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应用分析相关的资讯

  • 硅酸根分析仪的应用
    首先,在工业生产中,硅酸根分析仪被广泛应用于检测循环水、锅炉水、冷却水等水样中的硅酸盐含量。通过对硅酸盐含量的监测,可以有效地控制水质,预防结垢和腐蚀等问题,保证工业生产的安全和稳定。其次,在环境保护领域,硅酸根分析仪也发挥着重要作用。在污水处理过程中,硅酸根分析仪可以用于监测污水中的硅酸盐含量,为污水处理工艺的优化提供数据支持。同时,通过对污水中硅酸盐含量的监测,可以评估污水对环境的影响程度,为环境保护提供科学依据。此外,在农业生产领域,硅酸根分析仪也有着广泛的应用。在农田灌溉过程中,硅酸根分析仪可以用于监测灌溉水中的硅酸盐含量,为农田灌溉提供科学依据。同时,通过对灌溉水中硅酸盐含量的监测,可以评估灌溉水对作物生长的影响,为农业生产提供科学指导。最后,在科学研究领域,硅酸根分析仪也扮演着重要角色。在地质学、地球化学、水文学等领域中,硅酸根分析仪被广泛应用于研究地下水、河水、湖水等水样中的硅酸盐含量。通过对水样中硅酸盐含量的分析,可以了解水样的化学组成和来源,为相关研究提供数据支持。综上所述,硅酸根分析仪在多个领域中都有着广泛的应用。通过硅酸根分析仪的应用,可以有效地监测水样中的硅酸盐含量,为工业生产、环境保护、农业生产以及科学研究等领域提供科学依据和支持。随着技术的不断发展和进步,硅酸根分析仪的性能和精度也将不断提高,其应用前景将更加广阔。
  • 浅谈热分析技术与同步热分析仪的应用
    p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 浅谈热分析技术 /strong /span /p p   热分析(Thermal Analysis),顾名思义,可以解释为以热进行分析的一种方法。 /p p   在目前热分析可以达到的温度范围内,从-150℃至1500℃(或2400℃),任何两种物质的所有物理、化学性质是不会完全相同的。因此,热分析的各种曲线具有物质“指纹图”的性质。 /p p   通俗来说,热分析是通过测定物质加热或冷却过程中物理性质(目前主要是重量和能量)的变化来研究物质性质及其变化,或者对物质进行分析鉴别的一种技术。 /p p   1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA)第七次会议上,给热分析下了如下定义:即热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度的关系的技术。 /p p style=" text-align: center " 数学表达式为:P=f(T) /p p   其中:P代表物质的一种物理量 T为物质温度。 /p p   所谓程序控制温度一般是指线性升温或线性降温,当然也包括恒温、循环或非线性升温、降温。也就是把温度看作是时间的函数:T=Φ(t),其中t是时间,则P=f(T或t)。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 热分析的起源和发展 /strong /span /p p   1899年英国罗伯特-奥斯汀(Roberts-Austen)第一次使用了差示热电偶和参比物,大大提高了测定的灵敏度。正式发明了差热分析(DTA)技术。1915年日本东北大学本多光太郎,在分析天平的基础上研发了“热天平”即热重法(TG),后来法国人也研发了热天平技术。 /p p   1964年美国瓦特逊(Watson)和奥尼尔(O’Neill)在DTA技术的基础上发明了差示扫描量热法(DSC),美国PE公司最先生产了差示扫描量热仪,为热分析热量的定量作出了贡献。 /p p   1965年英国麦肯才(Mackinzie)和瑞德弗(Redfern)等人发起,在苏格兰亚伯丁召开了第一次国际热分析大会,并成立了国际热分析协会。 /p p span style=" font-size: 20px " strong span style=" color: rgb(0, 176, 240) " 热分析研究内容、方法及应用 /span /strong /span /p p strong 热分析方法 /strong /p p style=" text-align: left "   通过对物质加热、冷却等反应实验,热分析可得到如下研究内容: br/ img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/90b4db0f-6c3a-4927-94b6-92d8ef1f996e.jpg" title=" 热分析研究内容.png" alt=" 热分析研究内容.png" / /p p   应用最广泛的方法是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 热重法(TGA) /span 和 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差热分析法(DTA) /span ,其次是 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 差示扫描量热法(DSC) /span ,这三者构成了热分析的三大支柱,占到热分析总应用的 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " 75% /span 以上。 /p p   热分析只能给出试样的重量变化及吸热或放热情况,解释曲线常常是困难的,特别是对多组分试样作的热分析曲线尤其困难。目前,解释曲线最现实的办法就是把热分析与其它仪器串联或间歇联用,常用气相色谱仪、质谱仪、红外光谱仪、X射线衍射仪等对逸出气体和固体残留物进行连续的或间断的,在线的或离线的分析,从而推断出反应机理。 /p p strong 热分析仪的应用 /strong /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" width=" 568" tbody tr class=" firstRow" td width=" 568" colspan=" 5" valign=" top" style=" border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" TGA /span span style=" font-family:宋体" (热重分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DTA /span (差热分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp DSC /span (示差扫描量热仪) /span /p p style=" line-height: 125% text-indent: 0em " span style=" font-family:宋体" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp TMA/DMA /span span style=" font-family:宋体" (热机械分析仪) span & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp EGA /span (复合分析联用) /span /p /td /tr tr td width=" 114" valign=" top" style=" border-right: 1px solid windowtext border-bottom: 1px solid windowtext border-left: 1px solid windowtext border-top: none padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 橡胶、高分子 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 塑料、油墨 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纤维、涂料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 染料、粘着剂 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 食品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 生物体、液晶 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 油脂、肥皂 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 洗涤剂 /span /p /td td width=" 119" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 医药、香料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 化妆品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 有机 span / /span 无机药品 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 病理检测 /span /p /td td width=" 108" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 电子材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 木材、造纸 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 建筑材料 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 工业废弃物 /span /p /td td width=" 114" valign=" top" style=" border-top: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext border-right: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 冶金、矿物 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 玻璃、电池 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 陶瓷、黏土 /span /p p style=" line-height:125%" span style=" font-family:宋体" 纺织、石油 /span /p /td /tr /tbody /table p   热分析具有试样需求量少、方法灵敏、快速,在较短的时间内可获得需要复杂技术或长期研究才能得到的各种信息。 /p p   热分析仪已成为我国现阶段部分行业重要的质控分析方法: /p p   ①金行业里铁合金、保护渣检验等生产前期原料控制过程中,热分析已列为控制最终产品质量的重要分析方法之一 /p p   ②在我国申报新药中,热分析已列为控制药品质量的重要分析方法之一 /p p   ③在煤炭/焦碳行业,热分析已成为测定产品品级的重要分析手段 /p p   ④陶瓷行业的主要原料检测仪器。 /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) font-size: 20px " strong 恒久高温综合热分析仪器简介 /strong /span /p p   HCT-4综合热分析仪是北京恒久实验设备有限公司根据国际热分析协会制定的热重分析法与差热分析法为理论标准,结合国际技术发展情况实现全部自主研发、生产,拥有自主知识产权的国内先进的热重法与差热法综合热分析仪器。该仪器具有温度高,恒温时间长,重复性高等特点。 br/ /p p style=" text-align: center " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/8fb6f84f-33a3-4142-8486-70c3f1e68ab6.jpg" title=" HCT-4综合热分析仪.jpg" alt=" HCT-4综合热分析仪.jpg" width=" 400" height=" 316" border=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 316px " / br/ strong span 恒久HCT-4综合热分析仪 /span /strong /p p    strong 差热测量系统: /strong 采用哑铃型平板式差热电偶,它检测到的微伏级差热信号送入差热放大器进行放大。差热放大器为直流放大器,它将微伏级的差热信号放大到0-5伏,送入计算机进行测量采样。 /p p    strong 热重测量系统:采 /strong 用上皿、不等臂、吊带式天平、光电传感器,带有微分、积分校正的测量放大器,电磁式平衡线圈以及电调零线圈等。当天平因试样质量变化而出现微小倾斜时,光电传感器就产生一个相应极性的信号,送到测重放大器,测重放大器输出0-5伏信号,经过A/D转换,送入计算机进行绘图处理。 /p p    strong 温度测量系统: /strong 测温热电偶输出的热电势,先经过热电偶冷端补偿器,补偿器的热敏电阻装在天平主机内。经过冷端补偿的测温电偶热电势由温度放大器进行放大,送入计算机,计算机将自动计算出此热电势的毫伏值。 /p p   HJ热分析工具软件使用微量样品一次采集即可同步得到温度、热重和差热分析曲线,使采集曲线对应性更好,有助于分析辨别物质热效应机理。对TG曲线进行一次微分计算可得到热重微分曲线(DTG曲线),能更清楚地区分相继发生的热重变化反应,精确提供起始反应温度、最大反应速率温度和反应终止温度,方便地为反应动力学计算提供反应速率数据,精确地进行定量分析。 /p p   HCT系列热分析仪器应用范围涉及无机物、有机物、高分子化合物、冶金、地质、电器及电子用品、陶瓷、生物及医学、石油化工、轻工、纺织、农林等领域应用于物质的鉴定、热力学研究、动力学研究,结构理化性能关系的研究。广泛应用于科研所、设计院、高等院校等专业实验室、及应用在化工/安全/矿业等生产检测部门。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:北京恒久) /strong /p
  • 干血斑分析技术进展与应用——基于干血斑的蛋白质分析技术
    干血斑(Dried Blood Spot, DBS)是一种微量血液采集、干燥和储存的生物采样技术。该技术由Robert Guthrie于1963年首次应用于新生儿苯丙酮尿症(PKU)筛查[1]。相比于临床检验中常用的液态血液基质,干血斑技术具有采血量少、操作简便、一般不需冷冻或冷藏、储存和运输成本低等优点,已应用于新生儿疾病筛查、流行病学样本分析、药物研发等领域。将干血斑应用于蛋白质研究,拓宽了蛋白质分析研究的生物样本采集形式,具有很好的临床研究和实际应用价值。本文重点讨论两种常见干血斑蛋白质分析技术及应用。1. 基于干血斑的蛋白分析技术1.1 酶联免疫吸附分析法原理:酶联免疫吸附分析法(ELISA)是指将可溶性的抗原或抗体结合到聚苯乙烯等固相载体上,利用抗原抗体特异性结合,进行免疫反应的定性和定量分析,具有灵敏、特异、及易于自动化操作等特点。根据免疫识别和信号输出方式的不同,ELISA可以分为双抗体夹心法、直接免疫竞争法和非直接免疫竞争法等。实验材料及分析仪器:研究人员可通过购买固相载体、抗体或抗原进行包被制备ELISA试剂盒或购买市售试剂盒。酶联免疫吸附测定试剂盒已成为实验中不可缺少的工具,目前国内外Elisa试剂盒生产厂家很多,如上海酶联生物、Abcam、BioVision等,科研人员可根据研究需求选择高质量的试剂盒品牌,以提升分析效率及结果有效性。干血斑处理:以干血斑HIV分析为例:用HIV阴性混合血液样本对阳性混合血液样本进行梯度稀释后,以固定体积点样至干血斑收集卡,室温下干燥。采用干血斑打孔设备获得一定直径的干血斑样片,用300 μL PBST(0.05% Tween20)室温静置洗脱,洗脱液经酶标仪测定样本吸光度值(OD值)。分析和结果处理:以标准曲线样品的浓度为横坐标,以测得的OD值为纵坐标,根据不同类型ELISA本身的特点拟合标准曲线(如竞争法和夹心法可以采用四参数拟合回归方程),选择R值大于0.99的拟合方式,并根据标准曲线计算样品浓度。分析仪器:酶标仪(MicroplateReader)即酶联免疫检测仪,是对酶联免疫检测(EIA)实验结果进行读取和分析的专业仪器。酶标仪可分为普通酶标仪和多功能酶标仪,普通酶标仪的主要功能一是充当分光光度计的角色,二是基于免疫反应的ELISA分析,价格相对较低;多功能酶标仪可实现吸光度、荧光强度、时间分辨荧光、荧光偏振和化学发光等多种检测模式拓展,满足生化分析、免疫检测、细胞研究、药物筛选和机制探索等众多领域检测需要。目前酶标仪市场常用的仪器品牌进口的有:伯腾、帝肯、美谷分子、珀金埃尔默和赛默飞等;国产的有:安图生物、奥盛和闪谱等。1.2 基于质谱技术的蛋白质分析技术基于质谱(Mass Spectrometry, MS)技术的蛋白质分析方法具有高通量、自动化程度高、分离能力强等特点,已逐渐成为蛋白质分析和鉴定的重要技术。原理:蛋白酶将样本中的蛋白质消化成肽段混合物,可采用鸟枪法(Shotgun)对蛋白组进行全谱分析,在最小限度分离蛋白质的同时实现复杂混合物中成千上万种蛋白质的鉴定和定量;或用液相色谱法(Liquid Chromatography, LC)对酶解肽段进行分离,经基质辅助激光电离(MALDI)或电喷雾电离(ESI)等软电离技术将其离子化,带电蛋白质离子通过质量分析器将具有特定质荷比的肽段离子分离,然后经检测器分析。质谱技术与干血斑技术的结合为蛋白质组学研究和蛋白生物标志物筛选提供了强有力手段。图1 基于质谱技术的蛋白质组学分析流程[2]样本处理:采用干血斑打孔设备获得一定直径的干血斑样片,转移至EP管中,加入少量水后用组织研磨器或匀浆机快速、彻底破碎干血斑样片,剧烈摇晃试管。后续处理与常规样本的蛋白提取相似:加入蛋白裂解液(如SDS、SDC、RIPA等),冰上裂解约半小时(辅以震荡),低温、高转速离心后取上清,得干血斑蛋白提取物。分析和结果处理:蛋白质组学数据分析和结果处理包括:①应用数据库搜库对蛋白进行鉴定并相对定量分析,借助如主成分分析、相关性分析、聚类分析等方法掌握数据的整体情况;②对蛋白的生物学功能进行注释,例如GO功能注释、KEGG注释等;③通过蛋白的生物学功能或参与的信号通路可以进一步筛选与研究目标相关的蛋白进行后续的分析。分析仪器:蛋白质组学分析主要使用高分辨液质联用系统进行。可进行蛋白质组学分析的液质联用系统目前以进口为主,常见仪器主要有布鲁克、赛默飞、沃特世和SCIEX的Q-TOF、Q-Orbitrap、Q-Trap质谱仪等。2. 干血斑蛋白分析应用实例分享2.1 采用ELISA法分析干血斑中HIV抗体1996年美国食品药品监督管理局(FDA)批准了以干血斑为载体的样本邮寄传递检测模式,并证明其可作为传统检测模式的良好补充,极大地推动了干血斑技术在传染性疾病分析中的应用。在我国,全国艾滋病检测技术规范(2020年修订版)第二章第4部分“常规HIV抗体或HIV抗体抗原联合检测方法”中指出:ELISA试验可使用血液(包含血清、血浆和干血斑)或尿液样本检测HIV抗体,也可联合检测HIV抗体抗原,说明干血斑在基于ELISA技术的HIV抗体检测中是可代替血浆、血清的生物样本基质,具有广阔的应用前景。近年来,相关专家多推荐受检者使用HIV自主采样包,根据说明采集干血斑样本,匿名寄至专业实验室,通过电话等方式获取结果。图2 RDA Spot公司的干血斑自主采样包(包含一次性采血针,消毒湿巾,样本采集卡,使用说明书及用于运输的特殊包装)图片来源:https://www.rdaspot.com/2.2 基于质谱技术的干血斑蛋白质组学分析研究人员建立了应用Thermo UltiMate 3000 RSLCnano纳升液相色谱联合Q Exactive HF-X质谱技术的干血斑蛋白质组学分析方法,并于2020年在Journal of Proteome Research中报道了该项工作[3]。由于全血中含有较多可溶性蛋白(如血红蛋白、白蛋白、纤维蛋白原等),研究人员为克服干扰、提高分析灵敏度,采用碳酸钠沉淀法(SCP)成功去除干血斑中可溶性蛋白并富集目标分析物疏水性蛋白。采用基于数据非依赖采集模式(DIA)的蛋白质组学分析方法,进行EMBL-EBI(针对人类蛋白GO功能分析的综合注释数据库)蛋白组学搜库分析,通过限定质谱扫描范围和延长离子累积时间等提高了分析方法的检测灵敏度。该研究最终在健康受试者干血斑样本中鉴定到1977种蛋白质,其中包含585种疾病相关蛋白。3. 小结与展望干血斑是一种先进的血液采集及保存技术,具有操作简单、对人体损伤小、便于运输和储存等优势,在临床快检中受到关注。干血斑技术与蛋白质研究的结合将有效推动蛋白质研究成果临床转化。随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,前处理自动化仪器、高通量分析仪器和成熟的蛋白分析流程将成为干血斑蛋白质分析的有力工具,干血斑蛋白质分析定将在蛋白质分析中发挥重要作用,为高通量诊断、差异蛋白分析和疾病生物标志物挖掘等拓展新的技术平台。参考文献:[1] R. Guthrie, & Susi, A., A Simple phenylalanine method for detecting phenylketonuria in large populations of newborn infants., Pediatrics, 32 (1963) 338–343.[2] B. Kuster, M. Schirle, P. Mallick, R. Aebersold, Scoring proteomes with proteotypic peptide probes, Nature Reviews Molecular Cell Biology, 6 (2005) 577-583.[3] D. Nakajima, Y. Kawashima, H. Shibata, T. Yasumi, M. Isa, K. Izawa, R. Nishikomori, T. Heike, O. Ohara, Simple and sensitive analysis for dried blood spot proteins by sodium carbonate precipitation for clinical proteomics, Journal of proteome research, 19 (2020) 2821-2827.
  • 2019年热分析技术及应用研讨会
    我公司将于2019年7月13~15日参加在昆明举办热分析技术及应用研讨会诚挚邀请您来参观交流! 会议时间:2019年7月13日~15日会议地点:云南省昆明市官渡区环城南路39号泰丽国际大酒店 展会介绍:大会将邀请国内外从事热分析研究的著名科学家和学者、从事热分析科研和检测技术的专家、仪器生产厂商等参加学术交流和技术探讨,以促进热分析技术在材料、化学、化工、物理、环境、生物、医药、仪器测试技术等多学科领域的应用与交叉,提高热分析技术及设备应用水平,提高热分析技术为基础研究、应用研究及科技成果转化的服务水平。夏溪电子致力于为化工、石油、材料、能源动力等各行业提供高精度的理化性质测试仪器、温度测量和控制仪器仪表、恒温环境的设计开发和设备的定制等。公司研发中心拥有一支专业的研发团队,目前拥有多项国家发明专利。公司测试中心为用户提供导热系数、粘度、密度、比热、互溶性、PVT、饱和蒸汽压和临界参数等多种热物性测试服务。 诚挚欢迎您的莅临指导!
  • 原子荧光形态分析仪的应用
    氢化法原子荧光光度计作为具有中国自主知识产权的分析仪器诞生于80年代,是为了地质矿石中砷、锑、铋、汞元素检测而专项研发的。经过多年研究发展,除了地质普查中重金属的检测需求外,已经逐渐将应用拓展到卫生防疫,检疫部门食品安全;城市给排水;环境安全;教学研究;临床体液及毒理病理检验;药品化妆品等诸多领域。相比其他分析仪器,由于原子荧光光度计具有灵敏度高,操作简易,测试成本低等特点成为了实验室检测砷、汞等重金属元素的最佳选择。近年来,氢化物发生原子荧光光度计分析技术的应用发展更加迅速,国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的特点,在此基础上制定了一系列关于在食品卫生、饮用水、环境保护、农产品、化妆品等重金属检测中,应用氢化物发生原子荧光分析技术的国家标准及行业标准。在食品检测中,应用原子荧光光度计检测砷、汞元素成为最简单有效的方法。2016年3月21日正式实施了新的食品标准。《GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定》、《GB 5009.17-2014 食品安全国家标准 食品中总汞及有机汞的测定》。新的标准中不但给出了应用原子荧光光谱仪检测食品中总砷、总汞的方法,还给出了液相色谱原子荧光联用仪既原子荧光形态分析仪测试无机砷及有机汞的方法。其中液相色谱原子荧光联用检测技术也成为现行食品标准中有机汞检测的主要方法。食品中总砷有机砷总汞有机汞检测标准液相色谱原子荧光联用仪也被称为原子荧光形态分析仪是分离与检测技术的结合,目的是在用原子荧光光度计检测重金属元素总量的同时,进一步对元素不同形态的分析。这一目的是确保精确检测样品中重金属元素有毒部分存在的含量。以砷元素为例,如果样品中总砷含量超标,不一定意味着样品不合格。因为砷在样品中以无机砷形态存在的部分是有毒的,而有机砷部分则不对人体产生危害影响。所以需要通过进一步检测技术手段来精确检测无机砷的含量。例如稻米类、海产品类、婴儿辅食品类的样品均需要检测无机砷的含量。汞元素也是如此,重点需要检测有机汞的含量。所以在原子荧光光度计的基础上,还需要液相色谱与其联用进行样品中无机砷及有机汞的检测。通过上述标准可以看出,食品中无机砷及有机汞的检测是食品检测相关实验室的重要检测项目之一。所以液相色谱原子荧光联用设备也是实验室拓展检测需求必不可少的分析仪器。金索坤于2020年底推出了升级版SK-GQ70原子荧光形态分析模组。该模组采用一体式设计,无需另配柱后氢化物发生系统,可与金索坤原子荧光主机无缝对接,减少管路,降低测汞记忆效应,提高测试灵敏度及稳定性。特别配置了大屏液晶显示操作屏,可直观观测液相工作状态。并且可通过控制面板直接调试液相泵工作参数。该形态分析模组配置外置式在线过滤器,可预先捕集能被分析柱牢固吸附、不能被流动相所洗涤的物质,保护并延长分析柱使用寿命,无需另外增配色谱柱保护柱。SK-GQ70原子荧光形态分析模组北京金索坤作为专注原子荧光技术研发的高新技术企业,会不断探索乾坤,推出优质的原子荧光及原子荧光形态分析产品服务广大分析检测用户。更多信息请关注金索坤官方微信
  • 【医学应用】微萃取技术在呼吸生物标志物分析中的应用
    新冠肺炎还未走,支原体肺炎又起!许多企业已经开始纷纷入局呼吸道诊断赛道,尝试通过呼吸物分析能够诊断和监测相关疾病。而前不久,由德国PAS Technology转让到德祥旗下英诺德INNOTEG旗下的技术产品——Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置,在通过呼吸产物分析的诊断与检测应用中具备相当的优势。本文将分享英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术及配套采样装置在临床领域的应用优势。呼吸生物标志物呼气挥发性有机物(VOCs)分析是一种新的医学科学方法,有望成为一种新型的无创诊断工具。呼吸取样与血液或组织分析相反,其无创,并且可以频繁重复检测,对患者和采集样本的工作人员没有任何风险。呼吸 VOCs 的来源可以是作为细胞或微生物的生化产物,也可以是外源污染物或先前吸收。 表1:在人类呼吸中检测到的典型挥发性有机化合物和建议的来源呼吸气体采样一般来说,呼吸周期的不同阶段物质浓度不同,彻 底控制取样是一项关键要求。由于对呼吸采样标准没有严格要求,许多研究使用的是整个呼气的采样(混合呼气)。这就导致了一个问题:混合呼吸会有污染物的影响!该如何解决?解决方案肺泡气中血液中挥发性物质的浓度比混合呼气样高出两倍,污染物的浓度也比混合呼气样低。因此,对呼出气的不同阶段进行取样,不仅可以提高呼气分析的可 靠性,还可以帮助确定呼气生物标志物的来源。 图1:通过二氧化碳示踪识别呼吸阶段和控制肺泡取样。I+II+III 期=呼气期(“混合呼气期”),III 期=肺泡/潮气期。PetCO2=潮汐末二氧化碳分压自动肺泡取样 图2:英诺德INNOTEG Sampling Case 自动采样器英诺德INNOTEG Sampling Case-B,一种新的呼吸气体自动控制取样装置,可在护理点进行直接肺泡取样,无需任何额外的取样或储存步骤。采样前,设置 CO2阈值(通常为 25 和 30 mmHg pCO2),以便区分呼吸周期的吸气期和肺泡期。一旦超过阈值,瓣膜就会打开,肺泡气体可采入一种带填料的捕集针被吸附——英诺德INNOTEG Needletrap 动态捕集针。采样原理图如下,这样可以准确地识别呼吸周期的肺泡期和吸气期: 图3:二氧化碳自动控制动态针捕集微萃取呼吸采样装置结论内源性呼吸生物标志物的浓度变化与肺炎、急性呼吸窘迫综合征(ARDS)等急性肺疾病和哮喘、慢性阻塞性肺疾病(COPD)等慢性疾病有关,因此可以帮助诊断和监测护理。由于细菌在生长过程中会产生VOCs,甚至可能通过呼吸 VOCs识别传染源。NT具备更有针对性的临床应用应用英诺德INNOTEG Needle Trap(动态针捕集微萃取),由于样品体积小以及水的影响小,快速可控的样品制备有利于临床的应用。采样和解吸程序的自动化以及采样稳定性的提高,增强了英诺德INNOTEG Needle Trap作为患者和分析仪器之间的通用接口的潜力,用于筛选以及在临床环境中的有针对性的应用。英诺德INNOTEG 气体采样器Sampling Case 英诺德INNOTEGSampling Case气体采样器是一种采集VOCs样品的便携式自动采样装置,与Needle Trap动态捕集针技术或热吸附管联用,用于挥发性有机物VOCs分析。用户通过设定采样体积,采样流速即可实现自动采集气体样品。 英诺德INNOTEG Sampling Case 气体采样器和Needle Trap动态捕集针相连,采样器自动采集气体样品中的挥发性有机物到动态捕集针或热脱附管中。应用于环境,食品,植物,临床呼吸等不同行业VOCs采样,不仅可用于现场采样和临床采样,还可以便携式带到野外采样。产品优势:1. 便携式设计:可实现实验室和野外采样;2. 取样量:10ml-10L;3. 电子MFC,流速范围: 1-50ml/min或5-250ml/min;4. 控制器:带液晶屏的控制器单元;5. 电源:LiPo-lon锂电池,24V直流,10Ah;6. 充电:110-230V AC,50/60 HZ,2A;7. 多种型号可选,SC-XS和SC-S型号用于常规采集;SC-L型号用于常规采样、静态顶空采样;SC-XL型号用于常规采样、静态/动态顶空采样、外接气源压力控制采样;SC-B型号专门用于呼吸肺泡气采样。型号: 英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术英诺德INNOTEG 新型的动态针捕集装置(Needle Trap),把吸附剂填充在针尖内,可装填多达三种不同商用固体填料,是一种新型的无溶剂微萃取技术,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,适于痕量挥发性及半挥发性有机物分析。英诺德INNOTEG Needle Trap动态针捕集技术,为气态基质中的痕量分析提供了一种新的样品制备方式。通过增加吸附剂的量以及复合不同种类的吸附剂在增加吸附能力,尤其是对小分子的吸附。利用样品量少和内部膨胀气流热解析的技术进行快速解析而无需冷凝装置,有利于痕量级别的气体分析,其灵敏度高,检出限低。产品优势:1. 英诺德INNOTEG Needle Trap技术易于操作使用,便捷,可用于现场采样的技术;2. 灵敏度高,填有多种吸附剂的动态针捕集装置分析ppb/ppt级低浓度范围挥发性有机物;3. 英诺德INNOTEG Needle Trap的体积小,需要的样品量少,热解析速率只需30s,一方面不需要冷阱聚焦聚焦来解吸样品并且不会造成拖尾峰,另一方面,投入成本和使用成本大大降低;4. 样品采集和存储稳定性强,针头两端有PTFE堵头密封,易于保存,运输方便。规格:Luer-Lock连接头长度:在50mm至70mm之间直径:三种尺寸可选0.7mm/0.4mm;22号规格 (0.72mm/0.4mm) ;23号规格 (0.64mm/0.35mm) ;针尖形式:圆锥形(侧孔,钝面,或根据需求定制)填料:可根据目标组分选择填充不同种类的吸附剂,增大吸附容量和吸附范围如果您对上述产品感兴趣,欢迎随时联系德祥科技。德祥科技德祥集团成立于1992年,总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区,每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理,维修售后,实验室咨询与规划,CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商,德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点,3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间,德祥先后荣获了多个奖项。我们始终秉承诚信经营的理念,致力于成为更好的科学仪器供应商,为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信,每一天都在使这个世界变得更美好!英诺德INNOTEG英诺德INNOTEG是德祥集团旗下自主研发品牌,专业从事科学仪器设备研发生产的高科技企业,是集实验室设备研发生产、方法开发、实验室仪器销售和技术服务为一体的专业厂家。多年以来,英诺德INNOTEG致力于研发高效的实验室创新设备。公司十分重视技术的研究和储备,一直保持高比例研发投入,创建了一支由博士、硕士和行业专家等构成的经验丰富,技术精湛的研发团队,在仪器分析技术领域开展了颇有成效的研究开发工作。此外,英诺德INNOTEG还与各大科研院所、高校合作,积极推进科技成果项目的产业化。英诺德凭借强大的研发能力,注重前瞻性技术研发,已推出多款科学仪器设备及实验室耗材产品。
  • 残炭分析仪的应用
    1. 石油产品质量控制在石油化工生产过程中,残炭是影响石油产品质量的重要因素之一。残炭的含量过高会导致石油产品的燃烧不完全,影响其性能和稳定性。因此,通过残炭分析仪对石油产品中的残炭含量进行准确分析,可以有效地控制石油产品的质量。2. 能源检测在能源检测领域,残炭分析仪也具有广泛的应用。例如,在燃料油的质量检测中,残炭的含量是判断燃料油品质的重要指标之一。通过残炭分析仪对燃料油中的残炭含量进行准确分析,可以有效地检测燃料油的质量。3. 环保监测在环保监测领域,残炭分析仪也具有重要的作用。例如,在汽车尾气排放监测中,残炭是汽车尾气中的主要污染物之一。通过残炭分析仪对汽车尾气中的残炭含量进行准确分析,可以有效地监测汽车尾气的排放情况。二、残炭分析仪的重要性残炭分析仪在石油化工、能源检测和环保监测等领域具有广泛的应用,其重要性不言而喻。具体来说,残炭分析仪的重要性主要体现在以下几个方面:1. 提高产品质量和性能通过对石油产品中的残炭含量进行准确分析,可以有效地控制产品的质量和性能。这对于石油化工生产来说非常重要,可以提高产品的质量和稳定性,降低生产成本和市场风险。2. 保障能源安全和环保监测在能源检测和环保监测领域,残炭分析仪的应用可以保障能源安全和环保监测的准确性。例如,在燃料油的质量检测中,通过残炭分析仪对燃料油中的残炭含量进行准确分析,可以有效地检测燃料油的质量,保障能源安全;在环保监测领域,通过残炭分析仪对汽车尾气中的残炭含量进行准确分析,可以有效地监测汽车尾气的排放情况,为环保监测提供科学依据。3. 促进技术进步和发展随着科学技术的不断进步和发展,残炭分析仪的技术水平也不断提高。新型的残炭分析仪具有更高的精度、更快的速度和更强的抗干扰能力等优点,可以更好地满足不同领域的需求。这不仅有助于提高产品质量和性能,还可以促进相关领域的技术进步和发展。
  • 半导体封装行业的热分析应用
    半导体业务中的典型供应链, 显示了需要材料表征、材料选择、质量控制、工艺优化和失效分析的不同工艺步骤热分析在半导体封装行业中有不同的应用。使用的封装材料通常是环氧基化合物(环氧树脂模塑化合物、底部填充环氧树脂、银芯片粘接环氧树脂、圆顶封装环氧树脂等)。具有优异的热稳定性、尺寸稳定性以及良好户外性能的环氧树脂非常适合此类应用。固化和流变特性对于确保所生产组件工艺和质量保持一致具有重要意义。通常,工程师将面临以下问题:特定化合物的工艺窗口是什么?如何控制这个过程?优化的固化条件是什么?如何缩短循环时间?珀金埃尔默热分析仪的广泛应用可以提供工程师正在寻找的答案。差示扫描量热法(DSC)此项技术最适合分析环氧树脂的热性能,如图1所示。测量提供了关于玻璃化转变温度(Tg)、固化反应的起始温度、固化热量和工艺最终温度的信息。图 1. DSC曲线显示环氧化合物的固化特征DSC可用于显示玻璃化转变温度,因为它在给定温度下随固化时间(图2)的变化而变化。图 2. DSC 曲线显示玻璃化转变温度随着固化时间的延长而逐渐增加玻璃化转变温度(Tg)是衡量环氧化合物交联密度的良好指标。事实上,过程工程师可以通过绘制玻璃化转变温度与不同固化温度下固化时间的关系图来确定最适合特定环氧化合物的工艺窗口(图3)。图 3. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系如果工艺工程师没有测试这些数据,则生产过程通常会导致产品质量低下,如图4所示。图 4. 玻璃化转变温度与不同固化温度下的固化时间的关系在本例中,制造银芯片粘接环氧树脂使用的固化条件处于玻璃化转变温度与时间的关系曲线的上升部分(初始固化过程)。在上述条件下,只要固化时间或固化温度略有改变,就有可能导致结果发生巨大变化。结果就是组件在引脚框架和半导体芯片之间容易发生分层故障。通过使用功率补偿DSC(例如珀金埃尔默的双炉DSC),生成上述玻璃化转变温度与温度 / 时间关系曲线,可确定最佳工艺条件。使用此法,即使是高度填充银芯片粘接环氧树脂的玻璃化转变也可以被检测出。这些数据为优化制造工艺提供了极有帮助的信息。使用DSC技术,可以将固化温度和时间转换至160° C和2.5小时,以此达到优化该环氧树脂固化条件的目的。这一变化使过程稳定并获得一致的玻璃化转变温度值。在珀金埃尔默,DSC不仅被用于优化工艺,而且还通过监测固化产物的玻璃化转变温度值,发挥质量控制工具的作用。DSC 8000 差示扫描量热仪DSC 还可以用于确定焊料合金的熔点。用DSC分析含有3%(重量比)铜(Cu)、银(Ag)或铋(Bi)的锡合金。图5中显示的结果表明,不同成分的合金具有非常不同的熔点。含银合金在相同浓度(3%(重量比))下熔点最低。图 5. DSC:不同焊接合金在不同湿度环境下的熔点分析热重分析(TGA)珀金埃尔默热分析仪有助于设计工程师加深对材料选择的理解。例如,珀金埃尔默TGA 8000® (图6)可以检测出非常小的重量变化,并可用于测量重要的材料参数,如脱气性能和热稳定性。这将间接影响组件的可焊性。图7显示了在230°C 和260° C下具有不同脱气性能的两种环氧树脂封装材料。重量损失(脱气)程度越高,表明与引脚框架接触的环氧树脂密封剂的环氧—引脚框架分离概率越高。图 6. 珀金埃尔默TGA 8000图 7. TGA结果显示两种材料具有不同的脱气性能热机械分析(TMA)当材料经受温度变化时,TMA可精确测量材料的尺寸变化。对于固化环氧树脂体系,TMA可以输出热膨胀系数(CTE)和玻璃化转变温度。环氧树脂的热膨胀系数是非常重要的参数,因为细金线嵌入环氧化合物中,并且当电子元件经受反复的温度循环时,高热膨胀系数可能导致电线过早断裂。不同热膨胀系数之间的拐点可以定义为玻璃化转变温度(图8)。TMA还可以用于确定塑料部件的软化点和焊料的熔点。图 8. 显 TMA 4000 测试的典型的 TMA 图动态力学分析(DMA)选择材料时,内部封装应力也是关键信息。将DMA与 TMA技术结合,可以获得关于散装材料内应力的定量信息。DMA测量材料的粘弹性,并提供不同温度下材料的模量,具体如图9所示。当材料经历热转变时,模量发生变化,使分析人员能够轻松指出热转变,如玻璃化转变温度、结晶或熔化。图 9. DMA 8000 测试的典型的 DMA 图热分析仪用于ASTM® 和IPC材料标准试验、质量控制和材料开发。图10显示了一个涉及热分析仪的IPC试验。珀金埃尔默DMA目前已在半导体行业得到广泛应用。图 10. DMA:显示透明模塑化合物的内应力热分析仪是半导体封装行业的重要工具。它们不仅在设计和开发阶段发挥了重要作用,而且还可用于进行故障分析和质量控制。许多标准方法都对热分析的使用进行了描述(图11)。使用珀金埃尔默热分析仪,用户可以优化加工条件并选择合适的材料以满足性能要求,从而确保半导体企业能够生产出高品质的产品。考虑到此类分析可以节省大量成本,热分析仪无疑是一项“必备”试验设备!图 11. 用于标准方法的热分析仪
  • 微塑料分析新技术及其应用
    TED-GC-MS“热萃取热脱附 - 气相色谱 - 质谱”法是GERSTEL与德国联邦材料研究所(BAM)共同研发并且申请专利的微塑料检测新技术,可以对微塑料做到全面定性、准确定量、快速检测。TED-GC-MS 分析分两步:样品首先在热重分析仪 (TGA) 中进行热萃取,然后气态分解产物被捕获在固相吸附层上。随后,用热脱附气相色谱质谱法(TDU-GC-MS)分析固相吸附剂。这个技术的优势在于:1. 热萃取和热脱附分开,降低了GCMS被污染的风险,提高了仪器稳定性并最大限度地减少了维护工作2. TGA样品量大,可达100mg,提高了样品的重现性和检测准确性。3. 检测时间快,仅需几小时,可用于对环境样品做快速筛查4. 通过GC-MS可以实现定量分析TED-GC-MS: 热重分析(TGA)耦合热脱附-气质联用(TDU-GC-MS)TGA的样品制备简单,并且样品容量大自2014年以来,德国联邦材料研究所的Braun博士带领的团队,已经发表了数篇文章,下面是最新文献的总汇:01Determination of tire wear markers in soil samples and their distribution in a roadside soil(2022)“土壤样品中轮胎磨损标记物的测定及其在路边土壤中的分布”轮胎磨损是陆地生态系统中微塑料的重要来源。众所周知,道路排放的颗粒物对邻近区域的影响可达100米。这里首次应用热萃取热脱附气相色谱-质谱法 (TED-GC-MS) 通过检测丁苯橡胶 (SBR) 的热分解产物来测定土壤样品中的轮胎磨损,无需额外富集。TED-GC-MS测定丁苯橡胶的标准偏差均小于 10%, 是一种合适的分析工具,无需使用有毒化学品、富集或特殊样品制备即可确定土壤样品中的轮胎磨损。02Development of a Routine Screening Method for the Microplastic Mass Content in a Wastewater Treatment Plant Effluent (2022)“污水处理厂出水中微塑料质量含量常规筛查方法的开发”对经过三级处理的市政污水处理厂 (WWTP) 出水中的微塑料 (MP) 进行了调查。通过应用分级过滤方法(500、100 和 50 μm 网孔尺寸)采集1立方米的代表性样品体积。首次通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 检测微塑料质量分数,而无需进行先前需要的额外样品预处理。测试了用于评估 TED-GC/MS 数据的不同类型的量化方法,其准确性和可行性已在实际样品中得到验证。在出水样品中鉴定出聚乙烯、聚苯乙烯和聚丙烯。聚合物质量含量在5到50mg/m3 之间变化很大。TED-GC/MS测定1 mg滤渣中检出聚合物的峰面积;50、100 和 500 表示分馏过滤后以 µ m 为单位的分数粒径截止值。03Smart filters for the analysis of microplastic in beverages filled in plastic bottles (2021)水样中微塑料的高效收集与检测食品中微塑料 (MP)的出现,如塑料瓶装饮料,引起了公众的高度关注。现有的分析方法侧重于确定粒子数量,需要复杂的采样工具、实验室基础设施和通常耗时的成像检测方法。在目前的工作中,我们展示了智能过滤坩埚作为采样和检测工具的开发。过滤并干燥滤出的固体后,可以通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 来直接测定样品中微塑料的质量含量。新的过滤坩埚允许过滤粒径小至5 μm的微塑料。 结果显示,所测塑料瓶装饮料中微塑料含量低于0.01 μg/L到 2 μg/L,具体取决于饮料瓶类型。几种塑料瓶类型中的饮用水,可乐以及苹果汽水样品中测到的微塑料含量04Evaluation of thermoanalytical methods equipped with evolved gas analysis for the detection of microplastic in environmental samples(2020)“评估几种逸出气体分析的热分析方法,用于检测环境样品中的微塑料”在这项工作中,比较了四种热分析方法,并讨论了它们的优点和局限性。 其中之一是热萃取热脱附气相色谱质谱法 (TED-GC-MS),这是近年来建立起来的一种微塑料检测分析方法。 此外,还应用了热重分析与傅里叶变换红外光谱 (TGA-FTIR) 和热重分析与质谱 (TGA-MS) 相结合的方法,这两种方法在该领域不太常见,但仍在其他研究领域使用。 最后,应用了微型燃烧量热仪 (MCC),这是一种尚未用于微塑料检测的方法。结果发现,TED-GC-MS 是最适合基质未知、微塑料种类和含量未知的样品的方法。 TGA-FTIR 是一种可靠的方法,适用于具有已知基质和定义种类的微塑料的样品。TGA-MS 可能会在未来为检测 PVC 颗粒提供解决方案。MCC 可用作一种非常快速和简单的筛选方法,用于识别未知样品中标准聚合物的潜在微塑料负载。用于通过 TED-GC/MS 检测 PE、PP、PS 和 PET 的定性和定量物质列表。使用三种 TGA 方法的实验室间测试样品的目标值和结果, TED-GC-MS的结果最好。05Development and testing of a fractionated filtration for sampling of microplastics in water(2019)“开发和测试用于水中微塑料采样的分馏过滤技术”采样、样品制备和检测的协调是获得环境中微塑料 (MP) 可比数据的关键。本文开发并提出了一种适用于水体的采样技术,该技术考虑了环境中不同的塑料特性和影响因素。给定微塑料质量浓度的人工水和废水处理厂的处理过的废水都用于验证衍生的采样程序、样品制备。使用热萃取热脱附-气相色谱-质谱法 (TED-GC-MS) 对微塑料进行分析。在给定微塑料质量浓度的人工水中,回收率范围为80%至110%,具体取决于不同的微塑料类型和大小等级。在处理过的废水中,我们发现了不同尺寸等级和数量的聚乙烯和聚苯乙烯。06Automated thermal extraction-desorption gas chromatography massspectrometry: A multifunctional tool for comprehensivecharacterization of polymers and their degradation products(2019)“自动热萃取热脱附气相色谱质谱法:一种用于全面表征聚合物及其降解产物的多功能技术”自动化TED-GC-MS代表了一种用于综合分析聚合物的新型灵活多功能方法,类似的聚合物表征以前只能通过多种独立分析方法的组合来实现。三个例子证明了这一点:第一个是木塑复合材料的分析,其中聚合物和生物聚合物(木材)的分解过程可以通过使用顺序分馏收集清楚地区分吸附剂。其次,通过与参考材料比较确定未知聚烯烃共混物的重量浓度,展示了定量的应用。第三是环境样品中微塑料浓度的测定正成为越来越重要的分析必需品。结果表明,TED-GC-MS校准曲线对最重要的微塑料前体显示出良好的线性,甚至可以成功分析复杂的基质材料(悬浮颗粒物)。六个选定降解产物峰的样品质量归一化的重复性积分结果。平均值显示为一条直线。四种化合物的RSD约为 6%,两种化合物的RSD约为 12%。纯 PE 的 TED 色谱图 (m/z = 55),放大了三萜(C31H62;MW = 434.8)保留时间附近的区域,叠加了 m/z = 434 的质量碎片离子。PE/PP 混合物参考样品的 TED 色谱图(上)和未知样品的色谱图(下);标记了 PE 和 PP 的特定峰,用于确定重量比。悬浮物基质 (SPM) 中 PE(左上)、PP(右上)和 PS(下)的特定降解化合物的线性回归。07Analysis of polyethylene microplastics in environmental samples, using a thermal decomposition method (2015) “使用热分解法分析环境样品中的聚乙烯微塑料”直径小于5毫米的小聚合物颗粒称为微塑料,通过聚合物碎片和工业生产进入环境。需要一种方法来识别和量化各种环境样品中的微塑料,以生成可靠的浓度值,这对于评估环境介质中的微塑料是必要的。通过热萃取热脱附-气相色谱-质谱 (TED-GC-MS) 来直接测定样品中微塑料的质量含量。与热解气相色谱质谱 (Py-GC-MS) 等其他色谱方法相比,TGA中可以使用相对较高的样品质量(比Py-GC-MS 中使用的样品质量高约200倍)。聚乙烯 (PE) 是微塑料最重要的代表之一,被选作识别和量化的示例。土壤中PE的校准曲线的线性达到了约 0.99 ,该方法的相对误差从约为10%。土壤中 PE 的校准曲线达到了约 0.99 的 R2 因子,该方法的相对误差从约为 10%
  • 热重分析及其联用技术的应用
    p style=" text-indent: 2em " 国际热分析及量热学联合会(ICTAC-International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry)对热分析的定义为:热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质(主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等)随温度或时间连续变化关系的一大类仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 热分析的定义明确指出,只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。因此,热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 热重分析仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重仪(Thermogravimeter),是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。 span style=" text-indent: 0em " 主要测试样品的重量或者重量百分比随着温度的升高、降低或等温过程的连续变化情况。通常而言,这类测试都会在一定的动态气体氛围中进行,比如高纯氮气或者高纯氧气等环境中。 /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong PerkinElmer富有特色的热重分析仪TGA 8000 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " TGA 8000采用全新优化的炉体结构,有效范围覆盖了从-20℃至1200℃的温度区间,大幅拓宽了样品的测试温度区间。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 加固型双向缠绕铂合金加热丝可在0.1℃/min至500℃/min范围内任意调节线性升温速率,以满足不同的应用需求。 /p p style=" text-indent: 2em " 此外,进一步降低的炉体质量配合强制风冷技术可使炉体温度瞬间从高温区间降低至载样温度区间,从而大幅提高样品测试的通量。 /p p style=" text-indent: 2em " TGA 8000对样品测试气氛进行了全方位的升级,测试平台集成了高精度气体质量流量控制模块,可分别对天平气路和样品气路进行精准控制。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 通过使用Pyris& #8482 控制软件,可便捷可靠地调控气体类型和流速大小。 /p p style=" text-indent: 2em " 气体混合模块(选配)允许至多三路气体按照比例预先进行混合,随后通入到样品仓中,可拓展研究气体浓度对样品重量变化影响等。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d83887ca-0472-41d9-955f-1e8738eb9bd1.jpg" title=" PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg" alt=" PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong TGA 8000的研究测试领域包括: /strong /span br/ /p p style=" text-indent: 0em " · 样品的裂解温度和热稳定性测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 混合物中各组分的定性和定量测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 样品中水分/溶剂的逸出、定性定量测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 气固反应动力学或分解动力学的研究以及模型建立 /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 典型的应用领域有材料、食品和能源领域。 /strong /span br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 材料研究 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于复合材料中不同组分的定量分析。复合材料中不同组分的含量往往会影响材料的性能及寿命,PerkinElmer热重分析仪可以实现高分辨率等温模式(AutoStepwise)。这种方法能够对一系列连续的分解事件有更好的分辨性,应用于分离成份复杂、多成分的物质,例如橡胶,树脂,合金及工程塑料等。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 食品行业 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于食品中不同组分的定量分析。食品在加工制造过程中会加入多种添加剂及辅料,其含量会影响食品的口感及存储时间。同样可以采用高分辨率等温模式(AutoStepwise)来分离复杂的食品组分,例如口香糖,烟草。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 能源行业 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于在用润滑油中的积碳分析。柴油机中燃料燃烧不充分会产生碳灰,进入润滑油后会造成润滑油粘度增大,加速机器的损耗。根据ASTM D5967方法,可使用热重分析仪作为润滑油中积碳的日常检测手段,并结合自动进样器,实现快速,准确,可重复的积碳定量分析。 /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 拓展应用:热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重/红外光谱/(气相色谱/质谱联用)联用仪主要用于研究材料随着温度变化时,由于分解等引起质量减少而产生的气体的种类和含量的信息,是一种常用的联用技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 众所周知,联用分析技术对不同原理仪器的兼容性和同步性提出了非常高的要求,PerkinElmer公司作为一家综合型仪器制造商具备研发生产联用所需所有仪器和传输管线的能力,在软硬件的兼容性、联用仪器的售后维护以及技术支持等方面实力深厚。相比之下,绝大多数热分析仪器供应商需要依靠第三方的介入来完成联用平台的搭建工作。PerkinElmer可以根据用户需求在软件与硬件上都提供订制服务。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 32px " PerkinElmer公司所提供的TGA-GC/MS先进联用分析技术目前已被美国环境保护署认定为研究纳米碳管溶剂残留的首选测试平台。 br/ /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/86a18502-30d1-46dc-9d89-885e9fd0996d.jpg" title=" PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png" alt=" PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png" / /p p style=" text-align: center " strong PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong TGA 8000的联用拓展特点 /strong /span br/ /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " TGA 8000区别于市面上绝大多数品牌热重分析仪的最大特点在于其联用拓展性能,该款仪器在研发定型之初就已经将联用测试的属性深深烙印在其基因当中,该款仪器可以轻松与FTIR、MS、GC/MS等设备进行联合使用,充分且深入地研究各类材料性能,以满足使用者不断提高的测试要求。 /span 细节方面,TGA 8000采用模块化结构的联用接口技术,方便联用模式的快速转换。全新加入的导向阀技术(divert valve)和逸出气体嗅探器(sniffer)均引入了加热控温模块,可最大限度的避免“冷凝”现象,确保测试结果的准确性和完整性。标配的精准气氛控制和流量控制模块,使TGA 8000所构建的逸出气体联用测试平台,轻松地获取逸出气体的成分信息。 br/ strong style=" text-indent: 2em color: rgb(31, 73, 125) " PerkinElmer公司联用分析技术典型的应用领域有制药、食品、能源和环境行业。 /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong 制药行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-质谱联用技术检测药品中的残留溶剂。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在原料药或制剂生产中,溶剂常会用于反应,溶解,提纯及催化等过程。但由于很多溶剂具有毒性或存在潜在威胁,必须保证最终产品中的溶剂被全部去除或控制在一定浓度之下。热重-质谱联用技术可对药品中的残余溶剂的种类进行定性检测;另外,残留溶剂可能会引起药物分子的再结晶或转晶行为,这也会破坏药物的疗效,热重-质谱也可以进行此方面检测。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-红外联用技术用于药物加热过程中的机理研究。 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 新药研发往往会利用成盐等手段来调控药物分子的晶型结构,随之带来的问题可能是裂解温度和熔融温度的巨大改变,而裂解和熔融都属于吸热过程,如没有确凿的证据极易引起研究者的误判。热重和红外的同步信号可确定了两个热信号产生的原理,此外还借助红外强大的结构鉴定能力确定具体的逸出气体成分,从而推到出整个加热过程的全貌。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 食品行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-红外-气相质谱分析天然产物的组成。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 天然产物(诸如烟草或者咖啡等)的结构组成非常复杂,热重-红外-气相质谱测试平台不仅可以高效探求天然产物中的有效成分,而且还可以全面剖析其组成。例如,针对的咖啡豆样品,相比于顶空-气质联用设备,热重所能覆盖的温度区间更广,因此可以剖析不同温度段所产生的气体组分,更全面且准确地评价不同产地咖啡豆的区别,甚至反推其地域环境造成的影响等。针对烟草样品,可以利用联用研究烟丝的燃烧机理、评价卷烟的烟气质量以及风格特征等等。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 能源行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-气相质谱分析能源作物的裂解机理。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 能源作物作为生物质燃料的原料,其结构成分对生物转换效率起到至关重要的作用。利用热重-气相质谱的分离模式可以剖析能源作物的目标产物定性定量信息,为生物质转换提供强有力的基础数据支撑。此外,生物质转换后的废渣废液等无法直接排放的垃圾还可以用联用技术研究焚化机理问题。 /p p style=" text-indent: 0em " strong /strong /p p strong 环境行业 /strong /p p strong 热重-红外分析土壤污染物。 /strong /p p   碳氢化合物进入土壤,使土壤受到污染可有几种途径,如燃料通过储存罐或者传输线泄露,雨水径流洗车的地方。因此,测试土壤污染在环境监测或土地复垦中尤为重要。热重分析和红外光谱(TG-IR)联用技术可以提供关于污染物数量和性质的详细信息,而且无需样品制备。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:PerkinElmer) /strong /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p
  • 热分析技术在橡胶行业的应用
    热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。一、常见的热分析方法包括以下几项:  1、DSC是在程序控制温度下,测量样品的热流随温度或时间变化而变化的技术。因此,利用此技术,可以对样品的热效应,如熔融、固-固转变、化学反应等,进行研究。  2、TGA是在一定的气氛中,测量样品的质量随温度或时间变化而变化的技术,利用此技术可以研究诸如挥发或降解等伴随有质量变化的过程。如果采用TGA-MS或TGA-FTIR的联用技术,还可以对挥发出的气体进行分析,从而得到更加全面和准确的信息。  3、TMA可以测量样品在一定应力下的位移变化。利用DMA,则可以在很宽的频率范围内,对材料的粘弹性进行研究,从而得到材料的机械模量和阻尼行为。  目前热分析技术在橡胶材料的研究开发和质量控制中愈来愈成为不可或缺的重要手段之一。二、热分析技术对于橡胶材料可提供如下性能指标的测试:DSCTGATMADMA玻璃化转变组成分析热稳定性,氧化稳定性,降解粘弹性能,弹性模量阻尼行为填充剂含量,炭黑含量蒸发,汽化,吸附,解吸软化温度膨胀,收缩,溶剂中的溶化硫化熔融,结晶反应焓添加剂的表征三、应用介绍:1、利用TGA进行组成分析  TGA经常用来进行组成分析,利用它,可以观察样品由于蒸发、高温分解、燃烧等引起的重量变化。失重台阶的大小与挥发组分(如增塑剂、溶剂等)和分解产物的含量直接相关。在对橡胶进行分析时,当聚合物高温分解后,把气氛从惰性气氛变化为氧化气氛,炭黑就会燃烧,在残渣中就剩余了无机物和灰烬。对于高聚物的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TGA来确定各个组分的含量。下图所示为几种的包含有天然橡胶的弹性体,第二聚合物组分分别为EPDM(A),BR(B)或SBR(C)。从TGA曲线的失重台阶上,可以清楚的看到各组分的含量,其中(1)为挥发性组分,(2)为天然橡胶(NR),(3)为相应的第二聚合物组分,(4)为炭黑。残渣中为无机化合物。由此曲线分析得到的结果与理论值非常吻合。2、利用DSC进行聚合物的鉴别  如果在高聚物的混合物中,各个组分的高温分解温度相近,那么用TGA进行分析时,就只能得到总的聚合物的含量而不能将各个组分区分开了。但是,借助DSC,就可以根据它们玻璃化转变的不同而对各组分加以区分。玻璃化转变温度Tg表征了聚合物的类型,而玻璃化转变台阶的高度△Cp则反映了聚合物的含量。例如,对于NBR/CR混合物,CR和NBR的玻璃化转变可以清楚的分离开来。台阶高度的比例约为1:1,这与方程式中24.4%含量的NBR和24.4%含量的CR的理论结果相当一致。从结果分析中可以看出,对于其他弹性体的结果分析不是很,这是因为第二个玻璃化转变峰与焓松弛峰或熔融峰重叠的缘故。3、利用DMA进行机械性能分析  DMA可以为我们提供材料的宏观粘弹行为和微观性能。这可以用下面的不同硫化度的SBR来进行说明。在玻璃化转变过程中,贮存模量G’下降约3个数量级,而损耗模量G’’则呈现出一个峰。随着硫化度的增加,玻璃化转变移向较高的温度。在材料处于橡胶态时,G’依赖于硫化度的大小。由于粘性流动,随着温度的升高,硫化度比较小的SBR1的贮存模量G’减小。在交联密度比较高时,G’随着温度线性增大。由此,我们就可以根据材料在橡胶态时的模量来确定它的交联密度,其交联密度k可以根据等式k=G/(2RTρ)进行估算。经计算得到,SBR3的交联密度为1.07×10-4mol/g,SBR4的交联密度为2.03×10-4mol/g。这两个数值的比值与二种材料中硫含量的比值一致。4、利用真空条件下的TGA测试来进行峰的分离  有时候,增塑剂的蒸发与聚合物的分解会彼此重叠。在这种情况下,在较低的压力(真空)下进行TGA测试,往往可以使两个过程得到较好的分离,这当然就相应的增加了结果分析的准确性。5、利用TMDSC增加测试准确度  利用温度调制DSC(TMDSC)技术可以得到更加准确的结果。使用此技术后,焓的松弛效应以及熔融过程对测得的热容曲线的影响明显减小。  利用TMDSC方法对NR/SBR和EPDM/SBR混合物进行了测试,通过对所得曲线的分析,可以看出△Cp的比值与组分中的实际值一致。6、利用DMA进行蠕变性能测试  利用DMA测试,可以了解聚合物与添加剂之间的相互作用,并且可以看出材料的应力与应变之间保持线性关系的范围。  我们对不同炭黑添加量的EPDM弹性体在橡胶态时的性能进行了测试。结果发现,未用炭黑填充的EPDM的贮存模量为0.5Mpa,并且这个值不随着位移振幅的变化而变化。而随着炭黑含量增大,其模量也增大。但是,对于同一炭黑含量的样品来说,当剪切位移的振幅增大时,其模量减小,因此其应力与应变曲线之间就呈现出非线性的关系,这是由于炭黑簇的可逆性破坏造成的。四、结论:  热分析技术能为表征材料的性能提供十分全面 、有用的信息:对于日常的质量控制和保证,单独的质量技术指标的控制可以选择单独的热分析技术就可以完成;而对于材料的研究开发则需要综合运用多种热分析技术,对材料的性能进行全面的研究和评估。
  • 药物分析进展和应用专栏|植物甾醇分析技术介绍
    植物甾醇是常见的植物活性成分,同时也是人类饮食中的主要脂类成分组成部分。其结构与胆固醇类似,均具有环戊烷多氢菲母核,图1中的β-谷甾醇、菜油甾醇、和豆甾醇为较为常见的植物甾醇。由于植物甾醇与胆固醇具有相似的结构,二者均需溶于胶束后才能被人体吸收,植物甾醇能与膳食来源的胆固醇竞争进入混合胶束从而减少肠道对于胆固醇的吸收,因此有助于控制血液中的总胆固醇、低密度脂蛋白和甘油三酯水平,从而减少心血管疾病的风险(图2)[1]。近年来,随着人们对健康饮食的日益重视,越来越多的科研人员开始关注到含植物甾醇的食品及植物的分析技术的开发与运用,本文将重点介绍基于气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术及液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术的植物甾醇分析方法。图1. 常见的三种植物甾醇结构图2. 植物甾醇降低血清胆固醇的示意图[1]1. 植物甾醇的分析技术食物与植物中的甾醇类成分经过前处理并富集后,可采用不同的分析技术与手段开展分析与鉴定。目前最常用于植物甾醇定量分析的技术为气相色谱法(Gas Chromatography,GC)。液相色谱法(Liquid chromatography,LC)、薄层扫描法(Thin Layer Chromatography Scanning,TLCS)等也可以进行植物甾醇组分的分离与定量分析。1.1 气相色谱-氢火焰离子化检测器联用技术(GC-FID)技术原理:氢火焰离子化检测器(Flame Ionization Detector,FID)的工作原理是基于有机化合物能够在火焰中发生自由基反应而被电离从而对待测物进行分析[2]。如图3所示,FID离子室中火焰分为A层预热层;B层点燃火焰;C层温度最高,为热裂解区,有机化合物CnHm在此发生裂解而产生含碳自由基CH:CnHm→CH含碳自由基进入反应层D层,与外面扩散进来的激发态原子或分子氧发生反应,生成CHO+及e-:CH+O→CHO++e-形成的CHO+与火焰中大量水蒸气碰撞发生分子-离子反应,产生H3O+离子:CHO++H2O→H3O++CO化学电离产生的正离子(CHO+,H3O+)和电子(e-)在外加直流电场作用下向两极移动而产生微电流,收集极与基流补偿电路间的电流作为微电流放大器的输入,微电流放大器输出的电流信号(或电压信号)经A/D转换器,将模拟信号转换成数字信号,由计算机记录下来并进行数据处理从而获得色谱峰。图3. 氢火焰离子化检测器(FID)的示意图技术特点:火焰离子化检测器(FID)是气相色谱常用的检测器,它对几乎所有有机物均有响应,特别是对于烃类化合物灵敏度高且其响应与碳原子数成正比。与此同时,它对于气体流速、压力、温度变化的细微差异相对不敏感,不易受到外界环境改变影响。通过该法对植物甾醇进行分析时,需要对样品进行衍生化处理,将游离的植物甾醇转化为适合GC分析的疏水性衍生物,如生成三甲基硅醚(TMS)衍生物。目前广泛使用于植物甾醇分析的衍生化试剂包括有:含N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(N-methyl-N-trimethylsilylfluoroacetamide,MSTFA)无水吡啶溶液、含1%的三甲基氯硅烷(Trimethylchlorosilane,TMCS)的双三甲基硅基三氟乙酰胺(Bis-trimethylsilyltrifluoroacetamide,BSTFA)等。通过GC-FID对植物甾醇进行定量时,常使用的内标包括有白桦脂醇(Betuline)、5α-胆甾烷醇和5α-胆甾烷-3β-醇等。分析仪器:1957年,澳(大利亚)新(西兰)帝国化学工业公司(Imperial Chemical Industries of Australia and New Zealand,ICIANZ)中央研究实验室的McWilliam和Dewar开发了第一台FID。目前FID检测器已经成为应用最广泛的气相色谱检测器之一,其获取、操作成本、维护要求均相对较低。市面上的气相色谱仪基本上均可配置FID检测器,包括安捷伦9000、8890、8860和7890气相色谱系列,赛默飞 TRACE 1300、1100系列,岛津Nexis GC-2030,珀金埃尔默 2400等进口气相色谱系统以及福立 GC9790、GC 9720,常州磐诺GC1949,上海仪电分析GC 128、北分瑞利 GC3500系列等国产气相色谱仪。1.2 液相色谱-大气压化学电离质谱联用技术(LC-APCI-MS)技术原理:大气压化学电离化(Atmospheric Pressure Chemical Ionization,APCI)原理与化学离子化相同,但离子化在大气压下进行。流动相在热及氮气流的作用下雾化成气态,经由带有几千伏高压的放电电极时离子化,产生的试剂气离子与待测化合物分子发生离子-分子反应,形成单电荷离子,正离子通常是(M+H)+,负离子则是(M-H)-。大气压化学离子化能在流速高达2 ml/min下进行,常用于分析分子质量小于1500道尔顿的小分子或弱极性化合物,主要产生的是(M+H)+或(M-H)-离子,很少有碎片离子,是液相色谱-质谱联用的重要接口之一。图4. 大气压化学电离源(APCI)的示意图技术特点:植物甾醇的发色团数量少,因此不适合通过紫外检测器检测;同时植物甾醇质子亲和力较小、酸性较弱、不宜在溶液中形成质子化的离子或去质子化生成阴离子,因此通过电喷雾电离(Electron Spray Ionization,ESI)的电离效率相对较差。由于植物甾醇亲脂性较强,分子量一般小于1000 Da,采用APCI离子源可以提供更高的植物甾醇检测灵敏度,且无需对样品进行衍生化,极大地缩短了分析所需的时间。研究人员还发现植物甾醇分析过程中,采用正离子模式能够提供了比负离子模式更高的灵敏度,且易于生成准分子离子峰[M+H]+、[M+H-H2O]+ [4]。分析仪器:目前国内外均有大量厂商生产搭配有APCI离子源的液相色谱质谱联用系统,已运用于药物研究、食品安全检测、生命科学和分子生物学等多个领域。Agilent 6470、6490系列三重四极杆液质联用系统,Bruker EVOQ LC-TQ液相色谱质谱联用系统,PerkinElmer QSight 400系列三重四极杆质谱仪,SHIMADZU LCMS-2020、LCMS-2050液相色谱质谱联用系统以及国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310LC-MS/MS、EXPEC 5250 气相/液相色谱-三重四极杆质谱联用仪、EXPEC5510LC-MS/MS、禾信仪器LC-TQ5100等均配置有APCI离子源。国产的江苏天瑞LC-MS 2000液质联用系统,杭州谱育科技EXPEC 5310系列质谱仪等均配置有APCI离子源。2. 应用实例2.1 基于GC-FID快速分析橄榄油中的植物甾醇在对特级初榨橄榄油样本进行皂化处理后,国际橄榄理事会(International Olive Council,IOC)方法采用乙醚对皂化样本多次液液萃取以提取植物甾醇;研究人员优化后前处理方法采用反相聚合物基质固相萃取柱对皂化样品中的植物甾醇进行提取。同时研究人员基于GC-FID建立了同时快速定量17种脂质(含内标胆甾烷醇)的分析方法,其中包括16种植物甾醇,这17种脂质的GC-FID色谱图如图4所示[5]。通过分析比对不同前处理方法结果,研究人员发现优化后前处理方法简单、省时,并减少了溶剂的使用量,但是与IOC官方方法获得的结果较为一致。通过GC-FID快速定量17种脂质的分析方法也有助于评估高价值且容易掺假的特级初榨橄榄油的真实性。图5. 特级初榨橄榄油样品采用IOC方法(A)及优化前处理方法(B)处理后,分别经由GC-FID分析得到色谱图。(1)胆固醇;(2)菜籽甾醇;(3)24-亚甲基胆固醇;(4)菜油甾醇;(5)菜油烷甾醇;(6)豆甾醇;(7)Δ7-菜油甾醇;(8)赪桐甾醇; (9)β-谷甾醇;(10)谷甾烷醇;(11)Δ5-燕麦甾醇;(12)Δ5,24-豆甾二烯醇;(13)Δ7-豆甾醇;(14)Δ7-燕麦甾醇;(15)高根二醇;(16)熊果醇;(IS)胆甾烷醇。2.2 基于LC-APCI-MS/MS快速分析饲料中的植物甾醇相较于GC-FID或GC-MS,LC-APCI-MS/MS无需进行样品衍生化即可完成植物甾醇的定量分析,极大地缩短了样品前处理时间。研究人员建立了基于LC-APCI-MS/MS的植物甾醇分析方法,并可在8分钟内快速定量6种目标植物甾醇[6],图6为胆固醇与6种植物甾醇混合标准溶液(500 ng/mL)的MRM提取离子流色谱图。该方法提供了一种适用于大豆、向日葵、草料、犊牛成品饲料和上述饲料混合物在内的不同类型饲料中的植物甾醇定量的方法。同时将实验结果与其他相关研究结果进行比较,显示出良好的一致性。该方法简单、快速,可以将其应用于其他饲料和食品中的植物甾醇分析。图6. 不同研究化合物混合标准溶液的MRM提取离子流色谱图。①麦角甾醇;②胆固醇;③岩藻甾醇;④Δ5-燕麦甾醇;⑤菜油甾醇;⑥豆甾醇;⑦β-谷甾醇3.小结与展望植物甾醇是植物中的生物活性化合物,同时因其在降低血液胆固醇水平方面有着重要意义,植物甾醇可作为保健食品中的功效成分用于调节人体机能。在这种情况下,有必要建立适合于保健食品中植物甾醇类化合物的分析方法,以评估保健食品质量。同时随着分析技术的发展和相关研究的不断深入,更多快捷、灵敏的分析技术也将成为植物甾醇分析的有力工具,并为更多不同的植物甾醇类化合物在降低血脂、预防心血管疾病等健康领域的运用提供支持与保障。参考文献:[1] Zhang R, Han Y, McClements D J, et al. Production, characterization, delivery, and cholesterol-lowering mechanism of phytosterols: A review[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry, 2022, 70(8): 2483-2494.[2] 胡坪, 王氢. 仪器分析(第五版)[M]. 北京:高等教育出版社,2019.[3] 国家药典委员会. 中华人民共和国药典(2020版):四部[M]. 北京:中国医药科技出版社,2020.[4] Mo S, Dong L, Hurst W J, et al. Quantitative analysis of phytosterols in edible oils using APCI liquid chromatography–tandem mass spectrometry[J]. Lipids, 2013, 48: 949-956.[5] Gorassini A, Verardo G, Bortolomeazzi R. Polymeric reversed phase and small particle size silica gel solid phase extractions for rapid analysis of sterols and triterpene dialcohols in olive oils by GC-FID[J]. Food chemistry, 2019, 283: 177-182.[6] Simonetti G, Di Filippo P, Pomata D, et al. Characterization of seven sterols in five different types of cattle feedstuffs[J]. Food Chemistry, 2021, 340: 127926.
  • 分析式铁谱仪的应用领域
    分析式铁谱仪是一种先进的检测仪器,它可以在机械运行过程中收集润滑油中的磨损颗粒,并通过分析这些颗粒的数量、大小、形状和成分来判断摩擦副的磨损情况。这种技术可以广泛应用于各种工业领域,如能源、石化、钢铁、铁路、航空航天等。在能源领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测石油和天然气管道的磨损情况。这些管道的磨损可能导致泄漏和事故,而分析式铁谱仪可以通过检测润滑油中的磨损颗粒来判断管道的磨损情况,从而及时采取措施防止事故的发生。在石化领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种设备和机器的润滑系统和磨损情况。这些设备和机器的润滑系统和磨损情况对于生产过程的安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高生产效率。在钢铁领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种钢铁生产设备和机器的润滑系统和磨损情况。这些设备和机器的润滑系统和磨损情况对于生产过程的安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高生产效率。在铁路领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种铁路车辆和机器的润滑系统和磨损情况。这些车辆和机器的润滑系统和磨损情况对于铁路运输的安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高运输效率。在航空航天领域,分析式铁谱仪可以用于检测和监测各种航空器和航天器的润滑系统和磨损情况。这些航空器和航天器的润滑系统和磨损情况对于航空航天安全性和效率至关重要。通过分析式铁谱仪的检测,可以及时发现并解决润滑系统和磨损问题,避免事故的发生,提高运输效率。
  • FIB常见应用明细及原理分析
    系统及原理双束聚焦离子束系统可以简单理解为单束聚焦离子束系统与普通SEM的耦合。单束聚焦离子束系统由离子源、离子光学柱、束描画系统、信号采集系统和样品台5部分构成。离子束镜筒的顶端是离子源,在离子源上加较强的电场来抽取出带正电荷的离子,这些离子通过静电透镜及偏转装置的聚焦和偏转来实现对样品的可控扫描。样品加工是通过将加速的离子轰击样品使其表面原子发生溅射来实现,同时产生的二次电子和二次离子被相应的探测器收集并用于成像。常见的双束设备是电子束垂直安装,离子束与电子束成一定夹角安装,如图所示。通常称电子束和离子束焦平面的交点为共心高度位置。在使用过程中样品处于共心高度的位置即可同时实现电子束成像和离子束加工,并可以通过样品台的倾转使样品表面与电子束或离子束垂直。典型的离子束显微镜包括液态金属离子源及离子引出极、预聚焦极、聚焦极所用的高压电源、电对中、消像散电子透镜、扫描线圈、二次粒子检测器、可移动的样品基座、真空系统、抗振动和磁场的装置、电路控制板和电脑等硬件设备,如图所示:外加电场于液态金属离子源,可使液态镓形成细小尖端,再加上负电场牵引尖端的镓,而导出镓离子束。在一般工作电压下,尖端电流密度约为10-4A/cm2,以电透镜聚焦,经过可变孔径光阑,决定离子束的大小,再经过二次聚焦以很小的束斑轰击样品表面,利用物理碰撞来达到切割的目的,离子束到达样品表面的束斑直径可达到7纳米。设备部分应用1 TEM制样2 截面分析3 芯片修补与线路修改4 微纳结构制备5 三维重构分析6 原子探针样品制备7 离子注入8 光刻掩膜版修复常用的TEM制样1、半导体薄膜材料此类样品多为在平整的衬底上生长的薄膜材料,多数为多层膜(每层为不同材料),极少数为单层材料。多数的厚度范围是几纳米-几百纳米。制备样品是选用的位置较多,无固定局限。2、半导体器件材料此类样品多为在平整的衬底上生长的有各种形状材料,表面有图形,制样范围有局限。3、金属材料金属材料,多为表面平整样品,也有断口等不规则样品,减薄的区域多为大面积。4、电池材料电池材料多为粉末,每个大颗粒会有许多小颗粒组成,形状多为球形,由于电池材料元素的原子序数较小,pt原子进入在TEM下会较为明显,建议保护层采用C保护。5、二维材料此类样品为单层或多层结构,如石墨烯等,电子束产生的热效应会对其造成损伤,在制备样品前需要在表面进行蒸镀碳的处理,或者提前在表面镀上保护膜。6、地质、陶瓷材料此类样品导电性能差、有些会出现空洞,制备样品前需要进行喷金处理,材料较硬,制备时间长。7、原位芯片用原位芯片代替铜网,将提取出来的样品固定在芯片上,进行减薄。截面分析利用FIB的溅射刻蚀功能可以对样品进行定点切割,观察其横截面(cross-section)表征截面形貌尺寸,同时可以配备结合元素分析(EDS)系统等,对截面成分进行分析。一般用于芯片、LED等失效分析领域,一般IC芯片加工过程中出现问题,通过FIB可以快速定点的进行分析缺陷原因,改善工艺流程,FIB系统已经成为现代集成电路工艺线上不可缺少的设备。芯片修补与线路编辑 在IC设计中,需要对成型的集成电路的设计更改进行验证、优化和调试。当发现问题后,需要将这些缺陷部位进行修复。目前的集成电路制程不断缩小。线路层数也在不断增加。运用FIB的溅射功能,可将某一处的连线断开,或利用其沉积功能,可将某处原来不相连的部分连接起来,从而改变电路连线走向,可查找、诊断电路的错误,且可直接在芯片上修正这些错误,降低研发成本,加速研发进程,因为其省去了原形制备和掩模变更的时间和费用。微纳结构制备 FIB系统无需掩膜版,可以直接刻出或者在GIS系统下沉积出所需图形,利用FIB系统已经可以制备微纳米尺度的复杂的功能性结构,包括纳米量子电子器件,亚波长光学结构,表面等离激元器件,光子晶体结构等。通过合理的方法不仅可以实现二维平面图形结构,甚至可以实现复杂三维结构图形的制备。三维重构分析 使用FIB对材料进行三维重构的3D成像分析也是近年来增长速度飞快的领域。此方法多用于材料科学、地质学、生命科学等学科。三维重构分析目的主要是依靠软件控制FIB逐层切割和SEM成像交替进行,最后通过软件进行三维重构。FIB三维重构技术与EDS有效结合使得研究人员能够在三维空间对材料的结构形貌以及成分等信息进行表征;和EBSD结合可对多晶体材料进行空间状态下的结构、取向、晶粒形貌、大小、分布等信息进行表征原子探针样品制备原子探针( AP) 可以用来做三维成像( Atom Probe Tomography,APT) ,也可以定量分析样品在纳米尺度下的化学成分。要实现这一应用的一个重要条件就是要制备一个大高宽比、锐利的探针,针尖的尺寸要控制在100 nm 左右。对原子探针样品的制备要求与TEM 薄片样品很接近方法也类似。首先选取感兴趣的取样位置,在两边挖V 型槽,将底部切开后,再用纳米机械手将样品取出。转移到固定样品支座上,用Pt 焊接并从大块样品切断。连续从外到内切除外围部分形成尖锐的针尖。最后将样品用离子束低电压进行最终抛光,消除非晶层,和离子注入较多的区域。离子注入离子束注入改性研究也是FIB加工的一个基础性研究课题。例如采用高能离子束轰击单晶硅表面,当注入量充分的时候,离子轰击将在样品表层引入空位、非晶化等离子轰击损伤。在此过程中注入离子与材料内部有序排列的Si 原子发生碰撞并产生能量传递,使得原本呈有序排列的Si 原子无序化,在表面下形成一层非晶层。注入的离子在碰撞过程中失去能量,最终停留在距离表面一定深度的区域。光刻掩膜版修复在普通光学光刻中,掩膜版是图形的起源,但是经过长时间使用,掩膜版上的图形会出现损伤,造成光刻后的图形缺陷,掩膜版造价高,如果因为掩膜版上一个小的图形缺陷造成整个掩膜版的失效,重新制备掩膜版,成本高。利用FIB系统可以定点修复掩膜版的缺陷,方法简单,操作简单迅速。在透光区域的缺陷修复可以使用离子沉积,选择沉积C作为掩膜版的修复材料;在遮光区域的缺陷修复使用离子溅射,刻蚀掉遮光缺陷。不过使用FIB修复掩膜版最大的问题是会造成Ga离子污染,改变玻璃透光率造成残余缺陷,这点可以用RIE结合清洗的方法将有Ga离子注入的表层玻璃刻蚀去除,恢复玻璃透光率。
  • 在线分析的百科全书——《现代在线分析仪器技术与应用》新书发布
    《现代在线分析仪器技术与应用》日前隆重出版。本书由在线分析行业多位资深专家发起,由中国仪器仪表学会分析仪器分会组织编写,朱卫东主编,化学工业出版社出版。近十多年来,国家高度重视生态环境保护,发布了一系列环境保护政策和环境质量与环境监测的新标准,提出了“打赢污染防治攻坚战”和“减污降碳”等目标要求,极大促进了环境监测领域的在线分析仪器技术发展。另外,国家非常重视工业安全生产、优质高效和节能降耗,特别是最近提出实现“碳达峰、碳中和”的愿景目标,进一步推进了工业过程在线分析技术的应用与发展。在线分析仪器已参与实时优化与先进控制并发挥了重要作用。纵观近几年来在线分析仪器的发展,特别是环境监测在线分析技术的快速发展,与传统在线分析仪器相比,新一代在线分析仪器技术已实现模块化、数字化和智能化,并发展为包括在线分析仪器、在线分析系统、各类监测工作站、在线分析项目技术解决方案、区域智能化监测监控平台及“地-空-天”一体化在线监测的现代在线分析仪器技术。在此背景下,为满足广大在线分析仪器生产企业及技术人员系统了解现代在线分析仪器技术的需求,推动在线分析仪器行业的技术进步,中国仪器仪表学会分析仪器分会组织,原南京分析仪器厂总工程师朱卫东教授担任主编,北京雪迪龙科技股份有限公司总工程师郜武、南京霍普斯科技有限公司总经理顾潮春、常州磐诺仪器有限公司副总经理杨任担任副主编,在线分析行业 45 家知名研究机构和重点企业的 100 余位一线专家共同编写了这部最新的技术专著《现代在线分析仪器技术与应用》。内容简介本书系统介绍了现代在线分析仪器技术与应用,深度总结了在线分析仪器近年来的新技术、新产品和新应用。仪器技术包括:在线光谱、色谱、质谱、电化学、热导、顺磁氧等气体分析仪器;各种电化学、光学与流动注射法等在线水质监测仪器;油品质量、煤质成分等专用分析仪器;在线分析系统、在线分析项目技术解决方案等。重点介绍了在线光谱分析技术,包括:中红外激光光谱、傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、光声光谱、近红外光谱、核磁共振、X 射线荧光光谱、β 射线能谱、等离子光谱、激光诱导击穿光谱、高光谱成像分析及太赫兹光谱等。应用技术包括:石化、煤化工、钢铁、水泥、精细化工与制药等流程工业的过程分析,大气、水、土壤环境污染与环境质量的监测,生态智慧环境监测方法,各类监测工作站与智慧监控平台技术等。特别介绍了环境监测中烟气超低排放CEMS、垃圾焚烧烟气CEMS、VOCs 与恶臭在线监测、园区网格化监测、移动监测、走航监测、光化学污染监测、无人机监测、区域“地-空-天”一体化监测等热点技术,探讨了在线分析仪器与物联网、大数据、云计算、区块链等融合应用,最新介绍了环境温室气体与碳排放监测技术。本书特色 1.内容丰富,系统全面本书以160万字、近1000页的篇幅,全面介绍了现代在线分析的仪器、技术、系统和应用,是目前既新颖又全面的在线分析著作。2.关注新技术、新产品、新应用本书注重介绍在线分析行业应用的新仪器产品和新技术,全面总结了在线分析技术原理、仪器、典型产品以及典型应用,体现了本领域的全新进展。3.案例丰富,实用性强本书介绍了各种技术的典型产品及其在过程工业和环境监测领域的典型应用,案例丰富,这些案例总结了一线应用的实践经验,具有很强的实用性和参考价值。4.注重国产仪器发展本书特别关注国产在线分析仪器发展,在全面叙述世界范围内技术进展的同时,对国产仪器的产品和案例的介绍占较大比重。《现代在线分析仪器技术与应用》主编,分析仪器学会在线分析仪器专家组委员朱卫东教授级高工表示:新书系统介绍了现代在线分析仪器技术与应用,深度总结了在线分析仪器近年来的新技术、新产品和新应用,充分体现了现代在线分析仪器的技术进展,尤其是国产在线分析仪器的技术发展与应用,具有实用性、前瞻性、可读性。朱卫东教授指出新书是在线分析仪器行业参编单位作者的集体智慧结晶,是在线分析仪器行业的最新技术专著,他代表编委会对所有参编单位、组织支持单位、出版单位、编写人员、编辑人员和相关领导表示衷心感谢!在日前举办的《现代在线分析仪器技术与应用》新书发布会上,刘长宽理事长代表中国仪器仪表学会分析仪器分会、曾伟秘书长代表中国仪器仪表协会分析仪器分会、黄步余主任代表在线分析仪器专家组分别致辞,对新书出版表示热烈祝贺,称赞新书的出版是在线分析技术行业的一大盛事,也是分析仪器分会近年来完成的一件重要任务! 《现代在线分析仪器技术与应用》编委、参编单位、作者代表一致表示,该书既具深度,又具广度,而且非常“接地气”,非常实用。《现代在线分析仪器技术与应用》是一部献给在线分析仪器行业的百科全书,本书的出版将为我国在线分析仪器推广应用、在线分析仪器技术进步、在线分析人才培养、双碳目标实现做出积极贡献!长按识别 即可优惠购买本书
  • 耐驰公司联合北京热分析委员会举行2007“热分析技术与应用研讨会”
    北京热分析专业委员会面向北京市从事热分析测试技术人员和实验室管理人员,旨在交流热分析技术与应用领域近年来的科技成果、应用成果,以促进新材料、新技术和新工艺的研究开发与推广应用。 德国耐驰仪器制造有限公司(NETZSCH-Gerä tebau GmbH)始建于 1954年,总部位于德国塞尔布,是欧洲最早设计、制造热分析仪器的厂商,也是世界最顶尖的热分析仪器专业生产厂商之一。 50 多年来,耐驰积累了丰富的软、硬件设计及应用经验,不断创新和改善产品,以适应不同用户的需要,多个产品获得“R&D大奖”。最宽广的温度测量范围( -260 ℃~ 2800 ℃ )、一流的品质,使耐驰热分析仪器在国际热分析市场占据主导地位。 2007年11月20日,北京市热分析专业委员会与德国耐驰仪器制造有限公司联合在北京航空航天大学主办了“北京热分析专业委员会2007年会暨热分析技术与应用研讨会”。北京市多名热分析技术专家和技术人员参加了此次会议。 研讨会上,北京市热分析专业委员会与耐驰公司领导分别致辞,然后由耐驰公司资深热分析专家曾智强博士从材料学本身出发,以热分析的角度,提出了一套完整、完善、完美的测试分析技术方案。该方案涵盖了所有的热分析测试方法,研讨会分别介绍了各种热分析方法的测试原理、最新技术进展及其在各个领域中的应用。 同时,就材料在测试过程中的实验技术、数据处理等方面进行了详实、细致的讲解。参加会议的代表对此次研讨会给予了高度评价,表示通过这套全面而完善的热分析方案的介绍,对以后在研究与生产过程中样品的测试与分析有极强的指导作用,而且对目前的热分析仪器操作与数据分析也都有较大的提高。 详情请登录:www.netzsch.cn
  • 应用行家共议冶金化学分析技术——CCATM’2016化学分析报告会
    仪器信息网讯 2016年9月20日-22日,由中国钢研科技集团有限公司和中国金属学会联合举办的第18届国际冶金及材料分析测试学术报告会暨展览会(CCATM’2016)在北京国际会议中心召开。其中的CCATM’2016化学分析报告会在9月21日-22日进行,包含国际大会报告和国内大会报告,并针对不同应用方法设立了固体化学分会场和湿法化学分会场。  在22日举行的CCATM’2016化学分析报告会国内大会报告上,11位技术研发和企业应用专家分享了最新技术成果。CCATM’2016化学分析报告会现场北京有色金属研究总院 李继东 报告题目《辉光质谱在金属材料中分析应用进展与展望》  李继东在报告中介绍说,辉光放电质谱(GDMS)是痕量和超痕量元素分享的极佳工具。根据供电方式不同,GDMS分为三类,其中直流辉光放电质谱的市场占有率最高,能达到90%以上。除了介绍GDMS的计算原理和仪器机构,李继东解释了目前GDMS的分析优势。分析速度快:通常一个固体进样样品全流程分析时间约1h;测定下限低:多数元素测定下限达到1ppb;基体效应小:可采用相对灵敏度因子进行多样品半定量成分分析。该团队在实验室曾采用GDMS分析过30余种金属合金。李继东还通过实例和数据详细介绍了GDMS在有色金属材料分析中的应用。李继东带领团队起草发布了近十项用辉光放电质谱测定有色金属材料的行业标准。李继东最后总结到,辉光放电质谱与光谱一样有很大的应用发展空间,射频和脉冲辉光放电离子源将进一步拓展其应用;目前,标样(特别是低含量标样)缺乏限制了GDMS的应用,发展标样非常重要。宝山钢铁集团中央研究院 何晓蕾 报告题目《全二维气相色谱/飞行时间质谱法分析焦化废水中的多环芳烃及其它有机物》  何晓蕾介绍了团队以焦化厂经过SBR生化处理前后的废水作为研究对象,采用液-液萃取分离方法,结合全二维气相色谱飞行时间色谱分析技术,建立了多环芳烃和其他有机物的检测方法。团队系统的研究了焦化废水SBR生化处理前后,多环芳烃的含量和毒性变化。通过两组大数据的比对,了解了SBR生化处理前后其他有机物的组成变化和分子构成变化,多环芳烃SBR去除率约为40%,高分子量多环芳烃去除率达100%,该研究获悉了废水处理系统的降解规律,为选择最佳的可行性后续废水处理方案提供了依据。中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)刘攀 报告题目《Top-down技术和灰色理论评估化学分析测量不确定度》  刘攀介绍了以合理表征质控数据分散性的标准参数表示不确定度的Bottom-up (GUM)方法。该团队的研究通过45套质控数据验证了平均移动极差、稳健标准查、灰色标准差三种方法的一致性。刘攀还提到,检验检测应用也需要大数据深入探索,继续完Top-down技术。醴陵市金利坩埚瓷厂 荣金相 报告题目《多元复合助熔剂在红外碳硫分析仪上的应用技术》  荣金相介绍了复合助剂的种类和选择方法,以及在红外碳硫分析中的最佳分析条件。不同基体材料要正确选择相匹配的复合助剂,该团队研发并商品化了针对不同材料的复合助剂供以提高红外碳硫分析仪的应用效果。宝山钢铁股份有限公司 朱子平 报告题目《电解法测定化学钝化镀锡板表面铬量》  朱子平介绍了团队目前正在研究的电解法测定化学钝化镀锡板表面铬量的课题情况。镀锡板表面铬测定有比色法、电解法、X荧光法、原吸法和ICP法等。该研究团队设计了电化学测量装置。通过该装置,该研究对化学钝化表面铬电解曲线进行了微分曲线,可以准确判断起始点,进而确定化学钝化电解时间。根据化学钝化电解时间和电解法标定系数,可以得到化学钝化表面铬量。该电解法测量速度快、测量精度好。首钢京唐钢铁联合有限责任公司 张红领 报告题目《BH钢熔炼成分碳含量检测过程样品代表性的研究》  张红领介绍了团队在BH钢熔炼成分碳含量检测中的一些经验与数据结果。为保证球拍样检测过程的精确性,在生产检测过程中BH钢的铣床的铣削程序设置为1.2mm。同样的检验条件下,提桶样检测记过精确性略高于球拍样。球拍样与提桶样两种取样方式检测BH钢连铸碳含量无显著差异。国家钢铁材料测试中心 罗岁斌 报告题目《冶金原材料分析中溶液介质及盐分对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析结果的影响探讨》  罗岁斌介绍了影响ICP-AES信号强度的诸多因素。将无机酸引入检测体系会使进入等离子体内的分析物减少,分析信号降低。在基体匹配的基础上采用内标校正,可以校正硫酸加入量微小差异引起的对金属离子的分析误差。钠盐存在时,硫酸介质和盐酸介质下镁的测试结果均降低,基体匹配可以降低其影响,钠盐对分析信号也有明显影响。严格基体匹配较为困难,采取典型试样组成基体匹配可以完成绝大多数分析,具体个别情况可以采用参考物质监控和标准加入法验证。钢研纳克检测技术有限公司 王学华 报告题目《惰性熔融-红外吸收法测定硅钙合金中氧》  王学华在报告中介绍说,硅钙合金中有效相态组分为硅化钙,而不法行为加入CaO等非有效钙充当有效相态组分,损害产品质量。该研究组采用脉冲加热惰性气体熔融-红外吸收法建立了硅钙合金中总氧含量的测定方法。分析结果精度和准确度较好,RSD在1%左右,可满足实际生产要求。目前尚没有硅钙合金中氧含量的测定方法标准,课题组认为十分有必要建立硅钙合金中总氧含量测定方法。钢研纳克检测技术有限公司 李冬玲 报告题目《管线钢堆焊热区域成分统计分布表征及其组织和性能的相关性研究》  李冬玲在报告中介绍了用于堆焊区域成分标志的分析方法,详细解释了LIBSOPA分析方法及其特点。研究组对堆焊区域的成分、组织与显微硬度分布相关性进行了研究。其研究表明:在硬度较高的环状区域,Ti元素出现富集带,这个区域也是板条马氏体聚集的地方,可见该硬化区与Ti元素的偏析分布以及板条状马氏体分布密切相关。基体的组织晶粒细小、维氏硬度较低,焊材区域的晶粒组织粗大,其Si、Ti元素的含量也明显高于基体,导致其硬度高于基体。河钢集团钢研总院 刘洁 报告题目《光谱分析用镍基合金内部控制样品的研制》  刘洁镍分析了目前行业内基合金新材料种类开发越来越多,镍基合金类标准样品在国内非常少,而进口采购价格昂贵 直读光谱、X荧光光谱等仪器对镍基合金标准样的需求很大。在这种情况下,该研究组利用现有仪器设备资源,研制了3种镍基合金内部控制样品。这些控制样均按照相关标准的要求进行冶炼、锻造、加工、均匀性实验、稳定性检验和定值分析,该控制样品在产品质量、仪器校准、测试方法评价等发面发挥了很好的作用,并能够应用与直读光谱、辉光光谱谱仪和荧光光谱仪成分检测校准。钢研纳克检测技术有限公司 宋宏峰 报告题目《镁合金中11种稀土及非稀土元素的全谱测定及干扰校正》  宋宏峰在报告中介绍了该研究组采用电感耦合器件(CCD)的小型化光谱仪器对一定范围内的谱线进行全谱扫描,具有诸多技术优势。采用该方法,研究者系统研究了稀土镁合金中的十余种金属元素的准确度、短期精密度和干扰校正。研究表明:CCD型全谱光谱仪可以简便、快速的解决镁基样品中稀土元素及其它杂质元素的分析检测。该技术具有检出限低、覆盖面广、不受通道及基体限制等优势,还可以根据用户需求进一步拓展待测元素的种类和测定的含量范围。同时,对较低含量的元素也可以实现高精度、高准确度的检测。
  • 瑞士华嘉总有机碳分析、手性物分析及最新颗粒表征技术应用及进展交流会
    兹真诚邀请您及相关人员参加瑞士华嘉公司于2008年5月29日在 石家庄西美酒店举办“总有机碳分析、手性物分析及最新颗粒表征进展及应用技术交流会”。 瑞士华嘉公司仪器部,专业提供各种分析仪器及设备,独家代理众多欧美仪器品牌,负责其产品在中国区推广。产品范围包括:颗粒表征、表面分析、物理化学分析等各类分析仪器。此次我们将结合德国元素公司(Elementar)、美国鲁道夫(Roudolph)及美国麦奇克(Microtrac)公司产品,重点介绍总有机碳分析、手性物分析及最新颗粒表征技术进展及应用。 德国元素公司是有机元素分析仪器的先驱,公司最早创立高温技术碳元素分析方法,在70年代开发了第一台高温法TOC分析仪;美国鲁道夫是专业的旋光仪、折光仪、密度计等物性仪器的生产厂家,一直致力于提供更加完善的测试仪器和更加有效迅捷的测试方法;美国麦奇克公司是世界上著名的激光应用技术研究和制造厂家,其麾下所有产品均已通过ISO9001质量标准认证,GMP标准认证,欧洲EMC标准认证等。 此次交流会的目的是为了让与会者更多的了解瑞士华嘉公司及其所代理的实验室仪器;相信您莅临此会,将会对您的生产和研究工作带来帮助。谢谢! 附:会议日程安排 时 间:2008年5月29日,星期四 地 点:河北省石家庄市建设大街6号 西美商务酒店五楼502会议室 会议日程安排 8:30-9:00 签到,奉送资料 9:00-10:30 讲座:总有机碳分析技术进展及应用 主讲:郝昌德 10:30-10:45 茶 歇 10:45-11:30 讲座:手性物分析中旋光仪的应用 主讲: 郝昌德 11:30-12:00 讨论、交流 ; 12:00-13:30 午 餐 13:30-15:00 讲座:最新颗粒表征技术进展及应用 主讲:魏延喜 15:00-15:30 讨论、交流 ; 请有兴趣参加交流会的客户,下载参会回执并于5月27日前传真或电邮至华嘉公司北京。 传真:010-65610278 helen.zhang@dksh.com,Lucy.y.zhang@dksh.com http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100150/downloadlist.asp?id=68410友情提示: 时 间:2008年5月29日,星期四 会议地点:河北省石家庄市建设大街6号 西美商务酒店五楼502会议室 乘车路线:乘1路,5路,15路,34路,12路到北国商城下车南行100米
  • 热分析领域的重大自主原创技术变革:矢量热分析的发展、应用与未来
    摘要:热分析应用于物质热物理变化和反应过程的检测已历经两百余年,期间包括联用技术的各类硬件不断更新、升级、换代,其主要目标在于更科学分析反应过程的动态特征。然而,面对实际复杂反应过程时,基于物质总包变化的热分析方法仍以各类单纯的、主观经验性数学手段为主,尚缺乏具有准确物理内涵的理论和方法体系。北京科技大学和中国科学院工程热物理所的研究人员经过十余年的磨砺,提出基于摩尔计量的矢量化逻辑分析反应过程,构建了多参数高维检测表征信号与(复杂)反应本征信息之间的矢量化方程,形成了高度自洽的解析算法和完整的矢量热分析(vector Thermal Analysis)理论框架,既为复杂反应过程的检测分析提供了科学的研究范式,更从根本原理上支撑国产热分析仪器发展打破国外技术壁垒,并实现未来的技术引领。近日,北京科技大学李荣斌、中国科学院工程热物理研究所夏红德等人的研究成果以“Insight into mechanisms behind complex reactions by high-dimensional vectorized dynamic analysis”为题发表在了《Fuel》上。研究人员构建了全新的矢量化热分析(英文简称vTA® )理论框架、方程方法,突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中固有局限,如总包信号单纯数学处理导致物理内涵缺失、易引入人为主观误差、分析结果与反应特征无严格物理对应关系等,这一理论和方法推动了反应热分析领域的革命性进展.1、热分析技术和分析方法的发展自1780年英国人Higgins首次使用天平测量石灰加热过程中的重量变化后,1786年英国人Wedgnood绘制出第一条热重曲线,至1915年日本人本多光太郎提出了“热天平”概念并制作了首台热天平,即热重法(Thermogravimetric Analysis),热重分析仪逐渐迈入商业化阶段。1887年法国人Le Chatelier首次使用热电偶测温的方法研究了粘土矿物在升温过程中热性质的变化,随后1899年英国人Rober和Austen采用了差示热电偶和参比物的方法,使测定的灵敏度得到大幅提高,自此差热分析技术(Differential Thermal Analysis)开始得到商业化发展;1964年在美国人Watson和O’Neill提出“差示扫描量热”(Differential Scanning Calorimetry)概念基础上,美国PE公司首先研制出差示扫描量热仪。20世纪中后期,热分析联用技术、以及电子技术、传感器技术、计算机技术的迅速发展,使热分析应用领域不断扩大,在检测精度、灵敏度等方面也得到大幅度提高,应用前景更加广泛。现在热分析仪器以及和热分析相关的技术等已广泛应用于物理化学、能源、化工、冶金、医药、生物、航天、军工、材料等领域,形成了一门独立的学科。图1 热分析发展过程与热分析仪器相对应的热分析方法也得到逐步发展。热重仪检测的固(液)相全部质量随温度(或时间)的变化为总包信息,以“失重台阶法”、“高斯分峰法”或“极值法”等纯数学手段处理为主,适宜于简单反应或单一物质变化过程检测,如碳酸钙热分解反应。然而对于稍加复杂的混合体系,数据解析和辨识反应就存在困难,如“碳酸钙+碳粉”混合物的氧化热解过程。差热分析仪或差示扫描量热仪检测给出总包能量随温度(或时间)的关系,除上述纯数学处理手段外,1992年美国TA公司发明的调制控温技术将总热流信号分解为可逆和不可逆热流成分;2009年瑞士梅特勒托利多发明了随机多频调制量热技术(TOPEM® )进一步区分了潜热流和显热流,适用于相变储热材料的研发改进。热分析方法由低维信息向高维发展,最直接的手段就是通过联用技术,如TG-DTA/DSC、TG-MS联用等,以满足更加复杂的物质变化或反应过程(如多相态、多物质组分和多反应共存的反应体系)的检测分析。中国科学院工程热物理所夏红德和北京科技大学李荣斌等研究人员提出了基于质谱的等效特征图谱法(ECSA® ),彻底解决了质谱多输入多输出信息非线性映射和反应-电离重排同步耦合(这一难题并不能简单依靠高分辨力质谱解决)两大难题,实现了气相物质实时流率的解析,在国内外同行中应得了十分良好的声誉(DOI: 10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.aca.2021.339412 10.14077/j.issn.1007-7812.202209008)。实际上,这一技术为TG-MS等联用技术向高维数据解析和全信息矢量化解析鉴定了坚实的根基。矢志不渝、守正创新。北京科技大学李荣斌和中国科学院工程热物理所夏红德深入探索热反应过程的物理本质,近期构建了一套面向复杂反应过程的“矢量热分析方法”,创新地以矢量化思维、基于摩尔计量开展反应过程热分析,建立多参数高维检测信号与(复杂)反应本征信息之间全数据链封闭的矢量化方程,并形成高度自洽的解析算法和完整的高维动态分析理论框架;突破了传统热分析在面向复杂反应过程分析中的固有局限,打破技术壁垒,推动反应热分析的革命性发展。2、矢量热分析理论和方法体系从理论层面分析,反应是严格遵循化学计量关系下的物质结构变化过程,在反应和物质空间形成了两组矢量发展轨迹;而面向反应过程的热分析(及联用)技术的表观检测信息正好从物质与能量不同侧面映射了反应空间与物质空间的动态变化。矢量热分析则主要构建表观检测信号、物质实时变化速率和反应执行速率本征信息三组矢量之间的映射关系,建立高度自洽的解析算法,实现反应过程的准确辨识和精准定量。正如矢量热分析理论给出的物质与能量层面的关系式,其中物质组分层面的各类关系式为线性关系,而能量层面的矢量热力学方程则为典型的非线性关系组合,关系式中既包含物质(空间)的焓与反应(空间)热,也包含反应执行速率与执行量。普遍适用的热重技术中DTG(t)曲线映射了反应体系内固液相总包质量的变化速率,属于物质空间与反应空间的一维线性矢量映射关系,其数学表达式为公式1,而TG(t)为其积分形式。热分析中的逸出气体检测若采用质谱联用技术,并结合等效特征图谱法解析全气相组分摩尔产率,则可构建物质空间摩尔绝对参数与反应空间的高维线性矢量映射关系,其矢量表达式为公式2。式中为化学计量关系矩阵、为不同反应在t时刻的摩尔执行速率、为物质的分子量对角矩阵,为物质相态矩阵、为全1的求和列向量。 (1) (2)差示扫描量热与差热的表观信息体现了反应体系能量层面的一维总包信息,其不仅包含与反应空间中反应执行速率的反应热,还包含物质空间中物质变化产生的焓差,更为重要的是反应执行速率本身及其积分项同时影响了物质焓差(即基尔霍夫热流),由此造成DSC(t)与DTA(t)信息与反应空间的非线性映射,其中DSC(t)非线性映射关系如式3a所示,DTA(t)则如式3b所示。式中为不同物质比热容组成列向量、不同反应的单位放热量列向量、为标定后的换热系数(DOI: 10.1016/j.ctta.2022.100040)。 (3a) (3b)上述1-3式从反应空间的不同投影角度给出了反应执行速率矢量与表观信息的映射关系,这也是以反应为研究对象的矢量热分析理论正问题。反之,同样由上述公式反演分析反应执行速率,并辨识反应身份与确认化学计量关系度量矩阵,则为矢量热分析理论反问题。此类正反问题的核心都是基于上述反应本征信息与表观信息的矢量化映射关系。矢量热分析理论反问题的直接求解不仅需要依赖于摩尔计量,特别是2式中气相组分摩尔产率的绝对参数检测,而非传统EGA手段的相对参数检测,如气相组分浓度;还需要利用线性关系与非线性关系中的内在属性。面向反应过程的矢量热分析技术主要原理和逻辑内涵框架如图2所示。图2 反应过程热分析的矢量化逻辑内涵(DOI: 10.1016/j.fuel.2024.132785)3、矢量热分析的成功应用&bull 应用实例1:锅炉飞灰可燃碳高精度检测矢量热分析方法适用于未知复杂混合物的检测分析。例如,针对锅炉飞灰中可燃碳含量的检测,如图3所示,由于飞灰中成分复杂,包含可燃碳、各类碳酸盐以及不燃物质。基于C+O2→CO2反应矢量关系执行量的确定,则可给出可燃碳的高精度、高可靠性的检测方法,与传统的烧蚀法、元素分析法以及间接光谱法等相比,准确度提高了2-3个数量级,并适应各类复杂成分、宽范围含量的可燃碳成分分析,且检测方法的可靠性极高。(DOI: 10.1016/j.fuel.2019.116849)图3 锅炉飞灰可燃碳的高精度检测&bull 应用实例2:CaS氧化反应过程实时辨识和定量分析基于矢量热分析求解获得物质实时流率比值确定化学计量关系,实现反应过程的辨识和确定反应执行速率。如图4所示,对于CaS和CO2反应过程,利用矢量热分析方法可解析获得CO2、SO2、CO的实时摩尔变化率;将CO2与SO2、CO的每一时刻摩尔变化率彼此相除,可知在反应期间气体组分实时摩尔比值呈现出非常好一致性,分别稳定于整数1和3附近,此结果说明反应全过程化学计量关系明确,为CaS+CO2→CaO+SO2+3CO,且无其它二次反应,也验证了化学计量关系与反应执行进程无关。(DOI: 10.1016/j.aca.2021.339412)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图4 CaS与CO2反应的物质摩尔流率计算与反应身份辨识&bull 应用实例3:工业固废铝灰热处理中复杂反应拆解及多重质量守恒定量“氯盐”挥发矢量热分析方法原理内涵质量守恒约束,并且质量守恒不仅存在于固液气等不同相态物料间,还存在于物质组分层面和不同元素层面。应用矢量热分析解析复杂反应过程机理后,还能够根据上述质量守恒定量给出反应过程中存在难以检测的腐蚀性挥发物。如图5所示,工业固废铝灰中含有Al2O3、AlN、Al、NaCl和KCl等,基于矢量热分析方法获得了铝灰热处理过程中6类反应的过程机理及其反应速率;准确辨识了反应物-生成物之间的多组连续反应机制、AlN与O2之间的平行反应机制等。更重要的是,能够准确解析获得难以直接检测的“氯盐”的析出量。(DOI:10.1016/j.tca.2014.12.019 10.1016/j.jmrt.2024.02.053)(a)反应质量变化率堆积图(b)气体组分实时摩尔比图5 工业固废铝灰热处理反应机理及腐蚀性挥发物定量4、矢量热分析的未来矢量热分析技术是开展反应过程分析的一种全新的研究范式,研究人员构建了完整的基础理论体系,还构建了热分析表观检测信号与反应本征信息之间的多参数、高维度、矢量化的映射关系式,给出了高度自洽的解析算法和原理框架。这一技术能够为热分析仪发展、特别是国产仪器打破国外技术壁垒提供重要支撑。然而作为国内自主原创的技术方法,为了持续保持既有国际领先地位,目前仍需持续努力从理论、关键技术和应用等方面做好更多扎实的基础性工作。(1)发展基于AI算法支持的矢量热分析解析计算实际反应过程往往更加复杂,多相态、毒性/腐蚀性、未知中间/二次反应等普遍存在,基础标定数据的获取是方程解析的重中之重;而严格遵循物理守恒约束的矢量化方程为适用人工智能技术(AI)支持的算法解析奠定了数学物理方面的理论基础,进一步实现基于物理内涵的智能化标定、解析、校验。(2)反应身份与物质结构辨识及“摩尔”量子计量化学反应过程实质是物质结构和能量发生转变的过程。建立明确计量物质动态拓扑结构的检测分析方法,形成从标定、测试、分析的高精度、高可靠性的摩尔量子计量分析体系。论文链接:https://doi.org/10.1016/j.fuel.2024.132785作者简介李荣斌,北京科技大学,副教授。2013年于西安交通大学获得博士学位,先后在中科院工程热物理研究所、清华大学从事科学研究工作。研究方向为涉及能源、冶金等领域内的反应过程热分析及动力学、非线性数据解析及智能算法、新技术开发应用等,并在Anal Chim Acta,Fuel,Fuel Process Technol, Ecotox Environ Safe等期刊上发表了相关研究成果&zwnj 。
  • 牛津仪器显微分析技术在地质及矿物分析中的应用
    显微尺度下的矿物分析是地质领域非常重要的研究内容,采用不同的分析技术可以获得多维度的信息。牛津仪器的材料分析集团(Materials Analysis Group)整合了EDS、EBSD、WDS、Raman、AFM等多种显微分析技术,这些技术均可用于地矿样品的分析。2023年8月24日,由国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》、仪器信息网联合主办的新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会将召开。期间,牛津仪器应用科学家陈帅将分享报告,以具体的案例详细地展示牛津仪器显微分析技术在地矿领域的最新进展,内容包括EDS技术定量分析、鉴定未知矿物相;AZtecWave分析微量-痕量元素以及谱峰重叠严重的元素;Unity探测器对全样品进行BEX成像;EBSD技术分析矿物的相分布、取向关系和变形状态等;AZtecMineral分析矿物相比例、解离度、共生关系等参数;Raman成像技术鉴别矿物相、分析矿物相的三维分布;AFM技术分析矿物的物理性能等。欢迎大家报名参会,在线交流。附:“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:张老师(电话:010-51654077-8309 邮箱:zhangjy@instrument.com.cn)
  • 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议举行
    仪器信息网讯 2013 年8 月20日,&ldquo 2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议暨表面分析国家标准宣贯及X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班&rdquo 在北京举行,本次会议为期两天。100余名从事表面分析技术研究与应用的研究人员参加了此次会议。   本次会议由高校分析测试中心研究会、全国微束分析标准化技术委员会表面分析分技术委员会主办,国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心、北京师范大学分析测试中心和北京大学分析测试中心共同承办。 会议现场   北京电子能谱中心常务副主任、清华大学教授朱永法介绍说:&ldquo 作为固体表面分析的重要手段,上个世纪90年代在我国掀起了表面分析技术的研究热潮,当时国内相关会议较多。但近年来,随着表面分析技术的发展成熟,其研究也进入了低谷期,国内已经多年没有召开过相关的会议。&rdquo   2012年,清华大学分析中心、国家大型科学仪器中心-北京电子能谱中心组织了全国表面分析科学与技术应用学术会议,今年是该会议第二次举办。 北京电子能谱中心常务副主任、清华大学教授朱永法   朱永法说:&ldquo 目前全国的表面分析仪器有300台左右,有关表面分析技术的应用研究也比较多。今年在会议组织中我们希望能做的更规范,希望以后每年都能举行一次这样的学术会议,更好的促进同行之间交流与合作,推动表面分析学科及其应用技术的发展以及与其他学科的融合。&rdquo   会议的主题报告主要为X 射线光电子能谱法(XPS)、俄歇电子能谱法(AES)、表面增强共振拉曼光谱法(SERS)、扫描探针显微镜(STM)、飞行时间二次离子质谱法(TOF-SIMS)、辉光放电光谱法、椭偏光度法等表面分析技术手段在材料研究中的应用。值得一提的是,会议报告人不仅有高校科研院所的研究人员,还有来自企业的研究人员,如宝钢集团有限公司中央研究院、东莞新科技术研发有限公司、中国石化上海石油化工研究院等。   本次会议同期还将举行X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班,将进行XPS 中化学信息的抽取及其材料研究应用、XPS 数据的后期处理与(半)定量计算、XPS 谱图解析案例,以及分析设备的维修与维护技巧、多功能XPS 核心部件的维护和维修等内容的介绍。 高校分析测试中心理事会理事长梁齐   据高校分析测试中心理事会理事长梁齐介绍:&ldquo 从今年起,高校分析测试中心计划举行&lsquo 高端分析仪器研修班&rsquo ,希望帮助大家更好的了解大型仪器的先进技术及应用。第一届研修班以&lsquo 透射电子显微镜的前沿技术与应用&rsquo 为主题,已于七月份在中国科技大学举办,会议得到了很多分析人员的响应,本次研修班是第二届。&rdquo   梁齐说:&ldquo XPS是目前最主要的表面分析技术手段,以前由于仪器价格贵,国内用户并不是很多,但是目前我们了解到很多高校都采购了仪器。大家对XPS的应用也从常规分析发展到高端分析,比如利用XPS进行mapping、深度剖析、原位分析等。&rdquo 。   另外,据介绍会议还将对《GB/T 25185-2010/ISO 19318 表面化学分析X 射线光电子能谱荷电控制和荷电校正方法的报告》、《GB/T 28894-2012/ ISO 18117:2009 表面化学分析分析前样品的处理》这两项标准进行宣贯。   表面分析仪器的主要供应商赛黙飞世尔科技(中国)有限公司、岛津企业管理(中国)有限公司、高德英特(北京)科技有限公司(代理日本ULVAC-PHI产品)、北京艾飞拓科技有限公司(代理德国ION TOF公司产品)、北京精微高博科学技术有限公司等都参加了此次会议,就最新表面分析仪器的最新产品和技术分别作了介绍。 与会人员合影   有关会议主题报告及最新产品和技术进展,敬请关注仪器信息网后续报道。(撰稿:秦丽娟)   相关新闻:   2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议&mdash &mdash 主题报告   2013全国表面分析科学会议上的仪器厂商   X 射线光电子能谱(XPS)高端研修班在京举办   2013 全国表面分析科学与技术应用学术会议&mdash &mdash 标准宣贯
  • ICP光谱分析技术应用高级培训班通知
    电感耦合等离子体(ICP)发射光谱分析技术,具有灵敏,快速,准确和可多元素同时测定的特点,已经广泛应用于冶金、机械、地矿、无机材料、医药、食品、生化、环保等各个领域,ICP光谱分析仪器已成为元素分析的通用工具,ICP仪器正在成为各分析实验室的常规仪器。随着ICP分析仪器性价比的提高,国内各分析测试单位配备了很多新型ICP光谱仪,充分发挥仪器功能及分析能力,掌握其原理,性能和应用技术成为各行业实验室必须面对的课题,为了提高ICP光谱仪器分析技术人员的专业素质和技术水平,我学会特举办ICP光谱分析技术应用培训班具体内容如下: 一、授课教师 辛仁轩 教授 清华大学 李 冰 教授 国家地质测试中心 计子华 研究员 地质科学研究院 二、培训内容 第一部分:ICP的基本原理 1、电感耦合等离子体的物理、光谱及分析特性 2、电感耦合等离子体的热力学状态 3、等离子体温度及其测量技术 4、ICP光谱仪器的原理、结构及应用 5、固态检测器的原理结构与性能 第二部分:ICP的分析技术 1、轴向观测及双向观测等离子体分析技术 2、价态与形态分析技术 3、ICP光源的激发机理,基体效应,物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰、激发干扰效 应及其抑制 4、ICP光谱标准曲线法,增量法、内标法、浓度比法、等效浓度差减法、校正因子法等定量分 析技术 5、ICP的专用进样装置及样品采集、制备、前样品处理技术 第三部分:ICP的行业应用及分类样品分析方法 1、ICP在矿岩、土壤、环境行业中的应用技术 2、ICP光谱技术在钢铁、有色金属、材料分析的应用技术 3、ICP光谱技术在有机样品分析的应用 4、ICP光谱技术在食品饮料,农产品,动植物的应用技术 5、ICP光谱技术在生物、化学样品分析中的应用 6、ICP光谱在电子产品、纺织品、印刷等新领域的应用技术 第四部分:ICP的维修维护 1、ICP光谱分析技术的现状与新进展 2、ICP光谱的操作规范及注意事项 3、ICP的检定校准、故障判断和维修维护 4、实验、参观 三、培训对象 各企事业单位从事ICP光谱仪器分析的技术人员及管理人员; 四、培训时间、地点及收费 2009年7月20日-7月24日 苏 州 (20日全天报到) 培训费1700元(包括授课费、讲义、文具、证书费等),食宿统一安排,费用自理。 培训结束后由中国仪器仪表学会分析仪器分会颁发培训合格证书及中国仪器仪表学会会员证书(免收个人会员会费) 五、主办单位:中国仪器仪表学会分析仪器分会 承办单位:中仪标化(北京)技术咨询中心 支持单位: 仪器信息网 六、报名办法 电话:010-51299927-101、13269178446 传真:010-51413697 联系人:张老师 E-mail:training@instrument.com.cn
  • 在线水质分析仪器-技术、应用与市场(二)
    p    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190701/488014.shtml" target=" _blank" strong 在线水质分析仪器-技术、应用与市场(一) /strong /a /p p   3、水质在线分析仪器的应用简介 /p p   在线水质分析仪器作为获取水质信息的源头技术,凡是人类活动用到水的领域,诸如水环境监测、饮用水处理与安全保障、工业水处理的过程控制、污水处理等等,都是在线水质分析仪器的应用范围。 /p p   按照应用目的的不同,在线水质分析仪器可以分为监测型和过程型在线分析仪器两类产品。 /p p   监测型分析仪器主要用于单纯的水质监测,获取水质参数数据,以判断水质是否达到法规的要求,以及环境水质(地表水、地下水、海水等)和饮用水水质安全的预警性监测,不参与水处理工艺过程控制。要求监测的水质参数主要是环保法规或者水质标准规定的主要污染物指标,对应用技术的需求主要是水样预处理技术以及仪器系统集成技术等。在中国,典型的监测型在线水质分析仪器应用有: /p p   一、工业企业废水污染源及市政污水处理厂排放自动监测,主要监测参数有: COD、氨氮、Ph值、总磷、总氮、重金属(镍、六价铬、总汞、铅、镉、铜、氟离子等)。这些水质分析仪器为企业实现污染物排放自行监测,防止和及时发现可能的废水超标排放,申报环境保护税,以及环保监察部门实时了解企业水污染物排放情况提供了依据。 /p p   二、地表水水质自动监测:江河湖库重要断面以及水源地的水质自动监测,江河水的主要监测参数有:常规5参数(溶解氧、水温、电导率、浊度、Ph值)、氨氮、高锰酸盐指数(CODMn)、总磷、总氮等 湖泊和水库一般会增加叶绿素a及蓝绿藻指标 水源地涉及到饮用水的安全问题,会要求增加生物毒性、大肠杆菌等水质指标以及氟离子等具有行业性/地域性特征水质污染指标的在线监测。大量地表水在线水质分析仪器的安装和应用,为全面了解国内环境水质状况,对可能的水质恶化和突发性水质污染提供预警,以及为水环境和水资源管理部门生态调水及合理使用水资源提供数据支持。 /p p   三、饮用水管网及二次供水水质自动监测,主要参数有浊度、余氯、Ph值、电导率、温度、色度等。饮用水水质在线监测,一方面对可能发生的水质超标事件进行预警,防止不合格的自来水进入居民家庭 另外,大量管网的水质数据,也可支持自来水厂优化水处理工艺以及管网输水调度决策。 /p p   四、海水监测,常规的指标是温度、盐度、深度(简称温盐深,英文缩写CTD),另外还会根据需要增加溶解氧、叶绿素a、浊度以及硝氮、有色可溶性有机物(CDOM)等综合反应海水质量状况的水质指标。 /p p   过程型分析仪器,顾名思义,主要用于水处理工艺过程监测与控制,所测量的水质参数会参与过程控制,以优化水处理工艺、提升水处理效率, 在保证末端水质达标的前提下,实现水处理过程节能降耗的目的。过程型分析仪器更多要求原位、实时,连续监测,对仪器的测量速度与响应时间要求较高。 /p p   过程型在线水质分析仪器,被广泛应用于火力发电厂、核电厂、石油化工企业、大型冶金企业、造纸企业等为代表传统流程工业以及半导体厂、生物制药厂等新兴工业企业中,为工业水处理过程控制以及锅炉水、蒸汽、电子级超纯水等各类生产用水的品质检测提供了实时可靠的水质数据和水处理过程控制依据。 /p p   以石油化工行业为例,作为传统的流程工业,石油化工厂有着用水量大、不同用水工艺水质差异显著、涉及生产装置多的特点,其水处理流程几乎涵盖了从原水、软化水、高纯水、蒸汽到废水处理及回用的所有类型的水质特点、水处理技术和工艺,有着最全面和最具有代表性的水质在线分析仪器应用场景。目前石化企业中常用的在线水质分析仪器,根据不同工艺要求及不同用水点来分,主要有: /p p   一.新鲜水净化处理:浊度分析仪、pH分析仪、余氯分析仪 /p p   二.软化水及脱盐水处理:硬度分析仪、电导率分析仪、pH分析仪、二氧化硅(SiO2)分析仪、钠离子分析仪、SDI(污染指数)等 /p p   三.锅炉水及蒸汽质量监测:二氧化硅(SiO2)分析仪、钠离子分析仪、微量溶解氧分析仪、磷酸根分析仪、电导率分析仪、pH分析仪、 /p p   四.循环冷却水:总磷/磷酸盐分析仪、pH分析仪、浊度分析仪、电导分析仪、余氯分析仪、总有机碳(TOC)分析仪、在线荧光示踪监测仪、水中油分析仪等 /p p   五.凝结水回用:总有机碳(TOC)分析仪、电导率分析仪等 /p p   六.工业废水处理及回用:溶解氧分析仪、pH/ORP分析仪、悬浮物分析仪、COD分析仪、氨氮分析仪、水中油分析仪等 /p p   七.厂区雨水监测及排放管理:总有机碳(TOC)分析仪、悬浮物(SS)分析仪、水中油分析仪、水面油膜监测仪等 如果仪器实时监测到雨水的水质指标超过排放标准或者有油品泄漏,就会自动关闭雨水排放口,将超标雨水排入废水处理单元或者事故池储存,以免造成对环境水体的污染,或者对废水处理单元的冲击。 /p p   在半导体厂、生物制药厂这类对水质有着极高要求的高技术新兴产业中,高精度的二氧化硅(SiO2)分析仪(检出限可达0.1µ g/L)、总有机碳分析仪、水中颗粒物分析仪(可测粒径0.05µ m)、高精度微量溶解氧分析仪等高性能在线水质分析仪器以及各种结构和性能的氟离子分析仪(半导体厂)、微生物分析仪(生物制药厂)都已经有了越来越多的应用。 /p p   另外,在自来水厂,各种量程的在线浊度分析仪、余氯/总氯分析仪、pH分析仪、碱度分析仪、游动电流分析仪等都有着广泛的应用,参与水厂的自动加药、加氯等工艺的过程控制,这些在线水质分析仪器的应用,极大的提高了自来水的自动化运行水平,保证了自来水出厂水质的安全可靠。 /p p   在市政污水处理厂,溶解氧分析仪、污泥浓度分析仪、pH/ORP(氧化还原电位)分析仪、硝氮分析仪、氨氮分析仪为代表的在线水质分析仪器在过去数十年间也已经获得了大量的成功应用,为污水厂的稳定运行、节能降耗和达标排放提供了可靠的支持。由于用于水处理过程控制,仪器安装的数量较大,这类分析仪器通常以安装维护方便、单价较低的水质传感器形式出现。 /p p   对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行执法管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术 而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。 /p p   4、水质在线分析仪器技术与市场的发展前景 /p p   全球人口的持续增加和经济的持续发展,带来了用水量增加、水资源短缺以及水环境质量和生态恶化的压力,提出了对水处理工业和水环境保护产业更高的要求和需求,将进一步推动在线水质分析仪器市场的发展。当下处于物联网、大数据和人工智能的时代,也需要更多的数据,在线水质分析仪器作为物联网感知层的重要组成,其数据提供者的需求将被放大,要求出现更多高可靠性、低能耗、低维护、低成本现代在线水质分析仪器。现代在线水质分析仪器技术是在分析化学、材料科学、通信技术、计算机、过程控制理论等多学科发展的基础上产生和发展起来的,这些学科的创新和发展,也将为在线水质分析仪器的创新和进步进一步提供支持。 /p p   另外,随着绿色分析理念的大力推广,绿色分析技术的不断出现,未来的在线水质分析仪器将会尽量减少使用和产生有毒化学品,在设计上也会更加考虑降低仪器的能耗和分析的用水量。 /p p   流式细胞术、生物预警技术、核酸酶重金属特异性反应、微流控技术等诸多新的测量原理,已正在或者即将被在线水质分析仪器采用 量子点、石墨烯、碳纳米管、生物芯片、水凝胶等新材料也开始进入水质监测领域 /p p   在仪器数据处理方面,各种新算法及水质模型不断出现, 将提升各种新型在线水质分析仪器的功能及完善数据后处理,提供更多有价值的水质数据和信息-不仅是仪器硬件和分析技术,软件和数据处理技术也将成为在线水质分析仪器的重要组成部分。在未来,在线水质分析仪器将成为“硬件+材料+软件+算法”的组合。 /p p   随着新的分析原理、方法的出现和应用,以及各种新材料的采用,传感器对复杂水质的适应性会得到提高 同时,物联网技术的应用,可以实现对和水样直接接触的传感器自身寿命及运行状态进行远程实时监测、管理以提高维护效率、降低维护成本。 /p p   还有,伴随3D打印技术的成熟应用,根据待测水样的不同水质情况,实现差异化设计、制造也将成为现实 比如:饮用水和海水、工业废水,即使是测量同一个水质指标,也可选用不同材质、结构和制造工艺来生产传感器,以满足不同水质条件的要求。 /p p   更重要的是,和所有电子产品一样,传感器的成本必然会随着物联网时代大规模的应用出现超出想象力的下降,这时,免维护的一次性在线水质传感器将成为现实。和传感器一样,结构复杂的在线水质分析仪器的成本问题也必然随着大规模的应用得到降低 仪器的维护问题也可以通过设计的优化、新材料以及耐用元器件的采用得到改进,特别是,工业物联网技术的进步,可通过产品在硬件上增加必要的传感器,在测试流程中,获取过程节点的参数指标及变化曲线,智能判断拐点、斜率、峰值、积分面积等指标,转化为对应的数学模型,形成一套用于描述“仪器行为”的监控系统,通过“仪器行为”来评估在线水质分析仪器状态,以实现这种精密设备的远程管理和诊断,进行有针对性的预维护等手段降低维护量及维护费用,从而进一步推动在线水质分析仪器应用规模的扩大。 /p p   从市场发展角度来看,就像其他任何一种新兴技术和行业一样,水质在线分析仪器市场也会经历从市场初期的缓慢增长到高速成长的发展历程。在初期,市场需求受到了两种因素的制约:其中一个主要因素是投入产出分析,相对于过低的水资源费、水价以及废水排放需要支付的费用而言,当时在线分析仪器的投资和运行成本都比较高。还有一个因素是在线水质分析仪器和技术自身的限制,当时在线水质分析仪器的稳定性、可靠性等还不能完全满足市场的要求 可以实现在线分析的水质参数也不是很多 另外,由于水质条件的多样化与复杂性,即使是面对同一个水样,测量不同水质参数时,对仪器测量方式,安装方式的要求都有不同,这对以在线水质监测系统为代表的应用技术也提出了很高的要求。这些因素造成了监管部门和行业的运行管理者以及水处理工程师对采用在线水质分析仪器都持有谨慎的态度,在当时严重制约了在线水质分析仪器的应用与推广。进入21世纪以来,由于水资源短缺、水环境污染的问题日益严重,行业同时迎来了水资源费上涨、饮用水水质标准提高、废水排放标准更加严格以及用水量及用水人口增加、水价上涨等诸多挑战和机会 在法规的压力和市场的推动下,加强水环境监测、淘汰粗放式的水处理及用水模式,采用更加先进的过程控制系统以提高水处理效率、降低水处理及用水成本就成为了人类社会必然的选择 与此同时,技术的发展使得在线水质分析仪器的稳定性与可靠性有了很大提高、可以实现在线监测的水质参数越来越多、在线水质分析仪器的功能也越来越强大 市场需求的增长和水质在线分析仪器自身的技术进步共同推动了行业的高速发展。 /p p   在中国,随着日益严格的环保法规的驱动,特别是以在线监测作为主要技术路线的环境监测技术政策的推动下,监测型在线水质分析仪器将继续保持高速成长。与此同时,石油化工、冶金、火力发电等传统高耗水工业用水效率的提高以及行业自身的技术进步,半导体、生物制药等对水质要求更加严格的新兴行业的快速发展,都会进一步提高对在线水质分析仪器的需求,过程型在线水质分析仪器也将保持持续的增长。物联网、大数据、云计算以及即将到来的5G时代,需要更多的传感器类型的在线水质分析仪器,低功耗、低成本的在线水质分析传感器将会迎来爆发的机会。 /p p   在市场需求和技术进步的共同推动下,在线水质分析仪器及其应用技术必将得到快速发展,仪器的稳定性与可靠性会有进一步的提高、可以实现在线监测的水质参数将越来越多、在线水质分析仪器的功能也将越来越强大,市场将会在很长一段时间内保持可持续的增长趋势。 /p p   5、结束语 /p p   在线水质分析仪器及技术,作为涉及分析化学、水质科学、电子与信息技术、材料科学、数据科学等传统与现代科学的综合性跨学科技术,经过过去几十年的发展,无论在水环境监测、饮用水安全保障还是工业过程用水领域都得到了普遍的应用。随着人类社会经济的进一步发展,特别是在大数据、物联网等各种高新技术发展的推动下,在线水质分析仪器及其应用技术还将得到更大的发展。 /p p   在中国,随着目前政府环保法规日益完善、公众环境保护意识提高,尤其是执政党提出了“绿水青山就是金山银山”的可持续发展的生态环境理念的情况下,加强水环境质量的监测以及废水排放的监管,采用更加先进的过程控制技术以提高水处理效率、降低水处理及用水成本,提高用水效率已经成为了水环境监管部门、水处理行业以及中国社会的必然选择。同时,随着中国这个制造大国研发制造水平的不断提升,都将促进作为获取水质信息最重要的测量技术-在线水质分析仪器技术高质量高速度的发展。 /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • 光谱分析新技术及其在石化领域中的应用
    石油化工行业在国民经济发展中具有重要意义,是我国的支柱产业之一。而石油化工产品的品质如何,就需要分析检测技术来把关。因此,分析检测技术成为石油化工行业高质量发展的重要支撑。石油、化工相关的产品种类丰富,各类指标参数复杂,涉及到名目繁多的检测方法,如光谱法、色谱法、质谱法等。因此,在即将召开的第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,特别邀请了多位大咖分享光谱分析新技术及其在石油化工领域中的应用。部分报告预告如下:中石化石油化工科学研究院高级工程师 许育鹏报告题目:《近红外光谱分析技术在石化行业的应用和发展》点击报名许育鹏,博士,中石化石油化工科学研究院高工,中国仪器仪表学会分析仪器分会近红外光谱委员会委员,中国化工学会烃资源评价与加工利用委员会委员。研究方向为分子光谱结合化学计量学方法在石油及其产品分析中的研究与应用。获中国分析测试协会CAIA青年奖2项,CAIA奖二等奖1项,获中国仪器仪表学会科技进步奖三等奖1项,获中国石化科技进步奖二等奖1项,获中国石油和化学工业联合会技术发明三等奖1项。获中国发明专利30余项,参与编著《现代近红外光谱分析技术》(第二版)和《近红外光谱在线仪器设备手册》及多部译著工作,发表论文多篇。报告摘要:随着工业4.0概念的深入和智能炼厂建设的不断推进,石化企业要提高效益,越来越离不开精细化操作,这其中过程分析不不可少。近红外光谱分析技术是近年来发展最快和最具有前景的过程分析技术之一,集光谱测量技术、计算机技术、化学计量学技术与基础测量技术于一体,与传统分析技术相比,分析重现性好、可实现多通道快速检测。该技术的应用可以为装置操作及时提供分析数据,从而有利于其实现优化操作,提高经济效益。报告主要针对近红外光谱分析的技术原理、相关标准以及其在石化行业的应用和发展进行介绍。中国石油石油化工研究院高级工程师 修远报告题目:《石油化工研究院近红外快速分析技术的工作进展》点击报名修远,中国石油天然气股份有限公司石油化工研究院分析检测与标准化研究室高级工程师,从事石油产品光谱快速分析、原油评价方法开发的研究工作。主持、参与省部级科技项目5项,获省部级奖励7项,授权专利5件。报告摘要:主要介绍近红外技术在石化行业的应用现状,近红外智能化验室技术开发,近红外检测技术的拓展,近红外检测技术的标准化,以及技术发展的一些展望。蓝星智云(山东)智能科技有限公司高级工程师 艾宏报告题目:《石油化工企业光谱在线监测项目实施经验分享》点击报名艾宏,蓝星智云(山东)智能科技有限公司高级工程师,光谱在线分析专家。长期从事分子光谱分析技术的研发和应用。前期聚焦仪器软件系统和算法开发,后期聚焦化工企业在线监测项目建设。主持并研发了环保应急红外检测系统,近红外光谱云分析系统,组态式光谱在线分析系统等;主持建设了多个基于近红外、红外、拉曼技术的化工企业合成、聚合、分馏装置的在线监测系统。报告摘要:本报告主要介绍企业的应用场景,技术选型要点,项目实施要点,以及技术发展展望。中国石油化工股份有限公司九江石化副总工程师 李舜报告题目:《核磁共振技术在石油化工领域的应用》点击报名李舜,中国石油化工股份有限公司九江石化 检验计量中心 副总工程师。研究方向为:核磁共振技术在石油化工领域的应用。报告摘要:介绍核磁共振技术在石油化工领域的应用。九江石化有两台在线核磁仪,一台离线核磁仪,共振频率,1H 60±0.5MHz。两台在线核磁仪分别用在Ⅰ#常减压装置和Ⅱ#常减压装置,对原油、初顶油、常顶油、一线油、三线油、减三线油在线分析,样品项目数据150个,1小时完成一次样品检测。Ⅰ#常减压装置在线核磁仪2017年投用,Ⅱ#常减压装置核磁仪2019年投用,至今在线核磁仪完好在用。离线核磁仪放在检验计量中心实验室,九江石化新近创新应用有柴油多环芳烃含量检测、柴油脂肪酸甲酯含量检测、重质油饱和烃含量检测、重质油四组分含量检测、一线油组分含量检测等。九江石化核磁技术应用已涵盖原油、汽油、柴油、蜡油、渣油、沥青等物料。瑞士万通中国有限公司产品经理 张闪闪报告题目:《瑞士万通近红外光谱技术在石化行业中的应用》点击报名张闪闪,瑞士万通中国区近红外产品线产品主任。2010年硕士毕业于天津大学精密仪器与光电子工程学院,先后从事傅里叶红外的产品开发、中红外高分辨率光谱和近红外光谱产品的技术支持及市场推广工作,在分子光谱领域的技术和应用方面有超过十年的理论和实践经验。一直致力于为产品找准市场定位、为客户解决应用中实际问题。报告摘要:在石化行业中,生产过程和产品的质量控制指标多种多样,传统分析方法耗时长、步骤繁琐、费试剂、有污染,已经无法满足检测人员的分析需求。近红外光谱技术的快速、无损、绿色环保等特点,非常适合于石化行业的快检分析。本报告主要列举石化行业多种产品的近红外应用。第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议为促进石油、化工企事业单位高质量发展,推动分析检测技术进步,促进科技成果转化,同时也给石油化工相关工作者提供一个学习交流的平台,仪器信息网将于2023年5月31日-6月1日举行第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,力争把最新的政府决策、最前沿的行业信息、最新的技术进展与研究成果呈现给大家。会议主办方:仪器信息网参会指南:1、点击会议官方页面(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/petrochemical2023)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年6月1日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(微信号:iamgaolingjuan 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:周老师(微信号:nulizuoxiegang 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用
    浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用 —— 杜伯会 陈永华 张永茂 2023.6.4(杜伯会,山东省产品质量检验研究院 正高级工程师)摘要:本文主要阐述目前石化行业在线氧分析技术方案状况,分析比较各方案的特点,以及常规应用场景等。重点阐述在线激光氧分析仪的一些特点特性,随着其技术应用方案方法日趋成熟,应用场景将更加丰富。从经济性角度和使用易维护角度看,在线激光氧分析仪的技术方案将会越来越被更多的选择。最后,对在线激光氧分析技术做了市场展望,并提出相关问题和思考。关键词: 在线激光氧分析仪;石化行业;应用;标准一、在线氧分析仪介绍在线氧分析仪是一种工业过程分析仪表,主要用于各种工业过程混合气体中氧含量检测,多应用于石油、空分、化工流程、磁性材料、高温烧结炉保护气体、电子行业保护性气体以及玻璃、建材行业等行业。根据不同的工况工艺,有不同原理的氧分析仪,具体可分为:电化学式氧分析仪(又名燃料电池法氧分析仪)、氧化锆氧分析仪、磁氧分析仪(又名顺磁氧分析仪。顺磁氧的,又分机械顺磁氧和热顺磁氧)、激光式氧分析仪。测量形式有便携式的和在线式的,测量范围有常量的和微量的,不同的气体介质,不同的应用工况条件,不同的技术要求,不同的应用环境下,选用不同原理的氧分析仪方案,各自有着不同的优缺点。1.1 电化学氧分析仪电化学氧气分析仪的核心元件是一个电化学氧气传感器。常见的电化学氧气传感器由一个传感电极(或工作电极)和一个对电极组成,两个电极间有一层薄薄的电解液。要检测的气体先通过一个小的毛细口传感器,然后通过一个疏水膜扩散进入,最终到达电极表面。传感器的结构设计保证会有适量的气体进入与感应电极反应产生足够的电信号,并同时防止电解液泄漏出传感器。通过疏水膜扩散进入传感器里的气体在感应电极发生氧化/还原反应,电极间连接一个电阻,这样,阴极和阳极间会产生一个与氧浓度成正比的电流。通过检测这个电流,就反应出气体中的氧浓度。电化学氧分析仪优点:相对来说通用性好;价格适中;测量精度、准确度较好。电化学氧分析仪缺点:传感器温度范围小,压力不能高,传感器寿命短(化学原理有消耗性),电解液一直在消耗,随着电解液的消耗,仪表会有漂移,稳定性变差;传感器容易受其它气体影响(如腐蚀性气体)。 1.2 氧化锆氧分析仪氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷,一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体,当温度升高到一定温度时,晶型转变为立方晶体,同时约有7%的体积收缩;当温度降低时,又变为单斜晶体。若反复加热与冷却,氧化锆就会破裂。因此,纯净的氧化锆不能用作测量元件。如果在氧化锆中加入一定量的氧化钙(CaO)或氧化钇(Y2O)作稳定剂,再经过高温焙烧,则变为稳定的氧化锆材料,这时,四价的锆被二价的钙或三价的钇置换,同时产生氧离子空穴,所以氧化锆属于阴离子固体电解质。氧化锆主要通过空穴的运动而导电,当温度达到600℃以上时,氧化锆就变为良好的氧离子导体。在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极,当氧化锆两侧的氧分压不同时,氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移,结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电,而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电,因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差(氧浓差)有关。若一侧氧气含量已知(如空气中氧气含量为常数),则另一侧氧气含量(如烟气中氧气含量)就可用氧浓差电势表示,测出氧浓差电势,便可知道烟气中氧气含量。因为氧化锆的耐高温特性,其多应用于温度条件相对较高的工况(窑炉、锅炉)。氧化锆氧分析仪优点:不受检测气体温度高的影响(氧化锆氧量分析仪耐高温);通过不同导流管可检测各种温度气体中的氧含量;适用于温度较高的工况。氧化锆氧分析仪缺点:采样气体杂质较多时,有可能堵塞采样管;多孔铂电极易受到被测气体中的腐蚀性气体腐蚀而失效;加热器一般用电炉丝加热,寿命不长;1.3 顺磁氧分析仪任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,呈现出一定的磁特性。物质在外磁场中被磁化,其本身会产生一个附加磁场,附加磁场与外磁场方向相同,该物质被吸引,表现为顺磁性;方向相反,该物质被排斥,表现为逆磁性。气体介质处于磁场也会被磁化,而且根据气体的不同也分别表现出顺磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是顺磁性气体,H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性气体。体积磁化率——任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,不同物质受磁化的程度不同,可以用磁化强度M来表示。顺磁式氧分析仪,是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。 顺磁式氧分析仪也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为磁机械式、磁压力式和氧热磁对流式分析仪三种。1.4 激光氧分析仪激光氧分析仪原理:在光谱学上,通过气体吸收谱线的构成,可以分辨物质的组分。自然界中,每种气体都会吸收特定波长的光,当光谱发射的特定波长光束在穿透测量管时,被测气体通过选频吸收,从而导致被吸收光强度产生衰减,输出光将减弱或缺失这部分波长成分,系统利用不同气体成分对应不同的特征吸收谱线及气体浓度和红外或激光吸收光谱之间存在的对应关联,再通过检测吸收谱线的吸收大小(即光强度衰减信息)就可以获得被测气体的浓度。如图 1-1。图 1-1二、在线激光氧分析应用技术介绍2.1、在线激光氧按安装工艺分类2.1.1对射式激光技术介绍如图 2-1所示,对射式激光检测分析技术是指安装在待检装置的两端,一端是发射端,一端是接收端,激光穿过待检样的检测监测方法。图 2-12.1.2 产品特点(1)发射单元和接收单元信号对接要求高适用于较大管径的原位场所;但是管径过大会导致发射光和接收管在一致性的保障增加难度,同时距离大小也对激光光源的发散程度会有影响,导致检测信号检测不到。(2)原位取样安装在监测点位置选择合适点位。(3)耐高温通过安装隔热措施,可以将检测点装置的高温隔离,对设备进行保护。同时,激光发射和接收器是检测现场待测样的光谱信息,使检测设备不受现场温度影响。2.1.3 反射式激光技术介绍如图 2-2所示,是一种运用固态激光光源的非接触式测量方式。在化工、石化和炼化行业,利用可调谐二极管分析仪进行检测和监测,其具有高度可靠,维护量小,成本低等优点被越来越多选用气体分析。通过自身光源对镜面反射回来的信号检测分析,一致性有保障,光源不受污染物和腐蚀气体的影响。低浓度气体样本,通过增加激光器的功率来增强对气体的分辨率。图 2-22.1.4 选用特点安装方式为插入式单侧安装或取样式。对管径要求不能太大,否则取样信号的完整性很难保障;对温度要求范围不能太高,否则由于温度对检测设备的影响难以控制,对设备的稳定性和准确性都将影响;对待测对象的粘度要求,粘度太大容易污染检测单元,导致数据失真。2.1.5 抗污染源的应对措施考虑双层防护,重点考虑防尘防腐防爆措施;内层防护层采用特氟龙材料,具有通气性和对大分子的阻隔性如水分子等;外层特制不锈钢材质保护,具有耐压防冲击的特征。2.2 在线激光氧分析技术与其它方案比较分析在线激光氧分析技术与其它氧分析技术相比,具有安装方便简单、快速响应结果、后期使用维护量少、耗材量少、故障率低、寿命长等特点。从工况要求角度分析,在线激光氧分析技术使用工况范围广,原位检测。2.3 在线激光氧分析技术应用时,选择产品需要注意的一些事项防爆性能识别要求;防腐性能识别要求;防潮性能要求;防尘性能。2.4 安装时对检测现场工况注意事项安装位置的选择;安装结构形式设计方案。对射式需要对较粗管径的检测监测,管径太细路径太短容易造成检测信号不识别,对工况的温度环境要求不高;反射式原位检测适用管径相对较细的管路监测,检测路径往返固定,通过自身的对检测信号浓度识别换算和折算,进行判断。根据待测管径大小又可分为取样式(管径极小的待测气体样品)和插入式管径略大的工况。对环境温度要求不大于80度为佳,另外对待检测样品的粘度有一定要求,如果粘度过大,不能冲洗掉就会粘贴到检测器表面,从而使仪器失灵。因而,不适宜粘度过大的样品。另外,由于插入到检测管路中,需要定期检查和清洗,以免有过多的异物粘贴到检测器表面导致数据失灵。维保时间可根据样品的粘度情况制定,一般以3到6个月为宜。定期检查和清洗维护是必须和必要的。三、目前石化行业在线激光氧分析设备技术应用分析3.1 应用领域在线激光氧分析设备应用领域包括:石油、石化、煤化工等;天然气、合成气;半导体制造业;气体纯度;化学反应监测;纯碳氢化合物气流监测;可燃液体、原液给料的保护气氛;乙烯、丙烯、丁二烯、橡胶基和VCM生产的过程监测;尾气排放检测;储罐气体检测。3.2 石化行业工艺路线图石油化工行业生产工艺路线如图 3-1所示。图 3-13.3 在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目,见表3-1。表3-13.4 小结在线激光氧分析技术以其结构简单方便、快捷检测、易维护、经济、性价比高等优点,被广大用户更多关注。应用领域也在不断的被创新发展,不断进步和认知成熟,光纤技术和仪器设备硬件的品质不断提升,是其快速发展的基础;大数据库信息系统的建立完善发展是其走向成熟应用有力保障。四、市场展望与问题思考4.1 市场展望随着社会对环保排放意识增强,对企业生产过程中所产生的影响环境空气质量和设备安全的一些关键性气体指标检测监测越来越被重视起来,同时,随着工业化的快速发展,工业企业向大型化规模化发展,安全保障措施要求不断提升,在线激光氧分析技术的使用将会越来越广泛。4.2 问题思考目前在线激光氧分析技术没有标准方法可参照。一项技术的应用成熟与否,其对应的方法标准也要不断归纳、建立、推出,以标准进行客观评价和评判。在线氧分析技术应用越来越广泛,在线激光氧分析技术所对应的应用方法标准有待研究和总结建立。
  • 色质谱分析及其新技术在石化中的应用
    石油化工行业在国民经济发展中具有重要意义,是我国的支柱产业之一。而石油化工产品的品质如何,就需要分析检测技术来把关。因此,分析检测技术成为石油化工行业高质量发展的重要支撑。石油、化工相关的产品种类丰富,各类指标参数复杂,涉及到名目繁多的检测方法,如色谱法、质谱法、光谱法等。因此,在即将召开的第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,特别邀请了多位嘉宾分享色质谱分析及其新技术在石化中的应用。部分报告预告如下:中国石油大学(北京)教授 韩晔华报告题目:《面向石油分子工程的石油组学分析》点击报名韩晔华,教授,博士生导师。毕业于北京大学分析化学专业,美国加州大学伯克利分校联合培养博士。现就职于中国石油大学(北京)化学工程与环境学院,重质油国家重点实验室,校青年拔尖人才、青年骨干教师。专业领域为质谱分析、石油分子工程。作为负责人主持9项国家级、省部级自然科学基金。在分析化学、能源化学领域的国际知名期刊发表学术论文45篇,包括多篇TOP期刊论文及封面论文,撰写英文专著篇章2部,担任《Separation Science Plus》副主编、《石油科学通报》 副主编、《Petroleum Science》青年编委。报告摘要:本报告分析石油组学研究所遇到的研究瓶颈,并介绍通过分析方法的创新将石油化学、催化化学、地球化学在分子层面进行有效链接并获得新发现、新认知。石油组学的本质是分子表征与构效关系研究,报告人通过质谱离子化方法的创新,使得更多未知的重组分“被看见”;利用石油分子的序列性,创新性的提出复杂体系中分子结构的集总表征;开发多种数据统计及可视化模型,建立与反应网络的关联。在此基础上,报告人在不同成熟度及海、陆相原油中发现了新型生物标志物,为地质演化及油藏勘探提供新视角;依托新建立的分子表征方法设计分子离子反应、研究实际工艺体系的反应路径,揭示了石油催化加氢脱硫反应机理、催化剂失活机理等,为油品清洁生产及定向转化提供指导。中海油化工与新材料科学研究院高级工程师 黄少凯报告题目:《重油中杂原子化合物分子组成分析方法研究》点击报名黄少凯,博士,高级工程师,现任中海油化工与新材料科学研究院分析表征首席工程师,主要研究领域为原油分子水平表征、原油评价、重油组成与结构分析、重油结构与加工性能研究以及高酸原油腐蚀特性等。2005年3月至2017年1月,在中石化石油化工科学研究院第一研究室工作,历任工程师、高级工程师及课题组组长;2017年1月2022年6月,任中海油炼油化工科学研究院分析表征首席工程师;2022年7月至今,任中海油化工与新材料科学研究院分析表征首席工程师。工作期间,主持2项集团公司级科研项目、12项地级科研项目,参与2项国家自然科学基金科研项目、2项集团公司项目;发表论文12篇,获得软件著作权3项,参与1项石化行业标准(排名第5)和1项炼化公司标准制定等。报告摘要:介绍工作内容。采用酸/碱改性固相萃取柱分离重油中含氧、氮(中性氮与碱性氮)化合物,采用甲基衍生化方法将硫化物转化为强极性的甲基锍盐分离重油中含硫化合物;然后采用超高分辨率的傅里叶离子回旋共振质谱(FT-ICR MS)结合电喷雾电离源(ESI)得到杂原子化合物的精确分子量,进而获得化合物的分子式,由化合物的质谱峰强度归一化计算得到相对含量。试验结果表明,采用样品预处理技术结合超高分辨率的FT-ICR MS可以得到重油中杂原子化合物的分子组成数据;采用上述分离方法对含氧、氮和硫化合物进行分离富集,其回收率分别为90%以上、80%以上和80%以上;FT-CRT MS测试含氧、氮和硫化合物的相对标准差小于5%。中国石油石油化工研究院工程师 郑方报告题目:《基于色谱质谱技术的石油卟啉形态研究》点击报名郑方,工学博士、理学博士;中国石油石油化工研究院工程师;致力于从分子水平认识石油,尤其是重质油的分子组成,研究石油分子在分离过程中的走向及化学加工过程中的转化规律。在Fuel、Energy & Fuels、Petroleum Science、《燃料化学学报》等期刊发表论文10余篇。报告摘要: 全面认识石油中金属卟啉类化合物的结构形态可以为完善石油加工工艺提供科学依据,有助于认识石油沥青质的分子组成,也可以通过解析石油卟啉的演化过程更加深入了解石油成因等地球化学信息。岛津企业管理(中国)有限公司系统气相专员 李学伟报告题目:《岛津色谱特色技术助力石化高效分析》点击报名李学伟,岛津企业管理(中国)有限公司 系统气相专员,从事气相色谱相关工作十余年,在石油化工领域系统气相定制方案上有着丰富的工作经验。现主要负责岛津系统气相产品线技术支持和应用方案推广工作。报告摘要:主要介绍岛津气相色谱自动进样系统、检测器系统、数据处理软件等特色技术在石油化工领域的应用,以及超临界流体色谱(SFC)和GC-FID联用技术,实现各种油品中烃族组分的高效分析。北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师 刘石磊报告题目:《热裂解在石油化工分析中的应用》点击报名刘石磊,北京莱伯泰科仪器股份有限公司应用工程师,主要负责莱伯泰科旗下品牌CDS热裂解产品线的应用研究与技术支持。 从事分析仪器应用等相关工作15年,工作经历主要围绕GC、GCMS的应用支持。报告摘要: 主要介绍热裂解仪在石油化工材料分析中应用,和热裂解仪在石油化工催化裂解中应用。SCIEX中国首席应用专家 李立军报告题目:《SCIEX 液质技术在石油化工行业有效成分分析与表征的典型应用案例分享》点击报名李立军,毕业于北京大学医学部,作为国内最早一批技术专家进入质谱分析行业,在食品、环境、药物及法医毒物市场等小分子领域拥有超过35年应用技术工作经验。报告摘要:主要介绍SCIEX液质技术在石油化工行业有效成分分析与表征的典型应用: 1、SCIEX QTOF液质技术靶向、半靶向、非靶向化合物鉴定流程介绍;2、油田开采过程中钻井液聚合物有效成分的分析;3、石油钻井液样本中表面活性剂分析;4、PET(聚对苯二甲酸二乙醇酯)解聚反应产物定性分析。第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议为促进石油、化工企事业单位高质量发展,推动分析检测技术进步,促进科技成果转化,同时也给石油化工相关工作者提供一个学习交流的平台,仪器信息网将于2023年5月31日-6月1日举行第七届石油化工分析技术及应用新进展网络会议,力争把最新的政府决策、最前沿的行业信息、最新的技术进展与研究成果呈现给大家。会议主办方:仪器信息网参会指南:1、点击会议官方页面(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/petrochemical2023)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年6月1日。3、报名并审核通过后,将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人:高老师(微信号:iamgaolingjuan 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)6、赞助联系人:周老师(微信号:nulizuoxiegang 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 在线水质分析仪器—技术、应用与市场(一)
    p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 1、前言 /strong /span /p p   在线水质分析仪器是一类专门的自动化在线分析仪表,仪器通过实时、现场操作,可在无需人工操作的情况下实现从水样采集到数据输出的快速分析 许多结构复杂的在线水质分析仪器已经具有了自动诊断、自动校准、自动清洗、故障报警等功能,以保证分析结果可靠性和仪器的长时间无故障运行。 /p p   目前有两种不同结构和形式的在线水质分析仪器:“在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置”。按照国际标准化组织(ISO)代号ISO15839《水质-在线传感器/分析设备的规范及性能检验》标准的定义:“在线分析传感器/设备(on-line sensor/analyzing equipment) ,是一种自动测量设备,可以连续(或以给定频率)输出与溶液中测量到的一种或多种被测物的数值成比例的信号。” /p p   随着全球范围内对环境保护、水资源可持续利用以及水安全的日益重视,为满足世界各国日趋严格的环保法规要求和不断发展的水处理工业市场的需求,作为获取水质信息的源头技术,在线水质分析仪器及其应用技术得到了巨大的发展机会。同时,计算机科学、分析化学、材料科学等相关科学技术的进步,也为在线水质分析仪器技术的发展提供了可靠的技术支撑。国际水协会(IWA)的前身国际水污染研究协会(IAWPR)自1973年就开始了组织主题为ICA(Instrumentation-仪表,Control-控制and Automation-自动化)的专题会议,专门推广和研究水处理领域的在线水质分析仪器及过程控制的应用。近来,世界卫生组织(WHO)也在其发布的《再生水饮用回用:安全饮用水生产指南》中指出需要在再生水饮用回用系统全流程的关键控制点实施运行监测,并建议尽量采用在线监测仪器进行数据实时监测和记录。在技术进步和法规的推动下,越来越多的在线水质分析仪器被应用到环境监测、废水排放监测,以及各种水处理工艺的过程控制系统中了。 /p p   在中国,伴随着改革开放40年经济高速发展的城镇化与工业化进程,无论是在城镇化过程中大量的自来水水厂和污水处理厂建设,还是工业化进程中各种火力发电厂、石油化工厂、大型冶金企业、食品酿造厂等高耗水工业企业的兴建,都给予了在线水质分析仪器巨大的市场空间,在此基础上,中国的在线水质分析仪器行业获得了空前的成长机会,中国的在线水质分析仪器技术有了显著的发展和长足的进步,在线水质分析仪器的可靠性得到了市场和权威机构的广泛认可。 /p p   随着政府和公众对水环境保护和饮用水安全的高度重视,以及政府逐年增加的巨额环保资金,特别是在具有中国特色的“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的框架下,中国已经逐渐发展成为了在线水质分析仪器全球最大的地表水水质自动监测和废水污染源排放自动监测领域的单一市场。 /p p   中国环境保护部门于2001年6月4号发布并同日实施了HBC 6-2001《环保产品认定技术要求 化学需氧量(CODCr)水质在线自动监测仪》行业标准,这是中国第一部用于废水污染源排放自动监测的在线水质分析仪器标准,在接下来的几年中,各个相关政府部门还陆续发布了多部在线水质分析仪器的国家和行业标准。标准的发布实施,加上在线水质分析仪器在实际水质监测中的成功应用,有力地推动了中国水质在线分析仪器市场的发展和技术的进步。 /p p   随着中国环境保护事业和环保市场的持续发展,国务院办公厅于2015年7月印发了《生态环境监测网络建设方案》,提出例如“到2020年,全国生态环境监测网络基本实现环境质量、重点污染源、生态状况监测全覆盖,各级各类监测数据系统互联共享,监测预报预警、信息化能力和保障水平明显提升,监测与监管协同联动,初步建成陆海统筹、天地一体、上下协同、信息共享的生态环境监测网络,使生态环境监测能力与生态文明建设要求相适应。”的目标,方案还要求“完善重点排污单位污染排放自动监测与异常报警机制,提高污染物超标排放、在线监测设备运行和重要核设施流出物异常等信息追踪、捕获与报警能力以及企业排污状况智能化监控水平”。在2018年1月1日正式实施的“中华人民共和国环境保护税法”第十条中还明确规定了应税污染物的计算方法,“纳税人安装使用符合国家规定和监测规范的污染物自动监测设备的,按照污染物自动监测数据计算”,通过法律条文的形式进一步确定了在线分析仪器的地位。 /p p    span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 2、在线水质分析仪器的检测技术简介 /strong /span /p p    strong 2.1在线水质分析仪器的技术发展 /strong /p p   一直以来,在线水质分析仪器技术都是沿着在线分析仪器研发制造技术和在线水质分析仪器应用技术两个方面同时发展的。 /p p   根据ISO标准的定义,有两种形式的在线水质分析仪器:在线分析传感器和比较复杂的自动化分析设备或者装置。 /p p   第一代的在线水质分析仪器常常是以在线分析传感器+显示控制器的形式出现的,仪器通常结构都比较简单,通过传感器直接和被测水样接触获得水质指标的数据。最初可以测量的水质指标,主要是一些简单的物理指标和成分指标,如水温、电导率、PH、ORP、溶解氧等 接着是浊度、悬浮物浓度等光学原理的传感器 随着电化学分析技术的发展,氟离子、铵离子、硝酸盐等多种离子选择电极法原理的在线水质分析传感器也开始进入市场。由于传感器和水样直接接触,无法像实验室人工分析时进行样品预处理及去除样品中干扰物质,在面对水质复杂的水样(高温、高压、含油、硫化物、重金属、悬浮物、高盐度、腐蚀性气体等各种杂质)时的适用性受到很大局限,最初的测量对象主要是地表水、饮用水、市政污水以及工业纯水等水质情况较为简单的水体。 /p p   为了解决传感器测量复杂水样的适用性问题,也为了实现一些实验室人工分析方法步骤比较繁琐或者测试条件要求较高的水质参数的自动分析,随着自动控制技术的采用,结构比较复杂的在线水质分析仪器-水质自动化分析设备或装置开始出现:仪器通过控制一整套的设备或装置的自动运行来完成以前实验室人工分析的步骤,比如:过滤、加热、加显色剂、混合、测量等等 另外,为了保证长时间连续运行的准确度,还需要定时对仪器进行自动校准,以及定期的人工维护。这一类在线水质分析仪器结构复杂,多用于水质成分指标(TOC、SiO2、总磷、总氮、重金属等)和评估性水质综合指标(COD、碱度、硬度、生物毒性等)。 /p p   随着现代科学技术的发展,特别是分析化学、材料科学、电子科学以及包括计算机技术和通讯技术、自动控制技术在内的系统工程成套自动化技术的发展, 再加上水质科学自身的发展与进步,从以下介绍的多个维度共同推动了在线水质分析仪器技术的发展。 /p p   首先,在测量原理方面,除了传统的电化学、光学、光电比色法原理,激光诱导击穿光谱、混合多光谱分析、X射线荧光分析、三维荧光光谱、生物技术等各种新的测量原理被应用到了在线水质分析仪器 同时,流动注射分析技术的发展和应用,使得仪器分析时间大大缩短,增强了在线分析技术实时性的优点。 /p p   其次,水质科学的发展,提出了“替代参数”的概念,为在线水质分析仪器的开发和应用开拓了新的空间。水质替代参数是指一类特定的水质参数,可以综合反映水体的某一类别的水污染情况或水处理过程中某些不能实现在线监测而且实验室分析也非常繁琐水质参数的变化。目前,对饮用水水质安全来讲,反应有机物总量及某些特定成分变化的综合性指标UV254是目前非常重要的水质替代参数,可以通过UV254的实时测量,获得和水中有机物污染相关的其他参数(如,COD、BOD、TOC等)的信息。由于能实时反映水质的变化,测量“替代参数”的在线水质分析仪器在水处理工艺过程控制中有着非常重要的价值。目前其他重要的在线水质替代参数分析仪器还有:浊度、颗粒物、SDI(污染指数)等。 /p p   第三,随着材料科学的发展,在线水质分析仪器传感器的环境适应性也得到了很大提高,表现为:高温材料的采用,使得传感器的最高工作温度范围不断提高 传感器材质采用惰性的材料,可以耐受水中硫化氢、硫化物、高盐、重金属、油污染的探头,可以耐受高强度核辐射的溶解氧和溶解氢探头应用于核电厂 采用钛合金材料,可长时间应用于海洋监测的传感器等等。 /p p   另外,和所有仪器产品一样,在线水质分析仪器中执行数据处理与通讯功能的硬件与软件都采用了电子工业的最新技术。相对于最初的模拟电路,由于数字电路设计要比模拟电路相对简单、自动化程度高,对设计人员的经验水平要求也稍低,数字电路技术的采用和普及,使得仪器设计和批量生产的成本得以大幅下降,仪器的可靠性有了很大的提升。 /p p   目前的在线水质分析仪器的控制器普遍具有了自动运算、统计、图形显示、趋势分析等数据处理功能 同时,仪器一般具有自动诊断、故障报警功能,方便仪器运行及维护人员及时发现和解决仪器的问题 仪器生产商采用通用控制器也已经成为共识,同一种型号的控制器可以同数十种传感器连接,由此给仪器生产企业和使用者两方面都带来了好处:仪器制造厂家可以实现控制器的大批量生产,取得规模效益 同时通用控制器降低了仪器技术服务的复杂程度,也降低了仪器生产厂家的服务成本 带给在线分析仪器使用者的好处也是显而易见的:在保证水处理生产正常运行的同时,可以减少水质分析仪器零备件的库存压力 通用控制器也让操作者减少了学习的时间,可以更快更熟练的掌握仪器的使用及维护,提高生产效率 同时,新型的数字化传感器可以被通用控制器自动识别,具有“即插即用”功能,极大的减轻了安装维护人员的劳动强度。在通讯及数据传输方面,RS232、RS485以及Profibus、Modbus等现场总线技术和TCP/IP等网络协议得到了普遍应用,为实现水质监测数据的实时传输及水处理过程的自动控制提供了支持。 /p p   最后,标准化进一步支持了在线水质分析仪器技术和行业的发展。国际标准化组织(ISO)在2003年制定的代号为ISO15839-2003的标准《水质在线传感器/分析设备-水质规范和性能测试》,定义了在线水质分析仪器的性能特征,建立了评估及测定性能特征参数的测试程序,这个通用性标准给在线水质分析仪器的研发、生产及验收提供了依据。进入21世纪以来的十多年中, 中国也发布了大量有关在线水质分析仪器的国家标准和一系列的行业标准。这些标准的发布与实施,为在线水质分析仪器的应用与发展提供了技术上的可靠保证。 /p p    strong 2.2 水质在线分析仪器的主要检测技术 /strong /p p   作为一种专用于水质分析的特定仪器分析技术,和其他仪器分析技术一样,水质在线分析仪器检测技术的理论基础也是根据水中待测物质的物理化学或者生物化学性质来测定物质的组成及相对含量。根据测定的方法原理不同,主要可以分为电化学分析、光学分析、色谱分析、其他分析方法等4大类。 /p p   电化学分析法(electroanalytical chemistry,也称电分析化学法),是建立在物质在溶液中电化学性质基础上的一类分析方法,它是仪器分析方法中的一个重要分支。电化学分析测量系统是一个由电解质溶液和电极构成的化学电池,通过测量电池的电位、电流、电导等物理量,实现对待测物质的分析。根据测定电化学参数的不同,电化学分析法又分为电位分析法、库仑分析法、伏安分析法(包括极谱分析法)、电导分析法等。 /p p   电化学分析法原理的在线水质分析仪器,是出现最早和应用最普遍的一类在线水质分析仪器。其中,既有较为简单的传感器形式的各种Ph/ORP(氧化还原电位)分析仪、电导率分析仪(目前在工业过程分析中应用十分普遍的酸碱盐浓度计,也都大多是采用电导检测原理的在线分析仪器)、极谱法溶解氧分析仪、基于离子选择电极法的氨氮、氯离子、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮分析仪 也有结构比较复杂的自动化分析设备,如基于伏安分析法的各种重金属分析仪,采用电位滴定原理的COD分析仪,高锰酸盐指数分析仪,采用电导分析法的纯水TOC(总有机碳)分析仪等。 /p p   光学分析法(optical analysis),是以物质发射或吸收电磁辐射以及物质与电磁辐射相互作用(发光、吸收、散射、光电子发射等)来对待测样品进行分析的方法。可以分为光谱法和非光谱法两大类。非光谱分析法,是基于物质引起辐射的方向或物理性质的改变,检测被测物质的某种物理光学性质,进行定量、定性分析的方法,非光谱分析法不考虑物质内部能量的变化,包括了折射法、散射光法等。光谱分析法,是以光辐射能与物质组成和结构之间的内在联系或者以光谱或波谱的测量为基础,利用物质的光谱特征,进行定性、定量及结构分析的方法。按物质能级跃迁的方式,光谱分析法又分为三种基本类型:发光光谱法(包括分子荧光分析法、X射线荧光分析法等)、吸收光谱法(包括紫外可见分光光度法、红外分光光度法等)以及散射光谱法(如最近比较热门的拉曼散射光谱法)。 /p p   在线浊度分析仪是目前非光谱分析法在水质在线分析技术最有价值的应用。浊度是水质净化处理最重要的关键性工艺参数,它既可反应水中悬浮物的浓度,同时又是人的感官对水质最直接的评价,全球各国包括世界卫生组织的饮用水标准都把浊度作为了一个必测的指标。浊度的测量原理是利用光的散射原理,当光束接触到水中的悬浮物颗粒表面时,将会散射和吸收通过水样的光线,散射光与入射光成90度直角时,散射光强度与浊度的大小成线性关系,通过检测器测量散射光强度,同标准比较,就能获得水样的浊度值。目前市场上已经有了数十种不同结构、不同量程、不同测试精度、不同安装方式的在线浊度分析仪器产品,可以满足从洁净度极高的膜过滤水到高污染、高悬浮物水样浊度的实时监测。 /p p   目前,采用光谱分析法原理的水质在线分析仪器是能够测量水质参数最多的一类仪器,这其中,既有采用经典比色法原理的总磷分析仪、总氮分析仪、氨氮分析仪、SO2分析仪、六价铬、铜等重金属分析仪 也有X射线荧光分析法原理的铅、砷分析仪 还有紫外荧光原理的水中油(多环芳烃)分析仪等。最近,随着化学计量学和光谱学的发展,采用全光谱扫描方法,可一次分析十多种水质参数的多参数在线水质分析仪也得到越来越多的应用。 /p p   另外,随着流动注射分析技术的出现和大量应用,也为提高“结构比较复杂的自动化分析设备或者装置”这类在线水质分析仪器的分析速度,实现仪器快速自动完成水样采集、处理,试剂混合,乃至最终检测提供了支撑。流动注射分析(Flow Injection Analysis,缩写FIA),是一种“非平衡态”化学分析技术,1974年由丹麦化学家鲁齐卡(Ruzicka J)和汉森(Hansen E H)提出的一种创新的连续流动分析技术。这种技术是把一定体积的试样溶液注入到一个连续流动的、无空气间隔的试剂溶液(或水)载流中,被注入的试样溶液在反应管中形成一个反应单元,并与载流中的试剂混合、反应后,再进入到流通检测器进行测定分析及记录。整个分析过程中试样溶液都在严格控制的条件下在试剂载流中分散,因此,只要待测水样的注射方法,在管道中存留时间、温度和分散过程等条件相同,不要求反应达到平衡状态就可以按照比较的方法,通过标准溶液所绘制的工作曲线测出试样溶液中被测物质的浓度。 /p p   流动注射分析技术的应用,极大的提高了水样分析速度。特别是随着由具有良好耐腐蚀性能的聚乙烯、聚四氟乙烯等材料制成的微型管道系统的出现,仪器对样品以及分析试剂的耐受性大大提高,扩展了仪器对分析方法的适应性,增加了可实现自动分析的水质参数,采用流动注射技术的仪器小型化也成为现实。由于流动注射分析技术具有可以把吸光分析法、荧光分析法、比浊法和离子选择电极分析法等诸多分析方法的流程实现在管道中完成、需要的试剂量小、易于自动连续分析的优点,在水质在线分析仪器领域得到了非常普遍的应用,几乎被所有非传感器形式的在线水质分析仪器所采用。 /p p   最近以来,为满足对水中多种微量成分的实时监测,色谱原理的在线水质分析仪器开始出现,在线离子色谱监测系统监测水中高氯酸盐和氯酸盐、在线气相色谱仪监测水中VOCs(挥发性有机物)的都取得了成功的应用。 /p p   其他原理的在线水质分析仪器中,生物技术原理的产品占据了很大的份额,其中,发光细菌法生物毒性监测仪、微生物燃料电池监测生化需氧量和毒性,核酸酶重金属特异性反应监测重金属,酶底物法监测大肠杆菌、ALP(碱性磷酸酶)法监测细菌总数等原理和方法的在线水质分析仪器最近几年都开始得到市场的认可。 /p p    strong 2.3 国内外水质在线检测的技术差距 /strong /p p   在中国,由于水质在线分析仪器的主要市场,包括工业水处理过程监测与控制、市政自来水与污水处理、环境自动监测等同欧美和日本等主要发达国家相比,起步都较晚,同时也因为支撑水质在线分析仪器研发制造的电子技术、自动控制、软件等基础技术和精密制造产业在中国也主要是改革开放以后的短短几十年里才开始发展起来的,两方面的原因造成了中国水质在线分析仪器以及检测技术发展的差距。 /p p   和其他分析仪器产品一样,可靠性是国内外在线水质分析仪器最大的差距,专门人才的缺乏造成的设计理念和流程的落后、关键元器件的稳定性和供应不足以及在线水质分析仪器行业的制造水平、质量管理水平的差异都是造成可靠性差距的原因。 /p p   水质在线检测技术同国内外差距的另外一点是分析原理创新,同发达国家同行不断应用的新分析原理、新材料、新算法等新技术相比,目前中国水质在线检测仪器主要原理还是以传统的电化学、比色法为主,仪器对水质变化的适应性还不能完全满足目前水处理工业过程控制的要求。 /p p   在绿色分析的认知和应用上,国内外水质在线分析技术也存在一定的差距,绿色分析要求是在分析过程减少多环境的影响,避免(或大幅度减少)使用化学试剂,减少气体、液体和固体废物的产生,避免使用剧毒(包括生态毒性)的试剂 减少样品分析的所需的人力和能耗。目前国内在线水质分析仪器,特别是结构比较复杂的监测型在线水质分析仪器,在试剂使用量、废液产生量以及有毒试剂的使用和能耗方面,同国外先进仪器还有一定的差距。 /p p   最近十多年以来,在“自动监测为主,手动监测为辅的监测模式”的环境监测技术路线的大力推动下,中国监测型水质在线分析仪器技术有了长足的进步和发展。从2002年至今,几乎每年都有上万台/套的在线水质分析仪器及系统实现了安装调试和实际运行。仪器大量的研发制造和实际应用,为行业技术进步提供和积累了宝贵的经验。与此同时,中国发布了数十项在线水质分析仪器及系统的国家标准、行业标准,这些标准的发布和实施,对在线水质分析仪器在中国市场的应用和发展起到了极大的推动作用,有力的支持了中国监测型在线水质分析仪器研发制造技术的发展,多种适应不同水质条件水样的应用技术也得以开发。中国监测型在线水质分析仪器已经有了巨大的进步。总体来看,水污染源排放和水环境自动监测的常规在线水质分析仪器及其应用技术达到了国际领先的水平。 /p p    a href=" https://www.instrument.com.cn/news/20190701/488018.shtml" target=" _blank" strong 在线水质分析仪器—技术、应用与市场(二) /strong /a /p p style=" text-align: right " strong (供稿:重庆昕晟环保科技有限公司& nbsp 总经理程立) /strong /p
  • 材料物相及热分析技术研究与应用
    为帮助广大科研工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议。本届会议聚焦成分分析、微区结构与形貌分析、表面和界面分析、物相及热性能分析等内容,设置六个专场,依托成熟的网络讲堂,为相关工作者提供一个突破时间和地域限制、高效的交流平台。其中,在物相及热性能分析专场,中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师董学光、日立分析仪器(上海)有限公司应用工程师方裕诚、昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师赵晖、江苏科技大学系主任/副教授李照磊、上海交通大学分析测试中心助理研究员张杰等多位嘉宾将为大家带来精彩报告。部分报告内容预告如下(按报告时间排序):中铝材料应用研究院试验中心主任助理/高级工程师 董学光《X射线衍射法晶格常数的精确测定及其在铝合金研发中的应用》点击报名听会董学光,2014年6月博士毕业后就职于中铝材料应用研究院有限公司试验检验中心,现担任实验室技术负责人主任助理和微束室主任职务。在微束分析领域致力于金属材料微观组织、位错、滑移、相变等研究,X射线原位测试技术研究、晶体学取向分析、第二相物相分析、材料塑性变形机理研究、晶体动力学研究。参与科研项目30余项,发表学术论文30余篇,授权专利30余项,参与行业标准起草8项。报告摘要:本报告主要介绍X射线衍射法测试晶格常数的原理和方法,特别是涉及物相测试时衍射峰的误差问题,如何减少衍射峰飘逸、展宽等误差问题从而获得精确的衍射峰位置。利用原位拉伸装置对铝合金材料进行拉伸研究,通过晶格常数的变化研究弹性和塑性区域。日立分析仪器(上海)有限公司应用工程师 方裕诚《实时观察系统在热分析中的应用》点击报名听会方裕诚,日立热分析应用工程师,毕业于东华大学材料科学与工程专业,2021年8月加入日立分析仪器,主要负责热分析仪器应用,STA、DSC、TMA和DMA。报告摘要:试样观察热分析可以对试样进行观察和记录,此外,还可以根据图像对形状和颜色的变化进行定量分析。这提供了仅从测量图中无法获得的新信息。日立新一代热分析系统具备优秀的性能,以及日立引以为傲的Real View试样观察系统,将为行业带来更多可能性。本期将介绍使用Real view 试样观察热分析系统进行测量和分析的示例。昆明冶金研究院主任工程师/高级工程师 赵晖《热分析技术在冶金及材料领域中的应用》点击报名听会赵晖,昆明冶金研究院有限公司 主任工程师、高级工程师。多年来一直从事工艺矿物学、赋存状态、物质组成研究及固体物质的物理化学性能检测工作,针对固体矿产、冶炼产品(冶炼渣、烟尘、铝灰等)、固体废料(电子垃圾等)完成了数十项工艺矿物学及赋存状态研究工作,研究成果应用于各矿山生产企业,积累了扎实的工作经验,取得了良好的经济效益和社会效益。参加工作至今,在国内核心期刊上公开发表专业技术论文19篇。先后获得昆明冶金研究院科学技术进步二等奖、中国有色金属工业科学技术奖一等奖等奖项。报告摘要:无。江苏科技大学系主任/副教授 李照磊《聚乳酸立构复合晶与同质晶竞争生长机制的热分析探讨》点击报名听会李照磊,江苏科技大学副教授,高分子材料系主任。南京大学博士、博士后,法国格勒诺布尔阿尔卑斯大学访问学者。中国化学会会员,江苏省热分析专业委员会副主任委员。主要从事高分子凝聚态结构转变的热分析研究,尤其是生物可降解高分子结构与性能、新能源固态聚合物电解质结构与性能研究。主持或重点参与国家自然科学基金委、工业和信息化部、江苏省科技厅、江苏省教育厅、镇江市计划项目,同时主持多项校企合作横向课题项目。在ACS Macro Letters、ACS Applied Polymer Materials、 Journal of Polymer Science, Part B: Polymer Physics、Polymer、Thermochimica Acta、Polymer Testing、Journal of Thermal Analysis and Calorimetry等刊物上发表学术论文40余篇,获授权专利10项。研究成果获中国产学研促进会创新成果一等奖、江苏省教育厅科技进步三等奖,镇江市科技进步二等奖等科技奖励。入选江苏省“科技副总”、镇江市第二批“金山青年创新英才”。报告摘要:无。上海交通大学分析测试中心助理研究员 张杰《基于热重-红外/质谱联用技术的定量检测方法开发》点击报名听会张杰,中国科学技术大学博士,现就职于上海交通大学分析测试中心。主要从事聚合物热解性能表征、高分子催化热解及多孔材料气体吸附技术应用研究。报告摘要:热分析联用技术通过热分析仪与质谱仪或红外光谱仪等联用,可同步鉴定热分析过程中挥发物或气态分解产物的具体成分,是研究材料热行为和分解机理的有效方法。相较于单一的热分析技术,联用技术可以更加充分、高效和全面地评价材料热行为,揭示热分解机制。尽管热分析联用设备在定性分析方面应用广泛,但在定量研究方面仍存在不足。此次报告从联用设备原理出发,介绍了热重-红外及热重-质谱在定量分析方法开发方面的典型应用案例,同时系统地分析了热分析联用设备在定量检测上面临的挑战。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 材料微区结构与形貌分析方法研究及应用
    材料的微区结构与形貌特征具有重要的研究意义,常用的分析方法有光学显微镜、扫描电子显微镜、能谱和电子背散射衍射、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜、原子力显微镜、X射线CT等。为帮助广大工作者了解前沿表征与分析检测技术,解决材料表征与分析检测难题,开展表征与检测相关工作,仪器信息网将于2023年12月18-21日举办第五届材料表征与分析检测技术网络会议,特别设置微区结构与形貌分析专场,邀请多位专家学者围绕材料微区结构与形貌分析技术研究与相关应用展开分享。部分报告预告如下(按报告时间排序):天津大学材料学院测试中心副主任/副高 毛晶《透射电子显微镜技术在材料微区结构及形貌分析中的应用研究》点击报名听会毛晶,天津大学材料学院测试中心副主任/副高。负责透射电镜、X射线衍射仪及透射相关制样仪器(包括球差透射电镜、离子减薄仪等)的运行维护及分析测试工作,具有较丰富的测试经验。熟悉其他各种大型仪器,包括XPS 、FIB 、 SEM等仪器原理、构造及使用。2017年赴美国布鲁克海文国家实验室纳米功能所透射电镜组研修一年。掌握球差及冷冻杆、原位加热杆、电感、三维重构等各种透射电镜先进技术。通过合作的模式将其应用在各种纳米及能源材料的表征中。报告摘要:透射电子显微镜技术具有高分辨率,可以实现原子尺度材料结构及形貌观察,是材料研究必不可少的手段。本报告主要介绍透射电子显微技术在材料微区结构及形貌分析的应用研究,例如透射电镜STEM技术在电催化材料界面中的研究应用、纳米束衍射及中心暗场像在合金材料析出相观察等,并围绕具体工作对透射电子显微镜相关数据处理技术例如几何相位分析、三维成像技术等进行简单的介绍。牛津仪器科技(上海)有限公司应用科学家 杨小鹏《牛津仪器多种显微分析技术及成像系统的介绍及应用》点击报名听会杨小鹏,博士,2010年毕业于清华大学材料科学与工程系。在校期间主要研究材料相变及表征微观组织,熟悉SEM、XRD、TEM、同步辐射等技术手段。曾任职EBSD后处理功能软件开发,熟悉晶体学及EBSD技术底层的计算。2014年加入牛津仪器,主要负责EBSD技术支持及应用推广。报告摘要:本报告主要介绍牛津仪器MAG部门的多种显微分析技术及成像系统,包括NA部门的EDS和EBSD,在电镜上提供微区的元素和结构分析;全新的Unity探测器,集合了BSE图像探测器和X光探测器,适合快速、大区域、实时的样品表面形貌和成分成像;AZtecWave系统将Wave波谱仪整合到成熟的微区分析系统AZtec中,有效提高了波谱仪的操控性,适合微量、痕量元素的高精度定量分析,也能有效避免元素的重叠峰。AR部门的原子力显微镜,如Cypher、Jupiter等,能提供高通量、高分辨的原子力显微镜成像,适合多种物性的分析和研究。WiTec部门提供的高灵敏度、高分辨激光共聚焦拉曼显微镜,通过分析微区的化学键,可以提供相、结晶性、含量等丰富的信息,分辨率达到300nm,也能做浅表层的3D成像。拉曼显微镜还能和电镜整合成一体化的联用系统,适合快速多技术分析同一感兴趣区。报告还会介绍几个多技术联用的应用案例。徕卡显微系统(上海)贸易有限公司应用工程师 姚永朋《徕卡光学显微镜在不同尺度下的形貌表征》点击报名听会姚永朋,徕卡显微系统工业显微镜应用工程师,负责徕卡工业显微镜技术支持工作,在制样及显微观察等方面经验丰富。报告摘要:光学显微镜是材料表面及微观结构观察分析中的常用仪器,此次报告将分别介绍徕卡体式显微镜、金相显微镜、数码显微镜等不同类型的光学显微镜在不同尺度下的表面结构观察及分析应用。华中科技大学,武汉光电国家研究中心教授 李露颖《半导体纳米材料原子尺度结构性能研究》点击报名听会李露颖,华中科技大学武汉光电国家研究中心教授,博士生导师。2011年5月毕业于美国亚利桑那州立大学,获博士学位,主要从事半导体纳米材料原子分辨率微结构及纳米尺度电学性能的结合研究,重点关注材料的特定原子结构及相应电势、电场、电荷分布对宏观物理性质的影响,取得了一系列有影响力的研究成果,工作被Nature Physics 杂志选为研究亮点,并评价为结构-性能相关研究的典范。到目前为止累积发表SCI 收录第一作者或通讯作者论文39篇(IF≥10的21篇),包括Advanced Materials、Nano Letters、Nature Communications、Advance Science、Advanced Functional Materials、Science Bulletin、ACS Nano、Nano Energy、Chemical Engineering Journal、Small等,论文总引用4500余次,H因子为31,多次受邀在国际国内电子显微学年会上做邀请报告,目前担任湖北省电子显微镜学会理事。报告摘要:结合电子全息技术的纳米尺度定量电学性能表征功能和球差校正技术的原子分辨率微结构表征功能,实现了半导体纳米材料电荷分布的电子全息研究,半导体纳米材料界面纳米尺度电场与原子尺度微结构的结合研究,以及各种外界激励下半导体纳米材料及器件的原位结构性能相关研究。 利用电子全息技术,得到了IV族Ge/Si族量子点和核壳结构纳米线、III-V族GaAs/InAs纳米线、量子点和量子阱组合器件的电荷分布情况,以及n-ZnO/i-ZnO/p-AlGaN异质结发光二极管性能增强的微观机理;利用球差校正技术的原子尺度表征功能,获得了复合半导体ZnSe纳米带同质异构结中自发极化相关电荷裁剪效应的直接实验证据,并对InSe纳米棒中多型体界面极化场进行了原子尺度定量研究。同时通过精确测定(K,Na)NbO3铁电纳米线界面原子尺度极化场,获得其相应材料在退火后宏观压电效应线性增加的微观机制。利用原位热学表征技术,研究了KxWO3纳米片中阳离子有序结构并随温度的变化规律,CsPbBr3纳米晶中 Ruddlesden–Popper层错的调控机制及其对光致发光性能的影响机理;利用原子尺度的原位热学表征技术研究了PbSe纳米晶随尺寸变化的晶体生长和升华机制。利用原位力学表征技术获得MXene高性能压阻传感器的微观作用机理。上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任 郭新秋《透射电镜表征磁性材料样品的前处理技术路线探索》点击报名听会郭新秋,上海交通大学分析测试中心冷冻电镜中心副主任。长期在透射电镜相关领域的测试一线工作,在场发射透射电镜、冷冻透射电镜及相关样品制备等方面积累了丰富的表征分析经验,主持或参与多项显微成像方法学研究课题,支撑相关团队在Small, Nature Physics, Nature communications, energy & environmental science等期刊上发表多篇高水平论文。报告摘要:透射电镜是以波长极短的电子束作为照明源,用电磁透镜对透射电子聚焦成像的一种具有高分辨本领、高放大倍数的大型电子光学仪器。作为一种先进的表征手段,透射电子显微技术在各种功能材料的研究中发挥了重要的作用。磁性材料指能直接或间接产生磁性的一类材料,通常含有铁、钴、镍、钕、硼、钐以及稀土金属(镧系),其磁性强弱与样品本身的含量和价态相关。随着表征技术的快速进步,磁性材料的设计与应用不断更新,相关的研究广受关注。不同组成、不同结构的磁性材料展现出不同的化学与磁学特性,在众多领域都有着广泛的应用。但是,由于透射电镜原理是基于电子与磁场的相互作用来进行成像,镜筒内部磁场强度高达2T以上,如果样品未固定好,更会发生被吸到极靴上的危险。镜筒一旦受到磁性颗粒污染则很难处理,长时间的积累对电镜是一种慢性伤害。在调研中得知,有实验室就发生过此类事件,最终不得不拆机进行维修。还有一些高校平台直接在网站上明确表明了无法进行磁性材料测试。本报告提出了一种透射电镜表征磁性材料的前处理的分类和方法,希望对广发电镜工作者和科研工作者有所帮助。弗尔德(上海)仪器设备有限公司应用经理 王波《二维及三维EBSD分析样品的高效制备方法介绍及应用》点击报名听会王波,天津大学材料学专业博士毕业,曾在摩托罗拉-实验室(亚洲)担任高级失效分析工程师及资深实验室经理。2013年起先后担任知名美国金相品牌亚太区应用主管及德国ATM品牌中国区应用经理。在先进制样尤其是EBSD样品制备方面拥有丰富的经验,并应邀在国内进行过多场金相制样技术讲座,分享最新的样品制备理论、设备耗材及应用案例,深受好评。报告摘要:EBSD分析样品的制备极具挑战性,导致科研人员常会遇到制样成本高、效率低、成功率低等问题。本讲座将着重介绍现代金相制样方法——机械磨抛法及电解抛光法高效制备EBSD分析样品的基本理论、适用范围、技术难点、实操技巧及应用案例,分享经济、高效制备EBSD样品的思路和经验。同时,使用3D分析表征和重构技术,从(亚)纳米到毫米的尺度来研究微观组织和性能的关系已经成为关注热点。讲座也将介绍基于金相连续切片重构和EBSD技术的大体积材料三维EBSD分析样品制备的最新进展和解决方案。钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师 李云玲《原位拉伸及电子背散射衍射在金属材料微观表征中应》点击报名听会李云玲,钢研纳克检测技术股份有限公司高级工程师,从事金属材料微观表征工作10余年,主要研究方向包括金属构件失效分析、断口分析、微观表征技术等。独立完成400余项材料失效分析案例。完成的典型项目有:某型号舰艇动力系统部件失效原因分析、高铁车轮裂纹原因分析、核电乏燃料池不锈钢壁附着物分析、国电逆流变部件失效原因分析、合成氨设备焊接裂纹分析等。大型失效分析项目的完成,为国防设备可靠性提供了技术支持,挽回了客户大量经济损失,得到企业的多次好评。相关工作成果多次在全国钢铁材料扫描电镜图像竞赛及金相比赛中获奖,在国外SCI、EI、中文核心等期刊上发表论文20余篇,参与起草修订多个团体标准,如《钢中夹杂物的自动分类和统计扫描电镜能谱法》(T/CSTM 00346-2021)、《钢中晶粒尺寸测定 高温激光共聚焦显微镜法》(T/CSTM 00799-2023)、《材料实验数据扫描电镜图片要求》(T/CSTM 00795-2022)等。报告摘要:从原位拉伸(in-situ tensile)及电子背散射衍射(EBSD)的基本理论及基本方法出发,介绍两种新技术在金属材料微观表征中的应用,阐述其技术应用过程,包括但不限于在微观表征领域的重要作用,最后从当前技术局限出发探讨未来可能的重要创新。布鲁克(北京)科技有限公司应用科学家 陈剑锋《布鲁克的平插能谱仪与微区XRF介绍》点击报名听会陈剑锋,2003年毕业于中科院长春应化所,主要研究方向是高分辨电子显微镜在高分子结晶中的应用,毕业后加入FEI,负责SEM/SDB的应用、培训以及市场等推广工作。2011年加入安捷伦公司负责SEM的市场和应用工作,2018年在赛默飞负责SEM的应用工作。2021年加入布鲁克,负责EDS,、EBSD、 Micro-XRF等产品的技术支持工作,对电子显微镜的相关应用具有多年的实操经验。报告摘要:布鲁克独有的平插能谱探头因其独特的设计,具有更大的立体角,使能谱分析在低能谱线的采集方面有很大的优势,尤其是目前比较流行的纳米结构材料的分析,而微区荧光在检测限上的优势则是目前工业,地质,环境检测等领域进行重金属元素,微量元素的强有力的工具,在相关的领域中也得到了越来越广泛的应用。本报告将主要介绍布鲁克公司的平插能谱和微区荧光产品及其应用。中国科学院上海硅酸盐研究所研究员 程国峰《X射线三维成像技术及应用》点击报名听会程国峰,理学博士,博士生导师,中国科学院上海硅酸盐研究所 X射线衍射结构表征课题组组长。中国晶体学会粉末衍射专业委员会委员、中国物理学会固体缺陷专业委员会委员、上海市物理学会X射线衍射与同步辐射专业委员会副主任兼秘书长。主要研究领域为X射线衍射与散射理论及应用、三维X射线成像术、拉曼光谱学等。曾先后主持国家自然科学基金、上海市和中国科学院项目多项,主编出版《纳米材料的X射线分析》、《二维X射线衍射》等专译著4部,发布国家标准和企业标准12项,获专利授权7项,在Nat. Mater.,J. Appl. Phys.,Mater. Lett.等SCI期刊上发表论文90余篇。参会指南1、进入第五届材料表征与分析检测技术网络会议官网(https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmc2023/)进行报名。扫描下方二维码,进入会议官网报名2、会议召开前统一报名审核,审核通过后将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。3、本次会议不收取任何注册或报名费用。4、会议联系人:高老师(电话:010-51654077-8285 邮箱:gaolj@instrument.com.cn)5、赞助联系人:周老师(电话:010-51654077-8120 邮箱:zhouhh@instrument.com.cn)
  • 综合热分析仪:基本原理、应用场景
    综合热分析仪是一种广泛应用于材料科学、化学、物理等领域的仪器,能够同时测量物质的多种热学性质、设备综合热重分析仪TGA及差示扫描量热仪DSC等。本文将介绍综合热分析仪的基本原理、应用场景及其优劣比较。上海和晟 HS-STA-002 综合热分析仪综合热分析仪的基本原理是热平衡法,即通过加热和冷却待测物质,并记录物质在不同温度下的热学性质。在具体操作中,将待测物质放置在加热炉中,加热炉会按照设定的程序进行加热和冷却,并使用热电偶等传感器记录物质在不同温度下的热学性质。通过数据处理软件,可以将这些数据转化为物质的热容、热导率、热膨胀系数等参数。综合热分析仪在各个领域都有广泛的应用。在材料科学领域,可以利用综合热分析仪研究材料的热稳定性、相变行为等性质,以确定其加工和制备工艺;在化学领域,可以利用综合热分析仪研究化学反应的动力学过程和反应速率常数,为新材料的开发和优化提供依据;在物理领域,可以利用综合热分析仪研究物质的热学性质和物理性能,为新技术的开发和应用提供支持。综合热分析仪的优点在于其能够同时测量物质的多种热学性质,且测量精度高、重复性好。此外,综合热分析仪还具有操作简便、自动化程度高等特点,可以大大减少实验操作的时间和人力成本。然而,综合热分析仪也存在一些缺点,如价格昂贵、维护成本高、对实验条件要求严格等。总之,综合热分析仪是一种重要的仪器,具有广泛的应用场景和优劣比较。在实际使用中,应根据具体需求选择合适的综合热分析仪,以获得更准确的实验结果。随着科技的不断发展,相信未来综合热分析仪将会在更多领域得到应用,并推动材料研究和开发的进步。
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