油类样品

求教，环保部红外法石油类质控样品是按证书上面稀释后直接上机测定吗，我们测出来总是偏高，用石油类标准样品检验校正系数是可以用的，但是质控样就是做不好，有大神给指点一下吗

油类样品测PAHs怎么前处理?

想要购进一台能量色散型XRF，主要用来检查油类样品。对于油类样品中的S，Cl等元素，能量色散型的XRF检测水平如何？检出限大约是在多少？其操作是否方便，简单？

有谁知道正己烷中石油类标准样品，337304这个批次真值为4.34mg/l的不确定度是多少

石油类的编号205948的环境标准样品浓度范围是多少？请知道的大侠指导。不胜感激

石油类标准样品205947,205945浓度是多少?

前段时间有版友咨询油类消解方法，现在摘写在此，仅供参考1、原油消解方法称取试样10.0-25.0g于50ml瓷坩埚中，盖上无烟滤纸引火帽，在电炉上慢慢加热（含水样品先除去水），点燃烧成残渣后置于550度马弗炉灼烧，待灰化完全后，冷却加入5ml盐酸（1:1），2ml硝酸（1:1），在电路上溶解后，移入25.0ml容量瓶中，定容，待测。2、天然油微波消解将0.1g样品转移至一个罐中，加入2ml硝酸（70%），放置安全膜并将安全帽拧紧，放在微波消解腔内转盘上，加上排气管，运转系统时，最大排气。按照程序消解。3、汽油微波消解（1）将10ml干燥样品置于消解罐中，样品尽量在罐底部中心位置，加5ml硝酸（1:1）,将内罐放入外罐，盖上内罐膜，放入一层防爆膜，盖上外罐盖，拧紧，使其密闭（2）一个控制罐，不放防爆膜，用于安放测压嘴（接头）并连好压力控制线，用于监控压力状况（3）一个为空白罐，试剂量与样品罐相同（4）打开风扇，按照程序消解（5）压力罐必须要有样品；消解完毕后，将罐冷却至室温，在通风橱中开罐，采取防护措施保护手和眼睛本文摘自阎军，胡文祥编写的《分析样品制备》一书。

各位好，最近开始接触土壤中石油类样品的测定，有几个问题需要请教各位，谢谢，问题如下：1、 每批生产的无添加剂的柴油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？2、 每批生产的无添加剂的润滑油（即基础油）的化学组分一样吗？化学成分主要有哪些？在FID检测器上响应的都是那类物质？3、 不同标号的柴油的化学组分一样吗？4、 有符合BS EN 14039-2004和BS EN 16703-2011标准的检测标准油吗？（这2个英国的标准主要针对土壤或废弃物中C10-C40的碳氢化合物进行测量）5、 检测石油类样品的气相色谱仪有特殊要求吗？

如题 新标准HJ 970 -2018水质 紫外 石油类样品萃取后应该还能定容吧，老的标准样品萃取有写明可以定容，新标准好像完全没提到

工业用的各类燃油、绝缘油或者润滑油，其含水量的高低都会影响油的品质。在测定其水分时，您是否遇到过样品溶解性不好、结果平行性不佳的问题？　　不同样品依据其含水量及样品组分有不同的测定方法，今天小编就带您看看这些样品推荐的水分测试方法，以及测试过程中的注意事项。　　库仑法直接测定　　适用样品：　　无铅汽油、航空汽油、煤油、柴油、以及轻质油品。　　此类样品水分含量较小，而且可以完全溶解于阳极液，通常采用库仑法直接测定此类产品水分。　　注意事项：　　1.滴定阳极液至干燥，直至获得稳定的漂移值。　　2.润洗干燥的注射器：先用样品冲洗3次，排空后再充满，用滤纸擦净注射器针头，加入约0.5g-1g的样品于滴定杯中测定水分。　　库仑法+增溶剂　　适用样品：　　水压油、绝缘油、变压器油和透平油　　?此类样品含水量极低，推荐采用库仑法测定（使用有隔膜电极）。　　?如果样品在阳极液中的溶解度不是很好，建议加入增溶剂：三氯乙烯或甲苯（70ml阳极液+30ml增溶剂）。如果样品在阳极液中的溶解度好可以不加增溶剂，直接用库仑法测定。　　注意事项：　　1.在滴定杯的预滴定过程中，需要不时用手摇动滴定杯，除去附着在杯壁上的水分，要获得尽量低且稳定的漂移值。　　2.至少用样品润洗3次干燥的注射器，排空后再充满，将1-2g样品注入滴定池中。　　3.加入几次样品之后，阳极池液体可能逐渐浑浊，此时停止搅拌，静置几小时，抽取上层油脂丢弃，下层阳极液继续使用。如果漂移值变得不稳定且开始增加，就必须同时更换阳极液和阴极液。　　容量法+增溶剂　　适用样品：　　矿物油（原油，重油）　　这类样品含有焦油，会污染电极和滴定杯。采用容量法滴定，并在滴定杯中加入增溶剂。　　增溶剂配比：　　1.原油：10ml甲醇+10ml（lvfang）+10ml甲苯　　或者：5ml甲醇+15ml（lvfang）+10ml D30溶剂（环保石油溶剂）　　2.重油：10ml甲醇+10ml（lvfang）+20ml甲苯　　注意事项：　　1.此类样品水分分布不均匀，在分析前需要先匀化。　　2.如需采用库伦法测定，阳极液中需要加入二甲苯（60ml阳极液+40ml二甲苯）。　　3.必要时，可以采取有保温套的滴定杯以提高滴定杯温度。　　卡式炉法　　适用样品：　　电动机油，润滑油和润滑脂　　?此类样品通常含有添加剂，会与KF试剂发生副反应，使得测定结果偏高，此类样品宜采用卡式炉法。　　?针对不同水分含量，可以采用卡式炉-库仑法或者卡式炉-容量法测定。　　?加热温度以低于引起副反应的温度为准，萃取时间依据各样品设定，推荐不少于360s。　　水分测定注意事项小结　　1.样品溶解性——加入合适的增溶剂，使用油类的卡氏试剂　　2.样品均匀性——分析前需要先匀化　　3.取样细节——用样品润洗3次干燥的注射器　　4.起始漂移值——获得尽量低且稳定的漂移值　　5.漂移不稳定——更换阳极液和阴极液，清洗电极　　6.电极污染清洗方法：　　油类污染：用溶剂清洗（如己烷），再用乙醇清洗干净。　　清洗隔膜：将甲醇充入发生电极的阴极腔，再倒出，重复该过程2-3次。　　彻底清洗后干燥所有部件，可以用电吹风，如果用烘箱干燥，注意温度不能超过50℃

液状油类样品中有机色素1 适用范围本方法适用于测定发油等油类化妆品中色素。2 原理样品中色素经有机溶剂提取分离后，用吸收光谱和层析法进行比较判定。3 试剂3.1 吸附剂3.1.1 柱层析用硅胶：100目，临用前于100℃干燥1小时。3.1.2 薄层层析用硅胶。3.2 薄层板：用吸附剂（3.1.2）调节制成250～300μm的薄层，100℃加热活化1小时。3.3 层析用滤纸：将滤纸浸渍在液体石腊5g溶于石醚100ml的溶液中，30min后取出风干。3.4 滤纸层析用展开溶剂3.4.1 丙酮 水（7 2）。3.4.2 甲醇 乙醇 水（16 l 3）。3.4.3 丙酮 无水乙醇 乙酸 水（70 10 5 3）。(1)3.5 薄层层析用展开溶剂3.5.1 1，2-二氯乙烷 石油醚（l 1.5）3.5.2 二甲苯：AR3.5.3 1，1，2-三氯乙烷：AR3.5.4 氯仿：AR3.6色素标准溶液(2)3.6.1 称取红色501号（药用猩红），红色505号（油xa XO），橙色403号（橙色SS），黄色404号（黄AB），黄色405号（黄OB），绿色202号（酿茜绿SS），蓝色403号（苏丹蓝B）和油红OS各0.lg，分别溶于100ml苯中。3.6.2 称黄色204（喹啉黄SS）0.lg溶于100ml氯仿中，过滤。

在该国标中的术语与定义栏中 动植物油类 中解释说“当萃取物中含有非动植物油类的极性物质时，应在测试报告中加以说明” 对于这句话各位大佬们是怎么理解的？如何判断监测水样中的萃取物中含不含有非动植物油类的极性物质？ 检测分析还是了解样品的来源出处处理工艺等？

用硅酸镁吸附过得测出来的是石油类的浓度，不吸附的是总油，总油减石油类是动植物油，可是为什么做样品时用硅酸镁吸附过后的石油类反而比总油高好多？是什么原因！

今日环保部发布水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法（HJ 637-2012）新标准，并规定标准自2012年6月1日起实施，实施之日起原GB/16488-1996作废。本次为GB/16488的第一次修订，主要修订内容如下： ——增加了总油的定义； ——修改了无水硫酸钠和硅酸镁的处理条件； ——修改了样品体积的测量方法； ——修改了样品的萃取条件和萃取液脱水方式； ——删除了絮凝富集萃取内容； ——删除了非分散红外光度法内容。 各位测油版友针对新标准有何看法！请发表高见。

[b]问题描述：[/b] 请问大家做石油类采样都用什么采样器？有人说直接用采样瓶，这样避免转移时的损失。另外，采样时都要注意哪些事项？ [b]解答：[/b] 根据《地表水和污水监测技术规范》（HJ/T 91—2002）油类（包括动植物油、石油）用硬制玻璃瓶采样，至少 250mL。 加 HCl 调节 pH≤2，可以保存 7d。也有专用的采水器，采水器里面的瓶子直接当样品瓶用，不用转移。 目前石油类标准分为 HJ970-2018(地表水、地下水和海水)和 HJ 637-2018(工业废水和生活污水)，根据方法要求，采样体积应为 500ml。 采样容器清洗方法：洗涤剂洗一次，自来水洗二次，（1+3）HNO3 荡洗一次，自来水洗三次，蒸馏水一次。 注意事项： A、应在水面至 30 厘米采集柱状水样，不可满瓶。 B、棕色广口玻璃瓶采集，代表性强的水样，此瓶事先要用溶剂洗涤，千万不可残留洗涤剂，将洗涤剂薄膜全部去除，并加酸于水样瓶中。 C、测定石油类和动植物油类要单独采样，不可在实验室中再分样。采集石油类样品时，千万不可溢出瓶口。瓶上面要留有空隙，这样可以使浮在水面的石油类保存下来。 D、石油类可不作平行双样，当需要报告一段时间的平均石油类浓度时，可以测定在指定的间隔时间所采取的单个水样。 E、石油类样品可在每百克中加入 1mL 浓盐酸保存样品。决不可用氯仿或苯甲酸钠保存样品。

我做石油类的时候结果都是超过标准一点点 。想问的是是不是在做石油类的时候，要把样品空白一起做。然后再减去样品空白，才是最后水样的结果，急求解答、、、、

1.石油类的新国标下来了，要做新方法的验证，请问有人做验证吗？怎么做的？2.石油类的加标回收怎么做，加标怎么加，是加在样品中再萃取出来做？还是把样品萃取出来，再加标？3.石油类能采平行样？如果不能的话，怎么测定加标？4.方法中说硅酸镁使用前要按照6%用水定容，测定时用无水硫酸钠脱水后加入3g硅酸镁，请问，3g硅酸镁指的是用水定容后的3g？如果加入硅酸镁之后又带入新的水分，又需要脱水。5.请问你们石油类按照标准方法一天能分析多少个样品？希望高手解答.....

请教一下各位老师，石油类空白小于检出限的结果计算问题：举个例子：油类空白0.06，石油类空白＜0.06（仪器显示0.05），按照方法，最终结果是要减去空白的，那这个时候小于检出限的空白怎么代入计算？如果以0计算，例如仪器显示样品中油类0.22，石油类0.17。减空白后得到油类0.16，石油类0.17，这样石油类就大于油类了。如果按照仪器显示的0.05去减，好像也不对。

请教各位大神 单位现在让做泥浆固化的石油类 取浸出液的那种 也没有标准参考 想问一下我要取多少样品加多少水 是取完样品用水浸泡多久 要沉淀离心取上清液 么然后用水质 石油类 HJ637 2018的方法给当成污水去做这样可以么

各位专家，我以前做的农药残留的样品都是固体的，都是经过有机萃取提后进行分析的，现在手上遇到了油类的样品，请教该怎么处理？

工业废水石油类测定，按标准970做出来，样品和空白在紫外上吸光度是负数是什么原因导致的？（用正己烷做参比）

请问有没有做海洋沉积物的朋友，GB17378.5-2007中13.2油类的测定，有个萃取效率系数的测定，要用到已风干的未受油沾污的沉积物样品，这个能买得到吗，还是自己能自制的，初次接触沉积物，望有经验的朋友多多指教

取25ml油类试样，通过硅酸镁出来的滤液用25ml比色管接，收集的滤液需要定容到25ml吗？这个疑问想好一阵了，看到标准油类测定里，萃取样品需要定容至50ml更纠结。我做实验25ml样品滤液比10ml多少许。假如定容，是否稀释了样品的石油数值呢？如果不需要定容，选用25ml比色管是为何呢？小白纠结很久，希望大神们解答。

按照标准HJ637-2012的标准，我想做石油类的加标回收分析，但不知道如何做。先举几个疑问：1.加标物形态应和待测物形态相同。是不是加入的标准物质应该是水油混合物？顺便问问石油类的标准物质是怎么样的？ 2.样品加标回收是相同的两份样品，但是如何取得两份相同样品？是采样时就采两份样品?还是一份采得的样品，在实验室 里分成2份。油和水不是均匀混合的，如何分成相同的两份？本人才接触着一行，属于菜鸟级别，还有很多问题，知道的朋友们详细说说啊。

请教，污水石油测定HJ637-2018方法，样品冷藏保存3天内测定。HJ91.1-2019污水监测技术规范规定石油类水样保存期7天。以哪个为准？

测水中石油类，向锥形瓶中加入 5g 硅酸镁，振荡后滤液是否需要定容至25ml？新手做实验纠结于定容可能会稀释样品，而测油类标准写明过无水硫酸钠后需要定容至50ml，那石油试样难道也需要定容吗？假如滤液不需要定容，那选用25ml比色管是为什么呢？

取25ml油类试样，通过硅酸镁出来的滤液用25ml比色管接，收集的滤液需要定容到25ml吗？这个疑问想好一阵了，看到标准油类测定里，萃取样品需要定容至50ml更纠结。我做实验25ml样品滤液比10ml多少许。假如定容，是否稀释了样品的石油数值呢？如果不需要定容，选用25ml比色管是为何呢？小白纠结很久，希望大神们解答。