有机氮农药残留量

农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称；残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定土壤中有机氯农药的残留量使用哪种测定方式最好?

有机氯农药（OCL）属于残效期长，稳定性强的农药。除了目前在农作物生长和存储期仍在施用的一些有机氯农药会在农产品中带来残留外，一些已禁用的因早期大量施用且降解很慢的有机氯农药，长期存在于环境中，会再次在农作物中带来残留，因此对于农产品中各种有机氯农药残留量的监测一直备受关注。　对于茶叶中有机氯农药残留量检测，目前报道的主要是对茶叶成品进行检测，方法比较多，因样品处理较复杂，故耗时较长。本法对新鲜茶树叶中六六六及滴滴涕农药残留量进行分析特点是：样品处理方便，耗时短，与同一地点成品茶叶农药残留量结果相比较基本无差别，单一样品分析时间为80分钟。1 　实验部分1.1 主要仪器和试剂　惠普5890型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配63Ni电子捕获检测器，色谱工作站，玻璃柱：2000mm × 3mm,百分之1.6OV－7+ 百分之6.4OV-201,K-D浓缩器，超声波清洗仪。　　农药标准混合样a-BHC，B-BHC，r-BHC ,-BHC；PP’-DDE , PP’-DDD,OP’-DDT , PP’-DDT 含量均为100ug/mL；（国家标准物质研究中心提供）丙酮，无水硫酸钠，石油醚，浓硫酸均为分析纯；水为双蒸馏水；石油醚50mL 浓缩为5mL 经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]检查无干扰峰。1.2 色谱条件　　进样口温度：230摄氏度，柱温：200摄氏度，检测器温度：250摄氏度，载气为高纯氮气，流速为40ml/min，进样量为1uL，外标法定量。1.3 操作步骤　　将新鲜茶叶打成浆状，准确称取样品10g放人200ml具塞三角瓶中，加人20ml丙酮和80ml石油醚，超声波提取15min ，将提取液移入250ml分液漏斗中，加入百分之2硫酸钠溶液100ml，洗去丙酮，滴加10ml 浓硫酸，轻轻振摇几次，弃去磺化层，再滴加10ml浓硫酸，净化一次，再加百分之2硫酸钠溶液100ml，振摇，静置，分层，弃取水层，醚层经过无水硫酸钠小柱滤入K-D浓缩器中，减压浓缩至1ml，进行色谱测定。1.4 标准曲线的测绘　　用标准储液分别配制出质量浓度为0.5ug/ml, 0.1ug/ml，0.05ug/ml,0.01ug/ml的标准溶液，进样后计算标准曲线。（峰面积法，r等于0.9995 以上） 2 　结果与讨论2.1 萃取方法的选择　　本法运用丙酮称石油醚混台物作为萃取剂，利用超声波作用，提高萃取效率。样品萃取后，经净化程序，把提取物与杂质分离，滴加浓硫酸发生磺化，最后醚层经过无水硫酸钠小柱，滤液减压浓缩，达到了较佳的萃取效果。与对成品茶叶萃取操作相比，操作方便，耗时相对较短。但本法提取净化过程中，废弃液量较多，有待进一步改进。2.2 方法的检测限、回收率和精密度　　本法所选用的仪器检测灵敏度很高，取样品10g，提取净化浓缩至1ml、进样1ul，最低检测浓度大于1.8ng/g；进行标准添加回收率实验，每个水平三次重复，结果表明回收率在百分之78.2～99.0范围内，具体数据见表1 （略）。取上述样品六份，添加标准质量浓度为0.01ug/g 标准溶液，进行测定，计算出a-BHC，B-BHC，r-BHC，-BHC；PP’-DDD，OP’-DDT，PP’-DDT的相对标准偏差RSD（百分号），分别为：6.4,7.5,8.0,4.8,7.3,4.6,8.8。2.3 实际样品测定　　用本法对地产不同地点的新鲜茶叶及成品茶叶进行三次平行测定。取其中间值。

采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]双柱法对果汁中多种有机磷类农药残留量进行测定。样品用丙酮提取后，经Carb/NH2 固相萃取小柱净化，用DB-1701、DB-35ms 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱，火焰光度检测器，对果汁中多种有机磷类农药残留量的测定可取得满意的结果。该方法测定样品的平均加标回收率为75.23%～98.53%，相对标准偏差为0.97%～8.16%，果汁中有机磷类农药残留检出限为10～60μg/kg。

[b]单独规定[color=var(--weui-LINK)]有机氯农药[i][/i][/color]残留量（5种）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法*（通则0521）[/b]1[b]人参[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量　照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521） 测定。2[b]西洋参[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521）测定。3[b]红参[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法（通则0521）测定。[b]通则2341有机氯类农药残留量测定—第一法[/b]4[b]甘草[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定－第一法）测定。5[b]黄芪[/b]【检查】其他有机氯类农药残留量 照农药残留量测定法（通则2341有机氯类农药残留量测定法—第一法）测定。[align=center][/align]

求助，我做农药残留量加了氯化钠6g啊，都是按照药典步骤做的，现在静置过程中，我为什么感觉我这个是水相在上层，有机相在下层了呀？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111171603351274_2960_5428495_3.png[/img]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25640]蔬菜中9种有机磷农药残留量的测定[/url]

求食品中有机氯农药多组分残留量的测定方法GB/T 5009.19-2008

农药残留是指农药使用后残存于生物体、农副产物和情形中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。残存的数目叫做残留量，以每千克样本中有若干好多毫克。农药残留是使用农药后的必然现象，只是残留的时刻有长有短，残留的数目有年夜有小，但残留是不成避免的。研究农药残留的目的是经由过程合理用农药，削减农药残留量和残留农药对人类和情形、生态系统的不良影响。　　农药使用后，残存的农药首要在农副产物和情形中，其风险首要在对农副产物及情形的风险两个方面。年夜年夜都农药按照举荐的剂量、施用体例和时刻、次数，农副产物中农药残留量一般不会跨越国家划定的尺度，不按划定进行施药往往会造成农药过量残留。喷洒的农药除部门落在作物或杂草上，年夜部门是落入田土中或漂移落至施药区以外的土壤或水域中。土壤杀虫剂、杀菌剂、除草剂直接施于土壤中，这些残留在土壤中的农药，是农药的贮存库和污染源，可以被植物的根系领受，可逸失踪年夜气中，可被雨水或浇灌水带入河流或渗入地下，涕灭威、克百威、乐果等在水中消融度较年夜的农药，更易被雨水淋溶而污染地下水。残留农药也可以经由过程食物链富集到农畜产物中，对农副产物和情形造成污染。农药最大残留数据查询系统（农业部药检所）http://www.chinapesticide.gov.cn/mprlsv/mprls.html

农药残留量的方法检出限怎么算呀？

我想问一下农药残留量的标准品可以提前配好么？留着用。还是必须得现用现配啊？

农药残留量的分析方法的讲课资料。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=48432]农药残留量的分析方法[/url][color=red]感谢楼主的分享！资料主要介绍了农药残留分析方法的采样、前处理、检测等各个步骤的内容，还有几个实际分析的例子。[/color]

蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留量的快速检测　GB、T5009.199-2003

回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况，最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI，通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定，表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫，包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种，或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂，不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。（注：农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽，这些总体意义上来看不应该算做食品）。农药残留指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质，包括具有明显毒性的农药的任何派生物质，如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。（注：农药残留包括已知的或不可避免的来源，如环境，以及众所周知的化学农药的使用）。暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值，表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。（JMPR 1995年报告，联合国粮农组织生产与保护论文127，第5页）。临时可接受日摄入量（TADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。（注：由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值）。

[font=&][size=18px]本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药残留量测定法[/size][/font][font=&][size=18px]1简述[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。[/size][/font][font=&][size=18px]本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具[/size][/font][font=&][size=18px]2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。[/size][/font][font=&][size=18px]2. 2超声仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液[/size][/font][font=&][size=18px]3. 1丙酣、石油酷(60~90C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)[/size][/font][font=&][size=18px]3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。[/size][/font][font=&][size=18px]3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。[/size][/font][font=&][size=18px]4色谱条件与系统适用性试验[/size][/font][font=&][size=18px]4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升温: 初始温度100C，每分钟10C升至22WC，再以每分钟8C升至250C，保持10分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升 温:初始温度140C，保持l分钟，以每分钟10C升至210C，再以每分钟20C升至260C，保持4分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/size][/font][font=&][size=18px]5操作方法[/size][/font][font=&][size=18px]5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕[/size][/font][font=&][size=18px]CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90C)稀释至刻度，摇匀。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4供试品溶液制备[/size][/font][font=&][size=18px]5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将[/size][/font][font=&][size=18px]有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶[/size][/font][font=&][size=18px]液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。[/size][/font][font=&][size=18px]6注意事项[/size][/font][font=&][size=18px]6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)[/size][/font]

[font=&][size=18px]本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]为防止假阳性结果可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药残留量测定法[/size][/font][font=&][size=18px]1简述[/size][/font][font=&][size=18px]有机氯类农药是农药史中使用量最大，使用历史最长的一类农药，其化学性质稳定，脂溶性强，残效期长(可达30~50年之久)，易在脂肪组织中蓄积，造成慢性中毒，严重危及人体健康。中国药典2000年版一部始收载有机氯类农药〈六六六、DDT、五氯硝基苯等)残留量的测定方法。[/size][/font][font=&][size=18px]本法通过提取、净化和富集等步骤制备供试品榕液，采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，电子捕获检测器测定。 2仪器与用具[/size][/font][font=&][size=18px]2.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url](如PE-9000， Agilent-6890， Varian 6000， Shimadzu GC-17 A等)，带 有63Ni-ECD电子捕获检测器，载气为高纯氮(纯度99.9999%)，必须安装脱氧管(购自大连化物所)。[/size][/font][font=&][size=18px]2. 2超声仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.3离心机。 2.4旋转蒸发仪。[/size][/font][font=&][size=18px]2.5色谱柱:SE':54或DB-1701弹性石英毛细管柱(30mXO. 32mmXO. 25μm) 2. 6具塞刻度离心管00 mI)，刻度浓缩瓶，具塞锥形瓶OOOmI)，移液管等。 3试药与试液[/size][/font][font=&][size=18px]3. 1丙酣、石油酷(60~90C)和二氯甲烧均为分析纯，且全部经过全玻璃蒸馆装置重 蒸锢，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法确认，符合农残检测的要求。(有条件的实验室可使用进口的农残级的试剂)[/size][/font][font=&][size=18px]3.2元水硫酸销和氯化锅均为分析纯，硫酸为优级纯。[/size][/font][font=&][size=18px]3.3农药对照品:六六六CBHC)[包括α-BHC，I3-BHC，γ-BHC和o-BHC四种异构体]， 滴滴涕CDDT)[包括pp飞DDE， pp'-DDD， op'-DDT和pp'-DDT四种异构体]及五氯硝基苯(PCN酌，由国家标准物质研究中心提供标示含量(浓度〉的农药标准品，也可采用国际认可的 农药标准品自行配制。[/size][/font][font=&][size=18px]4色谱条件与系统适用性试验[/size][/font][font=&][size=18px]4.1 SE-54色谱柱:进样口温度: 230C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升温: 初始温度100C，每分钟10C升至22WC，再以每分钟8C升至250C，保持10分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]4.2 DB-1701色谱柱:进样口温度: 220C，检测器温度: 300C，不分流进样。程序升 温:初始温度140C，保持l分钟，以每分钟10C升至210C，再以每分钟20C升至260C，保持4分钟。[/size][/font][font=&][size=18px]按上述条件操作，理论板数以α吕HC峰计算应不低于1 X 106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。[/size][/font][font=&][size=18px]5操作方法[/size][/font][font=&][size=18px]5. 1对照品储备液的制备精密称取六六六(BHC) [α-BHC，βBHC，γ-BHC， o-BHC]、 滴滴涕[/size][/font][font=&][size=18px]CDDT)[PP'-DDE， PP'-DDD， OP'-DDT， PP'-DDT]及五氯硝基苯(PCNB)农药对照品溶液适量，用石油酷(60~90C)分别制成每1ml含4~5问的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]制备精密量取上述各对照品储备液o. 5时，置10mI量瓶 中，用石油酶(60~90C)稀释至刻度，摇匀。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 3混合对照品溶液的制备精密量取上述混合对照品储备液，用石油酷(60~90C) 制成每1L分别含0μg，lμg，5μg，10月，50吨，100μg和250阔的溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4供试品溶液制备[/size][/font][font=&][size=18px]5. 4. 1方法l(药材)取供试品于60C干燥4小时，粉碎成细粉，取约2 g，精密称定， 置100 mi具塞锥形瓶中，加水20 mi浸泡过夜，精密加丙酣40时，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酣补足减失的重量，再加氯化铀约6 g，精密加二氯甲烧30 ml，称定重量，超声处理15分钟，直至氯化铀完全溶解，再称定重量，用二氯甲炕补足减失的重量，静置使水相与有机相完全分层，将[/size][/font][font=&][size=18px]有机相迅速移入装有适量无水硫酸铀的100 tni具塞锥形瓶中，脱水4小时，精密量取35时，置100 mi旋转蒸发瓶中，40'C水浴上减压浓缩至近干，加少量石油酷(60~90C)如前反复操作至二氯甲皖及丙酣除净，用石油酷(60~90C)溶解并转移至10 mi具塞刻度离心管中，加石油酷(60~90C)精密稀释至5时，小心加入硫酸1 ml，振摇1分钟，离心(3000转/分) 10分钟，精密量取上清液2时，置刻度浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40C下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1 ml，即得。同法制备空白样品。[/size][/font][font=&][size=18px]5.4.2方法2(制剂)取供试品，研成细粉(蜜丸切碎，液体直接量取)，精密称取适量 (相当于药材2g)，以下按方法1，制备供试品溶液。[/size][/font][font=&][size=18px]5. 5测定法按上述色谱条件操作，分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合 对照品溶[/size][/font][font=&][size=18px]液各1μ1，分别连续进样3次，取3次平均值，按外标法计算供试品中9种有机氯农药残留量。[/size][/font][font=&][size=18px]6注意事项[/size][/font][font=&][size=18px]6./1本试验所用器皿应严格清洗(不能残存卤素离子)。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 2供试品溶液制备时，有机相减压浓缩务必至近干，避免待测成分损失。[/size][/font][font=&][size=18px]6. 3为防止假阳性结果，可选择不同极性的色谱柱进行验证，有条件的可采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url] 予以确认。[/size][/font][font=&][size=18px]6.4如样品中其它成分有干扰，可道当改变色谱条件也但需进行空白验证。 起草人:田金改(中国药品生物制品检定所) 复核人:金红宇(中国药品生物制品检定所)[/size][/font]

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

想问一下药典里农药残留量步骤“静置(使分层)，将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时，于40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60~90℃)如前反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60~90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60~90℃)精密稀释至 5ml，小心加入硫酸 1ml，振摇 1 分钟，离心(3000r/min)10分钟，精密量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至1ml。”想问一下这个加入硫酸1ml指的是浓硫酸么，还是百分之多少的硫酸？适量的无水硫酸钠你们大概加了多少的量？1.0ml量取上清液 2ml，置具刻度的浓缩瓶(图)中，连接旋转蒸发器，40℃下(或用氮气)将溶液浓缩至适量，精密稀释至 1ml，即得。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大，品种复杂，而且地域分布范围广。经济越发达，使用农药越多。使用农药能增产，为其利；使用农药污染土壤，污染饮用水，食物中有农药残留，有损于公众健康，产生健康风险，为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁，在作物上，特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留，蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后，有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中，因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂，其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何？1992年我国调查了黑龙江省，北京市，四川省，浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平，食品包括与人关系最密切的8大类：粮食，蔬菜，水果，肉禽，水产，植物没，蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准；但仍可在69%的样本中检出六六六；42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕，但是有机氯农药难降解，寿命长，且现在还在使用三氯杀螨醇，用于果树和棉花等作物上杀虫，它在环境中的代谢产物是DDE，后者结构与滴滴涕相当类似，致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种，但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高，分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据（GB/T17332—1998）利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析，取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器：TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]（上海天美科学仪器有限公司）实验条件：色谱柱：OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器：电子捕获检测器（ECD）；　柱温：200℃；　进样器温度：220℃；　 检测器温度：220℃；　载气：高纯氮气，8mL/min；　尾吹气：16ML/min；　 量程：10；　衰减：1；　进样量：1ul． [em05]

测试羧酸酰胺类农药残留量，用气相色谱仪可否对氟吗啉和烯酰吗啉的残留进行测定？用什么检测器为好?谢谢！

有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物，在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶，使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类，微溶于水，易溶于有机溶剂，对光、热、氧及酸稳定，在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时，由于进样口等位置活性位点吸附，经常出现检测结果偏差，使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量，给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时，应注意什么？该如何避免系统中各活性点对农药的吸附？

用6890N气相仪检测蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留量怎样评定测量不确定度

最近公司计划购买一台水分活度测定仪及农药残留量测定仪，不知道哪个兄弟可以推介一下

求助。我目前按照中国药典农药残留量测定法，制备供试品溶液。原文写到“取供试品，粉碎成粉末(过三号筛)，取约2g，精密称定，置100ml 具塞锥形瓶中，加水20ml浸泡过夜，精密加丙酮40ml，称定重量，超声处理 30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷 30ml，称定重量，超声 15 分钟，再称定重量，用二氯甲烷补足减失的重量，静置（使分层），将有机相迅速移入装有适量无水硫酸钠的100ml具塞锥形瓶中，放置4小时。……”我目前就做到这一步，但是它不分层啊，如图所示，而且氯化钠是不是应该是溶的啊，它没有溶，我已经放置了一个小时了吧，还是没有分层，是什么原因啊。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111161302456446_2797_5428495_3.png[/img]

可接受的日摄入量(ADI) 化学药品中的"ADI"指在一生中，对消费者健康没有可感知危险的日摄入量，这一摄入量是根据联合国粮农组织(FAO)和健康组织(WHO)农药联合会议关于农药残留的化学评价而确定的。以每公斤体重所含化学药品的数量（毫克）表示。 (注意：与农药残留量相关的ADIs的其它信息参看1975年FAO/WHO关于农药联合会议的报告，联合国粮农组织植物生产和保护系列1号或世界健康组织技术报告系列第593号)。 外部最大残留限制(EMRL) 外部最大残留限制"EMRL" 指除了使用农药或直接或间接对商品有污染的物质以外，来自环境（包括以前农业使用）的污染。它是由食品营养标准委员会（Codex Alimentarius Commission）推荐合法应允或被认为在食品、农产品或动物饲料中可接受的农药或污染物的最大浓度，以每公斤商品中所含农药或污染物的毫克量来表示。 良好的农药使用方式(GAP) "GAP"包括在实际可能的条件下能够有效防治害虫，同时在国家范围内授权的农药安全使用方法，它包括一组不同层次的农药使用标准直到最权威的使用方式量，其目的是使应用中农药残留量达到最低水平。规定的安全使用量是在全国的水平上确定的，包括经全国性登记或推荐，这既考虑到公共健康和职业健康也考虑到环境安全。实际情况包括食品和动物饲料的生产、储藏、运输、销售和加工的任何环节。 可确定的最小量 可确定的最小量指对一定的食品、农产品或动物饲料，以常规的分析方法和可接受的可靠程度进行数量测定和鉴别，所确定的农药或污染物的最低含量。最大残留限制(MRL) 指由食品营养标准委员会推荐的，食品或动物饲料中允许的农药残留物的最大浓度（毫克/公斤）。最大残留限制标准是根据良好的农药使用方式（GAP）和在毒理学上认为可以接受的食品农药残留量制定的。 最大农药残留限制的标准主要应用于国际贸易，是通过JMPR的估计而推算出来的： 农药及其残留量的毒性估计； 回顾监控实验和全国食品操作中监督使用而搜集的残留量数据，监测中数据产生了最高的国家推荐、授权以及登记的安全使用数据。为了适应全国范围内害虫控制要求的不同要求情况，最大农药残留限制标准将最高水平的数据继续在监控实验中进行重复，以确定它是有效的害虫控制手段。 参照ADI，通过对国内外各种饮食中残留量的估计和确定，表明与“最大残留限制标准”相一致的食品对人类消费是安全的。 农药指用来阻止、破坏、吸引、击退或控制各种害虫，包括在食品、农产品或动物饲料的生产、储藏、运输、分配和加工过程中不需要的动植物品种，或用来杀灭动物寄生虫的药品。本农药概念包括植物生长调节剂、脱叶剂、干燥剂、水果瘦化剂或苗牙抑制剂以及产前和产后储藏运输过程中产品防腐剂，不包括化肥、动植物营养剂、食品添加剂或动物用药品。（注：农产品指原料谷物、糖用甜菜和棉籽，这些总体意义上来看不应该算做食品）。农药残留 指由于使用农药而导致的在食品、农产品或动物饲料中残留的一定物质，包括具有明显毒性的农药的任何派生物质，如转换产品、代谢产品、反应产品以及杂质。（注：农药残留包括已知的或不可避免的来源，如环境，以及众所周知的化学农药的使用）。 暂时可忍受的日摄入量(PTDI) 它是基于毒理学数据计算出的一个数值，表示人们摄入的可忍受的残留在食品、饮用水和环境中的农药污染物。（JMPR 1995年报告，联合国粮农组织生产与保护论文127，第5页）。临时可接受日摄入量（TADI） 指可以获得足够的以致额外的生化、毒性以及其它所需数据，而确定的有限时期内可接受的日摄入量。（注：由FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的TADI通常包括大于ADI估计中所确定的残留因素的安全值）。确定农药最大残留限制标准的基础最大残留限制标准 主要基于监控实验中所获得的适当的残留数据而确定。残留数据与“优良农业实践”中登记和核准的农药使用的数据情况相一致。由于各地季节的差异对害虫控制的要求不同，因此这些数据在不同地区之间有明显的差别，各地食品中的残留量特别是在接近收获时期时差异较大。在确定最大残留限制标准时，在可能的数据基础上考虑到了由于不同的农业实践差异而导致的残留量变化。由于农药最大残留限制标准覆盖了一个较宽的农药使用范围和较好的农业实践活动，需要反映接近收获时的农药残留水平，因而有时它们高于国家控制的农药使用活动的残留水平，特别是对于易降解的农药和在远离最后农药使用期时。农药最大残留限制标准，是在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的，这就意味着农药最大残留限制量在毒性上是可以被接受的。确定外部农药最大残留限制标准（EMRLs）的基础另一种最大残留限制是外部最大残留限制，指被用做“农药”但不被登记为农药的化合物的残留，主要是由于环境污染（包括以前农药的使用）或农业生产活动以外的其它化合物的使用，这些残留被看作污染。EMRLs的建议主要是基于全国食品控制和监测活动而获得的数据。关于被环境或持久性农药残留物污染的食品，外部最大残留限制的标准需要覆盖较广范围的残留水平。正是由于这个原因，外部最大残留限制标准不能只反映局限在某个国家或地区的实际区域性状况，它代表适用于国际贸易中保护消费者健康的可接受的残留水平，在考虑FAO/WHO联合召开的农药残留会议确定的对人体安全的残留量数据，并获得相关证明的基础上建立的。农药最大残留、外部最大残留和对消费者的保护：残留农药日摄入量的确定对食品和某些情况下的饲料建立最大农药残留限制标准的主要目的是保护消费者的健康。MRLs和EMRLs标准主要服务于保证在满足实际控制害虫需要的同时食品中的农药残留量最小。最大残留限制标准是基于监控实验的残留数据，不是直接来自于“可接受的日摄入量（ADIs）”，而ADIs则是一种人们可能在较长时期摄入的可接受的残留物日摄入量的数量表示，是建立在对动物研究的适当的毒性数据基础上。最大限制标准中的可接受性是通过对比可接受的摄入量和估计的日摄入量而进行判断的。与可接受的日摄入量相对比，这里的摄入量数据可以帮助确定有农药残留的食品的安全性。《农药残留的饮食摄入量预测指导》1989年在联合国UNEP、FAO和WHO组织的联合发起下出版。