有机胺杂质

[em0901]请各位专家帮忙，我公司要检测柠檬酸中的“紫外线西首率”、“有机挥发杂质”、“三月桂胺”，都是美国FCC标准里面要求的，请帮忙，不胜感激！

工业环己胺中有哪些杂质？

有机溶剂中杂质离子测试，蒸发时会干扰么？测的是碳酸二甲酯里面的杂质里金属离子，我用低温蒸发的办法，100度左右，想把溶剂除掉的同时保留杂质离子，然后水解进行测试。但担心这样溶剂挥发时会不会把大部分的金属离子带走，使得测得结果大大的偏低？谢谢！

流动相：有机相—乙酸胺水溶液10%+乙腈90% 水相—乙酸胺水溶液ESI负离子模式，杂质质荷比59.0143，初步确定问题是出在流动相这块。但是重新配过流动相仍有59的杂质响应极其高。烦请有经验的高手指点一二，万分感谢[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911171517216226_3462_4045997_3.jpeg[/img]

想咨询一下各位，测克霉唑这样的有机物中的元素杂质怎么做才好，尝试了加不同的硝酸再去消解（调整了消解温度），但是消解出来还有样品沉淀在底部，这类物质怎么做才好呢？老板也没买有机进样系统[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401101512168079_4003_5790987_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401101512165797_2257_5790987_3.png[/img]

药物杂质中有三甲胺、溴代十六烷和溴代十八烷（沸点超过300度）。其中三甲胺标准品的溶剂为甲醇，浓度为100mg/L。做药物杂质的含量分析时，如用DB-5ms柱，进样口温度为310度，则柱温25度甲醇峰掩盖三甲胺的峰；溴代十六烷和溴代十八烷在220度保持20分钟会出峰。如用DB-wax柱，进样口温度为240度，溶剂为乙醚。如何证明溴代十六烷和溴代十八烷在进样口中完全气化。

急求一篇关于农药除草剂异丙甲草胺的杂质分析，共有三个杂质。

各位大侠 ： 求：工业用丙酮中有机杂质的测定方法? 为何要做高锰酸钾时间试验？小虾 在此多谢？

测试碳酸二甲酯杂质金属离子的火焰干扰时，若直接有机溶剂进样测试，自己分析有机溶剂燃烧应该会使火焰发生组成发生变化，从而影响到原子化效率，这样最终导致测试的结果非常不准，到底可不可以有机溶剂直接测么？标样用水，有机溶剂对金属离子应该不容。

GC分析苯胺及其中杂质的色谱最佳条件是什么？最近杂质环己胺结果重复性特别差！其他组分还行！有高手指点一下吗？

最近要按照国标来测定苯甲酸，山梨酸。国标里面是甲醇：乙酸铵=5:95等度洗脱。在做样品的时候，由于里面杂质可能在整个比例下并不能洗脱，这该怎么办呢？目标物出来以后，再增加有机相比例，以除去其他杂质吗？还有，一般C18柱，流动相最低需要5%的有机相，现在5%的甲醇正处于临界点。要不要买耐100%水的C18柱？

求测定原油或者有机溶剂中掺杂了无机杂质颗粒后的介电常数的仪器

求测定原油或者有机溶剂中掺杂了无机杂质颗粒后的介电常数的仪器

如题：HG/T 3945-2007氯乙烯单体 有机杂质含量的测定 ,哪位有此标准分享一下！

做一个尿液中有机磷代谢物（二甲基磷酸酯，二乙基磷酸酯，二甲基硫代磷酸酯，二乙基硫代磷酸酯，二甲基二硫代磷酸酯，二乙基二硫代磷酸酯）的方法，检测物的极性非常强，在酸性条件下（PH1.25）的情况下，可用有机溶剂乙腈/乙醚提取，但是同时会提取出许多其它的极性杂质，比较复杂。弱问，有何去除杂质的方法？谢谢各位先

现在我们要做一个样品的有机挥发性杂质，里面有二氯甲烷，1，4－二氧杂环己烷，三氯乙烯，氯仿，根据有关资料说用水作为溶剂，可是根本就不溶解啊，用二甲亚砜倒是可以溶解的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]用的是6890N，FID检测器，程序升温，可是标品前5分钟出了四个类似过载的小峰以后有一个很大的溶剂峰，在升温那段时间出了个象小山坡一样的包然后就成一根直线了，想请教大家我应该怎么办呢？

用气质联用仪做定性分析，按照一般的定性分析方法，分析酒精中的有机杂质，若没有其他色谱峰，可不可以认为没有其他有机杂质呢？即使考虑检测器检测范围在1000分子量以内

润滑油机械杂质含量检测，可否用石油醚（90~120℃），作为溶剂油？有其他适合的溶剂油吗？

[B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品；一般化学试剂分为4个等级（基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯） [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制，可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度，间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊，与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑，判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测组分的性质，选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液，调节Ph2.0±0.2，加盐酸羟胺，二氨基萘，比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法，不装醋酸铅棉花，以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管，同置黑色背景上，在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级，未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液（BP98用氯化铁） 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后，加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全碳化，放冷至室温；除另有规定外，加硫酸使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700~800炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷至室温，精密称定，再在700~800炽灼至恒重，即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时，炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下，甲苯夹带着水分蒸出，收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B]（一）容量分析法 （二）重量分析法 （三）比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下，不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

求助各位大佬，测定润滑油机械杂质含量，可用石油醚作为溶剂吗？还有其他适用的溶剂吗，过滤前后滤纸的重量很不稳定，该怎么解决这个问题呢？

Aglient6890N[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],DB-210柱子,FID检测器,内标测定有机过氧化物中的杂质CHP(异丙苯基过氧化氢),在CHP的出峰位置总有0.15%杂质,用饱和亚硫酸钠溶液也洗不掉(CHP是可以完全被过量亚硫酸钠反应掉的) 试剂空白非常干净 样品中加入定量标准CHP后出峰的形状也很好,含量也与计算的值符合 在样品中人为加入定量的CHP再用饱和亚硫酸钠溶液洗涤,不管加多少,洗完后还是0.15%.大致可判断不是CHP.也换了DB-1,DB-5,DB-1701,DB-WAX柱子,都无法分离.因为不影响产品质量,领导没让做GC-MS.各位高手帮忙出出主意,在色谱中得到较好的分离.谢谢啦.

想通过杂质的TD50J计算杂质限度，请问老师们1-溴丁烷和三正丁胺的TD50值是多少？在哪里可以查到

急！求教！给纯品有机溶剂，做其中金属杂质的定性分析，怎么操作？

弗罗里硅土小柱在有机氯净化步骤里是吸附杂质还是吸附目标物？？

求标准HG/T 3945-2007 氯乙烯单体 有机杂质含量的测定 谁有请共享下，谢谢！