有关物质分析

喹诺酮类(4-quinolones)抗生素，又称吡酮酸类或吡啶酮酸类，是人工合成的含4-喹诺酮基本结构的抗菌药，主要作用于革兰阴性菌的抗菌药物，对革兰阳性菌的作用较弱（某些品种对金黄色葡萄球菌有较好的抗菌作用）。抗生素分析一直是CAPCELL PAK系列色谱柱擅长的领域，随着DAISOPAK系列色谱柱的上市，用户希望能更加全面的了解DP色谱柱的分离特点。借诺氟沙星的对比实验结果，切实对比一下CP MGII和DP ODS-P色谱柱在诺氟沙星分析上的分离效果。按照20版药典诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法，分别使用CP C18 MGII和DP ODS-P色谱柱对系统适用性溶液进行了分析。CAPCELL PAK C18 MGII 色谱柱分析结果使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱含量测定分析结果如图1所示。系统适用性溶液分析结果中，调整流速为1.3 mL/min后，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数13238，与依诺沙星分离度4.91，与环丙沙星分离度3.85，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图1 含量测定分析结果(MGII)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g （流动相）进样量：20 µ L有关物质分析结果如图2-图4所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.3 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为3.81和3.49，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图2 有关物质分析结果(278 nm)图3 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图4 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6×250流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.3 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ LDAISOPAK SP-100-5-ODS-P 色谱柱分析结果由于ODS-P系列色谱柱保留更强，为满足药典中主峰保留时间约为9 min的要求，选用了柱长150 mm的色谱柱，且与CP C18 MGII相比选用了更低的流速。使用DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6mm i.d.×150mm色谱柱含量测定分析结果如图5所示。系统适用性溶液分析结果中，诺氟沙星保留时间9.4 min，理论塔板数9963，与依诺沙星分离度4.24，与环丙沙星分离度3.81，均能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图5 含量测定分析结果图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 /13流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星25 µ g、环丙沙星和依诺沙星各5 µ g进样量：20 µ L有关物质分析结果如图6-图8所示，系统适用性溶液色谱图（278 nm）中，诺氟沙星峰的保留时间为9.2 min，与依诺沙星和环丙沙星分离度分别为2.64和3.17，能够满足药典主峰保留时间约为9 min，且分离度大于2的要求。图6 有关物质分析结果(278 nm)图7 局部放大图(278 nm)图上所示数字从下到上为分离度、保留时间、理论塔板数图8 有关物质分析结果(262 nm)【色谱条件】色谱柱：DAISOPAK SP-100-5-ODS-P S5 4.6×150流动相：A: 0.025 mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0±0.1）/ 乙腈 = 87 / 13 ；B: 乙腈流动相：B% 0%(0 min)-0%(10 min)-50%(20 min)-50%(30 min)-0%(32 min)-0%(42 min)流动速：1.0 mL/min温动度：35 °C检动测：PDA 278、262 nm浓动度： 系统适用性溶液：每1 mL中含诺氟沙星0.15 mg、环丙沙星和依诺沙星各3 µ g进样量：20 µ L结论使用CAPCELL PAK C18 MGII以及DAISOPAK SP-100-5-ODS-P色谱柱均可在药典条件下，实现诺氟沙星有关物质以及含量测定分析，理论塔板数高，峰型良好，分离度符合药典要求。相较CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，SP-100-5-ODS-P色谱柱的保留能力更强，在相同流动相下可使用更短的色谱柱和更低的流速达到相同的保留强度，但随着柱长的降低，理论塔板数和分离度同步略有降低。2020年版《中华人民共和国药典》诺氟沙星含量测定和有关物质项下方法推荐用柱F92533 CP C18 MGII S5 4.6×250DP957047 SP-100-5-ODS-P 4.6×150

盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物，属于酰胺类化合物，这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法，对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析，希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱，由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响，在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响，因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题；同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱： CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求：盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求，理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求，选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱，盐酸利多卡因峰形良好；同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49，满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=50：50（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液：50 µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL，0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL，用水稀释至1000 mL，摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前，EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定，因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求：主峰（盐酸利多卡因）保留时间约为17min，杂质A（2,6-二甲基苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.4，杂质H（2,6-二甲基氯代乙酰苯胺）与主峰的相对保留时间约为0.37，杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法，对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析，结果如图2所示，杂质H保留时间6.098min，杂质A保留时间7.357min，杂质A、H分离度为5.31，满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相：磷酸盐缓冲液：乙腈=70：30（pH8.0）流 速：1.0 mL / min温 度：30 °C检 测：PDA 230 nm进样量：20 µL浓 度：杂质A：0.5µg/mL、杂质H：5µg/mL、盐酸利多卡因：5µg/mL（溶剂为流动相） 注：磷酸盐缓冲液：4.85g/L磷酸二氢钾溶液。

结论分析工作者在药物的有关物质高效液相色谱法的方法开发和检查，应对检验过程中出现的杂质峰予以重视，以免出现误判。结果易被误认为是有关物质的峰包括溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，本次将举例说明并对这些峰的形成原因进行简单分析。根据药品注册的国际技术要求中杂质的含义，杂质分为有机杂质、无机杂质和残留溶剂。有关物质是杂质的一种，主要是指有机杂质，它可能是原料药合成过程中带入的原料药前体、中间体、试剂、分解物、副产物、聚合体、异构体以及不同晶型、旋光异构的物质，也可能是制剂过程或是在贮藏、运输、使用过程中产生的降解物。有关物质的检查方法很多，主要有薄层色谱法、高效液相色谱法（HPLC法）、气相色谱法和紫外分光光度法等。其中，HPLC法由于分离效果好、专属性强、灵敏度高，在有关物质检查中最为常用。在采用HPLC法对药物进行有关物质分析时，一般要求考察最大杂质峰面积或各杂质峰面积的和，将其与对照溶液的主峰面积（主成分自身对照品法）或总峰面积（面积归一化法）比较，规定应不超过某一特定的数值。但在实际检验过程中，排除配样引进或者是柱子没冲干净这些因素外，色谱图上仍然会出现保留时间较弱的峰，易被误认为是杂质峰，从而造成结果的误判。笔者结合日常检验工作和相关文献，选取了几个具有代表性的品种，将这些易被误认为是杂质峰的峰归纳为溶剂峰、有机酸盐峰、无机酸盐峰和辅料峰，并对这些峰的形成原因进行分析，以期对药物的有关物质HPLC方法的研究和常规检查提供参考。1. 溶剂峰在HPLC法中，由于溶解对照品或供试品的溶剂和流动相在某一波长的吸光值不一样，因此产生了吸光值的变化，表现为出现溶剂峰。溶剂峰可能是正常形状的峰，也可能是倒峰，还有可能是一组奇形怪状的峰。减小该类溶剂峰最有效的方法是使用流动相作为溶剂溶解样品，这样既可以避免样品溶剂和流动相之间任何强度或黏度的不匹配，也可以减少样品分析时基线的漂移。此外，值得注意的是，在进行有关物质分析时，要等基线平稳后，再进空白溶剂。一般进样2次，计算供试品溶液的杂质峰时，溶剂峰位置的峰是不参与计算的。2. 有机酸盐峰《中华人民共和国药典》（以下简称《中国药典》）2020年版（二部）采用HPLC法对苯磺酸氨氯地平的有关物质Ⅱ进行控制。以甲醇-乙腈-0.7%三乙胺溶液（取三乙胺7.0 mL，加水至1000 mL，用磷酸调节pH值至3.0±0.1）（35:15:50）为流动相，色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，检测波长为237nm。标准规定：氨氯地平杂质I峰的峰面积乘以2与其他各杂质峰面积的和应不得大于对照溶液主峰面积的（0.3%）。实际检测时，氨氯地平的出峰时间为17.5min，但是在溶剂峰出峰的位置有响应较高的峰（保留时间3.0min），色谱图见下图。若将该峰判定为杂质峰，则会出现有关物质超标的情况。将苯磺酸配制成一定浓度进样后最终确定该峰为苯磺酸的峰。也有研究采用液相色谱-四级杆飞行时间质谱联用对苯磺酸的出峰予以确证。苯磺酸为一元有机酸，其pKa为0.7，在通常的流动相pH范围内，苯磺酸氨氯地平主要解离为氨氯地平阳离子（被质子化）和苯磺酸阴离子（C6H5SO3-），因此，苯磺酸氨氯地平会出现两个峰，一个是苯磺酸（保留时间较短），一个是氨氯地平。同时，研究表明，采用反相HPLC法同时测定复方感冒药中的多种成分时，对马来酸氯苯那敏色谱峰的识别易出现判断错误，将马来酸的峰误认为是马来酸氯苯那敏。马来酸为二元有机酸，其pKa分别为2.00和6.26，在通常的流动相pH范围内，马来酸氯苯那敏主要解离为氯苯那敏阳离子（被质子化）和马来酸阴离子（HOOCCH=CHCOO-），因此，马来酸氯苯那敏也会出现两个峰。在色谱系统开发过程中，一般会调节流动相pH，与目标化合物pKa相差2个单位以上，使药物全部解离或结合，这样才能准确定量。对于带有机酸根的化合物的液相检测，比如马来酸氯苯那敏、富马酸喹硫平、苯磺酸氨氯地平，在选择的流动相pH条件下，若目标化合物以离子型存在，则马来酸、苯磺酸和富马酸等有机酸也会以盐的形式存在，这些有机酸因含有共轭结构均有紫外吸收，从而在液相条件下也会出现一个色谱峰。因此，做此类物质的有关物质和含量测定时就应注意，不应将有机酸的峰误认为是杂质峰，或者是将有机酸的峰误认为是目标化合物的峰，造成结果的误判。3.无机酸盐峰《中国药品标准》采用HPLC法检测盐酸左氧氟沙星氯化钠注射液的有关物质。以硫酸铜D-苯丙氨酸溶液（取D-苯丙氨酸1.32g与硫酸铜1g，加水1000mL溶解后，用氢氧化钠试液调节pH值至3.5）-甲醇（82:18）为流动相，检测波长为293nm。标准规定，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。实际分析时，在3.3min出现一个很大的峰，色谱图见下图 。经过分析，认为与盐酸稀释后进样的峰位相同，因而在计算有关物质时不应将该峰误认为是杂质峰。笔者在参与针对新版药典用的氢溴酸右美沙芬化学对照品的标化工作中，参照《中国药典》 中氢溴酸右美沙芬胶囊含量测定的方法，对氢溴酸右美沙芬进行有关物质检查，流动相为乙腈－磷酸盐缓冲液（取磷酸和三乙胺各5mL，加水至1000mL）（28:72），检测波长220nm，实际检测时发现在2.5min出了一个很大的色谱峰。为了验证该峰，用溴水稀释后直接进样分析，结果在同样位置出峰。见下图。因此，在结果判定时，应注意不要误将该峰归纳入杂质峰。类似于含有有机酸的药物，含有无机酸的药物在通常的流动相pH条件下也均会发生解离，以盐形式存在的化合物进入液相系统后会以游离碱的形式存在，盐酸和氢溴酸是强酸，也在流动相里解离形成氯离子和溴离子。在对不同水中氯离子含量的比对分析中，用1cm的石英比色皿，取一定浓度的氯化钠标准溶液作为待测液，采用紫外-可见分光光度计，扫描范围280~350nm，确定了氯离子在波长为308.7nm左右处有最大吸收。研究也验证了溴离子在200~220nm波长范围内有较强的紫外吸收。分析原因，可能是氯离子和溴离子有8电子的稳定结构而导致紫外吸收，具体原因还有待进一步分析。

很多分析仪器的研发制造者和使用者，没有完全搞清楚或根本没有搞清楚分析仪器中核心技术指标的概念，特别是指标的物理意义、分析误差的影响、表述方法、国际接轨等方面，至今还有人在使用早已过期或被淘汰的仪器学名词。本文针对这些问题，结合作者长期实践、参考仪器学理论和国际接轨的有关论述，对这些问题进行了讨论。希望对广大从事分析仪器研发制造和分析仪器应用的科技工作者有重要参考意义。吸光度和光密度吸光度（Absorbance）指物质对光的吸收。Beer[1] 的研究结果是吸光度与物质的透光率（Transmittance）的对数成正比，又称之为比尔定律。其表达式为：A=-LogT；式中A为吸光度；T为透光率（透光率与物质的浓度成正比）。光密度（Optical density）是指物质的光学密度（过去人们用它表示物质对光的吸收，并且用O.D表示）。因为O.D，不能准确表达物质对光的吸收，所以在1982年，国际物理学会年会就废除了光密度这个名词。但至今仍有人使用这个被淘汰了很久的名词，应该予以纠正。基线平直度和噪声[2]-[3]基线平直度是指在每台光吸收类仪器的波长范围内，每个波长上噪声的最大值就是仪器的基线平直度（Baseline straightness）。测试方法是：在整个波长范围内进行扫描，哪个地方的峰-峰值最大，它就是该仪器的基线平直度。但是因为有的仪器在整个波长范围内扫描后，有些波长上的噪声很大，仪器的基线平直度不达标，所以，提出在波长范围内两端各缩短20 nm来测基线平直度，仪器就达标了。事实上这是不正确的，因为基线平直度的定义就是在整个波长范围内进行扫描，所以这种方法测试得到的是虚指标。人们应该对基线平直度正确理解，对错误的测试方法予以纠正。噪声（Noise），是指仪器在500nm处随机输出的信号，以此来粗略比较仪器噪声的指标（500nm处的噪声大或小，其他波段的噪声可能就会大或小）。其测试方法：仪器固定在500 nm处，时间扫描在60 min内（国际接轨的方法），任取10 min，或在30 min内（我国的国家标准），任取10 min，这10 min内的最大值与最小值之差就是噪声。目前我国相关企业对基线平直度和500 nm的噪声指标的理解和测试方法还存在不少缺陷，应该引起高度重视，采取正确的、国际接轨的方法。准确度和重复性准确度（Accuracy）是指测量值与真值（或理论值）之差。它是分析仪器研发制造者和分析测试工作者最关心的核心指标之一，也是衡量仪器好坏的关键之一。准确度一般用标准片或标准液测试，测试点一般是546.1nm、435.8nm、365.0nm、313.0nm、253.7nm等等。但是313.0nm因为信号弱，比较难测准。准确度可以是正值也可以是负值，所以前面应该加±符号。重复性是多次测量中的最大值与最小值之差，所以它的数字前面不能加±符号。但是很多人忽略了这一点，将准确度与重复性的数字写成一样，都不加±符号。精密度和精度 精密度（Precision）是指多次测试数据的离散性，也称之为重复性（Repeatability）；而精度是包含精密度和准确度的名词，因此精度与精密度是绝然不同的两个概念。但是，目前国内外很多科研工作者将精密度和精度两个概念混为一谈，随意乱用。精密度和精度这两个名词虽说只相差一个字，但其物理意义完全不同，值得大家重视。分析仪器检测数据的光度准确度、精密度（重复性）、精度三者的物理概念区别很大！分析仪器研发制造者、使用者搞清楚这三者的物理概念、相互的关联非常重要，应该高度重视。为了说明上述指标的物理意义和区别，wensted[4]和Owen[5]教授做了很多研究，下图是他们提出的比较示图，可以清晰的说明上述问题。下图中：(a)精密度和准确度都较差；(b)精密度好，准确度差；(c)精密度差，准确度好；(d)精密度和准确度都好，这就是精度好！所以精度包括精密度和准确度。目前，国内外很多公司，都混淆这三者的概念，经常有人泛用，可谓眉毛胡子一把抓！分光光度计和光度计顾名思义，分光光度计（Spectrophotometer），是分光的光度计，而光度计（photometer）是不分光的。但是很多科研工作者随意定义，例如：原子荧光光度计是能量分散型的仪器，目前还没有分光型的原子荧光分光光度计仪器，只有原子荧光光度计；但是很多科研工作者经常把原子荧光光度计说成原子荧光分光光度计。线性和线性动态范围一般来讲，线性（Line）是指同一浓度上，取2、4、6、8、10的量（浓度或各种量纲的量）作出的直线，例如：光谱、色谱分析中的工作（标准）曲线。而线性动态范围（LDR）是指取以数量级递增或递减的量（浓度或各种量纲），例如:2×10-8、2×10-7、2×10-6、2×10-5、2×10-4等作出的直线，它代表仪器所应用的样品最小和最大的范围。LDR在光谱、色谱分析工作中非常重要[3]，值得广大科研工作者重视。Line和LDR是完全不同的概念。建议大家不要混淆。PPM和浓度PPM指的是百万分之一（10-6），是无量纲的；而浓度是指单位体积溶剂中所含物质的含量，是有量纲的，例如：µg/L、mg/L、g/L等等。但是，在日常的分析检测工作中，经常看到有人说“浓度是多少PPM”。经常有人把PPM说成µg/L,这也是在混淆概念，值得重视的问题。吸光度误差和透过率误差如前所述，吸光度是物质对光的吸收，表达式为： A=-LogT（A为吸光度，T为透过率）。所以，吸光度误差就是物质对光吸收的误差，即ΔA。透过率是指物质对光吸收了一部分，透过了一部分，二者的比值就是透过率。其数学表达式为：T=I/I0，式中T为透过率，I0为入射光，I为透射光。所以，透过率误差就是ΔT。但是ΔA和ΔT二者的概念是绝对不同的。这方面国内外很多科技工作者也没有搞清楚，或者没有完全高清楚。作者对此作了很多研究。请读者参阅：《李昌厚著，紫外可见分光光度计，北京：化学工业出版社，2003》和《李昌厚著，仪器学理论与实践，北京：学出版社，2008》。稳定性、漂移和重复性[3]稳定性是分析仪器的重要指标之一、是分析仪器可靠性的基础。目前国内外科研工作者经常混淆概念，他们说“漂移小就是稳定性好”，这是不完全的说法。当然，仪器的漂移大，肯定不是受使用者欢迎的好仪器。如果仪器的漂移很小，但是重复性差：即同一台仪器，对同一个样品，在同一时间，同一个操作者，多次操作，所得数据不同；或同一台仪器，对同一个样品，在同一时间，不同的操作者，多次操作，所得数据不同；或同一台仪器，对同一个样品，在不同时间，同一个操作者，多次操作，所得数据不同；或同一台仪器，对同一个样品，在不同的实验室，同一个操作者，多次操作，所得数据不同，这也肯定不是使用者所欢迎的好仪器。所以，我们说分析仪器的稳定性应该包括漂移和重复性。浴盆效应和故障率[3]一台仪器的故障率多与少很重要，人们总是希望自己的仪器故障率越小越好。但是很多人因不了解仪器学理论，也对仪器的故障率含义不清楚。经常会听到有些仪器销售商介绍他们的仪器是“0” 故障率、30年不会出故障。如果一台分析仪器的故障率很高，经常出故障，它的可靠性肯定不好，一定不是台好仪器。但是，我们绝对不能说一台分析仪器的故障率为“0”，或者说仪器是“0”故障率、30年不会出故障。作者多次见到过日本某医疗仪器公司推销高电位治疗仪，他们说：“我们的仪器永久保修，保证30年不出故障”。任何现代分析仪器的组成，都是有电子学部分的，其电子学元器件都有电子元器件失效的浴盆效应问题。即：电子元器件不可能使用30年却不出现故障。一般电子元器件使用到一定时间后，它自然会失效，会出现频繁的故障。这就是众所周知的电子元器件失效的浴盆效应理论（电子元器件的失效期一般为10年）。电子元器件失效的浴盆效应理论，是仪器学中电子学理论的一部分，是不能违背的。电子学元器件失效的浴盆效应如图所示。电子学元器件失效的浴盆效应理论原理图在上图电子元件失效的浴盆效应的前沿时期，仪器的故障率较频繁。其前沿期大约需要1年左右的时间；有些制造商在厂里对仪器进行较长时间的老化，可以将前沿期在工厂车间里面提前解决（或大部分在工厂车间里面解决），仪器到了用户手里，很快就可进入稳定期（盆底），此时仪器的故障率小，使用者对其非常满意。具体来说，仪器到达电子元器件失效的浴盆效应的盆底时仪器将非常稳定，这段时间大约是8年左右。等到仪器使用时间到达浴盆效应的后沿期，仪器的故障率又会开始上升，并且，随着时间的推移仪器故障会非常频繁；这段时间大约是一年左右。前沿期、稳定期、后沿期三者之和约为10年左右。所以，国外发达国家的分析仪器使用10年就更新，这是有理论根据的。国外因其富有，科研工作者的仪器使用了10年就更新（仪器到达了电子元器件失效的浴盆效应终点），不采取维修办法；而我国或一些发展中国家，因为经济原因，电子元件失效的浴盆效应十年到期了，就采取对仪器维修（调换新的电子元器件）后继续使用的办法，这也是正常的，并且是符合仪器学理论的。综上所述，仪器的“0故障率”、30年不会出故障是不存在的。讲医疗电子仪器“30年不出故障”是违反仪器学理论的。只有说仪器的故障率低，其故障率符合仪器学中电子元件失效的浴盆效应才是正确的。因此，我们在设计、使用、评价仪器时，特别是挑选分析仪器时，一定要重视浴盆效应和故障率的问题。主要参考文献[1]A.Beer, Ann.der Physik.Chemie,(3),26,78(1852).133.[2]李昌厚著, 紫外可见分光光度计，北京：化学工业出版社，2005.[3]李昌厚著, 仪器学理论与实践, 北京: 科学出版社, 2008.[4]Wensted，lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry Kimpton PublishersLondon,1971.[5]Tony Owen, Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy, 1996, Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E.作者简介李昌厚，男，中国科学院上海营养与健康研究所（原中国科学院上海生物工程研究中心）研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者；原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任；先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》（原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员）；《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向：主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；以第一作者身份，发表论文280篇（退休前发表183篇、退休后发表97篇）；以个人身份出版了：仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献！

试论分析仪器研发创新的切入点及有关问题李昌厚（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233） 摘要本文提出应当重视分析仪器研发创新的切入点，以及寻找分析仪器研发的创新点。本文对分析仪器创新的切入点（分析仪器研发中仪器性能技术指标测试方法的创新、如何寻找减少分析测试误差方法研究的创新、重视样品前处理方法的创新和增加分析仪器的最佳使用条件选择功能的创新）和寻找创新点的方法等问题进行了论述。 前言长期以来，分析仪器行业内很多科研工作者及部分企业领导者对分析仪器的创新认识不够全面，他们往往过度要求分析仪器研发者进行原始创新，其实，这是他们没有搞清楚分析仪器“原始创新性”的内涵、不懂得分析仪器原始创新的难度所致。分析仪器一般都是历史悠久的、面广量大的、涉及到光、机、电、算、用各个方面的、涉及多学科的产品，因此，想制造出整机原创性的创新产品，其难度是很大的。大多数创新型的分析仪器，都属于局部创新、二次创新和集成创新，这里的关键问题在于掌握仪器学理论和寻找创新点。作者长期以来非常重视仪器学理论，所以在分析仪器创新上取得了一定成就，曾获得了国家发明奖--紫外分光/荧光光度计[3]、[12]，它是一种一体化设计的新型创新仪器，是一种典型的集成创新的器仪，它将液相色谱/紫外光谱/荧光光度计三种仪器巧妙的有机相结合，只需要8µL的样品，就可以得到样品的紫外吸收和荧光发光信息，并区分样品中有紫外吸收、没有紫外吸收、没有紫外吸收而有荧光发射、没有荧光发射而有紫外吸收的各种组分[12]。本文根据仪器学理论、分析化学理论和作者长期研发及应用各类分析检测仪器的实践经验，对5种分析仪器研发创新的切入点和寻找创新点的方法及有关问题进行了讨论。 1 重视仪器学理论是分析仪器研发创新的基础和切入点分析仪器是一种集光、机、电、算、用的多学科高科技产品，因此，分析仪器的研发创新工作，必须要求研发者具有非常深厚的、相关学科的、综合性的理论基础，这个理论就是仪器学理论。作者认为，只有掌握一些仪器学理论知识，才有可能研发出真正的、高质量的分析仪器，才能保证分析仪器的可靠性。作者在大学里学精密仪器，大学毕业后在中国科学院工作，开始是维修各类仪器和使用各类仪器，后来又研发各类分析仪器。作者的实践表明，仪器学理论基础非常重要，一定要重视仪器学理论。作者的经验教训表明，研发者要做好分析仪器的创新，就必须学习一点仪器学理论，掌握仪器学理论可谓“一通百通”。只有认真学习仪器学理论，才能使你知其然知其所以然，才能从根本上了解各类仪器的原理、结构及其关键所在，才能使你真正掌握如何解决分析仪器的可靠性问题，才能保证分析仪器所检测的数据准确可靠（误差最小），才能使你真正能掌握评价仪器的方法，才能研发成功创新型的分析仪器，才有可能为我国的分析仪器做出更多的贡献。分析仪器是给用户使用的，所以要求“好用”，所谓“好用”，就是仪器“稳定可靠”。要达到“稳定可靠”的关键是要求仪器研发者能从仪器学理论上，理解分析仪器的核心技术指标（基线平直度BF、噪声N、光谱带宽SBW、杂散光SL等）的物理意义及这些技术指标对分析误差的影响等。往往由于研发制造者不懂得仪器学理论，所以他们研发制造出的分析仪器，就不大“好用”，分析测试的数据误差就很大。例如：每个样品，都有自己的最佳测试SBW，只有在最佳SBW下测试，误差才最小[7]、[2]，但是，很多分析仪器（特别是光谱仪器）给出固定的SBW，所以使用者买到仪器后，在分析测试工作中，数据的误差就一直很大，虽说分析测试数据勉强符合有关标准要求，基本上合格，但数据肯定不是最佳值，这些都是值得重视的仪器学理论问题；又如：使用者使用UVS时，试样浓度较低或较高时，分析误差很大，但是中等浓度时，分析误差却很正常，很多人不清楚其中原因，这是因为从仪器学理论和分析化学理论来讲，所有分析仪器中，BF、N都是限制被分析测试样品浓度下限的，而杂散光（SL）是限制被分析样品浓度上限的[2]、[3]、[7]。所以你懂了仪器学理论，就能很快解决问题。作者在清华大学、北京大学和国内各种培训班讲课时，经常讲很多仪器学理论问题。每当讲到SBW、BF、N、SL等核心技术指标对分析误差的影响时，清华大学分析中心、北京大学药学院等听课的老教授们听了都很高兴，他们说：“我干了一辈子分析测试工作，并不知道这里有这么深的学问”。 曾经有不少朋友对作者说：“我过去根本不知道这些问题，仪器买来后用了5-6年，SBW从未变过”，所以，大家都异口同声的说：“了解掌握一些仪器学理论知识非常重要”，特别是在分析仪器研发的创新中，掌握仪器学理论是重要的基本功和切入点。 2 对仪器性能指标测试方法的研究是仪器研发创新的切入点之一我们希望分析仪器的灵敏度越高越好，但是影响灵敏度的因素有哪些？或者分析仪器的灵敏度，受哪些性能技术指标的影响和限制？这些都是分析仪器研发创新的切入点。有些分析仪器的研发者和使用者们讲仪器灵敏度的指标时，只是笼统注重讲那些指标的具体数据，不讲数据是怎么测试出来的，例如：只讲基线平直度(BF)、噪声(N)、漂移(SD)、杂散光(SL)等等的数据是多少，不讲这些数据的测试方法。我们说，讲仪器的性能技术指标时不讲指标的测试方法，这是不对的，因为同一台仪器，采用不同的测试方法，对完全相同的样品测试得到的性能指标的数据是不一样的，因此，对灵敏度的影响也不会一样[3]、[7]。我们国家对影响分析仪器灵敏度指标的测试方法标准较多，例如：国家标准（GB）、计量检定规程（JJG）、行业标准和企业标准等，此外，还有使用者习惯性的用具体样品来测试、评价仪器的灵敏度等等。但是，各种不同的测试方法，对完全相同的样品，在同一台仪器上测试出的该仪器的灵敏度指标会有不同的结果，没有可比性，例如：对HPLC仪器的灵敏度测试，有人用萘溶液测试、有人用蒽溶液测试[12]，但是这两种测试方法，即使在二者浓度相同的情况下，测出的吸光度值大小是不同的。由于蒽的摩尔吸光系数大，所以测出的吸光度值比萘的吸光度值大，如果只是用同一个浓度下的萘和蒽测出的仪器的吸光度大小，用这个吸光度值来说明仪器的灵敏度高低或评价仪器的优劣是不对的。又如：还有很多荧光分析检测仪器，国际上的科研工作者一般采用一定浓度的、中等荧光强度的硫酸奎宁（一般用10-5～-6 mL/g浓度）做标准物质来检测仪器的灵敏度，这是对的。但是有人使用特别强的荧光物质（例如：荧光素钠）作为标准物质来检测荧光仪器的灵敏度，并且想用这种测试数据来和用硫酸奎宁，在相同浓度下检测的数据相比较，以此说明仪器的灵敏度好坏，这钟做法是不对的。对光谱和色谱仪器来讲，基线平直度和噪声指标非常重要[3]、[4]、[7]，而基线平直度和噪声测试的方法，目前在业内五花八门。例如：有人测试基线平直度时，仪器波长两端各缩进几十“nm”，假设仪器波长范围为190 nm-900 nm，基线平直度为±0.001 Abs；但是他们测试基线平直度时，只扫描测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的数据作为“基线平直度”，这就违背了基线平直度的定义（即：仪器整个波长范围内各个波长上的噪声中最大值者就是仪器的基线平直度）。所以，仪器波长范围为190 nm-900 nm时，只是测试仪器的200 nm-850 nm内的范围的噪声，以此最大值数据作为“基线平直度”是不对的。这个范围内的扫描数据不能说是仪器的基线平直度，只能说明仪器可以保证200 nm-850 nm内的最大噪声为±0.001 Abs；还有，七十年代我国的紫外可见分光光度计国家标准中，对噪声测试采用测试3分钟时间，本人曾经强烈要求改为测试15分钟-30分钟，目前的国标已经采用测试30分钟，但是国际接轨的方法是测试1小时，由于测试时间不同，结果肯定不会相同；还有测试时仪器所处的条件不同，结果也不同。例如：将纵坐标设置得很大或很小，测试出来的噪声结果，从图谱上看也不会一致。甚至国内外有些紫外光谱仪器、液相色谱仪器，由于其噪声很大，就不给出仪器的噪声指标，而只给出与噪声相矛盾的扫描速度（噪声大，扫描速度就快，反则反之），想以此来说明他们的仪器扫描速度快、仪器性能指标优于我国的同类仪器。目前，较多与国际接轨的对噪声测试方法是：仪器冷态开机，在500 nm下，预热30分钟后，连续测试1小时，在这1小时内任取10分钟里的最大值与最小值之差的最大值，前面加“±”，这就是仪器的噪声。又如光谱带宽（Spectrum Band With-SBW）：紫外光谱、原子吸收等光谱仪器的SBW直接影响分析测试结果的误差。这个指标在测试时有多种方法，不同的方法，测试结果会完全不同。例如经常被广泛使用的谱线轮毂法和瑞利准则法，前者是测试出SBW是多少纳米，后者测试出的是一个百分数，以谷值能否达到80%作为判断两条线是否分开的依据（一般称之为瑞利准则）。我国的计量检定规程（JJG）中规定：AAS采用Mn双线（279.5 nm和279.8 nm）的谷值是否可以达到40%来评价分辨率是否合格，并且指明AAS仪器的SBW在0.2 nm SBW时测试。这种方法是不正确的，因为0.2 nm的SBW，不可能对Mn双线（间距0.3 nm）分不开。实际上，谱线轮毂法和瑞利准则法测出的分辨率数据中，前者是有量纲（nm）的，后者是一个百分比，二者没有可比性。还有一些使用者，喜欢用仪器对某些药物的测试结果，根据自己的经验来判断仪器的SBW是否合格，这种做法也同样是不妥的。对于各类分析仪器的各项技术指标，到底用什么测试方法测试更加科学？什么测试方法更加符合指标的定义（物理意义）？在这些方面上，仪器研发者和使用者都可以创新、可以寻找具体的新方法、寻找创新的切入点，并且可以用来比较或评价仪器的优劣，这就是分析仪器研发创新中，寻找分析仪器性能技术指标测试方法创新的切入点之一。 3 样品前处理方法的研究是仪器研发创新切入点之一所有分析检测工作者得到的分析测试数据，肯定会包含误差。科学家们一致公认：一般的分析检测工作中的总误差中，样品前处理占30%，所占分析检测时间60%以上。那么，怎样才能提高分析检测数据的可靠性？怎样保证前处理时产生的误差最小？怎样提高样品前处理的速度？这些都是所有分析仪器研发者必须重视的问题。我们不能在前处理时就把需要的成分处理掉了，这样分析仪器检查结果的数据误差就大了。作者和很多维修仪器的专家的实践表明：原子吸收分光光度计的分析检测误差很大时，就需要维修，而报修的仪器中，75%不是仪器问题，而是使用者的样品前处理、仪器条件选择、分析检测方法等问题所致。紫外可见分光光度计报修的仪器中70%不是仪器问题，原因也是出在与原子吸收一样的问题上。此类问题非常普遍，因为样品前处理所用时间造成的误差很大，因此样品前处理研究的创新也很重要。目前，国内外有很多企业正在研发各类样品前处理仪器或装置，这是一项非常重要的工作，应该引起重视，特别是有些企业在这些方面很注重创新。例如，德国Jena公司推出的AAS固体进样器就是典型之一[2]。固体样品的前处理一般都很难，所花时间一般也很多，而固体进样就是不需要对固体样品进行处理，直接用固体样品来分析检测。所以，这种不需要前处理就直接测试固体样品的方法，是一个革命性的创新工作，值得高度重视；还有流动注射进样、各种自动进样、联用技术等，都是样品前处理创新的潜在技术，它们都可以提高分析检测数据的可靠性。例如：GC-MS、LC-MS就是将色谱-质谱两种仪器联合起来应用，结果能解决两种技术单独不能解决的很多问题；薄层扫描-激光拉曼光谱联用技术，就是将上海交大研发的激光拉曼光谱仪器，和上海科哲公司研发的一种非常优异的薄层扫描色谱仪器，实现一体化联用的创新，它解决了两种仪器单独不能解决的、复杂体系的分析检测问题；上海安杰公司的气相分子吸收光谱仪，就是将样品前处理装置与紫外可见分光光度计联用的创新仪器，具有分析速度快、灵敏度高等特点。因此，作者认为分析仪器的研发者，应该大胆在样品前处理上创新，并且样品前处理是分析仪器研发创新的切入点之一。4 减少分析检测误差的方法研究是分析仪器研发创新的切入点之一分析仪器的分析检测数据的误差来自哪些方面？怎样寻找减少分析检测误差的方法？作者认为：这些问题非常重要，其关键点是仪器研发者能否找到准确的创新点和创新切入点。一台仪器在分析测试中得到的各类数据，肯定会有误差，其误差来源，国际上的科学家早有共识。大家公认，分析检测的总误差主要是来自五个方面：①样品前处理（约占30%）；②仪器的主要性能指标（约占30%）；③使用者的操作水平、仪器条件的选择（约占30%）；④分析方法的理论误差（约占2%），如光吸收仪器都是根据比耳定律设计的，而比耳定律理论上只适用于平行光，但是99%的仪器其入射到样品上的光不是平行光，所以产生了理论误差；⑤环境干扰（约占3%）等。如果仪器的研发者能找到影响误差的关键问题，或找到影响误差的关键部件，并予以解决，这就是创新。例如：质谱（MS）仪器的离子源怎么影响分析检测的结果？四极杆在质谱中对分析数据的误差有哪些影响？如果这些问题找准了，并且研发者、制造商都能够解决好这些问题，就能提高MS仪器分析检测数据的可靠性。所以寻找影响分析仪器误差的关键点和关键部件，既是分析仪器研发者的创新点，又是应用研究创新的创新点。又如：紫外可见光谱仪器的关键部件光源（指整个光源系统，包括灯泡和电源）非常重要，为什么光源部件是关键部件？因为它直接影响整个光谱仪器的稳定性，Wensted[5]指出，光谱仪器的不稳定，90%是电源引起的。如果紫外光谱仪器的氘灯电源[3]（恒流源，一般为300mA）波动1%，则光源发出的光就波动6.7% ，如果仪器的钨灯电源[3]（恒压源，一般为12V）波动1%，则光源发出的光就波动3.7% 。这时，因为氘灯、钨灯电源的不稳定的影响，整个紫外可见分光光度计仪器就根本不可能稳定，使用者使用时就不可能得到准确可靠的数据。所以，光源（光电系统）是关键部件之一。又如：单色器是紫外分光光度计的核心关键部件，如果单色器不好，仪器就会出现得不到优质单色光（SBW变坏）、杂散光就增大、单色器输出的光就减弱等问题。紫外可见分光光度计的SBW、SL都是分析误差的来源之一，电色器输出的信号弱也使仪器的信噪比变小，灵敏度降低，结果仪器的分析测试结果的数据误差就会增大。因此，研发者应该尽量多去寻找、研究仪器产生误差的关键部件和关键点，这些都是分析仪器研发创新的切入点之一。 5 最佳仪器条件选择功能的研究是仪器研发创新的重要切入点之一仪器最佳条件的选择可以保证仪器工作在最佳状态，可以保证分析测试数据的可靠性。浙江大学的一位研究GC-MS的教授，在一次学术会上说：他本人用30米长的色谱柱子，在GC-MS上做烟草组分检测，起初出峰很少，后来经过认真选择仪器的最佳工作条件，一次可得到400个峰（组分），他认为非常好了，感到非常高兴！后来他们在中国科学院的大化所看到：大化所用GC-MS做同样的工作，由于仪器条件选择到了最佳水平，同样做烟草组分检测（与浙大检测的样品、目标一致）一次可以得到6000个峰（组分）。虽然仪器有所不同，但是，仍能说明仪器的最佳条件选择非常重要。所谓分析仪器 “好用”，学问是很深的。“好用”就是要求稳定可靠，所谓稳定可靠就是分析仪器的分析检测的数据准确、故障率低、稳定性好（漂移小、重复性好）、售后服务好。作者认为：售后服务应该是广大使用者最关心的问题之一。但是，有人认为售后服务不是可靠性内容，甚至说售后服务好的企业，其仪器肯定不好，理由是因为仪器经常出故障，所以售后服务才好。这种理解售后服务的观点是不对的，是不懂仪器学理论[7]、对售后服务的内涵没有搞清楚的表现。作者认为：所谓售后服务好，主要包括五个方面：①安装调试时真正教会使用者，一定要做到使用者会用被调试的仪器做实际样品分析检测工作；②响应快，制造商接到用户报修后很快到场，很快为用户解决问题；③收费合理；④软件升级免费；⑤随时保持与用户的联系、了解使用情况和安装调试中的问题、了解使用者对售后服务工作的需求。所以，绝对不是售后服务好就是因为仪器的质量不好。因此，对仪器“好用”的研究、对售后服务中有关问题的研究，应该都是属于仪器研发创新研究的内容，也是仪器维修者创新的内容，这些都是分析仪器研发创新的创新点或创新切入点。 仪器研发者在仪器研发创新过程中，应该对各类仪器的哪些条件必须严格保证、哪些条件可以不必苛刻、哪些条件是保证分析检测数据准确可靠的关键等问题真正知其然知其所以然。例如：在考虑光谱仪器的噪声和扫描速度时，就应该懂得噪声是影响分析检测数据准确可靠的最关键的指标，仪器有多大的噪声，就有多大的分析误差，而扫描速度，往往没有噪声重要。此外，一般的应用过程中，仪器使用者不会大范围内扫描，有时只需要小范围内扫描就够了，有时是定点测量。因为噪声和扫描速度是一对矛盾！所以在研发、挑选仪器时，是研发选择扫描速度快、噪声大的仪器还是反之，化学工业出版社,2005。[5]Wensted，lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry

李昌厚 教授 博士生导师（中国科学院上海营养与健康研究所 上海 200233） 摘要：本文通过具体例子，讨论了科技工作者们在日常分析检测、招标、投标、撰写科技论文、撰写有关的科技文档等工作中经常碰到的12个有关的技术问题，并且对这些问题提出了正确的描述和表示方法。0、前言最近，作者参加了一些有关仪器招标、仪器评审、仪器论文审稿等工作，感到我国很多从事分析仪器及开发其应用的科技工作者，对仪器学中的很多问题一知半解，没有真正搞清楚这些有关问题的物理意义、表述方法，并且随意生造一些有关的名词、随意使用早已过期或淘汰的物理学（仪器学）名词，人为的造成混乱、不与国际接轨等等。本文对这些问题进行了讨论，对广大有关科技工作者有重要的参考价值。1、 “招标书”、“规格书”和“分析仪器的技术指标”概念表述模糊有些科技工作者将“招标书”和“分析仪器的技术指标”混为一谈，并且把“招标书”说成“规格书”。“招标书”是招标的依据，指的是招标的内容、要求、程序等；而所谓的“规格书”实际上是指产品的“技术指标”。“招标书”不是“规格书”，二者不能混为一谈。我们招标，写标书时不应该把“招标书”写成“规格书”。对“技术指标”也不应该写成“规格书”，而应该写“仪器的技术指标”。这些糊涂概念不但在我国存在，在国外也同样存在，必须予以更正。2、“招标书”中对“仪器总性能要求”的表述模糊不清有些仪器招标书中对仪器的总要求写了七、八条，与仪器的技术指标根本无关，例如： 要求仪器具有“先进性”、“前瞻性”、“功能性”、“自动化”等等；这些名词或表述都是泛指的、没有针对性的，是到处都可以使用的语言，而“可靠性”是分析仪器最关键的内容，但是，所谓的“规格书”中只是写了几行字。其实“可靠性”的内涵非常丰富，它包括仪器分析检测数据的准确性、仪器的故障率、仪器的稳定性和售后服务等，应该是招标书的重点描述内容。但是，经常被有关的科技工作者忽视。作者认为：任何使用者对仪器总的要求，一般都应该围绕“六性”来描述；即：1）实用性、2）可靠性、3）智能性、4）经济性、5)工艺性、6)美学性。，因为内容过多此不赘述，请读者参阅：李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社，2008，P121。这个“六性”实实在在的包含了所谓“招标书”中所讲的七、八个方面，但是它在国际接轨、规范性、科学性等方面都比较切合实际，建议有关的科技工作者认真参考。3、关于“仪器技术指标”的描述招标书和投标书中的仪器技术指标是最关键的问题，是用户评价、挑选分析仪器的最主要依据，它决定仪器分析检测数据的准确性、可靠性。可以说，仪器技术指标是分析检测工作中得到的可靠数据的关键，是科研和生产工作质量产生风险的最主要原因之一！所以应该特别重视对仪器关键技术指标的描述和选择，例如：讲仪器技术指标中的“量程”，应该是指一个范围，但是有些标书（招标书和投标书）和技术文件中讲：“量程：1000g”、“量程：200g”、“量程：120g”，到底量程是从多少范围？这个“程”字怎么体现？这种模糊其词的提法，很不规范！我们应该明确给出量程的范围。类似的问题很多，此不赘述。特别是对准确度、精密度和精度三者的关系和区别，目前国内外很多科技工作者都是眉毛胡子一把抓。其实，准确度是指测量值与真值之差；精密度是指测量值的重复性；精度包括准确度和重复性两个方面。但是国内外很多科技工作者随意乱用，产生这些问题的主要原因是没有搞清楚这些名词的物理概念，所以有关的科技工作者应该，也必须重视这些问题。4、关于杂散光和噪声有些标书或技术文件中，比如在“微量紫外分光光度计”中，对杂散光的要求写成“SL 0.01%T”。作者认为没有必要这么小，因为作者研究的结果显示：0.05%T的杂散光就可以满足全世界所有的常规分析检测工作的要求（请读者参阅：《李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008，P21-24》和《李昌厚，紫外可见分光光度计，北京：化学工业出版社， 2005，P72-82》）。5、关于“变异系数”“变异系数”应该改为精密度；“CV”应该改为“RSD”；“精密度CV”应该改为“RSD”。因为“变异系数”、“CV”等的定义早在1982年就被国际物理学年会废除了，国际上早就改用“精密度”、“RSD”了。6、关于“工艺要求”与“技术指标”的描述很多技术文件和标书中多处出现“工艺要求”，实际上这里说的是“技术指标”，应该将“工艺要求”改为“技术指标”。因为“技术指标”是国际接轨的、规范的、正确的说法。技术指标不是“工艺”问题，二者不是一个概念，不能混为一谈。7、关于u和µ的问题作者发现，技术文件中很多地方经常出现ul、ug、umol等等，这些都是错误的表述。这个错误有的是误笔或偷懒，没有认真查阅有关资料，力求正确表述；有些是概念不清，不知道μ和u有什么区别。这里应该写成μL、μg、μmol等等。因为μ是指10-6，是指百万分之一，而u不是这个概念，u不能说明什么问题。8、关于分析仪器的稳定性问题有些技术文件对ICP-MS的描述中，将一般的稳定性（RSD）写成“长期稳定性（RSD）：3%（2 hrs）”。2hrs不能说是长期稳定性，应该改成“2hrs稳定性”。并且有些科技工作者说“漂移小就是稳定性好”，这也是不对的，漂移很小，不一定仪器的稳定性就好。因为稳定性包括漂移和重复性两个方面，一台仪器的漂移非常小，但是这台仪器，对于不同的人、不同的时间、不同的地方使用，对同一样品检测数据的结果都不一样，这台仪器好吗？肯定不好，因为重复性差。所以，一台仪器的漂移小，并不等于这台仪器的重复性也好。这个问题，目前国内外的科技工作者都没有引起足够的重视。9、关于LC-MS中的LC、选择性、非选择性和准确度的“±”符号问题有些技术文件中讲LC-MS联用仪“使用超高效液相…” ，一般LC-MS不是采用超高效液相，而是采用高效液相色谱；有些技术文件中讲：LC-MS为了“实现更高的选择性，它比过去的紫外和荧光检测来说，具有适应性广、选择性好的特点”。这些说法都是不对的！因为传统的HPLC紫外检测器、荧光检测器都是选择性的检测器，而MS是质量型检测器、是非选择性的检测器！非选择性是MS作为HPLC的检测器最主要优点之一！还有“质量准确度：全质量轴范围（5-3000Da）内≤0.1 amu”，这里的表述“≤0.1 amu”不准确。既然讲准确度，就应该有“+”、有“-”，所以应该写为“±≤0.1 amu”等等。总之，建议对技术指标中的一些不妥当的、不与国际接轨的、不与标准接轨的、不规范的提法，一定要注意改正过来。10、关于对荧光分光光度计技术指标的描述问题“灵敏度大于 1000RMS，大于 15000RMS（BG）”，这种表述荧光分光光度计灵敏度的方法很不专业，应该改用S/N或能检测的硫酸奎宁的最小量表述灵敏度，才是与国际接轨的、科学的、专业的表述方法。11、关于狭缝宽度和光谱带宽问题有些仪器和使用者写：“分辨率 1.0nm；狭缝1-20nm”，也很不专业。因为一般分光光度计的分辨率都是用光谱带宽表示，光谱带宽可调时，最小光谱带宽就是分辨率；狭缝宽度是指光谱仪器狭缝的几何宽度，用mm计；而光谱带宽是指出射狭缝谱面上，单位长度上的光谱数，用nm表示。国内外很多科技工作者（特别是我国的很多使用进口仪器的科技工作者中），经常把光谱带宽说成狭缝宽度。实际上狭缝宽度和光谱带宽相差一百万倍，所以这些将光谱带宽说成狭缝宽度的表述是不对的，应该用 “光谱带宽（nm）0.1、0.2、0.4、0，8、1.0、2.0、…分档可调，或光谱带宽（nm）0.1-2.0连续可调”。12、吸光度和光密度问题目前还有很多分析仪器使用者，经常把吸光度（Absorbance-Abs）说成光密度“Optical Densit-OD”。实际上吸光度Abs的物理概念，是指物质对光的吸收，而光密度OD不能说明这个概念，所以1982年国际物理学年会一致通过废除光密度这个名词。但是很多分析仪器使用者（也有少数仪器研发、制造者）还在很多文件或文章中经常使用“OD”这个废除了40多年的旧名词，这是不对的，建议一定要改正之。主要参考文献[1]李昌厚著，《紫外可见分光光度计及其应用》，北京:化学工业出版 社,2010。[2]李昌厚著，《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版 社,2005。[3] Wensted，lnstrument Check Systems,Published in Great Britain by Hencry KimptonPublishersLondon,1971.[4]李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社,2008 [5]李昌厚，用好AAS的一些关键问题，仪器信息网，2020/8/17[6] A. J .Owen. 1988. The Diode-Array Advantage in UV/Visible Spectroscopy. Printed in theFederal Republic of Germany 03/88. (Hewlett-Packard Publication No. 12-2954-8912)[7] Tony Owen,Fundamentals of UV-Visible Spectroscopy,1996,Germany Hewkett-Packard publication number 12-5965-123-E 作者简介 李昌厚，男，中国科学院上海营养与健康研究所（原中国科学院上海生物工程研究中心）研究员、教授、博士生导师；国务院政府津贴终身享受者；原仪器分析室主任、生命科学仪器及其应用研究室主任；先后任天津大学、华东理工大学等兼职教授、上海化工研究院院士专家工作站专家委员会成员、中国仪器仪表学会理事、中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届和第六届副理事长、全国光谱仪器专业委员会副主任、全国物理光学仪器专业委员会副主任、全国高速分析专业委员会副主任、国家认证认可《实验室资质认定评审员》（原国家认监委实验室计量认证/审查认可国家级常任评审员）；《生命科学仪器》副主编、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、国家科技部 “十五”、“十一五”、“十二五”、“十三五”多项重大仪器及其应用专项的专家组组长等职。主要研究方向：主要从事光谱仪器及其应用研究、色谱仪器及其应用研究；在仪器学理论、分析仪器性能指标的测试方法、光电技术等方面有精深研究；以第一完成者身份，完成了15项科研成果，其中5项获得省部级以上科技奖励（含国家发明奖1项）；以第一作者身份，发表论文280篇（退休前发表183篇、退休后发表97篇）；以个人身份出版了：仪器学理论与实践、光谱仪器及其应用、色谱仪器及其应用等的专著5本。曾先后任北京普析、美国ISCO等国内外十多家高科技公司的专家顾问组组长、《仪器信息网》等多个高科技学术团体的技术专家顾问或专家委员会成员。先后在全国各省市、自治区、大专院校、科研院所作学术报告、讲课、技术培训等600次上。为中国的民族分析仪器及其应用做出了应有的贡献！

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　由于科学仪器是“四两拨千斤”的产业，发展前景非常广阔。基于它在国家的科技、经济、国防、民生和社会发展中战略地位的重要性，在“农、轻、重、海、陆、空、吃、穿、用”各行各业，无所不在，无所不有。所以，加速科学仪器产业发展已成为世界各国关注的重点之一。本文简单介绍我国科学仪器和应用发展的有关情况。　　一、分析仪器的主要发展趋势和方向(潮流)　　近10多年来，由于纳米级的精密机械研究成果、分子层次的现代化学研究成果、基因层次的生物学研究成果、特种功能材料研究成果和全球网络技术推广应用成果等一大批当代最新技术成果竞相问世，使得全球科学仪器领域发生了根本性的变革。　　1、分析仪器发展的趋势(方向)：　　目前国际上的科学仪器发展总体上呈现出以下的发展趋势：　　1)检测原子、分子和组份的仪器向多功能、智能化、网络化方向发展 　　2)进行分离、分析的仪器向多维分离和分析方向发展 　　3)生命科学仪器向原位、在体、实时、在线、高灵敏度、高通量、高选择性方向发展 　　4)检测复杂组份样品的仪器向联用分析仪器方向发展 　　5)用于环境、能源、农业、食品、临床检验的仪器向专用、小型化方向发展 　　6)样品前处理仪器向专用、快速、自动化方向发展 　　7)用于国防和生命科学的仪器向集成化、微型全分析系统方向发展 　　8)监控工业生产过程的分析仪器向小型化、在线分析、原位分析方向发展。　　2、分析仪器的发展潮流　　微型、微量、快速、专用、在线检测是目前国际上分析仪器的主要发展方向或发展潮流：　　微型：应用需求 便携、占地方小 　　微量：应用需求 兔子耳窝2微升液体要求做一个方法研究 　　快速：应用需求 疾控应急、食物中毒、车载、网络实验室 　　专用：应用需求 流水线、环保、食品 　　在线：自动化仪器发展的需要 特别是水质检测，每年10亿RMB的市场 　　因为研发出的仪器是给使用者用的，所以，分析工作者的需求是：微型、微量、快速、专用、在线；所以，分析仪器的发展方向也是微型、微量、快速、专用、在线。　　这些方向或潮流，是现代分析仪器研发工作者应该重视的问题之一。　　科学仪器是一种高科技产品，它受益于采用各种前沿技术的最新成果，同时也面临各种前沿技术不断地创新和发展的挑战。可以预测，随着信息科学、生命科学、材料科学、能源科学、海洋科学、空间科学、环境科学、民生科学和公共安全科学的发展，以及新技术的不断出现，科学仪器会在微型、微量、快速、专用、在线等方面将不断的创新、不断发展。　　二、分析仪器及其应用发展的特点　　1、分析测试对象发生了战略转移，对分析仪器提出了更高的要求　　众所周知，五十年代以前的分析测试，主要是无机化学领域的定量分析，七十年代前后的分析测试，则以成分分析为主，同时结合结构分析。目前的分析测试，已发生了很大变化，已突破了传统的分析测试专业界限，涉及到现代科学技术的各个领域。　　近几年来，国际上高新技术的发展日新月异，令人眼花缭乱，其中最有代表性、最核心和最能代表未来方向的高新技术有六个方面，它们被科学家们称之为六大技术群，即信息技术群、新材料技术群、新能源技术群、生物技术群、海洋技术群和空间技术群。这六大技术群，都离不开现代分析测试技术。　　1)信息技术群：它是新兴技术群体的核心和先导，是未来世界的中枢神经系统。但信息技术群中所有仪器设备材料的光、机、电、磁学等性能和成分、结构分析测试都离不开现代分析测试仪器 　　2)新材料技术群：它是新兴产业的基础，被称为技术发展的骨骼的肌肉组织，但不论有机材料还是无机材料，其结构分析，特别是微观、亚微观结构分析、功能材料分析、微量杂质含量的分析等，都必须依靠现代分析测试仪器。　　3)新能源技术群：是替代传统石油、煤等燃料能源的途径，是未来社会物质运作的动力源泉，相当人体的心血管系统，但它的每一细小环节，都少不了分析测试。　　4)生物技术群：是前沿科学中的前沿，是利用生物体及其组织和功能的全新领域，开发前景广阔。但生物体及其组织和功能的开发研究、复杂体系的分离、生物大分子的测试、生物活性的测试、空间构象的测试等都必须要有分析测试仪器。　　5)海洋技术群：是充分利用和开发占地球表面71%的海洋和海底资源的现代手段，但海洋和海底物质资源的提纯、分离等，都涉及到现代分析测试仪器。　　6)空间技术群：是当今科技发展的伟大象征，是探索地球、太阳系、银河系、乃至整个宇宙的新起点，但空间技术中的新材料和太空物质资源的开发研究等，都与分析仪器发展密切相关。　　综上所述，纵观当今世界上科技发展的现状和世界分析测试技术发展的历史，人们会深深认识到现代分析测试技术领域已发生了巨大变化，出现了一个明显的特点，那就是分析对象已经发生了战略性的转移，已经从过去的成分分析和一般的结构分析，发展到了趋向于从微观和亚微观结构这两个层次上去寻找物质的功能与物质结构之间的内在关系，寻找物质分子间相互作用的微观反应规律。同时，要求进行快速、准确的定性和定量分析。可以说，分析对象的战略转移对分析仪器的要求进一步提高，或者说分析仪器必须适应分析对象的战略转移，这是现代分析仪器和应用发展的第一个特点。　　2、分析测试技术的难度明显增大，分析仪器必须相适应　　随着现代分析测试对象的战略转移，分析测试研究的深度、广度和难度都发生了很大的变化，特别是当今的分析测试技术的难度，比过去有明显增大。纵观世界上分析测试技术领域的现状，可以明显看出，当今世界上分析测试技术的主要难点集中反映在以下三个方面:第一，大分子的分析测试 第二，复杂体系的分析测试 第三，动态分析测试。　　所谓大分子的分析测试，主要指生物分子的微量提纯和分离、结构的测定(一级、二级、三级结构测定)、表征生物大分子活性的空间构象的测定、细胞的骨架、细胞膜、受体细胞等的测定等等。这些都是当代分析测试技术中的难点。　　所谓复杂体系，主要指材料科学。材料科学本身就是复杂体系，再加上添加剂、辅助剂等就更加复杂。有时只要万分之几或十万分之几的添加剂，就可以改变材料的全部特性，如离子束注射技术就是如此，只需在材料中注入极少量的离子，材料的机械、电子、光学、磁学等特性就会发生极大的变化。例如，目前全世界一致公认，人工心脏瓣膜的最好材料是热解碳，但它有凝血性。热解碳做成的人工心脏瓣膜装入人体后，病人必须长期每天吃药，以使血液流过人的心脏时，不产生血栓，否则会导致生命危险!但吃药后，又有副作用，尤其对有生育能力的人影响极大。为此，我国的科技工作者，用离子束注射热解碳，再用它做成人工心脏瓣膜，就可提高抗凝血性，所以装入人体后，可以不吃药。这是一个有重大意义的课题，但其分析测试工作的难度很大，既要作离子束注射后热解碳的材料分析，又要作动物乃至人体的血液相溶性分析测试，工作量巨大，要求很高 又如无机大分子，有机高分子和簇类物质(原子、分子簇，即人们所讲的纳米材料)的聚合态结构研究，特别是其三维分子结构、低维分子结构、分子取向度、表面结构等的分析测试，都属于材料科学的难点。并且，这些方面的分析测试工作都属于当代材料分析测试技术中的热点。人们正在开展纳米结构半导体发光材料的研究，这是材料科学中一个有重大意义的课题，但其分析测试非常困难。因要寻找晶粒在一定程度上可控的纳米薄膜，以制备高致密度、与衬底有高结合力的纳米晶粒薄膜，故分析测试工作量很大，且难度非常大。这项工作在微电子学中有重大意义。　　还有，现代分析测试技术中，往往要求快速、准确的解决被测对象中某些组分的含量，如钢铁、冶金、机械等行业中最普遍，而又是最重要的C、S、Mn、Si、P等含量的现场、快速、实时的分析测试就是如此，这些实时的现场快速分析测试，也是相当难的。　　所谓动态测试，主要指的是反应动力学。在对亚稳态、分子、离子、自由基等物质的实时分析测试时，全部要求在动态过程中进行。就拿一个简单的化学反应来讲，一般我们知道的是反应后的结果产物，分析测试的也是反应结束后的最终产物。但若要知道反应过程中，任何一个△t时间上的具体细微信息，就相当困难了。如果是一个复杂体系的动态测试，那就更难了。　　综上所述，分析测试的难度明显增大，对分析仪器的要求就会提高。这是现代分析仪器和应用发展的第二个特点。　　3、现代分析测试技术涉及的专业面越来越广　　随着分析对象的战略转移，分析测试技术涉及的专业也发生了变化。因为要寻找物质的功能与物质的结构间的内在关系，要寻找物质分子间相互作用的微观反应规律，要快速、准确的测定成分和结构，首先要解决的就是要得到物质的有关信息。因此，如何获得信息，是解决分析测试问题的首要前提，信息获得就成了分析测试的重要基础。而现代科学仪器是信息的源头，它包含许多基础科学和应用学科方面的内容，包含许多边缘科学、交叉学科、实验技能知识。现代分析测试技术必须依赖于现代科学仪器。分析技术涉及的面越广，对仪器的要求就越高。这是现代分析仪器和应用发展的第三个特点。　　4、要求分析仪器制造者和使用者，越来越重视仪器学理论　　由于分析对象转移、难度增大、涉及的面更广，做仪器和用仪器的人就需要有理论支撑，这个理论就是仪器学理论。仪器学理论是一种综合性学科的理论，是一门涉及到多个领域的、复杂的、交叉的、边缘学科的理论，是涉及到光学、机械学、电子学、计算机、应用等各个领域的理论，特别是现代分析仪器，都离不开这些方面。　　仪器学理论是一切科学仪器研发者、生产者、使用者，是最基本、最重要的理论之一。　　目前，很多仪器设计者没有重视仪器学理论，往往出现数据不准确或发生疑虑时、分析数据与文献值不一致时，大家就不知所措!如：当试样很稀或很浓时，分析误差很大!但是中等浓度时，分析误差就正常，为什么?这个问题很多人不清楚!因为，从仪器学理论来讲，所有根据比耳定律设计的分析仪器，都只能适用于一定浓度 噪声N都是限制被分析样品浓度下限的。根据仪器学的S/N理论：信号S一定，噪声N大，则仪器S/N就小、灵敏度就低。同时仪器的分析测试误差就会大。而杂散光SL是限制被分析样品浓度上限的，试样很浓时，浓度与吸光度不成正比、就偏离比耳定律，分析误差就会很大。如果有人要求用UVS检测0.0004Abs的样品，这是违背仪器学理论的。目前世界上最好的UVS，美国Varian的6000i，其BF(基线平整度，表征仪器全波长范围内的每个波长上的噪声)为± 0.001 Abs，仪器的噪声都比0.0004Abs大几倍，根本不能检测0.0004Abs的样品。所以，懂了一点仪器学理论，你才会知其然，也知其所以然，才会当仪器出现误差大、不稳定、重复性差等问题时，能够解释或顺利解决。所以，越来越需要和重视仪器学理论是现代分析仪器和应用发展的需要，也是现代分析仪器和应用发展的第四个特点。　　5、分析仪器制造者和使用者结合越来越紧密　　分析仪器是给仪器分析工作者使用的，因此仪器分析工作者对分析仪器的要求是“好用” 所谓“好用”，就是分析仪器要稳定可靠 而所谓稳定，就是漂移小、重复性好 所谓可靠，作者在30年前提出，应分为狭义和广义两种。狭义可靠性主要指分析仪器的故障率，它不能全面完整的表达可靠性的内涵。仪器故障不出，但是，分析测试的数据不准，这是最大的不可靠。所以作者提出了广义可靠性的定义，即指分析仪器的可靠性，主要指分析测试数据的准确度高、稳定性好、故障率低和售后服务好。因此，分析仪器的优劣，要在分析测试工作中检验，应由仪器分析工作者来评价。使用者是裁判员，分析仪器的好坏，必须要经过分析测试实际使用的检验后才能下结论!由于许多分析仪器研发、制造工作者，不了解使用者如何使用分析仪器，不了解使用者的思路，导致做仪器和用仪器的人脱节，互不沟通。所以，做出的分析仪器有时不大好用，甚至不好用，这是造成我国分析仪器落后的主要原因之一。所以，分析仪器制造者如果离开使用者，就没有目标。　　一台(或一种)新的分析仪器问世，必定是来自仪器分析工作的需要或仪器分析工作的实践。许多分析仪器都来自应用实践的需求。如：八十年代中期，中科院上海有机化学研究所的知名有机化学家汪猷教授在核酸的研究中发现：五种核苷中有的对UVS有吸收，有的对UVS没有吸收 有的有天然荧光，有的没有天然荧光 国外用HPLC分析测试时，往往用两种检测器(紫外、荧光)串连检测，这样，会使峰形扩散，降低灵敏度。当时，汪猷教授提出，能否研制一种紫外/荧光同时检测(记谱)的HPLC检测器?作者根据他的要求(实践需要)，在他的启发下，与他紧密结合，很快发明了一种紫外可见分光光度计和荧光光度计一体化设计、一机两用的多功能新型仪器。它作为HPLC检测器，只需要8微升样品，一次进样，就可得到试样的紫外和荧光两种信息。该仪器大大减少了试样的扩散，具有很高的灵敏度。并且一次进样，可将五种核苷中的发荧光和不发荧光、有紫外吸收和没有紫外吸收的核苷区分开。该仪器1988年获得了国家发明奖，至今还未见国外报道过同类仪器。这就是分析仪器来自分析测试工作实践的一个很好的典型例子。我们的仪器研发人员应该重视研发仪器与使用仪器的关系。要走出去，向用户学习。从他们那里吸取营养、拓宽思路。　　还有，诺贝尔化学奖得主之一是日本岛津公司的田中耕一，他之所以能得诺贝尔化学奖，主要是他提出了“基体辅助激光解吸质谱法”，这是一种对生物分子进行确认和结构分析的新方法。他用激光照射成团的生物大分子，成功的将生物大分子完整地相互分开，并电离，再用飞行时间质谱来测量。这一发明解决了世界上两大难题：第一，解决了成团的生物分子的结构和成份不受破坏地拆成单个分子的难题 第二，解决了用飞行时间质谱来测量分子量大到50-60万的生物大分子的难题。这一发明，使人类可以通过对蛋白质的详细分析，从而加深对生命进程的了解，使新药开发发生了革命性的变化，并在食品控制、癌症的早期诊断等领域有广泛的应用!我们可以设想一下：如果没有先进的激光仪器和先进的飞行时间质谱仪器，田中耕一能发明“MALDI-TOF-MS”方法吗?他能得诺贝尔化学奖吗?回答是不能。　　以上事实，足以说明仪器分析工作者(用仪器)与分析仪器(生产仪器)之间的关系。更能说明分析仪器与仪器分析必须紧密结合、相互沟通、相互促进，这个问题，必须引起广大分析仪器工作者的极大关注。这是当前世界分析仪器和应用发展的显著特点之五。　　6、正在朝着联用技术方向大发展　　联用技术的迅速发展，是当前国际上分析仪器及其应用发展的热门话题之一。很多工作，某一种技术解决不了，但是，两种或多种技术联用就迎而解了。例如：单纯一台薄层扫描仪器或单纯一台拉曼光谱仪器都不能解决的问题，二者联用(薄层扫描仪起分离作用，拉曼光谱仪起检测作用)，问题就很容易解决了，这对复杂体系、中药的分析等特别有意义。又如：FIA(流动注射分析)与AAS联用、ICP-MS、LC-MS、GC-MS等等均系如此。所以，联用技术发展，在集成创新方面将有广阔的前景，它是现代分析仪器及其应用发展的显著特点之六。　　三、有关问题　　1、再次希望分析仪器和应用行业的广大科技工作者注重学习，要特别重视仪器学理论、要不断注意扩大自己的知识面、多参加各类专业学术会议、多看文献、重视与同行之间的交流、不断提高和充实自己。特别是仪器使用者，一定要注意研究影响分析误差的五大主要因素及其排除方法(作者将另文论述)。　　2、建议大家参考以下几本书。这些书的内容都具可操作性。因为作者在大学里学仪器，毕业后，50多年来一直使用仪器、研发仪器、维修仪器。这些书是作者的经验教训总结，既有仪器学理论内容，又有应用实践的内容 对研发仪器、生产仪器、使用用仪器、维修仪器和管理者都有参考意义。这五本书都是著的，而不是编的。它们是：　　(1)李昌厚著，《紫外可见分光光度计》，北京：化学工业出版社,2005。　　一般科技新书首印2000册 这本书首印4000册，后来重印过两次，总共销售1万多册。内容都具有可操作性。　　(2)李昌厚著，《紫外可见分光光度计及其应用》，北京:化学工业出版社，2010。　　这本书有很多设计、使用的具体例子，都具有可操作性。　　(3)李昌厚著，《原子吸收分光光度计仪器及其应用》，北京：科学出版社,2006　　这本书很多科技工作者作为起蒙书籍在读。特别是分析行业的研发生产仪器、使用仪器、维修仪器、销售仪器的人，都有参考价值。　　(4)李昌厚著，《仪器学理论与实践》(仪器学理论与光学类分析仪器整机及关键核心部件的设计、制造、测试、使用和维修)，北京：科学出版社，2008　　仪器学理论是研发仪器、生产仪器、使用仪器、维修仪器的科技工作者必须了解的基础理论 它可以保证你掌握仪器指标与分析误差的关系、使你做出优质仪器 可以使你把仪器用到最佳水平、得到最佳的、最可靠分析数据。　　(5)李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014　　此书三位院士作序。第六章“HPLC一百问”得到了很多读者青睐。　　目前分析仪器类的书很多，特别是光谱、色谱仪器方面的书更多。但大多都是专讲仪器或专讲应用，真正将仪器和应用有机结合起来介绍作者的科研成果的书比较少。上述5本书在仪器及其应用的结合方面有独到之处，建议读者参考。　　主要参考文献从略。仪器信息网特约撰稿人招募中，丰厚稿酬等您来!!!　　投稿人职称在副研/副教授以上，喜欢以文会友 稿件要求原创 内容完整，无需修改，单篇1000字以上 一经录用，单篇稿件稿费500-1000元!　　内容：聚焦科学仪器及分析测试行业(拒绝广告)，包括但不限于：仪器及技术发展综述 仪器/技术/应用/方法等重大成果研究进展 相关政策、法规、标准解读 仪器技术发展趋势/方向展望/预测 仪器行业“观点”分享… … 　　投稿邮箱：yej@instrument.com.cn

物质评估的概述 　　我们都知道，REACH法规下有三大类型评估：物质评估、注册卷宗符合性评估、测试提案的评估，三者又统称为卷宗评估。其中，物质评估的目的是为了评估优先列入欧盟滚动条计划(CoRAP清单)中的物质是否对人体健康和环境存在危害，从而促进对物质的安全管理。CORAP清单物质依据条款成熟的标准筛选，相关标准已在ECHA网站发布。 　　由于是一个滚动计划，因此CoRAP清单会定期加入新物质或被修订，而CORAP物质的筛选标准也将会被更新。对于标准的修订，工业界持积极态度，并希望标准中关于筛选透明性的内容能够在下次CORAP复审前被讨论。 　　目前，首批CoRAP物质已于2012年2月29日正式发布，并需要在2012年到2014年由不同成员国完成物质评估。其中2012年需要完成36个物质的评估，分别由17个成员国完成。当某一物质的评估启动时，相应的评估成员国将有12个月的时间来完成评估，并明确下一批关注的物质。在评估过程中，评估成员国可能会制作决议草案要求物质的注册人在规定的时间内进一步提供信息，这些信息要求可以在REACH法规要求的信息范围之外。 　　如果某物质经过评估(必须在物质评估启动的12个月内或在决议草案要求的信息提交后的12个月内完成)确认其用途确实存在危害，那么评估成员国就可以采取进一步的行动，包括： 　　就物质的致癌性、致突变性、生殖毒性、呼吸致敏性或其他危害特性制作和提交统一分类和标签提案 　　就物质进入高关注度物质候选清单制作和提交相关提案 　　提交物质的限制提案 　　REACH法规范围之外的行为，如欧盟范围内的职业暴露限值或国家措施。 　　需要强调的是，物质存在于CoRAP清单本身对物质的生产、进口或使用没有法律效应，只是预示着成员国将重点详细关注物质的某些方面，后续将通过评估明确其风险，并依据评估结果确定管理措施。因此，CoRAP清单不能被看成是一份黑名单，无论是工业界还是政府官方都需要通过适当的沟通交流明确这种观点。 　　物质评估的现状 　　目前工业界对物质评估过程的经历有限，因此现在对物质评估的状态给出详细的分析还为时过早，但仍可以对一些前期经验、已有的实践和建议进行总结和分析。 　　目前欧盟成员国对物质评估的实施还不是很统一，例如一些成员国会要求注册人提供物质完整的研究报告和扩展的SDS(eSDS)，因而带来一些实践操作和法律问题。因为完整的研究报告很可能归第三方机构所有，注册人不具备共享完整研究报告的权力，而报告的发布将会导致注册人违反了其与第三方机构间的合约。此外，一些注册人认为在注册过程中已经完成的工作不应该再被欧盟成员国要求重新启动，欧盟成员国应该重点关注导致物质进入CoRAP清单的特定节点，因此，需要搭建充足的入口以获取大量的研究总结信息。 　　不管怎样，物质评估还有待进一步的完善，所有的利益相关方都应该参与这个过程一边实践一边改进，从而促进物质评估过程的顺利有效实施。而在这个过程中，ECHA应该积极发挥协调作用。 　　应对物质评估的主动性 　　在物质评估的相关会议中，有关方面均指出成员国和注册人在对待物质评估时都需要具有前瞻性，也就此给出了一些建议： 　　一旦某成员国确定要评估某物质，则该成员国应尽早与物质的领头注册人(LR)取得联系，这样可以帮助成员国更全面的掌握物质的某些详情，如市场情况、一般用途和特性等。 物质的所有注册人需要通过对话确定其中一个注册人(一般来说是领头注册人)与评估成员国进行交流和沟通。 　　首批面临评估的物质的注册联合体已经自行组织起来，LR也已开始通过非正式的交流与评估成员国取得了联系，并在SIEF中协调着联合注册人的相关工作。在接下来的决议制定过程中，LR将代表物质对应的所有联合注册人提交评议。 　　由于物质的评估有严格的时间控制，因此注册人需要在评估开始前就完成对注册卷宗的更新，否则更新的内容将不会被考虑进物质的评估中。当然如果卷宗的更新确实无法在评估开始前完成，那么领头注册人需要事先与评估成员国联系以确定信息更新的时间和内容。 　　在评估报告最终发布前，评估成员国应该与注册人进行面对面的沟通，以明确任何一个疑惑点以及讨论解决关注点的最好途径。此前，一些官方机构表示他们只愿意在一份决议草案已经准备好后与注册人见面，以基于一种科学的基础对决议的内容进行讨论，而在其他方面官方机构并不愿意与注册人进行当面交流。 　　由于列入CoRAP的物质还要经过严格的物质评估过程，因而会给相关企业带来很大风险，企业切不可抱着获得注册号就已完成注册的想法，而是应该积极关注物质的评估过程，以便在ECAH要求进一步提供信息的时候能够及时提供必要的数据，确保自身的贸易不受影响。

最近，日本有关部门发现在石灰氮经加水、造粒而制成的产品（石灰氮水和造粒品）中含有较高浓度的三聚氰胺，但目前尚未制定肥料中的三聚氰胺标准值。为此，需要探讨制定肥料中三聚氰胺相关法规的必要性。目前，日本已经开展有关土壤中三聚氰胺动态以及向农作物转移的调查。 日本岛津制作所以日本独立行政法人农林水产消费安全技术中心(FAMIC)监制的肥料等试验法(2012)作为参考，开发出基于HPLC的肥料中三聚氰胺及相关物质的分析方案，供广大用户参考使用。 了解详情，请点击 《肥料中三聚氰胺及相关物质的分析》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

各有关单位： 　　随着我国新药研发和生产水平的不断提高，人们对药品质量的日益重视,而&ldquo 国家药品安全规划&rdquo 对全面提高药品安全保障能力，降低药品安全风险提出了更高的要求。药物质量分析也正发挥着越来越重要的作用，它是药品质量保证体系的关键，而药物分析方法的建立和验证是对药品安全、有效、质量可控的充分保证 科学合理地进行论证方案的设计以保证分析方法的科学性、准确性和可行性，从而通过方法验证更加有效的控制药品的内在质量。为进一步提高医药从业人员业务水平，专业技术人才队伍建设，更好地服务于本职工作，保证药品流通市场秩序的稳定和公众用药的安全性，促进医药研发机构、生产企业、监督检验、医院、医药院校等单位交流与沟通，全国医药技术市场协会定于2014年1月10日-12日在北京市举办&ldquo 药物质量分析技术研究与应用研讨会&rdquo 。请各有关单位积极选派人员参加。现将有关事项通知如下： 　　一、会议安排 　　会议日期：2014年1月10-12日 (10日全天报到) 　　报到地点：北京市 (具体地点直接发给报名人员) 　　二、会议主要内容(详见附件) 　　三、参会对象 　　制药企业和新药研究机构的研发人员，各级药品检验所(院)和口岸药品检验所人员，药品生产企业高层技术与质量管理负责人，新药研发CRO实验室人员及高管。各药品安全检测仪器设备研发生产、代理商 各高等院校、科研院所、医疗机构等相关专业人员 　　四、会议说明 　　1、理论讲解,实例分析,模拟审计,互动答疑. 　　2、可采用现场演讲、实物展示、图片展览、多媒体展播、会刊等多种方式对推介相关技术(产品)进行介绍 　　3、学习结束后由全国医药技术市场协会颁发培训合格证书。 　　4、本次会议将征集与会议主题和研讨内容有关的论文。来稿应具有科学性、实用性，且论点鲜明、数据可靠、文字精练通顺，文稿请用word文档(A4纸)电子邮件投递至专用信箱，一般文章以3000～5000字为宜。来稿须列出题目、作者姓名、工作单位(全称)、地名(城市)及邮政编码、论文摘要、关键词、正文、主要参考文献。多位作者的署名之间，应用空格隔开。不同工作单位的作者，应在姓名之后标注作者工作单位，并列出工作单位、地名、邮政编码。截稿日期：2013年12月31日 　　五、会议费用 　　会务费：1980元/人，会务费包括：培训、研讨、资料。食宿统一安排，费用自理。 　　六、联系方式 　　电 话：010-52226401 传 真：010-52226401 　　联 系 人：陈海涛 邮 箱:yyxhpx2012@126.com 　　会议监督：张 岚 010-51606480 附件：详细通知.doc 　　全国医药技术市场协会 　　二○一三年十一月

在此，我们将依据GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》中的表1，对水质常规指标进行深入浅出的解读。这些数据，就如同体检报告上的各项指标，默默讲述着水质的故事。让我们一起，探索那数据背后的意义，守护我们的饮水安全。一、微生物指标饮用水需要检测微生物指标，如菌落总数、总大肠菌群、大肠埃希氏菌等，如果这些指标不合格，易引发细菌感染、寄生虫病，使人出现腹痛、腹泻等消化道症状。二、感官性状指标1、色度：天然水或处理后的各种水进行颜色定量测定时的指标。标准限值：15度。2、浑浊度：水中悬浮及胶体状态的颗粒。标准限值：1NTU。3、臭和味：被污染的水体往往具有不正常的气味。用鼻子闻到的叫做臭，口尝到的叫做味。标准限值：无异臭、无异味。4、肉眼可见物：水中存在的、可以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。标准限值：不得含有。超标危害：感官性状指标主要是其他指标的表征体现，一般没有直接危害。如浑浊度超标水样中悬浮物容易吸附细菌、病毒等。三、一般化学指标1、pH值：氢离子浓度倒数的对数。标准限值：6.50~8.50。超标危害：对管道的腐蚀进而引起间接中毒。2、总硬度：主要是指水中钙、镁离子的含量。硬度分为碳酸盐硬度及非碳酸盐硬度。碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度的总和称总硬度。标准限值：450mg/L。超标危害：引起胃肠道功能紊乱，容器结垢，腐蚀设备等。3、溶解性总固体（TDS）：溶解在水里的无机盐和有机物的总称，主要成分有Ca2+、Mg2+、Na+、K+、CO32-、HCO3-、SO42-、NO3-等。标准限值：1000mg/L。超标危害：味道差，口感差，水壶结垢。四、无机非金属指标1、硫酸盐：主要来自石膏和其他含硫酸盐沉积物的溶解。标准限值：250mg/L。超标危害：大量摄入导致腹泻、脱水、胃肠道紊乱。2、氯化物：广泛存在于水中，来源于天然矿物沉积、海水入侵、农业灌溉等。标准限值：250mg/L。超标危害：腐蚀管路，引入咸味，对胃液分泌、水代谢有影响，从而诱发各种疾病。3、氟化物：广泛存在于水中，来源于天然矿物沉积。标准限值：1.0mg/L。超标危害：适量的氟对身体有益，可预防龋齿。摄入过多对人体有害，容易导致氟斑牙、氟骨症。4、氰化物：自然水体一般不存在氰化物，水中来源主要是工业污染、石油化工、农药、电镀等。标准限值：0.05mg/L。5、硝酸盐氮、氨氮：硝酸盐、亚硝酸盐和氨是氮循环的组成部分。除来自地层外，还主要来源工业废水、生活污水、肥料等。标准限值：硝酸盐氮10mg/L，氨氮0.5mg/L。超标危害：本体无毒。在体内形成亚硝酸盐，可导致高铁血红蛋白症。在胃肠道形成亚硝胺，使动物致畸、致癌、致突变。五、金属指标1、铝：来源于工业污染及混凝剂（如硫酸铝、聚合氯化铝、明矾等）的使用，产生的铝化合物随污水进入水体。标准限值：0.20mg/L。超标危害：铝是一种低毒金属元素，并非人体需要的微量元素，不会导致急性中毒，人体摄入铝后仅有10%-15%能排泄到体外，大部分会在体内蓄积，与多种蛋白质、酶等人体重要成分结合，影响体内多种生化反应，长期摄入会损伤大脑，导致痴呆，还可能出现贫血、骨质疏松等疾病。2、铁：铁是人体的必需元素。铁是地壳层中第二丰富的金属，以多种形式存在于天然水中。水中的铁通常以Fe3+的形式出现，而较易溶解的Fe2+可能在脱氧的情况下出现。标准限值：0.30mg/L。超标危害：当水中含铁量超过0.30mg/L会使衣服、器皿、设备等着色。在含铁量大于 0.50mg/L时，水的色度可能会大于30度。饮用水铁过多可引起食欲不振、呕吐、腹泻、胃肠道紊乱、大便失常等症状。3、锰：是地壳中较为丰富的元素之一，地下水中锰的质量浓度可以达到每升几毫克。常和铁结合在一起。标准限值：0.10 mg/L。超标危害：高浓度锰有毒性，锰主要危害中枢神经系统，可以出现颓废、肌张力增加、震颤和智力减退等中毒症状。但还未达到此水平时根据味道就需对水进行处理了。当锰的质量浓度超过0.10mg/L,会使饮用水发出令人不快的味道，并使器皿和洗涤的衣服着色。如果溶液中Mn2+的化合物被氧化，会形成沉淀，造成结垢。4、铜：是一种存在于地壳和海洋中的金属。在地壳中的含量约0.01%。自然界中的铜多数以化合物(铜矿物)存在。标准限值：1.0mg/L。超标危害：铜是人体重要的必需微量元素，但重金属又有一定毒性。毒性强弱与重金属进入人体的方式和剂量有关。金属铜不易溶解，毒性比铜盐（醋酸铜和硫酸铜)小。铜超标引起急性和慢性中毒，急性中毒有急性胃肠炎、溶血和贫血；慢性中毒有记忆力减退、注意力不集中，易激动、多发性神经炎等。5、锌：在自然界中多以硫化物状态存在。主要含锌矿物是闪锌矿。也有少量氧化矿，如菱锌矿，电池的重要原料。水中锌含量很小，但水流经镀锌管道可能被污染，使水的浑浊度升高，具有不舒服的金属味。标准限值：1.0mg/L。超标危害：锌是人体不可缺少的微量元素，但锌超标也有危害：1.锌与硒有拮扰性，人体大量摄入锌后降低了硒的解毒作用，容易引起某些有毒元素的慢性中毒或诱发某些疾病；2.大量的锌能抑制吞噬细胞的活性和杀菌力，从而降低人体的免疫功能，使抗病能力减弱；3.过量的锌致使铁参与造血机制发生障碍从而使人体发生顽固性缺铁性贫血；4.长期大剂量锌摄入可诱发人体的铜缺乏。6、砷：在地壳中广泛存在，大多以硫化砷或金属砷酸盐和砷化物形式存在。某些地区水砷偏高（地方病)，有的来自治炼废水、矿物溶出。标准限值：0.01mg/L。超标危害：砷是饮水中一种重要的污染物，国际癌症研究机构 (IARC）确认是使人致癌的物质之一。7、汞：在自然界中分布量很少，但普遍存在，一般动物植物中都含有微量的汞。汞的用途广泛，人类活动造成水体汞污染，主要来自系碱、塑料、电池、电子、化工废水还有农药、化肥等使用。标准限值：0.001mg/L。超标危害：金属汞和无机汞损伤肝脏和肾脏，但一般不形成累积中毒。有机汞（如甲基汞）等毒性高，能损伤大脑，在体内停留时间长，即使剂量很少也可累积致毒，如日本的水俣病。8、镉：在自然界中常以化合物状态存在，一般水中含量很低。镉在电镀、颜料、塑料、稳定剂、Ni-Cd电池工业、电视显像管制造等工业领域使用广泛。镉的污染主要来源工业排放。标准限值：0.005mg/L。超标危害：镉是人体非必需元素，正常环境状态下，不会影响人体健康。镉被人体吸收后，在体肉形成镉硫蛋白，选择性地蓄积在肝肾中。从而影响肝、肾器官中酶系统的正常功能，使骨路的生长代谢受阻碍，从而造成骨路疏松、萎缩、变形等。如日本的痛痛病。9、铬（六价）：铬属于分布较广的元素之一。自然界中主要以铬铁矿FeCr204形式存在。铬的污染源有含铬矿石的加工，金属表面处理、皮革鞣制、印染等排放的污水。标准限值（六价铬）：0.05mg/L。超标危害：铬是人体必需的微量元素，在机体的糖代谢和脂代谢中发辉特殊作用。铬的毒性与其价态有关，金属铬对人体几乎无害，六价铬才有毒。六价铬比三价铬毒性高。六价铬对人主要是慢性毒害，它可以通过消化道、呼吸道、皮肤和粘膜侵入人体，在体内主要蓄积在肝、肾和内分泌腺中。通过呼吸道进入的易积存在肺部。10、铅：铅在地壳中含量为0.16%，很少以游离态存在于自然界，工业中含铅废气、废水、废渣等可以污染水源。自来水的铅还来自含铅的管道系统，如输水管、焊料、管件及其接头，聚氯乙烯水管材、管件可能含铅，因为铅作为稳定剂用于生产该种塑料管。标准限值：0.01mg/L。超标危害：铅中毒对机体的影响是多器官、全身性的，临床表现复杂，且缺乏特异性，比较明确的是：1、引起血红蛋白合成障碍；2、损害神经系统；3、损害肾脏；4、损害生殖器官；5、影响子代。病期较长的患者并有贫血，面容呈灰色，伴心悸、气促、乏力等。牙与指甲因铅质沉者而染黑色，有的牙龈出现黑色。编辑搜图六、有机物（综合）指标1、高锰酸盐指数（以O₂ 计）：是指水样在规定的氧化剂和氧化条件下的可氧化物质的总量。标准限值：3mg/L。超标危害：高锰酸盐指数是反应饮用水中有机污染物总体水平的一项指标，与肝癌和胃癌死亡率之间有非常显著的相关关系。2、三氯甲烷：是一种有机合成原料，主要用来生产氟氯昂。可用于有机合成及麻醉剂，脂肪、橡胶、树脂、油类、蜡、磷、碘和粘合压克力的溶剂，青霉素，精油、生物碱等的萃取剂，在生产过程中的废水污染水体。饮用水中三氯甲烷的形成在很大程度上取决于用作消毒剂的氯和在水源中存在的前体之间相互反应。标准限值：0.06mg/L。超标危害：主要作用于中枢神经系统，具有麻醉作用，对心，肝，肾有损害，主要引起肝脏损害，并有消化不良、乏力、头痛、失眠等症状。并认为对人具有潜在的致癌危险性。在使用相关仪器设备对水质进行检测的同时，需要确保已有仪器的正确值，这就需要用到相关的标准物质进行校准，那标准物质在其中起到了什么作用呢？水质检测标准物质主要用于保证水质检测结果的准确性。这些标准物质在环境监测中起到重要的作用，可以用于测定水样中污染物质的浓度。此外，这些标准物质还可以被用于制定一些环境标准，如水质标准，以保证水质监测检测结果的合理性和可靠性，进而保证公众的生命健康和生活的安全。具体来说，水质检测标准物质有以下用途：1. 质量控制：在实验室内部的质量控制程序中，标准物质可被用作质控样品，通过比较实际测试结果与标准物质的不确定度，来评估实验的准确度和精密度。2. 比对试验：标准物质可以作为基准，用于比较不同实验室或不同测量方法的结果，以评估其准确性和一致性。3. “盲样”分析：在某些情况下，标准物质会被混入实际样品中，以测试实验室对特定污染物的检测能力。4. 校准仪器：标准物质可用于校准测量仪器，确保其准确性。5. 标定溶液浓度：标准物质可以用来标定用于样品前处理的溶液，确保这些溶液的浓度准确无误。6. 评价分析方法：通过使用标准物质，可以对新开发或改进的分析方法进行验证，确保其有效性。值得注意的是，某些特殊的水质检测标准物质如水中氨氮溶液标准物质和水中铵离子溶液标准物质，不仅可用于上述用途，还可以直接用于对排放的氨氮污染物进行准确测定，为环保领域的新技术新方法研究、新标准验证、质量控制、能力验证样品检测等方面提供技术保障。

各相关单位：根据《中华人民共和国标准化法》、《团体标准管理规定》和《广西分析测试协会团体标准制修订工作程序》的有关规定，广西分析测试协会于2024年2月组织专家对《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准进行了立项评审，经审查，上述申报的团体标准符合立项条件，现予立项。如有异议，请在公告之日起10个工作日（3月15日—3月28日）内实名以书面方式向我会秘书处反映，并请提供必要的证据材料和联系方式。联系地址：广西南宁市东葛路20-1号东葛大厦1102室电子邮箱：gxfxcsxh@163.com联 系 人：商榆 18677118331 广西分析测试协会2024年3月14日广西分析测试协会关于《化学分析实验室标准物质和标准溶液管理指南》团体标准的立项通知.pdf

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心上海200233)　　摘要　　本文重点讨论了光谱分析测试工作中的一些最重要的关键问题，即：如何选择原子吸收分光光度计(AAS)、紫外可见分光光度计(UVS)、激光拉曼光谱、原子荧光和形态分析等光谱分析仪器的仪器条件；同时，还讨论了仪器学理论和做仪器与用仪器之间的关系等问题。　　0、前言　　分析仪器使用者的根本任务，就是用好分析仪器。所谓“用好”，就是选择最佳仪器条件，保证得到最佳分析测试数据，或分析误差最小的分析测试数据。因此，使用者对仪器条件的选择就非常重要了，它是用好分析仪器、把仪器用到最佳状态、保证得到可靠的分析检测数据的最关键、最根本问题。本文根据仪器学理论、分析化学理论和本人长期研发、使用各类分析仪器的实践，对光谱分析工作中有关分析仪器条件等问题进行了讨论。　　作者在天津大学精密仪器系光学专业，受了五年仪器学的熏陶，毕业后分配在中国科学院工作，长期既研发分析仪器，又使用分析仪器，包括AAS、UVS、激光拉曼、原子荧光等光谱仪器和色谱仪器等。所以，作者对仪器学理论和做仪器与用仪器之间的关系非常重视，并且进行了认真研究。本文将根据作者长期的实践、经验和教训，讨论用好这些光谱仪器的关键问题，以供有关的光谱分析仪器研发和使用光谱分析仪器的科技工作者参考。　　1、AAS[1]　　使用者要用好分析AAS仪器，选择仪器条件非常重要，例如：火焰AAS有36个条件需要选择、石墨炉AAS有48个仪器条件需要选择，其中只要有一个条件选择不合适，就有可能做不出数据。又例如：石墨炉AAS的四种温度(干燥温度、灰化温度、原子化温度和静化温度)的选择就非常重要。干燥温度是去掉样品中的水分或溶剂，一般水样选择100℃、有机溶剂选择120-130℃。但是，有科技工作者对水样选择干燥温度80℃，对有机溶剂样品选择干燥温度100℃。水要100℃才能完全蒸发，80℃怎么能除掉样品中的水分呢?有些有机溶剂要130℃以上才能挥发，100℃的干燥温度怎么能去掉样品中的有机溶剂呢？因为干燥温度选择不对，不但不能去掉样品中的水分和有机溶剂，不能很好的完成实验，不能得到可靠的分析检测数据，结果反而石墨管也断掉了；挥发温度选择不对，杂质挥发不掉、或者将样品也挥发掉了 原子化温度选择不合适，样品不能完全原子化；静化温度选择不当，上次测试的样品残留物还在石墨管中，这些都将严重影响分析测试误差。　　又如：AAS使用中的调零问题。AAS的调零分为仪器调零和空白调零两种。所谓仪器调零，是消除由于仪器的噪声、漂移、外界干扰等因素造成的仪器零点不在原位的情况，主要是通过仪器的光学、机械、电子学、计算机等来实现仪器归零。如果AAS仪器的调零不好，整个分析过程中，仪器都不可能稳定，不可能得到可靠的分析测试数据。所谓空白调零，就是利用空白溶液校正仪器测试样品前的综合零点。这是AAS分析工作者用好仪器、保证分析结果的可靠性最重要的一步。有些分析工作者，为了省事，不管对什么样品的分析，一律用蒸馏水作为空白来调零。这是很不妥的。因为AAS分析的试样越稀，误差越大。所以分析工作者一定要注意调零的问题，不能不分具体情况，盲目用蒸馏水调零。一般来讲，使用3倍最小检测限的溶夜或0.5%的硝酸水溶液调零为最佳。但还要注意试样的PH值，要保证试样与空白的PH值接近，否则，会出现负峰。　　还有分析线的选择、样品PH值的调节问题等都是用好AAS的关键之一。分析线的选择要特别注意四个原则：　　(1)稳定性：　　不同的吸收线,稳定度有差别。在灵敏度能满足要求时应从稳定度来考虑选吸收线，有些元素有几条灵敏度相差不大的吸收线，如:Co 240.7和242.5 Fe 248.3和248.8 Bi 223.1和222.8nm，可从谱线稳定度和减少干扰等方面考虑选择适当的吸收线。　　(2)干扰度：　　选择分析线应该尽量避免干扰,例如：Ni的305.1nm处线性好,谱线单一,干扰小；而Ni的232.0nm处，附近有其它非吸收线干扰(Ni 232.0附近有Ni 231.98、Ni 232.14、Ni 231.6等谱线干扰，即使用很小的SBW也很难将它们分开)。所以，分析检测Ni时，从干扰度角度看，Ni305.1nm优于Ni232.0nm。而且，有时宁愿牺牲灵敏度，而选吸收系数稍低的Ni341.48作吸收线也是比较好的。　　(3)吸收背景：　　吸收线的选择还要考虑背景干扰。如:Pb 217.0nm处的背景吸收较大，测定精密度较差，目前一般选次灵敏线Pb283.3nm作吸收线。　　(4) 共振线：　　共振线在红外区和真空紫外区的元素，应选次灵敏线。例如K，不用红外区的K766.5nm，而用K404.4nm；Hg 不用Hg 184.9 nm而用253.7nm。之所以如此考虑，主要是因为光电倍增管的光谱响应区，一般不在红外区和真空UV区的缘故。　　此外，还有很多关于火焰AAS和石墨炉AAS使用时需要使用者认真选择的仪器条件，因为篇幅所限，此不赘述。请读者参阅作者在北京科学出版社出版的专著：李昌厚，《原子吸收分光光度计仪器及其应用》，北京：科学出版社，2006。　　PH值的调节非常重要，如果PH值调节不好，可能出不了峰，有时甚至出倒峰。有时只要改变零点几的PH值，就可以得到很漂亮的峰形(请读者参考作者的原子吸收专著或论文)。　　2、UVS[2]　　要用好UVS不是一件简单的事情，有很多仪器条件需要认真选择，否则，也不可能得到最佳的分析检测数据，甚至什么也测试不出来，除仪器的波长、样品的溶剂、样品浓度等等[2]的选择外，还有很多仪器条件需要认真选择，例如灯电流大小、积分时间等等。特别是很多科技工作者不太注意、不大重视的光谱带宽的选择。　　没有真正认识光谱带宽是UVS仪器主要分析误差的来源之一。甚至，有的分析工作者，根本就没有认识到光谱带宽会影响分析误差。作者在长期的实践中深深体会到，光谱带宽是非常重要的技术指标，并在实际工作中对它进行了认真研究。为了研究光谱带宽对分析误差的影响，作者曾对青霉素钠、青霉素钾进行过分析测试研究。我国药典过去规定对青霉素钠、青霉素钾的分析测试用1nm光谱带宽，但作者对同一种浓度的青霉素钠进行分析测试发现：用2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.805Abs；用1nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.825Abs；用0.3nm光谱带宽测试时， 吸光度值为0.865Abs；用0.2nm光谱带宽测试时，吸光度值为0.823Abs。实践证明，0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大，2nm光谱带宽测试的结果比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.060 Abs，1nm光谱带宽测试时吸光度值比0.3nm光谱带宽测试时吸光度值小0.04Abs。说明，0.3nm光谱带宽是最佳光谱带宽。2nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.06Abs，相对误差为△A/A=0.06/0.865=0.69(6.9%)；1nm光谱带宽测试时的吸光度值和0.3nm光谱带宽测试时的吸光度值绝对误差△A为0.040Abs，相对误差为△A/A=0.046(4.6%)。由此可见，光谱带宽的重要性是不言而喻的。但是，在实际工作中，有许多科技工作者很不重视光谱带宽问题。例如：我国某地的某某制药厂，采用国外某公司的UVS作为质检仪器，选择该仪器的光谱带宽为5nm，根本不符合我国和世界各国药典规定用于药品检验的UVS其光谱带宽应为2nm的要求。作者从理论上计算，5nm光谱带宽的紫外可见分光光度计，若要用于药品检验，其测试误差为3%。而很多药品检验时，药典规定要求其分析误差在1%以内。作者将此问题和青霉素钠等问题，向国家药典委的有关专家反映后，引起了重视，所以今天的我国药典对药物分析检测时的光谱带宽没有硬性规定了。因此，作者认为为了得到准确可靠的分析检测数据，减少分析检测误差，使用者一定要高度重视对UVS光谱带宽的选择。　　作者认为光谱带宽选择的原则应该注意两点：　　第一，根据分析工作的误差要求选择光谱带宽。因为不同的光谱带宽对同一种物质进行分析测试，有不同的误差，所以，不同行业对光谱带宽有不同的要求。使用者应根据分析工作的误差要求来选取不同的光谱带宽，特别是制药行业、科研工作或要求较高的使用者，更应如此。　　第二，光谱带宽不能过大或过小。我们应该选择样品的最佳光谱带宽或选择靠近最佳光谱带宽的光谱带宽来分析检测，才能得到最佳分析结果。　　有些科研工作者以为光谱带宽越小越好(分辨率高)，也有科研工作者以为光谱带宽越大越好(能量大，灵敏度高)。其实不然，如前所述，作者对同一浓度的青霉素钠、青霉素钾的测试就不是这样：0.3nm光谱带宽测试时吸光度值最大，比0.3nm光谱带宽大和比0.3nm光谱带宽小的时候，分析测试的数据都比0.3nm光谱带宽小，说明0.3nm的光谱带宽是最佳光谱带宽。　　认真选择线性动态范围(Linear Dynanic Range-LDR)也是UVS使用者应该重视的问题，这个问题目前还有很多使用UVS的科技工作者没有重视。线性动态范围可以定义为：被分析试样的最大吸光度Amax(保证相对误差为1%时的最大吸光度)除以被分析试样的最小吸光度Amin(保证相对误差为1%时的最小的吸光度)，即Amax/Amin。线性动态范围应该是国际上广大药物分析工作者和分析化学工作者们对UVS梦寐以求的一项关键技术指标。可惜我国广大的UVS使用者目前还没有对线性动态范围引起应有的重视。如果一台UVS的线性动态范围很大，那么，它对很浓的试样不需要稀释、对很稀的试样不需要浓缩，都能保证分析误差达到药典规定的相对误差在1%以内的要求，这无疑是一台好仪器。日常工作中，经常听到有人说，试样很浓不要紧，稀释一下就行了 或者说试样很稀不要紧，浓缩一下就行了。但是，他们不知道，“稀释一下”，“浓缩一下”谈何容易，会增加多少麻烦，会带来多少误差。我们说，在日常的分析测试工作中，应该尽量避免对试样作稀释或浓缩。这样，既减少麻烦，又有利于提高分析测试数据的可靠性。　　为了保证分析测试误差在要求的范围内，使用者在分析测试时，一定要注意使用UVS的最佳线性区。否则，不可能得到可靠的分析测试结果。作者长期使用国产TU-1901UVS，曾经实测过TU-1901UVS的线性动态范围，发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin可到达0.04Abs(至少0.05Abs)，能保证1%相对误差的最大吸光度Amax可到达2.2Abs，其线性动态范围为Amax/Amin=2.2A/0.04A=55以上；但作者也曾测试过某国产UVS，发现其能保证1%相对误差的最小吸光度Amin仅为0.3Abs，能保证1%相对误差的最大吸光度Amax仅可到达1.2Abs，其线性动态范围Amax/Amin=1.2Abs/0.3Abs=4！后来，作者仔细研究，发现国产的TU-1901UVS的杂散光为0.01%，噪声为±0.0004Abs，而被测试的某国产紫外可见分光光度计的杂散光为0.3%，噪声为±0.005Abs。因此，作者得出结论：UVS的线性动态范围，完全由仪器的杂散光和噪声决定。若要保证UVS的线性动态范围，则必须先保证杂散光和噪声都很小才行。　　目前，国外有些UVS产品的杂散光很小(有的达到百万分之几)，扫描速度也很快，但是他们不给出仪器的噪声，作者认为是不对的。作者曾对有些不给噪声的国外UVS作过实测，发现他们仪器的噪声很大。如果UVS的噪声大，仪器的信噪比就会很小，它对稍微稀一点的试样就无法检测。因此，UVS的使用者和制造者，一定要特别注意重视仪器的杂散光和噪声。作者的实践证明：如果使用者发现UVS仪器的杂散光和噪声都很大，则该仪器的线性动态范围一定会很小，此时应做线性动态范围检测，以保证用在仪器的最佳线性区。　　此外，要用好UVS，还必须注意防止试样的光解。什么叫光解?光解是指试样在紫外光的照射下，会发生化学反应，可能减少被检测物的浓度、也可能由于化学反应产生了对入射光有吸收的新的物质。试样的光解问题，是从事UVS的分析工作者会经常碰到的一个棘手的问题，许多使用者，特别是年轻的分析测试工作者，因为缺乏经验，碰到试样的光解时往往不会判断，反而认为是仪器不好，去找仪器的问题，结果事倍功半。如：上海某某制药厂，生产酞丁胺，他们在用UVS作质量检验时，将酞丁胺溶解在50%酒精中，测试波长选为347nm，结果，发现很不稳定。他们每隔半小时测试一次，经过几天的测试，数据始终在波动(始终向偏小的方向变化)，根本无法稳定下来，因此，他们开始怀疑仪器有问题。但经过制造厂的维修工程师检修，仪器完全正常。经过很长时间的争论，最后，发现是试样存在光解的问题，即在347nm的紫外光的照射下，试样因为产生光化学反应，浓度一直在变化，进而导致测试数据根本无法稳定下来。又如有些维生素类的药物也会有光解现象，如：某某制药厂，生产维生素B12，根据规定，他们在自己厂里用国产或进口的UVS对维生素B12质检后，还要将厂里质检过的产品送到当地地区药检所去复检以判断产品是否合格。他们在自己厂里质检时都合格(采用几种仪器检测都合格)，但送到地区药检所后，每次复检都不合格，后来经过认真研究后才发现是样品光解所致。　　如何判断被测试样有光解现象呢?这是年轻的分析工作者们感到棘手的问题。其实，这个问很好解决。根据作者的实践经验，首先要看规律，对同一个试样多次测量，看其吸光度值是否都是向同一个方向变化。如果在多次测试中，吸光度值从第一次到最后一次测试的数据都是一直在减小，或一直在增大，这就可能是光解现象所引起的，即试样可能有光解。如果不是向同一个方向变化，在多次测试中，吸光度值有时增大，有时减小，就可以肯定不是光解所致，应另找原因；其次，如果多次测试的数据是向同一个方向变化，这时，可将试样倒进比色皿中，放在仪器的比色皿架上，盖好样品室盖，作一次测试后，不要把试样取出来，而将样品室的光路用文献卡片挡住，待半小时后取去文献卡，再重复测试多次。如果试样没有光解特性，其测试的数据就不会有变化，如果试样有光解，测试的数据就会有变化。用这两种方法检查，如果每次重复测试的数据都有变化，则说明不是光解所致，而是其它原因使测试数据不稳定，这时分析测试工作者，应再找产生不稳定的其它原因。　　应该如何解决或避免光解的问题?一般也可以采用两种方法处理。其一，把试样存放在棕色瓶中，因为棕色瓶不透紫外光可以防止试样光解 其二，将存放试样的瓶子，用黑纸包住，也同样可防止试样光解。这两种方法，都可以有效的解决防止试样光解的问题。　　3、激光拉曼光谱[5]、[6]　　重视积分时间和降噪处理技术[6]是用好激光拉曼的关键之一：　　1)下图是不同积分时间下采集的滑石粉的原始谱图，激光波长为532.038nm,采集样品的激光功率均为10级(约为200mw)，平均次数均为1次，积分时间分别为50ms、500ms、1000ms、3000ms、5000ms。实测谱图如下：　　上图说明,认真选择积分时间非常重要，必须引起使用者的高度重视。　　2)下图是对滑石粉试样测试时，降噪处理前后测试结果的比对。　　上图说明降噪技术非常重要，必须引起使用者的高度重视。　　4、原子荧光和形态分析　　用好原子荧光和形态分析仪器需要使用者下苦功夫，因为它涉及到光谱(原子荧光)和色谱(HPLC)两种比较复杂的仪器。从仪器学理论和分析工作实际要求看，要用好原子荧光仪器和形态分析仪器，必须重视以下几个问题：　　(1)首先明确样品的基体， 如果样品基体特别简单,则在分析过程中各元素允许酸度范围内选择较低的酸浓度，这样有利于降低试剂空白,节约成本，减小对仪器的腐蚀；　　(2)如果分析元素的成份复杂，特别是含有对氢化反应构成干扰的元素Cu,Co,Ni等时，则适当增大样品酸度，有利于降低干扰。当然也可更换酸的种类，例如测定镍基合金中的Se,As等元素时，用酒石酸、柠檬酸等有机酸,可以使干扰元素的量明显改善。　　(3)还原剂问题，浓度、配制等，特别注意，还原剂必需在碱性溶液中配制。　　(4)如何用好HPLC，请读者参考作者2020年在仪器信息网上[7]的专文。此不赘述。　　5、有关问题的探讨　　1)只有重视仪器学理论[4]才能真正用好仪器　　什么是仪器学理论？它是一种综合性学科的理论。仪器学理论是一门涉及到多个领域的、复杂的、交叉的、边缘学科的理论，涉及到光学、机械学、电子学、计算机、应用等各个领域，特别是现代分析仪器，都离不开这些方面。　　仪器学理论是一切科学仪器研发者、生产者、使用者应该了解或掌握的最基本、最重要的理论之一。目前，很多仪器使用者，没有重视仪器学理论，往往出现数据不准确或发生疑虑时、分析数据与文献值或标准值不一致时，大家就不知所措！例如：当被测试的试样很稀或很浓时，分析误差会很大，但是中等浓度时，分析误差就正常。为什么？这个问题很多人不清楚。因为，从仪器学理论来讲，所有根据比耳定律设计的分析仪器，都只能适用于一定浓度。噪声N是限制被分析样品浓度下限的，根据仪器学的S/N理论：信号S一定，噪声N大，则仪器S/N就小、灵敏度就低，同时仪器的分析测试误差就会大。而杂散光S.L是限制被分析样品浓度上限的，试样很浓时，浓度与吸光度不成正比就偏离比耳定律，分析误差就会很大。如果有人用UVS检测0.0004Abs的样品，这是违背仪器学理论的。因为目前世界上最好的UVS之一的美国原Varian公司的Cary6000i，其基线平直度BF为±0.001Abs，它们的噪声都比0.0004Abs大很多倍，噪声把0.0004Abs的信号淹没了，根本不能检测0.0004Abs的样品。所以，仪器学理论像一把金钥匙，懂了一点仪器学理论，你才会一通百通，知其然也知其所以然。　　2)分析仪器制造者和使用者必须紧密结合　　分析仪器是给仪器分析工作者使用的，仪器分析工作者对分析仪器的要求是“好用”。所谓“好用”，就是分析仪器要稳定可靠；所谓稳定，就是漂移小、重复性好；所谓可靠，作者在30年前提出，应分为狭义和广义两种。狭义可靠性主要指分析仪器的故障率，它不能全面完整的表达可靠性的内涵。仪器故障不出，但是，分析测试的数据不准，这是最大的不可靠。所以作者提出了广义可靠性的定义：即指分析仪器的可靠性，主要指分析测试数据的准确度高、稳定性好、故障率低和售后服务好。因此，分析仪器的优劣，要在分析测试工作中检验，应由仪器分析工作者(使用者)来评价。分析仪器的好坏，必须要经过分析测试实际使用的检验后才能下结论。所以我们说，制造者是运动员，使用者是裁判员。由于许多分析仪器研发、制造工作者，不了解使用者在如何使用分析仪器、不了解使用者的思路和要求。结果，做仪器和用仪器的人脱节，互不沟通，做出的分析仪器有时不大好用，甚至不好用，这是造成我国分析仪器落后的主要原因之一。所以，分析仪器制造者如果离开使用者，就没有目标。分析仪器使用者如果脱离分析仪器制造者，不了解仪器的基本性能，就不可能用好分析仪器。同样，如果使用者不懂一点仪器知识，不了解仪器的性能指标与分析误差的关系、不会选择仪器条件，是肯定用不好仪器的。　　一台(或一种)新的分析仪器问世，必定是来自仪器分析工作的需要。许多分析仪器都来自应用实践的需求。如：八十年代中期，中科院上海有机化学研究所的知名有机化学家汪猷教授提出：他在核酸研究中发现，五种核苷中有的对UVS有吸收，有的对UVS没有吸收 有的有天然荧光，有的没有天然荧光。国外用HPLC分析测试时，往往用两种检测器(紫外、荧光)串连检测，这样，会使峰形扩散，降低灵敏度。当时，汪猷教授提出，能否研制一种紫外/荧光同时检测(记谱)的HPLC检测器？作者根据他的要求(实践需要)，在他的启发下，与他紧密结合，很快发明了一种紫外可见分光光度计和荧光光度计一体化设计、一机两用的多功能新型仪器。它作为HPLC检测器，只需要8微升样品，一次进样，就可得到试样的紫外和荧光两种信息。这种仪器大大减少了试样的扩散，具有很高的灵敏度，并且一次进样，可将五种核苷中的发荧光和不发荧光、有紫外吸收和没有紫外吸收的核苷区分开。该仪器1988年获得了国家发明奖，至今还未见国外报道过同类仪器。这就是分析仪器研发工作来自分析测试工作实际要求的一个很好的典型例子。我们的仪器研发人员应该重视研发仪器与使用仪器的关系。要走出去，向用户学习，从他们那里吸取营养、拓宽思路。　　还有，诺贝尔化学奖得主之一是日本岛津公司的田中耕一，他之所以能得诺贝尔化学奖，主要是他提出了“基体辅助激光解析质谱法”。这是一种对生物分子进行确认和结构分析的新方法。他用激光照射成团的生物大分子，成功的将生物大分子完整地相互分开，并电离，再用飞行时间质谱来测量。这一发明解决了世界上两大难题：第一，解决了成团的生物子结构和成份不受破坏地拆成单个分子的难题；第二，解决了用飞行时间质谱来测量分子量大到50-60万的生物大分子的难题。这一发明，使人类可以通过对蛋白质的详细分析，从而加深对生命进程的了解，使新药开发发生了革命性的变化，并在食品控制、癌症早期诊断等领域有广泛的应用！　　以上事实，足以说明仪器分析工作者(使用仪器者)与分析仪器工作者(生产仪器者)之间关系的重要性，更能说明分析仪器与仪器分析必须紧密结合、相互沟通、相互促进，这个问题，必须引起广大分析仪器工作者的极大关注。只有这样，才能保证研发分析仪器的人员能真正研发出可靠性好的、好用的分析仪器，才能保证使用者用好分析仪器。　　6、主要参考文献　　[1]李昌厚著，《原子吸收分光光度计仪器及其应用》，北京：科学出版社,2006　　[2]李昌厚著，《紫外可见分光光度计及其应用》，北京:化学工业出版社,2010。　　[3]李昌厚著，《紫外可见分光光度计》,北京:化学工业出版社,2005。　　[4]李昌厚著，《高效液相色谱仪器及其应用》，北京：科学出版社，2014。　　[5]李昌厚，便携式激光拉曼仪器及其应用的最新进展，仪器信息网，2019/7/11.　　[6]李昌厚著，《仪器学理论与实践》，北京：科学出版社,2008　　[7]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26。　　[8]李昌厚，用好AAS的一些关键问题，仪器信息网，2020/8/17　　作者简介 李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究，特别对《仪器学理论》等有精深研究。以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长，国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员，国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组组长或成员，上海市科学仪器专家组成员，《光学仪器》副主编，《光谱仪器与分析》副主编，上海化工研究院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

安捷伦科技公司将举办有关大麻素和苯二氮卓类 LC/MS/MS 分析方法的网络研讨会 2013 年 6 月 4 日，北京 &mdash 安捷伦科技公司（纽约证交所：A) 今日宣布将于 6 月 20 日（周四）举办一场法医学网络研讨会，该研讨会将聚焦用于定量全血样品中大麻素和苯二氮卓类的液相色谱/串联质谱法。 此新型定量分析方法设计用于安捷伦的 LC/MS/MS 仪器，可满足严格的验证指南要求，针对美国最常见的两类滥用药物为法医毒理学实验室提供了一套完善的定量分析方案。这套安捷伦方法是弗吉尼亚法医学部目前所评估一系列方法中的首套方法。其它方法将覆盖 150 种最常见的滥用药物，其中包含 10 多类药物，包括法医毒理学中使用的策划药物。 在本次网络研讨会上，弗吉尼亚法医学部的研究分析员 Rebecca Wagner 博士将详细介绍这些方法以及它们的应用。与会者将获得相应的电子访问权，可访问全套的标准操作规程、详细验证数据和 LC/MS/MS 方法信息，帮助他们所在的实验室实施这些分析方法。本次网络研讨会还可根据需要进行重播。 &ldquo 实验室采用新型分析技术时面临的最大一项挑战就是方法的开发与验证，&rdquo 安捷伦法医和毒理学产品全球营销经理 Tom Gluodenis 说道，&ldquo 为应对这一挑战，我们与弗吉尼亚法医学部实验室主任 Linda Jackson 及其团队密切合作，共同开发出了一套标准化 LC/MS/MS 方法，可针对执法过程中最常测试的药物进行分析。这套标准化方法将帮助法医毒理学实验室以最少的投入获得即时的优质结果。&rdquo &ldquo 我们已经开发出两套用于定量分析大麻素、苯二氮卓类及其代谢产物的不同方法，&rdquo Wagner 博士说道，&ldquo 这些标准化方法能够满足严格的验证指南要求，包括由法医毒理学科学工作组提出的要求。有了这些标准化方法，毒理学家们不必再费神开发自己的定量分析方法，针对某些最常分析的化合物，他们还可获得全面详细的验证方法。&rdquo &ldquo 现在，您的实验室购买安捷伦的 LC/MS/MS 仪器后，&rdquo Gluodenis 说道，&ldquo 我们不仅可以提供高度可靠的技术，还将为您带来一套先进的筛选解决方案，这些解决方案已通过一家全国知名法医学机构的验证。&rdquo 方法开发 弗吉尼亚法医学部将分析 DUI/DUID、法医和警方案件所收集生物样本中是否存在药物和酒精。大麻素和苯二氮卓类是弗吉尼亚联邦的 DUID 案件中最常进行定量分析的两类化合物。2012 年，执行此类分析的 DUID 案件达 2,524 个。在这些案件中，35% 的分析结果涉及大麻素，31% 的结果涉及苯二氮卓类。 分析人员开发了两种不同的定量方法并进行了方法验证，其中包括但不限于法医毒理学科学工作组所推荐方法验证指南中介绍的实验。大麻素定量法的目标化合物是 THC、THC-COOH、THC-OH、大麻酚和大麻二酚。而苯二氮杂卓类定量法的目标化合物则有 22 种物质，包括母化合物和代谢物。法医学部的验证程序完全融合了推荐的 SWGTOX 指南，能够轻松实施标准的方法开发和验证计划。6 月 20 日举办的直播网络研讨会将详细介绍此方法，具体内容涵盖最初的开发过程，乃至此方法在四个实验室（包括弗吉尼亚法医学部）中的实施情况。 要注册参加本次网络研讨会 &mdash &ldquo 使用 LC/MS/MS 验证大麻素和苯二氮卓类检测方法并与推荐的 SWGTOX 方法验证标准进行对比&rdquo ，请访问美国北卡三角洲国际研究院（RTI International）的法医学教育网站。 关于弗吉尼亚法医学部 弗吉尼亚法医学部是一家国家认可的法医学实验室系统，服务于弗吉尼亚州所有的州级及地方执法部门、法医和联邦律师。部门的检验员们将提供技术协助、培训、证据评估和分析，并提供犯罪现场所得各种物证相关的专家证词。 关于法医毒理学科学工作组 法医毒理学科学工作组致力于开发和推广统一的法医毒理学专业级实践标准，并为法医毒理学家建立工作方案，包括质量保证和质量控制、教育和培训、评审和认证。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技（纽约证交所：A) 是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,500 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2012 财年，安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息，请访问：www.agilent.com.cn。 编者注：更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

目前欧盟REACH 法规（《关于化学品注册、评估、许可和限制制度》）中涉及到检测部分的是高关注物质（SVHC） 的检测。欧盟化学品管理署于2008 年10 月28 日正式生效第一份高关注物质清单。自从第一批SVHC 公布后，全球各大知名企业便开始高度关注，积极要求其供货合作伙伴提供产品中SVHC 物质的基本信息及具体含量，更有大客户直接将这些物质列入其产品中限制使用的物质清单中。 2010年1月至2011年6月，REACH法规逐步完善，欧盟化学品管理署依次正式公布SVHC第二批至第五批高关注物质清单。随着其中高度关注物质清单的逐步增加及颁布，意味着企业产品将面临着越来越多的挑战，企业需对高度关注物质进行检测，并根据这些物质的含量履行REACH法规下相应的义务。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商，长期关注国内外各行业标准法规的颁布与实施，积极应对，及时提供全面、有效的解决方案。针对REACH法规中高关注物质的不断增加，岛津公司分析中心继2010年3月完成首册REACH检测应用文集《REACH法规高关注物质（SVHC）分析应用文集》 ，又于近期再次推出了《REACH法规高关注物质（SVHC）分析应用文集（二）&mdash &mdash 第三、四、五批中有机化合物》 ，针对第三、四、五批SVHC高关注物质进行了检测。两册应用文集为REACH法规高关注物质的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。本文集主要内容包括： 1 相关法规 2 检测流程 3 检测步骤 4 主要前处理样品流程图片 5 技术数据 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 期待我们的工作会给您带来有益的帮助! 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳及成都5个分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站http://www.shimadzu.com.cn/an/。

"中草药有效成分及有毒有害物质分析&ldquo 专题网络研讨会 时间：2014年08月13日9:30 简介： 中华民族在几千年的生活史中依靠中草药等传统中医方法得以健康繁育，然而，中药成分复杂，其有效成分、基本成分以及有毒有害成分都需要科学的定性、定量检测。 而近年来药品事故频发，2012年由央视制作的《胶囊里的秘密》爆出了药品&ldquo 毒胶囊&rdquo 丑闻；2013年，中草药陆续爆出硫磺熏蒸、重金属超标等问题；近期，媒体披露了境外机构一份检测报告，矛头直指来自中国的中草药样品农药残留问题严重，产销链检测缺失。为了解决中药药品质量与安全问题，提高标准质量控制水平，各国也出台了一系列的标准，比如欧盟的《欧盟药典》等。 为配合当前形势，仪器信息网于8月13日举办&ldquo 中草药有效成分及有毒有害物质分析&rdquo 专题网络研讨会，邀请知名中药检测专家，为大家解读中药成分检测等问题。 专家报告一：中药中真菌毒素分析方法研究进展 报告人：杨美华 研究员，中国医学科学院药用植物研究所。 报告内容： 真菌毒素(Mycotoxin)是真菌产生的有毒次级代谢产物。近年来，随着研究的不断深入，已发现的真菌毒素有400多种，其中毒性较强的真菌毒素主要包括黄曲霉毒素B1、赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮和伏马菌素等。 中药材在种植、采收、加工、储藏和运输的过程中很容易被真菌污染，进而产生有毒的真菌毒素。这些真菌毒素不仅具有致癌、致畸和致突变等作用，还具有肝细胞毒性、中毒性肾损害、生殖紊乱以及免疫抑制等作用，对人类健康造成极大威胁。因此，建立灵敏、准确的分析方法检测中药中真菌毒素的污染水平尤为重要。 专家报告二: 2015版药典有关中药安全检测方法相关增修订的解读 报告人：卢燕，赛默飞产品市场经理。 生物化学专业硕士，8年相关行业经验，熟悉色谱行业，对制药相关领域有一定的研究。 报告内容： 1. 重要安全性检测的背景 2. 2015版药典相关增修订方法解读 专家报告三: 中草药寡糖分析技术研究 报告人：:铁偲博士 中国医学科学院药物研究所 生物化学专业硕士，8年相关行业经验，熟悉色谱行业，对制药相关领域有一定的研究。 报告内容： 中药寡糖的生物活性越来越引起关注，但是寡糖分析一直是瓶颈问题，该报告介绍采用衍生化前处理方法，以及液相色谱质谱技术，建立了快速进行中药寡糖分析和结构鉴定的技术平台，建立了淫羊藿的糖指纹谱，并进行结构鉴定，找到了区分不同种类和产地淫羊藿的特征寡糖成分。 专家报告四: 中草药代谢组学研究 报告人：吴彩胜副研究员 中国医学科学院药物研究所 报告内容： 针对中药作用机制和物质基础难以阐明的研究难点，采用色谱质谱技术，研究了大鼠给予常用植物药银杏叶提取物后，内源性直至代谢物的变化，从组学角度阐明银杏叶提取物新的作用机制和作用物质基础。 参与方式：仪器信息网注册用户即可报名，现在报名并参会还可赢得100元手机充值卡，会议当天仅需登陆账户就可进入会场（需要音频交流的用户需要准备麦克）。 关于网络讲堂研讨会及其他会议问题咨询，请加入QQ群231246773。

国务院 11 月 26 日发布了关于修改《中华人民共和国烟草专卖法实施条例》的决定，条例明确，电子烟等新型烟草制品参照本条例卷烟的有关规定执行。12 月 2 日，国家烟草专卖局举行政策吹风会，进一步明确了电子烟的法律属性、监管主体、监管范围等。电子烟可谓是迎来了新一波的“强监管”。对于电子烟的消费者而言，不同电子烟之间或者和传统卷烟的差别最主要来自于烟油的口味。生产企业为了研发、调配出受欢迎的电子烟口味，可能需要搭配不同种类的精油、溶剂，植物萃取成分等等来营造更加丰富多样的香味和口感。从理化分析的角度来说，是不同风味物质的组合缔造了不同口味的电子烟，而香气馥郁的电子烟，往往意味着其成分中具有更多及更高的化合物组成含量。这次专题我们来看看借助安捷伦 GC/MS 如何来区分不同电子烟中风味物质数量的“多少”，以及如何明确不同样品之间的关键差异。不同数据间的简单比较通过对电子烟烟油中各类可挥发的风味物质进行比较，可以更好地认识不同类型电子烟的差异性，有效地对关键性差异化合物进行确认，是明确不同口味、不同香型电子烟组分特征的基础。我们先来看看几种相对简单的数据比较方式。当需要将多个样品进行比较时，小伙伴们最常用及最直接的办法，是使用定性软件将色谱图进行分列或叠加。但这样的方式并不适用于样品数量较大或者化合物数目较多的情形。使用安捷伦 MassHunter 定量分析软件的目标物解卷积功能（Target Deconvolution）可以进行多个样品间的比较。图 1 在一个用户界面内直观显示了目标物尼古丁在不同样品中的响应、浓度和谱库匹配分数等信息，还可以将目标峰再次谱库检索以查找其它可能的匹配结果。也可以对不同样品的色谱图进行比较，也能够方便地对目标化合物的定量、定性离子（或离子对）和线性结果进行检查和确认。图 1. 使用 MassHunter 定量软件对多个样品间的目标化合物进行定性定量结果的比较当需要更清楚地掌握不同样品之间的整体差异情况时，还可以使用上一篇电子烟系列推文中提到过的未知物分析（Unknown Analysis）软件导入定量结果，软件的目标物匹配和空白扣除功能，将自动显示出不同样品中出现的目标物数目以及空白扣除的化合物数目。这个工作流程，能轻松地对所有化合物进行定性分析，还能够比较不同样品之间出现目标（已知）化合物的数量差异。图 2. 使用未知物分析软件对多个样品间的目标和未知化合物进行比较当研究几类不同的样品组时，我们更需要搞清楚不同组别的差异以及组内的变化，这就到了安捷伦 MassHunter Profinder 软件上场发挥的时候啦。如图 3 中的示例，MassHunter Profinder 软件可以对重复的数据文件进行分组，软件自动对分子特征提取到的化合物进行归类和对齐、显示出叠加的色谱图、组内的峰面积变化等等。三组样品中出现的化合物总数、化合物出现的频次、化合物含量的高低就这样清楚直观地呈现在我们眼前了，是不是很轻松呢？图 3. 使用 MassHunter Profinder 软件进行样品组之间的比较统计学差异分析电子烟烟油风味物质的分析除了进行数据的简单比较，还需要用到一些在差异分析中的“高端操作”。Agilent Mass Profiler Professional (MPP) 软件是一个化学计量学平台，专门用于发掘质谱数据的复杂信息内容，可以用在任何基于质谱的差异分析中，以确定两个或更多个样品组和变量之间的关系。来源于 GC/MS、LCMS 或 ICPMS 的质谱数据（四极杆或高分辨质谱）经过未知物分析软件或者 Profinder 软件处理后可以发掘出成百上千个化合物组分，MPP 将这些组分信息导入之后就可以对这些数目庞大的信息进行对齐（Alignment）、筛选（Filtering），以及统计学计算并提供可视化工具来确定样品组和变量之间的关系。以下是两组不同口味电子烟油样品（以 S01 和 S06 表示）进行统计学差异分析的工作流程实例。在 MPP 软件中使用热图（heat map）对对齐后的组分进行差异性可视化显示（见图 4）。热图显示出两组烟油样品的差异性还不是特别明显，这是因为经过未知物分析挖掘出的组分数量庞大，也包含了一些所有样品中都含有的溶剂、背景等组分，这些组分还没有经过统计筛选。图 4. 两组电子烟油样品 S01 和 S06 中组分的热图使用火山图功能挑选出表达水平差异程度(Fold Change)2，以及统计学显著性(p value)图 6. 两组电子烟油样品基于样品的层次聚类分析可以运用 PLS-DA（偏最小二乘回归分析）模型找出这些组分中 VIP值（variable importance in projection）1 的重要化合物，并且用建立好的模型对未来未知的样品进行归类预测（图 7）。图 7. 两组电子烟油样品中组分的 VIP 值以及建模后对未知样品进行预测总结本次专题介绍了安捷伦 GC/MS 数据比较的多种方式，我们除了可以直接用“定性软件叠图”的方式进行比较以外，还可以通过“定量软件目标物解卷积”、“ 未知物分析软件目标匹配”、“ Profinder 软件分组比较”等多种方式。其中，定量软件在注重目标物含量变化的同时包括了谱库检索的定性功能、未知物分析软件在注重谱图定性的同时包括了对目标物的整体比较、Profinder 软件则更强调组内变化以及组间差异。在更高端的应用中，我们还可以借助 MPP 软件对大批量的数据进行统计学分析，将差异用各种工具直观地可视化呈现，并最终达到确认关键性差异物质的目的。这些方式和工具在区分电子烟口味之间的差异，抑或是在区分和传统卷烟风味物质的差异时，都能够有针对性的进行差异分析达到事半功倍的效果。推荐阅读： 安捷伦气质联用系统 (GC/MS)https://www.agilent.com.cn/zh-cn/product/gas-chromatography-mass-spectrometry-gc-ms关注安捷伦微信公众号，获取更多市场资讯

随着，欧盟RoHS法令在2006年7月1日正式执行，以及《电子信息产品污染控制管理办法》（中国版RoHS）于2007年3月1日的施行，使环境保护和电子生产厂商更紧密地联系在一起。对于相关的企业来说是挑战也是难得的机遇。为了使广大的相关企业更好的把握新政策、新标准以及相关的检测方法；精工盈司电子科技（上海）有限公司和珀金埃尔默仪器（上海）有限公司近期将联合在成都（4月）、深圳（5月）、无锡（5月）和天津（6月）等城市举办有关RoHS有害物质检测方法应用的专题研讨会。 届时，将会有参与制定法规的专家向来宾们详细解读相关的法律法规、以及两家公司技术人员说明检测设备在RoHS检测中的实际应用。欢迎有兴趣的客户打电话或登陆我们的网站了解详情。 珀金埃尔默 薛萍 电话：021-50791330-2107 Ping.Xue@perkinelmer.com 精工盈司 徐家骥 电话：021-50273533-501 george.xue@vip.163.com

在化学分析领域，容量分析是一种重要的定量分析方法。它以溶液标准物质为基础，通过精确测量溶液体积来实现对物质含量的测定。溶液标准物质在容量分析中扮演着举足轻重的角色，堪称基石。今天，让我们一起来了解一下溶液标准物质应该如何正确购买。溶液标准物质，顾名思义，是一种已知浓度、具有特定化学性质的溶液。它作为一种参照物，为分析测试提供可靠的比较基准。溶液标准物质的主要特点如下：高准确性：溶液标准物质的浓度值经过精确测定，具有很高的准确性和可靠性。重复性好：溶液标准物质在制备过程中严格控制条件，确保每次制备的溶液具有良好的一致性。稳定性强：溶液标准物质在储存和使用过程中，浓度值不易发生变化，保证了分析结果的稳定性。适用范围广：溶液标准物质涵盖了各类化学物质，可满足不同领域、不同分析方法的实际需求。以下是一份详细的挑选指南，帮助您做出明智的选择。一、明确分析目的首先，我们需要明确分析的目的。无论是环境监测、药品质量控制，还是材料成分分析，不同的应用场景对标准物质的要求各不相同。例如，环境分析可能需要检测多种重金属，而药品分析则更关注药物成分的准确浓度。二、匹配待测物质接下来，根据待测物质的种类选择相应的标准物质。如果你正在检测水中的铅含量，那么你就需要购买含有铅的标准溶液。确保标准物质与你的分析目标一致，是保证结果准确的前提。三、考虑浓度要求标准物质的浓度应该与你的分析方法和仪器的灵敏度相匹配。过高或过低的浓度都可能导致测量不准确。选择时，要确保标准物质的浓度覆盖你的样品预期浓度范围。四、关注准确度和精度准确度和精度是衡量标准物质质量的关键指标。选择有证标准物质（CRM）可以确保其经过严格的质量控制，并提供详细的不确定度信息，这是提高分析可靠性的重要保障。五、认证和溯源性挑选经过权威机构认证的标准物质，确保其具有可追溯性。这意味着标准物质的生产、检验和分发过程都受到严格监管，从而保证了其质量和可靠性。六、稳定性和保质期检查标准物质的稳定性和保质期，确保它们在储存和使用期间不会发生变化。这对于保持分析结果的稳定性至关重要。七、包装和保存条件最后，不要忽视标准物质的包装和保存条件。正确的储存可以防止标准物质变质，确保其在整个使用周期内保持有效。挑选流程一览&bull 确定需求：根据实验或测试的具体要求，确定所需标准物质的种类、浓度、体积等。&bull 查找供应商：选择信誉良好的供应商，审查其提供的产品信息。&bull 审查证书：仔细审查标准物质的证书，确认其关键参数。&bull 比较选项：综合考虑价格、质量和服务，做出最佳选择。&bull 购买样本：如有条件，先购买小样本进行测试验证。&bull 质量控制和验证：通过标准曲线等质量控制程序验证标准物质性能。&bull 记录和存档：记录所有相关信息，并妥善存档，以便追溯。通过以上步骤，我们可以确保挑选到最合适的溶液标准物质，为我们的科学研究和技术检测提供坚实的基础。记住，正确的选择是获得可靠分析结果的第一步。海岸鸿蒙自主研发的溶液标准物质涵盖单元素、容量分析、临床分析、保健品成分分析、食品添加剂及限量物质、农药残留、油液污染、环境检测等系列，共6000余种产品。其中，700多种产品被国家市场监督管理总局批准为国家标准物质。

中国白酒特有的纯粮固态蒸馏工艺，使得白酒组成非常复杂。粮食中的淀粉经堆积糖化、窖池发酵，转化为基酒中丰富的微生物代谢产物。 酱香型白酒古法酿造过程中采用七次蒸馏取酒的坤沙工艺，又使得发酵的过程不断深入，风味物质不断累积。基酒窖藏经历岁月的洗礼，在与外界环境的相互作用下，继续着它的化学变化，老熟、生香、生酯，最终被端上消费者的餐桌。 白酒特有的空杯留香现象表明白酒中存在大量非挥发性成分，是影响白酒口感的重要物质，共同构成了白酒口味的骨架成分，而这些成分用气相色谱等传统的技术手段是难以分析的。相比于挥发性物质，白酒中非挥发性物质含量低，无论在提取、定性与定量等方面都存在一定的困难。 中国白酒特有的纯粮固态蒸馏（图片来自网络） 以茅台等知名品牌白酒为研究对象，基于岛津液相色谱-飞行时间高分辨质谱仪LCMS-QTOF及液相色谱-串联质谱法LC-MS/MS开发口味物质鉴定分析系统，该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。 白酒口味物质鉴定分析系统 岛津公司与中轻食品检验认证有限公司程劲松主任团队通力合作，联合推出白酒口味物质鉴定分析系统（专利申请号：202110118801.8）。该系统基于液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱LCMS-QTOF和三重四极杆型液相色谱质谱LC-MS/MS，分别开发了液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包。 三重四极杆液相色谱-质谱仪（左）和液相色谱-四极杆飞行时间质谱仪（右） 口味物质鉴定系统可对白酒样品进行高分辨质谱数据采集和定性识别，可与白酒MS/MS特征质谱图库进行检索匹配打分。白酒分析系统预制口味物质内标法工作曲线，使用者仅需购买7-羟基香豆素和水杨酸两种内标物，即可实现半定量，降低了检测成本。每种化合物下提供1～6个MRM离子对条件，供不同香型白酒检测时进行优选。 45种口味物质MRM检测色谱图（250 µg/L） 白酒口味物质鉴定系统包括氨基酸、醛类、生物碱、腺苷、有机酸和酯类等共计45种口味物质的中英文名称、分子式、结构式、CAS编号、保留时间和二级质谱图。白酒口味物质分析系统采用LCMS-TQ配合ESI电离源，建立上述口味物质的定量测定方法，包括化合物的分离条件、色谱柱和MRM质谱检测条件。 白酒MS/MS特征质谱图库 采用液相色谱质谱高分辨MS/MS特征质谱图库和串联四极杆质谱LC-MS/MS检测方法包，无需设置优化分析方法参数，可快速鉴定出不同香型白酒中普遍存在的45种口味物质及其半定量结果，用科学方法提供客观的评价结果。该系统将应用于白酒香型鉴别、名优白酒真假鉴别及口感调制等领域。

在材料科学、化学和物理等领域中，热分析技术扮演着关键的角色。综合热分析仪（STA），作为这一技术的重要工具，能够揭示物质在不同温度下的物理和化学变化。本文将深入探讨综合热分析仪的工作原理、应用领域以及其对科研的贡献。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪是一种精密的热测量仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中的各种热学参数，如温度、热流等。这种仪器通过监测物质在受控温度程序下的物理和化学变化，来研究其与温度的依赖关系。在科研领域，综合热分析仪的应用广泛。例如，它可以用于研究材料的热稳定性、相变行为、分解反应、燃烧特性等。此外，通过测量物质的热学性质，科研人员可以深入了解物质的分子结构和物理化学性质，进一步探究其在现实世界中的性能表现。在材料科学中，综合热分析仪被用于研究新型材料的合成与制备过程。通过监测材料在加热过程中的变化，科研人员可以优化制备工艺，提高材料的性能。总的来说，综合热分析仪是科学研究中的重要工具，它能够帮助科研人员深入了解物质的本质属性，为新材料的开发、新药物的研究以及解决复杂的科学问题提供了强有力的支持。在未来，随着科技的不断进步，综合热分析仪的应用领域将更加广泛，其在科研中的作用也将更加重要。

在材料科学、化学和物理等领域中，热分析技术扮演着关键的角色。综合热分析仪（STA），作为这一技术的重要工具，能够揭示物质在不同温度下的物理和化学变化。本文将深入探讨综合热分析仪的工作原理、应用领域以及其对科研的贡献。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪是一种精密的热测量仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中的各种热学参数，如温度、热流等。这种仪器通过监测物质在受控温度程序下的物理和化学变化，来研究其与温度的依赖关系。在科研领域，综合热分析仪的应用广泛。例如，它可以用于研究材料的热稳定性、相变行为、分解反应、燃烧特性等。此外，通过测量物质的热学性质，科研人员可以深入了解物质的分子结构和物理化学性质，进一步探究其在现实世界中的性能表现。在材料科学中，综合热分析仪被用于研究新型材料的合成与制备过程。通过监测材料在加热过程中的变化，科研人员可以优化制备工艺，提高材料的性能。总的来说，综合热分析仪是科学研究中的重要工具，它能够帮助科研人员深入了解物质的本质属性，为新材料的开发、新药物的研究以及解决复杂的科学问题提供了强有力的支持。在未来，随着科技的不断进步，综合热分析仪的应用领域将更加广泛，其在科研中的作用也将更加重要。

糖类物质分析利器—离子色谱值得拥有！关注我们，更多干货和惊喜好礼高立红 韩春霞 郑洪国糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物，在生命活动过程中起着重要作用。由于其具有改善肠道菌群，以及抗肿瘤、抗氧化、抗衰老、降血糖降血脂等作用，广泛应用于食品和医药领域。因此，糖类物质的分析检测在食品和药物质量控制方面具有重要作用。 糖类分析难点：1. 极性强并且同分异构体较多，常规色谱柱对其保留和分离效果欠佳；2. 无紫外吸收或较弱，一般检测器无法直接检测， 需要衍生后进行测定，操作复杂并且某些热不稳定的糖回收率差。基于糖类物质的化学特征，以及常规分析检测难点，采用离子色谱法（IC）进行检测具有多种优势： 1.专用糖分析色谱柱对糖类物质具有很好的保留和分离效果；2.脉冲安培检测器（PAD）对糖类物质具有特异性响应和高灵敏度；3.无需衍生即可直接检测，重复性好；4.单双糖、低聚糖、多聚糖、糖醇、氨基糖、酸性糖均可进行检测。Dionex™ ICS-6000多功能高压离子色谱仪 快来围观离子色谱在糖分析中的优异表现吧！ 单双糖分析分离度和灵敏度齐飞——赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置特有的单双糖分析色谱柱，脉冲安培检测器，使离子色谱轻松应对半乳糖、葡萄糖、木糖、果糖、蔗糖、乳糖、麦芽糖等常见单双糖的测定。仅需5~25 μL小体积进样即可检测ng/L~mg/L级别单双糖，无需衍生化，灵敏度高，选择性好。IC-PAD测定常见单双糖1-岩藻糖；2-鼠李糖；3-阿拉伯糖；4-半乳糖；5-葡萄糖；6-蔗糖；7-木糖；8-果糖；9-乳糖（点击查看大图） 脱水糖和糖醇分析 对PM2.5大气颗粒物中糖类物质进行监测可以有效帮助识别大气颗粒污染物的成因和来源。采用ICS-6000离子色谱仪脉冲安培法测定大气颗粒物中左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖，无需衍生可直接测定，操作简单重复性好；并且与颗粒物中阿拉伯糖醇和海藻糖等干扰物质具有有效分离；当样品提取液为10 mL，左旋葡聚糖、甘露聚糖和半乳聚糖的检出限可达到0.02 μg，灵敏度高。IC-PAD测定大气颗粒物中脱水糖和糖醇（点击查看大图） 低聚糖和多糖分析 1. 国家标准方法依从2016年出台的三项食品安全国家标准：《GB5009.245-2016食品中聚葡萄糖的测定》、《GB5009.255-2016食品中果聚糖的测定》、《GB5009.258-2016食品中棉子糖的测定》均采用赛默飞离子色谱条件进行测定。赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置四元梯度泵和脉冲安培检测器，四电位波形测定，灵敏度高，重复性好，助您轻松应对标准法规。 2. 乳粉中的低聚半乳糖低聚半乳糖(GOS)是一种具有天然属性的功能性低聚糖，婴幼儿奶粉中都添加了低聚半乳糖的营养成分，因此是奶粉中的必检项目。赛默飞自主研发建立使用低聚半乳糖原料为对照品直接测定低聚半乳糖的方法。利用不受奶粉本底干扰的色谱峰来定性定量，不受样品中高含量乳糖的干扰，可准确测定婴幼儿奶粉中的低聚半乳糖。此方法无需酶解，降低成本，但对色谱柱分离能力和检测器灵敏度要求较高，赛默飞ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA20色谱柱，可完全满足高灵敏度和分离度的要求。IC-PAD测定不同厂家的低聚半乳糖谱图（点击查看大图） 3. 淀粉多糖的分析对于聚糖分析，即使聚合度大于100的淀粉，离子色谱法也仍有很好的分离度和灵敏度，可分离出多达132个峰！其他检测方法望尘莫及！IC-PAD测定玉米淀粉谱图（点击查看大图） 糖型结构分析 由于赛默飞离子色谱无需衍生、灵敏度高以及专用糖色谱柱you秀的保留分离能力，其在注射液糖类分析、多糖疫苗/多糖蛋白结合疫苗和糖基化蛋白药物分析等方面亦有you秀表现。 糖基化对蛋白药物的疗效，稳定性，免疫原性具有重要的影响。糖基化蛋白经酶切后，N-糖链无需衍生即可直接离子色谱进样分析，避免了衍生过程中唾液酸的降解，减少样品前处理步骤和时间。2020版中国药典新增单抗N糖谱分析，采用ICS-6000高压离子色谱仪，配置脉冲安培检测器和Carbopac PA200色谱柱进行测定。此外，赛默飞独有的IC-Q Exactive高分辨质谱联用技术，可鉴定出更多的糖型，适用于复杂唾液酸修饰的糖型，可极大的完善和推动糖蛋白类药物N-糖链的质控分析。单克隆抗体N-糖链 (a) LC-MS/MS完整分析流程, (b) IC-MS分析流程（点击查看大图）滑动查看更多IC-PAD和IC-QE检测N-糖型结果（点击查看大图） zui后为大家总结了离子色谱法测定糖类物质的标准方法和推荐色谱柱，诚意满满！！！离子色谱法测定糖类物质标准方法和推荐色谱柱（点击查看大图）高品质明星耗材，助力检测事半功倍！5月6日起，离子色谱耗材官网全线7折，购抑制器+任意耗材低至6.8折！更有热点应用方案免费下载，尽请期待！? 下单即赠: 摩飞果汁机/蕉下太阳伞/幻响蓝牙耳机? 促销代码：IC0501如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

在科研领域，对物质的深入研究一直是探索自然界的重要途径。热重分析仪，作为一种精确而高效的仪器，为研究者们打开了一扇通向物质热分解的奥秘之门。上海和晟 HS-TGA-101 热重分析仪热重分析仪，顾名思义，主要功能是通过对样品在不同温度下的质量变化进行测量和分析，来研究其热分解过程。这种仪器能够实时记录样品在加热过程中的质量变化，从而为研究者们提供详尽的热分析数据。在实际应用中，热重分析仪的用途广泛。无论是化学、材料科学还是环境科学等领域，热重分析仪都发挥着不可或缺的作用。例如，在材料科学领域，研究者们可以通过热重分析仪来探究材料在不同温度下的稳定性、分解机理以及生成物的组成等；在环境科学领域，热重分析仪则可用于分析污染物的热分解特性，为环境治理提供科学依据。此外，热重分析仪还具有精度高、灵敏度高以及易于操作等优点。其精度测量能够确保研究结果的可靠性；灵敏度则意味着该仪器能够检测到样品微小的质量变化；而易于操作的特点则使得研究者们能够更加便捷地进行实验和分析。总的来说，热重分析仪作为一种重要的科研工具，为研究者们提供了深入了解物质热分解过程的可能性。随着科技的不断进步，热重分析仪的性能将得到进一步提升，为科研领域的发展贡献更多力量。

仪器信息网讯 2010年8月18日，值“食品安全检测及实验室质量控制技术交流会”举行之际，《有害物质分析——仪器及应用》新书在上海检验检疫局举办了简单而隆重的发布仪式。 王华雄副局长、庞国芳院士及杨锡佺处长共同为新书“剪彩” 　　上海出入境检验检疫局王华雄副局长、中国检验检疫科学院首席科学家庞国芳院士、认监委李文龙处长、上海出入境检验检疫局科技处杨锡佺处长及上海出入境检验检疫局食品中心胡永强主任等出席新书发布仪式。在发布仪式上，王华雄副局长和庞国芳院士共同为新书“剪彩”。 此书编委会主任王华雄副局长（左三）、庞国芳院士（左四） 编委会副主任胡永强主任（左五）、主编周锦帆教授（左二）、李波科长（左一） 新书《有害物质分析——仪器及应用》 　　《有害物质分析——仪器及应用》由上海检验检疫局组织编写，化工出版社8月出版发行。该书历经2年时间准备，由20余位检验检疫系统一线技术专家及部分外资仪器公司专家共同编写。书内容涉及：色谱、质谱分析 光谱分析 离子交换分离及离子选择电极等内容，主要面向高等院校化学、检验检疫、商品质量、食品安全、环境保护、材料、医药等相关专业的师生及企事业单位、科研院所的相关人员。此外，对于即将毕业的大学生和研究生，若能真正掌握本书内容，将有助于其掌握有害物质分析的大型仪器，从而有助于就业。

伟业新品：土壤分析质控样品系列标准物质 土壤阳离子交换量是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量。其数值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即mol/kg。土壤是环境中污染物迁移、转换的重要场所，土壤胶体以其巨大的比表面积和带点性，而使土壤具有吸附性。土壤的吸附性和离子交换性能又使它成为重金属类污染物的主要归属。土壤阳离子交换性能对于研究污染物的坏境行为有重大意义，它能调节土壤溶液的浓度，保证土壤溶液成分的多样性，因而保证了土壤溶液的“生理平衡”，同时还可以保持养分免于被雨水淋失。 阳离子交换是土壤比较重要的性质之一，是土壤本身的特有属性，主要原因就是土壤胶体的负电特性,其电荷分为可变电荷和固定电荷，当ph较低时（到达等电点时），整个性质就会发生变化，阳离子交换，顾名思义，负电荷的土壤胶体表面吸附有一些可交换态的阳离子如k、mg、ca等，当污染物特别是重金属类物质与土壤接触时，由于其于土壤胶体表面基团具有更强的结合能力，从而取代部分正电性基团，但是阳离子交换过程并不稳定，属于静电作用，因此自身并不稳定，如上述内容所说，易受ph影响，低ph条件下容易被淋洗。同时由于其具有很强的水溶性，因此生物有效性较高，容易被动植物吸收而贮藏在体内，是土壤化学反应较为活跃的一部分，受土壤环境影响较大。一、标准物质的制备本标准物质选择经筛查的土壤为基体，经过风干、去杂、研磨、混匀、过筛、灭菌而成。量值核验一致后在洁净干燥的实验室环境下分装。二、标准物质的检测本标准物质定值方法参照NY/T295-1995中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定、LY/T 1243-1999 森林土壤阳离子交换量的测定，通过使用满足计量学特性要求的计量器具保证其量值溯源性。实验原理：用1mol/L乙酸铵溶液(pH7.0)反复处理土壤，使土壤成为NH+4饱和土。用乙醇洗去多余的乙酸铵后，用水将土壤洗入凯氏瓶中，加固体氧化镁蒸馏。蒸馏出的氨用硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定。三、结论通过多次重复性实验的检测，产品的均匀性良好。经12个月长期稳定性研究结果表明有良好的稳定性，研制单位将继续跟踪监测该标准物质的稳定性，有效期内如发现量值变化，将及时通知上级主管部门与用户。四、应用领域本产品通常运用于土壤方面阳离子交换量、交换性盐基指标的检测。作为产品的质控分析样品，也可以用在环境土壤检测。五、注意事项需要注意的是，阴凉密闭及避光条件下保存。使用前应混匀，最小取样量为1.5g，并注意水分的影响。淋洗次数需合理，淋洗次数不够，不能把交换剂全部洗掉，淋洗过头会使易水解的被洗去产生误差，且不能超声提取。

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。 水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。 一、化学需氧量(COD) 化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。 对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。 (一)重铬酸钾法(CODcI) 在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下： 测定过程见图2&mdash 35。 水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰) 混匀 &larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL &darr &larr 沸石数粒 混匀，接上回流装置 &darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂) 混匀 &darr 回流加热2h &darr 冷却 &darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中 取下锥形瓶 &darr &larr 加试铁灵指示剂3摘 用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。 图2&mdash 35 CoDcr测定过程 重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。 测定结果按下式计算： 式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)； V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t3 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。 用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。 (二)恒电流库仑滴定法 恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为： 式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)； I&mdash &mdash 电解电流(A)； t&mdash &mdash 电解时间(s)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)； M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)； n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。 库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管 内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。 使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2 计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得： 式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数； I＝&mdash 电解电流； M&mdash &mdash 氧的分子量(32)； n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)； 96500&mdash &mdash 法拉第常数。 设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得： 本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。 二、高锰酸盐指数， 以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。 按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。 酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。 取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中 &darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀 &darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL 沸水浴30min &darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL 退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴 终点微红色 ： 图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程 测定结果按下式计算： 1．水样不经稀释 高锰酸盐指数 式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)； K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)； M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)； 8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)； 100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。 2．水样经稀释 高锰酸盐指数 式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL) Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)； f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l 其他项同水样不经稀释计算式。 化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。 三、生化需氧量(BOD) 生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。 有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。 BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。 (一)五天培养法(20℃) 也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。 对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。 1．稀释水 对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。 稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。 高锰酸盐指数 (mg/L) 系 数 ＜ 5 5 &mdash 10 10 &mdash 20 ＞ 20 0 ． 2 、 0 ． 3 0 ． 4 、 0 ． 6 0 ． 5 、 0 ． 7 、 1 ． 0 如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。 2．水样稀释倍数 水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数 3．测定结果计算 对不经稀释直接培养的水样： 式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)； &lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。 对稀释后培养的水样： 式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)； Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)； f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例； f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。 水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。 本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。 (二)其他方法 1．检压库仑式BOD测定仪 检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。 根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。 2．测压法 在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系 曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。 3．微生物电极法 微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。 微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。 四、总有机碳(TOC) 总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。 目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳 (TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。 五、总需氧量(TOD) 总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。 用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。 TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。 TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。 六、挥发酚类 根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。 酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。 酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。 酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。 (一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法 酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下： 显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。 用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。 (二)溴化滴定法 在含过量

日本分析工业株式会社产品被认定为&ldquo 日本分析仪器及化学机械&rdquo 物质遗产 近日，日本分析设备协会本着&ldquo 弘扬分析测试技术、仪器以及仪器发展史上最重要的成果，传承开拓精神&rdquo 的原则进行了分析仪器及化学机械的物质遗产认定评选，全日本总共有20台不同时代的设备入选。由日本分析工业株式会社在上世纪70年代生产的初代JHP-2型居里点式裂解仪被授予该项殊荣。 在上世纪70年代，裂解仪采用的设计主要是微炉式和热丝式，但是由于其温度稳定性、样品适应性和实验结果重现性的局限性等诸多问题，无法实现实验室之间的实验结果比对，无法满足实验结果可比对性的要求。 为了解决这个问题，日本分析工业株式会社另辟蹊径，采用了居里点加热这种物理性的加热方式，将裂解温度的再现性提上到± 0.05%摄氏度，同时还具有样品适应性强的特点。同时由于该设备可以保证在同一设备以及同一机种之间的实验结果可重复性，得到了世界刑侦物证界的认可，并推进了刑侦物证理化实验室之间数据的网络化和共享化。同时，在该设备的帮助下，世界上领先的化工相关企业也实现了不同工厂实验室之间的实验结果的可比对性和网络化。在这种背景下，该设备上市之后成为了市场上裂解气相色谱分析的主流配置。同时得到了世界刑侦物证界的认可，并且该设备在上市10年内的时间内销售量达到了600台之多，这个记录直到其更新换代型号JHP-22型的出现之后才被刷新。 目前，日本分析工业株式会社的居里点式裂解仪已经成为了橡胶、涂料、刑侦物证等行业的行业标准，并且本着为客户提供性能更加稳定、操作更加简便的原则不断推陈创新，先后开发出了目前裂解仪市场上性能最佳的JHP-5型裂解仪和操作最为简便友好的JCI-22型裂解仪。其中JCI-22型便携式居里点裂解仪更是打破了以往裂解仪体积庞大且需要对联用设备进行改装的固有思路，为世界提供了一种全新的便捷裂解手段。相信随着时代的发展和人类对于高分子材料研究的进一步深入，日本分析工业株式会社将会继续秉承&ldquo 更好、更便捷&rdquo 的宗旨为人类未来的高分子研究提供更多优异的实验室解决方案。

新精神活性物质（New Psychoactive Substances，缩写为NPS），又称“策划药（Designer Drug）”或”实验室毒 品“，是不法分子为逃避打击而对管制毒 品进行化学结构修饰得到的毒 品类似物，参考联合国毒 品和犯罪问题办公室（UNODC）的相关规定，可根据NPS的效果对其进行分类，主要类别如下：Stimulants兴奋剂类、Opioids阿片类、Synthetic cannabinoids 合成大麻素类、Dissociatives 解离型药物、Classic hallucinogens 迷幻剂、Sedatives / Hypnotics 镇静剂/麻醉药。上期分享了兴奋剂类毒 品的方案，本期继续围绕阿片类和合成大麻素类毒 品的分析检测需求，介绍岛津的系列设备及应用方案。Opioids （阿片类）相关行业标准应用案例LCMSMS检测血浆中的芬太尼及其类似物关联仪器：ATLAS LEXT+ LCMS-8045ATLAS LEXT前处理方案：样品管中加入1 mL经稀释过后的血液（稀释4倍体积），使用ATLAS-LEXT自定义程序进行液液萃取，步骤如下：&bull 样品中加入3 mL乙酸乙酯，混匀后离心，乳化检测；&bull 取3 mL上清至干净试管中，向样品中加入70 μL的10%NaOH溶液，混合均匀；&bull 再加入3 mL乙酸乙酯萃取，取3 mL上清液合并到干净试管中，加入70 μL的5%盐酸-甲醇溶液混匀后进行真空干燥；&bull 干燥后加入1 mL甲醇复溶，0.22 μm滤膜过滤后上机图1 ALTAL-LEXT样品前处理流程图实验结果：表1 8种芬太尼类物质的标准曲线（权重I/C）表2 基质加标实验结果（n=6）Synthetic cannabinoids （合成大麻素类）相关行业标准应用案例CLAM-LCMS联用系统测定尿液中5F-MDMB-PICA等9种合成大麻素类新精神活性物质关联仪器：在线蛋白沉淀CLAM-LCMS联用系统CLAM-2040+LCMS联用系统前处理：在CLAM工作站界面优化自动前处理参数、蛋白沉淀剂使用量、震摇转速、震摇时间、抽滤时间等。样品自动化程序具体操作为：（1）吸取20 μL甲醇活化过滤管，准备上样；（2）吸取标准曲线溶液或尿液样品30 μL上样；（3）吸取样本提取剂120 μL；（4）转速3000 rpm震摇60 s进行提取；（5）使用-50~-60 KPa的负压抽滤过滤罐90 s；（6）接收管转移至自动进样器，进样10 μL（详细流程如下图）图2 CLAM在线自动前处理过程实验结果：图3 尿液样品溶液中9种合成大麻素类物质MRM色谱图表3 校准曲线参数（权重1/C）如需更多相关方案资料，请与岛津联络获取。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

脉冲式火焰光度检测器PFPD5383硫物质分析——杰出的选择性和灵敏度PFPD对于硫物质具有线性的、等摩尔响应，能够选择性地测定从极低的ppb到ppm级的各个独立硫物质的浓度以及各个独立的硫物质峰加和的总硫浓度。单独一台检测器就能够同时得到硫物质和烃类物质的色谱图，这一独特的功能使其远优于其它的硫物质检测技术。PFPD操作原理氢气和空气的混合燃烧气被引入并且从下向上充满检测器的内腔体和上盖(1)。燃烧混合气在上盖位置被点燃(2)。点燃的火焰沿着内部的流路传播，同时消耗氢气和空气的混合气(3)。由气相色谱仪的柱子分离出来的物质在石英燃烧管内燃烧并且发射出元素特定波长的光(4)。当火焰到达检测器的底部时熄灭，激发出来的物质持续发射荧光长达25毫秒。激发出来的物质发射出来的光沿着一根光管传播，选择性发射出来的光穿过一个滤光片到达光电倍增管进行检测(5)。整个脉冲的火焰周期以大约每秒钟3至4次的频率重复。相比于其他的检测器，PFPD提高了长期稳定性并且只需要极少的维护，避免了其他检测器由于烟尘的沉积干扰了硫发射信号的传播。检测和定量气体中的硫污染物对于工业过程的正常运转以及控制产品品质都是格外重要的。GPC-PFPD已经被证明是实现硫物质分析的高效的手段。&bull 液化石油气(LPG)中的硫物质&bull 乙烯和丙烯原料中的羰基硫&bull 天然气中的硫物质&bull 饮料级CO2中的不纯物质&bull 半导体和工业气体的纯度&bull 气体产物和混合过程中的质量控制乙烯和丙烯原料丙烯是乙烯蒸汽裂化的副产品。羰基硫(COS)是丙烯原料中最主要污染物，如果不能够有效地去除，将损坏用于聚合物生产和其它过程中的昂贵的催化剂床。右侧的色谱图显示了在丙烯和乙烯装置分离之前以及洗刷掉硫物质之前，原料气中存在的烃类物质和COS。天然气天然气中含有硫化氢或者甲硫醇，也称作“酸”气。天然气中的硫化氢的浓度范围从几乎检测不到到高达0.30%(3,000 ppm)。CO2中的不纯硫物质尽早地检测和控制H2S和COS的含量是控制食品级CO2品质的一个重要考虑因素，因为这些物质的存在，将在碳酸饮料中产生不希望的气味和口感。石化产品中的硫分析PFPD已经被广泛应用在实验室以及过程气相色谱仪器上，用于分析液态石化产品中的各个独立的硫物质以总硫的浓度。汽油柴油气态和液态的石化产品&bull 丙烯中的羰基硫(ASTM D5303)&bull 天然气中的硫物质(ASTM D5504&D6228)超低硫浓度的汽油(ULSG)&bull 超低硫浓度的柴油(ULSD)&bull 苯中的噻吩(ASTM D4735-02&D7011)&bull 石油醚液体中的硫物质(ASTM D5623)喷气机燃油&bull 萘&bull 原油和合成油燃料油&bull 轻循环油(LCO)