油类样品中

【导读】近日，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》等三项国家环境保护标准意见的函。针对现行标准需求，LUMEX公司提供高精度荧光和紫外方法的测油仪，实现高精度测定地表水、地下水和海水中石油类含量。近日，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》、《水质 石油类的测定 重量法（征求意见稿）》三项国家环境保护标准意见的函。通知中指出，相关单位若有意见可于2018年6月15日之前将书面意见反馈至生态环境部。 2017年12月，我国现行标准《 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)进行第二次修订。使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂。据生态环境部发布的相关标准编制说明中指出，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此急需开展其他切实可行的分析方法的研究。 LUMEX公司于1991年开发紫外及荧光系列产品，主导并参与多项俄联邦荧光法国家标准制定。Fluorat系列紫外测油仪和Panaroma系列荧光测油仪检测快速准确，用正己烷进行萃取，检出限低，可达PPb级，样品处理及检测时间短，可以检测超低含量的石油烃类，稳定性和重现性好，既可以进行实验室的检测，也可以用于环境应急监测。 LUMEX作为专业的分析仪器公司，为石油烃类监测提供全面完整的监测方案，整套系统实现部分参数全自动检测和野外应急便携监测，实现油膜在线、水中油在线、便携实验室红外和荧光并行监控。配备专利分离技术和荧光分光和紫外分光技术分析方法，精准测定石油类含量，针对不同样品能够有效进行分析。适用于湖泊、水库、近岸海域流域水库、河口、入海口、排污口等地表水、地下水、饮用水石油类监控及预警。（来源：LUMEX分析仪器）

1红外分光测油仪与石油类简介 　　1.1红外分光测油仪 　　红外分光测油仪是一种借助红外技术对水体当中的油含量进行测定的专用仪器，该仪器的应用范围较广，能够对多种不同水体中的石油类进行测定，其测量原理是利用光谱能量的吸收与转换进行内部成分的定性分析与定量计算，借助红外分光光度法测量，对样品进行光谱扫描，从而显示出样品的光谱及吸收峰的波数位置，快速、准确地测出水体当中各种油份的浓度含量。红外分光测油仪属于一体化的光学系统，它的体积相对较小且重量较轻，便于携带，结构简单、操作方便，测量速度较快，测量一次样品通常只需要1min左右。 　　1.2石油类 　　我国现行的HJ637-2012标准中规定，在实验过程中，可以被CCl4萃取，并且在波数2930、2960、3030谱带处有特征吸收的物质，被称之为总油，它是由两个部分组成，其中一部分为石油类，另一部分为动植物油类。石油类是能够被CCl4萃取，但却并不会被MgSiO3所吸附的物质。 　　2红外分光光度法对水中石油类的测定 　　水体中石油类含量的测定是环境监测的重要项目之一，由于总体石油类的成分较为复杂，并且地区不同组成也不相同，烃类是其最主要的一种成分。HJ637-2012标准中给出了测定水中石油类的方法，即红外分光光度法。下面本文通过实验的方法，对红外分光光度法测定水中石油类技术进行分析。 　　2.1实验过程 　　2.1.1试剂与材料。本次实验中，所有试剂均选用的是与国家标准规定要求相符的分析纯化学试剂，实验过程中使用的水全部都是蒸馏水，具体有以下几种试剂：HCl、正十六烷、异辛烷、苯、CCl4、无水Na2SO4、MgSiO3、石油类标准贮备液、正十六烷标准贮备液、异辛烷标准贮备液、笨标准贮备液以及吸附柱等等。 　　2.1.2仪器设备。本次实验中的主要仪器设备包括红外分光光度计、旋转振荡器、分液漏斗、玻璃砂芯漏斗、锥形瓶、样品瓶、量筒、比色皿等等。 　　2.1.3试样制备。①采样。实验过程中使用的所有样品全部按照国家规范标准的规定要求进行采集，具体做法如下：使用容积为1000ml的样品瓶，对地表水及地下水进行采集，使用容积为500ml的样品瓶对生活污水及工业废水进行采集，随后向样品瓶中加入适量的HCl，对样品进行酸化处理，使其pH值≤2.0。②保存样品。经过酸化处理之后的样品若是不能在24h以内进行测定，则必须采取妥善的方式加以保存，最佳的存放条件为2-5℃左右冷藏，最长期限为3d。③制备。本次试验中，试样的制备分为两个部分，即地下水与地表水试样的制备和生活污水与工业废水试样的制备，具体过程严格按照HJ637-2012标准中给出的方法进行，以此来确保试样的整体质量。 　　2.1.4校准。量取正十六烷和异辛烷两种标准贮备液各2.0ml，同时量取苯标准贮备液10.0ml，分别装于容量瓶当中，然后用CCl4进行定容，至标线位置处，再以人为的方式摇匀，三种标准溶液分别为正十六烷20mg/L、异辛烷20mg/L、苯100mg/L；使用CCl4作为参比溶液，并用4cm比色皿对三种标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1波数处的吸光度进行测量，三种标准溶液在上述三个波数处的吸光度符合式（1），可得到联立方程，求解后便可获得相应的校正系数。 　　（1） 　　上式当中， 表示CCl4中总油的含量（单位：mg/L）；A2930，A2960，A3030表示对应波数下测得的吸光度；X、Y、Z表示与各种C-H键吸光度相对应的系数；F表示校正因子。 　　2.1.5总油及石油类浓度的测定。①总油。先将未经过MgSiO3吸附的萃取液移至4cm比色皿当中，然后用CCl4作为参比溶液，在三个波数处分别对其吸光度进行测定，以此来计算出总油的浓度。②石油类。石油类浓度的测定方法与总油相同，在此不进行累述。总油的浓度减去石油类的浓度便可获得试样中动植物油类的浓度含量。 　　2.2测定过程的注意事项 　　在测定过程中，应对如下事项加以注意：选用的CCl4吸光度应当低于0.12，并且在2800cm-1-3100cm-1之间扫描，不得出现锐锋；选用的红外分光光度计应当能够在3400cm-1-2400cm-1之间进行扫描。若是红外分光光度计在出厂时设定了校正系数，则可直接进行检验；每一批样品在进行分析之前，都必须做方法空白实验，并且空白值必须低于HJ637-2012标准中给出的检出限；实验完毕后，CCl4废液应当存放在密闭性较好的容器当中，进行妥善处理，不得随意丢弃，以免造成污染。 　　结论： 　　综上所述，本文以实验的方法，利用红外分光光度计对水中石油类的测定过程进行了简要分析，红外分光光度法是HJ637-2012标准中明确规定的测定水中石油类的方法，由于该方法在测定过程中需要使用CCl4，而该试剂本身的毒性较大，所以在实验过程中必须予以注意，以免引起安全事故。

环境中的油类污染物主要来自工业废水和生活污水。石油类污染物排放重点工业行业主要是原油开采、加工、运输以及各种炼制油的使用等行业。全球每年生产的石油中，约有320 万吨最终进入水体环境。动植物油类主要来源于生活污水和餐饮业污水。另外肥皂、油漆、油墨、橡胶、制革、纺织、蜡烛、润滑油、合成树脂、化妆品及医药等工业行业也有部分动植物油类排放。油类污染物对水体的危害主要漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换，破坏水体的复氧过程。在水中分散、吸附于悬浮颗粒上或以乳化状态存在的油类物质，将被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化并对水中动、植物的生存造成威胁。另外，水中的鱼类、贝类等生物会富集石油类物质中的致癌、致畸、致突变物质，最终通过食物链传递给人体。 含油废水流经土壤时，水中的油类物质易被土壤吸附，破坏土壤结构，影响土壤的通透性，改变土壤有机质的组成和结构，降低土壤质量[7]。积聚在土壤中的油类物质，大部分是高分子组分，在植物根系上形成一层粘膜，阻碍根系的呼吸与吸收功能，甚至引起根系的腐烂。一般油类在土壤中的迁移能力很弱，常常聚集在土壤表层，而土壤表层常常是农作物根系最发达的区域，所以油类物质对土壤的污染程度直接影响到农作物的生长。而石油类对 土壤的污染，还会导致石油类中的的某些污染物进入粮食中，导致污染物的生物累积、放大，不仅影响粮食的质量，更重要的是使石油某些毒性污染物进入食物链，危害人类健康，造成恶性循环。随着我国对地表水现场检测的需求不断扩大，地表水快速检测移动实验室在检测过程中的重要性逐渐显现，因此对地表水快速检测移动实验室的采样、检测仪器等相关设备也引起了高度重视。近期，经北京某地居民举报，一处雨水井中味道扑鼻，一股浓浓的劣质汽油味道，接到举报以后，水务部门紧急联合环监部门进行逐一排查，并最终确定排放源，LUMEX在此次行动中积极协助进行水中油的现场检测，为相关部门提供了鼎力支持。 LUMEX公司于1991年开始潜心研究水中油技术，开发紫外及荧光系列产品，主导并参与多项俄联邦水中油国家标准制定，为环境应急、海洋监测、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。Fluorat系列和Panaroma系列荧光测油仪检测快速准确，用正己烷进行萃取，检出限低，可达ppb级，样品处理及检测时间短，可以检测超低含量的石油烃类，稳定性和重现性好，既可以进行实验室的检测，也可以用于环境应急监测。适用于湖泊、水库、近岸海域流域水库、河口、入海口、排污口等地表水、地下水、饮用水石油类监控及预警。 来源：LUMEX分析仪器

水中油主要是包含石油类和动植物类及其他有机物。水环境中石油类污染物超过水体的自净能力会在表面形成油污，阻挡氧气进入水体，从而使水体中溶解氧含量下降，致使水体变黑发臭，同时误食污染水体中的食物会对人体健康造成极大隐患。因此，水中油含量也是国家严格控制排放的一项重要标准。水中油类物质构成油类是一种有机化合物，难溶于水，易溶于有机溶剂，由石油类和动植物油组成。石油类物质主要是由烃类物质组成的一种复杂混合物，包含少量的氧、氮、硫等元素的烃类衍生物，烃类物质一般按结构可分为烷烃、环烷烃、芳香烃和烯烃等，我们通常所接触的石油类物质主要是由碳氢化合物组成。石油类物质在水中主要以漂浮油、分散油、乳化油、溶解油、油-固体物五种状态存在。动植物油类主要成分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的甘油酯，一般情况下，植物油为液体，动物油为固体。水中油类物质危害油中的多环芳烃类物质会污染水源并有致癌作用，多环芳烃类气体排放到大气中会影响周围温度而且会传播很远的距离，这类芳烃物质也会污染土壤和水源，排放到水体中的石油类物质会黏附在水生生物上，通过食物链的作用进入到人体，使肠、胃、肝等组织发生病变，危害人体健康。水中油类物质限值水中油类污染物目前已成为世界关注的问题，国家环保局颁发的《环境监测规范》中已将油类物质列为地表水、地下水、海水和有关行业排放废水必测项目之一，并对其标准做出了严格的限定。水中油类物质检测方法测定标准：一、《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》（HJ 637 - 2018 ）二、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（试行）》（HJ 970 - 2018 ）测定方法：目前，国内外水中油的分析方法包括重量法、气相色谱法、红外分光光度法、非分散红外光度法、中红外激光光度法和无溶剂膜萃取红外扫描法、紫外吸收法、紫外荧光法、荧光光度法。在2019年1月1日国家新标准实施之后，污水/废水采用红外分光光度法，地表水/地下水/海水采用紫外分光光度法。水中油类检测仪器紫外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL330紫外测油仪该仪器是依据环境监测技术规范要求，结合我国环境污染状况及各级环境监测部门的需要而自主研发出的一款高效、环保、智能、快捷的测油仪器，它用正己烷萃取剂替代红外法中已被禁用的四氯化碳萃取剂，符合新国标《HJ 970-2018 水质 石油类的测定 紫外分光光度法》的要求，该仪器操作简单、精密度好、灵敏度高、性能稳定，能满足用户的各种应用需求。功能特点1、检测标准：符合新标准《HJ 970-2018 水质石油类的测定 紫外分光光度法》满足国标石油类检测的各项技术指标；2、安全环保：采用正已烷萃取法，用正已烷替代红外法的四氯化碳、四氯乙烯萃取剂，环保安全；3、测量精度高：开机自动校准波长，保证测量精度。试剂用量小，抗干扰能力强；4、人性化设计：7吋大电容触控屏，纯中文操作界面，人性化程序设计；5、应用广泛：可广泛应用于地表水、地下水和海水中石油类的测定；6、自带打印机：仪器自带打印机，可现场打印测量的实时数据及历史数据；7、自动萃取仪：仪器配备自动萃取仪，大大改善了工作工况环境，提高了工作效率。技术参数红外分光光度法仪器示例：连华科技LH-OIL336红外测油仪仪器符合环境标准《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》，适用于《GB 3838-2002 地表水环境质量标准》、《GB 18483-2001 饮食业油烟排放标准》、《GB 18918-2002 城镇污水处理厂污染物排放标准》中油类的检测。该仪器既能进行红外分光光度法、非分散红外光度法对油份浓度的测定，也可扫描样品光谱图，作为近红外光谱仪使用。该仪器能满足环保部门对生活污水、工业废水、烟气和固体中总油、石油类和动植物油含量的测定要求，是目前比较理想的测油仪器。功能特点1、检测标准：符合《HJ637-2018 水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》；2、标配平板：标配平板电脑，无需另外配置上位机；3、稳定性强：机械切光减小漂移，电调光源提高可靠性；4、可选萃取剂：可使用四氯乙烯（推荐）、S-316、四氯化碳、三氯三氟乙烷等其他非碳氯有机溶剂作萃取剂；5、辅助功能：零点、满度值自动调整，可测量仪器校正系数，直读非色散测量结果，不必换算；6、统计处理：有数理统计、谱图显示、储存、打印等功能，可以调取测量的历史数据及对应谱图。技术参数检测助手连华科技LH-JE-103射流萃取仪功能特点：1》操作简单：免安装，一键完成萃取操作；2》工作效率高：自动萃取，即开即用，提高实验人员的工作效率；3》安全环保：免于手工操作，避免直接接触溶剂，优化了工况环境；4》萃取效果好：高效射流萃取，萃取效率≥95%；5》能耗低：30W超低功率，大幅度节省能耗；6》应用范围广：应用范围广，可用于所有液-液萃取工作。技术参数：

随着我国经济的迅猛发展，水体中石油类和动植物油的污染日益加重，环境水中的油类物质的检测项目一直都是我国生活饮用水有机物综合指标之一，并且油类物质是水体的重要污染源，检测水中油含量是控制水污染、掌握水质变化、保护水资源的必不可缺的手段，具有重要的现实意义。目前的分析检测手段中，无论是红外分光光度法、重量法、荧光光度法还是紫外分光光度法，都存在水样萃取过程烦琐、准确度偏低等问题，并且用红外分光光度法时的萃取溶剂为非极性的四氯化碳，此溶剂的蒸气有剧毒，具有很强的麻醉性，毒性较高，当吸入2～4毫升就可使人死亡。所以如何减少样品处理时间及减少操作人员在有害环境中的暴露机会受到越来越多的关注。 针对这些问题，莱伯泰科公司推出了一套完整的水中油类物质测定的解决方案： 1. 水中油类物质的萃取 采用Horizon SPE-DEX 4790萃取系统进行水样的萃取。 SPE-DEX 4790萃取系统可自动实现固相萃取全部步骤——活化、上样、干燥、洗脱等等，对实验人员来讲，只需装好样品瓶，萃取盘和收集瓶，选择方法运行就可以离开。并且，此萃取系统相比于液液萃取或者其他的萃取系统，具有减少溶剂使用量、消除乳化现象、减少溶剂暴露机会，同时可提高结果的回收率和一致性、提高工作效率、降低实验费用等优点。 技术参数详见 http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/C11061.htm# 2. 油含量的分析检测 （1）重量法 采用Labtech智能微控数显电热板，对萃取液进行蒸发后称重，计算油含量。 电热板技术参数详见http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/C13296.htm （2） 红外分光光度法 萃取液干燥定容后用红外分光光度计在2930cm-1，2960 cm-1和3030 cm-1进行测定。 实验结果表明，无论使用哪种检测方法，SPE-DEX 全自动固相萃取系统可完全替代液液萃取完成水中油类物质萃取步骤，并且具有更高的回收率和一致性。

p 　　2019年1月10日，国家市场监管总局认可与检验监督管理司批准了25家省级环境监测机构石油类紫外法检测能力。这是环保评审组的创新思路，首次开展的文审扩项评审显著提高了工作效率，解决了各省级环境监测机构亟需集中认证新项目的难题。 /p p 　　2018年10月10日，生态环境部发布《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》(HJ970-2018)，此标准从2019年1月1日起正式实施。石油类是《地表水环境质量标准》(GB3838-2002)中24项必测基本项目中的一项，是所有开展地表水质量监测工作监测机构必须通过资质认定的项目。由于新标准的发布和实施间隔时间短，全国范围内大规模开展扩项现场评审的难度很大。为解决各省级环境监测机构对此方法的扩项需求，环保评审组经与国家市场监管总局认可与检验监督管理司反复沟通，打通了文审扩项通道。 /p p 　　2018年12月28日，环保评审组组织专家对29家监测机构提交的文审材料进行集中审核，包括仪器检定、标准物质、关键试剂、人员培训、方法验证以及实际样品测试6个方面。经严格审核，25家机构通过审核，监测资质能力获批。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201901/uepic/04a551ee-cd6d-4bc1-965c-21cac284f7e2.jpg" title=" 评审现场.jpg" alt=" 评审现场.jpg" / /p p style=" text-align: center " 　　评审组文审现场 /p p 　　目前，已有多个省份借鉴此方式向当地质监部门申请开展该方法的文审扩项。环境监测方法标准更新较快，各级各类生态环境监测机构应注意尽快与当地监督管理部门沟通，及时完成新项目、新方法的扩项/变更事宜。 /p

2018年6月，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》和《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》等三项国家环境保护标准意见的函。现行的红外法(HJ 637-2012修订后使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此开展其它切实可行的分析方法的研究。 本次讲座LUMEX技术专家将于8月21日和大家分享先进全面石油烃解决方案，并将深度解读即将实施的石油类测定的新标准方法。讲座将详细解析国内外石油烃类分析的最新技术、方法标准、相关领域应用现状，并就石油烃类分析常见问题、难题和不同方法技术特点进行深度解读，如低浓度含量分析、分析结果偏差过大的原因，目前国标方法检测问题等。 LUMEX公司于1991年开始潜心研究水中油技术，开发紫外及荧光系列产品，主导并参与多项俄联邦水中油国家标准制定，为环境领域、海洋、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。Fluorat系列和Panaroma系列荧光测油仪检测快速准确，用正己烷进行萃取，检出限低，可达ppb级，样品处理及检测时间短，可以检测超低含量的石油烃类，稳定性和重现性好，既可以进行实验室的检测，也可以用于环境应急监测。适用于湖泊、水库、近岸海域流域水库、河口、入海口、排污口等地表水、地下水、饮用水石油类监控及预警。 8月21日LUMEX的资深技术专家张超老师将和大家一起分享荧光测油的方方面面，带你一起了解石油烃分析的前世今生，如果你想和我一起学习，成为荧光测油方面的先知先行者，请抓紧时间点击下方链接立即报名吧，我们约好了不见不散！http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3944.html

p 　　为落实推动《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约要求，进一步提升全国环境监测系统关于石油类新标准分析方法的监测技术能力，根据《关于印发& lt 环境保护部2018年度培训计划& gt 的通知》，《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2018)、《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)两项国家环境保护标准解读培训班于11月20日在国环北戴河环境技术交流中心顺利举办。 /p p 　　中国环境监测总站分析室副主任袁懋、国环北戴河环境技术交流中心主任闾振华出席了开班仪式。 /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/194a8fe6-6ad4-4e59-ba73-d37fe038ce87.jpg" title=" 图片11.jpg" alt=" 图片11.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 中国环境监测总站分析室副主任袁懋、国环北戴河环境技术交流中心主任闾振华出席了开班仪式 /strong /p p 　　袁懋同志在开班仪式中简要介绍了国内外水质石油类监测技术现状和新标准方法编制的项目背景，阐明了新方法的监测技术要求和本次培训重点，为掌握并提升石油类新标准方法的监测技术能力水平做了动员。 /p p 　　本次培训由参与两项标准制定的广东省环境监测中心、天津市生态环境监测中心的专家授课。授课专家分别对红外分光光度法、紫外分光光度法两个标准的主要修订内容及操作要点进行阐述，对四氯化碳替代试剂研究、方法修订研究实验、质量控制与质量保证等方面进行详细的解读。通过两位专家的授课和答疑解惑，解决了学员在具体工作中遇到的技术难点和问题，为各位学员尽快掌握石油类两项新标准方法提供了有力的技术支撑。 /p p style=" text-align: center " strong /strong /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/742042b8-7461-4dbd-afa0-5e5564910cfd.jpg" title=" 图片22.jpg" alt=" 图片22.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 本次培训由参与两项标准制定的广东省环境监测中心、天津市生态环境监测中心的专家授课 /strong br/ /p p 　　本次培训班由中国环境监测总站主办、生态环境部环境工程评估中心承办、国环北戴河环境技术交流中心协办，共有109名来自全国各省、自治区、直辖市及各省会城市、计划单列市环境监测中心(站)水质石油类监测分析技术人员参加了此次培训。 /p

讲堂议题：水质石油类新国标方法箭在弦上-LUMEX荧光测油方案帮您沉着应对 时间：2018年08月21日 14:00 主讲人：张超 LUMEX资深应用工程师，负责中国区应用方法开发和技术支持 报名链接：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3944.html 2018年6月，生态环境部发布了关于征求《水质 石油类的测定 紫外分光光度法（征求意见稿）》和《水质 石油类的测定 荧光分光光度法（征求意见稿）》等三项国家环境保护标准意见的函。现行的红外法(HJ 637-2012修订后使用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，由于四氯乙烯纯度要求高且新修订的方法检出限高，不能满足Ⅰ-Ⅲ类地表水和第一、 二类海水石油类测定的需要，因此开展其它切实可行的分析方法的研究。本次网络讲堂LUMEX技术专家张超将于8月21日和大家分享先进全面石油烃解决方案，并将深度解读即将实施的石油类测定的新标准方法。讲座将详细解析国内外石油烃类分析的最新技术、方法标准、相关领域应用现状，并就石油烃类分析常见问题、难题和不同方法技术特点进行深度解读，如低浓度含量分析、分析结果偏差过大的原因，目前国标方法检测问题等。 LUMEX公司于1991年开始潜心研究水中油技术，开发紫外及荧光系列产品，主导并参与多项俄联邦水中油国家标准制定，为环境领域、海洋、石油化工等行业用户提供系列解决方案和方法参考。Fluorat系列和Panaroma系列荧光测油仪检测快速准确，用正己烷进行萃取，检出限低，可达ppb级，样品处理及检测时间短，可以检测超低含量的石油烃类，稳定性和重现性好，既可以进行实验室 的检测，也可以用于环境应急监测。适用于湖泊、水库、近岸海域流域水库、河口、入海口、排污口等地表水、地下水、饮用水石油类监控及预警。 （来源：LUMEX分析仪器）

岛津中国创新中心在Nexera UC基础上，将超临界流体色谱（SFC）应用到二维柱切换系统的第一维，开发了脂溶性成分自动前处理分析系统，实现了油脂样品的在线净化和自动化分析（图2）。 图2 脂溶性成分自动前处理分析系统构成图 超临界流体是温度和压力超过临界点的一种流体状态。处于超临界状态的流体兼具气体的高扩散性和液体良好的溶解能力。特别是超临界二氧化碳流体，由于其临界温度和压力相对容易控制(31°C,74bar)，并且和有机溶剂相比更加环保，因此被广泛使用（图3）。 图3 纯物质相图 由于超临界二氧化碳流体的极性和正己烷相近，因此经常被用来替代正己烷进行正相提取，或者作为流动相替代正相色谱进行分离。同时由于超临界二氧化碳流体和油类样品的相溶性好，可以实现该类样品的直接进样，因此被广泛应用在石油化工行业进行柴油中芳烃1和汽油中烯烃的检测2。 本创新中心利用超临界二氧化碳流体色谱可以直接分析油类样品，并且和反相液相系统兼容性好的这一特点，搭建了一套全新的二维色谱系统（图4）。油类样品进行简单稀释后，就可以注入第一维的SFC，在线去除油脂后，再切换到第二维的反相色谱中进行分离和检测。 图4 SFC-LC二维色谱系统流路图 使用该系统，已经成功实现了维生素D滴剂定量分析3和植物油中苯并芘的快速检测。将原来数小时甚至数天的前处理过程简化为仅用1分钟，显著提高分析效率和自动化程度（图5）。并且由于前处理步骤大大减少，分析结果的准确度也得到明显提高。 图5 油脂样品分析传统前处理法和超临界流体在线法对比 应用该方法对超市中常见的23种食用植物油进行了苯并芘的检测，在不到30min就完成了所有样品的调制上样。并以未检测到苯并芘的橄榄油为空白基质，对回收率进行了考察。对不同浓度加标样品，使用该方法，均得到了良好的回收率结果。 图6 超市采购23种食用植物油中苯并芘检测结果（纵坐标单位μg/kg） 参考文献1.ASTM D5186-19Standard Test Method for Determination of Aromatic Content and PolynuclearAromatic Content of Diesel Fuels by Supercritical Fluid Chromatography2.ASTM D6550-15Standard Test Method for Determination of Olefin Content of Gasolines bySupercritical-Fluid Chromatography3.Determination ofVitamin D in Oily Drops Using a Column-Switching System with an On-lineClean-up by Supercritical Fluid Chromatography. Talanta 190 (2018) 9-14.

近年来，我国水污染事故频发，水环境安全越来越受到重视。其中含油废水是一种量大面广且危害严重的污染源，也是一项有很大难度的水处理工作。因此，水中油类污染溯源排查，加强对环境的监测作为精准、科学治污的重要手段，成为了水污染精细化管理的一剂“良药”。▍案例背景客户是上海某环保公司，主要从事土壤环境污染防治服务和水环境污染防治服务，需要对项目工地上的废水和土壤中的油类物质含量进行测量，进而及时调整相关工艺。▍应用情况仪器型号：SH-21A型红外分光测油仪（含萃取装置）测量项目：土壤、污水中的油类物质含量采购时间：2024年7月▍培训现场▍仪器介绍总结盛奥华SH-21A型红外测油仪，是依据国家环保标准方法研制的一款集快速检测、数据管理、专业性强于一体的智能快速检测仪。该仪器使用测油专用软件，集谱图扫描、分析、计算、存储于一体，全波数测量并实时显示图谱、既可定性分析、又可定量测量，拥有诸多传统测定方法不可比拟的检测优势，让水质检测更便捷、更高效。

前 言为贯彻《中华人民共和国环境保护法〉《中华人民共和国水污染防治法〉和《中华人民共和国海洋环境保护法〉，保护生态环境，保障人体健康，规范水中石油类的测定方法，制定本标准。本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。本标准为首次发布。本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。本标准主要起草单位：天津市生态环境监测中心、中国环境科学研究院。本标准验证单位：海南省环境监测中心站、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、浙江省舟山海洋生态环境监测站、河北省秦皇岛环境监测中心、国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所、北京华测检测技术有限公司。本标准生态环境部2018年10月10日批准。本标准自2019年1月1日起实施。本标准由生态环境部解释。

p 　　近日，环保部发布四项标准征求意见稿以及编制说明，此次发布的意见稿分别为《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)、《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)、《环境空气质量手工监测技术规范》、《便携式溶解氧测定仪技术要求》。 /p p 　　自斯德哥尔摩公约将四氯化碳列入禁用物质以来，水中石油类物质的检测方法修订就成为了行业内的关注焦点。据了解，为了替代四氯化碳，国家拟定寻找新的萃取剂或者开发其它原理的检测方法，其中利用气相色谱法进行石油类检测就被列入可选方案之一。近日，此方案有了实质性进展，由上海市环境监测中心起草的《水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集/气相色谱法(C6-C9)以及由国家环境分析测试中心起草的《水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取/气相色谱法(C11-C40)，同时发布了征求意见稿。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/175bb771-37d0-40ed-95f6-b4facfdbce9d.pdf" 水质 挥发性石油烃的测定 吹扫捕集气相色谱法(C6-C9)（征求意见稿）.pdf /a /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/9b3141c5-a17a-47e3-b73c-bb97de9bbc6f.pdf" 水质 可萃取性石油烃的测定 液液萃取气相色谱法(C11-C40）（征求意见稿）.pdf /a /p p 　　我国目前现行有效的《环境空气质量手工监测技术规范》是2005年版，十余年未经修订，而这十余年也正是环境空气质量监测技术和能力建设飞速发展时期，30多项大气污染物的手工监测方法进行了集中新增、修订和代替，但相应的手工监测技术规范并未及时进行更新和完善，存在部分技术内容与其他标准技术要求相冲突、引用标准未更新、无法在引用标准中查找到引用内容、语言表达和书写格式欠规范等问题，故环保部环境监测司、科技标准司组织对此标准进行了修订，修订征求意见稿也于近期发布。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/669074ad-5274-4eec-9d5a-f7cb19424b19.pdf" 环境空气质量手工监测技术规范（征求意见稿）.pdf /a /p p 　　溶氧仪是目前应用非常广泛的一类仪器，但是关于便携式溶氧仪的技术和应用标准都处于空白状态。目前主流的便携式溶解氧测定仪分析方法包括电化学法(隔膜型迦伐尼电池法、隔膜型极谱法)和荧光法，为推动仪器行业的科技创新，本标准未对仪器原理做统一要求，但是性能指标要求依据电化学法和荧光法原理确定。 /p p style=" line-height: 16px " img src=" /admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif" / a href=" http://img1.17img.cn/17img/files/201704/ueattachment/1f7042ce-5e98-48bf-af2c-b3d66dce5142.pdf" 便携式溶解氧测定仪技术要求（征求意见稿）.pdf /a /p

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势 第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展 第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状 第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生 第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力 第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力 第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生 第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展 第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME） 第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用 第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析 前言 　　脂质是一类自然界存在的疏水或两性、难溶于水而易溶于非极性溶剂的有机物小分子，存在于大多数生物体系中。脂质是细胞膜的骨架物质和第二能量来源，还参与细胞的许多重要功能，人类许多重大疾病都与脂质代谢紊乱有关，如糖尿病、肥胖病、癌症、阿兹海默症、以及一些传染病等， 　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。 　　2005年国际上把组织、细胞中的脂质分子分为8大类(J Lipid Res 2009,50(Supp) 9-14)，有明确结构的脂质化合物已经有38000个(BMC Bioinformatics 2014, 15(Suppl 7):S9)，这8类脂质分子见表1。 表 1 8大类脂质分子 类别 缩写 数据库中的结构数量 脂肪酰类(Fatty acyls) FA 2678 甘油脂类(glycerolipids ) GL3009 甘油磷酸脂类(glycerophospholipids) GP 1970 鞘脂类(sphingolipids ) SP 620 固醇脂类(sterol lipids ) ST 1744 异戊烯醇脂类(prenol lipids () PR 610 糖脂类(saccharolipids ) SL 11 多聚乙烯类(polyketides ) PK 132 　　在过去，由于技术限制人们难以分析数量巨大的脂质分析，因为多种脂质代谢产物的物理性质需要大批纯化系统、分离的复杂技术操作。2003年韩贤林等继基因组学、蛋白质组学等之后提出脂质组学(lipidomics)(Han X et a1.J Lipid Res，2003，44：1071)，脂质组学的发展推动了新分析平台的研发，特别是在质谱法领域，该方法已使这些操作合理化，并且已允许更多的脂质分子得到非常详细的分析。 　　脂质存在于细胞、细胞器和细胞外的体液如血浆、胆汁、乳、肠液、尿液中。若要研究某一特定部位的脂质，首先要将这部分组织或细胞分离出来。由于脂质不溶于水，通常采用有机溶剂进行萃取。传统的萃取剂是氯仿、甲醇和水的混合液。所需的样品在这种混合液中提取所有脂质，向提取液中加入过量的水使之分成2个相，上面是甲醇和水，下面是氯仿。脂质就留在氯仿相，蒸发浓缩后，使之干燥就得到所需的脂质。这种脂质提取方法，能够提出组织样品中的总脂。这种方法降低了脂质的损失率，操作简便，而且提取效果较好。对于只检测总脂中的部分脂质，固相萃取(SPE)是一种较好的方法，利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。固相萃取技术设备要求低，操作简单，能快速分离组分复杂及含量低的样品。当然由于化学分析样品前处理技术的发展，有许多其他可用的样品前处理方法。 　　总体上对脂质组学的研究Chin Chye Teo等归纳为如下的工作流程，第一步就是对样品的处理。 1、脂质组学研究的工作流程　　根据Chin Chye Teo的综述报告(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18)，脂质组学研究的工作流程如下表1. 表1 脂质组学研究的工作流程 从患者得到脂质组学研究的样品 液体 固体 体液，泪水，血清，血浆，尿液 （低温保存样品） 细胞，组织，器官 对上述样品进行萃取方法 对极性化合物，单独的有机化合物进行： 液-液萃取，固相萃取 对能源性物质进行：加压液相萃取，微波辅助萃取，超声辅助萃取 萃取得到的脂质化合物 使用色谱方法分离：气相色谱，液相色谱，电泳 不使用色谱方法分离：直接进样，成像 上述分离或未分离样品进行质谱分析 质谱分析的接口 质量分析器 电子轰击电离（EI），电喷雾电离（ESI），化学电离（CI），大气压（APCI）化学与电离,基质辅助激光解析电离（MALDI） 四级杆飞行时间质谱（qTOF）,三重四级杆质谱（ qqq）,轨道阱质谱（Orbitrap） 质谱原始数据语预处理 （利用商品或自制软件） 分类和脂质鉴定（使用各种资源如LIPID maps,Lipid Bank,Lipid Blast） 判定在疾病中的机制/在疾病演化中的作用 为进一步诊断找出生物标记物（预防），提供药物治疗的指导 2、脂质组学的样品制备 　　本文只讲脂质组学的样品制备，Chin Chye Teo等总结了近年在脂质组学研究中使用的样品处理方法，见表2. 表2 脂质组学研究中的样品处理方法比较(Chin Chye Teo et al,TrAC,2015,65:1-18) 萃取方法 临床样品类型 （生物液体或固体） 优点 缺点 原文文献编号 单一有机溶剂萃取（SOSE） 血清（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成萃取时间短 成本低 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1.2 3 液-液萃取（LLE） 眼泪（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 尿液（生物液体） 滑液（生物液体） 动脉粥样硬化血小板（生物液体） 皮肤（固体） 组织（固体） 易于建立的方法 容易完成 设备便宜 萃取时间短 使用廉价溶剂（如甲醇，水） 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 使用大量有毒有机溶剂 常使用超过一种类型的溶剂 需要排除溶剂以免影响分析 2 4,9-13 5,14-22 8,23 7 24 25-27 28,29 固相萃取（SPE） 血清（生物液体） 血清（生物液体） 血浆（生物液体） 眼（固体） 皮肤（固体） 容易完成 清除干扰基体 EPE的选择 低温适于热敏感化合物 萃取时间短 SPE萃取小柱比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 使用有毒有机溶剂 分析时难以摆脱使用有机溶剂 1,12 2 30 26 3,27 固相微萃取（SPME） 肺（固体） 头发（固体） 容易完成 可与GC和GC xGC 联用 对挥发性化合物可以进行顶空气相色谱 有毒溶剂消耗量少 低温适于热敏感化合物 无需外部能量 萃取时间短 萃取头比较贵 需要洗掉有机溶剂以免影响分析 分析时难以摆脱使用有机溶剂 31 32 超临界流体萃取（SFE） 血浆（生物液体） 容易完成 萃取时间短 对非极性化合物萃取效率高 CO2可循环使用 温度压力可控 可加改性剂提高萃取液极性和效率 要精心操作 设备昂贵 33 微波辅助萃取（MAE） 血浆（生物液体） 皮肤（固体） 容易完成 萃取时间短 萃取效率高 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 需要冷却防止溶剂逃逸 购买设备费用高 34 35 超声辅助萃取（UAE） 血（生物液体） 容易完成 萃取时间短 萃取溶剂消耗量少 温度压力可控 听力会受损 要使用有毒有机溶剂 会吸入有害溶剂 需要外部能源 购买设备费用高 提高温度会使化合物降解 36,37 3、脂质组学的溶剂萃取 　　液-液萃取是脂质组学研究中使用最为普遍的方法，这一方法是使用两种互不混溶的有机溶剂&mdash &mdash 使用最多的是氯仿、甲醇和水&mdash &mdash 为了对关键脂质类得到最大的萃取效率，从磷脂类和糖脂类到脂肪酸，三酰基甘油类(TAGs)、二酰基甘油类(DAGs)。最初使用的是Folch 脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 8:4:3 v/v/v)，之后有Bligh 和 Dyer脂质萃取法(氯仿/甲醇/水为 1:2:0.8 v/v/v)。 　　(1)Folch 脂质萃取法(Folch et al., J Biol Chem 1957, 226： 497) 　　把样品组织用2:1氯仿/甲醇均一化，最后的溶剂体积是组织的20倍(20mL 溶剂里有1g样品)，分散均匀后于室温下把混合物在轨道振荡器上震动15-20min。均匀混合物经漏斗中折叠滤纸过滤，或进行离心处理，回收液相。 　　液相溶剂用0.2体积的水(20 mL液相使用4 mL水)，最好使用0.9%的NaCl溶液洗涤，涡旋几秒后在低速离心机(2000 rpm)上离心混合物，用虹吸方法弃去上层液相，用以分析神经节糖苷或小分子有机极性化合物，如需要(需移去标记分子)，用1:1甲醇/水洗涤交界处的有机相两次，无需混合全部制备物。 　　经离心分离后虹吸掉上面的液相，下面含有脂质的氯仿在旋转蒸发器中真空蒸发，或用氮气吹拂到2-3 mL体积。 　　(2)Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Can J Biochem Physiol 37:911-917) 　　a. 每1 mL 样品加入3.75mL 1:2(v/v) CHCl3:CH3OH 很好涡旋，如果要进行GC 分析，溶剂中要含有内标(如0.5&mu g谷甾醇) 　　b. 然后加入1.5mL CHCl3很好涡旋 　　c. 最后加入1.25mL蒸馏水很好涡旋 　　d. 在1000rpm离心机中室温下离心5min，得到一个两相分离(上层为水相，下层为有机相)的液体 　　e. 回收有机相：用一个巴斯德吸管(Pastuer pipette)通过上层水相，轻微施加正压避免上层水相浸入吸管，吸管口到达离心管底部，吸取下层有机相溶液的90%到吸管中。 下表列出不同样品容积需要加入的试剂量 　　如果你要得到干净的底部的有机相溶液，就要用上层&ldquo 真正&rdquo 的上层液相洗涤有机相溶液，方法如下： 　　a 制备&ldquo 真正&rdquo 的上层液相：取一个大的玻璃管，或者几个常规玻璃管，以水代替样品胺上述方法进行萃取操作，把几个管子中的上层水相合并在一起备用。 　　b 把上述第5步得到的底层溶液倒入一个玻璃管中，然后加入适量(样品+蒸馏水的体积)&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。比如你是1 mL样品就加入2.25mL&ldquo 真正&rdquo 的上层液相。 　　c 好好地涡旋，离心，收集下层相。 　　Cui等的改进Bligh 和 Dyer脂质萃取法(Cui L，e al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373)： 　　900µ L氯仿-甲醇(1:2)加入到100 µ L样品中，进行涡旋，在4° C下保温，然后加入300µ L氯仿和300µ L双重蒸馏水，以9000 rpm离心2 min，脂质物在离心管底部的有机相中，然后加入500 µ L氯仿在4° C下进行涡旋20 min。从有机相中回收脂质物并与前次得到的脂质物合并，脂质萃取物经真空干燥后于&minus 80° C下存放备用。 　　多少年来人们使用类似于上述方法进行脂质的萃取，例如：李国琛等在脂质组学研究中也采用Bligh 和 Oyer法萃取磷脂，并作适当改进.他们的方法是： 　　称取100 mg鱼肉样品，加入400 p,L甲醇/氯仿(体积比2：1)，涡旋混匀后，于一30℃放置过夜.取出后于4℃以10000 转速离心5 min.将上清液转出，在残渣中加入200 mL甲醇/氯仿(体积比2：1)再次提取，将2次所得上清液合并.在上清液中先后加入100 mL氯仿及100mL水，离心后，将磷脂所在的氯仿相与水相分离.采用真空离心蒸发浓缩器干燥氯仿相(温度不超过45℃，下同)，将干燥后的样品于一30℃保存备用.(高等学校化学学报，2010,31(2)：269-273) 　　人们为了提高某些脂质种类的萃取效率，改变氯仿/甲醇/水的比例，并加入一些其他添加剂，如乙酸、盐酸等，探索改进萃取各类脂质化合物的得率，如酸性磷脂和脂肪酸。(Jensen S K, Lipid Technol，2008， 20： 280&ndash 281)。 HCl-Bligh萃取法步骤： 　　为了更好地萃取生物样品中的脂肪酸，使用加盐酸的HCl-Bligh萃取法：取0.6 g均匀好的样品装入10-ml 带盖的培养试管中，加如1 ml 3M HCl，在80℃水浴上加热1 h，之后加入1.50 ml甲醇和1.00 ml氯仿，以及17:0脂肪酸内标，把混合物摇震1 min，然后加入ELGA-纯水系统制备的纯水1.00 ml 和2.00 ml氯仿，把试管振荡1 min，然后在3000 rpm离心机上进行离心处理5 min。把1 ml氯仿相进行甲基化，用氮气把氯仿蒸发掉，加入0.8 ml NaOH/甲醇溶液，把试管充满氮气，密封在100 ℃下烘箱中15 min，冷却后加入1 ml BF3溶液，密封在100 ℃下烘箱中45 min。在冷却后加入2 ml辛烷和4 ml饱和NaCl溶液，把混合物进行涡旋，在3000 rpm离心机上进行离心处理10 min。用1&mu L 样品进行气相色谱分析。 　　根据Jensen的研究，认为此方法可以对脂肪酸的萃取率提高15%，对多不饱和脂肪酸的萃取率可提高30-50%。 　　由于氯仿的毒性大人们就用二氯甲烷来代替氯仿(J Agr Food Chem,2008,56:4297-4303)，之后就有许多研究者效仿用以萃取临床样品，包括生物液体，如血清/血浆，尿液和固体样品，如皮肤和动脉粥样硬化血小板(表中文献4,5,8,9,10,14-17,23-25,28). 　　近几年也用甲基特丁基醚(MTBM )做萃取溶剂代替氯仿(Matyash et al. J Lipid Res. 2008，49 (5) ：1137&ndash 1146.)。Matyash 认为MTBM进行萃取快速而且可以得到干净的脂质，可以适合于自动进行鸟枪法得到脂质轮廓。因为MTBM的密度低，水相和有机相分开时，有机相在上层，这样简化了手机有机相的手续，减少了吸取的损失，不可萃取的基质小球处于离心管的底部，易于去除。严格的测试证明MTBM进行萃取对绝大多数脂质种类和&ldquo 黄金标准&rdquo Folch 或 Bligh and Dyer萃取方法类似或更好。2013年中科院大连化学物理研究所许国旺和德国图宾根大学医学院的R Lehmannb使用MTBM进行萃取开创了一个从一小片肝脏或肌肉组织同时进行道谢组学和脂质组学的研究(J Chromatog A, 2013， 1298：9&ndash 16) 　　人们的思路总是由简单到复杂，又由复杂回归到简单，所以脂质组学中的萃取方法，近来也有多种溶剂向单一溶剂发展， Stü biger G (表中文献1)就使用 Zhao Z等提出的单一溶剂萃取(SOSE)磷脂类脂质(J Lipid Res 2010 51:652)方法如下： 　　把500 mL甲醇加入到20 mL人血浆中，其中已经含有0.01% BHT(2,6-二叔丁基对甲酚)和0.5 mmol EDTA (用作抗氧化剂)和3mmol Pefablock(4-(2 aminoethyl) benzenesulfonylfluoride hydrochloride)用作磷脂酶的抑制剂，加入内标物，把样品激烈震荡1min，在冰浴中放置30 min，进行脂质的萃取，之后在10,000 rpm离心机上，离心5 min(4℃)，最后把离心管上面的液体小心滴转移到2 mL玻璃样品瓶中，在零下70℃保存备用。 4、固相萃取(SPE) 　　SPE 是十分成熟的样品预处理技术，使用装有固定相的小柱子和各种流动相选择性地保留与固定相有特定作用力的特殊种类分子。SPE的典型应用是和 SOSE 和 LLE相结合，作为一种附加的净化步骤或从生物液体或固体住址样品中富集某种特定种类的目标脂质(表中文献1,3,12,26,27)，市场有各种各样的萃取小柱供选择。供脂质萃取的SPE小柱有正相硅胶柱和反相柱(C8 和 C18)，以及离子交换柱(氨丙基柱)，硅胶柱和氨丙基柱多用于分离中性和极性脂质，利用改变洗脱溶剂以达到分离的目的。而C8 和 C18柱用于从水基样品中分离卵磷脂(PC)、脑苷脂、神经节糖苷和脂肪酸。 　　针对不同的脂质使用不同的SPE，如 Stü biger(表2文献1)在进行导致动脉粥样硬化的磷脂的研究中，使用C18 净化柱从血浆脂质萃取和富集体液氧化磷脂(OxPLs)，其步骤如下： 　　把脂质萃取液倒入微量制备高效固相萃取柱(mHP-SPE)C18 spin-columns (PepClean, Pierce)中，小柱事先用500mL MeOH：0.2%甲酸(70:30 重量比)洗涤，然后用700 mL MeOH:0.2%甲酸(82:18 重量比)洗脱一次，再用800 mL MeOH:0.2%甲酸(92:2 重量比)洗脱一次，最后小柱用500 mL 2-丙醇再生，以便从小柱中彻底清除脂质(即中性脂质)，净化后的纯度用薄层色谱检查，得到的氧化脂质用LC-ESI-MS/MS进行分析。 　　而Ruben t&rsquo Kindt进行皮肤神经酰胺的脂质组学研究中，则使用氨丙基硅胶小柱对脂质萃取液进行净化(表2文献3)，方法如下： 　　使用氨丙基硅胶小柱(100 mg, 3.0 mL)先用2 mL己烷洗涤，把已经干燥的脂质溶于300 &mu L 11:1 的己烷：异丙醇(v/v)中，用2 mL己烷/甲醇/氯仿(80/10/10 (v/v))洗脱神经酰胺，用氮气吹扫干燥，溶于300 &mu L异丙醇/氯仿(50/50)(v/v)中，进行HPLC/MS分析。 5、固相微萃取(SPME) 　　Pawliszyn 研究组在1991年发明了SPME，1993年出现了SPME的商品化产品，使之成为广泛使用的样品前处理技术。这一方法是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体，它以固相萃取(SPE)为基础，保留了SPE的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。SPME是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相(高分子涂层或吸着剂)作为吸收(吸附)介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并在气相色谱进样口中直接热解吸(或用HPLC流动相冲洗到液相色谱柱中，甚至可以直接进行质谱分析)，这一技术适合于挥发性和半挥发性有机物的样品处理和分析。SPME有8大优点：1 操作简单，2 功能多样，3 设备低廉，4 萃取快捷，5 无需溶剂，6 可在线、活体取样，7 可自动化， 8 可在分析系统直接脱附。SPME可以对环境中的污染物进行检测，如：农药残留、酚类、多氯联苯、多环芳烃、脂肪酸、胺类、醛类、苯系物、非离子表面活性剂以及有机金属化合物、无机金属离子等，也可以用有类似特点的领域，如食品、医药、临床、后用不同的的溶液洗脱柱子，将各种待测物洗脱下来。其依据是采用脂溶性材料(C18)破坏细胞膜并将组织分散，C18充当分散剂。在硅胶固相萃取材料表面键合有机相，与传统方法使用砂子做吸附剂类似，在样品与固体材料搅拌的过程中，利用剪切力作用将组织分散。键合的有机相就像溶剂或洗涤剂一样，将样品组分溶解和分散在支持物表面。这大大增加了萃取样品的表面积，样品按各自极性分布在有机相中，如非极性组分分散在非极性有机相中，极性小分子与硅胶上的硅烷醇结合，大的弱极性分子则分散在多相物质表面。(乌日娜等，食品科学，2006,26(6)：266-268)。香港城市大学的Qing Shen等利用二氧化钛纳米颗粒作萃取剂，以基质固相分散萃取方法进行橄榄果的脂质组学研究，研究证明这一方法可以把磷脂从非磷脂中完全选择性地分离出来。(Food Research Int，2013， 54：2054&ndash 2061)。 表2中的文献 1 Stubiger G, et al, Atherosclerosis, 2012,224:177&ndash 186. 2 Zhao Z, et al, J Lipid Res, 2010, 51:652&ndash 659 3 t&rsquo Kindt R, et al, Anal Chem, 2012,84:403&ndash 411 4 Cui L, et al, PLoS Negl Trop Dis，2013，7：e2373 5 Sandra K,et al, J Chromatogr A，2010，1217：4087&ndash 4099. 6 Lam S M, et al, J Lipid Res, 2014,55: 289&ndash 298 7 Giera M, et al, Biochim Biophys Acta, 2012, 1821:415&ndash 424 8 Min H K, Anal Bioanal Chem, 2011, 399:823&ndash 830. 9 Heilbronn L K, et al, Obesity，2013， 21：E649&ndash E659 10 Hilvo M, et al, Int J Cancer 134 (2014) 1725&ndash 1733 11 Montoliu I, et al, Aging (Albany NY)，2014，6：9&ndash 25 12 Chen Y , et al, Clin. Chim. Acta， 2013，428： 20&ndash 25. 13 Zivkovic A M, et al, Metabolomics，2009，5：507&ndash 516 14 Chen F,et al, Biomarkers, 2011, 16:321&ndash 333 15 M. Ollero, et al, J. Lipid Res, 2011, 52:1011&ndash 1022 16ras Hematol Hemoter，2010，32：439&ndash 443. 35 Gonzalez-Illan F，et al,J Anal Toxicol，2011，35：232&ndash 237. 36 Pizarro C, et al, Anal Chem，2013，8：12085&ndash 12092. 37 Pang L Q, et al, J Chromatogr B，2008，869: 118&ndash 125

p 　　生态环境部近日印发了《水质 石油类的测定 紫外分光光度法》(以下简称“紫外法”)《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(以下简称“红外法”)等两项国家环境保护标准，生态环境部生态环境监测司负责人就标准的相关问题回答了记者提问。 /p p 　　 strong 问：为什么要同时出台两项适用于水中油测定的监测方法标准? /strong /p p 　　答：原标准《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(HJ 637-2012)采用的萃取剂四氯化碳是《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》附件B第二类受控物质，为推进《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》国际履约进程，实现我国关于2019年1月1日起停止实验室用途使用四氯化碳(CTC)的承诺，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类和动植物油的监测要求，有必要对该标准进行修订。 /p p 　　经过对技术路线和替代萃取试剂的认真研究，最终选用四氯乙烯替代即将禁用的四氯化碳作为萃取剂，并对四氯乙烯的稳定性和保存条件进行了反复研究。但由于更换萃取剂后，方法的测定下限较高，不能满足《地表水环境质量标准》(GB 3838-2012)标准中Ⅰ-Ⅲ类水质限值的监测要求，因此又开展了紫外法等的转化研究。 /p p 　　 strong 问：两项标准分别有何特点? /strong /p p 　　答：紫外法灵敏度高，设备普及率高，操作简便，易于推广，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定，且标准提出了明确的质量保障和质量控制要求，能确保方法使用中监测数据的科学性和准确性。1996年以前我国环境监测中石油类测定采用石油醚萃取紫外分光光度法，一定程度可保证水质石油类测定的延续性。 /p p 　　红外法灵敏度高、定性定量准确，以四氯乙烯作为萃取剂替代破坏臭氧层的四氯化碳，有利推进了《关于消耗臭氧层物质的蒙特利尔议定书》的国际履约进程，为保护臭氧层做出贡献。修订后的标准术语表达更加科学准确，试样的制备方式更加灵活。但方法检出限比原标准升高，适用于污水中的石油类和动植物油类的测定。 /p p 　 strong 　问：两项标准同时发布，如何使用? /strong /p p 　　答：紫外法和红外法的适用范围不同。紫外法灵敏度高，检出限低，适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。红外法检出限高，适用于污水中油类(石油类和动植油类)的测定。 /p

2019中国国际检验检测技术及装备博览会于9月3-5日在上海新国际博览中心如期举行；此次博览会面积达11500平方米，3天共吸引了专业观众7812人次参观。图一：2019中国国际检验检测技术及装备博览会开幕仪式 上海科哲本次携Aseeker-500型加速溶剂萃取仪亮相新国际N3馆A-1005展位。Aseeker-500型加速溶剂萃取仪可明显提高前处理的萃取率、缩短萃取时间，Aseeker-500以序列运行的模式实现一次性处理24份样品，期间无人操作，且消耗溶剂少。使用触屏设计，在线清洗，简单方便，价格优惠，适合批量处理。Aseeker-500适用于美国EPA标准方法SW-846 3545A，GB 23200.9-2016 食品安全国家标准，行业标准《HJ 834-2017 土壤和沉积物半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》中的前处理要求，用于固体和半固体样品中化合物的萃取、过滤和净化，广泛应用于环境、食品、制药、化工、农业等领域，在环境固体样品农药残留分析，食品中脂肪、油类的分析中尤为适用，是环境、食品、药监、农业系统固体或半固体样品前处理的理想选择。图二：上海科哲Aseeker-500型加速溶剂萃取仪上海科哲作为国内产品线最全的样品前处理仪器生产商，拥有可用于固体/半固体样品及液体样品分离纯化的加速溶剂萃取仪、GPC凝胶净化系统、全自动固相萃取仪和全自动溶剂高速浓缩系统。本次展会展出仪器外观精致、性能实力瞩目，客户纷纷驻足向专业工程师更详细地咨询产品，前来参观产品和洽谈业务的客户也络绎不绝。图三：现场交流通过本次展会，上海科哲不仅展示了公司的最新产品和创新技术，同时也向业界展示了科哲的雄厚实力；公司也将继续努力，让更多的人认识我们——上海科哲生化科技有限公司！

一、引 言随着社会经济的发展，人们对于食品安全的关注度越来越高。近日，有媒体报道油罐车在卸完煤制油后，未进行彻底清洗便直接装载食用油，引发社会舆论关注。这一行为可能导致食用油被煤制油中的化工残留物污染。煤制油是以煤炭为原料的化工产品：其成分包括碳氢化合物、不饱和烃、芳香族烃、苯丙胺、硫化物、铅、汞、镉等多种对人体有害的化学物质，其中含有的芳香族化合物如苯并(α)芘，苯并(α)蒽，苯并(b)荧蒽等多环芳烃可能由未经彻底清洁的油罐带入食用油中而影响人体健康。图片来源于网络，如有侵权联系删除。面对食用油安全问题，普立泰科凭借先进的样品前处理技术，为相关检测提供切实可行的解决方案。GPC+定量浓缩技术的应用，不仅能够有效监测食用油中可能存在的多环芳烃污染物，还能提高检测效率，为保障广大消费者的身体健康贡献力量。二、普立泰科样品前处理解决方案进口方案： 美国J2全自动凝胶净化及浓缩系统优势说明：美国J2 PrepLinc 2 GPC&AccuVap,可以实现样品预浓缩-GPC净化-定量浓缩在线联机，无需人工操作。净化和浓缩同时进行，缩短样品前处理时间。开发诸多国标，用户众多。国产方案：全自动凝胶净化色谱仪+全自动定量氮吹浓缩仪优势说明：GPC Cleanup多种规格接收架可选，可与EVA08及EVA11完美组合使用，省去不必要的样品转移步骤，简化实验操作降低人为损失三、实验实例本文以分析棕榈油样品中多环芳烃为例，采用GPC净化技术，有效去除油脂基质，将多环芳烃进行分离收集16种多环芳烃混合标液的凝胶净化色谱图加标食用油样品的凝胶净化色谱图加标样品经GPC净化后的GC-MS色谱图食用油中16种多环芳烃GPC净化加标回收率序号物质标液回收率%加标样品回收率%1萘101.6898.712苊烯103.44106.093苊101.04101.524芴101.8396.925菲116.15115.826蒽97.6795.687荧蒽102.09101.118芘100.20100.839苯并(a)蒽96.6497.5910屈97.6096.4411苯并(b)荧蒽110.03106.8212苯并(k)荧蒽109.95106.7713苯并(a)芘101.8299.7714茚并(1,2,3-cd)芘119.66115.1315二苯并(a,h)蒽109.24117.7916苯并(g,h,i)苝92.1595.98备注：标液浓度和加标浓度均为50ppb。以上数据显示，GPC净化技术在分析油脂类样品中的多环芳烃时，具有较高的准确性和可靠性，适用于此类分析任务。四、讨论由实验结果得出，经过凝胶净化色谱可去除油类样品中的油脂等大分子物质，达到分离净化的目的。本实验得到16种多环芳烃的回收率均在95~118%之间，满足实验对回收率的要求，并且采用快速凝胶净化柱，收集时间短，分离效果好，结合普立泰科提供的凝胶净化平台的全自动进样和净化，适合大批次油脂样品的多环芳烃分析检测。

科学究其本质就是一种磨练，得益于那些好奇心无限、智慧超然并愿意为世界和个体生活带来真正改变的人们。正因如此，科学界一直不乏杰出的女性智者和先驱，她们为其所在领域带来了翻天覆地的改变。在质谱学领域，越来越多的女院士、女教授、女专家，还有“硬核”女高管，资深女工程师…等女性工作者正在通过自己的思考与行动影响着该行业的发展。　　身影也许柔弱，但是她们刚柔并济 挑战也许更多，但是她们执著坚守 既是“排头兵”又是“后勤兵”，在职业发展的道路上，她们有泪更有笑。值“国际妇女节”来临之际，仪器信息网将目光聚焦在这样的一个群体，听听她们的心声。本期我们特别邀请到北京莱伯泰科仪器股份有限公司(简称“莱伯泰科”)样品前处理事业部副总经理刘艳分享她的科研工作故事。莱伯泰科样品前处理事业部副总经理刘艳　　Instrument：请介绍您进入科学仪器行业的机缘，为何选择这一领域?　　刘艳：最初选择科学仪器领域，主要是由于我的所学专业，作为一名分析化学工作者，科学仪器是我们最亲密的朋友。后面更多的是真心的喜欢这个行业，从内心深处觉得我们的工作非常有意义，为我们可爱的科研检测工作者服务，这样的工作让我充满幸福感，每天都能量满满。　　Instrument：从业至今，这一路肯定也非常艰辛，请分享下您工作的苦与甜?　　刘艳：我从2011年毕业后即加入莱伯泰科，一晃十年的时间，做过应用工程师、产品经理、销售经理，在公司的研发部应用部市场部销售部都工作过，一路走来，感触很多，之前苦的记忆都慢慢淡忘了，记忆深刻的都是美好的回忆，跟莱伯泰科的小伙伴们一起并肩作战，升级打怪。　　Instrument：您认为女性在工作方面有哪些挑战和优势?对于事业和家庭，您认为女性应该怎么去平衡?　　刘艳：女性天然的坚韧且富有同理心、耐心且善于沟通，在莱伯泰科更是有很多重要岗位都是由我们优秀的女同胞担任。可能是我比较幸运，从小到大，无论是家庭、学校还是在工作中，还从来没有因为女性角色而遇到质疑，更看重的是工作本身。　　关于事业和家庭的平衡，我的经验是减少不必要的消耗，特别是当了妈妈之后，比如把家搬到距离公司5分钟车程的小区。当然更多时候需要家人的支持，我的老公和父母，承担了大部分育儿和家务的劳动，让我可以专心的投入到工作中，特别感谢他们。　　Instrument：2021年“三八妇女节”来临之际，您想给女性后浪提什么建议?　　刘艳：把我初入职场时我的老板胡克博士跟我说过的话送给大家——“我们工作是为了什么?当然，首先收入很重要，我们需要给我们的家人创造更好的生活条件。但是，我们在工作中所获得的认同感，发自内心的觉得自己的工作很有价值，这个更重要。”

2021年3月份，国家卫生健康委员会、农业农村部、国家市场监督管理总局联合正式发布GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准涉及到蔬菜、水果、食用菌、糖料、谷物、油料、坚果、茶叶、香辛料、植物油类10大类农产品，规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。新标准实施在即，月旭科技针对GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》进行了梳理，整理出了该方法中所用到的样品前处理耗材、色谱柱耗材、分析标准物质以及通用耗材等，旨在为新标准提供整体解决方案。GB 23200.121-2021《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》产品配置方案表

p 　　近年来，中国环境监测仪器市场稳定增长，随着水环境治理稳中向好，水质监测仪器市场总体上也开始步入稳定发展阶段。2018年，在政策红利影响下，水质监测行业细分领域在稳定发展中迎来了一个小高潮。据仪器信息网测算，2018年我国水质监测仪器市场规模为60亿元左右，市场全年增速在10%以上。 /p p 　　水质监测范围广泛，主要包括海洋水质监测、地表水监测、地下水监测、废水污染源监测等。本文将就以上几个领域，梳理分析一下它们在2018年各自的市场亮点以及可能对未来市场产生影响的该年发布的政策、法规。 /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 112, 192) " strong 海洋环境保护迎来新主体 /strong /span /p p 　　2018年年初，在新一轮机构改革中,党中央、国务院把原环保部全部职责和原海洋局等其他六个部门相关职责整合到一起,组建成立了新的生态环境部。海洋环境保护职责划入生态环境部后，渤海污染治理攻坚战成为它的首场硬仗。2018年11月30日，生态环境部、发展改革委、自然资源部联合印发了《渤海综合治理攻坚战行动计划》，2019年1月14日上午10时整，第一架调查渤海入海排污口的无人机在河北省唐山市起飞，一场涉及渤海3600公里海岸线的治污“硬仗”在唐山市打响。 /p p 　　据生态环境部介绍,渤海入海排污口排查主要涉及排查、监测、溯源、整治,即“查、测、溯、治”四项任务。其中,在排查过程中,将综合运用卫星遥感、无人机航拍、无人船监测以及智能机器人探测等先进技术手段,以全面排查工业废水排污口、生活废水排污口以及所有直接、间接排放的各类排污口。 /p p 　　该专项行动采取“试点先行与全面铺开相结合”方式，由试点城市先期开展、其他城市“压茬式”推进。据了解，近期生态环境部还将全面启动长江入河排污口排查整治，“试点先行与全面铺开相结合”方式不仅是为渤海，也是在为长江全面铺开排查整治工作积累经验。 /p p 　　针对渤海和长江的排查整治工作，生态环境部2019年的目标已明确，重点是先做好排污口排查和监测，分为两个阶段：一是到2019年6月底前，试点城市完成摸底排查，并同步开展监测 二是其他城市通过卫星遥感和无人机航测等手段开展自查。 /p p 　　我们可以注意到，无人机航测这一技术手段被生态环境部启用。据了解，原国家海洋局较早之前就对海域无人机遥感监测进行了试点，并且最终通过了审查验收。根据目前无人机在海洋监测中的进展情况，我们预计它将在渤海污染治理攻坚战中发挥重要作用。随着下一步其它城市“压茬式”推进，2019年“海洋无人机”或将率先迎来市场需求。据了解，传统陆地型无人机很难满足海洋巡航监测任务中对环境适应性、安全可靠性、起飞降落方式、飞机性能参数等的特殊要求。海洋监测用无人机可同时搭载卫星通讯设备和光电平台、高光谱相机、激光雷达、高清CCD面阵相机、高清三合一(照相、摄像、红外)载荷等多种航空遥感传感器和设备，以满足海洋环境监测任务的要求。 /p p 　　其实，早在渤海污染治理攻坚战打响之前，有一个“大家伙”已经在渤海海域进行了试水，它就是“中国环监01”海洋环境监测船。2018年4月，“中国环监01”海洋环境监测船圆满完成秦皇岛市海域内5个国控近岸海域环境质量监测点位的采样监测任务，这是“中国环监01”首次成功执行离港采样监测任务。 /p p 　　据了解，“中国环监01”海洋环境监测船具备近岸海域水文、水质、沉积物和生物的采样工作能力，以及一般常规监测项目、现场监测项目的分析能力和近岸海域突发性污染事故应急监测采样能力，具备在线仪器设备实时走航监测特定污染项目的能力，能够在渤海湾内的近岸海域执行采样监测任务。未来，在渤海污染治理攻坚战以及其它海洋环境监测工作中，是否会有更多的海洋环境监测船投入使用?值得我们大家共同期待。 /p p 　　另外，《2017中国近岸海域生态环境质量公报》显示，渤海的主要污染物包括无机氮、无机磷、石油类和耗氧有机物以及重金属等。按照规划，2019年6月底前就要开展试点城市监测工作，在此之前，相关检测设备应先到位。 /p p 　　海洋环境保护“易帅”之后，除打响渤海攻坚战这首场硬仗外，生态环境部已经做出了整体的规划，主要包括：统一布设海洋环境监测点位，形成覆盖我国全部海域的海洋环境质量监测网络 重点对海洋环境、近岸海域，尤其是河口海湾区域富营养化、入海污染物排放、典型海洋生态系统等开展监测 推动完善覆盖监测全过程的海洋环境监测标准、规范体系 强化区域海洋监管机构和海洋环境监测能力建设、加强监测系统海洋监测能力和海洋环境应急监测能力 增强海洋环境信息发布的时效性。这些新的规划无疑对生态环境部的海洋监测能力建设提出了要求。 /p p 　　海洋环境监测站是海洋生态环境监测业务体系重要组成部分。目前，我国共约有78家海洋环境监测站。之前，我国的海洋环境监测站主要承担潮位观测、海流、海浪、海洋气象要素等的观测任务，近年来部分海洋环境监测站增加了海洋环境污染监测、赤潮监测、海面溢油监测和少量海洋生态要素监测任务。新形势下，我国海洋环境监测站面临着转型之期，从数量以及监测内容上都面临着巨大的挑战。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 国家地表水自动监测站建设轰轰烈烈 /span /strong /p p 　　2017年9月，生态环境部发布了《关于做好国家地表水环境质量监测事权上收工作的通知》，地表水监测事权上收主要涉及2050个国家考核监测断面。通知发布后，生态环境部明确分两个阶段推进国家地表水环境质量监测事权上收工作。第一阶段，从2017年10月起，全国2050个地表水考核断面全面推行采测分离模式，委托第三方机构按照统一的技术规范要求进行采样，并按新的机制进行分析化验，原始监测数据直传中国环境监测总站。第二阶段，2018年完成2050个国家地表水考核断面水质自动站建设，统一委托第三方机构负责运维，实现地表水环境质量主要指标的连续自动监测，实时数据国家与地方共享。 /p p 　　在规划的基础上，2018年1月，中国环境监测总站发布“中国环境监测总站国家地表水自动监测系统建设及运行维护项目(包1至包20)公开招标公告”，预算金额达16.8亿。根据招标公告，中国环境监测总站计划采购1087个国家地表水自动监测站的建设及其三年运维服务、531个已建水站的三年运维服务、135个国家已建水站的仪器设备填平补齐。其中，1～18包为固定式水站，19～20包为浮船式水站。 /p p 　　国家水站必须配备的常规九参数包括：高锰酸盐指数、氨氮、总磷、总氮、pH、溶解氧、电导率、浊度、温度，特殊流域还可能对重金属、叶绿素a、水质毒素等进行在线监测。这一项目为相关仪器厂商带来了重大的市场发展机遇，尤其是国产厂商。最终，13家国产厂商中标，中标金额为15.8亿元，这是我国环境监测史上金额最大的一次采购。 /p p 　　随着招标工作的完成，地表水自动监测站的建设和第三方监测企业的运行和维护工作陆续开展。2018年2月，生态环境部印发了《地表水自动监测技术规范(试行)》(HJ 915-2017)，填补了地表水水质自动监测技术规范的空白，为国家地表水水质自动监测系统的建设提供了“依靠”。 /p p 　　最新公开数据显示，截至2018年8月15日，2050个国家地表水考核断面水站中，除280个不具备建站条件外，1770个水站中的1762 个水站已实现数据联网，联网率99.5% 经现场复核通过后，将陆续交由第三方运维单位独立运维。2019年，国家水站将基本上全部交由第三方运维公司负责运行维护。 /p p 　　2018年，当国家地表水水质自动监测站的建设轰轰烈烈的开展时，国家地下水监测工程项目的建设阶段已基本完成，下一步将全面启动国家地下水监测网的维护与地下水监测工作。2018年4月，中国地质环境监测院预算约2.02亿元对国家地下水监测工程运行维护与地下水质监测项目进行公开招标，主要任务是对各个省市的国家地下水监测工程的10,168个地下水监测站点进行维护和采集地下水常规指标样品，最终采购金额约为2.01亿元。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 长江经济带发展立规矩 /span /strong /p p 　　2018年4月，习近平总书记深入湖北宜昌、三峡坝区等地考察，并在深入推动长江经济带发展座谈会上发表了重要讲话，为新形势下推动长江经济带发展指明了正确方向和实践路径，强调要把修复长江生态环境摆在压倒性位置，并提出“共抓大保护，不搞大开发”这一重要决策。 /p p 　　随后，生态环境部做出具体部署，针对长江经济带水质监测工作，下一步将加强考核断面水质建设。 /p p 　　首先，2018年7月底前，生态环境部完成长江经济带943个国家考核断面水质自动站建设工作。同时，积极推进与长江经济带各省控、市控地表水水质自动站实现互联互通，共享监测数据。 /p p 　　其次，研究制定并出台了《长江流域水环境质量监测预警办法》。定期开展长江经济带水质状况的评估，全面客观反映水质变化情况，定期发布并公开水质监测预警信息。及时通报省市人民政府，督促改善水质状况。 /p p 　　第三，扎实做好长江经济带排污口和污染源监督监测。先期在8051个规模以上入河排污口开展监测，逐步建立覆盖长江经济带所有入河排污口的监测网络，同时加强污染源监督性监测，强化排污口的自动监测能力建设，建立和完善入河排污口和污染源监测的信息公开制度。 /p p 　　此外，加强长江经济带生态环境监测与评估，充分发挥天空地一体化的监测作用，积极开展长江经济带生态监测和评估。 /p p 　　可以预见，随着长江经济带水环境监测预警机制的建立，必将倒逼沿江11省市进一步夯实水污染防治主体责任，不断加强自动监测能力建设，提高监测预警的准确性和时效性，系统开展水环境治理并主动接受社会监督，推动长江水环境质量持续改善。 /p p 　　 strong span style=" color: rgb(0, 112, 192) " 废水监测领域“狠”抓重点 相关仪器市场迎来爆发 /span /strong /p p 　　废水监测领域2018年市场表现较为突出的为总磷、总氮两类在线监测仪器，得益于相关环保政策的实施。从2017年开始，我国开始在重点行业、重点流域推进总磷、总氮的监测。2018年4月9日，生态环境部正式印发了《关于加强固定污染源氮磷污染防治的通知》(以下简称《通知》)。 /p p 　　《通知》明确，将肥料制造、污水集中处理、规模化畜禽养殖等18个行业作为氮磷污染防治的重点行业，要求全面推进氮磷达标排放。《通知》规定，氮磷排放重点行业的重点排污单位应于2018年6月底前安装含总氮和(或)总磷指标的自动在线监控设备并与环境保护主管部门联网。《通知》下发以后，各省市即刻行动，就总磷、总氮排放自动监测设备采购项目进行招标，落实重点排污单位的设备安装工作。在政府的大力督促下，各地引发了一系列密集的设备采购大潮。 /p p 　　另外，在水质监测领域，2018年一个重大的变化在于水中油测定标准的修订、发布。 /p p 　　从2018年2月生态环境部发布对《水质石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法 》(HJ 637-2012)修订的征求意见稿，到2018年6月生态环境部印发《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(征求意见稿)》、《水质石油类的测定 荧光分光光度法(征求意见稿)》和《水质 石油类的测定 重量法(征求意见稿)》三项国家环境保护标准意见的函，再到2018年10月生态环境部最终确定发布《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法(HJ 637-2018代HJ 637-2012)》和《水质 石油类的测定 紫外分光光度法(试行)(HJ 970-2018)》为国家环境保护标准，经历了不到一年的时间，速度之快可见该标准的重要程度。 /p p 　　根据两项新标准的规定，2019年1月1日以后，工业废水和生活污水的油类检测仍将使用红外测油仪，而对于地表水、地下水和海水等较为干净的水样，将采用紫外分光光度法的仪器。在新的标准发布之前，红外分光光度法是我国环保行业测定水中油的现行唯一标准方法，如今新增了紫外法，为相关仪器拓展了新的应用市场。 /p p 　　尽管我国水质监测设备产业正在快速发展，但仍面临诸多挑战，总的来说，当前水质监测设备发展正经历从数量扩张向高质量发展的攻坚阶段。 /p

《网曝海口上万斤“垃圾鱼”流向鱼煲店》追踪 　　检测结果显示鱼水微生物元素严重超标 抽检鱼样本不合格 　　海洋渔业专家：化合物残留鱼体内有害人体健康 　　《法制日报》视点版9月2报道了“海南渔业部门调查网曝海口上万斤“垃圾鱼”流向鱼煲店，并实地到闹市区鱼塘抽样检测一事”有了最新进展，记者9月5日从海南省海洋渔业厅获悉，渔业部门检测报告正式出炉显示：送检的水抽样检测结果不达标准，5份鱼样本中3份不合格2份合格，鱼塘不符合淡水鱼养殖标准。海洋渔业专家表示，因检测出化合物以及微生物超标会残留鲶鱼鱼体内，这对人体健康非常有害。 　　检测结果显示鱼塘水质和鱼均不合格 　　9月5日上午，海南省海洋渔业厅市场与质量监管处副处长曹爱民对记者说，9月4日下午，检测报告才正式出炉，结果显示送检的水抽样不达标准，5份鱼样本中3份不合格2份合格，鱼塘不符合淡水鱼养殖标准。因为这涉及的养鱼规模比较大，鱼塘内还有大量饲养的鲶鱼待售。省海洋渔业厅当即召集相关部门以及海口市政府开会研究此事，并提出解决问题对策，部署严查淡水养殖。根据属地管理的原则，已将此事交给海口市当地政府和渔业部门进行研究处理。 　　就此，海口市海洋渔业局副调研员杨长江对记者说，省海洋渔业部门检测报告正式出炉后。海口市委副书记、市长倪强连夜召开由市卫生、食药监、农业、工商、海洋和渔业、龙华区等单位负责人参加的紧急会议，研究处理意见，将对闹市区的这7个“问题鱼塘”依法取缔 。 　　送检的水抽样到底是哪些方面不达标准呢?据海南省海洋检测预报中心出具的送检鱼塘水样的检测报告显示：水中的重金属、PH值、铜、铅、汞等值正常，而BOD5、氨氮、总磷、总氨、油类、粪大肠菌群等超标严重，鱼塘不符合淡水鱼养殖标准。 　　对于送检的鲶鱼抽样，杨长江只提供出是有海南省出入境检验检疫局检测技术中心做的检测报告，显示5份鱼样本中3份不合格2份合格，他以未经检测单位授权不得宣传为由，拒绝透露到底哪些方面不合格。但记者从其中一份样品检测报告看到，呋喃唑酮代谢物一项严重超标不合格。 　　专家称化合物残留鱼体内有害人体健康 　　针对此事，海南大学海洋学院副院长赖秋明教授接受《法制日报》记者采访时表示，随着城市化的发展生活污水大多被洗洁精、消毒剂等多种化学物质所清洗污染，已经不提倡用用泔水、生活污水等进行水产养殖。针对上述检测报告结果为送检鱼塘水样中BOD5、氨氮、总磷、总氨、油类、粪大肠菌群等超标严重，这说明该养殖鱼塘中鲶鱼的生长环境非常差，尤其是油类、粪大肠菌群等超标表明鱼塘中烃类化合物、大肠杆菌等化合物比较严重，鲶鱼长期在此环境中生长会造成鱼的肌肉中会有大量烃类、大肠杆菌等化合物残留，人若吃了这些有化合物残留的鲶鱼会会导致人呕吐、拉肚子、头晕眩等不良症状，对人的身体健康极为不利。 　　赖秋明还表示，对于检测报告中称鲶鱼呋喃唑酮代谢物超标严重不合格一事，这显示鲶鱼体内大量残留了呋喃唑酮，而呋喃唑酮是一种为杀菌剂， 具有较广的抗菌谱， 最敏感菌为大肠杆菌，炭疽杆菌，副伤寒杆，痢疾杆菌，肺炎杆菌，伤寒杆菌对之亦敏感。主要用于敏感菌所致的细菌性痢疾，肠炎、霍乱，也可以用于伤寒、副伤寒、贾第鞭毛虫病、滴虫病等。鲶鱼体内残留会产生耐药性，人食用这些鲶鱼以后也会残留在人体内，导致产生耐药性，以后生病再服用此药将失去作用，对人体的健康极为不利。 　　赖秋明还表示分析称，呋喃唑酮作为一种抗菌素，该鱼塘的鲶鱼体内能产生，有两种可能：一是从医院的废水中排放进鱼塘 二是养殖户用呋喃唑酮搬进鱼料中给鱼治病，这种情况一般是严厉禁止的。他建议称，养殖户为了人体健康不要用泔水、生活污水、养猪粪便以及城市污水养鱼。 　　据了解，海口政府要求工商、卫生、食药监部门，下一步加强对鲶鱼养殖的监管，对全市所有鲶鱼养殖特别是非法养殖进行排查，从源头上确保食品安全。

近期有媒体报道白酒中塑化剂（邻苯二甲酸酯）超标。食品中塑化剂的检测再次成为热点。Supelco色谱分离通讯（Reporter）第30期中就食品中邻苯二甲酸酯的检测提供了详细新颖的解决方案&mdash &mdash SPME-GC-MS方 法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯。此新型方法快速方便、灵敏度高、可定量、可重现，供大家检测食品中塑化剂参考使用。 SPME+GCMS 适用于从油脂基体的方便面酱料包中萃取邻苯二甲酸酯，而无须任何溶剂处理，省去了复杂的油类和脂肪预处理步骤。采用高温顶空SPME法提取邻苯二甲酸酯， 直接GC-MS系统进行分析。该方法非常地简单、快速、高效，整个前处理过程总共只需要42分钟，其中12分钟为手动操作时间。 应用文章提供了该方法的详细说明，在100&mu g／kg-2000&mu g／kg范围内具有良好的线性，并分析了鸡肉、牛肉口味方便面酱料包中16种邻苯二甲酸 酯的含量。本文同时检测了加标鸡肉、牛肉口味酱料样品中邻苯二甲酸酯，每个基质均进行三次平行实验，提供回收率、平均回收率和重现性%RSD数据。实验数 据表明，采用SPME-GC-MS方法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯，具有高灵敏度，可定量、可重现的优点。若想知悉更详细的信息，您可以联系我们 021-61415566-8242索取全文或 e-mail至connie.chen@sial.com SPME方法如下： 样品制备：100&mu m PDMS萃取头（货号57300-U）顶空90℃，30min 解析：260℃，4min 色谱柱：SLB-5ms 20m× 0.18mmI.D., 0.18um（货号28564-U） MSD接口：330℃ 扫描：SIM 载气：氦气，0.6mL/min恒流 衬管：SPME专用0.75mm I.D.（货号2637501） 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项 专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检 测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业 务的专业品牌。

2011年6月媒体报道多款内地制造的方便面调味粉和酱料含塑化剂。这类化学物质属于环境激素，它们进入人体后，可干扰人体内分泌系统和生殖系统，并被怀疑与儿童性早熟有关，是造成男性生殖问题的&ldquo 罪魁祸首&rdquo 。Sigma-Aldrich旗下子品牌Supelco积极响应热点事件，近期出版的Supelco色谱分离通讯（Reporter）第30期中就中国热门的方便面中邻苯二甲酸酯的检测提供了详细新颖的解决方案&mdash &mdash SPME-GC-MS方法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯。 SPME+GCMS 适用于从油脂基体的方便面酱料包中萃取邻苯二甲酸酯，而无须任何溶剂处理，省去了复杂的油类和脂肪预处理步骤。采用高温顶空SPME法提取邻苯二甲酸酯，直接GC-MS系统进行分析。该方法非常地简单、快速、高效，整个前处理过程总共只需要42分钟，其中12分钟为手动操作时间。 应用文章提供了该方法的详细说明，在100&mu g／kg-2000&mu g／kg范围内具有良好的线性，并分析了鸡肉、牛肉口味方便面酱料包中16种邻苯二甲酸酯的含量。本文同时检测了加标鸡肉、牛肉口味酱料样品中邻苯二甲酸酯，每个基质均进行三次平行实验，提供回收率、平均回收率和重现性%RSD数据。实验数据表明，采用SPME-GC-MS方法分析方便面酱料包中的邻苯二甲酸酯，具有高灵敏度，可定量、可重现的优点。若想知悉更详细的信息，您可以联系我们021-61415566-8242索取全文。 SPME方法如下： 样品制备：100&mu m PDMS萃取头（货号57300-U）顶空90℃，30min 解析：260℃，4min 色谱柱：SLB-5ms 20m× 0.18mmI.D., 0.18um（货号28564-U） MSD接口：330℃ 扫描：SIM 载气：氦气，0.6mL/min恒流 衬管：SPME专用0.75mm I.D.（货号2637501） 美国Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验，拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma-Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。

2019年10月23日，第十八届北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2019)在北京国家会议中心隆重开幕。安杰科技携国家重大科学仪器设备-气相分子吸收光谱仪相关研发成果参加此两年一度的行业盛会。展会期间，多位行业领导和专家莅临安杰科技展位参观和指导，对安杰科技的公司发展情况、产品技术进展等进行了详细的了解，并给出了建议。科技部高技术中心卞曙光主任、刘进长研究员一行莅临参观科技部监管中心吴学梯主任莅临参观第四届“科学仪器行业研发特别贡献奖”获得者章诒学高级工程师莅临参观中国仪器仪表学会分析仪器分会荣誉理事长闫成德理事长莅临参观中国仪器仪表行业协会高级顾问闫增序莅临参观中科院大连化学物理研究所首席研究员关亚风研究员莅临参观中国仪器仪表行业协会仪器分会曾伟秘书长莅临参观科技部专家夏阳工程师 安杰科技携国家重大科学仪器设备开发专项产品AJ-3760气相分子吸收光谱仪、Pmini A2便携式油滤器、Smini A1 水体柱状采样器及反应模块、气源模块、消解模块亮相。AJ-3760气相分子吸收光谱仪：适用于地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、凯氏氮的测定。Pmini A2便携式油滤器：适用于现场和实验室采集的表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水样品中颗粒物的快速过滤。 Smini A1 水体柱状采样器：适用于含石油类和动植物油类地表水、污水、地下水、海洋水的现场采样。气相分子吸收光谱仪核心部件：反应模块、气源模块、消解模块

姜 黄姜黄具有活血化瘀，通经止痛等功能，为姜科植物姜黄Curcuma Longa L.的干燥根茎，含有大量色素和挥发油类成分，这些成分会造成GC-MS/MS分析中目标物保留时间漂移、干扰大、严重污染色谱柱等问题，从而导致分析结果误差过大、回收率不达标，其中六六六类化合物干扰较为明显；同样也会造成LC-MS/MS分析中目标物响应变低、丢峰等问题，其中地虫硫磷和甲拌磷砜干扰较为明显。纳谱分析推出的HLB-C中药农残专用柱，特别适用于重色素和重油脂的中药材农残测定。今天，我们来看看姜黄项目的前处理效果吧。适用范围本方法参考中国药典2020版2341第五法中的固相萃取法二，适用于含色素、挥发油类成分的中药材的农残检测。实验步骤一 / 对照品溶液的制备1.1 混合对照品配制精密量取禁用农药混合1 mL，置20 mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，备用；1.2 气相色谱-串联质谱法分析用内标溶液的制备取磷酸三苯酯对照品适量，精密称定，加乙腈溶解并制成每1 mL含1.0 mg的溶液，即得。精密量取适量，加乙腈制成每1 mL含0.1 μg的溶液。1.3 空白基质溶液的制备取空白基质样品，同供试品溶液的制备方法处理制成空白基质溶液。1.4 基质混合对照溶液的制备分别精密量取空白基质溶液1.0 mL(6份），置氮吹仪上，40 °C 水浴浓缩至约0.6 mL，分别加入混合对照品溶液10 μL、20 μL、50 μL、100 μL、150 μL、200 μL，加乙腈稀释至1 mL，涡旋混匀，即得。二 / 供试品溶液的制备（直接提取法）提取：精密称取5 g样品（3号筛），加氯化钠1 g，加入50 mL乙腈，匀浆处理2 min，离心后分取上清液，残渣再加50 mL乙腈，匀浆处理1 min，离心后，合并两次提取上清液，减压浓缩至3~5 mL左右，加乙腈定容至10 mL，摇匀，置冰箱冷藏2 h，取出离心1 min，取上清液至新的离心管内，放置至室温待净化。三 / 净化GC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB-C中药农残专用柱 500mg/6mL净化：取SelectCore HLB-C固相萃取柱 500mg/6mL，加乙腈5ml活化，再取上述姜黄提取液1mL置已活化的SelectCore HLB-C固相萃取柱中，收集样品液，待所有样品液进入柱体填料后，取5mL乙腈洗脱，合并样品液与洗脱液，即得。GC-MS/MS测定：基质加标配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至0.6 mL加入混合对照溶液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：取上述净化后的样品液与洗脱液的混合液40 ℃氮吹至1 mL加入0.3 mL磷酸三苯酯溶液，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。LC-MS/MS净化：SPE柱：SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL净化：量取上述姜黄提取液4 mL，过SelectCore HLB固相萃取柱500mg/6mL，收集全部净化液，混匀，即得。LC-MS/MS测定：基质加标配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL氮吹至0.6 mL加入混合对照品液，乙腈定容至1 mL，再加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。样品溶液配制：精密量取过固相萃取柱后的溶液1 mL加入0.3 mL水，混匀，过0.22 μm尼龙针式过滤器，上机分析。四 / 气相色谱-串联质谱法（岛津GC-MS-TQ8040 NX）4.1 色谱条件色谱柱：NanoChrom BP-50+MS,30m×0.25mm×0.25μm进样口温度：250 ℃升温程序：初始温度为60 ℃，保持1 min； 以10 ℃/min升温至160 ℃； 再以2 ℃/min升温至230 ℃ 最后以15 ℃/min升温至300 ℃, 保持6 min；载气：高纯氦气（纯度99.999%）；进样方式：不分流进样；恒压模式：146 kPa；进样量： 1 μL4.2 质谱条件 电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70 Ev；接口温度：250 ℃；离子源温度：250 ℃；监测方式：多反应监测模式（MRM）；溶剂延迟：10 min五 / 高效液相色谱-串联质谱法（岛津LC-MS 8045）5.1 色谱条件色谱柱：ChromCore C18-MS Pesticides, 2.6μm, 2.1×100mm流动相：A:0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵) B:乙腈-0.1%甲酸水溶液(含有5 mmol/L甲酸铵)=95:5流速：0.3 mL/min柱温：40 ℃进样量：2 µL梯度：时间(min)流速(mL/min)流动相A(%)流动相B(%)00.3703010.37030120.30100140.3010014.10.37030160.370305.2 质谱条件离子源：电喷雾离子源(Electrospray ionization, ESI) 正离子扫描监测方式：多反应监测(Multiple Reaction Monitoring, MRM)接口电压：4.5 kV雾化气：氮气3.0 L/min加热气：干燥空气10.0 L/minDL温度：250 ℃加热模块温度：400 ℃接口温度：300 ℃干燥气：N2 10 L/min六 / 注意事项GC-MS/MS：内吸磷、灭线磷和久效磷参考LC-MS/MS分析结果；LC-MS/MS：地虫硫磷参考GC-MS/MS分析结果，采集条件参考下表；水胺硫磷参考GC-MS/MS分析结果；如遇个别目标物回收率低于60%可将上柱净化量增加到5 mL七 / 实验结果姜黄基质加标GC-MS/MS部分化合物分析结果谱图姜黄基质加标LC-MS/MS部分化合物分析结果谱图表1 姜黄中33种农药残留的测定添加回收结果（%）八 / 实验结论通过以上实验数据可以看出，姜黄使用SelectCore HLB-C 500mg/6mL中药农残专用柱处理对其色素类成分、挥发油吸附良好，有效地减轻了样品中色素和挥发油成分对GC-MS/MS柱前端的污染和基质中干扰物对目标物的影响；并且使用SelectCore HLB 500mg/6mL固相萃取柱处理的姜黄LC-MS/MS基质加标液中化合物出峰良好，搭配上述解决办法可以有效解决姜黄中农残分析中存在的问题，提高了实验效率，为姜黄的农药残留实验数据的稳定性和可靠性提供了良好的帮助。

2021年3月5日，国家卫健委、农业农村部、国家市监总局联合正式发布GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，该标准规定了植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的液相色谱-质谱联用测定方法，并将于今年9月份正式实施。为了助您轻松应对新国标的检测挑战，岛津特推出匹配新国标的全套解决方案，从前处理到仪器分析方法，用户可直接移植实验方案，实现零方法开发，轻松应对实验室扩项及常规实验。新国标亮点速览亮点1：国内首个单针测定农药残留品种最多的LC-MS/MS国标，一针即可分析331种农药及其44种代谢物共计375种农药残留组分，既涉及到剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药，又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等。亮点2：涉及食用菌、水果、蔬菜、糖料、粮食、油料作物、茶叶、坚果和香辛料、植物油类10大类农产品，品类之广，品种之全，全面覆盖植物源性食品。亮点3：前处理基本延续了GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方法，QuEChERS方法已经成为国际上最新发展起来的一种用于农产品检测的快速样品前处理技术，QuEChERS方法的全面引入，一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测，大大简化了前处理过程，缩短前处理时间，提高了国标方法的适用性和检测效率。亮点4：与国标GB 23200.113-2018 GC-MS/MS检测标准互为补充，双剑合璧。GC-MS/MS标准中包含208种农药，LC-MS/MS标准中包含375种农药，其中重合的农药有118种，两个标准共包含465种农药。今后仅需两针进样即可完成GB 2763-2021《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定。●解决方案岛津针对新国标GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》，与制标单位密切合作，建立了从前处理到仪器分析方法的匹配全套解决方案，对331种农药及其代谢物进行合理分段，正负离子同时采集，对国标规定不同基质前处理方法进行实验，满足国标灵敏度及准确度要求。●优良的仪器性能及专业的应用团队，保证国标轻松应对岛津液相色谱串联质谱优异性能，世界领先的扫描速度及正负极切换时间保证标准制定及标准验证顺利完成，再多组分的测定，再难测定化合物，再复杂的植物源性食品基质均可轻松应对。岛津专业化应用服务团队在第一时间解决实验中各种问题，完成了多种代表性植物源基质的方法开发，第一时间为用户提供解决方案。●部分农药在蔬菜基质中的谱图举例（进样浓度2 ng/mL）●部分代表性农药在蔬菜中的基质标准曲线（浓度范围2 ng/mL~200 ng/mL）●部分农药精密度结果取蔬菜基质混合对照品溶液（浓度为10 ng/mL），连续进样6针，331种农药及其代谢物在测定浓度下峰面积精密度在0.5~9.5%之间，仪器精密度良好。最新国标，岛津应对，想用户所想，急用户所急，解用户所困。岛津建立的植物源性食品基质中331种农药及其代谢物（共计375种组分）残留量LC-MS/MS分析方法，完全满足新国标GB 23200.121-2021测定需求。新国标发布之际，岛津承诺与您共同应对！那么SGLC有哪些产品应对呢？最新国标，为帮助客户无忧应对标准扩项的需求，SGLC提供GB 23200.121-2021 配套应对耗材，包括SHIMSEN QuEChERS 系列前处理产品、SHIMSEN 系列混标产品、Shim-pack系列色谱柱。【耗材抢先购】扫描下方二维码提交信息后，可获得新国标GB23200.121相关配套消耗品优先订购发货权，心动不如行动，快来参与吧！

1、摘要烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。 　H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN 　HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻ 　碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。2、仪器和试剂(1)仪器滴定仪：平沼卡尔费休库仑滴定仪电解池：标准电解池，含离子交换膜(2)试剂阳极液：Hydranal coulomat AG（霍尼韦尔）阴极溶液：Hydranal coulomat CG（霍尼韦尔）3、程序如图 3.1 所示，将 100 mL 阳极溶液和 1 安瓿阴极溶液装入电解池中。开始消除背景（溶剂和电解池中的水分）。用样品润洗注射器。将样品吸入注射器，然后称量注射器。如图 3.2 所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。开始滴定。测量参数见表4.1。再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。 图 3.1 试剂的制备图 3.2 进样5、备注(1)在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。(2)要测量 100 µg 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。(3)根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如，Hydranal CoulomatAG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 关键词：卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物公司介绍：日立科学仪器（北京）有限公司是世界500强日立集团旗下日立高新技术有限公司在北京设立的全资子公司。本公司秉承日立集团的使命、价值观和愿景，始终追寻“简化客户的高科技工艺”的企业理念,通过与客户的协同创新，积极为教育、科研、工业等领域的客户需求提供专业和优质的解决方案。 我们的主要产品包括：各类电子显微镜、原子力显微镜等表面科学仪器和前处理设备，以及各类色谱、光谱、电化学等分析仪器。为了更好地服务于中国广大的日立客户，公司目前在北京、上海、广州、西安、成都、武汉、沈阳等十几个主要城市设立有分公司、办事处或联络处等分支机构，直接为客户提供快速便捷的、专业优质的各类相关技术咨询、应用支持和售后技术服务，从而协助我们的客户实现其目标，共创美好未来。

土壤中微量As的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后加入蒸馏水10毫升，摇匀，再加入混和还原剂2.5毫升，用蒸馏水定容到25毫升，摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。 ***标准系列也要保持介质为10％王水，1％硫脲，1％的抗坏血酸。土壤中微量Hg的测定一、取0.2000克试样于25毫升的比色管中，加入1：1的王水5毫升，于沸水浴中加热溶解1小时，冷却后用蒸馏水定容摇匀放置澄清。二、原子荧光光谱仪测定。 ***保持样品介质为10％王水。 ***标准系列保持介质为10％王水。 原子荧光光谱仪还能检测土壤样品中的Sb、Bi、Pb、Sn、Te、Se、Ge、Zn、Cd、Au、Ag、Cu、Cr、Co、Ni等元素。 详情请垂询：北京金索坤技术开发有限公司，联系电话：010-56370668

一、项目基本情况 项目编号：1499002024AGK01952项目名称：2023-2025年山西省生态环境监测仪器装备升级项目(晋中市监测中心2024年） 预算金额（元）：标项一：2307500.00元；标项二：3545000.00元；标项三：3320000.00元；标项四：3460000.00元。最高限价（元）：标项一：2307500.00元；标项二：3545000.00元；标项三：3320000.00元；标项四：3460000.00元。采购需求：本次招标共4个标项，投标人可以对其中一个标项或者多个标项进行报价，参加投标的投标人所投货物必须完全响应招标文件中分项所列内容。 标项一：序号设备名称用途数量 （台套）备注1自动土壤样品制备仪用于土壤样品的研磨、筛分、称量一体化设备2具体参数内容，以招标文件中商务、技术和服务的相应规定为准。2土壤干燥箱24位土壤制备设备23冷冻低温冰箱土壤样品冷冻预处理14水质5参数测试仪现场5参数测试25便携式明渠流量计水质流量测量16低流量地下水采样用于地下水的采集17冷冻干燥机有机土壤样品前处理1标项二：序号设备名称用途数量 （台套）备注1气相分子吸收光谱仪主要是对水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、总氮、硫化物、氨氮等物质的测量1具体参数内容，以招标文件中商务、技术和服务的相应规定为准。2原子荧光光度计重金属监测13全自动前处理紫外测油仪石油类监测14全自动智能一体化蒸馏仪前处理设备25酶底物法分析仪用于水质粪大肠菌群、总大肠菌群分析16恒温恒湿称量系统用于称量滤膜、滤筒、超低排放采样头等样品17快速溶剂萃取仪有机土壤样品前处理18浓缩仪有机土壤样品前处理1标项三：序号设备名称用途数量 （台套）备注1热脱附-吹扫-气相色谱/质谱联用仪水、土壤和沉积物中VOC检测；1具体参数内容，以招标文件中商务、技术和服务的相应规定为准。2气相色谱仪总烃、非甲烷类测试13全自动液液萃取仪有机样品前处理14全自动氮吹仪有机样品前处理15液相色谱仪地下水部分农药类、空气中醛酮类化合物指标监测16固相萃取仪前处理设备1标项四：序号设备名称用途数量 （台套）备注1ICP-MS重金属监测1具体参数内容，以招标文件中商务、技术和服务的相应规定为准。2配标仪前处理设备13石墨炉原子吸收光谱仪重金属监测14自动消解仪用于分析样品中无机元素前处理，全自动湿法消解。15离子色谱仪阴、阳离子1注：（1）采购内容中未特别标注为“进口产品”字样的，均必须采购国产产品。所采购的货物必须符合国家的强制性标准。（2）采购范围包括：货物的供货、运输、安装、调试、售后服务，质保期等及招标文件规定的其他项目和服务等。具体报价范围、采购范围及所应达到的具体要求，以本招标文件中商务、技术和服务的相应规定为准。 合同履约期限：从合同生效之日起到质保期结束本项目（否）接受联合体投标。 二、获取招标文件 时间：2024年09月02日至2024年09月09日，每天上午00:00至12:00，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外） 地点：政采云平台线上获取方式：在线获取 售价（元）：0 三、对本次采购提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称：山西省晋中生态环境监测中心 地 址：榆次区辽阳路299号 联系方式：0354-2621633 2.采购代理机构信息 名 称： 山西标凯工程招标代理有限公司 地 址：山西省太原市长风桥西万国城 联系方式：18035177821 3.采购代理机构信息项目联系人： 刘松林、崔孟晨、白榆珑电 话：18035177821

近年来颗粒测试技术进展很快，主要表现在以下几个方面：　　一、激光粒度测试技术更加成熟，激光衍射/散射技术现在已经成为颗粒测试的主流。其主要特点：测试速度快，重复性好，分辨率高，操作简便。激光粒度分析技术最近几年的主要进展在于提高分辨率和扩大测量范围：探测器尺寸增加，附加探头的使用扩大了测量范围；多种激光光源（例如：红光、绿光等）的使用、多镜头、会聚光路、多量程、可移动样品窗的使用提高了分辨率；采样速度的提高则进一步改善了仪器的重复性。比较具有代表性的如：英国马尔文公司GM2000系列激光粒度仪采用高能量蓝光辅助光源和汇聚光学系统，测量范围达到0.02~2000μm，不需更换透镜；贝克曼库尔特公司采用多波长偏振光双镜头技术将测量范围扩展到0.04~2000μm。国产的激光粒度仪在制作工艺和自动化程度上尚有欠缺，但大多数在重复性、准确度方面也达到了13320国际标准的要求。　　此外，测试结果的优劣不仅取决于测试系统和计算模型，更加取决于样品的分散状态。激光粒度仪对样品的分散要求是，分散而不分离。仪器厂家应更加注意样品分散系统设计。尽量避免小颗粒团聚，大颗粒沉降，大小颗粒离析，样品输运过程的损耗，外界杂质的侵入。对于不同样品选用不同的分散剂和不同的分散操作应该引起测试者的注意。　　任何原理的仪器测试范围都不是可以无限制扩展的。静态光散射原理的激光粒度分析向纳米颗粒的扩展和向毫米方向的扩展极限值得探讨。毫米级的颗粒只需光学成像技术就可以轻易解决的测量问题，采用激光散射原理则并不是优势所在。　　二、图像颗粒分析技术东山再起。图像颗粒分析技术是一种传统的颗粒测试技术，是显微镜技术和图像处理技术的结合。由于样品制备操作较繁琐、代表性差、曾经作为一种辅助手段而存在，它的直观的特点没有发挥出来。为了解决采样代表性问题，有人使用图像拼接技术或者多幅图像数据累加技术可以有效提高分析粒子数量，采用标准分析处理模式的图像仪则可以将操作误差减小，这些改进取得了一定的效果。　　最近几年动态图像处理技术的出现使传统颗粒图像分析仪倍受关注，大有东山再起之势。动态图像处理的核心是采用颗粒同步频闪捕捉技术，拍摄运动颗粒图像，因此减少了载玻片上样品制备的繁琐操作，提高了采样的代表性，而且可用于运动颗粒在线测量，这就大大扩展了图像分析技术的应用范围和可操作性。荷兰安米德公司的粒度粒形分析仪是有代表性的产品，它采用CCD+频闪技术测颗粒形状、采用光束扫描技术测颗粒大小，可测最大粒径为6mm。如果颗粒在光学采样过程不发生离析现象，此种仪器在微米与毫米级颗粒测量中可能会得到广泛的应用。　　颗粒图像分析技术需要解决的另一个问题是三维测量。动态颗粒图像采集由于颗粒采集的各向同性，因此可以解决在载玻片上颗粒方位的偏析问题，但是仍然无法解决如片状颗粒厚度问题。厚度测量对于金属颜料、云母、特种石墨都是一个急需解决的实际问题。　　三、颗粒计数器不可替代。颗粒本身是离散的个体，因此对颗粒分级计数是一种最好的测量方法。库尔特电阻法在生物等领域得到广泛应用，已经成为磨料和某些行业的测试标准。但是它受到导电介质的限制和小孔的约束，在某些行业（譬如：不导电油类当中的颗粒）推广受到阻力。最近光学计数器在市场上异军突起，它可对单个颗粒进行精确的测量计算，在高精度和极低浓度颗粒测量场合将发挥不可替代的作用。美国Haic Royco公司颗粒计数器/尘埃粒子计数器是才进中国不久的老产品；美国PSS（Particle Sizing Systems）公司采用单粒子光学传感（SPOS）技术生产的系列仪器可用于湿法、干法、油品等各种场合的颗粒计数。　　国内颗粒计数器的研究工作起步并不晚，但是除了欧美克的电阻法计数器外，尚未见光学计数器商业化的产品。　　四、纳米颗粒测试技术有待突破。纳米颗粒测试越来越受到重视，方法也很多，譬如电镜就是一种测试纳米颗粒粒度与形态最常用的方法。电镜样品制备对于测试结果有重要影响。北京科技大学在拍摄高质量电镜照片方面作了出色的工作。由于电镜昂贵的价格和严格的使用条件，以及取样代表性问题，电镜在企业推广不是最佳选择。　　根据动态光散射原理设计的纳米级颗粒测试技术是一种新技术，近年来获得了快速发展。马尔文，布鲁克海文，贝克曼库尔特等公司提供了优秀的商品。马尔文公司已将动态光散射的测量范围扩展到亚纳米范围，HPPS高性能高浓度纳米粒度和Zeta电位分析仪测试范围0.6~6000nm，可以测量大分子溶液粒径。　　国内开展此项技术研究的单位日益增多，上海理工大学、浙江大学、北京大学、清华大学、济南大学等许多高校都有学者和研究生在做工作。而相关的国产产品始终没有问世的原因在于数字相关器仍然是制约国产动态光散射仪器的瓶颈技术，如果数字相关器问题得到解决，中国自己的动态光散射纳米粒度仪出现在市场上将不会太远。　　X射线的波长比纳米还要短，因此X射线小角散射是一种测量纳米颗粒的理想方法（类似于激光衍射原理），国外有商品仪器。国内，此方法已经列入国家开发计划，国家钢铁研究总院对此方法研究已经作了大量工作，但是尚未见商品问世。　　五、颗粒在线测试技术正在兴起。在线颗粒测试的需求量将远远大于实验室，这是一个并不夸张的预测。颗粒制备过程的主要工艺参数是颗粒大小，以粉磨生产线为例，尽管有很多磨机检测方法，如负荷检测，电耳检测等等都属于间接检测，无法代替颗粒粒度的检测，因此颗粒在线测试必然受到广泛关注。　　在线监测有on line, in line, at line几种方式，无论哪种方式与实验室检测相比应有如下特点：自动连续取样，报告显示实时，数据有代表性，抗干扰能力强，运行可靠，根据生产条件不同，可以采取湿法检测，也可以采取干法检测，原则是湿样湿测，干样干测。　　国内研制的第一台气流磨在线干法监测仪1997年在上海投入使用，美国马尔文公司在线检测仪2004年在东海已经安装并投入在线检测。相信颗粒在线监测技术一定会在国内逐步推广并为颗粒行业带来巨大的效益。　　颗粒测试技术的展望　　1、 未来10年内激光散射/衍射技术仍然在颗粒测试技术中担任主角。但是由于颗粒测试需求的多样性，多种测试方法百花齐放将是未来的主要特征，颗粒市场细分已露出端倪；　　2、 纳米颗粒测试技术有待突破。动态光散射技术急需数字相关器，国外的相关器产品价格不符合中国国情，电子行业的高手应该看到这个市场挺身而出。X射线小角散射技术也有技术瓶颈，如果瓶颈打开，纳米颗粒测试技术会有突飞猛进的发展；　　3、 3年后在线颗粒测试技术将成为颗粒行业竞争的焦点，在线技术要求在线动态实时测试、在线取样分散、在线控制技术全面发展，因此未来的竞争首先是产品技术含量的竞争；　　4、 综合性粒度分析仪器越来越多，每一原理测试范围是有限的，不同原理互补才可以满足用户的特殊需要。粒度粒形分析仪是激光扫描与频闪成像技术互补的例子；宽分布粒度仪采用激光衍射、静态散射和动态散射的互补；图像分析、重力沉降、离心沉淀也可以互补满足水利地质对颗粒分析的特殊要求；激光衍射与沉降法互补将可以产生颗粒形状分析新仪器。此类仪器的关键是解决不同原理测试结果的衔接问题；　　5、 随着颗粒测试技术的普及，颗粒分散技术不可避免要成为各行业专家研究的另一个重点课题。