有机磷样品

各位老师好！icp oes测有机磷样品磷含量，前处理用微波消解法会导致磷元素损失严重吗？另外在测试的时候磷应该选哪条谱线？

各位版友大家好：做蔬菜中农药残留的样品时，需要测有机磷样品，其中的乙酰甲胺磷、氧化乐果、和甲胺磷，在做这些样品时基本上几十针之后，气相色谱柱就已经不能用来，这些物质是不是在气相色谱柱上的吸附特别厉害？特别容易毁柱子？怎么解决这种现象？现在在用安捷伦的气相柱，都把一根30米的柱子剪的只剩22米了～还有一个问题就是为什么有的样品重复进样，走着走着图谱上就看不到了呢？（可以确定不是因为挥发，因为就是标样也都没有信号了）每次都得重新调整方法很麻烦～这是为什么呢？谢谢各位版友了～

最近总是出现酱油，辣椒酱类食品测定有机磷，比如水胺硫磷，但是目前国家没有任何标准适用于此类样品，请问大家都用哪个方法做在出报告啊

甘薯样品已经烘干磨碎，现在做有机磷和有机氯的农残前处理，我是新手，是实验室只有振荡器和超声波，想请教一下怎么做前处理，用乙腈浸泡超声提取可以不，要不要先振荡一下呢？谢谢了！

做061有机磷的比对结果有了吗？希望大家参考参考啊！

有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

谁知道土壤有机磷杀虫剂能力验证样品CDGK-SPEO-021，这个样品里面的有机磷的名称？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif

我现在想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]做一些中药材中有机磷农药残留方法,大家对于有机磷农药残留的样品处理有什么检验可以告诉我吗?

请问下，我在做中药及中成药有机氯、有机磷、拟除虫菊酯农残样品根据药典方法处理，提取溶剂减压浓缩，浓缩效果不好。 提高温度觉得会有损失；改变提取溶剂的话，应该选择怎么样的提取溶剂，以确保提取效果。

求助，我测有机磷农药残留时，样品处理时间越长提取效果越不好！我做的是食品添加剂果胶中有机磷的残留，果胶5克 乙酸乙酯30毫升 中性氧化铝 ，开始我搅拌一个小时 过滤 旋转蒸发 效果很好 回收率达100%左右 果胶中有机磷含量几乎为零，或1.5ppb。今天想做个时间的试验 半个小时提取出来结果一看 果胶中竟然有20多个ppb 而且有很多种农药 是不是搅拌时间长了 农药在乙酸乙酯中分解还是别的什么原因？请老师们指教。我做了半个月的一个小时搅拌 回收率很好 眼看就出结果了 可别白做了 我苦死了~~~

食用农产品有机磷的检测样品的制备和保存：取一定量（新鲜样品 1kg 左右，干性样品 50g 左右），新鲜样品初步切碎混匀（注意：样品无需洗涤，不要切的太碎，以免果蔬的组织液汁流失），干性样品磨碎过 20 目筛，四分法取样。所取的样品平均分为 2 份，1 份供测定，另 1 份放置于-20 °C 冰箱中保存，备用。供测定样品应尽快进行样品处理（当日制备的样品须尽快完成提取，以防有机磷分解）,其中有这样规定：当日制备的样品须尽快完成提取，以防有机磷分解，各单位是如何在检验原始记录中体现，换句话说如何体现自己实验室是当天制样，当天就对样品进行提取了？因为有机磷易分解，这个也是质量控制的一个重要方面。

样品预处理：取l0g粉碎的金银花，加入50 mL丙酮，匀浆3 min后超声萃取10 min。过滤，用15 mL丙酮冲洗滤渣多次。固相萃取柱：C18非极性柱和硅胶极性柱串联，C18柱在上，硅胶柱在下。样品过柱：将滤液过柱，滤瓶用丙酮15 mL洗涤多次并过柱，收集所有过柱流出液。浓缩定容：旋转浓缩至于，定容后备用。气相色谱分析：脉冲式硫磷检测器，HP-1701色谱柱。金银花中添加11种有机磷农药后经上述方法萃取净化后得到的色谱图。可以看到，样品经过萃取净化后很干净，对所监测的11种有机磷农药几乎没有干扰。采用C18和硅胶串联的方式，最大程度地将样品中的杂质除去，并且减少了农药在萃取净化过程中的损失，得到满意的回收率。

在做有机磷检测时，大家怎么净化样品呢？用什么SPE小柱。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的有机磷和分光光度法做有机磷的比较？前者靠色谱的谱线，后者利用发色基团透光度如果测一水样有机磷，数值有什么差别？

安捷伦气相7890B用FPD检测有机磷农药只有溶剂峰，但是不出样品(有机磷农药)的峰。是什么原因？（有机磷农药浓度为0.2ug/ml和0.1ug/ml）（实验室海拔有点高1880米，检测器250℃；进样口230℃；空气流量75；氢气流量60；尾吹气40；程序升温：100℃保持1min;25℃/min——180℃保持1min;10℃/min——230℃保持6min;15℃/min——250℃保持6min）

最近在试有机磷，一开始乙拌磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷分别在某3个位置出峰，放置几天后，再单独进样，3个的位置都发生变化了，当然这是我13种样品当中发生变化的3个，不知道有没有人有过类似的经历

按5009.145的要求，有机磷的粮食类样品要用丙酮提取，然后加入凝结液混匀后再用二氯甲烷提取后旋蒸近干定容上FPD可不可以简化为：直接旋蒸丙酮提取液后二氯甲烷定容上机？加入凝结液后二次提取的目的是什么？是不是为了净化去掉基质效应？但是直接旋蒸丙酮提取液做出来的基线都是很平的

最近在试有机磷，一开始乙拌磷、甲基嘧啶磷、倍硫磷分别在某3个位置出峰，放置几天后，再单独进样，3个的位置都发生变化了，当然这是我13种样品当中发生变化的3个，不知道有没有人有过类似的经历

如题，请问各位老师有没有用GC-MS做红酒中有机磷农药的，我是直接把红酒样品过SPE柱和Carb/NH2柱，加标回收率简直惨不忍睹，基本都做不出来，我想请问各位老师是怎么做的？谢谢！

请问各位老师，有机磷，有效磷和无机磷的区别是什么？

请教一下各位：检测土壤中的有机磷残留量用什么方法或标准可以进行样品前处理的，烦传一个上来看看。非常感谢！是直接用有机溶剂提取吗？

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=20031]蔬菜中有机磷农残分析国标[/url]蔬菜中有机磷农残分析国标

目前手里边有HP-5、DA-5MS和DB-17，规格都是30m*0.25mm*0.25μm，用于分析有机磷的时候发现结果都是不大好哇！HP-5、DA-5MS峰会拖尾，会展宽，DB-17按理说应该结果会好点的，但是也不尽如人意啊~感觉会吸附样品，反正峰的响应也不高。大家平时分析有机磷用的是什么色谱柱呢？

请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！

请教各位，我现在用3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]试着做有机磷，是新手。该仪器已使用10多年了，灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子（DB-1701），做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压（现在是2.960），可是连几百ppb的浓度响应值都不高，甚至峰都很小，以至于看不见... 溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度，检测器温度280...请问各位，有什么好的意见和建议，可以让有机磷做的效果好？条件应如何优化？

现在国标里有有机磷农药的检测方法，有人知道土壤中有机磷的检测方法有国家标准吗？在线急等。谢谢大家了！

预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面扮演着关键的角色。这种设备基于先进的化学分析技术，如色谱和质谱技术，能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量。　　色谱技术通过利用不同物质在固定相和流动相之间的吸附、溶解等性能差异，将有机磷农药与其他物质分离开来。而质谱技术则通过测量样品离子质量和强度的变化，对有机磷农药进行定性和定量分析。　　使用预制菜检测仪进行水果有机磷农残检测时，首先需要选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。然后，将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。接下来，将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液，如丙酮、甲醇等，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。提取液经过净化处理，以去除杂质和干扰物质后，注入预制菜检测仪的样品池中。仪器会根据预设的检测参数对样品进行分析，并显示出水果中有机磷农残的含量。　　预制菜检测仪具有操作简便、携带方便的特点，使得无论是在农业生产现场、食品加工企业还是家庭生活中，都可以随时随地进行检测。这种设备的使用有助于及时发现农药残留超标的风险，确保消费者的健康权益。　　然而，虽然预制菜检测仪在农药残留检测方面表现出色，但在使用过程中仍需注意操作规范，避免误差的产生。此外，对于不同的水果种类和农药种类，可能需要采用不同的检测方法和参数，因此在使用预制菜检测仪时，建议参考仪器说明书和相关标准操作程序进行操作。　　综上所述，预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面具有重要作用，能够为食品安全保驾护航。通过使用该设备，我们可以有效避免农药残留超标的风险，确保食品的安全性。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404241332205077_795_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

黄瓜中有机磷农药残留检测中怎么提高回收率和精密度？在样品处理过程中有没有好的办法？