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蝇毒磷农残

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  • 【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    【分享】农药残留有机氯 有机磷气相色谱法测定

    有机氯 有机磷农药残留气相色谱法测定摘要 有机氯、有机磷农药化合物品种多,防治对象和应用范围广,是我国目前使用量最大的农药。粮食、蔬菜、水果、饮料、奶制品、茶叶等食品中农药残留及工业污染给人类的生存环境带来了极大的负担,农产品及农药的滥用所造成的食品中毒事件时有发生。为此南京科捷分析仪器应用研究所采用GC5890气相色谱仪,建立了有机氯类、农药残留的气相色谱(GC)分离、电子捕获检测器(ECD)测定,以及有机磷农药残留的GC分离、火焰光度检测器(FPD)测定方法。提出了用双进样口、双检测器、双分离柱在一台气相色谱仪实现多种有机氯、有机磷等农药残留组分测定的方法,缩短了分析时间,降低了相关实验室应用该方法时的硬件成本。关键词 食品 农产品 有机氯农药、有机磷农药 毛细管气相色谱1.有机磷气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290231_2242538_3.jpg2.有机氯气相色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104211651_290232_2242538_3.jpg3.方法应用范围本方法可应用在粮食、蔬菜、饮料、奶制品、茶叶、农药残留检测中以及在生产和使用这些农药的过程中的农药检测,残留的农药会将污染延伸到环境水体中,对地表水、地下水造成污染。有机氯农药六六六和滴滴涕以及土壤以及食品等样品中农药残留检测,蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、异柳磷、乙硫磷、喹硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧乐果、磷胺、甲基嘧啶磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胺硫磷、甲胺磷、二嗪磷、甲基毒死蜱、毒死蜱、倍硫磷、杀扑磷、乙酰甲胺磷、胺丙畏、久效磷、百治磷、苯硫磷、地虫硫磷、速灭磷、皮蝇磷、治螟磷、三唑磷、硫环磷、甲基硫环磷、益棉磷、保棉磷、蝇毒磷、地毒磷、灭菌磷、乙拌磷、除线磷、嘧啶磷、溴硫磷、乙基溴硫磷、丙溴磷、二溴磷、吡菌磷、特丁硫磷、水胺硫膦、灭线磷、伐灭膦、杀虫畏54种有机磷类农药多残留气相色谱的检测方法。食品包括与人关系最密切的8大类:粮食,蔬菜,水果,肉禽,水产,植物没,蛋和乳。本部分适用于蔬菜和水果中上述54种农药残留量的检测。综上所述,本研究建立的方法能满足现代实验室大批量样品检测的需求,实现了快速、简单、便宜、减少污染且能有效去除杂质的目的。4.农药残留专用气相色谱仪配置检测项目有机氯、有机磷农药检测色谱仪器型号GC5890型色谱仪 配有ECD、FPD检测器毛细管色谱柱30*0.32*0.53专用柱两根脱氧管1支色谱工作站N2000(电脑1台自备)氮氢空发生器 HGT300E 1台或高纯氮、氢气、空气钢瓶各一瓶实验单位南京科捷分析仪器应用研究所

  • 分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    有机磷农药是指含有磷原子的有机磷类化合物,在生物体内与胆碱酯酶形成磷酸化胆碱酯酶,使胆碱酯酶活性受到抑制而产生毒性作用的一类农药的总称。有机磷农药大多为磷酸酯类或硫代磷酸酯类,微溶于水,易溶于有机溶剂,对光、热、氧及酸稳定,在碱性溶液中分解、解毒。GC分析时,由于进样口等位置活性位点吸附,经常出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中有机磷农药残留量,给检测带来一定影响。那么在GC分析有机磷类农药残留时,应注意什么?该如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

  • 油麦菜白菜查出高毒农药残留是真是假?

    油麦菜白菜查出高毒农药残留是真是假?

    油麦菜白菜查出高毒农药残留是真是假?“涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变,“吃货”们人心惶惶,更让很多农产品产地和农户遭受当头棒击,恍如灾难。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506032202_548724_1751239_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/06/201506032202_548725_1751239_3.png 最近,佛山市食品安全网公布了4月份农产品质量安全风险检测结果。80多份种植类样品中,合格率为97.5%,在进行有机磷、菊酯、有机氯和氨基甲酸酯等农药残留检测中,油麦菜、白菜查出不合格,查出了高毒农药甲基异柳磷残留。讨论:作为农残检测的您,是否最近检测过这两类蔬菜,您所在地的蔬菜会有高毒农药残留吗?欢迎各位专家老师,版主老师建言献策,讨论话题,赢取积分!

  • 【原创大赛】有机磷农药残留测定的样品前处理技术(方法)

    有机磷农药残留测定的样品前处理技术方法有机磷农药简述为了促进农作物生长、防止病害虫侵袭,人类不断研制、生产和使用大量的各种类型的化学农药。农药按其药效可分为:杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀蜗剂、植物生长调节剂等;按其化学结构可总分为:无机类农药和有机类农药,其中有机类农药包括有机磷类、有机氯类、氨基甲酸醋类、拟除虫菊a类和有机金属类农药。有机磷农药是继有机氯农药之后在我国大量使用的另一类农药。这类农药大量使用引起的食物中毒现象在我国农药食物中毒中占第一位,加强对有机磷农药残留监测及环境理学研究,对合理使用这一类农药,保护生态环境、保障人类健康、避兔不必要农业损失等都具有重要现实意义。农药的广泛使用造成了环境污染,对人体及其它生物产生了严重危害,对生物多样性构成了威胁。我国是农药生产和使用大国,且以使用杀虫剂为主,致使不少地区土壤、水体及粮食、蔬菜、水果中农药的残留量大大超过国家安全标准,对环境、生物及人体健康构成了严重威胁。首先,我国蔬菜水果中农药的用量大,使用次数多,国家虽明文规定剧毒、高毒农药不能用于防治卫生害虫,不得用于蔬菜、瓜果、茶叶和中草药材,但农民仍然使用甲胺磷、甲基对硫磷等剧毒高毒农药于蔬菜。其次农药的生物富集是农药对生物间接危害的最严重形式,植物中的农药经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。农田环境中有多种害虫和天敌,在自然环境条件下,它们相互制约,处于相对平衡状态。农药的大量使用,良荞不分地杀死大量害虫天敌,严重破坏了农田生态平衡,并导致害虫抗药性增强,严重污染了生态环境,使自然生态平衡遭到破坏。农药的发明和使用无疑大大提高了农作物的产量,但随着科学技术的发展和人们生活水平的提高,农药残留对环境及人类健康造成的负面影响日益显露出来。发展快速、灵敏、可靠和实用的环境中农药残留的分析技术及研究农药降解新方法,无疑是控制农药残留量,保护生态环境及人类健康的有效手段。农药残留分析样品前处理技术农药残留分析是一项对复杂混合物中痕量组分的分析技术,它要求精细的微量操作手段,灵敏度高,特异性强,回收率高,重现性好,低检出限,操作简单易行。土壤、蔬菜、水果中农药残留测定前要有合适预处理方法,根据所测农药种类不同,需要对土壤样品采用不同的前处理技术,一般包括提取、净化、浓缩等预处理步骤。提取是指使用适当的溶剂,将待测物连同样品基质从固态样品中转移到易于净化和分析的液态;净化是将待测物与提取液中的干扰物质分离。在现代残留农药检测中,提取、净化有时可一步完成,提取净化的界限己十分模糊。而这些前处理过程在分析中起着决定的作用。建立农药残留分析的样品前处理方法要综合考虑农药的理化性质、样品基质干扰、分析检测技术、方法的检出限和回收率等因素。在样品检测过程中上机待测液的净化程度是痕量、超痕量农药残留分析的一个重要方面,特别是数量很大的多种农药残留分析,一个“干净”的上机待测液可以使分离、定性、定量更容易,提高定性、定量的准确度和精密度。而一个基质干扰很多的上机待测液,往往会使得分离、定性、定量变得很困难,甚至可能得出错误的结论。因此,土壤、蔬菜、水果中农药残留分析对样品前处理要求很高。首先,要求样品前处理能从样品中将所有要测定的农药提取出来,并且有较好的回收率和精密度:其次,样品前处理能对提取液有较好的净化效果,能有效消除基质干扰;再次,样品前处理步骤不能太多、太复杂。多种农药残留的分析对象数量多,品种复杂多样,且极性差别大。对于土壤、蔬菜水果中多种农药残留分析,目前样品处理方法有固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超临界流体萃取(SFE) 、凝胶渗透色谱(GPC)、加速溶剂萃取(ASE)、液-液萃取法(LLE)、索氏提取法[

  • 预制菜检测仪检测水果有机磷农残

    预制菜检测仪在检测水果中的有机磷农药残留方面发挥着重要作用。以下是关于预制菜检测仪检测水果有机磷农残的一些要点:  原理:预制菜检测仪通常基于酶抑制率法原理,利用特定的酶与有机磷农药发生反应,从而快速检测水果中的有机磷农药残留量。这种方法简单、快速、灵敏度高,适用于现场快速检测。  操作流程:  样品准备:选择待检测的水果样品,确保样品表面干净无杂质。将水果样品切成适当大小的块状,以便后续处理。  提取:将切好的水果样品放入提取容器中,加入适量的提取液(如丙酮、甲醇等),充分搅拌均匀后静置一段时间,使农药残留充分溶解在提取液中。  净化:将提取液通过净化柱或净化板进行净化处理,以去除杂质和干扰物质,提高检测准确性。  仪器检测:将净化后的提取液注入预制菜检测仪的样品池中,按照仪器说明书设置检测参数,启动仪器进行检测。仪器会自动分析样品中的有机磷农药残留量,并给出检测结果。  注意事项:  严格按照仪器说明书进行操作,确保操作规范、准确。  注意样品的保存和运输,避免在检测前受到污染或变质。  在检测过程中,注意控制温度、湿度等环境因素,以保证检测结果的准确性。  对于检测结果异常或超出标准限值的样品,应及时采取措施,如重新检测、销毁或追溯源头等。  应用范围:预制菜检测仪不仅适用于水果中的有机磷农药残留检测,还可用于蔬菜、茶叶、粮食等农产品的检测。在果蔬茶农业生产基地、农贸批发市场、大型商超、农产品收购加工站等场所的食品安全检测工作中发挥着重要作用。  总之,预制菜检测仪在检测水果中的有机磷农药残留方面具有重要作用,能够快速、准确地检测出水果中的农药残留量,为保障食品安全提供有力支持。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404301532265495_4532_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【转帖】农药残留毒性及分析的特点和要求

    农药的代谢物与残留毒性   上世纪60年代以来的研究进一步发现,除了农药本身以外,它的代谢产物也会出现残留毒性问题,一系列的事件发生引起了对这个问题的重视。美国的Rode L.(1969)报道,在美国加州农场工人进入喷施过对硫磷几天后的柑橘园发生了中毒事件,研究发现是对硫磷的代谢产物对氧磷引起的,这说明有时农药母体化合物的毒性还不如其代谢产物。这一发现不仅促使加强了对农药残留降解的研究,还引发了对农药降解过程中代谢产物毒性的研究。其后,又陆续发现了一些农药的代谢产物具有比母体化合物毒性更大的情况。如乙酰甲胺磷是一种急性毒性不大的农药 (对大鼠的口服半致死剂量LD50为605~1100mg/kg),因此将它列为相对低毒的农药类别。但喷施到植物上后,乙酰甲胺磷会在植物体内代谢成甲胺磷(对大鼠的口服LD50为20~30mg/kg),其毒性提高了20~50倍。茶叶生产上曾对这个问题展开过讨论,即乙酰甲胺磷究竟适不适合在茶树上使用。现在证明尽管乙酰甲胺磷毒性不高,但喷后几天,会出现一个甲胺磷残留的高峰,甲胺磷又是一种高水溶性的化合物,因此存在很高的风险性,不宜在茶叶生产中使用。乐果也是一种相对低毒的有机磷农药(对大鼠的口服LD50为500~600mg/kg),但当喷施到植物上1~2天后,会氧化成为氧乐果(对大鼠的口服LD50为30~50mg/kg),其急性毒性提高 10倍以上。相类似的有涕灭威农药及其在代谢过程中形成的砜和亚砜代谢物,三唑酮代谢形成的烃基三唑酮,杀虫脒代谢形成的4-氯邻甲苯胺,这些代谢物的形成都明显提高了农药的急性毒性或慢性毒性。这就使得在喷施农药后,除了要进行农药母体化合物的残留测定外,还要对其主要的代谢产物,特别是毒性有提高的化合物进行残留测定。 农药杂质与残留毒性   除了农药母体化合物和主要代谢物外,有时农药中含有的杂质也会产生毒性问题。1976年联合国卫生组织和美国援助巴基斯坦时用马拉硫磷杀蚊治疟疾,由于马拉硫磷中含有的杂质马拉氧磷和异马拉硫磷使得数百人中毒,8人死亡。这一事件促使了对农药杂质毒性的研究。上世纪80年代以来我国已经停止生产、销售和使用滴滴涕农药,但在茶叶中还可以检测到滴滴涕农药的残留。经研究发现,这种滴滴涕的残留主要来自三氯杀螨醇农药。由于三氯杀螨醇的化学结构和滴滴涕非常相似,只相差一个氯原子、一个氢原子,因此在三氯杀螨醇加工工艺中,一些环境条件的变化会使产品中出现滴滴涕成分。据对我国三氯杀螨醇产品的成分分析发现,产品中滴滴涕的含量为3%~13%,因此在喷施三氯杀螨醇防治螨类时会出现滴滴涕的残留。正因为如此,1999年农业部颁布了在茶叶生产中禁止使用三氯杀螨醇的决定。此外许多有机磷农药中的氧化物,二硫代氨基甲酸酯类农药(代森锌等)中的乙撑硫脲都是这个问题的实例。 农药残留分析的特点和要求  农药残留分析是应用现代分析技术对各种食品和环境中的微量和痕量的农药母体化合物和代谢物进行定性、定量分析和测定。农药残留分析属于难度较大的分析类别。 1. 农药残留分析属于微量至超微量分析范畴。在上世纪60年代,农药残留分析一般为ppm级,即从1g样品中需要测出微克级的农药物质。但随着科学的发展和对残留测定要求的提高,检测的要求也相应地提高到ppb级(μg/kg,即十亿分之一),甚至ppt级(ng/kg,即一万亿分之一),如果以1g样品计算,最小检出量就需要相应达到纳克(ng,10-9g)级或皮克(pg,l0-12g)级。这就对检测工作提出很高的要求,既要求测定的仪器有非常高的灵敏度,同时还要求检测方法有非常高的精确度。 2. 对样品的前处理要求极高。正因为农药残留分析是一种微量至超微量的分析范畴,所以对前处理的要求就非常高。所谓前处理就是要将样品中的目标物(农药)尽可能完全地提取出来。由于样品中必然含有各种成分,这些成分会对检测过程有很大的干扰,因此要尽最大可能将样品中的其他成分通过纯化而去除,而将提取样品中的目标物质尽可能完全保留,回收率的高低直接关系分析结果的准确度。 3. 由于分析样品都为未知成分样,也就是说样品中含有几种农药及其浓度均为未知,因此对样品的分析就显得非常复杂。

  • 黄瓜中有机磷农药残留检测

    请问有没有用国标NY/T761-2008检测黄瓜中有机磷农药残留的朋友?一般加标浓度和标准溶液的浓度配多少的?我的标准品是甲拌磷、毒死蜱还有杀溟硫磷。请多多指教!

  • 【求助】做有机磷农残不出峰!大虾们帮帮忙啊

    我现在正在做蔬菜中农残含量的检测,用的是PE的CLAURS500GC,DB-1701的柱子,检测13中农残:敌敌畏、甲胺磷、速灭磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、久效磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、乐果。其中,甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷、水胺硫磷,这5种不出峰,其他8种都能出峰,望各位大侠们能指点指点啊!!急!急!急!

  • 有机磷农残标曲

    买的有机磷农药标样为1ml 辛硫磷,浓度为100mg/l,溶液为正己烷。我做的有机磷农药残留测定最后定容步骤为: 丙酮定容5ml。待气相色谱测定。请问,标准曲线要用什么溶液定容?1、 按照标样溶液:选择正己烷?2、按照测定步骤:选择丙酮?应该选择哪种溶剂?对测定结果影响怎样?

  • 【求助】有机磷农残重现性差,怎么做才能重现性好

    看到那么多文章写的有机磷农残方法准确,精密度高之类的。可是我在做有机磷农药混合标样做仪器精密度时,每次出峰的峰面积有变化,重现性很不好,听说衬管会吸附有机磷农残,确实吸附了很多,我进溶剂丙酮时出了很多标准物质的峰,怎样才能时做到重现性好?请各位帮个忙,我用的安捷伦的6890N,柱子是HP-50,进的浓度是0.5ppm,顺便问一下做标准曲线和重现性用多少范围的浓度好?

  • 有机磷农残标液的溶剂和工作液的配制问题

    很多方法在配制有机磷农残标准溶液时,一般用丙酮做溶剂。但可能是行业的不同的原故,一位前辈说有些农药在丙酮中不稳定,配制时会选择某一批次没有农残的产品做前处理后,用消化液去溶解农残标品效果会更好,不知这种方法合理不合理?有没有版友也这样做?另外,产品中农残大多为未检出,标准曲线的浓度梯度配多大合适?

  • 检验农药残留台湾苍蝇显身手

    台湾媒体报道,苍蝇可以检测农药残留。台当局“农委会”农业试验所统计,去年一年全台有50万件蔬果样本,靠着“苍蝇”萃取出的酵素,利用生物检验法,检验是否有农药残留。  “农委会”农试所所长刘大江表示,这种可萃取酵素的苍蝇是一种来自英国、没有被污染的苍蝇,和一般苍蝇不同,目前养在农试所的实验室里,一星期可生产20万只。研究人员从苍蝇头中萃取出神经酵素,5分钟内即可检验出蔬果是否含有农药残毒,而且成本仅需8元台币。比起利用质谱仪、光谱仪来,生物检验法快速又省钱。  利用快速的生物检验法,工作人员一小时可检测上百种品项,可以不让有问题的菜流入市面。目前全台湾有270个检测站,包括台北农产运销公司、各地果菜市场、连锁超商,第一线农药残留检测,都是使用这种方式。(摘自《中国新闻网》)

  • 安谱气相小知识系列(4)——分析有机磷类农药残留时,如何避免系统中各活性点对农药的吸附?

    在GC 分析时,经常容易出现检测结果偏差,使得定量结果不能真实反映样品中农药有机磷的残留。那么在分析此类有机磷农残时,应注意什么?如何有效的避免活性点对农药的吸附?系统的活性吸附点主要有:1. 进样口衬管和玻璃棉对一些有机磷农药有吸附2. 样品瓶、进样针的吸附3. 色谱柱的吸附解决方案:1. 新换的衬管和玻璃棉,可以再测样前多进几针基质样品或高浓度的标准溶液来饱和,以掩盖活性点2. 增加样品分析保护剂的使用,如山梨醇3.使用惰性衬管和样品瓶,或用硅烷化试剂钝化衬管、进样瓶上的活性位点4. 使用专用农药残留色谱柱检测5. 采用基质空白溶液配制标准溶液来定性定量

  • 有机磷甲酸酯检测为何使用农药残留检测仪器

    有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器的原因主要基于以下几个方面:   1. 技术原理的适用性   酶抑制原理:农药残留检测仪器普遍采用酶抑制率法,其核心在于有机磷和甲酸酯类农药能抑制昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酯酶的活性。这种抑制作用的程度(即抑制率)与农药的浓度呈正相关。通过测量这种抑制率,可以间接反映出样品中农药的残留量。   光电比色法:在检测过程中,通常利用胆碱酯酶催化的水解反应与显色剂的反应生成黄色物质,然后通过分光光度计测定该黄色物质在特定波长(如412nm)下的吸光度随时间的变化值,从而计算出抑制率。这种方法具有灵敏度高、准确性好的特点。   2. 快速性与准确性   快速检测:农药残留检测仪器能够在短时间内完成大量样品的检测,大大提高了检测效率。这对于需要快速筛查食品中农药残留的情况尤为重要,如蔬菜、水果等农产品的批发市场、生产基地等场所。   准确判断:采用高精度传感器和先进的算法,农药残留检测仪器能够确保测量结果的准确性和可重复性。这有助于准确判断样品中是否含有有机磷或甲酸酯类农药的残留,从而及时采取措施保障食品安全。   3. 广泛应用性   多领域应用:农药残留检测仪器可以广泛应用于产品质量监督检验、卫生防疫、环境保护、工商管理等多个领域。在食品安全领域,它可以用于蔬菜、水果、粮食、茶叶以及土壤等样品中有机磷和甲酸酯类农药残留的快速检测。   现场检测:部分农药残留检测仪器设计为便携式,方便携带到现场进行检测。这使得检测工作更加灵活便捷,能够及时发现并处理食品安全问题。   综上所述,有机磷和甲酸酯类农药检测使用农药残留检测仪器是基于其技术原理的适用性、快速性与准确性、广泛应用性以及法规与标准支持等多方面因素的综合考虑。这种检测方式在保障食品安全方面发挥着重要作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408141355031907_9912_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 【讨论】你知道苍蝇也能检验农药残留物吗?

    苍蝇可以检测农药残留。台湾当局“农委会”农业试验所统计,去年一年全台有50万件蔬果样本,靠着“苍蝇”萃取出的酵素,利用生物检验法,检验是否有农药残留。研究人员从苍蝇头中萃取出神经酵素,5分钟内即可检验出蔬果是否含有农药残毒,而且成本仅需8元台币。比起利用质谱仪、光谱仪等高阶化学仪器检测农药残留,苍蝇酵素的生物检验法,快速又省钱。  利用快速的生物检验法,工作人员一小时可检测上百种品项,可以不让有问题的菜流入市面。目前全台湾有270个检测站,包括台北农产运销公司、各地果菜市场、连锁超商,甚至包括台军、小朋友营养午餐的团膳供货商,第一线农药残留检测,都是使用这种方式。

  • 农残有机磷农药检测

    求助各位大侠,气质检测农残有机磷农药时氯唑磷和三唑磷如何定位?它们的定量离子和定性离子都是一样

  • 蜂蜜中常见的农药残留检测技术

    蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”,因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用,深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜,经自然发酵而成的黏稠液体,是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。  目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括:  (1)双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺(检测方法:农业部公告781-8-2006);  (2)蝇毒磷、氟胺氰菊酯(检测方法:GB/T 19426-2006)。  农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg;蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。

  • 五部委联合发布高毒农药禁限用的第1586号公告,22种农药的毒性、残留及作用机理总结

    五部委联合发布高毒农药禁限用的第1586号公告,22种农药的毒性、残留及作用机理总结

    众所周知,农药是一种特殊的重要的农业生产资料,使用农药防治病虫草害,是保障我国主要农产品有效供给的重要措施,对于保障农产品免受病虫害侵害,保障农产品稳定增产发挥着重要的作用。与此同时,农药具有两面性,也是影响农产品质量安全和环境生态安全的重要因素,使用不当或未严格农药安全生产和环境保护,可能造成农药残留超标或增加社会和环境的风险。特别是近年来,农药尤其是高毒农药,对农产品质量安全的影响日益成为社会关注的焦点。逐步淘汰和禁用高毒农药是立足我国国情,保障农产品质量安全、生态环境安全、公众身体健康和生命安全切实有效的管理措施。最近,农业部、工信部、环保部、工商总局、质检总局五个部门联合发布高毒农药禁限用的第1586号公告,主要内容:1、 自本公告发布之日起,停止受理苯线磷等现有22种高毒农药新增田间试验申请、登记申请及生产许可申请,停止批准含有上述农药的新增登记证和农药生产许可证(生产批准文件);2、 自本公告发布之日起,撤销氧乐果、水胺硫磷在柑橘树,灭多威在柑橘树、苹果树、茶树、十字花科蔬菜,硫线磷在柑橘树、黄瓜,硫丹在苹果树、茶树,溴甲烷在草莓、黄瓜上的登记;3、 自2011年10月31日起,撤销(撤回)苯线磷、地虫硫磷、甲基硫环磷、磷化钙、磷化镁、磷化锌、硫线磷、蝇毒磷、治螟磷、特丁硫磷等10种农药的登记证、生产许可证(生产批准文件),停止生产,自2013年10月31日起,停止销售和使用。以下主要介绍上述22种农药的毒性、作用机理、防治对象、残留等有关信息。一、苯线磷英文通用名 fenamiphos,其他名称:力满库,克线磷,苯胺磷,线威磷,CAS号22224-92-6 ,化学名称:O-乙基-O-(3-甲基-4-甲硫基)苯异丙基氨基磷酸酯。结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107091517_304002_1620630_3.jpg1、 毒性:高毒杀线虫剂。原药雄性大鼠急性经口LD50为15.3mg/kg,急性经皮LD50约500mg/kg,急性吸入LC50为110-175mg/L(1h),在试验剂量下,对兔皮肤和眼睛无刺激作用,无致癌、致畸、致突变作用,对鱼类毒性中等。按推荐剂量使用,对蜜蜂和蚕无害,对鸟类有毒,对家禽剧毒。2、 作用机理:具有触杀和内吸作用的杀线虫剂。药剂从根部进入植物内,经叶片向顶部和基部输送,在植物体内可以上下传导,同时也能较好分布于泥土中。由于水溶性好,借助雨水或灌溉水的帮助 进入作物的根层,对线虫的防治提供了双重的保护作用。是防治柑橘、花生、香蕉、咖啡、棉花、烟草的杀线虫剂。3、 [fo

  • 【转帖】加拿大制定多项农药残留限量法规

    加拿大制定多项农药残留限量法规 加拿大近日发出G/SPS/N/CAN/352/Add.1号通报,对农药硝草酮(Mesotrione)、蝇毒磷(Coumaphos)、霜脲氰(Cymoxanil)、二甲噻草胺(Dimethenamid)、吡喃草酮(Tepraloxydim)制定了最高残留限量。内容涉及:硝草酮在蔓越莓上的最高残留限量为0.01毫克每千克(ppm);蝇毒磷在蜂蜡上的最高残留限量为1.0毫克每千克(ppm);霜脲氰在蔓越莓上的最高残留限量为4.0毫克每千克(ppm)等等。 上述法规均已生效。 (来源:中国国际电子商务网)

  • 关于果蔬中有机磷类农药的残留检测,你们都是怎样做的?

    关于果蔬中有机磷类农药的残留检测,你们都是怎样做的?

    我们都知道有机磷类农药在农业生产种植中被广泛应用,下面是对果蔬中有机磷类农药的残留检测的一些经验分享,希望能和大家讨论讨论[b]一、什么是有机磷类农药[/b]有机磷类农药是一类具有神经毒性的含磷的有机物,被广泛应用于农作物的杀虫、杀菌、除草等,是我国目前使用量最大的一类农药。影响蔬菜质量的农药主要为杀虫剂类农药,在此类农药中又以有机磷类杀虫剂为主,即三个70%:使用农药中70%的为杀虫剂;杀虫剂中70%的为有机磷类杀虫剂;有机磷类杀虫剂中70%的为高毒、剧毒、高残留农药[1]。所以,果蔬中有机磷类农药的检测对保障人们的食品安全具有重要意义。检测人员需要了解农药的一些基本结构以及物理化学性质,这有利于我们开展检测工作,出现问题也利于我们分析原因。有机磷类农药的结构通式如图1:[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191053340374_1132_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图1 有机磷结构通式R1和R2通常为甲氧基(CH3O-)或者乙氧基(C2H5O-),R3通常是烷氧基、芳氧基或其他基团。例如,甲胺磷(结构式如图2)在水中溶解度也较大,用乙腈提取时很难提取充分,所以甲胺磷的回收一般都会偏低,经常会低于70%;而敌敌畏沸点140℃(2.67kPa),具有较强的挥发性,常常作为熏蒸剂使用,所以氮吹的时间不能太长,否则会导致回收偏低。[img=,300,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191055223127_3501_5004547_3.jpg!w300x300.jpg[/img]图2 甲胺磷结构式[b]二、检测方法的选择[/b]由于理化性质的原因,大部分有机磷类农药都可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或者[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]来检测。蔬菜水果中有机磷类农残检测常用的方法有:NY/T 761-2008,GB23200.8-2016,以及新方法GB23200.113-2018,GB23200.116-2019(NY/T 761-2008有机磷方法的升级版)等。实验室可根据GB 2763-2019的规定结合实验室实际情况选择合适的检测方法,可参考《2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析》一文[7]。下面主要介绍NY/T 761-2008以及GB23200.113-2018两种检测方法。[b]三、NY/T761-2008检测方法的前处理流程与注意事项[/b]FPD(Flame Photometric Detector),也就是火焰光度检测器,其原理是含硫或含磷的化合物在富氢火焰中燃烧(H2与O2比例大于2,通常在3.5左右,这一点与FID不一样),生成激发态的S2*,HPO*,当它们回到基态时会发出特征光谱,通过相应的滤光片到达光电倍增管产生相应的信号。所以,FPD是一种对含磷,含硫化合物有高选择性和高灵敏度的检测器。也正是因为FPD的高选择性,NY/T 761-2008做有机磷前处理相对简单:乙腈提取,溶剂转换,过滤膜就可以上机检测了。[b]需要注意的地方:[/b]1.根据样品含水量加入合适量的NaCl,使得盐析充分,如果出现乳化可以适当加入少量纯水 2.加盐后要剧烈振摇1min,静置时间要足够,使有机相和水相充分分层,否则有水残留在有机相中时,氮吹时不易吹干,容易造成农药分解 3.氮吹很关键,切不可吹得过干。氮吹完后应立即用丙酮复溶,否则一些农药会有损失导致回收偏低 4.由于该方法几乎没有净化,所以仪器会脏的比较快,所以需要及时进行维护,如更换衬管,割柱头等 5.由于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]本身的局限,即使双塔双柱进样,其定性能力也还是有限,遇到复杂基质(如葱、姜、蒜、甘蓝等)无法定性的时候,需要用质谱进一步确证。[b]四、GB23200.113-2018检测方法的前处理流程与注意事项[/b]国标GB 23200.113-2018于2018年12月21日正式实施,该方法首次将QuEChERS前处理以及GC-MS/MS检测方法纳入多农药残留的国标当中。该方法做果蔬样品有QuEChERS和SPE两种前处理方法。下面我们简单的介绍一下QuEChERS方法。QuEChERS有很多优点:一、快,二、试剂用量小,三、所需样品量小,四、耗时短。以前主要是作为非标方法使用进行筛查,不能出报告。GB 23200.113-2018实施以后,正式将QuEChERS前处理纳入国标标准方法,越来越受到大家的关注。GB23200.113-2018中QuEChERS前处理流程如下:[img=,690,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008191111484186_5985_5004547_3.png!w690x374.jpg[/img]需要注意的地方:1.由于QuEChERS是基于分散固相萃取的原理,前处理没有匀浆步骤,一般制样时需要用破壁料理机,使得样品颗粒更细,也更均匀,这样提取会更加充分;2.由于提取包中的盐遇水会放出大量热,而且容易结块。放热会导致一些热敏感的农药分解而使回收率不好,一般可以在样品加入乙腈后放到冰箱冷藏半小时,再拿出来做后面的前处理;结块容易导致提取不充分,所以批量做样时,在加入提取包后应先预摇一下,后续再剧烈振摇,充分提取;3.QuEChERS净化管中的填料一般为:无水硫酸镁(除水),PSA(去除有机酸、少量色素和糖类杂质等),C18(除脂类非极性杂质),GCB(去除色素),根据样品基质的类型选择合适配比的净化管,既要能达到良好的净化效果,同时也要保证农药不被吸附;4.不同基质对同一种农药的几个离子对的干扰可能都不一样,可根据实际情况尽量选择干扰小的离子做定量离子;5.利用定性离子和定量离子的相对丰度比定性的时候,要保证样品中目标化合物的质量浓度与基质标准溶液浓度相当,且偏差要满足标准中的规定;6.GB 23200.113-2018标准中每个化合物只提供了2个离子对信息:一个定量离子对,一个定性离子对,实际检测过程中根据需要可多选择1-2个离子对来辅助定性。[b]五、基质效应敏感的农药,如何减少基质效应[/b]在20世纪90年代,用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析有机磷类农药时,研究人员就发现无论是采用填充柱还是毛细管柱,检测信号的强度与试样基质的特性都非常相关。Energy首先解释了这一现象,Energy和他的同事将基质效应归因于:农药由热进样口向色谱柱的传输过程中有基质的参与。通过在汽化过程中减少热不稳定农药的分解,以及屏蔽进样口中的活性位点,而减少极性农药在活性位点的吸附和解吸的速度,样品基质增加了待分析农药从进样向色谱柱的传输量。所以,不易受基质影响的农药一般都是热稳定,或者在进样口不易被吸附的。反之,则会产生较强的基质效应。基质效应敏感的典型的农药有:乙酰甲胺磷、氧乐果、久效磷等。减少基质效应的方法一般有:基质净化、PTV进样、加入分析保护剂以及基质匹配标液校正等。实际工作中,最简单有效的方法就是基质匹配标准溶液。(后附参考文献[8-9],有兴趣的可以深入阅读)。所以,新国标GB23200.113-2018里面已经规定了需要用空白基质配工作曲线,NY/T761-2008虽然没有明确需要用基质标,实际检测中还是用的基质标以便获得更好的回收率。实际工作中每种类型的样品都严格匹配相应的基质不太现实,有学者建议如不能实现严格的基质匹配,则通用基质选择的标准应尽量使其标准曲线的斜率和基质匹配校准法的斜率相近。他们还建议,将黄瓜作为蔬菜的通用基质,西瓜作为水果的通用基质。涉及到需要非常准确定量的样品,如超限量值的样品,则还是需要用同类型基质标校正。[b]六、确保检测结果准确的一些注意事项[/b]1.工欲善其事必先利其器,让分析仪器保持良好的状态是保证检测工作质量的基本要求。除了按照要求做好仪器的周期性的检定校准和期间核查外,还应做好日常维护。2.为了保证检测结果的准确性,批量做样时一般要求10-15针样品需要穿插进一针标样,每批样品需要做质控添加回收,一般要求回收率在70-130%。超限量值样品需要用备样复检并且需要做平行,精密度也应满足检测标准的规定。3.一些有核的样品(如桃、李等)制样时需要去核,果肉和果核都需要称重,计算果肉所占比率,最后结果需要根据这个比率折算回去,否则用GB 2763判定时容易误判。4.部分农药会产生具有毒理学意义的农药衍生物,如甲拌磷代谢会产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜,其毒性更大。实际检测工作中,若检测到甲拌磷砜和亚砜,应将其根据相对分子质量折算成甲拌磷,上报结果用甲拌磷表示。参考资料:[1]谭康.加强食品安全意识 正确认识农药残留[J].知识经济,2011(08):113.[2]食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用法(发布稿):GB 23200.113-2018[s],2018.[3]食品安全国家标准 肉及肉制品中乙烯利残留量的检测方法(发布稿):GB 23200.82-2016[s],2016.[4]蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定:NY/T 761-2008[s],2008.[5]食品安全国家标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法:GB 23200.116-2019[s],2019.[6]中华人民共和国国家卫生健康委员会、中华人民共和国农业农村部、国家市场监督管理总局.食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量:GB 2763-2019[s],2019.[7]廖先骏1, 李富根1, 朴秀英1, 贺泽英2, 刘潇威2, 罗媛媛1. 2019版食品中农药残留限量标准配套检测方法的变化分析. 现代农药, 2019, 18(6): 1-4[8]Colin F. Poole,Matrix-induced response enhancement in pesticide residue analysis by gas chromatography,Journal of Chromatography A,Volume 1158, Issues 1–2,2007,Pages 241-250.[9]贺利民,刘祥国,曾振灵.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析农药残留的基质效应及其解决方法[J].色谱,2008(01):98-104.[/s][/s][/s][/s][/s]

  • 【资料】高效、低毒、无残留的新型生物农药——阿维菌素

    国际通用名称叫阿维菌素,我国叫齐螨素,商品名海正灭虫灵、7051杀虫素、爱福丁、阿巴丁、农哈哈、虫螨克、阿维虫清等。性能与特点 阿维菌素是一种农用抗生素类杀虫、杀螨剂,属昆虫神经毒剂,主要干扰害虫神经生理活动,使其麻痹中毒而死亡。具触杀和胃毒作用,无内吸性,但有较强的渗透作用,并能在植物体内横向传导,杀虫(螨)活性高,比常用农药高5~50倍,用药量仅为常用农药的l%~2%。对胚胎未发育的初产卵无毒杀作用,但对胚胎已发育的后期卵有较强的杀卵活性。该药剂对抗药性害虫有较好的防效,与有机磷、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药无交互抗性,残效期10天以上,具有高效、广谱、低毒,害虫不易产生抗性,对天敌较安全等特点。乳油外观为棕褐色液体。剂型 1.8%乳油,1%乳油,0.6%乳油。防治对象和使用方法 可用来防治果树上的蚜虫、叶螨、潜叶蛾、食心虫、梨木虱等多种害虫。在害(螨)虫发生初期施药喷雾,用 1.8%乳油防治山楂叶螨、绣线菊蚜用5000~8000倍液。防治二斑叶螨用4000~6000倍液,防治金纹细蛾用3000~4000倍液,防治梨木虱用4000~5000倍液,防治桃蛀果蛾用2000~4000倍液,防治棉铃虫用1000~2000倍液。注意事项 该药剂无内吸性。喷药时应注意喷洒均匀,不能与碱性农药混用,夏季中午时间不要喷药,以避免强光、高温对药剂的不利影响。 阿维菌素是一种高效,广谱、无公害的生物农药,能有效防治园艺、林业、农作物上双翅目同翅目、鞘翅目、鳞翅目害虫及害螨,特别是对常用农药有抗性的害虫害螨如小菜蛾、菜青虫、木虱、红蜘蛛、潜叶蝇具有优异防效。一、优点:用量低,仅为常用农药的1-2%;活性高,为常用农药的5-10倍;成本低,亩用量仅为0.1-0.5克;安全、高效,广谱、稳定,一次用药可杀灭多种害虫,防效在90%以上,对作物安全,同时不杀天敌;无残留,是生产绿色食品的最佳用药。二、作用机理:干扰害虫的神经活动,可导致麻痹,停食,2-3天死亡三、防治对象及用量(以1.8%阿维菌素乳油为例)1、小菜蛾,菜青虫,3000-4000倍液喷施2、潜叶蛾,4500倍液喷施3、果树卷叶蛾,梨木虱,蚜虫,4500倍液喷施4、红蜘蛛,瘿螨,桃小食心虫9000-12000倍液喷施5、大豆蚜虫1200-1500倍液喷施6、水稻负泥虫,潜叶蝇3000倍液喷施四、施用时期及注意事项:1、宜在害虫卵孵至1龄高峰期为佳;2、喷施时要均匀、周到;在阴天或早晨、下午喷施。3、最后一次施药,蔬菜上大于7天4、不能与碱性农药混用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63466]阿维菌素结构[/url]

  • 【求助】做有机磷农残的兄弟们进来看看

    我最近在做有机磷农药残留分析,请问各位做有机磷农药残留的兄弟姐妹们,你们甲胺磷的峰面积正常是多少?我看了一篇文章上面10个ppb的都有5598,请问这是真的吗?我的600ppb才610.59a

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