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油表面流动

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油表面流动相关的资讯

  • 《ACS AMI》:仿弹尾虫及花瓣效应功能表面用于微液滴操纵及微反应器
    自然界中的生物体为了能够很好地适应外界环境,在不断进化中拥有了自己独特的能力。早在宋代就有诗词“出淤泥而不染,濯清涟而不妖”,此句描述的是“荷叶效应”——荷叶表面因其特殊排列的微纳米结构而表现出对水的排斥,这种现象被称为超疏水现象。由于具有超疏水结构的表面在自清洁、抗腐蚀、流动减阻、油/水分离、微反应器和液滴操纵等领域具有较强的应用潜力,因此,通过“师法自然”的方法来设计和制备具有超疏水结构的仿生表面这一研究领域近年来发展迅速。科研工作者们已经研究开发了许多制备具有超疏水性质的表面的方法,然而想精确制备具有复杂形状的仿生微结构并不容易,此外通过单独控制微结构的尺寸来精确控制表面的亲疏水性质也极其重要。近日,湖南大学王兆龙课题组受弹尾虫表面超疏水特性的启发,使用摩方精密PμSL 3D打印技术(nanoArch® P140)制备了具有微蘑菇结构阵列的超疏水表面,液滴在该表面的接触角达到了171°,并且展现花瓣效应,实现了微滴的定向转移、可控融合以及微液滴化学反应器的制备。相关成果以“3D-Printed Bioinspired Cassie–Baxter Wettability for Controllable Micro-droplet Manipulation”为题发表在ACS Applied Materials & Interfaces。其中论文的第一作者为湖南大学机械与运载工程学院硕士生尹球,共同第一作者为上海交通大学博士生郭晴以及湖南大学王兆龙助理教授,共同通讯作者为湖南大学王兆龙助理教授,段辉高教授及上海交通大学郑平院士。图1 仿生超疏水结构的设计及制备。(A-C)弹尾虫光镜图及其表皮结构的扫描电子显微镜图;(D-E)面投影微立体光刻3D打印技术原理图;(F-H)3D打印平板、圆柱以及微蘑菇结构的的浸润性对比;(I)花瓣效应。图3. 通过精确控制微蘑菇的茎的直径(d)、高度(h),蘑菇头的直径(D)、高度(H)以及相邻蘑菇的间隙(G)可控调节表面的润湿性。要点:研究中受弹尾虫表面具有微蘑菇结构阵列的启发,设计并制备了具有微蘑菇阵列的表面。上述表面由nanoArch® P140微尺度3D打印设备加工,使用材料为GR树脂,打印层厚为2 μm。由于该加工设备的灵活性,研究者对微蘑菇结构的物理特征实现了极高的可控性:蘑菇头的直径(D)从60~400 μm变化,蘑菇头的高度(H)从0~50 μm变化,蘑菇茎的高度(h)在50~400 μm变化,蘑菇茎的直径(d)在40~100 μm变化,相邻蘑菇的间隙在50~300 μm变化。通过精准控制微结构的尺寸和间隙等物理特征参数对表面的浸润性实现了可控调节:液滴在其表面上的接触角可以从55°~171°变化。通过控制微蘑菇的高度有效调控表面与水滴的粘附力在71 μN~99 μN之间变化。其中相关机理则采用介观格子玻尔兹曼方法予以揭示。图4. 通过格子--玻尔兹曼方法揭示相关机理图5. 3D打印制备的超疏水微蘑菇结构应用于(A)微液滴化学反应;(C)液滴无损转移;(D-F)液滴的可控融合;(B)不同结构表面对水滴的粘附力。在此基础上,团队利用制备的仿生超疏水表面实现了微液滴的定向转移和可控融合,搭建了可用于微液滴化学反应的反应台。相关研究成果在生物医疗、分析化学以及微流控等领域具有重要的应用前景。
  • 日化专题 | 如何科学表征日化中的表面和界面行为?
    研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系,比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌,此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法:典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶,洗发水时,我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中,很容易产生幸福感和仪式感,一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性,泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试,通过DFA100的搅拌模块,可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示,横坐标是时间,纵坐标是泡沫高度,从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快,且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲,样品起泡性越强,产生的泡沫越多,其泡沫高度也越高;反之,起泡性差的样品,其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性,泡沫高度降低越快,泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短,泡沫比较稳定,没有观察到泡沫高度的衰减,故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品,对比泡沫的结构和尺寸大小,从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到,2号样品刚开始产生泡沫后,就比较细腻,泡沫尺寸比较小。随着时间的变化,泡沫大小一直比较稳定,不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫,随时间延长, 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉,而通过水,人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角,可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线,此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小,可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液,皮脂,水等的接触角越大,说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红,通过接触角评价产品的防水,抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧,干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水,抗汗,抗皮脂的差异,1号样品性能更加优越,防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红,也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料,以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析:常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容,通过添加表面活性剂,可以吸附于液液界面,降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力,判断乳化效果;表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度,判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为,监控喷雾雾化效果等;除此之外,KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性,受损后头发油脂层被破坏或部分缺损,接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品,从生产到研发,多维度解决您的难题!
  • 岛津原子力显微镜-从表面到界面
    人类认识真理的过程就像剥洋葱,由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识,一开始,人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样,氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞,这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代,仪器分析手段越来越多样,我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察,或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察,犹如在重重黑暗中,找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪,道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立,门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学,化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展,化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出,人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是,对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜,此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力,还是利用力的测量完成表面形貌的表征,原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品,例如脂质膜,因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构,极其柔软,因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出,脂质膜对探针的力只有约1pN,但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是,人们对真理的发掘,是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现,却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化,或者通过固相表面的各种属性,如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程,是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应,都是发生在两相界面处的,表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处,反应发生时,原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”,因为电子的状态变化(得失或者偏移)无法维持原有的稳定性,从而导致了原子/分子的重新排列,直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后,反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代,当探索的前锋触摸了两相界面,当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢? 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中,一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化;二是更为微弱,现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化,但是在表征界面时依然分辨率不足,需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化,几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面,只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征,另一方面,检测噪音压低到20 fm/√Hz以内,保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道,因为在固液界面处,因为液体分子和固体表面分子的距离不同,会形成不同的作用力,如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型,是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来,这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中,没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现,将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处,水分子的分层结构,在约0.6nm的范围内,可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中,对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(聚α-烯烃)和添加了不同浓度的C18AP(正磷酸油酸酯)的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代,在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估,可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步,科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸,一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能,提供帮助。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • SurPASS 3 | 聚合物的表面电荷
    Zeta电位是一个检测聚合物表面活化作用和污染非常灵敏的指示。聚合物在现代工业的多个领域起着一个主导作用。它们的应用范围从塑料瓶和塑料袋、包装材料、容器、汽车行业、人造纤维到薄膜、生物材料和电子器件。通常,任一个未经处理的聚合物薄膜表面是憎水的,也就是所谓的疏水性。聚合物表面性质影响着表面电荷构成机理。高分子表面的疏水性会吸附氢氧根(OH-)和水合氢离子(H3O+),而优先吸附OH-,这使得中性pH下得到负的界面电荷。任何这种类聚合物特性行为均可以体现在基于流动电流和流动电势测试zeta电位上的变化。随着pH降低,惰性聚合物表面如聚甲基丙烯酸甲酯PMMA和聚对苯二甲酸乙二酯PET的负的zeta电位减小并且零电位点IEP在pH 4处。对检测经表面处理过的聚合物的活性和污染来说,这项非常灵敏的测试技术具有独特性。安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 不锈钢等离子清洗效果评估|钢板表面油脂污染情况检测方案表面残留油污检测仪
    不锈钢等离子清洗效果评估|钢板表面油脂污染情况检测方案测试说明客户:德国Relyon Plasma公司样品:不锈钢板测量设备:析塔清洁度仪FluoScan 3D污染物:福斯溶剂型防锈油Fuchs Anticorit MKR 4目标采用荧光法测量不锈钢表面污染情况,检查等离子清洗的效果及其影响参数。操作过程首先,将不锈钢板放在60°C的超声波清洗槽中,使用碱性清洗剂清洗15分钟,然后用去离子水彻底冲洗并干燥不锈钢板。随后,在不锈钢板上滴一滴Anticorit MKR 4防腐蚀油,并用实验室用布擦拭。然后,使用析塔FluoScan 3D清洁度检测仪,采用荧光法,高分辨率扫描钢板,检测钢板上的防腐蚀油分布。荧光法是一种对油膜厚度敏感的测量,测试结果以RFU(相对荧光单位)显示,RFU值越低,表面越干净。等离子清洗对于等离子体清洗,手持等离子体设置piezobrush® PZ3被连接到析塔SITA FluoScan 3D(自动检测清洁度的测试台)的移动轴上,使得可以通过自动化进行等离子清洗处理。piezobrush® PZ3在测试板上以编程的移动路径移动,同时等离子体以恒定的移动速度开启,并与钢板表面保持恒定的距离。为了说明速度(清洗时间)的影响,首先以2.5mm/s的速度进行处理,然后在清洗时间一半的位置上,以5mm/s的速度进行处理。测量结果图1:未清洗的不锈钢板上的荧光测量结果图2:等离子清洗后的不锈钢板上的荧光测量结果结论荧光测量的结果表明,使用等离子清洗的两个区域比钢板的其他部分干净很多。清洗时间越长,清洗效果越好。荧光法适用于在等离子清洗后轻松和快速地监测清洗结果,通过测量可以确定影响等离子清洗的参数,达到最佳的清洗效果,同时降低成本。使用析塔FluoScan 3D清洁度仪自动检测测量零件清洁度,高分辨率扫描零件,最终以图像化呈现零件污染程度不同的区域。析塔FluoScan 3D自动表面清洁度检测仪广泛运用在不同的清洗工艺(水基、溶剂、激光、等离子.....),可以灵活应用在实验室或生产车间。翁开尔是德国析塔中国独家代理商,欢迎致电咨询析塔自动清洁度检测系统。
  • 【安东不怕扰e直播】表面表征
    安东帕-康塔的气体吸附分析仪具有非常高的灵敏度,可同时对三个样品进行精细的微孔孔径分析,并且由于采用了独特的技术保证了测试区域的冷自由空间体积最小。它们可以完成最具挑战性的沸石、活性炭和 MOF 材料的测量,适用于环境和工业应用(如气体存储和超级电容)领域的创新材料研究。其内置的真空泵和专用的脱气站可最大限度节省工作台的空间。此款分析仪作为化学吸附装置有三种不同的配置,同时保留全部物理吸附分析能力,可一站式完成催化剂的多项表征。NOVAtouch 系列是全球数百家实验室首选的仪器。这些高通量的快速真空体积法气体吸附分析仪可为质量控制和研发实验室提供所需的比表面积和孔径分析能力,且价格经济实惠。该系列仪器配置两个或四个分析站以及四个内置真空或流动脱气站,可缩小整个工作台的空间,同时实现性能最大化。目前,可向制药客户提供符合 21 CFR Part 11 相关规定的软件版本。
  • 加速BET表面积和孔隙度测量
    micromeritics® tristar® ii plus表面积和孔隙度测试仪可自动并同时测量多达三个样品,以减少分析时间,更快地提供数据。 tristar ii plus表面积和孔隙度测试仪tristar ii plus专为建立和维持稳定的测试环境而设计。分析过程中无任何可移动组件。由等温夹套为测试提供温度控制,简化操作的同时为用户提供精确且重复性高的测试结果。micromeritics microactive数据处理和控制软件提供了简单易用的界面,可将数据实时转换为精确的表面积和孔隙度信息。观看视频,了解tristar ii plus如何帮助您加快表面积和孔隙度测量!点击播放视频 关于麦克仪器公司麦克仪器公司是专业提供表征颗粒,粉体和多孔材料的物理性能,化学活性和流动性的高性能设备的全球领先的生产商。我们的技术包括:比重密度法、吸附、动态化学吸附、颗粒大小和形状、压汞孔隙度测定、粉末流变学和催化剂活性测试。公司在美国、英国和西班牙设有研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。麦克仪器是创新性的公司,产品是著名的政府和学术机构的10,000多个实验室的首选仪器。我们拥有世界一流的科学家和积极响应的支持团队,通过将micromeritics技术应用于客户的需求,帮助客户获得成功。更多信息,请访问 www.micromeritics.com.cn 服务热线:400-630-2202
  • 全新Ergo KPFM让表面电势的测量简单又准确
    作为材料重要的特性之一,功函数常使用符号φ来表示,即在真空环境中,电子从材料表面逸出所需的最小能量。若材料表面与电子间的结合能定为零,那么功函数即为费米(束缚)能级与「自由」真空间的能量差。对各种光子器件、光伏、腐蚀、催化、电池存储等领域来说功函数是关键参数,功函数越高,材料越稳定。测量材料的功函数的方法有很多,其中最著名的是开尔文探针技术。将开尔文探针的概念与原子力显微镜(AFM)相结合,即为如今常见的KPFM。KPFM是为数不多能在纳米级空间分辨率下表征样品功函数的技术。流程简单Asylum Research新推出的Ergo KPFM模块让实验变的极其简单。甚至不用额外的培训,只要遵照软件中的工作流程,逐步设置,即可使用KPFM表征材料表面电势。调整参数如下:无需手动调整参数无需手动调谐探针自动设置KPFM参数Ergo Autopilot&trade 优化扫描参数测量KPFM也能「随机应变」Ergo KPFM包含了三种扫描模式:Heterodyne,Sideband与Amplitude Modulated KPFM根据需求轻松切换三种模式比传统的2 pass KPFM速度提高两倍。Heterodyne/Sideband KPFM为较平的样品提供更高分辨、更准确的测量结果Amplitude Modulated KPFM适用于起伏较高的样品KPFM工作原理KPFM并不直接测量功函数,而是测量样品与探针(功函数已知)间的功函数差异,也就是接触电势差(CPD)。如下图示例,有两种金属:样品Al(功函数4.2eV)以及镀金探针(功函数5.2eV),在两者不导通时,它们各自有其费米能级。若是两者导通,电子会从高费米能级往低费米能级流动,直到样品与探针的费米能级变为相同。这个由于费米能级改变导致的功函数变化,即为CPD。此外,探针与样品之间还会因为电子的流动产生电场以及静电力。此时施加一个额外的直流偏压,抵消电场,让电子恢复原始状态,那么这时的偏压即与CPD等值了。KPFM可以透过测量长程的静电力,或是力场的变化梯度来获得CPD;而又根据实现测量的手段不同,可以分成Amplitude Modulated,Heterodyne以及Sideband KPFM。注:Ergo软件所适用的AFM机型需要和AFM工程师进一步确认。
  • 浅谈比表面积分析方法之气体物理吸附技术
    固体表面积分析测试方法有多种,其中气体吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体吸附质分子在固体表面物理吸附形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子覆盖的面积(分子截面积,molecular cross-sectional area),即得到样品的总表面积。吸附剂的总表面积除以其质量称为比表面积(specific surface area,m2/g),它是表面积的常用表示方式。实验测定吸附等温线的原则是,在恒定温度下,将吸附剂置于吸附物气体中,待达到吸附平衡后测定或计算气体的平衡压力和吸附量。基于在恒定低温下测量气体的吸附和脱附曲线,并通过对等温线的进行计算,可获取样品的孔径分布、比表面积、孔隙度和平均孔径等固体材料性质。测定方法分为静态法和动态法。前者有容量法(体积法)、重量法等;后者有重量法、流动色谱法等。在此介绍常用的静态容量法和动态流动色谱法。静态容量法需要测量气体体积的压力变化。将已知的气体量注入到恒定温度下的装有吸附剂的样品管中,当吸附发生时,样品内的压力降低直到平衡状态;平衡压力下气体吸附量为注入到样品内气体的量和平衡压力下样品管内剩余气体量的差值。吸附等温线通常使用进气技术将气体注入到体系内,再应用气体定律等到连续的数据点。需要精确知道死体积(自由空间),可以通过校正样品管体积再减去吸附剂的体积(通过密度计算)得到,也可以通过在一定程度上不在吸附剂上发生吸附的气体(如氦气)来测量。容量法气体吸附装置示意动态流动色谱法为在大气压力下,吸附气体和惰性气体的混合物在样品上连续流动,通过热传导检测器(TCD)监测样品对吸附物的吸收。首先,在环境温度下监测从样品管流过的气体,作为建立基线的参考;接下来,降低样品所处温度以促进吸附,并检测随着由于发生吸附导致的气体混合物热导率的变化,当吸附平衡建立时,出口气原始混合物的比例恢复,TCD信号恢复到基线;然后将样品温度提高到环境温度,这时因为被吸附的气体从样品脱附,并再次改变气体混合物中组分的比例。将任一信号(通常是脱附)与校准信号进行积分,可以得到样品吸附的气体量,混合物中吸附气体的分压除以饱和压力就是吸附发生时的相对压力。流动色谱法系统总之,无论什么方法,所使用的气体都是在固体表面形成物理吸附的气体,例如氮气、氩气、二氧化碳等,常使用的冷浴温度一般为氮气@77K(液氮温度),氩气@77K(液氮温度)/87K(液氩温度),二氧化碳@273.15K(冰水混合物温度)/298.15K(室温)/195K(干冰温度)。参考文献《现代催化研究方法新编》 辛勤 罗孟飞 徐杰 主编,科学出版社2018年本文作者:钟华 博士,毕业于中国科学院大连化学物理研究所。在粉体与颗粒表征仪器行业工作10多年,多年在高校研究所开展不同技术讲座和培训,对颗粒表征仪器有丰富的理论知识和仪器应用、市场实践经验。
  • 常见比表面积测试方法对比分析
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内,使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品,根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法;重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量,由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用;容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内,向样品管内注入一定压力的吸附质气体,根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子(N2)的吸附量;  /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后,就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。  /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多,如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好,被比较广泛的应用于比表面测试,通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法,国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照,来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量,从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例,该方法的依据是有2个:一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热,也就是和粉体本身无关;二、在相同氮气分压(5%-30%)、相同液氮温度条件下,吸附层厚度一致;这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法,其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量,通过BET理论计算出单层吸附量,从而求出比表面积;其理论认可度相对固体标样参比法高,但实际使用中,由于测试过程相对复杂,耗时长,使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势,这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动,态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品(对于中大吸附量样品,静态法和动态法都可以定量的很准确),静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能,但静态法由于样品真空处理耗时较长,吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等,使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低,对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低,所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面,相对动态色谱并没有优势;在BET多点法比表面分析方面,静态法无需液氮杯升降来吸附脱附,所以相对动态法省时;静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1,所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量,当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化,使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温(液氮浴)条件下,向样品管内通入一定量的吸附质气体(N2),通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压,通过气体状态方程得到该分压点的吸附量; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力,得到吸附等温线;通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力,得到脱附等温线;相对动态法,无需载气(He),无需液氮杯反复升降; /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中,吸附质相对动态色谱法不流动,故叫静态容量法。 /p
  • 表面活性剂:从分子到纳米粒子
    p   韩国科学技术信息通信部发布消息称,韩国先进软性物质研究团组利用纳米粒子研制出表面活性剂。该研究结果刊登在国际学术杂志《自然》上。 /p p   表面活性剂是广泛用于肥皂、洗涤剂、洗发水等生活用品的化学物质。在一个分子中存在易粘附于水和易粘附于油两个部分,使用表面活性剂可将水、油分离,呈现水滴形态。因此,利用表面活性剂传送特定物质(药物等)可作为新一代医学材料,特别是作为调节液体水滴的技术可广泛应用于制药、疾病诊断、新药开发等领域。 /p p   现有调节液体水滴的技术多采用“分子表面活性剂”,是使表面活性剂包裹的液体水滴受到外部刺激的分子结构设计方式,但想实现两种以上刺激反应难度较大。此次研究组利用纳米粒子具有杀死细菌以及运送酵素等多种功能的特点,研制出可在多种刺激下控制液体水滴的“纳米粒子表面活性剂”,比现有分子表面活性剂具有更多样的功能。通过纳米表面活性剂可对电、光、磁场全部反应,磁场和光可以调节液体水滴的位置以及移动、旋转速度,并可以与电场结合。例如,使用操纵液体水滴移动或组合的工具可将活体细胞植入液体水滴里培养或将利用液体水滴还原细胞内的酵素反应等需要特殊环境的制药、生物医学领域。 /p p br/ /p
  • Webinar | 表面zeta电位能告诉我们医疗器械的血液相容性
    医用器材表面性质的控制对于病人的安全性至关重要。例如、对于医用管材以及预充式注射器来说,抗体会显著受到蛋白吸附的影响。使用医用导管时,在硅胶表面施加防粘涂层,避免感染。对透析膜来说,为了保证血液相容性,表面不能有副作用。 尽管已经开发了不同的方法来保证医用器材的使用安全性,通过在薄膜涂层的方式来进行表面改性是最常用的方法。表面敏感的测量方法频繁应用于这类涂层的表征。在这些技术里面,流动电位法已经被证明是最有力的手段之一。该方法对于固体材料的外表面敏感,可以探测固液界面电荷层的形成,而且适用于复杂的几何形状,如高分子管、中空纤维膜或注射器筒。流动电位法所测量的表面Zeta电位,不仅可以表征固-液界面的电荷情况,还可以提供材料表面与水溶液溶质的静电相互作用信息.本次讲座,我们重点关注医用器材的精选案列,并且提供相关材料表面对血液相容性有影响的Zeta电位测试结果。主题表面zeta电位能告诉我们医疗器械的血液相容性日期2021-02-16, 16:00 - 16:30主讲人Dr. Thomas Luxbacher安东帕中国总部销售热线:+86 4008202259售后热线:+86 4008203230官网:www.anton-paar.cn在线商城:shop.anton-paar.cn
  • 安东帕固体表面Zeta电位仪提升血液透析膜适应性
    血液透析膜内表面的处理,对于血液透析膜的生物适应性至关重要。Zeta电势的测试在提高血液透析膜的生物适应性上起到一定的协助作用,安东帕固体表面电位分析仪SurPASS已经在此领域取得成功应用,并给出了详实的实验证明。 就有一定病史或急性肾功能衰竭患者来说,体外血液透析是维系生命的唯一方式。血液透析可以替代肾脏,起到将血液中的有害物质排出体外的功能。这个过程中,广泛使用的是人造的、排放成捆的中空纤维聚砜超滤膜(PSU)。为了提高透析膜的生物适应性以及避免该膜与血液接触时发生并发症,需要对透析膜的内层表面进行改良处理。安东帕固体表面分析仪SurPASS的高灵敏度在此时显得尤其重要。 医学发展趋势显示PSU透析膜受到青睐。将具有活性的羧基(COOH)移植到聚砜表面上,这是一条能制备具有固定生物活性物质界面的有效途径。将未处理的和经改良处理的透析膜的zeta电势作对比,结果显示对透析膜进行改良处理是有效的。未处理的PSU膜的零电荷电势点(IEP,ζ = 0 mV 处的pH)为pH 5,而移植了羧基的处理膜为pH 3.5。 IEP的改变以及在高pH情况下流动电势的不同,这都说明了将羧基移植到血液透析膜内层表面是非常成功的一种处理方法。由于安东帕固体表面分析仪SurPASS采用全自动测量,集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和添加剂浓度,测量更方便,其结果也更为准确可靠。 在表面分析中,安东帕固体表面分析仪SurPASS 可测试基于流动电势和流动电流得到的宏观固体表面Zeta 电位。Zeta 电位与固体/液体界面的表面电荷有关,能够反映出表面化学(pH 滴定法)和液相吸附过程。SurPASS 有助于了解和改进表面性质,并开发出新的专业材料。 现代的固体表面分析仪 SurPASS高灵敏度能够检测出表面性质的最微小变化可以轻易获得表面电荷和相关性质的信息从小颗粒到大晶片适用于测试各种样品的测量池圆柱形样品池用于粉末 (最小的颗粒尺寸 25 μm) 、颗粒、纤维和纺织用品夹片样品池适用于平板状样品的无损测试可调间隙样品池适用于规则形状如矩形 和圆形的平面小样品和中空纤维样品停机时间短,可节省时间测量池的快速更换测量参数每秒更新一次具有直观可视化多功能特性的全新软件全自动测量自动测量过程几乎无需手动操作集成式滴定单元可以全自动调整 pH 值和特性物质及蛋白质等添加剂的浓度 更多产品信息,请登录:www.anton-paar.com 关于安东帕(中国)奥地利安东帕有限公司(ANTON PAARGMBH)是工业及科研专用高品质测量和分析仪器的全球领导厂商。公司成立于1922年,总部设在奥地利格拉茨,在全球12个国家和地区设有分公司直接提供销售和售后服务,并在其它主要地区设有代理销售、服务机构。作为世界上第一台数字式密度计的发明者,安东帕公司的产品占全球浓度、密度测量仪器仪表行业市场份额的70%。 安东帕公司的密度仪、黏度测量仪、流变仪、旋光仪、折光仪、固体表面Zeta电位分析仪、 SAXSess 小角X光散射仪、闪点与燃点测定仪、微波消解与合成设备等产品作为分析与质量检测工具,已广泛应用于啤酒饮料,石油,化工,商检,质检,药检等诸多领域和研究机构,并且已作为许多国家行业标准及计量校正仪器。我们的用户包括了一级方程式赛车队,炼油厂,和几乎所有的世界知名饮料制造商。
  • 在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错!
    日前,仪思奇(北京)科技发展有限公司杨正红总经理在长沙举办的“锂电及多孔材料的粒度和形貌表征技术进展研讨会”上高调介绍了Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪。在液体中测颗粒的比表面积?是的,你没有看错——测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积! 有什么用途? 浆料体系的颗粒比表面积与颗粒在体系的分散状态有关。比表面积能反映材料的许多性能,例如:涂料的遮盖能力,纳米颗粒的改性和包覆效果,乳液或浆料配方的稳定性,催化剂的活性、药物的疗效以及食物的味道等等。但是,目前的经典方法是气体吸附法测干燥固体的比表面。然而,绝大多数的样品无论是在生产过程中还是最终使用时,却都是分散在液体中,通过制浆过程形成终产品。因此,必须知道样品在悬浮液状态下的比表面信息,而固体样品的比表面积不具有代表性。美国Xigo Nanotools公司为我们提供了革命性的技术手段,使得电池隔膜用陶瓷浆料、锂电池正负极浆料、电子浆料、墨水、石墨烯和碳纳米管浆料以及原料药批次间的质量控制有了快速简便的解决方案,并且结合美国分散技术公司(DT)的声学技术,可为浆料体系和纳米粒子的粒度、表面化学状态或吸脱附状态及微观电学性质的研究,为破解导致不同批次之间差异和配方不稳定的原因提供了强有力的武器。 什么原理?Xigo系列采用专利的核磁共振技术(中国专利号:ZL200780016435.3),探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,并在该状态下计算颗粒的比表面积。这一划时代的分析手段可以直接测量悬浮液,无需样品处理,无需稀释,无颗粒形状的限制,测量过程仅需5分钟,对研磨和粉碎过程可基本实现实时监控。因此,该方法对任何大小、任何形状的固体或液体颗粒,特别是高浓体系样品是最理想的选择。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数,操作者几乎不经培训即可操作,它将在品质管控和改善、缩短开发时间和工艺配方的筛选等方面提供助力。 仪思奇科技同时宣布,即将引进法国高端技术公司(Cordouan Technologies)的产品进入中国,包括Vasco kin原位时间分辨纳米粒度分析仪和MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪。 Vasco kin 的突出特点就是不接触样品,原位远程测定包装物及反应釜中的粒度分布及随时间的变化,具有极高的分辨率,并且可以和其它分析手段联用。为制药行业的反应监测和药瓶中的蛋白质聚集体纳米阶段的生成监控,甚至监控和研究中药汤剂在加热过程中的粒度变化都提供了有效的技术手段。同时,也是环境科学、功能化油墨,油田化学、锂电材料、催化剂、化妆品和食品等领域的动力学研究工具。 MAGELLAN(麦哲伦)痕量纳米颗粒浓度测定仪用于水中纳米颗粒的痕量表征,灵敏度高于传统的动态光散射技术一万倍,浓度测定低至ng/L的范围,可对10nm到1000nm之间的颗粒进行计数,为水处理在线监测、超纯水监测、滤膜效率及完整性监测以及过滤工艺、污染检测等提供了前所未有的计数手段。结合法国ZetaCAD流动电位分析仪,MAGELLAN将引领我国膜分析技术跨上新台阶!仪思奇(北京)科技发展有限公司是“产学研商网”一体的仪器技术研发及应用推广的仪器科技创新与服务平台。公司致力于在新能源领域、生物医药、催化基础与应用研究等领域的颗粒特性表征的前沿仪器产品和技术的引进与推广。自2019年6月起,仪思奇(北京)科技发展有限公司正式成为美国XIGO NANOTOOLS公司在中国区的总代理,全权负责该公司全系产品在中国境内的推广销售及售后服务工作。法国高端技术公司(Cordouan Technologies)全新纳米测量仪器的引入,更是填补了国内纳米科学研究技术手段的空白,对仪思奇目前拥有的Occhio图像法粒度粒形和zeta电位分析技术,超声法粒度和zeta电位分析技术是一个完美的补充,使公司能够提供(粒度)从纳米到厘米,(固含量)从极稀到极浓的体系的全方位解决方案,纳米颗粒分析研究将如虎添翼!
  • 康塔仪器发布全新比表面分析仪,更快更强
    2017年7月,美国康塔仪器正式发布革命性高通量比表面积分析仪Autoflow。作为基于动态法技术设计的革命性高通量比表面积分析仪,Autoflow在采用单点法或多点法比表面积计算时使用了不同的标准方法(如BET 和STSA),分析更为简单快速,最高可实现每小时对36个不同样品的完全独立分析。其具有极宽的分析范围,可实现微孔材料面积分析和孔体积表征。 通过对1-3个独立分析站进行任意组合,Autoflow比表面仪完全可以满足您测试分析通量的需求。多种革命性技术的采用,使每个分析单元都可获得更精准的结果:(a) 内置高精度质量流量计,无需预配混气(b) 康塔自主创新开发的基于MEMS技术的热导池检测器,使检测器具有超高的稳定性 (c) 具有可准确定义操作的程序协议,自动化更高(d) 无需真空泵,免除了噪音以及泵的维护和泵油不足的影响 (e) 无需再花费时间进行死体积的测试 (f) 无需非理想校正因子 (g) 无累积误差,因为每个数据点的测试与其他点相互独立 AutoFlow BET比表面分析仪的所有测试分析是以STP条件为基准,因此无需校准且不受环境因素影响。革命性的仪器设计和智能控制软件让操作更为简单友好,也使它成为生产线质控和研发实验室分析中极为经济、快速、可靠的理想之选。 精准、快速的比表面积评价分析AutoFlow 比表面分析仪不到15分钟就可以完成一个3点BET的测试。多达3个的独立操作单元的完美灵活组合可持续实现高通量的测试分析。同时仪器可以使用氮气或者氪气作为吸附质,使用氦气作为载气进行样品的分析。AutoFlow 的气路设计也非常具有优势,可以同时连接3种不同的气体,从而实现相当宽范围的比表面积的快速分析。AutoFlow BET+TM采用独立的样品制备单元模块,采用流动法脱气,可以多阶段程序控温进行加热。每个单元可同时进行3个样品的独立加热脱气预处理。最终可实现独立而连续的高通量样品制备。 美国康塔仪器美国康塔仪器(Quantachrome Instruments)被公认为是对样品权威分析的优秀供应商,它可为实验室提供全套装备及完美的粉末技术,及极佳的性能价格比。康塔公司不仅通过了ISO9001及欧洲CE认证,也取得了美国FDA IQ/OQ认证。作为开发粉体及多孔材料特性仪器的世界领导者,美国康塔仪器产品涵盖比表面、物理吸附、化学吸附、高压吸附、蒸汽吸附、竞争性气体吸附、真密度、堆密度、开/闭孔率、孔隙率、压汞仪、大孔分析、微孔分析、滤器分析等诸多领域。 康塔仪器不仅受到科学界的青睐,装备了哈佛、耶鲁、清华等世界各个著名大学,而且已经向全世界的工业实验室发展,以满足那里开发和改进新产品的研究与工艺需求。工厂中也依靠康塔仪器的颗粒特性技术更精确地鉴别多孔材料,控制质量,或高效率查找生产中问题的根源通过颗粒技术使产品上一个台阶,在当今工业界已成为一个不争的事实。 康塔克默仪器贸易(上海)有限公司作为美国康塔仪器公司在中国的全资子公司。集市场开发、仪器销售、备件供应、售后服务和应用支持于一体,它拥有国际水准的标准功能、形象和硬件配套设施,包括上海和北京的应用实验室和应用支持专家队伍。康塔克默仪器贸易(上海)有限公司使美国康塔仪器几千家中国用户同步享受国际品质的产品和服务,将掀开美国康塔仪器公司在中国及亚太地区的全新篇章!
  • 128万!山东能源研究院仿生能源界面技术研究中心固体表面Zeta电位仪及气质联用仪采购项目
    项目编号:ZKGSF(ZB)-20221398项目名称:山东能源研究院仿生能源界面技术研究中心固体表面Zeta电位仪及气质联用仪采购项目预算金额:128.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):124.0000000 万元(人民币)采购需求:序号设备名称数量简要用途交货期交货地点是否允许采购进口产品1固体表面Zeta电位仪1台固体表面ZETA电位分析仪,采用流动电位法和流动电流法测定Zeta电位。流动电位和流动电流是液相相对固体表面运动引起的动电效应。通过配置特定的电解质溶液可以得出固体表面ZETA电位,吸附效果等参数,从而判断材料亲水性、材料表面等电点、检测材料性能等。在污水处理、生物材料、半导体、膜行业、化妆品、海水淡化、纤维行业都有较多的应用。签订合同后12周山东能源研究院是2气相色谱-质谱联用1台适用于对材料化学研究中易挥发的有机化合物进行有效的分离,并且对这些化合物进行定性(通过数据库比对)和定量分析。签订合同后2个月山东能源研究院是 合同履行期限:固体表面Zeta电位仪为签订合同后12周;气相色谱-质谱联用为签订合同后2个月。本项目( 不接受 )联合体投标。
  • SPM系列丨润滑油固液界面特性表征
    润滑油是各种机械设备上用以减少摩擦,保护机械及加工件的液体或半固体润滑剂。润滑油如发动机机油,润滑原理是其中所含的添加剂成分会在金属表面形成吸附膜,从而减少摩擦作用,并通过防止金属与金属间的直接接触来阻止金属磨损。 但目前常用的测试方法并不能直接观察吸附膜,因此在实际的润滑油开发过程中,需要使用大型装置进行重复测试,例如采用真实车辆测试和发动机测试,以缩小改性剂候选范围和最佳浓度范围。此类开发方式需要大量的时间与物料成本,因此迫切需要一种新的方法。 原子力显微镜是一种通过检测纳米级针尖和样品间作用力获得信息的高分辨工具。但是传统原子力显微镜对力的检测分辨率不够高,因此需要使用调频模式的原子力显微镜。调频模式下探针可以检测到一个或几个分子对探针的扰动,非常适合对润滑油吸附膜这种单分子膜进行观测。 SPM-8100FM调频原子力显微镜仅需500μl润滑油样品,即能够以分子级分辨率观察润滑油-氧化铁界面。 使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析基油为PAO 4(聚α-烯烃),添加剂为C18AP(正磷酸油酸酯)。 图示为4组对照实验,分别是仅使用PAO(不添加C18AP)和添加了浓度为0.2 ppm、 2 ppm、20 ppm和200 ppm的C18AP的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中,观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出,PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加,从0.2 ppm到2 ppm后,层状结构开始消失,最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向已被C18AP破坏,即C18AP在氧化铁基片上的形成了吸附膜。氧化铁基片在浓度为2ppm时部分覆盖,在20ppm和200ppm时完全覆盖。可以推断,随着C18AP浓度不断增加,氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。 在添加C18AP浓度到达20 ppm后,PAO的摩擦系数大大降低。 SPM-8100FM界面图像表明,PAO中C18AP的浓度高于20ppm时,C18AP吸附层完全覆盖了氧化铁基片表面。 尽管对滑动条件和静态条件下实施表面分析的动态环境存在差异,但是这些实验结果表明,使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施分析进而评估滑动表面摩擦特性是可行的。该技术对于润滑油开发,可有效加快润滑油开发进度,在研发的初期阶段就可以在实验室中进行测试,完成开发初始阶段筛查。
  • 麦克仪器:药物粉体比表面积测定——why and how?
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体是70-80%固体制剂以及部分液体制剂的基础单元,药物粉体加工成型的工艺性及产品质量都极大的受到药物粉体性质的影响和制约,无论在分散、填充、混合等过程中,还是在配方、过程设计与量产中,药物粉体性质都与产品质量、性能和工艺等息息相关,直接决定药物的最终疗效。 /span /p p style=" text-align:center" span style=" text-indent: 2em " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/fa10143b-c46a-4a69-9db1-570ed26867f1.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 药物粉体的比表面积就是备受关注的颗粒性质之一。药物粉体的比表面积直接影响其颗粒粒径、溶解度和溶出度等性质,在一定条件下,同等重量药物粉体的比表面积越大颗粒粒径则越小,溶解和溶出速度也相应加快,通过对药物粉体比表面积的控制,还可使其达到很好的均匀度和流动性,保证药物含量分布均匀。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " Radha& nbsp R.Vippagunta等人曾进行了三种原料药API无定形含量、比表面积、流动性与辊压成型的相关性研究 [1]。实验均采用相同组分但不同批次的API进行无定形含量、比表面积、流动性和辊压测试,实验结果表明:随着API无定形含量增大,其比表面积增大,而药物粉体的流动性和辊压成型的片剂质量却相应变差;当无定形含量增大到一定比例后,药物粉体的比表面积会随无定形含量的增大而减小;纯无定形API的比表面积最小,且很难辊压成型。Smirnova I等人则是对药物载体二氧化硅气凝胶在提高难溶药物溶出速率方面进行了一系列研究[2]。研究表明二氧化硅气凝胶的比表面积越大则药物担载量越大,药物经过气凝胶的担载后溶出速率显著提高。综上所述,药物粉体的比表面积对控制药物性能非常重要,因此在美国药典USP& lt 846& gt ,日本药典JP 3.02,欧洲药典Ph. Eur. 2.9.26和2020年版《中国药典》通用技术0991中,都明确规定了药物粉体比表面积的测定方法。 !--846-- /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 比表面积是什么? /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通常被广泛使用的概念是表面积或外表面积,指物质暴露在外所有表面的面积之和,单位是平方米(㎡)。而比表面积指的是单位质量物质的表面积,单位是平方米/克(㎡/g),即物质的外表面积除以该物质的质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 药物粉体的比表面积测试 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " 药物粉体比表面积的分析测试方法有很多种,其中气体物理吸附法是最成熟和通用的方法。其基本原理是测算出某种气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量,乘以每个分子的覆盖面积即得到药物粉体的总表面积,再除以药物粉体的质量得到比表面积。 /span /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在药物粉体的气体物理吸附测试中,药物粉体被称为吸附剂,被药物粉体吸附的气体称为吸附质。原则上只要和药物粉体不发生化学反应的气体均可用作吸附气体,目前使用最为广泛的吸附气体是氮气。气体分子在药物粉体表面形成完整单分子吸附层的吸附量需要通过处理吸附等温线数据求出,在各国药典中都明确指出吸附等温线的测定方法分为动态流动法和静态体积法,其中静态体积法是通用的测定比表面积的方法。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 比如麦克仪器公司的TriStar系列(如图1所示)和Gemini VII系列(如图2所示)两款静态体积法气体物理吸附仪就能够为各类药物粉体提供高精度、高效率和高标准的比表面积测试。由于药物粉体在生产和贮存过程中表面可吸附其它气体或蒸汽,因此在测定前一般需要采用真空或流动脱气法在脱气站(如图3所示)上选择合适的温度和时间对药物粉体进行脱气预处理,以确保比表面积结果的精密度和准确度。另外,TriStar系列和Gemini VII系列气体物理吸附仪还可配置满足21 CFR Part 11要求的confirm版本软件,其验证、安全、审计追踪、报告等功能可有效确保数据的安全性、真实性和完整性。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 209px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/e48ec2d9-3006-4c83-bbed-eedf968910f2.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 150" height=" 209" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图1 TriStar系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 195px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9ee8de22-9467-4d33-b6d6-1992c14eb81b.jpg" title=" 3.jpg" alt=" 3.jpg" width=" 150" height=" 195" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图2 Gemini VII系列气体物理吸附仪示意图 /strong /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 200px height: 130px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9b4ee6d2-ae96-4b4e-bf68-c6c50c121f3f.jpg" title=" 4.jpg" alt=" 4.jpg" width=" 200" height=" 130" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图3 脱气站示意图:左为流动法脱气站,右为真空法脱气站 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 麦克仪器应用的三个典型场景 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 1.& nbsp 原料药API的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 原料药是用于药品制造中的一种物质或物质的混合物,在疾病的诊断、治疗、症状缓解、处理或疾病的预防中有药理活性或其他直接作用,或者能影响机体的功能或结构。为了表征某种原料药的比表面积,使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行了77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试。该原料药在相对压力 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 0.994时的平衡吸附量仅8.7205 cm3/g STP;使用B.E.T方程处理该吸附等温线,通过计算可得到该原料药的比表面积为4.9453 m2/g,线性相关系数为0.9999(如图4所示)。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " & nbsp /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/6a8ef2cb-654a-4898-a125-334e829e2944.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图4:某原料药的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 2.& nbsp 药物辅料硬脂酸镁的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 硬脂酸镁是新型药用辅料,可作固体制剂的成膜包衣材料、胶体液体制剂的增稠剂、混悬剂等。使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该硬脂酸镁的比表面积为1.1251m2/g,线性相关系数为0.9999(如图5所示)。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/9f89dc93-f2fd-4c88-a1d4-32be951dea53.jpg" title=" 6.jpg" alt=" 6.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图5:硬脂酸镁的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 3.& nbsp 药物制剂缬沙坦的比表面积测定 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 缬沙坦是一款血管紧张素II受体拮抗剂抗高血压类药物,同样使用麦克仪器公司的Tristar系列气体物理吸附仪对其进行77K(液氮温度)下的氮气吸附等温线测试,在相对压力0.05-0.3区间内线性测试了11个点,选择其中3个点,使用B.E.T方程计算出该缬沙坦的比表面积为4.6611m2/g,线性相关系数为0.9999(如图6所示)。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/47bfccc1-b060-4400-8965-9ecd4d80d866.jpg" title=" 7.jpg" alt=" 7.jpg" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图6:缬沙坦的B.E.T比表面积计算结果 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 总之,药物粉体的比表面积是需要关注的重要参数之一,直接影响药物粉体的均匀性、流动性、溶解度和溶出度等性能,进而影响药物在体内的崩解、溶解和吸收。研究和掌握药物粉体的比表面积对制备出高性能的药物具有十分重要的意义。根据药典中的明确规定,可以通过气体物理吸附的静态体积法测试出药物粉体在液氮温度下的氮气吸附等温线,再结合B.E.T方程即可精确计算出其比表面积,便于对药物粉体/颗粒的性能进行初步预测,提高整体效率,优化产品质量。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 参考文献: /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【1】& nbsp Radha R. Vippagunta, Changkang Pan, et. al., Application of surface area measurement for identifying the source of batch-to-batch variation in processability, Pharmaceutical Development and Technology, 2009 14(5): 492–498 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 【2】& nbsp Smirnova I , Suttiruengwong S , Seiler M , et al. Dissolution Rate Enhancement by Adsorption of Poorly Soluble Drugs on Hydrophilic Silica Aerogels[J]. Pharmaceutical Development and Technology, 2005, 9(4):443-452. /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 作者: /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 谢雨 /strong /p p style=" text-align: right text-indent: 0em " strong 麦克仪器高级应用工程师 /strong br/ /p
  • 工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪
    工件表面油脂污染度控制检测方案|析塔金属油污清洁度检测仪-翁开尔"安全控制油脂污染情况"清洁度参考指南是针对零部件清洗工艺或设备系统的研发人员、操作人员、生产链负责人以及测量人员。该指南制定目的是促进通过高效监控来保证工艺质量。德国FiT工业协会 (Fachverband industrielle Teilereinigung e.V.)已经认识到,相关行业需要针对油脂污染问题提出切实可行的质量保证及监控建议。基于现有技术,FiT整理了2015年到2018年历年来多个工艺实例、专家及用户经验,并制定了 "安全控制油脂污染情况"的相关参考指南。当今许多工业领域中,尽管厂家使用了最先进的生产技术,采用多道清洗工艺对零部件进行前处理,都不能完全解决零部件表面残留污染物对后续工艺造成影响,如喷涂、粘接、焊接等后续工艺的附着力不够、起泡、虚焊等问题。因此,零部件表面清洁度是产品及工艺质量的关键指标。生产厂家应借助高效精准的清洁度检测技术来测量零部件的清洗工艺和清洗后的污染物残留情况,从而进行有针对性的清洗过程,使零部件具有足够的清洁度来进行后续生产工艺(如焊接、连接、喷涂、粘接等)和检验成品质量。过去,厂家主要只检测颗粒物清洁度,而现在,他们越来越重视油污、油脂、成品油等有机污染物对产品质量的影响作用。膜状污染物往往是无法避免膜状污染物通常是指油污、油脂、防腐剂、涂料、冷却润滑油、切削油、粘接剂和其他生产助剂残留物、手汗和手指纹等。简单来说,膜状污染物可以理解为在零部件表面上呈现为一层薄薄的、非颗粒状的污染物质。油脂、成品油类和类似有机物的合格值制定众所周知,油脂、成品油类和类似有机物的污染物残留会影响后续工艺质量,如造成涂层附着力不良、起泡、虚焊、粘接不牢固等问题。故此,目前大部分相关行业规定了零部件需要达到合格的表面清洁度。当然,零部件表面没有污染物是最好的,但这只是一个理想状态。这种想法使所有生产厂家都认为,零部件表面油脂等污染残留物会影响后续工艺。虽然在生产过程中可以使用不含硅油的生产助剂,但多数工艺还是需要使用含有油脂的生产助剂。在原材料加工工艺中,冷却润滑剂、切削油等必要生产助剂必然含有天然或合成的油脂。因此,在实际生产中必须确定零部件表面清洁度合格值,使零部件拥有足够的清洁度来保证后续工艺质量。如今越来越多的制造工艺和终端应用重视零部件表面油脂、成品油、指纹等污染物质的残留情况,因此零部件制造商和清洗设备老板需要找到合适而高效的表面清洁度检测设备。为了满足不断增长的清洁度检测需求,FiT的《零部件清洗质量保证工艺控制指南》和《清洗工艺规划检查表》可以提供初步操作指导。而参考指南 "安全控制油脂污染情况"全面论述了这个问题。参考指南相关介绍该指南的前言部分给出了相关定义和术语,用于规范语言;随后解释了膜状污染物的出现、来源及其特性和影响。基于某些具体工艺、终端应用和行业,对检测膜状污染物在生产过程中的重要性日益重要进行了说明;在最后部分指出了本指南的适用范围。该指南能协助生产厂家内部研发、建立标准和优化生产和清洗工艺,保证整体工艺质量和最终产品质量重现性。同时也重点总结了零部件的清洗工艺、清洗前的初始状态以及目前适用的清洗化学和清洗工艺的解决方案。只有通过合适的清洁度检测、分析控制技术,才能从根本上获取到经过清洗工艺零部件的表面清洁度或污染程度。为此,它提出了一些最常见的适用检测方法,并特别强调了与应用有关的适用性和局限性。在最后,该文件概述了目前工艺监测的解决方案。实例部分本指南的实例部分将基础知识与零件清洗的典型应用关联起来,并提供解决方案,也给出了实际操作建议,便于厂家系统性设计出符合产品质量标准的清洗工艺,并能正确快速调整工艺参数。此外,该指南还指出了监测清洗工艺活性物质、污染物质以及检测整个生产链的零部件真实情况。除了需要确定油污、成品油等污染物来源和检测零部件表面清洁度,该指南还提出了零部件表面清洁度合格值的确定方法。根据某个典型应用,它介绍了实际使用过程中使用到的测量和分析控制技术,并说明了各种方法的优点和局限性。此外,它还提出了保证零部件表面清洁度合格的最佳处理工艺,便于厂家以合适的清洗工艺来设计和分析零部件。结合上述建议,生产厂家能借助高效表面清洁度检测仪器来快速监控并改善零部件的上下游清洗工艺。金属零部件表面清洁度最佳检测方案德国析塔表面清洁度仪能可靠精准量化零部件表面清洁度,是目前领先的污染物量化检测技术。该仪器采用共焦法原理,通过光源发射出最佳波长的紫外光探测金属表面的污染物,内置的传感器探测荧光强度,荧光强度的大小取决于零部件表面有机物残留情况。借助完整紫外光源与传感器的共同作用,析塔表面清洁度仪能快速准确量化基材表面的污染物含量。该仪器为客户提供便携式和在线式机型,全面满足工厂车间或实验室的快速监测清洁度的工艺要求,以评价清洁工艺质量,最大程度上避免人为主观判断带来的测量误差,显著增加工艺可靠性。可见,德国析塔表面清洁度仪能协助生产厂家直接判断零部件表面清洁度是否达到合格要求,稳定零部件加工过程中的清洗质量、实现量化控制! 翁开尔是德国析塔SITA清洁度仪中国独家代理商,欢迎致电咨询。
  • 具有不同表面润湿性的微尺度3D打印微流控器件
    作为微纳3D打印的先行者和领导者,在三维复杂结构微加工领域,重庆摩方精密科技有限公司拥有超过二十年的科研及工程实践经验。摩方精密在微流控应用领域,基于微流控的装置,例如流体连接器和基因测序仪阀门,已使用 PµSL 技术成功实现微流控3D打印。 ---阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士,近日在知名期刊《Soft Matter》发表了一篇高质量文章“Imaging and Characterizing Fluid Invasion in Micro-3D Printed PorousDevices with Variable Surface Wettability” 。研究人员在实验过程中使用微纳 3D打印设备,该设备具有2μm分辨率,50mm*50mm的加工幅面,加工微流控器件。这台设备来自重庆摩方精密科技有限公司,型号为nanoArch S130。基于微纳3D打印的微流控器件,结合多相流成像技术,研究微尺度多孔介质中的多相流动。 多孔微流控器件制造的工作流程如图(a)所示,第一步是对薄片图像或微CT扫描图像进行处理(红色部分),然后从处理后的图像中,选择一个区域并将其嵌入微模型设计中(蓝色部分),构建三维立体模型。第二步是使用切片软件将三维模型切成一系列图片,最后是通过2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出微流控器件;(b)同一岩石模型在2μm和10μm两种不同打印精度下打印出的表面形貌;(c)打印的岩石模型(打印精度2μm)与微CT扫描图像(扫描精度8μm)的对比;多孔介质中的流体渗透广泛存在于许多应用中,例如油气开采、二氧化碳封存,水处理等。流体渗透的动态过程会受到液体表面张力,多孔介质的表面润湿性,空隙拓扑结构以及其他参数的影响。在这项工作中,研究人员使用2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出具有相似复杂孔喉特征的微模型。该模型的内部空隙结构来自于天然多孔介质(例如岩石)的薄片图像或微CT扫描图像。将不同的流体注入表面改性后的微模型中,我们可以借助于模型的高透明性直接在光学显微镜下观察和研究了在各种表面润湿性条件下的动态流体渗透行为。此外,我们还结合光学成像和数值模拟,系统地分析了残留液体分布,并揭示了四种不同类型的残留机制。这项工作提供了一种新颖的方法,通过结合微尺度3D打印和多相流成像技术来研究多孔介质中的微尺度下的多相流动。 致谢:阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士参考文献:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/sm/c9sm01182j/unauth#!divAbstract官网:https://www.bmftec.cn/links/7
  • 具有不同表面润湿性的微尺度3D打印微流控器件
    阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士,近日在知名期刊《Soft Matter》发表了一篇高质量文章“Imaging and Characterizing Fluid Invasion in Micro-3D Printed PorousDevices with Variable Surface Wettability” 。研究人员在实验过程中使用微纳 3D打印设备,该设备具有2μm分辨率,50mm*50mm的加工幅面,加工微流控器件。这台设备来自深圳摩方材料公司,型号为nanoArch S130。基于微纳3D打印的微流控器件,结合多相流成像技术,研究微尺度多孔介质中的多相流动。多孔微流控器件制造的工作流程如图(a)所示,第一步是对薄片图像或微CT扫描图像进行处理(红色部分),然后从处理后的图像中,选择一个区域并将其嵌入微模型设计中(蓝色部分),构建三维立体模型。第二步是使用切片软件将三维模型切成一系列图片,最后是通过2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出微流控器件;(b)同一岩石模型在2μm和10μm两种不同打印精度下打印出的表面形貌;(c)打印的岩石模型(打印精度2μm)与微CT扫描图像(扫描精度8μm)的对比;多孔介质中的流体渗透广泛存在于许多应用中,例如油气开采、二氧化碳封存,水处理等。流体渗透的动态过程会受到液体表面张力,多孔介质的表面润湿性,空隙拓扑结构以及其他参数的影响。在这项工作中,研究人员使用2μm精度的微立体光固化3D打印机打印出具有相似复杂孔喉特征的微模型。该模型的内部空隙结构来自于天然多孔介质(例如岩石)的薄片图像或微CT扫描图像。将不同的流体注入表面改性后的微模型中,我们可以借助于模型的高透明性直接在光学显微镜下观察和研究了在各种表面润湿性条件下的动态流体渗透行为。此外,我们还结合光学成像和数值模拟,系统地分析了残留液体分布,并揭示了四种不同类型的残留机制。这项工作提供了一种新颖的方法,通过结合微尺度3D打印和多相流成像技术来研究多孔介质中的微尺度下的多相流动。致谢:阿联酋Khalifa University的T.J. Zhang教授和Hongxia Li博士参考文献:https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/sm/c9sm01182j/unauth#!divAbstract
  • 美国西戈发布Xigo Area润湿比表面分析仪新品
    Xigo Area是基于NMR弛豫时间技术的润湿颗粒比表面的分析仪器,它所采用的原理是基于这样一种现象:即与颗粒表面结合的液体比自由或散装液体的弛豫时间要短得多。基于核磁共振(NMR)原理,对悬浮液状态下纳米和微米颗粒进行比表面分析测量弛豫时间T2和T1,整个过程从开始到结束只需5分钟。仪器功能:润湿比表面积;弛豫时间T1/T2;T1时间扫描可直接对中间体或配方原浓悬浮液样品进行直接地测量,对样品的分散性、浸润性或纳米颗粒的表面修饰,都是一种理想的表征手段。应用领域:陶瓷浆料、电子浆料、导电油墨、碳基油墨、铜-铂卤菁、银浆、燃料电池、催化剂、炭黑、碳纳米管、纳米石墨、石墨烯等材料及制药领域可进行连续流动测定或在线测定创新点: Acorn AreaTM 润湿颗粒比表面分析仪来自美国 Xigo 纳米工具公司革命性的设计,可以对悬浮液状态下纳米和微米颗粒进行比表面测量和分析。这项专利技术基于核磁共振(NMR)原理,同传统的气体吸附法比表面测量,具有多项独特的优势。 整个测量过程从开始到结束只需 5 分钟。由于软件可以自动设定所要优化的测量参数,操作者几乎不经培训即可操作。与传统方法测量原料不同, Xigo Area 可以直接对中间体或配方原浓悬浮液样品进行直接地测量,并且测量速度要快几个数量级,对样品的分散性、浸润性或纳米颗粒的表面修饰,都是一种理想的表征手段。 Xigo Area润湿比表面分析仪
  • 一文了解超细粉体表面包覆技术“四大天王”
    p style=" text-align: left text-indent: 2em " 粉体的表面修饰是解决超细(纳米)粉体团聚问题的一种重要方法,后者已经成为了超细粉体技术发展的瓶颈。粉体表面包覆技术是指运用一定的工艺技术将修饰剂包裹在粉体表面以达到粉体表面修饰目的一种方法。随着超细粉体粉体的快速发展,粉体表面包覆技术也得以快速发展。目前超细粉体的表面包覆技术种类繁多,最主要的“四大天王”是机械混合法、气相沉积法、超临界流体快速膨胀阀和液相化学法。仪器信息网小编特将四种方法进行了汇总以飨读者。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8491e78f-a3fb-43ca-b51e-65719702b84b.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" / /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " strong 外炼金刚登峰造极——机械混合法: /strong 通过挤压、剪切、冲击、摩擦等机械力将改性剂均匀分布在粉体颗粒外表面,随着组分间的相互渗透和扩散,最终形成包覆。目前主要应用的机械混合方法有球石研磨法、搅拌研磨法、高速气流冲击法几种。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 优点:处理时间短、反应过程可控、可连续批量生产 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 最佳应用领域:树脂、石蜡类物质以及流动性改性剂对粉体颗粒的包覆。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/310a87bd-df49-414b-a7e3-3cecbc86a447.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 天引万象举重若轻——气相沉积法: /strong 利用过饱和体系中的改性剂在颗粒表面聚集而形成对粉体颗粒的包覆。包括气象化学沉积法和雾化液滴沉积法两大类。前者是通过气相中的化学法应生成改性杂质分子或微核,在颗粒表面沉积或与颗粒表面分子化学键结合,形成均匀致密的薄膜包覆。或者是将改性剂通过雾化喷嘴产生微细液滴其溶质或熔融液在颗粒表面沉积或凝结形成表面包覆。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 最佳应用领域:食品、材料、医药、化工等。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/6748b145-ca81-49b4-8ecf-4f19ddb4b9fc.jpg" title=" 3.jpeg" alt=" 3.jpeg" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 天下武功唯快不破——超临界流体快速膨胀法: /strong 利用超临界流体在流化床的快速膨胀, 使改性微核在颗粒表面形成均匀的薄膜包覆。超临界流体在快速膨胀过程中, 超临界相向气相的快速转变引发流体温度、压力的急剧降低,从而导致溶质在超临界溶剂中溶解度的急剧变化,在高频湍动的膨胀射流场中瞬间均匀析出溶质微核。膨胀气流载带这些均匀微核与流化床中的颗粒碰撞, 产生均匀接触, 从而在细颗粒表面形成均匀包覆。 /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " 优点:不会对产品产生任何污染。(超临界流体快速膨胀后的溶剂与溶质颗粒容易快速彻底分离) br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/1e3d8f64-187c-4780-aa39-887c3f13059e.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" / /p p style=" text-indent: 2em " strong 千变万化大道至简——液相化学法: /strong 利用湿环境中的化学反应形成改性添加剂,对颗粒进行表面包覆。包括沉淀法、溶胶—凝胶法(胶体凝胶法、金属醇盐凝胶法)、异相凝聚法、非均匀形核法、微乳液法、化学镀法等。 /p p style=" text-indent: 2em " 优点:工艺简单,成本低,容易形成核-壳结构。 /p p style=" text-indent: 2em " 最佳应用领域:尤其适用于陶瓷材料的改性参杂。 br/ /p
  • 表面分析技术与新能源研究的结合——2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2017年5月20日,“2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开。此次会议由西南大学、重庆大学、赛默飞主办,170多位来自科研院校、以及企业的专家用户参加了此次会议。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 现场1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/3f44f489-93a2-49c9-b0eb-35c6af40112a.jpg" / /p p style=" text-align: center " 会议现场 /p p   就像在 a title=" " style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " href=" http://www.instrument.com.cn/news/20170520/220051.shtml" target=" _blank" strong span style=" color: rgb(255, 0, 0) " “2017年全国表面分析方法及新能源与生物功能材料学术研讨会”在重庆召开 /span /strong /a 中,西南大学李长明院士说到的,当今社会的发展离不开新能源的出现和先进能源技术的使用,发展新能源、改善传统能源环境污染状况,是全世界全人类共同关心的问题。 /p p   中国科学院长春应用化学研究所杨秀荣院士也提到,全球能源消耗面临着巨大危机,据2013年全球能源消费统计,石油只能再用45年、煤还能用200年,同时石油、煤等传统能源造成的环境污染也日趋严重。因此开发具有应用潜能的清洁能源具有重要意义。 /p p   根据国务院印发的《“十三五”国家战略性新兴产业发展规划》纲要,“十三五”期间国家将大力推动新能源汽车、新能源和节能环保产业快速壮大,加快生物产业创新发展步伐,超前布局战略性产业,促进战略性新兴产业集聚发展。而新能源的发展离不开对其相互作用反应机理的研究,这就使得分析技术,如表面分析技术变得非常关键。 /p p   此次大会的主题之一即聚焦“新能源”,主办方邀请了业内相关专家介绍了他们洁净能源技术研发的新进展。 /p p style=" text-align: center " & nbsp /p p style=" text-align: center " img title=" 盛世善.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/5570ce22-d034-403f-b8dc-abec4f0cbbaf.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中国科学院大连化物所盛世善研究员 /p p style=" text-align: center " 报告题目:清洁能源与表面分析 /p p   报告中,盛世善教授介绍了洁净能源——煤基合成油的制备工艺、催化剂,及利用XPS等表面分析技术进行表征获得相关信息的情况。采用了新的铁基催化剂的费托合成以煤炭为原料制成的合成气直接制备烯烃,选择性超过了80%,而传统的以钴为催化剂的费托合成低碳烯烃的选择性理论上最高为58%,这一技术突破创造了一条煤基合成气转化制烯烃的新途径。盛世善教授介绍了此工艺过程中采用的新型双功能催化剂,并利用表面分析技术对其进行表征,对于金属或合金、多元催化剂可获得元素的偏析、分凝等信息 在催化剂制备条件选择上,可以获得焙烧气氛与温度等信息 对于半导体催化剂可以获得价带、材料的功函数等信息。 /p p style=" text-align: center " img title=" 陈建.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/22990709-8fe5-4e9f-82eb-2c3627a2e218.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学陈建教授 /p p style=" text-align: center " 报告题目:表面分析技术在先进能源材料研究中的若干应用 /p p   陈建教授在报告中介绍了扫描探针显微、表面增强拉曼光谱、表面等离子体共振、光电子能谱等表面分析技术在先进能源材料研究中的新应用进展。如实现了对半导体材料表面、器件界面的结构与光电性质进行了原位、实时的测量,为界面调控提供了有效的分析手段。发展了基于表面增强拉曼散射技术的纳米局域热点温度检测方法,研究光电催化反应机理的原位光谱学分析方法,和研究聚合物在等温冷却结晶过程中的结构相态变化和结晶动力学过程的原位变温拉曼散射法。最后利用X射线光电子能谱与氩离子刻蚀联合技术明确了聚合物太阳能电池形成界面偶离子的机理和微观过程,揭示了钙钛矿太阳能电池钙钛矿薄膜形成的内在机制。 /p p style=" text-align: center " img title=" 谢芳艳.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201705/insimg/468aeafa-5982-4e0c-b14c-247fc585913f.jpg" / /p p style=" text-align: center " 中山大学谢芳艳 /p p style=" text-align: center " 报告题目:光电子能谱在有机太阳电池研究中的应用 /p p   陈建教授的同事谢芳艳此次大会也带来了精彩报告,报告内容包括聚合物有机太阳电池、钙钛矿太阳电池的情况,而且,结合光电子能谱所能提供的信息,谢芳艳介绍了其团队在这方面所开展的应用实例。 /p p & nbsp /p
  • 表面改性纳升电喷雾针提高质谱灵敏度
    大家好,本周为大家分享一篇发表在J. Am. Soc. Mass Spectrom上的文章,Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry [1] 。该文章的通讯作者是来自美国亚利桑那大学的Michael T. Marty教授。非变性质谱(NMS)和电荷检测质谱(CD-MS)已成为表征各种蛋白质和高分子复合物的多功能工具。两者通常使用硼硅酸盐针进行纳米电喷雾电离(nESI)。但由于蛋白质在中性pH值下通常带正电荷,可能会吸附在带负电荷的玻璃nESI针表面,从而降低灵敏度,影响数据分析。为了提高NMS和CD-MS的灵敏度,作者用惰性表面改性剂修饰了nsEI针的表面。通过将聚乙二醇(PEG)共价连接到硅烷醇表面,钝化了玻璃表面,以减少非特异性吸附。首先,为确定表面改性是否能提高质谱灵敏度,作者团队采用PEG涂层的玻璃nESI针检测了两种非特异性吸附玻璃的蛋白:牛血清白蛋白(BSA)和溶菌酶。结果发现,相比于对照组,BSA和溶菌酶的信号强度均提高了2倍左右(图1)。PEG 涂层显着提高了nESI针头对标准蛋白质的MS灵敏度。图1.(A) 未涂层对照针和 (B) PEG 涂层针的 BSA 原始质谱显示信号强度。(C) 溶菌酶和 (D) BSA的PEG涂层(浅蓝色)和对照(灰色)nESI针的信号强度。接下来,作者利用搭载PEG表面涂层nESI针的CD-MS检测完整腺病毒 (AAV) 衣壳。结果发现,与采用未改良针的对照组相比,在较低浓度下,PEG改良针所收集的离子总数高出8倍以上(图2)。相比于一般的CD-MS检测,采用改良针的CD-MS检测的样品浓度更低,采集时间缩短。图2. AAV2 衣壳的 CD-MS 分析。(A) 对照组; (B) PEG 涂层针。 (C) 从空AAV2衣壳的5分钟 CD-MS 采集中收集的单个离子总数。接下来,作者研究了nESI针尖端尺寸和几何形状变化对实验结果的影响。实验发现,虽然改良针在较低浓度下显著提高了信号强度,但其针间差异很大。作者团队假设信号强度的偏差是由人工修剪nESI针的尖端直径差异引起的。为了最大限度地减少nESI针尖端尺寸和几何形状的变化,作者开发了一个针头拉拔器程序,以重复生产具有2 μm吸头直径的nESI针头。结果发现,PEG修饰的2 μm针的可明显提高检测信号强度,并且每次运行差异较小。相比于人工修剪的针头,2 μm针信号提升幅度更大。0.1 μm nESI针与2μm针两者检测到的蛋白的信号强度相似(图3)。基于以上结果,作者推测2 μm针检测到的信号值更高的原因可能是2 μm针的锥度更短。较短的锥度可能会在针尖附近产生更高的涂层密度。而手动剪断的针头具有较长的锥度,在拉拔过程中在尖端附近损坏PEG涂层,因此检测到的信号值偏低。而0. 1μm和2μm针尖上的锥度都比较短,涂层在接近针尖表面时可能完好无损,因此两者检测到的信号强度相似。图3. 具有 2 μm(左)和 0.1 μm(右)尖端直径的PEG涂层(浅蓝色)和未涂层对照(灰色)nESI 针的 BSA 最丰富电荷状态的信号强度。通过以上实验,作者已证实了PEG 修饰nESI可提高NMS与CD-MS的灵敏度。接下来,作者对其作用机制进行深入研究。首先,作者测试了灵敏度的提高是否是由于减少了对玻璃的非特异性吸附引起的。作者采用两种化学性质不同的涂层:PEG与多氟分子PFDCS修饰针头,两者均可减少蛋白的非特异性吸附,理论上均可改善质谱灵敏度。但结果发现,仅有PEG涂层针头可改善信号强度。之后,作者采用两种针头检测了泛素信号值。泛素在中性条件下不与玻璃发生吸附作用,理论上两者信号值无统计学差异,但结果发现,相比于PFDCS 修饰针头,PEG修饰针头组检测到的信号值提高了3倍。由此得出结论,PEG涂层针头不是通过减少蛋白与玻璃之间的非特异性吸附来提高质谱信号值的机制。最后,作者研究了表面改性针的毛细管作用,发现无修饰的硼硅酸盐毛细管毛细管作用最强,PEG毛细管具有中等强度的毛细管作用,而PFDCS毛细管几乎没有毛细管作用(图4A)。然后,在没有流体泵送或施加压力的静态条件下研究了不同nESI针的流速(图4B)。结果发现,PEG修饰的nESI针流速最高,而PFDCS修饰和对照nESI针的流速没有统计学差异。作者假设灵敏度的提高可能是由nESI针的流速增加导致的。由于传统针头中较高的毛细力,液体会紧紧地附着在玻璃上,降低给定ESI电压下的液体流量。而PEG修饰降低了毛细阻力,可能会增加流向尖端的液体,从而增加信号。而PFDCS修饰针头虽然具有较低毛细作用,但其流速较小,原因可能是需要一定强度的毛细作用才能获得最佳的流动速度。作者未来的实验将进行深入探索这一假设。ESI针的毛细作用照片。 (B) PFDCS修饰 (深蓝色)、PEG修饰 (浅蓝色)和未修饰 (灰色) 针的流速。总而言之,作者证明了PEG修饰的nESI针增加了多种分析物的质谱信号强度和灵敏度,展示了一种可以在较低浓度下提高难分析物的灵敏度、相对快速且成本低廉的方法。作者推测表面改性通过提高nESI针尖端流速以发挥提高质谱检测灵敏度的作用,但该推测仍需进一步证明。[1]Kostelic MM, Hsieh CC, Sanders HM, Zak CK, Ryan JP, Baker ES, Aspinwall CA, Marty MT. Surface Modified Nano-Electrospray Needles Improve Sensitivity for Native Mass Spectrometry. J Am Soc Mass Spectrom. 2022 Jun 1 33(6):1031-1037. doi: 10.1021/jasms.2c00087. Epub 2022 May 19. PMID: 35588532.
  • 难溶性药物的溶出度测试系列一:表面活性剂(上)
    前言:溶出是药物吸收和暴露的限速步骤,因此,难溶性药物的体外测试尤其具有挑战性和重要性,需要明确此方法必须能够利用这一特征,通过提供有意义的释放速率的解释,或在某些情况下,解释实际的释放机制,从而提供重要的临床相关信息。 难溶性药物在制剂处方和制造工艺中需要特别注意,如减小颗粒大小的方法以及更复杂的制剂操作和工程技术领域,以提高药物的有效性、增加体内浓度和吸收。有一些新兴课题正在进行深入的探索和理解,特别是诸如溶出方法中的漏槽与非漏槽方面的条件、固态性质的贡献、表面活性剂的化学性质、计算机模拟、剂量倾泻和胶囊属性。 目前,正在开发的口服剂型在水性介质中具有不同水平的溶解度,为了促进具有较低水溶性的药物的溶出测试,管理机构允许使用低浓度的表面活性剂,以提高溶解度。1添加主要目的是提高药物在测试介质中的溶解度以实现漏槽条件,由于正在开发的药物中有很多是难溶性的(统称BCSII类和IV类),尤其要注意在溶出介质中加入表面活性剂,并不是方法开发中增加溶解度的唯一选择。 01表面活性剂“表面活性剂”是“表面活性物质”的一组化学物质的通用术语。表面活性剂分子中存在疏水基团(尾部)和亲水基团(头部),决定了表面活性剂是具有两亲属性(亲水性和疏水性环境的亲和性)的有机化合物。因此,表面活性剂分子同时含有水不溶性(油溶性)和水溶性成分。表面活性剂分子将迁移到水表面,其中不溶性疏水基团可以延伸出大部分水相,或者如果水与油混合,则进入油相,而水溶性头部组保持在水相中。表面活性剂分子的这种排列和聚集起着改变水/空气或水/油界面处水的表面性质的作用(图1)。 02在溶出方法开发中的表面活性剂类型 在溶出方法的开发中,表面活性剂可以通过其离子电荷分为四大类用于筛选目的:• 阴离子:例如十二烷基硫酸钠/月桂基硫酸钠(SLS / SDS)• 阳离子:例如十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)• 非离子型:如聚山梨酯20和80,泊洛沙姆• 两性/两性离子:例如卵磷脂,椰油酰胺丙基甜菜碱此外,为了体外评估GIT的性能,可以考虑更复杂的“生物相关的”表面活性剂介质体系。这些制剂模拟人GIT中的禁食(FaSSIF)和进食状态(FeSSIF)环境。2FaSSIF和FeSSIF介质配方可商购。 03溶出介质中的表面活性剂浓度 如上所述,基于表面活性剂的介质的溶解度增加是浓度依赖性的,而较高浓度的表面活性剂会溶解更多的药物,3必须优化表面活性剂浓度以平衡溶解度和漏槽条件与检测制造或稳定性变化方法的区分能力。通常,设定表面活性剂浓度的目标是在溶出介质中使用尽可能少的表面活性剂,以实现所需的漏槽条件和方法的稳健性,同时实现并保持对药品关键质量属性的区分。 在早期的开发过程中可以评估溶解性和漏槽条件,但是在开发的后期阶段,例如在验证方法可靠性以检测配方/工艺中的有意变化的过程中,该方法的区分特征往往被揭示出来。另外,对于基于表面活性剂的溶出介质,应该考虑两个因素:(i)应提供表面活性剂介质系统以确保方法可转移性。表面活性剂的各种来源有时在制备时导致可变的pH。SDS介质尤其如此,因为这种表面活性剂典型地来自乙氧基化中和过程。(ii)在表面活性剂介质中使用的填充剂的pH值需要在添加表面活性剂之前进行调整。当表面活性剂改变电极的表面环境时,所得到的溶液应被认为是表观pH值。 04表面活性剂在溶出介质开发中的应用 当表面活性剂被添加到溶出介质时,亲水端将与水性介质结合,疏水尾部遇到排斥力,有效地寻找与之相联系的替代相。相之间的“推拉”降低了水相内的分子间作用力,由此降低了表面和界面张力。事实上,界面张力的降低是表面活性剂增溶的关键驱动力。想象一下一种药物由于高疏水性而不溶于水或溶出介质的情况。添加表面活性剂并将其溶解在介质中,它作为延伸/线性单体或自缔合球形存在,分布在介质中。表面活性剂浓度的进一步增加将最终产生胶束,多个表面活性剂分子的自缔合产生表面活性剂尾部的疏水核心的新胶体相。发生这种相变的浓度称为临界胶束浓度(CMC)。 在纯水相存在下,溶剂与任何疏水表面的相互作用不是在能量上有利的,导致润湿差和低溶解度。疏水性固体(不溶性药物)与溶解的表面活性剂的疏水性尾部之间的相互作用,降低了润湿和溶解固体所需的能量,从而增加了药物的溶解度。通过随后将溶解的物质分配到表面活性剂胶束的疏水核心中可以进一步提高溶解度。在方法开发中选择最佳的表面活性剂浓度必须考虑胶束的存在与否对体外释放的基本机制的影响。 05表面活性剂对溶解气体的影响 如前所述,溶出介质中表面活性剂的存在改变了介质的表面和界面张力。这导致溶解氧在介质中的溶解度的变化。Fliszar等人4评估了含有表面活性剂的溶出介质中溶解氧的作用。使用含有0.5%SLS,2.0%SLS和0.5%吐温80的含水(不含表面活性剂)介质和溶出介质,研究了几种标准制剂对氧溶解的作用。 在这项研究中,含有表面活性剂的介质的氧含量由于表面张力的降低而被发现为7.5-8.5mg/mL。然而,不含表面活性剂的水性介质更低,为5.5mg/mL。不管所用的脱气方法(在真空下搅拌,加热,超声处理,氦气喷射和膜过滤),一旦脱气完成,所有介质准备重新获得或重新生成。初始氧含量和通气达到平衡的持续时间取决于用于脱气的方法(图2-4)。评估氧含量的增加对其溶解的影响。研究证实,含有表面活性剂的介质在初始时间点没有发现任何结果值(误差范围内)(图5和6)。 此外,已知对溶解氧敏感的化合物(泼尼松)在通气和脱气(换句话说,含氧量)反应中的溶出曲线显示出显著的变化,如图7所示。从这项工作可以得出结论,含表面活性剂的介质迅速恢复其平衡氧含量,并且变化具有最小误差。该研究证实,在实验开始之前,介质中的溶解气体达到平衡是很重要的。 LOGAN将持续分享难溶性药物的溶出度测试系列的相关文献! 参考文献:1. Noory, C., Tran, N., Ouderkirk, L., Shah, V. Steps for development of a dissolution test for sparingly water-soluble drug products. Dissolut.Technol., 2000, 7(1), 16–18. 2. Bhagat, N. B., Yadav, A. B., Mail, S. S., Khutale, R. A., Hajare, A. A., Salunkhe,S. S., Nadaf, S. J. A review on development of biorelevant dissolution medium. J. Drug Deliv. Ther., 2014, 4(2), 140–148. 3. Shah, V. P., Konecny, J. J., Everett, R. L., Mc Cullough, B., Noorizadeh,A. C., Skelly, J. P. In vitro dissolution profile of water-insoluble drug dosage forms in the presence of surfactant. Pharm. Res., 1989, 6(7), 612–618. 4. Fliszar, K. A., Forsyth, R. J., Zhong, L., Martin, G. P. Effects of dissolved gases in surfactant dissolution media. Dissolut. Technol., 2005, 12(3), 6–10.
  • 生物分析研究必备神器:XelPleX全自动表面等离子体共振成像仪
    从事生物研究的科研工作者们,你们在实验中是否遇到过类似的疑惑?用于分析研究的工具还是一台陈旧的已然跟不上时代发展的“老人机”。实验中,检测筛选、出结果时间长不说,还提高了试剂成本;只能检测小范围的样品溶液不说,每年维护还需要不少费用;手动不环保不说,还不稳定......horiba 科学仪器事业部近来推出新品:xelplex全自动表面等离子体共振成像仪(生物大分子相互作用仪)是一款免标记、多通道生物分析和研究的理想工具。它与传统的spri表面等离子体共振成像仪相比,该系统自动化程度高,设计精巧,可实时监测数百个相互作用并获得动力学参数;适用于实时物理化学相互作用研究和动力学研究;高度自动化的表面等离子体共振成像系统,适用于多种应用要求。另外,高精度温度控制系统和自动脱气装置确保低背景噪音和低信号漂移,可便捷地获取在不同温度下的分子相互作用及反应的亲和力和动力学数据。 如此多的优点,作为生物学科研者,你们还用为实验效率不高,实验结果受外界影响严重,而担忧吗?不仅如此,下面还有更多优异的功能,可以直接秒杀实验过程中遇到的种种难题~1阵列式检测,同一芯片可同时获得多达400种相互作用创新的阵列式芯片设计,同一芯片可同时分析超过400组相互作用,与传统的通道-技术相比,所需时间缩短百倍,并节约试剂和人力成本,特别适用于快速筛选。2无标记,实时生物分子相互作用分析与成像基于spr技术、新型的生物传感技术,实时跟踪分子间结合和解离的过程,每秒可采集芯片表面5幅图像,提供完整动力学信息。成像技术,提供时空分布信息,直观判断相互作用是否发生;辅助解释动力学数据。3适应复杂样品优流体系统设计,全芯片表面检测,可直接注入复杂样品,不易堵塞,并耐受有机溶剂,拓展传统spr应用范围,适用蛋白质、dna、多糖、细胞、血清和培养基等多种粘稠样品以及纳米材料溶液。每年节约数万维护费用。 4智能全自动,48h无人看守实验全新超级软件,可以同时监测几百对相互作用,定量及统计分析,便于筛选和排序。5原位质谱联用,无需洗脱和浓缩独特芯片设计-质谱直接联用,无需洗脱和浓缩,同一芯片即可实现spr分析和质谱检测。进而实现动力学分析和物质鉴别。 6引导式软件设计,易于统计分析多功能软件包,全程引导式操作,批量处理数据及快速分类,方便调用实验模板及数据处理模板。7自动化样品回收与循环,环保节能自动化样品回收技术,节约珍贵样品,回收样品可用于交叉验证等实验。独特的样品循环技术,可检测低样品浓度,并维持动态平衡。 以下是xelplex全自动表面等离子体共振成像仪的主要技术参数,可以帮助大家更详尽的了解这款产品。技术参数 检测技术:耦合棱镜的表面等离子体共振成像 通道数:可以同时监测400组相互作用过程 样品体积:120μl-820μl 流速控制范围:1-3000μl/min 流通池温控范围:10-50°c 检测下限:3pg/mm2另外,附上与xelplex相匹配的核心附件,让xelplex展现出优的性能,发挥出大作用。可选附件 spri-cfm连续流动微量点样仪 spri-array快速台式点样仪 spri-biochips™ 生物芯片(cs/co/cse/coe/ctg/ch功能化)
  • 2013 全国表面分析科学会议主题报告
    仪器信息网讯 2013年8月20-21日,&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行。   X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用,它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析,微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息,它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成,而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。   此外,还有二次离子质谱,辉光放电光谱、扫描探针显微镜以及全反射X射线荧光光谱等表面分析技术。 会议现场   与会专家介绍了这些分析技术在电子器件、半导体、高分子材料、纳米材料、催化剂、薄膜材料等领域的应用情况。其中以XPS方法为主。 王金淑 谢芳艳   在电子器件、半导体领域的应用,北京工业大学王金淑采用X射线光电子能谱法对添加不同含量的氧化镧掺杂钼粉的性能以及可用于电真空器件的镧钼阴极的表面元素状态进行了研究。中山大学谢芳艳利用XPS为主要研究手段,研究了半导体器件能级结构、电极功函数调制、界面电荷转移和扩散、修饰层作用与器件寿命等问题。 郝建薇 田云飞   在橡塑材料、塑料分析中的应用,北京理工大学郝建薇利用XPS以45° 掠角表征了硅橡胶/乙烯-乙烯乙酸(MVPQ/EVA28,VA含量28%)共混材料耐油耐热测试前后样品表面C、O、Si元素浓度的变化 采用变角XPS分别以10° 、45° 及80° 掠角表征了以上共混材料耐热老化前后样品表面元素浓度随深度的变化。四川大学田云飞采用X射线光电子能谱对微等离子体处理后的工程塑料聚苯硫醚材料表面进行分析,并与Ar离子刻蚀后的材料表面进行了对比。 殷志强 吴正龙   X射线光电子能谱(XPS)在分析薄膜化学组分及其分布中有着重要的作用。清华大学殷志强介绍了表面分析技术在玻璃真空管太阳集热器和能效薄膜研究中的应用。北京师范大学吴正龙介绍了超薄氧化硅薄膜包覆纳米铜的SERS 基体的初步研究。 刘义为 陆雷   广东东莞新科技术研究开发有限公司刘义为利用AES表征了微区超薄类金刚石薄膜的性质和厚度测量、SP2含量、界面分析等。中国工程物理研究院陆雷利用SEM、AFM、AES和XPS对铍薄膜的表面形貌、O含量、Be薄膜同Cu基片间的扩散现象进行了研究。 严楷 王江涌   清华大学严楷运用俄歇电子能谱、原子力显微镜等分析方法,研究经过低地球轨道环境模拟装置对Au/Cu/Si薄膜样品进行紫外辐照处理的Au/Cu复膜表面和界面结构变化,追踪表面形态和界面层产物的分布,分析原子扩散过程。汕头大学王江涌介绍了溅射深度剖析的定量分析及其应用的最新研究进展。 高飞 叶迎春   原位分析也是XPS技术的一个研究热点。南京大学高飞认为准原位XPS(Ex-situ)分析在一定程度上可以解决常规XPS分析中的&ldquo Pressure Gap&rdquo 的问题,结合相关表征手段,可以成为探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。   中国石化上海石油化工研究院叶迎春利用近常压原位XPS研究了介孔氧化铈和棒状氧化铈负载贵金属在水煤气转化反应中氧化铈产生氧空位的能力。并通过原位XPS研究结合WGS催化反应数据,认识了Cu-Fe3O4-Al2O3催化剂在不同预处理条件下发生的不同化学过程。 钟发春 程斌   还有中国工程物理研究院钟发春利用XPS研究了PBX炸药、固体推进剂及锆粉点火剂的表面元素组成和结构特性 利用XPS的线扫描功能研究了不同老化时间的固体推进剂特征元素从推进剂-衬层的表面元素变化趋势 并利用XPS-MS联机技术可用于研究固体炸药材料在激光作用下的降解行为。北京化工大学程斌介绍了XPS在高分子材料鉴别、高分子共聚/共混物组成测定、高分子材料表面改性研究方面的应用。 邱丽美 徐鹏   中国石化石油化工科学研究院邱丽美利用XPS研究了稀土在分子筛笼内外的存在比例对催化性能的影响。国家纳米中心徐鹏介绍了分别将纤维状样品压片在金属In和导电胶带上进行测试,对XPS谱图的影响分析。 王海   XPS、AES、SIMS等表面分析技术因具有较强的基体效应而通常被认为是半定量的分析方法,很难对材料表面化学组成进行准确定量。因此,表面分析的量值溯源问题再国际上日益受到关注。中国计量科学研究院王海介绍说:&ldquo 我国的表面分析计量研究始于&lsquo 十一五&rsquo 期间,目前已参加了2项关键比对和3项研究性比对,都取得了不多不错的成绩。&rdquo 张增明 张毅   此外,中国科学技术大学张增明利用紫外可见分光光度计及光谱椭偏仪测量了薄膜样品在300-1000nm波长范围内的正入射时的透射谱,及68° 、78° 入射时的椭偏参数谱,并经过综合分析精确测定了不同薄膜的厚度及光学常数。薄膜厚度经过原子力显微镜测试及X射线反射等不同方法验证准确有效。   辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比,具有分析速度快,分析成本低等优势。宝钢集团张毅利用辉光放电光谱,通过光源条件实验,确定了最佳分析参数 选用多种基体标准样品,通过溅射率校正建立了标准工作曲线,定量分析钢铁材料表面纳米级薄膜或镀层中元素的含量及其元素分布状况。(撰稿:秦丽娟)   相关新闻:2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行   X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办   2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商
  • 贝士德第八项专利获通过——“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”
    贝士德第八项专利“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”获通过 专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号:ZL 2011 2 0136943.9   2011年11月23日,国家知识产权局依照中华人民共和国专利法进行初步审查,授予贝士德仪器科技(北京)有限公司研发成果“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”专利。专利自授权公告之日起生效。   本专利是一种静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置。该处理装置包括真空泵、气瓶、抽气阀门、进气阀门、真空表、样品管和加热包,其中所述真空泵和抽气阀门相连,所述气瓶和进气阀门相连 所述抽气阀门和进气阀门并联连接到所述样品管,且所述样品管上还接有真空表,所述样品管放置在加热包中。   技术背景:   目前,在静态容量法比表面及孔径分析仪的测试过程中,在样品管之后且测试之前,需要对样品进行净化预处理,除去样品表面吸附的水、二氧化碳等气体杂质。   目前国内同类仪器的预处理方式有两种:真空脱气和流动脱气。   真空脱气是通过真空脱气设备对样品管内进行加热抽真空,使吸附在样品表面的气体杂质扩散出来而被抽走,该方式的优点是对于微孔中的杂质气体,在高真空下较容易扩散出来,处理效果比较好;缺点是对表面水分含量较大的材料,处理需要较长的时间。   流动脱气是通过流动脱气设备给样品管内连续通入流动的高纯气体置换并带走,该方式的优点是对于表面水分含量较大的材料,处理效率高,缺点是对于微孔中气体杂质,彻底除去需要较长时间。   基于以上两点,贝士德公司研发了静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置,该装置结合了真空脱气和流动脱气设备的两种功能,两种方式通过互补,提高了水和气体杂质的处理效率。   贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内专业比表面仪生产厂家,本公司的全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3538。   本次专利的获得,显示了贝士德公司在静态容量法吸附仪先进性和智能化的体现。通过国内外对贝士德公司设备的认可和满意度,贝士德公司仪器在技术研发的道路上又迈出了坚实的一步,同时也为2012年的工作打下了坚实的基础。
  • 贝士德第八项专利“静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置”获通过
    专利名称:静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置 专利号:ZL 2011 2 0136943.9 2011年11月23日,国家知识产权局依照中华人民共和国专利法进行初步审查,授予贝士德仪器科技(北京)有限公司研发成果&ldquo 静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置&rdquo 专利。专利自授权公告之日起生效。 本专利是一种静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置。该处理装置包括真空泵、气瓶、抽气阀门、进气阀门、真空表、样品管和加热包,其中所述真空泵和抽气阀门相连,所述气瓶和进气阀门相连;所述抽气阀门和进气阀门并联连接到所述样品管,且所述样品管上还接有真空表,所述样品管放置在加热包中。 技术背景: 目前,在静态容量法比表面及孔径分析仪的测试过程中,在样品管之后且测试之前,需要对样品进行净化预处理,除去样品表面吸附的水、二氧化碳等气体杂质。 目前国内同类仪器的预处理方式有两种:真空脱气和流动脱气。 真空脱气是通过真空脱气设备对样品管内进行加热抽真空,使吸附在样品表面的气体杂质扩散出来而被抽走,该方式的优点是对于微孔中的杂质气体,在高真空下较容易扩散出来,处理效果比较好;缺点是对表面水分含量较大的材料,处理需要较长的时间。 流动脱气是通过流动脱气设备给样品管内连续通入流动的高纯气体置换并带走,该方式的优点是对于表面水分含量较大的材料,处理效率高,缺点是对于微孔中气体杂质,彻底除去需要较长时间。 基于以上两点,贝士德公司研发了静态法比表面及孔径分析仪的净化预处理装置,该装置结合了真空脱气和流动脱气设备的两种功能,两种方式通过互补,提高了水和气体杂质的处理效率。 贝士德仪器科技(北京)有限公司是国内专业比表面仪生产厂家,本公司的全自动智能运行的静态法3H-2000PS系列仪器在2010年8月19日通过国家计量院的计量检测,证书编号为:HXwh2010-3538。 本次专利的获得,显示了贝士德公司在静态容量法吸附仪先进性和智能化的体现。通过国内外对贝士德公司设备的认可和满意度,贝士德公司仪器在技术研发的道路上又迈出了坚实的一步,同时也为2012年的工作打下了坚实的基础。
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