优异重复性

[font=&]‘有奖问答’对错题’[/font][font=宋体]实验室[/font][font=宋体]测量不确定度只有在重复性、复现性条件下才有意义[/font][font=宋体][font=宋体][font=宋体][/font][/font]( )。[/font]

我的液相是前四针的重复性很好，后四针的重复性也很好，可是我是要六针的重复性，实验条件是一样的，而且差的峰面积很大，请问一下是怎么回事？

重复性（repeatability）与重现性（再现性，reproducibility），二者都是用来评价分析结果的精密度。大多数人都不作严格区分，有的文献中还常常混用。但是二者的实际意义是不一样的。 重复性：是指同一分析人员在同一条件下所得分析结果的精密度，重现性：是指不同分析人员或不同实验室在各自的条件下所得分析结果的精密度。也就是说，重现性比重复性提出了更高的要求。重复性好，重现性未必好。而重现性好，重复性肯定好。二者都是用多次分析结果的RSD来表示。 对现代仪器分析而言，重复性是容易实现的，而重现性是更重要的，也是方法验证必须考察的。 方法的重现性包括连续多次进样分析的重复性、不同天数间的重复性、不同型号仪器间的重现性和不同实验室间的重现性。 何时必须进行重现性实验？ 当分析方法将被法定标准采用时，应进行重现性试验。例如，建立兽药典分析方法时应通过不同实验室的复核检验得出重现性结果，复核检验的目的、过程、重现性结果均应记载在起草说明中。应注意重现性试验用的样品本身的质量均匀性和贮存运输中的环境影响因素，以免影响重现性结果。 重复性实验和重现性实验的先后顺序？方法开发人员，首先应测定重复性。即在相同条件下连续进样5－10次，一般要求保留时间的RSD不大于1%，峰面积的RSD不大于5%。 如果样品要经过预处理，还应测同一样品多次处理的重复性。即同一样品取3－5份作平行处理，测定结果的RSD不应大于5%。某些工业分析要求不大于10%。至于天与天之间的重复性也不应大于10%。当上述重复性满足要求后，说明该方法在你的实验室是可靠的。 要将此方法推广使用，还必须测定不同仪器、不同分析人员、不同实验室之间的重现性。当这些重现性都能满足要求时，这一方法的的可靠性就得到较为满意的验证。

在常用设备使用过程中中，为了得到好的结果与监控，我们该如何理解仪器设备的重复性与再现性？重复性：传统上把重复性看作“评价人内变异性”。重复性是指由一个评价人，用同一种测量仪器，多次测量同一零件的同一特性时获得的测量变差。它是设备本身固有的变差和性能，通常指设备变差(EV)，尽管这样容易使人误解。但事实上，重复性是在确定的测量条件下连续试验得到的普通原因（随机变差）变差。当测量环境固定和已定义时，即确定了－固定的零件、仪器、标准、方法、操作者、环境和假设条件时，对于重复性最佳的术语是系统内部变差。除了设备内部变差以外，重复性也包括在特定测量误差模型下任何情况下的内部变差。√在固定的和规定的测量条件下连续（短期）实验变差；√通常指 E.V - 设备变差；√仪器（量具）的能力或潜能；√系统内变差。再现性：传统上把再现性看作“评价人之间”的变异。再现性通常定义为由不同的评价人，采用相同的测量仪器，测量同一零件的同一特性时测量平均值的变差。手动仪器受操作者技术影响常常是实际情况，然而，在测量过程（即自动操作系统）中操作者就不是主要的变差源了。由于这个原因，为此，再现性被看作是测量系统之间或测量条件之间的平均变差。√由不同的评价人使用同一量具，测量一个零件的一个特性时产生的测量平均值的变差；√对于产品和过程条件，可能是评价人、环境（时间）或方法的误差；√通常指A.V-评价人变差；√系统间（条件）变差；√ ASTM E456-96包括重复性、实验室、环境及评价人影响。■ ASTM（美国实验及材料协会）的定义超出上述定义范围，它不仅包括评价人不同，而量具、实验室和环境（温度、湿度）也不同，同时在再现

我用的仪器是PE3030，火焰法测Ni，波长341.5nm系统推荐的狭缝为0.2，测量一样品浓度如下（ppm）：0.682 0.713 0.693 0.716 0.687 0.677 感觉重复性不太好，就将狭缝改为0.7，测同样的样品浓度如下：0.719 0.706 0.702 0.699 0.701 0.681重复性在改变狭缝后有了改善？请问是不是狭缝越大重复性越好呢？实践中应如何选择？最后请评论一下我上面数据的重复性好坏啊，谢谢了！

我们公司有一台浙江福立的气相色谱仪，型号是GC9790II,我们的是手动进样，但是重复性老是做不好，一般重复性都在10%以上，请教各位大神这是什么原因呢？怎样才能做好手动进样的重复性呢？

请问重复性为21是什么意思？是指重复性好呢还是不好？

本人使用安捷伦7890A的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，按照国家标准做汽油中的醇醚化合物，其他成分重复性很好，可是MTBE的重复性很差。有做过的朋友请不吝赐教。

我用的A7890a-5975c，由于没有配自动进样器，几个月了都是手动进样，感觉重复性不太好，同一个样品重复进样，误差有时达到20%。感觉也尽力准确进样，重复性还是不好。是否也有手动进样的版友，你们的重复进样误差达有多少呢？

我用FID检测器 SE-54的毛细管柱。检测蒽、菲、咔唑是重复性特别差，但是在不改变任何条件下做甲基萘，芴，厄的时候重复性就很好，这是为什么，请高人指点。

我遇到一个问题用FID+转化炉测CO CO2的含量 CO的重复性在1%，CO2的重复性在10%左右。这是为什么呢，我用的是TDX-01柱子

gb23200.121方法中有重复性限，有0.1mg/kg和0.5的，如果我测的样品是0.2，我怎么计算重复性限，如果超过0.5是0.6的呢？该怎么办？

GC7890+G1888Headspace 顶空做样品时重复性很好，但是自动进样时重复性非常不好。想不通是什么问题，求教！

NY/T 761-2008附录给出了重复性限的要求，比如甲基对硫磷0.05时重复性限r的要求为0.0029

一搜材料好多都提到重复性限和再现性限计算公式为： r = 2.8σr，这个2.8是怎么算的，按GBT6379里面流程，我计算到重复性标准差，最后该怎么确定重复性限呢？

我用的是耐驰STA449C，发现TG重复性还算凑合，但做DSC时不仅样品的DSC重复性很差，而且差的离谱，就连基线重复性也很差。我已经很注意室温、水浴、起始温度（1C/MIN TO 30C）和起始恒温时间（在30C下恒温15MIN）了，还会有什么因素会影响爱迪生擦的重复性呢？怎么解释空白基线重复性差呢？

我前天做了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析苯峰面积的重复性，峰面积小于3%达到了要求，但是昨天改了温度，之后又改了回来，改到以前重复性好的条件，但还是重复性差，不知道什么原因，而且我的二硫化碳单跑溶剂的时候，也有一定的峰，可能被污染了。我在想重复性怎么提高，为什么那次就达到要求了。我再按这个条件就不行了。好急！！！！？？？？？？

[color=#444444]有人是用捷岛科技的GC1690FJ的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]吗？有没有检测他们色谱的重复性，色谱重复性不好怎么办？[/color]

原文由 起个什么名字比较好呢(xiaoguang211) 发表:请问一下 各种检测标准中都有重复性和再现性的要求 那么当两个平行样的偏差大于重复性时该怎么办 重新测吗 或者说重复性只做为参考？？ 求解 万分感激

目前在做19种化妆品中香料这个标准，GB/T 24800.10-2009。遇到诸多问题想看看大家有没有类似经历或解决方案。1、用标准建议的非极性柱，HP-5MS测试，刚开始19种物质出峰只有2号物质苄醇峰形不佳，但也能接受的程度，但18号物质水杨酸苄酯的重复性差，尝试更换了衬管，确实和衬管有关系，打了一批高浓度的数据重复性OK，又新换了同型号的衬管，打低浓度，18号物质重复性又不行了。2、HP-5MS色谱柱打了一段时间（不到一个月）的方法，期间进过几针香水香膏样品，其他都是标液，发现有一半物质的峰形都发生了拖尾，分离度也下降，2号物质峰形已经不能满足方法要求。尝试老化色谱柱及进二氯甲烷清洗，均没有效果。是这些香料本身对非极性柱会有损伤吗？3、更换极性柱，HP-INNOWAX柱打方法，19种物质均能出峰且峰形ok，打了重复性，前7针重复性能满足RSD10%的要求，再进7针响应就开始变化，重复性要求不能满足，这又是什么原因呢？求助求助，急急急

各位不要笑话呀，我要写个标准，计算重复性和再现性。国标GBT 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度 正确度与精密度 第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法计算的T1、T2、T3、T4、T5是如何算的，能否给举例说明一下，万分感谢！

[font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444]4.5.3.5要求 已建计量标准，每年至少进行一次重复性试验的合理性[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 重复性试验结果作为检定或校准结果的不确定度来源之一参与不确定度分析本身是没有问题的，每年至少进行一次重复性试验的要求需要给出合理性的解析。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444]第一、重复性试验的对象是常规计量器具，但对常规计量器具的进行重复性测量时，因为器具型号不同，测试环境差异不同，选取测量对象有随机性，重复性结果也是随机的，在随机数据之间的比较没有太大意义。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444]第二、C1.6中”对于已建计量标准，如果测得的重复性大于新建计量标准时测得的重复性，则应依据新测得的重复性重新进行检定或校准结果的不确定度的评定，如果评定结果仍满足开展的检定或校准项目的要求，则重复性试验符合要求，并可以将新测得的重复性作为下次重复性试验是否合格的判定依据；如果评定结果不满足开展的检定或检准项目的要求，则重复性试验不符合要求”。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 从符合性要求来看，如果重复性试验测得的重复性小等于新建计量标准时测得的重复性则认为重复性试验符合要求，也就是评定结果仍满足开展的检定或校准项目的要求。但实际上，检定或校准结果的不确定度评定中重复性只是其中的一部分，何以以部分的影响，而忽视其它影响量的影响，从而判定其一定能满足开展的检定或校准项目的要求。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 是否需要重新评定检定或校准结果的不确定度，也不仅仅取决于重复性分量是否变化，影响不确定度的其它分量也同样会改变不确定度评定的结果，例如标准器的溯源信息、稳定性等因素的变化。只有在评定过程中引入了这些因素的极限量时才不是这些因素实际变化而引起的不确定度的变化。例如：标准器引用是标准器最大允许误差，而不是溯源证书上可能变化的诸如修证值不确定度。标准器引用是标准器被允许的稳定性，而不是实际的稳定性。因此依据重复性的改变趋势而确定是否重新评定不确定度没有意义。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 通过检定或校准结果的不确定度的评定的过程，可以看出建标单位在检定或校准过程中对不确定度来源的认识程度以及不确定度分析的能力。虽然技术报告中的不确定度评定的方法可以借鉴到平时评定不确定度中，但是与平时具体的评定过程还是存在差别。技术报告中的不确定度评定的方法只是起到了一个范例的作用，以技术报告中的不确定度评定去代替平时的实际工作中的不确定度评定工作，夸大扭曲了技术报告中的不确定度评定的作用。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 以规程要求的仪器重复性要求为出发点看，如果以规程要求的仪器重复性最大值作为常规仪器测量重复性作为检定或校准结果的不确定度的评定的重复性影响分量。再考虑其它影响引起的不确定度分量。以满足开展的检定或校准项目的要求限为终点。则可以确定除重复性以为外的影响因素引入的不确定度的值。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 从仪器分辨力的角度看，C.1.4中“在测量不确定度评定中，当检定或校准结果的重复性引入的不确定度分量小于被检定或被校准仪器的分辨力所引入的不确定度分量时，应当用分辨力引入的不确定度分量代替检定或校准结果的重复性分量”，此时，重复性分量不参与不确定度计算。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 依据JJF1094-2002 5.3.1.5中“依据计量检定规程对测量仪器进行评定，…..不需要考虑对示值误差评定的测量不确定度影响”，那么作为影响测量不确定度的分量的重复性更无需考虑。因为除重复性分量其它因素引入的不确定度在规程编写时就确定在一个合理的范围内。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 依据JJF1094-2002 5.3.1.6“依据计量检定规程以外的技术规范对测量仪器进行评定，…….如示值误差的测量不确定度不符合5.3.1.4的要求，必须考虑下面判据。如果U95≤1/3MPEV的要求，则依据示值误差与MPEV的关系进行合格性评定。如果U95＞1/3MPEV，则要考虑U95，这就说明不论U95是否小于等 于1/3MPEV并不能作为计量标准能否进行校准依据，只在这一条件不成立时需要考虑U95因素，所以此时重复性测试也是多余的。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] 计量标准的考核的本意是考核构成标准的软硬件的符合性，硬件部分自然是计量标准器，重复性考核的重点应该放在计量标准器上，而检定或校准结果的重复性更多的是体现了被测对象的计量特性，从JJF1033各时期版的历史脉络来看，JJF1033-2001中关于重复性试验部分的名称和方法与后期的JJF1033-2008、JJF1033-2016均不同，JJF1033-2001中重复性试验被称为“计量标准的测量重复性”，其定义为“在相同测量条件下，重复测量同一被测量，计量标准提供相近示值（或复现值）的能力。”JJF1033-2016中定义为“在重复性测量条件下，用计量标准对常规被检定或被校准对象重复测量所得示值或测得值间的一不致程度。”从定义上可以看出在JJF1033-2001强调的是计量标准提供相近示值的能力，而JJF1033-2016淡化了这一点。另外依据JJF1033-2001中C.3.2，计量标准的测量对象为稳定的被测对象，而JJF1033-2016中为常规的被测量对象。因此，JJF1033-2001更关注的是对计量标准的重复性考核。而JJF1033-2016关注点在重复性作为不确定度的分量在不确定度分析中的作用。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] JJF1033-2001中要求重复性试验的对象为稳定对象，这一点在实施中不太容易做到，首选在对象选择上，去确定对象是否稳定，需要时间和成本。再次，确定稳定对象需要规则，既达到什么标准的对象才算是稳定对象。最后，稳定对象的重复性需要优于计量标准才能确定标准的重复性，否则测验结果就是对象的重复性，而不是标准器的重复性，这一点最难做到。因而JJF1033-2001中将考核计量标准的重复性作为计量标准考核的一部分的思路是正确的，但实操性较差。[/color][/size][/font][font=Tahoma, &][size=12px][color=#444444] JJF1033-2016是对JJF1033-2001没有再去考核计量标准的重复性，转而想通过不确定度分析去估计计量标准测量常规对象的对合成不确定度的影响。但是最终的判断方法还是值得商傕的。[/color][/size][/font]

2010液相压力不稳定，重复性差，更换了柱塞密封垫、进出口单向阀、高低压阀的转子、计量泵密封圈，现在压力稳定了，重复性还是不太好，而且差的比较多，还会有哪的原因？现在光路不太好了，能量只有50多，自检波长过不去，但做滤长校正是没有问题。会是光路不好造成的重复性差吗？

我们使用的是瓦里安ICP-OES720，最近出现了一个问题，就是重复性不好？请问造成测试重复性差的因素有哪些？我们测试时是每个样品重复测试3次，每次测试是3秒，以前三个测试结果的偏差都很少，三次测试峰都基本上重叠在一起。最近测试结果偏差都很大，三次测试的峰很明显的分开，不能重叠，三次读数标准偏差很大，要怎么处理？

GB601-2002规定标定标准滴定溶液的浓度时，须两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(4)]的相对值0.15%,两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差[CrR95(8)]的相对值0.18%。在GB11792中规定重复性临界极差[CrR95(n)]=f(n)σ,其中f(n)可查表查出。但重复性标准差σ却要计算。σ=r/2.8 (r为多次测定重复性限）。O由于GB601-2002没有规定r,所以我无法求出重复性临界极差。在此求助各位前辈，帮我一把，多谢

有一套国产仪器，为什么走反向重复性好，但是走正向重复性特别不好，求助高手！谢谢

有谁知道电化学三电极实验重复性试验？是把样品倒掉再重新配样品这样做叫重复性试验，还是在同一个样品里多采几次点叫重复性试验。主要我想得一个稳健的模型然后来测食品中重金属的含量