有机磷类

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

近日，中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破，成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制，为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药（OPs）因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤，长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质（如水、食物和土壤等）严重影响人体健康。因此，研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发，以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架（MOF）。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构，从而实现对有机磷结构的特异性亲和，这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结，协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心，同时其金属中心位点（Zn（II）、Zr（IV））与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针，构建了一个痕量有机磷光电化学传感器，用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中，这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。 　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。 　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。 　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。 　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。 　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。 　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。 　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

11月28日晚，长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)，相继发生疑似食物中毒，经120送院救治，刘某昏迷，楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定，剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。 　　事发后，长春市委、市政府对此高度重视，责成相关部门迅速查清事件原因，全力救治患者，全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查，对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量，立即展开调查侦破工作。 　　中新网长春11月30日电 11月28日晚，长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)，相继发生疑似食物中毒，经120送院救治，刘某昏迷，楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定，剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。 　　事发后，长春市委、市政府对此高度重视，责成相关部门迅速查清事件原因，全力救治患者，全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查，对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量，立即展开调查侦破工作。 　　30日上午，长春市食品安全委员会办公室也通过电视台发出提示：近期勿饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)，家中存有此饮品者，请与当地工商部门联系。 　　记者30日中午在长春市部分超市看到，工作人员正将可口可乐产品下架，超市内摆放的可口可乐饮料柜也被装车拉走。 　　目前，案件正在进一步侦办中。

南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲 　　南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状，另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子，并把煮好的饺子端给两家邻居吃，结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日，记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者，经过医院的紧急处理，目前，他们病情已无大碍。 　　事发：10人出现同样症状，都吃了同一个地方买的韭菜 　　今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区，她告诉记者，3月25日上午8时许，她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人，她老伴就炒了几个菜，其中有一个韭菜炒鸡蛋，用去了大概有二两多韭菜。邓德云说，正吃着饭，她和儿子、儿媳，先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人，都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊，根据他们的症状，医生初步诊断为"急性肠胃炎". 　　同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说，她家住在工业路桐树庄，3月25日上午10时许，她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜，中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后，她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。 　　吃完饺子没一会儿，屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状，他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状，其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼，并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。 　　就这样，4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后，发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。 　　医生确诊：10人均为有机磷中毒 　　经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒，医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃，并对大家进行排毒、保胃治疗，10名中毒者的病情很快得到了控制，目前已无大碍。 　　医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者，有机磷大量存在于剧毒农药中，其中毒症状有：心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等，如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定，一两天后回家继续服药即可，应该不会损害内脏器官。 　　农业部门检测：中毒者食用的韭菜农药残留超标 　　据了解，3月25日晚11时，南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒，被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗，随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。 　　通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析，检验结果为三唑磷农药残留超标。 　　警方：有毒韭菜的来源还不清楚 　　南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说，经过排查，开机动三轮车卖韭菜的女子周某，家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时，警方还没有找到周某，也没有跟她联系上，因此有毒韭菜的来源还不清楚。 　　全城排查： 　　两个售卖点的韭菜被销毁 　　据介绍，为及时掌握城区韭菜质量状况，把有毒有害韭菜拒于市场之外，南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查，当天共抽取样品106个，其中超标样品两个，一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜，一个来自七里园一生缘超市，超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存，进行销毁，当天共销毁毒韭菜206公斤。 　　另外，该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查，最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地，现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。 　　该市农业局于27日下午召开紧急会议，部署各县市区开展韭菜产地排查工作，加强农产品市场准入管理，扩大检测范围，增加检测频次，严防毒韭菜流入市场，同时，要求各县市区加大农资市场管理力度，积极指导农民科学合理用药，从源头上把好农产品质量安全关。

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

7月1日，由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。 　　周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究，建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比，新标准实现三大突破：一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%，提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定，各项技术指标均满足残留分析的要求，方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求，技术先进性达国内领先水平。 　　该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担，广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施，对提升我国进出境农产品安全的检测水平，保障人类健康和促进进出口贸易，有着重要的现实意义。

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。　　草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。　　鉴于此，研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点（CDs）和金纳米团簇（Au NCs）构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭（ACQ）导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间（2秒）内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限（LOD）低至4.19 nM，远低于国家标准。此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。　　 　　论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。 　　因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。 　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。 　　该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至4.19 nM，远低于国家标准。 　　此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。 　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过，2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标，我公司根据实际情况，分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标，分别是挥发性有机物前35项，半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标，由于针对性强，非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物，在保证质量的前提下，把价格降到最低，希望对我们的环境工作者有所帮助，所有产品均为进口有证标液，通过ISO:17025和ISO:9001认证，保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚，2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷；四氯化碳；三溴甲烷；二氯甲烷；1．2&mdash 二氯乙烷；环氧氯丙烷500ppm；氯乙烯；1，1&mdash 二氯乙烯；1，2&mdash 二氯乙烯；三氯乙烯；四氯乙烯；氯丁二烯；六氯丁二烯；苯乙烯；苯；甲苯；乙苯；二甲苯①；异丙苯；氯苯；1，2&mdash 二氯苯；1，4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②；四氯苯③；六氯苯；硝基苯；二硝基苯④；2，4&mdash 二硝基甲苯；2，4，6&mdash 三硝基甲苯；硝基氯苯⑤；2，4&mdash 二硝基氯苯；2，4&mdash 一氯苯酚；2，4，6&mdash 三氯苯酚；五氯酚；苯胺；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸二辛酯；苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样，有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话：13370063777 QQ：443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址：上海莘凌路285号 电话：0086 21 25902666,25902777,29415777

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

2013年5月27日，　受中国人民共和国商务部委托， 应中国仪器仪表行业协会和中国食品发酵工业研究院的邀请，上海天美科学仪器有限公司在北科大厦，携天美气相色谱GC7900，,协助完成&ldquo 发展中国家食品安全检测技术培训班---有机磷农残检测&rdquo 的理论培训和实际操作培训的项目。 期间，上海天美工程师滕根发亲自从色谱理论、样品前处理到气相色谱仪器的操作进样，以及最后的数据处理等对学员进行了细致的指导。 上海天美气相色谱GC7900也以其易操作和稳定性深受国际友人好评! 上海天美市场部 2013年06月07日

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中6种菊酯的测定 气相色谱法》2项团体标准批准立项，现予以公示，公示时间：2023年4月18日至23日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年4月18日

背景介绍三乙膦酸铝是一种有机磷类高效、广谱、内吸性低毒杀菌剂，可防治由单轴霉属、霜霉属、疫霉属引起各种病害的果树、蔬菜、花卉及经济作物。该药市场需求量较大。据文献及专利报道，合成三乙膦酸铝原药的方法是以三氯化磷、乙醇为原料，经酯化反应制得亚磷酸二乙酯（简称DEP）。DEP和氨水通过胺化反应生成亚磷酸二乙基铵盐，然后与硫酸铝进行复分解反应得到。目前市场报道产品总收率最高为95%，含量为98%。传统釜式工艺，具有诸多问题：【危险】由于酯化反应放热剧烈，易造成局部过热或系统飞温现象，存在反应失控风险；【杂质】在有水、强酸性及温度高的条件下，随着反应时间的延长，DEP极易分解，副产物多；【耗时】胺化反应工艺目前多采用滴加过量的氨水或DEP的间歇式生产方式，其造成原料的浪费且反应时间长达9h以上；【三废】原料的不充分反应造成三废排放量大，给环保处理造成困难，亦不利于绿色清洁化生产。以康宁反应器为代表的连续流微通道反应器，通过对传质与传热过程进行强化，大幅缩短了反应时间，提高了反应效率。同时显著提高了体系温度和浓度的均一性及可控性，极大缓解了局部过热或反应物浓度过大的问题，降低了副反应的发生，提升反应的本质安全性。本篇文章将为您介绍研究者重点利用康宁反应器技术在传质和传热方面的优势，开发出的条件温和、反应高效、转化率高、适宜工业化生产的绿色合成3步新工艺。研究过程一. 三乙膦酸铝的3步合成工艺图1.三乙膦酸铝合成路线连续流微通道反应器中合成中间体1图2. 中间体1的合成过程图【编者语】康宁反应器较釜式反应器具有百倍的传质提升和千倍的传热提升，反应物反应完全，并且可以快速将反应生成中间体1移出反应体系，极大降低其分解产生副产物的可能性。 2. 连续流微通道反应器中合成中间体2图3. 中间体2的合成过程图【编者语】康宁反应器可以实现对物料的精准控制，结合高效传质和传热特性，反应物可按照最佳反应比例实现高效反应，大大提高反应转化率的同时减少物料的浪费及三废的产生。 3. 三乙膦酸铝产品的合成向中间体2中滴加浓硫酸调节pH至5.5，加入0.17mol硫酸铝，于80℃保温反应1 h，降温至20℃以下抽滤，滤饼淋洗、干燥后得三乙膦酸铝为117.6g，纯度为98.8%，产品总收率为98.5%，较釜式提高3.5个百分点。二. 连续流工艺优化1. 反应停留时间的优化1.1 中间体1反应停留时间的优化A、B泵流速比设置为1:2，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为20℃，停留时间分别设为2、4、6、8、10 s，研究停留时间对中间体1含量的影响。图4. 停留时间对中间体1含量的影响从图4可以看出，在微通道反应器中，三氯化磷和无水乙醇的反应速率大幅提高，数秒内即可完成反应。随着反应停留时间的延长，中间体1的含量逐渐降低。优选反应停留时间为2s。1.2中间体2反应停留时间的优化C、D泵流速比设置为1:1.06，分别泵入微通道反应器进行反应，反应温度设为50℃，停留时间分别设为2、5、10、15、20 s，研究停留时间对中间体2转化率的影响。图5. 停留时间对中间体2含量的影响从图5可以看出，在微通道反应器中，中间体2在10s时转化率即可达到100%，合成时间从6～9 h缩短至秒级单位内，从生产效率和能耗角度考虑，中间体2的合成优选反应停留时间为10s。2. 反应温度的优化分别采用的1.1和1.2微通道反应系统和优化的反应停留时间，研究了反应温度对中间体1含量和中间体2转化率的影响。最终中间体1优选反应温度为20℃，中间体2选择反应温度为35℃。研究结果采用连续流微反应技术，在反应温度为20℃，反应停留时间2s时合成中间体1；反应温度为35℃，反应停留时间10s时合成中间体2，经复分解反应得到三乙膦酸铝，产品纯度和收率均达到98%以上。该连续流工艺与传统釜式工艺相比，速度更快，转化率更高，显著降低了副反应的发生，同时提升了安全性，符合绿色化工的发展方向。康宁反应器无缝放大的技术优势，有助于帮助企业快速实现工业化生产，减少中试的时间和资金成本。欢迎您关注“康宁反应器技术”公众号，了解连续流工艺开发及工业化实施详情！参考文献：现代农药 2021年第20卷第5期,17-18页

10月31日，国家药品监督管理局发布公告“批准颁布第二批中药配方颗粒国家药品标准”。11月2日，国家药典委发布公告，转发第二批36个配方颗粒国家标准文件。 经岛津技术人员查询和整理，2020版药典“人参、黄芪、甘草”药材在【检查】项目处对“其他有机氯类农药残留量”有检测规定，两批配方颗粒国家标准中对“人参（第二批品种）、黄芪（蒙古黄芪）、甘草（甘草）”也有“其他有机氯类农药残留量”检测要求，同品种检测方法、项目、限量要求保持一致。 中药“其他有机氯类农药残留量”检测解决方案 面对配方颗粒国家标准和2020版药典中人参、黄芪、甘草“其他有机氯类农药残留量”检测要求，岛津向广大用户提供全整体解决方案，包括分析仪器、色谱柱和应用方案。 分析仪器和色谱柱ECD-2010 Exceed 电子捕获检测器全新设计的内部结构带来更持久的耐用性、更优异的灵敏度、更宽泛的线性范围，实现良好的ECD性能。ECD池的结构优化，达到卓越的灵敏度。 人参“其他有机氯类农药残留量”应用实例 岛津按照人参品种“其他有机氯类农药残留量”检测标准建立了应用方案，结果如下：9种有机氯混合对照品溶液（100ppb）色谱图9种有机氯混合对照品溶液（1ppb）色谱图 参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9 种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9 种有机氯类农药残留测定提供参考。 六六六（BHC）（α-BHC，β-BHC，γ-BHC， δ-BHC）、滴滴涕（DDT）（p,p' -DDE，p,p' -DDD，o,p' -DDT，p,p' -DDT）八个化合物属于禁用农药，可使用本方案对植物类药材和饮片中8个禁用农药化合物做初步筛查。 “12 种有机磷类农药残留量” 和“22 种有机氯类农药残留量”测定应用方案 岛津（上海）实验器材有限公司同时参照《中国药典》四部2341通则“第二法 有机磷类农药残留量测定法（色谱法）”、“22种有机氯类农药残留量测定法”分别建立了应用方案，为广大客户检测相应项目提供参考。12 种有机磷类农药混合对照溶液（1ppm）色谱图22 种有机氯类农药混合对照溶液（100ppb）色谱图

“持久性有机污染物”是在全球被封杀的有毒污染物总称，它具备四种特性：高毒、持久、生物积累性、亲脂憎水性，而位于生物链顶端的人类，则把这些毒性放大到了7万倍。 如果没有三鹿奶粉事件，有多少人会知道三聚氰胺这种化学物质？但它确实存在于我们的生活中。 再看看这些：α－六氯环己烷；β－六氯环己烷；六溴联苯醚和七溴联苯醚；四溴联苯醚和五溴联苯醚；十氯酮；六溴联苯；林丹；五氯苯；全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟。也许你从来没有听说过这一连串陌生的名字，更不知道它们会给人类生活带来哪些危害，但在我们的生活中，却随时可以找到它们的身影。 它们有一个共同的名字：持久性有机污染物（POPs）。日前，这9种POPs在全球被“封杀”，160多个国家和地区同意减少并最终禁止使用这几种严重危害人类健康与自然环境的有毒化学物质。联合国环境规划署将它们列入《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，这也使该公约所禁止生产和使用的化学物质增至21种。 这些人类和环境的“肮脏杀手”从何而来？究竟有什么杀伤力？ 有了POPs，连母乳也不安全了 对于大多数人来说，POPs显得很陌生。但李琴（化名）对这个词并不生疏。早在2004年的时候，她就知道了这个名词，并且在以后的几年中，她都一直关注着。和记者谈起POPs，她竟然就像个万事通，头头是道地讲着POPs的种类和危害。 李琴在一家公司做市场营销工作，她既不是科研工作者，也不是这方面的老师，怎么会对如此专业的问题，了解得这样透彻？这一切还要从她生宝宝说起。 2004年底，她的宝宝降生了。一家人沉浸在喜悦和幸福中，为宝宝的喂养忙前忙后。最初的一个月，她的奶水很足，看着宝宝吃得有滋有味，作为妈妈，李琴的心里甭提有多幸福了。但她无意中看到的一条新闻，却让她的心里一直长了个疙瘩。那条新闻说，珠三角地区的母乳中DDT的含量严重超标。 从小在农村长大的李琴，知道DDT是个什么东西，她自己就帮着父亲在农田里喷洒过DDT农药。她开始惊慌起来：如果自己的奶水里DDT超标，是不是就不能母乳喂养了？宝宝会不会中毒？以后会不会得癌症？这一连串的可怕想法，在她的脑子里冒了出来。 她先是到医院咨询，但医生告诉她，现在做不起来母乳中DDT含量的检测。无奈之下，李琴决定，为了安全，就给宝宝断奶，改成喂配方奶粉。就这样，刚刚满月的宝宝，就断了母乳。 李琴一直担心着自己的宝宝会不会已经吃到了含有DDT的母乳，担心宝宝的健康会受到影响。这样的想法，让她从那以后特别关注有关DDT的报道，她也专门找来书籍并上网查找资料。 POPs广泛存在于黑白家电和食物玩具中 而李琴也渐渐明白了很多相关的知识，她知道了DDT只是持续性有机污染物(POPs)的一种，和DDT一样的污染物还有好多种。α-六氯环己烷、β-六氯环己烷，六溴联苯醚，全氟辛基磺酰氟……虽然这些POPs的名字既拗口又难记，但她知道，它们广泛地存在于我们的生活中。 “白家电”中有它们，电冰箱、洗衣机、微波炉、空调、吸尘器、热水器等；“黑家电”中也有它们，DVD、VCD、数码相机、游戏机、家庭影院、电话等。大到飞机、汽车，小到孩子们玩的玩具，都有它们……我们所吃的食物中，更是无法抹去它们的身影。水里游的鱼，天上飞的鸟，地上种的蔬菜、水果，圈中养殖的鸡鸭猪牛……专家们表示，POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在，这也包括我们人类本身。 西班牙格拉纳达大学放射医学和物理治疗系的科研人员在2008年1月公布的一项最新研究结果表明，在他们所检测的387名成年西班牙人志愿者的体内，100％都被检出有一种以上的持久性有机污染物，这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中累积下来的。 而在北京进行的一项针对持久性有机污染物的调查发现，在北京采集的孕妇的乳汁里，300多位孕妇的乳汁中有90%检出多氯联苯或者有机磷农药等POPs，有10%的人处在比较危险的水平。 人类为什么离不开这些毒魔 为什么我们日常生活使用的东西中，会含有这些有毒的化学物质？ 如果你知道这9种物质除了巨毒之外，还有巨大的用处，就不难理解它们为什么会“如影随形”地遍布于我们身边的物品和我们的体内了。 南京大学环境学院教授、博导高士祥介绍，α-六氯环己烷、β-六氯环己烷是杀虫剂副产物，也就是说，它们本身没有杀虫作用，而是在合成杀虫剂的过程中额外的“赠品”，只是这“赠品”给人类带来的是毒性；十氯酮和林丹都是杀虫剂，五氯苯是一种杀虫剂的中间体，靠它来合成杀虫剂的，这些物质曾经帮助人类把害虫解决掉，提高粮食的产量，但也给人类制造了别的麻烦。 六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯，它们的名字里都含有“溴”，一看就知道是属于同一个家族的，它们都是阻燃剂，又叫防火剂，家用电器中必须加它们，不然万一漏电或是着火，家电很快就会烧光。 全氟辛烷磺酸、全氟辛烷磺酸盐和全氟辛基磺酰氟三个“全氟”兄弟，可以用来做表面活性剂，由于它们有不沾水、不沾油的特性，一般用在皮革、纸制品等的保护涂层上，比如皮鞋，在皮革涂料中含有一些少量的含氟化合物，这样雨天在水里走也不会有水沾上去。高士祥还举了不粘锅为例，不粘锅之所以不粘，全在于锅底的那一层叫“特富龙”的涂料。这种物质是含氟树脂的总称，其中就有那三个“全氟”兄弟。含氟有机化合物虽然在不粘锅中已没有痕迹，但在高温下有可能分解。研究发现，“特富龙”在高温下，会释放出十几种有害气体，导致一些呼吸道敏感的动物死亡。“所以不粘锅千万不能空烧。” 而在刚刚被禁的这9种POPs中，更多的是阻燃剂，它们的合成也是人类的需要。 阻燃剂更是在现代生活中与人形影相随 家电、家具的发明和使用大大方便和舒适了人们的生活，但电器产品的普及一直伴随着另一个问题：电器一旦引发火灾，损失将极为惨重。据国际权威机构国际消防技术委员会和日内瓦国际保险经济研究学会统计，目前全球每年约有10万人死于火灾，火灾所造成的经济损失占全球GDP的1%左右。 有效降低火灾损失的措施之一就是提高防火标准。英国有着全球最为严格的家具防火标准，自该国1988年实施这一标准后，家具火灾事故呈现大幅下降趋势；美国加利福尼亚州于1975年出台了家具的防火标准，目前该地区每年由家具引发的火灾造成的死亡人数比美国其他地区低得多。在材料中加阻燃剂是防火的重要途径，现在阻燃剂已大量用于电子电气、建筑、家具、汽车、纺织品等领域，不加阻燃剂可能通不过消防安全要求。 前面提到的六溴联苯醚、七溴联苯醚、四溴联苯醚、五溴联苯醚和六溴联苯，都是阻燃剂，为什么溴类阻燃剂阻燃效果这么好？高士祥解释说，现在塑料制品在建筑、包装、交通运输、电子电气、家具等领域使用很广泛，像家电的外壳和电路板都是塑料材质的。塑料主要成分是聚乙烯、聚苯乙烯，含有碳、氢元素，很容易燃烧。学过化学的人可能知道，燃烧过程实际上是氧气与碳氢结合的一个链式反应过程；而加了溴类阻燃剂后，可以阻断燃烧的过程，把产生的自由基吸收掉，使燃烧不能继续下去；在燃烧时，溴类阻燃剂也会释放出大量的烟，把氧气隔断，没有氧气也就烧不起来了。高士祥也强调，加阻燃剂的目的是烧得慢一点，给人们赢得营救的时间，虽然不可能完全“绝火”，但不加阻燃剂的话很快就会烧得精光。 毒魔们是从哪里来的 POPs是从哪里来的？ 高士祥说，这些POPs本不是大自然界中存在的，大多数是人类为了满足特定的需要而故意合成和生产的，也有一些是在工业过程中作为副产物而无意中生成的。 害虫是农作物的天敌，有它们存在，农作物等不到收获已经被毁坏得差不多了，那人类吃什么？所以人类一直与害虫在做斗争，很多杀虫剂就是人类合成的化学产物。 在众多的杀虫剂中，最为我们所熟悉的就是DDT了。正因为之前对害虫的深恶痛绝和束手无策，这些杀虫剂在发现之初都被认为是“伟大的发现”。DDT的发现就有这样一段历史：1873年，在法国斯特拉斯堡大学工作的德国人Othmar Zeidler合成了DDT；1939年，瑞士化学家Paul Hermann Müller发现了DDT的杀虫活性，在接下来的几十年内，以DDT为代表的有机氯合成杀虫剂大规模生产，并在农业生产和卫生领域广泛应用；1948年，Paul Hermann Müller还因这一发现而获得当年度的诺贝尔医学和生理学奖。 同属于POPs的灭蚁灵——这种杀虫剂主要用于控制红蚁，也曾用于控制其它类型的蚂蚁和白蚁。它还可在塑料、橡胶及电子产品中用作火焰延缓剂，它是一种持续性强、极为稳定的杀虫剂，其半衰期长达10年。 “明天的寓言”为人类敲响警钟 人们为了杀灭害虫或者提高产品的性能而合成了POPs，然而接下来发生的事情让人们始料未及…… “一个美丽而充满生机的美国中部小城，以其鸟类丰富多彩而驰名，当候鸟蜂拥而至的季节，人们会长途跋涉来这里观光。一天随着一批携有杀虫剂居民的到来，很快发生许多不祥变化。神秘的疾病袭击成群小鸡；牛羊也病倒和死亡；孩子在玩耍时突然倒下，几小时后已经死去……人从梦中醒来，再也听不到鸟儿歌唱，原野、森林和沼泽都是一片沉寂，一切声音都没有了，只有可怕的寂静……” 1962年，美国海洋生物学家蕾切尔卡逊在她的著作《寂静的春天》中，从一个震撼人心的“明天的寓言”讲起，惊世骇俗地向世人预言了杀虫剂对人类环境的危害，卡逊在寓言最后说：“我知道并没有一个村庄经受过所描述的全部灾难，但其中某些灾难在有些地方确已发生。” 卡逊说的完全正确，自从杀虫剂和阻燃剂一类的POPs问世以来，人类的生存环境就面临着巨大的挑战。实际上，自20世纪60年代末开始，越来越多的污染事件和研究结果证实了卡逊在《寂静的春天》中的预言…… 那么，这些跟我们形影不离的毒魔，又是怎样危害我们的呢？ 毒魔如何附上人体 这些与生活紧密相关的有毒物质在怎样危害我们？ 人类有能力把自己从这些毒魔手中拯救出来吗？ 若去翻阅上世纪60年代以前的报纸或书刊，人们会发现几乎找不到“环境保护”这个词。而从70年代以来，特别是上世纪90年代以来，“环保”概念铺天盖地出现在媒体上。“持久性有机污染物”造成的危害成为人类的噩梦。这场噩梦中有疾病、灾难、毁灭…… 人类亲手制造了这场噩梦，现在，人类有能力把自己从这场噩梦中拯救出来吗？专家的答案是：非常困难…… “肮脏的一打”首先被封杀 就在《寂静的春天》问世的前后，西方科学家经过研究发现，有机氯农药尤其是DDT，这些化学物质在污染源附近以及距离几千公里之遥的地方都引起了负面效应，比如肿瘤和癌症、行为失常、生殖障碍等。那些在食物链中属于高等捕食者的对象受到的损害最重，而处于食物链最高端的人类，无疑正面临着极大的威胁。 人类对其他杀虫剂的认识也经历了和DDT一样的蒙昧和觉醒过程。1995年联合国环境署就强调了减少或消除首批12种POPs的必要性，其中有9种都是有机氯类杀虫剂，本世纪开始全面“封杀”这12种POPs，被人们称为“肮脏的一打”；随着人们认识的前行，和寻找到了更好的替代品，“封杀”的POPs名单还在不断增加。此次增加的9种就是第二批。 杀虫剂在杀虫时也在杀人 说起POPs的危害，李琴就心有余悸，她的父亲就曾经农药中毒，而她以前也因为喷洒农药而出现过不适的症状。正是因为这样的心理阴影，才让她在听说母乳中DDT的含量严重超标的消息后，吓得不敢给宝宝喂奶。 她清晰地记得父亲当时中毒的情景。当时是六七月份，那天非常热，父亲在稻田里用喷雾器喷洒农药，她在田埂上等着。具体的农药，她依稀记得是六六粉，用来杀虫的。可能是那天的风向变化太快，站在田埂上的她，也能闻到刺鼻的农药味，有种想吐的感觉。半个小时下来，父亲已经是浑身大汗。就在父亲转回田埂的时候，她看到父亲的身子开始摇晃起来，然后就倒在了稻田里。她吓得大喊起来。周围的人赶紧跑过来，把她的父亲抬上了田埂。她看到，父亲的脸色发紫，不停地呕吐，裸露在外的皮肤上，出现了很多红疹子。送到医院时，父亲的体温超过了40摄氏度。幸亏医院离得比较近，治疗及时，父亲才没有留下后遗症。 南京市疾控中心金山医院副院长宋海燕说，六六粉，也就是六氯环己烷，我国早已禁止生产使用六氯环己烷农药，但一些小作坊仍有生产。六氯环己烷主要损害中枢神经系统，对心、肝、肾也有显著毒性。 不直接打农药的人也会遭到毒害 杀虫剂制造的矛盾更明显，一般杀虫剂是通过喷洒在叶面或是根部，害虫要么是呼吸到杀虫剂，要么是吃了吸收杀虫剂的植物中毒而死。杀虫剂是把害虫灭了，但人类的厄运也开始了！施洒在田地里的DDT、林丹、十氯酮等有机氯农药随着雨水流入河川，或者附着在瓜果蔬菜上进入了人们的菜篮子，不要以为水可以洗掉这些农残，要知道有机氯农药是很难溶解于水的；即使这些有毒物质被水洗掉了，它们也很难降解，还是存留在水中，人类喝这样的水，吃着水里的鱼，结果是怎样？杀虫剂在外“漂泊”一圈，还是进入人的身体…… 它是如何导致人体中毒的呢？六氯环己烷从呼吸道、消化道、皮肤进入体内后，主要蓄积于中枢神经和脂肪组织中，刺激大脑运动及小脑，还能通过皮层影响植物神经系统及周围神经，在脏器中影响细胞氧化磷酸化作用，使脏器营养失调，发生变性坏死。能诱导肝细胞微粒体氧化酶，影响内分泌活动，抑制ATP酶。 急性中毒的人会出现头痛、头昏、无力、震颤、多汗、阵发性抽搐，昏迷、呼吸衰竭、面色苍白、血压升高、心律失常、恶心、呕吐、腹痛、腹泻等症状，重者肝肾功能减退，还会出现体温升高，皮肤出现红斑、丘疹、水泡等。而长期接触这种物质，还会导致慢性中毒，出现神经衰弱、消瘦、食欲不佳等。 食物链顶端的人类将原始毒性放大7万倍 可怕的事实不仅于此。高士祥说，被列入POPs“黑名单”的物质一定具备四种特性，首先是高毒性，它们会对人和其他生物体造成伤害，比如致癌性、致畸性，最终使人毙命；第二是持久性，它们在环境中存留的时间很长，比如十氯酮，有报道说，美国弗吉尼亚州一家生产十氯酮的工厂在停产20多年后，其下游鱼类样品中仍能检出十氯酮，研究还表明，十氯酮能在土壤中保留100年，其结果就是导致食物链、特别是水源遭到污染；第三就是生物积累性，POPs可能在环境中浓度很低，但是到生物体内，浓度就会越积越高，“比如水里有某种POPs，喝一杯水不会有什么问题，但是长期喝这样的水、吃水里的鱼，对人体就有害；而且鱼里的浓度要比水里高，从小鱼到大鱼，鱼体里也是不断积累的。” 积累性又与POPs“亲脂憎水”的特性有关，在脂肪里的溶解度比水里高，这样的话，进入身体里很容易在脂肪里积累起来。“如果在水里溶解度高，就会通过血液循环、小便排泄排出去。”长期积累，因此老人体内的POPs含量相对较高。 虽然POPs不溶于水，但极易被脂肪组织吸收而放大到原始值的7万倍。鱼类、猛禽、哺乳动物以及人类等由于处于食物链顶端，因此会大量吸收POPs。这些POPs被认为是通过食物、饮水或呼吸等进入人体并在人体脂肪组织中积累下来的。因此，要特别注意微量的POPs物质通过动物性食品或其他高脂肪含量的食品被摄入体内。 南北极的企鹅和海豹体内POPs从哪来 POPs物质会随着动物的迁徙而迁移。通过这样的过程，POPs物质可在远离主要源地千里之外的生活在北极等地区的人类与动物体内发现。 POPs的最后一种特性也很可怕，就是流动性大，可以通过风和水流传播到很远的距离，地球上的大气层、江河湖海中都有POPs，科学家在南极、北极这种远离污染源的地方都发现了POPs污染，在企鹅、海豹的身体中发现了POPs，而且浓度越来越高。“总体而言，这个地球基本上没有不受POPs污染的净土了！” 由于POPs的持久性和生物积累性，POPs在各种环境介质和生物体中广泛存在。时至近日，尽管大多数的POPs已被停止生产和使用，但是世界上已很难找到没有POPs存在的净土了，相应的几乎人人体内都有或多或少种类、或高或低含量的POPs。 寻找替代品是一个困难的过程 溴类阻燃剂是阻燃剂市场的主力军，它的家族成员众多，但也因为存在或多或少的毒副作用和对环境的危害而饱受争议，高士祥说，这次没有全面“封杀”溴类阻燃剂，只是禁止使用其中的几种，就是因为目前还没有找到可以完全替代溴类阻燃剂更好的产品。 让人类觉得无奈的是，阻燃剂虽然发挥很大的作用，但它本身却是有毒的，在日常状态或是燃烧中挥发到大气中，又进入人类的体内，慢慢侵害着人类的身体……人们往往为了某种需要去合成化学物质，但是合成的化学品，没有一样是完全、真正无毒的！这似乎是“宿命式”的矛盾，这种矛盾让人类很是苦恼，所以科学家们在不停地寻找它们的替代品，一旦找到就会将它们打入“黑名单”，问题是，找到的替代品也不是完全无害的，只是危害小些、再小些…… 仿瓷密胺餐具有无毒性存在争议 这样的问题同样也出现在仿瓷餐具上。仿瓷餐具主要分为两种，一种是完全由密胺树脂制成，另外一种是在脲醛树脂表面覆盖密胺粉制成。国内市场上大约80%的产品是后者。对于仿瓷餐具有毒的原因，大多数消费者的观念是，密胺树脂是由三聚氰胺与甲醛在一定条件下进行化学反应而形成的高分子聚合物，三聚氰胺和甲醛这两种有害物质怎么能做餐具？但当前也有专家认为，密胺树脂加工成型后具有稳定的化学结构，长期使用的结果证明未检出三聚氰胺析出物，而使用脲醛树脂加表面密胺粉制造餐具，本身也已经是一个成熟的工艺，只要生产厂家使用合格的工艺进行生产，产品本身不存在安全隐患，消费者完全可以放心使用。 当然，这只是一家之言，读者购物时需要慎重。 南京有没有生产被封杀毒物的厂家？在经历剧毒农药带来的对人类和环境巨大杀伤力之后，人们渐渐意识到，农药的毒只能“适可而止”。据了解，目前，南京地区至少有10余家农药生产厂家，但这些厂家生产的产品中，早已没有了这些被“封杀”的“毒物”。 生产“中国驰名商标”农药的南京红太阳股份有限公司一位技术部负责人告诉记者，该药厂从上个世纪80年代建厂以来就没有再生产过十氯酮、林丹这类剧毒农药了，林丹等属于第一代有机氯农药，毒性大不说，还很难降解，附着在植物表面，很容易伤害人类本身。而第二代是有机磷农药，该厂也生产不多，现在产品以第三代、第四代仿生类农药为主，有效性强而且毒性小。 高士祥介绍，最早的有机氯农药被有机磷农药取代后，人们发现，有机磷农药对人的毒性还是非常强，比如甲胺磷、乐果等，不少人喝农药自杀，喝的就是这些，另外农民在喷洒时也容易吸入而中毒；有机磷农药现在还在用，不过通过改进，使之对人的毒性降低，对害虫的毒性不降低。现代农药的类型很多，主要是含氮类化合物，这类无论是对人还是对环境的伤害都小了很多，新农药研发时一定要做生态风险评估，看农药对蜜蜂等有益的昆虫有没有毒害作用，“农药除了杀死害虫外，不能把有益的昆虫也杀了。”现代农药有很强的生物选择性，而且残留期很短，打下去一个星期就基本没有残留了。但以前的有机氯农药撒下去一年半载都还在。 红太阳技术部负责人还告诉记者一个去除农残的小窍门：“用淘米水浸泡蔬菜、水果等，效果很好。”这是因为淘米水里含有淀粉类物质，具有较好的吸附性，农药在这样的水里更容易溶解掉。 中国将禁止生产和使用这9种POPs 国家环境保护部、发展改革委、农业部等多个部委近日专门发出了公告，从今年5月17日起，禁止在我国境内生产、流通、使用和进出口滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯。滴滴涕、氯丹、灭蚁灵和六氯代苯都是《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》规定限期淘汰的持久性有机污染物。环境保护部副部长张力军认为，对滴滴涕、氯丹、灭蚁灵及六氯代苯所实施的禁令，不但落实了《我国履行〈关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约〉国家实施计划》，也兑现了我国关于2009年5月停止特定豁免用途，全面淘汰杀虫剂类持久性有机污染物的履约承诺。 “对于六氯环己烷、十氯酮这9种持久性有机污染物，既然已经列入了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》，我国也会遵守该公约的规定，禁止生产和使用这些化学物质。”有关专家说。

上期推文中，参照热门国标GB23200.113—2018 植物性源食品中208种农药残留量的测定 气相色谱－质谱法，Detelogy为大家带来蔬果类样品的均质演示。相比于多数植物性源食品样品，畜禽类、水产类，以及部分加工类食品样品蛋白质含量较高，筋膜较多，韧性较大。为满足这类样品的前处理需求，均质仪处理效率亟待提高，还需在每一次完成样品处理后，能保证刀头均能清洗充分，避免顽固残渣进入下一个样品，进而有效杜绝样品交叉污染。本次参考GB 23200.57-2016食品中乙草胺残留量的检测方法，为禽肉类样品的均质提取环节提供更高效，更稳健的解决方案。MHS-60快换式刀头：如何更好地应对肉类样品？1.18mm316不锈钢刀头，可达25000rpm高速破碎2.外定子锯齿型设计，比平头型刀头破碎更充分3.无需任何工具辅助，刀头通过主机自动啮合/解锁4.样品间刀头不共用，做新样品直接更换新刀头5.支持多种清洗方式，支持拆分清洗，高温消毒等其他应用标准：GB 23200.23—2016 食品中地乐酚残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法GB 23200.69—2016 食品中二硝基苯胺类农药残留量的测定 液相色谱－质谱/质谱法GB 23200.71—2016 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB 23200.93—2016 食品中有机磷农药残留量的测定 气相色谱－质谱法GB23200.116—2019 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法SN/T 1873-2019 出口食品中硫丹残留量的检测方法SN/T 5142-2019 进出口动物源性食品中粘菌素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 5148-2019 出口动物源食品中可乐定和赛庚啶残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法2020版《中国药典》第四部—2341农药残留量测定法2020版《中国药典》第四部—2351真菌毒素测定法… …

环境保护部《土壤和沉积物有机物的提取超声波萃取法》于2018年4月1日正式实施。 本标准规定了提取土壤和沉积物中有机物的超声波萃取法。 本标准适用于土壤和沉积物中多环芳烃、酚类、邻苯二甲酸酯类和有机氯农药等半挥发性有机物的提取。 本标准不适用于在超声波萃取条件下不稳定的有机物(如有机磷农药等)的提取。标准推荐仪器 Scientz-IID 超声波粉碎机性能特点 √ 采用PWM控制电源，工作时间、功率连续可调，适用范围更广；√ 采用7寸TFT高分辨率触摸屏显示；√ 采用精度更高更智能的中央微机集中控制；√ 样品温度自动检测显示功能、功率显示微机跟踪、故障自动报警；√ 隔音装置采用钣金、喷塑、ABS材质，模具化设计，带门锁功能； 应用领域 √ 土壤岩石样品的均质、分散和提取；√ 细胞、病毒、孢子的裂解和破碎√ 纳米材料的分散、裂解 技术参数Scientz-10T 超声波提取机 技术参数 Scientz-N 系列钟罩式冷冻干燥机性能特点 √ 本机采用国际知名品牌思科普（原丹佛斯）压缩机，制冷迅速，冷阱温度低；√ ARM9核心控制电路设计，32M内存128M FLASH；√ 控制系统自动保存冻干数据，并能以实时曲线和历史曲线的形式查看；√ 干燥室采用无色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蚀、不易碎、无粘接、透明度高、密闭性强、样品清楚直观，可观察冻干的全过程；√ 真空泵与主机连接采用国际标准KF快速接头，简洁可靠；√ 可设定冷阱温度，低于温度设定值时开启真空泵，保护真空泵使用寿命。 应用领域 √ 土壤样品的冷冻干燥处理√ 血液、细菌和各类器官的冷冻保存√ 食品的脱水保鲜处理√ 中西药药品的脱水保存√ 出土文物、档案书籍的脱水保护 技术参数

《葡萄酒中6种菊酯类农药 残留的测定 气相色谱法》等2项团体标准即将实施各有关单位：根据国家《团体标准管理规定》和《宁夏化学分析测试协会团体标准管理办法》，我协会对《葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法》和《葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法》2项团体标准进行了评审,已经通过了专家审查，现予以发布，自2023年11月30日起正式实施，特此公告。宁夏化学分析测试协会2023年11月11日相关标准如下（可下载）：T/NAIA 0238-2023 葡萄酒中6种菊酯类农药残留的测定 气相色谱法T/NAIA 0239-2023 葡萄酒中5种有机磷类农药的测定 气相色谱法附录标准部分截图：更多宁夏化学分析测试协会（ NAIA ） 团标

半挥发性有机物（SVOCs）是一类广泛存在于环境中的污染物，严重危害人类健康。SVOCs存在各种水体中，其在水中含量低，种类多。力合科技通过近六年的自主研发，成功突破了半挥发有机物样品自动富集与解析、多组分分离检测等核心技术，实现水中半挥发性有机物全自动在线监测，具备数据准确、监测时间短等优势，满足地表水、饮用水源地等水质监测要求。2015年12月该技术已成功应用于南水北调中线工程陶岔渠首水质自动监测站，解决了传统实验室监测方法存在的费时、费力、溶剂用量大、监测频次低等缺陷。南水北调工程是迄今为止世界上最大规模的跨流域调水工程，水质安全保障攸关工程成败。该项目建成后可对卤代烃、苯系物、有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等物质进行预警监测，保障南水北调水质安全。

想用更短的时间，分析更多的土壤有机物？关注我们，更多干货和惊喜好礼土壤污染防治法》2016年5月，国务院发布实施《土壤污染防治行动计划》，这是我国“十三五”乃至更长一个时期全国土壤污染防治工作纲领，也是“净土保卫战”的重要遵循。2019年1月《土壤污染防治法》的出台，为“净土保卫战”提供了法治保障。2020年作为“十三五”收官之年，环保“净土保卫战”也进入攻坚之年。土污染防治和土壤污染物检测成为当前社会各界关注的重点。土壤污染物包含无机污染物和有机污染物，有机污染物包含挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）。如下是土壤分析常见标准。不难发现，土壤中有机污染物的种类巨多，项目繁杂，依据标准众多，仪器分析时间又长，实验室的样品又多，如何快速高效的检测样品成为分析人员的难题。请不要担心，亦无须崩溃，针对该分析难题，赛默飞可以提供如下两种方案：方案1 GC快速分析方法（具体方法，请点击链接查看往期推文)方案2 多组分一针进样同时分析法一. 161种半挥发性有机物(SVOCs)解决方案Thermo GCMS ISQ7000GCMS 仪器条件161种100ppb标准溶液TIC色谱图本方案具有如下优势：该方案除了满足土壤和沉积物检测标准（HJ834-2017,HJ743-2015 ,HJ805-2016, HJ835-2017,EPA8270C）之外，还能满足水质中的多个标准（HJ 716-2014,HJ 744-2015, GB5749-2006）可以参考标准方法，针对标准方法单独出具标准对应的数据结果。本方法采用赛默飞独有的Timed-SIM模式，无需分组，161个化合物一针进样完成检测。该161种化合物涵盖范围广，含有机磷、有机氯、多环芳烃、酞酸酯、苯胺类、苯酚类等众多化合物。可以参考标准方法，针对标准方法单独出具标161种化合物的仪器检出限在0.1~10.0 μg/L范围之间，可远远满足国内外各种法规的限量要求。其中，87.6%的化合物检出限小于1.0 μg/kg。161种化合物线性范围在10.0-200.0μg/L之间，91.3%的化合物线性相关系数大于0.995。二. 61种半挥发性有机物(SVOCs)解决方案 Thermo GCMS ISQ7000 Thermo 顶空 TriPlus 500GCMS 仪器条件61种50ppb标准溶液TIC色谱图本方案具有如下优势：该方案整合了3个标准（HJ642-2013, HJ736-2015, EPA 5021），含有3个标准中的所有化合物，且一针样品运行时间小于30分钟，大大提高了工作效率。60种化合物的方法检出限均低于2 μg/kg，可远远满足国内外各种法规的限量要求。各化合物线性范围在10-500 μg/kg之间，线性相关系数大于0.999，平均相对响应因子%RSD加标回收率大部分化合物在80-120%之间，远优于国家环境标准要求。4.5天的时间里，128个样品之间穿插的10针浓度为200 μg/kg QC样品的重复性和回收率非常好。最hou划重点！！！以上2种方案均可提供eWorkflow方法包，整合仪器方法，分析方法，报告模板，一键启动分析，解决用户方法开发的烦恼！！！eWorkflow方法包示意图eWorkflow运行流程图如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

半挥发性有机物是一大类较挥发性有机物挥发性较慢的有机物，它们更容易在水、土壤、空气、生物等介质中迁移转化，长期存在于水、土壤中，通过生物富集而危害人体健康。这类有机物的共性是脂溶性、易溶于有机溶剂，可在有机溶剂中分配，同时可进行气相色谱分析。按照萃取条件的不同还可将这一大类有机化合物分为碱-中性可萃取有机物和酸性可萃取有机物。半挥发性有机化合物种类较多，包括多环芳烃、氯苯类、硝基苯类、硝基甲苯类、邻苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、氯代苯胺类、氯代烃类、氯代醚类、联苯胺类、氯代联苯胺类、氯代酚类和硝基酚类等。通常，有机氯农药、有机磷农药、其它除草剂等有机物都可归入这类有机物范围内。由于半挥发性有机物的毒性高，对环境的危害较大，有多种化合物被我国、美国等国家列入水中优先控制的污染物。我国的《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）、《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）、《城镇污水处理厂污染物排放标准》（GB 18918-2002）、《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）、《渔业水质标准》（GB 11607-1989）等均规定了部分半挥发性有机物的标准值。目前国内个别半挥发性有机物的测定主要以气相色谱法、液相色谱法为主。《水质 酚类化合物的测定 液液萃取/气相色谱法》（HJ 676-2013）、《水质 氯苯类化合物的测定 气相色谱法》（HJ 621-2011）、《水质 硝基苯类化合物的测定 液液萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013）、《水质 多环芳烃的测定 液液萃取高效液相色谱法》（HJ 478-2009），另外我国已发布了《土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ834-2017）和《固体废物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 951-2018）2 个标准。国际上对水中半挥发性有机化合物测定的标准方法所采用的主流技术是气相色谱质谱测定方法，以 US EPA 方法以及相关文献涉及较多。国外气相色谱法质谱联机测定半挥发性有机物的方法主要有 EPA 8270D、EPA 3510C 和 EPA 625 方法，其中 3510 方法使用液液萃取方法，8270 和 625 方法是采用液液萃取的方法，在碱中性和酸性的条件下，用二氯甲烷分别对水样进行萃取，合并有机相，经无水硫酸钠脱水后浓缩，用气相色谱-质谱法来分析水样中的半挥发性有机物。当然随着各种新型前处理技术的不断丰富更新和发展，现有的液液萃取方法将逐步被更加高效先进的固相萃取、固相微萃取以及膜萃取取代，这也是当前前处理技术发展的必然趋势。《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》用二氯甲烷分别在 pH11 和 pH2 的条件下，萃取样品中的半挥发性有机物。萃取液经脱水、浓缩和定容后，经气相色谱-质谱法（GC/MS）分离检测，根据保留时间和目标化合物的特征离子定性，内标法定量。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中 64 种半挥发性有机物的筛查鉴定和定量分析，对于特定类别的化合物，应在此筛选基础上选用专属的分析方法测定。当取样体积为 1000 ml，试样体积为 1.0 ml，采用全扫描方式测定时，方法检出限为 0.1μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.4 μg/L～8 μg/L。征求意见稿：《水质 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿）

总磷是水体中磷元素的总含量，是评价水质的重要指标。其主要来源为生活污水、化肥、有机磷农药及近代洗涤剂所用的磷酸盐增洁剂等。水体中的磷是藻类生长需要的一种关键元素，过量磷是造成水体污秽异臭，使湖泊发生富营养化和海湾出现赤潮的主要原因。原理：水中的含磷化合物在高温高压的条件下被强氧化剂氧化为正磷酸盐，正磷酸盐在钼酸盐酸性溶液中，生成磷钼酸杂多酸还原为蓝色的磷钼酸盐，通过测量该磷钼酸盐的吸光度，从而得到水样中总磷的含量。主要应用场景有企业雨水、污水的监测，市政管网、提升泵站、地下水、河水、湖泊水、海水等水质中总磷含量的监测。

记者近日从国家食品药品监管局科技办公室获悉，由国家食品药品监管局承担的国家科技支撑计划项目“安全用药检测研究与预警技术系统的研究及应用”课题近日通过验收，该课题形成了6大类中药非法添加化学药的检测方法和技术标准，并建立了中药材有害物质的快检方法。目前，国家食品药品监管局已批准将该检测方法作为国家药品补充检验方法和检验项目的法定技术标准，逐步推广应用。 　　据介绍，该课题对降糖、安神、降压、止咳平喘、抗风湿、补肾壮阳等6大类中药中非法添加化学药品建立了检测方法和技术标准，涉及62种可能添加的化学药或化学物质，基本涵盖了常见违法添加化学药的物质种类，解决了多年困扰监管部门的一项检测难题。 　　另外，课题还建立了中药材中铅、镉、砷、汞等4个重金属，总有机磷、总有机氯2类农药残留的快速检测方法。此方法操作简单、使用者不需专门培训，携带实验用具少，检测速度快，价格便宜。该方法已在药品快检车上试运行，具有灵敏度高、简便快速、可行等特点。 　　国家食品药品监管局科技办相关人士表示，降糖等6大类中药非法添加化学药品的补充检验方法和标准的推广应用，将全面提升我国在该领域的检测能力和水平，提高药品监管检验的针对性和靶向命中率，在有限的资源下增加监管力度和扩大覆盖面，打击制售假药违法行为，而中药中有害物质残留的快速检测技术也将为有效监管提供更有力的技术支撑。

p 　　近日，生态环境部批准《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》、《土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法》、《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019)、《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》(HJ 1022-2019)、《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1023-2019)、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019)六项标准为国家环境保护标准，并予发布。 /p p 　　标准名称、编号如下。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/fd7dd83d-2093-4fb2-a431-90d72351fa61.pdf" target=" _self" title=" 一、.pdf" textvalue=" 一、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ 1019-2019).pdf；" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 一、《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》(HJ 1019-2019).pdf； /span /a /p p 　　本标准规定了地块土壤和地下水中挥发性有机物采样的技术要求，标准为首次发布，适用于地块土壤和地下水环境调查和监测中挥发性有机物的现场采样。 /p p 　　挥发性有机物(VOCs)一般是指沸点范围在 50～260℃，室温下饱和蒸气压超过 133.3 Pa，常温下以蒸气形式存在的有机物，主要包括：低分子量的芳烃、脂肪烃、卤代烃、酮类、醋酸类、腈类、丙烯酸类、醚类等。VOCs是污染地块中的典型污染物之一，美国超基金污染场地中约78%存在VOCs污染。近年来，我国在城市工业企业搬迁后遗留了大量污染地块，特别是焦化类、农药类、石油化工类、有机合成类等污染地块，部分污染地块土壤和地下水中 VOCs 污染非常严重，具有含量高、分布广的特点。 /p p 　　由于具有易挥发的特性，污染地块土壤和地下水中的VOCs能够通过一系列的迁移转化过程进入大气或室内空气环境被人体呼吸摄入，最终对人体健康造成危害。 /p p 　　近年来，我国发生的多起污染地块相关事件，与VOCs呼吸暴露可能引起的健康危害密切相关，污染地块VOCs环境管理已经成为我国环境保护工作的热点之一。 /p p 　　我国已经发布的污染地块系列标准中的HJ 25.1、HJ 25.2，环境监测技术规范中的 HJ/T 164、HJ/T 166以及监测方法中的HJ 605、HJ 686、HJ 741等，均对土壤和地下水采样技术要求进行了相应规定，但针对VOCs的采样，存在技术要求过于分散、不完全一致、规定的采样环节较少、部分关键技术规定操作性差等问题，由此导致污染地块环境监测过程中获取的VOCs数据可靠性较低，难以客观反映地块中土壤和地下水污染的实际情况。 /p p 　　自2015年该标准的制修订工作立项以来，期间经历一系列相关专家的讨论、论证，《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》征求意见稿于2018年7月份印发，征求意见稿发布不到一年的时间，发布稿即正式公开。 /p p 　　该标准的制订将作为现有环境保护标准体系的必要补充，属于污染地块系列环境保护标准之一，能够起到衔接污染地块系列标准与环境监测系列标准的重要作用，为提升污染地块VOCs调查和监测结果的可靠性提供重要支持。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/a0e85d28-6229-405e-b035-8e2bd3b0f2cb.pdf" target=" _self" title=" 二.pdf" textvalue=" 二、《土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 1020-2019).pdf " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 二、《土壤和沉积物 石油烃(C6-C9)的测定 吹扫捕集/气相色谱法》(HJ 1020-2019).pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C6-C9)的吹扫捕集/气相色谱法。本标准的附录A为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/c59a7aed-b8ff-46bc-b9e4-c3c7049572ce.pdf" target=" _self" title=" 三.pdf" textvalue=" 三、《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019).pdf " style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 三、《土壤和沉积物 石油烃(C10-C40)的测定 气相色谱法》(HJ 1021-2019).pdf /span /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中石油烃(C10-C40)的气相色谱法。本标准的附录A~附录B为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/5918cccd-f914-44b4-b840-da415c0a9811.pdf" target=" _self" title=" 4.1.pdf" textvalue=" 四、《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》(HJ 1022-2019).pdf；" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 四、《土壤和沉积物 苯氧羧酸类农药的测定 高效液相色谱法》(HJ 1022-2019).pdf； /span /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中苯氧羧酸类农药的高效液相色谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B～附录D为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/63f23d6c-073a-42d9-bebf-ae9c12020bbd.pdf" target=" _self" title=" 五.pdf" textvalue=" 五、《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1023-2019).pdf；" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 五、《土壤和沉积物 有机磷类和拟除虫菊酯类等47种农药的测定 气相色谱-质谱法》(HJ 1023-2019).pdf； /span /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中有机磷类、拟除虫菊酯类等47种农药的气相色谱-质谱法。本标准的附录A为规范性附录，附录B~附录C为资料性附录。本标准为首次发布。 /p p 　　 img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" style=" vertical-align: middle margin-right: 2px " / a href=" https://img1.17img.cn/17img/files/201905/attachment/bdbc24aa-10a1-4083-bb88-32c607641035.pdf" target=" _self" title=" 六.pdf" textvalue=" 六、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019).pdf。" style=" color: rgb(0, 112, 192) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 六、《土壤和沉积物 铜、锌、铅、镍、铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2019).pdf。 /span /a /p p 　　本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。本标准是对《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)的第一次修订，是对《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)的第二次修订。 /p p 　　以上标准自2019年9月1日起实施，自以上标准实施之日起，《土壤 总铬的测定 火焰原子吸收分光光度法》(HJ 491-2009)废止 《土壤质量 铜、锌的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17138-1997)和《土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17139-1997)在相应的环境质量标准和污染物排放(控制)标准实施中停止执行。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201905/uepic/72ee02d1-5f57-4dde-a2a7-a1d02c67def6.jpg" title=" 绿· 仪社.jpg" alt=" 绿· 仪社.jpg" / /p p style=" text-align: center " span style=" font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai " 扫二维码加“绿· 仪社”为好友 了解更多对科学仪器市场的分析评论！ /span br/ /p