有机磷样品

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13 种有机磷农药残留，经Carb 柱净化、Rtx － OPP2 大口径毛细管柱分离、气相色谱－ 火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0． 67 ～ 1． 50 ng /mL，线性范围在0． 67 ～600 ng /mL，相关系数在0． 999 4 ～ 0． 999 9。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54． 3%～ 106%和60． 7% ～ 133%，方法精密度( RSD，n = 5) 在2． 2% ～ 9． 9%。方法简便、灵敏，适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13种有机磷农药残留,经Carb柱净化、Rtx-OPP2大口径毛细管柱分离、气相色谱-火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0.67～1.50ng/mL,线性范围在0.67～600ng/mL,相关系数在0.9994～0.9999。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54.3%～106%和60.7%～133%,方法精密度(RSD,n=5)在2.2%～9.9%。方法简便、灵敏,适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。

建立加速溶剂萃取提取土壤样品中13 种有机磷农药残留，经Carb 柱净化、Rtx － OPP2 大口径毛细管柱分离、气相色谱－ 火焰光度检测器检测。方法仪器检出限在0． 67 ～ 1． 50 ng /mL，线性范围在0． 67 ～600 ng /mL，相关系数在0． 999 4 ～ 0． 999 9。模拟土壤样品和实际土壤样品基体加标回收率分别在54． 3%～ 106%和60． 7% ～ 133%，方法精密度( RSD，n = 5) 在2． 2% ～ 9． 9%。方法简便、灵敏，适用于土壤样品中有机磷农药残留的分析。

本应用介绍利用便携式Mars-400 Plus快速色谱-质谱联用仪检测水中7种有机磷农药混标的现场解决方案，该方案采用固相微萃取法对样品进行预处理。本文建立了一种快速监测水质有机磷农药污染的监测方法，该方法在12 min内可完成7种有机磷标样的分离，方法检测限(MDL)为1 mg/L。

本方法采用岛津MDGC/GCMS 检测复杂基质样品（葱、蒜）中的有机磷农药，在0.01~0.5mg/L 范围内标准曲线线性良好，相关系数均在0.998 以上，方法回收率在68~120%之间，对加标样品连续5 次测定，峰面积相对标准偏差均小于7.0%，精密度良好。本方法操作简单，可有效地检测复杂基质（葱、蒜）中的农药残留。

水中5种有机磷的测定执行标准：《GBT5750.9-2006生活饮用水标准检验方法农药指标》1.0mg/L 5种有机磷混标标准溶液

有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

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有机磷类农药因其具有高效、快速、广谱等特点，一直在农药中占有很重要的位置。但随着环保意识日益增强，其暴露的问题如高残留、毒性强等也引起了人们的高度重视。部分非持久有机磷类农药在某些环境条件下也会有较长的残留期，并在动物体内产生蓄积。如马拉硫磷对水生生物属高毒农药，对人免疫功能也具有一定的毒性作用，已成为水环境中重要的监测项目。因此检测水中的有机磷农药残留具有重要意义。

有机磷农药是指用于防治植物病虫害的一类含磷的有机化合物，是一类较为重要的农药，常见的有敌敌畏、对硫磷、毒死蜱等。因为其药效高、用途广、易分解、在人畜体内不易积累等优点，使有机磷农药在农业生产中得到了大量、广泛的应用，并取得了显著效果。有机磷农药对人和牲畜有极强的急性毒性，且有机磷农药的大量使用会污染水体，对其中部分动物的生长造成明显影响，还会进入饮用水中，危害人体健康。 本文参考《SL 739-2016水质 有机磷农药的测定 固相萃取-气相色谱法》，使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L纯净水中的有机磷类化合物进行固相萃取富集，用GC-MS 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪进行检测。经过试验，LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统水中12种有机磷类化合物萃取富集后的回收率为77.55%~99.29%，重现性RSD为2.95%~8.81%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于大体积水中、低浓度有机磷类化合物分析的样品前处理。

有机磷农药一般为硫代磷酸酯类或磷酸酯类化合物，大多呈结晶状或油状，工业品呈棕色或淡黄色，有机磷农药分子结构一般具有容易断裂的化学键，在酸性和中性溶液中较稳定，遇碱易分解破坏，对光、热、氧均较稳定，略具挥发性，遇高热可异构化，加热遇碱可以加速分解

本文利用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，参照标准HJ1189-2021《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》，建立了环境水中28种有机磷农药的检测方法。水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后，直接使用气质联用仪检测。各目标组分在0.2-20 μ g/mL浓度范围内线性关系良好，相关系数均大于0.995；取0.5 μ g/mL浓度标准样品连续进样6针，峰面积相对标准偏差均小于10%；50 μ g/L添加水平下，各组分回收率在44%~108%之间，RSD在2%~17%之间。结果表明，该方法简单快速、灵敏度高，能够满足《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》标准要求，可用于环境检测实验室日常检测工作。

本文开发了一种快速有效分析多种水源 16 种常见有机磷农药的方法，该方法基于三重四极杆液质系统采用动态多反应监测模式 (dMRM) 实现高灵敏度的定量分析，具有方便、快速、灵敏度高等特点，满足环境水源中有机磷检测的要求。

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有机磷可以通过多种方式进入人体，消化道的摄入是最为普遍的方式，同时有机磷也可以被皮肤、粘膜、呼吸道所吸收，在有机磷中毒以后使酶不能起催化乙酰胆碱水解的作用, 导致组织中能使神经过度兴奋的乙酰胆碱过量蓄积。

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有机磷农药（OPS）是我国使用广泛、用量**的杀虫剂。主要包括敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、内吸磷、乐果、敌百虫、马拉硫磷等。急性有机磷农药中毒（AOPP）是指有机磷农药短时大量进入人体后造成的以神经系统损害为主的一系列伤害。每年全世界有数百万人发生AOPP，其中约有30万人口死亡，且大多数发生在发展中国家。有机磷农药中毒在化学中毒事件中占了很大比例，并多为急性中毒，快速准确定性鉴定和定量测定中毒化学物和含量，将为中毒病人的临床救治和中毒原因调查提供科学依据。血样的前处理技术直接影响到方法的灵敏度和准确度，现在常用常规SPE小柱对血样进行净化处理。常规SPE小柱手动使用的话费时费力，每天的样品处理量也很有限，而且实现不了和分析仪器如气质的联用。LabTech AStation全自动多功能样品制备进样平台不仅有在线微固相萃取（μ SPE）功能，而且可以将μ SPE与分析仪器联用，实现从固相萃取到GCMS进样的全过程自动化，大大提高了每天处理样品的数量。本文参考血液样品中有机磷的常规SPE-GCMS检测方法，使用LabTech AStation的在线μ SPE进行血液前处理，并用GCMS进行检测，方法中检测的26种有机磷回收率为72.4%~111.0%，RSD 为2.1%~7.5%，符合血液中有机磷检测的要求。

适用于调味料中11种有机磷农药（灭线磷、硫线磷、二嗪磷、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）的测定。（本实验选用样品为复合调味料）

本文建立了一种简单、快速测定饮用水中痕量有机磷农药（OP）的方法。样品采用二氯甲烷萃取后，不必做进一步处理，即可采用DB-1701P 色谱柱，选择性检测器FPD 直接进行GC 分析。在0.005 到0.500 ng 的浓度范围内，浓度和峰面积有良好的线性关系，相关系数大于0.999，检测限低于0.03 μ g/L。在三个浓度（0.50、2.50 和4.50 μ g/）的加标样品中，六种有机磷农药的回收率在88%到104%之间。在远远低于EPA 方法525 和欧盟农药残留法规最大残留量（MRL）的浓度下，该方法可以重复地检测这些有机磷农药。

适用于动物源性食品中5种（le果、甲基对硫lin、马拉硫lin、对硫lin、喹硫lin）有机磷的测定。（本实验选用样品为猪肉）参考标准：《GB 23200.91-2016食品国家安quan标准 动物源性食品中9种有机磷农药残留量的测定 气相色谱法》

本文采用QuEChERS前处理方法，利用岛津气相色谱质谱联用仪GCMS-QP2020 NX，建立了人造肉中10种有机磷农药残留量的测定方法。在10~200 μg/L范围内建立标准曲线，各组分线性关系良好，相关系数均大于0.999。取浓度为20 μg/L的混合标准溶液，连续6次进样，10种有机磷组分峰面积RSD均小于2.3 %，精密度良好。10种有机磷农药组分的仪器检出限为0.041~0.456 μg/L。对人造肉样品进行10 μg/kg的加标实验，平均加标回收率为70.1~106.9 %。结果表明，该方法简单快捷，准确可靠，能够准确分析人造肉中有机磷农药的残留量。