有机磷和有机氯的检测记录能通用吗?
最近要做粮食中有机磷和有机氯农药残留测定,想用固相萃取进行前处理,不知哪位大虾予以指导,谢谢。
领导一直在问怎么开展土壤中有机磷和有机氯的检测其中关键的是前处理,除了经典的索氏提取外,有没有方便一点的前处理仪器?越方便越好
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
用DB-1柱子30m*0.32mm*1.0um DB-17柱子30m*0.32mm*0.5um做有机氯、菊酯及有机磷 最佳柱流速分别设多少才合适?
各路大侠们好安捷伦7890的气相,配的uECD-HP-5 和FPD-DB1701,分别用来测有机氯、菊酯和有机磷。测定果蔬中的,含量一般都很少,基本不超标。刚开始做实验,参考的761的方法,我想问的是,就按照上面的升温程序就好了吗?如下1、有机磷:进样口温度220℃,检测器温度250℃,柱温:150℃(保持2min)----8℃/min----升至250℃(保持12min)2、有机氯及菊酯类:进样口温度200℃,检测器温度320℃,柱温150℃---保持2min---6℃/min----270℃(保持8min,测定溴氰菊酯则保持23min)要不要优化呢。另外,菊酯类的测定中,如果混标中有溴氰菊酯,是不是就要保持23min?刚刚测了百菌清的单标,出来了0.02和0.06ug/ml的,那个线漂了好远,也不懂是个什么情况,帮忙看下存在什么问题。谢谢啦~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479863_2774147_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311281719_479864_2774147_3.png
我们国家目前使用农药有:有机氯类,有机磷类,氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯类这几类,请问有机氯,有机磷,氨基甲酸酯类,拟除虫菊酯如何分类?如果根据结构来分类,它们每一类的主要官能团又是什么?请讨论。
Rtx-5和Rtx-1701哪根做有机氯,哪根做有机磷,这个怎么区分啊?新上的农残检测项目,买了岛津的GC2014C,配的是双FID,FPD和ECD,色谱柱给配的是Rtx-5和Rtx-1701,本人对农残检测以前没接触过?不知道哪根做有机磷,(要做敌敌畏和甲胺磷),哪根做有机氯(要做666和DDT),请高手指点啊,这个怎么区分啊?是不是和柱子的极性有关啊?另外哪位大侠有农残检测相关资料,能给小弟发一些吗?万分感激!!!
761方法。npd检测器,db-17的柱子。新柱子本来接npd检测器做有机磷,0.2ppm甲胺磷和氧乐果都能出峰,后来接着用同一个衬管和同一根柱子接ecd检测器做有机氯0.2ppm,出峰也正常。接着过一段时间,在接npd检测器做有机磷。甲胺磷和氧乐果老是不出风,2ppm、甲胺磷出峰,氧乐果不出。10ppm甲胺磷和氧乐果都出峰。可是保留时间不一致啊,漂移厉害,衬管换同一型号新的,柱子也剪20cm这样。0.2ppm的就是不出峰。 是不是同时用同一根柱子做有机磷和有机氯,这跟柱子要报废了。或者在做老化试一试,求解
第一,小弟新近接触农残定量检测,国标里面关于有机磷、有机氯的标准太多了(加上农业标准起码10+个)!而且好多种农药都有不同的标准,前处理方法也不尽相同,实在令人无所适从啊!究竟大家怎么用这些标准的?第二,近日几次按照部分标准,用丙酮提取样品、加入氯化钠分层,取上清液加入无水硫酸钠过滤,但好几次都出现水分的残留,旋转蒸发蒸不干,这个问题各位大大有什么好办法解决呢?最后,请问各位有试过用环己烷+乙酸乙酯(1:1)的溶剂来做提取液吗?提取效果好不?个人试用了一下,起码就没以上的问题,但回收率好像也不怎么高,是不是我有哪里需要注意的?请有经验的大大指点一下![em09509][em09509][em09509]
对于实验室已过期的标准溶液和标准稀释液的处理方法?应该怎样处理有机氯 和有机磷 等过期储备液,怎么样使其能够得到降解,实验室容易操作,可行有效的方法是什么?请大家帮忙解答!或者大家都是怎么处理的,说说你们的看法!谢谢如果只是简单的将已过期的农残标液倒进废液桶,那废液怎么处理?不要说直接送到废液处理厂。
有机磷/有机氯前处理 净化步骤中,我们是吸取10ml乙腈溶液,放入100ml的鸡心瓶里面,用IKA RV10旋转蒸发仪蒸近干(温度40℃,45rpm,135mbar),然后用氮吹仪吹,但是没有加水,也没设置80℃,有什么影响吗?[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051102336703_5430_3416090_3.jpeg[/img]
请问,为什么在做有机磷,有机氯等的提取时,石油醚的沸程要选为60℃-90℃,而不是30℃-60℃?
我是一名做农残的新手,前一个离职了,什么方法也没留下,主管给的方法很简单,就是加正己烷,超声,浓硫酸净化,但是做了一段时间发现这种方法不是很行,想按国标做,又觉得很多做不来。请问大家一般是怎么处理的?有没有不用到乙腈的?有机磷有机氯的处理可以是一样的吗?感激不尽啊,最近压力大,都不想上班了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif
农残有机磷跟有机氯能一起检测吗?需要什么设备条件?
想请问各位老师,761标准混标可以把有机磷和有机氯的标品合在一起配置吗?
好吧,承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003,用丙酮-水混合溶液提取的,浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003,用丙酮-正己烷混合溶液提取的,索氏提取法。如果按照索氏提取的方法,用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品,能否在之后的处理过程中适当的做一下修改,把有机磷也给测了呢?100毫升的提取液看起来够分成两份的。。
[color=#444444]做有机磷后换柱做有机氯仪器很不稳定怎么办?[/color]
测定饮用水中的有机氯\有机磷农药用什么固相萃取装置好?(大概价格?)
求助---农药残留有机氯和有机磷用什么固相萃取柱,什么牌子,有什么规格的小柱可以测啊?大家帮帮忙,谢谢了
请问下,我在做中药及中成药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品根据药典方法处理,提取溶剂减压浓缩,浓缩效果不好。 提高温度觉得会有损失;改变提取溶剂的话,应该选择怎么样的提取溶剂,以确保提取效果。
请问有老师可以分享一下[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]做农残,用SE-54柱做有机磷的色谱条件和SE-30柱做有机氯的色谱条件吗??
茶叶农药残留检测方法一般都是参照食品中农药残留检测方法,相对前处理过程较复杂,想请教各位能否有相对较简单的前处理方法,如用固相萃取小柱净化(主要检有机磷、有机氯、菊酯类农药残留)等等!
本人现在接手[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](VARIAN CP3800)主要做有机氯(六六六、滴滴涕)和有机磷(乐果、敌敌畏、敌百虫、对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷)的残留检测,对象为淡水、底泥和水产品,旋蒸、氮吹仪、匀浆机为主要前处理仪器,跪求各位前辈、老师、兄弟姐妹关于其前处理方法,多谢了!E-mail:hq-zhao@126.com
我做水中有机磷时,甲拌磷、乐果、对硫磷用石油醚、正已烷提取还行,就是甲胺磷提取很差,用二氯甲烷也不行,5750-2006中也没有甲胺磷的方法,不知各位同行是怎么做的?
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的有机磷和分光光度法做有机磷的比较?前者靠色谱的谱线,后者利用发色基团透光度如果测一水样有机磷,数值有什么差别?
如题,我单位FPD坏了,厂家维修也修不好了,但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做,请问老师,可以做吗,急!
检测有机磷液液分配净化时二氯甲烷和食盐水分离不好,请教大家。帮帮忙
NY/T 761检测有机磷时,微孔滤膜过滤时需要弃去初滤液吗?
各位路过的大佬帮帮忙,做水中有机磷农药,回收率一直很低,用三氯甲烷萃取,感觉有有有机物富集在分液漏斗上,敌百虫转换成敌敌畏,做不出来。加标回收收不回来,感觉萃取不出来目标物,取100ml水,ph调到6.5左右加5ml三氯甲烷,摇5分钟,萃取3次,收集三氯甲烷层用氮吹仪吹到1ml,上机。萃取时,没有摇那么久,没有振荡器,摇太大力了发现他回乳化。请问一下我的操作有那些问题,酸度用ph试纸测的。