有机金属样品

急！！！我想测试一下金属膜平面上所组装的有机层的ATR红外光谱，采用的是尼高力5700红外光谱仪。但是我们的配件好像要求样品膜要长6.5宽2厘米才能遮挡住光源。我想问一下，有没有能做小一点样品的？如果没有大样品，是否可以把两个小样品对接在一起测试，这样是否会影响测试结果？谢谢！[em61]

有机肥中重金属检测用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]检测，一般样品稀释多少倍？进仪器的样品有什么注意事项？

各位专家，我想测试有机金属晶体粉末的红外光谱，哪位能告诉我溴化钾和样品的最佳比例？

问题描述：测定某金属络合有机物的样品，采用ESI直接进样测定可以同时得到有机物和金属有机络合物的质谱峰，但采用UPLC+ESI希望分离 测定却只检测到该有机物质谱峰。流动相是水（醋酸铵）+乙腈，色谱柱为UPLC-C18。请教各位，哪个环节可能出了问题？感谢

环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。　　环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品（水、血液、尿液等）和固体样品（土壤、底泥、植物、动物组织等）。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料（滤纸或有机滤膜）和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。

第一节 概 述 环境中的金属来源于天然污染源或人类活动的结果，金属及其化合物是人类生存环境当中最隐伏的污染物，它们大多是不能被生物降解的物质。除少数几种金属外，大量金属的活性都很高，即使含量很低也会在人类和动植物体内引起变化。虽然可通过形成不溶性或不活泼化合物与沉积物暂时从自然循环中除去，但它们仍是潜在的污染源，仍可通过微生物的作用或pH值的改变等因素在环境中转化、迁移，因此测定环境和生物样品中的金属含量及其存在形态是环境化学和生态毒理学研究的重要内容之一。 环境和生物样品根据它的存在形态可分为气体样品、液体样品(水、血液、尿液等)和固体样品(土壤、底泥、植物、动物组织等)。对于金属含量足够大的气态样品可直接进行测定，对于含量较低的金属蒸气用溶液吸收法采集并富集后可用光谱法直接测定；对于气态颗粒物和气溶胶可用固体阻留法，采用过滤材料(滤纸或有机滤膜)和吸附剂采集和浓缩，样品经溶剂洗脱或热解吸后可用光谱法测定其中的金属。通常，简单溶液可不经预处理直接用光谱仪进行分析，对于基体较复杂的样品可加入HNO3或HN03+HCl04消解后进行测定，对于痕量待测元素在消解的同时还可以进行富集。测定固体样品中的金属元素时通常需将固体样品转化成液体样品，根据样品基体和所测组分的不同需要选择不同的转化方法。例如生物样品中含有较多的有机质，一般多采用灰化法分解样分基体分离，同时富集痕量待测组分。第二节 样品分解 样品分解最常用的方法是溶解法和熔融法。溶解法通常采用水、稀酸、浓酸或混合酸等处理，酸不溶组分常采用熔融法。对于难分解样品，采用高压闷罐消解可收到良好的效果。有机成分含量较高或样品中含有高分子物质的样品主要采用灰化处理，当待测组分的挥发性较高时可用低温灰化法分解样品。对于那些容易形成挥发性化合物的待测组分，采用蒸馏法可使样品的分解与分离同时进行。一、溶解法 对于基体中的主要成分为矿物质的样品可用溶解法分解，即用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。分解用的溶剂可以是单一溶剂如水、单一的酸或碱溶液，也可以是混合溶剂如混合酸、酸+氧化剂或酸+还原剂。有些溶剂可以与待测元素形成可溶性络合物，如EDTA二钠盐溶液可与BaSO4 和PbSO4 形成络合物，因此可用EDTA二钠盐溶液溶解BaSO4 和PbSO4 以测定其中的Ba或Pb。二、熔融法 当基体的主要成分为矿物质时通常采用高温熔融法分解样品，即在坩埚中将试样与5～20倍的熔剂混合后置于马弗炉中加热熔融，加热温度通常介于500～1200℃。根据样品基体的不同，分解所用的熔剂可分为碱性熔剂、酸性熔剂、还原性熔剂、氧化性熔剂和半熔法熔剂，常用熔剂有Na2CO3、Na2O2、NaOH、KOH、硼砂-硼酸、焦磷酸钾等。

请问对于金属有机化合物样品，在普通氢谱、碳谱检测中，过渡金属的存在（如钯、镍、铁等），会不会对锁场、匀场、扫描等有不利影响？谢谢。

我们需要检测一种有机化合物中的金属离子含量，有机化合物得分子量在400-500之间，中性，不溶于水。我们需要把金属离子的含量控制在PPb级。请问各位专家、老师，我们应该选用什么型号的设备？样品需不需要进行前处理，前处理需要进行消解吗？

有机溶剂中测金属元素的前处理方法，有一个丙酮样品，要用ICP-MS 测其中的Na，K，Fe，Al。能不能用挥干丙酮，再用酸来溶解的方法处理样品吗？这样可靠吗？待测元素会不会跑掉？做加标又担心元素存在状态不一样，回收率不准。有没有其它好的方法处理这样的样品。谢谢各位大侠了。

我想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定有机溶剂中重金属的含量，要怎么制备样品？需要怎么样对样品进行前处理？是需要将样品的有机溶剂蒸干再用硝酸进行溶解定容还是怎么处理？

如果不用测定有机体系的ICP仪器来测试有机溶剂体系中微量金属离子时样品的制备似乎比较麻烦，特别是轻金属好象测不准。不知大家有没有遇到同样的问题？有技巧吗？

现在药类中重金属的含量问题越来越引人注意了,我现在在做最糟糕的原料类,样品都是些有机物,绝大部分不好消解,大家来说说看,这些样品的前处理是怎么样的!!

我在固体合金粉末的表面镀了一层有有机膜。我想通过红外研究有机膜和金属作用的原理。想用红外实现，不知道用ATR还是散射，还是普通的红外。然后具体怎么准备样品。求教！

新手求助：本人需要用ICP-OES测试金属有机配合物固载的Marrifield树脂中金属的含量。消解样品时使用了65%的硝酸和32的盐酸（3 ：1）在100—150°C加热溶解。样品全部溶解。棕色烟雾消失后加入0.5mLHCl(32%)和1.5mLHNO3(65%)用去离子水定容在10mL。标样用该金属的盐溶液与0.5mLHCl(32%)和1.5mLHNO3(65%)制成；空白溶液只含0.5mLHCl(32%)和1.5mLHNO3(65%)。请问各位前辈和各位朋友我的这个准备过程是否合理？样品中的有机成分是否会对金属测试结果产生较大的干扰，使测试结果极大地偏高？请不要见笑我的问题。多谢指教！

ICP-MS，无有机进样设备，想测试样品中的金属元素，但是样品液中含有草酸，请问可以通过消解等处理方法把样品中的草酸去掉么？直接测的话机器能承受多大的草酸浓度？

元素分析是指无机金属与非金属等项目的分析，有机物检测是指各方面有机物组分的检测。虽然说是分析，但是就样品的处理却是相差很大，比如无机元素的前处理普遍都是耗时短，而有机物处理却是需要长时间，我们就分2大类来说说、比较下吧。元素分析VS有机物检测对话（讨论内容）：1、最经常用的样品处理化学试剂、耗材等比较2、经常用的前处理设备各有哪些？3、前处理的难度、准确性差异、容易忽视的问题等比较欢迎大家参与，根据你的经验，说说你的体会吧！！！==========================================================================相关话题：1、元素分析VS有机物检测：样品的前处理http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120906/4228964/2、元素分析VS有机物检测：谈谈检测所要用到的仪器设备http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120909/4233022/3、元素分析VS有机物检测：比较检测所用到的试剂耗材http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120912/4237993/4、元素分析VS有机物检测：谈谈你从事的检测经历http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120915/4242566/5、元素分析VS有机物检测：说说检测与定量问题http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120919/4248560/

本人虽然工作时间较短，才4年，但也多少做了一些考核样，主要是重金属和有机物量方面，且都是液体样品，大部分是实验室各种评审时发的考核样。重金属项目的考核，曾参加Hg、Cu、Ni、Cd样品的考核。 有机方面，独立完成过五氯酚、三氯甲烷、苯胺、有机磷农药、有机氯农药、多氯联苯、挥发性有机物的考核。 本想参加原创的，但文笔有限，只能写些心得体会与大家分享： 1、必须有国内的标液或标样。做考核样时，最好有新的标液或标样，而且必须是国产的。去年做五氯酚时，用美国色谱科的含五氯酚的混标对考核样进行定量，定不到允许范围，但后来从别的地方拿了支五氯酚的国产标液就定准了。 为什么要国产呢？因为不管是哪个系统都有对应的主管考核部门及对应的考核样品生产、销售部门。因此拿他们自己生产的标液或标样对他们发的考核样进行分析是最准的。所以个人认为这是行政性的行业垄断，不买他们的产品可不行，平时要库存一些相关的国产标液和标样。 如果版友最近有买对应的标液或标样的话，很有可能考核样就是所买或所买过的之一，最多就是不同批次的。这从残留的标签信息可以看出（我所遇见的，一般只揭掉标签中的批号信息）。最近做的多氯联苯考核样，我怀疑是跟库存的是同一批次的，因没预计到会考多氯联苯（Aroclor类多氯联苯，不同厂商生产、不同批次生产的都不一样，所以考这个很不专业，个人认为要定量准的话必须得它自己），所以没库存所有的7个类别，还好自己运气好，剩余3个类别的库存标样中的一个被专家选中了。不过前两天我们收到六价铬的A、B样，就是没残留标签的，估计得接近国庆才有时间分析。 2、考核样如果是液体的，不要做规范的前处理。曾做海水中Hg，做了前处理（室温消解24h），不知什么原因，平行很差，那时还接了其它两个城市的活来做，臭死了。当时幸好有保留了用于移液管润洗的考核样原液，就是靠这含量极少的润洗液通过了考核，自那以后做液体考核样都是适当稀释后直接上机分析。 3、同时做新的标样。最好还是同时做新的标样，用已知浓度的标样去校正考核样的结果，当然它们的测得值应同一数量级，不然校不准。最近做过的挥发性有机物，含6种苯系物、2种烷烃和2种烯烃，已知浓度的苯系物标样因与考核样中的浓度很接近而得出的结果很好；但预先买的烷烃和烯烃的标样因浓度太低而测不准考核样，我曾在此版发帖问有谁买过那标样，想问出各组分的浓度的大致比例，但没结果，后来只能凭不可靠的推测得出结果。 4、自动进样器有时不给力。最近做的烷烃和烯烃因它们的沸点太低，导致每次进样的结果差别很大，重复性很差。自动进样器也不太给力，连测有机氯和有机磷的重复性也不好，有一台GCMS还是刚安装不久，验收时重复性都挺好的，实在想不通原因。因此只能建议大家，做有机考核样时，样品还是放冰箱，要进样时再拿出来用。 以上是一些经验，还不成熟，希望大家指正、补充，特别是固体样品等，因没相关经验而没法总结。

我们有些产品是有机的，像酒精，甲醇什么的需要测试金属元素，样品是称1g用纯水定容到40g，测试下来有些元素的回收率不高。ICP是可以进有机样品的，直接这样进样品的话是否合适，对结果是否有影响？ICP是安捷伦725的。

有机物金属离子测定，注意事项

请问一下谁有何仁主编的《金属有机化学》课后习题答案啊

金属有机配合物 测定，手性配合物如何确定。

[font=&][size=16px][color=#333333]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-38509.html[/url]服务背景[/color][/size][/font][font=Verdana, Arial, Tahoma][color=#333333] 生物有机肥，顾名思义，是指肥料中的微生物与主要以动植物残体(例如畜禽粪便、农作物秸秆等)为来源并经无害化处理、腐熟的有机物料添加复合的兼具微生物肥料和有机肥效应的一类肥料。有机肥具有营养元素齐全、改良土壤、提高产品品质、改善作物根际微生物群，提高植物的抗病虫能力等优点，有机肥不足是含有重金属，下面给大家解析有机肥重金属检测的相关知识。[/color][/font][font=&][size=16px][color=#333333]检测内容[/color][/size][/font][font=&][color=#333333][/color][/font] 一、有机肥重金属检测标准 DB12/T953—2020设施农用有机肥重金属镉风险控制要求 DB53/T586-2014有机肥中砷、铅、镉、镍、铬含量的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱[/color][/url]法 DB53/T587-2014有机肥中磷、钾、钙、镁、铁、铜、锰、锌、硼含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法 NY884-2012生物有机肥 肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标GB/T23349-2009 水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量要求NY1110-2010 二、有机肥重金属超标怎么处理 关于控制化肥中重金属含量指标问题，国家高度重视农业生产中重金属污染等问题,在控制化肥重金属超标方面开展了以下工作。 出台相关法律规定。《环境保护法》《大气污染防治法》对防止化肥污染作出了相关规定。 有机肥重金属国家有相关标准，标准有机肥料重金属（汞≤2mg/kg、铅≤50mg/kg、砷≤15mg/kg、镉≤3mg/kg、铬≤150mg/kg）。

大家好：最近正在做有机金属配合物，用来上质谱，所以必须把无机盐完全除去，否则的话会对质谱仪器造成很大的损害，请问可以用什么方法进行？在文献上看到说可以用阳离子交换树脂把无机阳离子除去，那么如何确定已经把金属阳离子全部除去？有机的合成的方法是过柱，之后根据跑板的点数进行判断，如果用在我的实验中，要用什么进行显色才可以看到点？？希望大家多多帮忙（我是做有机分析的，无机方面的东西不是很懂）

大家好.有个问题想请教,也不知道发在这儿对不对.我们厂生产一种金属支架(主成分是铜镀银),现在发现表面有不可见的有机物污染.这一般是我们工艺控制不好所致.所以想通过一些测试手段将其检测出来.作为质控的标准.不知道光谱分析手段中(或其他的测试手段)能不能满足要求?可能不太好制粉末样品,最好是能直接测试.然后燃烧法可能也不适合.

[font=宋体]发帖人：柒[/font] zhanghuilanabc[font=宋体]链接：[/font][url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7502003[/url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/72123362[font=黑体][b]问题描述：[/b][/font][font=宋体]土壤样品中重金属元素的现场空白用什么样品？土壤样品中重金属元素测定的空白试验怎么做？[/font] [font=宋体]是用石英砂做替代样品吗？[/font][font=黑体][b]解答：[/b][/font][font=宋体]现场空白样品，多用于易变质或易挥发物质的全过程控制，例如挥发性有机物，半挥发有机物，挥发酚等等，采用在实验室内将石英砂装入样品瓶并带至采样现场，同土壤样品采样过程一样开盖、密闭、运输和分析的方法进行。而土壤样品中重金属的检测一般不需要现场空白样品，仅用实验室空白检查重金属分析过程中的消解和测试步骤。[/font][font=宋体]在分析土壤样品中重金属时，可不取样品和其他替代物质，按照土壤样品分析过程中相同的试剂和步骤进行空白试样的消解和分析，该空白试样用于检查样品分析过程是否受到污染。[/font][font='Times New Roman','serif'] [/font][font=宋体]每批次样品分析时，均应与测试样品相同的前处理和分析方法进行空白试验，空白试样的制备、分析及空白样品数应按照相关标准方法中的规定执行；若无规定，每批次（≤[/font][font='Times New Roman','serif']20[/font][font=宋体]个样品）至少应分析测定[/font][font='Times New Roman','serif']2[/font][font=宋体]个空白试样。空白试样的测定结果一般应低于方法检出限。[/font]

我想咨询一下，有机溶剂（可能含有酒精，甲醇）怎么测重金属

[font=宋体][color=#0D0D0D]发帖人：[/color][/font][color=#0D0D0D]v2695184[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]链接：[/color][/font][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/5834068][color=#0D0D0D]https://bbs.instrument.com.cn/topic/5834068[/color][/url]问题描述：含卤素与含金属的有机药物的干法灰化测定方法及注意事项？解答：[font=宋体][color=#0D0D0D]定量分析样品的前处理方法：国药典中均收载一些含卤素与含金属的有机药物，部分所含卤素原子与芳环的碳原子相连接，部分所含金属原子与碳原子以共价键相连接，结合牢固，需经有机破坏。其中，干法灰化是主要的有机破坏方法。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]干法灰化系将有机物灼烧灰化以达分解的目的。将适量样品置于瓷坩埚或镍坩埚、铂坩埚中，常加无水碳酸纳或轻质氧化镁等以助灰化，混合均匀后，先小火加热，使样品完全炭化，然后放入高温炉中灼烧，使其灰化完全，即可。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]应用本法时要注意以下几个问题：[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]①[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]加热或灼烧时，应控制温度在[/color][/font][color=#0D0D0D]420[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]℃[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]以下，以防止某些被测金属化合物的挥发。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]②[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]灰化完全与否，直接影响测定结果的准确性。如欲检查灰化是否完全，可将灰分放冷后，加入稍过量的稀盐酸（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]：[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）或硝酸（[/color][/font][color=#0D0D0D]1[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]：[/color][/font][color=#0D0D0D]3[/color][font=宋体][color=#0D0D0D]）的混合液，振摇，注意观察溶液是否呈色或有无有机物不溶成分存在。若呈色或有不溶有机物，可于水浴上将溶液蒸干，并用小火炭化后，再行灼烧。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]③[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]经本法破坏后，所得灰分往往不易溶解，但此时切勿弃去。[/color][/font][font=宋体][color=#0D0D0D]干法灰化适用于湿法不易破坏完全的有机物（如含氮杂环类有机药物）以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥发性金属（如汞、砷等）有机药物的破坏。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=#0D0D0D][/color][/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

最近在做有机肥料重金属及其他金属元素的测试工作。想请教、与大家探讨下有机肥料的测试方法。我们实验室准备用微波消解来做。但是微波消解用的酸貌似说法不一。1.关于重金属的测定，一般是王水消解，也有人用硝酸-高氯酸的，硝酸-双氧水的，但是没有统一的标准。那么大家一般都用什么方法消解？2.有机肥中除过重金属以外的金属元素，Cu、Zn、P、K、Ca、Mg、B、Ni等元素用什么方法测定？看过一篇文章，使用王水-微波消解，方法是否可行？大家一般怎么做？欢迎大家说说自己在测试中的方法与经验。权且在此展开讨论。

最近在做有机肥料重金属及其他金属元素的测试工作。想请教、与大家探讨下有机肥料的测试方法。我们实验室准备用微波消解来做。但是微波消解用的酸貌似说法不一。1.关于重金属的测定，一般是王水消解，也有人用硝酸-高氯酸的，硝酸-双氧水的，但是没有统一的标准。那么大家一般都用什么方法消解？2.有机肥中除过重金属以外的金属元素，Cu、Zn、P、K、Ca、Mg、B、Ni等元素用什么方法测定？看过一篇文章，使用王水-微波消解，方法是否可行？大家一般怎么做？欢迎大家说说自己在测试中的方法与经验。权且在此展开讨论。