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  • 液相色谱分析酚酸类物质

    [color=#444444]液相色谱分析酚酸类物质，流动相A乙腈，B1%乙酸，梯度洗脱，结果出峰时间较晚并且有些地方峰连在一起，请教一下老师，这种情况怎么处理，若调节流动相配比怎么调节呢，原来20:80 [/color]

  • 探寻物质的本质——色谱分析

    [align=center][b][font=黑体][font=黑体]探寻物质的本质[/font][font=黑体]——色谱分析[/font][/font][/b][/align][align=right][font=黑体]——记中国色谱学科创始人卢佩章[/font][/align][font=宋体]仪器分析是分析化学的核心技术之一。仪器分析以物质理化性质为基础，以先进科学技术与仪器设备为基础。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1】[/font][/font][/sup][font=宋体]随着科学技术的快速发展，仪器分析不断向着智能化、网络化、自动化、信息化的方向迈进。现代仪器分析技术可以利用软件所具有的功能进行虚拟实验室操作，建立虚拟分析场景，这对仪器分析的发展具有较大的推动作用。在仪器分析中，很多新型材料、新技术也得到了推广应用，例如纳米技术、生物仿真技术、微制造技术、激光技术等都应用到了分析仪器当中，这些新技术的应用大大提升了仪器设备的灵敏度以及先进性，能够进一步提升分析仪器的运行速度和效果。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]2】[/font][/font][/sup][font=宋体]在对信息的数据进行分析的过程中，仪器本身应对生物、化学以及其他领域的能力展开分析，并在此过程中推动其能力的升级。同时，应进一步地将化学分析运用到互动、基因组、蛋白质等多个学科之上。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]3】[/font][/font][/sup][font=宋体]在对其仪器进行分析的过程中还应注意其本身在生命科学以及生物药学等方面的重要应用。在对其细胞以及分析的探索过程中，应对其物质的心理变化以及药物变化进行分析。[/font][font=宋体]其中对色谱以及质谱进行分析，实现光谱与计算机之间的有效融合。借助现代仪器分析的优势实现生物分子内部结构的有效化处理，并将其运用到其他多个角度之上。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]2】[/font][/font][/sup][font=宋体]在资源环境、远程在线分析以及控制器的分析领域逐渐提升的大背景下，人们已经开始能将其运用到其他更多的领域之上。各种无损检测技术以及其他的技术的出现进一步拓展了人们对仪器的使用范围。[/font][font=宋体]“色谱”这个词对很多人来说是一个很陌生的名词，那我们就先不谈它的具体定义，我想通过一个简单的例子来说明所谓色谱的作用。为了提升食品的色、香、味，延长食物的保藏期限，人们发明出了食品添加剂，毋庸置疑，这为我们的日常生活带来了很多乐趣和方便。但是不合理的使用食品添加剂不仅会降低食品质量，[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]4，5】[/font][/font][/sup][font=宋体]甚至损害人体健康，然而我们的色谱法却可以有效解决这一问题。赵质创[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]6[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]等人采用了甲醇、氨化甲醇、水、[/font][font=宋体]80%甲醇和20%甲醇提取糕点中的防腐剂，提取液经C18色谱柱进行分离，用甲醇-乙酸铵溶液进行梯度洗脱，在波长为220 nm处进行检测。检测结果表明：苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、富马酸二甲酯这四种常见防腐剂完全分离开来，且分离效果良好，回收率为 84%～106%，变异系数小于4.54。该方法能够同时检测出4种防腐剂，相比于其他分离检测方法，步骤简单、操作简便，可以在日常的食品检测中广泛使用。[/font][font=宋体]不仅如此，色谱法还可以对转基因食物进行检测。[/font][font=宋体]“色谱简单地说就是有颜色的谱带，比如我们把胡萝卜汁倒进色谱柱中用溶剂淋洗，就会分出六七个有颜色的层带，每一层就是一种化合物。还有，我们靠色谱分析，发现了香烟里有5000多种化学成分，就连一瓶茅台酒里，都有900多种化学成分。”卢佩章把一项高深的技术娓娓道来。在卢佩章和弟子同事的回忆中，在手中的《难忘的岁月》的铅字中，卢佩章院士的科学人生清晰地展现出来……[/font][font=宋体]"我不相信,只追求个人名利的人[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]能在科学上[/font][font=宋体]做出[/font][font=宋体][font=宋体]更大贡献。[/font]"这是中国科学院院士、色谱专家、中国色谱学科创始人卢佩章[/font][font=宋体]院士[/font][font=宋体]的一句格言[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章祖籍福建永定[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]是著名科学家卢嘉锡的同乡[/font][font=宋体]。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]7[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]卢佩章院士[/font][font=宋体]1925年10月生于杭州[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]，[/font]1948年毕业于同济大学理学院化学系，而后1949年他到中国科学院大连化学物理研究所工作。自1954年以来，主要从事气相色谱及液相色谱理论、新技术发展及其应用等方面的研究，是中国色谱分析的先驱者之一。关于“熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品”的研究，获1956年中国科学院科学奖三等奖。[/font][font=宋体]20世纪50年代，他完成了“熔铁催化剂水煤气合成液体燃料及化工产品”项目。为开创中国色谱学科，他开展了气相色谱及液相[/font][font=宋体]色谱理论、新技术发展及其应用方面的研究。[/font][font=宋体]50年代末，研究色谱选择性和柱效随不同物质变化的规律，并提出了相应的指标。60年代，在超纯气体净化与测试方面，为原子能工业和半导体工业提供了先进的测试方法，并发展了一系列腐蚀气体色谱分析[/font][font=宋体]仪和金属中气体分析仪。[/font][font=宋体]70年代，参加了火箭药柱、航空煤油、柬埔寨梯克油及农药残毒等分析工作。80年代以来，领导中国大连色谱技术研究开发中心的科技人员，开展了细内径高效液相色谱仪、人工智能化气相色谱和高效液相色谱的研究,达到了较高的水平。发表论文100余篇。主编了《气相色谱法》一书(1972)，并和联邦德国专家共同主编了《中德色谱报告会文集》(1983)。卢佩章[/font][font=宋体]院士[/font][font=宋体]长期从事以色谱为主的分析化学研究。[/font][font=宋体]多年来，卢佩章院士主要从事以色谱为主的分析化学研究。建国初期，当时我国的气相色谱研究还是空白，先生带领着研究小组设计出了我国第一台体积色谱仪，使分析石油样品的速度由原来的[/font][font=宋体]30多个小时缩短到不到1小时[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]而且所用样品量仅是原来的千分之一[/font][font=宋体]，而这项技术迅速在全国石油化工企业普及应用[/font][font=宋体]。在六十年代，先生承担并圆满完成第一颗原子弹的有关任务，他发展了腐蚀性气体色谱等一系列国防分析技术和仪器，填补了国内空白，而后又受国防部门委托完成了两种不同要求的色谱，[/font][font=宋体]供[/font][font=宋体]飞船和和核潜艇使用[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][color=#4d4f53][font=宋体]色谱在核潜艇上也发挥了很大作用。核潜艇可以在水下连续航行数月以至一年以上，艇上空气如何净化、再生及解决含氧量是制约各国核潜艇技术发展的一大要素。卢佩章等人接受了为我国第一艘核潜艇密封舱气体分析的紧急任务，随后研制出了当时世界上最先进的船用色谱仪[/font][/color][/font][font=宋体]。[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]8】[/font][/font][/sup][font=宋体]在工作中，他兢兢业业，取得了丰硕的科研成果。改革开放后，先生开始注重人才培养，他不仅耐心指导学生，培养他们严谨的学术思想和[/font][font=宋体]创新精神，还培养青年一代，要树立热爱祖国热爱科学的意识。在[/font][font=宋体]1980年当选为中国科学院院士，中国色谱学会名誉理事长。[/font][font=宋体]卢佩章院士一生对色谱做出的巨大贡献奠定了我国色谱学发展的道路，也使得色谱学的应用领域更加广泛。众所周知，大气监测是环境监测的重点内容，为了获取详细的大气监测数据，需要选择适宜的监测方法，离子色谱技术，就是一种适合大气监测的方法。实际的应用中，能够实现对硝酸雾、硫酸雾、甲酸、乙酸、溴化氢、氟化氢、氨、氯化氢等参数的检测分析。离子色谱技术，可以对阴离子酸性物质进行监测，并以离子色谱技术为基础，实现对酸雨的检测，确认酸雨中阴离子的离子色谱和阳离子的离子色谱，进而满足实际工作的基本需求[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]9[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]色谱不仅可以为我们双碳目标做出贡献，还能为健康中国战略添砖加瓦；硝酸盐与亚硝酸盐是肉制品中常用的添加剂[/font][font=宋体], 该添加剂合理地使用可以增加肉类的鲜度, 并且抑制微生物, 但是食用超标会引起中毒[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]0[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]，[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]1[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]。[/font]COVIELLO 等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]2[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]首次采用离子色谱[/font]-电导结合法的方式检测了婴幼儿5种食品肉中的亚硝酸盐与硝酸盐离子的含量, 两者的回收率均不低于 84%±6%, 并且硝酸盐和亚硝酸盐检出限分别为 0.08 和 0.13 mg/L, 其中亚硝酸盐含量低于检出限, 硝酸盐含量远低于欧盟标准。CHUTRTONG 等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]3[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体][font=宋体]建立了一种快速、简单、精确的离子对[/font] -紫外色谱法检测乳制品中的三聚氰胺, 采用C18柱进行有机干扰组分的去除, 以 AS19 型离子柱为分离柱, 结果表明, 该方法的回收率为 97.8%~100.7%, 检出限和定量限值分别为 0.16 与 0.53 μg/mL, 满足对非法添加物三聚氰胺的快速检测。[/font][font=宋体]无论是食品添加剂还是食物受污染程度甚至是保健食品的安全性，色谱都可以通过一定的方式来达到我们预期的效果。[/font][font=宋体]对于医药化工行业来说，应利用色谱分析技术对各类化工药物进行有效分析，了解化工药物中各类物质的含量和综合配比情况，在分析化工药物药用价值和实际疗效的同时，使得医药人员对化工药物的生产工艺以及相关标准有所了解，并在调整化工药物生产工艺的同时，借助色谱分析技术对化工药物生产情况和产物性质等方面进行精准分析，结合实际分析结果对化工药物加工生产流程和原材料配比情况进行优化调整。发挥色谱分析技术在化工药物生产和实际分析中的优势，在保障化工药物质量安全和实际生产标准的同时，促使我国化工制药行业向着更加合理的方向稳步发[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]4[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章等[/font][sup][font=宋体][font=宋体]【[/font][font=宋体]1[/font][/font][/sup][sup][font=宋体]5[/font][/sup][sup][font=宋体][font=宋体]】[/font][/font][/sup][font=宋体]首次提出了中药复方全成分黑箱分析的基本思路，[/font][font=宋体][font=宋体]指出了智能多模式多柱色谱系统[/font] (IMMCC) 及其联用技术是解决中药复方黑箱分析的方法基础[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]液相色谱统一方法是其突破口[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]以当归补血汤为例[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]提出了对中药复方进行从非水反相[/font] (异丙醇[/font][font=宋体]、[/font][font=宋体][font=宋体]甲醇[/font]) 到纯水反相进行系统分离摸[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]将未知样品转化为已知样品的方法[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体][font=宋体]并对黄芪[/font] 66个化学成分、当归 78个化学成分和当归补血汤71个化学成分进行了a , c指数和紫外光谱的测定[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]发展了复杂样品的智能优化和峰识别的方法及软件[/font][font=宋体]，[/font][font=宋体]确定了黄芪分离的多阶梯多二元流动[/font][font=宋体]相梯度条件，[/font][font=宋体][font=宋体]对黄芪所有化学成分保留值预测的最大误差为[/font]8.62%, 最小误差为0.05%[/font][font=宋体]。[/font][font=宋体]卢佩章院士将自己的一生奉献给了科学事业，他是我国色谱学之父，为我国的气相色谱研究画上了第一道颜色。只有拥有一颗热爱科学的心，才能选准方向，并持之以恒地坚持下去。[/font][font=宋体][color=#333333] [/color][/font][b][font=黑体][color=#333333]参考文献：[/color][/font][font=黑体][color=#333333][1]刘正红.分析化学中的化学分析与仪器分析[J].化工设计通讯,2020,46(01):80-81.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][2]王玥,刘京远.基于分析化学中的化学分析与仪器分析[J].化工管理,2021(36):142-143.DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.36.069.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][3]陆东明.化学分析和仪器分析技术的应用与发展[J].化工管理,2021(05):49-50.DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2021.05.023.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]4[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]杨建伟.气相色谱质谱法在食品有机磷农药残留检测中的应用[J].医学信息,2022,35(11):154-156+168.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][5]杜黎,皮伟,陈定,王华伟,邓辉.离子色谱技术在食品安全检测中的应用进展[J].食品安全质量检测学报,2022,13(08):2543-2549.DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.08.022.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][6]赵质创,杨建英,姚庆伟,郑晓冰,施煜.高效液相色谱法同时测定糕点中4种防腐剂[J].中国测试,2011,37(03):33-36.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]7[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]宋协和,陈中元.谁执彩练当空舞——记中国色谱学科创始人卢佩章[J].科学与文化,1997(02):19.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][8]傅若农.国内气相色谱近年的进展[J].分析试验室,2003(02):94-107.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体][[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333]9[/color][/font][font=黑体][color=#333333][font=黑体]]董泽林,王婉雪,刘思远.环境监测中离子色谱技术的应用[J].化工设计通讯,2022,48(05):169-171+177.[/font][/color][/font][font=黑体][color=#333333][10]杜黎,皮伟,陈定,王华伟,邓辉.离子色谱技术在食品安全检测中的应用进展[J].食品安全质量检测学报,2022,13(08):2543-2549.DOI:10.19812/j.cnki.jfsq11-5956/ts.2022.08.022.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][11] 丁颢, 张霁月, 张俭波. 国内外肉制品中食品添加剂硝酸盐和亚硝酸盐的标准管理探讨[J]. 中国食品卫生杂志, 2021, 33(3): 364–368. DING H, ZHANG JJ, ZHANG JB. Discussion on standard management of food additives nitrate and nitrite in meat products [J]. Chin J Food Hyg, 2021, 33(3): 364–368.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][12] COVIELLO D, PASCALE R, CIRIELLO R, et al. Validation of an analytical method for nitrite and nitrate determination in meat foods for infants by ion chromatography with conductivity detection [J]. Foods, 2020, 9(9): 1238.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][13] CHUTRTONG J, CHUTRTONG W. Simple method for monitoring melamine in food by ion pair chromatography [J]. Proc Manu f, 2019, 32: 1000–1007.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][14]张海明,王林,胡亚莉,胡学明,王丽.色谱分析技术在化工分析中的应用[J].当代化工研究,2021(06):91-92.[/color][/font][font=黑体][color=#333333][15]肖红斌,梁鑫淼,卢佩章,陈志坚.中药复方分析新方法及其应用[J].科学通报,1999(06):588-596.[/color][/font][/b]

  • 多数人竟不知：色谱分析中标准物质的五大应用

    多数人竟不知：色谱分析中标准物质的五大应用

    标准物质是什么？它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中，标准物质是溯源链的主要组成单元，它们的计量学特征，特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置，是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么，在色谱分析中，在什么情况下，需要用到标准物质？如何应用？随小编来一探究竟吧！先了解下：标准物质作为分析测量行业中的“量具"，在校准测量仪器和装置、评价测量分析方法、测量物质或材料特性值和考核分析人员的操作技术水平，以及在生产过程中产品的质量控制等领域起着不可或缺的作用。标准物质是具有一种或多种足够均匀和准确确定了的特性量值，用以校准仪器，评价测量方法或给物质赋值的材料和物质。标准物质都要由行政主管部门批准。标准物质是具有准确量值的计量标准，曾被称为标准样品（St）、标准物质andand Samlie（Standand Material）和标准参考物质（Stan-dard Reference Material,SRM），名称比较混乱。经国际法制计量组织（OIML）、国际标准化组织（WHO）、国际原子能委员会（IAEA），国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）、世界卫生组织（WHO）等国际组织反复协商，1981年确定了国际会议的名称——Reference Material(RM)和Certified Reference Material(CRM)。我国在“中华人民共和国计量法”及其有关法规中正式采用“标准物质”这一名称。一个标准物质要具有以下几个特点①具有准确可靠的量值，一般是由一个数乘计量单位组成；②具有标准物质证书，它描述该标准物一种或多种特性量值及其不确定度，是标准物质研制者向用户提供的质量保证书和使用指南；③标准物质的量值必须具有溯源性，溯源性是在国家或国际范围，长期有效的一致性和可比性。用于色谱定量分析的标准物质分类为了便于对标准物质进行分级管理，根据化学成分量的溯源链，将化学成分量标准物质（色谱定量分析主要用这类标准物质）划分成以下三个等级；①基准物质：该等级的标准物质的特性量值由国家计量机构用权威（或绝对）方法准确测定，并给出包括物质变动性在内的总不确定度的估计值。②一级标准物质：主要指用两种以上不同原理的准确可靠方法或权威方法定值，定值的成分量均匀、稳定，定值结果有足够高的准确度水平，并经过国家计量权威机构的审查、批准公布的标准物质。③二级标准物质：主要是指与一级标准物质相对比较定值，或用其他可靠方法定值的标准物质。标准物质的均匀性、稳定性和定值结果的准确度水平应满足例行分析检测工作的要求。标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时，则应根据选择的分析测试方法，欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则：①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则，当选择不到类似欲测样品基体（)%$(.D）的标准物质时可选择代用（#E((@B%$,）标准物质；②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求，并符合经济合理原则；③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求，对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求，用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时，如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差，可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差，就要选用与欲测样品基体相匹配，量值范围能包括欲测样品的量值，且与欲测样品的量值相近的系列标准物质，用与样品分析测定的相同方法，在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法，或是在坐标纸上绘制标准工作曲线，或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立（用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立），就可用来进行样品的分析测定和结果的计算（或是从标准工作曲线上查找，或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量）。在实际工作中，常选择一个含量较高的，与样品基体匹配的标准物质，经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄，又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时，可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定，用下式计算欲测样品组分含量：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579288_2961690_3.png标准物质应用三：色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围，灵敏度，精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取（或配制）浓度（或含量）成梯度的五种（五种以上更好）标准物质，然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。所得数据的分析和检定结论见下表：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579289_2961690_3.png标准物质应用四：新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内，由同一操作者使用新建色谱定量分析方法，在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响，重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品，应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员，或使用不同仪器、或在较长时间间隔，用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时，分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定，每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五：色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性，用具有准确量值的标准物质比对，可提供公正、科学和权威的依据。具体方法如下。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512232257_579290_2961690_3.png则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的，否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。（2）在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时，应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否，直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。（3）用于长期质量保证时，质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员，收集分析测定结果，以标准物质的保证值（A）作中心，2倍的测量过程的再现性标准偏差（Sr）作上下控制限，以测量日期或者测量序号作横坐标，作准确度控制图（图2-3-37），质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内，则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2

  • 气相色谱分析样品中有微量酸性物质如何脱除？

    各位专家，大家好，目前我们遇到一个问题，在分析工艺回收氯苯时，其中含有微量的光气和氯化氢气体，ppm级，在进行色谱分析时，进样针不久就会被腐蚀，如针芯生锈，另外，检测器的收集极也会出现发黑的情况。不知道是否有遇到这种情况的，各位是如何解决这个问题的呢？是否有好的办法先脱除酸性物质而不影响待测组分的测定（待测组分怕水，怕胺、怕醇），希望高手指教，谢谢！

  • 多数人竟不知：色谱分析中标准物质的六大应用

    多数人竟不知：色谱分析中标准物质的六大应用

    标准物质是什么？它是已经确定的、具有一个或多个足够均匀的特性值的物质或材料，可以是纯的或混合的气体、液体或固体。在分析化学中，标准物质是溯源链的主要组成单元，它们的计量学特征，特别是所提供特性量值的不确定度和在溯源层级中所处的位置，是分析测量质量保证关心的焦点问题。那么，在色谱分析中，在什么情况下，需要用到标准物质？如何应用？随小编来一探究竟吧！标准物质应用一:色谱定量分析中色谱工作者在使用标准物质来验证自己的分析结果是否可靠时，则应根据选择的分析测试方法，欲测样品的情况和分析测定结果的予期目标来决定选用哪种和哪个等级的标准物质。选用时应考虑如下原则：①选择与欲测样品基体相同或相近基体的标准物质是选择标准物质的基本原则，当选择不到类似欲测样品基体（)%$(.D）的标准物质时可选择代用（#E((@B%$,）标准物质；②标准物质特性量值的量限及准确度水平应能满足使用要求，并符合经济合理原则；③对均匀性主要考虑标准物质证书中规定的最小取样量是否符合使用要求，对稳定性主要考虑标准物质的有效期能否满足实用要求，用标准物质作测量过程的长期质量控制时更需要注意这一点。标准物质应用二:绘制色谱标准曲线时绘制色谱定量分析标准工作曲线时，如不考虑基体效应与干扰成分引入的系统误差，可直接用欲测组分的纯物质来绘制标准工作曲线。如分析测定饮用酒中的甲醇时可直接用优级纯或分析纯的甲醇来绘制标准工作曲线。若要消除基体效应与干扰成分引入的系统误差，就要选用与欲测样品基体相匹配，量值范围能包括欲测样品的量值，且与欲测样品的量值相近的系列标准物质，用与样品分析测定的相同方法，在同一分析测定条件下分析测定这一系列标准物质。将所得数据按前面所述的方法，或是在坐标纸上绘制标准工作曲线，或是用最小二乘法计算线性回归方程。当线性关系成立（用相关系数显著性检验来检验线性关系是否成立），就可用来进行样品的分析测定和结果的计算（或是从标准工作曲线上查找，或是代入线性方程中计算都可得到样品中欲测组分的含量）。在实际工作中，常选择一个含量较高的，与样品基体匹配的标准物质，经过多次稀释来绘制标准工作曲线。当欲测样品组分的含量范围很窄，又能找到一种与欲测样品的基体和量值都十分接近的标准物质时，可用相同的分析测定仪器和相同的分析测定条件对标准物质和欲测样品进行交叉分析测定，用下式计算欲测样品组分含量：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512241631_579394_2452211_3.png标准物质应用三：色谱仪器检定中用标准物质可以检定色谱仪器的线性范围，灵敏度，精密度和稳定性。首先根据色谱仪器说明书给出的线性范围选取（或配制）浓度（或含量）成梯度的五种（五种以上更好）标准物质，然后在色谱仪器正常工作状态下进行分析测定。标准物质应用四：新建色谱定量分析方法评价中用标准物质评价新建色谱定量分析方法的重现性、再现性和准确性是最客观、最简便有效的方法。重复性是指在重复性条件下所测得的相互独立的实验结果之间的符合程度。重复性条件是指在同一实验室内，由同一操作者使用新建色谱定量分析方法，在较短时间间隔内使用同一仪器对相同样品进行分析测定。独立实验结果是指一个重复测定结果不受以前重复测定结果的影响，重复测定应重复全过程。如重复分析测定一个固体样品，应重复称样、处理样品和色谱分析测定的全过程。再现性是指在再现条件下测得的实验结果之间的符合程度。再现条件是指由不同实验室或不同操作人员，或使用不同仪器、或在较长时间间隔，用新建色谱定量分析方法对相同样品进行分析测定。准确性是指用新建色谱定量分析方法分析标准物质时，分析测定结果和标准物质给定的准确量值之间的符合程度。当由一个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可用该方法对选定的标准物质进行m组n次独立重复测定，每组重复测定的时间间隔要足以影响重复性条件。当由m个实验室对新建色谱定量分析方法进行评价时，可由m个实验室用该方法对选定的同一标准物质进行" 次独立重复测定。标准物质应用五：色谱定量分析质量保证中色谱定量分析检测质量保证工作的根本目的是让人信服分析检测结果的可靠性，用具有准确量值的标准物质比对，可提供公正、科学和权威的依据。则可判定欲测样品分析检测结果是可靠的，否则分析检测过程可能存在明显的系统误差或失误。（2）在实验室承担贵重稀少样品分析测试任务时，应选用合适的标准物质作平行分析测定。根据对标准物质的平行测定结果正确与否，直接判断欲测样品分析测定结果的可靠性。（3）用于长期质量保证时，质量保证负责人间断地把一种相应的标准物质作为密码样品与欲测样品一起发给分析人员，收集分析测定结果，以标准物质的保证值（A）作中心，2倍的测量过程的再现性标准偏差（Sr）作上下控制限，以测量日期或者测量序号作横坐标，作准确度控制图（图2-3-37），质量保证负责人将对标准物质的测量结果画在图上。如果各次测定结果随机分布在上下控制限内，则表明此段时间内所有样品测定结果是可靠的。可用2Sr(t=2)表示测量过程的不确定度。如果连续n次测定结果虽然分布在上下控制限内，但显示有上升或者下降的趋势，如图2-3-37 所示6，7，8) 三次测定结果有明显上升趋势，应及时检查分析过程和仪器条件有无变化。标准物质应用六：色谱定量仲裁分析中当两个分析测试机构的分析测定结果出现矛盾，需要进行仲裁分析时，如能选择到合适的，计量权威机构审查批准的一级标准物质作仲裁分析，将十分有利于问题的裁决。具体作法是：裁决机构将选用的标准物质作为盲样，分发给出具检测数据的两个分析测试机构进行分析测定，根据分析测定结果与标准物质的保证值是否在测定误差范围内相符合，判定双方出具的数据的可靠性。用标准物质作仲裁，比第三方的仲裁分析更客观，更直接、更经济、更权威。

  • 求气相色谱分析条件

    我想做八角茴香油的气相色谱分析，用的是GC112A气相色谱仪，想问下大家分析条件，比如载气及流速、柱温（升温或是恒温）、进样量（分流比），FID检测器温度等等，怎么设置有关的参数。刚开始接触，基础知识不懂，请求大家帮帮忙哈。或者推荐点书籍或者资料。

  • 气相色谱分析条件（温度）的选择

    气相色谱分析条件（温度）的选择A:柱温的选择:1、永久性气体或其它气态物质，50℃；2、沸点在300℃以下的物质，150℃；3、沸点在300℃以上的物质，200℃；B：汽化温度的选择：大于柱温10~50℃；C：检测器温度的选择：1、如果是程序升温，可接近于色谱柱的最高温度；2、FID、FPD、NPD一定要大于100℃，以免检测器积水；3、一般情况下可与汽化温度接近即可。 经验之谈，仅供参考！！

  • 什么是色谱分析法?什么是气相色谱法?

    色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

  • 石油专用色谱分析仪——色谱分析最佳方案、软件

    石油专用色谱分析仪向广大用户提供色谱分析最佳方案、软件在高速发展的信息时代，色谱工作者面临着新挑战，要求您的实验室能高效，快速，灵敏，准确地提供色谱数据。石油专用色谱分析仪正是适应这种要求的专用分析仪器。虽然市场上已经有了某些专用色谱仪供应，但是，这些产品价格昂贵，一般要在色谱仪本身价格的两倍左右。其中大部分成本化费在技术升值上，如软件和硬件的开发，系统的安装，调试等。明尼克提供的石油专用色谱分析仪是由石油行业专家综合其数十年石油科研生产成熟分析方法而生产的仪器。这些专家就是国内外某些分析方法，标准方法的研究和制定者，某些专用色谱分析仪的开发者。开展专用色谱分析仪服务项目的的理念是：把组装和开发分析仪的技术升值费用消化在我们公司内部，用我们直接进口的优势降低流通环节成本，为用户提供性能优异，方案新颍，价格合理的专用色谱分析仪。因此技术成熟、质量高、成本低、优质服务是明尼克所提供仪器的特点，也是石油分析工作者的最佳选择。http://www.mingnike.com/UploadFiles/20135814516418.jpg

  • 【转帖】液相色谱分析条件的选择

    液相色谱分析条件的选择字体: 小 中 大 | 打印 发布: 2010-09-14 14:46:32 来源: 上海禾工科学仪器有限公司 在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但[font=

  • 气相色谱分析复习题1

    一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温 ℃，并低于 的最高使用温度，老化时，色谱柱要与 断开。2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用 固定液，组分基本按 顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中 大的组分先流出色谱柱。3、气相色谱分析中等极性组分首先选用 固定液，组分基本按 顺序流出色谱柱。4、一般说，沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就 ，而保留值差别最小的一对组分就是 物质对。5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种 力，氢键力在气液色谱中占有 地位。

  • 【分享】阿奇霉素有关物质分析方法对色谱填料的要求

    阿奇霉素有关物质分析方法对色谱填料的要求目前2005版中国药典对阿奇霉素相关物质的测定采用薄层色谱法（TLC），对含量的测定是采用微生物检定法，方法的专属性不好。USP以及欧洲药典现行分析方法是采用液相色谱法。

  • 液相色谱分析条件的选择

    在液相色谱分析过程中，我们经常遇到的问题主要有二种，一种与液相色谱仪器本身因素有关，如液相色谱的阀门、混合器、检测器的光源以及其它的一些硬件设备。出现这类问题后，如果能找出问题根源，解决起来一般很简单，而且这类问题可以通过对仪器的精心维护来避免;而另一类问题则是分析方法本身造成的问题，如出现色谱峰形状不好、峰与峰之间不能分开、基线飘移等等。不幸的是，如果出现这类问题，看起来似乎很明显，但是要找出原因并解决这类问题却非常困难。为了减少出现这一类型的问题，就必须在分析之前，仔细研究并选择一个好的分析方法，有了一个好的分析方法，就很容易获得理想的分离效果，而且在出现问题是也很便于找出原因。要选择一个好的分析方法，就必须对液相色谱分析的一些基本原则要有一个很深的了解。下面是我们实验室对色谱分析人员进行技能培训的一些基本知识。　　一：分析方法选择的基本原则　　假如你想做一顿丰盛的晚餐，首先必须看一下食谱，然后检查一下你所需的东西是否齐全，如果少了配料还必须去商店购买，这样你才可能做出一顿可口的晚餐。同样进行液相色谱分析时，也必须按照一定的程序进行，首先你必须要有专门的仪器和试剂，然后有目的地选择分析方法，这样你才可能得到好的分析结果，避免走一些弯路。　　二：柱子的选择　　在液相色谱分析方法中最重要的就是色谱柱的选择，色谱分析人员面对几百种色谱柱，你从何入手呢?我采取的方法就是订阅 LCGC亚太版中RonMajors 的“色谱柱观察”这一专栏，自1984（1）年以来，RonMajors在这一专栏中介绍许多新柱子、色谱柱新技术、色谱柱使用方法等方面的信息。　　现在大部分液相色谱分析都是使用反相液相色谱柱，其中以C18 和C8柱最为流行。然而色谱分析并不是流行歌曲，这两种色谱柱之所以运用广泛是因为在大多数情况下，使用这两种柱子都能获得理想的分离效果。尽管一些样品的分离并不是这两种柱子（如表一所示），但 C18和C8经常是最好的固定相，C18和C8柱两者之间并无明显的差别，但在我们实验室中以常使用的是C8柱。　　色谱分析人员遇到的多数样品需要利用反相色谱柱进行分析，但一些样品可能需要其它的分析技术才能成功地分离，这些样品及分离方法在表一中作了简要的叙述，在以后的章节中将进一步阐述。　　表一：样品及分析方法[color=bla

  • 求助：催化氧化产物的气相色谱分析！

    各位高手，请问voc物质经过催化燃烧后如何进行色谱分析！催化反应后产物为高温气体，是直接进入色谱呢还是冷却后分别对液体和气体进行分析呢？直接进色谱的话，请问应该采取什么方法呢？如果分开的话，我tcd（填充柱）和fid（毛细管柱）都仅有一根柱子，应该如何进行呢？希望高人赐教，万分感谢！

  • 气相色谱分析的一些显著特点和普遍应用

    气相色谱分析是一种具有高效能，高选择性、高灵敏度、样品用量少、分析速度快及应用广泛的分离分析方法。 一根长1—2m的填充柱，一般具有1000一2000片理论塔板数，而一根毛细往，可达10的5次方一10的6次方片理论塔扳数。这样就可使一些分配系数很接近的以及极为复杂、难以分离的物质，经过反复多次的分配平衡，最后得到满意的分离。对于性质极为相似的组分，可通过选择合适的固定相，实现分离。选择性好是其突出优点。 在气相色谱分析中，由于使用了高灵敏度的检测器，可以检测10的负11次方一10的负13次方物质。因此在痕量分析中，它可以捡出超纯气体、高分子单体和高纯试剂中的1ug／ml甚至0.1ng／m1的杂质；在环境监测上可用来直接检测大气中1ug／m1至几十个ng／ml的污染物；农药残留量的分析中可测出农副产品、食品、水质中ug／ml一ng／m1级卤素、硫、磷化物：医学上可测血、尿中的微量药物或代谢物。 气相色谱分析操作简单，分析快速，通常一个试样的分析可在几分钟到几十分钟内完成，甚至一秒钟可分析七个组分。目前一些先进的色谱仪器，通常带有微处理机，使色谱操作及数据处理实现了自动化，更加提高了气相色谱分析的速度。 气相色普可以应用于分析气体样品，也可分析易挥发或可转化为易挥发物质的液体和团体；不仅可分析有机物，也可分析都分无机物。一般来讲，只要沸点在500℃以下，热稳定性良好，分子量在400以下的物质．原则上都可采用气相色谱分析。目前能用于气相色谱分析的有机物，约占全部有机物(约三百万种)的15—20％，而这些有机物恰是目前应用很广的那一部分，因而气相色谱分析对有机化合物的分析是很重要的。 对于一些特殊样品，还可采用特殊的气相色谱分析方法，如顶空气相色谱和裂解气相色谱分折，在线微波水分仪等。大大扩展了气相色谱分析的适用范围。 气相色普分析是从1952年才迅速发展起来的一种分离分析方法。最早是用于分离分析石油产品，目前已广泛用于石油化学、化工、有机合成、医药、生物化学、环保、食品、化妆品等。

  • 【讨论】气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂

    气相色谱分析过程中用到的色谱纯试剂空白如何扣除呢？各路高手请指点？我以前是做重金属检测的，试剂空白可以仪器自动设定扣除。但是刚接触气相色谱，这个试剂空白怎么扣除啊？我们的样品使油溶性的，根据资料显示油溶性样品最好的试剂是二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺，我们购买的是最新的色谱纯，但是发现空白干扰比较大（检测的是乙酸乙酯和乙醇），我也咨询果有关人士，给出的说法是有干扰就不能用这些试剂溶样。我觉得这种解释不是很好。做空白就是为了扣除试剂对检测结果的影响，任何试剂都是有干扰的，所以我们尽量选用级别比较高的试剂。希望大家能够多提点建议，小妹谢过了。

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