采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25640]蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定[/url]
【生活中的仪器分析】食品安全——“菜”米油盐酱醋茶大检测气相色谱法检测大米中有机磷农药残留量摘要：使用气相色谱仪检测大米中有机磷类农药残留量，在0.2mg/Kg的添加浓度下平均回收率为62.8-93.4%，变异系数（RSD）为2.3-7.9%。关键词：大米；气相色谱；有机磷；农药残留；1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆阿克苏市温宿地区大米。2 仪器：气相色谱仪（带火焰光度检测器），美国安捷伦科技有限公司；旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g）（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）3试剂：丙酮、二氯甲烷（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂稀释，逐一配制20mg/L的标准储备液，贮存在-4℃以下冰箱中；农药混合标准溶液：吸取一定体积的单个农药储备液分别注入同一容量瓶中，用丙酮稀释定容至刻度，浓度为1.0mg/L（添加回收备用）。继续稀释至0.1mg/L进样。3 提取与净化称取20.00g大米于锥形瓶中，加入20mL水和60mL丙酮，放入超声波清洗器中超声20min，取出过滤至分液漏斗中，分两次加入二氯甲烷各25mL萃取，振摇后静置分层，收集二氯甲烷层，加无水硫酸钠除水后旋转蒸发仪浓缩近干，将浓缩好的样品用5.0mL丙酮定容，旋涡振荡后，过0.45µm滤膜，收集滤液于自动进样瓶内，供FPD检测器分析。4 仪器条件PFD检测：进样口：220℃[size
【生活中的仪器分析】活动原创作品：食品安全——果蔬中农药残留及重金属含量检测摘要：通过对固相微萃取（SPME）条件进行优化，建立库尔勒香梨中有机磷农药残留量的快速检测方法。使用顶空-固相微萃取技术提取目标物，采用气相色谱仪检测香梨中9种有机磷农药组分。实验表明在0.05~1.0μg/mL范围内线性回归好，相关系数r大于0.99，样品加标回收率为71.8~93.5%，相对标准偏差为2.14~5.83%。与传统农药残留检测方法相比，具有快速、无溶剂萃取、简便、准确、重现新较好的特点，可作为库尔勒香梨中农药残留快速检测的分析方法。关键词：固相微萃取；有机磷农药；残留量；气相色谱；库尔勒香梨库尔勒香梨我国著名的梨品种，属蔷薇科、梨属中的白梨，已有1500多年的栽培历史，原产地为新疆库尔勒地区，目前栽培面积仍在不断扩大。该品种结果早、品质优，是新疆的名特水果之一，产品销售世界各地，已成为新疆地区支柱产业之一。目前库尔勒香梨主要病虫害有中国梨喀木虱、橄榄片盾、香梨茎蜂、香梨优斑螟、黄化病和腐烂病等，在种植过程中虽然控制农药的使用，但对于农药残留量仍然是检测工作者一直研究的任务。固相微萃取（SPME）技术是20世纪90年代初发明的一种高效、快捷的样品前处理技术，克服了传统样品前处理消耗大量溶剂，操作复杂等缺点，具有萃取、浓缩、进样一体化的优点。近几年随着固相微萃取头材质的不断改进与发展，已逐渐开始应用于基质较为复杂的样品前处理。本文通过优化固相微萃取的试验条件，对库尔勒香梨中添加的有机磷类农药进行萃取，采用气相色谱法检测农药残留量，建立了9种有机磷农药的多残留快速检测方法。1 实验部分1.1 仪器、试剂与材料气相色谱仪（Thermo Fisher赛默飞世尔科技，Trace2000）；分析天平（Mettle-Toledo 梅特勒-托利多）；匀浆机（IKA仪科）；固相微萃取装置（美国SUPELCO公司）、聚二甲基硅氧烷萃取头（SPME-S-01 PDMS上海新拓仪器公司）9种有机磷农药标准品：敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷（1000 µg/mL，农业部环境质量监督检验测试中心）试验材料：库尔勒香梨种植基地。1.2 标准溶液配制准确配制9种有机磷农药标准品，用丙酮定容，全部配成20 mg/L的标准储备液，吸取以上标准储备液适量，混合后稀释至质量浓度为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0 mg/L系列标准溶液。1.3 实验方法1.3.1样品前处理将库尔勒香梨2kg先切成块后等份取出代表部分，在食物破碎机搅碎至浆状。根据试验要求准确称取样品，加入已知量的混合农药标准，均匀混合后备用。1.3.2 SPME[/size
有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？
有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭，人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药，其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位，加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究，对合理使用这一类农药，保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染，对人体及其它生物产生了严重危害，对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国，且以使用杀虫剂为主，致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准，对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先，我国蔬菜水果中农药的用量大，使用次数多，国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫，不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材，但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式，植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积，对人和动物构成潜在威胁，并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌，在自然环境条件下，它们相互制约，处于相对平衡状态。农药的大量使用，良荞不分地杀死大量害虫天敌，严重破坏了农田生态平衡，并导致害虫抗药性增强，严重污染了生态环境，使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量，但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高，农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法，无疑是控制农药残留量，保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术，它要求精细的微量操作手段，灵敏度高，特异性强，回收率高，重现性好，低检出限，操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法，根据所测农药种类不同，需要对土壤样品采用不同的前处理技术，一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂，将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中，提取、净化有时可一步完成，提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面，特别是数量很大的多种农药残留分析，一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易，提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液，往往会使得分离、定性、定量变得很困难，甚至可能得出错误的结论。因此，土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先，要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来，并且有较好的回收率和精密度:其次，样品前处理能对提取液有较好的净化效果，能有效消除基质干扰;再次，样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多，品种复杂多样，且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析，目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[
气相色谱法检测蔬菜中19种有机磷农药残留量本次试验是我省第三季度例行监测的背景下完成的，总体看来蔬菜中农药残留现象不容乐观，有部分蔬菜禁用农药残留超标。试剂乙腈：HPLC专用，Fisher公司； 丙酮：色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所；氯化钠：分析纯，上海四赫维化工有限公司，140℃烘烤4小时；仪器设备气相色谱仪（带火焰光度检测器FPD），Trace GC2000型（美国Thermo公司）；气相色谱-串联质谱，Agilent7890-7000 (美国安捷伦公司)；高速匀浆机：IKA T18型，（广州仪科实验室技术有限公司）；循环冷凝设备：H50型，（LabTech（莱伯泰科）有限公司）；高速冷冻离心机，CT15RT型台式（上海天美生化仪器设备工程有限公司）；型旋转蒸发仪，EYELA SB-1100（上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.01g），（AEL-160型,奥豪斯（上海）有限公司）；样品前处理农药标准品配制：单一农药标准溶液：有机磷农药，用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用丙酮稀释，逐一配制20mg/L的19种有机磷农药的单一农药标准储备液，贮存在-10℃以下冰箱中；农药
求蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》GB/T5009.199-2003国家标准我邮箱 aspect3000@163.com
请教各位大侠：哪位有电子版的 GB/T 18630-2002 蔬菜中有机磷及氨基甲酸酯农药残留量的简易检验方法 酶抑制法？帮忙发一下。我的邮箱jcyangbc@163.com。十分感谢！
有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担，农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪，建立了有机氯类、农药残留的气相色谱（GC）分离、电子捕获检测器（ECD）测定，以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器（FPD）测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法，缩短了分析时间，降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测，蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000（电脑1台自备）氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
《GB/T 5009.20-2003 食品中有机磷农药残留量的测定》中对水果、蔬菜的处理如下：用丙酮、二氯甲烷萃取后，用无水硫酸钠脱水，浓缩后用二氯甲烷定容，上机分析。 所用仪器：气相色谱仪，附火焰光度检测器（FPD）。 色谱柱： 1.玻璃柱2.6m*3mm(i.d)，填装涂有4.5%DC-200+2.5%OV-17的Chromosorb W A W DMCS（80目-100目）的担体。 2.玻璃柱2.6m*3mm(i.d)，填装涂有质量分数为1.5%的QF-1的Chromosorb W A W DMCS（60目-80目）。 我可以前处理完上GC-MS分析吗？色谱柱为DB-1701。前处理过程没有脱色、脱脂的步骤，这样可以直接上GC-MS吗？上述两种玻璃柱没见过，哪有卖啊？
[color=#548dd4]#每日一篇分享一篇解决方案：[/color][align=center][color=#548dd4]今日行业领域：食品-蔬菜[/color][/align][align=center][color=#548dd4]蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定[/color][/align][align=center]冯婷 马丹斐 刘华 [/align][align=center](北京北分瑞利分析仪器集团有限责任公司色谱仪器中心，北京，100095)[/align] [size=16px]摘要：[/size][size=16px]采用[/size][size=16px][color=black]北分SP3420型[/color][/size][size=16px][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]，石英毛细管色谱柱对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行检测，获得良好的分离，仪器的最小检测量满足国标要求。[/size] 关键词：有机磷农药 SP3420[color=black]1 引言[/color][color=black]农药残留是人们非常关心的问题，它不仅关系人们的身体健康，而且已经成为影响农产品进出口贸易的重要障碍，严重影响了农民的经济利益，给农民造成了巨大损失。在我国农药中，70%为有机磷农药，而在我国生产使用的有机磷农药中70％为剧毒、高毒类，而且较多是禁止在蔬菜作物上使用的。据农业植保部门调查：四个蔬菜品种——番茄、黄瓜、青椒、豆角中主要使用的农药有氧化乐果、对硫磷、甲拌磷、甲胺磷等。其中甲胺磷是最常用的高毒、广谱的农药，在叶菜上的使用频率高达50～60%；对硫磷在番茄、豆角、菜椒上的使用频率也在60%左右。[/color][color=black]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测挥发性农药，具有高选择性、高分离效能、高灵敏度、快速等特点，是农药残留量检测最常用的方法之一。本实验采用北分SP3420型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]对蔬菜中9种常用有机磷农药残留进行测定，获得满意的分析结果，仪器最小检测浓度符合国标要求。[/color][color=black]2 实验部分[/color][color=black]2.1 仪器与试剂[/color][color=black]SP3420[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]（北分瑞利色谱仪器中心），配有FPD检测器，BF-2002色谱工作站；9种有机磷农药标准样品（中国标准物质中心）；3种绿色蔬菜购自河北省石家庄市；其余试剂均为分析纯。[/color][color=black]2.2 样品前处理[/color][color=black] 参照国标GB/T 5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》对菠菜、青椒和番茄进行处理。[/color][color=black]2.3 色谱条件[/color][color=black] 色谱柱：农残分析柱Ⅰ（30m×0.32mm）[/color][color=black]柱温： 120℃（保持5min）——200℃（保持10min），升温速率10℃/min[/color][color=black]注样器温度：250℃； 检测器温度：250℃[/color][color=black]载气：高纯氮； 分流比：20：1[/color][color=black]进样量：1μL[/color][color=black]2.3 结果与讨论[/color][color=black]标样中九个组分在该分析条件下得到良好的分离，甲胺磷和乙酰甲胺磷在所选毛细管柱上分离时峰型极好，FPD检测器灵敏度高，稳定性好。分析结果见图1和表1。[/color][align=center][img=,622,334]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309281626286591_314_5996718_3.png!w622x334.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图1 9种农药混合标样分析色谱图[/color][/align][align=center][color=black]表[/color][font=宋体][color=black]1 [/color][/font][color=black]标样浓度和最小检测浓度及国标最高残留限量（mg/kg）[/color][/align][table][tr][td][align=center][color=black]序号[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]保留时间[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]名称[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]浓度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]最小检测浓度[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]最高残留限量[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center]12.568[/align][/td][td][align=center][color=black]敌敌畏[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.008[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center]13.345[/align][/td][td][align=center][color=black]甲胺磷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.5[/color][/align][/td][td][align=center]0.04[/align][/td][td][align=center][color=black]0.1[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]3[/color][/align][/td][td][align=center]14.278[/align][/td][td][align=center][color=black]速灭磷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.01[/color][/align][/td][td] [/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]4[/color][/align][/td][td][align=center]15.059[/align][/td][td][align=center][color=black]乙酰甲胺磷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]3.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]5[/color][/align][/td][td][align=center]16.538[/align][/td][td][align=center]甲拌磷[/align][/td][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.005[/color][/align][/td][td][align=center]不得检出[/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]6[/color][/align][/td][td][align=center]18.692[/align][/td][td][align=center][color=black]乐果[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.4[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.02[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.2[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]7[/color][/align][/td][td][align=center]20.501[/align][/td][td][align=center]毒死蜱[/align][/td][td][align=center][color=black]2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.03[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]8[/color][/align][/td][td][align=center]20.668[/align][/td][td][align=center][color=black]马拉硫磷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.2[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.004[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不得检出[/color][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][color=black]9[/color][/align][/td][td][align=center]20.745[/align][/td][td][align=center][color=black]对硫磷[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]1.5[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]0.005[/color][/align][/td][td][align=center][color=black]不得检出[/color][/align][/td][/tr][/table][color=black]三种样品菠菜、青椒和番茄经检测只有青椒中乙酰甲胺磷超标（0.37mg/kg），如图2所示。其余两种均未检出。[/color][align=center][img=,637,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309281624555782_3893_5996718_3.png!w637x342.jpg[/img][/align][align=center][color=black]图2 青椒样品分析色谱图[/color][/align][color=#4f5862]产品配置单：[/color][align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/09/202309281623421452_2877_5996718_3.jpg[/img][/align][align=center][url=https://www.instrument.com.cn/show/C10393.html][color=blue]SP-3420A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/color][/url][/url][color=black]（[/color][url=https://www.instrument.com.cn/netshow/SH100288/][color=blue]北京北分瑞利分析仪器（集团）有限责任公司[/color][/url][color=black]）[/color][/align][url=https://www.instrument.com.cn/application/Solution-21893.html][color=blue]点击这里[/color][/url][color=black]浏览或下载原文档，更多解决方案内容请浏览[/color][font=宋体][color=#0081d7]行业[/color][/font][font=宋体][color=#0081d7]应[/color][/font][font=宋体][color=#0081d7]用[/color][/font][color=black]栏目：[/color][url=http://www.instrument.com.cn/application/%22 \t %22_blank][font=宋体][color=#0081d7]http://www.instrument.com.cn/application/[/color][/font][/url][color=black]行业应用栏目简介：[/color][align=left] 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台，汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域，目前，已经收录行业解决方案6万+篇。[/align]
有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器的原因主要基于以下几个方面： 1. 技术原理的适用性 酶抑制原理：农药残留检测仪器普遍采用酶抑制率法，其核心在于有机磷和甲酸酯类农药能抑制昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性。这种抑制作用的程度(即抑制率)与农药的浓度呈正相关。通过测量这种抑制率，可以间接反映出样品中农药的残留量。 光电比色法：在检测过程中，通常利用胆碱酯酶催化的水解反应与显色剂的反应生成黄色物质，然后通过分光光度计测定该黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度随时间的变化值，从而计算出抑制率。这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点。 2. 快速性与准确性 快速检测：农药残留检测仪器能够在短时间内完成大量样品的检测，大大提高了检测效率。这对于需要快速筛查食品中农药残留的情况尤为重要，如蔬菜、水果等农产品的批发市场、生产基地等场所。 准确判断：采用高精度传感器和先进的算法，农药残留检测仪器能够确保测量结果的准确性和可重复性。这有助于准确判断样品中是否含有有机磷或甲酸酯类农药的残留，从而及时采取措施保障食品安全。 3. 广泛应用性 多领域应用：农药残留检测仪器可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理等多个领域。在食品安全领域，它可以用于蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤等样品中有机磷和甲酸酯类农药残留的快速检测。 现场检测：部分农药残留检测仪器设计为便携式，方便携带到现场进行检测。这使得检测工作更加灵活便捷，能够及时发现并处理食品安全问题。 综上所述，有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器是基于其技术原理的适用性、快速性与准确性、广泛应用性以及法规与标准支持等多方面因素的综合考虑。这种检测方式在保障食品安全方面发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408141355031907_9912_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]
GC-MS法测定蔬菜和水果中有机磷和有机氯农药的残留量Abstract： A method has been developed for the determination of16 organophosphorus and 13 organochlorine pesticides residue in vegetables and fruits by GC-MS 6800 of Skyray Instrument. The samples were extracted with acetonitrile, purified by ENVI-Carb/PSA solid phase extraction cartridge, and analyzed using GC-MS. The method detecion limits of these compounds are in the range from 1.5ug/kg to8.9μg / kg.The method demonstrated high speed, recovery and accuracy on pesticides residue, indicating that GC-MS 6800 can be used to analyze organphosphorus and organochlorine pesticides residue in vegetables and fruits.Keywords： Organophosphorus and Organochlorine Pesticides Residue 近年来随着人们生活水平的提高，人们对食品质量安全愈来愈重视，各种食品安全问题也被频频报道，其中农药对食品安全质量影响较大，为此国家规定了136种农药在食品中的最大残留限量。水果和蔬菜作为人们每天不可或缺的食品，其在种植过程中因违规或非科学施用农药，难免造成农药残留。因此建立灵敏、快速科学测定果蔬中残留农药的方法显得非常重要。目前，国内普遍采用气相色谱法，配备多种检测器来检测水果蔬菜中的农药残留。虽然这些方法灵敏度高，分析成本低。但需要配备多种检测器，而且定性能力差，检测结果容易误判，气相色谱-质谱（GC-MS）法是解决这一问题的最有效的方法。本文利用天瑞仪器GC-MS6800测定了蔬菜和水果中有机磷和有机氯农药残留，实际应用效果良好。1 实验部分1.1 仪器与试剂天瑞仪器GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（配备EI电离源），DB-5MS石英毛细柱15m×0.25mm×0.1um，均质机，捣碎机，氮吹仪，离心机。乙腈、丙酮、甲苯（皆为色谱纯），无水硫酸镁、氯化钠（140℃烘烤4h）。1.2 标准溶液的配制用丙酮将16中有机磷和13种有机氯农药标准溶液稀释至所需浓度的标准系列工作液。1.3 样品前处理1.3.1提取 取50g可食用部分且用水冲洗后晾干的蔬菜和水果样品，用捣碎机打成匀浆，称取10g试样（精确至0.1mg）置于50m L 玻璃离心管中，加入10mL乙腈，高速均质2min，加入4g无水硫酸镁和1g氯化钠，盖上塞子剧烈振荡2min，再以4000r/min的转速离心4min，取出乙腈层装入另一50mL离心管中，用10mL乙腈将原始样重复提取一次，合并提取液，加入1g无水硫酸镁，剧烈振荡2min后，以4000r/min的转速离心2min，移取上清液并用氮吹仪浓缩至约1mL，待净化。1.3.2净化将提取液转移至经5mL丙酮-甲苯混合溶剂（65+35 体积比）淋洗过的ENVI-Carb/PSA复合小柱中，再用10mL丙酮-甲苯混合溶剂洗脱，收集全部洗脱液于10mL的试管中，置于40℃下氮吹至0.5mL，用丙酮定容至1mL，供GC-MS分析。2 结果与讨论2.1 GC-MS最佳分析条件16种有机磷农药测试条件：进样口230 ℃；柱箱升温程序：50℃（2min）25℃/min 200℃（7min）20℃/min 280℃（5min）；载气流速：1mL/min，不分流进样；接口温度：260℃；离子源温度：220℃；扫描范围：45～400m/z；溶剂切除时间：5min。13种有机氯农药测试条件：进样口260 ℃；柱箱升温程序：90℃ 20℃/min 200℃（10min）35℃/min 280℃（3min）；载气流速：1mL/min，不分流进样；接口温度：280℃；离子源温度：240℃；扫描范围：45～400m/z；溶剂切除时间：4min。2.2 混合农药标样的分离按照分析条件2.1，分别注入1.0uL 适当浓度的有机磷和有机氯标准品供GC-MS分析，获得的谱图如图1、图2所示。http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif图2 13种有机氯标准溶液TIC图[/s
最近在做有机磷农药残留，使用岛津2014C，Rtx-1701色谱柱，分流进样，FPD检测器，出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样？现在只是摸仪器测试条件，下一步还要做前处理，大家有什么推荐吗？
[align=center][b]食品中有机磷农药残留量的测定方法学验证[/b][/align][align=center]西安国联质量检测技术股份有限公司[/align][align=center]品控部:高娜[/align][b]1 范围[/b]本标准规定了水果、蔬菜、谷类中敌敌畏、速灭磷、久效磷、甲拌磷、甲基嘧啶磷、甲基对硫磷、稻瘟净、水胺硫磷、乙硫磷、乐果、喹硫磷、对硫磷的残留量分析方法。本方法适用于使用过敌敌畏等二十种农药制剂的水果、蔬菜、谷类等作物的残留量分析。[b]2 原理[/b]含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPO碎片的形式，放射出波长526nm的特性光；这种光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后被记录下来。试样的峰面积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。[b]3 试剂3.1 试剂[/b]3.1.1 丙酮：色谱纯。3.1.2 二氯甲烷：色谱纯。3.1.3 助滤剂Celite545：分析纯。3.1.4 无水硫酸钠：分析纯3.1.5 氯化钠（NaCl）：分析纯3.1.6 对硫磷：标准品3.1.7 甲拌磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.8 久效磷：标准品[color=#0000ff] [/color]3.1.9 敌敌畏：标准品3.2.0 乐果： 标准品3.2.1 喹硫磷：标准品3.2.2 稻瘟净：标准品3.2.3 甲基对硫磷： 标准品3.2.4 水胺硫磷： 标准品3.2.5 马拉硫磷： 标准品3.2.6 倍硫磷： 标准品3.2.7 乙硫磷： 标准品3.2.8 甲基嘧啶磷： 标准品3.2.9 内吸磷： 标准品以上试剂符合国标要求[b]3.3 标准溶液配制[/b]3.3.1 上述14种有机磷农药标准溶液中间液（10μg/mL）:分别准确吸取单个有机磷农药类标准品1.0mL于10.0mL容量瓶中，用色谱纯丙酮稀释至刻度，摇匀。临用时现配。（标品一经拆开置4℃冰箱保存1个月）[b]4 仪器和设备[/b] 岛津GC-2010配有火焰光度检测器、粉碎机、组织捣碎机、万分之一天平等仪器、旋转蒸发仪 以上仪器符合国标要求[b]5 试样处理[/b]水果、蔬菜：称取[u] m [/u]g样品于 300 mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。谷物：称取[u] m [/u]g试样，置于300mL烧杯中，加入50mL水和100mL丙酮，用组织捣碎机提取2min。匀浆液经铺有两层滤纸和约10gCelite545的布氏漏斗减压抽滤。取滤液100mL移至500mL分液漏斗中。净化：取上述滤液中加入15g氯化钠溶液处于饱和状态。猛烈振摇3min，[u] [/u]静置10min，使丙酮与水相分层，水相用50mL二氯甲烷振摇2min，再静置分层。 将丙酮与二氯甲烷提取液合并经装有40g无水硫酸钠的玻璃漏斗脱水滤入250mL圆底烧瓶中，再以40mL二氯甲烷分数次洗涤容量器和无水硫酸钠。洗涤液也并入烧瓶中，用旋转蒸发器浓缩至2mL,浓缩液定量转移至25mL容量瓶中，加二氯甲烷定容至刻度。[b]6 标准曲线的绘制[/b]6.1 仪器条件： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]型号:GC-2010plus；检测器：FPD火焰光度法；色谱柱：TG-17MS（30m×0.25mm×0.25μm)；气化室温度：230℃；柱流速：1.08mL/min；分流比：5:1；柱温：150℃（保持1min）以8℃/min升温到250℃保持7min；检测器温度：260℃。6.2 标准曲线绘制：仪器预热稳定后，将试剂空白、标准系列溶液依次引入仪器进行测定。得到倍硫磷的线性图，Y=311398X-61828 R[sup]2[/sup]=0.9976378[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110845_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到稻瘟净的线性图，Y=395391X-83097.5 R[sup]2[/sup]=0.9968824[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_01_2904018_3.png[/img][color=#0000ff] [/color][/align]得到敌敌畏的线性图，Y=136007X-25071.6 R[sup]2[/sup]=0.9967358[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_02_2904018_3.png[/img][/align]得到对硫磷的线性图，Y=120242eX-280783 R[sup]2[/sup]=0.9985865[align=center][img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110846_03_2904018_3.png[/img][/align]得到甲拌磷的线性图，Y=401254X-85905.6 R[sup]2[/sup]=0.9979852[align=center][img=,690,359]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_01_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基对硫磷的线性图，Y=636028X-206562 R[sup]2[/sup]=0.9983820[align=center][img=,690,399]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_02_2904018_3.png[/img][/align]得到甲基嘧啶磷的线性图，Y=268327X-52463.6 R[sup]2[/sup]=0.9979562[align=center][img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_03_2904018_3.png[/img][/align]得到久效磷的线性图，Y=176456X-94185.6 R[sup]2[/sup]=0.9964832[align=center][img=,690,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_04_2904018_3.png[/img][/align]得到喹硫磷的线性图，Y=248473X-60105.4 R[sup]2[/sup]=0.9992662[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110847_05_2904018_3.png[/img][/align]得到乐果的线性图，Y=98854.2X-23826.4 R[sup]2[/sup]=0.9996838[align=center][img=,690,361]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_01_2904018_3.png[/img][/align]得到马拉硫磷的线性图，Y=619568X-193021 R[sup]2[/sup]=0.9992471[align=center][img=,690,365]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_02_2904018_3.png[/img][/align]得到内吸磷的线性图，Y=303024X-77814.4 R[sup]2[/sup]=0.9987493[align=center][img=,690,358]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_03_2904018_3.png[/img][/align]得到水胺硫磷的线性图，Y=307827X-80226.5 R[sup]2[/sup]=0.9989426[align=center][img=,690,368]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110848_04_2904018_3.png[/img][/align]得到乙硫磷的线性图，Y=504434X-163669 R[sup]2[/sup]=0.9964476[align=center][img=,690,372]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_01_2904018_3.png[/img][/align]6.3混标倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷14种有机磷农残的出峰色谱图[align=center][img=,690,273]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709110849_02_2904018_3.png[/img][/align][b]7.检出限[/b]将样品逐级稀释，测定得出倍硫磷、稻瘟净、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、久效磷、喹硫磷、乐果、马拉硫磷、内吸磷、水胺硫磷、乙硫磷方法定量检出限为0.001mg/kg，小于国标的方法定量限0.01~0.03mg/kg，故仪器检出限满足条件。综上所述：从线性、最低检出限均符合国标方法要求。本实验室具备方法检测能力。
《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一，广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体，对人体造成不同程度的损害，影响人们的健康。近年来，粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于：一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药，或施用禁用的剧毒、高毒农药；二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器，缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此，建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法，对于指导、规范农户合理施药，提升基层监管部门的农药残留监测能力，加强粮食质量安全水平，有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代，各国科学家就开始研究农药残留的检测方法，常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等，其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展，有效的提高了农药残留分析检测的水平；高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术，对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物，可以进行有效的分离检测；质谱以及色谱-质谱联用技术的应用，使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药，实现了对农药的高通量，高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高，但由于需要大型的色谱、质谱设备，检测成本高，同时对操作人员水平要求高，限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便，检测时间短，成本低，无需大型仪器等优势，适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，常用于有机磷农药的快速检测，但是化学速测法灵敏度低，使用有局限性，且易受还原性物质干扰，因此应用较少；免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法（ELISA），以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术，灵敏度高、选择性好，但通常只能检测一种农药，无法进行多残留检测；而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的，基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性，通过肉眼或仪器观察显色反应，从而对样品中的农残进行定性检测，酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留，因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用，但是这种方法灵敏度较低，许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求；生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进，通过使用荧光检测代替传统的分光光度法，有着更高的灵敏度，适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视，有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害，我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法，其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》（GB/T 5009.199-2003），可用于蔬菜现场基层快速检测，但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大，无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷，假阳性和假阴性较高，此外方法的灵敏度较低，无法满足多数限量浓度农药的检测，因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准，满足限量检测筛查的需求，提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。
SNT 2324-2009 进出口食品中抑草磷、毒死蜱、甲基毒死蜱等33种有机磷农药残留量的检测方法
GB/T 5009.199─2003中华人民共和国国家标准 蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测 Rapid determination for organophosphate andcarbamate pesticide residues in vegetables 2003-08-11发布 2004-01-01实施1 范围 本标准规定了由酶抑制法测定蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检验方法。 本标准适用于蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速筛选测定。 速测卡法（纸片法） 2 原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯（红色）水解为乙酸与靛酚（蓝色），有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过程发生改变，由此可判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 3 试剂 3.1 固化有胆碱酯酶和靛酚乙酸酯试剂的纸片（速测卡）。 3.2 pH7.5缓冲溶液：分别取15.0g磷酸氢二钠 [Na2HPO412H2O]与1.59g无水磷酸二氢钾[KH2 PO4 ]，用500mL蒸馏水溶解。 4 仪器 4.1 常量天平 4.2 有条件时配备37℃±2℃恒温装置。 5 分析步骤 5.1 整体测定法 5.1.1 选取有代表性的蔬菜样品，擦去表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取5g放入带盖瓶中，加入10mL缓冲溶液，振摇50次，静置2min以上。 5.1.2 取一片速测卡，用白色药片沾取提取液，放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.1.3 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.1.4 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 5.2 表面测定法（粗筛法） 5.2.1 擦去蔬菜表面泥土，滴2滴~3滴缓冲溶液在蔬菜表面，用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦。 5.2.2 取一片速测卡，将蔬菜上的液滴滴在白色药片上。 5.2.3 放置10min以上进行预反应，有条件时在37℃恒温装置中放置10min。预反应后的药片表面必须保持湿润。 5.2.4 将速测卡对折，用手捏3min或用恒温装置恒温3min，使红色药片与白色药片叠合发生反应。 5.2.5 每批测定应设一个缓冲液的空白对照卡。 6 结果判定 结果以酶被有机磷或氨基甲酸酯类农药抑制（为阳性）、未抑制（为阴性）表示。 与空白对照卡比较，白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果。白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同，为阴性结果。 对阳性结果的样品，可用其它分析方法进一步确定具体农药品种和含量。 7 附则 7.1 速测卡技术指标 7.1.1 灵敏度指标：速测卡对部分农药的检出限见表1。表1 部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）甲胺磷1.7乙酰甲胺磷3.5久效磷2.5对硫磷1.7敌敌畏0.3甲萘威2.5水胺硫磷3.1敌百虫0.3好年冬1.0马拉硫磷2.0乐果1.3呋喃丹0.5氧化乐果2.3 7.1.2 符合率：在检出的30份以上阳性样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。8 说明 8.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提或采用表面测定法。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 8.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，药片加液后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以空白对照卡用手指（体温）捏3min时可以变蓝，即可往下操作。注意样品放置的时间应与空白对照卡放置的时间一致才有可比性。空白对照卡不变色的原因：一是药片表面缓冲溶液加的少、预反应后的药片表面不够湿润，二是温度太低。 8.3 红色药片与白色药片叠合反应的时间以3min为准，3min后的蓝色会逐渐加深，24h后颜色会逐渐退去。酶抑制率法（分光光度法） 9 原理 在一定条件下，有机磷和氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶正常功能有抑制作用，其抑制率与农药的浓度呈正相关。正常情况下，酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解，其水解产物与显色剂反应，产生黄色物质，用分光光度计在412nm处测定吸光度随时间的变化值，计算出抑制率，通过抑制率可以判断出样品中是否有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药的存在。 10 试剂 10.1 pH8.0缓冲溶液：分别取11.9g无水磷酸氢二钾与3.2g磷酸二氢钾，用1000mL蒸馏水溶解。 10.2 显色剂：分别取160mg二硫代二硝基苯甲酸（DTNB）和15.6mg碳酸氢钠，用20mL缓冲溶液溶解，4℃冰箱中保存。 10.3 底物：取25.0mg硫代乙酰胆碱，加3.0mL蒸馏水溶解，摇匀后置4℃冰箱中保存备用。保存期不超过两周。 10.4 乙酰胆碱酯酶：根据酶的活性情况，用缓冲溶液溶解，3 min的吸光度变化DA0值应控制在0.3以上。摇匀后置4℃冰箱中保存备用，保存期不超过四天。 10.5 可选用由以上试剂制备的试剂盒。乙酰胆碱酯酶的DA0值应控制在0.3以上。 11 仪器 11.1 分光光度计或相应测定仪。 11.2 常量天平。 11.3 恒温水浴或恒温箱。 12 分析步骤 12.1 样品处理：选取有代表性的蔬菜样品，冲洗掉表面泥土，剪成1cm左右见方碎片，取样品1g，放入烧杯或提取瓶中，加入5mL缓冲溶液，振荡1 min ~2min，倒出提取液，静置3 min ~5min，待用。 12.2 对照溶液测试：先于试管中加入2.5mL缓冲溶液，再加入0.lmL酶液、0.1mL显色剂，摇匀后于37℃放置15min以上（每批样品的控制时间应一致）。加入0.lmL底物摇匀，此时检液开始显色反应，应立即放入仪器比色池中，记录反应3 min的吸光度变化值DA0。 12.3 样品溶液测试：先于试管中加入2.5mL样品提取液，其它操作与对照溶液测试相同，记录反应3min的吸光度变化值DAt。 13 结果的表述计算 13.1 结果计算 见式（1）。 抑制率(%)=[ (DA0-DAt)/ DA0]×100…………………………（1） 式中： DA0 ——对照溶液反应3min吸光度的变化值； DAt——样品溶液反应3min吸光度的变化值。 13.2 结果判定 结果以酶被抑制的程度（抑制率）表示。 当蔬菜样品提取液对酶的抑制率≥50%时，表示蔬菜中有高剂量有机磷或氨基甲酸酯类农药存在，样品为阳性结果。阳性结果的样品需要重复检验2次以上。 对阳性结果的样品，可用其它方法进一步确定具体农药品种和含量。 14 附则 14.1 酶抑制率法技术指标 14.1.1 灵敏度指标：酶抑制率法对部分农药的检出限见表2。 表2 酶抑制率法对部分农药的检出限农药名称检出限/（mg/kg）农药名称检出限/（mg/kg）敌敌畏0.1氧化乐果0.8对硫磷1.0甲基异柳磷5.0辛硫磷0.3灭多威0.1甲胺磷2.0丁硫克百威0.05马拉硫磷4.0敌百虫0.2乐果3.0呋南丹0.0514.1.2 符合率：在检出的抑制率≥50%的30份以上样品中，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法验证，阳性结果的符合率应在80%以上。 15 说明 15.1 葱、蒜、萝卜、韭菜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中，含有对酶有影响的植物次生物质，容易产生假阳性。处理这类样品时，可采取整株（体）蔬菜浸提。对一些含叶绿素较高的蔬菜，也可采取整株（体）蔬菜浸提的方法，减少色素的干扰。 15.2 当温度条件低于37℃，酶反应的速度随之放慢，加入酶液和显色剂后放置反应的时间应相对延长，延长时间的确定，应以胆碱酯酶空白对照测试3min的吸光度变化DA0值在0.3以上，即可往下操作。注意样品放置时间应与空白对照溶液放置时间一致才有可比性。胆碱酯酶空白对照溶液3min的吸光度变化DA0值＜0.3 的原因：一是酶的活性不够，二是温度太低。
蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测 GB、T5009.199-2003
[color=#333333]GB 23200.93-2016 食品安全国家标准 食品中有机磷农药残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法:[/color][color=#333333]有机磷的测定标准有写到弗罗里硅柱，可是我看了整个标准的前处理净化，也没有用到弗罗里硅柱啊：[/color][color=#333333][img=,663,146]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718178331_515_2166779_3.png!w663x146.jpg[/img][/color][color=#333333][img=,690,623]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/05/201805100718335896_9458_2166779_3.png!w690x623.jpg[/img][/color]
请教牛奶中有机磷农药残留的分析方法，样品如何处理，谢谢！
现在我要做水中有机磷农药残留的测定，我要取40ml水，最后定容至1ml，要浓缩40倍，大家给点建议，用什么溶剂提取比较好？我做过用正己烷，乙酸乙酯，回收率都不怎么好，而用乙腈又不容易分层，农药种类都有辛硫磷，久效磷，灭线磷，硫线磷，多菌灵，甲拌磷，杀螟硫磷
各位大侠，请问各位有没有测有机磷农药残留的国家标准方法！请提供一下！
几篇关于有机磷农药残留检测的文献与大家分享。
蔬菜中有机磷农药残留按照国标方法来做，加标回收率可以达到多少？有没有人做过的？
黄瓜中有机磷农药残留检测中怎么提高回收率和精密度？在样品处理过程中有没有好的办法？
请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友？一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的？我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教！
求SNT 0148-2011 进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法 气相色谱和气相色谱-质谱法的标准 谢谢
我们都知道有机磷类农药在农业生产种植中被广泛应用，下面是对果蔬中有机磷类农药的残留检测的一些经验分享，希望能和大家讨论讨论[b]一、什么是有机磷类农药[/b]有机磷类农药是一类具有神经毒性的含磷的有机物，被广泛应用于农作物的杀虫、杀菌、除草等，是我国目前使用量最大的一类农药。影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药，在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主，即三个70%：使用农药中70%的为杀虫剂；杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂；有机磷类杀虫剂中70%的为高毒、剧毒、高残留农药[1]。所以，果蔬中有机磷类农药的检测对保障人们的食品安全具有重要意义。检测人员需要了解农药的一些基本结构以及物理化学性质，这有利于我们开展检测工作，出现问题也利于我们分析原因。有机磷类农药的结构通式如图1：[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191053340374_1132_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图1 有机磷结构通式R1和R2通常为甲氧基（CH3O-）或者乙氧基（C2H5O-），R3通常是烷氧基、芳氧基或其他基团。例如，甲胺磷（结构式如图2）在水中溶解度也较大，用乙腈提取时很难提取充分，所以甲胺磷的回收一般都会偏低，经常会低于70%；而敌敌畏沸点140℃（2.67kPa），具有较强的挥发性，常常作为熏蒸剂使用，所以氮吹的时间不能太长，否则会导致回收偏低。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191055223127_3501_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图2 甲胺磷结构式[b]二、检测方法的选择[/b]由于理化性质的原因，大部分有机磷类农药都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来检测。蔬菜水果中有机磷类农残检测常用的方法有：NY/T 761-2008，GB23200.8-2016，以及新方法GB23200.113-2018，GB23200.116-2019（NY/T 761-2008有机磷方法的升级版）等。实验室可根据GB 2763-2019的规定结合实验室实际情况选择合适的检测方法，可参考《2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析》一文[7]。下面主要介绍NY/T 761-2008以及GB23200.113-2018两种检测方法。[b]三、NY/T761-2008检测方法的前处理流程与注意事项[/b]FPD（Flame Photometric Detector），也就是火焰光度检测器，其原理是含硫或含磷的化合物在富氢火焰中燃烧（H2与O2比例大于2，通常在3.5左右，这一点与FID不一样），生成激发态的S2*，HPO*，当它们回到基态时会发出特征光谱，通过相应的滤光片到达光电倍增管产生相应的信号。所以，FPD是一种对含磷，含硫化合物有高选择性和高灵敏度的检测器。也正是因为FPD的高选择性，NY/T 761-2008做有机磷前处理相对简单：乙腈提取，溶剂转换，过滤膜就可以上机检测了。[b]需要注意的地方：[/b]1.根据样品含水量加入合适量的NaCl，使得盐析充分，如果出现乳化可以适当加入少量纯水 2.加盐后要剧烈振摇1min，静置时间要足够，使有机相和水相充分分层，否则有水残留在有机相中时，氮吹时不易吹干，容易造成农药分解 3.氮吹很关键，切不可吹得过干。氮吹完后应立即用丙酮复溶，否则一些农药会有损失导致回收偏低 4.由于该方法几乎没有净化，所以仪器会脏的比较快，所以需要及时进行维护，如更换衬管，割柱头等 5.由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身的局限，即使双塔双柱进样，其定性能力也还是有限，遇到复杂基质（如葱、姜、蒜、甘蓝等）无法定性的时候，需要用质谱进一步确证。[b]四、GB23200.113-2018检测方法的前处理流程与注意事项[/b]国标GB 23200.113-2018于2018年12月21日正式实施，该方法首次将QuEChERS前处理以及GC-MS/MS检测方法纳入多农药残留的国标当中。该方法做果蔬样品有QuEChERS和SPE两种前处理方法。下面我们简单的介绍一下QuEChERS方法。QuEChERS有很多优点：一、快，二、试剂用量小，三、所需样品量小，四、耗时短。以前主要是作为非标方法使用进行筛查，不能出报告。GB 23200.113-2018实施以后，正式将QuEChERS前处理纳入国标标准方法，越来越受到大家的关注。GB23200.113-2018中QuEChERS前处理流程如下：[img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191111484186_5985_5004547_3.png!w690x374.jpg[/img]需要注意的地方：1.由于QuEChERS是基于分散固相萃取的原理，前处理没有匀浆步骤，一般制样时需要用破壁料理机，使得样品颗粒更细，也更均匀，这样提取会更加充分；2.由于提取包中的盐遇水会放出大量热，而且容易结块。放热会导致一些热敏感的农药分解而使回收率不好，一般可以在样品加入乙腈后放到冰箱冷藏半小时，再拿出来做后面的前处理；结块容易导致提取不充分，所以批量做样时，在加入提取包后应先预摇一下，后续再剧烈振摇，充分提取；3.QuEChERS净化管中的填料一般为：无水硫酸镁（除水），PSA（去除有机酸、少量色素和糖类杂质等），C18（除脂类非极性杂质），GCB（去除色素），根据样品基质的类型选择合适配比的净化管，既要能达到良好的净化效果，同时也要保证农药不被吸附；4.不同基质对同一种农药的几个离子对的干扰可能都不一样，可根据实际情况尽量选择干扰小的离子做定量离子；5.利用定性离子和定量离子的相对丰度比定性的时候，要保证样品中目标化合物的质量浓度与基质标准溶液浓度相当，且偏差要满足标准中的规定；6.GB 23200.113-2018标准中每个化合物只提供了2个离子对信息：一个定量离子对，一个定性离子对，实际检测过程中根据需要可多选择1-2个离子对来辅助定性。[b]五、基质效应敏感的农药，如何减少基质效应[/b]在20世纪90年代，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析有机磷类农药时，研究人员就发现无论是采用填充柱还是毛细管柱，检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。Energy首先解释了这一现象，Energy和他的同事将基质效应归因于：农药由热进样口向色谱柱的传输过程中有基质的参与。通过在汽化过程中减少热不稳定农药的分解，以及屏蔽进样口中的活性位点，而减少极性农药在活性位点的吸附和解吸的速度，样品基质增加了待分析农药从进样向色谱柱的传输量。所以，不易受基质影响的农药一般都是热稳定，或者在进样口不易被吸附的。反之，则会产生较强的基质效应。基质效应敏感的典型的农药有：乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等。减少基质效应的方法一般有：基质净化、PTV进样、加入分析保护剂以及基质匹配标液校正等。实际工作中，最简单有效的方法就是基质匹配标准溶液。（后附参考文献[8-9]，有兴趣的可以深入阅读）。所以，新国标GB23200.113-2018里面已经规定了需要用空白基质配工作曲线，NY/T761-2008虽然没有明确需要用基质标，实际检测中还是用的基质标以便获得更好的回收率。实际工作中每种类型的样品都严格匹配相应的基质不太现实，有学者建议如不能实现严格的基质匹配，则通用基质选择的标准应尽量使其标准曲线的斜率和基质匹配校准法的斜率相近。他们还建议，将黄瓜作为蔬菜的通用基质，西瓜作为水果的通用基质。涉及到需要非常准确定量的样品，如超限量值的样品，则还是需要用同类型基质标校正。[b]六、确保检测结果准确的一些注意事项[/b]1.工欲善其事必先利其器，让分析仪器保持良好的状态是保证检测工作质量的基本要求。除了按照要求做好仪器的周期性的检定校准和期间核查外，还应做好日常维护。2.为了保证检测结果的准确性，批量做样时一般要求10-15针样品需要穿插进一针标样，每批样品需要做质控添加回收，一般要求回收率在70-130%。超限量值样品需要用备样复检并且需要做平行，精密度也应满足检测标准的规定。3.一些有核的样品（如桃、李等）制样时需要去核，果肉和果核都需要称重，计算果肉所占比率，最后结果需要根据这个比率折算回去，否则用GB 2763判定时容易误判。4.部分农药会产生具有毒理学意义的农药衍生物，如甲拌磷代谢会产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，其毒性更大。实际检测工作中，若检测到甲拌磷砜和亚砜，应将其根据相对分子质量折算成甲拌磷，上报结果用甲拌磷表示。参考资料：[1]谭康.加强食品安全意识 正确认识农药残留[J].知识经济,2011(08):113.[2]食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(发布稿):GB 23200.113-2018[s],2018.[3]食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法（发布稿）:GB 23200.82-2016[s],2016.[4]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/T 761-2008[s],2008.[5]食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法:GB 23200.116-2019[s],2019.[6]中华人民共和国国家卫生健康委员会、中华人民共和国农业农村部、国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量:GB 2763-2019[s],2019.[7]廖先骏1, 李富根1, 朴秀英1, 贺泽英2, 刘潇威2, 罗媛媛1. 2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析. 现代农药, 2019, 18(6): 1-4[8]Colin F. Poole,Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography,Journal of Chromatography A,Volume 1158, Issues 1–2,2007,Pages 241-250.[9]贺利民,刘祥国,曾振灵.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].色谱,2008(01):98-104.[/s][/s][/s][/s][/s]
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