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有机磷类农药

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有机磷类农药相关的论坛

  • 分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

  • 如何用gcms对有机磷类农药进行定量定性分析?

    实验室里有一台7890gc和一台7890-5975gcms,做蔬菜水果农药残留。平常是用gc做有机磷类,用gcms做有机氯菊酯类的,因为氢气发生器坏了,gc-fpd无法工作,加上不想用钢瓶气,所以想用gcms做有机磷类的定量定性分析。请教各位老师,该如何建立方法校正表等程序,用哪些型号的色谱柱、衬管等耗材?希望各位不吝赐教

  • 【分享】气相色谱双柱法测定果汁中多种有机磷类农药残留量

    采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后,经Carb/NH2 固相萃取小柱净化,用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱,火焰光度检测器,对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%~98.53%,相对标准偏差为0.97%~8.16%,果汁中有机磷类农药残留检出限为10~60μg/kg。

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 关于果蔬中有机磷类农药的残留检测,你们都是怎样做的?

    关于果蔬中有机磷类农药的残留检测,你们都是怎样做的?

    我们都知道有机磷类农药在农业生产种植中被广泛应用,下面是对果蔬中有机磷类农药的残留检测的一些经验分享,希望能和大家讨论讨论[b]一、什么是有机磷类农药[/b]有机磷类农药是一类具有神经毒性的含磷的有机物,被广泛应用于农作物的杀虫、杀菌、除草等,是我国目前使用量最大的一类农药。影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药,在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为高毒、剧毒、高残留农药[1]。所以,果蔬中有机磷类农药的检测对保障人们的食品安全具有重要意义。检测人员需要了解农药的一些基本结构以及物理化学性质,这有利于我们开展检测工作,出现问题也利于我们分析原因。有机磷类农药的结构通式如图1:[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191053340374_1132_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图1 有机磷结构通式R1和R2通常为甲氧基(CH3O-)或者乙氧基(C2H5O-),R3通常是烷氧基、芳氧基或其他基团。例如,甲胺磷(结构式如图2)在水中溶解度也较大,用乙腈提取时很难提取充分,所以甲胺磷的回收一般都会偏低,经常会低于70%;而敌敌畏沸点140℃(2.67kPa),具有较强的挥发性,常常作为熏蒸剂使用,所以氮吹的时间不能太长,否则会导致回收偏低。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191055223127_3501_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图2 甲胺磷结构式[b]二、检测方法的选择[/b]由于理化性质的原因,大部分有机磷类农药都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来检测。蔬菜水果中有机磷类农残检测常用的方法有:NY/T 761-2008,GB23200.8-2016,以及新方法GB23200.113-2018,GB23200.116-2019(NY/T 761-2008有机磷方法的升级版)等。实验室可根据GB 2763-2019的规定结合实验室实际情况选择合适的检测方法,可参考《2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析》一文[7]。下面主要介绍NY/T 761-2008以及GB23200.113-2018两种检测方法。[b]三、NY/T761-2008检测方法的前处理流程与注意事项[/b]FPD(Flame Photometric Detector),也就是火焰光度检测器,其原理是含硫或含磷的化合物在富氢火焰中燃烧(H2与O2比例大于2,通常在3.5左右,这一点与FID不一样),生成激发态的S2*,HPO*,当它们回到基态时会发出特征光谱,通过相应的滤光片到达光电倍增管产生相应的信号。所以,FPD是一种对含磷,含硫化合物有高选择性和高灵敏度的检测器。也正是因为FPD的高选择性,NY/T 761-2008做有机磷前处理相对简单:乙腈提取,溶剂转换,过滤膜就可以上机检测了。[b]需要注意的地方:[/b]1.根据样品含水量加入合适量的NaCl,使得盐析充分,如果出现乳化可以适当加入少量纯水 2.加盐后要剧烈振摇1min,静置时间要足够,使有机相和水相充分分层,否则有水残留在有机相中时,氮吹时不易吹干,容易造成农药分解 3.氮吹很关键,切不可吹得过干。氮吹完后应立即用丙酮复溶,否则一些农药会有损失导致回收偏低 4.由于该方法几乎没有净化,所以仪器会脏的比较快,所以需要及时进行维护,如更换衬管,割柱头等 5.由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身的局限,即使双塔双柱进样,其定性能力也还是有限,遇到复杂基质(如葱、姜、蒜、甘蓝等)无法定性的时候,需要用质谱进一步确证。[b]四、GB23200.113-2018检测方法的前处理流程与注意事项[/b]国标GB 23200.113-2018于2018年12月21日正式实施,该方法首次将QuEChERS前处理以及GC-MS/MS检测方法纳入多农药残留的国标当中。该方法做果蔬样品有QuEChERS和SPE两种前处理方法。下面我们简单的介绍一下QuEChERS方法。QuEChERS有很多优点:一、快,二、试剂用量小,三、所需样品量小,四、耗时短。以前主要是作为非标方法使用进行筛查,不能出报告。GB 23200.113-2018实施以后,正式将QuEChERS前处理纳入国标标准方法,越来越受到大家的关注。GB23200.113-2018中QuEChERS前处理流程如下:[img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191111484186_5985_5004547_3.png!w690x374.jpg[/img]需要注意的地方:1.由于QuEChERS是基于分散固相萃取的原理,前处理没有匀浆步骤,一般制样时需要用破壁料理机,使得样品颗粒更细,也更均匀,这样提取会更加充分;2.由于提取包中的盐遇水会放出大量热,而且容易结块。放热会导致一些热敏感的农药分解而使回收率不好,一般可以在样品加入乙腈后放到冰箱冷藏半小时,再拿出来做后面的前处理;结块容易导致提取不充分,所以批量做样时,在加入提取包后应先预摇一下,后续再剧烈振摇,充分提取;3.QuEChERS净化管中的填料一般为:无水硫酸镁(除水),PSA(去除有机酸、少量色素和糖类杂质等),C18(除脂类非极性杂质),GCB(去除色素),根据样品基质的类型选择合适配比的净化管,既要能达到良好的净化效果,同时也要保证农药不被吸附;4.不同基质对同一种农药的几个离子对的干扰可能都不一样,可根据实际情况尽量选择干扰小的离子做定量离子;5.利用定性离子和定量离子的相对丰度比定性的时候,要保证样品中目标化合物的质量浓度与基质标准溶液浓度相当,且偏差要满足标准中的规定;6.GB 23200.113-2018标准中每个化合物只提供了2个离子对信息:一个定量离子对,一个定性离子对,实际检测过程中根据需要可多选择1-2个离子对来辅助定性。[b]五、基质效应敏感的农药,如何减少基质效应[/b]在20世纪90年代,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析有机磷类农药时,研究人员就发现无论是采用填充柱还是毛细管柱,检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。Energy首先解释了这一现象,Energy和他的同事将基质效应归因于:农药由热进样口向色谱柱的传输过程中有基质的参与。通过在汽化过程中减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口中的活性位点,而减少极性农药在活性位点的吸附和解吸的速度,样品基质增加了待分析农药从进样向色谱柱的传输量。所以,不易受基质影响的农药一般都是热稳定,或者在进样口不易被吸附的。反之,则会产生较强的基质效应。基质效应敏感的典型的农药有:乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等。减少基质效应的方法一般有:基质净化、PTV进样、加入分析保护剂以及基质匹配标液校正等。实际工作中,最简单有效的方法就是基质匹配标准溶液。(后附参考文献[8-9],有兴趣的可以深入阅读)。所以,新国标GB23200.113-2018里面已经规定了需要用空白基质配工作曲线,NY/T761-2008虽然没有明确需要用基质标,实际检测中还是用的基质标以便获得更好的回收率。实际工作中每种类型的样品都严格匹配相应的基质不太现实,有学者建议如不能实现严格的基质匹配,则通用基质选择的标准应尽量使其标准曲线的斜率和基质匹配校准法的斜率相近。他们还建议,将黄瓜作为蔬菜的通用基质,西瓜作为水果的通用基质。涉及到需要非常准确定量的样品,如超限量值的样品,则还是需要用同类型基质标校正。[b]六、确保检测结果准确的一些注意事项[/b]1.工欲善其事必先利其器,让分析仪器保持良好的状态是保证检测工作质量的基本要求。除了按照要求做好仪器的周期性的检定校准和期间核查外,还应做好日常维护。2.为了保证检测结果的准确性,批量做样时一般要求10-15针样品需要穿插进一针标样,每批样品需要做质控添加回收,一般要求回收率在70-130%。超限量值样品需要用备样复检并且需要做平行,精密度也应满足检测标准的规定。3.一些有核的样品(如桃、李等)制样时需要去核,果肉和果核都需要称重,计算果肉所占比率,最后结果需要根据这个比率折算回去,否则用GB 2763判定时容易误判。4.部分农药会产生具有毒理学意义的农药衍生物,如甲拌磷代谢会产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜,其毒性更大。实际检测工作中,若检测到甲拌磷砜和亚砜,应将其根据相对分子质量折算成甲拌磷,上报结果用甲拌磷表示。参考资料:[1]谭康.加强食品安全意识 正确认识农药残留[J].知识经济,2011(08):113.[2]食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(发布稿):GB 23200.113-2018[s],2018.[3]食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法(发布稿):GB 23200.82-2016[s],2016.[4]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/T 761-2008[s],2008.[5]食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法:GB 23200.116-2019[s],2019.[6]中华人民共和国国家卫生健康委员会、中华人民共和国农业农村部、国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量:GB 2763-2019[s],2019.[7]廖先骏1, 李富根1, 朴秀英1, 贺泽英2, 刘潇威2, 罗媛媛1. 2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析. 现代农药, 2019, 18(6): 1-4[8]Colin F. Poole,Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography,Journal of Chromatography A,Volume 1158, Issues 1–2,2007,Pages 241-250.[9]贺利民,刘祥国,曾振灵.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].色谱,2008(01):98-104.[/s][/s][/s][/s][/s]

  • RTX-1701色谱柱测有机磷类的农药残留

    用RTX-1701色谱柱测有机磷类的农药残留,色谱柱刚由RTX-5换成RTX-1701色谱柱,RTX-1701色谱柱前一段时间有使用过,正常,可是我们这次使用时走有机磷类的单标,却出现了很多的小杂峰, 不是主峰,请问是什么原因造成的,是因为色谱柱使用之前没有老化好还是什么原因造成的?

  • 用气相色谱法检测茶叶中有机磷类农药残留

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测茶叶中有机磷类农药残留,你们都是如何前处理的,如何去除咖啡因对茶叶有机磷特别是马拉硫磷,毒死蜱、杀螟硫磷的影响

  • 【资料】茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究

    论坛最近讨论有关茶叶中农药残留提取的净化方法的问题较多,这个提供一篇相关的文献,希望对大家有帮助。[em61] [b]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/b]本文讨论了在采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定农药残留时的样品净化问题,通过尝试以不同净化材料进行试验,找出了理想的净化材料,达到了加快检测速度,提高了检测灵敏度,保证了检测的精密度的目的。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=21947]茶叶有机磷及菊酯类农药残留检测中净化处理的研究[/url]附件需要使用cajviewer浏览器打开。

  • 【求助】有机磷农药的分离问题?

    大家好,我用DB-1(30*0.32*0.25)做有机磷农药,但是水胺硫磷和毒死蜱分不开?用DB-1701P(30*0.32*0.25)做有机磷农药时,马拉硫磷和甲基对硫磷分不开?请大家指教,谢谢了!

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术(方法)

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 【求助】有机磷农药的毒性

    对于各种有机磷农药,有的文献说其毒性很强、而标准中经常标注的是低毒、高毒、中毒等;各种有机磷的毒性到底是怎样的呢(最好能与实验室中常见的试剂进行类比)?我们该如何评判其毒性高低呢?谢谢

  • 《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准 编制说明

    《粮油检验 粮食及其制品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留的快速检验》标准编制说明有机磷类和氨基甲酸酯类农药是目前最常用的农药之一,广泛用于粮食作物的生产和储藏。过量残留在粮食作物上的农药可经消化道、呼吸道及完整的皮肤和粘膜进入人体,对人体造成不同程度的损害,影响人们的健康。近年来,粮食作物中因为农药残留超标的报道时有发生。究其原因主要在于:一是不按规定的用药量、次数、方法或安全间隔期施药,或施用禁用的剧毒、高毒农药;二是我国现有粮食农药残留检测标准方法需要使用大型分析仪器,缺乏现场、快速的标准检测方法使得基层的粮食农药残留检测能力不足导致的监管真空。因此,建立适合于我国国情的粮食中农药残留快速检测标准方法,对于指导、规范农户合理施药,提升基层监管部门的农药残留监测能力,加强粮食质量安全水平,有着重要的现实意义。农药残留量检测是微量或痕量分析,必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。自20世纪50年代,各国科学家就开始研究农药残留的检测方法,常用的农残检测方法包括色谱法和快速检测方法。色谱法包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用、高效液相色谱、液相色谱-质谱联用等,其中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术的引进极大地推动了农药残留分析的发展,有效的提高了农药残留分析检测的水平;高效液相色谱法作为目前发展最快、应用最广泛的分析技术,对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法不能分析的高沸点、热稳定性差和极性农药及其代谢物,可以进行有效的分离检测;质谱以及色谱-质谱联用技术的应用,使农药残留分析从一种或几种农药发展到可同时测定几十种上百种不同种类的农药,实现了对农药的高通量,高灵敏度的定性、定量检测。虽然色谱类方法结果准确可靠、灵敏度高,但由于需要大型的色谱、质谱设备,检测成本高,同时对操作人员水平要求高,限制了其在基层实验室的应用。快速检测方法由于具有操作简便,检测时间短,成本低,无需大型仪器等优势,适合于基础现场的快速筛查。目前的快速检测方法主要包括化学速测法、免疫分析法、酶抑制法和生物荧光法等。化学速测法主要根据氧化还原反应,水解产物与检测液作用变色,常用于有机磷农药的快速检测,但是化学速测法灵敏度低,使用有局限性,且易受还原性物质干扰,因此应用较少;免疫分析法最常用的是酶联免疫分析法(ELISA),以抗原与抗体的特异性、结合反应的可逆性为基础的检测技术,灵敏度高、选择性好,但通常只能检测一种农药,无法进行多残留检测;而酶抑制法是在昆虫毒理学基础上发展起来的,基于农药能抑制动植物体内某些特定的生物酶(如乙酰胆碱酯酶、羧酸酯酶、植物水解酶等)活性,通过肉眼或仪器观察显色反应,从而对样品中的农残进行定性检测,酶抑制法可同时检测有机磷和氨基甲酸酯两大类农药残留,因具有快速、操作简便、成本低廉等特点而被广泛应用,但是这种方法灵敏度较低,许多目标物的灵敏度无法满足国家限量要求;生物荧光法在酶抑制法的基础上进行改进,通过使用荧光检测代替传统的分光光度法,有着更高的灵敏度,适用范围更广。鉴于国内外对食品安全的日益重视,有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留对人体健康的危害,我国先后制定出台了一系列的有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留标准方法,其中标准方法《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测》(GB/T 5009.199-2003),可用于蔬菜现场基层快速检测,但是由于粮食基质和蔬菜基质相差较大,无法用于粮食样品的快速检测。同时由于标准的判定方法过于粗犷,假阳性和假阴性较高,此外方法的灵敏度较低,无法满足多数限量浓度农药的检测,因此建立适用于粮食及其制品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的高灵敏度检测方法标准,满足限量检测筛查的需求,提升我国粮食农残基层现场的检测能力势在必行。

  • 做过有机磷农药的移液管、容量瓶等器皿该如何清洗?

    RT,前两天头一次做有机磷类农药,主要成分是敌敌畏、乐果、马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷这5种。然后用的一堆移液管、容量瓶之类的玻璃器皿,上边肯定是还有农药残留的。如何才能让这些可怕的东西消失的干干净净呢?酸碱?有机溶剂?亦或是别的什么

  • 有机磷农药污染食品的主要表现

    有机磷农药污染食品主要表现在植物性食品中残留,尤其是水果和蔬菜最易吸收有机磷,且残留量高。近年来,有机磷农药的慢性毒性作用也得到肯定并逐渐引起人们的重视。有机磷农药虽然蓄积性差,但具有较强的急性毒性,目前我国的急性食物中毒事件多由有机磷引起。

  • 【求助】请教土壤中有机磷农药的测定

    查了一些资料,看到一些检测项目和检出限,以及一些方法,不过自己没有做过,有一些问题想请教各位朋友:1,通常土壤中会测定哪些有机磷农药项目,哪些农药经常在我国(特别是两个三角洲地区)检出,通常的检出限是多少?2,有机磷农药测定需要哪些硬件和软件条件?(我们现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]和FPD)3,有机磷农药测定需要注意哪些问题?(例如氢气的安全性问题?)谢谢大家,如果有兴趣聊聊水中的有机磷检测也非常欢迎。

  • 气相fpd测有机磷农药不出峰

    安捷伦气相7890B用FPD检测有机磷农药只有溶剂峰,但是不出样品(有机磷农药)的峰。是什么原因?(有机磷农药浓度为0.2ug/ml和0.1ug/ml)(实验室海拔有点高1880米,检测器250℃;进样口230℃;空气流量75;氢气流量60;尾吹气40;程序升温:100℃保持1min;25℃/min——180℃保持1min;10℃/min——230℃保持6min;15℃/min——250℃保持6min)

  • 安谱气相小知识系列(4)——分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    在GC 分析时,经常容易出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中农药有机磷的残留。那么在分析此类有机磷农残时,应注意什么?如何有效的避免活性点对农药的吸附?系统的活性吸附点主要有:1. 进样口衬管和玻璃棉对一些有机磷农药有吸附2. 样品瓶、进样针的吸附3. 色谱柱的吸附解决方案:1. 新换的衬管和玻璃棉,可以再测样前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和,以掩盖活性点2. 增加样品分析保护剂的使用,如山梨醇3.使用惰性衬管和样品瓶,或用硅烷化试剂钝化衬管、进样瓶上的活性位点4. 使用专用农药残留色谱柱检测5. 采用基质空白溶液配制标准溶液来定性定量

  • 【求助】询问:有机磷农药标准品

    想买有机磷农药标准品,问一下各位,市场上有机磷农药标准品是不是都是混标?而且溶在有机溶剂(二氯甲烷)中?有没有那种固态单一成分的标准品?谢谢。

  • 讨论:有人用FID测过有机磷农药吗?

    各位高手,不知有没有人用FID检测器测过有机磷农药残留。我们的是Agilent6890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],测有机磷农药时标准品浓度达到20ug/ml,但是好像响应值还不够,柱子和升温条件我们都试了多种,仍然不出峰。不知是何原因,不知是不是FID的灵敏度不够。各位如果用FID测过有机磷农药残留,望多指教!!

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