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有机氮农药

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有机氮农药相关的论坛

  • 【求助】有机氮农药标准品哪里可以买全呀?

    【求助】有机氮农药标准品哪里可以买全呀?

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/11/201011141700_259338_1890635_3.jpg从采购那得来的消息说:8种物质中有5种是剧毒物,没法直接订购。哪些个同志有上述有机氮农药标准品的购买途径呀?先谢过啦!

  • 分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 【求助】有机氯农药混标定性

    想问一下,用有机氯农药混标和单标去定性666和DDTx,混标和单标的浓度是不是低一些会比较好,有些峰浓度高的时候看着分开了,但是用浓度低的一试分的又不是很好了,不知用多大浓度的比较合适,请高手指点 ,谢谢!

  • 【资料】-有机合成农药的发展

    1828年德国著名化学家维勒由无机物合成出从生物体产生出来的有机物尿素,从而使当时盛行的“生命力”学说(即有机体有生命力,从有机体得到的有机物也是有生命力的,无机物是从矿物质中得到的,是没有生命力的,有生命力的有机物不能从无生命力的无机物中转化而来)遭到了严厉的打击,使无机物与有机物这一不可逾越的鸿沟得到了填补。尽管如此,受生产力水平和科学技术发展的局限,有机化学作为一门科学创立下来应该是19世纪中叶以后。而有机化学对人们的日常生活、社会生活及生产产生直接影响是在本世纪初期开始的。在农药方面,自20世纪40年代以来,杀虫剂、杀菌剂、除草剂、植物生长调节剂、杀鼠剂等各类农药中均出现了大量有机合成品种,它们具有类型多、药效高、对作物安全、应用范围广的特点。无机农药因无法与之竞争,用量锐减,农药进入了有机合成农药时代。 有机合成农药出现的一个重要标志是缪勒(P.Müller)于1939年人工合成了有机氯杀虫剂滴滴涕,它具有优异的广谱杀虫作用,这一发现也被称之为大规模使用有机广谱杀虫剂的开端。滴滴涕不仅杀虫谱广,用量比无机农药低得多,而且药效好。人们发现,滴滴涕不仅可用于杀灭农田里的害虫,它还可以杀灭体虱和蚊蝇,滴滴涕的出现在控制1944年那不勒斯伤寒(通过杀灭传播此种伤寒病毒的体虱来实现)的流行及后来防治疟疾(蚊传播疫病)方面立下了不朽的功绩。另一个有机氯杀虫剂是六六六,它是由英国人法拉第(M.Faraday)于1925年第一个合成出来的,并由英国(1945年)和法国(1942年)独立地发现其杀虫作用,它以其杀虫谱广、持效期长(稳定)、成本低而倍受赞誉。六六六在防治蝗虫、水稻螟虫等农业害虫方面也起过极其重要的作用,在历史上创造了不可磨灭的功绩。 滴滴涕和六六六从化学组成上看,均是有机氯杀虫剂。在20世纪40年代初,还出现了另一类重要的杀虫剂——有机磷杀虫剂。该类杀虫剂主要是由德国拜耳(Bayer)公司施拉德(G.Schrader)领导的研究小组开发的。1943年,第一个商品化的有机磷杀虫剂特普(TEPP)投入市场,用于农业害虫防治。第一个大吨位的有机磷杀虫剂是1949年合成的对硫磷。有机磷与有机氯均为神经毒剂,但两者作用机制不同。有机磷杀虫剂品种很多,毒性与性能差异很大。虽然它们多数为高毒品种,但马拉硫磷、敌百虫、杀螟硫磷等毒性较低,这些农药品种不仅可以用于防治农业害虫,还可用于杀灭卫生害虫、家畜寄生虫、仓库害虫等。不同的有机磷品种效能方面也各具特色,有些持效期短、药效快,有些持效期长。直到现在,许多有机磷杀虫剂仍然是重要的正在使用的农药品种,如乙酰甲胺磷、敌百虫、敌敌畏等。 还有一类重要的杀虫剂品种——氨基甲酸酯类杀虫剂是20世纪50年代由瑞士嘉基(Geigy)公司首先研制的,很快,这类品种于60年代达到盛期。这类药剂在化学结构上不同于有机磷,但与有机磷杀虫机理相似。第一个实用的品种甲萘威是美国联合碳化物公司开发的。这类杀虫剂的品种也很多,毒性大小不一,杀虫性能各有特点。涕灭威、灭多威这类氨基甲酸酯类农药是棉红蜘蛛等暴发性害虫的克星;速灭威、仲丁威等可用于防治稻飞虱;抗蚜威是高效杀蚜剂;残杀威则可作滞留喷洒用的卫生杀虫剂;恶虫威专用于防治蟑螂。 在这一时期,伴随有机化学合成技术和测试技术的发展,各种结构新颖的有机化合物分子不断被合成出来,这样,用于农业病虫草害防治的农药品种越来越多,防治范围也越来越广,不仅前述的杀虫剂和杀菌剂、除草剂等原来已有的农药类型可供选用的品种越来越多,而且植物生长调节剂、杀啮齿动物(如杀鼠剂)、动物驱避剂等新的农药类型也相继问世。这样,农作物受到了比较全面的保护,农作物的产量也得到了大幅度提高。 这一阶段农药化合物的类型与品种蓬勃发展,农药用量大幅度下降,每平方米约为0.08~0.3克,比无机农药时代单位面积用药量下降了一个数量级。有机农药类型多,社会效益和经济效益显著,极大地刺激了它的研究开发工作。另一方面,新兴的有机化学工业也为其提供了大规模工业化的内部及外部条件。这一阶段农药的开发主要是靠经验,大量地合成有机化合物后进行筛选,筛选的目标是活性谱广、杀灭性和持效性强的品种。人们尚未重视对生态及环境的影响,在管理方面侧重对质量及药效的监督。 到了70年代,有机合成农药发展到了一个新的历史时期。由于前段时期有机农药的大量使用,这些农药尤其是难于降解的有机氯农药在环境中积存,导致对环境的污染问题慢慢凸现出来。1962年美国著名的生物学家卡尔逊(Carson)女士的惊世之作《寂静的春天》,严厉批评了化学农药对环境的污染,因之引起了社会及各国政府对环境保护的重视,各国政府进一步加强了对农药的管理。这些情况的出现迫使农药研究者必须竭力创制对环境友好的高效低毒的新一代有机农药品种。有机合成化学工作者通过不断努力,终于获得了突破性进展,高效甚至超高效农药品种不断面世。这些农药的出现,大大降低了农药的用量,使农药对环境的污染也得到了极大的降低,有机合成农药真正成为本世纪人类的福音。 在这一阶段,出现的高效杀虫剂主要为拟除虫菊酯类杀虫剂,这些杀虫剂在田间的药效能持续在一周左右。这类杀虫剂还能杀灭蚊子与蟑螂,但是它们对人的毒性却极低,因此,可在家庭室内使用,只要使用得当则非常安全。如现在市场上供应的“灭害灵”等灭蚊药剂的主要成分都是拟除虫菊酯类杀虫剂。这类杀虫剂在化学结构上与天然的除虫菊药剂相似(但药效更高),因此称之为拟除虫菊酯。 在这一个时期出现的杀菌剂则是一种抑制细菌的某一阶段生物合成的三唑类有机化合物,由于这类化合物对细菌的作用部位十分明确,因此药效很高,其代表品种为德国拜耳公司开发出来的三唑酮,其药效比前期的有机杀菌剂高一个数量级。除草剂在这一时期得到了极快的发展,出现了多种高活性、对作物无害、持效期适中及易于降解的品种。此中最具代表性且具有划时代意义的是美国杜邦(Dupont)公司率先研制开发成功、后来在世界范围内各国著名公司竞相仿制创新的磺酰脲类品种,如绿磺隆、甲磺隆以及农得时等。这类除草剂的特点是:(1)用量极少,每平方米用药量为0.2~5毫克,与之相比,前期的有机除草剂则为每平方米50~100毫克,因而这类除草剂被誉之为“超高效除草剂”;(2)对多种一年生或多年生杂草,特别是阔叶杂草有高效;(3)对动物安全,因而对人体无毒;(4)具有较好的选择性。在这一阶段,非杀生性(即不一定杀死)药剂也有很大的发展。这类药剂不是以直接快速杀死害虫为目的,而是转向调节或改变害虫行为,影响害虫的繁殖和发育,如各种昆虫信息素、昆虫激素、昆虫生长调节剂等。这类农药对非靶标生物(即不希望杀死或控制的生物)无害而在抑制害虫成长方面显示出独特的效果。此外,不少昆虫性引诱剂的合成获得成功并已在实践中得到应用和商品化。 由于农药管理工作的加强,也由于化学尤其是有机化学合成技术的发展,这一阶段开发新农药的战略目标转向易降解、低残留、高活性及对非靶标生物和环境影响小的方向,甚至有人提出改杀虫剂为抑虫剂、改杀伤性农药为非杀生性“软农药”的主张。这种观点上的改变拓宽了人们的视野,也为有机合成农药的发展提出了更高的要求。开发新农药除了仍保留进行新品种的随机筛选的手段外,还着力于开展生物学研究,利用电子计算机进行筛选和辅助设计等。这些新技术的植入必将为有机合成农药的发展提供更多的机遇和更新的挑战。

  • PFD检测器与氮磷检测器检测有机磷农药残留有什么区别?

    PFD检测器与氮磷检测器检测有机磷农药残留有什么区别?FPD检测器与氮磷检测器检测有机磷农药残留有什么区别?因为单位只有FPD检测器,没有氮磷检测器;知道FPD检测器可以检测含磷,含硫的有机物(配置磷滤光片、硫滤光片),而氮磷检测器(铷珠)可以检测含氮、含磷的有机物,但是这个铷珠寿命短,经常要更换铷珠,请问是不是氮磷检测器对含磷化合物的响应比FPD检测器的响应会更灵敏些?为什么有的标准检测方法只指引用氮磷检测器?

  • 固废有机氯农药整改问题求解

    固废有机氯农药定为整改项!问题如图。1.必须要用内标法定量吗? 我用的外标法定量 2.单柱用ms定性一次不行吗? 3.整改是不是需要全部重新来做。感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205151653114036_2347_3988399_3.png[/img]

  • 有机磷农药标准品 混标

    我们想买有机磷农药混标,大概105种吧。单标由于太贵,老板不想买。谁家有卖混标啊?有的可以私信我啊,谢啦

  • 气相色谱法分析有机氯农药的残留

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留一、 前言 现代农业农药的使用量很大,品种复杂,而且地域分布范围广。经济越发达,使用农药越多。使用农药能增产,为其利;使用农药污染土壤,污染饮用水,食物中有农药残留,有损于公众健康,产生健康风险,为其弊。利弊权衡和兴利除弊是当前化学品对环境影响的中心问题。由于农药使用多而频繁,在作物上,特别其果实上可能会有农药残留。美国、英国最近进行的调查发现有73%的粮食作物检测不出农药残留,蔬菜和水果的情况比较严生一些。水果在收获之后,有的需要存储较长时间才能卖到消费者手中,因此不可避免地要使用杀菌剂类型的保鲜剂,其外皮和果肉必有农药残留。 我国食品中有机氯农药残留如何?1992年我国调查了黑龙江省,北京市,四川省,浙江省和广东省的国人基本膳食食品的有机氯农药残留水平,食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。虽然六六六和滴滴涕的残留绝大部分样本未超过中国残留限量标准;但仍可在69%的样本中检出六六六;42%的样本中检出滴滴涕。 虽然1983年我国停止生产和禁用了六六六和滴滴涕,但是有机氯农药难降解,寿命长,且现在还在使用三氯杀螨醇,用于果树和棉花等作物上杀虫,它在环境中的代谢产物是DDE,后者结构与滴滴涕相当类似,致毒作用几乎等同。因此现在的作物仍然有有机氯农药的残留。这就要求对农作物进行农药残留量进行测定。农药残留量的测定方法有多种,但由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法具有选择性高,分离效率高、灵敏度高、分析速度快等特点而广为利用。本文根据(GB/T17332—1998)利用天美公司生产的7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]对茶叶中的有机氯农药残留量进行了分析,取得了比较好的结果。二、实验部分 实验仪器:TECHCOMP7890Ⅱ型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url](上海天美科学仪器有限公司)实验条件:色谱柱:OV-1701或SE-54 30m×0.32mm×0.5um(大连中汇达科学仪器有限公司)检测器:电子捕获检测器(ECD); 柱温:200℃; 进样器温度:220℃;  检测器温度:220℃; 载气:高纯氮气,8mL/min; 尾吹气:16ML/min;  量程:10; 衰减:1; 进样量:1ul. [em05]

  • 【求助】有机磷农药的分离问题?

    大家好,我用DB-1(30*0.32*0.25)做有机磷农药,但是水胺硫磷和毒死蜱分不开?用DB-1701P(30*0.32*0.25)做有机磷农药时,马拉硫磷和甲基对硫磷分不开?请大家指教,谢谢了!

  • 【求助】气相色谱测有机磷农药

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测有机磷农药,没有氮磷检测器可以吗》》?FID检测器能用吗??那位专家给解答一下啊,谢谢!!

  • 有机磷农药杀扑磷与亚胺硫磷农残检测

    实验室要求增加这2种农药检测,现有条件安捷伦7890A,FPD检测器,DB-1701柱,昨天做了单标测试1PPM的,结果杀扑磷峰型很差且峰面积才200多,亚胺硫磷不出峰。这个条件检测其他有机磷混标400ppb,还是很好的。求教大侠们 这2种农药是不是这个条件满足不了呢?有方法的推荐一下。

  • 土壤中的有机氯农药和有机磷农药,可否一次索氏提取就测了呢?

    好吧,承认我是在想着偷懒了。可是这些样品实在是难测啊。。。土壤中的有机磷农药的测定方法是GB/T 14552-2003,用丙酮-水混合溶液提取的,浸泡提取法。有机氯农药的方法是GB/T14550-2003,用丙酮-正己烷混合溶液提取的,索氏提取法。如果按照索氏提取的方法,用丙酮-正己烷混合溶液提取了样品,能否在之后的处理过程中适当的做一下修改,把有机磷也给测了呢?100毫升的提取液看起来够分成两份的。。

  • 有机氯农药残留检测方法

    气相色谱法 1.原理 样品经有机溶剂提取,纯化,浓缩后注入气相色谱仪,依靠流速恒定的气体(称为“载气”),在一定温度下,携带被测的气化样品,通过色谱柱,由于样品中组分与固定相之间的吸附力或溶解度不同而被逐一分离,随即通过电子捕获检测器,由记录仪将信号记录,或由微处理机自动制图和计算,并打印出分析数据。 电子捕获检测器(ECI))是一种对有机氯农药具有一定的选择性、高灵敏度的色谱检测器。其原理:用。。Ni或。H源作为放射源,发射13射线轰击检测器中的载气分子,使之离解,产生大量自由电子,自由电子在电场作用下,形成固定的基始电流。但它只对具有电负性物质(即能捕获电子的物质)有信号。当电负性物质进入电离室时,可以捕获慢速、低能量的点子,从而使基始电流下降,产生信号,然后根据基始电流降低信号测定被分析物质的含量。 2.仪器 GC仪(具电子捕获检测器)。 3.试剂 ①丙酮。 ②乙醚。 ③苯。 ④石油醚(沸程30~60℃)或环乙烷(沸点80,7℃)。 ⑤95%乙醚。 ⑥HCl04+冰乙酸(1+1)。 . ⑦浓H。S04。 ⑧无水Na。SO。。 ⑨2%NazS()4溶液。 ⑩K2 C2()4。 ⑩六六六、滴滴涕标准贮存溶液(100ug•mL-1)(精确称取六六六,滴滴涕各异构体lOmg,溶于苯,并分别定溶至100 mL,贮于冰箱中)。 ⑥六六六、滴滴涕标准应用液(20ug•mL~,0.01ug•mL-1)(均以苯定溶)。 4.仪器及工作条件 ①不同放射源,其条件分别为: a.氚一钛(。H—Ti)源电子捕获检测器:气化室温度170℃,检测器温度180℃,载气N。(99.99%),流速60 mL/min。 b.。。Ni源电子捕获检测器:气化室温度215℃,检测器温度225℃,载气N2(99.99%),流速90 mE/rain。 ②色谱柱条件:玻璃柱长2 in,内径3 mm,内装1.5%OV-17与2%QF-1及Chromosorb W酸洗,80~i00目。 5.检测 ①肉类: a.有机溶剂提取:称取20 g肉样于研钵中,加80 g无水Na2S04,研成干粉状,移人具塞三角瓶中,加环己烷100 mL,振荡30 rain,过滤。滤液转入分液漏斗中,加浓H:S0410 mL,振摇,放气,静置,分层,弃磺化层。有机相多次加浓H。S04 5 mI。,反复磺化,直至无色透明,弃硫酸层。有机相加2%Na2S04溶液100 mL,振摇,放气,静置,分层,弃水层。有机相加15 g无水NazS04脱水于K—D浓缩器中,浓缩至0.5-1.0 mL。取浓缩液2~5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 b.酸消化:取肉样于具塞三角瓶中,]E(1-k1)HCl0~+冰乙酸40 mI。,置80℃水浴加热5 h,移人分液漏斗中,加环己烷30 mL,20 mL,20 mL,20 mL分次提取,合并环己烷,经无水NaaSO脱水,过滤,转入100 mI。g-l~oe,定溶,然后用硫酸磺化,以下操作同a法(同时做空白实验)。 ’ ②蛋与蛋制品:称取10 g蛋样于具塞三角瓶中,JJ~NiN 50 mI。,振荡30 min,过滤于浓缩器中,除丙酮。在剩下的残渣中加50 mL环己烷,溶解残渣,并将其移人分液漏斗中,振摇,静置,分层,分出有机相;再用环己烷20 mL重复一次,合并有机相。向其中加入15 g无水NazS04,使有机相脱水于分液漏斗中,用环己烷补足至i00 mL。加5 mL浓H2S04,磺化,以下操作同①a法,取浓缩液2~5 gl。注人GC仪检N(N时做空A实验)。 ③乳与乳制品:取50 g鲜乳样于分液漏斗中,加乙醇50 mI。,草酸钾0.5 g,振摇l min,加乙醚50 mL,摇匀,加环己烷50 mI。,振摇2 rain,静置,分层,弃下层。在有机相中,加15 g无水Naz804脱水于K—D浓缩器中,浓缩,残液为黄色透明油状物,加环己烷50 mL溶解残液,移人分液漏斗中,环己烷补足至100 mL。加浓HzS04 10 ml。,以下操作同①a法,取浓缩液2~5肛I。注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ④粮食:取20 g粉碎的粮食样于具塞三角瓶中,加环己烷50 ml。,振荡30 rain,过滤于分液漏斗中,加环己烷至100 ml。。加lo mE,浓HzS04磺化,以下操作同①a法。取浓缩液2~5弘L注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑤蔬菜、瓜果:取50 g匀浆的蔬菜瓜果样,加丙酮loo mL,振荡1 rnin,浸泡1 h,过滤。向滤液中加入环己烷100 mI.,振摇,加29/6 Nla2S04溶液200 mL,振摇,静置,分层,弃下层。有机相中加15 g无水Na2S04脱水,移人分液漏斗中,用环己烷补足至100 mL,加10 mL浓HzS04,磺化,以下操作同①a法。取浓缩液2~5uL注入GC仪检测(同时做空白实验)。 ⑥动植物油:取10 g油样于分液漏斗中,加环己烷250 mL,溶解,振摇,加浓硫酸磺化,以下操作同①a法(同时做空白实验)。 6.标准曲线制备与检测 ①外标峰面积标准曲线定量法:取六六六、滴滴涕标准应用液(0.01ug/ml。),用苯稀释定容成不同浓度,分别注人5肚L于G仪,以峰面积为纵坐标,农药含量为横坐标,分别绘制有机氯各同分异构体标准曲线。然后,将被检样品浓缩液也注入5肛I。,并在色谱图(图12—1)上量出峰高,再从标准曲线上查出对应的农药含量。 ②内标峰面积标准曲线定量法:在已提取处理的样液中加入环氧七氯为内标物。从色谱图上量出内标物及各种农药的峰面积,求出各农药对内标物的峰面积比。以峰面积比对标准溶液浓度作图,分别绘制标准曲线。在检测样液时按上述加入环氧七氯为内标物检测,从标曲线上查得相当于所得峰面积比的溶液浓度,然后再换算成样品中农药含量。 7.分离效果及保留时间f表12.11 ‘ x一蕊Cs X l 000 m×1 000×等 式中:x——样中有机氯农药残留量,mg•kg~; Cs——标准曲线对应含量,弘g; V-——品纯化浓缩体积,mL; %——进样体积,mL; m——样品质量,g。 9.说明 ①无水NazSOt为样品脱水剂。 ②环己烷或石油醚在本实验中作用是提取样品脂溶性有机氯农药残留。 ③2%Na2S04为洗涤磺化时残留的极性物质。 ④乙醚(无水),丙酮为脂肪溶剂,在本实验中为提取试样脂肪。 ⑤K2C204。乙醇在本实验中作用为破坏乳脂球的脂肪膜,有利于乳品种农药的提取。 ⑥样品如为动物油、肥肉时,其提取样量为5 g;乳制品取样量按鲜乳折算;蛋与蛋制品10个鲜蛋去壳,混匀后再取样,蛋制品取样按鲜蛋折算。 ⑦蛋样在用丙酮处理后蒸除时,在浓缩过程中,溶液变粘稠,常有泡沫,应小心不让其溢出。 ⑧色谱柱只能选用玻璃柱,如选用不锈钢柱时,其有机氯农药残留物会对金属壁产生催化分解及吸附现象,干扰检测。 ⑨色谱柱装填已涂渍好固定液担体的操作必须认真,特别注意填充均匀、紧密,不应留有间隙或死空间。更不可损坏担体,以免改变柱的效能。填毕,NNNN_kNNNN~Ng。然后在略高于操作时的柱温下持续老化36~48 h。 ⑩气相色谱法是我国食品卫生检验标准第一法。本法具有快速、灵敏、简便、准确和分离能力高的特点,并能将六六六、滴滴涕各异构体分离,准确定量。本法最低检测限10—11~101。g。在一般情况以外标法(标准液系列)简便易行,而内标法(加人内标物,如环氧七氯)会产生由仪器响应改变而引起的误差和进样误差。方法回收率,。一BHC 88%~95%,7-BHC97%~106%,fl-BHC 85%~101%,&BHC 94~101%,P,P’一DDE 97%~101%,P,P,一DDT100%~102%。 资料来源:国家[url=http://www.rmhot.com][color=#000000]标准物质[/color][/url]网资料中心

  • 【求助】中药洗剂的有机氯的农药检测

    我们现在要做一个中药洗剂的有机氯的农药检测(包括六氯苯、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、七氯苯、五氯苯胺、五氯苯基甲基硫化物、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反氯丹、顺氯丹、狄氏剂、异狄氏剂),想请教一下,大家都用什么方法。能否和我分享一下?我们现在采用正已烷萃取,但是由于样品中含有发泡剂(具体是什么发泡剂不清楚),有机相层出现了严重的发泡现像,经长时间静置,泡沫不消失。经离心后,分取的正已烷放置一会后会变混浊,显啫哩状。谢谢了,急用。

  • 有机氯农药的测定

    老师们好,我测的是有机氯农药,标准方法是用正己烷提取样品,可我手里只有甲醇溶的标液。曲线就用甲醇做的溶剂,现在做样品要求用正己烷提取,我该怎么做呢?转换溶剂吗?还有没有简单易行的办法?谢谢!

  • 【讨论】-有机氯农药残留检测中的经验交流

    [color=blue]有机氯农药(不含菊酯类农药)中有许多是属于持久性有机污染物,在环境中的残留时间长,对人类潜在危害大,因此也成为农残检测中较普遍的一类农药。虽然,有机氯残留检测较为常规,但是由于样品基质的不同、净化的复杂等等各方面因素,在日常的检测中仍有许多的问题。本帖就有机氯农药残留检测前处理及仪器分析进行一个讨论,希望大家就日常分析工作中的心得、经验和相关注意的方面进行一下交流;如:针对不同的样品使用什么提取方法较好;针对不同的样品基质采用什么净化方法较为合适;等等。。。希望大家能多多的交流各自的经验![/color][color=red]下面的是论坛中的一些相关的帖子:[/color][b]相关资料帖:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070302/755502/]食品中有机氯和拟除虫菊脂类农残测定[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070109/703175/]有机氯农药残留分析方法标准化的研究[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061213/666274/]8081a方法分析水和土壤中有机氯农药 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060901/539320/]新鲜茶叶中,有机氯的农药残留量检测[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060821/524868/]ny/t761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法 注意事项 [/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060820/524130/]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060422/402875/]EPA8081有机氯农药的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法下载[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060409/388211/]固相膜萃取水样中的有机氯农药[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386645/]微波碱解法消除土壤样品多氯联苯测定中有机氯农药的干扰[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060407/386423/]有机氯农药检测中的注意事项[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051216/302438/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析有机氯农药的残留[/url][b]相关讨论帖:[/b][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20041207/104913/]有机氯、菊酯测定固相萃取处理方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060316/364914/]茶叶中有机磷、有机氯、菊酯农药多残留测定方法[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20051009/250649/]水样中的有机磷农药,有机氯农药,直接进色谱柱分析[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060331/380075/]有没有关于有机氯农药的速测手段[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061008/580449/]农残有机氯检测中加5g 5%水脱活弗罗里硅土[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061007/580003/]有机氯农残的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20060726/495052/]关于有机氯前处理的问题,磺化or过柱?[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070113/710388/]关于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]ECD做有机氯农药分解率过高的问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061202/650319/]大气中有机氯农药的前处理方法那个比较好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20061030/608795/][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用测有机氯农药用什么内标物好[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070427/821385/]有机氯农药的萃取问题[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070420/813537/]有机氯内标用氯苯合适吗?[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070131/732554/]土壤中有机氯农残处理[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070127/727184/]有机氯测定时净化后出现白色絮状沉淀[/url][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20070117/715599/]固相微萃取法(SPME)处理水中有机氯农药[/url][color=green]8楼的朋友上传了一份资料:痕量有机氯化合物分析中的样品预处理方法[/color]

  • 【原创】-有机氯农药检测中的注意事项。

    本人做了一段时间的有机氯农药,有以下一些体会:1.前处理-提取。有机氯农药的前处理提取方法很多,如索式提取、加速溶剂、微波辅助提取、超声波提取、超临界提取等,这些方法都能够有效的提取土壤中的有机氯农药。提取用的溶剂最好是混合溶剂(如丙酮和正己烷)。水样中的有机氯农药可以用固相萃取(如C18膜、柱等)、液液萃取等方法。2.前处理-净化。有机氯农药净化可以分为两种情况:1).只作六六六和滴滴涕时,宜采用浓硫酸(如MOS级)磺化法进行净化。但是含脂肪较高的样品可以用佛罗里硅土净化(能有效地除去脂肪)。2).当目标物含有异狄氏剂等容易被浓硫酸分解的物质时,可以用层析柱净化,常用的是佛罗里硅土柱;如果是做植物样品时,最好使用GPC净化。3.检测-标样。有机氯农药的标样相对还是比较稳定的,一般在高浓度(10ppm以上)下贮存的时间较长(半年以上);异狄氏剂在低浓度很容易分解为异狄氏剂醛和酮,因此,异狄氏剂使用前应该测其是否已经分解。4.检测-仪器。有机氯农药中的p,p'-DDT和异狄氏剂很容易在进样口发生分解。因此在检测时应该在每间隔几个样品(12小时的分析时间)用两种的单标做一次分解率测定。计算其分解率的公式为:降解产物的峰面积和/降解产物及被降解物的峰面积和×100%。若大于15%,则得清洗进样口。5.进样口的清洗。内衬管的清洗,用铬酸洗液浸泡两三个小时,用丙酮超声,再用二氯二甲基硅烷进行硅烷化24小时,然后用甲醇浸泡2小时。在内衬管中不添加石英棉会降低分解率。6.检测条件。最好使用程序升温,出峰形较好。以上为个人的总结,希望大家的指正![em09] [em61]

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