有害元素筛选分析

2015版药典即将发行，涉及到的重金属及有害元素分析有较大修订，增加了4种元素铝、铬、铁、钡，另外增加砷、汞的形态分析。大家怎么看？这4种元素的检测估计不太好做，大部分是高温元素。形态分析写进了药典，看来药企有的折腾了，而仪器厂商有的欢喜了。

http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif钢中微量有害元素镉与15种稀土元素的光谱分析讲座时间：2014年11月28日 14:30 主讲人：周锦帆周锦帆教授——《检验检疫科学》创刊人、责任副主编；《理化检验-化学分册》30年编委；《离子选择电极/化学传感器》原编委；《分析化学》审稿人；http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 通过《中日土（土耳其）三国学者（同时）建立钢中有害元素镉的离子交换分离-光谱分析方法的比较》中的实例，说明分析化学工作者学术素养的差别造成建立的分析方法其、学术价值，创新性、方法的实用性（可推广性）是不同的。然后周锦帆老师介绍提高素养的建议。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2014年11月28日 14:00 3、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1240

检测有毒有害元素及其价态分析的仪器最经典的是采用原子吸收光谱仪(AAS),配上火焰和石墨炉可检测元素痕量级的水平.近年来具有我国自主知识产权的原子荧光光谱仪(AFS),用于检测砷,铅,汞,锡,硒,锗,锑等元素,具有灵敏度高,检出限低,可多元素同时检测,且价廉等优点.近年来也有,电感耦合等离子发射光谱—质谱联用仪(ICP—MS),以具有极高的灵敏度,检出限可达ng/mg级水平引起重视.鉴于同一种元素价态不同,毒性差异很大,所以近年来对元素价态分析检测很受关注,国外多采用HPLC—AAS联用仪,GC—AAS,HPLC—ICP—MS以及CE—ICP—MS仪,后二种联用技术与仪器虽相当完美,但价格昂贵.近几年我国研发成功并已批量生产的LC—AFS联用仪,灵敏度高,检出限低均能满足农产品,食品安全检测的要求,且价廉.AAS的国外著名生产厂家为:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Varian,jena AG等.国内有:普析,东西电子,瑞利,上海精科,上海光谱,天美等.ICP,ICP—MS国外著名生产厂家:Thermo,perkinELemer,Shimazu,Agilent,Varian等,国内的尚无批量生产的厂家.AFS目前目前只有我国生产,著名厂家为:吉天,海光,瑞利等,其中吉天还生产LC—AES,即元素价态检测仪.食品安全检测中,有毒有害元素检测基本上可用国产仪器替代进口了,尤其元素价态分析和县地级食品安全质检站,国产此类仪器完全能满足要求.

[color=#333333]为什么食品中有害元素的分析检测往往采用较先进的仪器分析方法[/color]

产品说明：XR-306系列能量色散X荧光分析仪完全满足欧盟RoHS指令和RoHS标准的要求，各项技术性能指标均已达到国际同类产品水平。X荧光分析仪可以应用于任何需要分析Na以上到U的元素或化合物成分分析的领域，例如建材(水泥、玻璃、陶瓷)、冶金(钢铁、有色金属)、石油（微量元素如S、Pb等）、化工、地质采矿、商品检验、质量检验甚至人体微量元素的检验等等。是常量分析和痕量分析的可靠工具，在大专院校和科研单位也是常备仪器。产品概述：（一）XR-306能量色散X荧光光谱仪原理当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时，驱逐一个内层电子而出现一个空穴，使整个原子体系处于不稳定的激发态，激发态原子寿命约为 10-12-10-14s，然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。这个过程称为驰豫过程。驰豫过程既可以是非辐射跃迁，也可以是辐射跃迁。当较外层的电子跃迁到空穴时，所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子，此称为俄歇效应，亦称次级光电效应或无辐射效应，所逐出的次级光电子称为俄歇电子。它的能量是特征的，与入射辐射的能量无关。当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收，而是以辐射形式放出，便产生X 射线荧光，其能量等于两能级之间的能量差。因此，X射线荧光的能量或波长是特征性的，与元素有一一对应的关系。 K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射。如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=EK-EL，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα 射线，同样还可以产生Kβ射线 ，L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。（二）XR-306能量色散X荧光光谱仪特点1.无需制样即可直接测量. 2. 所有元素可以同时测量,且短短几分钟即可完成分析,可以应付大批量待测样品. 3. 检出限低,完全可以满足WEEE和ROHS指令要求. 4. 无损分析. 分析样品不被破坏，分析快速，准确，便于自动化。 5. 没有人为误差,谁操作都得到一样的结果. 6. 操作简单,可以单键完成操作.7.分析的元素范围广，从Na到U均可测定； 8.荧光X射线谱线简单，相互干扰少，样品不必分离，分析方法比较简便； 9.分析浓度范围较宽,从常量到微量都可分析。重元素的检测限可达ppm量级， 10、连续测试重复性极强，测试数据稳定可靠（三）能量色散光谱分析仪与波长色散光谱分析仪的区别能量色散分析仪只有一个探测器，它对测量Ｘ射线能量范围是不受限制的，而且这个探测器能同时测量到所有能量的Ｘ射线。也就是说只要激发样品的Ｘ射线的能量和强度能满足激发所测样品的条件，对一组分析的元素都能同时测量出来。一般有以下三种基本类型的探测器可用于测量Ｘ射线：密封式或流气式充气探测器、闪烁探测器、半导体探测器。 能量色散的条件是当样品被激发后产生的Ｘ射线通过窗口进入探测器探测器把Ｘ射线能量转换成电荷脉冲，每个Ｘ射线光子在探测器中生成的电荷与该光子的能量成正比。该电荷被转换成电压脉冲，当这些电压脉冲经充分放大后，被送入脉冲处理器，脉冲处理器把这些代表着各个元素的模拟信号再转换成为数字信号，由计算机进行分类，分别存入多道分析器（ＭＣＡ）的相应通道内，一般使用１０２４－２０４８道ＭＣＡ。这些通道覆盖了分析的整个能量范围。 波长色散分析仪是用多个衍射晶体分开待测样品中各元素的波长，由此对元素进行测量。晶体被安装在适当位置，以满足布拉格定律的要求。 Ｘ射线荧光分析和其它光谱分析一样，也是一种相对分析。这就是说，要有一套参考标样，这些参考标样能够在可能感兴趣的范围内覆盖所测元素。首先对这些标样进行测量，记录欲分析元素的强度，建立浓度（含量）、强度（ＣＰＳ）校准曲线，存入处理数据的计算机，供以后分析同一类型未知样品时使用。 最简单的校准线是直线，强度与浓度的依赖关系反映仪器的灵敏度。 另外由于校准线要在很长一段时间内使用，所以应对仪器的漂移作出调整，尽管这种漂移不大，但它确实存在。这可以通过对每个分析元素选用高、低两个参考点来实现。制备若干被称作ＳＵＳ（调整样）的特殊样品，它们含有适量的分析元素，有很好的长期稳定性。利用它们可以求出高、低强度值。

大家都知道不同元素形态的有害元素的毒性完全不一样，砷，铅，锡，汞等等都有不同的形态。大家平时做过元素形态分析吗？使用的什么仪器呢？

本文建立微波消解-全反射X荧光法（TXRF）测定聚丙烯材料中的铅、镉、汞含量的方法。基于全反射X荧光分析技术，利用微波消解技术对聚丙烯材料进行消解，从而同时进行铅、镉、汞等有毒有害元素的检测，大大提高检测速度，方法的精密度均小于6％，回收率在88.0％~103.7％之间，完全可以应用于RoHS指令规定的有毒有害元素的检测。

近年来，As、Sn、Sb、Bi、Pb等残余有害元素对钢材性能的影响引起了人们的关注，钢铁生产企业与使用这些产品的用户对这些元素在钢中的允许含量提出了更高的要求。人们发现：在热加工过程中，残余的有害元素可导致钢锭或钢坯出现“表面热脆”及“氧化皮黏附”；在冷加工时，使钢的强度增加，塑性降低，从而影响冷变形及深冲性能[1]。而这些有害残余元素来源于铁矿石，再生生铁和废钢，在炼钢过程中，为控制这些有害残余元素，必须从源头进行控制。这就需要一种分析速度快、准确度高的分析方法，目前As的检测方法（1）次磷酸盐还原-碘量法测定砷（2）MIBK萃取-砷钼蓝光度法；（3）蒸馏分离钼蓝光度法；（4）碘化砷萃取-钼蓝光度法；（5）氢化物发生原子荧光法等[2]。这些方法也存在操作繁琐，周期长的缺点。为此本文对钢中As的来源、As在炼钢过程中的特性及对钢的危害进行综述，并对生铁中As的检测方法进行了研究，建立一种准确可靠、快速的分析方法。本文采用微波消解溶解样品、IRIS Advantage型全谱直读电感耦合等离子体发射光谱仪，对钢铁中砷的分析进行了系统的研究，方法快速准确。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]法没食品中有害元素[B]请把问题说清楚。——夜市[/B]

ROHS中控制的Cd,Pb,Hg,Cr四種有害的金屬元素，不知是否可以將几種元素配制成同一混合標液中，是否會產生干擾？我們的分析儀器是ICP-AES,謝謝！！

美泰玩具化学重金属检测开始要求增加Mo元素，那么此元素对人体有害处，一般那些玩具材料含这些比较多？

什么是有害元素呢？你如何理解它的定义？？欢迎讨论！！

推荐狼牛牛ID:lang2899为 重金属及有害元素版主，已经沟通好了，原子吸收应用，测定金属突出，现在AAS版面版主已满，但是 重金属及有害元素版面冷清，只有一个版主撑着，经过和他本人沟通，他有意向就职，在此推荐。

重金属元素，一般是指在标准状况下单质密度大于4500kg/m3的金属元素，区别于轻金属元素（如铝、镁）。如铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、镉、汞、钨、钼、金、银等。尽管锰、铜、锌等重金属是生命活动所需要的微量元素，但是大部分重金属如汞、铅、镉等并非生命活动所必须，而且所有重金属超过一定浓度都对人体有毒。现将各元素汇总于此，方便版友们浏览，同时欢迎大家讨论重金属的危害以及检测方法等等。1.微量元素检测之钙 锌 铁http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110108/3071053/2.什么是有害元素？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110210/3118298/3.重金属的概念http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110206/3115255/4.食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：汞http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120612/4089332/5.食品中重金属及有害元素的测定知识点之一：砷http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120608/4082125/6.镉的危害及相关测试方法http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110215/3126702/7.Sb污染，你知多少？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130509/4723336/8.重金属锑毒性及对人体危害http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130715/4852622/9.硒，有益还是有害？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130910/4957809/10.关于铅中毒，你了解多少？http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130906/4951630/11.汞中毒的那点事http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953387/12.关于镉中毒-痛痛病http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953340/13.关于砷中毒，你必须了解http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130908/4953365/14.硒：重金属里的天然解毒剂http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130910/4957799/

CNAS-16～B23天津局能力验证大家好，有没有做天津局的煤中有害元素分析能力验证的？CNAS-16～B23

随着欧盟与今年7月份即将开始的新标准EN71-3，玩具中重金属元素从以前8种增加到17种，还有三价铬及六价铬及有机锡，那么大家认为还有哪些重金属及有害元素未来可能进入有关标准？欢迎大家讨论，可以结合身边及相关事件或者有关科普资料文件等讨论

各位大侠们，单位现在要准备有关玩具产品中有害金属元素的测定（用ICP），可我一点头绪也没有，不知各位有没有这方面的方法及资料，若有请发给我（rion_wu@sohu.com),谢谢大家。

汞是有害元素之一，你用哪种分析仪器或哪个分析方法测定汞元素？欢迎投票讨论！回帖说明者，积分奖励！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

岛津制作所上市了能量散射型荧光X射线分析仪“EDX-GP”，强化了对欧盟RoHS/ELV指令限制的铅和汞等有害元素的筛选分析功能。可全自动按顺序对有害物质进行筛选分析。固体、液体、粉体样品的元素含量检测能力与原设备“EDX-720”相同。　　到目前为止，未知样品材质的判断和分析条件的设定由专业人员进行，而EDX-GP具有通过自动识别来进行测定，并显示测定结果的功能。另外，对于树脂和轻金属等有害元素的检测较为容易的样本，还提供一次性检测限制元素的快速检测模式。另外，还标准配备了测定前设备的检验、在大量含有或不含有害元素的状态下缩短检测时间、以及启动设备时的稳定时间的自动识别等功能。样品检测舱由原来的圆柱形变为长方体，从而使容积增至1.7倍，可检测多种形态和大小的样品。配备主机、个人电脑、软件和打印机的成套价格为770万日元（不含税）。（记者：高田宪一）有哪位用了此仪器后请告知使用情况,谢了!我们也想添置.

准确检测微量元素在人体中的含量是任何理论研究与临床应用的前提和基础，如果没有准确地检测，根本谈不上研究与应用。虽然从20世纪70年代就开始了微量元素研究，但它毕竟是一个新兴学科，检测微量元素的手段还比较陈旧和落后，无论从采样到测试前处理到测试直到结果分析都需专业人士来操作，步骤相当复杂，污染严重，且出结果时间长。这也正是医院在人体微量元素检测方面无法普及的重要原因之一。随着医疗水平的不断提高，微量元素与人体健康的关系得到了充分的认识，人们更加关心如何补充微量元素，如何排除有害元素。微量元素在人体内是一个平衡过程，微量元素的缺乏和过量都会对人体产生不良影响。因此如何准确快速、方便地检测人体微量元素含量就成为医务工作者亟须解决的课题。 目前我国的各级医疗保健单位，尤其是妇幼保健单位、儿童医院、综合医院等，已经将人体元素（铅、锌、铜、钙、镁、铁等）检测作为常规项目。如何选择一种适合的仪器，是医院管理者在采购过程中面临的首要问题。出于对病人健康的高度责任感和可能出现医患纠纷的自我保护，选择一种能够准确而且规范的测量仪器最为重要；其次应考虑操作流程简便性、设备使用安全性和稳定性；还要考虑受检者经济承担能力和受影响程度，满足其希望能够又准又快又便宜地完成检测的要求；最后，也要考虑到仪器利用率高，保证投资收益。 下面就微量元素检测的方法学做一介绍。一、传统的微量元素检测的方法 目前可用于人体微量元素检测的方法有：同位素稀释质谱法、分子光谱法、原子发射光谱法、原子吸收光谱法、X射线荧光光谱分析法、中子活化分析法、生化法、电化学分析法等。但在临床医学上广泛应用的方法主要为生化法、电化学分析法、原子吸收光谱法这几种。下面简单介绍一下生化法、电化学分析法这两种检验方法的主要特点：1、生化法（锌原卟啉法、双硫腙法、其它比色法等）的特点：(1) 用血量较大(2) 需要前处理，操作复杂，澄清血清耗时长(3) 检测血清，而血清受近期饮食等因素影响极大，从而使数据缺乏客观准确性(4) 试剂成本较高(5) 检测元素种类受限制(6) 灵敏度达不到临床检测的要求(7) 重复性差

看看大家测重金属及有害元素用什么仪器。

造成中药中重金属及有害元素污染的因素较多，产业链中各环节控制措施不当均可能导致重金属及有害元素残留或污染，其来源主要包括以下4个方面。[b]1.土壤、水、空气等环境因素导致的污染[/b]土壤、水、空气等是中药材生长所必需的环境条件，土壤污染、工业废气及废水的不合理排放等均会造成中药被重金属及有害元素污染，污染程度与环境中重金属及有害元素的含量呈正相关。[b]2. 化肥、农药的不合理施用导致的污染[/b]化肥、农药中主要含有的重金属及有害元素包括铬、镉、铅、铜、汞等，其来源于生产过程中的原料(如工业硫酸、矿石及各类有机质等)和生产工艺控制。因此不合理施用磷矿粉、波尔多液、代森锰锌等化肥、农药，将会导致土壤中重金属及有害元素的积累，进而造成中药种植过程中被重金属及有害元素污染。[b]3.加工炮制不当、不合理的仓储措施等引入的污染[/b]切制、粉碎等加工不当会导致金属碎屑残留；炮制用容器或辅料使用不当导致铜、砷元素污染；采用工业二氧化硫熏蒸造成砷、汞、镉元素污染；中药材干燥及运输过程为防止药材虫害、发霉等问题，不合理喷洒仓储熏蒸剂或防护剂，均会导致中药被重金属及有害元素污染。[b]4. 中药材种属特异性对重金属元素的富集作用导致的污染[/b]中药来源于植物或动物等不同的部位，植物或动物的个体差异以及不同组织器官代谢特性不同，造成某些特定元素在动植物体内或特定部位产生蓄积而导致污染[sup][9-11][/sup]，如金银花在高浓度镉的环境下仍能正常生长，其对镉有明显的富集作用

本人给大建提供一些测定土壤中有害元素的国家标准

有没有简单方法检测空气中有毒有害元素？