有机胺类化合物

本文建立了 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定方法。 参考 HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化， 采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测。 结果表明， ，13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 峰形 对称 重现性好 。 此方法可为 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定 提供参考。

采用胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，两种酰胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，没有明显拖尾现象，分离效果佳。此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，本文完全满足空气中酰胺类化合物的分析与检测需要。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定有机胺的重要方法。

本法参考（HJ 699-2014）《水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定气相色谱-质谱法》，采用液液萃取或固相萃取方法，萃取样品中有机氯农药和氯苯类化合物，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后经气相色谱质谱仪分离、检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。

本方法可以同时检测磺胺甲恶唑，磺胺二甲氧嘧啶，磺胺间甲氧嘧啶，磺胺氯吡嗪，磺胺喹噁啉和磺胺嘧啶等六种磺胺类化合物。通过比较，Oasis MCX对于六种磺胺类药物的回收率较高，该方法可以同时检测牛奶中这六种磺胺类化合物。

本方案适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中有机氯农药和氯苯类化合物的测定

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，并采用气质检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的处理检测方法，且方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

土壤污染是当前人类面临的一个极为重要的、全球性的环境问题之一。土壤中污染物主要包括重金属、有机污染物、放射性物质、过量氮、磷以及病原菌等，它们对粮食安全和人类生存环境产生胁迫。其中，苯胺类是一种重要的有机化工原料，环境中的苯胺主要来源于橡胶、印染、制药、塑料、等工艺生产过程。环境中苯胺的残留量已引起人们的极大关注，早已将其列入优先监测的污染物。因此，建立简单、快速、灵敏有效的苯胺类测定方法十分必要。本文用固相萃取法对土壤中苯胺类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

采用赛默飞胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，5 种脂肪族胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，拖尾现象有明显改善。此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，得到5 种组分的脂肪族胺类在50.0-1000.0 ug/mL 范围内，线性系数在0.99 以上，连续6针RSD 在2.35%-4.09% 之间， 各组分仪器检出限在0.267-1.256 ug/mL。完全满足空气中脂肪族胺类化合物的分析与检测需要。

本文根据EPA 8270的方法，针对亚硝胺及胺类化合物进行分析，由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。但是通过如下实验结果可以看出我们得到了对称的峰型，完全满足EPA8270的要求。

糖类化合物亦称碳水化合物，是多羟基（2个以上）的醛、酮类化合物或在水解后能产生这类化合物的物质，是自然界数量最多的有机化合物。糖类化合物是植物、动物和微生物的重要组分，与人类生活密切相关，是人体能量的主要来源，当然与药物研究也密不可分，如：葡萄糖注射液、右旋糖酐作血浆制剂等。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。

环境空气和废气中酰胺类化合物，长期接触将危害人体健康，在环境污染防治中需其进行准确检测。本方案采用福立LC5090测定环境空气和废气中的酰胺类化合物，方法稳定可靠，目标物线性范围良好，灵敏度较高，有很好的重现性，能够对样品进行准确定性定量。

本文参照HJ 801-2016建立了高效液相色谱法测定环境空气中酰胺类化合物含量的分析方法，并对方法的线性、精密度及加标回收率进行了考察。结果显示，各化合物在线性范围内线性关系良好；精密度溶液连续进6针，目标物保留时间相对标准偏差不大于0.1%，峰面积的相对标准偏差在0.1%~0.3%之间，重复性好，稳定性强；对甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和250 μg）、丙烯酰胺（加标量为2.5 μg、25 μg和100 μg）、N，N-二甲基甲酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）、N，N-二甲基乙酰胺（加标量为5.0 μg、50 μg和200 μg）的空白加标样品进行测定，加标回收率为90%~110%。方法的线性、重复性及加标回收率符合标准要求，可为环境空气中酰胺类化合物含量测定提供参考。

N-亚硝胺类化合物是一类剧毒易致癌化合物，目前愈来愈受到人们的关注。Freund 于 1937 年首次报道了 2 例在职业接触 N-亚硝基二甲胺 (NDMA，又称二甲基亚硝胺) 中毒案例，病人表现为中毒性肝炎和腹水，其后以 NDMA 给小鼠和小狗染毒也出现肝脏退化性坏死。Bames 和 Magee (于 1954 年和 1956 年) 揭示了 NDMA 不仅是肝脏的剧毒物质， 也是强致癌物，可以引起肝脏肿瘤。 N-亚硝基化合物的前体物(亚硝酸盐、氮氧化物和胺等)广泛存在于食品中，在食品加工 过程中易转化成亚硝胺和其他 N-亚硝基化合物。近年来发现经烟熏、油炸、焙烤、腌制 或发酵等加工后的食品（鱼类、肉类、蔬菜类、啤酒类）中含有较多的 N-亚硝胺类化合物。 橡胶制品在生产过程会加入促进剂以使其经久耐用，这种制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺。这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出，或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下，橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出，从而有可能对人体造成巨大的危害。例如针对橡胶奶嘴中的亚硝胺类化合物，欧盟、美国等国家都对其进行了限制。 N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂，而且在样品中的含量比较低，一般分析都采用专属性的 GC 检测器进行分析，例如 TEA 或者 NPD 等。GCMSMS 方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势，所以本实验采用 GCMSMS 仪器对橡胶中的 N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。

本文参考“HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法”使用LabTech SPE 1000固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，MultiVap-10多通道平行浓缩仪进行浓缩，并采用GCMS检测，建立了一套水中有机氯农药和氯苯类化合物的实验方法，此方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

N-亚硝胺类化合物是国际上公认的一类强致癌物，在食品、饮用水、日常消费品以及受污染的空气中广泛存在，因此对N-亚硝胺类化合物的控制和监测尤为重要。 本文根据美国环保局的方法(EPA 521&607) ，检测了方法要求的8种N-亚硝胺类化合物，主要包括:N-二甲基亚硝胺(NDMA) 、N-甲基乙基亚硝胺(NMEA) 、N-二乙基亚硝胺(NDEA) 、N-二丙基亚硝胺(NDPA) 、N-二丁基亚硝胺(NDBA) 、 N-亚硝基哌啶(NPIP) 、 N-亚硝基吡咯烷(NPYR) 、N-二苯基亚硝胺(NDPhA) 。由于胺类化合物的活性基团，很可能会吸附在流路中的任何活性位点上，造成峰型拖尾、检出限高。本文优化了不同极性气相色谱柱(GsBP-Wax-AQ 、GsBP-5MS 、GsBP-35MS 和GsBP-624)对N-亚硝胺类化合物的分离，列出了对称因子，K值，分离度等详细的参数，满足您的不同分析需求。GsBP-Wax-AQ, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 2625-3002)GsBP-624, 30m x 0.25mm x 1.40um (PN: 6525-3014)GsBP-35MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 3525-3002)GsBP-5MS, 30m x 0.25mm x 0.25um (PN: 1525-3002)

本文利用岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用系统分别建立了医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的测定方法。在该系统下，得到了相应检测限和定量限，且线性良好；定量限重复性实验结果显示，其保留时间和峰面积的相对标准偏差（RSD%）分别小于1%和5%，表明重复性良好，适合医用胶塞提取液中13种亚硝胺类化合物的快速准确检测。

本方法采用 Trace 1310 GC-ISQ 气质联用仪分析饮用水、环境水样中 5 种苯胺类化合物（苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺、对硝基苯胺和 2,4-二硝基苯胺），方法简单、快速，满足 EPA 8131 中的检测要求。

针对当前国标GB/T 24153-2009和未来几年可能发布的有关N-亚硝胺迁移含量的国标，岛津公司提供了GC/MS法测定橡胶制品中N-亚硝胺类化合物的解决方案。方案以及检测方法包括： 1. GC/MS法测定橡胶奶嘴中的N-亚硝胺 2. GC/MS法分析橡胶奶嘴中的12种N-亚硝胺类化合物及其前体物的迁移含量 在检测方法中所应用的GCMS-QP2010 Ultra是岛津公司新一代高性能气相色谱质谱联用仪，是当前扫描速度最快的单四极杆GCMS。它能在高速扫描的同时保证仪器的高灵敏度。它适用于成分复杂的样品的分离及检测或痕量化合物的检测。

目前，我国生态环境部发布标准HJ 1210-2021《土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》，为环境介质中土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物的测定提供技术保障和法规依据。本文针对该标准，PerkinElmer公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统，成功建立了土壤和沉积物中15种苯胺类和联苯胺类化合物的分析方案，根据保留时间及离子比率进行快速准确定性，其检出限完全满足标准中的检测限量要求，轻松应对日常检测分析要求。

环境中酚类化合物主要来源于石油化工、塑料制造、颜料合成、制药、造纸等工业污水排放沉积，容易造成环境污染。酚类化合物的含量是表征环境中有机物污染程度的重要指标。如果环境中存在酚类化合物时，需要对其进行降解处理，否则会影响环境安全。但酚类化合物对污泥微生物的生长代谢具有显著抑制作用，严重影响处理单元的处理效果。

糖类化合物是由碳、氢、氧三元素组成的有机物。从化学结构上看，糖类是多羟基醛酮以及它们的多聚体，在化学式的表现上类似于“碳”与“水”的聚合，故又称碳水化合物，根据其结构不同，可分为单糖、双糖和多糖。糖类化合物具有众多的用途，涵盖了食品、医药、能源、工业等多个领域。它们不仅在食品工业中用于调味和增加口感，还在医药领域用于药物生产和治疗疾病，同时也是能源和工业生产中的重要原料。糖类化合物的广泛应用为人类的生活带来了便利，也推动了相关产业的发展。近年来糖类化合物的研究有两个方向： ①化学家致力于糖类化合物的人工合成，这主要是为社会发展作长远打算，使人类食物将有可能逐步摆脱对农业的依赖。②研究糖类化合物与生命的关系，因为在生命体内糖与蛋白质、核酸常不可分离。糖类化合物分离纯化检测由于缺乏发色基团，导致其无紫外吸收或紫外吸收很弱，常规快速液相制备色谱系统通常只配备紫外 (UV) 检测器，不能检测缺乏发色基团的目标化合物。而蒸发光散射检测器（Evaporative Light-scattering Detector）是通用型检测器，可以检测挥发性低于流动相的化合物，特别是没有紫外吸收的有机物质。本案例主要探讨使用SepaBean machine快速液相制备色谱系统搭配ELSD检测器（蒸发光散射检测器）对糖类化合物进行制备纯化，为糖类化合物的制备纯化提供了一种可行的方案。

硝基苯是一种广泛应用的化学原料，常见的硝基苯类化合物有硝基苯、二硝基苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及二硝基氯苯等。该类化合物均难溶于水，易溶于乙醇、乙醚等其他有机试剂，应用于印染、国防、塑料、医药及农药行业。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。由于硝基苯结构稳定，较难降解，特别是进入水体会以黄绿色油状物沉入水底，并随地下水渗入土壤，长时间保持不变，因此造成的水体和土壤污染会持续相当长的时间，并对生态系统产生一系列的生态影响和环境效应同时通过植物的富集也会对人体产生危害。土壤中的硝基苯通常采用提取、净化、浓缩、进样的模式进行分析，其中净化方法常用的有凝胶渗透色谱法和固相萃取法。本文用SPE400全自动机械臂固相萃取仪对土壤中硝基苯类化合物的整个检测过程中的净化环节进行了实验。

建立了纯水中有机磷类化合物的ASPE-GC检测法。在纯水中添加1ug的有机磷类化合物标准物质，ASPE净化后，GC-FPD检测。

本方法在参考已有双三元“在线固相萃取- 高效液相色谱测定水样中5 种痕量苯胺类化合物”方法的基础上，对实验方法进行优化，使能够检测水体中包括苯胺、硝基苯胺和氯苯胺在内的9 种常见苯胺类化合物。

通过对N-(1-蔡基）乙二胺偶氮分光光度法测定城镇污水处理厂出水中苯胺的几个影响因素的分析表明:当出水悬浮物小于10mg/L时，过滤与否对测定的结果影响不是太大 但当悬浮物大于10mg/L时，一-定要以中速滤纸过滤后再进行测定。对于pH值为6.5-8.5的出水可免去预调节试样的步骤，而直接在试样中加入0.6mL的10%的硫酸氢钾溶液。25℃条件下发色测定结果最为准确。显色剂N-（1~蔡基)乙二胺盐酸盐溶液最好是临用现配。苯胺类化合物常见于染料、制药、印刷、橡胶等工业废水中，自然界中，少量苯胺存在于煤焦油中，而工业上需要的大多为人工合成。目前苯胺类化合物的测定主要有光度法和色谱法，而污水中常用的方法为N-（1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法，此法测定污水中苯胺类化合物具有方法便捷、稳定性好等优点，也是国家标准方法。

有机氯类农药是含有氯元素的有机化合物，主要分为两大类，一类为以苯为原料的氯化苯类，如六六六、滴滴涕等；另一类为不以苯环为原料的氯化亚甲基萘制剂，如艾氏剂、狄氏剂等。有机氯类农药曾被广泛用于农业虫害等的防治，但因其大都化学性质稳定、难于分解、易残留，对环境有较大污染，所以现在逐渐禁止或减少了对其的使用。有机氯难降解，在环境中的残留量较大，持续破坏着生态环境。本文使用LabTech SPE 1000固相萃取系统对水中有机氯农药和氯苯类化合物进行固相萃取，MultiVap-10多通道平行浓缩仪进行浓缩，最后采用GC/MS检测，建立了一套水中34种有机氯农药和氯苯类化合物的实验方法，此方法的回收率及平行性良好，适合水中有机氯农药和氯苯类化合物的检测。

环境中酚类化合物主要来源于石油化工、塑料制造、颜料合成、制药、造纸等工业污水排放沉积，容易造成环境污染。酚类化合物的含量是表征环境中有机物污染程度的重要指标。如果环境中存在酚类化合物时，需要对其进行降解处理，否则会影响环境安全。但酚类化合物对污泥微生物的生长代谢具有显著抑制作用，严重影响处理单元的处理效果。本文中参照《HJ 638-2012 环境空气酚类化合物的测定高效液相色谱法》中方法对苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚、4-甲基苯酚、1,3-苯二酚、2,6-二甲基苯酚、4-氯苯酚、2-萘酚、1-萘酚、2,4,6-三硝基苯酚、2,4-二硝基苯酚、2,4-二氯苯酚进行同时检测。

本文参考HJ 716-2014 水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法，使用Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中的6种硝基苯类化合物进行固相萃取富集，用高效液相色谱仪进行检测。经过试验，Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中6种硝基苯类化合物萃取富集后的回收率为72.06%~96.73%，重现性RSD为3.05%~9.69%。试验得到较高的回收率和良好的重现性，说明Labtech Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统可靠稳定，适用于水中硝基苯类化合物分析的样品前处理。