有机磷有机氯

本方法采用氦气节省模块和分流不分流进样口分别分析有机氯、有机磷和多环芳烃，实验结果表明：氦气节省模块具有和分流不分流进样的简单易用性，用户无需繁琐的设置即可直接使用该氦气节省模块，能够极大降低氦气消耗，从而降低实验室运行成本。且氦气节省模块对有机氯、有机磷和多环芳烃分析结果也和分流不分流进样口一致，具有良好的峰型和仪器重现性。

根据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，本文采用赛默飞世尔新一代气相色谱仪Trace1310，利用双塔双柱双检测器系统，测定蔬菜等农作物中的有机磷、有机氯和拟除虫菊酯农药。且在一台GC 上就能完成有机磷有机氯拟除虫菊酯所有项目检测，方法切换简单方便。此方法灵敏度高，分离效果好，抗干扰能力强，结果准确。对0.1mg/L 有机磷、有机氯及拟除虫菊酯农药连续5 次测定，峰面积相对标准偏差均小于5.0%，精密度良好。且方法回收率在65~120% 之间。本方法操作简单，减小假阳性干扰，可有效地检测蔬菜等农作物中有机磷、有机氯拟除虫菊酯农药的含量。

GCMS6800测试粮食中有机磷、有机氯类等农药残留，杂质干扰小，准确度灵敏度高，能很好满足国标要求。

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本应用简报介绍了一种按照中国农业标准 NY/T 761-2008 测定水果和蔬菜中有机磷和有机氯农药残留的有效且可靠的分析方法。该方法利用无吹扫的两通微板流路控制技术 (CFT) 装置将样品 1:1 分流到两根色谱柱上，然后进入两个检测器中。与 NY/T 761-2008 中所述的传统预处理方法相比，本应用中使用了快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 的简化方法，在保持低浓度分析物检测的同时实现了充分的样品基质净化。使用配备四个检测器的 Agilent 8890 气相色谱系统对有机磷和有机氯农药的峰面积重现性、线性和回收率进行了评估。

经典农业标准NY/T 761-2008应用广泛，主要检测项目为蔬果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯，根据检测物不同分为3大类，3种不同的前处理方法，得泰仪器智能前处理设备应用可有效提高前处理效率。

试样中有机磷残留经乙酸乙酯萃取，旋转蒸发浓缩，固相萃取柱净化，使用气相色谱火焰光度检测器测定，外标法定量。试样中有机氯残留经乙酸乙酯萃取，旋转蒸发浓缩，磺化净化，使用气相色谱电子俘获检测器测定，外标法定量。

水中5种有机磷的测定执行标准：《GBT5750.9-2006生活饮用水标准检验方法农药指标》1.0mg/L 5种有机磷混标标准溶液

本文采用一台Agilent 7890B 气相色谱系统完成水中四类有机化合物的检测。这四类有机化合物是(1) 水中7 种苯系物包括：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。(2) 水中5 种卤代烃包括：三氯甲烷、四氯化碳、三溴甲烷、三氯乙烯、四氯乙烯。(3) 水中8 种有机氯农药包括：α- 六六六、β- 六六六、γ- 六六六、δ- 六六六、p,p'- DDE、p, p'- DDD、o, p'- DDT、p ,p'- DDT。(4) 水中7 种有机磷农药包括：敌敌畏、敌百虫、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷。优化顶空进样条件，采用微板流路分流器一次顶空进样同时完成水中苯系物及卤代烃分析。对添加了挥发性卤代烃（三氯甲烷：4.00 μg/L，四氯化碳：2.00 μg/L）及苯系物(400 μg/L) 的水样进行了测定，各目标化合物的相对标准偏差RSD% 均小于2.5%。对水中有机氯，有机磷农药进行分析，得到有机氯的相对标准偏差RSD% 范围为0.97-3.7%，回收率范围为89.5-104.9%。有机磷的相对标准偏差RSD% 范围为1.45-2.74%。回收率范围为90.4-98.8%。

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，参照标准HJ1189-2021《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》，建立了环境水中28种有机磷农药的检测方法。水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，直接使用气质联用仪检测。各目标组分在0.2-20 μ g/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995；取0.5 μ g/mL浓度标准样品连续进样6针，峰面积相对标准偏差均小于10%；50 μ g/L添加水平下，各组分回收率在44%~108%之间，RSD在2%~17%之间。结果表明，该方法简单快速、灵敏度高，能够满足《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》标准要求，可用于环境检测实验室日常检测工作。

有机磷农药一般为硫代磷酸酯类或磷酸酯类化合物，大多呈结晶状或油状，工业品呈棕色或淡黄色，有机磷农药分子结构一般具有容易断裂的化学键，在酸性和中性溶液中较稳定，遇碱易分解破坏，对光、热、氧均较稳定，略具挥发性，遇高热可异构化，加热遇碱可以加速分解

有机磷类农药因其具有高效、快速、广谱等特点，一直在农药中占有很重要的位置。但随着环保意识日益增强，其暴露的问题如高残留、毒性强等也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期，并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷对水生生物属高毒农药，对人免疫功能也具有一定的毒性作用，已成为水环境中重要的监测项目。因此检测水中的有机磷农药残留具有重要意义。

本文开发了一种快速有效分析多种水源 16 种常见有机磷农药的方法，该方法基于三重四极杆液质系统采用动态多反应监测模式 (dMRM) 实现高灵敏度的定量分析，具有方便、快速、灵敏度高等特点，满足环境水源中有机磷检测的要求。

有机磷可以通过多种方式进入人体，消化道的摄入是最为普遍的方式，同时有机磷也可以被皮肤、粘膜、呼吸道所吸收，在有机磷中毒以后使酶不能起催化乙酰胆碱水解的作用, 导致组织中能使神经过度兴奋的乙酰胆碱过量蓄积。

本应用介绍利用便携式Mars-400 Plus快速色谱-质谱联用仪检测水中7种有机磷农药混标的现场解决方案，该方案采用固相微萃取法对样品进行预处理。本文建立了一种快速监测水质有机磷农药污染的监测方法，该方法在12 min内可完成7种有机磷标样的分离，方法检测限(MDL)为1 mg/L。

仪器、试剂与材料：气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 μg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。结论：新拓仪器的探针绿色环保，无需有机溶剂，快速检测库尔勒香梨中的有机磷含量，重现性好。

摘 要：2008年7月分别选取崇明典型农田土壤，对其中的9种有机磷农药残留进行检测。结果表明：水稻田土壤和蔬菜地土壤有机磷农药均有不同程度检出。水稻田土壤检测出的有机磷农药总量在0.23～0.69 μg g-1之间，检出种类主要为甲拌磷、乐果、二嗪农、马拉硫磷、对硫磷；蔬菜地土壤检出的有机磷农药总量为0.10～0.57 μg g-1，检出种类主要为氧化乐果、甲拌磷、乐果、马拉硫磷和对硫磷。其中，对硫磷的检出量和检出率均**。不同土地利用方式对土壤有机磷农药残留有一定影响，水稻田土壤有机磷农药残留高于蔬菜地土壤，这可能与水稻田与蔬菜西瓜田耕种方式和施用农药量有关。关 键 词：有机磷农药；农田；土壤；崇明

本文建立了一种简单、快速测定饮用水中痕量有机磷农药（OP）的方法。样品采用二氯甲烷萃取后，不必做进一步处理，即可采用DB-1701P 色谱柱，选择性检测器FPD 直接进行GC 分析。在0.005 到0.500 ng 的浓度范围内，浓度和峰面积有良好的线性关系，相关系数大于0.999，检测限低于0.03 μ g/L。在三个浓度（0.50、2.50 和4.50 μ g/）的加标样品中，六种有机磷农药的回收率在88%到104%之间。在远远低于EPA 方法525 和欧盟农药残留法规最大残留量（MRL）的浓度下，该方法可以重复地检测这些有机磷农药。

有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。 本文参考《SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法》，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L纯净水中的有机磷类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪进行检测。经过试验，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中12种有机磷类化合物萃取富集后的回收率为77.55%~99.29%，重现性RSD为2.95%~8.81%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中、低浓度有机磷类化合物分析的样品前处理。

Agilent 6820气相色谱仪/氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留 为了提高粮食产量，有机合成农药广泛地应用于现代农业生产中。由于农药稳定的化学性质或不适当使用，农药残留超标现象经常发生。近年来由于蔬菜中农药残留过高引发的食物中毒屡见报道，使得人们对农药残留引发的食品安全问题十分关注。 在中国，有机磷农药占全部农药使用量的70 ％以上，广泛的用于粮食，蔬菜和水果等作物1。我国已经对二十七个有机磷农药设定最高残留限量，并制定了相应的测定方法2。国家标准方法GB/T 5009.145-2003 使用气相色谱/氮磷检测器测定了16 种有机磷农药和4 种氨基甲酸酯。 本文介绍了使用安捷伦带氮磷检测器的6820 气相色谱仪测定了常用的甲胺磷等15 种有机磷农药。

本文使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪建立了化妆品中5种禁用有机磷类阻燃剂的测定方法。结果表明，磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯和磷酸三甲酚酯等5种有机磷阻燃剂在0.02~1.0 mg/L的浓度范围内，各组分标准曲线线性良好，线性相关系数均在0.9998以上，方法回收率在86.6～119.6%之间，取浓度为0.02 mg/L的标准样品连续进样5次，相对标准偏差均小于5.0%，重复性良好。本方法根据不同基质采用不同的前处理方法，可有效去除基质的干扰，能够准确的测定化妆品中5种有机磷阻燃剂的含量。

本文建立了 12种 有机 磷 类农药残留的 GC测定方法。结果表明， 参照 《中国药典》 分析方法， 采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12种 有机磷类 农残 两 个 相邻 色谱峰 的分离度 均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于6000，峰形和重现性良好，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 12种有机磷类农药残留测定 提供参考 。

采用QuEChERS方法提取净化海参中有机磷类农药，采用岛津Nexis GC-2030气相色谱仪，配备火焰光度检测器测定海参中包括敌敌畏在内的6种常见有机磷农药残留量。本方法准确、灵敏度高，能够有效的检测海参中有机磷农药残留量。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

摘要：采用北分SP3420型气相色谱仪，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。 关键词：有机磷农药 SP3420