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有机氯狄氏剂

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有机氯狄氏剂相关的资讯

  • 无公害食品、绿色食品、有机食品有何区别?
    根据我国食品安全认证等级划分,食品等级由低到高主要分为:普通食品、无公害食品、绿色食品、有机食品。我国农产品认证始于20世纪90年代初农业部实施的绿色食品认证。2001年,在中央提出发展高产、优质、高效、生态、安全农业的背景下,农业部提出了无公害农产品的概念,并组织实施“无公害食品行动计划”,各地自行制定标准开展了当地的无公害农产品认证。在此基础上,2003年实现了“统一标准、统一标志、统一程序、统一管理、统一监督”的全国统一的无公害农产品认证。20世纪90年代后期,国内一些机构引入国外有机食品标准,实施了有机食品认证。有机食品认证成为农产品质量安全认证的一个组成部分。通过标准化管理保障安全是这三类食品突出的共性,它们在种植、收获、加工生产、贮存及运输过程中都采用了无污染的工艺技术,实行了从土地到餐桌的全程质量控制,保证了食品的安全性。无公害食品、绿色食品、有机食品差别对比:名称无公害食品绿色食品有机食品标识定义在生产过程中允许使用人工合成的农药、化肥,对生长激素、转基因也没有严格的要求限制,但不能使用国家禁止使用的高毒、高残留的农药。在我国,绿色食品还可分为A级和AA级两种。绿色食品A级:由我国农业部提出,在生产过程中限量使用化学合成药剂,但对用量和残留量有严格规定。较便宜。绿色食品AA级:相较于绿色食品A级,完全不能使用化学合成药剂。价格也偏贵。是全球通用的一种食品认证标准,采用有机农业体系,生产过程非常严苛,严禁使用人工合成的农药、化肥、激素,和转基因食品技术及其衍生物。生产方式无公害农产品生产必须在良好的生态环境条件下,遵守无公害农产品技术规程,可以科学、合理地使用化学合成物。绿色食品生产是将传统农业技术与现代常规农业技术手段相结合,从选择、改善农业生态环境入手,限制或禁止使用化学合成物及其他有毒有事生产资料,并实施“从土壤到餐桌”全程质量控制。有机食品生产必须采用有机生产的方式,即在认证机构监督下,完全按有机生产方式生产,土地需要有1-3年(转化期),被确认为有机农场后,方可进行有机产品生产。用药要求允许限量合理地使用化学合成物。允许限量使用限定的化学合成物。禁止使用任何人工合成的化学物质。执行标准执行的是相关的国家标准,农业行业标准和地方标准。执行的是相关的农业行业标准、地方标准。根据国际有机农业联合会有机食品生产加工标准而制定的相关标准和国家标准,具有国际性。有机食品是有机产品的一类有机产品是指生产、加工、销售过程符合中国有机产品国家标准,获得有机产品认证证书,并加施中国有机产品认证标志,供人类消费、动物食用的产品。绿色食品是指产自优良生态环境按照绿色食品标准生产、实行全程质量控制,并获得绿色食品标志使用权的安全、优质食用农产品及相关产品。无公害农产品是指产地环境生产过程和产品质量符合国家有关标准和规范的要求,经认证合格获得认证证书并允许使用无公害农产品标志,未经加工或者初加工的食用农产品。
  • 2秒! 一种有机膦类杀菌剂的绿色连续合成!
    背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂,可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道,合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料,经酯化反应制得亚磷酸二乙酯(简称DEP)。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐,然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%,含量为98%。传统釜式工艺,具有诸多问题:【危险】由于酯化反应放热剧烈,易造成局部过热或系统飞温现象,存在反应失控风险;【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下,随着反应时间的延长,DEP极易分解,副产物多;【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式,其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上;【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大,给环保处理造成困难,亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器,通过对传质与传热过程进行强化,大幅缩短了反应时间,提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性,极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题,降低了副反应的发生,提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势,开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升,反应物反应完全,并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系,极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制,结合高效传质和传热特性,反应物可按照最佳反应比例实现高效反应,大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5,加入0.17mol硫酸铝,于80℃保温反应1 h,降温至20℃以下抽滤,滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g,纯度为98.8%,产品总收率为98.5%,较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为20℃,停留时间分别设为2、4、6、8、10 s,研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出,在微通道反应器中,三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高,数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长,中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06,分别泵入微通道反应器进行反应,反应温度设为50℃,停留时间分别设为2、5、10、15、20 s,研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出,在微通道反应器中,中间体2在10s时转化率即可达到100%,合成时间从6~9 h缩短至秒级单位内,从生产效率和能耗角度考虑,中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间,研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃,中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术,在反应温度为20℃,反应停留时间2s时合成中间体1;反应温度为35℃,反应停留时间10s时合成中间体2,经复分解反应得到三乙膦酸铝,产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比,速度更快,转化率更高,显著降低了副反应的发生,同时提升了安全性,符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势,有助于帮助企业快速实现工业化生产,减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号,了解连续流工艺开发及工业化实施详情!参考文献:现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页
  • 分析STERIS清洁剂中的非导电性有机化合物的TOC与电导率
    研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司(STERIS Life Sciences)生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时,必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物,也可能是无机物,而在检测有机物和无机物时,需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂,但残留的清洁剂中常有痕量的有机物,而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净,就会影响产品质量。因此,检测清洁剂中残留的碳污垢,就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明,TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物,对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂,进行初步比对和分析:CIP 100(基本清洁剂)CIP 220(酸性清洁剂)ProKlenz NpH(中性清洁剂)Spor-Klenz RTU(酸性清洁剂)将以上各种清洁剂稀释到0.01%,然后确定其碳含量(质量比)。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量,分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物,再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备,然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途(DUCT)样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能(Autoreagent)能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次,不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况,在0.5 - 20 ppm范围内,残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内,关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响,正如预期,电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内,电导率能有效检测清洁剂,却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时,电导率用来检测残留的清洁剂,但本研究中的数据表明,如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度,则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时,如果仅靠电导率来评估清洁程度,就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物,对评估清洁工艺起到补充作用,因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率,提供准确和精确的有机和无机污染物信息,作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 大连化物所利用固体核磁共振技术揭示有机/无机模板剂调控分子筛合成中铝分布的微观机制
    近日,大连化物所固体核磁共振及催化化学创新特区研究组(05T5组)侯广进研究员、赵侦超副研究员团队与低碳烃综合利用及沸石催化材料研究组(DNL0804)李秀杰研究员合作,利用固体核磁共振技术揭示了有机/无机模板剂在分子筛选择性铝取代中作用的本质。  硅铝分子筛作为一类重要固体酸催化材料,其催化性能与酸中心分布即铝落位密切相关,因此铝位点的精确调控对其催化反应性能有至关重要影响。此外,尽管人们认为分子筛中的铝位点不是随机分布的,且通过调节有机和无机模板剂可以实现不同的铝分布的调控,但关于模板剂对铝落位调控的微观作用机制大多基于理论计算、或者Co2+离子交换的UV-Vis等,缺少直接的实验证据。  MCM-49超笼孔口处的B酸被认为是苯-乙烯液相烷基化的活性中心。对比传统环己亚胺(HMI)为模板剂,利用环己胺(CHA)合成的MCM-49分子筛超笼孔口处的T2铝含量明显较多。1H-13C二维相关谱等核磁共振结果表明,HMI在分子筛合成中主要以质子化形式存在,而CHA则存在质子化和非质子化两种状态。2D 1H-27Al相关谱发现,两种合成体系中T2铝位点与有机模板剂的1H并无相关信号,这表明T2铝位点是由Na+导向生成的,27Al MQ进一步验证了该机制。该团队还利用1H{23Na}双共振实验研究发现,只有非质子化的CHA与Na+有相关作用,这表明非质子化CHA在Na+附近形成配位,两者协同促进了分子筛孔道的形成,这同时有利于体系中容纳更多的Na+,进而实现了CHA合成体系中T2铝位点的优势落位。  相关研究成果以“The Role of Organic and Inorganic Structure-Directing Agents in Selective Al Substitution of Zeolite”为题,发表在《物理化学快报》(The Journal of Physical Chemistry Letters)上,并被选为Supplementary Cover。该工作的第一作者是大连化物所05T5组博士研究生王志利。上述工作得到国家自然科学基金、国家高层次人才计划、辽宁省“兴辽英才计划”、大连化物所创新基金等项目的资助。
  • 土壤中有机氯检测的方法验证
    土壤中有机氯检测的方法验证有机氯类农药是含氯元素的有机化合物,曾广泛用于防治植物病、虫害等,主要分为以苯为原料和以环戊二烯为原料的两大类。其化学性质稳定、难分解、易残留,持续破坏着生态环境,且其生物毒性和致癌性,严重影响人类健康,现已逐渐禁止或减少使用。本应用根据环境标准 HJ 783-2016、HJ 921-2017 等,将样品利用步琦一站式土壤分析方案的萃取仪、定量浓缩仪处理后,进行 GC 分析以检测有机氯化合物里 8 组分的回收率,整个流程在 1 小时内完成,同时一次平行萃取 6 个样品,考察更具代表性和严谨性,大大提高了工作效率,也优化了传统费时的样品处理和繁琐的操作流程。1设备快速溶剂萃取 SpeedExtractor E-916定量浓缩仪 Syncore R-12+回流模块GC Agilent 7890A+7693 Autosampler▲ 快速溶剂萃取仪 E-9162药品及耗材有机氯标准品(100 g/mL)质控土(西格玛)硅藻土:粒径 30-40 目石英砂:粒径 25-50 目丙酮:农残级正己烷:农残级3实验方法1、步琦样品管尾管定容准确度考察为了考察样品管定容的准确性,将样品溶液分别用 1mL 尾管和 1mL 容量瓶定容,并进行含量测定。2、快速溶剂萃取仪回收率考察先进行萃取池样品装填:石英砂-硅藻土-样品-石英砂,基质平面与池子顶端预留 1cm 左右的空隙。然后将萃取池立即放入已预热好的仪器中,开始萃取。萃取方法如下:表1:快速溶剂萃取仪 E-916 萃取参数萃取温度100 ℃压力100 bar萃取池40 mL接收瓶150 mL溶剂丙酮/正己烷:50%/50%循环2预热默认保持10/10 min排液2 /2min溶剂冲刷2 min气体冲刷2 min3、定量浓缩仪 Syncore R-12 回收率考察在 60mL 的丙酮-正己烷(1:1)溶液中加入有机氯的标准溶液10μL,用定量浓缩仪 R-12 进行浓缩,并用正己烷置换溶液两次,每次约 2mL。在第 2 次置换后将溶液浓缩至 1mL 左右后,用正己烷定容到 1mL,待上机分析检测。▲ 定量浓缩仪 Syncore R-124、质控土样的实验考察考察两个质控土样的情况,分别将土样装填进萃取池后,用 E-916 进行萃取,带尾管的 150mL 样品管接收好萃取液后,直接转移至 R-12 中进行浓缩,并经两次溶剂置换,浓缩至约 1mL,定容待测。4实验结果1、尾管定容实验结果样品管定容 1mL 和容量定容的结果比较如表 2。表2:尾管定容测试结果_容量瓶定容含量样品管定容含量α-666190.60190.46β-666186.56186.83γ-666192.36192.33δ-666184.80185.67p,p'-DDE205.90206.14p,p'-DDD216.10216.39o,p -DDT213.37213.83p,p'-DDT203.53203.31由上表可知,由步琦样品管定容分析的数据与容量瓶定容基本无差别,说明直接用样品管定容的方法可行,且避免了转移定容时造成的样品损失。2、快速溶剂萃取仪实验结果考察平行萃取的平行性和回收率。结果见下表:表3:土壤中有机氯的测定结果回收率12345α-66696.6%99.0%98.8%99.4%98.6%β-666102.9%105.3%105.2%106.2%105.9%γ-66697.9%100.0%100.0%100.6%99.8%δ-66695.1%96.5%94.6%95.9%90.5%p,p'-DDE100.9%104.0%103.7%105.3%104.6%p,p'-DDD105.5%108.8%108.7%110.0%109.0%o,p -DDT94.1%92.7%93.9%92.8% 93.7%p,p'-DDT95.6%93.6%95.8%94.4%94.3%由表 3 可知,5 个平行样的每个组分回收率均在允许的 RSD 范围内。且回收率均在 90% 以上,说明快速溶剂萃取的精密度符合要求、萃取方法合理。3、定量浓缩仪定量浓缩实验结果平行处理 6 个样品,考察定量浓缩的结果稳定性和准确性,结果如表 4。表4:土壤中有机氯的测定结果回收率123456α-66689.6%94.3%88.4%93.4%98.5%94.5%β-66692.9%97.9%97.0%102.8%97.5%101.4%γ-66688.9%93.5%91.0%96.9%96.2%97.3%δ-66692.1%96.7%96.8%103.0%95.9%100.2%p,p'-DDE93.6%98.0%97.3%102.9%97.1%101.0%p,p'-DDD90.5%94.6%95.0%100.4%94.6%97.2%o,p -DDT98.8%104.8%104.7%110.9% 104.0%108.6%p,p'-DDT101.0%107.7%106.9%114.4%106.2%112.0%有上表可知,低沸点组分的 666 回收率可以达到 90% 及以上,且 6 个数据平行性也在合理范围内,说明步琦定量浓缩仪配上回流模块能提高样品回收率和数据稳定性。4、质控土实验结果选取 2 个批次质控土进行全流程考察验证,得到结果下表:表5:质控土的测定结果_ZK1 测量值范围ZK2 测量值范围α-666170.3398-228196.18120-387β-666186.499-231208.04120-386γ-666182.0699-232200.88120-387δ-666182.1699-231204.44120-387p,p'-DDE116.5364-149163.9596-310p,p'-DDD113.8764-149155.3696-309o,p -DDT108.1963-147150.396-310p,p'-DDT88.0964-149133.0696-309有表 5 可知,两个质控土的含量均在质控范围内,说明整个萃取-浓缩方法可行。可顺利进行后续样品的检测分析。5结论本方法使用快速溶剂萃取仪 E-916,利用高温高压的萃取原理,获得的实验结果符合要求,同时一次平行萃取 6 个,约 30min 完成一批,大大提高了萃取效率,简化了样品前处理的等待时间,增加样品通量。同时萃取液接收瓶可以无缝转移至定量浓缩仪上进行溶剂浓缩定容,减少样品转移造成的损失,确保了有机物的高回收率和结果稳定性。6参考文献HJ 783-2016 土壤和沉积物有机物的提取加压流体萃取法。HJ 921-2017 土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法。SpeedExtractor E-916 Operation Manual.Syncore Platform Operation Manual.
  • "绿色有机"管理有点乱:标签几分钱 证书3万元
    中广网淄博5月14日消息 据中国之声《央广新闻》报道,形形色色的绿色有机食品充斥市场,很多消费者宁愿多花钱也愿意买绿色有机产品。而记者采访发现,绿色有机管理有点乱,几十块钱就可以买几千张山寨绿色有机认证标签,三万元就能保证拿下绿色有机认证,绿色有机认证亟待规范。   在淘宝网上搜索绿色有机蔬菜的标签,发现就有很多网络卖家,专门印刷销售有机食品标签,并且价格非常便宜,500张加运费,每张不过几毛钱,如果数量大,价格还能优惠,甚至能跌到几分钱一张标签。卖家还表示,他不但可以印刷绿色有机标志,甚至其他许可类标志也可以印刷,价格相差无几,主要是一个开机费,多印就是材料费。他还表示,这个绿色有机认证具有标签模板,可以直接印刷,如果客户有特殊要求,发一个图版过来,他们也可以制作。   因为市场上这种有机食品非常多,所以消费者很难鉴别认证标签的真伪。   绿色有机食品对于环境、土壤、水源、空气质量、药物等多方面都有严格规定,而且认定过程非常烦琐,比如需要提供种植基地的图纸以周边地理环境图纸等,还要有第三方检测的证明,最后认证专家还会亲临现场进行抽检。但是,记者在网络上找到北京的一家有机认证咨询公司,表示需要有机认证,对方只是简单询问了一下,比如地理位置、种植面积等基本情况之后,就说可以有机认证,收费3万块多一点。   随后,他们给记者发来一个认证说明,说需要准备材料,并表示是专门从事这个行业的,会跟记者签订合同,缴费之后,能够保证拿到认证资格,如果通不过,他们会继续想办法,直到拿到认证为止。   为了证明他们不是骗子公司,这家公司网站上还贴出了企业经营证书,国家认证监督管理委员会批准的文件扫描鉴别等,而在网上搜索这种认证咨询公司,能搜出30多万个网页来,由此看来,绿色有机认证管理确实有些混乱。
  • “纽迈未来星”迪士尼游记
    " _ue_custom_node_="true"“纽迈未来星”迪士尼游记 前言:不能总做吃瓜群众哈,第二届“纽迈未来星”活动正在筹备中,宝爸宝妈们,你们来不来~~~亲爱的小伙伴们,还记得今年5月份由纽迈分析发起的“纽迈未来星”评选活动吗?大家对我们提供的上海迪士尼双人门票还记忆犹新吧,本届未来星得主——吴梓涵小朋友(小果果)就在上周跟随着爸爸妈妈开启了迪士尼之旅,现在就把他们迪士尼一日游的收获和大家分享吧。PS:不用羡慕,明年的第二届纽迈未来星也正在筹备中,亲爱的等你来呦! 纽迈预研部吴飞一家在梦幻城堡前合影和游园第一站:旋转木马 每个孩子儿时都有一个旋转木马梦! 老少皆宜的旋转木马最受欢迎,孩子徜徉在旋转的欢乐中,大人享受着难得而幸福的亲子时光。 玩疯啦!小飞象?独木舟?极速光轮小飞象没有身高限制,小果果玩的最开心!原来孩子这么容易满足! 明日世界之极速光轮,超级酷炫呦,遗憾的是小果果身高不够不能玩,所以果妈就代为体验一下啦!炫酷无比,心动了!玩累了,园中不少地方有很大的草地,可以坐下小憩,小果果在大草坪上也是玩得不亦乐乎!快乐如此简单!只要跟爸爸妈妈在一起,每一刻都是最幸福的时光!边走边看:花车巡游,寻找童年 眼花缭乱的花车表演周末来游玩,园中哪里都是人山人海,每个项目基本上都需要排队一个小时以上,小果果玩累了,我们就没去再排队玩其他项目了,观看了下午两点的重头戏:花车巡游!大家数一数,都认识哪些动漫人物吧! 后记: 下午小果果玩累了,直接在童车上睡着了,很遗憾没有看到晚上的烟花表演,第一次迪士尼之旅也就结束了,不过收获还是很多的,这里和大家分享一下游园的注意事项吧:Tips:入园第一关是过安检,超市购买的未开封零食、食物(自家烹煮的食物不可入园),水果,饮水杯(玻璃材质的除外),童车(园内也有童车可以租赁,但是材质较硬,没有软垫)可以自行携带入园,园内分布有直饮水点,但只有凉水,如果带小孩的话,建议保温杯自带热水呦。 不当吃瓜群众第二届“纽迈未来星”正在筹备中只要家有萌宝,就能报名参加秀出最萌的娃,最有才艺的娃,最具搞笑气质的娃,最爱吃的娃等等! 肆无忌惮晒娃,轻轻松松拿奖!关注“纽迈分析”,活动等你参加!
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 有机溶剂纳滤膜方向的国家重点研发计划项目启动
    近期,国家重点研发计划项目“聚醚醚酮和聚四氟乙烯基制膜材料及其耐溶剂复合膜制备关键技术”启动暨实施方案论证会在长春召开。该项目由中国科学院长春应用化学研究所(以下简称长春应化所)牵头,浙江理工大学、浙江大学、吉林大学、武汉纺织大学、长春吉大特塑工程研究有限公司、杭州易膜环保科技有限公司、宁波水艺膜科技发展有限公司、浙江巨化技术中心有限公司及浙江巨化新材料研究院有限公司十家单位共同承担。《中国科学报》从长春应化所获悉,有机溶剂纳滤(OSN)是一种高效节能、操作简便、易模块化与规模化应用的新型膜分离技术,在化工、制药、能源、环境等相关领域展现出巨大的应用潜力,可大幅度降低分离过程的能耗和碳排放。该项目面向我国OSN膜产品依赖进口、亟待突破制膜原料和膜生产技术的重大需求,是国内首个获批的OSN膜方向的重点研发计划项目。项目的实施将搭建起面向耐溶剂型复合有机膜制备共性关键技术的“膜材料设计与制备理论—膜制备技术和平台—膜性能评价方法”全链条研发体系。目前,项目团队已开发出具有自主知识产权的新型OSN膜材料,并初步建立了汽车涂装清洗废溶剂回收与资源化的应用示范装置。未来,项目预期实现有机溶剂纳滤膜国产化,并推进有机溶剂纳滤技术的规模化应用,助力实现“碳达峰、碳中和”远景目标。
  • 黑龙江省开展绿色有机食品基地环境监测工作
    p style=" line-height: 1.75em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为了对黑龙江省绿色、有机食品基地环境进行全面普查,系统检测绿色、有机生产基地环境指标,防控风险隐患,促进绿色、有机食品基地合理布局,开展了绿色、有机食品基地环境监测工作。这次环境监测工作重点是对土壤、环境空气、灌溉水中的25项指标进行检测。 /p p style=" line-height: 1.75em "   省绿色食品发展中心组成督导组,分赴各地进行督导检查。12月9日,第一检查组赴齐齐哈尔、大庆、黑河、大兴安岭、绥化五个市(地),对2319.99万亩(其中绿色基地2287.65万亩,有机基地32.34万亩)的基地环境的采样和检测工作进行督导检查。 /p p style=" line-height: 1.75em "   检查组指出,现在虽然是冬季,但是检测单位要坚持标准,克服气候因素带来的不利影响,加班加点,保证质量按时完成工作任务。样品要做好登记,贴好标签,和采样记录核对无误后分类装箱,运输过程中严防样品的损失、混淆或玷污,派专人运送,按时限送至实验室。检测工作要严格按照国家的相关标准进行,确保检测数据的真实。 /p p style=" line-height: 1.75em "   目前,齐齐哈尔等五个市(地)的土壤及灌溉水的采样工作已接近尾声,环境空气的采样工作已完成192个点位,预计2016年1月5日前完成环境空气的采样工作。灌溉水样品大部分已完成检测,土壤样品目前处于风干研磨阶段,准备检测。预计2016年1月15日前,全面完成土壤、灌溉水和环境空气的检测工作。 /p p br/ /p
  • 赛默飞发布测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案
    2015年7月27日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展,我国的环境面临严峻的挑战。2014年,在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中,有 145 个城市空气质量超标,占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%,也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,含有多种有机污染物,包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物(POPs),为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中,采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备,对PM2.5 样品进行前处理,经过浓缩定容后,再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成,且溶剂消耗量少、操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接:ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 纺织品新国标锁定绿色环保 有机服装成趋势
    原定于今年8月1日起实施的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010),已推迟至2012年8月1日实施。新标准更加关注纺织产品的安全性,从而对纺织企业的生产也提出了更高要求,健康环保的“有机服装”成未来趋势。   《国家纺织产品基本安全技术规范》是我国加入WTO以后,根据《技术性贸易壁垒协议》(TBT协议)制定的首个纺织产品安全技术规范。从2005年1月1日实施以来,在有效保护我国纺织消费者的健康、规范纺织产品市场以及提高我国纺织行业的整体水平等方面发挥了重要作用。   与2003版标准相比,2010版新标准主要有以下修改:适用范围,除保留原有的服用和装饰用纺织产品外,新增了家用纺织产品 婴幼儿的定义从24个月以内改为36个月及以下 不属于本标准范围的纺织产品目录从10类增加至13类,新增了一次性使用卫生用品,箱包、背提包、鞋、伞和地毯 禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”,达到24种 增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求 将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5 关于染色牢度检测,规定了耐唾液色牢度仅考核婴幼儿纺织产品,窗帘等悬挂类装饰产品不考核耐汗渍色牢度,本色及漂白产品和扎染、蜡染等传统的手工着色产品不考核染色牢度。   由于当下时机还不够成熟,新标准的实施往后推迟了一年。时间虽推迟,但整个纺织行业发展的大方向并未改变,纺织企业都已纷纷开始为适应新标准做准备。印染过程中使用的染料和助剂必须选好的,企业的自检能力也要提高。企业增配检测仪器、购买染料的费用必然会带来纺织品生产成本的增加,再加上近年来人工、原料等各种成本的不断提高,未来服装的价格很有可能会继续上涨。   以下为笔者访问SGS全球纺织品服务亚太区技术总监蒋红博士   新标准着眼环保   Q:新版《国家纺织产品基本安全技术规范》是在怎样的背景下出台的?   A:近年来,各级质监、工商部门逐步加强了对生产、流通领域纺织品服装的质量监管力度,特别是对消费者和社会广泛关注的婴幼儿服装、内衣、羽绒服装等进行了重点抽查,查处和曝光了一大批包括知名品牌的服装质量问题,为维护消费者权益、提高服装产品质量起到了有力的推动作用。   我国纺织品质量监管是随着人民生活水平的提高、纺织技术的发展而逐步提高、完善的。20世纪90年代,为反欺诈,维护消费者知情权适时出台了关于纺织品服装使用说明的强制性标准,有效解决了纤维成分无序、随意标识的问题。   进入新世纪,随着国际上绿色环保理念的兴起,消除国内消费者对所谓“有毒”服装的恐惧,国家在2001年就发布了关于甲醛含量限定的强制标准。随后结合国际上对环保安全的要求及我国纺织服装生产实际状况,出台了迄今为止对行业影响最为深远的国家纺织品基本安全技术规范。   Q:新安全标准要传达给市场及企业最核心的灵魂点是什么?品牌公司如何才能更深刻地领会这个灵魂点,并能更好地贯彻执行?哪些企业将从中受益,哪些企业受到的影响最大,为什么?   A:新版(2010)安全标准是旧版(2003)的加强版,覆盖范围更广,对有毒有害物质控制更严。它要传达给市场和企业的核心精神是绿色、健康、可持续发展。对于企业需要有长远的发展眼光,必须将自身发展和社会的进步和可持续发展联系起来,以产品质量为根本,加快转型,才能获得更多的市场份额。对于只注重眼前利益,不重视产品质量、没有社会责任感及可持续发展观的企业,必将会失去竞争力,并最终遭到淘汰。   Q:国家如何引导市场适应,并服从新安全标准。   A:要充分了解市场和企业的现状,给予适当宽松的调整期。同时,鼓励第三方、媒体、渠道等对新安全标准进行宣传。   Q:纺织企业、染整企业、染料生产企业等纺织产业如何从技术上、经济上、管理上适应新的安全标准。   A:企业只有提高全体员工的质量环保意识,并将环保和产品安全意识融入到企业文化中,这样才能让员工的质量意识深入骨髓,同时倡导清洁生产,对各个加工流程进行严格监督,层层把关,这样才能从容应对新安全标准对市场的影响。另外,企业应不断学习新的标准和法规,加强与第三方质检机构的合作与交流。   详解新标准   Q:新标准将“4-氨基偶氮苯”列入了禁用的可分解致癌芳香胺染料清单,使得禁用的致癌芳香胺种类达24种,这一规定对企业有何影响。   A:这一点对企业的影响不会很大。因为对于4-氨基偶氮苯,欧美市场一直就有相关的法规限制,已经执行了相当长的时间了。中国生产企业作为全球制造商,在染料选用上大多已经将其考虑在内。   Q:“将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5”,是出于什么原因考虑。   A:纺织品是与人体皮肤长期接触的产品,其水萃取液的pH值过大或过小,会破坏皮肤的酸碱平衡,导致皮肤容易受到其他病菌的侵害,将pH作为考核指标已达成共识。考虑到我国的水质和节能环保等问题,将B类的pH值从4.0-7.5修改为4.0-8.5。   Q:新标准“增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求”,请问这一规定将对企业技术、工艺、管理等方面有怎样影响,对哪些企业影响最大,企业如何应对。   A:原标准中的检测方法是直接引用相关试验方法标准,而试验方法标准中一般表述为“取有代表性的试样”,这也是与国际接轨的。在ISO的大部分纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有具体的取样方法。在实际工作中,对于一些项目,特别是色牢度、甲醛、可分解芳香胺染料的检测,由于取样方法不同,有可能导致试验结果不同,造成漏检和误判,因此有必要给出取样方法的说明。   新标准实施延迟   Q:新安全标准的实施已推迟到明年,为什么要推迟?您认为是遇到什么执行难度,还是时机不到?在过渡期内,到底是按新标准还是旧标准执行?   A:强制性标准的实施,必须要给市场一个缓冲期,在这个缓冲期之内,企业需调整自身生产工艺流程以及质量控制体系,使产品符合新标准的要求。国家推迟新标准的实施,是考虑纺织品服装的生产周期较长,库存量较大,以及进入流通领域直至售完的时间较长,为了减少新标准对制造商的不利影响,国家将过渡期延长一年至2012年8月1日。在过渡期内,执行新标准或旧标准都是被允许的,但产品质量必须符合标签上所明示版本的标准要求。   Q:SGS能为企业应对新标准提供哪些帮助。   A:SGS作为纺织品服装检测领域的领导者,聚集了一批熟练掌握国内外纺织服装标准的技术专家,可以为企业提高全面的培训,帮助企业全方位理解新版标准的产生背景、技术要求、检测方法及结果评定。
  • 人参、黄芪、甘草配方颗粒“其他有机氯类农药残留量”应对方案上线
    10月31日,国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日,国家药典委发布公告,转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理,2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定,两批配方颗粒国家标准中对“人参(第二批品种)、黄芪(蒙古黄芪)、甘草(甘草)”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求,同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求,岛津向广大用户提供全整体解决方案,包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围,实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化,达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案,结果如下:9种有机氯混合对照品溶液(100ppb)色谱图9种有机氯混合对照品溶液(1ppb)色谱图 参照《中国药典》的分析方法,采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留,两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5,峰形和重现性良好,且在低浓度下(1 ppb)也能得到较好的峰形,满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六(BHC)(α-BHC,β-BHC,γ-BHC, δ-BHC)、滴滴涕(DDT)(p,p' -DDE,p,p' -DDD,o,p' -DDT,p,p' -DDT)八个化合物属于禁用农药,可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津(上海)实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法(色谱法)”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案,为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液(1ppm)色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液(100ppb)色谱图
  • 低总有机碳(TOC)测定的样品瓶准备准则
    目的美国药典USP 23要求,对于纯化水(PW)和注射用水(WFI),应使用总有机碳(TOC)含量测定替代易氧化物测试。为支持使用自动进样器在实验室检测TOC,最小化并去除来自样品瓶及样品准备过程的背景碳,非常关键。适用范围本文设计用于协助制药公司遵循水质量的建议规格,并检验了几种不同的样品瓶和玻璃器皿清洗方法。在样品瓶中进行总碳分析时,背景污染可有多种不同的来源。最大的潜在背景碳含量来源之一,可以直接来自用于样品瓶漂洗和样品制备的水源。为了进行此测定,可使用Sievers® 在线TOC分析仪直接检测水源中的总有机碳(TOC)含量。如果水源是商品瓶装水,则应从容器直接取样进行该分析。如果水源为实验室水系统,充注1升干净的玻璃烧瓶并从该烧瓶取样进行分析。表1显示了使用这些技术在Sievers分析仪上检测得到的结果。表1 不同低TOC水及取样方法比较当水转移到烧瓶和样品瓶内时很容易被污染,正如以上所示,Sievers分析仪检测结果显示,水转移到烧瓶中的TOC含量更高。如果可能的话,检验所选水源类型,以显示其具有稳定的低TOC。污染的第二个主要来源可来自样品瓶和清洗步骤。为了测定TOC背景污染的初始程度,请使用强烈的清洗步骤。在科学界广泛使用的清洗实验室玻璃器皿的方法是铬酸溶液(Sievers分析仪技术方案914-80005),已经被从美国药典的实验室玻璃器皿清洗章中去除。使用该步骤清洗的样品瓶和其他玻璃器皿将获得较低的TOC背景污染。在获得较低的背景污染之后,需要慎重检验更温和的清洗步骤以获得同样的结果。这里所检验的腐蚀性最小的化学清洗步骤是CIP-100洗涤剂。作为清洗剂的替代方案,可使用马弗炉清洗玻璃器皿。马弗炉工艺需要的人工更少,但初始设备成本巨大。如表2所示,硫酸清洗、马弗炉和CIP-100洗涤剂清洗过程与铬酸清洗过程的结果相当。CIP-100洗涤剂的一个优点是只需要10次漂洗,而与之相比,其他清洗剂需要15或20次漂洗。Alconox实验室洗涤剂不建议作为低TOC工作的清洗剂。表2 试管清洗的不同清洗方案比较当表2中所使用的样品瓶,加入足够的苯醇醚(Octoxynol)(Triton X-100),形成当充满去离子水时50 ppm(以碳计)的溶液,这时的清洗是有挑战性的。使这些标准添加溶液在各样品瓶中干燥,然后进行各种清洗步骤。当细菌污染成为问题时,微生物群落存在类似的情况。在这里开发了无菌化技术,以应对微生物工作中遇到的交叉污染问题。此概念可部分适用于碳样品的制备。例如,适合碳样品制备的无菌化概念为:避免直接触摸垫片、移液管、自动进样器针和其他与样品直接接触的设备;制备样品时,避免对着它们呼吸;避免采集前几毫升的样品流,采集样品前等待,直到一些液体经过并净化管道;当将样品瓶载入自动进样器时避免接触覆盖样品瓶的隔膜。第二种意见是仅使用新样品瓶进行TOC分析。这种做法费钱费力,因为这些新样品瓶需要进行15次漂洗的准备步骤。使用此方法获得的TOC值列在表3中。而另一种方法是购买制造商预清洗的样品瓶。然而此处列出的样品瓶,供应商没有直接检测其TOC,而是检测其挥发性有机化合物。因此,没有保证其最大TOC含量。这些预清洗的样品瓶充注Sievers低有机物去离子水,并在仪器上进行分析。结果如表4所示。表3 新试管的漂洗与测试表4 预清洁试管充满并测试减小背景碳污染的第三步是遵守严格的制备技术。特别小心地处理与样品接触的试剂和设备,因为碳污染无处不在。例如,储存在塑料袋中的垫片,如果手伸入内部时,可能受到残留的手纹油的污染。表5显示了使用故意被手纹直接污染的隔膜时更高的TOC含量。右列显示了在样品制备时上下表面皆有触摸的隔膜。碳污染量是样品制备时与脏手或表面接触程度的反映。表5 样品制备时无菌相对非无菌化垫片触摸结论在样品制备的三个方面叙述了背景碳的潜在原因。要在低碳背景污染下获得稳定的TOC结果,水、样品瓶和样品制备方法都必须仔细地监控。除了上述几种样品瓶的使用外,我们还向您推荐使用Sievers® 经认证的TOC样品瓶。我们提供的样品瓶包括普通TOC认证样品瓶、特种涂层样品瓶、预酸化样品瓶、蓝色认证样品瓶等,不同的样品瓶有不同的适用场景,可满足您的各种应用,提高您对TOC检测质量的信心。这些样品瓶可靠、经济、超洁净,经过认证,并且具备可追溯性。Sievers认证的TOC样品瓶不仅可用于Sievers品牌TOC分析仪还适用于其他大部分品牌的TOC分析仪。1Sievers认证( 可靠的质量保证 符合法规检测的正确选择每次检测都能获得准确的TOC结果预清洁并经认证(2电导率和TOC两用(DUCT)样品瓶 同时进行检测 适用于同时进行阶段1电导率和TOC合规性检测使用单个样品瓶进行自动检测,节省时间,省去样品处理,提高数据可靠性特种镀膜玻璃和隔垫,无离子析出,经认证(3预酸化样品瓶 用于粘性蛋白质和肽 在清洁验证应用中提高蛋白质回收率防止蛋白质和肽粘附在样品瓶表面可用于清洁验证擦拭样品(样品瓶内预填充了经酸化的水)或最终的淋洗样品拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾4蓝色认证样品瓶 用于洁净室 在受控环境中使用无纸质包装,在ISO 7洁净室中生产为Sievers认证的样品瓶、电导率和TOC两用(DUCT)样品瓶和预酸化样品瓶提供蓝色认证 包装拥有我们的超标结果OOS调查作为后盾以上不同种类的样品瓶适用于各类不同的制药应用,每种样品瓶有多种数量规格包装,满足您的不同需求!◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 在线清洁验证:根据总有机碳、无机碳和电导率数据实时放行设备
    概述清洁验证是现行药品生产质量管理规范(cGMP,Current Good Manufacturing Practices)的重要组成部分,旨在保证药品的纯度、质量、疗效。患者的安全始终是最重要的。多年来,法规始终要求对清洁过程进行验证。然而许多厂商至今仍然沿用传统方法,即提取淋洗水和擦拭棉签样品,然后在实验室分析总有机碳(TOC)和电导率,以达到法规要求。传统的清洁验证方法虽然合规,却十分耗时,错误机率大,资本设备利用率低。目前行业将在线清洁验证视为更有效、更可持续的清洁验证和确认方法。本文简要介绍Sievers分析仪提供的解决方案,即使用Sievers® M9分析仪来分析TOC和电导率,进行精准、清晰、严谨的清洁验证和确认。目前的挑战传统上,清洁验证和确认是通过手动取样和实验室分析来完成的,其工作流程在质量和效率方面有下列明显缺点:取样耗时,需要分析人员准备样品容器、打印样品标签、提取样品、将样品送到实验室进行分析、然后还需输入和复查数据。棉签擦拭技术还要求进行繁琐的验证和培训工作,才能获得理想的回收率。在进行取样和实验室分析时,可能会损害样品的安全性。在取样的程序中,必须评估样品污染的风险和样品存储的稳定性。实验室流程常常延误数据发布,增加设备停机时间。现场提取的一个样品只代表一个时间点的清洁状况,无法代表整个清洁周期的状况。过程分析技术FDA于2004年发布了“过程分析技术(PAT,Process Analytical Technology)”指导文件1。该文件包括非约束性建议,鼓励cGMP厂家按照过程分析技术来理解工艺、控制工艺、持续证明设备的清洁验证状态。过程分析技术允许实时测量所需的质量特性。有了这些实时数据,就能掌握和证明清洁验证的状态,而无需进行人工取样或实验室分析。过程分析技术根据质量特性的测量结果来评估清洁度,而非仅仅对预定的时间点进行测量。公司采用过程分析技术,能够优化清洁验证工艺,节省清洁的时间、用料和用水,减少设备停机时间和人为错误。过程分析技术同样受FDA的严格监管,因此用来评估清洁度和放行设备的清洁工艺系统必须经过充分验证并符合规则标准,这一点至关重要。比较分析仪和传感器在选择合适的在线技术时,必须清楚了解相关的应用和法规。为了充分发挥过程分析技术的实时放行设备的作用,必须使用经过验证的仪器,仪器必须满足合规性、方法验证、数据安全等方面的要求。大多数在线TOC分析仪都用电导率来测量碳含量。Sievers TOC分析仪(例如Sievers M9分析仪)就是碳分析仪,用透气膜将干扰性化合物与CO2分离,从而准确测量碳含量。此技术能够确保测量的准确性和精确性。传感器测量氧化前后的电导率。虽然许多TOC仪器都以某种方式测量氧化前后的电导率,但在传感器测量的结果电导率中,没有将干扰性离子分离出去。TOC引起电导率变化,但碳以外的其它物质也能引起电导率变化。如果样品中含有干扰性物质(比如在清洁过程中常见的干扰物),就会产生报数偏高或偏低的情况。(见图1)图1:淋洗样品中也可能含有原料药、降解物、清洁剂、赋形剂,与有机碳分子键合的分子也容易被氧化。传感器不仅有错报的风险,而且在校准、验证、维护时,可能有不合规和效率低的问题。例如,在验证线性和特异性时,就无法用ICH Q2(R1)规则来验证传感器方法,而在使用数据来释放cGMP设备时,验证分析方法是关键环节。对于传感器来说,校准、验证系统适用性、维护等过程很繁琐,需要将文件资料甚至仪器送到厂家进行处理。而Sievers M9分析仪的维护、校准、系统适用性就可以自行完成,Sievers分析仪提供当场验证、维护、故障排除等现场支持。Sievers M9分析仪除了报告验证的、准确的TOC数据之外,还同时测量无机碳和电导率。有了这三种质量特性数据,就能全面而清晰地了解清洁工艺。Sievers的解决方案有了总有机碳、无机碳、电导率这三种数据,就能全面掌握清洁工艺。可以同时评估这三种质量特性,从而优化工艺、排除故障、或调查不合格结果(OOS,Out-of-Specification)。一旦在验证数据中确定了各个质量特性的控制范围,就能快速识别和纠正偏离工艺控制范围或规格的错误。也可以同时使用这些数据来调查故障根源,如图2所示。图2:同时使用TOC、无机碳、电导率,能够改善对不符合趋势结果的监测,并有助于调查故障根源为了演示M9分析仪与原位清洗(CIP,Clean-In-Place)工作站的整合与通信,以实时进行在线分析和报告数据,位于科罗拉多州博尔德市的Sievers分析仪开发实验室将Sievers M9便携式TOC分析仪与原位清洗站整合在一起(图3)。实验室模仿厂家普遍采用的清洁工艺,调整了流量、压力、时间、清洁方法。最终方案依照厂家所面临的复杂取样过程,无论对于时间、体积、或压力等限制,Sievers M9分析仪都能与组件成功整合,自动进行加压取样或非加压取样。还需注意,M9便携式分析仪与M9实验室型分析仪采用相同的技术。当从实验室分析转向在线分析时,相同的M9技术能够简化方法转移过程,无需再进行整套的方法验证。图3:整合了原位清洗工作站的Sievers M9便携式TOC分析仪进行实时淋洗分析。减少污染在分析样品时,必须考虑样品流路中的微生物污染风险,并采取措施降低这种风险。Sievers M9分析仪能够在不使用额外部件或工艺的情况下降低样品流路中微生物污染的风险。在清洁循环之间,分析仪用气动阀和干净的压缩空气来彻底干燥样品流路。取样组件和M9的“集成在线取样系统(iOS,Integrated Online Sampler)”都能耐受cGMP工艺常用的灭菌蒸汽、热水、腐蚀性清洁剂等。当采用Sievers M9在线清洁验证配置时,分析仪可以用干净的压缩空气吹干样品流路,使样品流路保持清洁、干燥,为下一次分析做好准备。这种在线清洁验证的系统整合为管控和降低污染风险提供了自动化的解决方案。验证和数据可靠性Sievers M9与原位清洗系统相整合的在线清洁验证技术,为合规性达标提供了精准而有力的方法。Sievers验证支持包第一和第二册满足仪器合规所需的全部要求,能够确保测量数据的准确性,可以用来释放关键性cGMP设备。数据可靠性始终是cGMP厂家所关注的重要议题。配置了DataGuard软件的Sievers M9 TOC分析仪满足联邦法规21 CFR PART 11以及数据可靠性准则的全部要求。具有可修改权限的各种用户级别确保所有用户都有正确的访问级别。审计追踪能够捕获任何人在仪器上执行的任何操作活动,其中包括执行的时间和用户信息。数据、方法、审计追踪都是不能更改或删除的。DataGuard允许以符合数据可靠性规则的方式来分析、存储、传输实时数据。总结随着生产需求不断增加,越来越多的厂家采用过程分析技术来改善运营效率和精益生产流程。在线清洁验证帮助厂家掌握工艺、控制流程、管理风险、提升效率、优化生产,而这些都是实验室监测所无法做到的。Sievers M9提供精确的、准确的、定量的、耐用的分析技术,能够充分利用清洁验证数据。这些经过验证的精准分析数据,可以用来以符合数据可靠性规则的方式进行重要决策、实时放行设备、排查故障、优化清洁工艺。Sievers分析仪为厂家的在线清洁验证提供全方位的解决方案,其中包括提供仪器、验证、合规支持、技术服务、不合格结果(OOS,Out ofSpecification)支持、提供标样、安装组件、应用支持等。如欲查询详细信息,或请Sievers分析仪为您评估工艺可行性,请与我们联系。参考文献Guidance for Industry PAT—A Framework for Innovative Pharmaceutical Development, Manufacturing, and Quality Assurance. FDA, 2004, https://www.fda.gov/media/71012/download◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 使用无人机高光谱图像和小型校准数据集对田间土壤有机质进行高分辨率测绘
    中国农业发生于新石器时代。中国农业的生产结构包括种植业、林业、畜牧业、渔业和副业;但数千年来一直以种植业为主。东北地区的黑土地,是宝贵的农业资源。黑土地的土壤富含有机质,深黑色的沃土,沉甸甸的感觉让人感受到这片土地的肥沃。在现代农业生产中,科技的应用在这片沃土上也发挥着至关重要的作用,科研团队利用机载高光谱对黑土地的土壤有机质做了相关研究。使用无人机高光谱图像和小型校准数据集对田间土壤有机质进行高分辨率测绘快速获取田间尺度土壤有机质(SOM)的高分辨率空间分布对于精准农业至关重要。无人机成像高光谱技术以其高空间分辨率和时效性,可以填补地面监测和遥感的研究空白。本研究旨在测试在中国东北典型低地势黑土地区使用无人机高光谱数据(400–1000 nm)和小型校准样本集进行1 m分辨率SOM绘图的可行性。该实验在大约20公顷的土地上进行。为了进行校准,使用 100 × 100 m 网格采样策略收集了 20 个样品,同时随机收集了 20 个样品进行独立验证。无人机捕获空间分辨率为0.05×0.05 m的高光谱图像。然后对每 1 × 1 m 内提取的光谱进行平均以代表该网格的光谱。在应用各种光谱预处理(包括吸光度转换、多重散射校正、Savitzky-Golay 平滑滤波和一阶微分)后,SOM 光谱相关系数的绝对最大值从 0.41 增加到 0.58。最佳随机森林(RF)模型的重要性分析表明,SOM 的特征波段位于 450-600 和 750-900 nm 区域。当使用RF模型时,无人机高光谱数据(UAV-RF)能够成功预测SOM,R 为0.53,RMSE为1.48 g kg&minus 1。然后将预测精度与使用相同数量校准样本的普通克里金法(OK)和基于近端传感的射频模型(PS-RF)获得的预测精度进行比较。然而,由于采样密度较低,OK 方法无法预测 SOM 精度(RMSE = 2.17 g kg&minus 1;R2 = 0.02)。半协方差函数无法有效描述SOM的空间变异性。当采样密度增加到50×50 m时,OK成功预测了SOM,RMSE = 1.37 g kg&minus 1,R2 = 0.59,其结果与UAV-RF的结果相当。PS-RF的预测精度与UAV-RF基本一致,RMSE值分别为1.41 g kg&minus 1和1.48 g kg&minus 1,R2值分别为0.57和0.53,表明基于UAV的SOM预测是可行的。此外,与PS平台相比,无人机高光谱技术可以同时提供数十甚至数百个连续波段的光谱信息和空间信息。该研究为进一步研究和开发无人机高光谱技术进行少量样本精细尺度SOM测绘提供了参考。研究区土壤样本分布研究区域位于中国吉林省梨树县,面积20公顷。该地区属季风气候,年平均降水量553.5毫米,平均气温6.5℃。此外,它的特点是地势平坦,平均海拔160 m。由于这些特征,该地区成为北半球三大富含有机质的黑土地之一,主要农作物是大豆。Resonon-Pika-L 机载高光谱成像仪本研究采用Resonon公司的Resonon-Pika-L高光谱成像仪由高光谱成像光谱仪、六旋翼无人机、GPS和计算机组成。于2020年6月15日获取了覆盖整个研究区、像素大小为0.05×0.05 m的高光谱图像。高光谱图像提取的光谱范围为400~1000 nm,光谱分辨率为2.1 nm。经过 (a) 吸光度转换、(b) 乘性散射校正、(c) Savitzky–Golay 后土壤有机质 (SOM) 与土壤光谱特征的相关系数(窗口大小为 5,拟合次数为 2) )和(d)一阶导数方法。根据Pearson相关系数的绝对值评价预处理方法的性能,以选择最佳的预处理方法组合。如所示,基于吸光度转换的MSC后,最小相关系数值发生变化(450-500 nm处为-0.4-0.6),总体相关系数在600-700 nm处增加,相关系数绝对值最大 在 700–800 nm 处增加,相关系数发生变化(800–900 nm 处为 -0.35–0.3 至 -0.5–0.3)。使用无人机高光谱 (UAV-RF) 预测土壤有机质 (SOM) 的 RF 模型的重要性分析 (a) 和图 (b)本研究比较了使用无人机高光谱数据、观测到的土壤数据和 RF 模型进行田间尺度 SOM 预测的 OK 技术。研究结果如下01 吸光度转换、MSC、SG 和 FD 技术对SOM的预测效果良好。经过这些预处理后,光谱和 SOM 之间的绝对最大相关系数从 0.41 增加到 0.58。02 SOM的特征波段位于450-600 nm和750-900 nm,这可能是由于O-H、C-H和N-H特征官能团的振动频率造成的。03 采用100 m × 100m网格采样设计,UAV-RF模型预测SOM的R2为0.53,RMSE为1.48 g kg&minus 1,而采用相同采样策略的OK方法未能预测SOM(RMSE = 2.17g kg&minus 1;R2 = 0.02)。预测精度较差是因为样本密度低从而削弱了半协方差函数描述SOM空间变异性的能力。只有当采样密度增加时,才能使用 OK 成功预测 SOM,其结果与UAV-RF相当。04 基于PS-RF的SOM预测结果与基于UAV-RF的预测结果基本一致,RMSE值为1.41 g kg&minus 1和1.48 g kg&minus 1,R2值为0.57和0.53。这些研究结果为未来研究和发展无人机高光谱技术在减少样本量的情况下进行SOM预测提供了参考。
  • 环境部 :《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》(附件+全文)
    p   日前,环境部印发《2019年地级及以上城市环境空气挥发性有机物监测方案》。《方案》要求,2019年,全国337个地级及以上城市均要开展环境空气非甲烷总烃(NMHC)和VOCs组分指标监测工作。2018年开展监测工作的78个城市需要增加非甲烷总烃监测指标 2018年臭氧超标的54个城市,监测项目为57种非甲烷烃(PAMS物质)、13种醛酮类VOCs组分和非甲烷总烃 2018年臭氧达标的205个城市,监测项目为非甲烷总烃。采用手工监测或自动监测的方式,鼓励有条件的城市开展自动监测。 /p p   全文如下: /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/05a1f59d-e5f9-4f6b-856b-a3303ab90d8a.jpg" style=" " title=" 11.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/003abfe3-67dd-4629-a7ea-c35813ac9259.jpg" style=" " title=" 22.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/d5dbd35e-1c2a-40e7-8968-27c0cb28b1bb.jpg" title=" 33.jpg" / br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/847aab1b-719a-433a-9259-32261b0493d7.jpg" title=" 44.jpg" alt=" 44.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ac2ca590-4a08-40ea-884d-adadb54ba9a3.jpg" title=" 55.jpg" alt=" 55.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/ba5569c5-6673-4aca-b773-2dfac2dbf3dd.jpg" title=" 66.jpg" alt=" 66.jpg" / /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201904/uepic/5bacf5b4-3842-4d8f-aae4-3165ccc38d36.jpg" title=" 77.jpg" alt=" 77.jpg" / /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/94c66350-1c6e-421d-92df-bd879b160dc2.pdf" title=" 附件1 2018年度臭氧超标的城市名单表.pdf" 附件1 2018年度臭氧超标的城市名单表.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/e8ed316e-25d1-452d-8d90-422bd6a875a5.pdf" title=" 附件2 2018年度臭氧达标的城市名单表.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 附件2 2018年度臭氧达标的城市名单表.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/2543003a-ca90-441b-ae7b-34ea7d3e8cd9.pdf" title=" 附件3 环境空气VOCS组分表.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 附件3 环境空气VOCS组分表.pdf /a br/ /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/6d0fd2fb-bc58-4c60-a492-e32401f9a204.pdf" title=" 附件4 环境空气非甲烷总烃以及VOCs组分指标监测方法.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 附件4 环境空气非甲烷总烃以及VOCs组分指标监测方法.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/4f14b67a-e8a6-49fd-bbe7-753fefea7eb4.pdf" title=" 附件5 环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行).pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 附件5 环境空气臭氧前体有机物手工监测技术要求(试行).pdf /a br/ /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/522eb53e-d136-405a-a0f9-49b2f6956a73.pdf" title=" 附件6 VOCs组分指标自动监测质量保证与质量控制要求.pdf" 附件6 VOCs组分指标自动监测质量保证与质量控制要求.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a style=" font-size:12px color:#0066cc " href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/e2ad6c93-6655-443f-be0e-afaade0fbd8e.pdf" title=" 附件7 非甲烷总烃(NMHC)和VOCs组分指标手工监测结果报送表.pdf" 附件7 非甲烷总烃(NMHC)和VOCs组分指标手工监测结果报送表.pdf /a /p p style=" text-align: left " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/55d9ed43-ccdd-4b65-a402-8ee9cb06f104.pdf" title=" 附件8 非甲烷总烃(NMHC)和VOCs组分指标监测站点及其信息登记报送表.pdf" style=" font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) " 附件8 非甲烷总烃(NMHC)和VOCs组分指标监测站点及其信息登记报送表.pdf /a br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/e43ec402-aa15-4141-8949-baf37ad3b46b.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 加绿· 仪社为好友,获取更多环境行业政策变动信息! /span /p
  • 环保部公告:禁止使用滴滴涕、氯丹等
    关于禁止生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的公告   滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯苯是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。目前,我国滴滴涕主要用于应急病媒防治、三氯杀螨醇生产和防污漆生产,氯丹和灭蚁灵用于白蚁防治,六氯苯用于五氯酚钠生产。   为保护人类健康和生态环境安全,落实《中华人民共和国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》和国家有关管理政策,现就停止滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯的生产、流通、使用和进出口等有关事项公告如下:   一、自2009年5月17日起,禁止在中华人民共和国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯苯。紧急情况下用于病媒防治的滴滴涕其生产和使用问题,由有关部门协商解决。   二、各级环保、发展改革、工业和信息化、住房城乡建设、农业、商务、卫生、海关、质检、安全监管等部门,应按照国家有关法律法规的规定,加强对以上四种持久性有机污染物生产、流通、使用和进出口的监督管理。一旦发现生产、销售、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵、六氯苯及含有这些物质的化学制品或物品的,应依法进行查处。   环境保护部 国家发展和改革委员会 工业和信息化部   住房城乡建设部 农业部 商务部 卫生部 海关总署 联合发文   国家质量监督检验检疫总局 国家安全生产监督管理总局   二○○九年四月十六日
  • 国家认监委责令有机产品认证机构3月底前完成突击检查
    国家认监委今天通报称,北京中安质环认证中心、辽宁辽环有机食品认证中心等部分有机产品认证机构,未按期有效组织对认证企业的突击检查。该委责令各认证机构在2012年3月31日前,完成对剩余获证企业的突击检查。对于未严格执行相关工作要求的,将予以严肃查处。   据悉,近期,社会对有机产品等食品农产品认证反响强烈,对认证有效性和认证信息透明度质疑不断。为进一步严格有机产品等食品农产品认证监管,增强公众信心,维护我国有机产品等食品农产品认证声誉,国家认监委采取了一系列积极措施。   根据《关于进一步规范有机产品等食品农产品认证活动的紧急通知》要求,各有机产品认证机构应当在2011年11月30日前,完成对本机构有机产品认证企业的突击检查。但是,部分有机产品认证机构未按照国家认监委要求,有效组织对认证企业的突击检查。部分认证机构突击检查情况也未抄报属地省级质监局和检验检疫局。   对此,国家认监委责令各认证机构在2012年3月31日前,严格按照《关于进一步规范有机产品等食品农产品认证活动的紧急通知》要求,完成对剩余获证企业的突击检查,并将突击检查计划、现场检查照片、检查报告,按“证书监督”方式报送到“食品农产品认证信息系统”中。同时,暂停完成比例在50%以下认证机构“食品农产品认证信息系统”中有机产品认证模块的“证书添加”功能使用权限,直至突击检查完成。   国家认监委还通报称,为进一步增加食品农产品认证活动信息透明度,便于社会公众和相关监管部门查询与监督,该委已多次发文要求各认证机构进一步补充完善“食品农产品认证信息系统”中发证数据。但是,部分认证机构,如杭州中农质量认证中心、东北认证有限公司等未按要求,做好本机构认证信息的补充完善,缺报、漏报、误报和信息不完整、数据不准确等情况依然存在。   对此,国家认监委责令各认证机构认真检查“食品农产品认证信息系统”中本机构发证信息,并在2012年3月31日前,按“证书修改”方式完善“食品农产品认证信息系统”中发证数据。同时,自发文之日起,暂停问题比例在 50 %以上认证机构的“食品农产品认证信息系统”中所有认证模块的“证书添加”功能使用权限,直至系统数据补充完毕。   此外,根据国家认监委信息中心数据质量分析显示,部分认证机构未按照《关于启用食品农产品认证信息系统(2.0版)的通知》要求,及时、准确地将实施企业现场审核/检查信息通过“食品农产品认证信息系统”传送至“自愿性认证活动执法监管信息系统”。   针对这一情况,国家认监委将在“食品农产品认证信息系统”增加校验功能,认证机构超过5次未按要求将实施企业现场审核/检查信息,通过“食品农产品认证信息系统”传送至“自愿性认证活动执法监管信息系统”的,系统将自动关闭该机构所有认证种类的“证书添加”功能使用权限。   国家认监委还表示,将进一步加大对相关认证机构贯彻执行的检查力度。对于未严格执行相关工作要求的,将予以严肃查处。
  • 科研人员研发出减少有机溶剂使用量制备格氏试剂的方法
    日本北海道大学创成研究机构化学反应创成研究据点(WPI-ICReDD)、北海道大学工学研究院等机构的科研人员共同组成的研究团队研发出几乎不使用有机溶剂便可简便制备格林尼亚试剂(Grignard reagent,简称“格氏试剂”)的方法。研究成果于近期发表于《Nature Communications》期刊,题为:“Mechanochemical Synthesis of Magnesium-based Carbon Nucleophiles in Air and Their Use in Organic Synthesis”。  格氏试剂作为有机合成中重要的试剂被广泛使用,制备通常需要在无水无氧的反应容器中进行,需使用高纯度的有机溶剂,并且要严格控制温度,不仅制备过程繁琐,有机溶剂还会产生废弃物和毒性。  为探索更为简便、高效的制备方法,科研人员通过球磨机左右震动和机械搅拌,只需添加少量的有机溶剂便可在短时间内简便、高效地制备格氏试剂。此种制备方法能将有机溶剂的使用量降低至原使用量的十分之一左右,无需使用高价高纯度的有机溶剂,并且,制备方法不易受到反应容器中水分和氧气的影响,可用于多种有机合成反应。  此项研究成果有效控制了格氏试剂制备过程中有害有机溶剂的使用量,不仅可以减少化学制品对环境的不良影响,还有助于降低化学制品的生产成本。   原文链接:  https://www.jst.go.jp/pr/announce/20211118-2/index.html  注:本文摘编自国外相关研究报道,文章内容不代表本网站观点和立场,仅供参考。
  • 济南兰光参与编制的《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》正式
    济南兰光机电技术有限公司作为主要起草单位,与国家包装产品质量监督检验中心(济南)、山东质量检验协会共同编制的《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》(GB/T 28765-2012)国家推荐性标准近日由国家质量监督检验检疫总局发布,并于2013年5月1日正式实施。 常见有机气体如苯、酯、醇、酮、醛、醚等在渗透过程中会与多数薄膜材料发生反应,出现溶胀现象,导致材料的结构特性发生改变,进而影响其阻隔性,这也是当 前全球尚无有机气体透过率检测的方法标准的缘由之一。在该领域的研究中,一种定量测试方法&mdash &mdash 均衡法应用最广,对此,负责本标准起草的研究团队对该种方法 的仪器化可行性进行为期两年的全面分析及数据验证工作,肯定了该方法在实现检测及量化该测试指标上均可满足要求,同时提出了同样具有科学性和应用性的全新 测试方法&mdash &mdash 真空法。这在一方面有助于对当前实验室已在使用的均衡法测试给予使用指导,另一方面通过两种试验方法可进一步验证测试数据有效性。 当前包装容器的整体检测技术发展很快,由于容器测试与薄膜测试仅在测试腔的结构存在差异,其他测方面并无改动,因此容器有机气体透过率测试技术也被引入此标准中,进而拓宽了本标准的检测对象种类。 《包装材料 塑料薄膜、片材和容器的有机气体透过率试验方法》涵盖了均衡法和真空法两种试验方法,是国际上首项有机气体透过率测试方法标准,为科学的评价食品、药品、 化妆品包装材料的有机气体透过率(即保香性能)提供了一种可量化的检测手段,同样也标志着济南兰光机电技术有限公司在包装材料有机气体渗透研究领域的学术 水平处于全国领先地位。
  • 广州地化所等揭示液相二次有机气溶胶的来源和形成机制
    二次有机气溶胶(SOA),是大气细颗粒物(PM2.5)的重要组分,对空气质量,全球气候变化和人体健康有着重要的影响。近年来,越来越多的研究证明有机前体物在云雾滴和含水气溶胶中的液相化学转化是二次有机气溶胶生成的重要途径。由于植物排放前体物(如植物挥发、生物质燃烧)比化石燃料源(如燃煤、机动车排放)前体物的极性更强、更亲水,过去的研究多聚焦于植物排放前体物转化生成液相二次有机气溶胶(aqSOA)的过程,缺乏对液相二次有机气溶胶中人为化石燃料源贡献的精准量化。   中国科学院广州地球化学研究所和瑞典斯德哥尔摩大学、日本中部大学合作,通过测定液相二次有机气溶胶单体分子的碳十四(14C)同位素,给出了化石源碳对中国大气中液相二次有机气溶胶生成巨大贡献的关键科学证据。相关研究成果于近日以Large contribution of fossil-derived components to aqueous secondary organic aerosols in China为题在线发表在Nature communications上。   14C同位素的半衰期约为5730年,经过漫长地质演化,煤、石油、天然气等化石燃料中的14C已完全衰变,而生物质的14C丰度,却和当前大气基本保持一致。因此,14C可以准确量化液相二次有机气溶胶分子中生物碳源和化石碳源的相对占比。研究团队在位于珠三角西南部的鹤山大气环境监测超级站采集了一整年的大气细颗粒物(图1),以大气颗粒物中草酸为主的一系列小分子有机酸作为液相二次有机气溶胶的示踪物。14C分析显示,当鹤山站的气团起源于内陆时,液相二次有机气溶胶标志性化合物的化石来源碳占比达到了55%到70%(图2)。相反,当气团起源于南海沿岸时,液相二次有机气溶胶分子中的生物来源碳占比可达近70%,这与内陆气团形成了鲜明对比(图2)。在我国几个重点城市群,研究人员同样观测到化石来源碳在冬季对液相二次有机气溶胶形成的巨大贡献。   过去基于整体气溶胶组分的14C分析结果,大多认为有机气溶胶主要由生物质来源碳贡献。该研究表明,在中国典型城市,液相二次有机气溶胶分子可大量来源于化石燃料。这一认识对更好地模拟二次有机气溶胶生成、评价其气候和环境效应,以及更精准地控制空气污染,具有重要意义。   相关研究工作获得国家自然科学基金重点项目、“一带一路”科学组织联合研究专项项目等的支持。图1 研究区位置及采样活动中的后向气流轨迹、气溶胶光学厚度(AOD550)和气溶胶基础表征参数。图2 沿海背景和大陆气团中草酸的二维双碳同位素(δ13C、Δ14C/Fm)特征。
  • 化学科研几十载,尽担当与忠诚 - 记有机化学家戴立信院士
    戴立信(1924年—)  戴立信,著名有机化学家,中国科学院院士。1924年11月13日出生于北平,1947年国立浙江大学毕业。1953年进入中科院上海有机化学研究所。现任有机所研究员、有机所学术委员会和学位委员会顾问、金属有机化学国家重点实验室学术委员会委员、上海化学化工学会名誉理事长。曾任生命有机化学国家重点实验室学术委员会委员、元素有机化学国家重点实验室学术委员会主任。曾两次获国家自然科学奖二等奖,2002年何梁何利科技进步化学奖。①2007年浙江大学校庆时几个当年老同学的合影,左起顾以健、李政道、任知恕、戴立信、张友尚。  自20世纪50年代至今的60多年中,戴立信为中国有机化学的创新发展殚精竭虑、鞠躬尽瘁。早期,他从事金霉素的化学和提取,改进的提取工艺曾用于工业生产。他还参与全合成研究,提出用不对称合成方法确定金霉素的绝对构型,推动了研究工作的进展,由于国防任务的需求,全力投入硼氢高能燃料和氟油研究的组织工作。他曾参与全国火箭推进剂研究规划。曾向国家建言硝基胍炸药研制,后列入国家规划 曾参与高空摄影胶片的攻关 曾独立开展了硼氢化反应拓展和碳硼烷研究。1984年,他积30年科研和科技管理之经验和悟性,高瞻远瞩于国际化学发展动向,选择了对医药、农药、材料科学和生命科学有重要影响的金属催化不对称合成研究,成为我国在这一新领域的开拓者之一。他取得的一系列科研成果,带动了手性研究在中国的发展,为此2014年手性中国学术会议授予他终身成就奖。他联合数位院士共同撰写了两份关于绿色能源和聚烯烃工业创新发展院士建议,表现出超前的科学思维和远见。后一建议在唐勇院士等人的努力下已得到很好的实践,这方面的研究还有多项产品正在发展中。戴立信着手不对称合成等国际前沿科学命题研究,不到十年便确立了他在有机化学领域的科学地位,成为上海有机所第十位中科院院士,为我国老科学家学术成长史写下出彩的一页。  戴立信几十年的科研生涯,记载了一位化学家的科学担当和科学忠诚。②2012年在Scripps研究所和Barry Sharpless、余金权教授进行学术交流。     成长:幼怀化学梦,浙大得真传  戴立信的青少年时代是在日寇侵略的战乱中度过的。1937年9月,他随父母由北平逃难上海,先后入读几所中学,于1942年由三育中学高三毕业。当年在三育中学兼课的一位交通大学桂姓讲师讲授的化学课十分贴近日常生活,生动有趣,还穿插着不少有机化学的知识,让戴立信非常着迷。后来他入读沪江大学化学系,与桂老师的化学启蒙颇为相关。  抗战开始后,上海的公办国立大学多已迁往外地,戴立信留在上海读书,考入私立沪江大学。起初,有美国教会背景的沪江在租界内的校园尚能保持一点平静,不受日军之扰。太平洋战争爆发后,沪江大学也不得太平。此时,支撑家庭的戴母审时度势,同意让戴立信随表姐由沪去渝,戴立信于1943年4月抵达陪都重庆,经教育部批准,在同年9月进入西迁贵州的浙大借读化学系一年级。③戴立信与汪猷(中)、黄耀曾(右)合影。      ④戴立信与妻子董竹心、女儿戴敬。  浙江大学师生由竺可桢校长率领,于1937年11月11日由杭州西迁,经四次易址,于1940年1月在贵州的遵义、湄潭和永兴安定下来。不愿在日本帝国主义刺刀下屈辱求存而行程2600公里的浙大西迁壮举,被誉为“文军长征”,鼓舞着全体浙大师生和在抗战时期来自国内外43所大学、17个学系包括戴立信在内的394名借读生们抗日救国的民族气节,激励着高昂的教学、科研和学习的热情。戴立信入校时期,浙大的教学和科研水平居国内乃至国际的第一流水平。其中数学系有苏步青、陈建功,物理系有王淦昌、束星北、卢鹤绂,生物系有贝时璋、谈家桢,化学系有王琎、王葆仁,加上气象大师竺可桢,名教授们的声望和研究工作为浙大迎来了“东方剑桥”的美誉。求知欲望十分强烈的戴立信似海绵吸水,全身心地接受着大师们的教诲和科学风范的感染,尤其是科学人生恩师王葆仁院士在长达两年的有机化学理论教学和实验中的言传身教,为戴立信的科学成长奠定了坚实的基础。  王葆仁(1907—1986)是新中国第一代有机化学家,1941年至1951年任浙江大学化学系主任,后参加筹建中科院上海有机所任副所长至1956年。在有机所期间,他建立了新中国最早的高分子化学组,研制了我国第一块有机玻璃,第一根尼龙纤维等等,所以他和戴立信有着浙大师生之情和有机所同事之谊,先后有过六年之久的导师之缘,这是戴立信科学生涯的幸遇。  王葆仁先生开设的有机化学课在每学期要进行三次不通知的小测验,每次测验均在80分以上的学生,则可免予大考。测验的题目确实很难,戴立信平时学习扎实,是全班少有的大考免试者。今年92岁的戴立信每忆及此事,仍流露出自豪之情,他曾连续三学期,经历九次有机化学课程测验,因高分而豁免全部有机化学课大考,此事足见他对王老师的敬重和王老师对他的赏识。  在浙大四年,戴立信领教了多位化学名师的科学风范。其中有曾任中央研究院化学所所长、浙大化学系主任、浙大代校长和中国化学会发起人之一的王琎(季梁)的分析化学课程 有中科院原院长卢嘉锡的物理化学课程等,卢在1946年曾任浙大化学系主任。  浙大外语学科教授、王琎的夫人德梦铁讲授的德语课,常穿插诗歌,使同学们多能牢记,也使戴立信在进入有机所后,能顺利接触当时很重要的德文文献,因而得益匪浅。在浙大的一年级至三年级都是在贵州度过的,并且他们几个从上海来的同学(如李政道、顾以健等)都是在校外租房住宿的,因而能专心读书。每晚,他们六、七个人围着一张方桌,共用一盏明亮的煤油灯,埋首用功,孜孜不倦。戴立信回忆说,李政道当年学习分外勤奋,很好的带动了大家的学习积极性。至于集体宿舍则环境比较杂乱,学生们只能用几根灯草点燃的油灯,足见那时浙大求学环境的艰苦。三年级时以及1946年浙大迁回杭州后,戴立信有机会参加了更多的学生运动,开始接受革命洗礼,从而逐步坚定了自己的信仰。  启航:扎根有机所,盛世壮志酬  1947年由浙大毕业后,戴立信担任过中学代课教师。在钢铁厂做化验。解放后担任过上钢公司的秘书科长和华东矿冶局劳资科长等非科研性质的工作。1953年,中央出台了“技术归队的政策”,戴立信应召到中国科学院报到。于当年6月分配进了中科院上海有机化学研究所,在这所中国有机化学家的摇篮里,辛勤工作至今63年。在首任庄长恭所长和老一辈科学家的指导下,戴立信以其踏实勤奋、真诚坦率和学识扎实的工作表现,赢得大家的欢迎。  对他很赏识的汪猷(1910—1997)院士,1922年至1926年在浙江甲种工业学校(浙大前身)应用化学科就学,1937年获得慕尼黑大学理学博士学位,他是中国抗菌素研究的奠基人之一,1955年入选中国科学院学部委员,是有机所最早的一批中科院院士和新中国第一代化学家。戴立信对这位浙大的老学长在科研和领导工作中表现的求是精神,观察细微。戴立信回忆说:“每天一早,汪先生就像医生查房,到各实验室在实验桌旁与研究人员谈话,检查科研进度并对科研工作及下一步设想不断提出问题,直到回答不出才走向下一个人。”如此深入工作使他对每项课题和每个科研人员的情况了如指掌,也促进了科研人员的深入思考——汪先生就是用他从德国带回的严谨作风教育科研人员求真求实的。戴立信视汪猷学长为他的科学人生恩师。接受老师的言传身教,他始终将汪猷先生“一旦功成千锤炼,不经意处百年愁”的14字箴言作为自己科研工作的座右铭,保持勤奋、努力和严谨求实的科学作风。  进有机所后,就开始协助庄长恭所长搜集有关高分子研究的文献,如有机玻璃单体的生成机理以及甲基丙烯酸甲酯、尼龙单体的聚合机理等。当时有机所开拓的两个新领域是高分子和抗菌素,庄先生作为所长,也不断学习,掌握最新科学知识。他的钻研和求真务实的精神给戴立信以很深的教育。之后,他参加了黄耀曾领导的金霉素科研组。黄耀曾对化学的挚爱及工作热情也给他很深的影响。有一次黄先生接受一项任务,要从半张纸的字迹上破解出密写剂的成分并找出显影的方法。只见黄先生苦思冥想,不断使用各种实验方法进行破解,当他最终得到理想目标时,戴立信再次见到了黄先生喜溢言表、极度欢欣的表情。黄先生十分重视基础研究,也不放松实际应用,黄趣称它们为“两个口袋”,并且在两个方面都作出了巨大贡献。戴立信在这方面深受教诲并称,耀曾师达到的高度极难企及。  1960年,戴立信曾从事高能燃料等国防任务的科学组织工作,也进行过有机硼化学的研究,诸如α 、β 不饱和醛酮的硼氢化反应,高级硼烷的衍生化反应,碳硼烷的合成及转化等。上世纪60年代后期,“文化大革命”开始后科研工作处于停滞状态。  戴立信在浙大学习期间,有机化学的成绩虽然很好,但他进入有机化学研究所,就深感知识不够用了。当时上海有机所学习气氛浓厚,除了政治学习外,所领导还组织大家进行业务学习,学习新文献、新概念、新理论。几位年青科研人员在学习中接触到一个新的立体化学概念——构象分析,例如一个脂环六元环有船式、椅式构象,不同的构象对反应性有不同的影响。这是英国专家Barton等在上世纪50年代初开展的新工作。这些年青人注意到构象概念的重要性,很快把其中最重要的文献翻译出来,一本《有机化学中立体化学的新发展——构象论述选译集》,在1957年出版。之后,在黄耀曾领导下,又翻译了纽曼的立体化学经典著作《有机化学中的空间效应》,在1964年出版。他们感悟到学习一部书并把它翻译出来是深读的好途径。这也给戴立信在起步阶段打下的良好基础。由于构象概念的重要性,1969年Barton和Hassel两人获诺贝尔化学奖。几年后,苏联专家来访时,有机所专家用构象概念解决了他们的科学困惑。所以,通过学习有机所科研人员的总体水平很高,学术气氛浓厚,曾有一位年轻人纠正了链霉素构型研究中的一个错误,还有一位年轻人合成了国际上认为很难合成的链糖。戴立信能在有机所科研启航,有机所的学术氛围、科研经验和达到的科学高度,都激励他迸发出超常的学习和科研热情。  高度:合成不对称,开环环氧醇  1984年戴立信进入精力充沛的花甲科学壮年。他以一位成熟的科学家的敏锐目光,瞻瞩国际科坛发展的风云变幻,迅速捕捉到金属有机化学的发展前景,果敢地选择了金属催化的不对称合成作为科研课题,把科研水平提升到相应的科学高度。  不对称合成又称手性合成。手性是自然界本质属性之一,在生命活动中发挥着重要作用,具有典型意义的是一种手性药物的不同异构体,具有截然不同的药理作用,这就要求手性药物合成中尽可能保证高纯度、单一的手性异构体。以不对称合成为基础的手性技术,自上世纪80年代开始,便成为国际化学界竞争激烈的重要科研热点,至今仍方兴未艾。戴立信和黄量院士共同主持的“手性药物的化学与生物学研究”被国家自然科学基金委员会确定为“九五”重大项目,其研究成果开创了化学领域的新局面。之后,戴立信开展环氧醇开环反应研究,以及用于氯霉素和三脱氧氨基己糖全部家族成员的不对称合成,铑催化的芳基乙烯的不对称硼氢化反应等多项新合成方法的研究 立体选择性地合成官能团化的小环化合物和含平面手性配体的合成及应用研究。戴立信率领他的科研团队,在十年不到的时间内取得不对称合成领域的多项重要成果,在国际化学界产生广泛的影响。法国学者H.Bloch和Metzner、英国V.K.Aggarwal教授多次在国际化学期刊,介绍戴立信的成就,评价他们发现的合成方法的重要贡献。他们发展的多项选择性反应已为国际化学界重要的工具书选用,其中有March的高等有机化学教科书以及《有机合成大全》《有机官能团转化大全》《金属有机化学大全》和《杂环化学大全》等。他被邀请在国际纯粹与应用化学联盟(IUPAC)系列会议作特邀报告5次。  戴立信的科学成就,奠定了他在国内外的科学地位。我国竞争IUPAC第19届国际金属有机化学学术会议和第7届国际杂原子会议在上海召开,均获成功。他和钱长涛同为前一会议的两主席,和唐勇同为后一会议的两主席。1993年秋,戴立信入选中科院院士,时年69岁。“六十岁学吹打(戴之趣语),七十岁成院士”,这段经历在中科院院士成长史中尚不多见。  传奇:桃李满天下,人在性情中  戴院士坦诚低调,待人和蔼可亲,他一生奉行求实治学和豁达做人的原则。他在当选中科院院士后说:“我能成为有机所第十名院士,有几个重要的机遇。一是1984年汪猷先生让我回实验室从事金属有机、有机合成研究,当时正是我国由总设计师主政而带来的科学春天,是科研环境非常好的时代 二是国家建立了研究生制度,我有幸得到一批有才华又非常勤奋的年轻人(指戴的学生们)和我一起从事科研,他们给了我很大的帮助。三是我能在1953年技术归队,进入学术氛围很浓的上海有机所。老一辈科学家在上世纪三四十年代从当时的化学研究中心的欧洲带回来好传统,50年代从美国带回来的新知识和科学思维,都给我很多教益 老、中、青科研人员的团队合作,鼓励我在科学上的成长。”在他高度概括而又朴实的讲话中,他对有机所、前辈科学家和他的团队的感恩之情,经常溢于言表。  出于对哺育他求是精神的浙大母校,对生活和工作63年的有机所,对恩师、导师们的栽培和对给他一生机遇的太平盛世的感恩,除在科研方面赶超先进外 ,他把满腔热情倾注于对研究生的培养。他一生指导的38名博士生、3名硕士生都成为科研骨干和学术带头人。他喜爱并常引用《中庸》 “博学之、审问之、慎思之、明辨之、笃行之”所说,认为这是对治学全过程的极好描述。他也喜欢李政道所说的“学问学问就是要学会去问”、爱因斯坦的“提出问题,比解决问题更重要”的科学名言。多年来,他一直鼓励研究生在听完学术报告后要积极提问,这样才能认真听,深入想。  戴院士性格开朗、豁达大度。经历政治运动中的逆境、生理的病患和亲人的离别,他都能在较短的时间内平复,坚强地着眼未来,以“但愿人长久,千里共婵娟”的美好愿望来调节自己的心态。他是一位有着67年党龄的科学工作者,也是位集党性、科学性和中国传统知识分子人性为一体的性情中人。  过去中国科学院和中国工程院院士的科学家,多数在60至70岁的年龄段,他们至少在科研上至少奋斗了30年以上,戴立信全天候从事有机化学工作不到10年而成名,可曰传奇。  今年92岁的戴院士,依然在工作日到上海有机化学所上班,参加科学讨论会并做些力所能及的事。90岁前后,他先后与侯雪龙、丁奎岭两位教授分别编著了由WILEY-VCH出版的Chiral Ferrocenes in Asymmetric Catalysis和Organic Chemistry Breakthroughs and Perspectives两本英文专著,最近他还在审校一本题为《大蒜的化学》的译稿。基于对化学的热爱。他有时会因废寝忘食工作而累倒,但在医院略加调理后又会周而复始、坚持己见。为此,所里同事和他的亲人有时会用善意的谎言让他少参加一些科研活动,但江山易改、本性难移,戴立信对“做好的有机化学”以及追求绿色化学的信念始终矢志不渝,实可谓“衣带渐宽终不悔,望百弄潮听涛声”。悔,望百弄潮听涛声。”
  • 乳制品有机氯农残检测唯一强制标准GB 23200.86-2016来啦 您准备好了吗?
    GB 23200.86-2016食品安全国家标准 乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的测定气相色谱-质谱/质谱法由国家卫生和计划生育委员会、中华人民共和国农业部、国家食品药品监督管理总局2016-12-18日发布,并由国家卫生计生委、农业部、食品药品监管总局发布公告(2016年第16号),具体链接地址为:http://bz.cfsa.net.cn/staticPages/AD020A05-CD5C-406A-8A85-02BEF0806E7B.html 至此,乳及乳制品中多种有机氯农药残留量的唯一GB标准正式出炉,且该标准于2017年6月18日开始正式实施。 与以往有关有机氯的检测方法GB/T 5009.19-2008 食品中有机氯农药多组分残留量的测定(GC-ECD)和GB/T 5009.162-2008 动物性食品中有机氯农药和拟除虫菊酯农药多组分残留量的测定(GC-MS和GC-ECD)方法相比, GB 23200.86-2016对最终结果判断的权威性更高。同时,GB 23200.86-2016还具有如下优势:1. 方法学优势:高选择性、高灵敏度、高通量 GB 23200.86-2016(GC-MSMS)的选择性,灵敏度,高通量性更好,GB/T 5009.19-2008(GC-ECD)的定性能力相对较弱,容易受基质干扰;GB/T 5009.162-2008 (第一法GCMS) 选择性不足,灵敏度不够好,容易受基质干扰,给定量和定性都会带来困扰,检测结果更有信心。 如下图,同时食品中5ppb的马拉硫磷(GC-MSMS和GC-MS方法相比灵敏度更高,选择性更好)GC-MS: SIM m/z 173 GC-MSMS:SRM m/z 173992. GC-MSMS更代表未来标准发展的趋势 即使在较早时候GC-MSMS的标准很少时,很多实验室前瞻性配置了GC-MSMS,为检测结果的准确性提供了更好的技术保障,也极大提高了实验室检测能力,把握了实验室技术领先的优势。现今,已经有GC-MSMS的标准连续出台(GB 23200.86,GB 23200.4,2015版中国药典),随着时间推移,也必然会有更多的GC-MSMS的标准方法出台,逐步被纳入到各种限量标准的指定方法当中,在农残检测等领域,GC-MSMS方法取代GC-MS和GC的方法已是大势所趋。
  • 1030W TOC 总有机碳分析仪|提高TOC分析准确性及生产率
    Aurora 1030W 总有机碳 (TOC) 分析仪采用经过验证的加热过硫酸盐湿式氧化技术,分析水样中的有机污染物水平。事实上,溶解在水中的有机化合物可以被加热的过硫酸钠 (Na2S2O8) 氧化。浓溶液 (1 或 1.5 M) 可以有效地氧化以胶体、大分子和悬浮固体形式存在的有机物。Aurora 1030W 可以进行编程和校准,以分析低至 10 ppb和高达 30,000ppm 的有机碳含量的样品。根据方法和应用,24 小时内可以分析多达 300 份样品。Aurora 1030W 的反应室在两次分析之间彻底冲洗,以消除先前样品的残留物。这确保了Aurora 1030W 保持高灵敏度 TOC 测量所需的低系统背景。这与燃烧法 TOC 分析仪形成了对比,在燃烧法 TOC 分析仪中,残余盐积聚在催化剂表面,降低氧化效率,导致更高的空白和背景污染。加热过硫酸盐氧化技术已获批准,并用于许多符合法规的水质测试方法、标准和规范。方法标准方法 5310CUSEPA 415.3USP /EU 2.2.44ASTM D 4779ASTM D 4839USEPA-DBPRUSEPA-SPCCISO 8245EN 1484样品/应用废水饮用水纯净水超纯水海水消毒副产物泄漏预防和控制对策地表水和地下水Aurora 1030W 可配备多种仪器选件和自动化配件,以提高样品处理量和生产率。可选的第二氧化室支持并行样品处理。一个 88 位旋转式自动进样器直接安装在 1030W 分析仪的下方,以节省工作台空间。ATOC 软件提供符合 21 CFR 第 11 部分的数据处理、安全、审计和报告功能。一个可选的验证包提供完整的IQ/OQ/PQ 文档,以验证 Aurora 1030W 用于制药 GLP/GMP 应用。多流采样模块,用于对多达四个工艺流进行在线监测。1030S 固体模块与 1030W 分析仪一起运行,燃烧固体材料以分析 TC 或TOC。套件配置 1030W 并将其连接到同位素比质谱仪(IRMS) 或光腔衰荡质谱仪,以测量 TOC 和 δ13C 稳定同位素比。
  • 中科院生态中心在稳定连接共价有机框架纳滤膜研究中取得进展
    中国科学院生态环境研究中心环境化学与生态毒理学国家重点实验室蔡亚岐研究组通过Doebner反应构建了4-羧酸喹啉连接的共价有机框架QL-COFs,与环境水质学国家重点实验室王军研究组合作,利用QL-COFs对商品化纳滤陶瓷膜管进行修饰,制备得到QL-COF纳滤膜,并将其应用于有机分子及盐的纳滤筛分。近日,相关研究成果发表在《自然-通讯》(Nature Communications,DOI:10.1038/s41467-022-30319-2)上。 共价有机框架(Covalent Organic Frameworks,COFs)是新型的晶态多孔有机聚合物,近年来受到关注。可逆反应通常被认为是合成结晶COFs的必要条件。然而,可逆反应生成的可逆共价连接化学键稳定性较差,使COFs难以在实际应用环境中长时间保持晶态的多孔框架结构。因此,开发新型有机缩合反应合成具有稳定共价连接的COFs,对于拓展COFs结构和功能的多样性及其应用颇为重要。 利用亚胺的化学活性,蔡亚岐研究组巧妙地通过多组分Doebner反应构建了亚胺衍生4-羧酸喹啉连接的QL-COFs。Doebner反应具有可逆-不可逆顺序的反应历程,通过芳醛、芳胺和丙酮酸的三组分一锅反应和亚胺COFs的合成后修饰均可构建高结晶度、高孔隙度的QL-COFs。此方法不需要特殊的有机单体设计,理论上能够推广到大部分已报道的亚胺COFs中。材料表征发现,4-羧酸喹啉连接的QL-COFs具有良好的稳定性,能够耐受强酸强碱等。此外,相比于对应的亚胺连接COFs,QL-COFs的孔径发生收缩,高密度羧基的分布显著提升了QL-COFs的亲水性。基于上述特点,蔡亚岐研究组与王军研究组合作,运用QL-COFs对商品化刚玉陶瓷纳滤膜管进行修饰,制备了QL-COF膜材料。纳滤实验发现,QL-COF膜对分子尺寸大于其孔径1.4 nm的有机分子均可实现99%以上的截留率,尺寸排阻效应是其主要的分离机理。同时,QL-COFs良好的亲水性使纳滤膜表现出高达850 L m-2 h-1 MPa-1的水通量,QL-COF纳滤膜性能稳定且能够耐酸耐碱。电驱动的阳离子纳滤筛分实验表明,QL-COF膜对大尺寸阳离子Oct4N+、Dodec4N+同样能够实现高效纳滤截留。 (a)Doebner反应合成4-羧酸喹啉结构的反应机理;(b)通过Doebner反应分别以一锅法和合成后修饰法构建4-羧酸喹啉连接的QL-COF-1/2。该研究为新型稳定连接COFs的设计合成提供了新思路,并为开拓COFs的应用提供了新参考。研究工作得到国家自然科学基金和国家重点研发计划的支持。
  • 高效的碲化镉量子点/钨酸铋纳米片复合半导体材料作为光催化剂用于治理有机污染物
    1. 文章信息标题:CdTe Quantum Dot/Bi2WO6 Nanosheet Photocatalysts with a Giant Built-In Electric Field for Enhanced Removal of Persistent Organic Pollutants期刊:ACS Applied Nano Materials 20222. 文章链接ScienceDirect专用链接:https://doi.org/10.1021/acsanm.2c00155或https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsanm.2c001553. 期刊信息期刊名:ACS Applied Nano Materials2021年影响因子:5.097分区信息:中科院2区;JCR分区(Q2)涉及研究方向:工程技术:材料4. 作者信息:杨朋启(首要作者),吴正岩(首要通讯作者);张嘉(第二通讯)5. 光源型号:北京中教金源CEL HXF300(300 W氙灯,可见光范围)和CEL-NP2000-2A(光密度测量仪)文章简介:近年来,由于各种有机污染物的大量使用导致水体环境污染加剧。针对此类污染,课题组设计并开发了一种高效的碲化镉量子点/钨酸铋纳米片复合半导体材料作为光催化剂用于治理有机污染物。由于低维半导体材料内部存在强的激子效应,严重抑制了电子-空穴的分离和转移。作者通过在材料内部构建内置电场作为内在驱动力,促进激子的解离和光生电子-空穴的转移,从而提高对苯酚、罗丹明B、四环素的降解效率,并且在短时间内基本可以达到完全降解的目的。同时,该催化剂又展现出良好的循环利用率,多次催化后仍可保持较高的光催化效率。因此,该催化剂在水体污染物治理方面展现出一定的应用前景。 我们一致认为本文的创新之处有以下几点:1、首次在2维钨酸铋(200)晶面和碲化镉量子点(111)晶面构建了内置电场。2、实验和DFT理论计算双向证明了内置电场的构建调节了激子效应,促进了激子的解离。3、在水体环境中各种可持续存在的有机物治理方面展现优异的性能。
  • 新芝生物助力《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》标准实施
    环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源,工作时间、功率连续可调,适用范围更广;√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示;√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制;√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警;√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质,模具化设计,带门锁功能; 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取;√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普(原丹佛斯)压缩机,制冷迅速,冷阱温度低;√ ARM9核心控制电路设计,32M内存128M FLASH;√ 控制系统自动保存冻干数据,并能以实时曲线和历史曲线的形式查看;√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室,耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观,可观察冻干的全过程;√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头,简洁可靠;√ 可设定冷阱温度,低于温度设定值时开启真空泵,保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数
  • 日本突发!多地有机氟化物超标,大量居民血检异常
    据CCTV-4中文国际频道官方微博13日报道,日本媒体12日援引一项最新调查报道称,大阪府摄津市部分居民血液中有机氟化合物含量偏高,健康受到威胁,目前相关话题登上了微博热搜第一位。据报道,近期,日本关西地区多座城市的河流和地下水检测出全氟和多氟烷基物质超标,大阪府摄津市是其中之一。 今年9月以来,当地一个由医生和研究人员组成的市民团体组织居民参加血液检测。结果显示,87名受检居民中,31人血液中含有高浓度的全氟和多氟烷基物质。这一市民团体决定扩大检测范围,将对当地1000名居民做血检,并根据调查结果要求日本中央政府采取对策。据了解,全氟和多氟烷基物质难以降解,会在环境和人体中累积,因此被称为“永久性化学物”。专家指出,长期大量饮用受这类物质污染的水可能影响生殖健康和儿童生长发育,甚至引发乳腺癌、前列腺癌等疾病。日本多地居民血液中全氟和多氟烷基物质超标今年以来,日本多地曝出居民血液中全氟和多氟烷基物质超标,他们大多居住在驻日美军基地和日本自卫队基地附近区域。此前,一个名为“曝光多摩地区有机氟化合物污染之会”的市民团体组织当地居民参加血液检测。根据他们6月8日公布的检测结果,参加血液检测的650人中,有335人血液有机氟化合物超标,达到日本全国平均值的大约2.4倍。据日媒报道,嫌疑最大的污染源是位于东京西郊的美军横田基地。日本相关标准是每升水中不超过50纳克有机氟化合物。而据东京都自来水公司网站发布的消息,多摩地区的水质抽查结果显示,有至少两家净水设施净化过的自来水中有机氟化合物浓度都是相关标准值的2到3倍。参加血液检测的不少当地居民对自来水污染可能引发的健康问题感到担忧。多个美军基地周边测出高浓度有机氟化合物此前有英国记者报道称,位于多摩地区西部的驻日美军横田基地使用含有高浓度有机氟化物的泡沫灭火剂,多年来持续污染土壤。此外,神奈川县和冲绳县的驻日美军基地及周边地区也相继检测出高浓度有机氟化物。去年10月,冲绳驻日美军基地附近的387名居民进行了血液检查,结果也显示有机氟化物超标。不过,由于日方称没有权限进入驻日美军基地调查,受污染地区周边居民只能忍气吞声。中国新闻社综合自:@CCTV4、CCTV-7《正午国防军事》、CCTV-13《新闻直播间》
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