饮用水中

近年来，围绕各种“概念水”的争论一直是社会关注的焦点，而饮用水中添加食品添加剂究竟益大还是弊大，至今也没有一个定论。部分专家认为，关于饮用水对人体健康安全可能带来的影响，值得引起有关部门的高度关注，并应组织专门研究。 　　国家饮用水质量检测中心主任解增友认为，从长远来看，添加一定数量矿物质的包装水，应该是一个方向。但就目前我国的科技手段而言，现阶段能否保证长期饮用这些水的人的健康和安全尚不明确。根据2008年世界卫生组织(WHO)发布的《饮用水水质准则》，人体从水中摄取钙和镁的典型摄入量约为总摄入量的5%至20%。该组织2003年提供的一份报告中称，长期饮用低矿物质水会对肠黏道、新陈代谢和矿物质动态平衡或其他人体机能产生直接影响，将会使饮食中摄入的有毒金属增加。同时，该组织依据动物实验以及流行病学研究作出的报告表明，长期饮用低矿化度的水，将增加心血管病的发病率，同时还与运动神经元疾病、怀孕紊乱症、某些癌症的高发病率有关。因此，报告建议“各个国家政府在制定饮用水质量标准和处理原则时，应竭力促进该领域内有针对性的研究，以便制定详细的促进健康政策。对已经作出的规定，政府应确保该规定也能在家用处理设备和瓶装水生产中实施。” 　　部分业内人士认为，一些饮用水企业为了制造卖点，将自来水净化后，在其中添加各种食品添加剂，这样做违背国际食品法典中规定的营养素添加的基本原则，即“添加后不能引起新的不平衡，以及添加要有临床和亚临床的需要”。由于在水中添加的物质并没有经过权威论证，也没有临床实验报告，都是企业自己找专家，自行定标准，在水里添加多少矿物质，添加什么比例的矿物质，以及添加的矿化液质量等等都是企业说了算，如果企业在制定当中稍微把关不严，就容易出现问题，而以我国目前的科技手段，也保证不了长期饮用这些水的人的健康和安全。 　　我国著名水营养学专家李复兴在其专著中提到，当前，由于各个厂家添加到水中的化合物不同，给国家的产品质量监督带来了一定的难度，但是添加矿物质的水远远不如优质天然矿泉水。在添加矿物质的时候，要适当考虑各种离子的相互的平衡和拮抗作用，否则不仅不能给人带来健康，可能还会引起一些营养和健康方面的问题。 　　他表示，天然水中的矿物质是呈“水合离子”状态，每个矿物元素外面都包含着很多的水分子，而不是以单一的形式游离存在，每种天然水中的矿物元素所包含的水分子也不一样，这都是经过长期天然形成的结果。而人工添加的矿物质都是“非水合离子”，而我们人体吸收的矿物元素，都是在水合离子状态下吸收的，很多人都不清楚这一点。 　　但也有一些人认为，水中含有矿物质比不含矿物质好。他们认为，饮用水中的矿物质应该比食物中的矿物质更容易吸收，比如磷、钠、氟，都有很高的吸收率，对于锰等，大部分能吸收，但日常饮水最主要的目的还是为了人体水平衡的健康需要，补充的矿物质非常微量。他们同时指出，当前，由于经六道工艺滤净的纯净水在滤去有害杂质的同时，也将人体所需的矿物质过滤掉了，所以本着补充营养素的原则，在纯净水的基础上，适量添加符合国家规定的食品添加剂来提升其品质，使之不至于完全不含矿物质成分。 　　全国人大代表、吉林森工集团董事长柏广新、解增友等人认为，在没有进行全面科学实验之前，饮用水中添加食品添加剂和人工矿物质难保终生饮用安全。而目前市场上饮用水中的添加剂和人工矿物质由于添加种类单一，会带来新的不平衡。 　　柏广新说，添加食品添加剂必须要有临床和亚临床实验，目前没有看到任何生产矿物质水的企业有临床报告或说明，现阶段的添加方式不能保证人民群众的终生饮用安全。 　　与此同时，他们认为，“矿物质水”的名称有很大的误导性，广大消费者无法从名称上分辨与“天然矿泉水”的差别，是一种不正当的商业竞争行为。由于目前我国技术条件有限，尚不能确定哪些矿物质、多少含量的矿物质对人体无害，在没有充分监测、实验结论的情况下，我国应禁止在饮用水中使用食品添加剂，这样做既是对消费者生命健康安全负责，也符合《食品安全法》。 　　专家同时指出，饮用水标准是保证这个行业有序发展和消费者饮水安全的必要手段。现在仍然有效的《软饮料分类》是1996年制定的，其中明确规定了“瓶装饮用水是密封于塑料瓶、玻璃瓶或其他容器中不含任何添加剂可直接饮用的水”，但是，这一标准在现实中并没有执行。2008年末实施的《饮料通则》中，也悄悄将“不含任何添加剂”的限制取消，这使水市场的安全隐患陡然增加。 　　专家指出，从国际立法惯例看，发达国家一般禁止或对在饮用水中添加任何食品添加剂非常谨慎，美国在《联邦法规》21篇165章中明确规定，在饮用水中禁止添加任何食品添加剂。欧盟委员会也要求所有的食品添加剂必须置于永久观察下，随着新技术的出现对食品添加剂的使用进行重新评估。他们建议，我国在制定饮用水细则时，可考虑参照这些国家和地区的标准来执行。

导读水是一切生命赖以生存的基础，饮用水的安全问题和人类健康息息相关。GB 5749-2006 《生活饮用水卫生标准》中106项水质指标确保了饮用水的质量安全，但是作为消毒副产物经常存在于饮用水的亚硝胺类物质并不在106项之列。基于亚硝胺类物质的致癌性，近几年饮用水中亚硝胺类物质已经引起监管部门的关注和研究，这类物质可能会被考虑列入新修订水法之中。亚硝胺介绍 自来水中产生亚硝胺类物质主要有两个来源：一是水源受到污染，含有一定浓度的亚硝胺及其前体物；二是在水厂处理过程中，未去除的前体物在氯胺消毒过程中转化成亚硝胺类消毒副产物。作为一类新型的消毒副产物，亚硝胺类化合物不但是一类存在于环境和水体中的持久性有机污染物，而且因其较强的致癌性在许多工业化国家引起了广泛的关注。亚硝胺类化合物能够与DNA反应使其烷基化，进而导致癌症的发生，被国际癌症研究中心判定为2A类致癌物。因此，测定生活饮用水中的亚硝胺类物质便可了解水体中亚硝胺的污染情况，对人体健康和水环境质量的研究有着非常重大的意义。 岛津解决方案 检测利器水中的亚硝胺类消毒副产物通常含量很低，并且具有亲水性，难以从复杂的水体环境中分离出来，因此，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品前处理。 一起来看看岛津的特色样品前处理技术：AOC-6000自动进样器的SPME Arrow功能。图1 岛津GCMS-TQ8050 NX+AOC-6000 取10 mL水样于顶空瓶中，使用长20 mm直径120 μm DVB/CarbonWR/PDMS萃取纤维，30℃条件下萃取50 min，250℃进样口解析2 min，采用多反应监测模式（MRM）进行检测。 方法学 11种亚硝胺标准品MRM图图2 11种亚硝胺标准品MRM图（2.0 ng/mL） 部分化合物质量色谱图 实际样品测试取某地区的自来水进行检测，未检出亚硝胺类物质。 小结 岛津提供生活饮用水中11种亚硝胺类物质含量的检测方法，采用GCMS-TQ8050 NX三重四极杆气质联用仪结合AOC-6000自动进样装置的SPME Arrow功能，方法简单方便，样品的处理与分析过程全自动进行，无需使用有机溶剂，绿色环保，具有较强的基质抗干扰能力。保障公众饮水安全，让“隐形杀手”无所遁形，岛津在行动。

自央视曝出全国主要河流,黄浦江、长江入海口、珠江等都被检出了抗生素，以及南京、安庆、铜陵、阜阳、蚌埠等部分地区的居民自来水中也被检出抗生素后，仪器信息网密切关注着这一事件的后续发展。考虑到现行国家颁布的生活饮用水水质标准106项指标中无抗生素指标检测标准，仪器信息网凭借自己行业媒体的优势，立刻通过网上专题的形式，在相关厂家中征集饮用水中抗生素检测的解决方案。各有关仪器和样品前处理厂家也以敏锐的商业嗅觉，纷纷行动起来。截止到发文时，共有11家厂商在&ldquo 饮用水中抗生素检测&rdquo 专题中发布了各自的解决方案。 由于&ldquo 饮用水中抗生素&rdquo 的问题比较敏感，国内各有关检测单位目前均缄默其口。为了更加全面地诠释这一热点话题，本网专门搜集、整理了世界卫生组织（WHO）近年来公开发表的一些有关资料，供广大读者参考。 WHO的资料显示，由于一些实际的困难，譬如高昂的成本以及缺乏常规的分析技术和实验室设备导致无法检测范围广泛的药物和它们的代谢物，目前大多数国家对于饮用水中的药物并不进行常规的监测。因此，即使是世卫组织现有的关于药物在饮用水和地表水中的数据，也主要是来自于有针对性的研究项目、调查和临时特别安排的调查。这些项目和调查的大部分是被设计用来开发、测试和微调检测和分析方法的。然而，这些项目和调查也确实提供了药物在环境中存在的一个初始的征兆。 在美国的研究中（2009），饮用水中检测出了含量非常低的药物，被报道的最高含量是40 ng/L的氨甲丙二酯。在欧洲的一些国家，包括德国、荷兰和意大利，在自来水中也检测出了含量从ng/L到低ug/L的几种药物。在德国柏林的饮用水中检测出了二甲基苯基吡唑酮和异丙安替比林（2002、2004），前者的最高浓度达到400 ng/L。其主要原因是作为饮用水的水源，地下水被下水道污水所污染。在荷兰，饮用水中检测出了痕量（低于100 ng/L）的抗生素、抗癫痫药物和&beta 阻断剂，它们的大部分浓度低于50 ng/L。 从欧美国家发布的数据看，由于受废水排放的影响，在地表水和地下水中所检测出的药物浓度一般小于100 ng/L，饮用水中的浓度通常小于50 ng/L。确实远低于我国在媒体中被报道的数据。 随着检测设备和分析方法在灵敏度和准确性方面的不断提高，即使水中药物的浓度非常低，也已经被越来越多地检测出来。气质联用和液质联用（包括单级和串联质谱）作为先进的分析方法能够将水和废水中低至ng/L级的目标化合物检测出来，它们也是水质检测中常用的方法。具体选择何种方法，取决于目标化合物的物理和化学性质。LC-MS/MS更适用于那些极性较强的和在水中易溶的目标化合物，而GC-MS/MS则常用于可挥发性化合物的检测。下图引自世卫组织公开发布的资料，它概括总结了一些典型药物所适用的分析方法。 检测和分析能力的提高使我们能够更多地了解药物在环境中（包括水循环）的命运和发生，不过需要指出，这些药物的被检出并不是与人类的健康风险直接相关的，它需要由已建立的人体风险评估方法进行验证。此外，目前也没有针对检测水中药物的采样和分析的标准规范或协议，以保证所获得数据的质量和可比较性。 在英国、美国和澳大利亚，为了获得药物在饮用水中的筛选值，相关机构使用&ldquo 每日容许摄入量（ADI）&rdquo 和&ldquo 最小治疗量（MTD）&rdquo 的方法，结合不确切因素，进行有关风险评估。结果分析显示，饮用水中可能存在的痕量药物而导致的人体暴露，其可能产生的负面人体健康影响的几率非常小。就这些国家目前可获得的数据而言，它们比MTD要低超过1000倍，MTD是指最低的有医疗作用的剂量。 考虑到人体健康风险的几率非常之低，因此世卫组织建议没有必要花费大量的资源去做有关的常规监测，毕竟，像那些经水体传播的病原体的威胁更值得人们关注。不过，世卫组织同时也指出在某些特定的环境下，水中相关药物的浓度增加，这时，筛选值和有针对性的调查监测可能就需要考虑了。 未来的研究可能会集中在调查采用毒理学上所说的阈值概念的稳健性和可行性，这个概念（作为筛选水平风险评价的替代）目前在食品添加剂和污染物方面使用得更广泛，而不是去考虑针对每一种物质研究出一个值。此外，如何改进风险评估方法学也是一个研究课题，这种改进主要是针对药物混合物和人体对于慢性、低水平药物暴露的影响，包括敏感亚群的暴露，譬如孕妇和有特定疾病并且正在接受药物治疗的病人。(主编当班)

清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超课题组，曾在对全国饮用水系统中亚硝胺类消毒副产物进行普查时发现，中国是世界上亚硝胺检出情况最多样的国家，其中亚硝基二甲胺（NDMA）的浓度最高。流行病学研究表明，亚硝胺与消化道癌症密切相关，它也被认为“像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”亚硝胺（亚硝基二甲胺，NDMA）是一类新型的饮用水消毒副产物，其中NDMA是亚硝胺类消毒副产物的典型代表。而除了亚硝胺外，饮用水中的消毒副产物还有多种不同类别。这些消毒副产物是怎么产生的？总有机碳（TOC）与消毒副产物之间是什么样的关系？有机物的监测在饮用水处理过程中起到什么样的作用？下面小编来为大家普及一下。?什么是消毒副产物？消毒副产物（DBPs）是自来水厂原水中天然来源的有机物（NOM）在水厂的氯消毒过程中，交互作用而产生的。NOM被作为总有机碳（TOC）来代表性的测量。DBPs，例如三卤甲烷（THMs），随着水流经水系统的分配管路和接触时间的增加而持续生成。中国的GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》早在2006年就已改版升级，其中包括了总三卤甲烷（THMs）的限定指标，对于特殊的三卤甲烷做了单独的限定，同时对卤乙酸（HAAs）和其它特殊的消毒副产物也做了限定，但还没有将亚硝胺类物质纳入其中。升级后的标准可以帮助减少消毒副产物对身体健康带来的危害，同时也使TOC水平和与之相关的消毒副产物的水平成为评价一个水厂的重要因素。你知道吗消毒副产物的研究历程水的消毒历程中曾有各种副产物被发现1974年美国人发现用Cl2消毒不仅可以引起嗅觉和味觉上的反应，还可以产生三氯甲烷1976年美国环保署调查发现总三氯甲烷（TTHMs）存在于氯消毒后的饮用水中1983年Christman等发现卤乙酸（HAAs）普遍存在于氯化消毒后的饮用水中1983年发现臭氧消毒副产物溴酸盐1989年发现消毒副产物卤代呋喃酮1990年发现消毒副产物卤乙腈（HANs）1997和2000年先后发现卤代硝基甲烷消毒副产物1998年发现消毒副产物亚硝基二甲胺2000年发现二氧化氯消毒副产物2002年发现卤乙酰胺（HAcAms）消毒副产物2006年前后发现UV消毒副产物*数据来源于网络TOC如何涉及到DBPs？饮用水原水（未净化的水）中的TOC来源于自然界中的植被腐烂，包括水中的藻类、沉积物和颗粒物。水源水中TOC的浓度随着地区的不同，水体类型的不同，甚至是水源季节性的不同而不同。例如，经常在天气炎热季节时发生的藻类的开花，可以大量增加水源水中的有机物。TOC也在原水当中，随着水源地的迁移而增加，例如，水源地在沼泽附近、陆地径流或河道水之间的迁移。自然界原生的碳化合物自身没有危害，但这些碳化合物和消毒剂结合后会产生消毒副产物，这些消毒副产物就涉及到了人身健康。一些对实验室动物的研究表明DBPs可以致癌。THMs，这些一级消毒副产物，可以由TOC和自然界天然的溴化物在加氯消毒过程中交互作用形成。（见图一）图一、由TOC、溴化物、氯形成THMs典型的消毒包括一级消毒和二级消毒，一二级消毒能够在处理过程中产生消毒副产物。许多自来水厂的消毒副产物在进水口到除色除味工序的预氯化过程中产生，絮凝沉淀和过滤工艺不会完全除去消毒副产物，并且在前面发生的二级消毒到进入管网系统过程中会产生额外的的消毒副产物。消毒副产物的水平会在管网系统中从一点到另一点发生显著的变化，在水流经管网系统的过程中还会持续生成。DPB的水平在地表水系统中通常比较高，因为地表水中通常含有相对较高浓度的TOC，它是DBP的前体物质，需要有更强的消毒。大多数自来水厂在他们的水处理工艺中去除颗粒物是没有问题的，但在去除DOC（可溶解性的有机物）上就有困难了。DOC是TOC最主要的组成部份，占据了TOC组成物质的绝大部分。TOC由可溶解的有机物和不可溶解的颗粒有机物组成。DOC可以通过将水用0.45微米的前处理系统过滤后，用TOC分析仪准确测得。一些自来水厂已经走在了前面，他们开始用TOC和DOC浓度来描述他们的全部生产工艺。这需要完成对自来水厂内所有点和全部的处理流程的TOC或DOC的分析，确定哪里的TOC或DOC的浓度发生或没有发生显著下降。中国饮用水质量标准综述最新版GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》将于2023年4月1日取代2006版标准正式开始实施。新标准规定的部分指标限值更加严格，对许多特殊的消毒副产物做了严格限定。新标准中对总三卤甲烷的限定仍延续为1 mg/L，对一些特殊的三卤甲烷的限定更低。如：对三氯甲烷的限定是0.06 mg/L，对三溴甲烷的限定是0.1 mg/L。对总卤代乙酸没有做总量控制，但对特殊的二氯乙酸的限定为0.05 mg/L，对三氯乙酸的限定为0.1 mg/L。新标准进一步将检出率较高的一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷、三卤甲烷、二氯乙酸、三氯乙酸6项消毒副产物指标从非常规指标调整到常规指标，以加强对上述指标的管控。同时，考虑到氨（以N计）的浓度对消毒剂的投加有较大影响，将其从非常规指标调整到常规指标。并新增亚硝基二甲胺为水质参考指标。新标准中在中国被控制的DBPs，以及它们的限定指标见表一。表一、中国饮用水标准控制污染物（GB 5749-2022）指标限值总三卤甲烷（mg/L）（THMs）该类化合物中各种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超过1三氯甲烷（mg/L）一氯二溴甲烷（mg/L）二氯一溴甲烷（mg/L）三溴甲烷（mg/L）0.060.100.060.10卤乙酸（mg/L）未做总量控制二氯乙酸（mg/L）三氯乙酸（mg/L）0.050.10溴酸盐（mg/L）（使用臭氧消毒的工厂）0.01亚氯酸盐（mg/L）（使用二氧化氯消毒的工厂）0.70结论中国正在解决清洁水质这一国家优先事项，因此饮用水行业会面对法规的挑战。为了将DBP的水平控制在标准的限定以下，一个自来水厂应该全面了解他们水厂的水源和管网内的DBP前体的情况特征。自来水厂内大部份的维护工作应包括全厂TOC水平的监测，明白厂内处理工艺如何会遇到TOC问题。知道自来水厂内哪里的TOC正在被去除和没有被去除，能够帮助一个水厂对处理工艺做合适的改进，防止今天的TOC变为明天的DBPs。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

近日，香港消费者委员会《選擇》月刊发布的30款瓶装水的检测与评价报告，被媒体援引、转载，引起广大消费者密切关注。7月18日消息，香港消费者委员会（以下简称“香港消委会”）就“农夫山泉事件”在其官方网站上发布了一则澄清及更正声明。饮用水中的溴酸盐是怎么来的？在自然界的水源中几乎不存在溴酸盐，但普遍含有一定量的溴化物。饮用水中的溴酸盐是臭氧消毒工艺的副产物。臭氧能够高效杀死病毒、细菌等微生物，保障饮用水的安全，是国际上通用的饮用水消毒工艺。但同时，臭氧也会与自然界的水源中含有的溴化物形成微量的溴酸盐。溴酸盐对人体有危害吗？饮用水中的溴酸盐是水中溴化物被臭氧氧化形成的盐类，如溴酸钾、溴酸钠等。针对溴酸盐是否有害有很多研究。美国纽约州卫生部的研究表明，摄入大量溴酸盐会出现胃肠道症状，如恶心、呕吐、腹泻和腹痛。可能导致以上症状的溴酸盐摄入量是饮用水标准限量的数千倍。世界卫生组织的相关研究表明，没有足够证据证明溴酸盐对人体有致癌性，但是大剂量试验对动物的致癌性比较明确。所以，溴酸盐没有被确认为“致癌物”，而是放在“可能的致癌物”类别。国内外标准对饮用水中溴酸盐的限量是怎么规定的？国际上基于对溴酸盐安全性的充分研究和评估，就其安全限量标准达成共识。目前，世界卫生组织、国际食品法典委员会、欧盟、美国、日本、中国香港等国际组织和主要国家与地区均规定饮用水中溴酸盐限量≤10微克/升。我国的《生活饮用水卫生标准》和《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》《食品安全国家标准 包装饮用水》中同样规定溴酸盐限量≤10微克/升。欧盟在一项针对“使用富含臭氧的空气处理天然矿泉水和泉水的条件”的指令中规定，如果用臭氧对天然矿泉水和泉水进行处理，溴酸盐的限量应控制在≤3微克/升。饮用水都有哪些类别？饮用水通常以水源、工艺的不同来进行分类。我国饮用水的分类原则与世界上主要国际组织、国家和地区基本保持一致，但也略有差异。根据《生活饮用水卫生标准》和国家标准《饮料通则》，我国的饮用水主要有以下类别：生活饮用水（也就是俗称的自来水）和包装饮用水（饮用天然矿泉水、饮用天然泉水、饮用天然水、饮用纯净水等）。国际食品法典委员会将饮用水主要分为：市政饮用水（生活饮用水）、天然矿泉水、包装饮用水；欧盟将饮用水分为：（生活）饮用水、天然矿泉水、泉水。我国的饮用水安全状况如何？我国通过持续优化构建“最严谨的标准”体系，不断提高检验检测能力，构建全过程监管体系，使人民群众饮食饮水安全得到保障。从饮用水的标准体系来看，《生活饮用水卫生标准》设置了97项指标，《食品安全国家标准 包装饮用水》设置了21项指标，《食品安全国家标准 饮用天然矿泉水》设置了39项指标。标准体系涵盖了所有的饮用水类别，严谨地规定了食品安全指标和限量。对于广大消费者而言，正规企业生产的符合标准规定的包装饮用水是安全的，可以放心饮用。香港消委会此次的评价报告也给出了“全部30款样本的化学安全和微⽣ 物测试结果理想，没有发现有害物质超出相关准则值，均可安心饮用”的结论。哪些方法可以检测出饮用水中溴酸盐？目前饮用水中溴酸盐含量的测定方法主要有离子色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳-电化学检测法。其中离子色谱法因具有快速、简便、灵敏、选择性好、检测费用低等优点被推广使用，且我国现行的标准gb8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》中溴酸盐检验方法也是利用离子色谱法测定饮用水中溴酸盐的含量。更多解决方案：点击获取》》》》》》》饮用水中溴酸盐检测方案面包中溴酸盐检测方案(离子色谱仪)饮用水中无机阴离子检测方案饮用水中溴酸盐检测方案

生活饮用水水质的优劣与人类健康密切相关，随着社会经济发展、人民生活水平的提高，人们对生活饮用水的水质要求不断提高，饮用水水质标准也相应地不断发展和完善。2023年10月1日即将实施的GB/T 5750.7-2023，测定生活饮用水中高锰酸盐指数的第一法为：酸性高锰酸钾滴定法。其原理为：高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示高锰酸盐指数。其方法如下：所需试剂:1.硫酸溶液（1+1）：将1体积硫酸（ρ20=1.84g/mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，煮沸，将高锰酸钾溶液经过赫施曼光能滴定器滴加至溶液保持微红色。2.草酸钠标准储备液：称取6.701g草酸钠，溶于少量纯水中，并于1000mL容量瓶中用纯水定容，置暗处保存。或使用有证标准物质。3.高锰酸钾标准储备溶液: 称取3.3g高锰酸钾，溶于少量纯水中，并稀释至1000mL。煮沸15min，静置2周。然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中，至暗处保存并按下述方法标定浓度。a．用赫施曼瓶口分液器移取25mL草酸标准储备液于250mL锥形瓶中，加入75mL新煮沸放冷的纯水及2.5mL硫酸。b．用光能滴定器迅速加入约24mL高锰酸钾标准储备液，待褪色后加热至65℃，再继续滴定呈微红色并保持30s不褪。当滴定终了时，温度不低于55℃。记录高猛酸钾标准储备溶液用量。4.高锰酸钾标准使用溶液：将高锰酸钾标准储备液准确稀释10倍。5.草酸钠标准使用溶液：将草酸钠标准储备液准确稀释10倍。试验步骤：1.锥形瓶的预处理：用瓶口分液器向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液(1+3)及少量高锰酸钾标准使用溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液经过opus电子滴定器滴定至微红色，将溶液弃去。2.吸取100mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀释至100mL)，置于上述处理过的锥形瓶中。用瓶口分液器加入5mL硫酸溶液(1+3)。用光能滴定器滴加10.00mL高锰酸钾标准使用溶液。3.将锥形瓶放入沸腾的水浴中，放置30min。如加热过程中红色明显减退，将水样稀释重做。4.取下锥形瓶，用瓶口分液器趁热加入10.00mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。5.于白色背景上，用光能滴定器滴加高锰酸钾标准使用溶液，至溶液呈微红色即为终点。记录用量V1。6.向滴定至终点的水样中，趁热（70-80℃）用瓶口分液器加入10mL草酸标准使用溶液。立即用高锰酸钾标准使用溶液滴定至微红色，记录用量V2。以上实验多次涉及液体移取和滴定，移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。瓶口分配器是目前较为普遍的量筒和移液管的替代升级，将目视凹液面定容改为调整数值/刻度来确定体积，能够大大提升液体移取的效率和安全性，实现精度也更有保证。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；而opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（设定单次添加的体积）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。

美国全境内有数千所学校的饮用水中发现有毒有害物质，图为一名学生从饮水机内取水 　　中国日报网环球在线消息：据美国媒体9月25日披露，在过去的10年中，美国全境内有数千所学校的饮用水中发现有毒有害物质，其中包括铅含量超标，饮用水内含有杀虫剂以及其他几十种有毒物质等。 　　调查显示，饮用水有毒害物质含量超标是一个普遍的现象，在美国50个州的城市中心和郊县的公立和私立学校中都有发现。 　　根据美国环境保护署的数据，美国有8%-11%的学校有自己的供水系统，而这些学校的水污染问题也最为严重。基本上1/5的有自己供水系统的学校在近10年来都违反了《饮用水安全法案》。根据媒体对1998年到2008年美国有独立供水系统的学校违反饮用水安全规定的数据进行分析，发现： 　　美国境内有约100所学区和2250个学校的饮用水不符合联邦饮用水安全标准。这些学区和学校违规次数加起来超过5500次。2008年美国环境保护署记录在案的违规案件有577次，而在1998年违规记录只有59条，但环境保护署的人称违规案件的增加主要是因为标准越来越严格了。加州是美国学校最多的一个州，也是累计违规次数最多的一个州，违规达612次，其次是俄亥俄州451次，缅因州417次，康涅狄格州318次和印第安纳州289次。其中最主要的超标污染物是大肠细菌，其次是铅、铜、砷和硝酸盐类。 　　科学家们称，目前的水质检测要求并不能对水中的铅含量进行有效监管，但铅往往能对人体主要器官造成损伤，同时还有可能阻碍儿童学习能力的发展。 　　除了那些有自己供水系统的学校，其他使用公共饮用水系统学校也发现了水质污染情况，在那些楼房老旧的学校，饮用水中铅的含量往往更高。同时那些使用铅焊接水管的学校也存在问题。另一方面，使用公共饮用水系统的学校不要求进行水质检测，也就无法确保学校本身的水管是否会造成水污染。 　　但华盛顿、巴尔的摩、费城、西雅图和洛杉矶等城市的此类学校进行了自愿水质检测，发现的确存在铅含量超标现象。有专家警告称，目前儿童饮用水的危险常常未被报告。 　　尽管近年来联邦政府出台了很多的饮水安全条款，但因监管不力这一问题并未得到遏制。专家和保护儿童权益人士称，饮用水安全的责任在美国过于泛滥，地方、州和联邦都在管理，因此需要建立一个全新的针对学校饮用水安全的监督机制。虽然家庭、公司和其他场所的饮用水也存在类似的问题，但对于仍在学龄期的儿童而言，有毒饮用水的标准是不一样的，其危险也是不同的。在加利福尼亚州的农业区，由于学校的供水系统中含有超标的杀虫剂，学生们都自己带水上学。近年来明尼苏达州和华盛顿州都曾发现因饮用污染饮用水造成儿童患病的案例。

饮用水中铜绿假单胞菌快速检测解决方案饮用水微生物铜绿假单胞菌检测仪深芬仪器厂家生产的铜绿假单胞菌/绿脓杆菌检测仪能快速测定矿泉水、包装饮用水、等水体中铜绿假单胞菌；微生物致病菌检测仪广泛应用于天然矿泉水行业、饮用水行业、制药行业、饮料行业、研究单位、检验检疫机构、质量监控机构等部门。在致病菌微生物检测领域，测量准确性和测量速度之间的矛盾一直没有解决，针对这一现状深圳市芬析仪器制造有限公司研制了一款集温控技术、生物技术、光谱分析技术于一体的微生物致病菌检测仪，CSY-WSW饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪操作简单，无需增菌，缩短了检测时间，测试时间不超过1小时，是一种新型快速检测微生物致病菌含量的仪器。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪检测项目：金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、志贺氏菌、李斯特菌、副溶血性弧菌、溶藻性弧菌、阪崎肠杆菌、沙门氏菌、蜡样芽孢杆菌、铜绿假单胞菌的定量检测。（支持检测项目定制）对于铜绿假单胞菌，我国最新的饮用水标准 GB19298-2014《包装饮用水》明确规定：水样中铜绿假单胞菌不得检出。另外，按照食品安全相关法律法规的要求：出厂前应对每批次成品进行铜绿假单胞菌检测，如果检出，则为不合格产品，应该立即停止销售和召回。饮用了含有铜绿假单胞菌的饮用水，是否会损害健康呢？主要取决于两个因素：第一，铜绿假单胞菌含量情况，第二，不合格饮用水的饮用量情况。因为人体免疫系统能有效地抵抗该细菌的感染，因此，正常情况下，如果铜绿假单胞菌在水中的含量不高，并且饮用量也不多，一般不会出现什么不良反应。但是，像刚出生不久的婴儿或是受到大面积烧伤的病人这类情况，由于其免疫系统不健全或是出现免疫缺陷时，则极易受到铜绿假单胞菌的感染。受感染的病人通常会出现发热、黄疸、脾大、伤口溃烂，并产生肺炎、泌尿系感染、脑膜炎、败血症等继发性疾病。所以，铜绿假单胞菌对抵抗力较弱的人群存在较大健康风险，容易引起急性肠道炎、脑膜炎、败血症和皮肤炎症等疾病。饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪技术参数：1、显示屏幕：7寸彩色中文液晶触摸显示屏2、操作系统：Android 9.0操作系统，芯片A53 联发科 2G+16G（外置TF内存支持扩展128G）3、样品信息：检测通道可独立设置样品名称、样品来源单位名称、单位地址（三级联动）、责任人、联**式、信用代码等信息4、智能检测：无需增菌，兼容单通道独立检测或多通道同时检测测试时间（前处理+测试）不超过1小时5、用户信息：可设置检测单位名称、单位地址（三级联动）、联**话、责任人、检测人员、审核员等，可多账户设置6、数据分析：对检测结果进行圆饼图、柱状图、折线图进行统计、汇总、分析；7、数据导出：支持USB数据导出，格式可选（TXT、Excel）8、GPS定位：支持卫星定位功能9、系统更新：支持远程更新、新版本自动更新10、通讯接口：外置SIM卡插口（支持2G/3G/4G全网通）、外置存储TF内存插口、RS232、USB A型、USB B型、网口、wifi、蓝牙11、打印功能：内置热敏打印机，可通过USB B型外链打印机，单条或多条数据合并打印，可打印检测结果检测报告可打印检测项目、样品名称、检测结果、结果判断、检测日期 、检测单位、检验人员、被检测单位等信息；USB B型接口可连接A4打印机打印结果。12、数据上传：支持SIM（2G/3G/4G全网通）、网口、wifi进行数据传输及对接各地监管平台13、检测通道：16通道检测14、检测结果：定性定量分析15、检测时间：60分钟16、样品类别：可检测固体、液体、表面17、饮用水中铜绿假单胞菌快速检测仪尺寸：385mm*330mm*170mm深圳市芬析仪器制造有限公司主营业务：农药残留检测仪、ATP荧光检测仪、食品安全检测仪、水质检测仪、土壤肥料养分检测仪、农产品质量安全检测仪、免疫层胶体金/荧光分析仪、兽药残留检测仪、重金属检测仪、水分测定仪/固含量检测仪、检测试剂检测卡检测箱定制等，OEM代工/ODM贴牌等项目合作，详细内容可咨询夏经理。

近日，香港消委会推出的30款瓶装水测评报告引发热议。报告称，农夫山泉和百岁山两款样品溴酸盐含量达到欧盟标准上限。7月16日，农夫山泉发布律师函，要求香港消委会书面澄清、道歉并消除影响；百岁山则表示公司法务部门已介入此事。16日下午，香港消委会相关负责人表示，目前正在了解跟进事件，整理需要时间，将稍后回复。检测报告中所提到的溴酸盐是什么？从何而来？一、什么是溴酸盐？溴酸盐，化学式为BrO₃ ⁻ ，是一种含氧酸盐，受热后易分解。它在自然界中广泛存在，尤其是在地下水和矿泉水中。然而，当这些水源经过臭氧消毒等水处理工艺后，溴离子（Br⁻ ）可能会与臭氧反应生成溴酸盐，成为一种潜在的毒副产物。溴酸盐被国际癌症研究机构（IARC）列为2B级潜在致癌物，即对实验动物有致癌作用，但对人类的致癌性尚未得到完全确认。尽管如此，其潜在的健康风险仍不容忽视。长期摄入含有溴酸盐的饮用水，可能会影响人体组织细胞的增生和分化功能，增加癌症的发病风险。二、溴酸盐的来源：天然与人为的双重作用溴酸盐是矿泉水以及山泉水等多种天然水源在经过臭氧消毒后所生成的副产物。水体中溴离子的产生有多种途径，主要来自于矿物溶解、海水入侵地表水或地下水含水层。苏打的生产、开采煤矿和钾矿都可能造成水中溴离子含量升高。水中出现溴酸盐，首先水中必须要有溴，第二必须有产生条件。一般纯净水不含溴化物，也就不存在溴酸盐的问题。在天然矿泉水中，我国只有极少数地区的矿泉水含有溴化物。还有就是使用较高浓度的臭氧杀菌，两个因素结合起来，才会产生较高浓度的溴酸盐。三、矿泉水生产中的溴酸盐要求及管控措施为了保障消费者的健康，国家和相关行业对包装饮用水和矿泉水中的溴酸盐含量制定了严格的限量标准。我国的国家标准规定，包装饮用水（不含饮用天然矿泉水）中溴酸盐的最大允许含量为 0.01mg/L，而饮用天然矿泉水中溴酸盐的最大允许含量同样为 0.01mg/L。与世界卫生组织（WHO）的标准一致。此外，国际食品法典委员会（CAC）、欧盟和美国等国家和地区也制定了相应的溴酸盐限值标准。GB 8537-2018 食品安全国家标准 饮用天然矿泉水GB 19298-2014 食品安全国家标准 包装饮用水《GB 8538-2016 饮用天然矿泉水检验方法》和《GB 5750 生活饮用水标准检验方法》均要求采用离子色谱法（IC）对饮用水中的溴酸盐进行测定。

近日，国家卫生计生委办公厅下发了《包装饮用水》、辐射食品等14项食品安全国家标准(征求意见稿)，其中《包装饮用水》国标中新增溴酸盐指标。在目前的纯净水生产中，臭氧消毒因副产物的危害性小，成本较低而被广泛应用。然后，使用臭氧对纯净水消毒的过程中，会将水体中自然存在的溴化物氧化为对人体有害的溴酸盐，而溴酸盐则是被国际癌症研究机构定为2B级的潜在致癌物。虽然溴酸盐含量短期内不会对饮用者的身体健康带来任何危害，但是长期饮用这种高溴酸盐含量的饮品，将增加癌症的患病率，过量食用溴酸盐会损害人的血液、中枢神经和肾脏等。 在目前的国家标准中饮用水的溴酸盐含量不得高于10μg/L，这就对溴酸盐的检测技术提出更高的要求。由于饮用水中的溴酸盐的含量较低，目前常用的测定方法是离子色谱法以及一些新型的联用技术，然而由于这些大型仪器设备的费用昂贵，仪器操作相对复杂，检测过程中易受氯化物等物质的干扰，在实际生产应用中存在一定的局限性。针对这些弊端，默克密理博采用简单而高精度的分光光度法测量饮用水中微量的溴酸盐含量，已成为许多瓶装水生产企业溴酸盐检测方案的首选。 默克密理博纯净水中溴酸盐检测经济解决方案，主要是利用分光光度法的原理，仪器内置溴酸盐标准测量曲线，无需校准。使用者只需进行简单的水样预处理即可，该方法是基于3,3二甲基萘啶与碘化物和溴酸盐的化学反应产生红色色团，使用默克Nova60或Pharo系列分光光度计测定其在550nm处的吸光度得出样品中溴酸盐的含量。此方法的检测范围为0.003–0.120 mg/l。并在实际样品的对照实验中，得到了满意的结果。分光光度法具有灵敏度高、简便、快速、维护量小、易操作、成本低廉的特点，是测定饮用水中溴酸盐含量的理想方法之一，同时默克密理博的分光光度计内置了170多条标准曲线，涵盖了所有的常规水质分析项目。所有Spectroquant?测试盒带有条形码自动识别功能，仪器自带试剂空白值，节约用户成本和时间。AQA质量保证功能，确保用户每次测量的准确性。其中，很多中测试方法被德国DIN以及美国USEPA认证，并提供完整的批次文件和分析质量证书。德国默克饮用水中溴酸盐检测经济解决方案所需试剂和附件：碘化钾 GR（1.05043.0250）3,3二甲基萘啶（1.03122.0001）乙酸100% GR（1.00063.1000）高氯酸70-72% GR（1.00519.1000）高纯水GR（1.16754.9010）50 mm方形比色皿（1.14944.0001）0.45 μm滤膜（测试浑浊样品时用）所需测量仪器：Spectroquant? NOVA-Photometer (NOVA 60/60A)Spectroquant? Pharo Spectrophotometer(Pharo 100/ 300)测试试剂配置方法：试剂1：将1g的碘化钾溶于100ml的高纯水中，将此溶液避光室温密闭保存，有效期1年左右。试剂2：将0.125g3,3二甲基萘啶溶于25ml加热后的乙酸（温度不能超过50°C），直至二甲基萘啶完全溶解。该溶液避光密闭保存可长期使用，放在冰箱里保存可以延长使用寿命。建议尽量使用新配制的试剂，以保证分析质量。样品的预处理：需使用干净的水样，如有必要，可使用0.45μm滤膜进行过滤（针对浑浊样品）。在一个400ml玻璃烧杯放入200ml的样品进行蒸发至干，将剩余残留物用高纯水定容到20ml的标准容量瓶中。测试步骤简介：取10ml经过预处理的样品至一个空白试剂管中，首先加入0.10ml的试剂1后摇匀，然后加入0.20ml的试剂2后摇匀。接着加入0.20ml高氯酸摇匀后静置30分钟。最后将反应后的样品转移至50mm方形比色皿中，放入仪器测量槽，选择方法号195即可得到最终测试结果。

前言 若要实验室分析工作得心应手，除了性能优异的硬件，功能强大的软件也是必不可少。作为提高工作效率、将分析人员从繁重的方法摸索过程中解放出来的利器，液质方法包的出现降低了质谱分析门槛、提高了实验室分析通量。 液质分析方法包一般包括预先设置好的方法文件，包括LC分离条件，MS离子源参数，MRM参数，各目标化合物的保留时间等，以及用于输出定量结果的报告模板。只需准备指定色谱柱、流动相以及标准品就可以开始分析工作了。方法包导入后，还可以根据HPLC的配置进行保留时间的修正。用户也可以直观地追加或删除目标成分，自行创建感兴趣化合物的目标成分表。 本期将为您介绍的是饮用水中PFAS分析方法包。 背景 全氟烷基化合物和多氟烷基物化合物(PFASs) 因其防水、耐热、耐化学性和其他特性而被广泛用于涂料、表面处理剂、乳化剂、灭火剂和各种其他产品。同时，由于担心其持久性、生物累积性、对生物有机体的毒性以及在环境中的长距离迁移性，一些 PFASs 已成为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（POPs Convention）的管理对象。公约原则上禁止或限制目标物质在签署国的制造、使用和进出口。我国是《斯德哥尔摩公约》的签约国之一。 美国环境保护署 (EPA) 于 2018 年制定并发布了 EPA 537.1方法，用于分析饮用水中的 18 种 PFAS 化合物；并于 2019 年制定并发布了 EPA 533方法 ，其中列出了 25 种 PFAS 化合物。本文介绍的饮用水中PFAS分析方法包，是基于EPA 533 和 537.1 方法开发的的即用型分析方法，包含了两种方法的分析步骤示例以及各种其他信息，例如样品制备和分析的注意事项。利用该方法包，可以分析饮用水中的 52 种 PFAS 化合物（包括内标物质、同类物等）。应用 该方法包提供从样品制备到分析结果的完全解决方案。下面展示了基于EPA 533 和 537.1 方法分析的典型色谱图。 提示 通常，痕量PFAS的分析容易受到系统中氟化物的干扰。一部分来自LC系统中的含氟化物管路和部件，一部分来自于流动相体系。 对于高灵敏度的PFAS分析，有两种方法可以减少外源性污染的影响，岛津为这两种方法都提供了解决方案。 l 使用“延迟柱”通过将“延迟柱”连接到自动进样器的前端，来自流动相和色谱系统中的PFASs 被捕获在延迟柱中，然后晚于样品中目标物被洗脱。EPA方法也推荐使用延迟柱。 l 更换色谱流路中使用的含氟管路部件建议配置“PFAS分析用选配套件”。该部件通过替换常规色谱流路中含氟化物的管路和配件，可以更大限度地减少系统中液体接触表面带来的有机氟化合物干扰，实现更高可靠性和稳健性的PFAS分析。 小结 LC/MS/MS饮用水中PFAS分析方法包特点：• 包括用图表示例说明符合EPA方法的分析步骤，这些插图有助于更加清晰地理解EPA方法。• 包括确保有效分析过程的预防措施和建议。• 优化的 MS/MS 参数。• 无需摸索条件、即时可用的方法，适用于LCMS-8045/8050/8060和LCMS-8060NX。 注：本产品仅用于研究，不能用于医疗诊断目的。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

原创 飞飞 赛默飞色谱与质谱中国关注我们，更多干货和惊喜好礼New tab (analyteguru.com)姚超 邢江涛异味物质分析最新的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）将于2023年4月1日实施。为了满足人民生活品质不断提升的更高要求，新国标中土臭素由原来的参考指标提升为扩展指标，同时加入了2-甲基异莰醇作为感官评价的化学指标。这一变动对未来生活饮用水中异味物质的检测具有非常重要的意义。熟悉标准的老师都了解，GB5749-2006版生活饮用水标准中，只需要气相和常规的“三大件”（FID、ECD、FPD）就可以完成大部分检测工作，但新版标准中这两种异味物质采用的是SPME&GCMS分析技术，常规的气相配置已无法满足要求，意味着生活饮用水实验室即将从“气相色谱时代”进入新的“质谱时代”。饮用水异味物质检测难点：1新国标中2-甲基异莰醇和土臭素的限值均是10ng/L，较其它化合物的值高很多，需要灵敏度更高的前处理和分析技术。2《生活饮用水标准检验方法 》（GB/T5750-202×）征求意见稿中引用的方法标准《生活饮用水臭味物质 土臭素和 2-甲基异莰醇检验方法》（GB/T 32470-2016）,采用手动SPME&GCMS的方式分析，前处理操作复杂，耗时较长。✦ ++赛默飞饮用水异味物质全自动化检测方案作为一家历史悠久的专业质谱厂商，赛默飞公司拥有完整的气相色谱质谱产品和TriPlus RSH SMART多功能样品处理平台，自动化RSH-GCMS/GCMSMS方案能全面满足这两种异味物质的检测，解决手动SPME-GCMS/GCMSMS前处理操作复杂等痛点。（点击查看大图）可实现包括SPME在内的液体、顶空、ITEX、SPME Arrow在内的多种进样功能，满足GB 5749生活饮用水中异味物质、消毒副产物、农药、有机物等多项指标的分析需求。轻松实现样品和标准品的自动稀释、添加内标、配制标准曲线、衍生化等样品前处理操作过程，让实验室工作更加轻松自动化。自动实现多种进样模式的在线切换，无需人为干预。标准方法：液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS-标准方法Triplus RSH SMART &TRACE1610-ISQ7610GCMS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准样品图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS-SIM标准曲线（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS检出限测定谱图（5ng/L）（点击查看大图）滑动查看更多进阶方法：液体、顶空、SPME三合一自动进样器RSH SMART &GCMS/MSTriplus RSH SMART &TRACE1610-TSQ9610GCMS/MS2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准样品图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS-SRM标准曲线图（点击查看大图）2-甲基异莰醇和土臭素 GCMS/MS检出限测定谱图 （5ng/L）（点击查看大图）滑动查看更多以上两种方案灵敏度、重复性等指标均优于方法要求，可以很好满足标准需求。另外，TriPlus RSH SMART 多功能前处理进样器和GCMS& GCMS/MS联用可实现多种进样和前处理操作的自动化，提升实验室样品通量，减小操作过程中的误差，是生活饮用水实验室必备利器。如需合作转载本文，请文末留言。

安全的饮用水是人类健康的基本保障，是关系国计民生的重要公共资源。最新生活饮用水卫生标准（GB-5749-2022）已于2023年4月1日正式生效。为配合各项水质指标的执行，相关部门还制定了一系列标准检验方法，即GB5750-2023，该标准目前也已于2023年10月1日正式实施。本次修订主要特点：大幅增加了高通量的分析方法；大幅扩展了质谱技术的应用范畴；重点加强了自动化程度高检测方法；进一步强化了以人为本的制标理念；充分体现了方法标准的配套性和前瞻性。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——前处理篇”话题，聚焦前处理技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的前处理产品、技术解决方案。本文邀请到纳鸥科技分享生活饮用水检测中15种SVOCs测定的相关的技术及解决方案。纳鸥科技针对GB/T 5750-2023关于固相萃取技术密切关注，并推出相应特色产品和应用案例供各位检测工作者进行参考。GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》于2023年10月1日起即将开始实施。标准中第八部分规范了有机物类物质的检测方法，其中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs，检测工作者普遍反映使用C18和HLB等前处理小柱，回收率不理想。Anavo针对GB/T 5750-2023第 8 部分（有机物指标15），采用了Anavo高交联聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯小柱，测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯等15种SVOCs的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。Anavo聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（Anavo HLB-3）新型固相材料，它具有较高的表面积和吸附能力。Anavo HLB-3既可以对亲水性物质进行选择性分离，也可以对疏水性物质进行分离。此外，还具有较高的耐久性和稳定性，不易被化学溶剂和pH值改变所破坏。纳鸥科技参照GB/T 5750.8-2023中方法，使用Anavo大容量采样管上样、Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯(HLB-3) SPE 玻璃小柱净化富集水样，采用内标法测定了水中15种SVOC的含量，方法回收率高、精密度好，符合国标要求。1、 实验关键点&注意事项：①所有玻璃器皿在使用前先用重铬酸钾洗液清洗，然后用高纯水冲洗，晾干，最后用有机溶剂清洗，用铝箔封口，放置在干净地方，避免污染。②本实验使用的试剂、耗材均可能含杂质而产生干扰，必须采用现场空白来验证实验中所用的材料是否存在干扰。确保污染物不会干扰目标物的定性和定量分析。③水样经萃取柱净化后，一定尽可能去除萃取柱中的水分。④ 氮气浓缩时吹至近干即可，避免完全吹干导致目标化合物的损失。⑤ 实验过程中避免使用塑料制品，塑料中含有污染物，会对测定结果产生干扰。⑥ 水样进样到固相萃取时，流速尽可能满足方法要求。2、 水样预处理采集水样于透明蓝盖玻璃瓶中，每升水样中加入约100 mg抗坏血酸，混匀后0℃-4℃保存，保存时间为24 h。使用前用盐酸溶液[c(HCI)=6 mol/L]将水样的pH调至仪器条件1. 色谱参考条件①气化室温度：250℃②柱温：初始温度50℃保持4min，以每分钟10℃升温至280℃，保持8min③ 载气：高纯氦气④柱流量：1.0 mL/min⑤色谱柱：DB-5（30m*0.32mm*0.25µm）2. 质谱条件①质谱扫描范围：45 amu~450 amu②离子源温度：230℃③传输温度：280℃④扫描方式：SCAN模式5 定量特征离子见GB5750.8-20233. 相关谱图：5、 实验数据按照上述方法和仪器条件对15种半挥发性有机物加标水样进行重复测定，加标回收率和精密度见表一。表一 15种半挥发性有机物的加标回收率和精密度6、 实验结论使用Anavo 聚甲基丙烯酸酯-苯乙烯（HLB-3） SPE 玻璃小柱净化富集水样，检测水样中15中半挥发性有机物，目标物加标回收率在72.5%-124%之间，相对标准偏差均小于10%，满足GB/T5750.8-2023方法要求。点击专题，获取更多饮用水解决方案》》》》》

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/142960c5-3a9c-45c5-b744-309560f81e44.jpg" title=" 107685.jpeg@660x440.jpg" style=" width: 600px height: 400px " width=" 600" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 自来水厂沉淀池。饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是水处理过程中可接受的“消毒副产物”。但作为2A类致癌物，亦有人担心，其长时间富集的病变作用。(视觉中国/图) /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　多数学者认为其不会影响安全，但亦有人担心，饮水长时间富集，可能产生一些病变。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /strong /span /p p 　　历时3年多，覆盖全国23个省、44个大中小城市和城镇，从出厂水、用户龙头水到水源水，针对饮用水中亚硝胺浓度和种类的科研调查，是迄今为止国内最大最全面的一次。 /p p 　　“调查结果出乎我意料：一是种类那么多，二是浓度比想象的高。”负责上述饮用水调查的清华大学环境学院副教授陈超告诉南方周末记者，他从事亚硝胺类消毒副产物研究已近十年，但人们最近才开始关注和重视饮用水中的亚硝胺。 /p p 　　由清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室主持的这项全国调研报告，一系列颇有价值的数据正陆续被公之于众： /p p 　　“中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家，在水中检测出9种亚硝胺类物质，其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。” /p p 　　“中国的出厂水和龙头水中的亚硝胺检出情况要比美国严重，出厂水和龙头水中NDMA的平均浓度分别为11和13ng/L(纳克每升)，水源水中的亚硝胺前体物(母体物质)平均为66ng/L，除了NDMA之外的亚硝胺在中国的检出率是美国的数十倍。” /p p 　　“在全国范围内，长三角地区有最高的亚硝胺风险，出厂水和龙头水中的平均浓度分别为27和28.5ng/L，其中水源水中的亚硝胺前体物为204ng/L。” /p p 　　国际癌症研究署(IARC)把亚硝胺列为2A类致癌物，即人类很可能致癌，该类致癌物对人类致癌性证据有限，但实验动物致癌性证据充足。 /p p 　　目前，美国的两个州和加拿大的安大略省在饮用水卫生标准中规定了亚硝胺类(NDMA)的最高浓度，但中国并未将其纳入饮水标准。 /p p 　　不过形势看来并不太过悲观。美国加州的指导值是10ng/L，加拿大卫生部的指导值40ng/L。而世界卫生组织(WHO)的限制则要宽得多，达100ng/L。 /p p 　　“按WHO的标准，我国只有少量水样超标。但如果用美国加州标准则有26%的出厂水和29%的龙头水超标。”陈超说。 /p p 　　相比中国饮用水中的亚硝胺类物质含量，在证据不足的情况下，大多数学者认为，“不会影响饮用水安全”。 /p p 　　不过，亦有不同意见。“癌症高发的致病原因很多，亚硝胺物质只是一个，但水每天都在不断地饮用，长时间富集的话可能产生一些病变。”中国科学院生态环境研究中心博士王万峰说。这或许正是美国环境保护署力争将亚硝胺纳入标准的一个主要原因。 /p p 　　“它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”一位课题组成员说，“建议开展更加系统的水质调查来更好地评估中国供水系统中的亚硝胺风险。” /p p 　　 strong 亚硝胺何来 /strong /p p 　　饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是可接受的“消毒副产物”。消毒是保证饮用水安全最重要的一步。一直以来，环境学家都认为，与消毒不充分可能引起的风险相比，消毒副产物带来的健康风险小，不能为控制消毒副产物而牺牲消毒效果。 /p p 　　饮用水处理，需要使用氯胺二次消毒，因而会产生亚硝胺的前体物，之后再与二氯胺反应便会形成亚硝胺。“由于亚硝胺前体物难以彻底去除，加上当前消毒手段有限，很难在实际生产过程中避免亚硝胺的生成。”陈超解释。 /p p 　　1989年，加拿大安大略省的自来水中被首次检出亚硝基二甲胺。随后，美国在整个供水系统中都开始发现亚硝胺的踪迹。这引起了其他一些发达国家，如澳大利亚、英国、德国和日本等国的重视，开始了全面的跟踪调查。 /p p 　　一些地区开始对亚硝胺的浓度设定限额。美国环保局确定NDMA为B2类致癌物质。其单位致癌风险对应浓度为0.7ng/L，远远低于受控消毒副产物三氯甲烷6μg/L的致癌风险浓度。同时，美国环保局已经将包含NDMA在内的6种亚硝胺消毒副产物列入国家非受控污染物监测法令。 /p p 　　科学界一直在企图寻找一种可代替氯的消毒剂，但至今没有发现。“你很难再找到一种消毒剂像氯一样廉价又相对安全。”同济大学环境科学与工程学院教授高乃云说。 /p p 　　和西方主要由消毒剂产生不同，中国还存在另一个重要原因：饮用水水源污染加重。陈超团队的检测显示，原水中就已出现较高浓度的有机氮——作为亚硝胺生成前体物，这将导致出厂水亚硝胺浓度的升高。 /p p 　　“这主要和大量的工业废水和生活污水有关，我国的污水处理率比欧美低得多。”陈超说，他们分析了水源中亚硝胺的来源，发现来源中有多种药物，包括常见的胃药雷尼替丁。 /p p 　　报告写道：中国的地下水污染已经成为一个紧迫问题。氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等污染物在地下水源中十分普遍，特别是那些被农田和工业环绕的地下水源地。管网水中，亚硝酸盐的存在会发生亚硝胺化反应从而导致NDMA的生成。 /p p 　　“水源保护是我们的瓶颈。”陈超说。 /p p 　　公益机构中国水危机的报告显示，中国每年产生近700亿吨废水(不含农业源)。近年监测调查显示，中国主要河流、湖泊，均存在一定程度的有毒有害有机污染物污染，仅长江和松花江流域就检测出107种有毒有害有机污染物。——而保障中国饮用水安全，就必须克服这一障碍：将世界上最复杂的水源水，变为符合世界上最先进水质标准的安全饮用水。 /p p 　　不过，研究了几十年饮用水处理的高乃云强调，现在的饮用水水质相比过去已有了质的飞跃，“现在水里能生成消毒副产物的前体物，已经大大减少。” /p p 　　 strong 研究少，评估难 /strong /p p 　　“清华做了啊!”在听到清华教授做了相关的研究后，南开大学环境科学与工程学院副教授郭晓燕感慨说——她几年前未完成的课题终于有人接续。 /p p 　　和欧美相比，中国对饮用水中的亚硝胺关注很晚，大规模调查极少，通过饮水暴露导致的健康影响研究也很不充分。 /p p 　　郭晓燕从2008年开始关注中国饮用水中亚硝胺类物质的问题。2009年，她负责国家自然科学青年基金项目《地表水和饮用水中NDMA及其它亚硝胺类污染物的降解方法和机理研究》，但这个项目仅在实验室研究其降解方法和机理。 /p p 　　要真正深入，必须去实地调研，2010年，郭晓燕向有关部门申请实际水体中亚硝胺检出物的相关课题，但过程并不顺利。“一开始他们非常看好这个课题，后来担心公众恐慌，这个项目基本就解体了。” /p p 　　相比环境领域，医学研究开始得更早些。多位学者都有论述：长期摄入不洁，特别是亚硝胺被检出的饮用水，很可能是促成居民消化道肿瘤高发的重要致病因素。中国医学科学院基础医学研究所教授、中国疾控中心原副主任杨功焕和她的团队曾用八年时间完成了《淮河流域水环境与消化道肿瘤死亡图集》，首次证实了癌症高发与水污染的直接关系。 /p p 　　1996年，长春地质学院汤洁等人在广西调研发现，在肝癌高发县扶绥，居民饮用的塘水中含有严重污染的亚硝胺。他们采样的8份塘水都含有亚硝胺，且属于肝癌高发点，另16份河溪水及深井水则没有检出。“可以看出亚硝胺含量与肝癌死亡率呈平行关系，也首次证实了重病村中塘水存在致癌物”。 /p p 　　而在1995年，广西肿瘤研究所涂文升等人对广西某肝癌高发区食物及饮用水中二甲基亚硝胺调查也发现，该区域内14个饮用水样中检测出5个含二甲基亚硝胺，而且这5个饮用水样都是塘水，与文献报道饮用塘水(或宅沟、泯沟水)的肝癌发病率和死亡率均明显高于饮用其它水源水的结果相吻合。 /p p 　　“这可能只是一种相关性，需要更多的研究证明。”清华大学饮用水安全研究所刘文君教授说，风险评估也是动态变化的。但他承认，低浓度的消毒副产物风险评估很难进行。“目前没有这类物质的标准评估程序。” /p p 　　尽管没有直接证据表明亚硝胺化合物对人类致癌，但多个流行病学调查资料表明，人类某些癌症，如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有密切关系。其致癌机制研究显示，亚硝胺可引起食管上皮细胞相关癌基因抑癌基因发生改变，大大促进癌变。 /p p 　　“动物实验结果很明确，但人群中数据不足，我们正在做相关实验。”长期研究消毒副产物健康影响的华中科技大学同济医学院教授鲁文清告诉南方周末记者，他们正在和清华合作，利用之前的调查结果分析饮用水中亚硝胺对人生殖能力的影响，初步调查将会在一年后结束。但这将会是一个长期的过程，因为“需要相当大的数据和规模才有意义”。 /p p 　　 strong 过于超前的目标? /strong /p p 　　但在众多学者看来，对饮用水中的亚硝胺制定标准是一个“过于超前”的目标。将一项指标纳入水质标准，需要有足够的毒理学数据和充分的科研成果。 /p p 　　“我们的水质标准是需要不断修改，如果这一类消毒副产物，已升级到比较重要的地位，那就要立标准。如果没有纳入，说明现在可能威胁还不大，或证据不充分。”年过八旬的清华大学环境学院教授王占生是水质标准领域的权威，他曾为提高水标准奔走多年。 /p p 　　“我们的毒理学数据很少，基本上是参考国外的。有人会觉得，美国都没有全面设限，我们为什么要着急(纳入标准)?”陈超说，他们曾建议过有关部门可以纳入考虑。 /p p 　　清华大学环境学院教授余刚则建议，“从科学角度来说，所有的消毒副产物都应该有标准，但并不是全国都要采用，而应该重点设立在水污染严重的地区。” /p p 　　设标准难，执行更难。中国现行的水质标准堪称世界最严，但检测手段却捉襟见肘。2012年7月，中国实施新饮用水标准，需要检测的水质指标从35项增至106项，被称为水质标准的历史性突破。 /p p 　　但并非所有水厂都有检测106项指标的能力。“现在很多水厂连42项都测定不了，它怎么去测106项?”王占生抱怨，国内现在连106项检测指标都没有做好，还去提标准之外的指标，有点“脱离实际”。 /p p 　　检测成本也是拦路虎。参与清华这项调查的硕士生贝尔说，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品预处理。他们调查处理的水样，每一个样品的检测花费就高达500元到1000元。 /p p 　　而想要真正去除或控制这类复杂污染物，水厂需要采用深度处理包括膜处理技术。“如果都上深度处理技术，一吨水的投资会上涨200元，比常规处理投资高出三分之一，运行成本每吨要增加0.2元，即水费可能要涨2毛钱。”陈超计算过，这将会是一笔不菲的费用。 /p p 　　成本倒挂的水价，已让水厂亏损严重，想要水厂主动改善处理技术、加大投资，并不乐观。 /p p 　　争论同样出现在美国。美国水工业协会就一直持续反对将亚硝胺加入标准，理由是，“亚硝胺的来源那么多，为什么单单要限制水中的?” /p p 　　但美国环保署的回答是，“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /p p 　　和空气污染指数一样，国家环保部正在计划发布城市的水质排名。届时，环保部将按月度、季度、年度公布全国338个地级以上城市中排名前十及后十的名单。根据6月出台的《城市水环境质量排名技术规定》(征求意见稿)，今后，和空气质量指数(AQI指数)对应，城市水质指数(CWQI指数)也将走进公众视野。 /p p 　　但这并没有亚硝胺类指标的身影，课题组成员担心PM2.5的问题会重现，“万一国外机构再到中国检测怎么办?” /p

丙烯酰胺是聚丙烯酰胺的单体，聚丙烯酰胺主要应用于水的净化处理。虽然聚丙烯酰胺被认为是无毒的，但其单体——丙烯酰胺却已被国家癌症中心（IARC）列为IV类致癌物。由于丙烯酰胺的危害较大，它已被我国列入水中优先控制的污染物。我国的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）都规定了丙烯酰胺的限值。本文依据GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》中丙烯酰胺的测定方法，采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪完成水中丙烯酰胺的富集和洗脱，洗脱液经睿科Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪浓缩，再结合高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的回收率在70.0%-100%之间，RSD值小于5%，表明该方法具有操作自动化、快速和高通量等优点，适合生活饮用水中丙烯酰胺的测定。仪器和耗材1.仪器高效液相色谱-串联质谱仪：岛津高效液相色谱+AB Qtrap 6500三重四级杆串联质谱仪全自动固相萃取仪：Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪全自动氮吹浓缩仪：Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪固相萃取柱：活性炭固相萃取柱（2g/6mL）2.试剂甲醇 (HPLC)，超纯水：电阻率大于18.2MΩ标准物质：丙烯酰胺，纯度不低于99%内标溶液：13C3-丙烯酰胺溶液，母液浓度为1.0 mg/mL样品处理1.样品前处理活化：分别用10mL甲醇和10mL水以4 mL/min的速度活化固相萃取柱；吸附：取100mL水样，加入50μL浓度为100μg/L的13C3-丙烯酰胺内标使用液，混匀，内标物在水中的浓度为0.05μg/L，以5mL/min的速度通过固相萃取柱；干燥：调节气压为25psi，用氮气吹干固相萃取小柱10min；洗脱：用10mL甲醇以1mL/min的速度洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。具体方法参数如图-1所示：图-1 Fotector Plus水中丙烯酰胺的固相萃取方法2.浓缩用Auto EVA 80 高通量全自动平行浓缩仪在40℃、1.0 L/min流量的条件下将洗脱液浓缩至近干，加入1.0 mL水涡旋混匀，转移至进样小瓶上机检测。检测条件1.色谱条件色谱柱：极性改性C18色谱柱 (150mm×2.1mm,3.5um)流速：0.3 mL/min柱温：35°C洗脱梯度：A相：0.1%甲酸水溶液；B相：乙腈表-1 梯度洗脱程序时间(min）A(%)B(%)0.09550.509552.5040602.519555.009552.质谱条件采集模式：ESI+干燥气温度：550℃Gas 1:50 Gas 2:50 气帘气：35毛细管电压：5500 V监测离子参数情况见表-2表-2 丙烯酰胺的特征离子及质谱条件 注：*表示定量离子3.TIC谱图图-2 丙烯酰胺TIC谱图(10 ug/L)方法可行性验证为了验证该方法的回收率，本实验向自来水(100 mL)中加入丙烯酰胺标准品（10uL，100 ug/L）进行加标回收验证（n=3），内标法定量。在0.01ug/L的加标水平下，丙烯酰胺的平均回收率为89.43%，相对标准偏差小于5.0%（n=3），满足标准要求。表-3 丙烯酰胺标准添加（10ug/L）回收率及RSD值（n=3）结果与讨论1.本次实验用的活性炭固相萃取小柱规格为2g/6mL，氮吹时间设为10min；而标准中活性炭固相萃取小柱的规格为500mg/6mL，氮吹时间为2min，因此适当增加了氮吹时间。但时间不宜过长，太长将导致回收率降低。2.本实验采用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪取得了优异的回收率和RSD结果，主要是因为睿科全自动固相萃取仪采用精密的注射泵来控制活化和洗脱的体积，通过正压上样，活化、洗脱、上样等步骤流速稳定可控；多个通道同步进行萃取，处理样品通量高。此外仪器在夜间也可以运行，大幅提高了工作效率。

生活饮用水由于加氯消毒可产生新的有机卤代物，主要成分是氯仿和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿等，统称为卤代烷。根据GB/T 5750.8-2023，生活饮用水中四氯化碳浓度的测定可用毛细管柱气相色谱法。其原理是水样置于密封的顶空瓶中，在一定温度下经一定时间的平衡，水中三氯甲烷、四氯化碳逸至上部空间，并在气液两相中达到动态平衡，此时，三氯甲烷、四氯化碳在气相中的浓度与其在液相中的浓度成正比。通过对气相中三氯甲烷、四氯化碳浓度的测定，可计算出水样中三氯甲烷、四氯化碳的浓度。实验步骤如下：试剂：1.载气：高纯氮。2.纯水：色谱检测无待测成分。3.抗坏血酸。4.甲醇：优级纯，色谱检测无待测成分。5.三氯甲烷和四氯化碳标准物质：纯度均≥99.9%，也可为色谱纯，或使用有证标准物质。6.三氯甲烷标准储备液：准确称取0.8008g三氯甲烷，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为8.00mg/mL。7.四氯化碳标准储备液：准确称取0.4004g四氯化碳，放入装有少许甲醇的100mL容量瓶，以甲醇定容至刻度，此溶液浓度为4.00mg/mL。8.混合标准溶液：于200mL容量瓶中加入约100mL甲醇，再用电动移液器分别加入1mL三氯甲烷、四氯化碳的各单标准溶液，然后加入甲醇定容。混合标准溶液中各组分质量浓度分别为三氯甲烷40μg/mL，四氯化碳20μg/mL。9.标准使用溶液：用电动移液器移取1.00mL混合液标准溶液于100mL容量瓶中，纯水定容。标准使用溶液中各组分的质量浓度分别为三氯甲烷0.40μg/mL，四氯化碳0.20μg/mL。现配现用。标准工作曲线的绘制：采用opus电子瓶口分配器（10mL款）的stepper模式，设置5个分液体积分别为0.10、0.50、1.00、2.00、5.00mL，排气泡后进行分液，将标准使用溶液分别加入5个200mL容量瓶中，另备一个不加标准使用溶液，并用纯水稀释至刻度（可用opus电子瓶口分配器50mL款分别设定并加入193-198mL纯水，然后定容），混匀。配置后三氯甲烷的质量浓度为0、0.20、1.0、2.0、4.0、10μg/L；四氯化碳质量浓度为0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0μg/L。再倒入6个顶空瓶至100mL刻度处。加盖密封于40℃恒温水浴中平衡1h，各取顶部空间气体30μL注入色谱仪。以峰高或峰面积为纵坐标，质量浓度为横坐标绘制标准工作曲线。实验室移取几微升到几毫升的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，接头和内腔为不锈钢，相对于常见的橡胶和塑料，更适合有机试剂。电枪的数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。德国赫施曼的opus分液系列产品，可在0.5%的精度下进行连续分液，且分液次数、间隔时间和流速均可调，既可进行基础的等体积分液，也可进行不等体积分液（每个体积均独立可调，如本试验中的5个体积分液），可用于大批量移液、稀释剂补液（代替烧杯和玻璃棒），还可代替量筒、移液器和部分移液管。

水是生命之源，人体每天都需要饮用足够的水来保持健康。然而有时候我们会发现自来水中有一些异味，这不仅影响了饮用水的口感，还可能对身体健康造成影响。饮用水在水源地、水质处理和运输过程中都可能产生或被异味物质污染。最新的《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2022）和《生活饮用水标准检验方法》（GB/T5750-2023）这两个标准更是将土臭素、2-甲基异莰醇、苯甲醚等异味物质作为生活饮用水中异味检测的重要指标和方法。土臭素、2-甲基异莰醇在水中含量超过20 ng/L时即可散发出明显土腥味。因此，GB 5749-2022 中 4.2 规定，扩展指标土臭素和 2-甲基异莰醇的含量必须≤10 ng/L。仪器信息网特别建立“《生活饮用水标准检验方法》——质谱篇”话题，聚焦质谱技术在生活饮用水检测工作相关的最新应用解决方案，以增强业界质谱专家和技术人员、疾控中心相关机构工作者之间的信息交流，同时向仪器用户提供饮用水检测领域更丰富的质谱产品、技术解决方案。本文邀请到赛默飞分享生活饮用水检测中异味物质相关的技术及解决方案。针对饮用水中异味物质检测，赛默飞提供符合标准的土臭素和2-甲基异莰醇检测方法外，同时推出最新的SPME/SPME Arrow结合气质三重四极杆检测生活饮用水中380余种异味物质方案，该方案特点如下：1. 高灵敏度和抗干扰能力本方案利用SPME/SPME Arrow强大的富集能力，将水中痕量的异味物质充分富集，通过极性色谱柱分离，利用GC-MS/MS强大的抗干扰能力降低样品基质和组分间的干扰，一次进样分析上百种异味物质。SPME和SPME Arrow有多种不同吸附材质，由于SPME Arrow在实验过程中更多的吸附材料与样品接触，性能表现更优。图1 固相微萃取萃取流程（1:待测样品置于顶空瓶中；2:萃取纤维暴露于样品顶空之中；3:样品基质中的待测化合物被萃取纤维的涂层所吸附/吸收并浓缩；4:萃取纤维暴露于GC进样口进行热解吸）图2 SPME 与SPME Arrow2. 异味物质种类和数量多本方案中异味物质包括土臭素和2-甲基异莰醇在内的醇、酯、醚、酮、醛、萜烯、杂环等三百余种化合物，同时可根据需求进一步扩展。图3 部分标准物质谱图图4 0.5μg/L 部分标准物质谱图图5 部分标准物质线性图3. 保留时间校准方案中各异味物质的保留时间已经确定，当更换色谱柱或仪器时，可通过变色龙软件保留时间校准功能，保证方法转移时保留时间的一致性。4. 香味和嗅味描述及阈值参考方案中添加了物质的风味和嗅味描述信息以及参考文献中相应的阈值，检测人员可根据此信息综合判定饮用水中异味来源。图6 检测结果中嗅味和风味信息5. 多种定量方式异味物质种类和数量多，由于标准物质的不易获得以及实际样品的复杂性，所以需要多种方式完成异味物质的定量工作。变色龙异味分析方法包可通过多种方式同时完成数百种异味物质的定量分析：如已有标准物质，可根据绘制的内标法曲线定量。对于方案中已有但未有标准样品的物质，可根据相对响应因子法进行定量。对于方案外的其它异味物质，可使用方案中同类别结构或性质相近的化合物进行定量。更多关于GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》的质谱检测技术与解决方案请点击》》》

下载： 饮用水中苯酚类化合物的检测方法.pdf 关键词： 饮用水 苯酚类化合物 标准品 石炭酸 羟基苯 镇江 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

p style=" text-align: center " strong 饮用水中痕量重金属的快速检测 /strong /p p style=" text-align: center " 上海仪电科学仪器股份有限公司 /p p strong 摘要： /strong 饮用水中痕量重金属的快速检测是分析测试技术上的一个难点。本文尝试使用阳极溶出伏安法，实现了饮用水中痕量重金属离子的检测。结果显示，饮用水中痕量的铅、镉和汞离子可以通过阳极溶出法进行检测，其检测下限可以达到ppb级。与其他分析测试技术相比，阳极溶出伏安法具有设备体积小，操作简单，使用成本低廉等独特优点，使得其在饮用水的现场快速分析中拥有广阔的应用前景。 /p p strong 关键词： /strong 饮用水，重金属，阳极溶出伏安法 /p p & nbsp /p p strong 一、实验原理 /strong /p p 长期以来电化学溶出伏安法一直被认为是检测水环境中痕量重金属的一个有效方法[8]。溶出伏安法是基于电化学原理进行的（如图1）。在一定电压条件下，先将溶液中的待测元素通过还原反应沉积在电极表面，随后通过施加反向电压，使沉积在电极表面的重金属发生氧化反应而溶解，形成峰电流，峰电流的大小或峰面积与被测金属离子浓度成正比。由于电沉积过程中的富集作用，溶出伏安法可以达到1 μg/L以下的检测下限。 /p p br/ /p p br/ /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/09550700-f887-41a8-947c-4d9cb9759796.jpg" title=" 1.png" style=" width: 402px height: 309px " width=" 402" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 309" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图1. 溶出伏安法原理图 /strong /p p strong 二、 使用仪器 /strong /p p 便携式重金属分析仪（SJB-801，上海仪电科学仪器股份有限公司），工作电极为玻碳电极，辅助电极为铂电极，参比电极为银/氯化银双盐桥电极；纯水机（GT-30，上海仪电科学仪器股份有限公司）；微量进样器（WKYVI-1000，上海求精生化试剂仪器有限公司）；分析天平（BSA224S，德国赛多利斯科学仪器有限公司）。 /p p strong 三、溶液和试剂 /strong /p p 铅标准溶液（标准物质编号GBW(E)082058，浓度1000mg/L），镉标准溶液（标准物质编号GBW(E)082061，浓度1000mg/L），汞标准溶液（标准物质编号BW085523，浓度100mg/L）采购自深圳市华测标准物质研究所，使用18.2 MΩ实验室超纯水稀释到指定浓度。 /p p 铅/镉电解液、汞电解液、汞清洗液、镀金液等为便携式重金属分析仪的配套试剂，由上海仪电科学仪器股份有限公司提供。 /p p 浓硝酸、浓盐酸等试剂为分析纯，采购自国药集团试剂有限公司。 /p p strong 四、操作过程 /strong /p p 1、电极的准备 /p p 工作电极：工作电极为玻碳电极。每次使用之前需要在抛光绒布上加抛光粉进行打磨，并用去离子水冲洗，处理好的工作表面应该覆盖一层均匀的水膜。 /p p 参比电极：参比电极为饱和氯化钾式银/氯化银双盐桥电极。第一次使用参比电极时，配置好内溶液，打开加液塞将配备好的参比内溶液加入到参比电极内腔中（注意参比内腔要保留一小段空隙），然后将该参比电极在盛有饱和氯化钾溶液的保护瓶中浸泡至少1小时，最好浸泡一上。参比电极平时不用时要塞上加液塞和底部浸泡在保护瓶中，保护瓶中要保持有饱和氯化钾溶液。每次使用前，将电极的保护瓶拿掉用水将氯化钾溶液清洗干净，开始测试时，将加液塞打开。 /p p 对电极：对电极为铂电极，一般不需要处理，可直接使用。 /p p 2、重金属离子的分析 /p p 溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液：准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入1mL铅镉电解质溶液，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“铅镉”测定模式，扫描溶出伏安法曲线，测定结束后，记下峰面积。随后依次添加10μL、20μL、30μL、40μL20mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。仪器选择“预镀金膜”模式，在镀金液中完成金膜于都操作。准确量取超纯水100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL，取20mL溶液至测量杯中。仪器选择“汞”测定模式，扫描溶出伏安曲线，测定结束后，记下峰面积。随后分别添加5次40μL 1mg/L铅镉标准溶液，重复扫描操作，记录峰面积值。 /p p 饮用水中铅、镉、汞的测定（标准曲线法）：测定水中铅和镉离子时，先使用40 μg/L和100μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入铅/镉电解质溶液1mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“铅镉”，测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加20μL 20mg/L铅/镉离子标准溶液，测定3浓度值，记下数据。测定水中汞离子时，先对工作电极进行预镀金膜操作，随后使用4 μg/L和10μg/L两种标准溶液对仪器进行标定。准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解质溶液20mL。量取20mL测试水样至测量杯中。仪器设定为测定“汞”，开始测定3次浓度值，记下数据；测定结束后，往测量杯中添加40μL 1m g/L汞离子标准溶液，测定3次浓度值，记下数据。 /p p 饮用水中汞的测定（二次添加法）：准确量取自来水样100mL至烧杯中，加入汞电解液20mL得到测试水样。量取20mL测试水样至测量杯中。选定测定金属“Hg”，选择标准添加法，设定第一次和第二次分别添加40μL 1mg/L汞标准液，确认后开始测量，测试结束后，记下测定的汞离子的浓度值。 /p p strong 五、结果与讨论 /strong /p p 1、溶出伏安法测定铅、镉、汞标准溶液： /p p 为验证溶出伏安法对于重金属铅、镉离子的测量性能，对0μg/L、10μg/L、30μg/L、60μg/L、100μg/L铅镉标准溶液进行分析测试。由于支持电解液中含有一定浓度的铋离子，在富集过程中，铅离子、镉离子和铋离子可以在玻碳电极表面形成共沉积。在随后的伏安扫描过程中，几种元素又可以被氧化和释放，形成尖锐的溶出峰，如图2所示。铅离子和镉离子的溶出电位分别为-0.5V和-0.8V，峰形尖锐，对称性较好，相互之间不产生干扰，因此铅离子和镉离子可以使用溶出伏安法同时测定。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/5b435af9-24f2-4698-9f3c-c62f714dd98a.jpg" title=" 2.png" / /p p style=" text-align: center " strong 图2 铅离子和镉离子标准溶液的测定曲线 /strong /p p 采用峰面积作为相应信号，根据峰面积和浓度关系，绘制标准曲线（图3），R2分别为0.9961（Pb）,0.9952(Cd)，标准曲线的线性均良好，可见在0-100μg/L的浓度范围，铅离子和镉离子可以通过溶出伏安法进行同时测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/066e6e59-eae1-4430-baa3-d45c431d2e2a.jpg" title=" 3.jpg" style=" width: 600px height: 194px " width=" 600" vspace=" 0" hspace=" 0" height=" 194" border=" 0" / /p p style=" text-align: center " strong 图3（a）铅离子标准曲线；（b）镉离子标准曲线 /strong /p p 汞离子标准溶液使用类似的方法进行分析。为提高汞离子的富集效果，在富集和测定前，需要对玻碳电极进行预镀金膜操作。该操作可以通过使用仪器自带的预镀金膜模式和镀金液进行。随后，不同浓度的汞离子标准溶液通过循环伏安法进行分析测试，结果如图4A所示。汞离子在金膜上的溶出电位约为0.55mV，峰形较好，对称性良好。 /p p 汞离子的标准曲线如图4B所示，R2为0.9878，标准曲线线性良好，可见浓度范围在0-10μg/L的汞离子，可以通过溶出伏安法进行测量。 /p p style=" text-align: center" img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201712/insimg/6512c3c9-4202-40c0-91fb-7e5f1e594607.jpg" title=" 4.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 图4 （A）汞溶出伏安曲线；（B）汞离子标准曲线 /strong /p p 2、饮用水中铅、镉、汞含量的测定 /p p 饮用水中铅镉汞离子含量采用标准曲线法进行测定，结果如表1所示。饮用水中的铅离子浓度约为1.90μg/L，重复性为± 0.4μg/L；镉离子浓度约为0.01μg/L，重复性为± 0.01μg/L；而饮用水中的汞离子浓度极地，低于溶出伏安法的最低检出限。 /p p 为验证溶出伏安法在饮用水中测定的可靠性，在饮用水样品中添加铅、镉、汞离子标准溶液，使得离子浓度分别提高了20μg/L、20μg/L和2μg/L。加标后的样品溶液在同样方法下进行测试，结果显示，对于铅离子、镉离子和汞离子，其加标回收率分别为98%，81%和50%。通过三种离子加标回收率，可以看出，标准曲线法在测定饮用水中铅、镉离子时，回收率较高，测试具有较高的可靠性。而对于饮用水中的汞离子，标准曲线法的测试回收率较低，测试可靠性和误差较大，这可能是由于饮用水中背景离子的存在干扰了汞离子的富集和测试过程。 /p p strong 表1 使用标准曲线法测定饮用水中铅、镉、汞离子 /strong /p table width=" 577" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:25px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定值 /span /p p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-size:15px font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 25" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 铅 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.90 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 98% /span /p /td /tr tr style=" height:4px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 4" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 21.40 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.40 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 镉 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.01 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 81% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 20 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 16.20 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.20 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 86" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 116" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 50% /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 175" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样（加标 /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 200" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.99 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.6 /span /p /td /tr /tbody /table p 二次添加法是电化学分析中的常用方法，该方法通过将一定已知浓度的标准溶液加入到待测样品中，通过对加标前后的样品溶液进行分析建立标准曲线，从而进行浓度分析。由于该方法标准曲线的建立是在样品溶液背景下进行的，可以降低实际样品中背景离子的干扰，实得测量结果更准确。饮用水样样品、以及加标后的饮用水样品使用二次添加发进行了分析测试，结果显示，使用二次添加法进行测试时，汞离子测试的回收率提高到了92%，相对于标准曲线法，其测试的可靠性和准确性得到了大幅提高。 /p p 表2 使用二次添加法测定饮用水中汞离子含量 /p table width=" 570" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" border=" 1" tbody tr style=" height:32px" class=" firstRow" td style=" border: 1px solid windowtext padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-size:15px font-family:宋体" 测定离子 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 水样 /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 测定值（ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " μg/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: windowtext windowtext windowtext currentcolor border-style: solid solid solid none border-width: 1px 1px 1px medium border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 32" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:宋体" 回收率 /span /p /td /tr tr style=" height:19px" td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext border-style: none solid solid border-width: medium 1px 1px border-image: none 100% / 1 / 0 stretch -moz-border-top-colors: none -moz-border-left-colors: none -moz-border-bottom-colors: none -moz-border-right-colors: none padding: 0px 7px " width=" 83" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 汞 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 饮用水水样 /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.00 /span /p /td td rowspan=" 2" style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 137" height=" 19" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center line-height:115%" span style=" line-height:115% font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 92% /span /p /td /tr tr style=" height:7px" td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 180" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:宋体" 加标水样 /span span style=" font-family:宋体" （ /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 2 ug/L /span span style=" font-family:宋体" ） /span /p /td td style=" border-color: currentcolor windowtext windowtext currentcolor border-style: none solid solid none border-width: medium 1px 1px medium padding: 0px 7px " width=" 170" height=" 7" p style=" margin-top:8px margin-right:0 margin-bottom:8px margin-left:0 text-align:center" span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 1.83 /span span style=" font-family:宋体" ± /span span style=" font-family:& #39 Arial& #39 ,& #39 sans-serif& #39 " 0.16 /span /p /td /tr /tbody /table p strong 六、结论 /strong /p p 本文研究了阳极溶出伏安法在重金属离子铅、镉、汞测定中的应用。对标准溶液的测定结果表明，阳极溶出伏安法在0-100 ug/L的范围内可以实现铅、镉离子的同时检测，在0-10 ug/L的范围内可以实现汞离子的检测，结果呈现良好的重复性和线性相关性。阳极溶出伏安法可以被应用到生活饮用水中痕量重金属的检测中来。通过简单的两点校准，饮用水中的铅离子和镉离子即可被同时检测，其加标回收率在80%-100%，显示出方法具有较好的可靠性。由于饮用水中背景离子的干扰，汞离子使用标准曲线法测定的回收率仅为50%。二次添加法可以显著降低样品的背景干扰，通过采用二次添加法，饮用水中汞离子测量的可靠性和准确性得到明显改善，其测定回收率提高到92%。 /p p 本文使用基于溶出伏安法的便携式重金属分析仪，测定饮用水中的铅、镉、汞离子含量。实验中重金属的质量浓度和与阳极溶出的峰面积呈良好的线性关系，获得较高的回收率，实验结果较为满意，符合快速检测的要求。该设备操作简单，便于携带和操作，灵敏度和准确度高，选择性好，运行费用低，体积小，特别适合现场的快速检测。 /p p br/ /p p strong 作者： /strong 孟旭，工程师，18616817423，mengxu@lei-ci.com,& nbsp br/ /p p strong 通讯地址： /strong 上海市嘉定区安亭镇园大路5号。 /p

据美国《纽约时报》网站12月19日报道，美国的一个环保机构在对全美35个城市的饮用水进行检测后发现，31座城市的饮用水中含有致癌化学物质六价铬，其中25座城市的六价铬含量超过加利福尼亚州设定的安全标准。由于纪实影片《永不妥协》的公映，美国民众对于六价铬的危害有着清醒的认识。 　　报道称，美国一个名为“环境工作室”的环保机构日前对全美35个城市的饮用水水质进行了检测，这其中包括华盛顿和贝塞斯达市。检测报告将于12月20日正式公布，这是美国首次在全国范围内对饮用水含有六价铬的情况进行调查公布。该环保机构目前正考虑是否为自来水中的六价铬含量设定一个标准。在美国国家卫生研究院2008年公布的目录中，六价铬被明确界定为一种“可能致癌物”。美国联邦政府此前对于饮用水中的总含铬量进行了限制，并要求供水企业对这项指标进行检测。但自来水中的铬物质不仅包括可能致癌的六价铬，也包括有益于人类代谢葡萄糖的三价铬。 　　2009年，美国加利福尼亚州首先对饮用水中的六价铬含量进行了标准限制。在该州制定的“公共健康目标”中，要求供水企业将饮用水中的六价铬含量限定在十亿分之0.06以内。在上个世纪90年代之前，六价铬在化学工业中被广泛使用。目前，六价铬仍然在诸多化学领域使用，如镀铬、塑料和印染行业等。另外，六价铬还可以通过天然矿物质渗透进入地下水。 　　“环境工作室”的最新检测结果显示，在35个城市取得的31份自来水样本中，有25个城市的饮用水六价铬含量超出了加利福尼亚州设定的标准。其中超标最严重的城市为俄克拉荷马州的诺曼市，该市饮用水中的六价铬含量超出加利福尼亚州标准的200倍。华盛顿和贝塞斯达市饮用水中的含铬量为十亿分之0.19，超出加利福尼亚州标准的3倍。 　　曾代表加利福尼亚州辛克雷镇居民反对六价铬的艾瑞恩-布洛克维奇说：“这种化学物质在全美的许多工业领域被广泛应用，因此我对于这一检测结果一点也不感到吃惊。全美国的城市饮用水供应都处在危险之中。”艾瑞恩-布洛克维奇是2000年一部名为《永不妥协》的影片的主角，她当时代表当地居民控告美国太平洋燃气和电力公司，称该公司在长达30年的时间里将致癌六价铬排入地下水，使得该地居民的癌症发病率大幅上升。通过长时间的艰难诉讼，布洛克维奇最终获胜，美国太平洋燃气和电力公司后来向该镇的600余位居民赔偿了3.33亿美元，并承诺将清除当地的六价铬污染。 　　纽约州立大学医学院教授马克斯-科思塔对于六价铬的危害颇有研究，他称环保机构此次公布的检测数据令人“深感不安”。科思塔在一封电子邮件中称，即使人们无法完全消除饮用水中的六价铬，也至少应该将其含量限定在加利福尼亚州制定的标准内。 　　在医学领域，六价铬是公认的可以引起肺癌的化学物质，科学家们最近在实验室已经找到了确定的证据。实验结果表明，六价铬超标将破坏人类的肝、肾，引发包括白血病、胃癌以及其它癌症在内的疾病。美国化学工业协会认为，加利福尼亚州制定的十亿分之0.06的标准并不符合实际，因为有一些水中的六价铬含量很难被降到这一标准之下。该协会负责人安-马森在一份声明中称，即使是用目前最先进的分析检测方法，也无法对加利福尼亚州限定标准的六价铬含量进行检测。 　　此次发布检测报告的“环境工作室”负责人肯-库克说，美国境内的自来水供水企业对于标准都持抵制的态度。肯-库克说：“这并不全是他们的错。不是他们制造的污染，假如设定标准的话，他们为了清除这些物质需要额外花费大量资金。所有这一切的问题是，我们忽视了水的饮用者，忽视了自来水的终端使用者。真正关注的焦点应该是公众的健康。” 　　编者注：六价铬为吞入性毒物/吸入性极毒物，皮肤接触可能导致敏感 更可能造成遗传性基因缺陷，吸入可能致癌，对环境有持久危险性。但这些是六价铬的特性，铬金属、三价或四价铬并不具有这些毒性。六价铬是很容易被人体吸收的，它可通过消化、呼吸道、皮肤及粘膜侵入人体。有报道，通过呼吸空气中含有不同浓度的铬酸酐时有不同程度的沙哑、鼻粘膜萎缩，严重时还可使鼻中隔穿孔和支气管扩张等。经消化道侵入时可引起呕吐、腹疼。经皮肤侵入时会产生皮炎和湿疹。危害最大的是长期或短期接触或吸入时有致癌危险。

背景介绍全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，自20世纪50年代开始生产以来被广泛应用于工业生产和日常用品中，具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等持久性有机污染物的特点。全氟化合物的主要前处理方法为固相萃取法。固相萃取法具有操作简单，溶剂消耗少，减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。 睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。仪器、试剂和耗材仪器■ Raykol Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪■ Raykol Auto EVA 80全自动平行浓缩仪■ Waters ACQUITY UPLC-XEVO Micro TQS超高效液相色谱-串联质谱仪■ 超声波清洗机■ 涡旋振荡器■ 电子天平（感量 0.0001g）试剂■ 甲醇、乙酸铵（HPLC-MS级）■ 氨水（HPLC-MS级）■ 乙酸铵、冰乙酸（分析纯）耗材■ 0.22μm醋酸纤维滤膜■ Oasis WAX固相萃取柱（150mg，6mL）■ Acquity UPLC BEH C18色谱柱（1.7μm，2.1mm×50mm）前处理过程水样处理1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀；加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0使用睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪对样品进行净化睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪活化柱子5mL0.1%氨水-甲醇溶液；7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL25mmol/L乙酸铵溶液（pH=4）和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱使用睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪对样品进行浓缩睿科Auto EVA 80全自动平行浓缩仪浓缩氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容待上机

碘化物和碘酸盐是存在于水中的两种碘。碘是人类健康必需的微量元素，但摄入过量或不足都会引起甲状腺疾病。碘也可以作为消毒剂或消毒副产物引入水中。因此，碘分析对于监测饮用水的质量和安全至关重要。 GB/T-5750《生活饮用水标准检验方法》是中国环境与健康相关产品安全所和中国疾病预防控制中心发布的系列标准。这套全面的标准包括水质检验的一般原则和要求，以及物理指标、化学指标、有机物指标、微生物指标和放射性指标等各种指标的具体检验方法。它以GB5749《生活饮用水卫生标准》为依据，并会定期更新以反映最新的科技发展。在最新版本GB 5749-20221中，碘化合物被列为目标分析物，元素碘的触发量规定为0.1 mg/L。其最新版本为GB/T-5750-20232，于2023年3月17日批准，并于2023年10月1日开始实施。 GB/T-5750.5《生活饮用水标准检验方法第5部分：无机阴离子和无机非金属》规定了饮用水中以下无机阴离子和无机非金属的浓度测定方法，如氟化物、氯化物、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐、磷酸盐、溴酸盐、碘酸盐、亚氯酸盐、氯酸盐、溴化物、碘化物、氰化物、硫化物和硅酸盐。第13.4节概述了使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术测定饮用水中碘的分析方法。 与其他分析技术相比，ICP-MS具有灵敏度高、多元素检测、检出限低、动态范围宽、分析速度快、易于自动化等优点。在本文中，我们报告了一种使用珀金埃尔默NexION® 1100 ICP-MS仪器分析各种饮用水样品中碘的方法。根据GB/T-5750.5评价数据质量。 Part.Ⅰ 实验 1.试剂和样品 碘是一种挥发性元素，在酸性介质中很容易转化为元素形式，并可产生显著的记忆效应。根据GB/T-5750.5-2023第13.4节，使用0.25%（w/w）的四甲基氢氧化胺（TMAH）基础溶液制备校准空白、校准标准品、内标、高通量系统（HTS）载体溶液和清洗液。TMAH基础溶液通过在超纯水（UPW，电阻率18.2MΩ）中100倍稀释（v/v）浓缩的高纯度TMAH（25 wt.%，Tama Chemicals，Moses Lake，Washington，USA）来制备。 水样包括自来水、咖啡机供水管道中的水、当地井水（地下水）、两瓶纯水和三瓶泉水，涵盖了各种硬度。将水样碱化至0.25% TMAH并直接测定，无需预先稀释。 2.校准标准品 通过在碘浓度为0.1、1.0、10、50、100、250和500μg/L的0.25% TMAH溶液中稀释1000 ppm碘化钠溶液（珀金埃尔默 TruQ MS定制标准品）来制备校准标准品。浓度为10 μg/L和 50μg/L的标准品也用作持续校准验证（CCV）样品。 3.内标（ISTD） 内标由400 μg/L的Te组成，通过在0.25% TMAH中稀释珀金埃尔默的单元素标准品（参见表格“所用耗材”）来制备。将内标溶液连续引入高通量系统（HTS）切换阀的指定端口，并与载体溶液/样品在线混合。 4.QC样品 QC样品包括两种加标水样（自来水和井水）以及CCV。 5.仪器 使用配备S20系列自动进样器和高通量系统（HTS）的NexION 1100 ICP-MS（珀金埃尔默，Shelton，Connecticut，USA）进行所有测定。使用氦碰撞（KED）模式测定碘-127。仪器组件、工作条件和数据采集参数如表1所示。 表1. NexION 1100 ICP-MS仪器参数和工作条件 Part.Ⅱ 结果和讨论 1.线性度和检出限 在内标校正和空白扣除后绘制校准曲线。如图1所示，在校准范围内获得的相关系数（R2）为0.9998。 图1.0.25% TMAH中127I的校准曲线 方法检出限（MDL）的确定方法为：校准空白的10次重复测定的标准偏差乘以10。在本文中，测得的MDL为0.007 μg/L，远低于GB/T-5750.5-2023规定的检出限0.6ug/L。 2.清洗效率 在本文中，碱性条件的利用显著增强了碘（I）的稳定性，从而减轻了记忆效应。此外，通过实施高通量系统（HTS），甚至实现了更高的清洗效率。HTS包括一个高流量真空泵、一个7端口切换阀和一个样品定量环。真空泵迅速将样品输送到样品定量环中，有效地冲洗基于PFA的无金属流路3。如表2所示，在500 μg/L校准标准品后测定的空白的剩余碘浓度仅为0.12 μg/L，这与1/4000的极高清洗效率相符合。 表2.检查清洗效率 3.准确度 在缺乏饮用水中碘的有证标准物质（CRM）的情况下，通过检查加碘饮用水的回收率来评估该方法的准确度。该评估使用了两种饮用水样品：一种是从当地商店购买的瓶装泉水，另一种是从居民水井中获取的井水。将每个样品分别加标至10、50和100 μg/L三个浓度，并进行三次测定。对未加标的水进行六次重复测定，并将平均值用作计算的减数。加标回收率计算为加标和未加标样品浓度之间的差值除以加标浓度。如表3所示，两种水源的所有加标浓度的回收率均在±10%以内，符合GB/T-5750.5-2023规定的80%-120%的范围。 表3.加碘试验结果 4.精密度 通过重复测定的相对标准偏差（RSD）来评估精密度。使用各种饮用水进行精密度试验，包括自来水、咖啡机供水管道中的水、井水和瓶装泉水。每个样品重复测定5次，以计算RSD。如表4所示，该方法的RSD为1.9%~3.2%，符合GB/T-5750.5-2023规定的 5.稳定性 为了评估长期稳定性，在10小时的较长时间内重复分析了各种饮用水样品，包括自来水、当地井水、两瓶纯水和三瓶泉水。在整个分析过程中，监测浓度为10 μg/L和50 μg/L的两个持续校准验证（CCV）样品和内标的回收率。 CCV回收率：如图2所示，两种浓度的回收率均在原始读数的±10%范围内。在运行过程中没有观察到明显的趋势，这验证了在10小时的样品运行中校准的有效性。这对于提升高通量实验室的整体效率和生产率非常重要，因为它能避免校准标准品的频繁重新运行。 图2.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的CCV回收率 内标回收率：将内标（IS）归一化为校准空白，时间分辨图如图3所示。总的IS回收率在80%-120%范围内，证明该方法和系统具有出色的稳定性和稳健性，并且适用于较长时间的样品运行。 图3.在各种饮用水样品的10小时分析过程中 获得的内标回收率(归一化为校准空白) 结论 /Summary 根据GB/T-5750.5-2023中概述的指南，使用NexION 1100 ICP-MS测定各种饮用水样品中的碘。评价该方法的线性度、检出限、清洗效率、准确度、精密度和稳定性。 相关系数（R2）为0.9998，表明在高达500 μg/L的校准范围内具有良好的线性度。方法检出限（MDL）为0.007 μg/L，远低于0.6 μg/L的标准。通过两种水样的加标试验验证了该方法的准确度。两种样品的回收率均在±10%以内，完全在±15%的标准范围内。各种饮用水样品的相对标准偏差（RSD）为1.9%~3.2%，均低于要求的5%，证明了本文所述的精密度。通过在各种饮用水样品的10小时分析过程中获得的CCV和内标的一致回收率验证了稳定性。 本文表明，NexION 1100 ICP-MS能够满足和/或超过GB/T-5750.5-2023推荐的关于饮用水中碘测定的要求。本应用文献介绍的方法具有可靠性和一致性，并且适合其预期目的。 所用耗材 （点击查看大图） 参考文献 1.GB 5749-2022：《生活饮用水卫生标准》 中国国家卫生健康委员会。 2.GB/T 5750-2023：《生活饮用水标准检验方法第5部分:无机非金属指标》 中国国家标准化管理委员会。 3.用于ICP-MS/OES的高通量系统，技术说明，铂金埃尔默，2020年。 关注我们

2021 年 1 月，清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室的一篇发表在《欧洲环境科学》期刊上的研究文章显示，根据对国内 66 个大中城市，涵盖 4.52亿人口的 526 个饮用水样本中的 PFAS 进行检测，我国城市饮用水中的 PFAS 含量与许多欧美国家的城市一样达到了对人体健康有影响的程度。2019 年以来，包括中国、美国、欧盟在内的多个国家和国际组织已经逐步颁布了越来越多的针对 PFOS、PFAS、PFOA 等物质的限制使用条款和法律，随着这类法律的逐步颁布与完善，以及我国对环境保护事业和人民群众身体健康的日益重视，在居民饮用水中普遍造成污染的 PFAS 类物质的官方及第三方检测需求在可见的未来会越来越大。对 PFAS 进行持续监测和风险评估有利于我们掌握这类物质的扩散程度和可能的危害情况，并以此为依据制定监管政策和科学研究， 从而为未来逐步控制 PFAS 的不良影响和健康威胁铺路。而这第一步就需要行之有效的 PFAS 测定方法和设备。目前，依照国际主流的 PFAS 测定方法和标准，往往需要用到快速溶剂萃取仪，自动SPE固相萃取仪。步琦不但可以提供高效的快速溶剂萃取（BUCHI E-914/E-916）和固相萃取(BUCHI E-500/E-800)设备，同时还能提供搭配使用的新款多样品平行蒸发定量浓缩仪：BUCHI Syncore Plus。在各大分析实验室中，特别是环境污染分析和食品安全分析部门中，为了得到痕量目标物的可靠性检测分析，实验人员不断追求样品快速无损浓缩技术。同时，传统的氮吹浓缩仪容易导致实验人员直接吸入有机溶剂，严重威胁实验人员的身体健康；高污染溶剂还可能导致检测机构实验室内污染物超标，触发环保部门的 VOC 监测仪，从而面临对高污染监测实验室的处罚。而步琦使用减压浓缩原理的新款 Syncore Plus 则可以很好地解决这些问题。液体蒸发需要额外的能量，常见的能量形式为热量；蒸汽所需的额外能量被吸收掉；以上两个过程相结合则称之为蒸馏。而外界气压越高，液体沸点越高，外界气压越低，液体沸点越低。因此通过高效的抽真空减压，便可以使高沸点的物质的沸点降低，在较低温度下沸腾蒸发，大大降低实验难度，加快实验速度。与旋转蒸发仪和氮吹仪比起来，步琦的 Syncore Plus 平行蒸发浓缩仪不但可以达到旋转蒸发仪的高回收率，大大高于氮吹仪，还可以批量处理大量样品，溶剂可回收，并做到无污染物排放，无需消耗氮气。通过 I-300 Pro 操作面板，实验人员可以实现一键启停，定义蒸发方法以使蒸发过程完全自动化；在 I-300 Pro 的智能防水触摸面板上控制和监视所有参数，所有参数一目了，操作简单省心；系统内有专业的溶剂库支持数据，只需设置温度与转速；记录和导出过程参数，可追溯的参数使得故障排查更加容易；可联网以做到远程监控，便于未来的进一步扩展工作和组网。自动蒸发程序有助于检测结果实现更高的准确性和精确性，一旦定义了试验方法，所有样品都将以相同的方式处理，则减少了 RSD，从而可以更快、更准确地得到结果。配合抽真空能力可达 1.5mbar 的步琦真空泵 V-600，和 1500W 的步琦高效冷水机 F-314，共同助力您的 Syncore Plus 和实验工作达到完美状态。无论哪种应用，我们都能为您提供提高样品处理量并满足您需求的解决方案。无论样品数量或体积如何，也无论您要浓缩还是蒸发干燥，BUCHI 都能提供合适的解决方案。其中，我们的预分析型 SyncorePlus Analyst (多样品平行蒸发定量浓缩仪）具有三个主要特征：此外，我们的高处理量型 SyncorePlus Polyvap (多样品平行蒸发仪)的设计则充分考虑了需要同时处理大量样品以大大节约实验时间的客户：无论您是希望投身 PFAS 相关领域的科学研究，还是希望从实验效率、回收率、准确性、便捷性、全自动化、智能化方面优化您的浓缩、蒸发干燥、固相萃取实验流程，步琦 SyncorePlus都会是您的得力助手。

随着社会的发展，人们对生活饮用水的质量要求也在不断提高，不仅仅是需要清洁、卫生，更需要“安全”。国家从2007年7月1日全面实施《gb 5749-2006 生活饮用水卫生标准》，总共规定了106项水质指标，分为微生物指标、毒理指标、化学指标和放射性指标。其中毒理指标涉及氯仿和四氯化碳。通过监测生活饮用水中氯仿、四氯化碳的浓度可以指导生产中的加氯量，避免加氯量过大对人体健康造成危害或加氯量过小导致微生物指标不达标。现行国标《gb/t 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标》中规定了顶空法结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳。顶空法采用气体进样，不需要进行有机溶剂萃取等前处理，操作简单。ecd检测器是一种高灵敏度、高选择性检测器，对电负性物质具有极高的灵敏度。本解决方案参照国标《gb/t 5750.8-2006》，建立了顶空进样结合气相色谱ecd检测器测定生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量的方法。岛津公司 hs-10 顶空自动进样器延续了 hs-20 系列的良好重复性，gc smart 气相色谱仪采用载气手动控制模式并结合了 apc 高精度控制技术，两者通过工作站 labsolutions le实现分析的全自动化。本方法操作简单、检出限低，样品中氯仿、四氯化碳加标回收率分别为 99.3%和 98.4%，方法准确可靠，对于生活饮用水中氯仿、四氯化碳含量控制具有现实意义。所谓顶空，是指"物质上部的空间"，在液体或固体的上部存在着液体或固体中所含的挥发性成分，特别是低沸点的成分。顶空进样器将样品放置于密封恒温系统中进行一定时间恒温，当气液或气固两相达到热力学平衡后采样并导入气相色谱仪（gc）进行分析。通常应用于食品中的香气成分、化学制品的气味成分，环境水中的有害挥发性成分的定性或定量分析。hs-20系列顶空进样器为从研究部门到品质管理部门所有涉及挥发性成分的分析提供有力的支持。hs-20 系列顶空进样器包括定量环采集模式hs-20/hs-20lt型和冷阱模式hs-20trap型。 卓越的性能良好的重现性极低的交叉污染友好的界面设计样品盘设计人性化维护简便灵活的扩展性电子冷却捕集阱条形码阅读器选件hs-20系列顶空进样器加热炉温度上限可以达到300℃，全惰性化样品传输管线，可以分析以往顶空进样器难以分析的高沸点化合物。环硅氧烷是硅氧烷生产的一种原料，常痕量存在于硅油、液体橡胶和某些化合物中。环硅氧烷具有挥发性，可能造成电子部品接点不良，所以控制环硅氧烷的含量非常重要。hs-20系列顶空进样器可在相同条件下测定从环硅氧烷到邻苯二甲酸酯等成分。

半挥发性有机污染物（SVOCs）是指沸点在170~350℃、蒸汽压在13.3~10-5Pa 的有机物。主要包括二噁英类、多环芳烃、有机农药类、氯代苯类、多氯联苯类、吡啶类、喹啉类、硝基苯类、领苯二甲酸酯类、亚硝基胺类、苯胺类、苯酚类、多氯萘类和多溴联苯类等化合物。生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，可能会含有 SVOCs，危害人类健康，因此饮用水的标准都会对 SVOCs 进行限制，限值一般在 ng/mL 的浓度级别。如在生活饮用水卫生标准(GB5749-2006)中，对六氯苯的限值为 1 ng/mL、对三氯苯的限值为 20 ng/mL。 目前用于检测 SVOCs 的标准方法一般采用气相色谱和单四极杆气质联用仪。由于选择性和灵敏度的限制，在采用气相色谱和单四极杆气质联用仪进行样品分析时，前处理往往需要经过复杂的净化和浓缩过程。而三重四级杆串联气质联用仪拥有良好的选择性和灵敏度，可以很好地弥补气相色谱和单四极杆气质联用仪在这方面的不足，从而简化前处理方法。 本文利用岛津GCMS -TQ8040三重四极杆气质联用仪建立了测定生活饮用水中52种SVOC的方法。本方法的前处理只需简单地进行液液萃取，非常方便快捷，各组分的仪器检出限均可达到 1 ng/mL 以下，在提取过程中经过20倍的浓缩，方法检出限可达到0.05 ng/mL以下。本法简单快速，灵敏度高，可用于生活饮用水中SVOC的快速检测。了解详情，敬请点击《GCMSMS法测定生活饮用水中半挥发性有机物》

p 　　清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室陈超副研究员所在课题组从全国23个省、44个大中小城市和城镇、共155个点位采集了164个水样，包括出厂水、用户龙头水和水源水。研究中测试了当前已知的全部9种亚硝胺类消毒副产物，其中NDMA(亚硝基二甲胺)的浓度最高。该课题组于日前在市政和环境领域顶尖期刊《水研究》上发表研究成果并呼吁，“饮用水中的亚硝胺问题有紧迫性，需要尽快研究和进行工程改造!” /p p 　　由于具有高致癌性、高检出率以及在我国可能被纳入水质检测标准，饮用水中的亚硝胺类消毒副产物得到了国内外研究人员的空前关注。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/e65a338b-3bf1-4b3c-b2d4-ab50fa7f769f.jpg" title=" 1.jpg" / /p p 　　 strong 饮用水亚硝胺检出率不容忽视 /strong /p p 　　在过去三年中，陈超及其团队分别测试了44个城市供水系统中的亚硝胺类消毒副产物及其前体物。在已检测的全部水样中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为11ng/L和13ng/L，水源水中的NDMA生成潜能平均为66ng/L。他表示，与美国环保局在2012年公开的一项大规模普查数据相比，亚硝胺在中国出厂水和龙头水中的检出率是美国的3.6倍。而西欧国家的饮用水亚硝胺浓度比美国还低。 /p p 　　在课题组检测的长江三角洲地区的近10个供水系统中，出厂水和龙头水中的NDMA平均浓度分别为27ng/L和28.5ng/L，水源水中的NDMA生成潜能为204ng/L。 /p p 　　陈超表示，在已经鉴别出的700多种消毒副产物中，亚硝胺是健康风险最大的消毒副产物类别之一，特别是NDMA。 /p p 　　 strong 与消化道癌症密切相关 /strong /p p 　　医学界在50年代就发现亚硝胺是一类强致癌物，当时主要研究食品、烟草和工业污染中的亚硝胺。饮用水中的亚硝胺类消毒副产物研究始于20世纪末。“前期的流行病学研究表明，亚硝胺与中国某些区域的消化道癌症密切相关。”陈超说，他们此次监测到这些区域的自来水受到来自工业废水的严重的亚硝胺污染。同时，今年南京大学某课题组在华东地区江苏省多座城市的水源水中也发现了严重的亚硝胺污染。 /p p 　　“据报道，根据毒理学试验结果，NDMA终生饮用的百万分之一致癌风险浓度是0.7ng/L，据悉美国环保署正力图制定的美国亚硝胺浓度标准，其限值可能在百万分之一至万分之一致癌风险浓度的范围之内。”陈超透露。 /p p 　　 strong 中国尚无饮用水亚硝胺水质标准 /strong /p p 　　陈超说，目前已经有部分发达国家和地区建立了饮用水中NDMA的标准。“世界卫生组织在2008年提出了100ng/L的推荐值，加拿大，澳大利亚都有了国家标准，分别是40ng/L、100ng/L 加拿大安大略省、美国麻省和加州的标准更严，分别是9ng/L、10ng/L、10ng/L。” /p p 　　“不难看出，我们的饮用水中亚硝胺检出情况比这些地方都严重。”陈超说，但是我国饮用水水质标准中还没有这一个项目。 /p p 　　一旦将亚硝胺纳入标准，进行大范围的监测是否困难呢?陈超表示，亚硝胺监测是有一定困难，要测试水中ng/L量级的微量亚硝胺，需要使用气相色谱或者液相色谱再加上串联质谱，监测设备两三百万一台，每个水样的测试成本也较高。不过他也表示国内已有十几家自来水公司有该设备，还需要进一步开发检测方法。清华大学等少数高校和科研院所已经建立了亚硝胺的检测能力，目前大型自来水公司的水质是有保障的。 /p p 　　 strong 人口密、污染重的区域风险更高 /strong /p p 　　记者从报告看到，亚硝胺风险高的水样主要来自两个区域——华东区和华南区。检出龙头水中最高值达到19ng/L。 /p p 　　在人口密集的其他区域，如华北和华中，虽然水源水中NDMA生成潜能浓度不高，但其龙头水平均浓度达到12ng/L和18ng/L。“原因也许与不同的水处理工艺有关，采用臭氧活性炭深度处理或者彻底的折点氯化，大部分亚硝胺前体物比较容易被游离氯氧化分解,可有效降低超标风险。但一旦水源受到污染，使用传统工艺的自来水厂对亚硝胺的控制效果有限。”陈超说道。 /p p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201610/noimg/1efa7f3e-0f90-4da9-9611-cc22260466ea.jpg" title=" 1.jpg" style=" width: 500px height: 485px " width=" 500" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 485" / /p p 　　值得关注的是，长江三角洲地区既是中国经济最发达、人口最密集的区域，也是亚硝胺浓度最高的区域,NDMA浓度分别为27ng/L和29ng/L。 /p p 　　“我们在该区域的某县城检出了全国出厂水和龙头水中NDMA的最高浓度，是44个城市中唯一超过世界卫生组织100ng/L标准的。”陈超说，那些龙头水中检出高浓度NDMA的城市很可能是其水源受到来自工业和生活污水的NDMA前体物污染。 /p p br/ /p

自动固相萃取-气相色谱-质谱法测定生活饮用水中乙草胺的残留量乙草胺是一种在世界范围内广泛应用的除草剂，也是目前我国使用量最大的除草剂之一。具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，能够造成动物和人的蛋白质、DNA 损伤，脂质过氧化，对低等脊椎动物、浮游生物和中小型环节动物表现出较强的急性毒性，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁。水专项全国调查数据显示，乙草胺在我国主要水厂的检出率为61%。因此，GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准将其列为新增检测指标之一。本文参考新版GB/T 5750.9征求意见稿中的前处理方法，采用睿科全自动固相萃取仪Fotector Plus实现对生活饮用水中乙草胺的快速富集和洗脱，然后用睿科Auto EVA 80全自动氮吹浓缩仪进行浓缩，外标法定量。在0.1 ug/L的加标水平下，乙草胺的回收率在88%-98%之间，RSD值小于5%。说明本方法可以满足生活饮用水中乙草胺的快速检测。

01 全氟化合物全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物也是一种具有高毒性、持久性、生物累积性和远距离迁移性等特性的持久性有机污染物。今年6月，中国生态环境部强调：将持久性有机污染物纳入全国环境监测体系；前不久发布的《生态环境部发布生态环境监测规划纲要（2020-2035年）》，也重点强调了加强持久性有机污染物的监测能力和水平。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体，由于饮用水是人群暴露全氟化合物的主要途径之一，因此对生活饮用水中多种全氟化合物，尤其是短碳链（碳数＜8）和中长碳链（ 8≤碳数≤10）全氟化合物同时测定，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。全氟化合物的检测方法气相色谱质谱法毛细管电容法液相色谱质谱超高效液相色谱串联质谱法全氟化合物的主要前处理方法固相萃取方法固相萃取法具有操作简单、溶剂消耗少、减少分析步骤及分析时间和适用面广等优点。睿科提供自动化样品前处理解决方案，针对生活饮用水中全氟化合物的分析，将自动化前处理设备带入检测的全流程，协助实验员对生活饮用水中的全氟化合物的检测进行快速无污染前处理，保证检测的快速、高效、准确。02 前处理流程水样处理1L水样，加入100μg/L内标100μL，混匀加入乙酸铵调节pH为6.8-7.0活化柱子5mL 0.1%氨水-甲醇溶液7mL甲醇和10mL超纯水活化富集以8mL/min流速上水样淋洗5mL 25mmol/L乙酸铵溶液（pH4）和12mL超纯水淋洗干燥小柱干燥15分钟洗脱5mL 甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液进行洗脱浓缩氮吹至近干（水浴温度≤40℃）定容待上机30% 甲醇溶液（3：7，V/V）进行复溶，定容至1mL，涡旋混匀后上机测定分析03 推荐仪器和耗材1.仪器 睿科Fetector Plus高通量全自动固相萃取仪 睿科Auto EVA-60全自动平行浓缩仪 2.全氟化合物耗材包

由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。~由于地表水、饮用水中抗生素含量相对较低，对仪器的检测灵敏度要求非常高。大多数实验室现有检测方法需要对大量水样进行富集和净化，方可用于大部分液相色谱/质谱系统分析。 而常规液液萃取或固相萃取法富集过程不仅费时费力，还可能对环境造成二次污染，一次分析需要耗时数天。更麻烦的是，一旦使用萃取和富集方法，会导致整体回收率非常低，已经超过了方法学对检测准确度 所能容忍的最差下限。 本文采用高灵敏度的 AB SCIEX Triple Quad 5500 液质联用系统对环境水直接进样分析，省去了繁琐的前处理富集过程。 一次样品分析仅需要几分钟时间，就可测得水中数个纳克每升级别的阿莫西林量。 附件：采用直接进样LC-MS/MS 检测环境水及饮用水中的阿莫西林.pdf

仪器信息网讯 2015年6月17日，&ldquo 第四届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 在北京国家会议中心开幕。大会第二天，&ldquo 饮用水安全检测&rdquo 专题论坛成功召开。北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师、中国疾病预防控制中心应波研究员和天津大学赵友全副教授等分别在会议上做了报告。 专题现场 　　北京排水集团水质检测中心翟家骥高级工程师在会议上做的报告题目为&ldquo 前处理技术在生活饮用水检测中的应用&rdquo 。 北京排水集团水质检测中心 翟家骥高级工程师 　　在报告中，翟家骥重点介绍了水中抗生素的前处理技术和检测方法。在抗生素前处理技术中，翟家骥主要介绍了固相萃取法。据他介绍，固相萃取法是利用固体吸附剂吸附液体样品中的目标物，使目标物与样品的机体和干扰化合物分离，然后用洗脱液洗脱，达到分离和富集目标物的目的。该方法适合清洁水体和污水中半挥发性、难挥发性有机物的萃取。 　　另外，翟家骥也介绍了水中抗生素常用的检测方法，例如气相色谱-质谱联用、超高压液相色谱-串联质谱检测技术、免疫测定技术和毛细管电泳检测技术等方法。他特别提到高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS-MS)在检测水中抗生素的应用。 　　最后，翟家骥谈道，前处理技术还有在线全自动固相萃取+LC-MS-MS技术和二维液相+LC-MS-MS技术，并且二者将成为前处理技术的未来发展趋势。 　　中国疾病预防控制中心应波研究员在会议上做的报告题目为&ldquo 饮用水中潜在污染物检测技术&rdquo 。 中国疾病预防控制中心 应波研究员 　　在报告中，应波分别从污染物的来源、污染物的分布、污染物的危害和污染物的检测方法等方面介绍了抗生素、双酚A、邻苯二甲酸酯类、有机锡和溴酸盐等污染物。在他的报告中，重点介绍了上述五种污染物的检测方法。 　　据他介绍，抗生素的检测方法主要有生物学方法、薄层色谱法(TLC)、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱联用技术等，目前HPLC-MS/MS是使用最多的定量检测技术。 　　双酚A的检测方法主要有光谱分析法，如分光光度法、荧光测定法等 色谱分析法，如气相色谱法、气质联用法、液相色谱法等 此外还有电化学分析法。 　　在介绍邻苯二甲酸酯的检测方法时，应波说，早期的检测方法主要有比色法、滴定法和分光光度法等。近年来随着科学仪器的发展，主要的检测方法有气相色谱法、液相色谱法和气质联用法等，我国生活饮用水标准检验方法中采用GC-FID法。 　　应波同时也介绍了有机锡的检测方法，主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、气相色谱法、液相色谱法等。　　最后，应波简要介绍了溴酸盐的检测方法，主要有抑制电导检测器离子色谱法、柱后衍生光度检测器离子色谱法、IC-ICP-MS等。 　　天津大学赵友全副教授在会议上做了题为&ldquo 多功能水质分析仪器研究进展&rdquo 的报告。 天津大学 赵友全副教授 　　赵友全在报告中介绍道，水质分析仪器主要有实验室检测仪器、便携式检测仪器和在线式检测仪器等。在他的报告中主要针对便携式水质分析仪器及其检测方法进行了简单的介绍。同时，赵友全提到，水十条的发布，将会促进水质分析仪器的采购需求，并对水质分析仪器的技术提出更高的要求。