罂粟碱残留量

本方法使用MCX固相萃取柱，遵照上海市地方标准《DB 31/2010-2012火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法》中提供的方法，检测火锅底料中罂粟碱残留。本方法适用于火锅酱料、汤料、调味油和固体类调味粉等火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的LC-MS/MS检测及确证。

罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的GC-MS检验罂粟含有丰富的吗啡等吗啡型生物碱，为一年生草本，有乳状液体，茎自基部分枝，高60-120cm ，有白霜，无毛，下部叶有叶柄，上部叶抱茎，心脏形，有不对称粗齿，蒴果球形，直径2.5-5cm ，花期4-5月，果期6-8月。随着我国禁毒工作的不断深入，在铲除非法种植dupin原植物的同时，在法庭科学上，须对这类植物进行相关生物碱的检验。本文介绍了利用GC-MS对罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱进行检测，方法简单。1 实验部分1.1仪器与试剂Varin3900 /2100GC-MS. 甲醇，丙酮，无水硫酸钠，均为分析纯。三种标准品均从公安部物证鉴定中心购得。1.2实验条件气相色谱条件：DB-5 30m X0.25mmX0.32 um 弹性石英毛细管柱；柱温：80℃（1min）20℃/min280℃（19min）；进样口温度：250℃；分流比40：1；载气：高纯氦；进样量1ul.质谱条件：传输线温度240℃，离子阱温度150℃，EI源（70eV），扫描范围40-550amu.1．3检材的提取与净化取检材2-5克，加10克无水硫酸钠研磨，以丙酮提取，过滤，水浴或微波挥干，1ml甲醇溶解待检。2 结果与讨论该法中，罂粟蒴果中可待因、吗啡、罂粟碱的保留时间分别为12.33min、12.70min、16.26min，离子碎片峰依次为：可待因m/z299、162、124；吗啡285、162、215、124；罂粟碱339、324、308、292、266等。

我现在在做中药，其中要检测吗啡和罂粟碱的含量，问题是流动相一直没有找到好的组合，另外对照品只有盐酸罂粟碱，不知道盐酸罂粟碱和罂粟碱的出峰时间差多大，希望各位高手i能帮忙给个好建议

罂粟碱不得添加的类别是“[color=#ff0000]火锅底料及小吃类[/color]”，请问卤肉及卤汤中可以判定吗？关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第五批）》的通知罂粟壳吗啡、那可丁、可待因、罂粟碱“产品类别”中增加“[color=#ff0000]火锅底料及小吃类[/color]”

武汉的火锅店被查出用罂粟碱非法营利，不知有多少人中招，有何方法鉴别而免受其害?

于晓慧等采用高效液相色谱_串联质谱法测定调味粉中5种罂粟碱含量, 对该方法进行不确定度评估。依据BJS201802《食品中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的测定》构建不确定度的数学模型, 分析整个测定流程, 对不确定来源进行分析, 计算不确定度分量, 获得合成不确定度和扩展不确定度。结果表明: 测定调味粉中5种罂粟碱含量过程中不确定度主要来源是标准溶液配制和标准曲线拟合 当调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因含量为76.87, 76.35,15.77, 15.78和15.71 μg/kg时, 其扩展不确定度分别为8.96, 9.72, 1.69, 2.27和2.49 μg/kg (k=2)。试验为调味粉中吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁和蒂巴因的检测提供参考和借鉴。 文章具体内容见附件

近日，上海市食品安全地方标准审评委员会组织召开会议，对《现制饮料》《中央厨房卫生规范》《餐饮服务团体膳食外卖卫生规范》《火锅中罂粟碱等的测定液相-串联质谱法》四项地方标准等进行审议。 　《火锅中罂粟碱等的测定液相-串联质谱法》建立一种预处理简便、检测灵敏、定量准确且快速的方法来测定食品中罂粟类成分残留物含量，为食品安全监督管理提供技术支持；

武汉首次在餐饮业中检出罂粟碱成分发布日期：2013-09-11 来源：新华网核心提示：有些火锅店让人吃了还想吃，一直以来民间就流传是"放了罂粟壳"的缘故。记者10日从武汉市食品化妆品监督所获悉，因涉嫌在自制红油中添加含罂粟碱成分的非食用物质，武汉江岸区川霸王火锅店被移送公安部门调查处理。据悉，这是武汉首次从餐饮业中检出毒料。 新华网武汉9月10日专电（记者廖君）有些火锅店让人吃了还想吃，一直以来民间就流传是"放了罂粟壳"的缘故。记者10日从武汉市食品化妆品监督所获悉，因涉嫌在自制红油中添加含罂粟碱成分的非食用物质，武汉江岸区川霸王火锅店被移送公安部门调查处理。据悉，这是武汉首次从餐饮业中检出毒料。 7月4日，武汉市食品化妆品监督所联合执法队对江汉路、吉庆街等处小餐饮店进行监督检查时发现，"川霸王火锅店"操作间调料台边放置着一个不锈钢油桶，里面盛放有小半桶半固体状油。 火锅店的厨师称系自制的红油，"做火锅用的，但已有几个月没用了"."长期没用的红油怎么会放在操作间的调料台边？"执法人员对此疑惑不解，当即采集红油送检。检测结果显示，红油检出罂粟碱和那可丁成分。据悉，罂粟碱、那可丁是罂粟壳的主要成分，而罂粟壳被认定为"有毒、有害的非食品原料",相关标准为"不得检出". 随后，武汉市食品化妆品监督所会同公安部门联合行动，对火锅店仓库及加工区进行全面检查，对可疑物质进行扣押及排查。经湖北省食品药品监督检验研究院和湖北省产品质量检验研究院的复检，结果仍显示，红油中含有罂粟碱和那可丁成分。 据介绍，这家火锅店涉嫌违反《刑法》第144条，生产销售有毒有害食品罪，已依照法律程序移送武汉市公安局调查处理。 此前武汉有没有检出火锅业底料中含有罂粟碱和那可丁成分？对此，武汉市食品化妆品监督所表示，每年监督所都会在全市范围内进行定期不定期的抽检，抽检对象多以市民质疑以及生意异常火爆等店为主，此前确实没有检出罂粟碱和那可丁等有毒成分。 武汉市食品药品监督管理局有关负责人表示，今后将继续加强对火锅底料、调味料的监督检查，严厉打击食品添加剂滥用及非法添加行为。

按标样处理样品测试得到的回收率外标法只有10℅多，内标法有70-120℅（罂粟碱，蒂巴因，那可丁也用吗啡或可卡因内标定量）。这不正常吧，怎么回事？

采用液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法定量检测掺罂粟壳食物中生物碱的残留。文中对食物中生物碱的提取、样品预处理及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]分析方法进行了研究。吗啡、可待因、罂粟碱、那可丁最低检出限（LOD）分别为0.073、0．024、0.003、0.0009μg/L（进样量10μL），最低定量限LOQ分别为0.24、0.08、0.01、0.003μg/L。回收率在95％～110％。该方法灵敏度高、操作简单、定量准确，为食物中罂粟壳残留物检测的理想方法。

塑料中丙烯腈单体残留量检测方法

复合软包装在生产过程中的印刷、复合、涂布工序中使用了大量的有机溶剂，如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、异丙醇等。这些溶剂或多或少地残余在复合包装材料中，若含有较高残留溶剂的包装材料用来包装食品、药品等，将会危害人们的身体健康，影响食品口味。日前央视经济频道曝光的兰州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的残留苯类溶剂严重超标。对于在复合印刷生产过程中使用了有机溶剂的复合膜，应检测其残留在复合膜中的溶剂量。我国在1996年6月1日实施的《YY0236药品包装用复合膜通则》和1999年2月1日实施的《GB/T10004耐蒸煮复合膜袋》对溶剂残留都有规定，要求溶剂总量一般要求小于10mg/m2，但未指明什么溶剂，对在10mg/m2的范围内，可能的各种溶剂量也未做详细的划分。在2002年修订的我国《YBB0013 2002 药品包装用复合膜、袋通则（试行）》首次提出苯类溶剂残留量必须小于3mg/m2，国内现在一般都参照此指标。欧美发达国家对卫生性能要求较高，一般要求复合膜溶剂总量小于2mg/m2。一些国家谱遍要求总溶剂残留量低于5mg/m2并标明某种溶剂的残留量。例如，某跨国食品集团要求其包装袋中乙酸乙酯残留量2mg/m2，甲苯残留量1mg/m2。溶剂残留量的检测一般采用氢火焰离子检测型[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]。那么，作为塑料包装生产厂家，需要配备什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]设备呢？根据对部分厂家的调查，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]应该含以下配置：主机，最好能含FID（氢火焰离子）、TCD（热导）两个检测器，精度要高。工作站（含软件、电脑、打印机）苯系专用色谱柱参比柱水分专用色谱柱（可选）氮气、氢气、空气气源这种配置的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，不但能够测定包装中的溶剂残留，还可以测定使用溶剂的纯度和水分含量，为生产食品、药品包装的必备仪器。检测溶剂残留时采用氮气做载气，温度控制在70～90℃。检测室的温度控制在90～150℃。推荐条件如下：• 色谱柱：10% 聚乙二醇20u，有机提体401，2m不锈钢柱• 载气：氮气• 燃气：氢气• 助燃气：空气• 柱箱温度：70℃～90℃• 检测室温度：约120℃• 气化室温度：约150℃按生产实际使用的溶剂取各标准溶剂样品，分别取0.5μl、1μl、2μl、3μl、4μl样品，换算成质量。将样品分别注入用橡胶塞密封好、已在约80℃条件下预热过洁净的、约500ml三角烧瓶中，送入（80±2）℃的烘箱中加热30min后，迅速地用已在约80℃预热好的进样器取1ml瓶中气体，注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积和对应的样品质量为坐标绘出标准曲线。裁取0.2m2所测样品，将其迅速裁成约10mm×30mm的碎片，放入洁净的已在约80℃条件下预热过的500ml三角烧瓶中，用橡胶塞密封好后和进样器一起送人（80±2）℃烘箱中，加热30min后，迅速用预热好的进样器取1ml瓶中气体注入色谱仪中进行测定，以其峰总面积值在标准曲线上查出对应的溶剂的残留量，试验结果以mg/m2表示。具体测试方法可参照《YBB00312004包装材料溶剂残留量测定法（试行）》复合膜中溶剂残余量的大小与所使用的溶剂种类、含水量，所使用的薄膜基材的性质，粘合剂的性质。油墨的印刷面积以及烘干的温度、风量、生产速度等都有关。目前，毒性较大的溶剂（如苯类）对人体危害很大，故目前印刷油墨和涂料有向无苯化、水性化以及无溶剂化转化的趋势，而粘合剂又有由脂溶性(用脂类溶剂)粘合剂向醇溶性粘合剂、水溶性粘合剂和无溶剂粘合剂等过度。如何在现有条件下减少复合软包装中的溶剂残留量，需要行业内有识之士献计献策。

也许有用，发上来供大家参考。[font=宋体]罂粟壳（[/font][font=Arial] Pericarpium Papaveris[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]为罂粟科植物罂粟采完鸦片后的干燥成熟果壳，含有[/font][font=Arial]20 [/font][font=宋体]多种生物碱，其中以吗啡（[/font][font=Arial]Morphine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、可待因（[/font][font=Arial]Codeine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、那可丁（[/font][font=Arial]Narcotine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]、罂粟碱（[/font][font=Arial]Papavarine[/font][font=宋体]）[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]等为主要成分。罂粟壳中的生物碱会使人嗜睡和性格改变，引起某种程度的惬意和欣快感，可造成人注意力、思维和记忆性能的衰退，长期食用会引起精神失常，出现幻觉，严重时甚至会导致呼吸停止而死亡。添加了罂粟壳的食物易使消费者成瘾，长期食用者无论从身体上还是心理上都会对其产生严重的依赖性，造成严重的毒物癖。然而[/font][font=宋体]些不法商家和饭店为了牟取暴利，在火锅、麻辣烫、牛肉粉、烤禽类等的汤料和辅料中添加罂粟壳及其水浸物等违禁原料，使食物味道鲜美，吸[/font][font=宋体]多的食客。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　食品中罂粟壳及其水浸物残留的对人体的危害逐渐引起了[/font][font=宋体]家的关注，近几年来对食品调料中掺人罂粟壳及其水浸物残留的检验建立了示波极谱法、比色法、薄层色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法、高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用法和液相色谱质谱联用法等许多方法。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]1 [/font][font=宋体]检测原理[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　罂粟壳的各种生物碱多[/font][font=宋体]以醋的形式存在，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]经酸化水解后成为强弱不同的生物碱盐溶于水，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]在碱性条件下溶于有机溶剂，掺入食品中的婴粟壳及其水浸物加热酸化水解，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]滤除杂质，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]用有机溶剂提取除去脂溶性物质，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]再碱化用有机溶剂提取浓缩，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]用不同方法定性定量测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]2 [/font][font=宋体]分光光度法（[/font][font=Arial]UV-Vis[/font][font=宋体]）[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　罂粟壳样品处理残渣用盐酸溶解，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可与碘化铋钾生成橙红色沉淀，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]与碘化汞钾生成灰白色沉淀。罂粟壳乙醇提取液对波长[/font][font=Arial]283nm[/font][font=宋体]或波长[/font][font=Arial]286-288nm[/font][font=宋体]有最大吸收，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]样品处理后可直接在紫外分光光度计上定性测定。由于吗啡是罂粟壳的主要成分，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]利用吗啡酚羟基在酸性水溶液中与[/font][font=Arial]NaNO2[/font][font=宋体]生成亚硝基吗啡，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]在氨碱性条件下显黄棕色，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]与标准系列比较或于波长[/font][font=Arial]420nm[/font][font=宋体]处用分光光度计比色测定。酚羟基化合物是该法的主要干扰物，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可用丁醇[/font][font=Arial]—[/font][font=宋体]苯混合液在酸性条件下萃取吗啡除去干扰，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]同时除去脂溶性杂质和色素。该法检出限吗啡[/font][font=Arial]0.1mg/100mL[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]罂粟壳[/font][font=Arial]1g/100mL[/font][font=宋体]。线性范围：吗啡[/font][font=Arial]0.1-10 mg/100mL[/font][font=宋体]，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]瞿粟壳[/font][font=Arial]1-5 g/100mL[/font][font=宋体]。该法简单快速，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]但因吗啡含量受多因素影响，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]只能定性和半定量测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　张忠会等采用溴甲酚绿显色，可见分光光度法测定罂粟壳中总生物碱的含量。样品用水浸泡后过滤，在滤液中加入溴甲酚绿显色，在[/font][font=Arial]417nm[/font][font=宋体]下进行比色测定。方法线性范围[/font][font=Arial]1.8-19ug/mL[/font][font=宋体]，回收率[/font][font=Arial]98.3%~102.7%[/font][font=宋体]。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]3 [/font][font=宋体]薄层色谱法（[/font][font=Arial]LC[/font][font=宋体]）[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　该法灵敏准确，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]不需特殊设备，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]操作简单，是目[/font][font=Arial][url=http://www.39kf.com/] [/url][/font][font=宋体]研究最活跃最普遍采用的方法。所用参比物有瞿粟壳及其生物碱吗啡、罂粟碱、可待因和那可因。以涂晓明所用参比物最多，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]能全部检出前述四种生物碱。根据操作过程可大致分为样品提取，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]点样展开，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]显色及结果观察三步。样品提取过程大概有加热酸化水解一脱脂和过滤碱化一萃取一脱水挥干一定容等步骤。一般用酒石酸作酸化剂。煮沸或低温回流水解生物碱，水碱化无水脱水，水浴或氮气减压浓缩挥至近干。涂晓明和卫生部卫生监督司用酒石酸对样品处理残渣进行纯化处理，使得结果更好。硅胶展开剂常用甲醇、乙醇，可用石油醚除去脂肪和无水预展后再正式展开。结果观察方法有直接在[/font][font=Arial]254nm[/font][font=宋体]或[/font][font=Arial]365nm[/font][font=宋体]紫外灯下观察绿色荧斑，喷洒显色剂改良碘化铋钾，[/font][font=Arial] NaNO2[/font][font=宋体]乙醇液观察橙红色斑，先看荧斑再显色后观察色斑或淬灭点。本法主要适用于火锅汤料、底料及羊肉汤等样品测定。[/font][font=Arial][/font][font=宋体]　　[/font][b][font=Arial]4 [/font][font=宋体]示波极谱法（[/font][font=Arial]oscillopolarography[/font][font=宋体]）[/font][/b][font=Arial][/font][font=宋体]　　根据婴粟壳中吗啡亚硝基化后在碱性条件下产生一吸附催化波原理而建立了示波极谱法。该法简便快速，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]可准确定量吗啡含量，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]检出限可达[/font][font=Arial]0.05ug[/font][font=宋体]吗啡。王河川认为无需除干扰可直接检测样品，陶锐等则认为各种香料对峰电位有明显干扰作用，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]动物胶、聚乙烯醇能使峰电位剧减甚至消失，[/font][font=Arial] [/font][font=宋体]因而必需进行样品处理。目前该法只限于吗啡定量测定。[/font]

我现在急需一篇关于春雷霉素残留量的分析方法，一定要是残留的分析的，当然一般都是在食用作物中的残留分析。

问题:DB31/ 2010-2012 食品安全地方标准 火锅食品中罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因的测定液相色谱-串联质谱法。 这个标准可以测卤牛肉中的罂粟吗？我的意思是 会不会超范围 检测。标准上 适用于火锅食品 回复1: 明显就不归火锅食品那类呀。回复2: 我们做过，可以的回复3: 这个很简单！要做方法偏离！ 偏标是肯定了！要做验证！

请问测定尿样中的氯霉素残留量时，氯霉素残留量稳定吗？哪位可以告知呀

如何测定蜂蜜中氯霉素的残留量？

请问谁有动物性食品中氯霉素残留量的测定，谢谢

农药残留是农药使用后残存于生物体、农副产品和环境中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称；残存的数量叫做残留量。研究农药残留的目的是通过合理用药以减少农药残留量和残留农药对人类和环境、生态系统的不良影响。[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]

有没有人用DB 31/2010-2012这个标准[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测火锅底料中的罂粟碱、吗啡、可待因、那可丁、蒂巴因的，回收率能做到多少？我们用的净化包做的前处理，其中罂粟碱，那可丁，蒂巴因这三种没有内标物用的外标，回收率比较低，想请教一下是什么原因导致的回收率低？

自制火锅底料中的罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因和蒂巴因检测中吗啡标准品从哪里买啊？只是检测罂粟壳带入的成分吗？

动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法，供各位版友参考！！！

有老师遇到这样的问题：用色谱做环氧乙烷残留量，做标准曲线时有的高浓度样品的峰面积反而没有低浓度样品的高，标准溶液是用纯化水配置。请问是什么原因呢？

之前根据GBT5009.219-2008《粮谷中矮壮素残留量的测定》做实验，结果标准曲线做的很不理想，在这想请教各位，有没有更好的衍生方法或者处理标液的方法？谢谢！！！ 我实在找不出什么原因，曲线做的非常非常差，一点线性关系都没有。之前用高浓度做定性，做得挺好的，后面用低浓度来做曲线，非常差了，好郁闷啊！

农残及抗生素残留的欧盟最大允许残留量,联系方式xiuliu@eyou.com

我在做畜禽肉中金霉素残留量的测定，可金霉素的谱图前总是有个小峰，这个小峰也是金霉素物质吗，没法确定啊

测试羧酸酰胺类农药残留量，用气相色谱仪可否对氟吗啉和烯酰吗啉的残留进行测定？用什么检测器为好?谢谢！

各位老师： 水产品中氯霉素残留量的测定，采用液相色谱-串联质谱法，具体参考什么标准开展实验？