有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所
大家好,我用DB-1(30*0.32*0.25)做有机磷农药,但是水胺硫磷和毒死蜱分不开?用DB-1701P(30*0.32*0.25)做有机磷农药时,马拉硫磷和甲基对硫磷分不开?请大家指教,谢谢了!
目前在做血清中有机磷农药的实验,首先要做标准曲线,取100ppm丙酮中乐果标液,取10微升加入1ml血清中,在加入0.5ml乙酸乙酯提取,最后震荡,离心。取乙酸乙酯进样,发现没有找到目标峰(乐果),请问各位老师,这种提取方法有问题么,如何改进呢?
好吧,承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003,用丙酮-水混合溶液提取的,浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003,用丙酮-正己烷混合溶液提取的,索氏提取法。如果按照索氏提取的方法,用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品,能否在之后的处理过程中适当的做一下修改,把有机磷也给测了呢?100毫升的提取液看起来够分成两份的。。
为什么国标中有机磷农药检测要氮吹掉乙腈后再用丙酮溶呢?不可以直接进样吗?这样可以省氮吹、丙酮溶两步,不是更好?
请问各位:我们想用丙酮和正己烷提取土壤中有机磷农药,不知合不合适,请教各位
对于各种有机磷农药,有的文献说其毒性很强、而标准中经常标注的是低毒、高毒、中毒等;各种有机磷的毒性到底是怎样的呢(最好能与实验室中常见的试剂进行类比)?我们该如何评判其毒性高低呢?谢谢
请问各位:我们用丙酮和正己烷提取土壤中有机磷农药,合适吗?一般都用什么溶剂比较好
请问各位:我们用丙酮和正己烷提取土壤中有机磷农药,合适吗?一般都用什么溶剂比较好
我做一些杂粮中的有机磷农药,用丙酮提取,再用二氯甲烷,后来用FPD检测杂峰太多,怎么办?
有机磷农药常用的有多少种?
GSB07-1400-2001氯仿中5种有机磷农药335504谁知道这个标液的浓度。
有机磷农药污染食品主要表现在植物性食品中残留,尤其是水果和蔬菜最易吸收有机磷,且残留量高。近年来,有机磷农药的慢性毒性作用也得到肯定并逐渐引起人们的重视。有机磷农药虽然蓄积性差,但具有较强的急性毒性,目前我国的急性食物中毒事件多由有机磷引起。
各位好!请教一个问题有机磷类的农药买来的标样就是丙酮溶的,看文献报道标准曲线的溶剂是丙酮正己烷1:1,而且是非极性柱,为什么我这样配之后 进样就很大柱流失呢?是不是一定要用氮吹等方法把丙酮溶剂置换了呢?大家是怎么做的呢?谢谢大家了!
如题,我单位FPD坏了,厂家维修也修不好了,但三唑磷氯唑磷氧化乐果等9种有机磷农药残留还必须得做,请问老师,可以做吗,急!
请问有机磷农药的检测(FPD)用HP-5 MS和DB 1701P哪种柱子较好?谢谢!
请教下,有机磷农药种类都有哪些?各自使用的检测方法是什么?谢谢啊,因为做实验要用的。
求:5种有机磷农药在1701柱子上的出峰顺序,请帮忙,谢谢了!
想做水样中有机磷农药的检测,用固相萃取处理,可是萃取小柱用过hlb和c18,洗脱液甲醇,乙腈,丙酮,二氯甲烷等,还有混合溶剂二氯甲烷:乙酸乙酯,二氯甲烷:丙酮,丙酮:甲醇等,都用过,可是回收率都只有20~30%,不知道是哪出了问题
查了一些资料,看到一些检测项目和检出限,以及一些方法,不过自己没有做过,有一些问题想请教各位朋友:1,通常土壤中会测定哪些有机磷农药项目,哪些农药经常在我国(特别是两个三角洲地区)检出,通常的检出限是多少?2,有机磷农药测定需要哪些硬件和软件条件?(我们现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和FPD)3,有机磷农药测定需要注意哪些问题?(例如氢气的安全性问题?)谢谢大家,如果有兴趣聊聊水中的有机磷检测也非常欢迎。
我家采用Agilent7890A测定有机磷农药混标标准曲线时,出现了有时线性差,有时线性较好的情况!线性好的情况是刚配制的有机磷农药新标,线性不好的时候是混标放置一段时间后(未保存于冰箱)检测方法的再现性。 800工程师给的解释是:有机磷混标不稳定,导致测定不准。但是我觉得:即使有机磷农药降解,它也应该成线性的。所以我怀疑是不是仪器不稳定,因为我在测定精密度的时候,出现了峰面积随进样次数的增加成先降低再升高的状况。 附件为我家采用的色谱方法做出的,乐果、甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷的色谱图。 [size=4] [color=#DC143C][B]望各位老师为我想想出现此类现象的原因及相关解决办法,小弟再此先谢过了[/B] [/color] [/size] 我考虑的原因有三点:农药降解、仪器不稳、色谱条件欠佳。但是做多了就搞混了,自己都不知道到底是什么原因了。
安捷伦气相7890B用FPD检测有机磷农药只有溶剂峰,但是不出样品(有机磷农药)的峰。是什么原因?(有机磷农药浓度为0.2ug/ml和0.1ug/ml)(实验室海拔有点高1880米,检测器250℃;进样口230℃;空气流量75;氢气流量60;尾吹气40;程序升温:100℃保持1min;25℃/min——180℃保持1min;10℃/min——230℃保持6min;15℃/min——250℃保持6min)
请问各位高手,在做蔬菜中的有机磷农药最后有氮吹好还是用旋转蒸发仪好
想买有机磷农药标准品,问一下各位,市场上有机磷农药标准品是不是都是混标?而且溶在有机溶剂(二氯甲烷)中?有没有那种固态单一成分的标准品?谢谢。
各位高手,不知有没有人用FID检测器测过有机磷农药残留。我们的是Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],测有机磷农药时标准品浓度达到20ug/ml,但是好像响应值还不够,柱子和升温条件我们都试了多种,仍然不出峰。不知是何原因,不知是不是FID的灵敏度不够。各位如果用FID测过有机磷农药残留,望多指教!!
做有机磷农药时,怎么出现倒峰。用的FPD检测器。[img=溶剂为甲醇,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101105323825_30_3523919_3.jpg!w690x387.jpg[/img]
最近领导要我做有机磷农药残留的分析,要水和食品中的敌敌畏\乐果\对硫磷\马拉硫磷的项目,我是个新手,有个问题想请教各位,就是我看水和食品的国标上面样品卒取的溶剂都不一样,而且农药标准溶液的溶剂也不一样!水质13192用的是三氯甲烷,食品5009.2用的是丙酮啊!这样不是要重复配二次标准溶液啊?能不能只配成丙酮 的啊?
FPD有机磷检测器做农药残留的石英窗,使用还不到一年,做有机磷的样品量也不太,可是最近在做仪器的维护时,将FPD有机磷检测器的石英窗拆下来用丙酮沾棉签清洗,超声波也超声,可是那石英窗的壁上还是不透亮,象有手迹触过的印迹,怎么也除不去?请问各位你们的石英窗会这样吗?多久做一个石英窗的维护?
现在国标里有有机磷农药的检测方法,有人知道土壤中有机磷的检测方法有国家标准吗?在线急等。谢谢大家了!
最近在做有机磷农药残留,使用岛津2014C,Rtx-1701色谱柱,分流进样,FPD检测器,出峰顺序是敌敌畏、甲拌磷、甲胺磷。大家做的结果怎样?现在只是摸仪器测试条件,下一步还要做前处理,大家有什么推荐吗?