游离脂肪酸含量

求助大家，求助！牛乳体外消化模拟如何根据消化液中游离氨基酸含量推导到牛乳中游离脂肪酸含量？单位该怎么推导？我想测定氨基酸的生物利用率。需要游离氨基酸与牛乳中总氨基酸进行比较

小弟用气相色谱测定了一下蛋中脂肪酸与游离脂肪酸的变化规律，结果发现脂肪酸种类变少，游离脂肪酸种类却变多，想请教一下大侠们这结果是不是错了呀，游离脂肪酸不是脂肪酸的一种么，应该与脂肪酸的变化规律一样吧，还有同一批次中测得的脂肪酸中应该包含游离脂肪酸呢吧，求高人指点。

如何用气相测定植物油中的游离脂肪酸？因为油样中，有游离型的脂肪酸与结合型的脂肪酸。如果是甲酯法的话，测出来的话应该是脂肪酸的总合，而我只需要测游离脂肪酸的含量。我想问的是不经过甲酯化进行测定，有没有坛友做过呢？

最近在分析微生物油脂过程中遇到很多问题，希望写在这里能跟大家一起讨论脂肪酸通常的检测方法是甲酯化后用GC检测，已经非常成熟，但是关于游离脂肪酸的分析却很少报道，而我在采用GC对游离脂肪酸检测中存在以下问题附操作过程：发酵液离心-水洗2次-超声破碎-氯仿甲醇（1:1）萃取，55oC氮吹干，正己烷溶解，250oC气化进GC检测检测结果中出现微生物所不产的脂肪酸甲酯，其含量不低，不知道哪一步出了问题，是在氮吹过程中温度过高发生反应？还是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口处发生酯化？希望能有更多的人参与讨论。

《SH/T 0796-2007 B-100生物柴油脂肪酸甲酯中游离甘油和总甘油含量测定

请问一下为什么油料中游离脂肪酸含量以油酸（C18）来表示结果呢？

[list][*] 脂肪酸是脂类的基本成分；脂肪酸种类和数量的变化决定脂类物化特性的差别；必需脂肪酸是维持人体生理活动的必要条件。[list][*]1.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 [list][*]①水解提取法：试样经水解，乙醚溶液提取脂肪后，在碱性条件下皂化和甲酯化后，生成游离的脂肪酸甲酯，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]-FID检测器分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于食品中脂肪酸含量的测定，若为油脂样品则无需水解提取。[/list][list][*]②酯交换法：将油脂溶解于异辛烷中，加入氢氧化钾-甲醇溶液通过酯交换甲酯化，反应完全后，用硫酸氢钠中和剩余氢氧化钾，避免甲酯皂化。经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，内标法、外标法、面积归一化法定量。 适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂样品的脂肪酸含量的测定。[/list][list][*]③乙酰氯-甲醇法：乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，用甲苯提取后，经[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析。根据保留时间定性，峰面积或峰高与浓度成正比，外标法定量。 适用于含水量小于5%的乳粉和无水奶油试样的脂肪酸含量的测定。[/list][/list] [/list]

有关人血清中游离酸甲酯化处理的问题本人现做人血清中脂肪酸含量的测定，通过阅读大量文献发现，人血清中游离脂肪酸采用硫酸甲醇法甲酯化后，提取溶剂有的用正己烷，有的用氯仿，请教各位大侠，选择提取溶剂有么有什么依据及注意的地方，请不吝赐教

想用层析柱分离出藻类的游离脂肪酸，却找不到游离脂肪酸的各种性质，溶于什么溶剂之类的。检测方法？求各大虾指导求EPA的化学结构式？？？

多组分不饱和脂肪酸可用峰面积归一化法来测定含量吗？ 我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教各位老师这样测算的含量准确吗？ 谢谢

我的样品是纯的游离脂肪酸，我用硫酸甲醇甲酯化后，没信号。请问有其他甲酯化方法？

请问皂基产品（如某些洁面霜类）中的游离脂肪酸（determination of free fatty acid content）的含量测定可以用什么方法？

目前测定脂肪酸的方法已经比较成熟，但由于研究方向不一样，如果需要测定生物样品中游离脂肪酸的组成，大家有什么好一点的方法，希望大家能多讨论？ 最好能直接进样测定，避免甘油酯、磷脂上脂肪酸的干扰。

我公司的产品是不饱和脂肪酸，成分主要为油酸、亚油酸、α-亚麻酸，其含量一直使用GC峰面积归一化法进行分析，分析前经过乙脂化，可是在分析时只有这三种组分出峰，理论上产品应该还有一些游离脂肪酸存在，我们的色谱条件柱温200℃，进样口250℃，检测器温300℃，毛细管柱直接进样，请教高手们这样测算的含量准确吗？

请教一下如何检测牛奶中的游离脂肪酸？是否有相关国标？用FT120可以测吗？测原奶和稀奶油是否有不同方法？谢谢

各位前辈，我想要测定猪肉中游离脂肪酸，目前的方法是使用氯仿甲醇溶液萃取后旋蒸得到油脂，然后直接加氢氧化钾-甲醇溶液进行甲酯化，[font=宋体] 取切碎的样品[/font]5g[font=宋体]和[/font]20mL[font=宋体]的氯仿[/font]/[font=宋体]甲醇（[/font]2:1[font=宋体]，[/font]v/ v[font=宋体]）于[/font]100 mL[font=宋体]的烧杯中，超声[/font]20min[font=宋体]后取出并静置[/font]2 h[font=宋体]。离心（4℃，10000 g，15min)[/font][font=宋体]取上清液置于旋蒸瓶中旋转蒸发（[/font]60℃[font=宋体]，[/font]80 r/min)[font=宋体]。将[/font]0.1g[font=宋体]提取的油脂置于[/font]5 mL[font=宋体]离心管中，[back=lime]加入[/back][/font][back=lime]3 mL[/back][font=宋体][back=lime]色谱级正己烷和[/back][/font][back=lime]100 uL 2M KOH-[/back][font=宋体][back=lime]甲醇溶液，在[/back][/font][back=lime]60[/back][back=lime]℃[/back][font=宋体][back=lime]水浴[/back][/font][back=lime]30[/back][font=宋体][back=lime]分钟[/back][/font][font=宋体]。漩涡振荡[/font]1min[font=宋体]后加入[/font]2 g[font=宋体]无水硫酸钠，静置[/font]5min[font=宋体]，取上清液[/font]1mL 0.22 um[font=宋体]尼龙[/font]66[font=宋体]过滤膜，注入样品瓶中待测。[/font]有几个问题请教：1.游离脂肪酸需要对肉进行酸水解吗，酸水解是测定的总脂肪酸含量吗？2.氢氧化钠-甲醇溶液进行甲酯化是常温下混合还是需要加热等其他条件呢？（绿色部分，这里不太清楚该怎么做，GB5009.168还加了三氟化硼）[font=宋体] [/font]

现在要做油脂中游离脂肪酸的TLC，没有接触过TLC，通过今天在论坛的学习，了解不少，现在有三个问题（1） 我选择 “十八烯酸”作为标准可以吗？标准与自己的样品是分开点吗？（2）我选择的展开剂是 己烷：乙醚：甲酸/80：20：2先分离中性脂，待干后又在 氯仿：甲酸：甲醇：水/70 25：5：2中展开，不知可行吗？（3）显色剂用20％硫酸/乙醇可以吗？谢谢

游离脂肪酸与我们常说的猪油等有什么关系和区别？

关于游离脂肪酸检测，我将游离脂肪酸丁酯化处理，使用硫酸/正丁醇然后发现检测结果丁酸丁酯含量很高，我做了空白以及拿没有丁酸的标品做丁酯化都发现有丁酸丁酯，这丁酸丁酯是怎样产生的啊？有什么方法避免这种情况发生？丁酸是我很重要的目标分析物这样就很难对其定量。（我完成了丁酯化的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]方法开发换方法不可能了）急需大神解答。

哪位朋友有GB/T9695.1-2008肉与肉制品游离脂肪含量测定这个标准呀？

公司在开发氨基酸表面活性剂，现在需要检测其中的游离脂肪酸，以前用石油醚萃取，平行性很差。能否请大虾们告诉我检测方法。我的邮箱：liangweimin128@163.com

[align=left]文/黄程（华测检测 食药农化事业部）[/align] 脂肪酸具有长烃链的羧酸，通常以酯的形式为各种脂质的组分。脂肪酸根据碳氢链是否饱和可分为：饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸（包括单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸）。脂肪酸具有重要的生理功能，不同脂肪酸参与人体的作用各不相同，脂肪酸合理摄人在一定程度上关系着人体的健康。作为人体脂肪酸主要来源的植物油脂，其营养价值在很大程度上取决于油脂中脂肪酸的组成和配比；但由于不同植物油的脂肪酸组成和含量有很大不同，同种植物油受经纬度、海拔、温度、降雨、生产工艺等因素的影响，其脂肪酸组成也会有变化，所以植物油的脂肪酸组成及含量成为评价植物油的重要依据。 反式脂肪酸是至少含一个反式构型双键的不饱和脂肪酸的总称，可使血液胆固醇增高，从而增加心血管疾病发生的风险。反式脂肪酸分为天然存在的和人工制造的两种类型。天然的反式脂肪酸主要来自于反刍动物（如牛、羊）脂肪组织和相关乳制品，主要是反刍动物中的脂肪经其体内微生物作用发生部分氢化反应而产生少量反式脂肪酸，其含量一般都比较低。而由于人工制造产生的反式脂肪酸是油脂或含油食品中反式脂肪酸的主要来源，如油脂在氢化加工和使用过程，在光、热及催化剂作用下，部分顺式脂肪酸会转变为反式脂肪酸。 目前，检测油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸的最常用的方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。而除纯油脂以外的其他含油食品，其脂肪常以游离态脂肪和结合态脂肪两种形式存在于食品中，需要通过一定的方法提取获得。从油脂或含油食品中获得的脂肪，由于其脂肪酸特别是长碳链脂肪酸沸点较高，且脂肪酸极性较强，高温下易发生聚合、脱羧、裂解等副反应，不能直接进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，通常情况下，会将油脂中脂肪经甲酯化转化为脂肪酸甲酯后再进行测定。因此，测定油脂或含油食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸含量前，需完成脂肪的提取及甲酯化过程。[b]1 脂肪的提取[/b] 含油食品中脂肪（含反式脂肪）通常采用酸水解、碱水解或酸碱水解法结合乙醚-石油醚提取获得。存在于食品中的游离态脂肪，可直接溶于乙醚-石油醚等有机溶剂，但是存在于食品中的结合态脂肪以及被包埋于食品组织内部的游离脂肪，由于乙醚-石油醚等有机溶剂不能充分渗入样品颗粒内部，需要通过酸或碱破坏食品组织结构，将结合态脂肪和包埋的游离脂肪释放出来。 酸水解就是利用强酸，在加热的条件下，使蛋白质和碳水化合物被水解，使脂类游离出来，然后再用有机溶剂提取。本法适用于各类含油食品中脂肪的提取，但对含糖量较高的食品，因糖类遇强酸易炭化影响测定结果，本法不适用。 碱水解主要适用于乳制品。乳制品中脂肪球由于被乳中酪蛋白钙盐所包裹，又处于高度分散的胶体分散系中，不能直接被有机溶剂萃取，必须先经氨水处理，使酪蛋白钙盐溶解，并破坏胶体状态，从而释放出脂肪。 酸碱水解则主要适用于乳酪，利用酸和碱的双重作用，破坏乳的胶状性质和附着在脂肪球上的蛋白质外膜，使脂肪游离出来。游离出的脂肪经乙醚-石油醚提取，旋蒸蒸发除去溶剂，即得到脂肪。[b]2 脂肪酸的甲酯化[/b] 脂肪常见的甲酯化方法主要有:酸催化（硫酸-甲醇溶液法）、碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）、三氟化硼-甲醇溶液法等。此外，乳粉及无水奶油还可采用乙酰氯-甲醇法。 不同的甲酯化方法适用范围也不尽相同。酸催化（硫酸-甲醇溶液法）主要适用于含游离脂肪酸的油脂，但由于硫酸作催化剂时，可与甲醇脱水生成甲醚的副反应，导致甲酯化不完全，反应温度高且耗时长，一般不适宜测定植物油中脂肪酸的含量。 而碱催化（氢氧化钾-甲醇溶液法）则适用于游离脂肪酸含量小于2%的油脂，这是由于油脂或含油食品中的游离脂肪酸，会与氢氧化钾发生皂化反应，阻碍甲酯化反应的进行，降低脂肪酸甲酯的得率。 三氟化硼-甲醇溶液法主要是用BF3作催化剂，促进反应的进行。通常先用氢氧化钠-甲醇溶液中和了非中性的游离脂肪酸，再利用BF[sub]3[/sub]的高催化效率将皂化后的脂肪酸钠转化为脂肪酸甲酯，实现结合态、游离态脂肪酸的有效甲酯。目前，对于含油食品中脂肪酸甲酯化，此方法较为普遍。乙酰氯-甲醇法主要适用于含水量小于5%的乳粉及无水奶油。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使其中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化，得到脂肪酸甲酯。但由于乙酰氯与水反应剧烈，食品中含水过大时，会迅速产生大量氯化氢气体，因此对于含水量较大的普通含油食品不适用。 普通含油食品中脂肪的提取以及油脂的甲酯化，是决定食品中脂肪酸组成和反式脂肪酸测定的关键步骤，因此根据含油食品及油脂的实际情况，选取适宜提取和甲酯化方法，是保证结果正确的重要因素。目前我国食品安全国家标准，如GB 5009.168-2016食品安全国家标准 食品中脂肪酸的测定、GB 5009.257-2016 食品安全国家标准 食品中反式脂肪酸的测定、GB 5413.36-2010 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中反式脂肪酸的测定，也是根据这些原理，再结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的仪器分析方法，制定出适合各类含油食品及油脂中脂肪酸及反式脂肪酸的测定方法。各类检测机构和研究单位，可以依据这些标准用于检测油脂及食品中脂肪酸及反式脂肪酸的含量测定。

游离脂肪酸用氢氧化钾乙醇甲酯化，确定可以吗？

hp-5能用来测游离脂肪酸吗？必须酯化吗？

新的国标食品中脂肪酸的测定GB5009.168—2016里面提到， 酯交换法要求样品中游离脂肪酸含量不大于2%，原因是游离脂肪酸不被氢氧化钾甲醇溶液酯化，可是为什么呢？强碱弱酸不反应吗？

大家有用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做过油菜脂肪酸含量测定吗？如果我要测七种脂肪酸，是不是要买七种标样？还是有混合的标样卖？哪里可以买的到呢？

求教？ 1.游离脂肪酸含量不大于2%的油脂样品,这里的 游离脂肪酸怎么测定？2.脂肪进行皂化时用的冷凝器和回流装置是什么样子？3.标准中样品固体和液体的检出限和定量限不同是怎么回事，不懂？4.在提取过程中加入的焦性没食子酸是什么目的？

[size=2]请问有没有人做过司盘80的？在脂肪酸含量测定中用硫酸滴定时我们总是滴不到分层，寻找高手指点，谢谢！[/size]

本人是位新手，想请教测地沟油这类高酸价既游离脂肪酸含量很高的油品怎么进行前处理，怎样进行甲酯化，本人在问个很菜的问题三氟化硼甲醇溶液的作用是？还有脂肪酸甘油酯和氢氧化钾甲醇溶液会皂化的吗？不是生成甲酯和甘油吗？游离脂肪酸和氢氧化钾甲醇溶液甲酯化吗，得率会高吗？ 希望各位大虾帮忙解决小弟的困惑，让小弟能进步谢谢！！！