有机化合物

话接上回，小编给大家介绍了面对复杂样品，如何用液相色谱的黑科技做“花式”分离。有了前端的“花式”分离，更要有“花式”检测，话说什么变形金刚呀，什么恐龙战队呀，都是花式+组合以后变得更强。所以这期呢，小编跟大家谈谈“花式”分离的组合“花式检测”——多重质谱技术如何对化合物进行“花式”剖析。作为有着50年质谱技术的积淀，赛默飞的质谱从有机质谱到无机质谱，从液质到气质，从单四极杆到串联四极杆，从离子阱、高分辨磁质谱再到高分辨Orbitrap；从单四极杆ICP-MS到串联四极杆ICP-MS，从高分辨ICP-MS再到特色的无机同位素系列质谱。众多的质谱技术以及获得的专利满满的挂了好几面墙，若是一一道来，怕是小编几天几夜也合不了眼了。在这里，针对“花式”解读有机化合物，小编先给大家介绍一下有机质谱中“航母”级别的神器——Orbitrap Fusion。Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 三合一质谱仪作为神器，Orbitrap Fusion系列质谱搭载了满满的黑科技，仅质量分析器就搭载了3种：Orbitrap静电场轨道阱、双压线性离子阱和双曲面四极杆。Orbitrap静电场轨道阱高分辨质谱技术兼具超高分辨率、高质量精度、高灵敏度等优点，目前已经可以达到1百万的超高分辨率。这么高的分辨率有什么用呢？小编举个例子，用一般分辨率的质谱和超高分辨率质谱做实验，就好像在污染严重的雾霾天里和阳光普照空气清洁的环境里走路一样（如果你生活在空气良好的地区，请想象眼镜充满雾气和镜片干净时看东西的区别，如果你也不近视，小编只能请你自行发挥一下想象力?）。↑一般分辨率的质谱↑超高分辨率的质谱超高分辨率可以帮助我们更清晰的看到复杂样品里面的信息，即使色谱水平上没有分离的成分也能让他们“无所遁形”。再举个例子（如下图），在复杂基质中，12万的分辨率，我们发现了噻吗洛尔的信息，但是当分辨率升高到50万以上时，我们发现原本认为的一个成分中，还包含了另一个成分乙基苯酰芽子碱。所以高分辨率能帮助我们更真实地发现更多的科学。再来说说双压线性离子阱。离子阱的优势在于可以做多级质谱，得到更精细的化合物结构信息，所以当我们遇到复杂结构的成分时，就可以用离子阱技术对化合物结构进行全面剖析。赛默飞在离子阱技术上也是real“资深”。双压线性离子阱由高压阱和低压阱组成，高压阱中的高氦气压力能更好的进行离子的捕获、冷却和碎裂，低压阱中的低氦气压力对质量扫描有更好的分辨率或更快速度，双离子阱每个阱可设置最佳的氦气压力得到最优的捕获、隔离、碎裂和扫描效果。为了得到更多的化合物结构信息，Orbitrap Fusion上不仅有双压线性离子阱这种“高x格”的离子阱技术，也具有多种碎裂方式，如CID、HCD、ETD、UVPD等等。不同的碎裂方式可以提供化合物不同的结构碎片信息，这些碎裂方式还可以在做多级质谱时灵活组合，对化合物“花式”锻打，不愁化合物不显露“真相”。最后我们说说双曲面四极杆。双曲面四极杆比圆柱形四极杆加工难度要大，可以做到更高的分辨率，对离子的选择能力会更好，尤其在做复杂样品分析时会有更明显的优势。这项技术同样也被用于赛默飞的三重四极杆质谱中，使得三重四极杆质谱也可以实现高分辨的SRM（H-SRM）模式，对复杂基质样品中目标化合物的定量具有更好的灵敏度。 在Orbitrap Fusion上，不同的质量分析器、不同的碎裂方式可以灵活“花式”组合，协同运作，实现突破想象力的更多工作方式，为科研用户前沿研究实现更多可能性。下面就以其中的一种简单的工作模式为例，来感受一下离子在Orbitrap Fusion的“花式”运动吧。“黑科技”实在太多，小编今天暂时先说到这里了。想要了解更多神秘技术，还请关注“赛默飞色谱与质谱中国”微信公众号，移步到我们的高校科研全国巡演的现场聆听和感受。小编在这里再爆个料，我们每场高校科研巡演都会邀请知名学者大咖前来助阵，想要赢得与学界大咖近距离接触的机会，还请关注我们的微信。到底是哪位大咖呢？小编一期一期给你们爆料！ 点击查看往期秘籍让您的科学亮点更加闪耀 教你如何“佛系”小白飞升“魔系”战神让您的科学亮点更闪耀 “花式”解读有机化合物(上篇)

话接上回，小编给大家介绍了面对复杂样品，如何用液相色谱的黑科技做“花式”分离。有了前端的“花式”分离，更要有“花式”检测，话说什么变形金刚呀，什么恐龙战队呀，都是花式+组合以后变得更强大̷ 所以这期呢，小编跟大家谈谈“花式”分离的组合“花式检测”——多重质谱技术如何对化合物进行“花式”剖析。 作为有着50年质谱技术的积淀，赛默飞的质谱从有机质谱到无机质谱，从液质到气质，从单四极杆到串联四极杆，从离子阱、高分辨磁质谱再到高分辨Orbitrap；从单四极杆ICP-MS到串联四极杆ICP-MS，从高分辨ICP-MS再到特色的无机同位素系列质谱。众多的质谱技术以及获得的专利满满的挂了好几面墙，若是一一道来，怕是小编几天几夜也合不了眼了。在这里，针对“花式”解读有机化合物，小编先给大家介绍一下有机质谱中“航母”级别的神器——Orbitrap Fusion。Orbitrap Fusion™ Lumos™ Tribrid™ 三合一质谱仪 作为神器，Orbitrap Fusion系列质谱搭载了满满的黑科技，仅质量分析器就搭载了3种：Orbitrap静电场轨道阱、双压线性离子阱和双曲面四极杆。Orbitrap静电场轨道阱高分辨质谱技术兼具超高分辨率、高质量精度、高灵敏度等优点，目前已经可以达到1百万的超高分辨率。这么高的分辨率有什么用呢？小编举个例子，用一般分辨率的质谱和超高分辨率质谱做实验，就好像在污染严重的雾霾天里和阳光普照空气清洁的环境里走路一样（如果你生活在空气良好的地区，请想象眼镜充满雾气和镜片干净时看东西的区别，如果你也不近视，小编只能请你自行发挥一下想象力̷）。↑一般分辨率的质谱↑超高分辨率的质谱 超高分辨率可以帮助我们更清晰的看到复杂样品里面的信息，即使色谱水平上没有分离的成分也能让他们“无所遁形”。再举个例子（如下图），在复杂基质中，12万的分辨率，我们发现了噻吗洛尔的信息，但是当分辨率升高到50万以上时，我们发现原本认为的一个成分中，还包含了另一个成分乙基苯酰芽子碱。所以高分辨率能帮助我们更真实地发现更多的科学。再来说说双压线性离子阱。离子阱的优势在于可以做多级质谱，得到更精细的化合物结构信息，所以当我们遇到复杂结构的成分时，就可以用离子阱技术对化合物结构进行全面剖析。赛默飞在离子阱技术上也是real“资深”。双压线性离子阱由高压阱和低压阱组成，高压阱中的高氦气压力能更好的进行离子的捕获、冷却和碎裂，低压阱中的低氦气压力对质量扫描有更好的分辨率或更快速度，双离子阱每个阱可设置最佳的氦气压力得到最优的捕获、隔离、碎裂和扫描效果。为了得到更多的化合物结构信息，Orbitrap Fusion上不仅有双压线性离子阱这种“高x格”的离子阱技术，也具有多种碎裂方式，如CID、HCD、ETD、UVPD等等。不同的碎裂方式可以提供化合物不同的结构碎片信息，这些碎裂方式还可以在做多级质谱时灵活组合，对化合物“花式”锻打，不愁化合物不显露“真相”。 最后我们说说双曲面四极杆。双曲面四极杆比圆柱形四极杆加工难度要大，可以做到更高的分辨率，对离子的选择能力会更好，尤其在做复杂样品分析时会有更明显的优势。这项技术同样也被用于赛默飞的三重四极杆质谱中，使得三重四极杆质谱也可以实现高分辨的SRM（H-SRM）模式，对复杂基质样品中目标化合物的定量具有更好的灵敏度。 在Orbitrap Fusion上，不同的质量分析器、不同的碎裂方式可以灵活“花式”组合，协同运作，实现突破想象力的更多工作方式，为科研用户前沿研究实现更多可能性。下面就以其中的一种简单的工作模式为例，来感受一下离子在Orbitrap Fusion的“花式”运动吧。“黑科技”实在太多，小编今天暂时先说到这里了。想要了解更多神秘技术，还请关注“赛默飞色谱与质谱中国”微信公众号，移步到我们的高校科研全国巡演的现场聆听和感受。 小编在这里再爆个料，我们每场高校科研巡演都会邀请知名学者大咖前来助阵，想要赢得与学界大咖近距离接触的机会，还请关注我们的微信。到底是哪位大咖呢？小编一期一期给你们爆料！ 点击查看往期秘籍让您的科学亮点更加闪耀 教你如何“佛系”小白飞升“魔系”战神让您的科学亮点更闪耀 “花式”解读有机化合物(上篇)

研究目的本研究旨在证明Sievers® M9 TOC分析仪能够通过分析TOC浓度来有效检测和量化STERIS生命科学公司（STERIS Life Sciences）生产的清洁剂中的非导电性化合物的含量。背景信息很多行业在转换产品之前都会用STERIS清洁剂来清洗生产设备。在清洁验证时，必须确定生产设备的最后冲洗液中没有残留的清洁剂或药物。残留的清洁剂、污染物、或其它化合物既可能是有机物，也可能是无机物，而在检测有机物和无机物时，需要采用不同的分析方法。人们用电导率来检测普通清洁剂，但残留的清洁剂中常有痕量的有机物，而人们无法用电导率来检测有机物。如果不能将生产设备清洗干净，就会影响产品质量。因此，检测清洁剂中残留的碳污垢，就成为综合评估清洁工艺的重要环节。本研究中的M9 分析仪数据表明，TOC分析能用来有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到了补充作用。样品制备选择STERIS生命科学公司生产的以下4种清洁剂，进行初步比对和分析：CIP 100（基本清洁剂）CIP 220（酸性清洁剂）ProKlenz NpH（中性清洁剂）Spor-Klenz RTU（酸性清洁剂）将以上各种清洁剂稀释到0.01%，然后确定其碳含量（质量比）。基于稀释到0.01%的清洁剂溶液所提供的碳含量，分别将各清洁剂制备成5 ppm TOC溶液。向5 ppm TOC清洁剂溶液中分别加入1 ppm、10 ppm、25 ppm 、 50 ppm的非导电性有机化合物，再用Sievers M9分析仪分析其TOC和电导率。所有清洁剂溶液均在干净的低TOC玻璃器皿中制备，然后立即移到Sievers认证的电导率和TOC双用途（DUCT）样品瓶中。M9分析仪的自动加试剂功能（Autoreagent）能够确定分析所需的最佳试剂流量。对所有样品重复测量5次，不舍弃任何一次测量结果。CIP 100分析CIP 220分析ProKlenz NpH分析Spor-Klenz RTU分析总结对于以上4种情况，在0.5 - 20 ppm范围内，残留清洁剂和有机混合物的TOC响应都是线性的。在相同的TOC范围内，关于来自非导电性有机化合物对电导率的影响，正如预期，电导率响应是水平的。在1.5 -150 μS/cm范围内，电导率能有效检测清洁剂，却无法检测非导电性有机污垢。清洁剂基体不会妨碍痕量TOC的检测。结论在清洁验证时，电导率用来检测残留的清洁剂，但本研究中的数据表明，如果仅用电导率来评估对有机碳的清洁程度，则远远不够。尤其是当生产设备上沾有非导电性有机化合物时，如果仅靠电导率来评估清洁程度，就会使人们误以为生产设备很干净。TOC分析能有效地检测导电性和非导电性有机化合物，对评估清洁工艺起到补充作用，因此用TOC和电导率双管齐下就能克服上述局限性。Sievers M9分析仪能够同时测量TOC和电导率，提供准确和精确的有机和无机污染物信息，作为全面评估清洁工艺的依据。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

项目编号：CMEETC-227XO143KK613（清设招第20221658号）项目名称：清华大学纳升分离系统与有机化合物分析仪购置项目采购方式：竞争性谈判预算金额：186.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：186.0000000 万元（人民币）采购需求：品目号名称数量是否允许进口产品投标01纳升分离系统1套是02有机化合物分析仪1套是设备用途介绍：主要用于蛋白组学、脂质组学中痕量化合物的检测及制药、临床研究中的有机化合物分析。简要技术指标： 整个系统不经过高浓度硝酸和磷酸等措施钝化开机直接测试，直接进样胰岛素受体10针进样峰面积RSD1%，AMPcp 6针进样峰面积 RSD1%；详见公告附件。合同履行期限：合同签订后120日内到货，到货后30日内完成安装调试，合同货物整体质量保证期为验收合格之日起24个月。本项目( 不接受 )联合体投标。

p 　　日前，中国环保产业协会印发《环保产品认证实施规则 挥发性有机化合物检测仪》。对VOCs检测仪环保产品认证做了详细的规定。全文如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　环保产品认证实施规则 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　编号：CCAEPI-RG-Y-024-2017 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　2017-04-01 发布 2017-04-02 实施 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　中环协(北京)认证中心发布 /p p 　　前 言 /p p 　　本认证规则规定了挥发性有机化合物检测仪的适用范围、认证模式、认证环节、认证要求、认证标志使用及收费等内容。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心技术部提出。 /p p 　　本认证规则主要起草人：王则武、高晓晶、廖小卿。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心 2017 年 04 月 01 日批准。 /p p 　　本认证规则自 2017 年 04 月 02 日起实施，原认证实施规则《挥发性有机化合物检测仪》(CCAEPI-RG-Y-024-2013)即日起作废。 /p p 　　本认证规则由中环协(北京)认证中心解释。 /p p 　　1.适用范围 /p p 　　本实施规则规定了挥发性有机化合物检测仪认证的模式、环节、要求、认证证书、标志及收费等内容。本规则适用环境空气挥发性有机化合物在线监测仪、污染源挥发性有机化合物在线监测仪、报警式挥发性有机化合物监控仪等 3 种挥发性有机化合物检测仪的环境保护产品认证。 /p p 　　2.认证模式 /p p 　　产品检验+工厂(现场)检查+认证后监督。 /p p 　　3.认证的基本环节 /p p 　　认证的主要环节包括：认证申请 产品检验 初始工厂检查 认证结果评价与批准 认证后的监督。 /p p 　　4 认证实施的基本要求 /p p 　　4.1 认证申请 /p p 　　4.1.1 申请单元划分 /p p 　　原则上按不同的型号、测量方式、分析原理来划分申请单元。产品由同一生产厂生产且测量方式、分析原理完全相同可以作为一个申请单元。 /p p 　　配置不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　主要零部件型号不同的产品为不同的申请单元。 /p p 　　依据不同标准生产或不同生产场地的产品为不同的申请单元。 /p p 　　4.1.2 申请文件 /p p 　　申请认证应提交正式申请，并随附以下文件： /p p 　　a)工商行政管理部门核发的有效营业执照复印件 /p p 　　b)质量技术监督部门核发的组织机构代码证复印件 /p p 　　c)已经当地质量技术监督部门备案登记的申请认证产品的企业标准 /p p 　　d)申请认证产品工厂质量保证管理文件 /p p 　　e)产品说明书、主要技术性能指标说明、同一申请单元内各个型号产品之间的一致性说明及其差异说明等 /p p 　　f)申请认证产品两个以上用户意见 /p p 　　g)其他需要的文件。 /p p 　　4.2 产品检验 /p p 　　4.2.1 产品检验的抽样 /p p 　　原则同一申请单元的产品，抽取具有代表性的样品 1 台进行产品检验。抽样基数不少于 5 台。 /p p 　　4.2.2 产品检验的方式 /p p 　　采取实验室检验与相关质量证明文件审查相结合的方式。 /p p 　　4.2.3 产品检验依据的标准 /p p 　　JJF 1172-2007 挥发性有机化合物光离子化检测仪校准规范 /p p 　　GB/T6587-2012 电子测量仪器通用规范 /p p 　　4.2.4 产品检验要求和方法 /p p 　　环境空气挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 1 的要求执行 污染源挥发性有机化合物在线监测仪的指标要求、检验方法按照附件 2 的要求执行 报警式挥发性有机化合物监控仪的指标要求、检验方法按照附件 3 的要求执行。 /p p 　　4.3 初始工厂检查 /p p 　　4.3.1 检查内容 /p p 　　工厂检查的内容为工厂质量保证能力检查和产品一致性检查。 /p p 　　4.3.1.1 工厂质量保证能力检查 /p p 　　由认证机构派检查员对生产厂按照 CCAEPI-GK-305《环境保护产品认证工厂质量保证能力要求》进行检查。 /p p 　　4.3.1.2 产品一致性检查 /p p 　　在生产现场对申请认证的产品进行一致性检查。若认证单元为产品系列，则一致性检查应对每个单元的产品至少抽取产品检验时未进行的一个规格型号。重点核实以下内容： /p p 　　1)认证产品上和包装上标明的产品名称、型号、规格与产品检验报告上所标明的一致 /p p 　　2)认证产品的结构及主要配套设备应与产品检验时的样品一致 /p p 　　3)认证产品所用的原材料应与产品检验时申报并经认证机关确认的一致。 /p p 　　4.3.1.3 检查范围 /p p 　　工厂检查的范围覆盖申请认证产品的所有加工场所和所涉及的活动。包括与制造该产品有关的质量体系所涉及的部门、岗位、设施相关的质量活动。 4.3.2 初始检查时间一般情况下，产品检验合格后，再进行初始工厂检查。产品检验和初始工厂检查也可以同时进行。初始工厂检查时间，根据所申请认证产品的单元数量和工厂的生产规模确定，一般每个加工场所为 3 至 6 个人日。 /p p 　　4.4 认证结果评价与批准 /p p 　　4.4.1 认证结果评价与批准 /p p 　　由认证机构负责对产品检验、工厂检查结果进行综合评价，评价合格后，由认证机构对申请人颁发认证证书。认证证书的使用应符合认证机构的有关规定。 /p p 　　4.4.2 认证时限 /p p 　　认证时限是指自受理申请之日起至颁发认证证书时止所实际发生工作日，包括产品检验时间、工厂检查后提交报告时间、认证结论评定和批准时间、以及证书的制作时间。产品检验时间根据产品和相关标准确定(因检验项目不合格，进行整改和复试的时间不计算在内)，从收到样品和检测费用起计算。检验完成后，提交报告的时间一般为 5 个工作日。工厂检查后提交报告时间为 5 个工作日，以审核员完成工厂检查、收到生产厂递交了符合要求的不符合要求的不符合项纠正措施报告之日起计算。认证结果评定、批准时间及证书制作时间一般不超过 7 个工作日。 /p p 　　4.5 认证后的监督 /p p 　　4.5.1 监督的内容和方式 /p p 　　一般情况下，在获证后三年有效期内，进行两次监督检查。监督检查的重点是认证后工厂是否持续符合环保产品认证的能力要求，以及产品一致性检查。监督检查可以采用以下方式进行： /p p 　　a)工厂质量体系检查 /p p 　　b)产品性能抽检 /p p 　　c)用户调查。 /p p 　　4.5.2 增加监督频次的条件 /p p 　　若发生下述情况之一可增加监督频次： /p p 　　a)获证产品出现严重质量问题或用户提出严重投诉并经查实为持证人责任时 /p p 　　b)认证机构有足够理由对获证产品与标准要求的符合性提出质疑时 /p p 　　c)有足够的信息表明生产者、生产厂因变更组织机构、生产条件、质量管理体系等，可能影响产品符合性或一致性时。 /p p 　　4.5.3 监督结果的评价 /p p 　　监督检查合格后，可以继续保持认证资格使用认证标志。监督检查时发现的不合格之处应在规定的时间内(一般不超过 3 个月)进行整改。逾期将撤消认证证书、停止使用认证标志，并对外公告。 /p p 　　5.认证证书 /p p 　　5.1 认证证书的保持 /p p 　　5.1.1 认证证书的有效性 /p p 　　本规则覆盖产品的认证证书有效期一般为 3 年。在规定的有效期内，证书有效性的保持依赖认证机构定期的监督获得。 /p p 　　5.1.2 认证产品的变更 /p p 　　5.1.2.1 变更的申请 /p p 　　认证后的产品，如果涉及主要设计参数、产品结构、关键材料和元器件发生变更时，或证书持有者法人名称发生变更时，应向认证机构提出变更申请。 /p p 　　5.1.2.2 变更评价和批准 /p p 　　认证机构根据变更的内容和提供的资料进行评价，确定是否可以变更或需送样品进行检验，如需送样检验，检验合格后方能进行变更。 /p p 　　5.2 认证证书覆盖产品的扩展 /p p 　　5.2.1 扩展程序 /p p 　　认证证书持有者需要增加与已经获得认证产品为同一认证单元内的产品认证范围时，应从认证申请开始办理手续，认证机构应核查扩展产品与原认证产品的一致性，确认原认证结果对扩展产品的有效性，针对差异做补充检验或检查，并根据认证证书持有者的要求单独颁发认证证书或换发认证证书。 /p p 　　5.2.2 样品要求 /p p 　　证书持有者应先提供扩展产品的有关技术资料，需要对扩展产品检验时，检验项目由认证机构决定。 /p p 　　5.3 认证证书的暂停、注销和撤消。 /p p 　　按照认证机构的有关规定执行。 /p p 　　6.产品认证标志的使用 /p p 　　证书持有者必须遵守认证机构认证标志管理办法的规定。 /p p 　　6.1 准许使用的标志样式 /p p 　　6.2 变形认证标志的使用 /p p 　　本规则覆盖的产品允许使用认证机构规定的变形认证标志。 /p p 　　6.3 加施方式 /p p 　　可以采用认证机构允许的加施方式。 /p p 　　6.4 标志的位置 /p p 　　应在产品本体明显位置上加施认证标志。 /p p 　　7.收费 /p p 　　自愿认证收费由认证机构按国家有关规定收取。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/fbba6ffe-20ad-4595-b2f3-c37f4ddc60d5.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/438567f7-4c47-466d-8072-e3d8a69d571d.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 图3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c2ca1ea0-ed35-4806-a3f3-1a241192df85.jpg" / /p

液质联用技术。您可能会说，这2种分析方法很成熟哦，那接下来就请看我们是怎么玩出新层次，达到新高度的，哈哈。 各位看官，还记得上回小编说的千辛万苦终于找到了记载满满黑科技的秘籍么，当时带大家进行了匆匆一览，想必各位看官也不是很解馋。接下来将由小编带领大家慢慢解读、仔细品味。今天且听小编分解第一章——“花式”解读有机化合物。话说这朵花，不是这朵也不是这朵,而是告诉你怎样花式百出地解决复杂样品的分析问题。话不多说，开整~面对蕴含成千上万化合物的复杂样品，最为常用的分析方法即为液相色谱及液质联用技术。您可能会说，这2种分析方法很成熟哦，那接下来就请看我们是怎么玩出新层次，达到新高度的，哈哈。本期咱们先来谈谈液相色谱，在这里暂且不说能消除进样压力波动，延长色谱柱寿命的smart inject智能进样技术，也且不说能让化合物无所遁形的高灵敏度通用型cad电雾式检测器̷咱们要谈的是买1台赚不止10台，液相色谱中的“变形金刚”——双三元液相色谱。为什么说买1台赚不止10台呢？因为除了满足日常检测的需求外，双三元液相色谱还能实现很多额外的功能，咱们且来看看：串联色谱、并联色谱、在线固相萃取（spe）、在线除盐、柱后衍生、柱后补偿、中心切割、二维液相̷双三元液相色谱功能“花式变形”图解复杂样品的前处理，经历过的小伙伴想必头上定会出现“三条线”，步骤繁琐，耗时长，操作复杂̷尤其是面对成百上千的复杂样品要前处理的时候̷利用在线spe技术，我们可以灵活配置适合需要的切换系统（正冲，反冲，柱上浓缩等），实现样品的在线富集净化，全面达成前处理的自动化，减少总分析时间。而且，与把大象放进冰箱一样，我们只需要三步就能实现，并且这三步全部由仪器自动完成，从此妈妈再也不用担心我的样品前处理̷双三元液相色谱在线spe工作步骤图解对于复杂样品，我们希望在色谱分离上将各个组分尽量分开，而传统一维液相分离中，很多组分集中在一个色谱峰中，会损失掉很多样品中的信息。利用全二维液相色谱，我们能够将复杂样品真正做到“条分缕析”，进一步挖掘复杂样品中的信息。想想将复杂样品的“混沌之初”，变成“峰峦起伏”的万千世界，让我们一起来感谢双三元液相色谱的“黑科技”神秘力量吧̷全二维液相色谱图示刺五加水提物全二维液相色谱图“黑科技”实在太多，小编只能暂时先说到这里了。除了“花式”分离，小编下期将祭出“航母级神器”，继续“花式”解说。想要了解更多双三元神秘技术，点击阅读原文，移步到我们全国的高校科研巡演，现场感受一下。小编在这里再爆个料，我们每场高校科研巡演都会邀请知名学者大咖前来助阵，想要赢得与学界大咖近距离接触的机会，还请关注我们的微信。到底是哪位大咖呢？小编一期一期给你们爆料！点击查看往期秘籍让您的科学亮点更加闪耀 教你如何“佛系”小白飞升“魔系”战神

全氟有机化合物（PFCs）广泛应用于工业和民用的各个领域。近年来，其代表性化合物&mdash &mdash 全氟辛烷磺酸(PFOS)、全氟辛酸(PFOA)作为持久性有机环境污染物所造成的全球性生态系统污染引起了人们的关注，并逐步成为研究、分析的热点。 瑞士万通（Metrohm）为您提供简单、快捷的技术方案以测定PFOS、PFOA。该方法配置简单，采用液相色谱柱、等度分离、抑制电导检测、直接进样，无需预浓缩或基体消除，从而有效避免回收率差、线性欠佳等问题，特别适合痕量分析。 针对含高浓度二价阳离子的样品， 瑞士万通独有的英蓝（MISP）技术可实现在线去除二价阳离子，操作简便，准确度高。 欢迎致电瑞士万通垂询更多技术细节。

p 　　为减少VOCs排放，推动京津冀区域大气环境质量改善，北京、天津、河北三地共同制定了《建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准》。据悉，该《标准》已于4月12日在三地同步发布，并将于9月1日起同步实施。这是京津冀三地在环保领域发布的首个统一标准。全文如下： /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 111.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/e0c70e09-2e8d-4d5f-94fd-161c105241e3.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 112.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/c8fd4e48-1ddd-4f61-9861-758c36c2fdb7.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: left" strong 前言 /strong /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为推进京津冀协同发展战略实施，北京市环境保护局、天津市环境环保局、河北省环境保护厅、北京市质量技术监督局、天津市市场和质量监督管理委员会、河北省质量技术监督局共同组织制定本地方标准，在京津冀区域内适用，现予发布。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准为全文强制。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准依据GB/T1.1-2009给出的规则起草。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准由河北省环境保护厅提出并归口。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准起草单位：(北京组)北京市环境保护科学研究院、北京建筑材料检验研究院有限公司、北京建筑大学。(天津组)天津市环境监测中心、北京市环境保护科学研究院。(河北组)河北海航企业管理咨询有限公司、河北安亿环境科技有限公司、河北环学环保科技有限公司、河北省环境科学学会、北京市环境保护科学研究院、河北润峰环境检测服务有限公司、河北晨阳工贸集团有限公司、衡水新光化工有限责任公司、石家庄市油漆厂、河北省粘接与涂料协会、北京惠盟创洁环保科技有限公司。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准主要起草人： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (北京组)聂磊、高美平、袁勋、高喜超、檀春丽、闫磊、张澜夕、杜晓丽、申前进、邢可欣。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (天津组)邓小文、关玉春、吴宇峰、聂磊、崔连喜、张肇元、王效国、杨虹、王琳、刘琨。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp (河北组)李占广、马贵宝、于海、程娜、聂磊、耿耀宗、耿树行、于欣沛、胡中源、田海宁、凌芹、吴唐健、马瑞兰、贾小芳、刘芳萍、柳坤然。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准由河北省质量技术监督局、河北省工商行政管理局、河北省环境保护厅共同组织实施。 /p p 引言 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 为贯彻《河北省大气污染防治条例》，降低建筑类涂料与胶粘剂使用过程挥发性有机化合物的排放，改善区域大气环境质量，制定本标准。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" 　　 strong 建筑类涂料与胶粘剂挥发性有机化合物含量限值标准 /strong /p p 1范围 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 本标准规定了建筑类涂料与胶粘剂中挥发性有机化合物含量限值要求、检验方法、检验规则、包装标志等内容。本标准适用于京津冀区域内生产、销售和使用的各类建筑类涂料与胶粘剂。 /p p 2规范性引用文件 /p p style=" TEXT-ALIGN: left" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。& nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p & nbsp & nbsp & nbsp GB/T3186-2006色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样 /p p & nbsp & nbsp & nbsp GB/T6750-2007色漆和清漆密度的测定比重瓶法(ISO2811-1:1997,Panitsandvarnishes-Determinationofdensity-Part1:Pyknometermethod,IDT) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T9754-2007色漆和清漆不含金属颜料的色漆漆膜的20° 、60° 和85° 镜面光泽的测定(ISO2813:1994，IDT) /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB24408-2009建筑用外墙涂料中有害物质限量GB18582-2008室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T22374-2008地坪涂装材料 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T23986-2009色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB30981-2014建筑钢结构防腐涂料中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp GB18583-2008室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质限量 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp JC1066-2008建筑防水涂料中有害物质限量 /p p 3术语和定义 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 下列术语和定义适用于本文件。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.1挥发性有机化合物(VOC)volatileorganiccompounds /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 在101.3kPa标准大气压下，任何初沸点低于或等于250℃的有机化合物。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.2挥发性有机化合物含量(VOC含量)volatileorganiccompoundscontent /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注1：外墙涂料、内墙涂料、挥发固化型防水涂料、水性地坪涂料、水性建筑防腐涂料、水基型胶粘剂为产品扣除水分后的挥发性有机化合物的含量，以克每升(g/L)表示。DB13/3005—20172 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注2：反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、无溶剂型地坪涂料、溶溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂为产品不扣除水分的挥发性有机化合物的含量，以克每升(g/L)表示。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注3：外墙与内墙腻子为产品不扣除水分的挥发性有机化合物含量，以克每千克(g/kg)表示。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.3建筑类涂料architecturalcoatings /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 用于建筑行业及相关领域，起保护、装饰作用的涂料。本标准包括外墙涂料、内墙涂料、防水涂料、地坪涂料与建筑防腐涂料。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.4建筑类胶粘剂architecturaladhesives /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 用于建筑行业及相关领域，通过粘和作用，使被粘物结合在一起的胶粘剂。本标准包括溶剂型胶粘剂、水基型胶粘剂与本体型胶粘剂。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 3.5重防腐涂料heavy-dutycoatings /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 能在严酷的腐蚀环境下应用，并具有长效使用寿命的涂料。 /p p 4限值要求 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 产品中挥发性有机化合物含量应符合表1的要求。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 113.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/38c32925-55b1-430b-b02d-34a5722ba347.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: center" img title=" 114.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/ca104c90-a330-4a59-ae13-4163b35b2556.jpg" / /p p style=" TEXT-ALIGN: left" 5检验方法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.1取样产品 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 取样按照GB/T3186-2006的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2试验方法 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.1外墙涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB24408-2009附录A的规定进行，其中水分含量的检测按照GB24408-2009附录B进行，密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB24408-2009附录A中A.7.2进行，腻子产品测试结果的计算按GB24408-2009附录A中A.7.1进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注：所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.2内墙涂料与挥发固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18582-2008附录A的规定进行，其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行，密度的检测按照GB/T6750-2007进行。底漆和面漆产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.2进行，腻子产品测试结果的计算按照GB18582-2008附录A中A.7.1进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 注：所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.3内墙涂料涂膜光泽的检测按照GB/T9754-2007进行，测试条件为(105± 2)℃，烘干2小时。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.4反应固化型防水涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照JC1066-2008附录A的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.5地坪涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T22374-2008的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.6水性建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB/T23986-2009的规定进行，其中水分含量的检测按照GB18582-2008附录B进行，密度的检测按照GB/T6750-2007进行。涂料产品测试结果的计算按照GB/T23986-2009中10.4进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.7溶剂型建筑防腐涂料中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB30981-2014附录A的规定进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 5.2.8胶粘剂中挥发性有机化合物(VOC)的检测按照GB18583-2008附录F的规定进行。 /p p 6检验规则 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1检验项目 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.1本标准所列的全部要求均为型式检验项目。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.2在正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.3有下列情况之一时应随时进行型式检验：——新产品最初定型时 ——生产配方、工艺、关键原材料来源及产品施工配比有较大改变时 ——停产三个月后又恢复生产时。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.1.4销售单位在京津冀区域内销售本标准规定的产品，销售单位应能提供有效的型式检验报告。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2检验结果 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.1检验结果的判定按照GB/T8170-2008中修约值比较法进行。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.2粉状腻子、反应固化型防水涂料、溶剂型地坪涂料、溶剂型建筑防腐涂料、溶剂型胶粘剂产品报出检验结果时应同时注明产品明示的施工配比。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 6.2.3检验结果达到本标准表1的要求时，产品为符合本标准要求。 /p p 7包装标志 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 7.1 2017年9月1日起，在京津冀区域内生产、销售本标准规定的产品，除原有产品说明外，需要在包装标志上补充标明以下内容(示例参见附录A)： /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp a)本标准规定的产品类型和用途。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp b)产品所含挥发性有机化合物含量，可以选用以下两种形式之一表述：1)挥发性有机化合物含量值 2)挥发性有机化合物含量不超过表1规定的限值。 /p p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp c)对于施工时需要稀释的产品，则须显示推荐的稀释溶剂和稀释比例(对于用水稀释的建筑类涂料或胶粘剂无需说明)。对于由双组分或多组分配套组成的产品，则须显示各组分的施工配比。 /p p style=" TEXT-ALIGN: center" & nbsp img title=" 115.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201704/noimg/05f2ca36-5a8e-407e-aa41-9ab3d9f036e3.jpg" / /p

在20位院士、30多家提名机构和100余位提名和评审专家的大力支持下，2022年“环境技术进步奖”圆满完成，27个项目获得一等奖和二等奖。 　　据不完全统计，2022年的获奖成果包括国际专利21项、发明专利530项、实用新型专利等其他知识产权538项；2019-2021年，相关产值高达642亿元，实现利润126亿元，充分体现了我国环境技术创新实力。 　　中国环保产业协会将陆续发布获奖项目简介，供社会各界人士参考。 　　(注：所有发布材料均由获奖单位提供。) 　　项目名称：基于国产液相色谱技术的有机化合物监测技术体系的建立 　　项目编号：HJJS-2022-2-16 　　获奖等级：二等奖 　　完成单位：辽宁省生态环境监测中心、中国环境监测总站、辽宁省沈阳生态环境监测中心、华谱科仪(大连)科技有限公司、山东悟空仪器有限公司、丹东瑞特科技有限公司 　　完成人：刘枢、杨婧、卢迎红、袁俊斌、彭跃、赵丽娟、王锷一、曲健、魏杰 项目团队照片 　　项目简介： 　　该项目构建了水、气等多环境介质、多目标化合物、质控指标全面的有机化合物液相色谱法监测技术体系，并针对国产液相色谱仪在环境介质中多目标化合物的检测分析技术落后的情况，开展对国产液相色谱仪关键技术研究，进一步发展色谱分离技术和完善应用软件，打破了液相色谱长期被国外品牌高度垄断的局面。主要创新性成果如下： 　　1.国产液相色谱关键技术研究 　　研发具有自主知识产权的高效液相色谱仪，推动监测装备的发展和国产化。开发2种国产液相色谱柱材料及固定相制备技术，解决了色谱分离度差，方法灵敏度低等关键技术瓶颈，提出2种实用的聚合反应釜技术方案解决生产实际问题，解决泵材料、耐磨性、密封性，保证输液的精度和稳定性。进行了色谱柱材料及固定相制备技术的攻关，解决了色谱分离度差，方法灵敏度低等关键技术瓶颈。采用低残留的法兰针头与阀上进样设计、帕尔贴柱温箱温控技术、机械镌刻光栅紫外检测器提高分析的精密度、灵敏度。 　　2.开展气态样品采集、水质样品富集和复杂样品净化等关键技术研究，构建多环境介质、多目标化合物、质控指标全面的有机化合物监测技术体系，制订发布5项国家环境保护标准分析方法，有力支撑监测技术规范化、业务化。具体包括： 　　(1)研发了一系列采样设备关键技术 　　开发了废气排放管道中半挥发性有机物采样、高负载气体颗粒物及有害气体采样等关键技术，建立多环境介质中有机化合物的采集、提取、净化和分析测试的先进技术。 　　(2)样品前处理技术研究 　　重点突破分析测试回收率低、重复性差、萃取溶剂毒性大且用量多、操作繁琐等关键技术。该技术分别从不同类型水体、空气和废气等不同类型环境介质方面进行深入研究。 　　(3)建立了一套有机污染物分析测定质量保证和质量控制技术 　　质量控制内容涵盖从样品采集、运输保存、前处理过程、样品净化、仪器分析及结果处理全程序质量相关每一个节点。通过空白测定、平行样分析、样品加标、基体加标、替代物加标等具体控制参数，对人员、环境、仪器、试剂及操作方法程序进行监控，以保证获得高精密度、准确度、灵敏度分析测试结果为核心，研究了构建科学、完善、高效的质量保证和质量控制指标体系。 　　(4)构建了一套完整的不同类型环境介质中多环芳烃、醛酮类化合物、酰胺类化合物、奥昔嘌醇监测技术体系，并采用国产液相色谱技术进行了方法的建立和验证。 　　通过创新、集成并对接目前国内外对多环芳烃、醛酮类化合物、酰胺类化合物、奥昔嘌醇的质量标准和排放标准等技术需求，优选了色谱柱、优化了分离条件；对空气和水质开展了实验室内和实验室间的检出限、精密度和准确度验证、并建立了科学完善质量控制的指标体系，在使用国产液相色谱的用户中得到广泛应用。 　　项目成果获得发明专利4项、实用新型专利14项，软件著作权1项，发表SCI论文4篇，国内核心期刊发表论文16篇，形成国家环境保护标准6项(有1项在研)、地方标准5项。该项目在近百家环境监测机构和商业实验室获得推广应用，液相色谱及依据该项目专利生产的采样器经济效益可观。该技术为全国监管新有机污染物、打赢污染防治攻坚战提供了关键技术支撑，社会效益显著。 仪器研制技术路线图 　　获奖感言：刘枢 辽宁省生态环境监测中心 中心副主任 　　“十四五”期间要求大力支持绿色技术创新，全面提升生态环境科技创新能力。营造良好创新生态，激发创新主体活力，推进技术创新成果应用是我们科研人员不懈努力的方向。本项目针对国产液相色谱仪在环境介质中多目标化合物的检测分析技术落后的情况，重点研发具有先发优势的关键技术和引领未来发展的基础前沿技术，打破了液相色谱长期被国外品牌高度垄断的局面。路虽远，行则将至；事虽难，做则必成。我们将继续围绕深入打好污染防治攻坚战，为建设天蓝地绿水清的美丽中国不懈奋斗。

烟草和印刷行业挥发物检测国标指定用柱&mdash &mdash VOCOLTM气相毛细管柱 VOCOLTM气相毛细管柱是国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中的指定专用柱，也是GB-T-5750-2006生活饮用水标准检验方法中挥发性物质1,1-二氯乙烯（GB/T5750.8-2006:5.1）的指定用柱。 因其在分离度、柱性能等各方面均超越竞争对手的对应色谱柱，目前已经成为了烟草和相关印刷行业检测的指定用柱，并经过证明是目前满足该检测需求的唯一用柱。VOCOLTM气相毛细管柱广泛地应用于全国环境检测中心、各大卷烟厂，烟草研究院，烟用纸业公司，印刷厂等。 VOCOLTM气相毛细管柱是中等极性色谱柱，为分析挥发性有机化合物（VOCs）而专门设计的，是Sigma-Aldrich公司旗下著名分析品牌Supelco（色谱科）的专利产品。该系列色谱柱膜厚均大于1.0um，能够为挥发性有机物提供更长的保留时间和分离度，可以说是挥发性有机物分析的首选用柱。用于直接进样或配合吹扫捕集使用，适用于US EPA 502.2，524.2，624，8240，8260和8021等分析方法。 针对国标YC/T 207-2006《卷烟条与盒包装中挥发性有机化合物的测定 顶空气相色谱法》中物质的检测，SIGMA-ALDRICH为您提供了详细的产品清单，帮助您实现快速检测。如有任何问题，请随时联系我们。 北京：010-65688088-6812 上海：021-61415566-8209 广州：020-38840730-5001 序号 货号 名称 规格 目录价（元） 01 24217-U VOCOLTM气相毛细管柱 60m*0.32mm*1.8um 8460.27 02 12540-5ML-F 苯 5ml/瓶 566.28 03 03079-5ML 乙苯 5ml/瓶 625.95 04 95660-5ML 邻二甲苯 5ml/瓶 641.16 05 95670-5ML 间二甲苯 5ml/瓶 641.16 06 95680-5ML 对二甲苯 5ml/瓶 601.38 07 46139-5ML-R 乙醇 5ml/瓶 391.95 0891237-1ML-F 异丙醇 1ml/瓶 360.36 09 19422-5ML 正丁醇 5ml/瓶 827.19 10 02474-5ML 4-甲基-2-戊酮 5ml/瓶 1034.28 11 02482-1ML 环己酮 1ml/瓶 221.13 12 58958-5ML 乙酸乙酯 5ml/瓶 859.95 13 40858-1ML 乙酸丙酯 5ml/瓶 241.02 14 73285-1ML 乙酸丁酯 4ml/瓶 241.02 15 90871-1ML-F 乙酸异丙酯 3ml/瓶 262.08 16 72405-1ML-F 乙二醇二甲醚 2ml/瓶 363.87 17 82762-1ML-F 甲醇 1ml 160.29 18 96566-5ML-F 正丙醇 5ml/瓶 1430.91 19 45997-1ML-F 乙酸甲酯 1ml/瓶 437.58 20 47745-U 苯乙烯 1g/瓶 273.78 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的官方网站：http://www.sigma-aldrich.com

已知与通常用作气相色谱仪的载气的氦气相比，氢气价格便宜，能够在高于氦气的线速度区域下实现良好分离。而且，氢气属于可燃性气体，必须小心操作。新型GC Nexis GC-2030可以搭载氢气传感器，检测柱温箱内的氢气浓度。当箱内氢气浓度超过0.4％时，会显示错误信息，停止所有温度控制，完全打开箱盖。当氢气浓度达到2％时，设备被强制停止，预先防止事故发生。通过该传感器，可以安全地使用氢气作为载气。本应用新闻将针对新型GC Nexis GC-2030中使用氢气作为载气，分析典型有机化合物混合溶液的实例展开介绍。 氢气传感器外观了解详情，敬请点击《Nexis GC-2030对氢载气有机化合物种类的分析示例》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong span style=" text-indent: 2em " 仪器信息网讯 /span /strong span style=" text-indent: 2em " 以 ESI 为代表的大气压离子化技术（API）产生以来，质谱技术与许多分离技术的联用日渐成熟，在环境监测、药物研发、法医鉴定、组学研究等诸多领域发挥出越来越重要的作用。但是与需高真空环境的经典离子源如电子电离源（EI）相比，API用于质谱定性分析存在明显缺陷。这主要是由于API离子源往往基于软离子化机理，化合物经软电离过程得到的多为偶电子离子，很难得到奇电子离子；常压离子化过程能量有限，得到化合物的碎片很少，不能获得丰富的“指纹“信息，无法全面地反映出目标化合物的结构。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " 目前已有的质谱解离技术或碎裂模式局限（如碰撞诱导解离往往发生中性丢失）或无法与API进行方便联用（如电子捕获解离和高能诱导裂解需要高真空仪器环境），因此，API用于质谱定性分析的缺陷并没有得到根本性的解决和弥补。& nbsp /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 近日， strong 中国科学院上海有机化学研究所郭寅龙课题组发展了一种基于电弧等离子体的新型质谱解离（APD）技术 /strong ，使大气压环境下有机化合物分子的指纹图谱质谱分析得以实现，很好地弥补了上述缺陷。电弧放电产生的热等离子体同时具备高温、高能和特殊的化学反应性能，对分析物实现离子化的同时还伴随明显的碎裂现象。 span style=" text-indent: 2em " 这种基于电弧等离子体的解离装置（APD）利用施加有约20千伏高压的两个电极，即可很方便地在常压环境下产生稳定的电弧等离子体。APD引起的化合物碎裂包含电荷诱导、自由基诱导以及等离子体独特的化学反应性诱导的断裂，可同时产生大量奇、偶电子碎片离子，所得化合物的“指纹”质谱图包含丰富的结构信息。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 题为《Arc Plasma-Based Dissociation Device: Fingerprinting Mass Spectrometric Analysis Realized at Atmospheric Condition》的成果近期发表在& nbsp Analytical Chemistry& nbsp 上，文章的第一作者是上海有机所博士生朱苏珍。（DOI: 10.1021/acs.analchem.0c03127 ） /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 232px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/634aa914-21a3-49af-b66a-7a51bf7fef8d.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 600" height=" 232" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图1. APD装置示意图（左）和APD分析所得芬太尼指纹图谱（右） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " span style=" text-indent: 2em " APD的优异解离性能在多种化合物类别中都已得到确认，包括毒品类化合物（甲基苯丙胺等）、精神活性类化合物（芬太尼等）、甾体激素类化合物（地塞米松等），不仅可分析极性化合物，对黄酮类、酚类、蒎烯类等ESI信号响应不好的化合物同样能取得良好解离分析效果。且当与纳升电喷雾电离源（nano-ESI）和零压纸喷雾（zero volt PSI）两种经典的API技术联用时，能很好地实现两种毒品类化合物的指纹图谱分析。利用APD与零压纸喷雾联用装置作者分析了一份来自吸毒者的原尿样品（由上海司法鉴定研究院提供），通过谱图比对，成功鉴定出其中的毒品甲基苯丙胺(冰毒)。此外，作者还发现APD解离模式中存在可能源于等离子体化学的消除亚甲基和芳构化两种特殊碎裂过程，并将后者成功应用于4-丁基苯胺和N-丁基苯胺两种同分异构体的区分中。 /span br/ /p p style=" text-align: center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 600px height: 443px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/ff54c960-bbe3-4396-9775-d1ee0abe2e98.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 600" height=" 443" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 2em line-height: 1.75em " 图2. APD装置与nano-ESI联用装置（a）分析美沙酮标准品所得谱图(c)；APD装置与zero-volt PSI联用（b）分析甲基苯丙胺标准品所得质谱图（d）分析原尿样品所得质谱图（右下） /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 该解离技术有望实现基于APD的化合物指纹图谱库的构建，并进一步与液相色谱联用，成为一种有效的定性分析手段。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " strong 郭寅龙研究员简介 /strong /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202011/uepic/2966ca54-17b6-44e5-b59c-9b477e45d647.jpg" title=" 郭.jpg" alt=" 郭.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 郭寅龙，中国科学院上海有机化学研究所研究员, 国家大型科学仪器中心上海有机质谱中心主任。主要从事质谱学研究，在新型离子源研发、反应机理研究、质谱衍生化试剂研发和质谱成像等领域，取得了突出的创新性成绩，2000年以来，在J. Am. Chem. Soc.、Angew. Chem. Int. Ed.、 Nat. Catal.、Anal. Chem.等国内外著名期刊发表研究论文近300篇，获得发明专利20余项。& nbsp /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em line-height: 1.75em " 论文链接 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " ： /span a href=" https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127" target=" _blank" style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acs.analchem.0c03127 /strong /span /a /p

各位专家、委员及相关单位：中国材料与试验标准化委员会决定对《小分子有机化合物 内标法定量分析 核磁共振氢谱法》团体标准征求意见稿公开广泛征求意见。请登录CSTM官网http://www.cstm.com.cn/article/details/f028d4f5-4e31-4d31-8aa8-72867dfb57ee查看征求意见通知并下载相关资料附件。

我认为，建造一台合成机器完全可行，能够制造出需要的小分子。 图片来源：Ryan Snook 　　在拍摄自上世纪60年代的一张褪色相片中，有机化学实验室看上去就像炼金术的天堂。架子上有成排的试剂瓶 玻璃器皿被摆放在木头货架上 科学家俯在案边忙碌地制造着分子。 　　经过50年的快速发展，该场景在逐步改变。2014年的实验室拥有一连串通风橱和分析仪器。但是研究人员工作的真谛是一样的。有机化学家通常在纸上计划自己的工作，不断描绘六边形和碳链直到他们想出合成给定分子所需要的反应顺序。然后，他们试着遵循这一顺序用手进行操作：煞费苦心地混合、过滤和蒸馏，以及缝合分子。 　　不过，化学家目前正试图通过创造能自动制造有机分子的设备，将双手从该领域中解放出来。&ldquo 我认为，建造一台合成机器完全可行，能够制造出需要的小分子。&rdquo 英国南安普顿大学化学家Richard Whitby说。《自然》杂志报道称，确实，这样一台机器能提供惊人的多样化合物，以便研究人员开发药物、农药或物质。 　　&ldquo 一台合成机器将是变革性的。&rdquo 美国麻省理工学院(MIT)化学家Tim Jamison说，&ldquo 我可以看到每一个领域的挑战，但我不认为这不可能做到。&rdquo 　　一个名为&ldquo 呼叫分子&rdquo 的英国项目正在为此奠定基础。Whitby领衔的该项目耗资70万英镑，始于2010年，目前运营会持续到2015年5月。到目前为止，该项目主要致力于找出这台设备所需要的组件，并集合450多位研究人员和60家企业帮助实现这个点子。Whitby表示，大家希望这个平台能够帮助团队成员吸引完成该任务所需要的长期支持。 　　项目成员也认为，即便这些努力有可能功亏一篑，合成机器的早期工作也仍将改变化学研究。它将能在持续过程中完成大量化学反应，而非一次一步 计算能预测将分子编织在一起的最佳方式等。或许最重要的是，它能通过鼓励化学家记录和分享更多化学反应数据触发文化的彻底改变。 　　&ldquo 如果拥有充足资金，5年，我们能做到。&rdquo 也拥有自己的合成机器建造计划的美国西北大学化学家Bartosz Grzybowski说。 　　电气梦 　　如果化学家有机会建成他们的梦想设备，那必须将3个核心能力结合在一起。首先，机器必须能够访问有关分子如何被建造的现有知识数据库。第二，它必须能将这种知识反馈给一种算法，以便规划合成步骤。最后，它必须能自动按顺序使用机器反应器中的试剂。 　　最后一步的技术进步最快。许多实验室已经拥有生产DNA和多肽的专用机器，在过去10年间，适应性强的机器人化学家在商业药学研究中变得越来越重。但现存的机器能力有限：DNA或蛋白质序列生成机器通常只能结合少数分子，少于6个反应使用的分子。更多样化的合成机器对大多数学术团体而言太过昂贵&mdash &mdash 花费从3万英镑到5万多英镑，并仍趋向于制造化学特性狭窄的分子。 　　现在，一些化学家在试着开发连续流动合成机器。这能提高速度和产量，并更适合自动化。 　　例如，Jamison目前在诺华&mdash MIT连续生产中心研发流动化学系统，他也是去年首次报告端对端、完全连续的合成和制药规划(阿利克仑半富马酸盐，用于治疗高血压)研究小组的成员。Jamison和同事建造了一台7米多长、2.5米高和深的机器。&ldquo 在4年的时间里，&lsquo 所有会出错的东西最终都会出错&rsquo 。&rdquo MIT 中心主任、该项目负责人Bernhardt Trout说。 　　他表示，在进行了反复试验后，研究人员意识到自己需要做的只是扳动开关，以及填入新鲜的试剂和原料。这台机器在精疲力竭地搅拌化学品的时候，会像大型空调设备那样发出嗡嗡声，过滤装置进行滴水和挤压，螺旋输送器会将固体送过2米长的干燥管进行注塑。最后，在经历了14道工序和47小时后，完成的药片会掉落到斜槽上。 　　Jamison认为，这在适应连续流动反应方面会有巨大潜力：&ldquo 我认为这最终将实现(所有反应的)50%，可能甚至75%。&rdquo 　　化学脑 　　&ldquo 呼叫分子&rdquo 合作成员、葛兰素史克公司(英国制药公司)自动化专家Yuichi Tateno提到，尽管自动化设备正变得更万能，但教导一台计算机设计自己的合成工序仍然是个大问题。&ldquo 硬件一直在那里，但软件和数据是问题。&rdquo 他说。 　　化学家在规划一个合成体，趋向于使用一种名为逆向合成分析的方法。他们画出最终的分子，然后将其分离。这将让他们得以确定需要从原料中获得的化学拼图碎片，然后在实验室里设计出策略将碎片结合起来。 　　如果有需要的话，他们也能从SciFinder和Reaxys等商业数据库中寻求灵感。将一个分子结构或一个反应输入数据库中，就能生成文献上的案例。但Tateno表示，即便有在线帮助，人们的合成工作也经常会失败。&ldquo 在那里，没有人能无所不知。&rdquo 　　Whitby提到，人们希望一台合成机器终有一天能做到更好，尤其是因为计算机能更快速地扫描兆兆字节的化学数据，以确定明确的化学反应。他补充道，更大的挑战是计算机更难计算出该反应是否将在合成过程中真正起作用，当目标物质之前从未制造时尤为困难。 　　这个问题让哈佛大学化学家Elias Corey十分困惑。Corey于上世纪60年代确定了逆向合成规则。在接下来的10年间，Corey开发出LHASA软件(应用于综合分析的逻辑和启发式方法)，该软件能使用这些规则提示合成步骤的顺序。 　　但LHASA和后续者都未能成功，Grzybowski提到，数据库包括的反应太少而错误太多，或者算法无法适当评估推荐反应能否与分子内的所有功能团和谐共处。&ldquo 如果我们一次只能制造一个化学键，那化学将微不足道。&rdquo 他说。于是Grzybowski花费10年时间创建了Chematica系统来解决这些问题。 　　更强、更快、更便宜 　　当Grzybowski在2005年首次公开Chematica背后的网络后，&ldquo 人们说那是胡说八道&rdquo 。他笑道。但到2012年，情况发生了变化，他与同事发表了3篇里程碑式的文章，展示Chematica的效用。例如，该项目发现大量的&ldquo one pot&rdquo 合成体，在这里，试剂能够从一个容器进入另一个容器，不用在每一步之后进行麻烦的分离和净化。该研究小组测试了Chematica的建议，结果显示许多建议比传统方法更有效。 　　Chematica还能查阅初始材料的成本信息，以及评估每个反应的劳动力，以便预测最便宜的方法。Grzybowski实验室检测了该系统推荐的51个廉价合成法，结果将成本降低了45%。 　　Grzybowski希望该系统能够商业化，而且他向波兰政府出价230万美元，将Chematica用作合成机器的大脑，以证明其能自动计划和执行至少3种重要药物分子的合成工作。 　　但也有人对此表示怀疑。CatScI 公司商业总监Simon Tyler提到，对于可预知的未来，&ldquo 总有对人为干预的重要需要&rdquo 。要建造一台合成机器，&ldquo 我们需要预测一个反应何时能起作用，但更重要的是我们需要预测何时会失败&rdquo 。 　　另一方面，资金也是一大障碍。自动化机器的费用意味着很少有学者能熟悉它们。当有大量的研究生劳动力时，实验室也没有动力使用这些设备。Whitby正在游说相关方面主持建造最先进的自动合成设备和软件。在目标实现之前，他希望&ldquo 呼叫分子&rdquo 能让新一代化学家信奉数据共享和自动化操作。

各有关单位及专家：由广东省分析测试协会组织制订的《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》团体标准已完成征求意见稿，根据《广东省分析测试协会团体标准制修订工作程序》，现公开征求意见。欢迎各有关单位及专家提出修改意见，并请于2023年10月15日之前将《征求意见表》（附件3）反馈到下面指定邮箱。 联系人：1.梁敏思，13802833035，liangmsi@mail.sysu.edu.cn2.协会秘书处，020-37656885-227，gdaia@fenxi.com.cn 附件：1.《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》2.《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》编制说明3. 征求意见表 广东省分析测试协会2023年9月15日附件1 《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法标准（征求意见稿）》.pdf附件2 《水溶性有机化合物中氯、溴、碘元素的测定 电感耦合等离子体发射光谱法（征求意见稿）》编制说明.pdf附件3 征求意见表.doc

各有关单位：根据中国轻工业联合会团体标准制修订计划，现已组织完成《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》团体标准征求意见稿，具体材料见附件。按照《中国轻工业联合会团体标准管理办法》的有关规定，现公开征求意见。请有关单位于2023年10月9日前将《意见反馈表》以邮件方式反馈至联系人，逾期未复函，将按无异议处理。联系人：聂 博 010-68396452邮 箱：qgbz452@163.com中国轻工业联合会质量标准部2023年9月8日1、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》（征求意见稿）.docx2、 《塑料制品 挥发性有机化合物测定 热脱附气质联用法》编制说明.docx3、 意见反馈表.docx

有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低，效率高，杀虫谱广等特点，使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六，三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定，难于降解，积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢，其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中，包括我们赖以生存的水环境，而后经过生物富集和食物链的作用，最后进入人体，在肝、肾、心脏等组织中蓄积，影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年，但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考：HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样：量取100.0mL水样，加入20.0μL替代物标准溶液（四氯间二甲苯、十氯联苯），用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取：加入10g氯化钠（用于破乳，若样品含盐量较高，可适当减少用量），振荡至完全溶解后，加入15mL正己烷，剧烈振荡15min（注意放气），静置15min分层；再重复萃取一次，合并萃取液待干燥。干燥：将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中，将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥，少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿，一并过无水硫酸钠干燥柱，收集滤液于浓缩管中，用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干（水浴温度设置为45℃以下），正己烷定容3mL。净化：将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注：1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的，否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品，可以省略净化步骤。浓缩定容：将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL，加入5.0μL内标使用液，用正己烷定容至1.0mL，用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀，移入自动进样小瓶，待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量，兼容多种规格样品管，包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计，噪声小，动力强劲，最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法，每个方法可设6段自动变速，方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道，连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术，有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统，废液分类收集，省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能，氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计，节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品，兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹，多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制，可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能，标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制，保存多种预设方法随时调用。

有机胺类化合物1.有机胺类化合物氮元素最外层有5个电子，3个成单电子和一对孤电子对。不同于碳的最外层就4个成单电子，成键后就没有多余的了，就只能老老实实的呆着。比如甲烷CH4已经圆满，不会有再给出电子和获得电子的动力。氮元素的3个成单电子成键后，多出了一对孤电子对，如果NH3其中的一个或者以上的氢换成有机基团变成了有机胺类化合物。氮元素中多出的孤电子对，也造就了我们HPLC方法开发最常见的碱性有机化合物。2.有机胺分类有机胺类化合物分为3类：碱性化合物、中性化合物和酸性化合物。酸性化合物：如果N连接的是吸电子基团，比如羰基，化合物对电子的约束增强，它们就会安分很多，即碱性减弱，如果连接的吸电子基团继续增多或者增强，N上的电子被被这些强盗抢走了，那么它甚至不但不会有多余的电子出去浪，它还要抢别人的电子，即华丽变身为路易斯酸。比如邻苯二甲酰亚胺，它N上的氢有很强的电离倾向，化合物显酸性。常见吸电子基团有：硝基（-NO2）、三卤甲基（-CX3）X=F、Cl、氰基（-CN）、磺酸基（-SO3H）、甲酰基（-CHO）、酰基（-COR）、羧基（-COOH）。在有机胺类化合物中不饱和建可以和N的孤电子对形成p-π共轭效应，也表现出吸电子基团的现象，如苯胺的碱性弱于氨水，就是因为N上的孤电子对跑到苯的大π键上去浪了，整个化合物给电子的倾向减弱。中性化合物：有机胺类化合物呈中性的状态，可以理解为N上连着吸电子基团，强度刚好满足约束N上的多余的想要出去浪的电子，于是N即没有给电子的倾向，也没有获得电子的倾向。当然需要说明的是这是一个区间，在这个区间内有机胺类化合物电离倾向非常弱，我们可以认为是中性化合物，例如苯并嘧啶。3. 胺类的合成：（1）硝基还原:最干净和简便的方法是采用Pd/C或Raney Ni加氢还原硝基。当分子内存在对加氢敏感的官能团时，如卤素，双键，三键等，催化加氢不适用。其它化学还原方法，包括Fe，SnCl2， Na2S2O4等。一般而言，硝基化合物不用LiAlH4还原，因其无法将硝基彻底还原，从而得到混合物。（2）酰胺还原:一般将酰胺还原到胺最常见的方法就是通 过LiAlH4在加热回流下进行。但当分子内有对LiAlH4还原敏感的官能团存在时，如芳环上有卤原子存在时,容易造成脱卤。一些温和的还原条件：BH3原，NaBH4-Lewis酸体系还原，DIBAL-H还原等。（3）腈基还原: 一般腈基还是较为容易还原为相应的伯胺, 催化加氢或化学试剂还原都可以用于这类还原。催化加氢的方法最为常用的催化剂为RaneyNi, 在使用RaneyNi 做催化剂加氢成胺时，若用乙醇作溶剂，一般需要加入氨水，主要由于在此条件下，有时有微量的乙醇会氧化为乙醛，其与产品发 生还原胺化得乙基化的产物，加入氨水或液氨可抑制该副反应。其它方法则以LiAlH4和硼烷较为多用。（4）叠氮还原:催化加氢和化学还原法均可用于叠氮的还原。催化加氢常用的催化剂为Pd/C,Raney Ni, 当分子内有对氢化敏感的卤素时，可用PtO2作催化剂。化学还原最温和的条件是使用三苯基膦在湿的四氢呋喃中还原，当然LiAlH4也可用于该还原。（5）还原胺化:由醛或酮与胺反应形成亚胺，再通过硼氢化钠或三乙酰氧基硼氢化钠还原，得到烷基取代的胺类结构。HPLC方法开发有机胺类化合物并不是都显碱性，有可能是中性也可能显酸性，需要根据结构式进行综合判断其性质并拟定适合的色谱条件。1. 中性有机胺类化合物该类化合物的HPLC方法开发和普通中性有机物并无区别，因其电离倾向很弱，所以无需使用缓冲盐，流动相用水-有机相系统即可，色谱柱可以根据保留情况使用纳谱分析ChromCore C18或者ChromCore C8液相色谱柱。2. 酸性有机胺类化合物该类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐，一般来说酸性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求都不是太高，所以缓冲盐的浓度可以略低，如0.01-0.02mol/L，在特定情况下，缓冲盐的pH值也可以偏离pka±1的范围，如0.02mol/L磷酸二氢钾溶液（不调节pH，约为4.6）。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果酸性有机胺类化合物酸性较弱，即pka较大（5以上）推荐使用较低pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用高pH值缓冲盐，pH值需要在7以上，不利于色谱柱寿命。如果酸性有机胺类化合物酸性较强，即pka较小（4以下）可能难以使用低pH值缓冲盐抑制其解离，如果极性较小可以尝试高pH值缓冲盐；但是一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用高pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如四丁基铵盐或者采用HILIC、离子交换柱等方法。如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。3. 碱性有机胺类化合物碱性有机胺类化合物是反相HPLC方法开发中最常见又最让人痛苦的一类化合物，有相关经历的读者应该立刻心领神会心有戚戚。最常见的是这类化合物的峰拖尾、很宽，然后和相邻峰分离非常差。所以该类化合物的HPLC方法开发是本文中重点阐述的内容。首先要说明的是开发该类化合物反相HPLC方法所使用的色谱柱强烈建议使用封尾处理过的色谱柱，尽量选择封尾处理比较好的品牌与型号。一般来说，说明书上说明了采用二次封尾或者三次封尾的色谱柱，在碱性化合物峰拖尾上表现较好，如纳谱分析ChromCore 120 C18色谱柱。同上文的酸性有机胺类化合物，碱性有机胺类化合物因具有较强的电离倾向，需要使用缓冲盐。碱性化合物对缓冲盐的缓冲能力要求较高，一般来说缓冲盐浓度建议0.02mol/L以上。缓冲盐的pH值需要偏离待测化合物pka±2的范围外，以获得较好的pH值耐用性，因此如果碱性有机胺类化合物碱性较弱，即pka较小（4以下）推荐使用较高pH值缓冲盐抑制其解离，如果使用低pH值缓冲盐，pH值需要在2以下，不利于色谱柱寿命。如果碱性有机胺类化合物碱性较强，即pka较大（5以上）可能难以使用高pH值缓冲盐抑制其解离；一般这种情况该化合物极性都非常强，保留非常弱，使用低pH值很可能无法获得适当的保留时间，在这种情况可能需要用到离子对试剂如烷基磺酸钠或者采用HILIC、离子交换柱等方法，如纳谱分析ChromCore HILIC-Amide色谱柱。分享一个可以查询化合物pKa：https://www2.chem.wisc.edu/areas/reich/pkatable/index.htm

制备液相分离技术广泛应用于合成化合物分离纯化，天然产物制备，代谢产物研究和生物制品纯化等领域。目前一般的操作流程是待分离的样品溶液经过高效液相制备系统，以紫外吸收特性或者质谱响应作为触发信号，在信号超过设定参数时引起馏分收集器收集，得到含有目标产物的溶液，后续通过旋转蒸发或者冷冻干燥等手段使得含有目标化合物的溶液浓缩、干燥，最终得到目标产物的固体状态。这种传统的工作流程在相关领域得到广泛使用。 然而，相对于前期的制备纯化工作，目标馏分的后处理经常是费时又费力的过程。含有大量水的样品往往需要12-24小时甚至更长的时间进行处理。流动相中加入的甲酸、三氟乙酸、氨水、乙酸铵等添加剂会与化合物上的官能团成盐或者以游离态存在而不能完全去除进而影响目标产物的纯度和后续生物活性实验的结果。并且更为严重的是，由于化合物的结构特性和制备色谱柱的柱效影响，在制备纯化过程中往往需要在流动相中添加易挥发的酸或者碱来调节流动相的pH 值以改善色谱峰峰形进而提高分离效率。但在分离完成后对馏分进行旋转蒸发或者冷冻干燥的过程中，随着溶剂的逐渐去除，剩余溶液中的酸或碱的浓度相对提高，当pH 变化到超过目标化合物能够稳定存在的条件时，化合物结构发生变化，造成目标产物损失，使得前期的分离工作功亏一篑。 岛津公司的全自动纯化系统Crude2Pure系统（以下简称C2P 系统）提供了一种全新的制备分离所得馏分后处理模式，可在短暂的时间内完成从馏分溶液到目标物固体粉末的获得。并且在这一过程中，有效地除去了流动相中加入的添加剂，即便是已经和化合物结合成盐的，也可以通过置换的手段得到满足后续实验要求的盐的形态，有效降低了目标化合物分解的危险。由于可以直接生成固体粉末，免去了转移等操作，极大程度的降低了由于多步骤操作而引入杂质或损失产物的风险。 C2P 系统由捕集系统和回收系统组成（图1）。捕集系统根据化合物的极性和疏水特性通过一定比例和组成的流动相将馏分溶液输送通过C2P 捕集柱，目标化合物将被保留在捕集柱中。将该捕集柱转移至回收系统，选择需要的化合物形态（盐，游离碱等）后，回收系统通过冲洗C2P 捕集柱去除多余的流动相添加剂，转化成盐形态，除水等步骤后，以二氯甲烷-甲醇溶剂洗脱目标化合物，同时辅以加热和氮气干燥，进而在3小时内得到目标化合物的固体粉末。 图1 C2P 系统的捕集系统（左）和回收系统（右） 岛津Crude2Pure 系统提供了一种快速、安全、有效的全新分离制备后处理方法。使用Crude2Pure 系统，可以在3 小时内快速完成目标化合物馏分的自动粉末化操作，同传统的样品分离纯化后处理方法相比，节省处理时间3倍以上；该系统对样品的处理过程不受样品结构特点和性质的影响，实验证明可以适合大多数化合物的处理；样品回收过程是针对每个样品的独立过程，减少转移操作，避免了相互污染的产生；待制备样品被捕集的同时，馏分溶液中的流动相添加剂在回收过程中被有效的去除，不仅可以消除阻碍粉末化的因素并且可以根据样品最终回收形态的需要选择前处理溶剂，最终得到高纯度的化合物粉末，平均回收率在90%以上。基于以上特点，C2P 系统在天然产物提取分离纯化和合成有机化合物的研究中有广泛的应用前景。 了解详情，请点击《Crude2Pure 系统在有机合成化合物纯化中的应用》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

点击北京博赛德关注我们热烈祝贺北京博赛德BCT-5800型水中挥发性有机物在线自动监测仪，于2021年9月10日获得中国环境保护产品认证证书。CCEP证书并且在环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心完成检测。本设备连续自动监测《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002）中规定的三氯甲烷、三溴甲烷、苯乙烯、甲苯、氯苯、异丙苯等 19 种挥发性有机物，本次检测将此 19 种目标化合物分为两组进行检测。环境保护部环境监测仪器质量监督检验中心 检 测 报 告BCT-5800水中挥发性有机物在线自动监测仪BCT-5800水中挥发性有机物在线自动监测仪，是一套以在线VOCs全自动分析仪器为核心，集合吹扫水杯、上下水系统、气路（载气）系统以及机柜等辅助部件组成，运用现代传感器技术、自动测量技术、自动控制技术、计算机应用技术以及专用的色谱分析软件和通讯网络组成的一套综合在线自动监测系统，用于无人值守的水质连续性在线监测，连续监测水体中的VOCs组分和浓度，灵敏度可低BCTppt级。产品优势应用场景广泛，无论是水源地在线监测，还是作为督察监测设备，规范污水排放，都具备实际应用价值灵敏度高，可检测BCTppt量级自动内标校准功能，保证数据可靠性运行消耗少，运行成本低多种触发运行方式，适于无人值守的连续监测仪器内置多种方法，便于用户使用和编辑坚固、可靠的结构，维护量低自动生成报告，分析结果自动上传应用范围水源地在线监测企业督查，规范废水排放地下水治理流域调查管控应用案例—水源挥发性有机物污染风险评估环太湖区域挥发性有机物监控 沿太湖分布监测站点（如下图）应用：识别常态有机污染物及变化趋势数据平台接受数据并进行分析标法定量

不同类型化合物应用的最佳条件现如今，Flash 及 Prep HPLC 色谱已经成为许多分离应用的首选方式。就像我这种“厨房小白”，黑暗料理界殿堂级人物，在做饭时，如果盐放多了都会不禁在想：是不是可以通过色谱分离的方式去除多余的盐？然而，尽管这些分离技术是化学的基础，但它们仍然难以捉摸，因为没有通用的一种方法可以适用于所有的样品。不同行业研究或感兴趣的化合物是多样性的，这些化合物理化性质差异性很大。幸运的是，前人们已经通过多年的经验总结出了对不同分子类型化合物最有效的纯化条件。所以，如果您在进行样品分离时，对流动相或固定相以及检测器的选择感到迷茫时。或许本篇文章会对您有些许的启发。第一阶段是流动相：样品一定要可溶于待选溶剂；其次是固定相：对您的样品要有保留。有两种色谱类型适用于这里：正相（NP）色谱和反相（RP）色谱。这两大色谱类型也是很多小伙伴在日常科研当中用到最广泛的。接下来是需要确定样品溶解度，判断是否可以液体进样？如果不可以，可以考虑固体上样的方式（Flash色谱）。最后一步是检测，包括需要了解样品是否具有紫外吸收，这将决定哪种检测方法对特定化合物最有效，之前“小步”同学也有给大家分享过关于检测器的选择，没有看过的同学可以点击这里，为了帮助快速进行 Flash 和 Prep HPLC 应用的开发，“小步”同学给出一些化合物类型适用的最佳条件。蛋白质和多肽蛋白质由氨基酸组成，在溶液中形成与它们的生物功能密切相关的高度有组织三维结构。多肽则是蛋白质的小版本，通常由含有 2-50 个氨基酸组成。就流动相而言，它们大多溶于水。反相（RP）色谱法适用于多肽或更小、更稳定的蛋白质，它们在纯化后会重新折叠。这需要含有较少极性溶剂的水混合物，如乙腈、异丙醇或乙醇。乙腈是最受欢迎的溶剂，因为它易挥发，很容易从收集的馏分中去除，除此之外，它还具有低粘度和低紫外线吸收等特点。对于多肽的分离，传统的三氟乙酸(TFA)被添加到流动相来进行pH控制(缓冲)和离子配对(与相反带电的离子团形成复合物以增强保留)。固定相是根据样品的分子量和极性进行选择。Prep HPLC 色谱法由于其可以搭配更小粒径尺寸色谱柱（柱效更高），所以成为分离极性相近或相似或化合物的首选纯化方法。对于 Prep HPLC 来讲，样品进样方式必须为液体进样。所以对于疏水性样品，使用低级性溶剂（乙腈），亲水性样品使用乙醇或丙醇最佳。对于高度亲水的样品，可以适当的加入微量二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）提高整体溶解能力，这使得样品可在最小溶剂体积内溶解，最大化减小溶剂扩散现象。如果需要使用固体上样，则更适用于 Flash 色谱。紫外检测器通常作为检测蛋白质或多肽最常用的方式，检测波长一般设为 280nm。这一波长已被证明特别有用，因为可以直接从蛋白质序列当中预测 280nm 处的摩尔吸收系数(消光系数)，当然，这只适用于含有色氨酸或酪氨酸残基的蛋白质。如果芳香族氨基酸含量低或没有芳香族氨基酸，则推荐使用 205nm 作为检测波长。天然产物/提取物活的有机体，如植物、微生物或动物，通过初级或次级代谢途径产生这些代谢产物。初级代谢产物是生物体生长所必需的，次级代谢产物是初级代谢产物的最终产物。流动相的选择基于提取时所使用的溶剂类型，如果采用正相色谱（NP）纯化，则使用正己烷，石油醚，二氯甲烷（DCM），乙酸乙酯（EtAc），或其他与水不互溶的溶剂；反相色谱（RP）则采用乙醇和水进行提取，分离纯化流动相一般为甲醇/水或乙腈/水。对于固定相来说，所有的 NP（硅胶，二醇基，氨基等）和 RP（C18 等）均可被使用。天然产物的样品成分通常非常复杂，所以往往需要采用组合分离技术：通过 Flash 色谱进行前期预处理粗分，再经过 Prep 色谱对样品进行单体化合物分离。样品的载样量取决于天然产物提取物的体积，通常来讲提取物量都比较大。样品可以通过注射器或注射泵的方式注入到 Flash 色谱柱中，如果样品体积过大，则建议采取固体上样的方式，因为如果溶剂体积过大会导致色谱峰谱带变宽，进而影响分辨率。Flash 色谱预分离的样品后续可以在 Prep 上进一步纯化。天然产物样品的多样性和未知性决定了其被检测的方法。通常来讲，蒸发光散射检测器（ELSD）与紫外检测器（UV）的组合可以最大化保证样品检测的全面性。对于 NP 色谱，建议使用二极管阵列检测器（DAD）来对样品进行检测。碳水化合物碳水化合物可分为低分子量(单糖和双糖)和更复杂的重碳水化合物(寡糖和多糖)。单糖（葡萄糖）二糖（蔗糖）多糖（直链淀粉）碳水化合物都是亲水性的，流动相一般选择水/甲醇或水/乙腈进行搭配作为洗脱剂。在 RP 条件下，使用 C18 填料作为固定相可以降低高极性碳水化合物的保留。相反，氨基柱已经被证明是最适合作为分离碳水化合物的固定相。因为它不像 C18 那么非极性。上样方式方面，碳水化合物在 RP 条件下通常是可溶的，所以一般采用液体进样的方式进行上样。碳水化合物和脂类一样，缺乏发色团 目前，ELSD 是主要的检测方法。传统上使用示差折光检测器（RI)，低波长 UV (190-205 nm)，并通过薄层色谱进行纯化后分析。小分子药物这些化合物被定义为有机化合物，通常通过有机合成的方式获得。具有基本化学结构的小分子，分子量一般在 0.1-1kDA 之间。Flash 和 Prep HPLC 通常都可以在 NP 和 RP 条件下条件。小分子药物的目标通常是使用 RP，因为对它们来说水溶性是至关重要的。NP 只能在 RP 不可能的情况下使用或后续通过结构修饰等方式使其能具有更高的成药性。下表为正相色谱（NP）与反相色谱（RP）的对比：_优点缺点正相色谱（NP）__流动相有机试剂溶剂挥发试剂昂贵，安全与环保问题固定相二氧化硅填料便宜填料仅适合一次性使用最佳反相色谱（RP）__流动相水/醇混合物较便宜浓缩较慢（水沸点较高）固定相C18 填料可重复使用C18 填料较昂贵上样方式由样品的极性和纯化方式有关，高压不锈钢柱和 Flash 色谱柱可以液体和固体上样（只能 Flash 色谱使用）。液体注射进样是首选的方式，但是如果样品在方法的起始流动相梯度时溶解性不好，则需要采取固体上样。检测器方面，紫外检测器依然是首选，因为大多数的小分子药物都具有紫外吸收。然而，在某些情况下，如果化合物紫外吸收较弱，那么 NP 色谱所使用的有机溶剂会给其吸收带来干扰，进而影响实验人员对样品分离效果的判断。其他样品可能会是半挥发性的。基于此，在室温条件下使用 ELSD 检测器是最适的，因为高温条件下有机试剂的挥发顺带将化合物带走的情况时有发生，这会导致样品检测灵敏度降低。维生素/脂质由于维生素/脂质的性质多样性，以及篇幅原因。我们后续会专门出一期关于它们的文章，有相关研究的小伙伴可以持续关注哦。好了，现在您应该知道了不同类型化合物需要使用哪些色谱类型应用方法了吧。希望这篇文章能对您接下来的实验有所帮助！我是“小步”同学，我们下期再见！

安捷伦科技与美国环保局合作开展水体和野生动植物中全氟化合物检测技术研究 　　2009年3月9日，芝加哥--安捷伦科技公司(NYSE:A)在匹兹堡会议上正式宣布已与美国环保局国家暴露研究实验室(NERL)签署了合作研究与开发协议(CRADA)，该协议旨在利用安捷伦飞行时间质谱(TOF-MS)探测和识别环境中已知和未知的全氟化合物(PFCs)。 　　对全氟有机化合物的分布、持续性、及其环境和生态系统毒理效应的研究已取得一定成果，这些研究成果进一步促进了对环境中全氟有机化合物的研究。安捷伦科技与国家暴露研究实验室将重点合作开发PFOS和 PFOA的异构体和相关化合物的鉴别技术，并描述其环境分布和潜在的人体暴露途径。(perfluorooctanesulfonic acid 和perfluorooctanoic acid – 这两种化合物都被广泛应用于各种商业产品) 　　安捷伦副总裁、化学分析部总经理Mike McMullen 说：“安捷伦在TOF 和Q-TOF产品中引入了“精确质量数”概念，以加速进入质谱分析市场。该产品在环境应用中具有突出的准确性和灵敏度” 　　CRADA合作协议将用到安捷伦6220精确质量数飞行时间质谱，该产品可以帮助EPA探测和识别含量仅万亿分之一的化合物，这一突出能力与安捷伦Mass Hunter 软件相结合，非常适合探测和识别含量极低的未知化合物。安捷伦在合作协议中负责提供包括液相、工作站在内的分析仪器，并提供技术支持。NERL负责设计具体的研究方案、采集样品，利用安捷伦提供的仪器开展研究并保证研究成果的质量。 　　NERL 实验室PFC 人体暴露研究项目负责人Andy Lindstrom说“PFCs在环境中的含量通常很低，安捷伦的技术能够有效帮助EPA识别环境和生态系统中的PFCs。EPA将利用本次合作机会开发准确识别已知PFCs的方法，并探索我们的样品中以前未知的化合物” 　　关于国家暴露研究实验室 　　国家暴露研究实验室是美国环保局研究和开发办公室下属的三个国家实验室之一，负责研究、开发和升级分析方法和建立模型， 这些方法和模型用于评估和预测人体和生态系统在有害污染物和其他情况下的暴露风险，如空气、水体、土壤以及食品等。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com http://agilent.instrument.com.cn/ 。

MALDI-TOF对小分子化合物分子量的快速确认小分子通常指分子量小于1000 Da（尤其小于400 Da）的有机化合物，包括天然产物（生物体合成）及各类人工合成的有机小分子。质谱技术由于可以精确测量各类化合物的质量，被广泛应用于小分子的分子量表征及结构鉴定工作。通常小分子分子量表征常用手段是LCMS，实则MALDI-TOF同样可以用于小分子化合物的分子量确认，且具有更高的效率。MALDI-TOF MS表征小分子分子量的方案特点：1快！每天可分析数千个样品2直接上样分析，无需样品分离3所需样品量较少，单次上样体积只需1 μL以内4除可溶性样品外，还能够分析难溶性样品MALDI-TOF分析小分子的工作流程小分子测试案例分享01各类化合物（原料、物料、产品）分子量及杂质检测在药品、化工品等产品生产过程中，对投入的原料、物料以及终产品进行分子量和杂质检测，是生产质量控制的重要内容。下图中，通过质谱信息可以直接了解寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体的分子量及杂质信息。寡核苷酸合成原料亚磷酰胺单体质谱图02小分子有机合成反应跟踪、产物确认在有机合成中，鉴定反应产物和了解反应进程极其重要。MALDI-TOF MS可以快速测量化合物进行半定量反应跟踪和产物确认。通过化合物单同位素峰的分布，还能轻松识别出溴和氯的存在与否。下图中原料双（氯甲基）苯的信号强度在反应18小时后降低，产物双（溴甲基）苯在反应18小时后强度增加。反应不同时间获得的反应产物的质谱图比较03有机功能材料合成确认有机功能材料包括有机光电材料、有机导电材料、有机磁性材料、有机催化材料等。MALDI-TOF MS可以快速进行有机功能材料的合成确认。下图中，通过样品同位素分布模式及质量数的实际检测结果与理论值的比较，可以准确判断产品合成是否成功。半导体材料及有机发光二极管材料的质谱图04难溶性颜料分子量分析颜料通常不溶于水和一般有机溶剂，常见的颜料包括无机颜料、偶氮颜料、钛菁颜料等。由于颜料的难溶解性，不能使用传统LCMS或GCMS方法进行分子量检测，而MALDI-TOF MS由于不需要分离，分析时不受溶解性限制，可以检测不溶性颜料的分子量，用于鉴别颜料种类或者颜料生产合成质控。难溶性颜料钛菁红的质谱图结语MALDI-TOF MS具有前处理简单、能够快速获取从低分子量到高分子量各类样品的分子量信息，无需分离、不受样品溶解性限制等优点，为医药行业药物发现、有机合成产物确认、化工领域颜料、乳化剂等各类化工产品分子量分析、有机功能材料的合成确认提供快速检测手段。撰稿人：顿俊玲本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。 　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。 　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。 　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。 　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。 　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

据26日发表在《科学》杂志上的论文，一个国际研究小组首次成功地在大气条件下检测到了氢三氧化物（ROOOH）。这是一种全新的化合物，可能会影响人类健康和全球气候。　　所有的过氧化物都有两个相互连接的氧原子，使它们具有高反应性并且通常易燃易爆。它们被用于各种用途，从美白牙齿到清理伤口，甚至用作火箭燃料。近年来，人们一直在猜测，大气中是否也发现了三氧化物——三个氧原子相互连接的化合物，比过氧化氢更具活性。　　科学家最新研究明确证实，在大气条件下，过氧化氢自由基（RO2）和羟基自由基（OH）的反应也会形成ROOOH。当化合物在大气中被氧化时，它们通常会与OH自由基发生反应，形成新的自由基。当该自由基与氧反应时，会形成过氧化物（ROO）的第三个自由基，该自由基又可以与OH自由基反应，从而形成ROOOH。这是气态物质，其基团由三个连续的氧原子和一个氢原子组成，氢原子与有机残基键合。　　研究论文资深作者、丹麦哥本哈根大学化学系亨里克格鲁姆吉尔嘉德教授说：“我们发现的这类化合物在结构上是独一无二的。由于它们具有极强的氧化性，很可能会带来一系列我们尚未发现的影响。”　　研究人员预计，几乎所有化合物都会在大气中形成ROOOH，并估计它们的寿命从几分钟到几小时不等。这使得它们足够稳定，可与许多其他大气化合物发生反应。异戊二烯是最常排放到大气中的有机化合物之一。研究表明，释放的所有异戊二烯中约有1%转化为ROOOH。　　研究人员估计，大气中ROOOH的浓度约为每立方厘米1000万。相比之下，OH自由基是大气中最重要的氧化剂之一，每立方厘米约有100万个自由基。　　研究团队还强烈怀疑，ROOOH能够渗透到空气中的微小颗粒物，即所谓的气溶胶中，这种颗粒物会对健康构成危害，并可能导致呼吸系统和心血管疾病。由于太阳光同时被气溶胶反射和吸收，这会影响地球的热平衡，也就是地球吸收并反射回太空的阳光比例。当气溶胶吸收物质时，它们会增长并促成云层的形成，这也会影响地球的气候。　　研究表明，用质谱仪直接观察氢三氧化物是可行的。这意味着可在不同系统中进一步研究这些化合物，包括量化它们在环境中的丰度。

据26日发表在《科学》杂志上的论文，一个国际研究小组首次成功地在大气条件下检测到了氢三氧化物（ROOOH）。这是一种全新的化合物，可能会影响人类健康和全球气候。　　所有的过氧化物都有两个相互连接的氧原子，使它们具有高反应性并且通常易燃易爆。它们被用于各种用途，从美白牙齿到清理伤口，甚至用作火箭燃料。近年来，人们一直在猜测，大气中是否也发现了三氧化物——三个氧原子相互连接的化合物，比过氧化氢更具活性。　　科学家最新研究明确证实，在大气条件下，过氧化氢自由基（RO2）和羟基自由基（OH）的反应也会形成ROOOH。当化合物在大气中被氧化时，它们通常会与OH自由基发生反应，形成新的自由基。当该自由基与氧反应时，会形成过氧化物（ROO）的第三个自由基，该自由基又可以与OH自由基反应，从而形成ROOOH。这是气态物质，其基团由三个连续的氧原子和一个氢原子组成，氢原子与有机残基键合。　　研究论文资深作者、丹麦哥本哈根大学化学系亨里克格鲁姆吉尔嘉德教授说：“我们发现的这类化合物在结构上是独一无二的。由于它们具有极强的氧化性，很可能会带来一系列我们尚未发现的影响。”　　研究人员预计，几乎所有化合物都会在大气中形成ROOOH，并估计它们的寿命从几分钟到几小时不等。这使得它们足够稳定，可与许多其他大气化合物发生反应。异戊二烯是最常排放到大气中的有机化合物之一。研究表明，释放的所有异戊二烯中约有1%转化为ROOOH。　　研究人员估计，大气中ROOOH的浓度约为每立方厘米1000万。相比之下，OH自由基是大气中最重要的氧化剂之一，每立方厘米约有100万个自由基。　　研究团队还强烈怀疑，ROOOH能够渗透到空气中的微小颗粒物，即所谓的气溶胶中，这种颗粒物会对健康构成危害，并可能导致呼吸系统和心血管疾病。由于太阳光同时被气溶胶反射和吸收，这会影响地球的热平衡，也就是地球吸收并反射回太空的阳光比例。当气溶胶吸收物质时，它们会增长并促成云层的形成，这也会影响地球的气候。　　研究表明，用质谱仪直接观察氢三氧化物是可行的。这意味着可在不同系统中进一步研究这些化合物，包括量化它们在环境中的丰度。

本研究旨在通过总有机碳（TOC）分析评测具有低水溶性的化合物能否进行回收。在默克索引中，这些化合物的可溶性说明被描述为“基本不溶”或“实际不溶”。我们的任务是在实验中测定这些化合物的溶解度，并调查研究擦拭技术的百分比回收率。鉴于保密协议，不能公开这些化合物的特性。化合物A-F（参见表1）为小分子（300-600 g/mol）。材料12x12cm不锈钢板，具有10x10cm加标区域，使用CIP-100清洗，使用低TOC水漂洗，放置干燥无粉手套容量瓶，按照Sievers® ️步骤914-80015进行清洗棉签（Texwipe Alpha棉签）预清洁的40 mL样品瓶移液管，30 mLHamilton气密注射器，使用CIP-100和低TOC水清洗使用膜电导检测技术的Sievers® ️ TOC分析仪带自动进样器步骤为最大限度地降低有机污染，在整个实验过程中须佩戴无粉手套。各化合物的溶解度通过将化合物加入低TOC水中进行经验测定。对混合物进行摇动、搅拌和超声处理以帮助化合物的溶解。目测检查后，按以下公式计算储备液的碳浓度。百分比（％碳）从化合物的经验式推导得出。如，化合物C20H22N4O10S的％碳是：用TOC分析确定各储备液的碳浓度。对化合物A和B的储备液直接分析，而化合物C到F的储备液进行10倍稀释。进行TOC分析之前，使用磷酸将少量（2 mL）的各储备液酸化到pHTOC结果与计算的碳浓度吻合，各种化合物的溶解度列在下表1中。进行棉签回收研究时，配制了以下溶液：2个样品瓶的试剂水2个样品瓶的背景棉签溶液2个样品瓶的标准添加溶液（共12个）2个样品瓶的棉签回收溶液（共12个）试剂水：30 mL的移液管用于在28个预清洁样品瓶（40 mL）中注入30 mL的低TOC水。流入后，马上盖上各样品瓶，直到以后使用。2个试剂水样品瓶进行标注并放到一边，以备随后的TOC分析。剩余的26个充注好的样品瓶用于制备背景棉签溶液、标准添加溶液和棉签回收溶液。背景棉签溶液：通过切除三个棉签尖端到30 mL低TOC水中制备两个样品瓶的背景棉签溶液。小心避免污染切入水中的棉签柄部分。标准添加溶液：在低TOC水（30 mL）中加入少量储备液（试剂量范围为0.1－1.0 mL）制备标准添加溶液（每种化合物2个样品瓶）。每种化合物所选的试剂量使最终的标准添加溶液浓度约为1 ppm C。棉签回收溶液：制备棉签回收溶液时，在不锈钢板上放置用于制备标准添加溶液的同样试剂量的储备液。溶液在10x10cm钢板表面区域均匀分布，以便干燥（大约1个小时）。然后使用三根由低TOC水预湿润的棉签擦拭钢板的表面。然后将三根棉签的尖端切入低TOC水的样品瓶（30 mL）中。分析前剧烈摇动所有的样品瓶。使用配备自动取样器的Sievers TOC分析仪（采用膜电导检测技术）对所有样品瓶（28个）进行分析。分析条件为：氧化剂流速为0.2 mL/min，酸流速为0.75 mL/min。每个样品瓶重复分析四次。舍弃各样品瓶的第一次测定数值，将后面的三次进行平均。然后将重复样品瓶的结果进行平均，显示于表1中。这些数据用于计算图1所示的百分比回收率。结论虽然化合物A至F在默克索引中描述为在水中“基本不溶”或“实际不溶”，我们通过实验测定其室温下的溶解度，其范围为百万分之几（ppm）。使用擦拭技术和TOC分析从不锈钢板上成功回收了这些化合物。本研究论证了使用TOC分析进行清洁验证应用的可行性。通过TOC分析，诸如A至F通常被认为在水中“不溶”的有机化合物实际上对于回收而言充分可溶。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

什么是 PFAS？它具有哪些功能？又存在哪些危害？1PFAS 即全氟/多氟烷基类物质，是一系列人工合成的有机化合物，主要由碳原子和氟原子构成。2凭借其优异的高热稳定性和化学稳定性，PFAS 在纺织、表面活性剂、食品包装、不粘涂层、防水涂层和灭火泡沫等领域广泛使用。3“成也萧何，败也萧何”，PFAS 进入环境之后，由于极其稳定，几乎不被生物降解，它可在环境中持久存在。而作为一种典型的内分泌干扰物，极微量的 PFAS 暴露就可能带来健康风险；同时考虑到不同人的体质，其安全水平难以预测。已经成为重点关注的环境新污染物之一。PFAS 监测的难点是什么？1目标化合物的数量庞大，已经报告的超过 6000 多个；且标准品不易获得；2涵盖不同的挥发性、极性和官能团。无法使用一种设备或者一个方法分析所有化合物；3浓度低（通常为低 ppt 和亚 ppt 级），要求设备有较高检测灵敏度；虽然高倍富集可以提高检测灵敏度，但同样会带来严重干扰；4实际环境中存在的 PFAS 化合物的种类和含量尚不清楚。安捷伦 7250 气相色谱-高分辨质谱联用仪具有灵敏度高、扫描速率快，高分辨抗干扰，精确质量数采集定性准确的特点，非常适合环境样品当中挥发性和部分半挥发性 PFAS 化合物的检测。因此安捷伦公司与美国加州大学戴维斯分校用户合作建立了包含上百种不同类型的 PFAS 化合物的气质高分辨谱库，包含全氟烷基碘化物（PFAIs）、氟聚物碘化物（FTIs）、氟聚物醇（FTOHs）、含氟聚物烯烃（FTO）、含氟聚物丙烯酸酯（FTAC）、含氟聚物甲基丙烯酸酯（FTMAC）和全氟烷基羧酸（PFCAs）等（图 1）。除了化合物高分辨质谱图、每个碎片的精确质量数及对应化学组成，谱库当中还包括了每个化合物的分子式、结构式、特定分析条件下的保留时间等信息（图 2）。图 1. 不同类型 PFAS 化合物的高分辨质谱图 图 2. 谱库当中 PFAS 化合物的高分辨质谱图、分子式、结构式、保留时间等信息基于 PFAS 气质高分辨质谱库、7250 SureMass 算法和安捷伦未知物分析软件，对饮用水和土壤样品当中的 PFAS 化合物进行了检测。图 3 显示的是样品高分辨质谱图经解卷积后通过与高分辨质谱库比对和保留时间辅助确认，对样品当中包含的 PFAS 化合物进行准确定性的结果（分别以一个化合物示例）。图 3. A：土壤当中检测到乙基全氟丁基醚；B：饮用水当中检测到甲基全氟辛酸数据结果表明：7250 高分辨气质和 PFAS 化合物高分辨质谱库的配合使用相得益彰，能够显著降低对 PFAS 这类复杂化合物的分析难度，提高定性准确性，加快分析速度。结 语 在上述实验过程中，7250 工作的扫描范围是 50-1200m/z，在这样宽广的范围内采集的质谱数据的分辨率和准确性不会受到影响，方便对环境当中各种类型的污染物进行大范围的筛查检测。利用 7250 这一优势，除了 PFAS 化合物，上述水样当中还检测到了包括消毒副产品、个人护理产品中的化学品、药物、杀虫剂等环境污染物，真正体现了 7250 高分辨质谱“一网打尽”的强大能力。

赛默飞全氟化合物解决方案助力2021环境科学技术年会张丽娜 郭藤10月20-21日10月20-21日，以 “开局 ‘十四五’，深入打好污染防治攻坚战” 为主题的中国环境科学学会2021年科学技术年会于天津盛大召开。此次大会共设置130多个学术主题，旨在推动科技资源整合和协同创新，促进产学研用深度合作，共同推动我国生态环境科技创新和环保产业发展，为深入打好污染防治攻坚战、促进经济社会绿色低碳转型发展贡献新的更大的力量。 中国环境科学学会 2021年科学技术年会此次大会荣幸邀请到生态环境部副部长赵英民、天津市副市长孙文魁出席致辞，汇聚了来自生态环境领域的1000多名院士、专家、学者、企业代表参会。 赛默飞 携全氟化合物全面解决方案亮相在土壤与地下水污染防治分会场，赛默飞应用主管郭藤分享报告“赛默飞液质联用应对水中全氟化合物痕量分析的挑战”，并与参会老师就相关问题展开深入探讨。深入探讨 全氟化合物（Perfluorinated Compounds, PFCs）是指直链或者支链中全部或部分氢原子被氟取代的有机化合物。全氟化合物中C-F键所具有的高键能使其拥有独特的化学、生物、热稳定性和优良的疏水/疏油表面活性等，因而被广泛应用于化工、金属电镀、皮革纺织品、纸张和包装、涂料、建筑产品和医疗保健产品等工业和消费品生产领域。 随着分析技术的进步，全氟化合物被发现广泛存在环境中，已有毒理研究表明全氟化合物会对实验动物造成肝脏毒性、发育与生殖毒性、遗传和免疫毒性以及致癌性，而一些流行病学调查也发现人体暴露于全氟化合物与部分疾病或癌症发生有着关联性。各国的研究表明膳食摄入是人体全氟化合物暴露的最主要途径，其中由食品接触材料所引入的全氟化合物污染是一个重要影响因素。因此，由食品接触材料所带来的全氟化合物暴露和安全危害问题正日益受到关注。 赛默飞方案赛默飞作为全球科学服务的领导者，对环境领域的研究和分析一直保持着持续关注和投入，并提供丰富的产品和解决方案。针对环境样品中有机污染物，尤其是以全氟化合物为代表的持久性污染物推出了一系列分析方案，并参与制定和验证了美国EPA多项分析方法。（点击查看大图）全氟化合物广泛存在于衣物、容器、护理品、防水材料等常见物品，手套、SPE装置、液相管路等实验室设备中也常有全氟的踪影，因此在全氟分析过程中容易导致样品污染、系统背景高等问题，针对此问题赛默飞可以提供无氟前处理装置设备以及专门用于全氟分析的液相色谱PFAS Kit和方案；Thermo Scientific™ Dionex™ AutoTrace™ 280自动固相萃取装置和EQuan MAX Plus全自动在线净化、大体积进样装置，相比传统SPE可以解放人力提高通量和效率，大体积直接进样显著提升方法灵敏度，并确保实验结果的可靠性和重复性。 不同环境样品中全氟化合物含量差异较大，赛默飞TSQ系列三重四极杆可以满足微量、痕量和亚ppt级别的分析需求，借助于TSQ Altis（Plus）极高的灵敏度，可以实现水样中全氟化合物的直接进样分析，灵敏度优于EPA 8327 五倍以上。全氟化合物的种类和数量多达几千种，但已知以及有标准物质的只占极少部分，新型和未知全氟化合物的分析具有更大的挑战和需求，赛默飞基于Orbitrap技术的高分辨质谱结合专业的小分子定性软件Compound Discoverer和mzCloud PFAS Library,可以帮助客户快速筛查、发现样品中已知和未知全氟污染物，并进行二级谱图的比对和鉴定，最大程度的解析未知成分。 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+