有机磷检测

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。 　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。 　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。 　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。 　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。 　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。 　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。 　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

导读有机磷农药，指含有磷元素的有机物农药，主要用于植物病虫害防治，具有明显的刺激性气味及较强的挥发性，因在农业生产中大量使用，并受地表径流等汇集作用而在环境水体中存在不同程度的残留。为规范环境水中有机磷农药的测定方法，生态环境部颁布了《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021），并将于2022年4月1日起正式实施。 有机磷农药的危害有机磷农药具有神经毒性，通过与胆碱酯酶结合，形成磷酰化胆碱酯酶，抑制胆碱酯酶活性，使胆碱酯酶失去催化乙酰胆碱水解作用，积聚的乙酰胆碱进而引起神经毒性。有机磷见光易分解、受热不稳定、在碱性条件下更是会迅速降解，目前常用的有机磷农药主要有乐果、敌敌畏、甲拌磷、毒死蜱、甲基对硫磷等。图1. 4种常见有机磷农药 有机磷农药可经地表径流汇入地表饮用水源，并通过食物链富集进入动物及人体内，对人类健康造成不可忽视的风险。此外，有机磷农药一旦渗入地下水，在地下环境中受光照及温度影响较小，难以自然降解，极易造成长期残留，因此对水体中有机磷农药残留量监测变得刻不容缓。 新标准实施在即，岛津GCMS助您从容应对参考HJ 1189-2021标准，使用岛津气质联用仪GCMS-QP2020 NX建立了一种快速准确测定环境水中28种有机磷农药含量的方法，同位素内标定量，轻松应对新标准。图2. 岛津气质联用仪（GCMS-QP2020 NX） ◦分析条件图3. 有机磷农药及内标溶液色谱图1、萘-d8（内标）2、敌敌畏3、(E)-速灭磷4、(Z)-速灭磷5、苊-d10（内标）6、内吸磷7、灭线磷8、治螟磷9、甲拌磷10、特丁硫磷11、二嗪磷12、地虫硫磷13、异稻瘟净14、(E)-磷胺15、菲-d10（内标）16、氯唑磷17、乐果18、甲基毒死蜱19、(Z)-磷胺20、甲基对硫磷21、毒死蜱22、马拉硫磷23、杀螟硫磷24、对硫磷25、甲基异柳磷26、溴硫磷27、水胺硫磷28、稻丰散29、苯线磷30、丙溴磷31、三唑磷32、䓛-d12（内标）33、蝇毒磷 ◦样品处理流程参照HJ 1189-2021标准，水样中敌百虫经碱解转化为敌敌畏间接测定，其他27种有机磷农药经萃取浓缩后直接测定。图4. 样品前处理流程简图 ◦方法学结果考察0.2-20 μg/mL浓度范围内各目标物线性关系，将0.5 μg/mL标准溶液连续进样6次计算峰面积重复性以考察进样精密度，并以50 μg/L浓度添加回收试验并平行处理3份进行回收率测试。结果表明，方法准确度及精密度均满足相关标准要求。 表1. 28种有机磷农药方法学考察结果 结语使用岛津GCMS-QP2020 NX气质联用仪，可准确测定环境水中有机磷农药含量，轻松应对《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）标准要求，水质监测刻不容缓，岛津方案助您从容应对。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂，也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一，其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药，通过食物链富集后，可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面，液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点，在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期，生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂，品种繁多，药效高，使用浓度低，广泛用于防治植物病、虫害，但容易造成人、畜急性中毒，毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定，在碱性条件下会迅速分解而失效。目前，广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水，通过不断积累和浓缩，必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量，破坏生态平衡。另一方面，地下水生物量少，无光解作用，一旦污染，难以治理，对人体生命健康造成极大威胁。因此，水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭，岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准，使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040，建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法，同位素内标定量，助您及时应对新标准！ 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注：*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内，甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内，均具有较好的线性关系，线性相关系数均≥0.997，各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析，未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间，满足标准要求，方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图（2 µg/L） 表3 回收率结果（n=3） 结语水质安全是环境安全的重要一环，也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施，岛津提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。

蔬菜中农药残留的问题关乎广大人民群众的身体健康，正越来越受到广泛的关注。当今世界农残分析向多残留、快速分析发展，要保证高通量的检测方法的准确性，需要有严格的农药残留确证技术。 目前农业部蔬菜有机磷农药多残留例行监测执行农业标准NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机氯、有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》，用GC/FPD快速检测蔬菜有机磷农药残留，对超标或接近限量值样品，用双柱双FPD 复测，仍不能确认的再用GCMS判定，这样蔬菜中农药多残留检测更快速准确。绿叶菜类、白菜类、瓜类、茄果类、豆类、薯芋类和根菜类蔬菜几乎没有样品杂质峰，有机磷农药测定不受干扰；甘蓝类蔬菜（如紫甘蓝、甘蓝和西兰花等）有显著的样品杂质峰，敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷和甲基毒死蜱等测定常受干扰；特别是葱蒜类蔬菜（如蒜、葱等）有较强的样品杂质峰，有机磷农药多残留测定无法进行。岛津多维气相色谱质谱联用仪 本文采用岛津中心切割二维气相色谱质谱联用仪MDGC/GCMS对葱蒜中的29种有机磷农药进行分析，可以有效解决背景干扰问题。 了解详情，敬请点击《MDGC/GCMS法检测复杂基质样品（葱、蒜）中有机磷农药》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台

7月1日，由厦门检验检疫局食品安全学科带头人周昱研究员团队制订的行业标准《进出口水果蔬菜中有机磷农药残留量检测方法气相色谱和气相色谱-质谱法》(SN/T0148-2011)正式实施。新标准对15项有关蔬菜水果中有机磷农药残留量检测的检验检疫行业标准进行了整合修订。 　　周昱研究团队通过对准确度和精密度等试验进行的一系列研究，建立了水果蔬菜中70种有机磷农药残留量的气相色谱和气相色谱质谱联用检测方法。与被整合的标准相比，新标准实现三大突破：一是农药残留检测种类由原15个标准总共30种增至可同时检测70种 二是增加了气相色谱质谱联用确证部分内容 三是可降低检测成本20~40%，提高检测效率50~60%。该标准能适合包括香菇、青葱等复杂基体中70种有机磷农药残留量的测定，各项技术指标均满足残留分析的要求，方法的灵敏度达到或超过日本、美国或欧盟最高残留限量标准要求，技术先进性达国内领先水平。 　　该标准的制订工作由厦门检验检疫局承担，广东、湖南、吉林检验检疫局参与。它的发布实施，对提升我国进出境农产品安全的检测水平，保障人类健康和促进进出口贸易，有着重要的现实意义。

近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。　　草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。　　鉴于此，研究人员基于比率荧光纳米传感器开发了一种新型且无酶的便携式传感平台用于草甘膦的快速可视化检测。该传感器由设计制备的蓝色碳点（CDs）和金纳米团簇（Au NCs）构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭（ACQ）导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间（2秒）内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限（LOD）低至4.19 nM，远低于国家标准。此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。　　 　　论文链接图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

草甘膦凭借其高效、快速等特点成为国际上使用量最大的除草剂，在有机磷农药中占有重要位置。但较高的使用量及不合理的使用方法会造成农产品中草甘膦残留量超标，高残留、毒性强等问题将直接影响到消费者安全。 　　因此，发展快速、高选择性地检测草甘膦残留方法成为了控制和处理有机磷农残污染与危害的关键环节。目前人们通常采用实验室仪器或酶抑制法等检测方法来保证农残检测的灵敏度和选择性，但这些方法通常存在对环境要求苛刻以及操作复杂等问题。因此，建立高选择性及高灵敏的草甘膦残留快速定量分析方法对贸易、环境、食品和人体健康都具有重要意义。 　　近日，中国科学院合肥物质科学研究院固体物理研究所研究员蒋长龙团队基于比率荧光材料构建可视化传感平台，实现快速定量检测环境和食品中的草甘膦。相关研究成果发表在Journal of Hazardous Materials上。 　　该传感器由设计制备的蓝色碳点(CDs)和金纳米团簇(Au NCs)构成，当草甘膦与碳点反应时，聚集诱导猝灭(ACQ)导致碳点的蓝色荧光快速猝灭，而金纳米团簇的橙色荧光保持不变。由于该传感器不依赖于酶，仅通过荧光色度变化，所以在极短时间(2秒)内即可实现对草甘膦的快速可视化响应及读数检测，检测限(LOD)低至4.19 nM，远低于国家标准。 　　此外，研究人员还结合3D打印技术及智能手机颜色识别器，开发了便携式荧光检测平台，可在实时/现场条件下对草甘膦进行快速可视化定量监测，为农药残留现场快速检测提供了新的策略。 　　上述研究工作得到了国家自然科学基金项目、安徽省重点研究与开发计划、国家重点研发计划和安徽省博士后科研计划的支持。图1 比率荧光传感器快速可视化定量检测草甘膦残留示意图图2 基于智能手机的监测平台可视化定量检测草甘膦

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

各会员单位及有关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《大连市分析测试学会团体标准管理办法》规定，在相关部门指导下，结合行业发展需要，大连市分析测试学会对《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》、《水果蔬菜中二硫代氨基甲酸酯类农残快速检测方法》、《小麦粉中双唑草酮和环吡氟草酮残留量的测定》3项团体标准进行了立项审查，经相关专家审议，上述所申报的3项团体标准符合立项条件，批准立项，现予以公告（详见附件）。请各制标单位严格按照相关要求抓紧组织实施，严把标准质量关，切实提高标准制定的质量和水平，增强标准的适用性和有效性。同时，欢迎有关企业和机构加入团体标准的起草编制工作。联系人：马英电话：15840685853邮箱：15840685853@163.com 大连市分析测试学会2023年12月18日大连市分析测试学会关于《水果和蔬菜中有机磷农药残留量的快速检测》等3项团体标准立项的公告.docx

近日，中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破，成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制，为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药（OPs）因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤，长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质（如水、食物和土壤等）严重影响人体健康。因此，研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发，以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架（MOF）。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构，从而实现对有机磷结构的特异性亲和，这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结，协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心，同时其金属中心位点（Zn（II）、Zr（IV））与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针，构建了一个痕量有机磷光电化学传感器，用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中，这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。

2013年5月27日，　受中国人民共和国商务部委托， 应中国仪器仪表行业协会和中国食品发酵工业研究院的邀请，上海天美科学仪器有限公司在北科大厦，携天美气相色谱GC7900，,协助完成&ldquo 发展中国家食品安全检测技术培训班---有机磷农残检测&rdquo 的理论培训和实际操作培训的项目。 期间，上海天美工程师滕根发亲自从色谱理论、样品前处理到气相色谱仪器的操作进样，以及最后的数据处理等对学员进行了细致的指导。 上海天美气相色谱GC7900也以其易操作和稳定性深受国际友人好评! 上海天美市场部 2013年06月07日

南阳市10人食用韭菜中毒 两个种植基地的韭菜被铲 　　南阳市民邓德云一家三口吃了从流动摊贩那儿买来的韭菜后均出现中毒症状，另外一名市民屈瑞敏同样从该摊贩那儿买来韭菜包了饺子，并把煮好的饺子端给两家邻居吃，结果三家吃了饺子的人也都被"撂倒".昨日，记者在南阳市医专第一附属医院见到了同在此接受治疗的4个家庭中的10名中毒者，经过医院的紧急处理，目前，他们病情已无大碍。 　　事发：10人出现同样症状，都吃了同一个地方买的韭菜 　　今年60岁的邓德云家住南阳市中州路中光厂家属区，她告诉记者，3月25日上午8时许，她在离家不远的永安路口的一辆三轮车上买来半斤韭菜。中午家里来了客人，她老伴就炒了几个菜，其中有一个韭菜炒鸡蛋，用去了大概有二两多韭菜。邓德云说，正吃着饭，她和儿子、儿媳，先后出现腹痛、恶心、眼皮跳、呕吐等症状。没有吃这盘韭菜炒鸡蛋的老伴和客人，都没有感觉到不舒服。邓德云和儿子、儿媳被家人紧急送到南阳市医专第一附属医院就诊，根据他们的症状，医生初步诊断为"急性肠胃炎". 　　同样因韭菜中毒在该医院接受治疗的屈瑞敏说，她家住在工业路桐树庄，3月25日上午10时许，她在自家门口的一辆三轮车上买了一斤多鲜嫩的韭菜，中午包了韭菜鸡蛋馅儿的饺子。饺子煮好后，她还给邻居王文雪、张国银两家的孩子分别端去了一大碗。 　　吃完饺子没一会儿，屈瑞敏和丈夫以及儿子开始出现腹痛、呕吐等症状，他们一家三口赶紧到南阳市医专第一附属医院就诊。两家邻居吃完后也出现相同症状，其中王文雪的儿子直嚷嚷肚子疼，并告诉妈妈说"眼皮像吃了跳跳糖"一样。 　　就这样，4个家庭中的10口人同一天下午在同一家医院碰面了。邓德云和屈瑞敏交流后，发现两人是从同一个流动菜摊上买的韭菜。 　　医生确诊：10人均为有机磷中毒 　　经过检查胆碱酯酶确诊10个人均为轻中度有机磷中毒，医生对其中3个比较严重的孩子进行了洗胃，并对大家进行排毒、保胃治疗，10名中毒者的病情很快得到了控制，目前已无大碍。 　　医专一附院急诊科主任赵合敏告诉记者，有机磷大量存在于剧毒农药中，其中毒症状有：心率减慢、恶心呕吐、出汗、瞳孔缩小等，如中毒较深会出现肌肉颤动甚至昏迷。他们接诊的几名患者经治疗病情稳定，一两天后回家继续服药即可，应该不会损害内脏器官。 　　农业部门检测：中毒者食用的韭菜农药残留超标 　　据了解，3月25日晚11时，南阳市卧龙区政府接到报告称有10人因食用韭菜中毒，被安排在南阳市医专第一附属医院急诊室治疗，随之成立韭菜中毒事件工作组。该市公安局治安大队和市农产品质量检测中心协助工作组立即展开工作。 　　通过对中毒者家中的剩余韭菜进行取样分析，检验结果为三唑磷农药残留超标。 　　警方：有毒韭菜的来源还不清楚 　　南阳市公安局光武派出所负责人刘宛平说，经过排查，开机动三轮车卖韭菜的女子周某，家住宛城区溧河乡胡庄村。截至记者发稿时，警方还没有找到周某，也没有跟她联系上，因此有毒韭菜的来源还不清楚。 　　全城排查： 　　两个售卖点的韭菜被销毁 　　据介绍，为及时掌握城区韭菜质量状况，把有毒有害韭菜拒于市场之外，南阳市农产品质量检测中心3月26日对中心城区批发市场、农贸市场、超市量贩、流动摊贩的韭菜进行了拉网式排查，当天共抽取样品106个，其中超标样品两个，一个来自市区永安路谢朝献经营的韭菜，一个来自七里园一生缘超市，超标农药残留主要是甲拌磷。该检测中心对这两个售卖点的韭菜一律进行了收缴封存，进行销毁，当天共销毁毒韭菜206公斤。 　　另外，该市农产品质量检测中心还对韭菜超标样品的源头进行了彻查，最后找到卧龙区陆营镇和宛城区瓦店镇两个韭菜种植基地，现已对这两个基地的韭菜全部进行了铲除。 　　该市农业局于27日下午召开紧急会议，部署各县市区开展韭菜产地排查工作，加强农产品市场准入管理，扩大检测范围，增加检测频次，严防毒韭菜流入市场，同时，要求各县市区加大农资市场管理力度，积极指导农民科学合理用药，从源头上把好农产品质量安全关。

11月28日晚，长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)，相继发生疑似食物中毒，经120送院救治，刘某昏迷，楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定，剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。 　　事发后，长春市委、市政府对此高度重视，责成相关部门迅速查清事件原因，全力救治患者，全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查，对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量，立即展开调查侦破工作。 　　中新网长春11月30日电 11月28日晚，长春市民刘某与其子楚某饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)，相继发生疑似食物中毒，经120送院救治，刘某昏迷，楚某死亡。临床诊断疑似有机磷中毒。经公安部门检验认定，剩余饮料中含有剧毒杀虫剂。 　　事发后，长春市委、市政府对此高度重视，责成相关部门迅速查清事件原因，全力救治患者，全面检查食品安全。长春市工商局连夜组织对全市流通场所进行地毯式排查，对此类饮品就地下架、封存待查。长春市卫生局、质量技术监督局做好各项检验监测工作。长春市公安局抽调精干力量，立即展开调查侦破工作。 　　30日上午，长春市食品安全委员会办公室也通过电视台发出提示：近期勿饮用可口可乐美汁源果粒奶优(清新草莓口味)，家中存有此饮品者，请与当地工商部门联系。 　　记者30日中午在长春市部分超市看到，工作人员正将可口可乐产品下架，超市内摆放的可口可乐饮料柜也被装车拉走。 　　目前，案件正在进一步侦办中。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

有机磷农药在有机分析时候，由于进样口等活性位点的吸附，可能造成测定的较大偏差，而且在GC中经常出现色谱峰型差，拖尾，响应低，保留时间不平行等，造成这种现象的主要原因是：(1)进样口衬管和石英棉容易吸附有机磷；(2)样品瓶和进样针吸附有机磷；(3)色谱柱吸附有机磷；那么，如何解决呢？(1) 如果是新换的衬管和石英棉，进实际样品之前多进几针标准溶液，使活性位点吸附饱和；(2) 使用惰性衬管和样品瓶；(3) 使用专用色谱柱；(4) 其他，如使用基质空白配制标准溶液来定性定量。

为支撑相关水环境质量标准和水污染物排放标准实施，近期，生态环境部发布《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）、《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）、《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）、《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）、《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）等5项国家生态环境标准。《水质 28种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》（HJ 1189-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中28种有机磷农药的测定。本标准适用分析对象多，分离效果好，可支撑《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）、《地下水质量标准》（GB/T 14848-2017）等水环境质量标准实施，为农药行业水污染物排放标准的制修订、企业污染物排放的精细化管理提供监测技术支撑。《水质 灭菌生物指示物（枯草芽孢杆菌黑色变种）的鉴定 生物学检测法》（HJ 1190-2021）为首次发布，适用于微生物实验室废水灭菌效果的评价。本标准的发布实施可支撑微生物实验室废水灭菌效果的生物学检测，有利于贯彻落实《生物安全法》，加强生物安全风险防范，保护生态环境。《水质 叠氮化物的测定 分光光度法》（HJ 1191-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中叠氮化物的测定。叠氮化物毒性强，危险性大。本标准的发布实施有利于相关工业排放叠氮化物的水污染物精细化管控，对保护生态环境和保障人体健康具有重要作用。《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》（HJ 1192-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中9种烷基酚类化合物和双酚A的测定，可支撑《石油化学工业污染物排放标准》（GB 31571-2015）等水污染物排放标准实施。烷基酚类化合物和双酚A是典型的内分泌干扰物，具有毒性、持久性及生物累积性，我国已在相关产品的生产中禁用并在相关行业污染物排放标准中设置了限制指标。本标准的发布实施，有助于加强水污染物排放管控，为烷基酚类化合物和双酚A污染治理提供监测方法支撑。《水质 铟的测定 石墨炉原子吸收分光光度法》（HJ 1193-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、工业废水中铟的测定。随着高新技术产业发展，铟的使用日益广泛，需关注含铟污染物对生态环境的影响。本标准选择性强、灵敏度高，所用仪器设备价格和分析成本相对较低。本标准的发布实施可为水环境及相关行业水污染物中铟的测定提供技术支撑。上述五项标准的发布实施，对于进一步完善生态环境监测标准体系，规范生态环境监测行为，提高环境监测数据质量，服务生态环境监管执法，促进生态环境保护和保障人体健康具有重要意义。

国家环保总局和国家质量监督检验检疫总局制定的地表水环境质量标准GB3838-2002 于2002 年4 月28 日通过，2002 年6月1 日正式实施。 其中表三特定80项一直没有针对性强的定制混标，我公司根据实际情况，分别和国外专业标样生产商定制三种有机物混标，分别是挥发性有机物前35项，半挥发性有机物前35项以及有机磷7项定制混标，由于针对性强，非常适合我国现有地表水有机项目检测。并且我们根据实际情况提供这些混标的内标和配套耗材解决方案。 上海澜锐公司根据实际情况和国外订制一批大量的内标及替代物，在保证质量的前提下，把价格降到最低，希望对我们的环境工作者有所帮助，所有产品均为进口有证标液，通过ISO:17025和ISO:9001认证，保证有效性和可溯源性。 序号 名称 规格 促销价格 备注 LR-VOC-001 25种VOC混标 100ppm甲醇 850 地表水前35项VOC混标 LR-SVOC-002 24种SVOC混标 500ppm甲苯 950 地表水前35项SVOC混标 LR-OP-003 7种有机磷农药 100ppm甲醇 620 地表水80项有机磷混标 LR-S-001 氟代苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物内标 LR-S-002 1,2-二氯苯-d4 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 LR-S-003 4-溴氟苯 2000ppm甲醇 165 挥发性有机物替代物 SVOC-内标 十氯联苯 200ppm正己烷 245 SVOC-内标混标 菲-d10、萘-d8、苊-10、菲-10、屈-d12 、氘代对二氯苯 1000-2000ppm二氯甲烷溶剂 450 SVOC-替代物混标 苯酚-d6、2-氟苯酚，2,4,6-三溴苯、硝基苯-d5、2-氟联苯、三联苯-d14 2000ppm二氯甲烷溶剂 680 多环芳烃内标 十氟联苯 2000ppm二氯甲烷溶剂 245 混标内容 LR-VOC-001 三氯甲烷；四氯化碳；三溴甲烷；二氯甲烷；1．2&mdash 二氯乙烷；环氧氯丙烷500ppm；氯乙烯；1，1&mdash 二氯乙烯；1，2&mdash 二氯乙烯；三氯乙烯；四氯乙烯；氯丁二烯；六氯丁二烯；苯乙烯；苯；甲苯；乙苯；二甲苯①；异丙苯；氯苯；1，2&mdash 二氯苯；1，4&mdash 二氯苯 LR-SVOC-002 三氯苯②；四氯苯③；六氯苯；硝基苯；二硝基苯④；2，4&mdash 二硝基甲苯；2，4，6&mdash 三硝基甲苯；硝基氯苯⑤；2，4&mdash 二硝基氯苯；2，4&mdash 一氯苯酚；2，4，6&mdash 三氯苯酚；五氯酚；苯胺；邻苯二甲酸二丁酯；邻苯二甲酸二辛酯；苯并(a)芘 LR-OP-003 甲基对硫磷 对硫磷 马拉硫磷 乐果 敌敌畏 敌百虫 内吸磷 我公司可以提供GB3838-2002其它所有标样，有任何疑问请随时与我们公司联系。 24小时技术服务电话：13370063777 QQ：443824598 上海澜锐仪器科技有限公司 地址：上海莘凌路285号 电话：0086 21 25902666,25902777,29415777

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，经研究决定，对《葡萄酒中5种有机磷的测定 气相色谱法》、《葡萄酒中6种菊酯的测定 气相色谱法》2项团体标准批准立项，现予以公示，公示时间：2023年4月18日至23日。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年4月18日

南方日报讯 重金属和有机污染物检测由一周缩到半天，将大大提高突发性水污染应对速度。记者昨日从佛山水业集团获悉，长达两年的北江水污染防治课题研究通过专家组评审，该研发结果拟在国内其他水厂推广。 　　2009年6月佛山水业集团与中山大学合作，开展长达两年的课题研究，针对北江流域实际情况，从各类水源污染物着手，探讨各类的化学污染物的现代快速监测分析方法，为应对突发性水污染，建立快速预警和应急反应体系提供技术支持。该项目负责人佛山水业集团水质监测中心主任黄剑明介绍，本课题研究立足于北江流域水资源及相关污染的一些特征，建立以GC-MS、ICP-MS和LC-MS为主的有机物、无机金属快速全面准确的监测分析方法集成 建立5套快速广谱检测水中金属、挥发性有机物、半挥发性有机物及有机氯有机磷农药的检测方法。 　　“利用这项目技术，可以对超过200种重金属和有机污染物进行快速检测，检测种类覆盖国家相关饮用水和地表水标准中规定的重金属和有机污染物，检测时间由常规检测方法的一周缩短到半天。”黄剑明表示，这意味着一旦发生水质污染事故，可实现快速鉴别引起事故发生的污染物质类别是否在目标物内、估算污染物的浓度、快速监控污染物的种类和浓度变化，为突发污染事故的处理与处置提供了有力的技术支持。

总磷检测仪常在污水处理行业中用于测定废水中的总磷值。总磷分析仪是比较精密的设备，日常使用过程中需要进行保养维护工作。好的维护保养可以提高仪器的寿命，保障仪器在使用时的状态。　　总磷检测仪由消解器和光度计构成，其原理是在中性介质中，加入试剂，在高温加热条件下使试样消解，将水样中所含磷全部氧化为正磷酸盐。　　在酸性介质中，正磷酸盐与试剂反应，生成蓝色的络合物，通过测定其吸光度，即可测定出水样的总磷含量。　　总磷检测仪工作流程：　　样品过滤后，被泵入LFA反应器里。在LFA反应器里，先注入酸性药剂R1；然后把混合后的样品加热至95℃，把所有的无机磷化物酸化成正磷酸盐；　　其次再注入氧化剂R2进行UV消解，把残余的有机磷化物氧化成正磷酸盐；　　之后，微处理器开始按顺序添加药品，为了使P-PO4发生显色反应，先加入显色药剂，再添加抗坏血酸生成蓝色的物质。　　进行充分药品混合和反应后，分析仪在660nm处测量这种蓝色的物质。并依据存储在分析仪里的校正因数计算出样品的浓度。　　总磷检测仪有结果显示和存储功能，仪器内存储有全量程范围内的标定曲线，具有断电保护，标定数据不会丢失。可自动调零和5点自动校正，数据有非线性处理及数据平滑功能，仪表小读数为001mg/L。

半挥发性有机物（SVOCs）是一类广泛存在于环境中的污染物，严重危害人类健康。SVOCs存在各种水体中，其在水中含量低，种类多。力合科技通过近六年的自主研发，成功突破了半挥发有机物样品自动富集与解析、多组分分离检测等核心技术，实现水中半挥发性有机物全自动在线监测，具备数据准确、监测时间短等优势，满足地表水、饮用水源地等水质监测要求。2015年12月该技术已成功应用于南水北调中线工程陶岔渠首水质自动监测站，解决了传统实验室监测方法存在的费时、费力、溶剂用量大、监测频次低等缺陷。南水北调工程是迄今为止世界上最大规模的跨流域调水工程，水质安全保障攸关工程成败。该项目建成后可对卤代烃、苯系物、有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等物质进行预警监测，保障南水北调水质安全。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

最近，生态环境部印发了《应对新型冠状病毒感染肺炎疫情应急监测方案》，明确了疫情防控期间生态环境应急监测工作的重点。其中，方案要求一是做好空气、地表水环境质量监测，二是加强饮用水水源地水质预警监测，三是完善应急监测预案。水中的有机污染物对环境和健康的危害引起了环境监测部门、自来水厂等相关单位的重视。因为方法众多，每个方法的样品前处理方法不一致，且多复杂费时费力，各方法所涉及的分析仪器多样（如 GC、GC/MS、HPLC 和 LC/MS/MS 等），方法的分析参数千差万别，所以很难在短时间内实现危险有机物的风险预警和应急监测。安捷伦推出了《水质有机物的 LC/MS/MS 分析全流程解决方案》，针对水中的 82 种有机污染物，只需一天时间便可得到检测结果，大大提升了水质监测效率。一针进样测定 82 种有机污染物安捷伦水质有机物的 LC/MS/MS 分析全流程解决方案，在 25 种常检水质指标分析方法的基础上，增加了更多适合 LC/MS/MS 检测的有机污染物作为分析对象，共计可分析 82 种有机污染物，包含氨基甲酸酯类、苯氧羧酸类、苯胺类、硝基酚类、农药类、微囊藻毒素和丙烯酰胺等。与常检指标分析方法相同，该方法的样品前处理过程非常简单，过滤后直接进样。一针可同时测定 82 种有机污染物，在一天内可轻松得到过去要用 30 多种分析方法运行两周以上才能得到的 82 种有机污染物（含 25 种有限量要求的有机污染物）的分析结果。与逐一运行标准方法相比，该方法快捷、高效、省成本，极适用于环境中多种有机污染物风险预警、应急监测以及水质的日常检测。82 种水质有机污染物的 50 ppb 加标样品的 MRM 叠加谱图智能、合规的水质 LC/MS/MS 标准分析方法在水质检测标准和标准分析方法中，所用仪器虽以 GC、GC/MS 和 LC 居多，但近年陆续推出了多个水质 LC/MS/MS 标准分析方法，如已经实施的氨基甲酸酯类化合物，苯氧羧酸类化合物，丁基黄原酸，苯胺类，硝基酚类，正在征求意见稿的有机磷类分析方法，以及正在制定的邻苯二甲酸酯类等检测方法。安捷伦可提供经过验证、优化的已实施的 10 个 LC/MS/MS 标准分析方法及其参数，可大大减少您参考标准方法进行仪器参数调整和设定过程中所花费的时间。全天候的全自动多方法解决方案在实施不同标准方法时，环境监测用户往往会面临以下问题： 不同标准不同色谱条件，方法切换需要手动更换色谱柱和流动相； 任务多、项目急时，需要仪器 24 小时运行快速完成检测工作； 夜间和周末时，仪器可能待机，利用率不高。为此，安捷伦开发了全自动多方法解决方案，可以帮助您实现自动选择和切换分析方法，让多个方法自动序列运行，从而实现 365 天 24 小时的全天候监测，仪器利用率可以达到 100%。高性能三重四极杆液质联用系统，完美应对水质分析难题以上所介绍的所有水质有机污染物 LC/MS/MS 分析方法均在 Agilent Ultivo、6470 和 6495 三重四极杆液质联用系统上经过了严格的性能验证，满足方法的各项要求。其中，创新的 Ultivo 三重四极杆液质联用系统的体积比同类仪器小 70%。在仪器占用面积相同的情况下，Ultivo 能协助您将实验室容量提高近三倍，显著降低实验室空间成本。此外，Ultivo 特色创新技术还能帮您更进一步提高效率。Agilent 6470（左） 和 Ultivo（右） 三重四极杆液质联用系统“交钥匙”全流程培训，助您快速建立分析能力安捷伦提供“交钥匙”全流程培训指导，经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务，助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程，快速建立水质有机污染物 LC/MS/MS 解决方案的相关分析能力，并对结果充满信心。推荐阅读：1. 战胜新型冠状病毒可用之利器，从抗病毒药物筛选到疫苗开发（一） https://www.agilent.com/zh-cn/rtca2-shaixuan2. 战胜新型冠状病毒可用之利器，从抗病毒药物筛选到疫苗开发（二） https://www.agilent.com/zh-cn/liushi-yimiao3. 战胜新型冠状病毒可用之利器，从抗病毒药物筛选到疫苗开发（三） https://www.agilent.com/zh-cn/rtca-cn4. 抗击新型冠状病毒，安捷伦核酸/蛋白质质量控制产品从这些方面入手！ https://www.agilent.com/zh-cn/hesuan-cn5.快速测定口罩中的环氧乙烷残留，让医务人员和大家更安心！ https://www.agilent.com/zh-cn/kouzhao-cn关注“安捷伦视界”公众号，获取更多资讯。

点击了解更多→新品上市|农药残留检测仪全新检测方式速测卡检测法 农药残留检测仪是用于快速检测食品中农药残留的设备。农药残留快速检测仪的检测方法主要是快速检测卡法。快速检测卡法是一种基于化学反应的检测方法。它通过检测食品中有机磷、氨基甲酸酯类农药残留量来判断食品是否符合国家相关标准。 农药残留检测仪快速检测卡法主要是基于有机磷和氨基甲酸酯类农药在特定的化学试剂和条件下发生反应，产生特定的颜色变化。通过测量颜色变化的程度，可以推断出食品中农药残留量。其中快速试纸是常用的快速检测方法检测工具，由特定的化学试剂和试纸组成。 农药残留检测仪的快速检测卡法检测过程简单、快速，不需要复杂的仪器和操作技能，易于掌握。检测所需的设备和试剂成本较低，检测费用也相对较低。农药残留快速检测仪可现场检测，无需将样品送至实验室，缩短了检测时间。 农药残留检测仪快速检测卡法是一种简单、快速、经济实用的农药残留检测方法，适用于各类食品的初步筛选和现场检测。虽然存在一定的局限性，但对于保障食品安全、保护消费者健康仍有一定的应用价值。

在工业和环境过程监测的水质分析中，存在各种不同的应用和挑战——因为水不仅仅是水。水必须满足的要求因应用领域、成分和检测数据的用途而异。例如，在半导体制造和芯片生产中，需要超纯水并且必须不含污染物。而对于饮用水来说，需要一定量的溶解矿物质，同时不得含有任何细菌或其他致病物质。这些与应用有关的具体要求还对水处理和各工艺监测产生影响。让我们通过不同的有机污染监测示例来仔细研究这些影响。水体中有机成分的污染是一个重要的分析参数。有机化合物可能会破坏工艺过程，或在某些情况下，尽管有机物可以接受，但必须了解其浓度并定期监测，以便正确控制工艺过程。有机物监测工具和实时监测需求实验室分析仍经常使用化学需氧量（COD）和生化需氧量（BOD）来确定有机污染的程度。但是，在线分析对于更精确地实时监测工艺过程以及提高自动化程度来说，变得越来越重要。BOD分析需要5天时间，因此不能用于在线监测。由于COD分析时间需要2-3小时，且使用高毒性试剂，COD分析也不适合。相反，多年来，总有机碳TOC检测一直处于主导地位，用于快速监测有机污染，尤其是在工业领域。TOC也越来越多地应用于环境分析领域。与COD相比，TOC监测的优点是使用无毒试剂且检测时间仅需几分钟。此外，取决于所选择的检测技术，TOC分析可以在更大的浓度范围内进行检测，同时具有更高的精度。所有TOC分析仪的基本原理都是基于有机碳氧化形成二氧化碳。通过检测CO2，可以直接测定TOC含量。在线TOC监测——应对常见挑战有多种不同方法来实现这一检测目标。以下示例展示了与在线TOC监测要求相关的外部因素可能带来的不同挑战。通过采用正确的监测技术，就可以应对这些挑战。工艺挑战要求污水处理厂进水有机负荷高含有颗粒物稳健污水处理厂排水难以消解组分自我监测可靠冷凝水回用分析间隔短检测限低快速响应例1. 污水处理厂进水确定废水处理厂进水中的有机负荷对TOC分析仪提出了多项挑战。一方面，污染程度可能差异很大。这种情况主要发生在工业应用中，当批量工艺过程中的废水被排放或意外发生液体泄漏的时候。同时，这些有机物可能由难以分解的高度复杂的组分组成。此外，进水中可能会出现较高浓度的未溶解颗粒和溶解的无机成分（例如盐）。此应用对在线TOC分析仪的要求主要体现在稳健性方面。合适的监测仪表必须能完全检测出大跨度浓度波动，其波动范围可能在远低于100 ppm至高达数万ppm之间。同样，监测仪表还必须足够稳健，以检测更高浓度的溶解成分和颗粒成分。后者很容易导致内径较小的设备内部管道系统发生堵塞。此外，此类仪表在工艺过程中的安装条件往往很苛刻，这就需要稳健的设计。然而，了解有机负荷是优化后续清洁步骤的重要参数。在线TOC监测可以确保在有机负荷发生偏差时，生物处理阶段不会过载。过载会杀死分解有机物所需的细菌。在此情况下，由于适当的监测工具可以快速识别高有机负荷，因此可以将相应部分的进水有效地转移到缓冲池并维持细菌的健康。在负荷较低时，可以将高度污染的水回流。同样，在厌氧反应器中，要注意确保进水浓度尽可能恒定，以实现最佳的降解结果。反之，如果进水有机负荷过低，可根据TOC检测添加甲醇等有机物，使细菌有足够的食物进行高效降解。例2. 污水处理厂排水污水处理厂出TOC监测主要用于检查排水是否符合规定的排放限值。同时，它可以显示污水处理厂内的降解过程是否正常进行。在这些情况下，可以避免因超过限值而产生的罚款，并实现监管合规。废水在经过处理后，出水TOC浓度值明显低于进水。然而，残留的有机物通常是那些难以降解的物质。必须对这些物质进行精确检测，以便发现何时超过限值。因此，分析仪必须提供高度的可靠性，例如，捕获所有有机碳并具有广泛的自我监测功能。自动验证检测或校准应确保检测值始终正确。此外，可以使用自诊断功能来检查设备的整体状态，并依此开展预防性维护工作。这延长了分析仪的在线时间，并确保对限值进行无缝监测，以满足法规要求。例3. 冷凝水回用中的泄漏监测在工业应用中，蒸汽是最常用的传热介质。蒸汽发生用水必须满足特殊要求，以避免在锅炉和蒸汽阶段出现问题。要求对水进行预处理并添加水处理化学品。主要是抑制沉积物的形成和腐蚀。当水蒸发时会残留溶解的物质，形成水垢，导致锅炉中污泥积聚。但是，也会有蒸汽挥发性无机物和有机物进入气相并会积聚在管道和换热器中。这不仅减小了蒸汽通过的路径宽度，而且沉积物还降低了热传递，从而导致能量损失。此外，由于会造成一定的温度梯度，沉积物产生热应力，从而导致微小开裂和泄漏。腐蚀主要是由pH值过低引起。有机杂质在这里起着主要作用，因为在锅炉和蒸汽高温条件下，许多有机物分解并形成有机酸。这降低了蒸汽中的pH值，并加剧腐蚀，直至形成泄漏。除了预处理过程中去除不彻底外，有机物主要通过小泄漏进入蒸汽循环。由于锅炉水的处理复杂且昂贵，通常大部分冷凝蒸汽被返回。如果有机物通过热交换器中的小孔逸出到冷凝水中，它就会返回蒸汽循环。由于大多数有机物在分解之前并非离子态，因此传统的电导率测量无法检测到它们，也无法做到准确记录。在这里，TOC提供了一个解决方案。在此应用中，TOC分析仪面临的挑战是快速响应。与废水相比，除检测范围更低外，检测周期也很重要，因为检测目标是在被污染的冷凝水返回锅炉给水前就应该检测到是否发生了泄漏，从而避免花费巨大财力来更换锅炉给水。因此，更短的检测周期几乎可以无缝监测冷凝水，从而在污染成为问题前及时采取纠正措施。更轻松地检测有机污染并增强故障排除能力Sievers® TOC-R3是一款在线TOC分析仪，可满足常见工业工艺监测应用面临的上述挑战。1200℃无催化剂高温消解能够在较宽的检测范围内完全氧化复杂和颗粒有机碳。分析仪系统采用大内径管，可防止含颗粒的样品造成堵塞，该设计专门针对工业应用，使分析仪对环境条件不敏感。TOC-R3强大的自我监测功能为预防性维护提供信息，并提供了泄漏检测专门选项，可以非常快速地对泄漏进行检测。远程诊断和控制有助于增强故障排除，以避免停机。通过这些功能，可以应对有机污染监测所面临的最重要挑战——稳健、可靠、快速响应，从而提供实时信息，以更轻松地检测泄漏，管理工艺并满足法规要求。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

农药残留检测仪与传统的检测方法在多个方面存在显著的区别，以下是详细的比较：　　　　1.检测原理与技术：　　　　农药残留检测仪：主要基于酶抑制原理和光电比色法原理。通过测定酶催化神经传导代谢产物（乙酰胆碱）水解后产生的黄色物质在特定波长（如412nm）下的吸光度变化，计算出抑制率，从而判断样品中是否含有有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留。　　　　传统检测方法：主要包括光谱法（如紫外可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等）。这些方法通常通过测定物质在不同波长处的吸光度或特征光谱来判断物质的组成和含量。　　　　2.检测效率与速度：　　　　农药残留检测仪：具有快速、灵敏、操作简便的特点。它能够实现现场快速检测，大大提高了检测效率。　　　　传统检测方法：通常需要复杂的样品预处理和较长的检测时间，不适合现场快速检测。　　　　3.检测范围与准确性：　　　　农药残留检测仪：主要针对有机磷和氨基甲酸酯类农药进行快速定性初筛检测，具有较低的检出限。　　　　传统检测方法：能够检测多种类型的农药残留，包括有机磷、氨基甲酸酯类以及其他类型的农药。此外，传统检测方法通常具有更高的准确性和精确度。　　　　4.适用场景：　　　　农药残留检测仪：适用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理、蔬菜批发市场、蔬菜生产基地、超市、商场等部门的现场快速检测。　　　　传统检测方法：适用于实验室环境下的精确检测和定量分析。　　　　5.成本与便携性：　　　　农药残留检测仪：成本相对较低，且仪器体积小，便于携带和操作，适合现场快速检测。　　　　传统检测方法：通常需要昂贵的设备和专业的技术人员，成本较高，且设备笨重，不便于现场操作。　　　　综上所述，农药残留检测仪在检测速度、便携性和成本方面具有明显优势，适用于现场快速检测；而传统检测方法在检测范围、准确性和精确度方面更具优势，适用于实验室环境下的精确检测和定量分析。在实际应用中，可以根据具体需求和场景选择合适的检测方法。点击此处可了解更多产品详情：农药残留检测仪

海南豇豆事件带给产业的影响,并没有完全褪去。“豇豆不能卖,少找麻烦。”近日,南方农村报记者走访广州江南果蔬批发市场,难觅其踪迹,俊来蔬菜档口老板甩下一句话就忙着批发海南辣椒、茄瓜。 　　即使海南承诺决不让问题豇豆出岛,仍难提振市场信心,该事件让消费者开始不信任蔬菜农药残留检测。为何豇豆在合肥、杭州、广州、深圳等11城市例行检测均合格,但在武汉下禁令后,多地又纷纷查出违禁高毒农药成分?目前推行的蔬菜农药残留检测方法还存在哪些缺陷? 　　“不得检出”难以做到 　　“不使用农药,蔬菜供应量会减少50%,而用农药就会有残留,甚至超标。”近日,在南方都市报与广东科学中心主办的小谷围科学讲坛上,农业部蔬菜品质监督检验测试中心(广州)副主任王富华认为,虽然查出海南豇豆含有要求在蔬菜上“不得检出”的违禁高毒农药成分,但不能称之为“毒”豇豆,只能说是不合格或农残超标蔬菜。 　　王富华解释,从目前多地的检测结果看,海南豇豆水胺硫磷最高含量是0.71毫克/千克,而比其毒性更高的甲胺磷,美国规定蔬菜中的最高残留限量值是1毫克/千克,“可见操作违反我国相关法规,但是不会威胁到人体的健康。” 　　也正是因为水胺硫磷、克百威、氧化乐果等禁限高毒农药在蔬菜中残留量不高,才能屡次逃过市场例行检测,菜农才敢冒险多年使用。同时也反映出,当前市面上推行的蔬菜农残快速检测方法对“堵截”禁限高毒农药,可谓形同虚设。 　　“不能否认农残速测法,在保障蔬菜质量安全上至少阻止了中毒事件发生。”王富华表示,目前我国的农残检测主要有三种方法,一是农残速测法即酶抑制法,利用部分农药抑制生物体内胆碱酯酶的活性来检测的方法,只限于检测蔬菜和水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留 二是酶联免疫法,以抗原与抗体的特异性、可逆性结合反应为基础,但受农药种类繁多、抗体制备难度大,应用并不广泛 三是色谱检测法,只要有农药标样,就可以精确检测出其含量。 　　“只有有机磷(水胺硫磷、氧化乐果属此类)或氨基甲酸酯类(克百威属此类)农药残留量达到1毫克/千克左右,速测法才能查出。”王富华说,蔬菜农残检测一般操作是先用速测仪检测,若发现农药超标,再用色谱检测法检出具体种类和残留量。 　　海南豇豆能逃过例行检测的原因也在于此。武汉、广州等地只是专门用色谱检测法进行定量检测,才查出了违禁高毒农药具体品种和数量。实际上,在卫生部制定的《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2005)标准中,有关部分禁限高毒农药在蔬菜中“不得检出”的规定,用目前推行的速测法和检测程序是难以做到的。 　　速测只检两类农药 　　记者了解到,色谱检测设备一般需四五十万至上百万元,检测一个样品成本在2000元左右,而且技术要求高,样本提取和净化步骤等前处理比较费时 但市场上一台速测仪加配套设备不到1万元,从取样到检测只需10-20分钟,成本在2元左右,技术水平要求也不高,因此在政府相关部门、生产基地、农贸市场、超市等领域广泛使用,卫生部为此制定了《蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量快速检测》(GB/T5009.199-2003)标准。 　　“另外,基于农户分散种植现状,目前我国例行检测不可能采用农残定量检测。”王富华表示,并不是农残检测技术落后于发达国家,美国以农场集中种植为主,蔬菜上市之前即可检测,所以能推广定量检测。 　　种种原因致使我国只能普遍进行农残速测,但却埋下了隐患。日前海南为将瓜菜100%纳入检测,紧急购进的500台仪器也是农残速测仪。 　　据查询,农药按化学结构分类,可分为有机磷、有机氯、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类、硝基化合物、酚类等20多种,然而农残速测法只针对有机磷和氨基甲酸酯类农药,像早些年大量使用的六六六、DDT等高残留有机氯农药,及当前大量使用的拟除虫菊酯类农药都不在蔬菜例行农残检测范围。 　　“农残速测法确实有一定缺陷,但目前没有更好的可替代方法。”广东省农科院植保所副所长冯夏认为,我国生产上使用的有机磷和氨基甲酸酯类农药量约占总量70%,禁限用的高毒农药大部分也属于这两类,速测法还是可以基本保障蔬菜质量安全。 　　海南豇豆事件让农残速测法饱受争议,一位从事农残检测的工作人员坦言,“速测仪没什么太大的用处,因为检测中很多情况下会产生假性结果,再说农药品种根本检测不出,只能测出大概组成。若不是这次各地定量检测出具体的禁用高毒农药品种和含量,不知何时农产品安全隐患才能公之于众。” 　　国标与生产用药脱节 　　农产品从田头到餐桌,农药残留问题一直备受关注。2009年4月7月,绿色和平组织发布报告中称,在所选的5种水果样品中检测出17种农药残留,其中7种被认定致癌或有潜在致癌风险,报告一度引发消费者对农残的恐慌。2009年11月,国家卫生部公开回应到,被检出的17种农药,根据国标《食品中农药最大残留量》,均未超过国家标准限量值的规定,没有发现禁限高毒农药。 　　然而,记者仔细查询相关报告和标准发现,国标《食品中农药最大残留量》存在诸多漏洞。以绿色和平在甜瓜、桃子、油桃、樱桃上检出的农药吡虫啉为例,按我国农药登记管理,吡虫啉没有在甜瓜、樱桃上登记,是不允许在这些作物上使用的 同时,近年来吡虫啉作为禁用高毒农药替代品大力推广,目前登记产品近950个,但在《食品中农药最大残留量》中,根本查不到吡虫啉的最大残留量规定。至于卫生部给出的“未超过国家标准限量值”的结论是否是参考其他标准得出,便不得而知。 　　在该国标中没有出现的还有常用农药阿维菌素、甲维盐等。据了解,国标《食品中农药最大残留量》总共纳入136种农药,规定了52种农药在蔬菜上的最大残留限量,其中12种(如倍硫磷、百草枯、辛硫磷等)是包含所有蔬菜种类,其他只是包含部分蔬菜种类。王富华解释,“农药最大残留限量制定是按照农药登记作物来的。” 　　但在农业生产过程中,使用的农药种类多达500多种,而且农户用药根本不会严格按照登记作物来使用。这直接影响的是,一旦查出某种农药在非登记作物上的残留值,要判断其是否超标,都无据可依。 　　目前,现行国标凸显出的问题已引起相关部门关注,3月2日国务院办公厅公布《2010年食品安全整顿工作安排》,提出将修订食品中农药残留标准。但业内人士认为,如何使标准不再脱离农户生产用药实际更值得重视。

饮用水水质检测包括水质的理化指标及水中微生物指标的检测。 生活饮用水理化检测技术主要包括化学分析法与仪器分析法两大类，色谱法属于仪器分析法。 气相色谱技术可以依据固定相、色谱原理、色谱操作形式等进行分类，其优点包括操作简单、灵活性高、分辨率高、选择性强、应用范围广等。 利用气相色谱技术能够实现饮用水中常见污染物的检测，从而实现饮用水水质检测目标。1 前言　　气相色谱法（Gas Chromatography，GC）是一种利用气体作流动相的色层分离分析方法。随着各种各样污染的出现，人们已经逐渐意识到环境污染带来的严重问题。以水污染为例，水是人类赖以生存的重要资源，饮用水的安全与人们的身体健康息息相关。本文以饮用水水质检测的重要性为切入点，对饮用水的水质检测技术进行了简要概述，并分析了气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用。　　2 饮用水水质检测的重要性　　水是人类生命的源泉，饮用水的安全是人们健康生存的基本保障。然而资料显示，我国许多江河水质检测时发现了污染物，水质相关指标超过了正常限值标准。水体污染是指在自然过程或人类生产活动过程中，某些有害污染物进入天然水体影响水体发挥正常功能。饮用含有污染物的水会对人体的胃、肝、肾等造成一定影响，如果长期饮用被污染的水，极有可能诱发一系列严重疾病。这就需要有效、准确的水质检测工作来确保饮用水的质量安全。　　3 饮用水水质检测技术概述　　我国饮用水水质检测技术主要包括化学与仪器分析法两大类。其中，化学分析法的原理就是依据化学反应、颜色变化来判断饮用水水质的优劣；而仪器分析法中主要是通过“光化学分析”“色谱分析”来判断饮用水水质的好坏。 色谱分析包括气相色谱分析和液相色谱分析。近年来，水质检测工作受到的重视度越来越高，有关部门在已有的检测标准中加入了新的方法。由于气相色谱法的诸多优点，使得饮用水水质检测效果大大提升，在环境检测领域得到了广泛应用。　　4 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用　　4.1 气相色谱技术的分类　　4.1.1 依据固定相分类　　气相色谱技术的分类依据固定相的不同可以划分为两大类。 采用固体吸附剂作为固定相的称为气固色谱；采用涂有固定液的单体作为固定相的称为气液色谱。　　4.1.2 依据色谱原理分类　　依据色谱原理可以将气相色谱技术分为吸附色谱和分配色谱。上文提到的气固色谱为吸附色谱，而气液色谱为分配色谱。　　4.1.3 依据色谱操作形式分类　　气相色谱的色谱操作形式为柱色谱[3]。 依据色谱柱的粗细可以将其分为两类。其一为填充色谱，是指将固定相装在一根金属或者玻璃管中，内径 2~6mm；其二为毛细管柱，毛细管柱可以分为填充与空心两类。空心毛细管柱是指将固定液涂在内径为 0.1~0.5 mm的金属或玻璃毛细管内壁；而填充毛细管柱是指将某些多孔性的颗粒装入厚壁玻璃中加热拉成毛细管，是一种新型技术，内径一般为 0.25~0.5 mm。　　4.2 气相色谱技术的优点　　4.2.1 分辨率高、选择性强　　采用气相色谱技术能够在一根色谱柱形成上千甚至上百万个分离的搭板，可大大提升分离效率，尤其是在分离一些多组分物质时具有良好的有效性。另一方面，检测一些相似度高的物质时，采用气相色谱技术能够有效地将复杂物质分离开，实现定性和定量分析，反映出该技术强大的选择性。　　4.2.2 灵活性强、应用范围广　　气相色谱技术能够实现水质检测、 空气检测等，对液体、气体、固体进行检测的同时不影响其含量，反映出气相色谱技术具有强大的灵活性和广泛性。　　4.2.3 分析速度快　　采用传统方法进行水质检测往往需要较长时间，气相色谱技术可以通过自身的自动分析处理能力提升结果获取速度，缩短检测时间，具有较快的分析速度。　　4.3 气相色谱技术在饮用水水质检测中的应用举例　　4.3.1 检测有机磷农药　　有机磷农药是饮用水中常见的污染物， 常见的有机磷农药有马拉硫磷、甲基对硫磷、对硫磷等[5]。有机磷农药是一种不溶于水的液体，但可溶于动植物油且容易被碱性物质分解。水中有机磷检测时，可以利用气相色谱技术并配置火焰光度检测器， 检测时可以固定 5%苯基+95%二甲基聚硅氧烷的毛细管柱，通过有效程序升温检测饮用水中的有机磷农药。　　4.3.2 检测有机氯农药　　有机氯农药（常见的种类有七氯、狄氏剂、硫丹等）是饮用水中常见且对人体健康危害较大的污染物一。资料指出，有机氯农药具有神经毒性和肝毒性，其不仅会危害人体健康， 还会对环境造成巨大的不良影响。有机氯农药的物化特征为分解困难、残留时间长。采用气相色谱技术检测时，需要配置电子捕获检测器和毛细管柱，并利用程序升温进行检测。　　4.3.3 检测（半挥发性）有机物　　饮用水中常见的有机物与半挥发性有机物如甲苯、硝酸苯、四氯化碳等都是对人体有害的物质，采用气相色谱技术可以进行有效的检测并将有害物质分离出来，从而实现饮用水水质检测。　　5 结语　　饮用水的水质污染问题关乎人类的健康和安全。随着人们健康意识的不断提高，对水质质量要求也在不断增加，水质检测是控制饮用水安全的关键。 目前我国对饮用水水质检测方法较多，气相色谱技术是其中应用最广泛的技术之一，该技术具有操作简单、分辨率高、选择性强、灵活度高等诸多优点，可得到广泛应用。

随着我国经济水平的不断提高,农产品生产的重点逐渐从数量转移到质量安全方面。目前,国内农产品质量安全检测的主要是蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类二大类农药残留。国内用于农药残留的常用检测方法有气相色谱法和酶抑制法。气相色谱法成本高,适合用于定性定量检测 酶抑制法操作简便、成本低廉,适合用于定性的快速检测。实现对农产品中蔬菜、水果的农药残留监督,需要推行快速、简便、准确的检测方法,才能达到有效监控的目的。　　农药残留检测仪器设备就是依据国家标准方法(GB/T5009.199-2003)以及世界卫生组织WHO、世界粮农组织FAO残留农药检测标准、世界环境保护局EPA参照摄入量等要求来设计。采用酶抑制率比色法对水果、蔬菜等农林产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行快速准确的检测。　　广泛应用于主要用于蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速检测 此外还可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场现场检测，餐馆、学校、食堂、家庭果蔬加工前的安全速测等。　　性能描述：　　1、乙酰胆碱酯酶和丁酰胆碱酯酶试剂均可以使用，符合国家标准和农业部标准的要求。　　2、自动判断样品是否合格，检测结果更加直观。　　3、仪器具有100多种蔬菜名称菜单库，分类管理，并可按需添加或删除蔬菜名，编辑蔬菜名称，可直接打印出蔬菜名称。　　4、检测通道：24个检测通道，可以同时测试多个样品，循环检测，即放即检，每个样品由程序控制分别独立工作，不会互相干扰。　　5、智能操作系统，采用更加人性化操作，主控采用多核处理器，主频1.88Ghz，运转速度更快速，稳定性更强。　　6、显示方式：7英寸高灵敏真彩触摸屏显示，人性化中文操作界面，读数直观、简单。　　7、打印机采用串口5v打印，可选择手动打印或者自动打印，三分钟出打印结果，打印格式为检测人姓名、吸光度差值、检测时间、检测机构、样品名称及结果判定。　　8、光源采用进口超高亮发光二极管，具有低功耗、高精度、稳定性强、光源可控可以关掉不使用的光源，响应速度快等优点。　　9、智能恒流稳压，光强自动校准，长时间连续工作光源无温漂现象。　　10、仪器具有GPRS远传功能，可实现数据远传平台，wifi联网功能，可将数据快速上传电脑，进行数据管理与统计。　　11、采用USB2.0接口设计，方便数据的存贮和移动，并可随时与计算机直接相连，并且可用计算机控制仪器。实现数据查询、浏览、分析、统计、打印等。　　12、智能化程度高，仪器具有自检功能：具有开机自检和调零功能，具有自动检测重复性功能　　13、仪器具有自身保护功能，可设置用户名及密码，防止非工作人员操作等。　　14、采用DC12v直流供电，安全系统更高，并且配备6A锂电池充电器。　　15、仪器具有重新校准、锁定、恢复出厂设置功能。

1样品接收是指由产品质量检验检测院市场业务部门收样窗口工作人员，针对客户所送样品进行样品信息录入等工作的检测业务受理过程；2样品制备样品经抽样人员送达实验室后，由食品检测部样品制备工作组按照国家相关标准进行样品制备；3样品取样按照国家有关检测方法标准要求量进行样品的准确称取；4目标物提取将目标物从样品中提取出来；5目标物净化根据检测指标及样品特征除掉会影响检测结果的色素、脂肪等物质；6目标物浓缩为提高目标物检测浓度，将目标物进行浓缩，增加检测灵敏度；7上机检测根据国家有关检测方法标准要求，选择对应检测设备对目标物进行检测；8审核报告签发依据检测结果，进行审核报告签发。农残检测技术自《新食品安全法》中要求能够在稽查检测中应用快速检测方式并做为行政许可的根据以来，农残快速检测仪便成了食品卫生安全监督机构稽查时的标准配置，在开展食品类检测服务时十多分钟内就可以得到检验结果，因而也催生出很多的迅速农残的无损检测技术。化学速测法 主要根据氧化还原反应，水解产物与检测液作用变色，用于有机磷农药的快速检测，但是灵敏度低，使用局限性，且易受还原性物质干扰。免疫力分析方法 关键有放射免疫剖析和酶免疫力剖析，最常见的是酶联免疫剖析(ELISA)，根据抗原和抗体的非特异鉴别和融合反映，针对小含量化肥必须制取人工服务抗原体，才可以开展免疫力剖析。酶抑制法 是研究最成熟、应用最广泛的快速农残检测技术，主要根据有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酶的特异性抑制反应。人脸检测法 关键运用活物微生物对农残的比较敏感反映，比如给家蝇喂养试品，观察致死率来判断农残量。该方式实际操作简易，但判定不光滑、精确度低，对化肥的应用领域窄。