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有机成分相关的资讯

  • 专家:PM2.5主要危害成分为有机物重金属等
    环保部7月31日公布的2013年全国74个城市上半年空气质量数据显示,今年上半年全国74个城市PM2.5平均浓度为76&mu g/m3,北京地区空气质量达标天数仅38.9%,超标天数中,重度污染和严重污染的天数达到42天,占23.3%。在8月13日举行的&ldquo 空气和健康&rdquo 科学沙龙活动上,专家表示&mdash &mdash 空气中有机物、放射性物质、重金属等污染物对人体的危害不容忽视,PM2.5中所含有机物、放射性物质等污染成分危害性更大。   空气中PM1.0、有机物对人体健康的危害   据公开数据显示,在北京,人们有60%以上的时间生活在空气质量不达标的日子里。对此,大气物理专家、中国科学院大气物理研究所研究员王庚辰认为,空气污染对人体健康的影响包括气候变化、全球变暖、放射性物质等多重因素。   王说,全球变暖基本已经是一个不争的事实,现在的争论是引起全球变暖的原因 而暖冬、干旱、洪涝、热浪等极端天气气候事件的发生频率增加,近期持续性的高温、洪涝等气象灾害发生后的相关疾病疫情,也在直接危害着人体的健康。   &ldquo 从先前的TSP、PM10、PM2.5到现在研究的PM1.0,PM1.0对人体健康影响最严重,PM1.0包括PM2.5,PM2.5包括PM10。截至目前,PM1.0还没有纳入到环保部门日常业务监测中,科学研究表明PM1.0是真正的&ldquo 凶手&rdquo ,国家环保部门在PM1.0方面还没有日常观测,没发布这方面的资料。&rdquo 王庚辰说。   对于有机物造成的空气污染,王认为,有机物对人体健康的影响不包括在大气中经过物理和化学作用转化成其他污染物以及细小的颗粒物。他举例说,一些企业排放的气体经过发生反应转化成PM2.5和PM1.0等二次污染物,排放有机物多,同样严重污染空气质量。   空气中重金属、放射性物质污染对人体健康的危害   据环保部统计(2009)的重金属和类金属污染事件数据显示,全国发生12起金属污染事件,有4035人血铅超标,182人镉超标。   &ldquo 截至目前,重金属污染尤其是铅、砷、镉中毒并没有引起有关部门和广大公众的关注,现在我们的关注点在PM2.5,大家都知道PM2.5。实际上我们看PM2.5的时候有两个问题,一是看它的浓度,我认为这不是最主要的,最主要的是PM2.5里含有什么组成成分,如果PM2.5里包含着有机物和重金属,那么,当PM2.5值不是很高的情况下危害也会很高。&rdquo 王庚辰说。   在他看来,日本福岛核电站事故报道后,公众对放射性物质的污染以及环保部门的监测数据结果关注度还不够。&ldquo 放射性物质污染是一个非常重要的问题,它不同于一般性事件污染 当事件发生后,其影响到整个事故周边群众的身体健康,而且这种影响是长期性的。&rdquo 王庚辰强调,重视放射性物质污染已不容忽视。   王庚辰最后指出,空气污染恶化生存环境,直接或间接危害人体健康,重视空气污染,需要强化相关流行病学和环境毒理学研究。科研人员应该将研究数据的结果和看法更多地推广公开,让更多的人知道,尤其让政策决策部门领导知道问题的严重性以及问题的所处阶段。
  • “不对称有机催化,2021诺贝尔化学奖” | 微波合成革新了人类合成分子的方式
    你知道吗?图片来源网络2021年诺贝尔化学奖颁给了“在不对称催化方面”做出贡献的两位科学家。北京时间10月6日下午5时许,2021年诺贝尔奖的最 后一个科学类奖项揭晓——来自马克斯普朗克研究所的德国科学家本杰明李斯特(Benjamin List)教授与普林斯顿大学的美国科学家大卫麦克米伦(David MacMillan)教授因在“不对称有机催化”上的突破性贡献,被授予2021年诺贝尔化学奖。在化学领域,分子合成不是一件容易的事。化学家可以将小的化学构件连接在一起,以此创造新分子。但若要控制看不见的化合底物,并令它们以所需的方式结合是非常困难的。诺奖委员会指出,这两名科学家的贡献,为合成分子提供了一种巧妙的工具。这一工具不仅可以被用来研发新药,还能让化学更环保。利用这些反应,研究人员现在可以更有效地构建很多东西,从新药物到可以在太阳能电池中捕获光的分子。可以说,通过这种方式,有机催化剂正在为人类带来利益。图为化学合成教学图体现有机催化如何让化学合成更高效的一个例子,就是合成天然存在且极其复杂的士的宁分子。许多人从“谋杀小说女王“阿加莎克里斯蒂(Agatha Christie)的书中知道了士的宁。然而,对于化学家来说,士的宁就像一个魔方:一个你想用尽可能少的步骤解决的挑战。1952年士的宁被首次合成时,需要29次不同的化学反应,只有0.0009%的初始材料彩才可合成士的宁。来到2011年,研究人员使用有机催化和级联反应,仅用12步就合成了士的宁,效率提高了7000倍!微波合成:更快!更有效!更安全!传统的回流设备受限于溶剂的沸点,这导致了化学研究是一个非常耗时的工作。提高反应速率最简单的方法就是提升反应温度,因此就要借助密闭反应管。同时将玻璃反应管代替不锈钢反应管,并结合微波这一现代的加热方法,这便是微波反应器的基本设计理念。专用微波合成仪通常是一种紧凑的台式设备,它一般使用由玻璃或者其它惰性材料制成的耐压管。这种管子可以使内部的反应液在高密度的微波辐射下迅速的升到高达 300℃的温度。大多数微波合成都高度自动化且拥有人性化的操作界面。是时候请出安东帕微波合成Monowave系列出场啦!安东帕微波设备为客户提供一个多样化的合成家族,每个家族成员在日常化学研究中都有这一个独特的优势:单模反应器:Monowave 系列• 手动或自动的连续方法开发和优化;• 从毫克到克级的合成;• 通过使用插入式和IR测温的精确方法开发。图为安东帕微波合成家族如何设计并开始一个微波合成实验?将密封好的反应管放入微波腔体后,就可以设置需要的反应条件了。之后,就可以通过点击“Start”来开始程序了。此外在实验过程中,也可以随时的通过“Edit Experiment”或者直接的点击显示在主屏幕上的参数来对实验过程进行实时的更改。图为Monowave 200/400/450的程序编辑界面如何监测一个实验?编辑好的加热步骤可以通过主屏幕上显示的过程曲线温度、压力、微波功率来进行监控。如下图所示,曲线包括了从开始加热到反应温度的整个过程。图为IR温度曲线(橘色),Ruby温度(红色),压力(Bar,绿色)和微波功率(W,蓝色)安东帕微波反应器拥有精确的温度传感器、压力传感器、内置磁力搅拌、功率控制、软件操作和精妙的安全设计,即使在极端的温度/压力条件下,也可保证安全便捷的操作与良好的重复性。福利来了《安东帕微波合成指南》本书的目的是为了使读者对安东帕的微波合成有一个深入的了解。通过阅读本书,你将会学到关于微波合成的历史、微波加热原理、微波合成的巨大优势以及如何选择一个合适的仪器。 获取方式识别下方二维码,申领书籍电子档关注我们公众号,留言微波合成,更有微波合成试用活动等你来!
  • 案例分享 | 同时检测酸性成分与碱性成分
    酸碱共存的多种化合物的分离,在方法开发时,经常会出现酸保留峰型良好时,碱性成分峰型保留不理想,碱性成分保留峰型满意时,酸性成分的峰型与保留又不理想。在这种情况下,可以选择离子对试剂来增加其中酸或碱的保留,再选择合适的流动相pH值及有机相比例,使所有物质均能分离并都有良好的峰型。案例壬二酸、苦参碱的分离:色谱柱:UItimate Polar RP,4.6×250mm,5μm。检测波长:220nm;柱温: 40℃;流速: 1.0mL/min;进样量:20μL。在液相色谱中,pH值对酸碱成分的保留与峰型有很大的影响,pH降低,酸保留增强,碱保留减弱;反之,随着pH值增大,酸保留减弱,碱保留增强。因此对于酸碱样品,选择合适的pH值至关重要。在这个案例中,壬二酸为酸性成分,苦参碱为碱性成分,三氟乙酸具有弱离子对效果,可以适当增加苦参碱的保留。而0.1%三氟乙酸的pH在2.0-2.5之间,壬二酸在酸性条件下保留较强,采用梯度洗脱的方式,使两个成分的峰型和保留均能达比较满意的峰型与保留。
  • 气溶胶质谱在线分析北京雾霾成分
    16日夜间开始,北京经历今年来持续时间最长、程度最重的雾和霾天气过程。北京南部部分站点空气质量指数爆表,天地间一片昏暗。此时,网络上、朋友圈里各类关于空气质量的言论开始流传,其中人们最为关注的是“这次雾霾里主要是含硫酸铵,̷̷原来伦敦有次硫酸铵超标,有好多人没有防护而死亡”。  网络流传硫酸铵会致命。  此次重污染天气过程中,我们呼吸的空气里这到底包含什么物质?和之前的重污染天气相比有何不同?硫酸铵会直接导致死亡吗?为此,中国天气网记者采访了中国气象科学研究院大气成分所副研究员张养梅。  北京的霾里到底有哪些成分?  中国气象科学研究院位于北京市海淀区中国气象局大院内,在气科院大楼的楼顶,气溶胶质谱仪一直默默值守,在线采集、分析北京亚微米气溶胶的成分。张养梅介绍道,所谓亚微米气溶胶是指直径在1微米以下的粒子。大家熟悉的PM2.5其实是一个总称,包括空气中直径小于或等于2.5微米的固体颗粒或液滴。研究显示,直径1微米及以下的粒子占PM2.5的60%左右,因此质谱仪采集的数据对于分析大气成分是具有代表性的。  各类颗粒在采样颗粒中所占比重。绿色代表有机气溶胶,橙色为硫酸盐、蓝色为硝酸盐,粉色为氯化物,浅橙色为铵盐。有机气溶胶所占比重最大,硝酸盐次之。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过仪器采集数据及分析,12月5日至20日采集到的1微米及以下的粒子,主要包括有机气溶胶、硝酸盐、硫酸盐等构成。有机气溶胶是一个总称概念,具体的组成目前还没有完全研究清楚,大家经常听说的多环芳烃就是有机气溶胶的一种。硫酸盐主要来自燃煤,燃煤排放的二氧化硫发生一系列氧化反应,成为硫酸铵。硝酸盐主要来自燃煤和机动车排放,氯化物的主要来源包括垃圾焚烧、燃煤以及燃放烟花爆竹等。  16日至20日,北京采样颗粒中有机气溶胶占比最多。  通过对12月16日至20日对北京的采样颗粒进行分析后,结果显示有机气溶胶是其中占比最大的颗粒,高达45% 硝酸盐颗粒占比24%排第二,主要来自燃煤和机动车排放等 硫酸盐占比15%,主要来自燃煤等 铵盐占比12%,氯化物占比4%。  北京霾和伦敦烟雾一样吗?有致命成分?  就在北京空气质量持续恶化之时,网络谣言也开始流传。针对网上流传的硫酸铵会致命,张养梅表示这是不可能的。空气质量好时,空气中也存在有机气溶胶、硫酸盐等颗粒,只是浓度较低、颗粒物较小。霾天气时,仪器不会观测到硫酸铵,观测到的是硫酸、铵两个离子,他们结合成硫酸铵的可能性很大,空气重污染时浓度更高一些。空气中含有硫酸铵并不是政府发布红色预警的必要条件。  硫酸铵是颗粒物,和二氧化硫气体有明显区别,颗粒物对人体健康的影响程度没有气体迅速。如果空气中二氧化硫气体浓度很高的话,相当于人在“吸毒气”,对人体有致命影响。当年的伦敦烟雾在短短几天内造成数千人死亡,就是因为空气中酸性气体浓度太高。监测显示,12月5日以来,北京硫酸盐的浓度峰值出现在20日,达40-50微克/立方米,远远低于伦敦烟雾事件时的浓度。  当然,硫酸铵等颗粒物也会影响人体健康。它们会随着呼吸进入人体肺部,引发心脑血管和呼吸道的疾病。另外,北京的空气污染物中,含有一定比例的铵,会和硫酸、硝酸发生中和形成颗粒,和酸性气体相比,颗粒的危害性相对轻一些。  污染物浓度日间变化明显 夜间高白天低  分析还表明,空气中各种污染物的浓度整体呈现白天低、夜间高的变化规律。分析时,将12月5日至20日每天同一时次颗粒浓度做分类平均统计,显示颗粒物夜间浓度明显偏高,白天下降明显。  各类颗粒的浓度白天下降明显,夜间明显上升。  张养梅表示,浓度变化主要受排放量和气象条件两个因素影响。在排放量相同的情况下,从气象条件来说,夜间湿度增大,可以吸附更多污染物。同时,冬季夜间气温较低,大气边界层下压。在气体容量不变的情况下,体积变小,空气污染物浓度升高。白天,大气边界层抬升,体积增大,污染物浓度降低。  和2008年相比硫酸盐浓度下降  总体来说,和之前相比,北京空气中的颗粒种类的浓度分布排位没有太大变化,有机气溶胶的浓度一直是最大。但是分析显示,今年12月和2008年1月相比,硫酸盐在不同颗粒物比重的排位下降。  从图中可见,今年12月5日至20日,硝酸盐(蓝色)在颗粒物组成中浓度上升,基本都排在第二位,硫酸盐下降排在第三位 而2008年1月5日至2月2日,硫酸盐浓度排第二位,硝酸盐排第三位。张养梅表示,这一数据的变化也可以说明,政府对二氧化硫排放的监管和控制,比如煤改气措施、工厂加装脱硫设备等发挥了作用。硝酸盐浓度的上升,则与燃煤、机动车排放增加有一定关系。  北京的雾霾将在明天减弱消散,但在近几年中,霾仍将在秋冬季反复出现。张养梅提醒大家,虽然霾天气对人体的危害没有那么“激烈”,但仍需防护,尽量减少在户外活动的时间,外出时戴口罩。在室内时,也可启动空气净化器等设备,营造相对安全的空气环境。
  • 农资打假-农药隐性成分
    农药隐性成分添加情况及其识别介绍农药添加隐性成分是我国农药产品质量监管中的顽疾,不但给农产品质量安全带来较大的危害,而且增加了公众对我国农药行业的不友好认识,给我国农药企业的高质量发展带来较多不利内容。所以,多年来对农药添加隐性成分进行严格监管,是各级农药管理部门农药管理的重点和核心内容之一。一什么是农药隐性成分隐性成分顾名思义就是隐性存在的成分,指的是在农药制剂加工过程中,因生产者人为添加,而导致产品中含有未在产品质量标准中明示的其他农药成分,主要包括:未经登记批准、高活性的已经或即将过专利保护期的农药、国家已经禁限用的高毒农药和生物农药添加化学农药等。二添加农药隐性成分的危害1、影响农产品安全。非法添加的隐性成分如为禁限用的高毒农药,不仅给施药者带来无法预测的暴露风险。另外还有可能导致农产品残留超标,对人群健康带来不可接受的膳食风险。同时,也会因此给我国农产品出口到国际市场带来较大的隐患。2、给生态环境带来风险。除醚菊酯外的菊酯类农药对水生生物的毒性极高,如氟啶脲、氟铃脲等产品(包括杀铃脲、氟虫脲、灭幼脲、伏虫隆)等对甲壳类水生生物的蟹、虾等具有极高的毒性。氟虫腈对甲壳类水生生物和蜜蜂具有高风险,在水和土壤中降解慢。虫螨腈对鱼、溞等水生生物剧毒,对蜜蜂高毒,且在土壤中较难降解。这些有效成分均禁止用于水稻,如作为隐性成分被添加到水稻病虫草害防治的农药中,则会污染水体,导致鱼类、蟹、虾等水生生物死亡。3、增加农药的抗性风险。农药隐性成分的添加,往往造成短期内药效非常好,但长期使用,会导致某种农药多次重复使用和有交互抗性的农药间交替使用,增加了靶标生物的抗药性,导致药效下降,病虫害猖獗。4、增加药害风险。主要针对除草剂产品,如莠去津中添加2,4-滴丁酯,易造成玉米田周围的作物遭受漂移2,4-滴丁酯影响而导致药害。氯嘧磺隆、莠去津等农药作为隐性成分添加到除草剂中,施药者不知情下种植了敏感的后茬作物,就会导致严重的药害。5、导致人畜中毒。农药在生产、使用过程中有着对人畜带来风险的高度可能,尤其是如农药中添加的隐性成分对人畜有较高的毒性,则往往给人畜带来致命的风险,而且由于其隐蔽性,一旦发生人畜中毒,很难做到对症下药,从而延误病情,危及生命。如:常规灭生性除草剂中添加百草枯,杀虫剂中添加禁限用的有机磷农药等。三常见添加农药隐性成分的情况1、肥料中添加农药隐性成分。肥料是指用于提供、保持或改善植物营养和土壤物理、化学性能以及生物活性,能提高农产品产量,或改善农产品品质,或增强植物抗逆性的有机、无机、微生物及其混合物料。目前市场上存在不少添加植物生长调节剂的肥料,只有按照农药进行登记、生产、经营、使用和监管,才能作为合法流通的农药药肥产品。但在叶面肥生产和销售过程中非法添加植物生长调节剂的现象较为严重,扰乱市场秩序,危害农作物安全。一旦肥料中检出植物生长调节剂,且未按农药产品登记的,按假农药处理。2、生物农药中添加农药隐性成分。由于生物农药登记所需提交资料少于普通化学农药,而且生物农药一般防效低、见效慢,为弥补这些缺陷,不少厂家在生物农药中添加化学农药,如苦参碱、苏云金杆菌、核型多角体病毒等生物农药产品中非法添加化学农药情况较严重,其中添加氯虫苯甲酰胺、虫螨腈、噻虫嗪及菊酯类农药的情况较为普遍,但也有不法厂家添加了限用农药如克百威、氟虫腈等。生物农药因毒性低、低风险、低残留而受到国家鼓励,如非法添加隐性成分,虽然表面防效提高了,但可能因此造成对施药者、环境和残留产生不利影响。3、植物生长调节剂中添加农药隐性成分。植物生长调节剂常添加的农药成分主要是芸苔素内酯、赤霉酸、复硝酚钠或杀菌剂,以改善农作物的长势,提高抗逆性,改善农作物产品和果实品质。4、普通化学农药中添加农药隐性成分。(1)杀虫剂中常见被添加的隐性成分。从品种来看添加的隐性成分主要是禁限用农药,如:甲拌磷、水胺硫磷、氟虫腈、硫丹、克百威、灭多威等。从活性上看主要添加刚刚过专利或即将过专利保护期的高活性产品。如:氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、丁氟螨酯等。从效果上看主要添加氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯等菊酯类农药、阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐等品种。(2)杀菌剂中常见被添加的隐性成分。杀菌剂主要添加廉价农药老品种为主,如:代森锰锌、福美双、百菌清、嘧菌酯、吡唑醚菌酯、嘧霉胺、戊唑醇、己唑醇、三环唑、咪鲜胺等。(3)除草剂中常见被添加的隐性成分。除草剂添加的隐性成分有百草枯、敌草快、莠去津、西草净、氯氟吡氧乙酸异辛酯、烟嘧磺隆、莠去津、硝磺草酮、双氟磺草胺、2,4-滴丁酯等,尤其是在速效性差的敌草快、草甘膦、草铵膦等灭生性除草剂中非法添加速效性强的百草枯成分情况比较严重。四农药隐性成分的识别手段1、通过标签内容查找农药隐性成分。针对农药生产企业非法添加其他农药成分,擅自扩大产品功效、提高产品防效,可以通过农药标签上标注的有效成分和防治对象信息,结合农药产品研发、生产和经营最新动态,分析企业非法添加其他农药成分的动机,初步判定农药产品中可能添加的其他农药成分。利用农业执法云平台及执法APP,可实现在线查询农药、化肥等注册号等,目前我司系统平台已经收录近3万个品相;2、通过农药产品理化性质识别被添加的农药隐性成分。根据农药产品外观(颜色、气味、状态)和溶解度等信息判定添加农药隐性成分的化学分类,然后进一步核实农药隐性成分。3、通过分析仪器进行检测。利用气相色谱、液相色谱、气质联用或液质联用等仪器设备和有关分析方法,根据保留时间和谱信息初步筛查,判断农药产品里可能含有的农药隐性成分。4、通过快速检测设备。利用拉曼及红外的技术对农药的主成分及隐形成分进行分析检测。我司与中国农业大学、福建警察学院、上海第二轻工业大学、赛默飞等联合设计开发农药成分快速分析鉴定标准。进一步提升检测方法、技术标准,使得农药中添加隐形成分行为将无处遁形。
  • 中国研发PM2.5成分监测设备以期源头“擒霾”
    中国正在进行的国产PM2.5成分监测设备研发项目取得突破性进展,已完成原理样机制造,有望三年内量产投入市场。   这项国家级 的&ldquo 大气细颗粒物化学成分在线监测设备研制与应用示范&rdquo 项目由中国节能环保集团旗下六合天融环保科技有限公司牵头承担,除了要填补国产PM2.5成分检测 监测设备的空白外,也要制定出中国首个PM2.5成分分析和监测方法标准,以从硬件和软件两个方面确保能精准地从源头治霾。   据了解,该项目2013年被纳入科技部国家重大科学仪器设备开发专项,于2013年10月正式启动,目前已顺利完成四年计划的&ldquo 第一步走&rdquo ,即研制出原理样机。此后三年内,将继续完成制作工程样机、产业化研究、投入产业化等目标。   &ldquo 原理样机的研制成功表明我们目前已经攻克了基础技术难关。&rdquo 中节能六合天融环保科技有限公司总经理朱彤说,&ldquo 我们提出向大气污染&lsquo 宣战&rsquo ,就要先明确&lsquo 与谁战&rsquo ,监测结果将为政府决策提供科学参考。&rdquo   这台原理样机形状大小如同一台家用微波炉,主要包括热光炉、空气采样系统和温度控制系统三个部分。    项目总工程师郭炜说,PM2.5中含有四种主要有害物质,即有机碳/元素碳化合物,重金属,硫酸盐/硝酸盐,水溶性离子成分。目前研制出的这种有机碳/ 元素碳成分分析仪原理样机是首台&ldquo 中国制造&rdquo 的PM2.5成分监测设备,通过分析大气中PM2.5成分物质含量,追溯有毒物质来源,从而确保有的放矢地从 源头上治理雾霾。目前公司已经制造出两台样机,一台在北京高校科研院所,另一台在广东的大气监测中心进行测试。   &ldquo 我们将测试的数据与国外设备和手工统计方法所测试的数据做比对。实践证明,测试样机的精准度和稳定性都让人满意。&rdquo 项目研发人员农勇光说。   目前,中国PM2.5成分监测设备依赖进口,而美国产品占据了大部分国际市场。&ldquo 我们预计国产设备的价格是国外产品的一半。&rdquo 郭炜说。   该项目的另一大亮点是在研发过程中,还将形成关于PM2.5成分分析和监测方法的国家标准。   参与该项目科研团队是名副其实的&ldquo 国家队&rdquo ,汇集了包括中国工程院院士魏复盛教授在内从事大气环境治理与监测、计量与监测、仪器仪表制造等多个行业的顶级权威专家和技术人员300余人。   由于PM2.5中含有四种主要有害物质。因此,整套设备由四台机器构成。除有机碳/元素碳成分监测仪外,另外针对其他三种有害物质的监测设备分别由湖北、浙江和河北的三家公司研发。   &ldquo 与进口设备相比,国产仪器已达到相同的技术水平,并在操作简易性上更具优势。&rdquo 朱彤说,&ldquo 从原料到技术,整套工艺均由国人自主开发,造价更便宜,更重要的是,各国的雾霾中有害物质的成分不尽相同,国产仪器是因地制宜的产品,在测量时更符合我国国情。&rdquo
  • 专家约稿|硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究
    硫化橡胶逆向设计中成分测试方法研究苍飞飞1,2,3(1.北京橡院橡胶轮胎技术服务有限公司,北京,100143;2.北京橡胶工业研究设计院有限公司,北京,100143;国家橡胶轮胎质量检验检测中心,北京,100143)摘要:轮胎作为汽车行业重要的组成部分,一直在不断的向着新的目标迈进,轮胎胶料成分分析主要包括五个部分:高聚物定性、高聚物含量和炭黑含量、有机物定性、无机物定性定量、硫化体系的定性定量。高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的含量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法;无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法;硫化体系的定性、定量采用化学法。大型仪器的使用,可以测试更准确可靠的实验数据,为轮胎行业的进一步成长,提供有力的依据。关键词:轮胎、成分分析、测试轮胎作为车辆唯一与地面接触的部位,承担着承受载荷、改变方向、缓冲与减震、驱动与制动四个方面的重要作用[1]。轮胎的制备过程中配方和结构都是非常重要的因素。目前在人类社会实现“碳中和”的伟大事业中,百岁老产品与时俱进,在社会可持续性发展的征程上续写着传奇、再立新功,助力人类社会达成“双碳”目标[2]。为了达到这个目标,国产轮胎还要不断努力,缩小与一线品牌轮胎的差异,从北京橡胶工业研究设计院有限公司第一次组织行业轮胎剖析会议到现在已经有40多年的历史了,轮胎行业的配方工程师一直都没有停下脚步,追寻着寻找合理的配方组成,因此开展轮胎成分测试工作是一项非常有意义的工作。在新时代、新环境下,轮胎肩负的责任发生了变化,目前气候变化已经成为世界各国政府关注的焦点,尤其近10年来各种自然灾害给人民生活贺财产造成了巨大损失[3]。为此,巴黎协定以后,各国政府在节能环保方面相继制定了严格的法律,并出台了相关措施,尽量减少碳排放。各个行业纷纷开展相应的政策,并且纷纷表示将于2040年实现“零”排放。因此轮胎的配方研制非常重要。目前欧盟REACH法规、轮胎标签法及美国的SMARTWAY等,轮胎企业针对目前的状况投入大量的人力、物力,开发设计新产品,尤其是新能源汽车轮胎,利用新技术、新材料和新工艺生产制造出高性能的子午线轮胎,进一步提高了汽车的环保、节能和安全性能。 轮胎是一个比较复杂的复合体,它大约有十几个部位组成,如:胎面胶、胎侧胶、基部胶、带束层胶、胎肩垫胶、胎体胶、胎圈胶、子口护胶、三角胶、内衬层胶等。目前针对整条轮胎成分检测有两个权威的检测机构,一个是美国的斯密斯公司,另一个是国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心。两者在成分分析检测方面有一些差异,国家橡胶轮胎质量监督检验检测中心检测项目更完整、更全面,从胶型、胶比、橡胶含量、炭黑含量到有机填料、无机填料的定性定量检测;斯密斯公司擅长选择相同规格不同厂商的产品,分别测试,然后对比分析,并且在物理性能方面测试的项目比较完整,两者各有优缺点,剖析配方所呈现出来的结果要通过配方工程师的研究、调整、完善,才能转化为剖析配方。因此剖析配方是基础,是新配方研究得核心和关键。目前轮胎胶料成分分析方法的研究正在逐步的成熟,大量关于轮胎胶料配方组分研究的国家标准[4]-[10]已经发布或正在制定或修订过程中,方法标准的统一,让测试结果更加可靠,为配方的研究提供可靠、准确的实验数据。但方法和方法之间以及标准的应用方面还有一些问题,本研究就是基于相同试验项目采用不同的仪器设备所存在的问题的讨论与研究工作,希望大家能够理解测试工程师的工作,如果人员和设备不存在问题,得出的结果您有异议,可能是方法问题导致的结果,希望大家能够理解,能够正确的分析测试数据,解析出合理的结果,为新配方的研发提供有力的支持。胶料成分分析的方案胶料成分分析方案是根据样品配方设计的特点来确定的,不同的部位由于作用不一样,承受的条件也有差异,因此配方设计过程中是要对每个部位的特点来设计配方,例如[11]胎面胶是轮胎与地面接触的部分,那就需要提高轮胎胎面的胶料的拉伸性能和耐撕裂性能,使用特殊炭黑可以增加轮胎的耐磨性和导电性,并且要注意轮胎的生热,增强轮胎的寿命。轮胎作为橡胶工业的主导产品,其设计及生产制造过程的经济性直接影响企业的内生动力即盈利能力[12],因此在配方设计的过程中,也要考虑成本的计算,其中的配方成本是其中非常重要的一项考虑因素。如果可以实现通过材料替代以节约成本和提高硫化效率的操作实例,其直接影响企业产品效益的最大化[13]。1.高聚物定性高聚物的定性轮胎成分分析非常重要的一个测试环节,胎面胶选择合适的橡胶品种可以改善胎面胶的耐磨性能和降低滚动阻力[14]。高聚物的鉴定目前常采用的方法有:裂解气相色谱法[4]~[5]、裂解气相色谱质谱法[10]、红外光谱法[15]、核磁共振波谱仪。裂解气相色谱法和裂解气相色谱质谱法都是基于裂解器的前处理装置,后面的气相为分离装置,用火焰离子检测器(FID)和质谱检测器(MS)测试高聚物样品的一种方式。裂解器在惰性气体中被快速热解而生成具有高聚物表征的裂解产物(小分子碎片混合物),并随着载气导入分离装置(气相色谱)中的一种前处理方式。此方法的特点是仪器灵敏度高,样品用量少,不受填料的干扰等优点,其缺点是需要建立实验室内部的谱库、本方法属于相对方法[16]。红外光谱法是经典的物质化学结构分析与鉴定方法之一[17],广泛应用于科研领域。红外光谱可以给出物质所包含的官能团、结晶态等化学结构信息;而且,化学结构不同的物质、对应的红外光谱谱图具有指纹特征性[18],在标准中明确说明针对生胶、硫化胶、未硫化胶以及热塑性弹性体进行鉴定的方法,一共有两种分析方法,透射分析法和反射分析法。在轮胎胶料成分分析过程中有两点需要注意,其一是钢丝圈夹胶由于硫黄含量过高,影响特征谱图,对结果的分析有影响;其二顺丁胶和丁苯橡胶混合时,区分有一定的困难。傅里叶变换红外光谱法在高分子鉴定过程中需要注意以上问题,避免存疑数据的存在。核磁共振波谱仪可以有效的表征高聚物的支化度,核磁共振波谱仪目前主要是H谱和C谱两类原子核谱图,H-NMR简便快捷能够通过不同级数C原子上H的积分面积,定量表征高聚物的短链支化度;而对于长链支化,需要利用C-NMR检测支化度C原子、支化点附件C原子的峰来确定支链类型和支化度[19]。2.高聚物及炭黑含量热重分析技术(thermogravimetry,TG)是指 在程序控制温度和一定气氛下连续测量待测样品的质量与温度或时间变化关系的一种热分析技术,主要用于研究物质的分解、化合、脱水、吸附、脱附、升华、蒸发等伴有质量增减的热变化过程。 基于 TG 法,可对物质进行定性分析、 组分分析、热参数测定和动力学参数测定等,常用于新材料研发和质量控制领域[20]-[21]。目前用的最多的方法有三个,其中轮胎常用的方法是,GB/T 14837.1-2014《橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶》,这个标准涵盖了轮胎常用的高聚物:天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶。热重分析仪可以准确的表征胶料配方中高聚物的含量、炭黑含量。在二十世纪初期,热重分析仪主要来自于美国、欧洲以及日本厂商,国内的仪器产品稳定性差,但在最近几年,在国家对自主优质测试分析仪的大力资助下,具有自主知识产权的国产热重分析仪的研制呈现一些可喜的进展.。未来,随着我国科研水平的不断提高,相信在热重分析仪研发方面也能取得更大突破,同时,我国相关仪器 厂商也应一步一个脚印、不断提升自主创新能力,才能在日益激烈的热分析市场竞争中处于不败之地[20]。3.有机物定性、定量轮胎配方中需要加入有机配合剂,在配方的调整过程中,才能呈现出优异的性能,常加入的有机配合剂有:防老剂、防焦剂、促进剂、增粘剂、增塑剂、粘合剂、加工助剂等等,并且在硫化过程中,这些有机配合剂有的会发生化学反应,给配合剂的定性工作带来一定的难度。轮胎配方定性、定量常用的仪器设备是气相色谱质谱仪、裂解-气相色谱质谱仪、红外光谱仪、液相色谱仪、液相色谱质谱联用仪等。在长期的使用过程中,发现色谱方式由于色谱柱的分离作用,可以将混合物进行分离,可以提升检测的效率和检定结果的准确性。4.无机物定性、定量轮胎是一种常见的高分子复合材料,发展高耐磨、高抗湿滑、低滚阻的新一代轮胎是目前轮胎行业的重要挑战,在轮胎的制备过程中,填料的用量仅次于聚合物。填料的加入能提高聚合物复合材料的性能,改善轮胎的抗湿滑性、耐疲劳性以及耐低温耐高温能力等[22]。二氧化硅是轮胎中常用的填料,由于二氧化硅自身的特点,强吸附性、大比表面积,可以实现对有机分子的多层吸附,提高轮胎的抗撕裂性能[23]。二氧化硅的检测目前采用的化学法,将样品灼烧后,加入氢氟酸,剩余的二氧化硅与氢氟酸反应,生成四氟化硅,以气体的形式挥发掉,通过质量的变化来确定样品中加入的二氧化硅的含量。轮胎胶料中还有一些金属氧化物,如:氧化锌等,可以通过原子吸收光谱法和等离子发射光谱法进行测试。原子吸收光谱仪原理为处理后的液体样品吸入火焰中,火焰中形成的原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测定的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的含量[24]。电感耦合等离子体发射光谱仪原理为过滤或消解处理过的样品在等离子体火炬的高温下被原子化、电离、激发[25]。不同元素的原子在激发或电离时可发射出特征光谱,特征光谱的强弱与样品中原子浓度有关,即可测定样品中各元素的含量[26]。电感耦合等离子体发射光谱仪具有检出限低,准确度高、精密度高的优点, 并且可同时测定多种元素,时效快。但是在测定组分复杂的样品时,容易产生基体效应,从而影响检测结果的准确性。而火焰原子吸收光谱仪检出限较高,准确度、精密度相对较低,但在抗基体干扰能力方面的优势大于电感耦合等离子体发射光谱仪[27]。因此,在测试轮胎胶料样品时,要根据情况选择合适的仪器设备。5.硫化体系的定性、定量轮胎胶料的硫化体系主要是指加入的硫磺、促进剂、以及活化剂,其中硫磺含量的检测是依据国家标准GB/T 4497.1-2010《橡胶 全硫含量的测定 第1部分:氧瓶燃烧法》,将橡胶样品在通氧气条件下,燃烧,用双氧水吸收燃烧后气体,然后滴定生成的硫酸根,反推出胶料中硫含量。本方法测试的是胶料中所有的硫,包括促进剂中的硫、炭黑中的硫。因此对数据的解读需要进行修正。小结本文对轮胎胶料的成分分析进行了全面的介绍,高聚物定性可以使用裂解气相色谱法、裂解气相色谱质谱法、红外光谱法;高聚物和炭黑的定量采用热重分析仪;有机物定性可以采用裂解气相色谱质谱法、气相色谱质谱法、红外光谱法、无机填料定性、定量采用化学法、原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、硫化体系的定性、定量采用化学法。合理的使用方法,可以为进一步解析数据提供有力的支持,为轮胎配方胶料的研制提供有力的数据支持。作者简介苍飞飞, 北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有限公司(国家轮胎质量检验检测中心)/北京橡胶工业研究设计院有限公司副总工程师、技术负责人、高级工程师,从事橡胶检测工作22年,主要工作之一为开展轮胎橡胶制品类产品得剖析检测工作,使进口产品国产化提供有力的数据。社会兼职:全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会专家委员;全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会通用试验方法分会专家委员;北京市热分析学会委员;公安部检测中心专家库成员;教育装备协会理事会理事等。主持或参加纵向及横向项目30余项;完成学术论文30余篇;参加国家标准制修订工作11项,其中“橡胶制品化学分析方法研究与制定”作为主要起草人获得中国石油和化学工业联合会科学进步二等奖;参加国际标准修订比对工作3项;发明专利13项;实用新型专利3项。参考文献:[1]朱华健,牛金坡,李凡珠,何红,王润国,卢咏来,张立群.新型轮胎结构的现状与发展[J].高分子通报,2019(11):1-14.DOI:10.14028/j.cnki.1003-3726.2019.11.001.[2]许叔亮.百年轮胎续写传奇:轮胎的性能设计与社会可持续性发展(上)[J].中国橡胶,2022,38(01):16-19.[3]吴桂忠.高性能子午线轮胎研发、生产和试验研究概况及发展趋势[J].中国橡胶,2022,38(02):17-26.[4] GB/T 29613.1-2013.橡胶裂解气相色谱分析法 第1部分:聚合物(单一及并用)的鉴定[S].北京:中国标准出版社,2013.[5] GB/T 29613.2-2014.橡胶裂解气相色谱分析法 第2部分:苯乙烯/丁二烯/异戊二烯比率的测定[S].北京:中国标准出版社,2014.[6] GB/T 14837.1-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第1部分:丁二烯、乙烯-丙烯二元和三元共聚物、异丁烯-异戊二烯橡胶、异戊二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[7] GB/T 14837.2-2014. 橡胶和橡胶制品 热重分析法测定硫化胶和未硫化胶的成分 第2部分:丙烯腈-丁二烯橡胶和卤化丁基橡胶[S].北京:中国标准出版社,2014.[8] GB/T 33078-2016. 橡胶 防老剂的测定 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  • 岛津应用:基于FTIR和(EDX)的变色和着色成分分析
    近年来,商品的微少变色可能导致客户投诉,因而需要迅速查明变色的原因。由于变色原因有各种各样,进行识别并非易事。变色及着色的成分含量为微量时,一般萃取后进行分析。此次我们灵活运用了FTIR和EDX的特长,无需预处理即可直接进行测定,进而对其成分进行了识别。在变色分析中,使用FTIR可快速分析源于有机物的变色,而使用EDX则可快速分析源于无机物的变色。在着色材料分析中,FTIR可对主成分进行有效地测定,EDX则可对颜料进行有效地识别。综上所述,组合使用FTIR和EDX可进行非破坏性分析,有助于对变色和着色的成分进行快速分析。本文向您介绍组合使用FTIR和EDX,从有机物和无机物两个方面对变色及着色原因进行分析的示例。 了解详情,敬请点击《使用红外光谱仪(FTIR)和荧光X 射线分析装置(EDX)对变色和着色成分进行分析》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 探讨:材料成分分析技术与应用
    成分分析是材料研究中的一个必要项,可以帮助科研工作者了解材料的组成和性质,并对材料的改性和升级提供重要的理论依据。常用的分析方法有光谱、色谱、质谱等。为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置成分分析专场,邀请多位专家学者围绕材料成分分析技术与应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):上海交通大学分析测试中心研究员 朱邦尚《红外光谱分析制样技术漫谈》点击报名听会朱邦尚,博士,研究员,博士生导师,在上海交通大学分析测试中心/化学化工学院从事科研和教学工作,研究方向:生物材料和纳米生物医药,主要从事纳米生物材料在药物、生物医学领域的应用研究。仪器分析领域:光谱分析,主要涉及红外光谱、拉曼光谱、荧光光谱、紫外-可见-近红外光谱和圆二色光谱等。曾主持和参加10多项国家和省部级科研项目。在高水平的学术期刊Biomaterials、Biomacromolecules、Polymer Chemistry、Carbon和Macromolecules等杂志发表70多篇研究论文,他引5000多次。担任国家自然科学基金项目评审专家、教育部学位论文评审专家、上海市科委项目评审专家、仪器设备评审专家以及高级职称评审专家;同时,应邀参与Biomaterials、Carbon等国际一流学术期刊的论文审稿。报告摘要:红外光谱分析样品用量少、分析速度快、图谱直观,有成熟、完备的IR谱库支撑数据或谱图分析;同时,红外光谱仪价格相对便宜。所以,在物质定性分析或分子结构鉴定过程中,红外光谱备受青睐分析手段。然而,要想做出一张高质量的谱图,客观、准确、有效地反映样品的分子结构和化学成分特征,避免伪峰或假峰,必须要用正确的样品制备方法和选择合适的检测模式,样品制备是红外光谱分析的关键环节,“样品制不好,神仙做不了”。由于测试样品成分及来源复杂多变,不同类型样品所适用的方法不同。本报告结合20多年来的实践经验,就红外光谱分析样品制备主要手段:压片法、糊状法、薄膜法(溶剂溶解成膜法、热压法制膜)、液体池法(液体测试、液膜测试)、气体池法等;不同红外检测模式:透射、反射、ATR、显微IR、纳米IR等给予充分地介绍,对于制样和测试过程中常出现的问题进行分析讨论, 供广大红外光谱和仪器分析工作者参考。江西理工大学分析测试中心教授 吴伟明《材料的成分分析探讨》点击报名听会吴伟明,江西理工大学分析与测试中心副主任与技术负责人,教授,全国稀土标准化技术委员会委员,中国稀土学会理化检验专业委员会委员。从事分析测定和应用化学方面的研究三十余年。主要从事电子精细化学品研制、再生金属的分离提取以及相关分析检测技术研究,特别是在有色金属冶金分析方面的检测领域。起草编制国家标准制定二项和参与制定国家和行业标准数项。主持和参加省部级和企业科研项目数项,获专利发明2项,发表学术论文二十余篇。报告摘要:材料的成分分析探讨:1.材料的成分 ;2.材料成分分析;3.高纯物质检测利器--电感耦合等离子串联质谱仪(ICP-MS/MS)。沃特世大中华区T&LS部门材料科学市场经理 李欣蔚《应对材料分析挑战的色谱质谱及信息化技术应用》点击报名听会李欣蔚,从事分析领域近15年,2011年进入沃特世以来,负责相关领域的色谱、质谱应用方案支持,帮助客户实现检测效率最大化;对接最新国际材料领域检测方案、推进全国化工行业高端客户合作、熟知细分行业材料分析思路;推动开发应对产业难题的解决方案,基于不同材料类型、不同应用领域、不同产业链需求制定定制化方案指导。报告摘要:分析检测可以助力材料研发、品质把控和溯源,但同时有机材料的分析过程中会遇到各种各样的挑战。无论是溶解难题、复杂样品拆分难题、如何数据挖掘解析的困难、以及对于效率和多种类样品分析的需要,沃特世提供创新性的、多样化、多角度分析的色谱质谱解决方案。 在本次报告中将分享沃特世超高效聚合物色谱APC、多样化的质谱进样手段、以及最新的Pattern Targeting Application软件表征应用案例和技巧。中国航发北京航空材料研究院高级工程师 高颂《高精度检测方法在高温合金化学成分分析中的应用》点击报名听会高颂,中国航发北京航空材料研究院,高级工程师;航空工业分析化学鉴委会委员和授课教师,冶金分析杂志理事会委员。多年来一直从事金属材料化学成分分析方法研究与航空试验室金属材料分析测试管理工作。主编航空用钛合金、铝合金、高温合金检测标准国军标、航业标准十余项,航发标准项十余项。授权发明专利2项,技术秘密3项,发表论文30余篇,出版专著2项,科技成果三等奖2项。近年来在辉光质谱法检测高温合金痕量元素、高分辨质谱法检测高温合金痕量元素方面成果显著,编写了系列分析方法标准多项。报告摘要:无。北京市科学技术研究院分析测试所(北京市理化分析测试中心)副所长/研究员 高峡《高分子材料老化降解成分捕获与分析测试技术》点击报名听会高峡,复旦大学材料物理与化学专业博士,先后工作于中国科学院化学研究所高分子物理与化学国家重点实验室和工程塑料院重点实验室,现任职于北京市科学技术研究院分析测试研究所(北京市理化分析测试中心)副所长,有机材料检测技术与质量评价北京市重点实验室主任。承担国家、省部级科研项目 20余项、获批发明专利6项,立项或颁布国家标准7项、行业或团体标准10余项,主编或参编著作4部,发表学术论文百余篇,科研成果获省、部级行业科学技术奖二等奖2项、三等奖3项。兼任全国塑料制品标准化技术委员会委员、全国纳米技术标准化技术委员会委员、中国材料与试验标准化委员会微塑料及其环保试验技术标准化委员会副主任委员和秘书长等。报告摘要:重点介绍实验室自制高分子材料老化降解成分收集装置和老化产物分析测试技术,以及“微塑料”检测标准化进展情况。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • FT-ICR MS助力石油地质样品精细组成分析
    中国石化石油勘探开发研究院无锡石油地质研究所引进了傅立叶变换离子回旋共振质谱(Fourier transform ion cyclotron resonance mass spectrometry, FT-ICR MS),该仪器超导磁体强度为12T(特斯拉)。FT-ICR MS具有超高的分辨率( >200 万)、质量准确度(<0.3×10-6),可以精确确定石油分子中所含的C、H、O、N、S及它们主要同位素组成,结合所配置的电喷雾电离源(ESI)、大气压光电离源(APPI)及大气压化学电离源(APCI),该仪器可以在分子层面上实现对石油地质样品弱极性的多环芳烃、含硫化合物及中、高极性的NSO杂原子化合物的精细组成分析。与传统的气相色谱质谱仪(GCMS)相比,该仪器可以突破样品沸点限制,对未经分离的原油样品进行直接分析,大大拓展了对有机大分子极性化合物的检测范围,可以对分子量在100~10 000 Da 的极性化合物进行检测,获取复杂有机混合物中化合物类型、分子式、相对丰度及分子缩合度(DBE)等信息。在石油勘探开发研究领域,该技术主要应用于:(1)石油组学研究,包含非烃、沥青质中NSO等化合物组成剖析;(2)油气田排出水中有机质组成分析;(3)烃源岩沉积环境及热演化特征研究;(4)油源对比和油气运移示踪研究;(5)高酸稠油成因和次生改造研究;(6)非常规领域中页岩油、致密油成藏示踪研究等。由于石油地质样品中的NSO杂原子化合物包含有丰富的地质地球化学信息,该技术将极性化合物的检测范围拓展到分子量更大、极性更强的石油分子,研究成果推动了大分子非烃地球化学学科的发展,理论和应用价值巨大;同时,该技术形成的一些创新性成果已成功应用于常规和非常规油气勘探开发领域。日前,中国石油大学(北京)史权教授在仪器信息网网络讲堂做演讲报告,题为“面向分子炼油的质谱分析技术”,详细视频可点击此处观看。
  • 质谱仪用于地震灾后不明成分危害物的分析检测
    2013年4月20日上午八时零二分,四川省雅安市芦山县地区发生7.0级地震,地震造成重大人员伤亡和财产损失。地震发生后,科技部紧急研究部署四川雅安地震抗震救灾科技工作,并在科技部门户网站发布抗震救灾实用技术手册,供地震灾区选用。在抗震救灾实用技术手册中,发布了不明成分危害物快速检测技术。具体信息如下:   一、不明成分危害物的分析检测技术   (一)功能与用途   地震是一种突发的自然灾害,震后生态环境和生活条件受到极大破坏,卫生基础设施损坏严重,供水设施遭到破坏,饮用水源会受到污染,是导致传染病发生的潜在因素。采用不同的样品制备技术,选择不同性能的分析仪器,实现对未知样品的定性分析,为危险物的处置提供依据。本技术可用于不明原因的突发事件原因分析等。   (二)技术简介   1. 利用不同的样品制备技术,选择带EI源的高分辨质谱,实现对以不挥发有机物为主成分的未知样品的定性分析。难挥发的有机物,直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析,然后进行数据库检索,结合样品分子量,碎片质量实现未知样品的定性分析,必要时选用标准品进行验证。   2. 对于不挥发有机物为次成分的未知样品,采用酸碱处理或三氯甲烷,甲醇分步提取,去除主成分,富集次成分,难挥发的有机物,直接选择带EI源的高分辨质谱进行分析,然后进行数据库检索,易挥发的有机物,采用GC-TOF-MS分析,然后进行数据库检索,最后实现未知样品的鉴定。   3. 利用不同的样品制备技术,选择GC-TOF质谱,实现对未知样品中可挥发物的定性分析。 样品:固体、液体、气体、组织、体液、细胞等,易挥发有机小分子直接采用GC-TOF-MS分析,不易挥发的有机小分子可进行衍生化处理,衍生后挥发的有机小分子可以采用GC-TOF-MS分析,GC-TOF-MS数据进行数据库检索,实现样品鉴定,必要时选用标准品进行验证。   4. 无机金属毒物采用ICP-MS分析   5. 利用不同的样品制备技术,选择不同性能的质谱仪器,实现对未知样品中蛋白质和核酸的定性分析。   a) 蛋白质:蛋白提取出来后,采用电泳分离,然后进行消化处理,LC-MS/MS分析,利用LC-MS/MS数据实现鉴定,必要时采用IR,UV技术进行佐证。   b) 核酸:核酸从样本里提取出来后,电泳分离,然后进行序列分析,实现鉴定,必要时采用IR,UV技术进行佐证。   (三)技术来源   单位名称:军事医学科学院国家生物医学分析中心   联系地址:北京市海淀区太平路27号,邮编:100850   联 系 人:杨根锁   联系电话:13910292130
  • 我国烟火药剂化学成分检测攻克世界难题
    广西检验检疫局(北海)烟花爆竹检测中心完成的《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》获得国家质检总局2011年度“科技兴检奖”三等奖。该课题为我国进出口烟花爆竹的检验监管、进一步扩大国际市场和促进烟花爆竹可持续发展提供了科学手段,同时也为烟花爆竹的安全生产管理、产品质量控制及安全事故的原因分析提供了强大的技术支撑。      广西(北海)烟花爆竹检测中心人员进行业务交流   北部湾畔,魅力北海,风生水起正扬帆,推动富民强桂新跨越 千年古郡,烟花之乡,丝绸之路始发港,传承中华文化耀五洲。   北海是北部湾海上丝绸之路较早的始发港,也是中国人从海洋走向世界的一个起点,当一个昌盛的中国崛起于世界的东方,历经繁荣与昌盛的北部湾正承载起新时期一个崭新的期望,走上时代的潮头浪尖。   烟火药剂研究迫在眉睫   我国已成为世界上最大的烟花爆竹生产国和出口国,世界上发达国家所用烟花爆竹主要从我国进口,据不完全统计,我国现有烟花爆竹生产企业5000多家,生产总值达100多亿元。在湖南、江西、广西等省区,烟花爆竹已成为不少市县的支柱产业。   根据联合国《全球化学品统一分类和标签制度》,必须对烟花爆竹用烟火药剂的化学成分进行全面的定性和定量分析检测。但是,国内外至今没有烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测标准方法及相关的技术规范。我国现有的有关烟花爆竹的国家标准和行业标准只有部分禁用化学成分的定性分析方法,如GB 10631-2004《烟花爆竹 安全与质量》、SN/T 0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》,国外主要烟花爆竹进口国的标准或条例中只规定了禁用的化学物质,没有相关的检测方法,如美国的APA烟花条例、日本的烟花标准等。   国家标准GB/T15814.1-1995《烟花爆竹药剂 成分定性测定》中检测成分种类有限,当前烟花爆竹用化工原材料更复杂,且有些方法已过时,烟花爆竹标准化技术委员会正在组织有关单位进行修订。行业标准SN 0545-1996《出口烟花爆竹烟火药剂安全检验规程》[11]已被SN/T0306-2006《出口烟花爆竹检验规程》取代,该行业标准也只规定了烟花爆竹中禁限用药物的定性检测,没有其他大部分成分的定性检测方法,更没有烟火药中主要化学成分的定量分析方法。开展烟花爆竹用烟火药剂的化学成分分析方法研究成为当务之急。   检测方法研究取得突破   广西局(北海)烟花爆竹检测中心是全国质检系统首家通过CNAL/CNAS认可的烟花爆竹实验室,也是第一个通过危险性分类定级项目认可的烟花爆竹实验室。   《烟花爆竹用烟火药剂的化学成分检测方法研究》是国家质检总局批准立项的科研项目,由该中心承担完成,项目比较系统全面的对我国目前烟花爆竹用烟火药剂的主要成分进行研究,分为主要成分定性检测方法研究和定量分析方法研究,样品预处理方法贯穿其中。   课题组通过查阅大量分析化学资料和国内外相关的最新烟花法规、技术标准,充分考虑现阶段常用烟火药剂的特点,假定目前有可能出现的最为复杂的烟火药剂成分为本方法的研究对象。通过科学的反复试验,最后确定了以特定的有机溶剂分离出含聚乙烯醇、糊精、酚醛树脂等有机黏合剂的样品预处理方法 利用烟火药剂中各组分的物化特性,通过大量试验,成功对其实行分组分离,以最简单的方法准确地解决了烟火药剂的化学成分定量分析这一最大的难题,研究各类烟花爆竹用烟火药剂的试样制备方法、烟火药剂试样的预处理方法,烟火药剂中钡、重铬酸盐、锌、铜、钛、锶、铅、钠、镁、硫、钾、高氯酸盐、铝、铋、铁、硝酸盐、碳等30多种化学成分化学定性分析和利用X荧光光谱仪快速定性分析、干扰离子的消除方法和化学成分定量检测方法。   成果推广应用前景广阔   该成果已在广西区内外200多个烟花爆竹生产厂家和国内主要检测机构中应用,解决了烟花爆竹检验监管中的难题,在药种药量控制、事故原因分析等方面效果明显。同时,课题组利用课题成果及其关键技术为广西区内100多个生产企业培训专职检验员400多人次,这些人员大多成为各个烟花爆竹企业的技术骨干和中坚力量,为烟花爆竹产业快速发展提供了技术和人员保障。   广西区内近百家企业应用该成果后,产品质量稳步上升,促进了出口。据悉,2011年,广西检验检疫部门共受理出口烟花爆竹检验2048批次、货值6908.7万美元。共检出不合格产品21批、货值6.8万美元,同比分别下降了27%和70%,国外客户反应良好,未发现由于质量原因退货和索赔现象。在国内,该科研成果及其关键技术成功应用,解决了烟花爆竹检验监管的难题,为安监部门加强烟花爆竹安全监管起了较大作用,为烟花爆竹安全与环保提供了坚实的技术保障,广西辖区内烟花爆竹安全事故得到了有效地遏制。   “行百里者半九十”,课题主要负责人、该中心主任肖焕新说。肖焕新作为广西检验检疫局首批学科带头人、国家质检总局《全球化学品统一分类和标签制度》(简称GHS)9名国家专家之一,该烟花中心去年承担完成17项行业标准制订任务,填补了国内外该领域空白,对加强我国烟花爆竹用原材料的质量控制起到重要作用,帮助企业从源头把好烟花爆竹产品质量关和安全关,有力地保障了进出口烟花爆竹的产品安全。目前,该中心还有《联合国烟花分类默认表中闪光成分试验装置的研制及其应用研究》、《烟火药剂制样安全系统的研制》等国家总局科研项目、11项行业标准和1项国家标准项目正在紧锣密鼓地开展中。   链 接   四大创新   课题在完成过程中完成科技论文4篇、行业标准草案11项、国家标准草案6项。所确立的烟花爆竹烟火药剂主要化学成分定量分析方法,解决了烟火药剂中化学成分定量分析的世界性难题,方法快速、准确、实用,该课题实现以下创新:   一是系统地对当前最为复杂的烟花爆竹用烟火药剂的化学成分开展研究,提出了采用化学法进行30多种成分的定性检测方法和采用仪器分析法对10多种成分进行快速分析方法,较系统地完成了对烟火药剂中各成分的定性分析。   二是通过对烟火药剂预处理,利用烟火药的物理特性和化学特性,对烟火药剂中的主要成分实行分组分离,成功完成了17种主要成分的定量分析方法。   三是首次使用X荧光光谱仪对烟火药剂进行定性分析研究,快速准确,同时也为烟火药剂定量分析提供科学依据,起到“初筛”的作用,优化了技术方案和节省了分析时间。   四是我国较早开展GHS应用研究的科研成果之一,课题的顺利完成,为我国烟花爆竹行业顺利实施GHS奠定了技术基础。
  • 多芬、力士等品牌洗发水在台检出含甲醛成分
    据台湾媒体报道,台“消基会”今日公布台北市市售抗屑、止痒、生发洗发水调查结果。在大台北地区药妆店、卖场等地抽样的25件样品中,“力士柔亮洗发乳(纯净去屑)”、“Dove(多芬)去屑护理洗发乳”和“舒妃有机草本萃取洗发乳”中的防腐剂成份被检出含有游离甲醛,但其释出量符合台湾化妆品卫生管理相关条例的规定。   台“消基会”表示,“力士柔亮洗发乳(纯净去屑)”、“Dove去屑护理洗发乳”和“舒妃有机草本萃取洗发乳”等3件洗发精都使用一种名为“DMDM hydantoin”的成分。它有可能在制造或保存、使用的过程中,不知不觉地逐渐分解、缓慢释放出有害的甲醛污染物。而容器使用PVC等材质,也可能导致洗发精内其他物质将可塑剂溶出。“消基会”建议厂商应站在消费者的健康角度思考问题。
  • 食品营养成分要不要认证 正方反方各说各理
    牛肉加多少才叫牛肉方便面?绿豆、茄子真能“包治百病”?“菠菜面条”说辞的依据是什么?面对这些五花八门的营养食品问题,一些人建议:应该引入认证机构来解决。具体地说就是对食品中的营养成分和功能进行认证。   为普及营养知识,让学生明确学生时期营养的重要性,河南省许昌市古槐街小学请来社区医生,给同学们上了一堂生动的营养与健康主题教育课。   “营养成分认证”能不能推行?消费者、认证机构、企业、专家对此如何看待?国外的经验是什么?各方对此意见不一。   消费者:认证是“必答题”   “‘营养成分认证’是一道必答题,如果做好了利国利民。”王捷的观点,也许代表了一部分消费者的意见。   作为湖南省怀化市沅陵县纪委的一名工作人员,王捷说他十分关注“营养食品质量安全问题”。11月26日,他还在《黔中早报》看到一篇关于某地方小学门口卖“口水鸡”等小食品营养配料与名称严重不符的报道。出于责任心,王捷向有关部门做了反映,提出了“营养成分认证”可能是解决此类问题的好办法。   “对于这些成分和功能的界定,不能由企业自己说了算,必须有一个第三方的机构‘出来说话’,或者‘出来证明’这些营养成分是按照相关的国家标准生产的,并在‘营养成分标签’的旁边,再加上一个‘认证’的标识。这样,我们消费起来才明白、放心。”和王捷抱有同样观点的一些消费者也认为,虽然国家对食品中营养成分含量问题也有许多监管规章和手段,但从目前市场上流通的产品看,企业执行情况并不乐观:炒概念、夸大宣传等已然成为常态。   怎样做好这道“必答题”,一些消费者建议:首先,认证的有效期应以“半年或一年”为宜,而不能仿效其他产品“一年或3年”期。因为随着科学技术的发展,过去一些有效的成分,时时都有可能被证明是效用低下或根本无用的。其次,用认证的压力,绷紧企业食品安全生产这根弦。因为新配方随时可能会被别人研发出来,机械会磨损,工人会有失误,这都会导致食品成分和功能“变异”。再次,从监管部门的角度看,引入独立的认证机构,还可以规避行政执法风险。   但这并不意味着政府部门可以当“甩手掌柜”。王捷说,制定一套科学可行的程序制度,保证认证流程的合法无疏漏,这就是政府部门的责任。   认证机构:此种业务尚待开发   有多少机构在进行“营养成分认证”?一些认证机构的工作人员告诉记者:此种认证“目前没有,业务尚待开发”。而对于食品质量安全包括营养成分和功能的保障,目前我国主要是通过转换ISO22000:2005标准(《食品安全管理体系》),即通过食品安全体系认证来实现营养成分认定和监管的。   中国质量认证中心产品认证部的一位工作人员告诉记者,“营养成分认证”属于产品认证领域,按照中国法律法规和世界贸易组织的各项原则,目前我国产品认证的业务主要涵盖强制性产品认证、中国推行的自愿性认证、相关认证机构进行的标志产品认证等。但在所有的这些认证产品中,还没有进行食品营养成分和功能的认证。比如,强制性产品认证涉及的是家用电器、汽车、玩具等类产品 国推自愿性认证产品包括饲料产品、有机产品和良好农业规范认证等方面。   那么,是否可以进行“营养成分认证”呢?挪威船级社食品认证方面的专家张利鑫介绍,可以通过产品可追溯性认证方案和ISO22000标准来实现。如世界上一些发达国家,会要求企业根据英国零售业协会发布的《BRC—全球食品标准》,德国贸易联合会制定的《国际食品标准》、ISO22000标准等,把营养成分含量、功能等报经地方卫生当局确认,并通过申报产品或原材料的属性以及成分数量,由第三方认证机构以风险管理的形式,为该行业或政府提供支持。目前,在中国,挪威船级社已经和浙江省检验检疫部门合作,在水产品领域进行这方面的探索。   需要注意的是,进行这方面的认证,对于第三方认证机构而言,是否拥有技术性较强的审核资源是个挑战。比如,对于产品的“功能”问题,首先涉及到营养学、生物学、医学、管理学等方面的知识,有些物质营养成分本身就比较难以界定,而且缺少这方面的统一营养标准。   企业:“营养认证”是多余   “在目前的法规体系下,我觉得进行‘营养成分认证’实属多余。当务之急是企业要自律,加强相关法规、标准的落实,而不是实施一项新的认证。”四川蓝剑饮品集团品控中心经理罗祝平的话,代表了一部分食品企业的观点。   因为从目前企业执行的一些法规制度看,这些规范、标准已经承担起了这项工作。比如,2008年9月1日修改后施行的《食品标识管理规定》第17条规定:食品在其名称或者说明中标注“营养”、“强化”字样的,应当按照国家标准有关规定,标注该食品的营养素和热量,并符合国家标准规定的定量标示。具体到某一个产品,比如“高钙奶”,也会有一个细化的技术标准,对其含钙量进行界定。如消费者有质疑,可以按照食品标识的食品配料清单、企业所执行的各项标准号查询,或委托检测机构验证。   一些企业还认为,事实上,食品生产企业开工之前已经进行了各项审核,比如生产许可证制度等 开工之后都进行了相关的食品安全、质量、环境、职业健康安全等各项管理体系认证,这些都是保证食品营养成分符合国家相关标准的前提。   罗祝平甚至还担心导入认证会增加企业负担,达不到“治本”效果。一是目前缺乏这方面的认证标准,多了这样一个环节,可能滋生新的腐败,让虚假的宣传合法化 二是从目前一些专家对于营养成分自相矛盾的观点看,确保认证的公正性、权威性也是一个难题。   专家:认证先要解决认知   “欲行其事,必先教化。”在河北省质监系统工作、长期研究营养食品的技术人员靳选东认为,要进行营养成分认证,当务之急是做好消费者的认知工作。不然,就如食品标签上的标识一样,即使是有了这个认证标识,消费者看到的还会是一头雾水。   按《中国认证认可信息网》上给出的定义,营养强化食品,就是在食物加工过程中人为地加入一些人体所必需的、但在日常膳食中又易缺乏的营养素,以保证人体的营养需要的食品。我国将其分为3类:一是国家强制性推广的强化食品,如加碘盐 二是国家建议性推广的强化食品,如铁强化酱油 三是企业自主的食品强化行为,如严格按照国家标准添加了维生素、矿物质等成分的婴幼儿配方奶粉等。   靳选东介绍,1995年起,国家相关部门就启动了“国家公众营养改善项目” 近日,卫生部又公布了《食品营养强化剂使用标准(征求意见稿)》,加上之前的铁强化酱油等强化食品在全国的推广,力度可谓之大。但从实际情况看,目前仍有不少“山寨”企业打着营养强化食品的旗号欺骗消费者。因此,认证模式十分必要,但前提是首先做好营养成分和功能的普及、宣传工作。   除此之外,源头把关与规模生产、过程控制与执行无力、技术保障与市场低成本运作、统一监管与分担责任、公众利益与企业利益、现代快节奏生活方式与相对固定的消费人群的矛盾,都可能成为营养成分认证的制约因素。“如果这些矛盾不解决,政府、企业界、消费者、媒体、监管部门就不能很好配合,食品安全仍然不会有安全保障,成分功能还会是一个谜团。”靳选东强调。
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(2)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 继昨日介绍之后,在此继续介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 ICP-MS分析无机元素成分例 介绍使用ICP-MS定量城市大气粉尘标准物质(NIST SRM1648)的实例。前处理采用微波分解装置分解样品,制成硝酸溶液后进行测定。下表表示大气粉尘标准物质的定量结果。结果与保证值非常一致。 ICPM-8500的特长 实现高灵敏度、多元素的同时分析 具有ppt水平的高灵敏度,并且实现多元素的同时分析。 采用等离子微炬管,降低了氩气消耗量 采用微炬管,使氩气消耗量减半,并且,可以高灵敏度同时分析从微量到高浓度的样品。 台式装置,维护简便 通过使用自动进样器AS-9和自动稀释装置ADU-1(选配件),可以实现自动分析。 X射线荧光装置(EDX)分析无机元素成分例 EDX-720的特长 简便操作,全自动测定 实现设定工作的自动化,初学者也可完成高精度的测定。 无需前处理,直接测定滤纸 如果使用能量色散型X射线荧光分析装置,则可以无化学前处理地对捕集在滤纸上的PM2.5物质进行元素分析。 可以高灵敏度地分析宽范围的元素 TOC仪(燃烧催化氧化/NDIR检测方式)分析水溶性有机物例 作为WSOC(水溶性有机碳)的主成分二羧酸的代表例,以下表示草酸分析的结果。在配制样品的纯水中含有大约0.02mg/L的TOC杂质,因此,各草酸水溶液的TOC值偏高,但都能够以3%以下的变动系数CV值进行定量。 分析条件 装置:TOC-LCPH 催化剂:高灵敏度催化剂 进样量:500&mu L 测定项目:TOC(经过酸化通气处理的TOC) 工作曲线:0-3mgC/L邻苯二甲酸氢钾水溶液 样品:特级试剂草酸2mgC/L、1mgC/L、0.2mgC/L水溶液 草酸水溶液的TOC测定结果 样品名 TOC值(mgC/L) n=3的CV值 2mgC/L草酸水溶液 2.013 0.95% 1mgC/L草酸水溶液 1.017 1.11% 0.2mgC/L草酸水溶液 0.223 2.06% TOC-L的特长 宽测量范围4&mu g/L~30000mg/L,适用于从超纯净水到高污染水(TOC-LCSH/CPH)的一切物质。 采用680℃燃烧催化氧化方式,高效率地测定所有有机成分。具备检测限为4µ g/L的高灵敏度检测能力,对应广泛领域的样品。 省空间省能源设计 与本公司以往装置相比,电力消耗降低36%,装置幅宽缩短约20%。 丰富的型号与选配件 ・ 备有方便处理测定数据的PC型号和简单操作的单机型号 ・ 安装选配件可以测定从固体样品到气体样品 ・ 安装TN单元可以测定总氮 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 以自动化分离技术进行筛选,攻克天然药物成分提取难题
    随着 21 世纪 “回归自然” 浪潮的兴起以及世界各地对药物毒副作用和耐药性的认知,在天然产物中寻找安全有效的药物这一课题已经引起国内外学者的高度重视,但如何在研发过程中实现这个目标? 今天就让我们一起探讨,并分享一下最新的解决方法。天然产物因其成分的多样性及其作用机制的复杂性,致使天然活性成分的筛选一直是药物研究的瓶颈。再加上传统的实验室仍主要依靠人力操作,分离纯化过程费时费力、容易出现人为错误,且生产成本高、效率低,因此各大制药企业和科研机构日益重视实验设备的自动化与智能化,以攻克天然药物成分提取的难题。全自动分离制备及薄层色谱系统助力中药粗提物快速分离随着天然产物与中药开发的快速发展,市场上对批量样品处理的需求日益提高,而传统的活性成分提取纯化方法除了费时费力,更会常常破坏活性成分的结构,影响实验效果,所以一些现代化、智能化的提取分离技术越来越显现出特有的优势,凭借这些技术进行高通量的活性成份筛选,有助加速研发。以糙苏为例,块根糙苏 (Phlomis tuberosa L.) 作为中草药,在亚洲国家被广泛应用于糖尿病、胃溃疡等病症的治疗,其作用机制与酶活性抑制相关,筛选确定其活性成分是深入研究的重中之重。✦块根糙苏早在 2015 年,上海中医药大学中药研究所的杨博士就以自动化技术实现对天然活性产物的快速分离,对 α-葡萄糖苷酶抑制活性实现快速筛查,并在 PLoS ONE 期刊发表了其研究成果[1][2]。研究当中通过 Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统对中草药粗提物进行快速分离,系统仅利用 20 小时的自动运转,便能快速得到 150个馏分,大大加快了药效物质的发现进程,证明了自动化技术助力天然产物的快速分离及制备的成效。活性化合物结构图为了进一步寻找活性成分,更利用薄层色谱生物自显影活性筛查模型,实现了对这 150 个馏分的超快速筛查,其中 15 个馏分对比阳性对照具有明显的抑制活性。再经过细分纯化工作,最终得到 20 个活性化合物。从粗提物到得到活性单体,工作周期不超过 5 个工作日!基于薄层生物自显影技术部分馏分 a-葡萄糖苷酶抑制活性筛查结果出众的分离成效归功于两大重要自动化技术天然药物相对于其他药物,成份更复杂,而且研发过程中涉及较多提取、分离、纯化等前处理操作。以上案例当中用到的技术 - Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统,由力扬企业从德国引入的,能够实现高通量的活性成份筛选,快速获得可重复且可靠的分离效果,加速纯化过程,而且单次粗提物样品处理量多达 2g,单样品制备时间不超过 24 小时,还能在实验过程中减少有机溶剂的消耗,免去了人手和研发设备的大量投资,极大地节省了时间和金钱,降低了生产成本。Sepiatec Sepbox 2D-2000 全自动分离制备系统薄层色谱分析方面,力扬全新引进的全自动数字薄层色谱系统 CAMAG HPTLC PRO 也有助完成快速的活性筛选,系统能够在无人干预的情况下完成在线全流程 (“点样 – 展开 – 衍生 –检测 – 分析 – 报告” 等) 的自动化薄层样品分析及评价,尤其适用于复杂成分样品的分离及检测,更攻克了薄层色谱的重现性难题,大幅度降低研发和检测实验室的人力和时间成本消耗。通过全面的自动化能够高效地生产大量可靠数据,构建薄层色谱信息数据库,实现信息化和数字化管理,并建立实验室智能化的基础。在稳健而高效的实验设备辅助下,天然产物研究相信将迎来更进一步的发展。参考文献:[1] Baatar D, et al., Ethanol Extract of Phlomis Tuberosa L. Promotes Glucose Uptake in 3T3-L1 Preadipocytes via Insulin Signaling Pathway, The FASEB Journal, April 2017 31(9). doi: 10.1096/fj.1530-6860.[2] Yingbo Y, et al., Identification of α-Glucosidase Inhibitors from Phlomis tuberosa, PLoS ONE 10(2), February 6, 2015. doi: 10.1371/journal.pone.0116922.
  • 锂电行业专家深度剖析:十大成分分析仪器技术全攻略
    在安全性与高能量密度双重目标追求下,锂电检测技术的发展与深入应用愈发凸显其重要意义。仪器信息网自2019年举办首届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议以来,该年度系列会议累计吸引超8000业内人士报名参会,参会人员广泛涵盖了从锂电上游原材料/设备、中游电池系统、下游应用等锂电产业环节。2024年5月28-31日,仪器信息网将联合国联汽车动力电池研究院有限责任公司举办第六届“锂离子电池检测技术与应用”网络会议,按主要检测技术、热点应用分设六个专场,邀请锂电检测领域研究应用专家、相关仪器技术专家等,以网络在线报告交流的形式,针对当下锂电研究热点、锂电检测新技术及难点、锂电检测市场展望、锂电回收等进行探讨,为锂电检测应用端与仪器设备供应端搭建交流平台,为我国锂电产业市场健康快速发展助力。5月28日全天,锂电成分分析技术主题专场,12位锂电科研与仪器技术专家将分别为大家介绍色谱、质谱、原子光谱、拉曼光谱、核磁共振、分子光谱、元素分析、电子顺磁共振技术、电化学仪器技术、X射线荧光光谱、ICP-OES和ICP-MS等主流成分分析技术在锂电产业中的最新应用与进展。一、 主办单位仪器信息网国联汽车动力电池研究院有限责任公司二、 会议时间2024年5月28日-31日三、 参会方式本次会议免费参会,参会报名请点击会议官网:https://www.instrument.co m .cn/webinar/meetings/ldc2024/ 四、 锂电成分分析技术专场(注:以最终日程为准)05月28日 锂电成分分析技术专场报告时间报告题目报告嘉宾09:30德国耶拿超高分辨率高耐受性助力锂电行业高质量发展陈瑛娜德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师10:00PerkinElmer ICP-MS在锂电行业元素分析的解决方案梁少霞珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 高级技术支持10:30HORIBA技术在锂电成分分析中的应用研究代琳心HORIBA(中国) 拉曼应用工程师11:00电子顺磁共振(EPR)技术在锂离子电池研究中的应用方勇布鲁克(北京)科技有限公司 EPR应用工程师11:15核磁共振(NMR)在锂离子电池分析中的应用任萍萍布鲁克(北京)科技有限公司 核磁共振应用专员11:30单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量刘晓静安科慧生 应用工程师14:00耐高压金属有机框架电解质的结构调控与性能研究董盼盼西南交通大学 特聘副研究员14:30锂电池材料检测解决方案文桦钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理15:00赛默飞原子光谱技术助力新能源材料元素分析贺静芳赛默飞世尔科技(中国)有限公司 高级应用工程师15:30锂电池元素分析挑战与安捷伦解决方案尹红军安捷伦科技(中国)有限公司 AE - 应用工程师16:00雷磁锂电成分分析解决方案李新颖上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用16:30X射线荧光光谱仪在锂电材料分析中的应用刘建红岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师 应用工程师五、 嘉宾简介及报告摘要(按分享顺序)陈瑛娜 德国耶拿分析仪器有限公司 应用工程师【简介】毕业于浙江海洋大学,食品工程硕士,发表SCI文章2篇,中文期刊6篇,发明专利10项。长期专注金属与总有机碳等分析技术的方法开发与技术支持工作,主要负责光谱类及总有机碳仪器实验方法优化和新行业新领域的应用拓展工作,有丰富的应用研发经验。【摘要】锂电池分析中经常存在痕量杂质元素测试时光谱干扰严重、主含量和杂质元素需采用不同仪器测试、基体复杂、维护频率高等问题,给分析人员带来很大的挑战,德国耶拿0.003nm超高分辨率使常见的光谱干扰问题迎刃而解;双向观测+Plus功能,高低浓度元素一次进样即可完成;耐盐性高达85g/L的multi N/C 总有机碳分析仪,使原料品质控制更得心应手。梁少霞 珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司 高级技术支持【简介】毕业于中山大学化学与工程学院,现任珀金埃尔默原子光谱高级技术支持,有多年原子光谱(AAS/ICP-OES/ICP-MS)应用开发经验,熟悉锂电池材料中元素定量的分析难点及应用解决方案。【摘要】结合锂电池材料前处理的要点,讲解电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定锂电池正极材料、原材料、磁性异物、负极材料、常用有机溶剂和电解液元素以及颗粒异物的难点和注意事项,为锂电池材料中元素分析提供充足的解决方案。代琳心 HORIBA(中国) 拉曼应用工程师【简介】毕业于中国林业科学研究院,硕士期间在Industrial Crops and Products 、International Journal of Biological Macromolecules、Coatings期刊发表论文。现任HORIBA科学仪器事业部拉曼应用工程师,为用户提供各领域的应用解决方案。【摘要】拉曼光谱、X射线荧光分析以及激光粒度分析等多项技术是研究锂电池相关材料结构性质的重要内容。本报告将介绍HORIBA技术,在锂电池研发、质控中不同材料成分分析的相关应用案例以及解决方案。方勇 布鲁克(北京)科技有限公司 EPR应用工程师【简介】方勇博士毕业于南京大学化学化工学院,博士期间主要从事具有新颖结构及性质的(元素)有机双自由基物种的合成及表征,并负责课题组内一台布鲁克 EMXplus 电子顺磁共振波谱仪的常规测试、简单维护及谱图解析。2020年年底博士毕业以后,随即加入布鲁克担任EPR应用工程师一职,目前主要致力于向具有不同行业基础和学术背景的顺磁用户推广EPR的多方面应用,同时针对用户各异的研究需求协助提出基于顺磁共振的高效解决方案,助力于他们的研究工作和生产活动。【摘要】对于工作状态下的锂离子电池而言,锂化-脱锂过程中金属锂的微结构改变,富锂金属氧化物正极材料本身的结构缺陷或过渡金属离子的变价、涉及自由基中间体的寄生化学反应等,都适于利用EPR技术来进行表征及机理推定,以助于电池的性能评估和优化,本次报告将援引一些相关的研究实例来展示EPR技术在锂离子电池研究领域的应用。任萍萍 布鲁克(北京)科技有限公司 核磁共振应用专员【简介】任萍萍,博士,布鲁克核磁共振应用专员。毕业于中国科学院武汉磁共振中心,在核磁共振和分析化学领域发表SCI十余篇,参编2019年科学出版社出版的分析检测类教材一部。【摘要】核磁共振与生俱来的定性定量属性,使得它成为锂离子电池分析的强大工具,可应用于快速的卤水定量检测、电解液降解产物和机理研究、锂离子扩散速率测量、电极浆料的分散性和相稳定性分析,常用的分析核包括1H、7Li、19F、31P、11B、23Na等。此外,原位固体检测探头可实时观测锂电池中的电化学过程,还可研究枝晶和死锂的形成机制。刘晓静 安科慧生 应用工程师【简介】毕业于天津大学化学专业硕士学位,现就职北京安科慧生科技有限公司应用市场部经理。精通元素分析方法开发、XRF与基本参数法理论研究、数值分析 参与国家、行业等标准制订5项;国内外核心期刊发表论文7篇。【摘要】单波长X射线荧光光谱仪与全息基本参数法对锂电池材料(含Li元素)的快速准确定量董盼盼西南交通大学 特聘副研究员【简介】董盼盼,西南交通大学前沿科学研究院特聘副研究员,博士及博后在美国Washington State University完成,主要从事先进功能复合材料在储能领域的基础与应用研究,具体包括:高比能锂金属电池电极与电解液、复合固态电解质、金属有机框架准固态电解质等方向。迄今为止,在Adv. Mater.(1), Energy Stor. Mater.(2), Nano Energy(1)等国际知名期刊发表论文20余篇,美国专利申请1项,PCT国际专利申请1项,中国授权专利2项,主持中央高校基本科研业务费科技创新项目。现为中国化学会会员,受邀担任Adv. Mater., ACS Nano等国际知名SCI期刊审稿人。文桦 钢研纳克检测技术股份有限公司 产品经理【简介】目前为钢研纳克ICP-OES产品经理,一直从事光谱质谱的元素分析的应用和市场开发工作,擅长多种化学成分分析技术,在材料和环境等领域的ICP-OES和ICP-MS应用研究上有丰富的经验。贺静芳 赛默飞世尔科技(中国)有限公司 高级应用工程师【简介】赛默飞世尔科技(中国)有限公司原子光谱团队高级应用工程师,2013年加入赛默飞,负责AA/ICPOES/ICPMS仪器及应用研究,具有十多年锂电池行业各类样品原子光谱仪器分析经验。【摘要】新能源行业近年来迎来爆发式增长,新能源材料的原材料、研发、生产、以及环保排放都离不开元素分析。本次报告将围绕使用赛默飞ICPOES/ICPMS技术以及IC-ICPMS联用技术对新能源材料进行主成分和杂质元素分析,以及元素形态分析,旨在为新能源行业提供最有力的分析工具。尹红军 安捷伦科技(中国)有限公司 AE - 应用工程师【简介】尹红军,硕士研究生,毕业于成都理工大学应用化学专业。安捷伦公司资深应用工程师,负责电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS,电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES,原子吸收光谱仪AAS的方法开发和技术支持。十五年的原子光谱应用支持工作,擅长石化、环境、锂电池、材料行业样品的样品测试和仪器的方法开发研究。【摘要】针对锂电材料无机元素检测的难点,例如主含量元素、碱金属、电解液和未知样品元素分析等难点,安捷伦将会提供完善的应对方法与解决方案,助力客户在锂电材料元素分析中实现高效快速的分析。李新颖 上海仪电科学仪器股份有限公司 产品应用【简介】李新颖,博士,任上海仪电科学仪器股份有限公司技术支持,多年的分析实验室经验,熟悉实验室各类设备操作、检测标准和相关应用,致力于实验室设备的技术支持和应用方法开发。【摘要】根据锂电行业上下游不同的测量需求,报告包括电池原料分析,正极材料分析,负极材料分析,电解液分析。刘建红 岛津企业管理(中国)有限公司 应用工程师【简介】岛津公司分析中心应用工程师,2007年加入岛津企业管理(中国)有限公司,长期从事EDX应用支持工作,在EDX应用于珠宝分析中积累了丰富的使用经验。【摘要】磷酸铁锂电池和三元电池仍为当前动力电池的主流,电池材料中的组成元素是电池的基本构成要素,是研发和生产过程的控制指标之一。X射线荧光光谱仪具有前处理简单、分析速度快、分析过程无损、运行成本低、分析结果准确度高、稳定性好的优点。本报告介绍了岛津EDX在磷酸铁锂、三元正极材料中主次元素含量分析的案例。六、 会议联系1. 会议内容:杨编辑 15311451191(同微信) yanglz@instrument.com.cn2. 会议赞助:刘经理 15718850776(同微信) liuyw@instrument.com.cn
  • 多快好省测中药!均相液液萃取配合UFMS同步分析多种中药活性成分
    研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说,多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性,中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来,均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液,可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层,同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点,可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离,在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1),3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应,而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点,在保证高灵敏度的同时,单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中,作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响,6种方法分别为:(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A),(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B),(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C),(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D),(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E),(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示,对于9种目标待测化合物,使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显;使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低,进而影响分析方法的定量下限;而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法,既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率,对比另外两种原理的前处理方法,扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上,同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4),但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外,对于乙腈-血浆的均相体系,当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层,但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后,对优化的方法进行了方法学验证,并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法,利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点,同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050,LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接:https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 中石化研制世界首台高性能单体包裹体成分分析仪
    中国石化石油勘探开发研究院研制成功世界上第一台高性能单体包裹体成分分析仪,建立具有国际领先水平的单体油气包裹体剥蚀成分分析新技术。   据介绍,该技术突破性地实现了不改变单个包裹体内原始油气组成下的有机成分提取和分析。利用该分析仪,我国首次实现对塔河油田不同期次单体油气包裹体的成分分析,为塔河油田奥陶系油藏油气充注过程、油气成藏期次提供了可靠证据。同时,建立的一系列油气包裹体分析新技术方法所获得的分析数据及地球化学信息,已有效应用于塔河油田、普光气田、胜利油田等油气源对比、油气运移以及成藏过程研究,也为南方海相天然气勘探、我国碳酸盐岩油气成藏理论和勘探实践提供了科学依据。
  • “有机”化妆品涨身价
    化妆品也分“有机”和“无机”?近日,不少市民在购买化妆品时发现,一些商家热情地推荐新上市的“有机化妆品”,不仅功效显著而且价格不菲,记者走访发现,沾上“有机”两字的高价化妆品,认证却五花八门,没有统一标准,国家质检总局发布的《有机产品国标》里也并无“有机化妆品”一说。   18日,记者在哈市南岗区某商场化妆品销售区看到,很多品牌都推出了“有机”概念的化妆品。销售人员向记者热情地介绍,“‘有机化妆品’是2009年才上市的,成分都是纯天然的,可以当化妆品用,还可以食用,绝对无害。”记者发现,这些沾了“有机”边的化妆品比一般化妆品价格贵出不少,一支普通护手霜也就几十元,但一支标注含有“有机”成分的护手霜就要近100元。有机化妆品的商家纷纷表示,“有机”化妆品本身成本高,价格自然也高,某品牌销售人员说,“有机食品都比普通食品贵,化妆品当然也一样呀。”   不单商场热卖,“有机”概念也蔓延到美容界,一些美容院纷纷打出“有机美容”的概念牌。南岗区一家美容院工作人员介绍,“有机美容”是最自然的美容方式,产品都取自天然有机植物,绝对无污染,也不含化学原料。记者看到,各种有机成分的美容品售价都很高,一瓶15ml的植物精油就要350元,一张植物美白面膜就要120元,但不少爱美的女性对这个新概念却并不陌生,还十分热衷。   “有机化妆品”大行其道,那究竟有无统一的认证标准呢?据了解,目前市面上宣称的有机化妆品分两种,一种只在其宣传资料上标有“原料来自纯正天然的有机种植植物”等字样,另一种是商家在产品上标注着美国、日本、澳大利亚等国家的认证标志。对此,记者从药监及卫生部门了解到,目前我国尚无有机化妆品的具体标准,对化妆品只有特殊用途化妆品和一般用途化妆品之分,并无其他标准。国家质检总局发布的《有机产品国标》里也并无“有机化妆品”一说。一些有机化妆品标注的欧美、亚太一些国家的有机化妆品认证标准,基本也是“各行各的”,标准不一。   专家提醒,消费者在选择化妆品时不要被“有机”、“纯天然”等宣传迷惑,真正的有机化妆品,不仅工艺复杂,而且保存时间短,消费者尽量选择标有中文说明的有机化妆品,对于一些全外文的进口有机化妆品不可盲目轻信。
  • “有机食品”骗局
    从食品安全角度来讲,光鲜又昂贵的有机食品可没有什么优势   有机食品骗局   从食品安全角度来讲,光鲜又昂贵的有机食品可没有什么优势   在爱伦达芙琳(EllenDevlin)的厨房中,绝大多数的鸡肉、水果和蔬菜都是有机食品。她认为这样的食品比常规食品有更好的风味,同时她也希望这些有机食品能让她的孩子们更健康。然而如今,她却对她所期望的事不那么确定了。   英国的食品标准局(FSA)最近发布了一份报告,报告评估了有机生产的水果、蔬菜、肉类、鸡蛋和奶制品等与非有机生产的同类食品营养水平的差异。伦敦卫生及热带医学学院的一个研究团队系统回顾了过去50多年中针对3558种食品营养价值比较的162项研究成果。这是一项完整而严谨的研究。通过研究他们发现,在营养成分上,有机和非有机食品间的差距可以忽略不计。   该研究报告指出:“有机生产与常规生产的农作物及牲畜产品在营养成分上基本没有差别。”研究小组也确实发现了有机食品与非有机食品在营养成分上的一些细微区别(例如非有机生产的农作物氮含量更高,而有机生产的农作物镁、锌含量则略高),不过报告的结论同时承认:“这些营养成分的差异不大可能对消费者的健康产生影响。”   而此前,全美国范围内爆发的花生制品受沙门氏菌污染的事件令像达芙琳这样的消费者改变了对有机食品的看法。   在Texas州和Georgia州的工厂中流出的受污染的花生酱和花生产品中,除了含有啮齿类动物的污染物、霉菌和鸟屎外,更有别的污染物存在。而它们却依然拥有联邦有机食品认证。   “为什么有机花生酱会比普通的要好呢?”达芙琳是纽约Pelham医院的一位从业护士,她说,“我对此并不了解。如果我们从花生酱中发现了沙门氏菌,那么我们之前因为信任所投下的赌注就全都付诸东流。”   有机食品从何而来   尽管有法规要求有机食品具有健康监察和害虫控制方案,有机食品认证在技术上并没有对食品安全产生促进作用。   “由于有机食品在某些方面具有更好的健康价值,人们推测它们在病原体污染方面也会更加安全。”非营利出版社消费者联盟的资深科学家及政策分析师里根说,“我不会贸然地臆断它会更加安全。”   然而,许多因购买有机食品而承受比普通食品多达50%价格的人却觉得有机食品应当更加安全。美国的有机食品大潮始于少数农民希望能够通过更好的生产方式种植出更加健康的作物。这是一种建立在纯净和信任基础上的关系,也是农民与消费者之间的关系。   在2002年,有机食品的理念被生硬地翻译成一套联邦有机食品管理条例,用以控制杀虫剂的使用,限制动物饲料的品种和禁止其他数十种常用农业方法。   为了确定谁才能够被批准使用这个绿白色“有机认证”标签,美国农业部授权数十个组织、公司,在一些情况下还有政府官员,作为代理进行官方认证。   接着,那些被视察以确定其条件是否达到有机认证标准的农场主和生产商们则要为这些视察“买单”。这些费用可能高达几百甚至几千美元。那些购买六七种有机原料生产产品的制造商尤其依赖代理商网络。如果这些代理商的工作能够考虑周到,整个系统就能很有效率,然而他们时不时会各自为政。   反思沙门氏菌事件   Texas官员之前解雇了一名拥有认证权力的政府员工。原因在于他让一家工厂在没有国家健康证书的情况下继续拥有有机食品认证。而这家工厂的所有者,正是当前正处于沙门氏菌爆发源头的美国花生公司。   “有机作物促进协会,曾向花生公司发了一条通知,告知其已没有遵循有机食品标准。”协会执行理事杰夫(JeffSee)说道,但他并不愿意透露为何其公司还愿意让花生公司保留该认证。   杰夫先生说花生公司在一开始表露出其处理想要这些问题的意愿。但他说该公司在收集信息方面缓慢,并且更换了负责有机食品认证的负责人,进一步地推迟了处理进程。   他说他的组织在该工厂爆发沙门氏菌问题后,最终决定取消其有机食品认证。   国家有机食品项目农业部门的执行董事罗宾森说,尽管认证机构在给予有机食品公司处理相应问题的时间方面比较谨慎,他的机构正在对从发第一封不符合通知,到建议花生公司放弃其有机食品认证这一段时间进行调查。   为了强调报告基本健康违法行为是一个有机食品检查员的职责,罗宾森向96家对国内外有机食品进行监察的机构发布了官方命令,告知他们有责任和义务更深入地监察除杀虫剂水平和农作物管理技术以外的事项。   “比如,尽管我们并不指望有机食品检查人员能够检测出沙门氏菌或者其他致病菌,”罗宾森这样说道,“但那些潜在的污染源如已发现的鸟类、啮齿类和其他动物的粪便或别的害虫污染却是显而易见的。”   甚至一些认证人员也说尽管他们的工作并不是确保食品是安全的,但是通过健康监察一样能够帮助消费者。   “有另外一套监察体制如同有了双保险,而更多的监察机制永远是件好事。”Calif州最大的,也是历史最悠久,位于SantaCruz的一家非营利认证机构——加州有机农场认证机构——的市场销售董事简巴克(JaneBaker)说,“但是大家不要把控制食品安全和有机食品认证那些内容混为一谈”。   谁为消费者解困   在美国,有机食品产业销售额已经从2001年的110亿美元增长成为如今的超过200亿美元,因此农场主、加工商和认证方能够拿到比较高的股份。但是那些监管认证程序的机构却长时间未能建立和缺乏人手。批评家称之为系统机能失调。   蓝莓种植农民奥瑟汉威(AuthurHarvey)认为,由于待认证公司要向认证人员支付费用,这样使认证人员有了批准认证的倾向。   “认证机构有相当大的经济利益驱使他们让他们的客户持续拥有有机认证。”他这样说道。   同时,消费者也会对有机认证更加质疑。一家市场调查公司Hartman有限公司的董事长劳瑞德美特(LaurieDermertt)说。   一些消费者希望买到在当地种植的食品,从被人性对待的动物身上得来的食品或者是由得到公平工资的工人生产出来的产品。而有机食品标签并不代表上面的任何一种。   “他们在质疑有机食品的社会价值。” 德美特女士说道。   代表了1700家有机食品公司的有机食品同业公会希望保持有机食品的形象。近期,工会启动了一项耗资50万美元,以网络作为基础的推广活动,通过他们的口号宣传有机食品的好处——“有机食品,物有所值”。   Tufts大学农业、食品与环境项目主管凯瑟琳玛丽(KathleenMerry)对其寄予厚望。玛丽博士曾帮助制定美国有机食品标准,她被认为是有机作物的拥护者并有能力加强联邦食品法律。   但是,消费者们依然对应该购买哪种食品、哪种商标才能保证食品更加安全和更好吃而感到困惑。   住在Buffalo的艾米丽尽其所能的购买当地食品并且自行烹煮。尽管她现在仍然为她的三个孩子购买有机牛奶和有机花生酱,但食品外包装上是否印了有机食品的商标对她而言已不那么重要了。   “我的确希望用有机食品商标来决定是否购买某种食品,但前提是有机食品的衡量标准必须明确。”她说。   可这个衡量标准却在最基本的食品安全问题上栽了跟头。
  • 美法科学家交付火星化学成分分析仪
    美国洛斯阿拉莫斯国家实验室表示,美、法两国科学家合作研究小组9月21日将研制的、名为“ChemCam”的仪器交付给了喷气推进实验室。该仪器将安装在计划于2011年发射的火星探测车“好奇”(Curiosity)上,其作用是帮助人们了解火星上的化学元素。   据悉,未来新的火星探测车抵达火星表面开始工作时,“ChemCam”仪器带有的激光器会向距离火星探测车7米处的目标发射激光,并利用激光诱导分解光谱(laser-induced breakdown spectroscopy)技术检测被激光照射目标物质所含的化学成分或元素。   具体分析过程是,首先用激光束轰击分析目标,轰击点仅为针头大小。在激光的作用下,被轰击的物质发生蒸发。随即利用光谱分析仪捕捉和分析蒸发物质发出的闪光。由于原子在激光作用下转变成电离原子时将发出光波,而不同的原子在电离时发出的光波波长不同,因此“ChemCam”可以通过将观察到的光波波长与自身携带的原子光谱数据库的数据进行比较,从而推断出被轰击目标物质中所含的原子或元素。   研究人员表示,即使岩石目标被灰尘遮盖也难不倒“ChemCam”分析仪,因为它可以先用激光清理掉灰尘或其他覆盖物,再对岩石样品进行分析。洛斯阿拉莫斯国家实验室“ChemCam”仪器研制负责人罗杰维恩斯说,他们汇集了众多的新理念才将该仪器变为现实。   “ChemCam”仪器法国参与人员负责人斯尔维斯特莫瑞斯认为,该仪器如同地质化学观察仪,将为人们提供有关火星的组成成分数据,以了解它过去、现在或将来是否适于居住。同时该仪器还将帮助火星探测车控制组选择最有价值的目标,供探测车上的其他仪器进行研究。未来,美、法联合研究小组将共同操控“ChemCam”在火星上的元素分析活动,并解释获得的数据。   “好奇”火星探测车是迄今为止针对火星探测最大且能力最强的机器人。它采用核动力驱动,自身重量超过了900公斤,尺寸大小如同小汽车。搭载它进入火星大气层的太空舱的大小甚至超过了当年搭载3名宇航员的“阿波罗”登月舱。包括“ChemCam”在内,“好奇”探测车上所要携带的仪器总数为10台。其他的仪器能够帮助人们了解火星矿产、嗅出有机物质、观察气象和辐射环境、钻探火星岩石(深度为数厘米)。根据原定计划,“好奇”探测车将于2011年11月从佛罗里达航天中心发射,2012年8月抵达火星。
  • 35家餐企被曝检出罂粟壳成分!!!迪马助力检测方案
    2016年1月20日,国家食品药品监督管理总局在组织开展打击食品违法添加执法行动中,发现周黑鸭等35家餐饮服务单位(火锅店、麻辣烫、熟食店等)经营的食品中含有罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罂粟壳成分,存在涉嫌违法添加行为。 罂粟壳为罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳,含有20 多种生物碱,其中以吗啡、可待因、那可丁、罂粟碱等为主要成分。长期食用会引起精神失常,出现幻觉,严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾,一些不法商家和饭店为了牟取暴利,吸引更多的食客,在火锅、麻辣烫、熟食等的汤料和辅料中添加罂粟壳。 迪马科技用户潜心研究,开发出火锅底料中罂粟壳成分的检测方法,样品经溶剂提取后,使用迪马科技ProElut PXC阳离子交换固相萃取小柱进行净化,液相色谱-串联质谱联用法(LC-MS/MS)分析,可实现火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。 下面为详细的检测方法,助力罂粟壳成份的检测!1、适用范围 适用于火锅底料中罂粟碱、蒂巴因、吗啡、那可丁、可待因等五种生物碱成分的测定。2、提取 称取2 g火锅底料样品于50 mL具塞塑料离心管中,加入10 mL浓度为0.1 mol/L的盐酸,经混匀后超声提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度离心6 min,收集水相至另一50 mL离心管中,再往原离心管中加入10 mL盐酸溶液,重复上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,涡旋10秒后,静置分层(亦可离心分层),弃取有机相,待固相萃取柱净化。3、净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,弃去流出液。b.上样:提取液以约2~3滴/秒的速度通过PXC柱,弃去流出液。c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,弃去流出液。d.洗脱:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脱液。e.重新溶解:40 ℃下氮气吹干洗脱液,用10%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS测定。4、仪器条件色谱柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μ m (Cat.No:82013)流速:0.3 mL / min进样量:5 μ L柱温:40℃流动相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇梯度设置:时间(min)00.535.568A(%)909010109090B(%)101090901010*以上实验数据来源于北京市疾病预防控制中心火锅底料中罂粟壳成份的检测相关产品信息红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
  • 岛津大气中PM2.5物质成分分析仪器(1)
    近来,雾霾天气频袭中国,在相关大气污染报道中,不断出现PM2.5一词。这是指在悬浮粒子状物质中粒径小于2.5&mu m的微小粒子,容易深入肺部,可对健康造成严重影响。 日本已于2009年9月设定了微小粒子状物质(PM2.5)的环境标准,在2010年3月31日修订的「基于大气污染防止法第22条规定的与大气污染状况持续监控相关的事务处理标准」中,规定按照国家指针实施PM2.5的成分分析。2011年7月29日,日本环境省分布了新的「PM2.5成分分析指针」。 在此介绍2010年9月1日日本环境省指示的用于PM2.5成分分析的各分析仪器。并介绍使用岛津分析装置分析PM2.5成分的应用实例。 用于PM2.5成分分析的仪器例 摘自2010年9月1日日本环境省事务联络「关于微小粒子状物质成分分析相关的基础信息」 测定成分 分析仪器 前处理装置等 对应的岛津公司产品 多环芳烃类(PAH) GCMS或HPLC 提取 超声波提取装置 索氏提取装置 浓缩 氮气浓缩装置 旋转蒸发器 Kuderuna-Danisshu浓缩装置 离心分离 离心分离装置 GCMS-QP2010 Ultra Prominence Nexera 左旋葡聚糖 GCMS 提取、浓缩如上 衍生化 恒温槽 GCMS-QP2010 Ultra 水溶性有机碳(WSOC) TOC 超声波提取装置 TOC-L 离子成分备注1) 离子色谱仪 超声波提取装置 HIC-SP/NS 无机元素成分备注2) (X射线荧光法) EDX &mdash EDX-720 无机元素成分备注2) (ICP-MS法) ICP-MS 压力分解装置 加热板 ICPM-8500 备注1)离子成分 硫酸根离子,硝酸根离子,氯离子,钠离子,钾离子,钙离子,镁离子,铵离子 备注2)无机元素成分 钠,铝,钾,钙,钪,钛,钒,铬,锰,铁,钴,镍,铜,锌,砷,硒,铷,钼,锑,铯,钡,镧,铈,钐,铪,钨,钽,钍,铅,等 根据目的元素,也可以选择原子吸收法或ICP-AES法。「出自日本环境省暂定手册(2007年)」 备注3)关于采样   采样器的分粒装置规定使用50%分粒径为2.5&mu m± 0.2&mu m、具有按20%分粒径对80%分粒径之比规定的斜率为1.5以下的性能的分粒装置。  分粒装置例:美国联邦标准法(Federal Reference Method:FRM)所认定的装置 GCMS测定例 分析条件 分析仪器:GCMS-QP2010 Ultra 色谱柱:Rtx-35(长30m 0.32mmID df=0.25&mu m) 进样模式:无分流 气化室温度:300℃ 柱温箱温度:90℃(2分)&rarr (5℃/2分)&rarr 320℃(12分) 载气控制:氦气(线速度恒定 43.7cm/秒) 高压进样:150KPa(1.5分) 接口温度:300℃ 离子源温度:230℃ 测定模式:扫描 质量范围:m/z45-450 事件事件:0.3秒 GCMS-QP2010 Ultra的特长 高灵敏度 高灵敏度离子源提供高传输效率的离子光学系统,并实现离子源盒中温度的均一化。 高速扫描 通过新开发的ASSP&trade 专利技术,具备高速数据采集及处理能力,在扫描速度提高的同时(大于10,000 u/sec)不牺牲灵敏度。 Scan/SIM同时扫描 (FASST) FAAST(Scan/SIM同时扫描)是一项数据采集技术,能够使用户在一次分析中同时获得Scan数据及SIM数据。ASSP&trade 使这项技术的配合使用使得其性能得以提升:在不损失灵敏度的前提下将SIM的驻留时间缩短了5倍,从而使用户监测到更多的SIM通道。 Easy sTop Easy sTop功能使用户无需释放质谱真空便可以进行进样口维护,从而使停机时间最短化。 双柱MS系统(可选) GCMS-QP2010 Ultra能够容许两根窄口径毛细管柱同时与质谱仪连接。这意味着用户无需更换色谱柱即可应对不同应用需求。 生态模式 生态模式使仪器可以在待机模式时节约电量并减少载气消耗。 离子色谱仪分析离子成分例 双流路分析系统的特长 在2010年9月1日日本环境省事务联络的附件1《用于成分分析的分析仪器例》中指示如果使用2台仪器用于阳离子、阴离子分析,则分析效率高。岛津的双流路分析系统高效组合了离子用高灵敏度抑制器法和阳离子用非抑制器法,避免了由流动相置换、色谱柱更换造成的污染。 关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所为扩大中国事业的规模,于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司。 目前,岛津企业管理(中国)有限公司在中国全境拥有13个分公司,事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心;覆盖全国30个省的销售代理商网络;60多个技术服务站,构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地,已构筑起了不仅面向中国客户,同时也面向全世界的产品生产、供应体系,并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标,岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。
  • 香烟香气成分大揭秘,TD-SBSE-GCMS技术带你深入了解!
    导语为了改善烟草的品质,丰富其香气,并掩饰潜在的不良气味,香烟制造过程中通常会添加专门的香精和香料。这些精心配制的香料能够使烟草的口感和香气变得更加醇厚、甜美、清新,从而增加吸烟时的愉悦感和品质享受。同时,它们还能有效掩盖烟草的苦味和杂质,让烟草的口感更加舒适。深入分析香烟烟丝中的香气成分对于控制香烟添加剂的使用标准、洞察市场趋势,以及评估香精香料添加的适宜性等方面,都具有至关重要的作用。因此,从烟丝中有效地提取香气和气味成分是至关重要的。在本研究中,运用热脱附TDU与搅拌棒吸附萃取(SBSE)相结合的技术,配合气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析,对烟丝中的挥发性风味和香气成分进行了详细的分析和鉴定。利用自动质谱解卷积和识别系统(AMDIS、NIST)软件,成功识别了共洗脱色谱峰。同时,保留指数的应用进一步促进了烟丝中风味成分的识别。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。提取风味成分,样品前处理是关键在关键的样品前处理环节中,利用传统的溶剂萃取技术从烟草中提炼香精时,常常面临诸如溶剂消耗大、干扰问题、灵敏度下降以及操作流程繁琐等挑战。烟草的基质极为复杂,这就需要一种简便、快速,且更优选无溶剂或低溶剂的提取技术来分析其香精成分。相较于液液萃取(LLC)、同时蒸馏萃取(SDE)、固相萃取(SPE)、超临界流体萃取(SAFE)和加速溶剂萃取(ASE)等常规萃取技术,后者往往需要经历繁琐的步骤,使用较多的溶剂,并需要后续的浓缩过程。搅拌棒吸附萃取(SBSE)作为一种无溶剂技术,因其在提取和浓缩痕量有机化合物方面的优异表现而受到关注。其优点包括高灵敏度、良好的重现性、样本用量小以及操作简便迅速,这些特点都超越了传统的固相微萃取(SPME)。SBSE特别适用于分析和测定烟草中的香精和风味化合物。此外,考虑到经常添加到烟草中的调味剂,如丙二醇和甘油等极性溶剂,它们可能会干扰调味成分的准确测定,这为分析工作带来了挑战。同时,丙二醇和甘油有可能与其他调味成分一同被洗脱出来。为了克服这个问题,添加饱和氯化钠水溶液已被证实可以有效减少极性溶剂(如丙二醇和甘油)的干扰。此外,盐析作用还能进一步提高其他调味成分的提取效率。分析结果香烟烟丝的香气挥发性化合物总离子色谱图(TIC)通过使用搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 从烟丝中提取挥发性化合物,鉴定出大约 68 种挥发性风味化合物。新植二烯成为主要化合物,占总量的 41% 以上,成为烟草中的主要香气成分。其他含量较高的值得注意的化合物包括薄荷醇、凉味剂WS23和尼古丁,所有这些都是卷烟中的关键气味成分。已鉴定的化合物范围包括各种萜烯、醛、醇、酮、酯、酚、酸、吡咯和烟丝中释放的几种芳香化合物。详细信息请阅读原文,其中详细列出了通过 SBSE 获得的烟丝成分。也欢迎您直接联系我们,给我们留言或电话。可见,搅拌棒吸附萃取 (SBSE) 作为一种用于萃取和浓缩痕量有机化合物的无溶剂方法而脱颖而出。其显着特点包括高灵敏度、出色的重现性、最少的样品需求以及简单、快速的操作,优于传统固相微萃取 (SPME) 的灵敏度。事实证明,SBSE 对于辨别烟丝中的香气和风味化合物特别有效。通过TD-SBSE-GCMS,总共成功鉴定了大约68种挥发性风味化合物,展示了该方法在化合物的全面分析方面的强大能力。配置了热脱附系统的 GERSTEL MPS LabWorks 平台,一个平台十大进样技术(包括液体、顶空、热脱附、SPME、SBSE等)原文链接:Determination of Flavor Compounds in Cut Tobacco by TD-SBSE-GCMS | GERSTEL
  • 浙江母乳中检出农药残留DDT成分很难排出体外
    浙江在线05月20日讯 婴儿的完美食品——母乳也有潜在风险。杭州有妈妈在网上叫卖新鲜母乳,声称“纯正人奶”,健康营养。近日,在省疾病预防控制中心,工作人员在一次检测中却赫然发现:在20多份母乳样本中,其中个别发现农药残留。   一起做检测的博士也说感到很“吃惊”,更让人感到惊异的是,该农药成分是国内停用近30年的DDT(一种有机氯农药)。   考虑到婴儿健康,工作人员已建议这几份样本的主人——几位母亲最好停止母乳喂养宝宝,改用配方奶粉人工喂养。这几份检测样本的主人,记者了解到,都来自浙江农村。   原想测母乳激素,却查出了“农药”   据中心工作人员介绍,之所以做母乳检测,本来是想测正常母乳中的“激素”含量,为市场上的奶粉做一个参照的。检测中工作人员顺便做了农药残留试验,没想到真有母乳“中的”。   到底是什么情况?记者请教了省疾控中心理化所任一平教授。任一平教授从事食品药品检测工作30多年,尤其善长食品添加剂的检测,是业内专家。任一平说,普通人体内有微量农药,并不是什么新闻,只要不超量,对人的健康没什么影响。在国际上,母乳中有极微量农药的情况也不少见。   DDT难分解,可从食物链进入人体   记者了解到,我国早在1983年,就已经禁止DDT作为农药在农作物中使用。为什么已经停用近30年的农药,还会进入人体?任一平教授给记者上了一次科普课:DDT虽然已经在农业中停止使用,但由于这种物质的形态稳定,一般认为50年不会分解,所以依然存在于土壤、水体中。   任教授说,不光国内,世界上许多国家都面临DDT残留问题。20年前,他曾经到德国交流学习,当时德国就有科学家发现了母乳中的DDT残留。德国某些城市一度规定,第一口母乳先不喂养,让产妇做一次母乳检测,看是否有农药DDT残留。   母乳中检出农药,国内外早有报道   母乳不“安全”,还检出了“农药”,记者赶紧上网查询,发现这一现象并不稀奇,早在20多年前,国内外文献就有相关报道和研究,近几年国内外媒体也有类似报道发现,母乳中检出“化学成分”。   《科学时报》曾报道,研究人员在动物性食品和母乳中检测出了“溴阻燃剂成分”,可能对肝细胞有毒性作用 中国疾病预防控制中心吴永宁课题组,测定了12个省份的1000多份母乳样品,发现母乳样品中“六溴环十二烷”的污染水平,与欧洲、美洲和亚洲其他国家相近 美国“加利福尼亚环境保护协会”2005年进行一项关于母乳污染的实验,检测太平洋西北部地区40名妇女母乳样本,结果30%的妇女母乳中“多溴联苯醚”含量偏高……   记者为此采访了有关专家,他们表示:类似检测只针对部分样品,对大多数人来说,母乳依然是婴儿最安全的食物,家长不必对此感到恐慌。   农药是怎么? 进入人体的?   DDT又叫滴滴涕,中文名称从英文缩写DDT(音译)而来,白色晶体,不溶于水,溶于煤油,可制成乳剂,是有效的杀虫剂。   20世纪上半叶,在防止农业病虫害,减轻疟疾伤寒等蚊蝇传播的疾病危害中起到了不小的作用。但由于其对环境污染过于严重,在环境中稳定不易分解,目前很多国家和地区已经禁止使用。   它是怎么进入人体的?   农药进入人体,有一条这样的食物链:存在于水体中的DDT可能浓度很低,但水体中的浮游生物、藻类会吃进DDT作为“营养” 随后,鱼类集中地吃掉藻类和浮游生物,农药的含量就集中在鱼体内。最后,人在食物链的终端,吃进了鱼类之后,鱼体内残留的农药就进入人体,沉积下来。土壤中的农药,也可以通过相似的食物链,最后达到食物链终端的人体中。   DDT进入食物链,最终会在动物体内富集,不光人类,游隼、秃头鹰和鱼鹰这些鸟类中也有。   DDT能排出体外吗?   记者了解到,DDT极易在人体和动物体的脂肪中蓄积,累积过程中,DDT在脂肪组织中的蓄积最初很大,以后逐渐有所减慢,一直达到一种稳定的浓度。由于DDT难以通过代谢排出体外,所以也就不难理解,母乳中为什么会出现DDT了。
  • 有机物污染监测面临的不同挑战
    在工业和环境过程监测的水质分析中,存在各种不同的应用和挑战——因为水不仅仅是水。水必须满足的要求因应用领域、成分和检测数据的用途而异。例如,在半导体制造和芯片生产中,需要超纯水并且必须不含污染物。而对于饮用水来说,需要一定量的溶解矿物质,同时不得含有任何细菌或其他致病物质。这些与应用有关的具体要求还对水处理和各工艺监测产生影响。让我们通过不同的有机污染监测示例来仔细研究这些影响。水体中有机成分的污染是一个重要的分析参数。有机化合物可能会破坏工艺过程,或在某些情况下,尽管有机物可以接受,但必须了解其浓度并定期监测,以便正确控制工艺过程。有机物监测工具和实时监测需求实验室分析仍经常使用化学需氧量(COD)和生化需氧量(BOD)来确定有机污染的程度。但是,在线分析对于更精确地实时监测工艺过程以及提高自动化程度来说,变得越来越重要。BOD分析需要5天时间,因此不能用于在线监测。由于COD分析时间需要2-3小时,且使用高毒性试剂,COD分析也不适合。相反,多年来,总有机碳TOC检测一直处于主导地位,用于快速监测有机污染,尤其是在工业领域。TOC也越来越多地应用于环境分析领域。与COD相比,TOC监测的优点是使用无毒试剂且检测时间仅需几分钟。此外,取决于所选择的检测技术,TOC分析可以在更大的浓度范围内进行检测,同时具有更高的精度。所有TOC分析仪的基本原理都是基于有机碳氧化形成二氧化碳。通过检测CO2,可以直接测定TOC含量。在线TOC监测——应对常见挑战有多种不同方法来实现这一检测目标。以下示例展示了与在线TOC监测要求相关的外部因素可能带来的不同挑战。通过采用正确的监测技术,就可以应对这些挑战。工艺挑战要求污水处理厂进水有机负荷高含有颗粒物稳健污水处理厂排水难以消解组分自我监测可靠冷凝水回用分析间隔短检测限低快速响应例1. 污水处理厂进水确定废水处理厂进水中的有机负荷对TOC分析仪提出了多项挑战。一方面,污染程度可能差异很大。这种情况主要发生在工业应用中,当批量工艺过程中的废水被排放或意外发生液体泄漏的时候。同时,这些有机物可能由难以分解的高度复杂的组分组成。此外,进水中可能会出现较高浓度的未溶解颗粒和溶解的无机成分(例如盐)。此应用对在线TOC分析仪的要求主要体现在稳健性方面。合适的监测仪表必须能完全检测出大跨度浓度波动,其波动范围可能在远低于100 ppm至高达数万ppm之间。同样,监测仪表还必须足够稳健,以检测更高浓度的溶解成分和颗粒成分。后者很容易导致内径较小的设备内部管道系统发生堵塞。此外,此类仪表在工艺过程中的安装条件往往很苛刻,这就需要稳健的设计。然而,了解有机负荷是优化后续清洁步骤的重要参数。在线TOC监测可以确保在有机负荷发生偏差时,生物处理阶段不会过载。过载会杀死分解有机物所需的细菌。在此情况下,由于适当的监测工具可以快速识别高有机负荷,因此可以将相应部分的进水有效地转移到缓冲池并维持细菌的健康。在负荷较低时,可以将高度污染的水回流。同样,在厌氧反应器中,要注意确保进水浓度尽可能恒定,以实现最佳的降解结果。反之,如果进水有机负荷过低,可根据TOC检测添加甲醇等有机物,使细菌有足够的食物进行高效降解。例2. 污水处理厂排水污水处理厂出TOC监测主要用于检查排水是否符合规定的排放限值。同时,它可以显示污水处理厂内的降解过程是否正常进行。在这些情况下,可以避免因超过限值而产生的罚款,并实现监管合规。废水在经过处理后,出水TOC浓度值明显低于进水。然而,残留的有机物通常是那些难以降解的物质。必须对这些物质进行精确检测,以便发现何时超过限值。因此,分析仪必须提供高度的可靠性,例如,捕获所有有机碳并具有广泛的自我监测功能。自动验证检测或校准应确保检测值始终正确。此外,可以使用自诊断功能来检查设备的整体状态,并依此开展预防性维护工作。这延长了分析仪的在线时间,并确保对限值进行无缝监测,以满足法规要求。例3. 冷凝水回用中的泄漏监测在工业应用中,蒸汽是最常用的传热介质。蒸汽发生用水必须满足特殊要求,以避免在锅炉和蒸汽阶段出现问题。要求对水进行预处理并添加水处理化学品。主要是抑制沉积物的形成和腐蚀。当水蒸发时会残留溶解的物质,形成水垢,导致锅炉中污泥积聚。但是,也会有蒸汽挥发性无机物和有机物进入气相并会积聚在管道和换热器中。这不仅减小了蒸汽通过的路径宽度,而且沉积物还降低了热传递,从而导致能量损失。此外,由于会造成一定的温度梯度,沉积物产生热应力,从而导致微小开裂和泄漏。腐蚀主要是由pH值过低引起。有机杂质在这里起着主要作用,因为在锅炉和蒸汽高温条件下,许多有机物分解并形成有机酸。这降低了蒸汽中的pH值,并加剧腐蚀,直至形成泄漏。除了预处理过程中去除不彻底外,有机物主要通过小泄漏进入蒸汽循环。由于锅炉水的处理复杂且昂贵,通常大部分冷凝蒸汽被返回。如果有机物通过热交换器中的小孔逸出到冷凝水中,它就会返回蒸汽循环。由于大多数有机物在分解之前并非离子态,因此传统的电导率测量无法检测到它们,也无法做到准确记录。在这里,TOC提供了一个解决方案。在此应用中,TOC分析仪面临的挑战是快速响应。与废水相比,除检测范围更低外,检测周期也很重要,因为检测目标是在被污染的冷凝水返回锅炉给水前就应该检测到是否发生了泄漏,从而避免花费巨大财力来更换锅炉给水。因此,更短的检测周期几乎可以无缝监测冷凝水,从而在污染成为问题前及时采取纠正措施。更轻松地检测有机污染并增强故障排除能力Sievers® TOC-R3是一款在线TOC分析仪,可满足常见工业工艺监测应用面临的上述挑战。1200℃无催化剂高温消解能够在较宽的检测范围内完全氧化复杂和颗粒有机碳。分析仪系统采用大内径管,可防止含颗粒的样品造成堵塞,该设计专门针对工业应用,使分析仪对环境条件不敏感。TOC-R3强大的自我监测功能为预防性维护提供信息,并提供了泄漏检测专门选项,可以非常快速地对泄漏进行检测。远程诊断和控制有助于增强故障排除,以避免停机。通过这些功能,可以应对有机污染监测所面临的最重要挑战——稳健、可靠、快速响应,从而提供实时信息,以更轻松地检测泄漏,管理工艺并满足法规要求。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!
  • 欧盟对两种防腐剂成分开展公众咨询
    2013年8月20日起,欧盟对防腐剂成分甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)和甲基异噻唑啉酮(MIT)开展公众咨询。目前,根据欧盟化妆品法规1223/2009附录V39规定,甲基异噻唑啉酮(MIT)和甲基氯异噻唑啉酮(CMIT)的混合物作为防腐剂。另外,根据1223/2009附录V57的规定,甲基异噻唑啉酮(MIT)除了以混合物形式可以使用外,还可以单独使用。   2009年,欧盟消费者安全科学委员会(SCCS)采纳了MIT和CMIT作为混合物使用的意见,即防腐剂MIT和CMIT的混合比例为3:1,该混合物在冲洗类产品(rinse-off)中作为防腐剂且浓度不超过0.0015%时不会对消费者的健康构成危险,刺激性除外。   欧盟委员会已提议仅在冲洗类产品中限制使用MIT和CMIT的混合物,SCCS建议市场上符合规定和不符合规定的产品召回期限分别为6个月和2个月。此外,欧盟委员会还建议在附录V39和57项中增加脚注,即39和57项是相互排斥的。   目前,DG健康与消费者组织(DG Health & Consumers)正在展开公众咨询,邀请有兴趣的人士对限制使用MIT和CMIT混合物的意见和其对经济影响的可能性提出建议。   有兴趣人士可以通过邮寄和电子邮件的方式提交自己的建议,截止日期为2013年10月8日。
  • 俞书宏院士团队与吴恒安教授团队发现河蚌铰链脆性成分中的抗疲劳结构
    脆性材料作为结构或功能部件被广泛应用于航空航天、电子器件和组织工程等领域。由于人工脆性材料对微裂纹和不易察觉的缺陷很敏感,在长时间的循环载荷作用下,材料很容易累积损伤产生疲劳裂纹,进而存在失效的风险。随着可折叠穿戴设备的发展,对具有高疲劳抗性的可变形功能材料的需求日益凸显。通过模仿典型的生物矿物材料如珍珠母、骨骼等的结构设计可以提升脆性材料疲劳抗性,但这常依赖于疲劳裂纹扩展过程中增韧行为,然而一旦裂纹开始扩展,就会对器件的性能产生不可逆的影响,因此寻找并开发新的耐疲劳结构模型对未来可变形功能材料的设计制备具有重要的科学意义和应用价值。中国科学技术大学俞书宏院士团队和吴恒安教授团队成功揭示了双壳纲褶纹冠蚌铰链内的可变形生物矿物硬组织的耐疲劳机制,提出了一种多尺度结构设计与成分固有特性相结合的耐疲劳设计新策略,为未来耐疲劳结构材料的合理创制发展提供了新的见解。研究成果以“Deformable hard tissue with high fatigue resistance in the hinge of bivalve Cristaria plicata”为题,于6月23日发表在国际顶尖学术期刊《Science》上。审稿人评价称:“这份手稿展示了一个非常有趣的工作”、“这是一份令人兴奋的稿件。它集成了诸多表征技术来理解双壳纲铰链组织的显著疲劳抗性”、“这无疑激发了对生物复合材料的进一步研究,以设计抗疲劳性能增强的新材料”。同期《Science》观点栏目(Perspectives)以“A bendable biological ceramic”为题发表了评述(Science 2023, 380, 1216-1218),评述称“通过整合不同尺度的原理——从铰链的整体结构到单个晶体的原子结构——孟等人揭示了大自然如何主要从脆性成分中创造出抗疲劳、可弯曲、有弹性的结构。这些跨尺度原理要求在最精细的尺度上精确,而软体动物如此精确地沉积壳的细胞和分子机制是一个正在探索的领域”;“匹配生物精细控制对于对生物启发材料感兴趣的人类工程师来说是一个特别的挑战,正如开发模仿珍珠质强度和韧性的复合材料所面临的困难所证明的那样”;“尽管孟等人研究的力学性能与这种特殊生物体的需求相匹配,这些原理如何在更广泛的系统范围内得到完善,这是令人兴奋的前景。”论文共同第一作者为中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心博士研究生孟祥森,近代力学系周立川博士(现就职于合肥工业大学)、化学系刘蕾博士。我校俞书宏院士、吴恒安教授和茅瓅波副研究员为论文通讯作者。双壳纲动物褶纹冠蚌(Cristaria plicata)又称鸡冠蚌,是一种常见的淡水蚌类。为了满足生存需求(滤食、运动等),其外壳在一生中需要进行数十万次的开合运动,而连接两片外壳的铰链部位也会经历反复的受压和变形,表现出优异的耐疲劳性能。本工作中,研究人员揭示了铰链部位中的折扇形矿物硬组织所蕴含的跨尺度耐疲劳设计原理。从计算机断层扫描图(CT)和剖面光学照片可以看出,铰链可以分为两个不同的区域:外韧带(OL)和折扇形矿物硬组织(FFR)(图1,A和B)。研究人员首先观察了这两个区域在双壳开合过程中的运动行为(图1,D和E),并结合有限元分析(FEA),明晰了不同区域所承担的力学角色。在闭合过程中,OL发生拉伸,承担主要的周向应力并储存大部分弹性应变能;FFR区域在周向弯曲变形,并在受限的径向变形下提供强有力的径向支撑用以固定OL(图1,F到H)。图1(A)褶纹冠蚌和截面照片;(B)铰链切片照片和CT重构图;(C)在正常开合和过载状态下的疲劳测试结果;(D)开合前后铰链各区域形状变化及其轮廓图;(E)有限元模型对应的开合前后的铰链各区域形状变化及其轮廓图;(F)铰链有限元分析模型示意图;(G)开合状态下铰链各区域周向应力分布;(H)开合状态下铰链各区域径向应力分布。研究人员对FFR在不同尺度上的观察发现,其具有跨尺度多级结构特征。在宏观尺度上,FFR的扇形外形能使其在OL和外壳之间实现有效的载荷传递。进一步的深入观察发现,FFR由弹性有机基质和嵌入其中的脆性文石纳米线组成。文石纳米线直径约为100-200纳米,线的长轴方向在形貌上和扇形的径向方向一致,在晶体学上纳米线沿002晶向取向(图2,A到H)。考虑到文石晶体在002晶向的压缩模量远大于其他晶向,这种微观形貌和晶体学取向上的一致性意味着FFR能有效地为OL的拉伸提供支撑(图2,I和J)。这一结果也通过压缩力学和FEA模拟进行了进一步的验证。此外,FEA模拟结果显示,这种微米尺度上的软硬复合微观结构在压缩、拉伸、剪切三种受力状态下能够进行协调变形,在这个过程中有机基质承担了大部分的压缩和剪切应变,极大地减少了材料内部的应力集中,从而避免了文石纳米线侧向断裂,降低了FFR发生疲劳损伤的可能性。图2(A)FFR在纵向上的自然断面扫描图;(B)FFR在横向上的自然断面扫描图;(C和D)FFR脱钙处理之后的扫描图;(E和F)文石纳米线中的孪晶结构透射电子显微图片;(G和H)文石纳米线沿长度方向上的晶体学特征;(I和J)整个FFR中纳米线在形貌上和晶体学上的取向分析示意图。从FFR的横截面观察,文石纳米线呈近似六边形,研究人员通过高分辨透射电子显微镜也在纳米线中发现了纳米孪晶结构,考虑到文石纳米线沿002方向生长,这一结构可能与文石晶体Pmcn空间群易形成(110)孪晶界密切相关。这种沿纳米线纵向方向的孪晶结构的存在,在纳米尺度上大大强化了纳米线抗弯曲断裂的能力(图2,E和F)。与典型的天然硬质生物矿物材料(如骨骼、牙釉质)以及人工材料(如金属、水凝胶)等相比,FFR所展现的特殊之处在于它能在承担较大周向变形的同时,保持长时间的结构功能的稳定。这项研究从宏观到微纳米尺度上揭示了FFR的跨尺度多级结构设计原则(图3)。图3 典型生物和人工结构材料的耐疲劳设计机制。FFR中所具备的跨尺度结构特征使其在可变形能力上明显优于典型的生物矿物如牙釉质和骨骼,与常见的人工弹性体材料相比,FFR也一定程度保持了其高硬度和刚度。这项研究揭示了含脆性基元的生物矿物材料在较大形变下的耐疲劳设计新机制,填补了国际上含脆性组元的仿生耐疲劳材料设计的空白,所提出的整合跨尺度结构特征与功能特性的设计策略,能够在不同尺度上充分发挥每种成分的固有特性,从而实现材料整体性能的优化。这种兼顾变形性和耐疲劳性的跨尺度设计原则有望为未来功能材料的仿生设计和创制提供崭新思路。该研究得到了国家重点研发计划、新基石科学基金会、国家自然科学基金重点项目和中国科学院青促会等项目的资助支持。
  • 2014年全国有机质谱会报告集锦
    仪器信息网讯 2014年10月29日,由国家大型科学仪器中心主办,北京化工研究院分析研究室承办的&ldquo 2014年全国有机质谱学术会议&rdquo 在瓷都江西景德镇盛大开幕,共有来自全国各地的近300位质谱专家、学者参与此次盛会。   在大会报告环节,9位专家学者就有机质谱技术在生命科学、食品、环境、医药及能源领域的应用分别进行了介绍。 南丹麦大学生化和分子生物学系的Peter Roepstorff教授   首先来自南丹麦大学生化和分子生物学系的Peter Roepstorff教授作了题为《质谱在多肽和蛋白研究中的作用》的报告。据Peter Roepstorff教授介绍,在过去20年,质谱技术被广泛接受,并作为一项关键技术应用于多肽及蛋白质组学研究。除了用质谱进行蛋白质定性及定量研究外,科学家们还利用质谱技术用于蛋白质相互作用与构想研究,以及确证天然生物活性肽结构。报告中介绍了Peter Roepstorff教授小组在上述方面的研究情况。 北京大学生命科学院纪建国教授   北京大学生命科学院纪建国教授则介绍了《蛋白质多磷酸化修饰位点鉴定研究-神经干细胞定向分化信号转导网络的动态蛋白质组学研究》。  基于质谱的磷酸化蛋白质组学是研究蛋白质磷酸化的有效手段,纪建国教授课题组主要利用实验室开发CATSET方法对大鼠神经干细胞的磷酸化肽段进行分布富集,并结合SILAC定量方法对大鼠神经干细胞分化早期的磷酸化的蛋白质组进行分析。目前的研究结果从整体上展现了蛋白质磷酸化在神经干细胞过程中的动态变化,为研究干细胞分化为神经元的机制提供了有用的线索,为治疗神经退行性疾病和寻找药物靶点提供重要线索和方法。 浙江省疾控中心任一平研究员   浙江省疾控中心任一平研究员介绍了《质谱技术在食品中蛋白质定性和定量中的应用》。据介绍,国家标准规定,乳基婴儿配方食品中乳清蛋白的含量应大于等于60%。至今为止尚未建立各种婴幼儿乳制品中&alpha -乳白蛋白和&beta -乳球蛋白的准确定量和检测方法,导致我国无法对含乳的产品进行质量监测与控制,现有的标准方法只有薄层凝胶法。任一平课题组建立了采用液相色谱-电喷雾-质谱法测定牛&alpha -乳白蛋白的方法,灵敏度、准确度高,重现性好,处理简便,可用于婴幼儿食品和乳制品的牛&alpha -乳白蛋白的定量测定。 暨南大学周振教授   暨南大学周振教授介绍了《TOF-MS研究进展及其在大气污染在线源解析中的应用》。周振教授在报告中首先阐述飞行时间质谱仪(TOF-MS)的研究进展以及在大气污染源解析应用中的可行性和创新性,着重介绍在线单颗粒气溶胶质谱仪(SPAMS)和在线挥发性有机物质谱仪(SPIMS)的原理、功能及特点,并介绍了这两种技术在大气源解析中的应用案例。其中,SPAMS能够实时在线快速获取大气颗粒物污染源解析的结果,相对于耗时久、花费高、多种仪器联用的传统PM2.5源解析方法有多种优势。 中国石油大学史权教授   中国石油大学史权教授作了题为《石油及环境样品的高分辨质谱分析:进展与挑战》。自1942年第一台商业有机质谱仪应用于石油炼厂,质谱技术为石油工业发展提供了最有效的手段。近年来,FT-ICR MS技术的出现,让人们可以真正从分子层次上&ldquo 认识&rdquo 石油。史权教授报告中主要介绍了最新的FT-ICR MS技术,以及近年来其在石油及环境样品分子组成分析方面取得的主要进展,分析石油及环境样品分析面临的技术挑战,探讨了高分辨质谱在石油及环境地球化学领域的潜在的应用方向。 中科院成都生物研究所分析中心主任周燕研究员   中科院成都生物研究所分析中心主任周燕研究员介绍了《色质联用技术在中药质量控制中的应用》。报告中介绍对中药多成分多靶点作用的认知体现中药整体观的中药质量控制提出了挑战,化学成分多、结构类型复杂、所含化学成分性质和相对含量差异大、生物活性未能完全阐明等是中药的基本特征,也是影响中药质量控制的主要因素。在所含化学成分之生物活性没有阐明的情况下,进行&ldquo 全成分&rdquo 分析似乎是体现中药整体观的中药质量控制的权宜策略。应用现代色谱联用技术快速表征中药化学成分通常有两个基本思路,即非目标成分表征和目标成分表征。 中国医学科学院张金兰研究员   中国医学科学院的张金兰研究员介绍了《脂质组分析技术的研究和应用》。张金兰研究员在报告中介绍研究采用现代液相色谱联用质谱技术建立了系列的分析方法,分析不同结构特点和体内丰度水平差异大的脂质类化合物,形成了脂质组学分析平台,应用于临床生物样本的分析,探索能够用于临床诊断和预后判断的生物标志物。 北京协和医院江骥教授   北京协和医院临床药理中心江骥教授介绍了《新药临床开发过程中对分析技术的需求》。江骥教授主要介绍了新药研发进入临床研究阶段的重要性。在一个新的候选药物,从进入临床开始,直到通过Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ期临床研究,并获得权威机构的认可,通常需要10年。在整个过程中,90%以上的药物都因为安全性、药效或者药物代谢等原因导致失败。这种失败通常导致数亿元乃至数十亿元的损失。为此,为了提高药物研发的效率、降低药物研发的风险,人们把药物研发的重点逐渐放在了药物早期临床研究的阶段。这个早期临床阶段是指从0期开始到Ⅱa期的阶段。在这个阶段中,集中了大量的、多种的对药物分析,生物标志物分析的需求。 军事医学科学院杨松成研究员   军事医学科学院杨松成研究员介绍了《质谱在抗体-药物偶联物研究中的作用》。抗体-药物偶联物(ADC)是新近发展起来的一类新概念和新型的靶向药物,由于其具备抗体的高特异性亲和力和小分子药物的强药性性能,已成为新一代抗体药物发展的方向和热点。ADC由弹头-强药性的小分子药物、抗体和偶联链三部分组成。ADC是一类生物和化学的高科技产品,其分子量大,超过14万道尔顿,而且结构复杂。在它的研究、生产、应用和储存中,为了确保它的疗效和安全性,它的结构鉴定至关重要,质谱在这方面发挥了特有的作用,报告中介绍了近些年来质谱在ADC研究中的作用。   在新技术报告环节,11家公司的代表介绍了各自公司最新的质谱产品及相关应用进展。纵观所有的报告,全二维色谱质谱联用技术被反复提及,受到了各大公司的极大关注。其中力可公司、安捷伦公司、Marks公司及天瑞仪器公司的代表分别介绍了各自公司全二维气相色谱质谱联用技术的特点及最新应用案例 而岛津公司的代表则介绍了其全二维液相色谱质谱联用技术的最新应用案例。   此外,赛默飞公司的代表介绍了Orbitrap技术的进展,以及最近推出的QE Focus在小分子检测方面的应用案例。AB Sciex公司代表介绍了公司在食品安全风险评估检测方面的最新解决方案。沃特世公司的代表介绍了公司最近代谢组学工具软件Progensis QI的优势及特点。PerkinElmer公司的代表介绍了公司两款有机质谱新品AxION iQT及AxION 2 TOF MS的特点及应用案例。布鲁克道尔顿公司的代表则介绍了公司最高分辨质谱solarix XR的硬件特点,以及应用案例。华质泰科公司的代表介绍了直接分析离子源DART的最新应用进展。
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