有机氯狄氏剂

我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测（包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂），想请教一下，大家都用什么方法。能否和我分享一下？我们现在采用正已烷萃取，但是由于样品中含有发泡剂（具体是什么发泡剂不清楚），有机相层出现了严重的发泡现像，经长时间静置，泡沫不消失。经离心后，分取的正已烷放置一会后会变混浊，显啫哩状。谢谢了，急用。

各位大侠，帮忙呀~！这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留，很麻烦呀，怎么净化方便呀？文献说要除硫，怎么操作呀？能说的具体一些吗？谢谢啦~！

土壤分析的时候，一般标准曲线绘制是随着样品绘制么？连续校准怎么做最好？是不是每次都使用新打开的标准溶液和标准品质控，这家伙太浪费了？配置曲线浓度，跑一次过夜，线性很好，但第二次再跑原浓度点（正己烷介质），发现滴滴涕好几个都降解没有了？溶剂挥发掉了？滴滴涕属于不容易挥发的吧？有机氯里面的滴滴涕几种确实不好做，农残口上低含量的是不是也有类似问题？？？

本人从事中药的有机氯残留检测，因为是新手，出现了一点问题，弱弱的问一下：有机氯农药中的艾试剂对酸稳定吗？（我实验过程中采用了磺化的方法，每次都有做随行回收，艾试剂有时回收率很好，有时却十分的底。）希望各位大虾不吝指教~

做高粱中有机氯农残的检测，乙腈提取，分两次加正己烷混匀分层，合并有机相，用旋蒸浓缩，过弗罗里硅土固相萃取小柱，用正己烷：丙酮=9:1洗脱液淋洗，再用旋蒸浓缩洗脱液，蒸发尽干后用正己烷定容至1mL，GC分析。HP-5色谱柱，ECD检测器，进样口200度，检测器280度，分流比5:1，90度，以40℃/min升至180度，保持16分钟，再以3℃/min升至240度，保持2分钟。标液分离很好，但是样品加标回收效果不好，回收率只有50~60%左右。很苦恼。低浓度的有机氯农残，如0.02μg/mL的加标回收更是做不出来。1、旋蒸时控制不好，每次都会蒸干，如何控制旋蒸才能确保浓缩至1mL的浓缩液？2、前处理过程采用乙腈提取高粱中农残，再用正己烷萃取分层。有机氯农药在乙腈和正己烷的溶解性如何，会不会正己烷提取不完全造成回收率低？3、参照过有机磷前处理过程，在乙腈中加氯化钠，使乙腈和水分层，再在乙腈层中加入正己烷萃取。有没有前辈采用过这种方法萃取，效果如果？我试验的结果仍不理想。4、丙酮、正己烷等溶剂对色谱柱和ECD检测器会不会有影响？标准物质有些标液用正己烷溶解，有些用丙酮溶解。感觉很困惑。5、有没有前辈做过氯化苦（三氯硝基甲烷）的气相色谱分析。国标都是采用5009.36来检测，没有用气相色谱检测。

我是新手，现在做沉积物中有机氯农药的测定，在前处理方面想请教高手们：通过看一些文献了解到用浓硫酸磺化的话会使狄氏剂分解，其他有机氯农药还比较稳定，这样的话不知道该不该磺化，如果不磺化的话会对测定造成怎么的影响呢？

气相测有机氯，盲样是正己烷底，现手里只有甲醇底的标样，所以用什么做溶剂稀释？求教

我现在用菲利根DSQ作有机氯农残,SIM方式,异狄氏剂和狄氏剂定量限为50ng/ml和20ng/ml左右,不知有没有朋友也作过,我的灵敏度是否太低了,应该如何提高仪器的灵敏度,请高手指点!

各位前辈： 小弟刚开始做农残，我们实验室做有机氯的毛细管柱只有农残1号（大连物化产的），请问这根柱子用来分离六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯13种混标效果怎么样，请有经验的大虾给予指点，谢谢！

在做有机氯中六六六滴滴涕时，乙体和丙体六六六分离度不是很好，还有o'p-ddt和p'p-dde分离都不是很好。我用的是hp-5的柱子30m的膜厚和内径都是最小的。升温程序调整了很多次还是没有多大改观。有的朋友说用db-17的柱子，有的说用hp-1ms柱。不知道大家有什么好的建议。望各位前辈给出点详细的好办法，最好亲身实践过得。谢谢，感激不尽。

第一次做七氯、艾氏剂、狄氏剂，心里很没底，请大家帮忙看看。气相色谱，ecd检测器，进样口280，检测器300，分流比20柱温箱90（保留1分钟）--40度/分钟--170度（保留0分钟）---10度/分钟---230度（保留5分钟）---40度/分钟---280（保留五分钟），进样浓度都是0.04ppm，峰面积分别是：七氯 15104.5艾氏剂 16927.6狄氏剂 17034.6这样的峰面积是否太小？用不用再调整仪器仪器条件？

HJ699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法 测定有机氯农药时，所有物质均找到且绘制了标准曲线，满足标准中相关系数的要求。但是在用校准曲线中间点进样分析的时候，p,p-DDT和甲氧滴滴涕这两个物质总是比配制浓度低一半，其他物质正常。浓度为100时，这两个物质走出来就是50左右，试了很多次都是这样，请问这种情况如何解决？

各位大虾： 小弟想问个问题：提取水中有机氯农药可以用二氯甲烷吗？我做的有机氯农残是（六六六、滴滴涕，七氯，环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、六氯苯。）谢谢！

做有机氯，前处理用正已烷定容，用什么溶剂清洗自动进样器的进样针，说是正已烷粘度大不适合做清洗溶剂，该用什么？丙酮吗？

如题，在GB/T5009.146-2008中，标品是先用苯配成的中间液，后来用石油醚稀释成使用液；样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。也就是说最终的进样溶剂标准曲线是苯和石油醚，样品是石油醚。在GB/T14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》中，标品是用正己烷或异辛烷溶解（β-BHC先用苯溶解），支撑混标后，进样的溶剂包括正己烷和苯，样品处理最终还是用石油醚定容。在GB/T5009.162-2008中，标品是先用苯配成的中间液，后来用正己烷稀释成使用液；样品的处理中整体下来溶剂只剩下石油醚。最终的进样溶剂标准曲线是苯和正己烷，样品是石油醚。在GB/T5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》中，标液使用石油醚或丙酮配制的，样品处理最终也是石油醚定容。在GB/T5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》中，标品是用少量苯先溶解后用正己烷定容；样品处理最终是石油醚萃取正己烷定容的，最终进样的溶剂是正己烷和石油醚。………………………………我们实验室买到的有机氯和菊酯的标品都是以正己烷为溶剂的，所以我想只用正己烷配制标液。大家配制标准溶液是用什么溶剂配制的呢？用正己烷为溶剂和用石油醚为溶剂，基线差的大不大呢？大家在做有机氯和菊酯的时候都遇到什么问题了？望各位大神不吝赐教！膜拜ing……

我想开展有机氯及菊酯类的农药残留检测,检测项目为氰戊菊酯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯氰菊酯、β-666、δ-666、γ-666、o,p'-DDT、P,P'-DDT、氯菊酯，请教一下各位用什么样的前处理方法比较好？不胜感谢！

虽然七氯、艾氏剂、狄氏剂不净化也可以进GC检测，但是不净化总觉得会对仪器有污染。所以，请大家谈谈各位都是怎么净化的？具体选用材料和步骤？谢谢！！！

随着人们对食品安全问题的日渐关注，目前市场上开始流行各种称谓的优质农产品和制成品，例如“无公害食品”、“绿色食品”、“有机食品”等，一些消费者反映无所适从，不知哪种更可靠、让人放心。为此，记者专门向有关部门了解了相关情况，介绍如下。 2001年4月，农业部启动了一项旨在提高农产品质量安全水平、增强农产品国际竞争力的专项工作———“无公害食品行动计划”。这一计划旨在用8到10年时间，基本解决我国农产品的质量安全问题。先期将京、津、沪和深圳四市确定为试点城市。近期对京、津、沪和深圳等四个“无公害食品行动计划”试点城市的抽查结果表明，这四个城市蔬菜质量安全方面的合格率为89.2％，较“计划”实施前有了大幅提高。 如果说无公害食品是为解决绝大多数人的食品安全问题的话，绿色食品和有机食品则是更高标准下的产物。绿色食品涵盖了有机食品和可持续农业产品。分为A级和AA级绿色食品。AA级绿色食品吸收了传统农艺技术和现代生物技术，对应的是有机食品，绿色食品A级标准对应的是限制使用农药、化肥等化学合成物的可持续农业产品。AA级绿色食品在现有绿色食品中的比例只占到一成左右。A级绿色食品允许限时限量限品种使用安全性较高的化肥农药。 有机食品要求符合国家食品卫生标准和有机食品技术规范，在原料生产和产品加工过程中不使用化肥、农药、生长激素、化学添加剂、化学色素和防腐剂等化学物质，不使用基因工程技术。有机食品必须经过国家环保总局下属的中国有机食品发展中心认证。 《人民日报》 (2002年04月12日第九版) 农业部：5年内基本实现农产品无公害生产本报北京7月2日讯 记者夏珺报道：农业部副部长刘坚今天在北京举行的新闻发布会上，介绍我国推进农药管理工作目标时说：我国力争用5年左右时间基本实现蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品的无公害生产，保障食用农产品的消费安全。他说，要加快农药产品结构调整，推进甲胺磷等5种高毒农药削减计划的实施，使高毒、剧毒农药的比例由目前的35％减少到20％以下。到“十五”末，基本建立起一套既符合我国国情又能与国际接轨的农药残留标准体系。同时，加强农药市场监控，使农药市场产品质量合格率在目前的基础上再提高10个百分点。 农业部最近连续发布公告和部长令，决定对高毒农药实施更为严格的管理，以保证消费者身体健康、增强我国农产品的国际竞争力。 据了解，这次被亮红灯的高毒农药包括国家明令禁止使用的农药，如六六六、滴滴涕等；国家规定在蔬菜、果树、茶叶、中草药上不得使用和限制使用的农药如甲胺磷、磷胺等；国家决定停止受理新增登记的甲拌磷等11种高毒剧毒农药等。以农业部部令形式发布的《农药限制使用管理规定》，对农药限制使用制订了详细的管理措施。这一规定将于8月1日正式生效。 《人民日报》 (2002年07月03日第二版) 农业部禁用限用农药清单：18种农药禁用农业部种植业司司长陈萌山在加强农药管理新闻发布会上宣读了199号农业部公告：为从源头上解决农产品尤其是蔬菜、水果、茶叶的农药残留超标问题，农业部在对甲胺磷等5种高毒有机磷农药加强登记管理的基础上，又停止受理一批高毒、剧毒农药的登记申请，撤销一批高毒农药在一些作物上的登记。现公布国家明令禁止使用的农药和不得在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上使用的高毒农药品种清单。 ——国家明令禁止使用的农药： 六六六，滴滴涕，毒杀芬，二澳氯丙烷，杀虫脒，二澳乙烷，除草醚，艾氏剂，狄氏剂，汞制剂，砷、铅类，敌枯双，氯乙酸胺，甘氟，毒鼠强，氟乙酸钠，毒鼠硅。 ——在蔬菜、果树、茶叶、中草药材上不得使用和限制使用的农药： 甲胺磷，甲基对硫磷，对硫磷，久效磷，磷胺，甲拌磷，甲基异柳磷，特丁硫磷，甲基硫环磷，治螟磷，内吸磷，克百威，涕灭威，灭线磷，硫环磷，蝇毒磷，地虫硫磷，氯唑磷，苯线磷19种高毒农药不得用于蔬菜、果树、茶叶、中草药材上。三氯杀螨醉，氰戊菊酯不得用于茶树上。任何农药产品都不得超出农药登记批准的使用范围。 公告要求各级农业部门要加大对高毒农药的监管力度，按照《农药管理条例》的有关规定，对违法生产、经营国家明令禁止使用的农药的行为，以及违法在果树、蔬菜、茶叶、中草药材上使用不得使用或限用农药的行为，予以严厉打击。各地要做好宣传教育工作，引导农药生产者、经营者和使用者生产、推广和使用安全、高效、经济的农药，促进农药品种结构调整步伐，促进无公害农产品生产发展。 经济日报 2002年7月03日

我最近买了一个有机氯标样，当时选购时我要正己烷作溶剂的，可货到后一看是甲醇和甲苯（主要为甲醇）。看到站内一个帖子（ http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090316/1788483/index.shtml）问“标样是甲醇溶剂的，怎么用正己烷稀释”上面说的这么麻烦，请问：我要不要退回去重新买，但那样的话又要等一段时间才能到货了。请各位大侠赐教，多谢了。

本人做了一段时间的有机氯农药，有以下一些体会：1.前处理－提取。有机氯农药的前处理提取方法很多，如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等，这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂（如丙酮和正己烷）。水样中的有机氯农药可以用固相萃取（如C18膜、柱等）、液液萃取等方法。2.前处理－净化。有机氯农药净化可以分为两种情况：1）.只作六六六和滴滴涕时，宜采用浓硫酸（如MOS级）磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化（能有效地除去脂肪）。2）.当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时，可以用层析柱净化，常用的是佛罗里硅土柱；如果是做植物样品时，最好使用GPC净化。3.检测－标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的，一般在高浓度（10ppm以上）下贮存的时间较长（半年以上）；异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮，因此，异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测－仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品（12小时的分析时间）用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为：降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100％。若大于15％，则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗，用铬酸洗液浸泡两三个小时，用丙酮超声，再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时，然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温，出峰形较好。以上为个人的总结，希望大家的指正！[em09] [em61]

大家好，我买了一个有机氯农药混标，里面有六氯苯、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂、灭蚁灵，打算用GC-ECD做标线，但是不知道每种物质的出峰时间，怎么定性啊？有做过高手指点一下，最好能提供一下具体方法。比如柱子升温程序，还有内标如何选择，谢了

牛奶中14种有机氯的测定解决方案参考《GBT 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定》农药的广泛使用在防治农产品病虫害方面起到了积极作用，但也不同程度的污染了农作物和自然环境。很多农药性质稳定，在自然界中不易降解。动物食用了受污染的植物，并通过食物链富集到动物体内，造成动物源性食品的污染。牛奶中有机氯农药残留含量是影响牛奶质量安全的重要因素之一，有机氯农药具有毒性大、难降解、水溶性低和酯溶性高的特点，可随食物链发生富集放大，对人体健康和生态环境造成很大危害。因此各国都制定了比较严格的农药残留限量标准。方法优势：迪马科技在参考各种标准的基础上，基于QuEChERS方法原理，采用乙腈提取，将提取液浓缩，加入1 mL丙酮-正己烷溶解，取出加入至QuEChERS净化管中净化，上机分析。气相色谱法检测牛奶中有机氯农药残留解决方案，能够达到准确定性定量，定量限是1.0 μg/kg，具有前处理简单，回收率损失少，净化效果明显、方法重现性好等优点，可供广大分析工作者普及使用。以下为详细解决方案，敬请参考！牛奶中14种有机氯的测定1、适用范围本方案适用于牛奶中六六六、五氯硝基苯、七氯、艾氏剂、氯丹、硫丹、狄氏剂和滴滴涕等14种有机氯的检测。2、提取5 g样品，加入15 mL 乙腈，涡旋混合1 min，加入15 mL乙腈、4 g氯化钠、2 mL 200 g/L乙酸铅溶液，振荡5 min，6000 rpm离心2 min，收集10 mL上层清液，在40 ℃水浴下通入氮气吹干，加入1 mL 丙酮：正己烷（1：9），超声溶解，待净化。3、净化——ProElut QuE 2 mL Tube (Cat#：64576)将待净化液转移到2 mL ProElut QuEChERS净化管，涡旋混合1 min，8000 rpm离心2 min，上清液供GC分析。4、色谱条件色谱柱：DM-5,30 m × 0.25 mm × 0.25 μm (Cat.#7221)进样口温度：280 ℃升温程序：初始温度90 ℃，保持1 min，以40 ℃/min升温至170 ℃，2.3 ℃/min升温至230 ℃。载气：氮气，流速：1 mL/min进样方式：不分流进样进样量：1.0 μLECD：280 ℃5、添加回收结果NO.化合物名称添加水平（μg/kg）回收率（%）1α-HCH2093.39%2β-HCH2080.07%3γ-HCH2092.45%4五氯硝基苯2090.89%5δ-HCH2098.72%6七氯2094.94%7艾氏剂2078.53%8氯丹2090.37%9硫丹2090.15%10氯丹2094.16%11氯丹20100.38%12p,p’-DDE+狄氏剂2089.37%13硫丹2094.94%14o,p’-DDT2091.52%15p,p’-DDD20115.22%16p,p’-DDT20111.37%http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034946262838.jpg14种有机氯标准(33 μg/L)气相色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034953738468.jpg添加水平为20 μg/kg牛奶中14种有机氯检测的气相色谱图http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/01/29/1454034960140107.jpg牛奶中14种有机氯检测(空白样品)的气相色谱图牛奶中14种有机氯的测定相关产品信息：货号名称规格样品前处理64576ProElut QuE 2ml Tube,For organochlorine100/pk30039FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.22 μm 100/pk30040FitMax针头式过滤器 Nylon13 mm,0.45 μm 100/pk标准品12-N-11194-100MGα-HCH 100 mg12-N-11195-100MGβ-HCH [td=1,

这两天做有机磷混标，其中敌敌畏和乐果在水样中加标回收低，是否它们与无水硫酸钠或三氯甲烷反应，连做好几天，不是空调原因。今天开空调的??

有个问题相请教一下大家，中国所使用的农药中有狄氏剂吗，是不是中国没有怎么生产过狄氏剂啊？希望了解有机氯农药的高手指点一下，谢谢！

最近做的761有机氯的测定，回收率总是不到50，我用的是过净化粉的方法。

http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/795355/forumid/479/query/search分析17种（α-666、β-666、γ-666、δ-666、七氯、艾氏剂、环氧七氯、硫丹-Ⅰ、p,p'-DDE、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹-Ⅱ、p,p'-DDD、异狄氏醛、硫酸硫丹、p,p'-DDT、甲氧滴滴涕）有机氯农药（GC/ECD，毛细管柱）；LLE法（正己烷提取,浓硫酸磺化测加标水溶液）处理，其中荻氏剂、异荻氏剂、甲氧滴滴涕、异荻氏醛的回收率5%；硫丹-Ⅱ30％左右，可能是什么原因？可有相关资料？SPE法（C18，二氯甲烷洗脱）；艾氏剂（10%）、七氯和p,p'-DDE的回收率相对较低（40％左右）,请老师帮忙分析下原因。谢谢！

水中阴离子表面活性剂检测时，需要用到三氯甲烷萃取，三氯甲烷是致癌物质，有没有可以代替三氯甲烷完成萃取的有机溶剂。