有机汞形态

液相色谱-原子荧光联用仪是我国拥有自主知识产权的分析仪器，该仪器具有结构简单，易操作，分析成本低，选择性好等优点。另外，微波辅助萃取具有萃取效率高、重现性好、节省时间和试剂、污染小等特点。而且在微波辅助萃取过程中，碳-金属元素键不会遭到破坏，因而特别适用于元素有机形态的前处理[12-13]。因此本实验研究并建立了微波辅助萃取-液相色谱-原子荧光（MAE-LC-AFS） 测定鱼肉中甲基汞和乙基汞的分析

2016年3月食品安全国家标准《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施，标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子荧光联用法。依据该标准中的参考分析条件，汞的形态样品分析时间需要8min左右。本文采用聚光科技（杭州）股份有限公司下属子公司北京吉天仪器有限公司（以下简称“吉天仪器”）SA-50 形态分析系统，在相同色谱柱条件下，对分离条件进行了优化，最优条件下，可在3分钟以内完成汞形态分析。实验结果表明，无机汞、甲基汞和乙基汞的重复性、线性和检出限均可满足需求，样品分析时间缩短，方法重复性较好。

2016年3月食品安全国家标准《GB 5009.17-2014 食品中总汞及有机汞的测定》开始正式实施，标准中规定了食品中汞的形态分析方法液相色谱-原子荧光联用法。依据该标准中的参考分析条件，汞的形态样品分析时间需要8min左右。本文采用吉天仪器 SA-50 形态分析系统，在相同色谱柱条件下，对分离条件进行了优化，最优条件下，可在3分钟以内完成汞形态分析。实验结果表明，无机汞、甲基汞和乙基汞的重复性、线性和检出限均可满足需求，样品分析时间缩短，方法重复性较好。

鱿鱼中汞形态的测定采用海光LC-AFS9800液相色谱原子荧光联用仪，实验结果符合标准，仪器测定鱿鱼中的汞优势明显

对采用 HPLC-ICP-MS 联用技术进行食品中汞的形态分析进行了评估。从毒理学角度来说无机汞（Hg2+）和一甲基汞是主要的目标分析物，但本工作对可能遇到的乙基汞 （EtHg+） 和苯基汞 （PhHg+） 也作了研究。通过有机溶剂的梯度洗脱可将各形态分离开来。Agilent7700/7800 ICP-MS 系统中采用了独特的快速频率匹配的固态射频（RF）发生器，允许在水相和有机相之间轻易转换而不会影响等离子体的稳定性。通过分析认证标准物质（CRM）验证了本方法的可靠性。结果表明，安捷伦的HPLC-ICP-MS 联用系统是进行食品中汞形态分析的完整、全面集成和有效的解决方案。

利用岛津电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS-2030）和岛津惰性液相系统LC-20Ai，分别建立了植物药山楂中总汞和形态汞含量的测试方法。该方法分析结果线性相关系数良好，灵敏度高，该方法可适用于植物药中总汞和形态汞的测定。

本文建立了使用岛津高效液相色谱LC-20Ai和电感耦合等离子体质谱ICPMS-2030联用同时分离测定环境水中的6种形态砷和3种形态汞的方法。该方法砷元素在5.0~200 μg/L，汞元素在0.5~20 μg/L范围内线性相关系数大于0.999，6种形态砷和3种形态汞的加标回收率在85.8%~97.5%之间，重现性5.38%，6种形态砷的检出限在0.05~0.10 μg/L之间，3种形态汞的检出限在0.04~0.07 μg/L，适用于环境水中6种形态砷和3种形态汞的同时定量分析。

本研究工作中，对采用 HPLC-ICP-MS 联用技术进行食品中汞的形态分析进行了评估。从毒理学角度来说无机汞（Hg2+）和一甲基汞是主要的目标分析物，但本工作对可能遇到的乙基汞 (EtHg+) 和苯基汞 (PhHg+) 也作了研究。通过有机溶剂的梯度洗脱可将各形态分离开来。Agilent7700/7800 ICP-MS 系统中采用了独特的快速频率匹配的固态射频（RF）发生器，允许在水相和有机相之间轻易转换而不会影响等离子体的稳定性。通过分析认证标准物质（CRM）验证了本方法的可靠性。

所建立了采用人工肠液对安宫牛黄丸浸提的方法，对浸提液进行酸处理和直接过滤膜，分别测定可溶性汞和形态汞的测定方法。完全满足了市场上对安宫牛黄丸的对汞和砷的分析需求。

采用人工肠液对安宫牛黄丸浸提的方法，对浸提液进行酸处理和直接过滤膜，分别测定可溶性汞和形态汞的测定方法。完全满足了市场上对安宫牛黄丸的对汞和砷的分析需求。

多年来，大气汞一直被视为全球污染物。转移大气中的汞化合物及其在地表的沉降是一个需要对该金属的各种形态在环境要素间循环具有一定知识的重要问题。执行的所有分析中使用的实验室玻璃器皿和所有的玻璃设备都经过Miele美诺清洗消毒机的再处理。

0. 9990。通过测定标准物质人发( GBW 07601) 和鱼样( IAEA MA-B-3 /TM)评价方法的可靠性。方法用于分析长期汞暴露地区人群口服补硒剂后血清中汞的化学形态并定量，结果发现硒能促进人体内汞的排出。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。汞形态是重要的环境污染物，这些污染物既可以由人类活动产生，也可以来自于自然界的生物甲基化过程。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。本研究重点关注的是使用GC传输线连接Clarus GC和 NexION ICP-MS仪器的条件和参数设置，以及该联用系统在进行生物组织和沉积物中汞形态分析中的应用。

本文采用的微波辅助萃取法进行样品处理，并利用HPLC-ICP-MS联用技术建立了鱼肉、人发标准物质中汞形态的方分析方法。在前处理方法和色谱、质谱实验条件优化下，选择5 mol/L盐酸和3%半胱氨酸作为萃取及，Plus C18柱分离汞化合物形态。根据建立的方法，以鱼肉和人发标准参考物为研究对象验证方法的准确性，平行样品分析相对标准偏差（RSD）均小于5%（n=6），精密度良好。鱼肉和人发标准参考物中汞形态的测定结果表明，鱼肉标准参考物质主要含有甲基汞，人发标准参考物质含有无机汞和甲基汞。本方法前处理简单，样品提取效率高，分析时间短，大大满足生物样品中汞形态的快速提取和分析的要求。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

采用岛津LC-20Ai+ICPMS-2030测定了动物药地龙中的无机汞、甲基汞和乙基汞。该方法采用人工胃液提取，以8%甲醇水溶液（含10 mmol/L 乙酸铵+0.12% L-半胱氨酸）为流动相，C18反向色谱柱分离。操作简便快捷，能快速实现三种形态汞的分离。

采用几种常见浸提方法对砷污染土壤和蜈蚣草样品进行处理，并使用LCAFS测定砷形态，重点考察不同浸提方法对样品砷浸提效果的差异，以及其形态分布特征。结果表明：土壤和蜈蚣草中砷主要以As( Ⅲ ) 和As( Ⅴ ) 的无机形态存在。土壤、蜈蚣草根和蜈蚣草叶中As( Ⅲ ) 所占比例分别为11.6%，24.2% 和73.8%。磷酸150℃高温浸提对土壤的浸提效率最高，可达41.0% ；甲醇/ 水（1:9）超声浸提对蜈蚣草根和叶有最高的浸提效率，分别为60.2% 和82.5%。样品加标回收率和相对标准偏差分别在92.7%~108.4% 和2.05%~10.49% 范围内。

可以快速同时检测分析三种汞形态（Hg(II)、EtHg、MeHg），样品需求量少，分离度好，方法抗干扰能力强，样品前处理简单。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

汞是对生物体具有较强毒性的元素之一。环境中汞的浓度相对较低，但是食物链传递过程会使其浓度增大，最终导致一些食品中汞含量很高。此外，其毒性不仅 与其总含量有关，还与其存在形态相关。因此研究食品中汞的存在形态对全面评价其对人体的潜在危害至关重要。 由于汞形态分析需要较低的检出限，因此 GC-ICP-MS 联用是首选方法。然而， 随着现代 ICP-MS 系统灵敏度的提高，HPLC 也已开始应用到形态分析中。HPLC 与 ICP-MS 的联用由于其简单快速的技术连接而备受瞩目。此外，与 GC 分析相 比，HPLC 可以对萃取的样品溶液直接进样，不需进行各形态的柱前衍生，大大简化了样品前处理，节省了总分析流程所需的成本。

本文建立了 LC-ICP-MS 分析鱼肉中汞形态的分析方法，结果表明方法检出限低，稳定性好。实验中采用 iCAP Q ICP-MS 软件 Qtegra 内嵌式变色龙软件，避免了形态分析中复杂的数据采集和处理步骤，适合大批量样品分析测定。

岛津稳定高效的液相系统配合高灵敏的岛津最新无机质谱产品（ICPMS-2030）分析样品中不同形态汞含量，为客户提供了极佳的形态汞分析方法。系统操作简单，长期稳定性好。

环境中汞的形态测定方法正受到人们的不断关注。气相色谱-电感耦合等离子体质谱联用法（GC/ ICPMS）是一种可用于痕量分析的方法, 具有灵敏度高，选择性高和多元素、多同位素同时检测的特点, 使用GC-ICP-MS法，所有类型的环境基质中的汞形态都可以使用完善的提取和衍生技术进行常规分析。目前，主要应用的提取方法是开放的聚焦微波提取，这主要是因为该方法具有很好的速度和效率。一旦提取完成，必须将各种汞形态转换成为气态形式，以进行接下来的气相色谱分离。这种转换由使用烷基化试剂（如四丙基硼化钠和四乙基硼化钠）的衍生技术完成。原位衍生的使用减少了分析和检测过程中可能引入干扰的可能性。本文介绍了通过GC传输线成功实现Clarus 580 GC和NexION 300D ICP-MS联用的实例。当仪器都达到最佳条件后，就能够得到具有很好线性的响应函数，并确定在一个毫微微克水平的绝对检出限。使用GC对生物组织和沉积物基质的标准参考物质进行汞形态色谱分离。使用外标法对MMHg进行定量和验证，测定结果的回收率≥ 82％，并且相对标准偏差（RSD）≤ 7％

基于液相色谱-在线紫外消解-冷蒸气发生-原子荧光法，针对二价无机汞(MC)、甲 基汞(MMC)、乙基汞(MMC)三种常见汞形态的分析进行优化，给出推荐分离和检测条件。

由于有机锡在农业，工业和家庭中被广泛使用，因此其对环境的影响受到了极大的重视。丁基锡和苯基锡已被广泛用作活性杀生物剂，在防污涂料、聚氯乙烯（PVC）稳定剂、木材处理，以及其他方面都有应用。例如，当被用于防污涂料时，痕量水平（ppt）的丁基锡和苯基锡将会对非靶标生物造成严重损害，并在沉积物和生物群中累积。因此，欧盟（EU）将三丁基锡（TBT）及其降解产物列入到优先控制污染物名单中（修订水框架指令2000/60/EC的决定2455/2001/EC）。由于TBT、三苯基锡（TPhT）以及它们的降解产物（二取代锡， 单取代锡和无机锡）各自的毒性存在差异，而且对环境影响的监测也不相同， 因而非常有必要对有机锡的形态进行分析。由于气相色谱-电感耦合等离子体质谱（GC/ ICP-MS）联用法具有灵敏度高，选择性好，可以同时分析多种元素和多种同位素等优势，因此成为了金属有机物痕量分析的首选方法。通过GC/ ICP-MS开展有机锡形态分析，为了增加各形态的挥发性，需要加入四丙基硼酸钠或四乙基硼酸钠进行衍生化反应。此外，对于复杂基质，如生物组织和沉积物的分析，在有机锡化合物衍生前需要进行软提取，以保持分析物的形态不发生改变。开放聚焦微波提取由于具有快速和高效的优点，是最流行的提取方法。本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC 和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化

在全球工业快速化发展的趋势下，每年约5000吨各种形态的汞被排放至环境水体以及土壤中，所有形态的汞均可在生物体内富集，甲基汞在生物体内吸收速率远大于其他形态汞。金属汞、二价汞和部分有机汞在微生物作用下发生甲基化，转变成毒性更强的甲基汞，再通过食物链富集传递到人体。据有关数据显示，汞在生物体脂肪组织中易残留，其中烷基汞类占比达总汞量93-98%。烷基汞主要破环生物体神经系统，可通过肠胃、呼吸道被吸收对器官造成严重损害。“八大公害事件”之一，日本水俣病事件便是由汞中毒引起的。本方案参考《GB/T 14204-93 水质 烷基汞的测定 气相色谱法》采用气相色谱仪对水质中毒有害物质甲基汞、乙基汞进行分析测定。

本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。而且在实验中特别注意了对连接GC和ICP-MS的GC传输线参数的优化。

本实验使用GC/ ICP-MS（CLARUS® GC和NexION® ICP-MS）对有机锡形态进行分析，更具体地说，是通过外标法对生物样品中的单丁基锡、二丁基锡和三丁基锡进行分析。

前言 APLE用户：中国计量科学研究院－国家标准物质研究中心 实验目的：主要用于有机锡形态分析的标准物质的筛选 检测设备：HPLC－ICPMS联用仪用于有机锡各形态的检测 样品基体：海产品：包括牡蛎、贻贝和海红 仪器设备：APLE2000（带22ml 样品萃取池，60ml 收集瓶） 分析天平 研钵和研杵 氮吹仪 水浴锅 通风橱 HPLC－ICPMS联用仪 试剂：硅藻土，石英砂，玻璃珠，甲醇，冰醋酸 APLE溶剂：甲醇和冰醋酸 APLE萃取条件： 萃取溶剂： 甲醇：冰醋酸＝4：1 加热温度： 110℃ 萃取压力： 10 Mpa 预热时间： 2min 加热时间： 5min 静态时间： 3min 淋洗体积： 40% 吹扫时间： 100S 循环次数： 4 次 清洗： On 预热温度：110℃ 总萃取时间： 20min 溶剂总量：约 30ml