应变形变分析

纳米孪晶金属以其优异的力学性能和良好的导电性受到广泛关注，该材料的变形行为是材料学家长期关注的问题之一。作为一类大角度晶界，共格孪晶界能够强烈地阻碍位错的运动，提高材料的强度，一般来说孪晶片层厚度越小，纳米孪晶材料的强度也应该越高。然而，实验发现，当孪晶片层厚度减小到一个临界尺寸(约为15 nm)以下时，纳米孪晶材料反而出现软化现象。研究者利用分子动力学计算发现，这种软化现象是由于软化模式位错的开动所致，不过到目前为止还未定量地确定纳米孪晶金属的这一宏观力学特性与微观变形机制之间的关系。　　最近，中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室固体原子像研究部杜奎研究组与材料疲劳与断裂研究部卢磊研究组合作，通过原位透射电镜观察和定量应变分析，发现孪晶片层厚度对不同类型位错形核处的局部应力集中有明显影响，因此位错的主导形核机制在某一临界片层厚度(18 nm)会发生转变。这一研究揭示了块体纳米孪晶材料的微观变形机制与宏观力学性能之间的直接联系。　　研究结果表明，在等轴晶纳米孪晶铜的屈服阶段，位错活动的类型主要有两种：I型(Hard mode I)位错在孪晶界上的台阶处形核并在倾斜于孪晶界的滑移面上滑移 III型 (Soft mode)位错在孪晶界/晶界交界处形核并在孪晶界上滑移。当孪晶片层厚度下降到12-37 nm时，主导位错机制从I型位错的形核和滑移为主转变为以III型位错的形核和滑移为主。由于位错形核和局部应力集中有关，所以纳米孪晶铜变形的主导位错形核机制主要取决于孪晶界台阶处和孪晶界/晶界交界处的局部应力集中程度。而局部应力集中受孪晶片层厚度的影响，在孪晶界台阶处的局部应力集中随着孪晶片层厚度的减小而缓慢减小，而孪晶界/晶界交界处的应力集中随着片层厚度的减小而显著增加。两者应力集中程度相等时对应的临界孪晶片层厚度为18nm。这一原子尺度定量应变分析的结果与宏观力学性能测试得到的临界孪晶片层厚度(15nm) 相符，这为预测进而优化具有纳米片层结构的金属材料的力学性能提供了一条新途径。　　该研究得到了国家自然科学基金、科技部“973”计划项目的资助。　　相关论文已于7月16日在线发表于《自然通讯》上(Nature Communications 6:7648 (2015), DOI: 10.1038/ncomms8648)。　　全文链接　　图1 (a-d) I型位错在孪晶界上形核并滑移穿越孪晶界的动态过程。(e-h) III型位错在孪晶界/晶界交界处形核并且在孪晶界上滑移的原位动态过程和相应的示意图。　　图2 具有不同孪晶片层厚度l的纳米孪晶铜在原位形变过程中的两类位错的比例。　　图3 (a) 孪晶界发射I型位错的动态过程。(b) I型位错发射前的剪切应变分布。(c) 图(b)中黑框区域内的定量分析。(d) 孪晶界/晶界交界处发射III型位错的动态过程。(e) III型位错发射前的剪切应变分布。(f) 图(e)中黑框区域内的定量分析。　　图4 纳米孪晶铜中对应于不同孪晶片层厚度l的孪晶界上台阶处和孪晶界/晶界交界处的应力集中因子K。

通过leica em tic3x 对样品进行离子束切割，样品ebsd mapping解析率得到明显提升，可达80%-90%以上，并且结果稳定可重复，更好地表征了晶粒的变形，以及大小角晶界的转变。实验样品高应变率作用下高导无氧铜（ofhc）实验目的通过电子背散射衍射技术（ebsd）对在高应变率、高温和大变形条件下获得的材料进行晶粒变形细化以及再结晶行为的表征，以期达到表征材料力学属性的目的。实验过程 1 原始样品的制备高速切削是一种集合高应变率、高温和大变形的一种材料变形的复杂材料変形条件，通过改变切削速度来改变上述的变形边界条件，高速切削的过程示意图如下：（图1 高速切削过程示意图）获得的切屑经过金相镶嵌和腐蚀之后的试样如图所示：（图2 经过镶嵌和腐蚀之后的切屑）从图2中可知晶粒已经严重变形，光镜已经无法分辨，而且对于晶粒到底发生了什么变化，光镜也无法做到表征的目的，因此对于材料ebsd表征十分必要。 2 实验样品的制备ebsd制样是本次实验的重中之重，本次实验较难主要体现在3个方面：一是因为经历了严重塑形变形的材料自身的晶粒内部就会存在一定的残余应力，在表征的时候有一定的难度；二是高导无氧铜是一种特别软的材料，在制样的时候非常容易带入应力，或者划伤测试面；三是经过高速切削得到的样品宽度非常细长，不是传统的块体，制样过程比较困难。目前解决方案主要有四种：机械抛光，电解抛光，振动抛光，离子抛光，这几种方法目前都有所尝试，解析率都不太高，究其原因，主要还是因为我的样品细长弯曲的原因，经过镶嵌之后，电解抛光无法满足，机械抛光很容易带入划痕，离子抛光镶嵌之后的样品效果不是十分理想，很多方法都不太适用。通过与徕卡电镜制样技术人员沟通，认为离子切割的方法能比较好的解决目前存在的问题，经过leica em tic 3x离子切割出来的样品解析率超过了80%，部分区域甚至能够达到90%以上，最重要的是这种制样方法非常稳定，实验的结果能够比较方便的被复现出来，可较好地满足我的研究需要。 3 实验观测通过ebsd测试，获得的mapping图的解析率有了较为明显的提升，更高的解析率意味着晶粒的变形，以及大小角晶界的转变也能更好的表征出来。图3 经过振动抛光之后获得的ebsd角度取向分布图图4 经过离子切割之后获得的ebsd角度取向分布图总结通过上述实验的结果可以得出结论，相比于目前主流的振动抛光、电解抛光和离子抛光，在进行一些形状比较特殊的样品的ebsd试样的制备时，离子切割方法所具备的不受样品自身形状限制，效率高，稳定性好，可重复性高等都是目前比较常用的制样方法所不具备的，因此离子切割为ebsd的制样方法做了一个十分重要的扩充！致谢：西安交通大学 机械学院 许祥关于徕卡显微系统leica microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(wetzlar, germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。

镁是最轻的金属结构材料，在航空航天、交通运输，电子产品和医疗等领域具有广阔的应用前景。然而，相比于传统金属材料，如钢铁和铝合金，镁的塑性变形加工较困难，工艺成本高，制约了其广泛应用。微观机制是决定宏观性能的内在因素，因此，研发高塑性镁合金需要精准认知其微观塑性变形机制，相关研究也一直是镁合金领域关注的重点和热点。众所周知，金属材料在塑性变形时一般会发生加工硬化现象，即随着变形量的增加，材料内部缺陷和损伤逐步累积，流变应力不断增加。当硬化到一定程度时，材料将不具备继续塑性变形的能力，最终发生断裂。对于金属镁而言，其沿晶体学轴压缩时加工硬化十分明显，塑性变形量一般仅在5%-10%左右。针对镁的塑性变形行为和内在机制，西安交通大学单智伟教授团队近年来开展了系统深入研究。研究发现，对于亚微米尺寸的镁单晶，当沿轴压缩时，首先发生由锥面位错滑移主导的塑性变形（详见Liu et al. Science, 365 (6448), 73-75, 2019）。令人意想不到的是，随着加工硬化的不断加剧，原本认为塑性已消耗殆尽的样品并没有断裂失效。当流变应力升高到1 GPa水平时，样品突然被压为扁平状，且没有裂纹产生。此外，被压扁的样品已不再是单晶，而是由多个具有共轴取向关系的小晶粒组成，小晶粒内部有大量的基面和非基面位错。图1 亚微米镁单晶柱在轴压缩下的变形过程。(a)初始样品；(b) 位错的形成和运动；(c) 在样品右下角形成的新晶粒（白色箭头）；(d) 新晶粒中产生位错（白色箭头）；(e)样品被压为扁平状；(f) 在扁平样品上采集的电子衍射。(g)应力-应变曲线显示出变形的三个阶段：弹性变形、塑性变形-加工硬化阶段、塑性变形-应变突跳阶段。通过系统的晶体学分析、显微学分析、原子尺度表征，并结合分子动力学模拟，该团队提出新晶粒是通过锥面-基面转变形成的。在新晶粒形成后，原本已消耗殆尽的塑性得到了再生，继续加载时样品仍可持续发生很大的塑性变形。该研究将这种由变形诱导的在基体晶粒中形成新晶粒的过程称为“deformation graining（形变转晶）”。该过程不必依赖扩散，可在室温下快速发生，所形成的新晶粒与基体晶粒具有特定的晶体学取向对应关系。在新形成的晶粒中，可以继续发生由位错和孪生协调的塑性变形，使得样品重新具有了塑性变形能力（可比拟为“返老还童”）。该研究丰富了对塑性变形机制的认识，为镁的变形加工提供了新的启发：在高应力或高应变速率下加工，可由高应力引发新的变形机制，进而提高镁的变形加工能力。图2 新晶粒在加载时长大，卸载时缩小，二次加载时再次长大，反映了晶界的高可动性图3 新晶粒及其晶界结构该成果以"金属镁塑性变形能力再生新机制"(Rejuvenation of plasticity via deformation graining in magnesium)为题发表于《自然通讯》(Nature Communications)，西安交通大学刘博宇教授为本论文的第一作者，西安交通大学单智伟教授为第一通讯作者，合肥工业大学张真教授为共同第一作者和通讯作者，西安交通大学马恩教授和美国麻省理工学院李巨教授为共同通讯作者。参与该工作的还包括西安交通大学博士研究生刘飞和杨楠、内华达大学李斌教授、吉林大学陈鹏教授、中国科学技术大学王宇教授和江苏科技大学彭金华博士。西安交通大学金属强度国家重点实验室为第一通讯单位。该研究得到了国家自然科学基金委、111计划2.0、西安交大青年拔尖人才计划等项目的资助。近年来，单智伟研究团队依托西安交通大学材料学院、金属材料强度国家重点实验室、西安交通大学微纳中心和陕西省镁基新材料工程研究中心，开展了一系列富有成效的基础研究、技术攻关和成果转化。2014年，发现了镁中不同于位错和孪晶的室温变形新机制，成果发表于《自然通讯》，并荣获美国TMS学会镁分会年度最佳基础研究论文奖；系统研究了镁合金中析出相形貌对孪晶行为的影响，并进而发展了一种判断镁合金强塑性的简单判据，成果发表于《材料科学技术》（封面推荐，2018）；发现通过活化二氧化碳，可以在室温下将镁表面的氧化层或腐蚀产物转变成一种致密的保护膜层，不仅可显著提升镁及其合金的抗腐蚀性和强韧性，而且大幅提高镁的抗氧化能力，从而发明了一种绿色、低成本镁合金涂层新技术，成果发表于《自然通讯》（2018），并获得国家发明专利授权；应用基于原位电镜的先进测试与表征技术，结合原子尺度成像和三维图像重构技术，揭示了镁中锥面位错的结构特征和滑移行为，首次实验证明其是镁中有效的塑性载体，指出通过促进锥面位错滑移（可通过提高应力和减小晶粒尺寸来实现）可以有效提高镁的塑性，成果发表于《科学》（2019）。针对原镁冶炼工艺落后、自动化程度低和环境污染严重的现状，提出并验证了原本需要在真空条件下进行的原镁冶炼可以在常压进行，并与华西能源公司联合攻关，开展了原镁常压生产的工业化装置的开发。针对原镁杂质元素种类多、含量高、波动大的痼疾，从原子机理出发，开发出全新的工艺流程，可在不显著增加成本的情况下，从料球直接生产出99.99%以上纯度的高纯镁，革新了此前领域内普遍认为皮江法（硅热还原法）不能直接生产高纯原镁的认知。上述成果的推广和应用，有望从整体上提升镁基产品的质量和性能。论文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-022-28688-9

脆性材料作为结构或功能部件被广泛应用于航空航天、电子器件和组织工程等领域。由于人工脆性材料对微裂纹和不易察觉的缺陷很敏感，在长时间的循环载荷作用下，材料很容易累积损伤产生疲劳裂纹，进而存在失效的风险。随着可折叠穿戴设备的发展，对具有高疲劳抗性的可变形功能材料的需求日益凸显。通过模仿典型的生物矿物材料如珍珠母、骨骼等的结构设计可以提升脆性材料疲劳抗性，但这常依赖于疲劳裂纹扩展过程中增韧行为，然而一旦裂纹开始扩展，就会对器件的性能产生不可逆的影响，因此寻找并开发新的耐疲劳结构模型对未来可变形功能材料的设计制备具有重要的科学意义和应用价值。中国科学技术大学俞书宏院士团队和吴恒安教授团队成功揭示了双壳纲褶纹冠蚌铰链内的可变形生物矿物硬组织的耐疲劳机制，提出了一种多尺度结构设计与成分固有特性相结合的耐疲劳设计新策略，为未来耐疲劳结构材料的合理创制发展提供了新的见解。研究成果以“Deformable hard tissue with high fatigue resistance in the hinge of bivalve Cristaria plicata”为题，于6月23日发表在国际顶尖学术期刊《Science》上。审稿人评价称：“这份手稿展示了一个非常有趣的工作”、“这是一份令人兴奋的稿件。它集成了诸多表征技术来理解双壳纲铰链组织的显著疲劳抗性”、“这无疑激发了对生物复合材料的进一步研究，以设计抗疲劳性能增强的新材料”。同期《Science》观点栏目（Perspectives）以“A bendable biological ceramic”为题发表了评述（Science 2023, 380, 1216-1218），评述称“通过整合不同尺度的原理——从铰链的整体结构到单个晶体的原子结构——孟等人揭示了大自然如何主要从脆性成分中创造出抗疲劳、可弯曲、有弹性的结构。这些跨尺度原理要求在最精细的尺度上精确，而软体动物如此精确地沉积壳的细胞和分子机制是一个正在探索的领域”；“匹配生物精细控制对于对生物启发材料感兴趣的人类工程师来说是一个特别的挑战，正如开发模仿珍珠质强度和韧性的复合材料所面临的困难所证明的那样”；“尽管孟等人研究的力学性能与这种特殊生物体的需求相匹配，这些原理如何在更广泛的系统范围内得到完善，这是令人兴奋的前景。”论文共同第一作者为中国科学技术大学合肥微尺度物质科学国家研究中心博士研究生孟祥森，近代力学系周立川博士（现就职于合肥工业大学）、化学系刘蕾博士。我校俞书宏院士、吴恒安教授和茅瓅波副研究员为论文通讯作者。双壳纲动物褶纹冠蚌（Cristaria plicata）又称鸡冠蚌，是一种常见的淡水蚌类。为了满足生存需求（滤食、运动等），其外壳在一生中需要进行数十万次的开合运动，而连接两片外壳的铰链部位也会经历反复的受压和变形，表现出优异的耐疲劳性能。本工作中，研究人员揭示了铰链部位中的折扇形矿物硬组织所蕴含的跨尺度耐疲劳设计原理。从计算机断层扫描图（CT）和剖面光学照片可以看出，铰链可以分为两个不同的区域：外韧带(OL)和折扇形矿物硬组织(FFR)（图1，A和B）。研究人员首先观察了这两个区域在双壳开合过程中的运动行为（图1，D和E），并结合有限元分析(FEA)，明晰了不同区域所承担的力学角色。在闭合过程中，OL发生拉伸，承担主要的周向应力并储存大部分弹性应变能；FFR区域在周向弯曲变形，并在受限的径向变形下提供强有力的径向支撑用以固定OL（图1，F到H）。图1（A）褶纹冠蚌和截面照片；（B）铰链切片照片和CT重构图；（C）在正常开合和过载状态下的疲劳测试结果；（D）开合前后铰链各区域形状变化及其轮廓图；（E）有限元模型对应的开合前后的铰链各区域形状变化及其轮廓图；（F）铰链有限元分析模型示意图；（G）开合状态下铰链各区域周向应力分布；（H）开合状态下铰链各区域径向应力分布。研究人员对FFR在不同尺度上的观察发现，其具有跨尺度多级结构特征。在宏观尺度上，FFR的扇形外形能使其在OL和外壳之间实现有效的载荷传递。进一步的深入观察发现，FFR由弹性有机基质和嵌入其中的脆性文石纳米线组成。文石纳米线直径约为100-200纳米，线的长轴方向在形貌上和扇形的径向方向一致，在晶体学上纳米线沿002晶向取向（图2，A到H）。考虑到文石晶体在002晶向的压缩模量远大于其他晶向，这种微观形貌和晶体学取向上的一致性意味着FFR能有效地为OL的拉伸提供支撑（图2，I和J）。这一结果也通过压缩力学和FEA模拟进行了进一步的验证。此外，FEA模拟结果显示，这种微米尺度上的软硬复合微观结构在压缩、拉伸、剪切三种受力状态下能够进行协调变形，在这个过程中有机基质承担了大部分的压缩和剪切应变，极大地减少了材料内部的应力集中，从而避免了文石纳米线侧向断裂，降低了FFR发生疲劳损伤的可能性。图2（A）FFR在纵向上的自然断面扫描图；（B）FFR在横向上的自然断面扫描图；（C和D）FFR脱钙处理之后的扫描图；（E和F）文石纳米线中的孪晶结构透射电子显微图片；（G和H）文石纳米线沿长度方向上的晶体学特征；（I和J）整个FFR中纳米线在形貌上和晶体学上的取向分析示意图。从FFR的横截面观察，文石纳米线呈近似六边形，研究人员通过高分辨透射电子显微镜也在纳米线中发现了纳米孪晶结构，考虑到文石纳米线沿002方向生长，这一结构可能与文石晶体Pmcn空间群易形成（110）孪晶界密切相关。这种沿纳米线纵向方向的孪晶结构的存在，在纳米尺度上大大强化了纳米线抗弯曲断裂的能力（图2，E和F）。与典型的天然硬质生物矿物材料（如骨骼、牙釉质）以及人工材料（如金属、水凝胶）等相比，FFR所展现的特殊之处在于它能在承担较大周向变形的同时，保持长时间的结构功能的稳定。这项研究从宏观到微纳米尺度上揭示了FFR的跨尺度多级结构设计原则（图3）。图3 典型生物和人工结构材料的耐疲劳设计机制。FFR中所具备的跨尺度结构特征使其在可变形能力上明显优于典型的生物矿物如牙釉质和骨骼，与常见的人工弹性体材料相比，FFR也一定程度保持了其高硬度和刚度。这项研究揭示了含脆性基元的生物矿物材料在较大形变下的耐疲劳设计新机制，填补了国际上含脆性组元的仿生耐疲劳材料设计的空白，所提出的整合跨尺度结构特征与功能特性的设计策略，能够在不同尺度上充分发挥每种成分的固有特性，从而实现材料整体性能的优化。这种兼顾变形性和耐疲劳性的跨尺度设计原则有望为未来功能材料的仿生设计和创制提供崭新思路。该研究得到了国家重点研发计划、新基石科学基金会、国家自然科学基金重点项目和中国科学院青促会等项目的资助支持。论文链接：https://www.science.org/doi/10.1126/science.ade2038Featured by Science Perspectives:https://www.science.org/doi/10.1126/science.adi5939

新型测量模具和对话式软件提高仪器的操作性 　精工电子纳米科技有限公司(简称：SIINT，社长：川崎贤司，总公司：千叶县千叶市)是精工电子有限公司(简称：SII，社长：镰田国雄，总公司：千叶县千叶市)的全资子公司，其主要业务是测量分析仪器的生产与销售。本公司于8月27日发售操作性以及可靠性大幅提升的动态热机械分析仪 「DMS7100」。　　 　　动态粘弹性测量法*1，，是一种热分析的科学方法。它主要用来分析塑料，橡胶弹性体，复合材料以及各种高分子材料力学特性。动态粘弹性测量不仅测量 杨氏模量*2及玻璃化转变*3，还可以获得关于聚合物的分子运动及分子结构的信息，在开发新材料上是不可缺少的测量方法。另外，工业材料的力学特性对产品 从基础开发到批量生产的加工过程中，都起着极为重要作用。也利用在材料的品质管理中。 本次发售的动态热机械分析仪「DMS7100」，沿袭了过去机型DMS 6100的性能及功能，提高了操作性和信赖性。新机型为了固定样品，改良了各种测量模具的形状，使之更方便样品的装卸。另外，通过对话式软件的「简单测量 导航」，将样品的拆装以及条件的设定明确地表示出来，这样，即使是第一次操作仪器的人也可以简单地进行操作测量。再加上通过「Lissajous」监控功 能能够观察到每个测量点的Lissajous图形，从而能够进行更高效率的测量。并且测量中的试样状态变化可以在CCD摄像头里观察，也能够通过样品观察 选项「DMS实时视图」来进行对应。作为日本国内顶级制造商，SIINT从1974年发售热分析仪器以来取得很多成就。这次的动态热机械分析仪「DMS7100」的加入，也为用户中广 受好评的SII的热分析仪器系列「EXSTAR70000」阵容的完善画上了完美的句号。今后我们将以促进功能性高分子材料为中心的新型工业材料的研究开 发及品质管理为目的来进行积极销售。 　　【DMS7100的主要特征】 　　1. 简易装卸样品的测量模具和对话型软件的便捷操作 通过对操作人员动作的研究，我们制作出能够对应各种形变模式的多种测量模具，并且改进了结构，以实现样品的便捷装卸。另外，从测量条件的设定到测量的开始 这一系列的操作通过插图的形式表示出来，这样即使是初学者也能够简单，准确的操作。　　 　　2. 通过Lissajous监控提高测量的可靠性 仪器配有的Lissajous监控功能可以测量过程中表示样品的应力和形变关系。还可以确认测量过程中样品不同测量点的实时变形状态。另外，通过 Lissajous图形的保存，在后期的数据解析时，可确认每个测量点上的样品变形状态，从而取得更加准确的数据。　　 　　3. 削减液化氮消费量的冷却装置 可以连接使用EXSTAR70000系列采用的全自动气体冷却装置。液化氮的消耗量可以削减约30%(本公司其他仪器比)，是环保型的冷却装置。4. 试样观察系统「实时视图DMS」(选配) 实时视图DMS，能够将测量中的试样状态变化通过连续的图像显示并保存。测量结束后，可以通过分析软件调取保存的图像，与温度和各种信号相对应，数据平滑 表示后进行分析。对于松弛现象等的技术评判，取得更加准确的数据提供支持。　　 　　【DMS7100主要规格】形变模式： 拉伸，双悬臂梁弯曲，单悬臂梁弯曲，3点弯曲，剪切， 薄膜剪切，压缩 测量模式 ： 动态测量・ 静态测量频率数 ： 正弦波振动时0.01～200Hz 　　合成波振动时 同时5频率 测量范围(贮藏弹性模量)： 105～1012Pa(拉伸)、105～1012Pa(双悬臂梁弯曲)、 106.5～1013.5Pa(3点弯曲)、103～109Pa(剪切)、 104～1010Pa(薄膜剪切)、105～109Pa(压缩)温度范围 ： -150～600℃ 升温速度 ： 0.01～20℃/min*1　动态粘弹性测量：对与试样施加随时间变化(振动)的应变或应力，测量由此发生的应力或应变，试样的力学性能的测量方法。*2　杨氏模量：固定一定粗细的棒的一侧，拉伸另一侧，棒的断面应力：σ和单位长度增长：ε之间有如下比例关系：σ=Eε。比例系数E即是杨氏模量。*3　玻璃化转变：对固体非晶材料进行加热时，在低温呈现如结晶态的高刚性低粘度状态，在某一温度范围内，刚度和粘度发生急剧变化，流动性增加，这一变化即为玻璃化转变。 以上

p style=" text-align: center " 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /p p 　　Gabo 公司是全球领先的大力值动态热机械分析仪器供应商，有40 多年的仪器设计及应用经验，其产品广泛用于轮胎、橡胶行业，是行业测试的标杆仪器。为了拓展产品应用领域，开拓更广泛的市场，Gabo公司于2015年与Netzsch合并，隶属Netzsch热分析业务部，主要产品有Eplexor系列(大力值、高温DMA)、Gabometer(压缩生热测试)和Gabotack(粘接强度测试)，其中Eplexor 系列应用最为广泛，涉及橡胶、聚合物、陶瓷、玻璃、金属、复合材料等领域，本文主要介绍了其原理、结构及应用。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 原理 /strong /span /p p 　　Eplexor系列是大力值DMA 仪器，可以在动态或静态载荷的情况下对材料进行表征： /p p 　　1、动态载荷测试，是在样品上施加一定频率的周期应力，分析应变大小及施加的动态力与样品形变间的相位差，由此得到材料的动态性能，如刚度(弹性模量，E’)和阻尼(损耗模量，E’’)。为了模拟材料在实际工况下的受力方式，动态应力可以是正弦波、三角波，也可以是方波等。图1所示为正弦波应力作用下的应力(红色)和应变(蓝色)曲线，应力与应变的比值为复数模量，二者的相位差为δ，反应了材料变形的滞后程度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3a83b8ed-d1aa-4af3-beaf-3f8672727b69.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1、动态载荷下的应力应变曲线 /p p 　　在复数坐标内，复数模量与x轴的夹角即为δ，储能模量(E’)和损耗模量(E’’)分别是复数模量在实轴和虚轴的投影，tanδ为损耗因子，数值上等于E’/E’’，代表了材料的损耗特性。图2 显示了不同材料的相位差分布，金属材料最低，高聚物次之，液体、油类较高。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e0683e76-1d39-488f-8a4a-ffb9dddafaf5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2、不同材料的相位差分布 /p p 　　2、静态载荷测试，是在样品上施加静态的应力/应变，分析样品尺寸/力随时间的变化，得到材料的蠕变/松弛性能或模量、强度等参数。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 结构 /strong /span /p p 　　图3为Eplexor传感器结构示意图，与传统小力值DMA 相比，其最大的特点是静态力和动态力可以分别单独驱动，静态力通过伺服电机驱动，动态力通过电动振荡器产生，这样动态力和静态力可同时实现全量程加载(最大可达± 8000N)，在更宽广的载荷作用下研究材料的力学性能。为了保证不同载荷下的力值精度，可配备多个量程的力传感器，用户可自行更换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/880e5240-e070-4759-a4c2-5a1ab72ac702.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图3、Eplexor结构 /p p 　　为了满足不同样品多种变形方式的要求，Eplexor配备了多种支架，测试可在压缩、拉伸、三点弯曲、四点弯曲、剪切、悬臂等多种模式下进行。此外，可以通过配置扩展附件，实现DEA与DMA 联用，得到力学性能的同时得到材料的介电性能 通过配置湿度附件，可以研究吸水对材料性能的影响 或通过浸入式容器，研究样品与水或油的接触导致的老化或增塑剂效应 通过配置UV 附件，研究材料的光老化或光固化反应。还可以配置自动进样器，提高测试效率。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 应用 /strong /span /p p 　　Eplexor的应用覆盖众多领域，其中橡胶行业应用是其传统强项，发表的相关研究结果很多，本文对此不作过多展开，而主要侧重该仪器在复合材料、合金、陶瓷等领域的独特应用。作为一种新型的结构功能材料，纤维增强复合材料以其高强度、低密度的特性，得到越来越广泛应用。图4 所示为纤维增强材料的常规DMA 测试结果，可以看出在157.6 度前，材料的模量为140GMPa左右，与钛合金相当，在温度要求不高的领域可以取代传统金属。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e3aeff96-ea7a-4b23-8bb4-ec22fea71cb2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图4、纤维复合材料常规DMA 测试 /p p 　　但与金属类材料不同的是，复合材料在其弹性变形范围内，应力与应变之间不一定呈线性关系，而复合材料在工况过程中通常需要在有一定预载荷作用的情况下，再承受额外的动态交变载荷，如桥梁、飞机、汽车等，所以非常有必要对此类材料在不同动/静载荷作用下的性能进行研究。图5所示为对碳纤维复合材料进行动/静载荷扫描的三维结果，可以看出，材料的模量对载荷有非常明显的依赖性，静态载荷不变的情况下，模量随动态载荷增大而降低，而动态载荷不变的情况下，模量随静态载荷增大而增大，这可能是动/静载荷作用对复合材料内部变形机制的影响不同。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ce078cac-b6e3-4c53-843d-ad5c64065dff.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图5、碳纤维复合材料的非线性力学行为 /p p 　　形状记忆合金，是一种加热到一定温度时低温下产生的形变会消除，并恢复到其原始形状的材料。由于其特殊的形状恢复功能，已被广泛应用于航空航天、医疗器械、机械电子等领域。此类材料在应用时，需要知道其发生形状转变的温度，而研究发现转变温度对载荷有一定的依赖性，因此有必要对工况载荷下的转变温度进行测试。图6为在不同预载荷作用下，对同一材料进行温度扫描的结果，测试采用拉伸模式，升温速率2K/min，频率10Hz，动态载荷保持20MPa不变，静态载荷从25MPa增大到250MPa，依次进行测试。静态载荷小于75MPa时，样品没有表现出明显转变，载荷超过100MPa时，随静态载荷增大，转变越来越明显，且转变温度逐渐提高，说明预加载荷会诱发相变，且可能导致合金微观结构上的变化，从而推迟转变温度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/acd9834f-582a-481a-87bb-6d32243c5b32.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图6、预载荷对形状记忆合金转变温度的影响 /p p 　　金属陶瓷类样品通常的工况温度较高(如1000 度以上)，且承受的载荷较大，传统的DMA 由于温度和力受限，无法检测材料在高温区的力学性能，采用Eplexor 的高温炉即可以轻松实现。图7 为金属陶瓷复合材料在三点弯曲模式下进行的温度扫描测试，红色和蓝色曲线分别代表样品尺寸和静态应变随温度的变化，可以看出在50N静态载荷作用下，1400℃左右样品尺寸发生明显变化，可能是材料内部金属组分的熔融导致样品软化，此在载荷下，材料无法应用于更高温度。若增大或减小载荷，可能会使软化点提前或延后。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/56b176c9-9aca-4b87-b755-6c3cd845b241.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图7、金属陶瓷复合材料的耐温性测试 /p p 　　综上，Eplexor是一款配置灵活、功能强大的动态热机械分析仪，可以在宽广的温度和载荷范围内满足各类材料的力学性能测试要求。 /p

在薄膜拉伸强度测试中，准确区分弹性变形和塑性变形对于材料工程师、物理学家以及产品开发者而言，是至关重要的一环。这两种变形类型不仅决定了材料的基本性能，还直接关系到产品的使用寿命和安全性。本文旨在深入探讨薄膜拉伸强度测试中弹性变形与塑性变形的区分方法，以及它们在材料科学领域的应用。一、弹性变形与塑性变形的基本概念弹性变形，指的是材料在外力作用下产生变形，当外力消失时能够恢复到原始形状和尺寸的现象。这种变形是可逆的，不涉及材料的内部结构变化。而塑性变形则是指材料在外力作用下产生变形后，即使外力消失也不能完全恢复到原始形状和尺寸的现象。塑性变形是不可逆的，通常伴随着材料内部结构的改变。二、薄膜拉伸强度测试中的变形观察在薄膜拉伸强度测试中，我们可以通过观察材料的应力-应变曲线来区分弹性变形和塑性变形。在弹性变形阶段，应力与应变之间呈线性关系，即应力增加时，应变也按一定比例增加。当应力达到弹性极限时，材料开始进入塑性变形阶段，此时应力-应变曲线呈非线性关系，应变继续增加但应力增长缓慢或不再增长。三、区分弹性变形与塑性变形的具体方法应力-应变曲线分析：如前所述，通过分析应力-应变曲线的形状和变化，可以判断材料是否进入塑性变形阶段。在弹性变形阶段，曲线呈直线状；而在塑性变形阶段，曲线则呈现弯曲或平坦的趋势。卸载试验：在拉伸测试过程中，当材料达到一定的应力水平时，可以突然卸载并观察材料的恢复情况。如果材料能够迅速恢复到原始长度，则说明之前的变形主要是弹性变形；如果材料不能完全恢复，则说明存在塑性变形。残余应变测量：在拉伸测试结束后，通过测量材料的残余应变可以判断塑性变形的程度。残余应变越大，说明塑性变形越显著。四、弹性变形与塑性变形在材料科学中的应用材料选择：了解材料的弹性变形和塑性变形特性有助于选择合适的材料以满足特定需求。例如，在需要高弹性的场合（如橡胶制品），应选择弹性变形能力强的材料；而在需要承受大变形而不破裂的场合（如金属薄板），则应选择塑性变形能力强的材料。产品设计：在产品设计过程中，考虑到材料的弹性变形和塑性变形特性，可以优化产品结构以提高其性能和安全性。例如，在设计弹性元件时，需要充分利用材料的弹性变形能力；而在设计承力结构时，则需要考虑材料的塑性变形特性以确保结构的稳定性和安全性。质量控制：通过测量材料的弹性模量、屈服强度等力学性能指标，可以评估材料的性能是否满足要求。同时，通过观察材料的变形行为（如弹性变形和塑性变形）可以判断材料是否存在缺陷或质量问题。五、结论在薄膜拉伸强度测试中准确区分弹性变形和塑性变形对于材料科学领域具有重要意义。通过分析应力-应变曲线、进行卸载试验和测量残余应变等方法可以判断材料的变形类型。了解材料的弹性变形和塑性变形特性有助于选择合适的材料、优化产品设计和提高产品质量。未来随着材料科学的发展和技术的进步相信我们将能够更加深入地理解材料的变形行为并开发出更多高性能的材料。

药物冻干，电池爆炸；耐低温橡胶是如何在高寒环境下使用，哪种巧克力甜甜味美还不会在夏天熔化?纵观我们身边的任何物质都会经历温度变化的过程，材料随着温度变化其性质也会发生变化，影响制备工艺和使用性能，生产生活中无时无刻不都在上演着材料的“冰与火之歌”。为了对材料进行表征分析，热分析技术已经成为一种强有力不可或缺的分析手段。梅特勒托利多作为主要的热分析仪器制造商之一，将为大家详细介绍热分析技术及其应用。1 热分析技术概述物质在温度变化过程中可能发生一些物理变化（如玻璃化转变、固相转变）和化学变化（如熔融、分解、氧化、还原、交联、脱水等反应），这些物质结构方面的变化必定导致其物理性质相应的变化。因此，通过测定这些物理性质及其与温度的关系，就有可能对物质结构方面的变化作出定性和定量的分析，还可以被用来确定物质的组分及种类，测定比热容、热膨胀系数等热物性参数。图1-1 材料随温度变化发生的反应国际热分析和量热协会（ICTAC, International confederation for thermal analysis and calorimetry）于2004年对热分析提出新的定义：热分析是研究样品性质与温度间关系的一类技术。我国于2008年实施的国家标准《热分析术语》（GB/T6425-2008）中对热分析技术定义为：热分析是在程序控制温度下（和一定气氛中），测量物质的物理性质与温度或时间关系的一类技术。经过一百多年的发展，热分析技术凭借其快速、高效、低成本的优异特点，应用领域不断扩展，已逐渐成为新材料研究、产品设计和质量控制的必备的常规分析测试手段。根据测定的物理性质不同，国际热分析与量热协会ICTAC将热分析技术分为9类17种，如表1所示：表1-1 热分析技术分类在实际应用中，热分析技术还和其他分析仪器进行联用，例如红外光谱、拉曼光谱、气相色谱、质谱等分析方法，通过多种方式对物质在一定温度或时间变化过程内对材料进行结构和成分进行分析判断。2 重点热分析技术介绍2.1 差热分析（DTA, Differential thermal analysis）差热分析(DTA)是一种利用试样和参比物之间的温差与温度或时间的关系来评价试样的热效应。DTA曲线的纵坐标为试样和参比样的温度差（∆T），理论上单位应该为℃或者K。但因为记录的测量值通常为输出的电势差E，根据温度差与E的关系（公式（1）），转换因子b不是常数，而是温度T的函数，且其他传感器系统也存在类似的情况。公式（1）中，测量的温度差与热电偶输出的电势差E成正比，一些分析软件中DTA采集的信号经常为电势差的单位（μV）表示。现在DTA主要用于热重分析仪（TGA）等的同步测量，市场上已经难觅单独的DTA仪器。2.2 差示扫描量热法（DSC, Differential Scanning Calorimetry）2.2.1 DSC原理及规定差示扫描量热法（DSC）是在程序控制温度下和一定气氛中，测量输送给试样和参比物的热流速率或加热功率(差)与温度或时间关系的一类热分析技术。测量信号是被样品吸收或者放出的热流量，单位为毫瓦(mW)，热流指的是单位时间内传递的热量，也就是热量交换的速率，热流越大热量交换的越快，热流越小热量交换的越慢，热流可由式（2）得到公式（2）中，∆T为试样与参比物的温度差，R_th为系统热阻，系统的热阻对于特定的坩埚、方法等是确定的。通过该公式就可以测得热流曲线，也就是DSC曲线。对DSC曲线上的峰进行积分就能够得到某个转变过程中样品吸收或者放出的热量。DSC信号的方向根据ICTA规则(∆T=Ts-Tr)，规定为吸热朝下放热朝上，一般图片上标有^exo。反-ICTA(∆T=Tr-Ts)规则为吸热朝上，放热朝下，一般图片上标有^endo，不同规则的DSC曲线如图2-1所示。当样品吸收能量，这个过程被称作是吸热的，例如熔融和挥发过程。当样品放出能量，这个过程被称作是放热的，例如结晶和氧化分解过程。图2-1 DSC曲线：(a) ICTA规则，吸热向下； (b) 反-ICTA规则，吸热向上相比之下，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测相变温度点，而且可以测得热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热量。通过DSC可以检测吸热或放热效应、测得峰面积(转变或反应焓值∆H)、确认所表征的峰或其他热效应所对应的温度（如玻璃化温度Tg、结晶点Tc、熔点Tm）以及测试比热容Cp，也可利用调制DSC测得潜热、显热以及可逆热流和不可逆热流，通过动力学可以计算得到活化能Ea。公式（3）中，DSC测得的总热流是由两部分组成的，一部分是由于温度升高引起的显热流，样品没有发生结构的变化；热流的第二部分是由于样品内部结构变化引起的潜热流，ΔHp表示这个反应完全发生所吸收或放出的热量。其中，C_p为样品的比热容，β为升温速率，ΔH_p为反应过程的焓变， dα/dt表示这个反应进行的程度。通常我们把没有发生反应时的热流曲线叫做DSC的基线，其实就是显热流曲线。由于物质的比热容都会随着温度的升高而增大，因此随着温度的升高DSC曲线应该向吸热方向倾斜，这个斜率就取决于样品的比热容随温度的变化率。图2-2 DSC热流曲线示意图2.2.2 DSC分类DSC分为热流式和功率补偿式，当前热流式DSC较为普遍，梅特勒托利多DSC均为热流式。热流式差示扫描量热法（Heat-flux type Differential Scanning Calorimetry, 简称热流式DSC），又称为热通量式DSC，是在按程序控制温度和一定气氛下，给样品和参比品输送相同的功率，测定样品和参比品两端的温差∆T，然后根据热流方程，将温差换算成热流差作为信号进行输出。功率补偿式DSC是在程序控温和一定气氛下，使样品与参比物的温差不变，测量输给样品和参比物功率（热流）与温度或时间的关系。热流式DSC采用单炉体，而功率补偿式DSC采用两个独立的炉体，分别对试样和参比物进行加热，并有独立的传感装置。图2-3 (a)热流式DSC和(b)功率补偿式DSC测量单元示意图2.2.3 DSC典型曲线图2-4为典型的DSC测试曲线示意图。在测试开始曲线出现了“1 启动偏移”。在该区域温度状态发生瞬时改变，有恒温变为升温，启动偏移的大小与样品热容及升温速率有关。在“3 玻璃化转变”区，试样热容增大，出现了吸热台阶。“4 冷结晶”区产生放热峰，“5 熔融”产生吸热峰，通过对峰面积的积分可以得到结晶焓和熔融焓。随着温度升高后为“6 分解”。图2-4 典型的DSC测试曲线示意图：1 初始基线漂移与样品热容成正比；2 无热效应时的DSC曲线(基线)；3 无定形部分的玻璃化转变； 4 冷结晶； 5 结晶部分的熔融； 6 在空气气氛中氧化降解了解更多，请点击链接差示扫描量热仪(DSC)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/DSC.html2.3 热重分析（TGA, Thermogravimetric Analysis）热重分析（TGA）是在一定控温程序和气氛下，测量试样质量与温度和时间之间的关系，可以获得样品质量随温度的函数。在此之前，人们使用TG作为这项技术的缩写。通过TGA可以检测样品质量的变化（增重或失重），分析质量变化台阶，以及在失重或增重曲线中确认某一台阶所对应的温度。TGA信号对温度和时间的一阶微变，表示为质量变化的速率为DTG曲线，是对热重信号的重要补充，当DTG曲线峰向上时试样质量增加，曲线峰向下试样质量会减小。热天平是热重分析仪中的重要部件，热天平具有三种不同的设计：上置式设计：天平位于炉体下方，试样支架垂直托起试样坩埚；悬挂式设计：天平位于测试炉体上方，测试坩埚放在下垂的支架上；水平式设计：天平与炉体处于同一水平位置，坩埚支架水平插入炉体。根据天平可达到的分辨率，可将天平分为半微量天平（10 μg）、微量天平（1 μg）、超微量天平（0.1 μg）。当样品以不同方式失去物质或与环境气氛发生反应时，质量发生变化，在TGA曲线上产生台阶或在DTG曲线上产生峰。典型的热重曲线如图2-5所示。在“1 挥发”区可为部分组分（水、溶剂、单体）的挥发；“2 分解”具有明显的失重台阶为聚合物的分解；“3 切换气氛”后，在“4 炭燃烧”表现为炭黑或碳纤维的燃烧台阶；“5 残留物”区质量变化微弱，主要为灰分、填料、玻璃纤维等残留。图2-5 典型的TGA测试曲线示意图：1 挥发；2 聚合物分解；3 气氛切换； 4 炭燃烧台阶； 5 残留物了解详情，请点击链接热重分析仪(TGA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TGA.html2.4 热机械分析（TMA, Thermomechanical Analysis）热机械分析TMA测量样品在设定应力/负载条件，样品尺寸变化与温度变化的关系。在TMA测试中，样品受恒定的力、增加的力或调制的力；而膨胀法测量尺寸变化则是使用能实现的小载荷来测量的。TMA具有不同的形变模式如图2-6所示，依据试样尺寸和特性进行选择：膨胀模式(A)：是TMA常用的测量模式。测试基于温度的膨胀系数。通常测试时探头施加一个非常小的力于样品上。压缩模式(A)：这种模式下，样品受力更大。穿透模式(B)：其目的在于测试样品的软化点。拉伸模式(C)：薄膜和纤维套件用于进行拉伸模式测试。可以测试由于收缩或者膨胀产生的较长形变。三点弯曲模式(D)：用来研究刚性样品弹性行为的理想模式溶胀模式(E)：许多样品在接触液体时会产生溶胀。通过溶胀套件可以测定样品在溶胀时发生的体积或长度变化。体积膨胀(F)：液体同固体一样也会发生膨胀。图2-6 TMA不同形变模式根据不同的测试模式，我们可以使用TMA检测热效应（溶胀、收缩、软化、膨胀系数的变化），确定某表征的热效应的温度、测量形变台阶高度以及测定膨胀系数。TMA的典型测试曲线示意图如图2-7所示。图2-7 典型的TGA测试曲线示意图：1 玻璃化转变温度以下的热膨胀；2 玻璃化转变温度(斜率改变)；3 玻璃化转变温度以上的热膨胀；4 塑性变形了解更多信息，请点击链接热机械分析仪(TMA)www.mt.com/cn/zh/home/products/Laboratory_Analytics_Browse/TA_Family_Browse/TMA_SDTA_1.html2.5 动态机械分析（DMA, Dynamic Mechanical Analysis）动态热机械分析（DMA）是一种测试材料机械性能和粘弹性能的重要技术，可用于热塑性树脂、热固性树脂、弹性体、陶瓷和金属等材料的研究。DMA测试在程序控温和周期性变化的应力下，测试动态模量和力学损耗与时间温度的关系。在DMA测试中，试样受到周期变化的振动应力，随之发生相应的振动相变。除了完全弹性的试样外，测得的应变都表现为滞后与施加应力的变化。这种滞后成为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅以及相位差这三个物理量。图2-8 周期性的力作用下应力与应变的关系应力与应变之比称为模量，DMA分析得到的结果为复合模量M^*，复合模量由储能模量和损耗模量组成：储能模量（M^' ）：试样弹性特性的反应，是试样能否完全恢复形变的尺度损耗模量（M^”）：试样粘性特性的反应，是试样在形变过程中热量的消耗（损失）；损耗模量大表明粘性大，阻尼强。损耗因子（tanδ）：损耗模量和储能模量之比，反映的是振动吸收性，也称振动吸收因数。梅特勒托利多的DMA 1提供了六种不同的形变模式。对于特定的应用，适合的模式取决于测试需求、样品的性质和几何因子。包括以下六种测试模式：3-点弯曲模式(A)：这种模式用于准确测试非常刚硬的样品，例如复合材料或热固性树脂，尤其适合于玻璃化转变温度以下的测试。单悬臂(B)：这种模式非常适合于条形高刚度材料(金属或聚合物)。单悬臂模式是玻璃化转变温度以下的理想测试方法，而且是测试粉末材料损耗因子的推荐模式。双悬臂模式(C)：这种模式适合于低刚度的软材料，特别是比较薄的样品，例如膜材料。拉伸(D)：它是薄膜或纤维的常规形变模式。压缩(E)：压缩模式用于测试泡沫、凝胶、食品以及静态(TMA)测试。剪切(F)：剪切模式适合于测试软样品，例如弹性体，压敏胶，以及研究固化反应。2.6 热分析技术应用总结针对不同的材料以及想要测试的属性或热效应，所采用的热分析方法也存在差异，未得到理想的结果需要根据实际样品情况和测试需求来选择不同的热分析方法。表2-1合适的热分析技术选择作者：热分析技术应用顾问 邵艳茹参考文献J.O. Hill. For Better Thermal Analysis and Calorimetry III [M]. ICTA, 1991.热分析术语[S]. GB/T 6425-2008.陆立明. 热分析应用基础[M]. 东华大学版社.E. Ezm, M.B. Zakaria. State of the art and definitions of various thermal analysis techniques. [in] Thermal Analysis, 2021, 1-39.刘振海, 陆立明, 唐远旺. 热分析简明教程[M]. 科学出版社.UserCom, Mettler Toledo International Inc.

| 热分析简介热分析的本质是温度分析。热分析技术是在程序温度(指等速升温、等速降温、恒温或步级升温等)控制下测量物质的物理性质随温度变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化，即P = f(T)。按一定规律设计温度变化，即程序控制温度：T = (t)，故其性质既是温度的函数也是时间的函数：P =f (T, t)。| 材料热分析意义在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛的应用，对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。| 常用热分析方法解读根据国际热分析协会(ICTA)的归纳和分类，目前的热分析方法共分为九类十七种，常用的热分析方法包括热重分析法（TG）、差示扫描量热法(DSC)、静态热机械分析法(TMA)、动态热机械分析(DMTA)、动态介电分析(DETA)等，它们分别是测量物质重量、热量、尺寸、模量和柔量、介电常数等参数对温度的函数。(1)热重分析(TG)热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。应用范围：(1)主要研究材料在惰性气体中、空气中、氧气中的热稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化；(2)研究涉及质量变化的所有物理过程，如测定水分、挥发物和残渣、吸附、吸收和解吸、气化速度和气化热、升华速度和升华热、有填料的聚合物或共混物的组成等。原理详解：样品重量分数w对温度T或时间t作图得热重曲线(TG曲线)：w = f (T or t)，因多为线性升温，T与t只差一个常数。TG曲线对温度或时间的一阶导数dw/dT 或 dw/dt 称微分热重曲线(DTG曲线)。图2中，B点Ti处的累积重量变化达到热天平检测下限，称为反应起始温度；C点Tf处已检测不出重量的变化，称为反应终了温度；Ti或Tf亦可用外推法确定，分为G点H点；亦可取失重达到某一预定值(5%、10%等)时的温度作为Ti。Tp表示最大失重速率温度，对应DTG曲线的峰顶温度。峰的面积与试样的重量变化成正比。实战应用：热重法因其快速简便，已经成为研究聚合物热变化过程的重要手段。例如图3中聚四氟乙烯与缩醛共聚物的共混物的TG曲线可以被用来分析共混物的组分，从图1中可以发现：在N2中加热，300~350℃缩醛组分分解（约80%），聚四氟乙烯在550℃开始分解（约20%）。影响因素：(a)升温速度：升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。建议高分子试样为10 K/min，无机、金属试样为10~20K/min；(b)样品的粒度和用量：样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致；(c)气氛：常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。气氛不同反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响；(d)试样皿材质以及形状。(2) 静态热机械分析 (TMA)热机械分析，是指在程序温度下和非震动载荷作用下，测量物质的形变与温度时间等函数关系的一种技术，主要测量物质的膨胀系数和相转变温度等参数。应用范围：静态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的热膨胀系数；玻璃化转变温度；熔点；软化点；负荷热变形温度；蠕变等进行测试。实战应用：(a)纤维、薄膜的研究：可测定其伸长、收缩性能和模量及相应的温度，应力-应变分析、冷冻和加热情况下应力的分析；(b)复合材料的表征，除纤维用TMA研究外，复合材料的增强，树脂的玻璃化转变温度Tg、凝胶时间和流动性、热膨胀系数等性质，还有多层复合材料尺寸的稳定性、高温稳定性等都可以用TMA快速测定并研究；(c)涂料的研究：可了解涂料与基体是否匹配及匹配的温度范围等；(d)橡胶的研究：可了解橡胶在苛刻的使用环境中是否仍有弹性及尺寸是否稳定等。影响因素：(a)升温速率：升温速率过快样品温度分布不均匀(b)样品热历史(c)样品缺陷：气孔、填料分布不均、开裂等(d)探头施加的压力大小：一般推荐0.001~0.1N(e)样品发生化学变化(f)外界振动(g)校准：探头、温度、压力、炉子常数等校准(h)气氛(i)样品形状，上下表面是否平行应用(3) 差示扫描量热法(DSC)原理：差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。图4中展示了典型的DSC曲线。应用范围:（1）材料的固化反应温度和热效应测定，如反应热，反应速率等；（2）物质的热力学和动力学参数的测定，如比热容，转变热等；（3）材料的结晶、熔融温度及其热效应测定；（4）样品的纯度等。影响因素：(a)升温速率，实际测试的结果表明，升温速率太高会引起试样内部温度分布不均匀，炉体和试样也会产生热不平衡状态，所以升温速率的影响很复杂。(b)气氛：不同气体热导性不同，会影响炉壁和试样之间的热阻，而影响出峰的温度和热焓值。(c)试样用量：不可过多，以免使其内部传热慢、温度梯度大而使峰形扩大和分辨率下降。(d)试样粒度：粉末粒度不同时，由于传热和扩散的影响，会出现试验结果的差别。(4) 动态热机械分析(DMA)动态热机械分析测量粘弹性材料的力学性能与时间、温度或频率的关系。样品受周期性（正弦）变化的机械应力的作用和控制，发生形变。应用范围：动态热机械分析仪主要用于对无机材料、金属材料、复合材料及高分子材料（塑料、橡胶等）的玻璃化转变温度、负荷热变形温度、蠕变、储能模量（刚性）、损耗模量（阻尼性能）、应力松弛等进行测试。DMA基本原理：DMA是通过分子运动的状态来表征材料的特性，分子运动和物理状态决定了动态模量（刚度）和阻尼（样品在振动中的损耗的能量），对样品施加一个可变振幅的正弦交变应力时，将产生一个预选振幅的正弦应变，对粘弹性样品的应变会相应滞后一定的相位角δ，如图5所示。DMA技术把材料粘弹性分为两个模量：一个储存模量E´，E´与试样在每周期中贮存的最大弹性成正比，反映材料粘弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；而损耗模量E"，E"与试样在每周期中以热的形式消耗的能量成正比，反映材料粘弹性中的粘性部分，表示材料的阻尼。材料的阻尼也成为内耗，用tanδ表示，材料在每周期中损耗的能量与最大弹性贮能之比，等于材料的损耗模量E"与贮能模量E´。DMA采用升温扫描，由辅助环境温度升温至熔融温度，tanδ展示出一系列的峰，每个峰都会对应一个特定的松弛过程。由DMA可测出相位角tanδ、损耗模量E"与贮能模量E´随温度、频率或时间变化的曲线，不仅给出宽广的温度、频率范围的力学性能，还可以检测材料的玻璃化转变、低温转变和次级松弛过程。例如损耗峰能够代表某种单元运动的转变，图6为聚苯乙烯tg随温度变化的曲线，从图中可以推断峰可能为苯基绕主链的运动；峰可能是存在头头结构所致；峰是苯环绕与主链连接键的运动。影响因素：升温速率、样品厚度、有无覆金属层，夹具类型等(5) 动态介电分析(DETA)动态介电分析是物质在一定频率的交变电场下并受一定受控温度程序加热时，测试物质的介电性能随温度变化的一种技术。介电分析原理：具有偶极子的电介质，在外电场的作用下，将会随外电场定向排列。偶极子的极化和温度有关并伴随着能量的消耗。一般以介电常数(ε)表示电介质在外电场下的极化程度，而介电损耗(D)则表示在外电场作用下，因极化发热引起的能量损失。偶极子在外电场作用下的定向排列也会随外电场的去除而恢复杂乱状态。偶极子由有规排列回复到无规排列所需的时间称“介电松弛时间T”,按德拜理论:(其中：η介质粘度，a分子半径，K玻尔兹曼常数，T温度K)。松弛时间和分子的大小、形状以及介质的粘度有关。而式中tgδ损耗角正切，ε0静电场下介电常数；ε∞光频率下的介电常数。由此见，ε、tgδ都是和松弛时间τ有关的物理量，因此也和分子的结构、大小、介质粘度有关，这就是利用介电性能研究物质分子结构的依据。由（a）(b)两式可以证明，当时，ε´有极大值，f0称“极化频率”。即当外电场频率为极化频率时，介电损耗极大。应用范围：这一技术已被广泛地应用于研究材料电介质的分子结构、聚合程度和聚合物机理等。从应用对象讲，有聚丙烯酸甲酯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚酰亚胺、聚苯乙烯、酚醛、环氧、聚蜡等热塑性和热固性树脂。此外还有耐高温树脂中的聚苯枫、聚苯并咪唑，生物化合物中的蛋白质等。其具体应用也包括增强塑料、模压材料、涂料、粘合剂、橡胶甚至玻璃、陶瓷等金属氧化物。在实验室中，DETA可作为粘弹性研究的有力工具，如动态机械性能和热机械性能测试。在工业生产中，它可应用于树脂制造、质量控制、预固化和固化程度控制等。| 结语该文针对热分析技术的概念入手分析，从五个方面：热重分析法、差示扫描量热法、静态热机械法、动态热机械分析、动态介电分析，简要论述了材料测试中几种典型的热分析方法。热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，热分析技术展现出新的生机和活力，不断发展进步。

锂离子电池在首次充电过程中，电解液与负极材料发生反应在表面形成固体电解质界面膜（SEI，Solid Electrolyte Interface），并伴随产气，如氢气、二氧化碳、甲烷等。该过程属于正常产气，被称为化成阶段。当锂电池在过充放电过程时，也会异常产气，导致电池形变、封装破损、内部接触不良，从而引起安全事故。因此，准确掌握电池的产气量大小、深入了解产气规律，有助于优化电池材料体系和电解液，对电池制作工艺优化至关重要。以往，对于从软包锂电池中提取气体样本一直是一项具有挑战性的工作。传统的方法是用一根锋利的针穿透软包电池，这样可以一次性测量气体，但在此过程中会破坏软包电池。而且，这种方法不适合与多种时间、不同电压或充电状态（SoC）相关的测量，也不允许连续监测电池内部的产气过程。因此，该传统方法存在的问题是测试具有破坏性，不能用于非侵入和重复气体取样。它也没有提供一种从软包电池中提取永久性气体而不损坏它的方法。为了克服这些限制，德国明斯特大学（University of Münster）的Jan-Patrick组于2020年引入了一种气体采样端口（GSP，Gas Sampling Port）用于从锂离子软包电池中原位采集产气（DOI 10.1149/1945-7111/ab8409）。GSP是一种基于聚丙烯(PP)的套管系统，它被热封到袋箔的内层。它允许非破坏性和重复气体采样，而不会显着影响袋状电池的电化学性能。通过引入GSP，研究人员能够对软包电池内形成的气体进行原位分析。这使他们能够在不损害电池完整性的情况下研究气体的产量和组成。关于产气量的测定，作者仍然采用的是传统的“阿基米德法”。这种方法的基本原理是将软包电池悬挂于流体中，如MilliQ水中。由于软包电池受到的液体浮力会对小型薄膜测压传感器施加一个力，则传感器中应变片的变形会导致电阻变化形成电信号，然后再转化为力数据。通过阿基米德浮力公式，其产生的浮力与同体积排开的液体的重量相等，即可换算出软包电池的产气量。但此方法为间接计算产气量，操作装置较为复杂、误差较大、精度不足、重复性不足。且此方法仅能用于软包电池的产气量测量，不具有兼容方形电池、圆柱电池的广泛性。GPT-Li原位锂电池产气量测定仪采用GMC（Gas Metering Cell）超微量气体流量测量专利技术，其原理为直接将锂电池产气引入GMC测量模块，当气体流过特殊设计的流道中的惰性液体时，会产生均匀的气泡并计数累计产气量。该技术的直接测量精度可达约30 μL，且支持连续或非连续气流的测量。将该技术结合不同的接口，可实时在线连续原位监测软包、方形、圆柱等各种类型电池的产气行为，并得到如产气量、产气速率等数据。同时，GMC测量模块可直接与GC、DEMS等气体组分分析设备串联，用于进一步的气体组分分析。相较于传统的排水法（基于阿基米德浮力定律）、集气法（基于理想气体状态方程），GPT-Li可实现直接动态监测气体的微量体积变化并与气体成分分析设备进行联动分析，有助于锂电池材料研发和电芯产气机理的分析研究。

记者9日从北京航空航天大学李宜彬教授团队获悉，该团队首次利用自主研发的紫外-数字图像（UV-DIC）系统在超高温极端环境应变场测量领域实现了3000℃环境下的成功测量。相关研究成果近日发表于国际无损检测领域的权威杂志《无损检测与评价国际》上。25℃-3000℃散斑图：（a）T=25℃；(b)T=1100℃；(c)T=1500℃；(d)T=1900℃；(e)T=2100℃；(f)T=2300℃；(g)T=2500℃；(h)T=2700℃；(i)T=2900℃；(j)T=3000℃；(k)在加热至3000℃后冷却至25℃的散斑此前，在超高温极端环境应变场测量领域一直缺乏有效测量表征手段，主要难点包括：一是超高温热辐射导致测量图像过度曝光，无法表征；二是使用中性密度、蓝光、偏振等多组滤光片，导致测量步骤繁琐，表征成像效果欠佳；三是作为变形信息载体的散斑在超高温中容易脱落，导致测量失败，无法表征。典型温度下应变场云图：(a)1100℃；(b)2100℃；(c)2500℃；(d)2700℃；(e)2900℃；(f)3000℃该文章通讯作者、北京航空航天大学、天目山实验室助理研究员董亚丽表示，研究人员利用紫外-数字图像（UV-DIC）系统，仅用单个紫外滤光片就有效抑制了3000℃热辐射，同时开发了以碳化铪粉末为散斑材料的超高温散斑制备工艺，最终在3000℃环境下成功测量了石墨热膨胀系数，并清晰记录了被测对象从室温到3000℃的高质量图像。该成果由北京航空航天大学、天目山实验室联合研发。“以上难点在紫外-数字图像相关的应变场测量方法中均被很好地解决，该测量方法能够有效、准确测量热端部件在超高温极端热力耦合条件下的热变形，对于助力我国航空航天技术发展具有积极意义。”李宜彬说。

p style=" text-align: center " strong 原创： 徐颖【苏大】 江苏热分析 /strong /p p 　　研究物质形变或力学性质与温度关系的方法，常称之为热机械分析法，该法包括热膨胀法(DIL)、静态热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)三种技术，它们之间的差别最主要的来自于它们测量时负载力的不同。热膨胀法是测量试样负载力为零，即仅有自身重力而无外力作用时，在程序温度控制下，膨胀或收缩引起的体积或长度的变化 静态热机械分析是测量材料在静态负载力(非交变负荷)作用下，形变与温度间关系的技术 动态热机械分析是在程序控制温度下，测量材料在动态负载力(交变负荷)下动态模量和力学阻尼(或称力学内耗)与温度关系的一种技术。 /p p strong 一、TMA基本原理和结构 /strong /p p 　　静态热机械分析仪是在热膨胀仪的基础上发展起来的，它的基本原理和热膨胀仪相同，不仅可以替代热膨胀仪，而且在结构和功能上有进一步的扩充和提升。 /p p 　　(1) 可以设定试样所受负荷的大小，改变负荷会得到不同的热形变曲线，因此负荷大小成为一个重要的实验参数。而且将负荷大小设置为与材料实际使用中所受的力相近，热形变曲线更有实用价值。此外选用合适的负荷大小，可以得到更理想的曲线。 /p p 　　(2) 可选用更多不同的探头，大多配备拉伸、压缩、穿透(或称针入)和弯曲等探头，除了能测定热膨胀系数和各种相变点之外，还可以研究定应变的应力松弛和定应力的蠕变等力学性能。图1是DIL和TMA可选用探头和基本原理示意图。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" alt=" 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ef21716a-4636-4630-8ec4-1facf9de83a5.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图1 热膨胀和热机械分析原理示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a)热膨胀和TMA装置原理 1—仪器的基本形式 2—水平热膨胀 /strong /p p style=" text-align: center " strong 3—垂直热膨胀或TMA 4—TMA的垂直膨胀(天平型) (b)TMA的应力类型 /strong /p p 　　TMA按机械结构形式不同，可以分为天平式和直筒式两大类。天平式TMA的施力方向(拉伸还是压缩)和大小是通过刀口式天平来控制的，再根据试样与天平的相对位置又可分为上皿式和下皿式。直筒式TMA根据施力控制原理、方式不同可分为三种：弹簧型，通过顶部加压砝码和弹簧相互协调控制负载的方向和大小 磁力型，通过磁钢和控制磁拉力线圈中直流电的方向来决定负载的方向和大小 浮子型，通过浮子、浮液和顶部加压砝码来控制负载，浮子材料使用低密度的聚合物，而浮液采用高密度氟氯硅油。 /p p 　　以上这些分类实际上是依据TMA施力方式不同来分的，仪器其他部分：炉体、温度控制、气氛控制等雷同于差热仪、热重仪。而位移检测系统则都是由差动变压器将位移转变为电压信号，经相敏放大器、有源滤波器、电压放大器、A/D转换器后再进行数据处理。 /p p strong 二、操作模式 /strong /p p 　　TMA的操作模式可分为五种： /p p 　　(1) 标准模式，可进行3个实验程序。一个是线性升温时负载力保持恒定，监测位移的变化，则得到最经典的热膨胀曲线 如果线性升温保持恒定的应变，检测力的变化，可用于评价薄膜或纤维的收缩力。恒温条件下，往往设置力呈线性变化，监测其所产生的应变，可获得力位移曲线和模量信息。 /p p 　　(2) 应力/应变模式，有2个实验程序。在恒温条件下，施加线性变化的应力或应变，测量对应的应变或应力，从而得到应力/应变图谱及相关的模量信息。所计算出的模量可以分别作为应力、应变、温度或时间的函数来表示。图2就是保持恒温，应力线性增加，所获得的应力/应变曲线。该曲线的形状受所设温度及样品加工工艺的影响。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" alt=" 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力_应变曲线.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/63918f4f-cced-471e-9587-5358e2d3a7ea.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 温度恒定，线性应力作用下所得应力/应变曲线 /strong /p p 　　(3) 蠕变/应力松弛模式，可进行2个实验程序。一个是蠕变实验，即应力保持恒定，监测应变随时间的变化，获得柔量数据 另一个是应力松弛实验，应变保持恒定，监测应力的衰减，获得松弛模量数据。二者均为瞬态测试，可评估材料形变及回复性质。 /p p 　　(4) 动态TMA模式，在线性升温条件下，对样品施以正弦变化的力。测量由此产生的正弦变化的应变。通过应力、应变数据计算储能模量E& #39 、损耗模量E〞和损耗因子Tanδ对时间、温度或应力的关系，一般适用于薄膜的研究。 /p p 　　(5) 调制TMA模式，类似于调制DSC，是温度控制方式在传统的线性升温的基础上叠加一个设定振幅和周期的正弦波温度变化程序，将原始信号(总位移和热膨胀系数)解析成可逆和不可逆部分，可逆部分可获得相变信息(如Tg)，不可逆部分得到具有时间依赖性的动力学过程(如应力松弛)。 /p p strong 三、TMA典型谱图及解析 /strong /p p 　　图3是比较典型的热膨胀曲线图，TMA(或DIL)确定线膨胀系数的公式为： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-1.jpg" alt=" 式1-1.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/66c902b0-66e8-461f-9910-a288f34faefc.jpg" / /p p 　　式中l0为样品原始长度，Δl/ΔT为热膨胀曲线的斜率。相应的体膨胀系数γ的计算公式如下： /p p style=" text-align: center " img title=" 式1-2.jpg" alt=" 式1-2.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/0a79f259-09f2-436d-82c0-69a18aeaef5b.jpg" / /p p 其中V0为样品原始体积，ΔV/ΔT为热膨胀曲线的斜率。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" alt=" 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定.png" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/480a5479-2a22-47f0-9e37-465d8ca4609b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图3 热膨胀曲线以及线膨胀系数α的确定 /strong /p p 　　热膨胀曲线也可以确定材料的玻璃化转变温度Tg，图4是比较常见的高分子材料和金属的热膨胀曲线，从(a)中可以看到聚苯乙烯PS的膨胀曲线突变处所做的外推温度就是Tg。如果将热膨胀曲线对温度一阶求导，如图5-7下方，将得到一个类似于DSC在Tg处台阶的曲线，更容易确定Tg值。 /p p style=" text-align: center " img title=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" alt=" 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS；(b)高（低）密度聚乙烯PE；（c）金属Al、Pt和玻璃.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/ab420d73-d6f7-40f3-8a62-8586c92c66fa.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4常见的热膨胀曲线(a)聚苯乙烯PS (b)高(低)密度聚乙烯PE (c)金属Al、Pt和玻璃 /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" alt=" 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/79777183-9912-4ea3-a0ef-34a0ee703a9b.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图5 TMA热膨胀曲线及其一阶导数曲线确定Tg /strong /p p style=" text-align: center " img title=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" alt=" 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图.jpg" src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/7ec3e314-83b7-4eac-b62f-5d60ce321bb8.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图6 几种不同类型的热机械曲线示意图 /strong /p p style=" text-align: center " strong (a) 非晶态无定形线形聚合物的温度—形变曲线 /strong /p p style=" text-align: center " strong (b) 非晶态无定形线型和交联型聚合物的蠕变曲线，1-线型 2-交联型 /strong /p p style=" text-align: center " strong (c) 不同力学状态高聚物的应力松弛曲线，1-玻璃态 2-高弹态 3-粘流态 /strong /p p 　　上文曾经提到TMA除了热膨胀法曲线之外，还可以研究保持应变恒定时的应力松弛和恒定应力下的蠕变行为，如图6。TMA所测的形变，除了一部分是样品自身膨胀或收缩引起的形变之外，还有一部分是应力引起的，这部分形变是分子相对移动时释放能量(粘性响应)或储藏能量(弹性响应)的结果，因此TMA所测形变实际上是膨胀行为和粘弹效应的加合。 /p p strong 四、TMA实验方法 /strong /p p 　　TMA是研究形变的技术，因此样品尺寸是否准确计量、是否稳定很重要，选用样品要求形状规整、无缺陷(气泡或裂纹)，块状样品上下两面要求平行且光滑，复合材料尤其是高聚物中添加了无机填料要考虑两相间是否相溶，必要时类似于DSC测试要考虑去除热历史的影响。由于TMA的样品用量相对比TG和DSC要大，扫描速率相对的设定慢一些为好，一般5℃/min 保护气常用氮气或空气，流量10-50ml/min。 /p p 　　此外由于TMA配备有各种探头，了解这些探头的功能以及何种形态的样品适用于何种探头 了解测试的目的，在多种实验模式中选择合适的实验程序 负载力是TMA测试的一个重要参数，其大小的设定等等，这些往往依赖于实验人员的经验。 /p p 　　块状样品，一般适用的探头有：压缩探头、三点弯曲探头、针入(或称穿透)探头 所应用的测试有：线性膨胀系数、玻璃化转变温度、软化点、熔点、蠕变和松弛等等。 /p p 　　膜和纤维样品，一般适用的探头有：拉伸探头、针入探头 所测的参数：杨氏模量、玻璃化转变温度、软化点、蠕变、固化、交联密度和硬度等等。 /p p 　　粘性流体和胶，一般适用的探头有：剪切探头和针入式探头 适用的测试：粘性、凝胶化、胶体-熔体转变温度、固化和剪切模量。 /p p & nbsp /p p a href=" https://www.instrument.com.cn/zt/TAT" target=" _blank" 更多热分析相关知识请见专题：《热分析方法与仪器原理剖析》 /a /p

为了解决客户在试验机使用过程中不方便使用引伸计而必须粘贴应变电阻片（应变计）进行应变测试的问题，近日，三思纵横上海公司成功研发了DSCC-5000K专用扩展型应力应变测试仪。 　　应力应变测试仪DSCC-5000K是与试验机配套的高速静态应变数据采集仪，同步采样频率60Hz，最小应变分辨率0.1&mu m，广泛应用于拉伸、压缩或弯曲等试验，能够精确测量材料变形，绘制力-变形、变形-时间、变形-变形等曲线。 　　该设备既可用于液压试验机，也可用于电子试验机，并可满足多通道应变采集与试验机加载力值采集同步。 　　三思纵横上海分公司研制成功的应力应变测试仪已经成功地应用于多家建筑工程质检公司。 　　更多新品资讯，请咨询三思纵横驻各地办事处销售人员或服务热线：400-882-3499。

晶体的机械形变会对其物理性质产生深远的影响。值得注意的是，即使是化学键几何形状很小的修改也可以完全改变磁交换相互作用的大小和符号，从而改变磁基态。来自华盛顿大学的徐晓栋教授课题组通过可以连续原位施加单轴张应力的装置在低温下使二维A型层状反铁磁半导体材料CrSBr产生了高达几个百分点形变。利用该装置，研究者实现了零磁场下应变诱导的可逆反铁磁-铁磁相变，及应变调控的自旋翻转过程。该工作为二维材料的磁性和其他电子态的应变调控创造了机会。该工作于2022年1月20日发表在nature nanotechnology上。该研究中涉及到了多种原位低温光谱的测量。为这些低温光学测量提供高稳定性低温及磁场环境的正是目前光学低温设备中的代表：OptiCool-超全开放强磁场低温光学研究平台和Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器。OptiCool-超全开放强磁场低温光学研究平台Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器全干式系统全自动软件控制，一键变温变场8个光学窗口超大磁场：±7T1.7K~350K全温区控温智能触摸屏，“一键式操作”2小时快速降温（300K-4.2K）5个光学窗口震动稳定性： ☛ 低温拉曼原位检测应变大小——基于OptiCool的低温拉曼测量研究者利用新的应变装置，通过对压电陶瓷施加电压来原位改变二维材料的单轴应变。为了估算CrSBr的应变大小，研究者比较了在应变区域和远离间隙的非应变区域的拉曼光谱。为此，该团队使用应变片异质结构校准了345 cm−1拉曼峰位(标记为P3)与压电陶瓷所加电压以及应变率之间的关系。校准得到的红移率为~4.2 cm−1每1%应变，与原理计算预测的~4.4 cm−1每1%应变相一致。图1：原位可调应变装置与拉曼测量应变率图2：应变诱导的反铁磁-铁磁相变☛ 低温PL光谱探测CrSBr磁性变化——基于Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器的PL光谱测量由于向RMCD对面外磁性比较敏感，而CrSBr是面内的A型反铁磁结构，因此用RMCD来测量磁性并不是一种好的方法，近期研究发现，激子光致发光（PL）和吸收谱对CrSBr的层间反铁磁和铁磁排列非常敏感。因此该工作中用低温PL光谱研究了CrSBr不同应变下的磁性态。图3：应变诱导的磁相变前后与磁场相关的PL光谱 ☛ 低温RMCD探测CrSBr自旋翻转过程——基于Montana定制型光学恒温器的RMCD测量在对CrSBr二维材料施加面外磁场时，自旋会逐渐翻转至面外方向。研究者发现，应变会导致自旋翻转过程发生剧烈的变化。利用低温限RMCD作为面外磁化的敏感探针，研究者测量了应力对自旋翻转的影响。图4：应变调控的面外磁翻转过程总结在此作中，研究者展示了新的技术手段以用来探测低温下原位可调的单轴应变对二维材料和异质结的影响。利用这一技术，研究者实现了对层状磁性半导体CrSBr磁性能前所未有的控制。研究结果表明利用自旋、电荷、晶格之间特的耦合作用可以用于制造二维器件，例如应力控制的磁阻开关、通过应变导致的磁性态反转对称性破缺实现调控二次谐波，或者零磁场下调控磁隧道结。利用应变的调控还可以扩展到范德瓦尔斯材料之外的其他二维材料、异质结、莫尔超晶格中，为应变调控开辟了广阔的前景。设备简介OptiCool超全开放强磁场低温光学研究平台OptiCool是Quantum Design于2018年2月新推出的超全开放强磁场低温光学研究平台，创新特的设计方案确保样品可以处于光路的关键位置。系统拥有3.8英寸超大样品腔、双锥型劈裂磁体，可在超大空间为您提供高达±7T的磁场。多达7个侧面窗口、1个部超大窗口方便光线由各个方向引入样品腔，高度集成式的设计让您的样品在拥有低温磁场的同时摆脱大型低温系统的各种束缚。OptiCool是全干式系统，启动和运行只需少量氦气。全自动软件控制实现一键变温、一键变场、部窗口90°光路张角让测量更便捷；控温技术让控温更智能；新型磁体结合了超大均匀区与超大数值孔径。OptiCool让低温光学实验无限可能。OptiCool技术特点：▪ 全干式系统：完全无液氦系统，脉管制冷机。▪ 8个光学窗口：7个侧面窗口，1个部窗口；可升底部窗口▪ 超大磁场：±7T▪ 超低震动：Montana超精细多功能无液氦低温光学恒温器全球知名光学恒温器制造商Montana Instruments多年来为低温光学、量子信息等领域提供性能的光学恒温器而广受好评。作为低温光学恒温器的旗舰产品，Montana Instruments近推出了全新型号CryoAdvance系列。该系列的目标是助力科技工作者在先进材料和量子信息领域研究研究方面更进一步。CryoAdvance 50新特色▪ 自动控制：全新智能触摸屏系统，“一键式操作”，实时显示温度、稳定性、真空度等多种指标。▪ 模块化设计：多种配置可选，快速满足各种实验需求，后续升简单。▪ 多通道设计：基本配置已包含光学窗口+直流电学+高频电学通道。▪ 稳定性设计：新设计在变温和振动稳定性上进一步优化。CryoAdvance 50主要参数▪ 自动控温：3.2K - 350K 样品台▪ 温度稳定性：▪ 样品腔空间：Φ53 mm ×100 mm▪ 光学窗口：5个光学窗口，可选光纤引入▪ 水平光路高度：140 mm▪ 窗口材料：多种材质可选▪ 基本电学通道：20条直流通道。▪ 接口面板：双RF接口+25DC接口

仪器简介：DIC（Digital Image Correlation）数字图像相关技术是一种非接触式测量材料全场应变、位移的光学测量技术，该技术几乎适用于任何材料且测试面积广、结果精确。Dantec DIC Q-400丹迪公司研发生产的一款测量材料表面位移与应变的标准DIC设备，该设备不与被测物体表面发生接触，通过追踪物体表面的散斑图像，实现变形过程中物体表面三维坐标、位移场和应变场的测量。该设备几乎适用于任何材料且测量范围广、测量精度高。技术参数：测量维度：二维、三维测量区域：1mm×1mm—1m×1m（该区间外也可测量，但测量精度会相应下降）测量精度：位移（1μm），应变（0.01%）主要特点：精度高、测量范围广、无接触、方便使用创新点：1、新型的光学测量仪器，无接触测量材料的位移和应变 2、测量结果准确，每个结果均含有一个置信区间 3、测量时间短，系统操作简单、标定程序简单

美国马萨诸塞州米尔福德市，即时发布 – 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）近日在2019美国匹兹堡分析化学和光谱应用会议暨展览会（Pittcon 2019）上展出一系列TA仪器创新产品，包括Discovery热机械分析仪（TMA）450、适用于DHR流变仪的Rheo-Raman附件，及适用于ARES-G2流变仪的高灵敏度压力单元。Discovery TMA 450热机械分析仪能以更高的灵敏度与重现性，精确测量各种材料在-150~1,000 ℃温度范围内的尺寸变化，为科学家和工程师们提供有关材料力学行为的宝贵信息沃特世公司高级副总裁兼TA仪器总裁Terry Kelly表示：“分析高性能材料需要应用高性能的测量技术。此次推出的新产品体现了TA仪器一直坚守的承诺——坚持产品创新，致力于为材料科学家们开发功能强大的新型分析工具。TA仪器与沃特世强强联手，能够精准满足客户表征材料化学结构及其特性的需求。此次新产品能够广泛支持各种应用和测量分析，再次强化了我们在产品性能、精密度和通用性方面的创新优势。”新型Discovery TMA 450热机械分析仪Discovery TMA 450热机械分析仪能以更高的灵敏度和重现性，精确测量各种材料在-150~1000 ℃温度范围内的尺寸变化。TMA 450配备多种固定装置，可处理几乎所有样品配置，完成膨胀、压缩、弯曲和拉伸模式测试。此外，得益于各项简单易用的功能，例如具备One-touch-Away功能的新型APP式触摸屏界面和功能强大的TRIOS软件，仪器操作大幅简化。TA仪器热分析仪产品经理Kadine Mohomed表示：“为了实现各种极富挑战性的应用，人们对高性能材料的需求激增。因此，掌握材料如何对其所处环境作出反应变得比以往更加重要。Discovery TMA 450超越了行业测试标准，可提供有关材料线性热膨胀系数、收缩、软化和玻璃化温度信息。此外，Discovery TMA 450集成了多项先进的测量功能，包括TA业界领先的Modulated TMA模式（高效分离材料上同时发生的膨胀和收缩）、‘动态TMA模式’（Dynamic TMA，测定小振幅、固定频率正弦变形引起的粘弹性变化），以及‘蠕变/应力松弛模式’（测定瞬态条件下的粘弹行为）。TMA 450非常适用于对材料特性进行局部测量，尤其是那些对材料兼容性高要求的产品组件或配件。”适用于DHR流变仪的全新Rheo-Raman附件专为DHR产品线设计的全新Rheo-Raman附件将拉曼光谱仪与DHR相结合，能够同时采集流变学数据与拉曼光谱数据，并且直接将各种材料的流变特性与包含其化学性质和形态结构等信息的独有光谱指纹图谱相关联。TA仪器产品管理副总裁Russell Ulbrich表示：“通过流变学分析，我们可以表征材料的粘度和粘弹性参数等流变特性。在预测加工行为、产品性能和消费者感知方面，这些参数发挥着非常重要的作用。拉曼光谱是一种基于光的分子光谱技术，可以揭示物质的化学键和分子结构。这两种重要技术的原位结合，让科学家能够更加深入地研究材料化学结构与其特性之间的关系，并了解宏观形变如何指示分子水平的变化。这将有助于深化研究人员对塑料、电子、食品和个人护理产品领域的认知，从而开发出更好的产品。”DHR Rheo-Raman附件可集成到赛默飞世尔科技的iXRTM拉曼光谱仪中，组成一套“一站式”系统用于材料的光谱表征。适用于ARES-G2流变仪的全新高灵敏度压力单元使用专为ARES-G2流变仪设计的全新高灵敏度压力单元，科学家们不仅可以在受控的大气压和温度下以高灵敏度测量材料粘弹性，还能详细掌握材料在复杂环境下的复杂流体行为，这在业内尚属首次。Russell Ulbrich补充道：“许多材料的加工或使用环境都接近甚至超过其常压沸点，而抑制其沸腾的一种有效方法是施加更高的大气压。用于流变仪的加压设备并不鲜见，但由于现有设备所用轴承的原因，无法测量粘度极低的流体。当我们需要通过准确测定材料粘弹性来评估材料弹性、其支持分散相的能力，以及对于材料的工业适用性和消费者感知而言颇为重要的其它特征时，这个问题就显得尤为突出。这样的测量条件对于原油回收和食品加工领域非常重要。”BioAccord系统首次亮相匹兹堡一同亮相Pittcon 2019的还有沃特世刚推出的BioAccord系统，这套液相色谱-质谱解决方案经过专门设计，让更多科学家能够使用高分辨率飞行时间质谱轻松获取质谱数据。沃特世公司副总裁Jeff Mazzeo表示：“全新BioAccord系统发布后，客户反响极为热烈，这令我们非常兴奋。我们从客户的初步反馈中得到了肯定——让全球更多实验室的科学家使用飞行时间质谱获得高质量的质谱数据。除了操作简单，BioAccord系统给客户留下深刻印象的还有它便捷的系统设置功能，包括业内首创的系统集成测试，以及与它强大的分析能力形成鲜明对比的小巧体积。”关于沃特世公司（www.waters.com） 沃特世公司（纽约证券交易所代码：WAT）是全球领先的专业测量仪器公司，作为色谱、质谱和热分析创新技术的先驱，沃特世服务生命科学、材料科学和食品科学等领域已有逾60年历史。公司在全球27个国家和地区直接运营，下设11个生产基地，拥有约7,000名员工，旗下产品销往100多个国家和地区。

焊接质量一般是通过焊缝质量好坏来做评定，而焊缝质量取决于所焊接的物体、焊接填充物以及所选用的焊接工艺及参数。为了更好地去优化和改善焊接工艺，对于焊缝及其热影响区进行力学性能表征是极其有意义的。对局部弹塑性特性的兴趣导致了一种新检测技术的发展，该技术使用球形压头对焊缝及其热影响区进行局部应力应变性能表征，加载期间使用振动的压痕允许非常局部地确定试验材料的代表性应力-应变曲线。简单的应力应变分析在Anton-Paar压痕软件中实现。该方法可适用于焊缝及其附近不同区域的局部力学性能的表征。01焊缝裂纹尖端附近的弹塑性行为研究纳米压痕仪 NHT3通过展示仪器化纳米压痕测试方法获得低合金钢焊缝中裂纹尖端附近区域和远离裂纹尖端区域的应力应变行为。焊缝出现裂纹通常是由焊接过程中焊缝快速凝固产生的热应力引起的，或由内部显微结构的发生改变所引起的，导致硬度和屈服强度增加，但抗断裂性降低。为了了解局部区域的应力应变行为，仪器化纳米压痕法是能够提供此信息的少数方法之一，局部应力应变测量的目的是帮助理解焊缝开裂的原因。图1 ： 靠近或远离焊缝裂纹尖端局部区域的仪器化压痕测试使用Anton-Paar纳米压痕仪NHT3搭载半径为20 µm球型针尖对两个已经存在焊缝裂纹的样品进行测试，以获得局部的应力应变行为；与传统的静态测试方法不同的是，在这次的应用案例中将采用在加载过程增加正弦波加载方式的动态测试方法 (Sinus)，选取最大载荷为500 mN，加载卸载速率为1000 mN/min，动态加载振幅为50 mN，频率为5 Hz。图2：载荷位移曲线图3：应力应变曲线图2和图3显示了动态加载测试下获得的压痕曲线，以及从两个区域的压痕曲线中获得的应力应变曲线。可以看出裂纹尖端附近区域的屈服强度远高于远离裂纹尖端的区域。屈服强度的增加通常与延展性的降低有关，这可能对焊缝的抗断裂韧性产生至关重要影响。在外部荷载作用下，靠近裂纹尖端的材料屈服强度增加，往往会出现比基材更早断裂的情况，因此在整个结构中是个力学薄弱点。焊缝中的断裂会导致整个部件失效，因此应该去调整焊接参数，使裂纹尖端附近的材料具有较低的屈服应力和较高的抗断裂性。02焊接铝合金的应力应变行为研究仪器化纳米压痕测试方法中应力应变分析的另一个经典应用是研究金属焊缝周围的弹塑性，尤其是软金属，例如铝合金。铝合金比钢对高温更敏感，因此，研究铝合金的焊接热效应尤为更重要。在本应用所提及的研究中，在加载过程中使用正弦波动态加载模式，利用球形纳米压痕针尖的特性对两种不同的铝合金焊缝附近的弹塑性行为进行局部表征。球形纳米压痕针尖用于确定靠近焊缝（区域A）且距离焊缝约2mm（区域B）的应力应变特性。图4：对比距离焊缝近的区域A和距离焊缝2mm处区域B的应力应变行为使用NHT3纳米压痕仪搭载半径20µm球型针尖作为表征手段，选取的最大载荷为300 mN、加载卸载速率为600mN/min。在加载过程中采用正弦波的动态加载模式，振幅为30 mN，频率为5 Hz。图4展示了区域A和区域B的应力应变曲线的比较。两个区域表现出相类似的弹塑性行为，屈服应力约为0.3 GPa。这表明焊接过程中加热和冷却对材料的弹塑性性能的影响可以忽略不计。然而，并非所有情况下都是如此，焊接区域的局部应力应变行为仍然是优化焊接参数的重要信息。03搅拌摩擦焊接铝合金的应力应变研究搅拌摩擦焊（FSW）通常是铝合金焊接工艺更好地选择，而传统电弧焊由于铝的高导热性而容易产生较大的热影响区。FSW中的焊接温度远低于中心接触点，因此热效应的传导不如弧焊中明显。在这种情况下，将两种不同的铝合金AA6111-T4（T4）和AA6061-T6（T6）焊接在一起，并在距离熔核中心位置的1.1 mm、2.2 mm和3.3 mm处研究硬度、弹性模量和屈服应力。以下参数用于压痕：最大载荷300 mN，加载速率600 mN/min，动态加载模式下选取振幅30 mN，频率5 Hz。图5的结果表明随着距熔核距离的增加，所表现出的应力应变行为大致一样，仅存在微小差异。在所有的三个区域的屈服应力大约为0.33 GPa（两种基材中的屈服应力大约为0.27 GPa，图中未显示）。母材的硬度为0.8 GPa（T4合金）和1.1 GPa（T6合金）。所有三个区域（距焊缝熔核1.1 mm、2.2 mm和3.3 mm）的硬度均为1.1 GPa，这证实焊缝附近的弹塑性能并没有发生显著变化。图5：距熔核不同位置的应力应变曲线Aoton-Paar自研自产的纳米压痕仪能非常好地去胜任微观局部的应力应变分析，新一代的检测手段的开发有助于焊接行业的进一步发展。安东帕中国总部销售热线：+86 4008202259售后热线：+86 4008203230官网：www.anton-paar.cn在线商城：shop.anton-paar.cn

摘要在单轴拉伸流动中测量了三种选定的商用低密度聚乙烯（LDPE）的非线性流变性能。使用三种不同的设备进行测量，包括拉伸粘度装置(EVF)，自制长丝拉伸流变仪(DTU-FSR）和商用长丝拉伸流变仪(VADER-1000)。通过测试显示，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪能够在达到稳态的更大Hencky应变值下探测非线性行为。利用长丝拉伸流变仪的能力，我们表明具有明显差异的线性粘弹性的低密度聚乙烯可以具有非常相似的稳定拉伸粘度。这表明有可能在一定的速率范围内独立控制剪切和拉伸流变。关键词拉伸流变；聚乙烯；聚合物熔体；非线性粘弹性正文多年来，控制聚合物流体的流变行为作为分子化学的一个性能，引起了学术界和工业界的极大兴趣。最成功和最多产的理论预测的流变行为的纠缠聚合物系统是De Gennes（1971）和Doi和Edwards（1986）提出的 "管模型"。然而，尽管三十年来人们一直在努力改进管模型，但即使对于最简单的情况，即单分散线性聚合物体系，缠结聚合物在拉伸流动中的非线性流变行为仍然没有得到充分理解（Huang等人，2013a；Huang等人，2013b）。低密度聚乙烯等工业聚合物是最复杂的缠结聚合物系统，它们不仅具有高度的多分散性，而且还含有不同的支化分子结构。预测低密度聚乙烯的流变行为，特别是拉伸流动中的非线性行为，是非常具有挑战性的。在明确定义的模型系统上，已经进行了探索延伸流中支化聚合物动力学的实验工作（Nielsen等人，2006；Van Ruymbeke等人，2010；Lentzakis等人，2013）以及商业聚合物系统，如低密度聚乙烯LDPEs。有几个小组观察到低密度聚乙烯LDPE的瞬时拉伸应力的最大值（Raible等人，1979；Meissner等人，1981；M¨unstedt和Laun，1981）。Rasmussen等人（2005年）首次报告了应力过冲后的稳定应力，并通过比较长丝拉伸流变仪和十字槽拉伸流变仪的测量结果(Hoyle等人，2013年)以及比较恒定拉伸速率和恒定应力(蠕变)实验(Alvarez等人，2013年)进行了实验验证。已经开发了几个模型（Hoyle等人，2013；Wagner等人，1979；Hawke等人，2015），试图了解应力过冲背后的物理学。然而，这些模型都不能实际用于预测工业中低密度聚乙烯LDPE的流变行为，因为这些模型包含许多与分子结构没有直接关系的拟合参数。最近，Read等人（2011）提出了一个预测方案，能够计算随机长链支化聚合物熔体的线性和非线性粘弹性，作为其形成的化学动力学的函数。这些预测似乎与剪切流和拉伸流中三个低密度聚乙烯的测量结果非常一致。然而，测得的拉伸数据受到最大Hencky应变约为3.5的限制，并且没有显示出稳定状态的迹象，而模拟结果则达到了更大的 Hencky应变值，并预测了每个应变速率的稳定应力。在更大的Hencky应变值下预测非线性行为的质量仍然是未知的。此外，在Read等人（2011）的模拟中，没有预测到应力过冲。在这项工作中，我们介绍了三种不同的商用低密度聚乙烯的拉伸测量。这三种低密度聚乙烯是根据Read等人（2011）的模型预测而专门设计的。预计它们具有不同的零剪切速率粘度，但在非线性拉伸流动的大变形中具有相似的应力-应变反应。测量是在三个不同的设备上进行的，包括两个长丝拉伸流变仪和一个拉伸粘度夹具。我们表明，长丝拉伸流变仪的测量结果可以达到5以上的大Hencky应变值，在那里达到非线性稳定状态。我们还表明，低密度聚乙烯LDPE样品在拉伸流动中的大Hencky应变值具有相似的非线性行为，包括相同的应力过冲幅度和过冲后的相同稳定应力，尽管Read模型预测没有应力过冲现象。这些结果表明，低密度聚乙烯LDPE熔体的非线性粘弹性可以通过选择性聚合方案来控制。实验材料陶氏化学公司提供了三种类型的商用低密度聚乙烯树脂，分别为PE-A、PE-B和PE-C。所有样品都是颗粒状的。表1总结了样品的特性，包括密度、熔体流动指数（I2）、重量-平均摩尔质量（Mw）、数量-平均摩尔质量（Mn）和熔体强度。重量-平均摩尔质量是由多角度激光散射法确定的，而数量-平均摩尔质量是由微分折射率确定的。摩尔质量值是若干次重复的平均数。熔体强度是用通用流变仪结合通用ALR-MBR 71.92挤出机测量的。测量是在150℃下进行的，产量为600g/h。模具的长度为30毫米，直径为2.5毫米。表1实验是在24mm/s2的加速度下进行的。纺丝线的长度被设定为100毫米。流变仪测试在膜生物反应器挤出机系统清扫30分钟后进行，并一直运行到纺丝线失效。通过力-拉速数据拟合出一个四参数交叉函数，根据拟合的破坏速度曲线确定破坏时的力。表中的数据是五次连续测量的平均数。力学谱三种低密度聚乙烯样品的线性粘弹性（LVE）特性是通过小振幅振荡剪切（SAOS）测量得到的。TA仪器公司的ARES-G2流变仪采用25毫米的板-板几何形状。图1所有样品的时间-温度偏移因子αT作为温度的函数，参考温度为Tr= 150℃测量是在氮气中，在130℃和190℃之间的不同温度下进行的。对于每个样品，使用时间-温度叠加（TTS）程序，在参考温度Tr= 150℃时，数据被移动到单个主曲线。所有样品的时间-温度偏移系数（αT）与单一的阿伦尼乌斯公式一致，其形式为其中活化能∆H = 65 kJ/mol。R是气体常数，T是以开尔文表示的温度。在图1中，偏移因子αT被绘制为温度的函数。拉伸应力测量拉伸应力测量使用三种不同的设备：TA仪器的延伸粘度夹具（EVF）、自制的长丝拉伸流变仪（DTU-FSR）（Bach等人，2003a）和Rheo Filament的商用长丝拉伸流变仪（VADER-1000）。将不同设备的结果进行相互比较。用于EVF测量的样品在150℃下压缩成型，在低压10bar下3分钟，在高压150bar下1分钟，然后用淬火冷却盒在150bar下淬火冷却到室温。在短时间内，当冷却盒插入时，样品会出现压力损失。在相对较低的温度下进行短时间的压缩成型是为了防止样品的任何潜在氧化或降解。样品模具为特氟隆涂层，尺寸为100×100 0.5mm。从约20mm长的铭牌上冲压出12.7mm-12.8mm宽的样品。最终样品的厚度约为0.6mm。在EVF测量中，样品被插入设备中，在150℃下180s的平衡时间后，样品以0.005s-1的应变速率被预拉伸15.44s，然后松弛80s，然后样品被拉伸。报告的Hencky应变是由圆柱体的旋转计算出来的。通常情况下，使用EVF的拉伸测量仅限于样品保持均匀的情况。EVF一次旋转所能达到的Hencky应变值通常低于4，与EVF相比，长丝拉伸仪器并不依赖于沿拉伸方向的均匀变形的假设。事实上，由于板材上的无滑移条件，变形在轴向上是不均匀的。这些设备只是探测了通常在中间细丝平面发现的最小直径平面内的变形和应力之间的关系。在这个平面外的剩余材料只需要固定在研究的薄片上，就像在固体力学测试中用狗骨形状来固定材料一样。长丝拉伸装置确实依赖于最小直径平面内的径向均匀变形的假设。Kolte等人（1997年）的模拟表明，在长丝中间平面几乎没有任何径向应力变化。用激光测微计来测量中丝薄片的直径。为了探索更高的应变，在DTU-FSR和VADER 1000流变仪都采用了在线控制方案，该方案首先由Bach等人（2003b）使用，后来由Mar´ın等人（2013）发表，用于在拉伸过程中控制长丝中平面的直径，以便在样品断裂前确保恒定的应变速率。根据样品的类型，DTU-FSR和VADER-1000都可以达到最大Hencky应变值7。在长丝拉伸流变仪上进行测量之前，样品被热压成半径为R0、长度为L0的圆柱形试样。长宽比定义为∆0= L0/R0。样品在150℃下压制，并在相同温度下退火10分钟，然后冷却至室温。在测量中，所有样品被加热到150℃，在180s的平衡时间后，样品在拉伸实验之前被预拉伸到Rp的半径。对于DTU-FSR，R0= 4.5mm，L0= 2.5mm，Rp在3到4.5mm之间，而对于VADER-1000，R0 = 3.0mm，L0= 1.5mm，Rp = 2.5mm。在拉伸测量过程中，力F(t)由称重传感器测量，中间灯丝平面的直径2R(t)由激光测微计测量。在拉伸流动开始的小变形时，由于变形场中的剪切分量，部分应力差来自于压力的径向变化。这种影响可以通过Rasmussen等人（2010）描述的校正因子来补偿。 对于大应变，校正消失，对称平面中应力的径向变化变得可以忽略不计(Kolte等人，1997)。对于本工作中的所有样本，当Hencky应变值大于2时，校正值小于4 %，Hencky应变和中丝平面上应力差的平均值计算如下其中mf是灯丝的重量，g是重力加速度。应变率定义为ϵ• =dϵ/dt，拉伸应力增长系数定义为η-+=〈σzz-σrr 〉/ϵ• 结果和讨论线性粘弹性图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。(b)表示在150°C相应的复数粘度η*。图中的两个星号来自稳定剪切测量，在 150°C下剪切速率为0.005 s-1图2(a)显示了所有样品在参考温度150℃下的储能模量G’和损耗模量G”与角频率ω的函数关系。相应的复数粘度η*绘制在图2(b)中。图中实线是多模麦克斯韦（multimode Maxwell fitting）拟合的结果。Maxwell relaxation modulus多模麦克斯韦弛豫模量G(t)由下式给出 其中gi和τi列于表2。表中的零剪切速率粘度η0通过下式计算 在图2(b)中，很明显三个样品具有不同的零剪切速率粘度。然而，在图2(a)、(b)中，似乎PE-C的线性行为在较低频率下接近PE-A，在较高频率下与PE-B重叠。而且在ω 1 rad/s时，PE-C的G′和G″曲线几乎与PE-A平行，垂直位移因子约为0.6。表2 LDPE 在 150°C 熔体的线性粘弹性启动和稳定状态下的拉伸流变图3(a)显示了PE-A在150℃时的拉伸应力增长系数与时间的关系。图中比较了EVF、DTU-FSR和VADER-1000的测量值。图中的虚线是根据表2中列出的麦克斯韦弛豫谱计算的LVE包络线。EVF的测量值受到最大Hencky应变4的限制，在图3(b)中可以清楚地看到。其中测量的应力是作为Hencky应变的函数绘制的。两个长丝拉伸流变仪的测量值能够达到大于5的较大Hencky应变值，在该值下观察到稳定的应力。图3我们注意到EVF和长丝拉伸测量之间存在明显的偏差。我们认为EVF测量的应力太低，特别是在低应变率下，Hoyle等人（2013）也观察到这一点，他们将长丝拉伸测量值与Sentmanat拉伸流变仪测量值进行了比较。因此，对于图3(b)中的ϵ• =0.01 s-1，已经与ϵ• =0.5有偏差，而对于ϵ• =2.5 s-1，EVF测量与DTU-FSR测量一致，最高ϵ• 为3.5。请记住，在EVF中，只有横截面的初始面积是已知的；在拉伸过程中横截面面积的变化不是测量的，而是由一个假设均匀单轴拉伸速率不变的方程计算出来的。此外，在EVF测量中，样品宽度为12.8mm略微超过了Yu等人（2010）建议的12.7mm的上限，这导致在更大的Hencky应变值下的平面延伸而不是单轴延伸。相比之下在DTU-FSR和VADER-1000中，中间直径一直被测量，因此在拉伸过程中横截面的实际面积是已知的，由此计算出中间细丝平面中的真实Hencky应变。借助于在线控制方案，在整个测量过程中保证了单轴拉伸过程中恒定的Hencky应变率。来自DTU-FSR和VADER-1000的大Hencky应变值的数据由于力小而有些分散。此外，在拉伸速率超过0.4s-1时，使用DTU-FSR和VADER-1000进行的测量观察到了应力过冲的现象。由于仪器中采用的控制方案的限制，使用两个长丝拉伸流变仪进行测量的拉伸速率不超过2.5s-1。在长丝拉伸中，表面张力可能对测量的应力有影响，尤其是在长丝中间平面的半径非常小，大的亨基应变值的时候。在所有的测量中，最小的半径是R = 0.12mm。如果我们把低密度聚乙烯LDPE的表面张力γ = 0.03 J/m2，表面张力效应产生的最大应力是σsur =γ/R = 250Pa。在图3(b)中，很明显，对于所有达到Hencky应变大于4的测量，测量的应力高于104Pa。因此可以忽略表面张力效应。图4图4显示了PE-C在150℃时拉伸应力增长系数与时间的函数关系。DTU-FSR和VADER-1000的测量结果非常一致。在0.15和2.5s-1之间的中间拉伸速率下，EVF的测量值与DTUFSR一致。拉伸速率低于0.1s-1时，偏差越来越大。根据DTU-FSR和VADER-1000的测量，在拉伸速率快于0.4s-1时，再次观察到应力过冲。图5图5比较了DTU-FSR测量的拉伸流动中PE-A和PE-C的非线性行为。如图2所示，PE-A和PE-C具有不同的线性粘弹性，这也由图5(a)中不同的LVE包络表示。在拉伸流的启动过程中，PE-A和PE-C也有不同的非线性反应。从图5a中可以清楚地看出，在所有拉伸速率下，PE-C 比 PE-A 有更明显的应变硬化。然而，在图5(a)、(b)中，有趣的是，尽管PE-A和PE-C最初有不同的非线性行为，但是它们在更大的Hencky应变值下具有相同的反应，并且在每个应变速率达到相同的拉伸稳态粘度，如图6所示。图6还显示在快速应变率下，拉伸稳态粘度表现出幂律行为，粘度比例约为ε• -0.6，这与Rasmussen等人（2005）和Alvarez等人（2013）的观察结果一致。应该注意的是，如图5(b)所示，相同的非线性行为仅在Hencky应变值大于4时观察到，这一点无法通过EVF测量。图6图7(a)比较了PE-B与PE-C在150℃时的拉伸应力增长系数。在所提出的速率下，PE-B没有显示任何应力过冲。尽管PE-B和PE-C在线性和非线性流变学方面的表现不同，但在每种拉伸速率下，它们的相对应变硬化量似乎是相似的。在图7(b)中可以更清楚地看到这一点。图7(b)中比较了Trouton比率。Trouton 比值定义为Tr = η-+ /η0，其中η0是零剪切率粘度，其数值列于表2。可以看出，在每个拉伸速率下，PE-B达到与PE-C相同的最大Trouton比率，证实它们具有相同的相对应变硬化量。图7结论我们使用三种不同的设备测量了三种商用低密度聚乙烯样品的拉伸流变性能。这三种设备在拉伸流变的启动方面给出了一致的结果。然而，EVF的测量结果受到最大Hencky应变4的限制，而两个长丝拉伸流变仪达到了更大的Hencky应变值，在这里可以观察到应力过冲和稳态粘度。此外，EVF的测量仅在取决于应变速率的应变范围内跟随长丝拉伸测量。尽管三种低密度聚乙烯样品具有不同的线性粘弹性能，但已经表明，PE-A和PE-C在Hencky应变值大于4时具有非常相似的非线性rhelogical行为，而PE-B和PE-C具有相同的相对应变硬化量。上述结果表明，工业低密度聚乙烯的非线性流变性可以通过聚合来调整。特别是，有可能合成一种聚合物（PE-C），其具有比参考聚合物(PE-A)低得多的粘弹性模量，但仍具有与参考聚合物相同的拉伸粘度。

材料在外力作用下发生形状尺寸的变化称为材料的变形，变形的大小直接影响材料的性能，因此材料变形是其力学性能的重要指标。变形的测量都是通过引伸计来实现，材料在高温环境中的变形测量需要用到高温引伸计，YYHT系列高温引伸计可以满足各种形状尺寸材料在高温环境下变形的测量需求。1、简介YYHT系列高温引伸计具有精度高、灵敏度高、稳定性好、使用方便等特性，符合JJG762、GB/T12160、ASTM E83、ISO 9513等标准中对0.5级（或者B2级）精度的要求，可以适应不同规格和尺寸试样，相比于普通的引伸计，使用调节简单便捷，基于其极低的试样接触力，YYHT系列引伸计可以应用于薄板等对表面接触力比较敏感的样品测试。其技术参数如下：精度等级0.5级引伸计标距10mm/25mm/30mm/50m/80mm或定制最大变形量±5mm/±10mm或定制使用温度室温至1200℃输出灵敏度≈2.5mV/V应变片阻值350Ω供桥电压值≤8V输出端接头常规四芯、五芯、九孔、九针或USB等插头，可根据用户需求定制初始接触力0.15N最大接触力1.27N同时钢研纳克还推出活动支架方便高温引伸计与试验机的连接，试验机无需改动可根据试样尺寸和高温炉位置调整引伸计的上下位置，调节方便，操作简单，与试验机连接稳固，刚性好。2、验证高温引伸计测量的数据直接影响材料的性能，这就要求高温引伸计测量必须准确、稳定、可靠，所以引伸计不只要满足引伸计标定器的校准要求，还需要大量的测试和试验进行验证，保证数据的准确性。以下是我们部分验证的数据。（1）与普通引伸计的一致性检验，如图所示将普通手动引伸计和YYHT系列高温引伸计同时安装在同一根试样上，测试特定位置的变形量，测试结果如下表所示：特征点Rp0.1Rp0.2Rp0.3Rp0.4YYU引伸计（mm）0.11400.16450.21570.2672YYHT引伸计（mm）0.11420.16440.21580.2675从表中可以看出YYHT系列引伸计和常用引伸计测得的变形量一致。（2）与进口引伸计的一致性检验，分别将YYHT引伸计和进口引伸计安装在同一台试验机上，在特定温度条件下分别测试同一组标准样品，应力应变曲线如下所示：其中红色和绿色线为进口引伸计所得，其余为YYHT高温引伸计所得，曲线重合度高，一致性好。通过大量，多次及不同温度区间反复测试比较，YYHT高温引伸计测试精度高，稳定性好，测试数据准确，能够完成高温环境下材料变形的测量工作。3、应用YYHT系列高温引伸计已应用于用户的材料测试工作，如图所示为某测试中心一机双YYHT高温引伸计，可以满足不同尺寸试样的高温变形测量要求。通过权威机构的校准检验，完全满足国标0.5级和美标B2级的要求，证书如下：同时也满足高温拉伸新标准GB/T228.2中对应变控制的要求，曲线如下：目前YYHT系列高温引伸计以其应用范围广，数据准确稳定，精度高，安装便捷，性价比高等特点已广泛应用于材料在高温环境下的变形测量，助力高温材料的性能测试，受到用户的一致好评。

p style=" text-align: center " /p p style=" text-align: center" img style=" width: 345px height: 500px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/fed9f818-9b0d-4cf1-87d7-33b2037e3c09.jpg" title=" 1.jpg" height=" 500" hspace=" 0" border=" 0" vspace=" 0" width=" 345" / /p p style=" text-align: center " strong 超纯水介质慢应变速率应力腐蚀试验机YYF /strong br/ /p p 　 strong 　1.生产厂商 /strong /p p 　　上海百若试验仪器有限公司 /p p 　 strong 　2.采购单位 /strong /p p 　　原子能科学研究院 /p p 　 strong 　3.主要功能 /strong /p p 　　阻尼器、助力器耐久性能测试 /p p 　　加载波形正弦运动规律，编程循环嵌套不低于3层 /p p 　　对阻尼器、助力器进行力——位移功量图绘制，力——位移——时间曲线图绘制 /p p 　　产品具有轴向疲劳加载、侧向同时加载的功能 /p p 　 strong 　4.产品技术特点 /strong /p p 　　1) 采用高集成度、强大的控制、数据处理能力、高可靠性控制测量系统。 /p p 　　2) 采用基于神经元自适应PID算法的全数字、三闭环(力、变形、位移)控制系统，实现力、变形、位移全数字三闭环控制，各控制环间可自动切换，并在各方式间切换时实现无冲击平滑过渡。 /p p 　　3) 可进行定位移、定速度、定应变、定应变速率、定负荷、定负荷速率等多闭环控制模式。 /p p 　　4) 高精准24Bit数据采集系统，高分辨率，可扩展至8路AD采集。 /p p 　　5) 试验过程中实时显示滞回环曲线。 /p p 　　6) 试验过程中显示负荷、位移峰值谷值变化情况。 /p p 　　7) 试验过程中显示动态波形加载曲线。 /p p 　　8) 采用DCPD(直流电位法)在腐蚀介质系统中测量裂纹长度，进一步提供金属材料在腐蚀介质中的裂纹扩展速率指标。 /p p 　 strong 　5.产品技术参数 /strong /p p 　　最大试验力：50kN /p p 　　试验力测量范围：1%~100% /p p 　　加载头移动速度：10mm/s~1x10-6/s /p p 　　疲劳加载波形：正弦波，三角波 /p p 　　工作最大压力：20MPa /p p 　　试验釜内温度：350℃ /p p 　　加载头位移分辨率：0.05μm /p p 　 strong 　6.产品应用介绍 /strong /p p 　　采用YYF-50客户进行金属材料在环境诱导下的腐蚀、应力腐蚀、腐蚀疲劳失效的检测及评价。在整个核电材料领域，材料服役性能的评价、表征等贯穿于核电站设计、建设和运行的整个阶段。基于材料服役性能评价，明确材料应力腐蚀、环境疲劳等失效规律，预测材料的服役性能，评价关键部件的服役安全性，制订关键材料的服役、失效的预防与缓解提供了重要的技术测试平台。采用YYF-50慢应变速率应力腐蚀试验机，客户根据服役的条件，在水化学回路系统上调节PH值，溶解氧DO，电导率等参数，并设置应变或应力控制模式，加载波形及加载频率等参数，试验机即可按规定参数进行试验加载，水化学回路循环，高压釜加热等工作，最终检测出材料在腐蚀环境下的裂纹扩展速率等参数。客户在使用这台设备期间，完成了相关材料的应力腐蚀及腐蚀疲劳的评价。 /p

拉胀超材料是20世纪90年代起迅速发展起来的一类功能和结构一体化的多孔材料。与常规材料不同，拉胀超材料承受单轴拉伸(压缩)载荷时，在与载荷垂直的方向发生膨胀(收缩)而表现出负泊松比效应。由于这种特殊的变形，拉胀超材料相较于传统多孔材料具有更优越的性能，如超常弹性常数、抗压痕性、抗冲击性、抗断裂韧性、渗透可变性以及能量吸收性能等。此外，拉胀超材料还表现出曲面同向性的独特物理性能。手性拉胀结构是一种典型的二维拉胀蜂窝结构，其元胞结构由中心圆环和与之相切的肋杆组成，根据切点数目的不同，手性拉胀材料可分为三节点、四节点和六节点结构。手性拉胀结构在变形时其形状可以平稳改变，且具有优异的面外力学性能，在制备柔性器件和吸能装置领域具有很大的潜力。但是在较大形变下，这些常规的手性结构极难实现其他泊松比值，通常其拉胀性能也会迅速衰减。有研究发现，将手性拉胀结构中心圆环替换成桁架(即missing rib type auxetics)结构可在大形变下保持更加稳定的负泊松比效应，且有望用于更多的工程应用中。但目前多数的研究都是聚焦在静态力学性能的变化及机理探索，而实际应用中，拉胀材料既要承受静态载荷也要承受动态载荷，在这些条件下，手性材料的断裂韧性、抗疲劳性、吸收能量等性能研究鲜有报道。图1.(a)标准型ATMr拉胀结构；(b)增强型ATMr拉胀结构近日西南石油大学朱一林和江松辉、广西大学卢福聪以及南京工业大学任鑫提出了一种新型的拉胀结构并对其在静态载荷以及动态载荷下可调节的负泊松比及刚度进行了研究并分析。这种增强型ATMr（anti-tera-missing rib）拉胀结构，由4个最小重复单元构成，重复单元则是由2个曲折纽带包围着作为加固元素的中心1个正方形组成，如图1（b）。为了确定可调的力学性能并为实际应用提供指导，研究团队基于卡氏定理建立了小变形机制下的力学模型。模拟结果表明，通过调整结构的几何形状，可以得到在−1到0范围内的泊松比值。通过分析泊松比和相对密度随几何参数的变化规律，发现这种增强型ATMr结构比非拉胀结构具有更高的刚度和更低的相对密度。有限元分析结果与理论推导结果吻合度很高。另外， 针对大应变范围下负泊松比的变化进行了研究并揭示了该结构的拉胀变形机制。结果发现，其拉胀性能主要来自于中心的旋转和外围纽带的弯曲，其可调的负泊松比可通过结构参数的调整获得，且不同的结构参数产生不同的旋转有效性。 图2 不同结构参数（q=1.5/2.5/3.5）下有效泊松比与应变的关系图3 数值计算分析和实验分析的等效泊松比范围. 左:标准型ATMr拉胀结构 右: 增强型ATMr拉胀结构此外，研究团队通过实验和数值模拟验证了所提出的结构应用于非线性基材实现可控拉胀的可行性：利用微尺度3D打印机(nanoArch® P150，摩方精密)制备了具有增强型ATMr结构单元的哑铃状样条，样条最薄处截面尺寸为0.15mm×1.0mm。经过实验分析，非线性弹性材料具有与线性弹性材料相近的拉胀性能，如图4所示。图4. 线性(实线)和非线性(虚线)弹性材料的有效泊松比值得注意的是，此研究工作中对新型结构进行了动态和静态负载实验分析，这些都将在实际工程应用中具有理论指导意义。研究成果以题为“A novel enhanced anti-tetra-missing rib auxetic structure with tailorable in-plane mechanical properties”发表在《Engineering Structures》期刊上。

【科学背景】随着纳米技术的迅猛发展，纳米材料在各种高性能器件中的应用引起了广泛关注。纳米尺度结构可以产生极端应变，从而实现前所未有的材料特性，例如定制的电子带隙、提高的超导温度和增强的电催化活性。通过应变工程对材料的物理化学性质进行调控已成为一个重要的研究方向。然而，尽管对均匀应变对热流影响的研究已有不少进展，非均匀应变的影响却由于界面和缺陷的共存而未得到充分研究和理解。应变工程是通过机械变形引入应力，从而调节材料的电子、光学和热学等性质的重要方法。在均匀应变条件下，材料的性质变化相对容易预测和控制。然而，实际应用中，材料通常处于非均匀应变状态，这种应变状态下的材料特性却复杂得多，尤其是在热传导方面，非均匀应变的影响尚未被系统地研究和理解。这一知识空白阻碍了高性能纳米器件的设计与优化，因为热管理是提高器件效率和寿命的关键瓶颈。为了探索非均匀应变对热传导的影响，北京大学的杨林&杜进隆&高鹏团队联合提出了一种通过弯曲单个硅纳米带（SiNRs）来引入非均匀应变的新方法，并测量了其热传导性能。硅纳米带是一种重要的半导体材料，在纳米电子学和光电子学中具有广泛的应用前景。通过在定制的微设备上弯曲单个硅纳米带，引入了精确控制的应变梯度，同时使用电子能量损失光谱（EELS）在扫描透射电子显微镜（STEM）中以亚纳米分辨率表征局部振动光谱。结果显示，应变梯度为每纳米0.112%时，硅纳米带的热导率显著降低34&thinsp ±&thinsp 5%，这与均匀应变下几乎恒定的热导率形成鲜明对比。通过直接测量局部声子模式并将其与纳米级应变梯度相关联，研究揭示了弯曲引起的晶格应变梯度显著改变了振动状态并展宽了声子光谱。这种声子光谱展宽效应增强了声子散射，显著阻碍了热传导。【科学图文】为了研究非均匀应变对硅纳米带热传导的影响，研究者在图1a展示了不同应变条件下热导率（κ）的变化。均匀应变下的硅块和硅纳米线在实验测量（实心符号）和理论模型（空心符号）下的κ变化几乎保持不变，而弯曲硅纳米带的测量数据显示随着应变增加，κ急剧下降，这种变化在应变达到6%时尤为明显。这表明非均匀应变对热传导的影响远大于均匀应变。图1b是悬浮微桥设备的示意图，展示了弯曲硅纳米带如何放置在桥的间隙上。放大的视图显示了由于非均匀应变引起的晶格变形情况。通过这种实验设计，研究者能够在不引入界面和缺陷等其他复杂因素的情况下，精确施加非均匀应变并测量其对热传导的影响。图1c是弯曲硅纳米带的高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）图像，插图显示了沿[110]轴的选定区域电子衍射图，验证了硅纳米带的单晶结构。这保证了实验结果的可靠性和可重复性。图1d和1e展示了在最大应变0.65%（图1d）和1.23%（图1e）下，无弯曲的两个弯曲硅纳米带的扫描电子显微镜（SEM）图像。计算的应变轮廓叠加在SEM图像上，以可视化应变分布。应变分布图显示，应变主要集中在纳米带的弯曲顶点附近，这进一步证实了实验中应变梯度的存在和影响。通过这些图像和数据，研究者表明非均匀应变能够显著影响热传导特性，并揭示了应变梯度下晶格动力学的新机制。图1：Si中非均匀应变对热输运的显著抑制。在图2中，研究者首先比较了无应力的SiNRs和弯曲SiNRs的热导率（κ），以理解非均匀应变对声子传输的影响。他们观察到弯曲SiNRs的κ明显低于无应力的SiNRs，并且κ的降低随着εmax的增加而增加。具体而言，对于两个弯曲SiNRs，随着最大主应变εmax的增加，其κ的降幅也逐渐增大。在300 K下，εmax为0.65%的弯曲SiNR no. 1的κ降低了4.2%，而εmax为1.23%的弯曲SiNR no. 2的κ降低了13.1%。为了进一步增加应变梯度并增强应变对声子传输的影响，研究者还制备了带有拐点的弯曲SiNRs，并对其进行了测量。相较于无应力的带有拐点的SiNRs，拐点形态导致了更大的εmax，从而进一步降低了κ。在300 K下，εmax为4.77%的带有拐点的SiNR的κ降低了34±5%，随着温度降至50 K，其降幅进一步增加至43±6%。这些结果表明，在中等应变梯度下，非均匀应变可以显著抑制热传输，从而为纳米材料的热管理提供了新的思路和方法。图2. 弯曲Si纳米带的温度依赖性κ。图3进一步研究了应变对声子传输的影响，通过直接测量弯曲SiNRs的局部声子谱和表征应变梯度沿着应变梯度的演变。研究者利用STEM-EELS技术获得了高空间和能量分辨率的声子谱数据，这为研究非均匀应变条件下的声子传输提供了直接证据。图中展示了不同应变状态下横向声学和横向光学模式的局部振动谱，结果显示，横向声学模式在从压缩到拉伸应变时表现出蓝移，而横向光学模式则显示出红移。这一观察结果与理论计算相吻合，并且显示出非均匀应变导致的晶格畸变对声子谱的影响。此外，研究者还对带有拐点的SiNR进行了测量，并观察到类似的结果。这些实验结果揭示了非均匀应变对声子传输的影响机制，为进一步理解纳米尺度材料的热传输提供了重要线索。图3. 空间解析应变调制声子模式。声子谱展宽效应是指静态分布的晶格应变引起声子频率在给定波矢处的展宽，导致声子散射速率增强。图4a是声子色散关系的示意图，表明在均匀应变情况下存在单一的关系线，而在非均匀应变情况下，由于晶格应变梯度的存在，声子色散关系被扰动，呈现出频率分布。图4b左侧展示了Si的声子色散计算结果，不同应变状态下的声子色散关系。而右侧展示了在给定应变梯度下每个声子模式的应变梯度诱导声子散射率。这一模拟结果显示，随着应变梯度的增加，声子频率分布变宽，从而促进了声子的散射。声子谱展宽效应提高了声子频率的多样性，使得更多声子频率参与到声子-声子散射中，导致了更快的声子弛豫速率和更短的声子寿命。通过模拟计算，研究者还验证了实验结果中观察到的κ减小现象与声子谱展宽效应的关联。因此，图4提供了关于非均匀应变对热传输的基本机制的重要见解，进一步加深了对于材料中声子传输的理解。图4. 非均匀应变诱导声子谱展宽的建模。【科学结论】本文揭示了非均匀应变对热传输的重要影响，并提供了对功能器件进行应变工程设计的价值。通过深入探究应变梯度对声子传输的影响，作者拓展了对材料热传输机制的理解，为开发新型高效热管理技术提供了新思路。特别是，在探索了非均匀应变如何影响声子传输方面，作者不仅揭示了新的声子散射机制，还发现了在材料设计中利用应变工程实现功能调控的潜在机会。这项研究为设计和优化热电器件、热管理系统和热控制器件提供了新的思路和方向。通过结合实验和理论模拟，作者不仅扩展了对声子传输的认识，还为未来材料科学和器件工程领域的发展提供了重要的科学基础。原文详情：Yang, L., Yue, S., Tao, Y. et al. Suppressed thermal transport in silicon nanoribbons by inhomogeneous strain. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07390-4

俄罗斯克拉斯诺亚尔斯克科学中心和西伯利亚联邦大学的科研人员从理论上研究纳米圆盘二维光栅光学特性，并提出可监测结构形变的光学传感器模型。该研究成果发表在《纳米材料》杂志上。该设备的工作原理基于在变形过程中结构谐振波长的变化。研究人员发现，光栅在两个相互垂直的方向被压缩和拉伸时的光学反应不同。被压缩时，共振波长没有变化，但被拉伸时，可以观察到产生移动。这种器件的灵敏度由结构变形系数相对于谐振波长的差异决定。该设备应用范围决定了其必须具有高弹性。因此，研究人员建议将纳米颗粒置于凝胶基质中或植于柔性基材上，例如聚二甲基硅氧烷薄膜上。利用这些高弹性材料，使传感器看起来像软物质或活体组织。它能使传感器像 “活体植物”一样，根据光栅的变化和相应的光谱偏移，监测结构变形。这种结构利用其光栅变形进行监测，而纳米粒子本身没有发生改变，从而保证其高灵敏度。采用此种方法，极大减少了设备技术难度，并降低了成本。

【科学背景】随着对层状van der Waals（vdW）材料的研究日益深入，科学家们开始关注由扭曲堆积形成的莫尔纹超晶格。这种现象打破了晶体结构的对称性，引发了科研领域对新颖物理现象的兴趣。在这种超晶格中，层状晶体片之间存在轻微的相对旋转，即扭曲角，其引起的变化可能导致材料性质发生独特的变化。例如，魔角双层和多层石墨烯中观察到了超导性，而在两个略微扭曲的六角硼氮化物（hBN）薄晶片之间的界面上出现了铁电样区域。尽管这些扭曲堆积现象引起了广泛关注，但对于这些材料的力学性质了解还不充分。特别是在vdW陶瓷材料中，尚未有针对扭曲结构对变形性和强度的影响进行深入研究。针对这一问题，燕山大学赵智胜及田永君、陕西理工大学张洋博士合作提出了一种合成方法，通过常规的火花等离子烧结（SPS）和热压烧结制备了具有扭曲层结构的BN陶瓷材料。在制备过程中，他们使用了类似洋葱的BN纳米颗粒作为起始材料，并采取了特定的制备条件来实现所需的扭曲结构。该研究解决了对于vdW陶瓷材料的扭曲结构对变形性和强度的影响的认识不足的问题。通过合成具有三维相互锁定的BN纳米片的扭曲层陶瓷材料，科学家们成功地展示了这种材料具有超高的室温变形性和强度。这一突破为工程陶瓷领域提供了新的可能性，因为通常情况下工程陶瓷的变形性较差，几乎没有塑性。通过将扭曲层结构引入vdW陶瓷材料，研究人员改变了材料的内部结构，从而实现了材料力学性能的显著提高。【科学解读】为了研究洋葱状BN（oBN）前体向六角硼氮化物（hBN）陶瓷的相变过程，并深入了解形成的结构特征，研究者通过图1详细表征了实验结果。在图1a中，研究者通过X射线衍射（XRD）图谱展示了不同SPS条件下制备的块状陶瓷的结构演变。图中的XRD图谱表明，随着烧结温度的升高，oBN前体的宽峰逐渐变窄，同时出现了与hBN类似的衍射线，指示了oBN向hBN样式的层状结构的相变过程。在图1b中，展示了在1,600℃烧结5分钟的陶瓷的显微结构，显示了纳米片的随机取向。通过选择区域电子衍射（SAED）测量，揭示了1,600℃样品与标准hBN晶体学衍射图案存在差异，暗示了一些亚稳态结构的存在。在图1c和图1d中，通过差分相位对比图像和高角度透射电子显微镜（HAADF-STEM）图像，研究者观察到了具有扭曲不同BN纳米片的层状结构。而在图1e中，透射电子显微镜（TEM）图像呈现了莫尔纹超晶格的存在，通过傅里叶变换图案表明了两组衍射斑点之间的旋转角度为27.8°。这些实验结果揭示了在1,600℃条件下烧结的陶瓷中存在着扭曲层结构，与标准hBN相比存在差异，暗示了亚稳态结构的存在。图1. 通过SPS制备的块状陶瓷的XRD图谱和显微结构。图2展示了通过SPS制备的TS-BN陶瓷在室温下具有超高的变形性和强度。在图中研究者进行了工程应力-应变曲线表征，发现TS-BN-I陶瓷在1,600°C烧结5分钟后表现出非凡的工程应变（14%）和强度（626MPa），远远超过了普通hBN陶瓷。通过单个循环压缩试验和多个循环试验，研究者证明了TS-BN-I陶瓷具有持久的塑性变形能力，并且能够在多次载荷-卸载循环中保持完整，这表明了其出色的力学稳定性。耗散能量与单轴压缩应力的对数-对数图显示，TS-BN陶瓷具有非常高的能量耗散能力，在塑性变形阶段的能量耗散甚至超过了商业hBN陶瓷等其他工程陶瓷。这些结果突出了TS-BN陶瓷在室温下具有出色的弹塑性能，表明其在冲击吸收器等应用中的潜在应用前景。TS-BN陶瓷的制备和性能评价为工程陶瓷领域带来了新的突破，为设计和制造具有优异力学性能的陶瓷材料提供了重要参考。图2. 通过SPS制备的TS-BN陶瓷的超高室温变形性和强度。图3展示了TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。a部分通过计算得出了假想的θ-tBN晶体的滑移能和解理能。结果表明，与hBN相比，引入了扭曲堆叠结构后，滑移能明显降低，而解理能保持不变。这表明了扭曲堆叠对材料变形性能的重要影响。b部分展示了假想θ-tBN晶体的固有变形性因子（Ξ），与hBN相比，θ-tBN晶体的Ξ值提高了两个数量级，甚至超过了已知具有超高室温变形性的其他材料，如Ag2S和InSe。这表明扭曲堆叠结构对材料的变形性能有显著的提升作用。c和d部分展示了在三轴压缩试验中得到的(001)和(100)晶格面的平均差异应力（即强度）。结果显示，TS-BN的强度明显高于hBN。这说明了扭曲堆叠结构在提高陶瓷材料强度方面的重要作用。图3. TS-BN陶瓷超高变形性和强度的起源。图4展示了TS-BN陶瓷的变形模式。a) 断裂表面显示了大量纳米片，这些片被弯曲形成了明显的弯曲结构（白色箭头）。这些弯曲的纳米片表明了在陶瓷断裂过程中发生的弯曲变形。b) DF-STEM图像展示了陶瓷中纳米片的弯曲（白色箭头）和剥离（橙色箭头）。通过剥离面，纳米片被“剥离”成多个片，这显示了纳米片之间的局部剥离现象。c) HAADF-STEM图像表征了弯曲边界的局部缺陷（红色圆圈），表明了陶瓷中存在的一些微观缺陷。d) TEM图像展示了基面原子层之间的ripplocation（箭头）和位错（⊥），这些位错和ripplocation是陶瓷中的变形机制之一。这些观察结果揭示了TS-BN陶瓷的变形机制，包括纳米片的弯曲、剥离以及基面原子层之间的位错和ripplocation。这些变形机制有助于陶瓷在受力过程中保持整体结构的完整性，从而提高了其机械性能和韧性（见图4）。图4. TS-BN陶瓷的变形模式。【科学结论】本文展示了通过调控层状结构中的扭曲堆叠可以显著改变二维材料的物理和力学性质。研究者通过对氮化硼陶瓷的制备和调控，成功地实现了超高的变形能力和强度，这为工程陶瓷领域提供了全新的思路和方法。通过引入扭曲堆叠，陶瓷的变形因子得到显著提高，从而使其具有超出传统材料的变形能力和强度。这为设计和制备具有优异力学性能的新型陶瓷材料提供了新的思路和策略。此外，本文还揭示了纳米结构调控对材料性能的重要性，强调了在材料设计和工程中利用纳米尺度结构调控的潜力。原文详情：Wu, Y., Zhang, Y., Wang, X. et al. Twisted-layer boron nitride ceramic with high deformability and strength. Nature 626, 779–784 (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07036-5

首先，让我们来了解一下什么是工程塑料？Whats”工程塑料，是指一类具有良好物理性质、机械性能、耐磨性、耐腐蚀性、绝缘性、耐热性、耐寒性、耐老化性等特点的高性能塑料材料。这些材料可以承受较高的温度和压力，具有较好的机械强度和耐用性，相对于传统的通用塑料具有更高的综合性能和更广泛的应用范围，相对于金属材料更轻、更薄、更能耐受高温，因此在工业和科技领域中被广泛应用并逐步成为发展趋势。例如常见的用于制造发动机内罩、轴承的聚醚酮（PEEK）、用于制造耐高温的薄膜、涂料，防火织物的聚酰亚胺（PI）、用于制造餐具、耐酸碱的管道阀门的聚苯硫醚（PPS）等。在工程和科研领域中，材料高温下性能的精确测定对材料研究和产品设计至关重要。如果工程塑料材料在实际使用中耐热性不好，就可能会出现以下问题：Question”1）部件变形或软化：在高温环境下，超级工程塑料可能会失去其结构稳定性，导致部件变形或软化，影响其性能和寿命。2）减弱耐久性：高温环境可能会导致超级工程塑料的分子结构发生变化，从而降低材料的耐久性和使用寿命。3）失去机械强度：高温环境可能会导致超级工程塑料的机械强度减弱，从而影响其承载能力和抗冲击性能。4）失效：如果超级工程塑料的耐热性能不好，那么在高温环境下，部件可能会失效，从而影响整个系统的性能和安全性。这些问题的出现会影响整个机械设备的性能和寿命。此外，还可能会对人员和环境造成安全隐患，例如部件失效引发事故、释放有害气体等。因而在使用工程塑料时，必须考虑其耐热性能，并根据实际使用情况选择适合的材料。表征高分子复合材料耐温性能的一个重要指标是热变形温度。但随着高性能聚酰亚胺塑料和各种纤维增强材料的研制和发展，由于其材料本身性能优越，通用仪器很难满足其测试要求。目前国内测定材料热变形的设备大多采用油介质加热，最高测定温度不超过300℃。同时由于加热时介质油的挥发和分解，产生大量的油烟，极易造成环境污染和人员中毒。通用热变形测试仪由金属材料加工制造，高温时，金属自身变形量增大，会对测试材料变形量产生影响，得到的材料热变形数据并不能反应材料的真实性能。而安田精机的高温热变形温度测定仪在测试材料的高温性能方面具有突出的优势。出色的高温稳定性和机械性能安田精机的高温热变形测试设备采用石英材质制作支架、测试台和压头等部位，该材质能够在高达500℃的极端温度下保持卓越的性能，设备最高测试温度可以达到500℃，同时可选择更换维卡测试头，支持维卡测试。【已知石英材质的热膨胀系数是5.6x10-7/℃，而SUS304不锈钢材质是17.3x10-6/℃，这意味着在同样高的温度下石英材质更不容易变形】精密的温度控制和实时监测加热方式放弃使用介质油加热，而选用更加环保安全、便捷经济的空气加热，为了保证温度分布均匀，各测试台的空气隔室是独立的，各自具备温控功能，能够均衡升温；防样条碳化功能为保护试样在高温下不发生碳化，测试过程中可以注入氮气保护，氮气可以将氧气排出，由于其自身具有惰性，可以降低塑料的氧化速度；安田精机的高温热变形温度测定仪可广泛应用于材料科学、汽车制造、航空航天和能源等领域。其卓越性能、高温范围、精密温度控制和广泛的应用领域为特种工程塑料高温性能分析提供了解决方案。感兴趣的朋友欢迎私信我们了解！更多精密物性设备，尽在仕家万联！

仪器信息网、中国电子显微镜学会联合报道：2021年10月15-17日，由中国电子显微镜学会主办、南方科技大学承办的“2021年全国电子显微学学术年会”在东莞市会展国际大酒店龙泉厅隆重召开！大会吸引来自高校院所、企事业单位等电子显微学领域专家学者1300余人出席。大会会场掠影继大会报告后，十个分会场同时上演。电子显微学的发展离不开相应仪器技术及应用的不断发展。十个分会场中的第一分会场“显微学理论、技术与仪器发展”、第二分会场“原位电子显微学表征”、第六分会场“扫描探针显微学（STM/AFM等）”、第七分会场“扫描电子显微学（含EBSD）”分别围绕电子显微学先关仪器技术及最新应用进展展开报告，以下为此四个会场的部分报告集锦，以飨读者。第一分会场主题：“显微学理论、技术与仪器发展”报告人：广东生物岛实验室研究员 徐强报告题目：高通量扫描投射显微镜生物岛实验室的徐强研究员分享了自己在对抗新冠疫情工作中对科研方向的调整。重点介绍了两部分的工作，其一介绍了生物岛实验室场高通量病理切片成像仪SmartView的工作原理，就其高通量、高分辨和全自动等核心优势做了系统的分析讲解。其二介绍了微流控芯片的工作原理，展示了微流控芯片对微量液体的精准分离，提取、混合的控制机理，说明了微流控芯片及其操作系统在自动化生化反应检测中的应用，以及在自动化生物成像中的应用前景。报告人：湖南大学助理教授 明文全报告题目：IDART：一种针对多灰度图像的离散代数重构技术明文全老师改进了离散代数重构算法，该方法以二维边界为限制条件，将各连通域的重数赋值给该连通域，使得该方法无须以灰度数量和灰度值作为初始条件，提高了离散代数三维重构方法的可用性。相比于以往的离散代数重构方法，该方法在多灰度图像的重构中有巨大的优势，并且对噪音和缺失锥假象有较高的抑制效果。该方法可精确恢复图像中各区域的灰度值，因此可用于区分不同成分的物质。报告人：中国科学院物理研究所副研究员 姚湲报告题目：磁性斯格明子的三维重构姚湲首先分享了磁性斯格明子的不同形态及电镜表征方式，表征中的若干假象包括TIE数据处理带来的假象、二维投影的假象等。接着经过相关研究表明：必须通过三维磁性结构来判断磁性斯格明子的类型；MnNiGa中的磁泡斯格明子形态容易发生变化；磁泡斯格明子的类型变化时，改变手性，极性不变等。报告人：浙江大学研究员 田鹤报告题目：基于同轴电子全息电荷成像研究的尝试田鹤表示，电荷、轨道、自旋及其有序化的关联规律，是多学科交叉的关键科学问题。突破尺度、时间、精度等限制，实现电荷动力学研究已经成为电荷探索的迫切需求。接着围绕时空分辨难以兼顾、存在干扰/非本征分布、电荷动态成像难等电荷成像关键问题，分享了团队基于同轴电子全息电荷成像研究的尝试。最后关于如何实现电荷动力学行为与超快过程探测，提出超低束流电荷成像、无干扰本征电荷分布成像、超快过程电荷动力学等具有挑战的问题。颁发优秀报告奖并留影（部分代表）第二分会场主题：“原位电子显微学表征”报告人：南方科技大学教授 谷猛报告题目：电池反应的原位透射电镜表征—固态电解质层成膜机理的显微分析据介绍，电极在锂离子脱嵌中会发生巨大变化，锂枝晶和固态电解质层SEI对水、氧、电子束敏感，对锂离子电池的固体电解质界面膜（SEI膜）的研究显得尤为重要。谷猛教授课题组利用超低剂量冷冻电镜在原子尺度表征SEI证实SEI中无定形态的广泛分布，完善了Peled马赛克模型，指出Li2CO3不稳定性，需要其他组分包覆才能稳定SEI；开展超低剂量高分辨冷冻电镜3D成像研究枝晶和SEI三维原子结构揭示电子束敏感枝晶和SEI结构。谷猛表示，未来还需要回答死锂怎么产生、如何调控SEI稳定性和机械性能、SEI稳定性和循环机理、固态电池界面结构等问题。报告人：燕山大学教授 唐永福报告题目：固态电池的原位电镜研究液态锂离子电池中的液态电解质安全性问题日益突出，能量密度接近极限，固态电池是高能量密度动力电池的必然选择，发展基于金属锂负极的固态电池是可充放电储能装置的终极目标，实现有液体电池向固体电池的快速跨越是未来动力电池的重大产业需求。基于此，唐永福教授进行了锂/钠金属负极失效及保护的原位电镜研究、金属-空气电池正极充放电的原位电镜研究和硫正极充放电的原位电镜研究。唐永福表示，原位电镜研究可实现电池充放电过程结构演变的原子尺度可视化；离子传输和电子传导的定量是固态电池原位电镜研究的下一个目标；电镜原位测试与宏观电池物理本质的关联依然面临挑战；透射电镜的原位研究与扫描电镜和光学显微镜的原位研究配合，可实现多尺度的全息研究。报告人：天津理工大学 常亮报告题目：全固态锂离子电池空间电荷全固态锂离子电池(ASSLIBs)以其优越的安全性和能够满足高能量/功率密度要求的巨大潜力，有望成为传统锂离子电池的替代品。然而，其电极/电解质界面的锂离子传输缓慢问题仍然是一个重要挑战，造成该问题的原因主要包括：空间电荷层(SCL)、界面反应产生离子电阻产物、以及较差的物理接触。对此，常亮介绍了罗俊课题组在原位电池的加工制作、无TBO涂层的原位电池表征及分析和有TBO涂层的原位电池表征及分析方面的工作。相关研究实现了SCL对界面锂离子输运效应的原位可视化，并利用原位DPC-STEM提供了直接的实验证据，证明了在ASSLIBs中界面锂离子的积累。研究表明，原位演示在LCO包覆一层BTO能够降低SCL效应。颁发优秀报告奖及留影（部分代表）第六分会场主题：“扫描探针显微学（STM/AFM等）报告人：武汉大学教授 张晨栋报告题目：一维范德华材料：制备、堆叠、能带结构与电子相关联调控张晨栋首先介绍了2017年至今四年多以来，武汉大学低维物理实验室建设情况，相关设备包括极低温、强磁场扫描隧道显微镜，原子力显微镜，分子束外延生长等。团队研究方向包括二维范德瓦尔斯材料及其各种异质结构的成长、结构和物性，低维体系的新奇量子现象等。接着介绍了围绕M6X6的单根纳米线生长及wire-by-wire堆叠、vdW堆叠对M6X6电子结构的调控等问题，团队开展的系列研究进展。报告人：北京师范大学 郑旗报告题目：石墨烯/二硒化钨异质结量子点中电子回音壁模式和原子塌缩态共存Klein tunneling效应和原子塌缩态（ACS）是高能物理和凝聚套物理的桥梁，郑旗主要从电子回音壁模式和原子塌缩态共存、原子塌缩态下磁场向朗道能级的演化两部分进行介绍。研究表明库伦状静电势导致原子塌缩态和WGM模式共存；磁场下的原子塌缩态的行为——朗道能级轨道劈裂和塌缩态到朗道能级的演化。颁发优秀报告奖及会后留影（部分代表）第七分会场主题：“扫描电子显微学（含EBSD）”报告人：中国科学院沈阳金属研究所 刘腾远报告题目：双相不锈钢中微观变形机制研究王培课题组研究了双相不锈钢中的微观变形机制。结果表明，当奥氏体开始屈服时，开始产生应变和应力分配。当铁素体开始屈服时，在奥氏体晶粒中产生的应变扩展到相邻的铁素体晶粒中。当奥氏体与铁素体均发生屈服后，奥氏体与铁素体的相互作用更加明显。较软的奥氏体相会在变形过程中变成较硬的相，导致变形过程中两相之间更强列的动态应变应力分配。报告人：上海大学副研究员 白琴报告题目：晶界特征分布对316L不锈钢应变协调性的影响不锈钢由于其良好的综合性能，在石油、化工、建筑、宇航、核电等领域得到了广泛应用，而通过“晶面工程”（GBE）技术可以提高材料性能。基于此，白琴研究员报告了GBE工艺处理后的晶界特征分布对316L不锈钢室温拉伸力学性能的影响和GBE样品变形过程中，具有特殊取向关系(不同特征晶界)晶粒之间形变协调关系。报告人：重庆大学 温鑫报告题目：一种新型亚稳态β钛合金微观组织演变特征及形变机理因为优异的综合性能，高强韧钛合金是航空制造所需的关键材料，温鑫报告介绍了一种型亚稳态β钛合金的微观组织演变特征及形变机理研究过程。结果表明，β相区固溶与退火工艺分别形成多边体细片层组织与纳米孪晶协调的粗片层组织；纳米孪晶具有更强变体选择效应，通过应变协调计算证明V3变体具有较好的应变协调效率；位错滑移、多边体孪晶及P-FCC的形成共同承担塑性应变等。颁发优秀报告奖及留影（部分代表）大会更多精彩内容，敬请关注专题报道【点击报道专题链接】。

p 　　动态热机械分析(或称动态力学分析)是在程序控温和交变应力作用下，测量试样的动态模量和力学损耗与温度或频率关系的技术，使用这种技术测量的仪器就是动态热机械分析仪(Dynamic mechanical analyzer-DMA)。 br/ /p p 　　DMA仪器的结构及重要部件如图所示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/26b5a0aa-c61a-4937-9512-91ce4103c5fd.jpg" title=" DMA结构.jpg" width=" 400" height=" 238" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 238px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA的结构示意图(左：一般DMA的结构 右：改进型DMA的结构) /strong /p p style=" text-align: center " 1.基座 2.高度调节装置 3.驱动马达 4驱动轴 5.(剪切)试样 6.(剪切)试样夹具 7.炉体 8.位移传感器(线性差动变压器LVDT) 9.力传感器 /p p 　　DMA核心的部件有驱动马达、试样夹具、炉体、位移传感器、力传感器。 /p p strong 驱动马达 /strong —以设定的频率、力或位移驱动驱动轴 /p p strong 试样夹具 /strong —DMA依据所选用夹具的不同，可采用如图所示的不同测量模式： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/18bffd85-0be9-4361-927f-8be409b209c8.jpg" title=" DMA测量模式.jpg" width=" 400" height=" 152" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 152px " / /p p style=" text-align: center " strong DMA测量模式 /strong /p p style=" text-align: center " 1.剪切 2.三点弯曲 3.双悬臂 4.单悬臂 5.拉伸或压缩 /p p strong 炉体 /strong —控制试样服从设定的温度程序 /p p strong 位移传感器 /strong —测量正弦变化的位移的振幅和相位 /p p strong 力传感器 /strong —测量正弦变化的力的振幅和相位。一般DMA没有力传感器，由传输至驱动马达的交流电来确定力和相位 /p p strong 刚度、应力、应变、模量、几何因子的概念： /strong /p p 　　力与位移之比称为刚度。刚度与试样的几何形状有关。 /p p 　　归一化到作用面面积A的力称为机械应力或应力σ(单位面积上的力)，归一化到原始长度L sub 0 /sub 的位移称为相对形变或应变ε。应力与应变之比称为模量，模量具有物理上的重要性，与试样的几何形状无关。 /p p 　　在拉伸、压缩和弯曲测试中测得的是杨氏模量或称弹性模量，在剪切测试中得到的是剪切模量。 /p p 　　在动态力学分析中，用力的振幅FA和位移的振幅LA来计算复合模量。出于实用的考虑，用所谓的几何因子g将刚度和模量两个量的计算标准化。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/feb82561-d2c4-43db-a8c4-44864e46f3b1.jpg" title=" DMA-1.jpg" / /p p 可得到 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/c69705fc-1d40-430b-ab24-80b16e80df41.jpg" title=" DMA-2.jpg" / /p p F sub A /sub /L sub A /sub 为刚度。所以测定弹性模量的最终方程为 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/08ff85ae-0c32-4333-a18d-1aef926a698d.jpg" title=" DMA-3.jpg" / /p p 模量由刚度乘以几何因子得到。 /p p 　　各种动态热机械测量模式及几何因子的计算公式见下表： /p p style=" text-align: center " 表1 DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/1a1ebfe9-d3d3-4205-b263-c6348668361f.jpg" title=" DMA测量模式及其试样几何因子的计算公式.jpg" width=" 400" height=" 276" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 276px " / /p p 　　注：表中b为厚度，w为宽度，l为长度。 /p p strong DMA测试的基本原理： /strong /p p 　　试样受周期性(正弦)变化的机械振动应力的作用，发生相应的振动应变。测得的应变往往滞后于所施加的应力，除非试样是完全弹性的。这种滞后称为相位差即相角δ差。DMA仪器测量试样应力的振幅、应变的振幅和应力与应变间的相位差。 /p p 　　测试中施加在试样上的应力必须在胡克定律定义的线性范围内，即应力-应变曲线起始的线性范围。 /p p 　　DMA测试可在预先设定的力振幅下或可在预先设定的位移振幅下进行。前者称为力控制的实验，后者称为位移控制的实验。一般DMA只能进行一种控制方式的实验。改进型DMA能在实验过程中自动切换力控制和位移控制方式，保证试样的力和位移变化不超出程序设定的范围。 /p p strong 复合模量、储能模量、损耗模量和损耗角的关系： /strong /p p 　　DMA分析的结果为试样的复合模量M sup * /sup 。复合模量由同相分量M& #39 (或以G& #39 表示，称为储能模量)和异相(相位差π/2)分量M& #39 & #39 (或以G& #39 & #39 表示，称为损耗模量)组成。损耗模量与储能模量之比M& #39 & #39 /M& #39 =tanδ，称为损耗因子(或阻尼因子)。 /p p 　　高聚物受到交变力作用时会产生滞后现象，上一次受到外力后发生形变在外力去除后还来不及恢复，下一次应力又施加了，以致总有部分弹性储能没有释放出来。这样不断循环，那些未释放的弹性储能都被消耗在体系的自摩擦上，并转化成热量放出。 /p p 　　复合模量M sup * /sup 、储能模量M& #39 、损耗模量M& #39 & #39 和损耗角δ之间的关系可用下图三角形表示： /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201807/insimg/51080aa0-2961-4541-81f5-b04011690e46.jpg" title=" 复合模量三角形关系.jpg" width=" 400" height=" 191" border=" 0" hspace=" 0" vspace=" 0" style=" width: 400px height: 191px " / /p p 　　储能模量M& #39 与应力作用过程中储存于试样中的机械能量成正比。相反，损耗模量表示应力作用过程中试样所消散的能量(损耗为热)。损耗模量大表明粘性大，因而阻尼强。损耗因子tanδ等于黏性与弹性之比，所以值高表示能量消散程度高，黏性形变程度高。它是每个形变周期耗散为热的能量的量度。损耗因子与几何因子无关，因此即使试样几何状态不好也能精确测定。 /p p 　　模量的倒数成为柔量，与模量相对应，有复合柔量、储能柔量和损耗柔量。对于材料力学性能的描述，复合模量与复合柔量是等效的。 /p p & nbsp & nbsp 通常可区分3种不同类型的试样行为： /p p 纯弹性—应力与应变同相，即相角δ为0。纯弹性试样振动时没有能量损失。 /p p 纯粘性—应力与应变异相，即相角δ为π/2。纯粘性试样的形变能量完全转变成热。 /p p 粘弹性—形变对应力响应有一定的滞后，即相角δ在0至π/2之间。相角越大，则振动阻尼越强。 /p p & nbsp & nbsp DMA分析的各个物理量列于下表： /p p style=" text-align: center " 表2 DMA物理量汇总 /p table border=" 1" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" align=" center" tbody tr class=" firstRow" td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应力 /span /p /td td width=" 284" style=" border-right: none border-bottom: none border-left: none border-top: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " σ(t)=σ sub A /sub sinωt=F sub A /sub /Asinωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 应变 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " ε(t)=ε sub A /sub sin(ωt+δ)=L sub A /sub /L sub 0 /sub sin(ωt+δ) /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M*(ω)=σ(t)/ε(t)=M’sinωt+M’’cosωt /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 模量值 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " |M*|=σ sub A /sub /ε sub A /sub /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 储能模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub cosδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗模量 /span /p /td td width=" 284" style=" border-width: initial border-style: none border-color: initial padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " M’’(ω)=σ sub A /sub /ε sub A /sub sinδ /span /p /td /tr tr td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:宋体" 损耗因子 /span /p /td td width=" 284" style=" border-top: none border-right: none border-left: none border-bottom: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " p style=" text-align:center" span style=" font-family:& #39 Times New Roman& #39 ,& #39 serif& #39 " tanδ=M’’(ω)/M’(ω) /span /p /td /tr /tbody /table p strong 温度-频率等效原理 /strong /p p 　　如果在恒定负载下，分子发生缓慢重排使应力降至最低，材料因此而随时间进程发生形变 如果施加振动应力，因为可用于重排的时间减少，所以应变随频率增大而下降。因此，材料在高频下比在低频下更坚硬，即模量随频率增大而增大 随着温度升高，分子能够更快重排，因此位移振幅增大，等同于模量下降 在一定频率下在室温测得的模量与在较高温度、较高频率下测得的模量相等。这就是说，频率和温度以互补的方式影响材料的性能，这就是温度-频率等效原理。因为频率低就是时间长(反之亦然)，所以温度-频率等效又称为时间-温度叠加(time-temperature superposition-TTS)。 /p p 　　运用温度-频率等效原理，可获得实验无法直接达到的频率的模量信息。例如，在室温，几千赫兹下橡胶共混物的阻尼行为是无法由实验直接测试得到的，因为DMA的最高频率不够。这时，就可借助温度-频率等效原理，用低温和可测频率范围进行的测试，可将室温下的损耗因子外推至几千赫兹。 /p p strong 典型的DMA测量曲线： /strong /p p 　　DMA测量曲线主要有两大类，动态温度程序测量曲线和等温频率扫描测量曲线。 /p p 　　动态温度程序测量曲线，是在固定频率的交变应力条件下，以一定的升温速率(由于试样较大，通常速率较低，以1~3K/min为佳)，进行测试。得到的是以温度为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随温度的变化曲线，反应了试样的次级松弛、玻璃化转变、冷结晶、熔融等过程。 /p p 　　等温频率扫描测量曲线，是在等温条件下，进行不同振动频率应力作用时的扫描测试。得到的是以频率为横坐标、模量为纵坐标的图线，图中可观察储能模量G& #39 ，损耗模量G& #39 & #39 ，和损耗因子tanδ随频率的变化曲线。等温测试的力学松弛行为与频率的关系又称为力学松弛谱，依据温度-频率等效原理，可将不同温度条件下的力学松弛谱沿频率窗横向移动，来得到对应于不同温度时的模量值。 /p

中国科学院深海科学与工程研究所主要研究材料在极端环境下（如高温高压）的物理和化学性质，尤其是地质材料的流变特性。在矿物的高温流变，低温塑性，流体影响，熔融影响，晶格扩散等方面做出许多突出贡献。中国科学院深海科学与工程研究所在实验室中模拟深海极端环境，研究其对岩石或人工合成复合材料性能的影响。例如材料在极高的水压下，会发生形变或流变，此时，其内部微观结构也会产生相应变化。扫描电镜常常被用来观察材料微观形貌，用户在研究深海极端环境对材料的影响时，也需要研究材料微观结构的变化。 实验过程中，通过特定的工序制备高强度的二氧化硅掺杂树脂基复合材料，在高水压下会发生变形，通过对比前后样品微观形貌变化，来判断水压对材料的影响。制备复合材料的工艺不同，也会导致材料其抗变形能力的差异。因此，实验过程需要及时对样品的微观形貌进行分析。一台操作简单，成像速度快的扫描电镜在研究过程中显得尤为重要。飞纳台式扫描电镜凭借其稳定的性能和人性化的设计，得到了用户的认可。扫描电镜下复合材料结构扫描电镜下岩石表面

在包装行业中，包装膜袋的抗拉强度、伸长率及弹性模量作为衡量材料性能的重要指标，一直是研发与生产过程中的关键关注点。包装膜袋拉力机作为检测这些性能的重要工具，其准确性与可靠性对于评估材料质量至关重要。本文将从抗拉强度、伸长率与弹性模量之间的关系入手，深入探讨包装膜袋拉力机的工作原理及其在包装行业中的应用价值。1. 抗拉强度：抗拉强度是指材料在拉伸过程中能够承受的最大应力，通常以单位面积上的力（如N/mm² ）来表示。它是衡量材料抵抗拉伸破坏能力的重要指标。2. 伸长率：伸长率是指材料在断裂前能够拉伸的百分比，用来衡量材料的延展性。伸长率越高，说明材料的延展性越好，能够承受更大的变形而不破裂。3. 弹性模量：弹性模量是材料在弹性变形阶段应力与应变的比值，反映了材料抵抗形变的能力。弹性模量越高，材料的刚性越大，形变越小。它们之间的关系：抗拉强度与伸长率：一般来说，抗拉强度高的材料，其伸长率可能较低，因为高强度的材料往往具有较强的内部结构，不容易发生形变。相反，伸长率高的材料，其抗拉强度可能较低，因为它们能够承受更大的形变。抗拉强度与弹性模量：抗拉强度高的材料通常具有较大的弹性模量，因为它们能够抵抗更大的应力而不发生塑性变形。弹性模量高的材料也往往具有较大的抗拉强度。伸长率与弹性模量：伸长率高的材料通常具有较低的弹性模量，因为它们能够承受更大的形变。弹性模量高的材料通常具有较低的伸长率，因为它们不容易发生形变。综上所述，包装膜袋拉力机的抗拉强度、伸长率和弹性模量之间存在着一定的相互关系。了解这些关系有助于更好地评估和选择适合特定应用的包装材料。例如，对于需要较高抗拉强度的应用，可以选择抗拉强度高、弹性模量大的材料；而对于需要较好延展性的应用，可以选择伸长率高的材料。

美国南加州大学工程学院研究人员受折纸启发创造出一种新的传感器，这些传感器有朝一日可用于检测器官微小变形从而预测疾病，也可用于可穿戴设备和柔性机器人。论文发表在最新一期《科学进展》上。新型传感器。图片来源：南加州大学工程学院赵航波研究小组该论文通讯作者、南加州大学航空航天、机械工程和生物医学工程助理教授赵航波指出，创建能够显著拉伸、快速响应、即使在测量大的动态变形时也能提供精确读数的传感器，是一个极大挑战。目前的可拉伸应变传感器大多使用橡胶等柔性材料，但经过重复使用后，材料特性可能发生不可逆的变化，从而产生与变形检测相关的不可靠指标。研究人员因此设计了一种新型的传感器结构。受折纸的启发，坚硬的材料被折叠起来，面板的每一侧都有电极。人们可以将该传感器想象成一本颠倒的、打开的书，在封面和封底有两个电极。当电极展开时，电极之间的电场强度就能被捕获，团队开发的模型将该读数转换为捕获变形幅度的测量值。新传感器可拉伸至原始尺寸的3倍，即使重复使用也具有很高的传感精度。此外，传感器响应速度非常快，可在不到22毫秒的时间内检测到非常微小区域（约5平方毫米）的变形，还能检测来自不同方向的应变。研究人员表示，此类传感器可准确测量复杂而大量的变形，也可应用于感知柔性机器人的运动、跟踪人体关节的运动，甚至监测膀胱等器官以确定可能预示疾病的异常情况。总编辑圈点随着柔性可穿戴设备的发展，可拉伸应变传感器的作用也越发重要。通常来说，它测量的是机械形变转换成的电信号，用于人机交互、健康监测等领域。不过，橡胶这种传统的可拉伸应变传感器材料很难经住长期重复使用，影响传感器的准确性。本文的研究者设计了一种折纸式创新结构，配合专用模型，将电场强度转换为变形幅度的测量值。这种新型传感器可以描摹更大幅度更复杂的运动变形，在医疗健康领域具有极大潜力。