有机氯混标农药

大家好，我买了一个有机氯农药混标，里面有六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵，打算用GC-ECD做标线，但是不知道每种物质的出峰时间，怎么定性啊？有做过高手指点一下，最好能提供一下具体方法。比如柱子升温程序，还有内标如何选择，谢了

想问一下，用有机氯农药混标和单标去定性666和DDTx，混标和单标的浓度是不是低一些会比较好，有些峰浓度高的时候看着分开了，但是用浓度低的一试分的又不是很好了，不知用多大浓度的比较合适，请高手指点 ，谢谢！

买回来的19种有机氯农药混标浓度是100mg/L 配制成储备液10ug/ml 再配制成中间液400ng/ml 再配制成工作液，最高曲线浓度点是100ng/ml 80.40.20.10 想问下 储备液，中间液，工作液的保存时间是多久？ 国标 27404 上说到配置成0.5mg/ml~1mg/ml 的保存6个月，明显我们买回来的母液都不够国标上的储备液浓度高[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216355540_9623_4186922_3.png[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006152216552120_2678_4186922_3.png[/img]

大家用的药典有机氯农药残留标准品在哪买的是混标吗

求教：GSB07-1395-2001 有机监测标样-甲醇中8种有机氯农药混合标样(I) 谁有它的标准物质证书，发我一份吧！

我们想买有机磷农药混标，大概105种吧。单标由于太贵，老板不想买。谁家有卖混标啊？有的可以私信我啊，谢啦

有没有人知道哪里可以买到有机磷农药混标？甲基对硫磷，对硫磷，乐果，内吸磷，敌敌畏，马拉硫磷这六种的！还有氯苯，邻对二氯苯，六氯苯混标！

为什么有机氯农药都是用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]分离，而不用液相分离的方式？如果使用的混标里有有机氯农药，会不会对液相的色谱柱有影响？

想做几个农药标物 上 7890a 走几针试一试 , 用的是u-ECD ,柱子是HP-5 ,不知道 有机氯：三唑酮、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、百菌清 上面几样 应该配多大浓度的 工作液 上机进样, 单标是不是 0.2mg/L 这样啊 混标要配一样的.还是该怎么配制啊.求助大家了 小弟我刚刚学了还有 三唑酮、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟氯氰菊酯、甲氰菊酯、百菌清 上面 那个 比较容易出峰 啊 。只想选择容易的来做 2-3个

仪器是安捷伦7890B，ECD检测器跑有机氯农药标样时候大部分农药不出峰，只有一两个农药标样出峰，请问这是什么原因？

我们的气质型号是安捷伦5975/7890，柱子用的是DB-5，测有机氯农药标样时候，浓度配到0.1微克/毫升 的时候才能检出一个666的峰~~7种农药啊~~~~就检出一个 大侠们 这是肿么回事呢？ps：混标是用甲醇：甲苯（4：1）做溶剂，我配制的时候用的是正己烷。大家做的检测限大概都是多少呢？

finigan trace 2002年单位buy，机型好老，程序升温检测19个有机氯农药，同样浓度混标，SIM，前七个峰峰面积(16min before )只有后面峰峰面积的十分之一，而scan时峰面积相当。文献报道他们的灵敏度相同呀。为什么呢，难道与柱温有关吗 src 250 interface 280 程序升温50度1min 30度/min 180度 5度/min 240度thanks

好吧，承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003，用丙酮-水混合溶液提取的，浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003，用丙酮-正己烷混合溶液提取的，索氏提取法。如果按照索氏提取的方法，用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品，能否在之后的处理过程中适当的做一下修改，把有机磷也给测了呢？100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

用气相分离有机磷的混标，但却检测到很多农药中间体，这个实验结果让我很困惑，请教一下这个是什么情况？

本人要用加标回收法测有机氯农药([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]),因为初次做,所以请高手指点.如何加标回收!

使用的是安捷伦7890A型，FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候，配制了2组混标，一组15种，结果每组只出了一半的峰，还有一半没有出来，混标农药浓度按限量配制的，在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了，混标没出来 头疼啊。色谱条件：进样口 220℃，检测器250℃，氢气：45ml/min，空气70ml/min。尾吹35ml/min，柱流量，3.5ml/min。柱温：160℃（1min）------8℃/min-----250℃(10min)DB-1701P 色谱柱 。之前没有接触过农药，刚接触 也没用过FPD，求大侠们指点。。

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

使用的是安捷伦7890A型，FPD检测器 昨天在做有机磷混标试验的时候，配制了2组混标，一组15种，结果每组只出了一半的峰，还有一半没有出来，混标农药浓度按限量配制的，在40ppb~400ppb不等。跑单标的时候是100ppm跑的 都出来了，混标没出来 头疼啊。色谱条件：进样口 220℃，检测器250℃，氢气：45ml/min，空气70ml/min。尾吹35ml/min，柱流量，3.5ml/min。柱温：160℃（1min）------8℃/min-----250℃(10min)DB-1701P 色谱柱 。之前没有接触过农药，刚接触 也没用过FPD，求大侠们指点。。

迪马科技发布新产品啦，一大批新混标疯狂来袭！！！本混标适用于《HJ768-2015 固体废物有机磷农药的测定气相色谱法》，大家快来抢购吧！HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标 产品信息：Dikma No: 46699Description: Custom Mixed OPS (12 Analytes)100 mg/L in N-Hexane 1ML中文描述：HJ768-2015固体废物有机磷农药测定12种混标货期：现货适用于《HJ768-2015 固体废物有机磷农药的测定气相色谱法》，100 mg/L在正己烷中，1 mL/安瓿，Cat. No.: 46699 序号化合物CAS英文名称1丙溴磷41198-08-7Profenofos2甲拌磷298-02-2Phorate3乐果60-51-5Dimethoate4二嗪农333-41-5Diazinon5乙拌磷298-04-4Disulfoton6异稻瘟净26087-47-8Iprobenfos7甲基对硫磷298-00-0Parathion-methyl8马拉硫磷121-75-5Malathion9毒死蜱2921-88-2Clorpyrifos10对硫磷56-38-2Parathion11稻丰散2597-03-7Phenthoate12乙硫磷563-12-2Ethion

我现在有一个问题想请教大家，我做28种PCB+23有机氯农药，这些一起做，会存在竞争吸附吗？两种标样一起做和单个标样一起做，保留时间会改变么？因为我看标准单独做PCB28种物质，PCB156 PCB157能勉强基线分离。但是我混在一起只能勉强看到两个分离。有没有什么办法解决？

按药典10版做有机氯农药残留前处理，发现到提取有机相时混乱了，不知道该取哪层？离心后变成两层不知道该取哪层？自己做了水和丙酮、二氯甲烷的对比，水和丙酮互溶，水在二氯甲烷上面。还有丙酮水20ml，丙酮40ml，二氯甲烷30ml；要35ml有机相感觉有点矛盾啊？本人第一次做有机氯，求助各位大神

最近在做八种有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定，用了八种有机氯农药混标，只出了七个峰，用的是岛津GC-2014C，OV-1701毛细管柱，一开始设的温度大概是进样口250℃，柱温最高升到270℃，检测器是300℃，吹扫6ml/min后来修改条件，进样口180℃，柱温最高220℃，检测器240℃，吹扫12ml/min，修改了几次条件，都是只有7个峰。一开始觉得可能DDT降解了，但是降低温度还是没用。目前没用单标定性，不确定是什么物质，还有一种东西做不出来可能是什么原因呢？希望大家分享一下自己意见，谢谢！

想买有机磷农药标准品，问一下各位，市场上有机磷农药标准品是不是都是混标？而且溶在有机溶剂（二氯甲烷）中？有没有那种固态单一成分的标准品？谢谢。

[color=#dc143c][size=4][font=新宋体][b]以下是08年版面中关于有机氯农药及残留检测的一些帖子的总结：[/b][/font][/size][/color][color=red][font=新宋体][b]Q：有机氯农残前处理为什么不直接用石油醚提取呢，还有加硫酸有啥作用?[/b][/font][/color] [color=#00008b][font=隶书][b]A：有机氯农残在EPA方法测土壤农残和国标测食品农残等都是用石油醚提取，提取溶剂既要考虑被测组分的性质，也要考虑样品的性质，如样品中的各种组分性质、渗透性等（石油醚渗透性差，对中药材中农药提取效果差）；加硫酸是为了除去杂质，大多数有机氯农残比较稳定，不会在这个过程中损失掉。[/b][/font][/color] [color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090109/1692586/ [color=red][font=新宋体][b]Q：有机氯农残测定柱子问题（大连物化产的农残1号，分离六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样）？[/b][/font][/color] [color=#00008b][font=隶书][b]A：好象是有机氯农药专用的柱子，应该没有问题的。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090103/1681216/ [color=red][font=新宋体][b]Q：做水中的有机氯农残，标准曲线该配制哪些浓度点？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：首先得确定目标物的仪器最低检出浓度，然后在确定校准曲线的线性范围。如果是第一次配制浓度梯度的话，可以将浓度分散一些，范围大一些以便于确定现线性范围；确保待测样品处理液中的浓度在标准曲线浓度范围之内[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081228/1670031/ [color=red][font=新宋体][b]Q：检测水中有机氯农残可以用二氯甲烷萃取吗？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：萃取使用二氯甲烷是可以的，不过由于有机氯农药一般都是使用ECD检测，所以可以在最后定容的时候转换为正己烷、异辛烷一类的溶剂。有机氯的极性较弱，做有机氯农药用正己烷提取就可以的。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081225/1664320/ [color=red][font=新宋体][b]Q：我买了有机氯农药混标，怎么定性？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：现行定性方法一般是：一、单标定性；二、内标定性；三、GC—MS联用定性；四、数据（相关资料）定性。前两者都需要单标，后者则不需要；标液如果是混标，一定要卖家提供相应定性方法或者定性数据，否则，混标就会成废标。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081222/1654704/ [color=red][font=新宋体][b]Q：EPA测定有机氯农药标准方法？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：EPA 8081A Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography；EPA METHOD 8081B Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography [/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081210/1632825/ [color=red][font=新宋体][b]Q：用 NY/T 761 标准测定有机氯回收率时，为了减少样品损失，留了1毫升左右乙腈没吹干，加2毫升正己烷，净化，定容后，乙腈不溶和正己烷分层了，我用空白基质配标准系列的，最后回收率却达到了150%，不知道为什么，请求大家帮忙。[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：乙腈留得太多了,上Forisil柱时由于乙腈洗脱能力强可能把杂质都洗脱下来,导致基体效应.氮吹时乙腈可留数十微升；有机氯还是比较稳定的，一般浓缩近干然后加正己烷过柱；相对来说有机氯的农药比较稳定,其实乙腈可以吹到近干的.影响应该不会太大的.水浴的温度不要那么高就行。[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081125/1604728/ [color=red][font=新宋体][b]Q：用NY/T 761标准做六六六,DDT等有机氯检测，如何配标准工作液，该根据什么规则怎样计算？[/b][/font][/color][color=#00008b][font=隶书][b]A：标准工作液最好拿石油醚配制，因为有机氯在正己烷中溶剂度太小；标准品浓度要根据你的加标浓度来配制[/b][/font][/color][color=#00ffff][font=楷体_GB2312][b]原帖链接：[/b][/font][/color] http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20081115/1587640/

请问各位高手：我们测农残，有机磷和氨基甲酸酯农药混标是分开的，可不可以把两种标准品配成混合溶液，一起进色谱测啊，因为用的都是NPD检测器。

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