用表面

研究背景近年来，随着我国工业自动化进程的不断加快，热熔胶由于具有环保、固化速度快等特点，其发展取得显著成效。与此同时，高装饰包装材料的应用不断扩大，对热熔胶的粘接性能提出了新的挑战。卷烟工业中对烟支的“软包硬化”包装材料便是其中之一。烟支包装材料的正面和背面均为光滑平面，使用EVA或聚烯烃热熔胶对其进行粘接，经常出现开胶、粘接不牢等问题。 为了扩大EVA热熔胶的应用范围，提高其在难粘材料上的应用，本文采用OWRK法测定热熔胶及其原料、烟用包装材料在常温下的表面能，初步讨论烟用包装材料的表面能，热熔胶原料表面能与热熔胶表面能的关系，最后结合粘接力学数据，讨论材料表面能与粘接性能的关系。 实验方法仪器：Drop Shape Analyzer-DSA25接触角测量仪，德国KRÜSS有限公司方法：将热熔胶或原料分别放在隔离纸上，放入烘箱中30min（150℃）后取出，室温冷却至少2h，选择表面平整处，裁剪成2 cm × 1cm 样品，备用。将上述样品放在DSA25平台上，使用去离子水和二碘甲烷两种液测定接触角，然后进行表面能及分量的计算。 file:///C:/Users/Thinkpad/AppData/Local/Temp/ksohtml10020/wps961.jpg 结果与讨论1.包装材料包装材料的接触角、表面能及其分量见表1。表1 烟用包装材料数据表 烟用包装材料在生产过程中，其表面处理工艺有一定的不同，纸箱表面的瓦楞纸需要加入大量的疏水剂和施胶剂（如疏水性淀粉胶等），为提高强度防止吸水后变软，所以其与水的接触角大于90°，实测在103.5°，二碘甲烷则体现完全润湿，无法测定其接触角。 普通条盒纸和软包硬化纸均是以白卡纸为基材，具有一定的强度，表面进行不同处理更加考虑其外观性及手感。普通条盒纸的正反面与水的接触角远低于软包硬化纸，同时，前者正面与二碘甲烷的接触角同样低于后者正面的。前者正面的表面能及其分量均高于后者正面，条盒白卡纸正面表面能44.7mN/m，软包硬化纸正面31.5mN/m。因此，普通条盒纸为易粘接材料，而软包硬化材料属于难粘接材料。 2.烟用热熔胶主要原料烟用热熔胶主要原料的接触角、表面能及其分量见表2。表2 烟用热熔胶主要原料数据表 增粘树脂的表面能在42.0 ~61.4mN/m，属于高表面能材料，用于提高热熔胶的粘接性。由表2可知，1#~4#原料为烟用热熔胶主体树脂，均为乙烯的共聚物。值得注意的是，在相同条件下，低醋酸乙烯含量的聚醋酸乙烯与乙烯共聚树脂对纤维类基材的粘接性要优于高醋酸乙烯含量。

金属的电解抛光，是一种传统而常用的表面处理技术，通过可控的电化学反应使金属表面溶解（凸起部分溶解速度快）来降低表面粗糙度。利用电解抛光技术，可以获得纳米级粗糙度的镜面光泽表面，而且可以去除前序机械加工遗留的表面和亚表面损伤层。不过，不为一般仅使用该技术的研究者注意的是，在一定的电化学条件下，电解抛光后的金属表面会出现纳米级的图案（pattern），其中对金属铝的研究较多。研究者发现，金属铝（Al）经短时间电解抛光处理后，表面会出现周期或特征周期为几十至一百多纳米的有序条纹状（stripe）、六边顶角状（hexagon）及点状（dot）等多种有序或无序图案。这一现象，已经引起了研究者对其在金属表面微纳工程、微纳模板加工、微纳电子学等领域应用的关注。研究者已经开始深入挖掘纳米图案形成的机理，关键是揭示材料表面结构和界面电化学行为决定纳米图案类型及周期的物理化学规律。但是，目前已经发表的研究，缺少对多晶和单晶铝表面纳米图案形成行为的系统实验研究，定性的多定量的少，零散的多系统的少，难以用来检验和改进现有的表面纳米图案形成理论。其中一个被长期忽略的关键问题，就是铝表面结构差异导致的纳米图案的各向异性。哈尔滨工业大学化工与化学学院的甘阳教授和他指导的博士生袁原（论文第一作者）、张丹博士、杨春晖教授及机电学院的张飞虎教授，首次采用电子束背散射衍射（EBSD）对电解抛光后的多晶铝和单晶铝进行了定量的表面晶体学取向分析，并采用蔡司的Sapphire Supra 55场发射扫描电镜（FE-SEM）和原子力显微镜（AFM）对纳米图案的类型（type）和周期（size）进行了系统表征和量化分析，揭示了铝电解抛光表面纳米图案的类型和周期对于表面结构和晶体学取向的依赖性的规律。同时，基于表面物理化学的理论框架，对结果进行了深入分析和讨论，定性解释了大部分的实验结果，并指明了下一步的研究方向。研究结果近期以长文形式发表于电化学领域的国际知名期刊Journal of the Electrochemical Society，国际同行评审专家认为该工作是对本领域的重要贡献。甘阳教授课题组首先对多种铝样品的电解抛光表面纳米图案进行了系统的研究：1）多晶铝（polycrystalline Al）中不同取向的晶粒；2）切割角可控的系列单晶铝（monocrystalline Al）样品。通过EBSD测试获得晶粒表面的晶体学取向图，并结合定位SEM表征，他们发现，铝电解抛光表面纳米图案对晶面取向具有依赖性（如图1所示为多晶样品中三个毗邻的晶粒）。（背景知识：描述铝表面晶体学取向的EBSD反极图三角（IPF triangle）中，可划分为围绕三个低指数晶面方向（primary direction，主取向）的晶体学主取向区域—[101] //ND，[001] //ND和[111]//ND，单个晶粒或单晶的表面取向偏离主取向的角度称为取向差角（misorientation angle）。）通过对数十个不同取向的多晶晶粒的逐一定位SEM表征，他们发现了一系列未被报道过的现象（图2）：1）纳米图案类型和周期对晶面取向的依赖性是否显著取决于所属的主取向区域；2）在同一主取向区域内，纳米图案类型和周期随着取向差角的改变呈现渐变性规律；3）对于具有相同取向差角但偏向不同主取向的晶面，纳米图案类型和周期也发生变化；4）在两个或三个主取向的交界处，纳米图案类型和周期基本相同。他们进一步测试和分析了一系列取向差角可控的单晶铝样品（图3），证实了上述多晶样品的结果，并揭示出目前尚难以解释的单晶和多晶样品间的图案周期性大小的差异问题（图4）。图1 （a）电解抛光多晶Al样品的EBSD分析IPF图，（b）放大后的IPF图和IPF三角显示三个相邻的A、B、C晶粒及其所属的主取向区域和各自的晶面取向差角值，（c）三个晶粒的定位SEM形貌图像，相邻晶粒被晶界隔开并交于一点，（d–f）三个晶粒的AFM形貌图像和细节放大图及FFT分析图，（g–i）为对应AFM图中白线段的线轮廓分析图。图2 （a）电解抛光后不同晶面取向的多晶铝晶粒在IPF三角中的位置图，（b–y）不同晶粒表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图3 （a）不同晶面取向的单晶铝样品在IPF三角中的位置图，（b–s）电解抛光后不同单晶样品表面的SEM形貌图和对应的FFT分析图（SEM图上均给出了取向差角和图案的周期）。图4（a，b）单晶和多晶样品的表面纳米图案周期（L）随取向差角（θ）变化的L–θ图，上方刻图轴给出了三个主取向区域内与θ对应的所属表面的表面台阶宽度（w）。（c，d）单晶和多晶样品的各晶面在IPF三角中的对应位置图。L–θ图和IPF三角中的几条连线，表示的是连接了近似位于延某个主取向辐射出去的直线上的若干晶面（及IPF三角中的若干对应的点）。为了解释实验结果，他们建立了一系列不同取向晶面的表面原子排列的“平台–台阶”模型（图5），还特别关注了更复杂的“平台–台阶–扭折”表面结构（图6）。尽管尚没有考虑表面驰豫、重构等的影响，他们根据表面结构特征随取向差角的变化规律，解释了实验观察到的纳米图案类型和取向差角的关系。比如，在一个主取向区域内，随着取向差角的增大，表面台阶宽度逐渐减小而不是突变，界面能的变化也应该呈现渐变的特性，这就解释了纳米图案的类型随取向差角改变的渐变现象。此外，在两个或三个主取向区域的交界处，大取向差的晶面的表面结构（平台宽度和台阶处的原子排列）很相似，所以导致纳米图案的类型基本相同。而不考虑上述结构特征，就很难解释实验上观察到的现象。图5（a–f）[001]和[101]//ND主取向区域内6个不同取向差角的晶面的表面“平台–台阶”结构模型的正视图和侧视图。表面单胞用红色平行四边形或矩形表示。（g）6个晶面在IPF三角中的位置图。图6 （a–c）[001]//ND主取向区域内3个取向差角相等但偏向不同方向的晶面的表面“平台–台阶–扭折”结构模型的正视图。表面单胞用红色平行四边形表示，特别给出了平均台阶宽度。（d）3个晶面在IPF三角中的位置图。图7 在电解抛光过程中吸附分子在不同平台宽度“平台–台阶”表面的扩散和脱附行为差异的示意图。（a）宽平台表面；（b）窄平台表面。他们基于表面结构影响电化学溶解和界面分子吸附、扩散行为的理论框架，对文献中现有的“吸附–溶解”理论进行了深化，进一步提出了表面平台宽度和台阶位点的数量会影响电解抛光液中的表面吸附分子（如乙醇）在表面的扩散（以扩散系数表征）和吸脱附（脱附速率常数）行为。取向差角越大，平台宽度越窄（台阶密度也越大），分子在表面的扩散障碍越大，但同时脱附也更困难，这二者的竞争导致图案的周期先增加并逐渐达到峰值后减小。以外，他们还提出了一套结合SEM测量和图像的FFT处理的分析步骤，以此为基准来准确确定准无序纳米图案的平均周期大小，有效避免了单点测量的较大偏差。以上研究工作，对铝及其它金属（如Ti，Ta，Zn，W）及合金的电解抛光表面纳米图案化研究具有普通意义。甘阳教授课题组正在继续深入研究更多实验因素的影响、图案演化的计算机模拟及理论模型的建立，力图全面揭示金属电解抛光表面纳米图案的形成机理。该研究得到了国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划项目等的资助。恭喜哈尔滨工业大学化工与化学学院甘阳老师课题组使用蔡司场发射扫描电镜做科学研究，取得丰硕的科研成果！

古德伦威廉（Gudrun Wilhelm） 乌特戈拉-辛德勒（Golla-Schindler）蒂莫伯恩塔勒（Timo Bernthaler） 格哈德施耐德（Gerhard Schneider）二次离子质谱 (SIMS) 允许分析轻元素，尤其是锂。研究者使用三种不同的探测器将二次电子图像与表面形貌、化学分析相关的元素映射相结合，过测量标准样品并将其质谱信息与老化阳极的质谱信息相比较来鉴定化合物，获得了对锂离子电池老化现象的新见解。介绍电动汽车、自行车和踏板车的使用正在增加，而这些都需要高性能、长寿命的电池。在开发这些电池时，需要了解的一个重要主题就是老化过程。如果锂电池老化，阳极表面会发生锂富集，这与功能性工作锂的损失成正比，将会降低电池的容量。然而，确切的结构和化学成分仍然难以捉摸。我们预计，将二次电子成像和二次离子质谱 (SIMS) 与锂的相关可视化相结合，将带来新的见解。材料和方法使用配备 Gemini II 柱、肖特基场发射电子枪、Inlens 检测器、Oxford Ultim Extreme EDS检测器和使用镓离子的聚焦离子束的 Zeiss crossbeam 540 进行研究。连接了 Zeiss 飞行时间检测器和 Hiden 四极检测器以实现 SIMS 分析。第三个检测器是一个扇形磁场检测器，它连接到使用氦或氖离子工作的 Zeiss Orion NanoFab。使用三种不同的 NMC/石墨电池系统证明了锂检测，这些系统具有降低的容量 ( 900 次充电和放电循环。 结果使用扫描电子显微镜 (SEM) 检测二次电子可以使循环阳极箔的表面形貌具有高横向分辨率（图 1a、b、c）：阳极石墨板覆盖有 (a) 薄壳（几纳米厚），（b）纳米颗粒（约 10-100 nm），（c）大的沉淀物，如球形颗粒（约 100-500 nm），以及微米范围内的大纤维。这些结构具有不均匀分布，表明局部不同的老化条件和过程。化学成分使用能量色散光谱法（EDS，图 1d）进行了分析。EDS 光谱检测元素碳、氧、氟、钠和磷。除碳外，检测到的最高量是氧和氟。很明显，EDS场光谱和点光谱是不同的：场光谱具有更高量的氧、氟和磷。相位映射表明EDS点谱的测量点位于氧和氟含量低的区域，氧和氟都是纳米颗粒的一部分。这证明了不均匀分布与局部不同的元素组成成正比。图：1：具有高横向分辨率的循环阳极箔的表面形貌；石墨板覆盖有（a）结壳，（b）小颗粒，（c）由球形颗粒和微米级纤维组成的大沉淀物；(d) 用 EDS 分析的循环阳极表面；所呈现的点和场光谱显示了氧、氟和磷含量的差异；氧和氟在相位映射中更喜欢相同的表面结构。SIMS 可以检测到高锂信号（m/z 6 或 7），这允许锂映射与二次电子图像相关（图 2a、b）。锂覆盖整个表面并且是所有表面结构的一部分：结壳、纳米颗粒以及大小纤维。由于氧的电负性提高了对锂的检测，因此可以检测到具有高氧浓度的粒子的高信号。锂具有不同的键合伙伴，导致不同的表面结构。示例性地，显示了质荷比 33 和 55（图 2c，d）。M/z 33 是大纤维结构的一部分，而 m/z 55 在小纤维结构中富集。必须仔细解释质荷比。M/z 33 可以解释为正离子 Li2Li3+、OLi2+ 和 Li2F+。M/z 55 可以解释为锰。铜、钴和镍存在于与锰相同的表面结构中。这些元素表明正极材料（Mn、Co、Ni）的分解和负极集流体（Cu）的浸出。结壳和纳米颗粒均不含 m/z 33 和 m/z 55。在正离子质谱中只能检测到 m/z 6、7 和 14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。在正离子质谱中可以检测到图7和14。负离子质谱为它们提供 m/z 16 和 m/z 19，可与氧和氟相关联。 图 2：与 SIMS 元素映射 (bd) 相关的循环阳极箔的表面形貌 (a)；(b) 锂覆盖整个表面，是所有表面结构的一部分；(c) m/z 33 和 (d) m/z 55（锰）偏好不同的表面结构，表明不同的化合物。使用 Zeiss Orion NanoFab [1] 测量了隔膜的阳极侧，与传统 SIMS 相比，它具有更高的横向分辨率。横向分辨率取决于离子探针的尺寸，因此 NanoFab 的横向分辨率显着提高（图 3）。可以识别球形颗粒和纳米颗粒。对于 (b) m/z 6 (锂)、(c) m/z 19 (氟)和 (e) m/z 16 (氧)，球形颗粒显示出高信号。纳米粒子包含相同的元素和额外的 (d) 硅 (m/z 28)。可以使用每个像素的平均计数来半定量地解释质谱结果。这证明了球形颗粒和纳米颗粒的不同化学组成。 图 3：循环隔膜的表面形貌（阳极侧）；与 SIMS 元素映射相关；沉淀物中含有锂和氟以及少量的氧气；纳米粒子含有锂、氟、硅和氧；二次离子质谱测量的半定量解释。SIMS 质谱由元素峰和分子峰组成。元素峰代表单个同位素，分子峰由几个同位素组成。通过将分子峰与标准样品的峰光谱进行比较，可以精确解释分子峰。这已在下一步中完成，并允许确定表面结构的化合物。图 4a 显示了化合物 LiF 的质谱（正离子）。可以找到几个峰：m/z 6、7、14 和 m/z 32 和 33 附近的一系列峰。这些是可以解释为 Li（6 和 7）和 Li2（14）的主峰。该组可能被视为 Li2Li3+ 或 OLi2+ 或 Li2F+。锂同位素 6 和 7 导致几个 m/z 比。该质谱可以与循环阳极的质谱（正离子）进行比较（图 4b）。主峰显示出良好的相关性，而由于循环阳极上的低 LiF 含量，强度较小的峰可能不可见。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。对于负离子的质谱也必须这样做。那里的主峰也可能是相关的。该过程证明 LiF 沉淀在循环阳极的顶部。将此结果与图 2 中的 SIMS 映射进行比较，发现 m/z 33（和 m/z 6、7 和 14）是大纤维结构的一部分（图 3c）。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。因此，大纤维结构可能包含 LiF 或可能由 LIF 组成。测量标准样品可用作指纹技术，并为解释 SIMS 结果开辟了新途径。 图 4：(a) LiF 质谱与 (b) 循环阳极质谱的比较；m/z 6、7、14、32 和 33 的峰可以与循环阳极质谱相关；m/z 33 的正确解释需要进一步的标准样品测量。结论显示结壳、纳米颗粒和大沉淀物的不均匀表面形貌可以通过二次电子图像进行可视化，并通过 EDS 和 SIMS 进行分析。使用 SIMS 进行的锂分析表明，所有结构都包含具有不同键合伙伴的锂，例如纳米颗粒中的氧、氟和硅，球形颗粒中的锂、氟和氧，以及小纤维结构中的锰。标准样品（例如 LiF）的制备能够通过质谱解释来定义准确的化合物。 致谢我们感谢 Hiden GmbH 的四极质谱仪和 Graham Cooke 的有益讨论，我们感谢 Peter Gnauck、Fouzia Khanom、Antonio Casares 和 Carl Zeiss 使用 Orion 进行 SIMS 测量，我们感谢 Hubert Schulz 在飞行探测器，我们感谢 IMFAA 合作者的帮助和项目 LiMaProMet 的财政支持。联系古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦（Aalen），阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，gudrun.wilhelm@hs-aalen.de 参考文献：[1] Khanom F.、Golla-Schindler U.、Bernthaler T.、Schneider G.、Lewis B.：显微镜和微量分析 25 (S2) S. 866-867 (2019) DOI：10.1017/S1431927619005063 ---------------------------------------------------------------------------------------------------关于作者古德伦威廉（Gudrun Wilhelm）德国，阿伦大学（Aalen University），材料研究所 (IMFAA)，Gudrun Wilhelm 在弗里德里希-亚历山大-埃尔兰根-纽伦堡大学学习地球科学，重点是矿物学。2019 年，她以科学员工和博士生的身份加入阿伦大学材料研究所（IMFAA）。她的研究重点是锂离子电池的老化机制。主要方法有扫描电子显微镜法、能量色散光谱法和二次离子质谱法。原文Lithium detection with Secondary Ion Mass Spectrometry，Wiley Analytical Science 2022.8.10翻译供稿：符 斌

在动力电池界，三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”，而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属，全球的供应价格连年来一路飙升，相较之下，磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属，更加便宜。因此，更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本，抢占市场份额。在过去的2021年，磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿，主流材料生产企业大多实现扭亏为盈，而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨，同比增长158.9%，环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh，同比增长142.8%，其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后，领先优势不断扩大，1-12月累计装机量达到79.8Gwh，占比51.7%，同比增幅达到227.4%，其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲，CR3集中度超过85%。从生产企业来看，德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势，全年产量继续领跑；国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土，自产铁锂需求稳健，紧随其后；湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求，预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨，对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署，磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知，比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求，主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变，小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多，而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量，使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大，单位重量总表面积就会很大，需要的包覆材料越多，导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试，在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料，其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下，磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小，说明材料的碳包覆量不够，直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大，说明材料的碳包覆量过高，直接的体现是材料的电化学性能极好，但易团聚、极片加工困难，且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器，JW-DX系列快速比表面积测试仪，测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试，完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差，非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围：比表面测试范围：0.0001m2/g，重复精度：±1%产品特性：1、测试速度快，5分钟测试一个样品；2、吸附峰的峰形尖锐，灵敏度大幅提高；3、独立4个分析站，实现了多样品的无干扰、无差异测试；4、外置式4站真空脱气机，避免污染测试单元。

一、项目基本情况项目编号：SCZZ32-FZC-2023-0157项目名称：天府永兴实验室（超高分辨率表面形貌及元素表征系统）等一批设备采购项目预算金额：1095.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：1095.0000000 万元（人民币）采购需求：本项目为天府永兴实验室（超高分辨率表面形貌及元素表征系统）等一批设备采购项目。合同履行期限：以“第六章 二、项目详细内容”表格内的“签订合同后到货日期”内容为准。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间：2023年03月23日 至 2023年03月29日，每天上午9:30至12:00，下午12:00至17:00。（北京时间，法定节假日除外）地点：“四川中志招标代理有限公司”官网方式：供应商从“四川中志招标代理有限公司”官网获取招标文件（网址：http://www.sczzzb.com/）。进入“四川中志招标代理有限公司”官网—招标公告—点击欲报名项目采购公告—点击马上报名（具体操作步骤详见《报名操作指南》）。 提示： （1）招标文件售价：人民币300元/份（售后不退，投标资格不能转让） （2）供应商只有在“四川中志招标代理有限公司”官网完成获取招标文件申请并下载招标文件后才视作依法参与本项目。如未在“四川中志招标代理有限公司”官网内完成相关流程，引起的投标无效责任自负。 （3）供应商获取招标文件时必须如实认真填写项目信息及供应商信息；若因供应商提供的错误信息，对自身投标事宜造成影响的，由供应商自行承担责任（供应商欲修改报名信息，请于报名截止时间前登陆“四川中志招标代理有限公司”官网修改报名信息）。售价：￥300.0 元，本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问，请按以下方式联系。1.采购人信息名称：天府永兴实验室地址：四川天府新区集萃街619号天府海创园2号地块12号楼联系方式：王老师、肖老师 028-606677132.采购代理机构信息名称：四川中志招标代理有限公司地址：成都市高新区吉泰五路88号3栋7层1号（花样年香年广场）联系方式：易老师 028-65783579（报名相关事宜咨询）、028-61380227（采购项目相关事宜咨询）3.项目联系方式项目联系人：易老师电话：028-61380227

什么是表面张力？我们生活中经常会跟表面张力打交道，却清楚认知它。它在清洁洗涤中扮演者象汽车、化妆品中的润滑剂那样的角色。水甲虫之所以不被淹死只不过是因为表面张力在作怪。液体中分子之间的吸引力是产生表面张力的原因。如果我们观察某种介质的内部分子结构的时候，会发现分子间的吸引力是相同的。因此，分子所受到的各个方向的力是相同的，合力为零。另一方面，如果分子处于液体表面，液体内部的吸引力作用在一边，另外一边却没有分子作用力的存在。因此，合力的方向是指向液体内部的。从宏观来看，液体表面积会趋向最小华，液滴将因此趋向变圆。测量表面张力的方法：拉环法：利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。吊片法：又称Wilhelmy法、吊板法。采用盖玻片、云母片、滤纸或铂箔平板插入液体，使其底边与液面接触，测定吊片脱离液体所需与表面张力相抗衡的最大拉力F，也可将液面缓慢地上升至刚好与吊片接触。吊片法直观可靠，不需要校正因子，这与其他脱离法不同，还可以测量液-液界面张力。棒法：与吊片法差不多，以Wilhelmy 板法为基础，用圆柱棒代替吊板，测量表面张力。滴体积法：液体在毛细管口成滴下落前的瞬间，落滴所受的重力与管口半径及液体的表面张力有关。悬滴法：英文名为Pendant Drop method，通过测量一悬滴的轮廓来获得液体的表面张力。气泡压力法：通过液体分子间的吸引力，液体里面的空气气泡同样会受到这些吸引力的作用，譬如气泡在液体中形成会受到表面张力的挤压。气泡的半径越小，它所有的压力就越大。通过与外部气泡相比，增加的压力可用于测量表面张力。空气经由毛细管进入液体，随着气泡形成外凸，气泡的半径也随之连续不断的减小。这个过程压力会上升到最大值，气泡半径最小。此时气泡的半径等于毛细管半径，气泡成半球状。此后，气泡破裂并脱离毛细管，新气泡继续形成。把过程中的气泡压力特征曲线描绘出来，我们就可以用它来计算出表面张力。测量表面张力的意义研究表面张力主要是为了确定：1.液体的自身性质；2.环境对表面张力的影响；3.具有特殊功能的活性剂的浓度。目前，无论是科研还是工业应用，对加入特殊功能活性剂的研究和应用，表面张力已成为主要的参考项目之一，如日化行业的增泡剂、增粘剂等，喷墨和油墨行业的润湿剂、流平剂等，化工的树脂、乳液等，清洗行业的清洁剂、除污剂等等。目前市场上已经有多种测量液体表面张力的仪器，有的测的是静态的、有的测的是动态的，那么动态表面张力和静态表面张力有什么区别呢？让我们一起往下看了解。静态表面张力 VS 动态表面张力静态表面张力如拉环法，是利用一个初始浸在液体的环从液体中拉出一个液体膜，测量环脱离液面时需要施加的力来计算出表面张力。而当表面活性剂浓度大于临界胶束浓度CMC值时，表面活性剂不会在气液界面上增加排布，而会在液体内部形成胶束或游离等状态，因此拉环法方法不能测出浓度增大时表面张力的区别。测试表面张力的方法，包括：最大气泡发，拉板拉环法，毛细管上升法，界面夹角法，旋滴法等等。而测动态的只有最大气泡法，它的优势是，在几十毫秒到几十秒之间，可以产生一系列的气泡，每个气泡代表一个新界面，每个新界面都有相应的一个表面张力读数，此过程可得到一系列动态的表面张力值。而静态测试方法是一个界面上的变化，最终所取的是一个最佳值，最佳值通常都在十几秒或以后产生的，此过程是测出一个值，而这个值是可以在鼓泡法中的曲线中寻找出来的。对于有特殊功能活性剂的研究，往往是需要在很短时间内达到相应的效果，例如，喷墨和印刷行业大部分需要在70ms-150ms之间要求墨水的表面张力达到35mN/m左右。日化行业龙头企业要求增泡剂在300ms内达到32mN/m。测动态表面张力，除了可以达到某些特殊效果外，还可以通过测试得出动态CMC值（包括最佳CMC和应用CMC），研究溶液和活性剂的特性。不同品牌表面张力仪的对比指标传统表面张力仪SITA动态表面张力仪原理铂金环法、铂金板法气泡法测量值只能测得静态表面张力；传统的表面张力测试仪采用铂金环法/铂金板法原理，而这种方式不能反映表面活性剂的迁移到界面过程，因此也就不能测出动态表面张力。可兼顾测得动态表面张力与静态表面张力数据；SITA析塔公司生产的表面张力仪通过智能控制气泡年龄（bubble lifetime），可以测出液体中表面活性剂分子迁移到界面过程中表面张力的变化过程，即连续的一系列的的动态表面张力值以及静态表面张力值。表面活性剂浓度测量仅适合低于CMC值的表面活性剂浓度的测量：用传统表面张力仪只能在低于CMC值时反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）适合低于CMC值以及更高浓度表面活性剂浓度的测量：在有关CMC值的研发时，当表面活性剂的浓度远远超过临界胶束浓度时，改变表面活性剂的浓度不改变平衡态的表面张力（静态表面张力），而通过动态表面张力测量时即使浓度达到四倍的临界胶束浓度也能看出它的显著作用。因此，在高于CMC值时，通过气泡法原理的表面张力仪也可以反映表面活性剂随浓度的变化（建立表面活性剂浓度与表面张力的关系图）操作过程人工或自动自动读数人工或自动自动，并可通过软件传输到电脑，生成各样品曲线对比图。抗污染性弱；因为污染物及环变形的影响可能会对测试数据产生影响。强；每测一个样品只需清洗PEEK材质毛细管即可，易清洗测量对象要求铂金板测量阳离子表面活性剂会有误差，因为阳离子表面活性剂吸附在板上，影响其他样品的测试。铂金环不适合测量中高粘度液体样品表面张力。适用于1000cps以下粘度液体样品的表面张力测量实验重现性弱；综上所述，当读数有偏离预期标准时，操作人员很难判断是由于仪器本身的问题，还是由于液体样品的问题而导致读数不合格！ 会浪费大量时间与成本重现实验。强；析塔表面张力仪可通过动态表面张力数据放大不同样品之间的差异（静态表面张力值差异不大的情况下）。有了更宽的容差后，可以覆盖因为温度波动、仪器波动历等因素造成的干扰， 使制程中监控更准确，更安全，更可靠。耗材铂金板/铂金环易变形，需不定期更换，价格大概2000RMB。不需耗材，每次测完样品只需清洗毛细管即可校准用过蒸馏水和纯乙醇为标准物进行校准用纯水为标准物进行校准举例说明喷墨打印机的打印头喷墨到纸张上只需要十几毫秒（或更短时间），汽车漆喷涂到工件上乳胶漆滚涂到墙面上或需要几十到几千毫秒，不同的表面活性剂迁移到新的界面需要的时间不同，所以对产品的润湿，流平性能的影响也有所不同。如下图所示，图1是析塔SITA表面张力仪的毛细管刚形成新的气泡（即新的界面）时，表面活性剂只有少量聚集到新的界面上。随界面形成的时间越久（即气泡寿命越长），表面活剂剂聚集到界面上就越多。析塔SITA表面张力仪可以测出从15毫秒到15秒的动态表面张力。表面张力分析仪介绍德国析塔SITA是液体动态表面张力测试方法的领导者，1993年创立了新一代表面张力计的理论基础。点击图片查看更多关于德国析塔SITA表面张力仪型号详情德国析塔SITA表面张力主要有以下几个型号：指标/型号SITA Dynotester+动态表面张力仪SITA Pro Line t15全自动动态及静态表面张力仪SITA Science Line t100实验室表面张力仪SITA Clean Line ST在线表面张力仪简介手持式/便携式，快速简便的测量生产过程中的连续测量研发型/实验室型集成式，与生产控制系统相连，使之自动添加表面活性剂。表面张力范围10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m10-100 mN/m气泡寿命范围(ms)15-2000015-10000015-10000015-15000测试模式单次模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式单次/连续测量/自动测量模式测量液体温度(0-100)℃(-20-125)℃(0-100)℃(0-80)℃翁开尔是德国析塔SITA中国总代理，近40年行业经验，能根据你的需求为您提供专业的解决方案。

人类认识真理的过程就像剥洋葱，由表及里一层层递进。 反映到对化学反应过程的认识，一开始，人们通过物质的形、色等外在表象认识化学反应。正如现代化学之父拉瓦锡重复的经典“氧化汞加热”实验一样，氧化汞由红色粉末变为液态的金属汞，这个显著的变化意味着反应的发生。即使到了近现代，仪器分析手段越来越多样，我们做常用的分析手段也是通过物质外在状态的变化进行观察，或者利用各类显微镜及X射线衍射仪观察物质的结构变化。 拉瓦锡之匙拉瓦锡对化学反应中物质的质量、颜色、状态变化的观察，犹如在重重黑暗中，找到了打卡化学之门的那把钥匙。 元素周期表 到19世纪，道尔顿和阿伏加德罗的原子、分子理论确立，门捷列夫编列了元素周期表。原子、分子、元素概念的建立令化学豁然开朗 自从用原子-分子论来研究化学，化学才真正被确立为一门科学。正是随着对不同元素的各种微粒组合变化的认识发展，化学的大门终于被打开。伴随金属键、共价键、离子键、氢键等各种“键”概念的提出，人们逐渐认识到各种反应的本质是原子或分子等微粒间的力学变化。于是，对反应的观测需要微观下的力学测量工作。 作为专门利用极近距离下极小颗粒间作用力工作的原子力显微镜，此事展现了自身巨大优势。无论是直接测试不同分子间的作用力，还是利用力的测量完成表面形貌的表征，原子力显微镜以高分辨率出色地完成了任务。 对于一些生物样品，例如脂质膜，因为其是由磷脂分子构成的单层或双层结构，极其柔软，因此其表面作用力极其微弱。从测试曲线上可以看出，脂质膜对探针的力只有约1pN，但是原子力显微镜的测试曲线上可以很清晰地捕捉到这个变化。 有趣的是，人们对真理的发掘，是由表及里的。但是利用原子力显微镜对化学反应本质的发现，却是由内而外的。 原子力显微镜基本是被作为一种表面分析工具使用的。这使其只能用来观察反应前后固相表面的结构变化，或者通过固相表面的各种属性，如机械性能、电磁学性能等侧面论证反应的发生。而要真正观察到反应的过程，是要对界面层进行观测的。因为几乎所有的反应，都是发生在两相界面处的，表面只是最终反应结果的呈现。 在界面处，反应发生时，原有的原子/分子间的作用力——也就是各种“键”，因为电子的状态变化（得失或者偏移）无法维持原有的稳定性，从而导致了原子/分子的重新排列，直到形成了新的力学稳定态——也就是新的“键”形成后，反应结束。这个过程的核心就是原子/分子间的“力的变化”。 反应的本质——微粒间力的分分合合 当化学科学的车轮推进到纳米时代，当探索的前锋触摸了两相界面，当理论的深度深入到动力学的研究。原子力显微镜是否能够当此重任呢？ 能。但是需要一番蜕变。 界面处的力梯度有两个特点。一是更为集中，一般在0.3nm-1nm左右的范围内会有2-4个梯度变化；二是更为微弱，现在的原子力显微镜可以有效捕捉皮牛级的力变化，但是在表征界面时依然分辨率不足，需要的分辨率要提高1-2个数量级。 新的需求引导了新的技术蜕变。调频模式的成熟化，几乎完美应对了界面处的力梯度特点。一方面，只有几个埃的振幅可以有效对整个界面区进行表征，另一方面，检测噪音压低到20 fm/√Hz以内，保证了极高的分辨率。 岛津调频型原子力显微镜SPM-8100FM 例如对固液界面的观察。我们都知道，因为在固液界面处，因为液体分子和固体表面分子的距离不同，会形成不同的作用力，如氢键、偶极矩、色散力等。因此形成的液体分子的堆积密度会有不同。这种液体分子的分层模型，是润滑、浸润、表面张力等领域的底层原理。但是长期以来，这些理论只存在于数理模型和宏观现象解释之中，没有一个合适的直观观测工具。 界面观测之牛刀小试 岛津的SPM-8100FM的出现，将固液界面的高效表征变成了现实。上图右侧就是云母和水的界面处，水分子的分层结构，在约0.6nm的范围内，可以清楚看到3个分层。 具体到现实应用中，对表面润滑的研究很适合采用这种分析工具进行定性定量化测试。使用SPM-8100FM对润滑油中氧化铁表面上所形成的磷酸酯吸附膜进行分析。 图示为4组对照实验，分别是仅使用PAO（聚α-烯烃）和添加了不同浓度的C18AP（正磷酸油酸酯）的润滑油。 在未添加C18AP的PAO中，观察到层间距离0.66 nm的层状结构。通过这一层次可以看出，PAO分子在氧化铁膜表面上形成了平行于表面的平坦的覆层。随着C18AP浓度不断增加，从0.2 ppm到2 ppm后，层状结构开始消失，最后在20 ppm和200 ppm时完全观察不到。层状结构消失表明PAO分子定向结构被C18AP取代，在基片上形成了吸附膜。随着C18AP浓度不断增加，氧化铁基片表面逐渐被吸附膜覆盖。 对照使用摆锤式摩擦力测试仪测量获得的钢-润滑油-钢界面的摩擦系数。在添加C18AP浓度到达20 ppm后，PAO的摩擦系数大大降低。和微观界面表征的结果非常吻合。 由此可见，使用SPM-8100FM对润滑油-氧化铁界面实施滑动表面摩擦特性分析评估，可有效加快润滑油开发进度。 技术的发展推动了科学的进步，科学的发展也渴求更多的技术发展。原子力显微镜表征技术由表面向界面的延伸，一定会有力地推动对化学由表象向本质的探索。岛津将一如既往地尽其所能，提供帮助。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

由中国机械工程学会表面工程分会主办、装甲兵工程学院装备再制造技术国防科技重点实验室承办的第八届全国表面工程学术会议暨第三届青年表面工程学术论坛将于2010年4月25～27日在北京的国家会议中心举行， 赛黙飞世尔科技做为业界的领导者，表面分析产品将参加此次会议。我们的国外专家受邀将在大会报告中介绍XPS光电子能谱仪在表面工程的应用，届时我们还会有展台展示。热忱欢迎广大表面分析工作者莅临指导！ 赛默飞世尔科技表面分析产品部源于英国VG科技公司，具有超过40年的超高真空和表面分析设备的研发和制造经验，主要产品包括XPS能谱仪、场发射俄歇能谱仪以及紫外光电子能谱仪，在能量分辨率、灵敏度以及信噪比方面在同类产品中长期以来具有优势。产品目前广泛应用于科研和工业领域，包括化工、催化、薄膜、半导体、钢铁、纳米材料以及微器件等。 自上个世纪八十年代进入中国以来，表面分析产品部门在提供不断更新的产品同时，更是已建立成熟完善的国内售后服务团队。目前国内已有用户总数超过70位，自2004年以来，国内新增用户超过30位，2009年市场占有率更是超过了65%，在技术和售后服务方面，已获得了国内表面分析领域的高度认可。 目前表面分析产品部可提供用户多种表面分析的专业解决方案。产品型号包括全球首款数字化多功能光电子能谱仪ESCALAB 250Xi、智能化XPS能谱仪K-Alpha、平行角分辨XPS能谱仪Theta Probe、工业用大尺寸样品平行角分辨XPS能谱仪Theta 300、高性能场发射俄歇能谱仪Microlab 350以及实验室基本型XPS能谱仪 Multilab 2000等。其中最新型号的ESCALAB 250Xi 在2009年10月份正式推出，2009年12月份在国内已有两位新用户，其中包括国家级材料科研单位国家纳米科学中心。 如想了解更多信息, 可联系赛默飞世尔科技表面分析产品销售部：电话 010-84193588转3657，手机 13811077655，邮箱 yibin.wei@thermofisher.com，或浏览我们的网站 www.thermo.com.cn/Category483.html。 关于Thermo Fisher Scientific（赛默飞世尔科技） 赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约3万5千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com（英文） 或www.thermo.com.cn（中文）。

研究背景等离子体处理是聚合物表面改性的一种常用方法，一方面等离子体中的高能态粒子通过轰击作用打断聚合物表面的化学键，等离子体中的自由基则与断开的化学键结合形成极性基团，从而提高了聚合物表面活性；另一方面，高能态粒子的轰击作用也会使聚合物表面微观形貌发生改变 。本文提出通过等离子体处理提高 PP的胶粘接强度。利用KRÜ SS光学接触角测量仪DSA100分析了等离子体处理对于PP表面的接触角、自由能的影响。利用胶粘剂将 PP薄膜与铝箔粘接到一起，采用T剥离强度试验方法对PP的胶粘接强度进行了测试，结果表明等离子体处理可以显著提高 PP的胶粘接强度。DSA100型液滴形状分析仪试验样品制备由于PP薄膜表面可能会有油污、脱模剂等残留物，本文采用超声清洗方法对其表面进行实验前的处理。结果与讨论1.PP表面接触角系统分析了等离子体改性的射频功率和处理时间对于PP表面接触角的影响。首先，将处理时间恒定为 120 s，射频功率分别选取了 80 W、120 W、180 W、240 W 和300 W。如图1（a） 所示，PP表面经等离子体处理后，去离子水和二碘甲烷的接触角均有较明显的下降。当射频功率超过120 W时，接触角下降趋势缓慢，此时去离子水的接触角由99.08°降到了79.25°，二碘甲烷的接触角则由69.31°降到了59.39°。当射频功率达到300 W时，去离子水的接触角为 74.88°，二碘甲烷的接触角为55.88°。去离子水属于极性溶液，它的接触角越小表明PP表面润湿性越好，PP与胶粘剂的粘接强度将越高。 图1.薄膜表面接触角的变化其次，将射频功率恒定为 80 W，处理时间分别为30 s、60 s、120 s、300 s和600 s，PP表面的接触角与处理时间的关系如图1（b）所示。可见，随着处理时间的增长，接触角逐渐减小。当处理时间长于120 s时，接触角变化缓慢，此时去离子水的接触角由 99.08°降到了77.39°，二碘甲烷的接触角由69.31°降到了56.05°。结合上述两个实验结果，本文选择射频功率120 W和处理时间120 s作为后续的PP等离子体改性工艺参数数值。2.PP表面自由能本文采用Owens二液法 ，通过测量去离子水和二碘甲烷在 PP表面的接触角，计算出PP表面的自由能。PP表面自由能与射频功率和处理时间的关系如图2所示。从图中可以看出，PP在等离子体处理后，色散分量和极性分量均有所提升，其中极性分量的提升更显著，PP的表面自由能得到了较大提高。经计算，未经等离子体处理的 PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为18.68 mJ/m 2 、12.12 mJ/m 2 、30.8 mJ/m 2 ，经等离子体处理后的PP表面色散分量、极性分量和自由能分别为22.27mJ/m 2 、26.64 mJ/m 2 、48.91 mJ/m 2 。即，经等离子体处理后，PP表面色散分量增加了 19.22%，极性分量增加了119.8%，自由能增加了58.8%。可见，PP表面自由能的提高主要归因于极性分量的增加，而极性分量的增加则是由于等离子体处理使得PP表面形成了极性基团，从而有助于提高PP的胶粘接强度。 图2.PP表面自由能3.PP胶接强度根据T剥离强度试验记录的最大剥离力和最小剥离力计算得到平均剥离力（FT），而剥离强度（σT）为 式中：B为测试样品的宽度 ，本文测试样品的宽度为25 mm。在剥离过程中，可以看到胶粘剂形成的胶膜完全保留在铝箔表面，证明胶粘剂对铝箔的粘附性远高于对PP薄膜的粘附性，即通过该实验测试到的剥离强度为PP与胶粘剂之间的粘接强度。未改性的 PP薄膜和改性后的PP薄膜的剥离力与剥离长度的关系曲线如图3所示，由于夹持位置的差异，PP薄膜与铝箔之间开始出现分离的位置稍有不同。在二者刚出现分离时，剥离力较大，之后剥离力逐渐下降并保持稳定。根据上述公式可以计算出，未改性的PP薄膜最小剥离强度为588 kN/m，最大剥离强度为 661.2 kN/m，平均剥离强度为 624.8 kN/m；与之对应，改性后的PP薄膜最小剥离强度为734 kN/m，最大剥离强度为810.8 kN/m，平均剥离强度为775.2 kN/m。即，PP薄膜经过等离子体改性处理后最小剥离强度提高了24.83%，最大剥离强度提高了22.63%，平均剥离强度提高了24.07%。 图3.剥离长度和剥离力的关系结论本文从接触角、表面自由能等方面揭示了等离子体处理提高PP材料胶粘接强度的机理。实验结果表明，经过等离子体改性处理后，PP表面由疏水性变为亲水性，去离子水的接触角由99°减小到了75°，PP表面自由能由31 mJ/m 2 增大到了49 mJ/m 2 ，同时PP表面整体上变得凸凹不平，且出现了大量纳米级凸起和凹坑。PP表面发生的这些化学和物理变化共同作用，使得PP的胶粘接强度提高了24%。参考文献隋裕，吴梦希，刘军山.等离子体处理对于聚丙烯胶粘接强度的影响［J］.机电工程技术，2023，52（01）：30-32.

—— 用于表面化学表征的全集成式X射线光电子能谱仪 　　2009年12月19日，MADISON – 服务科学的世界领导者赛默飞世尔科技近日宣布，全新Thermo Scientific Escalab 250Xi光电子能谱仪（XPS）是一种全集成式表面表征工具，专门设计用于满足从事表面，薄膜和涂层的常规表征工作，乃至前沿表面化学研发的工程师们的要求。 　　Escalab 250Xi是享誉世界的Thermo Scientific Escalab产品线的最新产品。该全新设备集成了出色的光谱仪性能和Thermo Scientific Avantage XPS采集和处理用户界面。这种仪器与软件的组合不仅具有高样品通量，而且具有市场领先的分析性能，尤其适用于当今表面分析领域中复合材料的表征。另外，高级平行图像监测系统的集成可对图像视场内的微小特征进行定量光谱分析。 　　Avantage数据系统利用一种优化的工作流程提供优异的分析效率，该流程可以指导分析人员进行数据采集，解析，处理和报告生成。Avantage在进行一系列XPS光谱和图像处理任务时，还具有全数字工具控制。只需点击一下鼠标，即可利用自定义的实验室报告模板轻松将分析报告输出到标准PC应用程序中，例如Microsoft® Office。 　　Escalab 250Xi平台具有非凡的灵活性，因此分析人员可以利用一系列其他表面表征工具配置该系统。仪器配备了离子散射谱（ISS）和反射电子能量损失谱（REELS），同时可选配紫外光电子能谱（UPS）和俄歇电子能谱（AES）。仪器的标准配置还包括了样品制备室。如果需要，可以利用样品制备选项和附加的实验样品室扩展该系统。 　　关于赛默飞世尔科技（Thermo Fisher Scientific） 　　赛默飞世尔科技 （Thermo Fisher Scientific)（纽约证交所代码：TMO）是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过105亿美元，拥有员工约3万4千人，在全球范围内服务超过35万家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域所遇到的从常规测试到复杂研发的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健、科学研究、安全和教育领域的客户提供一系列实验室装备、化学药品及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科学研究的飞速发展不断改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com （英文）或www.thermo.com.cn （中文）。

不锈钢等离子清洗效果评估|钢板表面油脂污染情况检测方案测试说明客户：德国Relyon Plasma公司样品：不锈钢板测量设备：析塔清洁度仪FluoScan 3D污染物：福斯溶剂型防锈油Fuchs Anticorit MKR 4目标采用荧光法测量不锈钢表面污染情况，检查等离子清洗的效果及其影响参数。操作过程首先，将不锈钢板放在60°C的超声波清洗槽中，使用碱性清洗剂清洗15分钟，然后用去离子水彻底冲洗并干燥不锈钢板。随后，在不锈钢板上滴一滴Anticorit MKR 4防腐蚀油，并用实验室用布擦拭。然后，使用析塔FluoScan 3D清洁度检测仪，采用荧光法，高分辨率扫描钢板，检测钢板上的防腐蚀油分布。荧光法是一种对油膜厚度敏感的测量，测试结果以RFU（相对荧光单位）显示，RFU值越低，表面越干净。等离子清洗对于等离子体清洗，手持等离子体设置piezobrush® PZ3被连接到析塔SITA FluoScan 3D（自动检测清洁度的测试台）的移动轴上，使得可以通过自动化进行等离子清洗处理。piezobrush® PZ3在测试板上以编程的移动路径移动，同时等离子体以恒定的移动速度开启，并与钢板表面保持恒定的距离。为了说明速度（清洗时间）的影响，首先以2.5mm/s的速度进行处理，然后在清洗时间一半的位置上，以5mm/s的速度进行处理。测量结果图1：未清洗的不锈钢板上的荧光测量结果图2：等离子清洗后的不锈钢板上的荧光测量结果结论荧光测量的结果表明，使用等离子清洗的两个区域比钢板的其他部分干净很多。清洗时间越长，清洗效果越好。荧光法适用于在等离子清洗后轻松和快速地监测清洗结果，通过测量可以确定影响等离子清洗的参数，达到最佳的清洗效果，同时降低成本。使用析塔FluoScan 3D清洁度仪自动检测测量零件清洁度，高分辨率扫描零件，最终以图像化呈现零件污染程度不同的区域。析塔FluoScan 3D自动表面清洁度检测仪广泛运用在不同的清洗工艺（水基、溶剂、激光、等离子.....），可以灵活应用在实验室或生产车间。翁开尔是德国析塔中国独家代理商，欢迎致电咨询析塔自动清洁度检测系统。

如今“一部手机走天下”，已成为现实，智能手机的出现改变了我们的生活。它使我们原来许多物品逐步变得可有可无，渐渐成为我们生活中的伴侣。从1992年第一部智能手机的出现，到如今，手机已生重大革命；从触摸屏取代小键盘，再到大触摸屏手机的出现，彻底改变了手机行业。OLED智能手机显示屏的结构智能手机必须能够很好地抵抗使用过程中产生的外界应力。每次用户操作手机时，手机都会受到震动或刮擦，例如从口袋或袋子中取出手机或把他放在桌子上时。智能手机制造商正在努力实现显示屏、框架以及智能手机外壳的最佳耐刮性。人们使用各种方法来量化耐划伤性能——最合适的两种方法是划痕测试和纳米压痕测试。本应用报告将展示这两种方法在智能手机显示屏抗划擦性和能硬度表征中的应用。纳米压痕和纳米划痕测试纳米压痕测试是一种可以测量薄膜和小体积材料的硬度、弹性模量、蠕变和附着力的方法。用预先定义的载荷将金刚石棱锥压头压入被测材料表面，并记录压入深度。硬度、弹性模量和其他性能是使用ISO14577 标准通过载荷-位移曲线获得的。划痕试验是一种表征涂层附着力和耐划痕性的方法。划痕试验通常使用球形金刚石压头进行，该压头在载荷增加的情况下“划痕”涂层表面，从而产生涂层分层。临界载荷对应于分层或其他类型的粘合剂开始损伤时的载荷，并作为量化表面层或材料的附着力或耐刮擦性的方法。纳米划痕测试仪纳米压痕测试仪1划痕测试保护玻璃耐划性能测试智能手机显示屏的保护玻璃通常由Gorilla玻璃制成，它是一种铝硅酸盐玻璃，并通过浸泡在高温钾盐离子交换槽中进行增韧，防止裂纹扩展和阻止缺陷生成。Gorilla玻璃具有极高的硬度和耐刮擦性，重量轻，光学性能优异。然而，即使如此坚硬且耐划伤的玻璃也可能被划伤，因此有一项正在进行的研究旨在通过表面沉积保护陶瓷层进一步提高其耐划伤性。由于陶瓷层非常薄（~100nm），最适合表征耐划伤性的仪器是安东帕尔纳米划痕测试仪（NST3）。下图显示了在100 nm氧化铝（Al2O3）保护层的Gorilla玻璃上，使用半径为2μm的球形针尖进行高达50 mN的渐进加载试验的结果。氧化铝沉积层的典型破坏形态如图1所示。图1: 在光学显微镜下观察到的划痕后典型失效形貌图2通过临界载荷值（Lc1）下划痕深度（Pd）、残余深度（Rd）和摩擦系数（CoF）的突然变化，对失效进行了显微镜观察，得到关于氧化铝层抗划伤性的重要信息：临界载荷（Lc）越高，抗划伤性越好。图2:划痕实验过程中记录的信号智能手机屏幕上的浅划痕的自修复（恢复）智能手机显示屏上的大多数划痕都很深，肉眼可见（图3）。如果用户希望再次获得平滑的显示，通常必须更换前面板。为了验证清除过程是否有效，并确定可以修复的最大划痕深度，我们在恒定载荷下创建了几个系列的划痕。每一系列划痕都是在不同的载荷下进行的，以获得不同的划痕深度，并且可以评估恢复过程的可靠性。由于必须产生非常浅的划痕，NST3用于创建划痕。图3: 智能手机屏幕上的划痕除了产生可控划痕外，由于扫描后功能，纳米划痕测试仪 （NST3）还可以用作轮廓仪。测量受损智能手机屏幕的表面轮廓，从而评估已存在的划痕深度。测量设置的典型示例如图4所示。在划痕轮廓采集结束时，可以从划痕软件 导出数据，并直接由合适的分析软件（如TalyMap Gold）处 理，以确定预先存在的划痕深度（图5）。根据结果，制造商可以决定是否可以翻新智能手机屏幕。图 4: 使用NST3测量智能手机屏幕的表面轮廓图5: TalyMap软件分析预先存在的划痕的表面轮廓，以确定划痕深度（0.26μm）显示屏塑料/金属外壳的耐刮擦性位于智能手机显示屏旁边的显示屏框架上的油漆容易被划伤，尤其是边缘（图6）。因此，制造商希望提高显示屏框架上油漆的耐刮擦性和附着力。图6: 智能手机外壳上的磨损在这个案例研究中，比较手机外壳上两种不同薄膜的耐刮擦性能和附着力。薄膜的厚度约为30um，对此类薄膜进行划痕测试的最合适的仪器是Rvetest（RST3）或Micro CombiTester(MCT3)，他们施加载荷最高达200N(RST3)30N(MCT3)，最大划痕深度1mm，使用半径为200um的球形压头和渐进力载荷模式进行划痕1试验，划痕的全景成像如图7所示。图7：两种油漆划痕全景成像涂层1号和2号样品进行比较，2号的分层发生在较低的载荷且损坏也比较严重，2号的耐刮擦性能也不如1。因此，1应能抵抗较长时间的刮擦，其使用应优先于抗刮擦性较差的2。2纳米压痕测试玻璃体上有机薄膜的硬度和弹性模量智能手机显示屏的一个重要组成部分是有机薄膜，有机薄膜已经在OLED显示器中得到广泛应用。它们代表了智能手机显示屏市场的很大一部分，而且在灵活性方面具有的巨大优势，可以开发可折叠手机。有机薄膜的硬度和弹性模量等力学性能非常重要，因为它们表明了薄膜的质量，可以用来预测耐久性。有机电致发光（OLED）层的厚度在100纳米到500纳米之间，其力学性能的测量需要非常灵敏的仪器。安东帕尔超纳米压痕测试仪（UNHT3）具有合适的载荷和位移分辨率，可以可靠地测试这样的薄膜。图8显示了沉积在玻璃基板上的七种OLED薄膜的典型测量结果，每层的厚度约为100nm，最大压入深度控制在10nm。图8: 七种OLED薄膜典型载荷-位移曲线在每个样品上进行了五次最大载荷为300μN的压痕实验， 压痕载荷-位移曲线获得的每个样品的硬度和弹性模量 （图9）所示：弹性模量在33 GPa到55 GPa之间变化，硬度在280 MPa到400 MPa之间变化，标准偏差约为5%， 这证实了各层的均匀性良好，并允许安全区分各。A、B 和D层的硬度最高，C和F层的硬度最低。结果表明，UNHT3 可以用于非常薄的层的机械性能的可靠表征，从而有助于开发新的OLED层。图9: 七个OLED薄膜的硬度和弹性模量光学透明粘合剂（OCA）的机械性能光学透明粘合剂（OCA）是一种薄的粘合薄膜。例如：在智能手机行业中用于将显示器的不同组件之间连接。不仅这些薄膜的粘合性能很重要，而且它们的力学性能也很重要，因为它们决定了OCA的使用方式。安东帕尔生物压痕测试仪已用于测量此类粘合剂。生物压痕仪可以测量粘附力，还可以获得薄膜的刚度（弹性模量）和其与时间相关的特性（蠕变）。保证薄膜牢固地粘附着在基体上，以避免薄膜弯曲，这一点至关重要。在这个案例研究中，我们对三种不同的胶进行了表征：一种柔软的（a），弹性模量（E）约为0.35 MPa，两种较硬的（B，C），弹性模量约为208 MPa和约80 MPa，其中最大压入深度均控制在薄膜厚度的15%左右。图10：生物压痕仪用于测量附着在玻片上的OCA薄膜这些实验使用了半径为500μm的球形针尖，对于较薄的薄膜，建议使用半径较小的针尖，以避免基底的影响。最大压入载荷为0.5mN，最大压入深度在1μm和16μm之间变化，最大载荷下的保持时间为30秒。图11显示三种OCA薄膜的三种压痕曲线的比较，在针尖接近样品表面时，记录了粘附力。尽管在每个样品的不同区域进行了测量，但测量结果显示出良好的重复性。这表明，尽管粘合性能取决于两个接触部件的表面状态，但由于一个样品上的粘合力和所有压痕曲线非常相似，因此达到了稳定状态。图11：三种不同弹性模量OCA薄膜（A、B、C）的压痕曲线对比。4纳米压痕测试划痕测试和纳米压痕测试是智能手机显示屏的重要测试方 法，因为它们可以模拟现实生活中的情况，如冲击或硬物划伤。划痕测试适用于研究保护智能手机显示屏的覆盖玻璃的耐划痕性。该方法也有助于表征薄膜显示框上的附着力，从而选择附着力最佳的粘合剂。最后，该技术还可用于测量屏幕上预先存在的划痕的最大深度，评估其是否可以翻新。纳米压痕测试用于测量沉积在显示器玻璃上的功能薄膜的硬度和弹性模量。力学性能反映了新型显示器开发过程中 薄膜的质量。此外，纳米压痕法允许测定用于安装智能手机屏幕的光学透明粘合剂（OCA）薄膜的粘弹性和力学性。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

摘要石墨类碳材料在电极，吸附，催化载体以及固体润滑剂方面有着极其广泛的应用。了解它们和水之间的相互作用对于基础材料的表征以及实际装置的制备都起着关键作用。曾经，普遍的观点都认为石墨碳材料表面是疏水的。然而，美国匹兹堡大学Kozbial等人发表在国际顶级杂志Accounts of Chemical Research上的最新研究发现：石墨表面本质上是亲水的，而由于表面吸附了空气环境中的烃类污染物，才造成石墨烯表面的疏水性。研究回顾在石墨烯的各类应用中，表面性能的精准控制（例如黏附、摩擦和表面能）是非常必要的。润湿性不仅是表征表面性能的重要参数，而且还直接影响了电子掺杂和载体可移动性。在1940年， Fowkes and Harkins首次报道了天然石墨的接触角为85°度左右。其他学者研究不同石墨类碳材料时得出的结果也与该值相接近。碳纳米管以及石墨烯的润湿性研究结果也表明他们都是疏水的。所有的这些研究都表明sp2杂化形式的石墨类碳材料都是疏水的。润湿性的不同观点：1. Tadros等人采用捕泡法测试出表面干净的各项同性的石墨，其前进角为63° (53 °C)。但他们的工作主要集中在研究等温吸附上，而不是润湿性，所得出结论不十分可靠。2. Schrader发现石墨在室温下和超真空条件下被剥离后的接触角值为35°。但是，超高真空会造成水的蒸发，造成较低的接触角。进一步提出石墨疏水是由于石墨被疏水的有机物污染。研究思路为了解决以上问题，美国匹兹堡大学Kozbial教授重新设计了实验，并用KRÜ SS DSA100接触角测试仪表征材料的接触角和表面能。室温下，研究了新鲜石墨烯和剥离的高度有序热解石墨表面的接触角与时间的变化。结果表明暴露在空气中时，接触角与时间具有相依性（图1）。之前研究者们也用同样的方法研究了金的润湿性，由于金的表面吸附了空气中的烃类污染物，造成金的疏水性。而二氧化硅和稀土氧化物等陶瓷材料的接触角也表现出同样的性质。因此Kozbial教授提出，石墨类碳材料是否也因为表面吸附了空气中的烃类污染物才变得疏水呢？图1.铜基石墨烯，镍基石墨烯和石墨的水接触角数据。（1）衰减全反射红外光谱分析利用衰减全反射红外光谱法，采集了新鲜和老化的石墨烯的表面数据。结果表明，石墨烯在空气中暴露10分钟后，出现了明显的亚甲基（&minus CH2&minus ）的峰（图2a），这说明有烃类物质吸附在了石墨烯表面。此外，亚甲基峰强度随着暴露时间的增长而变强，同时接触角和ATR-FTIR的数据也表现出相似的趋势。如下：干净表面的石墨烯具有较低的接触角和较弱的亚甲基峰接触角和亚甲基峰强度随着在空气中暴露的时间增长而增加，60分钟之后都不再发生明显的变化。（2）XPS分析采集新鲜石墨烯和老化2天石墨烯的C1s XPS数据。285eV附近的强峰来自于石墨烯碳原子（图2b）。不同的是，在285.7 eV处有一个更正的峰以及在287.6 eV附近出现了一个肩峰，这都说明了烃类物质的存在。随后也采集了新鲜石墨和老化2天石墨的ATR-FTIR数据。因此，对于石墨烯和石墨而言，新合成或者新剥离得到的表面是没有烃类物质的，而在空气中暴露老化之后，是有烃类物质吸附的。图2. 铜基石墨烯的(a) ATR-FTIR和(b) XPS图谱，石墨的ATR-FTIR图谱(c)，(d)烃类物质吸附膜厚度和接触角石墨在空气暴露时间的变化关系（3）椭圆偏振分析通过该技术研究发现，石墨表面开始暴露在空气中后，烃类物质吸附膜的厚度逐渐增加，在60分钟时达到峰值，随后曲线出现平台。引起了这一变化时，石墨表面生成了&sim 6&angst 厚的烃类物质层。综上，ATR-FTIR，XPS以及椭圆偏振法都表明石墨表面本质上是温和亲水的，吸附烃类物质后才变的疏水。（4）表面能分析表面能是固体物质重要的表面性质，它不仅决定材料表面的润湿性，更深深影响着粘附性、摩擦性以及其他的表面或界面性能。基于四种测试液体的接触角数据，通过三种常见的模型Neumann，Fowkes和Owens&minus Wendt计算了新鲜和老化石墨表面的表面能。图3表明石墨烯和石墨的表面能随着暴露时间增长而逐渐降低。新鲜表面的表面能最大，老化表面的表面能最小。造成这种结果的原因是空气中烃类物质的吸附过程带来的热力学驱动力降低了总表面能。图3 新鲜和老化石墨烯，石墨的表面能图及极性和非极性分量总结烃类污染物不仅影响石墨类材料表面的润湿性还影响了其粘附性和吸附性。因此，开发有效的去除和抑制烃类污染物对于操控石墨表面性能是非常关键的。此障碍在未来获得突破后，石墨烯基装置的成功制备也就为时不远了。参考文献Kozbial, A., Zhou, F., Li, Z., Liu, H., & Li, L. Are Graphitic Surfaces Hydrophobic. Accounts of Chemical Research 2016.

利用电子、光子、离子、原子、强电场、热能等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术，统称为先进材料表征方法。先进材料表征方法包括表面元素组成、化学态及其在表层的分布测定等。后者涉及元素在表面的横向和纵向(深度)分布。先进材料表征方法特点表面是固体的终端，表面向外一侧没有近邻原子，表面原子有部分化学键伸向空间，形成“悬空键”。因此表面具有与体相不同的较活跃的化学性质。表面指物体与真空或气体的界面。先进材料表征方法通常研究的是固体表面。表面有时指表面的单原子层，有时指上面的几个原子，有时指厚度达微米级的表面层。应用领域航空、汽车、材料、电子、化学、生物、地质学、医学、冶金、机械加工、半导体制造、陶瓷品等。X射线能谱分析（EDS）应用范围PCB、PCBA、FPC等。测试步骤将样品进行表面镀铂金后，放入扫描电子显微镜样品室中，使用15 kV的加速电压对测试位置进行放大观察，并用X射线能谱分析仪对样品进行元素定性半定量分析。样品要求非磁性或弱磁性，不易潮解且无挥发性的固态样品，小于8CM*8CM*2CM。典型图片PCB焊盘测试图片成分分析测试谱图聚焦离子束技术（FIB）聚焦离子束技术（Focused Ion beam，FIB）是利用电透镜将离子束聚焦成非常小尺寸的离子束轰击材料表面，实现材料的剥离、沉积、注入、切割和改性。随着纳米科技的发展，纳米尺度制造业发展迅速，而纳米加工就是纳米制造业的核心部分，纳米加工的代表性方法就是聚焦离子束。近年来发展起来的聚焦离子束技术（FIB）利用高强度聚焦离子束对材料进行纳米加工，配合扫描电镜（SEM）等高倍数电子显微镜实时观察，成为了纳米级分析、制造的主要方法。目前已广泛应用于半导体集成电路修改、离子注入、切割和故障分析等。聚焦离子束技术（FIB）可为客户解决的产品质量问题（1）在IC生产工艺中，发现微区电路蚀刻有错误，可利用FIB的切割，断开原来的电路，再使用定区域喷金，搭接到其他电路上，实现电路修改，最高精度可达5nm。（2）产品表面存在微纳米级缺陷，如异物、腐蚀、氧化等问题，需观察缺陷与基材的界面情况，利用FIB就可以准确定位切割，制备缺陷位置截面样品，再利用SEM观察界面情况。（3）微米级尺寸的样品，经过表面处理形成薄膜，需要观察薄膜的结构、与基材的结合程度，可利用FIB切割制样，再使用SEM观察。聚焦离子束技术（FIB）注意事项（1）样品大小5×5×1cm，当样品过大需切割取样。（2）样品需导电，不导电样品必须能喷金增加导电性。（3）切割深度必须小于50微米。应用实例（1）微米级缺陷样品截面制备（2）PCB电路断裂位置，利用离子成像观察铜箔金相。俄歇电子能谱分析（AES）俄歇电子能谱技术（Auger electron spectroscopy，简称AES），是一种表面科学和材料科学的分析技术，因检测由俄歇效应产生的俄歇电子信号进行分析而命名。这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逸出，这一连串事件称为俄歇效应，而逃脱出来的电子称为俄歇电子，通过检测俄歇电子的能量和数量来进行定性定量分析。AES应用于鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在俄歇电子来极表面甚至单个原子层，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于材料分析以及催化、吸附、腐蚀、磨损等方面的研究。俄歇电子能谱分析（AES）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择AES进行分析，AES能分析≥20nm直径的异物成分，且异物的厚度不受限制（能达到单个原子层厚度，0.5nm）。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择AES进行分析，利用AES的深度溅射功能测试≥3nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS（AES）能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）由于AES测试深度太浅，无法对样品喷金后再测试，所以绝缘的样品不能测试，只能测试导电性较好的样品。（4）AES元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：样品为客户端送检LED碎片，客户端反映LED碎片上Pad表面存在污染物，要求分析污染物的类型。失效样品确认：将LED碎片放在金相显微镜下观察，寻找被污染的Pad，通过观察，发现Pad表面较多小黑点。X射线光电子能谱分析（XPS）X射线光电子能谱技术X射线光电子能谱技术（X-ray photoelectron spectroscopy，简称XPS）是一种表面分析方法， 使用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来，被光子激发出来的电子称为光电子，可以测量光电子的能量和数量，从而获得待测物组成。XPS主要应用是测定电子的结合能来鉴定样品表面的化学性质及组成的分析，其特点在光电子来自表面10nm以内，仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究，以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。X射线光电子能谱分析（XPS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择XPS进行分析，XPS能分析≥10μm直径的异物成分以及元素价态，从而确定异物的化学态，对失效机理研究提供准确的数据。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行厚度测量，可选择XPS进行分析，利用XPS的深度溅射功能测试≥20nm膜厚厚度。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当产品的表面存在同种元素多种价态的物质，常规测试方法不能区分元素各种价态所含的比例，可考虑XPS价态分析，分析出元素各种价态所含的比例。注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）XPS测试的样品可喷薄金（不大于1nm），可以测试弱导电性的样品，但绝缘的样品不能测试。（4）XPS元素分析范围Li-U，只能测试无机物质，不能测试有机物物质，检出限0.1%。应用实例样品信息：客户端发现PCB板上金片表面被污染，对污染区域进行分析，确定污染物类型。测试结果谱图动态二次离子质谱分析（D-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术二次离子质谱技术（Dynamic Secondary Ion Mass Spectrometry，D-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子的质量来测定元素种类，具有极高分辨率和检出限的表面分析技术。D-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和检出限高的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择D-SIMS进行分析，D-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行膜厚测量，可选择D-SIMS进行分析，利用D-SIMS测量≥1nm的超薄膜厚。（3）当产品表面有多层薄膜，需测量各层膜厚及成分，利用D-SIMS能准确测定各层薄膜厚度及组成成分。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用D-SIMS分析表面超痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppb级别。（5）掺杂工艺中，掺杂元素的含量一般是在ppm-ppb之间，且深度可达几十微米，使用常规手段无法准确测试掺杂元素从表面到心部的浓度分布，利用D-SIMS可以完成这方面参数测试。动态二次离子质谱分析（D-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样，样品表面必须平整。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）D-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）D-SIMS元素分析范围H-U，检出限ppb级别。应用实例样品信息：P92钢阳极氧化膜厚度分析。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）飞行时间二次离子质谱技术（Time of Flight Secondary Ion Mass Spectrometry，TOF-SIMS）是一种非常灵敏的表面分析技术，通过用一次离子激发样品表面，打出极其微量的二次离子，根据二次离子因不同的质量而飞行到探测器的时间不同来测定离子质量，具有极高分辨率的测量技术。可以广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。TOF-SIMS可以提供表面，薄膜，界面以至于三维样品的元素、分子等结构信息，其特点在二次离子来自表面单个原子层分子层（1nm以内），仅带出表面的化学信息，具有分析区域小、分析深度浅和不破坏样品的特点，广泛应用于物理，化学，微电子，生物，制药，空间分析等工业和研究方面。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）可为客户解决的产品质量问题（1）当产品表面存在微小的异物，而常规的成分测试方法无法准确对异物进行定性定量分析，可选择TOF-SIMS进行分析，TOF-SIMS能分析≥10μm直径的异物成分。（2）当产品表面膜层太薄，无法使用常规测试进行成分分析，可选择TOF-SIMS进行分析，利用TOF-SIMS可定性分析膜层的成分。（3）当产品表面出现异物，但是未能确定异物的种类，利用TOF-SIMS成分分析，不仅可以分析出异物所含元素，还可以分析出异物的分子式，包括有机物分子式。（4）当膜层与基材截面出现分层等问题，但是未能观察到明显的异物痕迹，可使用TOF-SIMS分析表面痕量物质成分，以确定截面是否存在外来污染，检出限高达ppm级别。飞行时间二次离子质谱分析（TOF-SIMS）注意事项（1）样品最大规格尺寸为1×1×0.5cm，当样品尺寸过大需切割取样。（2）取样的时候避免手和取样工具接触到需要测试的位置，取下样品后使用真空包装或其他能隔离外界环境的包装， 避免外来污染影响分析结果。（3）TOF-SIMS测试的样品不受导电性的限制，绝缘的样品也可以测试。（4）TOF-SIMS元素分析范围H-U，包含有机无机材料的元素及分子态，检出限ppm级别。应用实例样品信息：铜箔表面覆盖有机物钝化膜，达到保护铜箔目的，客户端需要分析分析苯并咪唑与铜表面结合方式。

KRÜ SS于1796年诞生于德国汉堡，是表面科学仪器领域的全球领导品牌。先后研发了世界上第一台商用全自动表面张力仪和第一台全自动接触角测量仪，荣获多次国际工业设计大奖和德国中小企业最具创新能力TOP100荣誉。其它产品还包括各类动态表面张力仪、泡沫分析仪、界面流变仪和墨滴形状分析仪等。KRÜ SS研究背景天然木材内因含有羟基等亲水基团，导致其吸水后产生膨胀、开裂、腐朽、变形等问题。一些环境因素，如湿度和酸雨，严重影响木材的耐用性和使用性能，对木制品造成损坏。将仿生疏水概念引入木材表面改良领域，在构建疏水表面的同时也赋予木材自清洁、耐化学性等特性，可提高木材在恶劣条件下的稳定性和耐久性，延长木材的使用寿命。本研究选择人工林杨木来制备疏水表面，通过自组装在木材表面构建TA-Fe III复合涂层，利用TA-Fe III复合涂层的高粘附性和二次反应活性将Ag+还原为Ag纳米颗粒沉积在木材表面，设计构建了物理化学特性稳固型木材疏水表面，并对其表面形貌结构、接触角及疏水表面的稳固性进行测试表征。 疏水木材的制备过程实验方法与仪器：本文采用KRÜ SS DSA25接触角分析仪DSA25S接触角分析仪图片结果与讨论1.接触角测试如图1所示，处理前后木材表面接触角的变化。未改性木材表面的接触角为52.0°，这是由于木材表面的有大量亲水基团和丰富的孔隙结构，使木材表现出较强的亲水性，随着接触时间延长，接触角迅速下降，水滴很快渗入到木材中。经过疏水处理的木材试样，在180s内均保持在138.0°以上，表现出了优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III/木材试件的接触角从138.2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。在相同的处理次数下，TA-Fe III/Ag/木材试件的接触角高于TA-Fe III/木材试件，证明Ag纳米颗粒在木材表面沉积构建了良好的表面粗糙度，使得木材表面疏水性能得到明显提高。图1 木材改性前后的接触角2.化学耐久性测试疏水木材表面的耐化学性是影响疏水表面的重要因素。研究表明，强酸、强碱、有机溶剂浸泡等恶劣环境下都会影响疏水木材的疏水效果，使得木材表面接触角降低，逐渐丧失疏水性能。将疏水木材分别浸没于不同的化学试剂中 ( pH=2. 0的HCI溶液，pH=12. 0的NaOH溶液，正己烷，丙酮，乙醇，DMF) 中24h，在紫外光照射以及用开水煮沸后，疏水木材接触角均高于135. 0°（图2) ，说明在恶劣环境下，疏水木材依然可以具有优异的稳定性和耐久性。将疏水木材进行超声清洗，木材表面的接触角几乎无变化，证明疏水涂层和木材间有稳固的粘合性能。以上结果证明，所制备的疏水木材即使在恶劣、严苛的条件下，也可以保持良好的疏水性，也证明了该疏水涂层的化学耐久性和环境稳定性。 图2 疏水木材耐化学性测试结论本研究基于TA-Fe Ⅲ多次自组装在木材表面构建疏水表面，在温和、环保且不会破坏试件本身的条件下，将涂层完全覆盖于基材表面。多次自组装和利用复合涂层二次反应活性还原Ag+粒子、接枝疏水长链，可以使得木材表面被涂层完全覆盖，并逐步完善木材表面的粗糙度，使得木材表面具有更加优异的疏水性能。随着自组装次数的增加，TA-Fe III /木材试件的接触角从138. 2°增加到了143.7°，TA-Fe III/Ag /木材试件的接触角从142.3°增加到了146.7°。此外，构建的仿生疏水表面具有优异的化学耐久性和环境稳定性，即使在经过恶劣环境后，疏水木材接触角均高于135.0°，依然可以保持优异的疏水性能。参考文献[1]傅敏,李明剑,何文清等.基于TA-Fe~Ⅲ还原Ag离子构建木材疏水表面[J].化学研究与应用,2023,35(01):75-82.

p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" text-indent: 2em " 众所周知，目前测量比表面积最主流的方法之一是气体吸附法。但是该法只能测干燥固体的比表面，对于分散在液体中的样品却爱莫能助。而对于需要通过制浆过程形成的终产品，样品在悬浮液状态下的比表面信息却非常重要。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 有绳结就有解绳人，近日，仪思奇（北京）科技发展有限公司宣布代理的新产品Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪，则能够通过专利的核磁共振技术，测定胶体、乳液和悬浮液中颗粒的比表面积！仪器信息网编辑采访了仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理、北京粉体技术协会专家委员杨正红，请其对Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的特性、技术原理和应用场景进行了解读，并探访了其背后的故事。访谈详情摘录如下，以飨读者。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 原理核心是核磁共振的弛豫时间 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 仪器信息网： /strong /span 请您介绍下Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪的核磁共振技术原理和仪器的创新优势？ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 杨正红： /strong Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪所采用的原理是基于这样一种现象：当磁场改变时，与颗粒表面接触的或附着在界面上的液体分子与内部的液体分子行为存在很大的差异。界面上液体分子呈现受严格约束的运动状态，而内部自由的液体分子却是可以随意运动的。在颗粒表面液体的核磁共振驰豫时间远小于液体内部的驰豫时间，其差别可以达到几个数量级。悬浮液中颗粒的驰豫时间是这两个驰豫时间的平均值：分别是对颗粒表面液体与自由液体相对总量加权得到的驰豫时间，从而可以直接推导出颗粒的总比表面积。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 313px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/6bd151e3-d331-4e87-a962-ca24a1af820e.jpg" title=" 1.jpg" alt=" 1.jpg" width=" 500" height=" 313" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这种方法的驱动力是“溶剂”液体的驰豫和在颗粒表面的液体驰豫之间的差异。文献证明，这种差异在低频时比在高频时更大，也就是说，在比较10兆赫和100兆赫时，差异系数达到了3。所以Xigo选用的电子设备支持高达100兆赫的频率，但测量采用的是13MHz的低场核磁。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这种方法的最大特点就是不仅可以测量比表面积，同时可以对应粒度分布。因为润湿比表面积对应于粒度分布比直接测量粒度分布更加敏感，并且测量时间少于5分钟，测量速度与粒度分布测量相近。但是，它可以在悬浮液状态下直接测量，不用稀释样品，无需样品制备；样品用量少，无破环性，样品可以储存和重新测量。这种测量方法适用任何类型的颗粒（乳液和悬浮液），适用于至少含有一个氢原子的任何液体，包括液体混合物（混溶），仪器同时具有较宽的浓度范围0.01%至60+%（最好高于1%）。样品可以储存和重新测量。该仪器的软件标准模式（QC模式）用于比表面测量；但在高级模式（R& amp D模式）下，就是一台独立工作的经典核磁共振谱仪（小核磁）。 /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 505px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/6b139658-4476-479c-8d39-70fae28362c3.jpg" title=" 2.jpg" alt=" 2.jpg" width=" 500" height=" 505" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪具体参数 /strong /p p style=" text-indent: 0em " script src=" https://p.bokecc.com/player?vid=600B7C8565C464A49C33DC5901307461& siteid=D9180EE599D5BD46& autoStart=false& width=600& height=490& playerid=5B1BAFA93D12E3DE& playertype=2" type=" text/javascript" /script strong br/ /strong /p p style=" text-indent: 0em text-align: center " strong Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪视频实操简介 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 类比气体吸附仪 分散性检测是最大优势 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 仪器信息网： /span /strong Xigo系列胶体和悬浮液颗粒比表面积分析仪，与气体吸附仪相比有哪些优势和侧重点？这系列仪器具体有那几款型号? /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 杨正红：气体吸附仪测定的是固体，用于原料的检验；而Xigo测定的是中间体，就是将原料制成浆料后的分散效果的质量控制和评价。其作用，我用下面这个经典案例来说明： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 294px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/4a2ab58a-7383-42ae-9fc1-1b9068422772.jpg" title=" 3_看图王.jpg" alt=" 3_看图王.jpg" width=" 500" height=" 294" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 当TiO2颗粒得到很好地分散时，色素性能就得到优化。BET计算的是粉体比表面积，无法判定它在液体中的分散效果。而Xigo系列测定的是润湿颗粒的比表面，可以给出分散效果的明确判断。即分散不好时，比表面明显低于样品BET值，当分散很好时，其值与BET值一致。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " Xigo系列润湿颗粒比表面分析仪目前有四款型号，分别是Area（基本型）、Drop（可用于水中油或油中水的测定）、Flow（用于改变条件的连续监测）和Chek（工厂在线应用）： /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 87px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/8d2562b4-4d59-4899-8c4c-f29c9ae707b8.jpg" title=" 4.png" alt=" 4.png" width=" 500" height=" 87" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 目前Area已经能测量多孔材料。例如，多孔石墨烯悬浮液表现出两种不同的弛豫，一种与颗粒的外表面有关，另一种与颗粒内的液体有关。通过观察弛豫峰的大小和弛豫时间，科学家可以研究孔隙率和孔径分布的变化。目前，我已经委托工厂将Drop发展到纳米泡测量，即由液-液界面发展到液-气界面的应用 。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 最大应用空间：锂电浆料涂覆工艺质控 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 仪器信息网： /span /strong Xigo系列仪器应用最广泛的行业领域有哪些？ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong span style=" text-indent: 2em " 杨正红： /span /strong span style=" text-indent: 2em " 该仪器应用的最大福音是锂电池浆料的涂覆工艺质量控制，过去两年，效仿于日本电池厂，我们一直致力于用电声法zeta电位及微观电学性质得到锂电池浆料的质量控制评判标准。但是，由于外方技术保密和浆料难以稳定的原因，我们对质控参数的摸索进展缓慢。而Xigo测量简单，只出一个数据，对锂电池浆料非常适用，对DT系列超声和电声法粒度和zeta电位仪是一个很好的补充。与DT一样，日本是Xigo的最大市场，丰田、尼桑、三菱和三星等著名公司都是Xigo的用户。另外，Xigo对于石墨烯、碳纳米管、银浆以及电子浆料等行业也都是切实可行的监测和评估手段，对于陶瓷、药物、化妆品、催化剂、墨水甚至纸浆和粘土等行业都是分散稳定性简单易行的质控手段。 /span /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 无论电池、医药、催化剂和电子工业，在工艺生产过程中，粉体原料都需要调成浆料与添加剂充分混合再形成终产品。然而，在液体中混合颗粒并不容易做到均匀，颗粒必须分散得很好才能发挥作用，比如电池浆料中导电剂。这就造成了相同工艺但不同批次之间，或相同配方不同批号之间的性能差异。虽然我们有动态光散射技术、超声法粒度和zeta电位技术或多重光散射技术来测定浆料性质，但这些技术要么需要其它参数的输入才能准确计算，要么出一条曲线或参数需要有丰富的经验和积累去解读，这样就很难适应现场环节质控的需求。这样，就呼唤更好的工具来快速测量液体中的颗粒，简单地判定颗粒的分散程度，以控制分散，提高产品性能。Xigo利用核磁共振驰豫时间的测定，探知乳液或悬浮体系中“颗粒”与“溶剂”之间的表面化学、亲和性、浸润性,计算液体或浆料体系中颗粒比表面积的技术，恰好符合这一需求，尤其是对石墨烯和碳纳米管、化妆品和墨水行业。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 缘起20年前 萌芽10年前 & nbsp /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 仪器信息网： /strong /span 请您介绍下生产Xigo系列产品的美国Xigo Nanotools公司，仪思奇为何选择代理该款产品？目前在全世面范围内有哪些厂商具有这类型仪器？在中国是否有同类产品的竞争对手？ /p p style=" text-align:center" img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 363px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/ba48e836-1fce-485c-a51e-1783d406fd60.jpg" title=" 111.jpg" alt=" 111.jpg" width=" 500" height=" 363" border=" 0" vspace=" 0" / /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 图左：Xigo公司CEO Sean Race；图右：仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理杨正红 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 杨正红： /strong 西戈纳米工具公司（Xigo nanotools）由Sean Race和David Fairhurst博士于2005年在美国创立，其使命是为新兴的纳米材料行业提供新的创新“工具”。其目标是为科学家、研究人员和公司用户提供占地面积小，易于使用的纳米科学研究和精确测量工具。Xigo公司的CEO Sean Race原来是Bohlin 仪器公司的美国总裁，该公司于2003年底被马尔文帕纳科收购，David 曾经是布鲁克海文仪器公司（Brookhaven Instruments）副总裁，《Particle Sciences》的执行副总裁。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 早在1988年，我在北京大学天然药物及仿生药物国家重点实验室负责仪器管理的时候， 有机会到德国Bruker公司培训。在那里，我就看到并了解了如何用核磁共振技术通过测量弛豫时间计算食品当中水含量的技术和仪器。所以，当我在2009年PittCon上看到Xigo测量润湿颗粒比表面的仪器，并不感到奇怪，只是并不清楚它的应用点在哪里。随着仪思奇（北京）科技发展有限公司的成立，作为一家中关村高新技术企业和新仪器技术研发及应用推广与服务平台，我们的工作重心也从仪器推广为主，转向了提供解决方案为主，而美国西戈纳米工具（Xigo nanotools）和法国高端技术（Cordouan Technologies）的产品恰恰是我们缺乏和正在寻找的纳米科学的解决方案，是对仪思奇现有技术手段的完美补充，有些技术填补了国内空白。而Xigo也正在探索扩大中国市场应用的途径，我的动向也自然引起了他们的关注。可以说，10年后我们是在理念、市场、应用和彼此需求几乎趋同的情况下水到渠成，再次自然交集在一起的。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " strong 附：采访嘉宾简介 /strong /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 150px height: 180px float: left " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201907/uepic/01ce4eb2-6368-43bc-ba99-1d36d59cf04f.jpg" title=" 5.jpg" alt=" 5.jpg" width=" 150" height=" 180" border=" 0" vspace=" 0" / 杨正红，仪思奇（北京）科技发展有限公司总经理，现为国际标准化组织颗粒表征筛分法以外的粒度分析方法技术委员会(ISO/TC24/SC4)专家委员，全国颗粒表征与分检及筛网标准化技术委员会颗粒分技术委员会委员，中国颗粒学会第七届理事会高级理事，中国化工学会化肥专业委员会第十届委员会专家委员，北京粉体技术协会专家委员。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 1985年毕业于北京大学药学院，师从著名化学家,我国生物无机化学学科的开拓者, 中科院院士王夔教授。留校任教至副研究员期间，主要从事自由基生命科学研究并担任天然药物及仿生药物国家重点实验室仪器组组长，先后发表及合作发表论文三十余篇，获得国家教委科技进步二等奖及北京市卫生局科技进步二等奖各一项。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 1997年4月，被聘为瑞士华嘉公司分析仪器部产品专家。2000年以来，有近20篇颗粒特性分析的论文发表。2004年起，先后被英国马尔文仪器公司聘为市场部经理及北方区经理，并同时担任美国康塔仪器公司中国区经理，北京代表处首席代表。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 这期间，先后发表或合作发表涉及粒度测定，纳米技术与纳米科学，吸附理论及氢吸附的论文10余篇，多次被邀请作为国家标准审查专家组成员。《物理吸附100问》于2016年12月出版发行。 /p

在药物的质量管理中，次品的产生原因分析是一项十分重要的工作。虽然异物和污染物的大小和形状不同，最佳的分析方法也存在差异，但在分析药物片剂的缺陷部位时多会用到红外显微镜。 本文使用自动缺陷分析系统 AIM-9000 对药物片剂表面的异物进行了定性分析。在市售的药物片剂表面上发现了微小的异物。使用 AIM-9000 的大视野相机观察片剂的图像。异物的大小约为 100 μm，该异物的测量方法包括：①在固定各片剂的状态下通过直接 ATR 法测量，②用针等采样后通过透射法或ATR 法测量的两种方法。采用显微镜和大视野相机对异物进行观察，研究最佳方法。异物的观察图像异物暴露于片剂表面时采用 ATR 法，掩埋于内部时、或难以与 ATR 晶体接触时采用透射法测量，由此完成了对异物的定性。通过使用 Micro Vice Holder 和 Diamond cell 等配件，能对各种状态的异物进行分析。 了解详情，敬请点击《药物片剂表面的异物分析》关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

在低温条件下，室外设备的冻结已经成为一个严重的问题。特别是电路线、道路、飞机机翼、风力涡轮机等基础设施部件结冰对经济和生命安全造成了严重影响。铝(Al)及其合金具有重量轻、稳定性好、韧性高等优点，广泛应用于各个工业领域。然而，酸雨会腐蚀金属基底，冰雨会对铝结构造成严重的冰积。疏冰性被认为是通过保持基底表面尽可能无水和降低冰晶与基底之间的粘附力来延缓或减少冰在表面的积累。超疏水(SHP)表面由于其拒水和自清洁特性而具有疏冰性。Tan等通过水热反应在Al表面形成机械坚固的微纳结构，然后用十六烷基三甲氧基硅烷修饰形成SHP表面。其中水接触角(WCA)和滑动角(SA)采用光学接触角仪进行测量，水滴为10µ L。该SHP表面在酸性和碱性环境中都表现出令人印象深刻的疏水性，并表现出显著的自清洁和疏冰性能。图1. (a)裸铝、(b)铝表面微纳和(c)十六烷基三甲氧基硅烷改性SiO2微纳表面的WCA值。(d)不同酸碱溶液在SHP表面静置1min后的静态接触角。(e)在SHP表面静置30min后的水滴(红色1.0，透明7.0，黑色14.0，附有pH试纸)图片。(f)在不同溶液中浸泡30min后的耐酸碱性测试(左)和静态WCA(右):水(上)，0.1 M HCl(中)，0.1 M NaOH(下)涂层的润湿性主要受两个因素的影响:表面粗糙度和表面能，润湿性可以通过静态WCA可视化。裸铝(图1(a))、具有微纳米SiO2表面的氧化铝(图1(b))和SHP表面(图1(c))的WCA值分别为87°、134°和158°。WCA值的显著变化说明了微纳结构和十六烷基三甲氧基硅烷对SHP表面的重要性。同时，SHP表面的SA值小于5°。SHP表面也采用不锈钢和合金材料(Supplementary Movie 1)。根据Nakajima等人的报道，大的WCA和低的SA预计会导致液滴从表面滚落。图1(d)为pH 1.0 ~ 14.0溶液在SHP表面的静态WCA: WCA在148°~ 158°之间，当pH值接近7.0时，WCA值较大。图1(e)为SHP表面水滴形状(体积约60 μL, pH 1.0 ~ 14.0)。30分钟后形状没有变化。这显示出良好的耐酸性或碱性溶液。图1(f)进一步说明了SHP涂层的耐酸碱性能。左图为实验方法，右图为水(154°)、0.10 M HCl(142°)、0.10 M NaOH(143°)浸泡30 min后的WCA。这些结果表明，SHP涂层在各种酸性/碱性环境下都具有良好的性能。图2. 裸铝和SHP Al的WCA和SA在结冰状态下，进一步测量5次重复实验的WCA和SA，结果如图2所示。SHP表面的WCA约为154°，SA小于8°，而裸露Al表面的WCA约为85°，SA大于10°。因此，在SHP铝表面获得了良好的疏冰性。参考文献：[1] Tan, X., Wang, M., Tu, Y., Xiao, T., Alzuabi, S., Xiang, P., Chen, X., Icephobicity studies of superhydrophobic coating on aluminium[J]. Surface Engineering, 2020, 37(10), 1239–1245.

原子力显微镜是一种典型的表面分析工具。利用探针和表面的作用力，获取表面形貌、机械性能、电磁学性能等信息。但是，表面的状态往往是反应过程的最终表现，想要了解反应的动力学过程，只是着眼于“表面”明显就不够了。此外，对表面状态的诱发因素，也很难从表面的信息中获得。所以，表面的是最容易观察到的，但要究其根本，知其所以然，我们的视线要向“上”看，研究“界面”处的信息。表面之上，让表面不再肤浅。以原子力显微镜最基本的“力-距离”曲线为例。如下图所示，探针逐渐靠近样品表面直至接触，施加一定的作用力后再缓慢提起。在这个过程中，探针感受到的力和探针与样品表面间的距离标化曲线如下图。在逐步接近样品时，探针会受到一个吸引力，表现为曲线向负值方向有一个凹陷；然后逐步施加力至正值，停止；然后后撤探针，在脱离表面前会受到一个粘附力，形成第二个负值方向的凹陷。比较探针压入和提出的过程，探针的受力有一个明显的变化就是在提出过程中增加了探针表面与样品表面的粘附力作用。同时还要考虑样品表面的应力形变恢复带来的应力与吸附力作用距离延长。因此，从“力-距离”曲线中，我们可以获得压入-提出过程中，探针与样品保持接触阶段作用力的变化，由此分析得到杨氏模量；除此之外，在探针与样品表面脱离接触后，其范德华引力与粘弹性力在“界面层”仍然处于变化之中。分析这个阶段的粘附力力值和作用距离等数据，可以获得弹性形变恢复、粘性样品拉伸长度等信息。以上是针对一个点的分析，如果对一个面的每一个测试点都作如此分析，也就是通常所做的面力谱分析。如下图所示。一般而言，面力谱分析获得的是各类机械性能的面分布情况。如下图所示。但是，如果每一个测量点，我们都做如上的分析，还可以得到在垂直方向上，在探针针尖已经脱离了和样品表面的接触后的受力状态。从而获得了从表面向上一段距离内的力变化曲线。这样的数据用一个三维的图像表现出来呢，会给人更直观的认识。如下图所示。通过颜色变化表征垂直分布的力值变化，可以直观看到样品表面在受到压力后压缩和恢复程度，以及粘弹力的持续距离。前者可以反映样品的力学特征，后者可以反映表面化学成分，这个特征尤其在电化学和胶体科学领域非常重要。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

日前，德国安全技术中央部门(ZLS)发布了EK1决议(No.518-12)，要求进行GS认证的灯具产品必须要满足相关的表面温度的要求，并进一步明确了该要求的适用范围和免除条件。目前，该决议目前已进行发布并进入到实施阶段。 　　GS认证是德国劳工部授权TUV，VDE等机构进行的安全性认证，其认证标志是产品进入到欧洲高端市场的通行证。据悉，截至2012年10月份，宁波地区出口到欧洲的各类灯具产品超过5.8亿美元，该决议的实施必将对其产生广泛的影响。 　　据了解，该决议适用于EN60598系列的灯具，并且对于表面温度的适用范围规定为，非功能性表面温度如果在灯具特殊标准中进行规定的依据特殊标准执行，如果没有规定的，那么对于所有可移式灯具和打算固定在手可触及区域的灯具，其表面温升规定为：泛光照明的表面，在EN60598-1通用标准正常热试验的温度限值为90℃ 如果金属部件热表面温度超过60℃，非金属部件热表面温度超过75℃，则在用户使用说明中给出足够的安全告示。该决议还规定限值适用于IP1X试验探棒(依据EN60529，具有50mm球形)可触及的所有材料表面，但对下列情况进行免除：光源照射的开口和半透明罩盖或玻璃(包括荧光材料)免除 在光源照射开口之前或之后的所有部件，如反射器或防护格栅，不在决议覆盖范围。 　　该决议的实施对于大功率可移式或低位安装灯具表面温度的控制提出了较为苛刻的要求，为此建议各相关企业应抓紧时间做好决议的研究工作，吃透决议中规定的限值要求和免除条件，同时应在第一时间做好决议的技术应对工作，做好新旧产品结构上的更改，可通过采用降低灯具的光源功率，重新设计壳体的散热结构等方法来降低灯具的表面温度，做好灯具GS证书到期之前的变更和出口型式试验确认工作，持续关注EK1决议的动态 建议相关的监管部门和检测机构应尽早制定对应措施，加强向出口到欧洲灯具生产企业宣传，以实现新决议的顺利应对。

日前，岛津公司走进贵阳成功举办了材料表面分析高端论坛，与来自贵州大学、贵阳地化所、贵州民族大学、贵州理工学院、贵州地矿、贵铝技术中心等的47位专家和老师共同探讨了材料表面分析技术的最新发展成果与未来发展趋势。在论坛上，北京大学分析测试中心谢景林教授做了题为” XPS 在材料表征中的广泛应用“的报告；国土资源部华东矿产资源监督检测中心沈加林主任做了题为” EPMA 在地质调查和岩矿分析中的应用”的报告；成都理工大学油气藏地质及工程国家重点实验室孟祥豪教授做了题为“EPMA 在岩矿分析中的应用”的报告；岛津公司分析测试仪器市场部技术专家陈强做了题为“材料表面分析新技术之一：XPS & EPMA”的发表；全国微束分析标准化技术委员会龚沿东委员做了题为“材料表面分析新技术之二：微观世界的“手”与“眼””的发表； 岛津公司分析中心专家章斌做了题为“材料表面分析新技术之三：当 XRD 遇上 EDX”的发表。论坛现场传真贵阳地区各所高校的老师和专家通过参加本次高端论坛，进一步了解了在材料表面分析领域中岛津技术的先进性，并对岛津材料表面分析技术在未来科研工作中能够发挥出的重要作用充满期待。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。

2023年9月18日，西安交通大学组织专家在西安对西安交通大学、西北核技术研究院等联合研制的国产热表面电离质谱仪进行了仪器性能鉴定。鉴定委员会由来自中国核学会、中国计量科学院研究院、中核四〇四有限公司、中国工程物理研究院、中国原子能研究院、中核建中核燃料元件有限公司、中国核动力研究设计院、西北大学、暨南大学、西安交通大学、中国科学院青海盐湖研究所、中国科学院地球环境研究所等单位的14名国内专家组成，其中中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员为专家组组长，中国计量科学研究院首席科学家王军研究员为副组长。西安交通大学电气工程学院党委书记梁得亮教授、仪器科学与技术学院党委书记韦学勇教授、仪器科学与技术学院院长赵立波教授、科研院处长陈黎教授及项目组成员等30余人参加会议。科研院陈黎处长主持鉴定会。西安交通大学电气工程学院梁得亮教授首先代表学院感谢各位专家长期以来对国产质谱仪器的关心，质谱仪作为分析仪器皇冠上的“明珠”，国产化问题一直备受关注，希望各位专家多提宝贵建议，对国产仪器客观评价，帮助项目组进一步做好仪器迭代升级。中国质谱学会原理事长、中国核学会李金英研究员在线上主持仪器研制汇报与指标测试汇报环节。项目组技术骨干袁祥龙工程师对国产热表面电离质谱仪的研制目标、关键技术、工程化、未来展望等方面进行了汇报。项目组在国家重大科学仪器设备开发专项、国家重点研发计划等多项重点项目支持下，开展了离子光学理论研究、关键部件研制、测控软件开发、仪器工艺及可靠性迭代等多项工作，取得系列创新成果。中国计量科学研究院王松副研究员在国产热表面电离质谱仪上开展了为期三天的现场测试，会议上介绍了仪器指标测试大纲与测试报告，并分享了个人在国产仪器方面的使用感受。在听取了项目组和第三方测试单位的汇报后，鉴定委员会进行了热烈的讨论，认为国产磁质谱仪器十年磨一剑，取得了令人瞩目的成果、令人振奋，向项目组表示祝贺。专家们结合实际应用场景，就特定核素同时测量、探测器技术方案、微弱信号检测等与项目组进行了深入技术探讨；最后，还对仪器长期稳定性考核、自动化样品处理、知识产权布局等方面提出了具体建议。研究团队学术带头人李志明教授最后总结了团队磁质谱仪器研发历程、目前面临的挑战和未来研发计划，表示研究团队将以本次鉴定会为契机，“咬定青山不放松”，持续做好性能指标先进、“皮实耐用”的国产化质谱仪器。18日下午，鉴定委员会及其他与会专家到现场实地考察了国产热表面电离质谱仪，观看了仪器功能演示、软件操作和关键零部件研制情况，并现场开展样品测试。项目组现场还对在研的高分辨辉光放电质谱仪、高分辨气体质谱仪等仪器的关键部件进行了介绍。鉴定委员会一致认为：该仪器主要技术指标与国外先进商业仪器相当，其中峰形系数、系统稳定性和丰度灵敏度（带阻滞过滤器）指标优于国外仪器；突破了多工位热离子源、磁-电双聚焦离子光学设计、高稳定磁场控制、多接收离子探测等关键技术，在仪器设计与关键部件研制方面有多项创新，实现了同位素丰度高精密测量；自主开发了点样仪、样品带成型及焊接装置、样品带去气装置等全套辅助设备，可满足日常分析要求。热表面电离质谱是被公认为同位素分析最精确的分析方法之一，是一种准确的、可用于校准其他分析方法的参考技术，被广泛应用于核工业、同位素地球化学、计量标准、油气勘探、海洋学等领域。国产热表面电离质谱仪成功通过鉴定将推动我国高端磁质谱仪器向国产化替代迈进，打破关键领域仪器设备“受制于人”的被动局面，具有里程碑意义。

研究背景日化中的很多现象都跟表界面的作用有关系，比如化妆品中的乳化、分散、增溶、发泡和清洁等等。KRÜ SS作为表面科学仪器的全球领导品牌，此次从以下几个方面为大家介绍日用化学品中的表面科学表征方法：典型应用1.清洁类产品的泡沫行为分析在日常使用洗面奶，洗发水时，我们通过揉搓等各种方式将洗面奶和空气充分接触而产生泡沫。在揉搓出丰富泡沫的过程中，很容易产生幸福感和仪式感，一整天的油腻都被洗掉了。KRÜ SS DFA100动态泡沫分析可以对泡沫的起泡性，泡沫稳定性和泡沫结构进行科学的表征。选择了市售的几个洗面奶进行了测试，通过DFA100的搅拌模块，可以非常清晰的筛选出起泡性较好和泡沫丰富的产品。如上图所示，横坐标是时间，纵坐标是泡沫高度，从图上可以清晰地看到有的产品起泡性速度很快，且短时间内起泡高度就可以达到最大。一般来讲，样品起泡性越强，产生的泡沫越多，其泡沫高度也越高；反之，起泡性差的样品，其泡沫高度也相对较低。从泡沫高度上的衰减也能分析泡沫稳定性，泡沫高度降低越快，泡沫越不稳定。由于此次样品测试时间较短，泡沫比较稳定，没有观察到泡沫高度的衰减，故而不做泡沫稳定性的对比。挑了其中2个样品，对比泡沫的结构和尺寸大小，从而分析泡沫的细腻程度。从图中可以看到，2号样品刚开始产生泡沫后，就比较细腻，泡沫尺寸比较小。随着时间的变化，泡沫大小一直比较稳定，不发生特别大的增加。而1号样品产生了较大的泡沫，随时间延长， 泡泡大小急剧增加。2.通过接触角表征彩妆类产品的防水抗汗性能消费者使用底妆的痛点主要有卡粉、脱妆和浮粉，而通过水，人工汗液和人工皮脂在彩妆上的接触角，可以评估抗汗和抗皮脂性能。接触角是气、液、固三相交点处所作的气-液界面的切线，此切线在液体一方的与固-液交界线之间的夹角θ。通过接触角的大小，可以判断固体和液体的润湿性能。如果粉底液和汗液，皮脂，水等的接触角越大，说明产品的防水抗汗性能越好。 选择市售的几款口红，通过接触角评价产品的防水，抗汗性能。将口红涂抹在手臂内侧，干燥后测试接触角。通过接触角可以明显区别不同产品的防水，抗汗，抗皮脂的差异，1号样品性能更加优越，防水抗汗都优于其他产品。彩妆中除了口红，也可以通过接触角分析底妆产品中原料和基底的润湿性。大多数化妆品都含有粉末和颜料，以着色、保护皮肤或协助清洁。以表面活性剂形式存在的分散剂确保粉末的精细分布和混合物的稳定。粉末和液体的接触角可以帮助判断润湿和分散行为。3.护肤品的乳化行为分析：常见的护肤类化妆品是水包油或者油包水的乳液或者膏霜。水油原本不相容，通过添加表面活性剂，可以吸附于液液界面，降低体系的热力学不稳定性。表面张力仪可以精准的分析油水两相的界面张力，判断乳化效果；表面张力仪还可以测试表面活性剂的临界胶束浓度，判断表面活性剂的添加量。分析表面活性剂的动态表面张力行为，监控喷雾雾化效果等；除此之外，KRUSS的各类产品还可以分析头发的接触角。正常头发具有疏水性，受损后头发油脂层被破坏或部分缺损，接触角变小其亲水性越强。该方法广泛用于头发受损及修复后的情况。 KRÜ SS的表界面分析仪器可以帮助您从原料到成品，从生产到研发，多维度解决您的难题！

表面分析技术即利用电子、光子、离子、原子等与固体表面的相互作用，测量从表面散射或发射的电子、光子、离子、原子、分子的能谱、光谱、质谱、空间分布或衍射图像，得到表面成分、表面结构、表面电子态及表面物理化学过程等信息的各种技术。表面分析技术广泛应用于材料表征等领域，是目前最前沿的分析技术之一。仪器信息网将于2022年9月7-9日举办首届表面分析技术与应用主题网络研讨会，旨在促进表面分析技术与应用领域的发展，利用互联网技术为国内的广大科研及相关工作者提供一个突破时间地域限制的免费学习平台，让大家足不出户便能聆听到表面分析技术专家的精彩报告，节省时间和资金成本。首届表面分析技术与应用主题网络研讨会共设置了5个主题会场 ，分别是:电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用、扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用、电子探针/原子探针技术与应用、二次离子质谱（SIMS）技术与应用、拉曼光谱及其他表面分析技术与应用。会议页面（点击快速免费报名参会）：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/专场设置专场主题专场时间专场一：电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用9月7日上午专场二：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用9月7日下午专场三：电子探针/原子探针技术与应用9月8日上午专场四：二次离子质谱（SIMS）技术与应用9月8日下午专场五：拉曼光谱及其他表面分析技术与应用9月9日上午会议全日程报告时间报告题目报告人工作单位职务/职称专场一：电子能谱（XPS/AES/UPS）技术与应用（09月07日上午）09:00--09:30原位电子能谱技术应用进展姚文清清华大学/国家电子能谱中心研究员/副主任09:30--10:00X射线光电子能谱法在有机高分子材料研究中的应用程斌北京化工大学研究员/副主任10:00--10:30光电子能谱（XPS）深度剖析吴正龙北京师范大学教授级高工10:30--11:00低能离子散射谱（LEISS）在催化剂表界面研究中的应用陈明树厦门大学教授11:00--11:30XPS在催化材料研究中的应用邱丽美石油化工科学研究院高级工程师11:30--12:00多功能光电子能谱仪在表面分析中的应用周楷重庆大学分析测试中心高级工程师12:00--12:30光电子能谱在固态锂离子电池研究中应用谢方艳中山大学高级实验师专场二：扫描探针显微镜（AFM/STM）技术与应用（09月07日下午）14:00--14:30Coherence enhancement of solid-state qubits by scanning probe microscopy江颖北京大学教授14:30--15:00原子力显微镜样品制备方法介绍潘涛Park原子力显微镜高级工程师15:00--15:30Local Interfacial Engineering of 2D Atomic Crystals by Advanced Atomic Force Microscopy程志海中国人民大学教授15:30--16:00基于STM的亚纳米分辨单分子光谱成像董振超中国科学技术大学教授16:00--16:30新型大能隙拓扑绝缘体α‐Bi4Br4的拓扑边缘态肖文德北京理工大学研究员16:30--17:00STM原理及在有机分子自组装上的应用曾庆祷国家纳米科学中心研究员17:00--17:30Research progress of atomically manipulating structural and electronic properties of low-dimensional structures陈辉中科院物理研究所副研究员专场三：电子探针/原子探针技术与应用（09月08日上午）09:00--09:30电子探针分析技术及其标准化研究陈振宇中国地质科学院矿产资源研究所研究室主任/研究员09:30--10:00电子探针市场分析和我们的应对举措胡晋生捷欧路（北京）科贸有限公司表面分析产品经理/部长10:00--10:30超轻金属元素Be的原位定量分析及其应用饶灿浙江大学教授10:30--11:00岛津epma技术特点及其应用廖鑫岛津企业管理（中国）有限公司EPMA产品专员11:00--11:30电子探针微区化学状态分析及其应用王道岭中国科学院金属研究所高级工程师11:30--12:00原子探针层析技术最新进展及应用李慧上海大学副研究员专场四：二次离子质谱（SIMS）技术与应用（09月08日下午）14:00--14:30飞行时间二次离子质谱分析技术及其应用李展平清华大学分析中心高级工程师14:30--15:00飞行时间二次离子质谱及其应用汪福意中国科学院化学研究所研究员15:00--15:30AES/XPS/SIMS/GD-OES(MS)深度剖析定量分析王江涌汕头大学物理系教授15:30--16:00用于SIMS的高分辨质谱技术进展及展望李海洋中国科学院大连化学物理研究所研究员专场五：拉曼光谱及其他表面分析技术与应用（09月09日上午）09:00--09:30电化学表面增强拉曼光谱及等离激元介导光化学反应研究吴德印厦门大学教授09:30--10:00国产显微共聚焦拉曼光谱成像仪刘鸿飞奥普天成（厦门）光电有限公司董事长/高级工程师10:00--10:30表面增强拉曼光谱在纳米颗粒表面化学反应原位检测中的应用谢微南开大学研究员10:30--11:00基于消逝场界面耦合的表面增强拉曼光谱新技术徐抒平吉林大学超分子结构与材料国家重点实验室教授11:00--11:30双光束原位红外光谱表征技术研究进展刘家旭大连理工大学副教授会议报名链接：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icsa2022/或扫描上方二维码报名会议联系管编辑：17862992005，guancg@instrument.com.cn会前访谈：仪器信息网资深编辑将于9月6日对话高德英特有限公司中国区执行总监叶上远，邀请其分享对于表面分析技术和产业的经验和看法。访谈直播平台为仪器信息网视频号，扫描下方图片二维码报名预约。

仪器信息网讯 2013年8月20-21日，&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行。 　　X射线光电子能谱仪(XPS)与俄歇电子能谱(AES)是重要的表面分析技术手段。XPS在分析材料的表面及界面微观电子结构上早已体现出了强大的作用，它可用于材料表面的元素定性分析、半定量分析、化学状态分析，微区分析以及深度剖析(1-2nm)等。俄歇电子能谱(AES)主要检测由表面激发出来的俄歇电子来获取表面信息，它不仅能定性和定量地分析物质表界面的元素组成，而且可以分析某一元素沿着深度方向的含量变化。 　　此外，还有二次离子质谱，辉光放电光谱、扫描探针显微镜以及全反射X射线荧光光谱等表面分析技术。 会议现场 　　与会专家介绍了这些分析技术在电子器件、半导体、高分子材料、纳米材料、催化剂、薄膜材料等领域的应用情况。其中以XPS方法为主。 王金淑 谢芳艳 　　在电子器件、半导体领域的应用，北京工业大学王金淑采用X射线光电子能谱法对添加不同含量的氧化镧掺杂钼粉的性能以及可用于电真空器件的镧钼阴极的表面元素状态进行了研究。中山大学谢芳艳利用XPS为主要研究手段，研究了半导体器件能级结构、电极功函数调制、界面电荷转移和扩散、修饰层作用与器件寿命等问题。 郝建薇 田云飞 　　在橡塑材料、塑料分析中的应用，北京理工大学郝建薇利用XPS以45° 掠角表征了硅橡胶/乙烯-乙烯乙酸(MVPQ/EVA28，VA含量28%)共混材料耐油耐热测试前后样品表面C、O、Si元素浓度的变化 采用变角XPS分别以10° 、45° 及80° 掠角表征了以上共混材料耐热老化前后样品表面元素浓度随深度的变化。四川大学田云飞采用X射线光电子能谱对微等离子体处理后的工程塑料聚苯硫醚材料表面进行分析，并与Ar离子刻蚀后的材料表面进行了对比。 殷志强 吴正龙 　　X射线光电子能谱(XPS)在分析薄膜化学组分及其分布中有着重要的作用。清华大学殷志强介绍了表面分析技术在玻璃真空管太阳集热器和能效薄膜研究中的应用。北京师范大学吴正龙介绍了超薄氧化硅薄膜包覆纳米铜的SERS 基体的初步研究。 刘义为 陆雷 　　广东东莞新科技术研究开发有限公司刘义为利用AES表征了微区超薄类金刚石薄膜的性质和厚度测量、SP2含量、界面分析等。中国工程物理研究院陆雷利用SEM、AFM、AES和XPS对铍薄膜的表面形貌、O含量、Be薄膜同Cu基片间的扩散现象进行了研究。 严楷 王江涌 　　清华大学严楷运用俄歇电子能谱、原子力显微镜等分析方法，研究经过低地球轨道环境模拟装置对Au/Cu/Si薄膜样品进行紫外辐照处理的Au/Cu复膜表面和界面结构变化，追踪表面形态和界面层产物的分布，分析原子扩散过程。汕头大学王江涌介绍了溅射深度剖析的定量分析及其应用的最新研究进展。 高飞 叶迎春 　　原位分析也是XPS技术的一个研究热点。南京大学高飞认为准原位XPS(Ex-situ)分析在一定程度上可以解决常规XPS分析中的&ldquo Pressure Gap&rdquo 的问题，结合相关表征手段，可以成为探究催化剂在反应条件下反应过程的有利工具。 　　中国石化上海石油化工研究院叶迎春利用近常压原位XPS研究了介孔氧化铈和棒状氧化铈负载贵金属在水煤气转化反应中氧化铈产生氧空位的能力。并通过原位XPS研究结合WGS催化反应数据，认识了Cu-Fe3O4-Al2O3催化剂在不同预处理条件下发生的不同化学过程。 钟发春 程斌 　　还有中国工程物理研究院钟发春利用XPS研究了PBX炸药、固体推进剂及锆粉点火剂的表面元素组成和结构特性 利用XPS的线扫描功能研究了不同老化时间的固体推进剂特征元素从推进剂-衬层的表面元素变化趋势 并利用XPS-MS联机技术可用于研究固体炸药材料在激光作用下的降解行为。北京化工大学程斌介绍了XPS在高分子材料鉴别、高分子共聚/共混物组成测定、高分子材料表面改性研究方面的应用。 邱丽美 徐鹏 　　中国石化石油化工科学研究院邱丽美利用XPS研究了稀土在分子筛笼内外的存在比例对催化性能的影响。国家纳米中心徐鹏介绍了分别将纤维状样品压片在金属In和导电胶带上进行测试，对XPS谱图的影响分析。 王海 　　XPS、AES、SIMS等表面分析技术因具有较强的基体效应而通常被认为是半定量的分析方法，很难对材料表面化学组成进行准确定量。因此，表面分析的量值溯源问题再国际上日益受到关注。中国计量科学研究院王海介绍说：&ldquo 我国的表面分析计量研究始于&lsquo 十一五&rsquo 期间，目前已参加了2项关键比对和3项研究性比对，都取得了不多不错的成绩。&rdquo 张增明 张毅 　　此外，中国科学技术大学张增明利用紫外可见分光光度计及光谱椭偏仪测量了薄膜样品在300-1000nm波长范围内的正入射时的透射谱，及68° 、78° 入射时的椭偏参数谱，并经过综合分析精确测定了不同薄膜的厚度及光学常数。薄膜厚度经过原子力显微镜测试及X射线反射等不同方法验证准确有效。 　　辉光放电光谱技术是基于惰性气体在低气压下放电的原理而发展起来的光谱分析技术。与其他表面分析技术如俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(SIMS)相比，具有分析速度快，分析成本低等优势。宝钢集团张毅利用辉光放电光谱，通过光源条件实验，确定了最佳分析参数 选用多种基体标准样品，通过溅射率校正建立了标准工作曲线，定量分析钢铁材料表面纳米级薄膜或镀层中元素的含量及其元素分布状况。（撰稿：秦丽娟） 　　相关新闻：2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行 　　X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办 　　2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商

p & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 记者近日获悉，“聚合物表面材料制备技术国家工程实验室”日前正式获得国家发展和改革委员会批复认定，落户烟台开发区，成为目前中国表面材料制备技术领域唯一的国家工程实验室。 /p p 　　“聚合物表面材料制备技术国家工程实验室”依托万华化学集团，联合复旦大学、北京化工大学、中科院海洋研究所联合共建。该实验室将围绕建筑、金属制品、木器、纺织等行业对高性能环保型涂料等表面材料的需求，建设聚合物表面材料制备技术研究平台，开展相关产业关键技术攻关等，并制订重要技术标准。 /p p 　　与此同时，该实验室还将培养行业顶尖人才，建立国家工程实验室良性发展的运行机制和常态化的产学研协同创新机制，解决行业发展重大技术问题。 /p p 　　据悉，聚合物表面材料是指涂覆于物体表面，起装饰、保护、粘接等功能的高分子材料，如涂料、胶粘剂、人造革等。中国是世界上最大的聚合物表面材料生产和消费国。 /p p 　　根据规划，该实验室运行后，将开发多种环保高性能材料、特殊助剂等，为聚合物表面材料产业转型升级提供技术支撑，推动中国从表面材料大国向强国转变。 /p p 　　山东烟台是中国北方著名工业城市，2016年该市规模以上工业利润排名中国第8位，拥有万华、通用东岳、中集来福士等一批现代企业，其中万华化学是目前中国发展速度最快的聚氨酯供应商和全球异氰酸酯行业的领军企业。 /p p /p

p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法之固体标样参比法 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 动态色谱法之BET多点法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " strong 静态容量法 /strong /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法。 /p

仪器信息网讯 2014年10月31日，北京理化分析测试技术学会表面分析专业委员会(以下简称&ldquo 委员会&rdquo )在清华大学理科楼D203会议室举行了成立仪式，之后进行了小型的技术交流，20余名从事表面分析技术研究与应用的人员参加了此次活动。 北京表面分析专业委员会成立现场 　　材料表面的成分、结构、化学状态等与内部有明显的不同，而表面特性对材料的物理、化学等性能影响很大。随着材料科学、化学化工、半导体及薄膜、能源、微电子、信息产业及环境领域等高新技术的迅猛发展，对于表面分析技术的需求日益增多。同时，由于最近几十年超高真空、高分辨和高灵敏电子测量技术的快速发展，表面分析技术也有了长足进步。目前，全球已经开发了数十种常用的表面分析技术，如X射线光电子能谱(XPS)、俄歇电子能谱(AES)、二次离子质谱(TSIMS)、辉光放电光谱(GD)、扫描探针显微镜(STM)等。 　　北京理化分析测试技术学会秘书长桂三刚先生祝贺委员会成立 高校分析测试中心研究会理事长李崧教授祝贺委员会成立 　　国内表面分析技术起步于80年代，广泛应用于基础科研、先进材料研制、高精尖技术、装备制造等领域。北京地区拥有大型表面分析仪器设备20多台，从事专业表面分析相关工作的人员有50多人，大量分布于各大高校、科研院所。迫切需要搭建学术和技术交流服务平台，以促进表面分析技术的发展和应用，壮大表面分析科学研究队伍，繁荣我国表面科学技术。 　　在北京理化分析测试技术学会、高校分析测试中心研究会等组织的支持下，清华大学朱永法教授、北京师范大学吴正龙教授、中科院化学所刘芬研究员、清华大学姚文清教授等表面分析科学骨干人员的努力下，北京表面分析专业委员会于今天正式宣告成立。 朱永法教授报告&ldquo 委员会成立背景范围目标及拟开展的活动&rdquo 　　朱永法教授出任委员会第一届理事长，吴正龙教授、刘芬研究员、姚文清教授为副理事长，北京大学谢景林教授、北京化工大学程斌教授、中国计量科学研究院王海研究员、中石化石油化工科学研究院邱丽美高工为理事。 　　委员会以团结北京地区有关分析测试单位和分析测试工作者，促进我国分析测试科学技术的普及、开发和提高 为表面分析领域的学术交流、技术培训、标准宣贯等搭建良好的平台为宗旨。 　　委员会将以全国微束分析标准化技术委员会表面分析技术委员会、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心为开展活动的依托单位。今后计划开展学术交流、技术培训服务 国家标准宣贯活动 实验室间交流比对等活动。 姚文清报告&ldquo 表面分析在材料中的应用&rdquo 吴正龙报告&ldquo XPS分析中样品损伤问题 与会代表合影

会议概况主题：了解比表面积测试讲师：Jack G. Saad 全球技术培训与支持经理 -麦克仪器公司时间：2020年5月12日 ，21：00至22：00费用：免费扫码报名：本次网络研讨会中，我们探索并比较了三种测定粉体比表面积的技术。这些技术是：-气体吸附BET法-空气渗透法-根据激光衍射和密度数据计算此外，这些技术还提供了有关粉体的其他有用信息，包括孔隙率，密度和粒度。会议预告主题：多相催化剂：化学吸附和程序升温法讲师：Luca Lucarelli博士 技术应用顾问-麦克仪器公司时间：2020年5月19日 ，21：00至22：00费用：免费关于麦克仪器公司麦克仪器公司是提供材料表征解决方案的全球领先厂商，在密度、比表面积及孔隙度、粒度及粒形、粉体表征、催化剂表征及工艺开发等五个核心领域拥有一流的仪器和应用技术。麦克仪器公司成立于1962年，总部位于美国佐治亚州诺克罗斯，在全球拥有400多名员工。公司同时具备丰富的科学知识库和一流内部生产制造，为石油加工、石化产品和催化剂、食品和制药等多个行业，以及下一代材料例如石墨烯、MOF材料、纳米催化剂和沸石等表征提供高性能产品。公司设有Particle Testing Authority（PTA）实验室,可提供商业测试服务。战略收购富瑞曼科技有限公司（Freeman Technology Ltd）和PID公司(PID Eng & Tech)，也反映公司一直致力于在粉体和催化等工业关键领域提供优化、集成的解决方案。咨询热线：400-860-5168转0677

日前,在东北大学国际技术交流中心举办了岛津表面分析设备XPS\SPM最新技术发展和应用研讨交流会。来自东北大学、大连理工大学、沈阳金属所、沈阳化工大学、沈阳建筑大学、沈阳理工大学、沈阳工业大学、沈阳航空航天大学、辽宁师范大学、辽宁科技大学、辽宁大学等老师参会，与表面分析技术专家进行了深入交流。交流会现场传真此次交流会邀请北京大学谢景林教授、兰州大学周保范教授参会并做报告。北京大学谢景林教授在XPS应用上有着丰富的经验，他在报告中介绍了岛津XPS的优势及XPS在使用中需要注意的问题。兰州大学周保范教授在报告中介绍了兰州大学试验室情况及岛津公司XPS应用服务情况。岛津分析测试仪器市场部的龚言东先生、陈强先生就岛津公司设备在材料方面的应用做了详细介绍。岛津公司陈强先生介绍岛津最新SPM9700HT及最高分辨率的SPM8000，并与参会老师讨论SPM环境箱的应用、高含水样品分析中与环境扫描电镜的区别、溶液状态样品的观察等问题。岛津公司的龚言东先生在报告后与参会老师热烈讨论仪器及应用。参会老师对岛津先进的表面分析技术表示了高度肯定。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。