银锡钼铅

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=73758]发射光谱法测定多目标地球化学调查样品中银、硼、锡、钼和铅[/url]

大家有没有做过锡合金的样品啊？锡大约在60%，铅在30%以上，2%左右的银含量，要测试其中的银和铜含量，请各位多多帮助，十万火急

有没有谁做过金属钼或钼粉的分析，我们马上要做钼分析了，仪器安捷伦7700S ICP-MS，有做过的讨论下样品前处理怎么做的？

锡银（Sn/Ag）铜合金，测铅（Pb），怎么前处理？ 不是银沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif，就是锡沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif。如果加HF感觉也不是很澄清，跟直接加硝酸比也没好多少。那问题是该怎么前处理呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif

铅的EDTA滴淀法大家都是知道的。大家有没有铅银矿中铅的原子吸收火焰分析方法。在这里先谢谢大家啦！！如果有锌的一起发来，再次谢谢啦。。

锡银（Sn/Ag）铜合金，测铅（Pb），怎么前处理？ 不是银沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif，就是锡沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif。如果加HF感觉也不是很澄清，跟直接加硝酸比也没好多少。那问题是该怎么前处理呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif 我用的仪器是 ICP-OES 5300DV

YS/T 555.1-2009 钼精矿化学分析方法 钼量的测定 钼酸铅重量法

钼量的测定钼酸铅重量法（GB/T 15079.1-1994）1.方法提要试样用硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，加氨水沉淀铁等氢氧化物，过滤。残渣以吸光光度法测其钼量。滤液用盐酸中和至甲基橙指示剂变色，然的后在pH约5的醋酸-醋酸按缓冲溶液中，钼与醋酸铅生成钳酸铅沉淀。将过滤洗涤后的沉淀，干燥灰化后在550～600℃马福炉中灼燃，以钼酸铅的形式称重，计算钼的含量。主要化学反应方程式如下：MoS2+2HNO3+2KCl3+2H2O==H2MoO4+2H2SO4+2KCl+2NO↑H2MoO4+2NH3H2O== (NH4)2MoO4+2H2O(NH4)2MoO4+Pb(CH3COO)2==PbMoO4↓+2CH3COONH4在测定的条件下，钨也能与醋酸铅生成钨酸铅沉淀,干扰钼的测定，含钨量大于1％的试样，应分离。本方法适用于钼精矿中钼量的测定。测定范围：大于10％。2.试剂硝酸铵。硝酸-氯酸钾饱和溶液:加氯酸钾在硝酸（比重1.42）中，使成饱和溶液。盐酸（比重1.19）、（1＋99）。氨水（比重0.9）、（1＋1）、（2＋98）。甲基橙（0.1％）。单宁酸（10％）用时配制。硝酸按洗液:30克硝酸铵溶解于1000毫升水中，用氨水（1＋1）调至pH 8～9。醋酸-醋酸铵缓冲溶液（pH5）：250克醋酸铵加水溶解后，加150毫升冰醋酸，过滤，再用水稀释至1000毫升。醋酸-醋酸铵洗液：取40毫升上述醋酸-醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至600毫升。三氯化铁溶液：称取48克三氯化铁（FeCl3• 6H2O )诊解于50毫升盐酸（比重1.19）中，再用水稀释至1000毫升。醋酸铅（1.8%）：称取18克醋酸铅[Pb（CH3COO）2• 2H2O]，加25毫升水醋酸，加水溶解后，再用水稀释至10000毫升。过渡后使用。3.分析步骤称取0.2500～0.5000克试样，置于250毫升烧杯中，加15毫升硝酸～氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，取下加10毫升盐酸（比重1.19）煮沸2～3分钟，取下加水至溶液80毫升，加热至70～80℃，取下，用氨水（比重0.9)中和至刚好折出铁等氢氧化物沉淀，并过量20毫升，煮沸1～2分钟，取下,趁热用快速滤纸过滤于500毫升烧杯中，用热氨水（2+98）洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀5～6次，加水至溶液约200毫升。将滤纸及残渣置于30毫升铁坩埚中，干燥、灰化后，按硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。往滤液中加少许定量滤纸纸浆，2-3滴0.1％甲基橙指示剂，用盐酸（1＋1）中和至溶液颜色变红并过量3～4滴，加60毫升醋酸-醋酸铵缓冲溶液，煮沸，取下。在不断搅拌下滴加1.8％醋酸铅溶液至单宁盐指示剂不呈黄色反应后，再过量2～3毫升。加热至微沸，再置于沸水汽浴上静置1小时，取下，用慢速定量滤纸过滤，以1小张滤纸将粘附在玻璃棒及烧杯内壁上的沉淀擦净，用热醋酸—醋酸铵洗液洗涤烧杯4～5次，洗涤沉淀10～12次，将沉淀连同滤纸置于予先垫有一小块定量滤纸的30毫升瓷坩埚中，干燥、灰化后再用在550～600℃马福炉灼烧20分钟，取出，置于干燥器中，冷却至室温，用毛笔将灼烧物扫出，称重。钼的百分含量按下式计算：式中；W1——钼铅沉淀的重量（克）；0.2613——钼酸铅换算成钼的系数；W——称样量（克）；C——残渣中测得钼的百分含量。‘4.允许差含钼量（%）允许差（%）≤20.000.2020.000.305.注意事项①含三氧化钨量大于1％的钼精矿中钥量的测定方法如下：称取0.2500～0.5000克试样，置于300毫升烧杯中，加15～20毫升硝酸-氯酸钾饱和溶液，待剧烈作用后，低温加热分解并蒸发至溶液约剩5毫升，加10毫升盐酸（比重1.19）、50毫升水，煮沸，趁热用快速滤纸过滤。用热盐酸（1+99）洗涤烧杯2～3次，冼涤沉淀7～8次。用少量氨水（1＋1）将烧杯内壁上的粘附物溶解，合并于滤液中，并用水洗净烧杯。保留滤纸及残渣。滤液中补加6毫升三氧化铁溶液，加2～3克硝酸按，煮沸，取下，稍冷，搅拌下徐徐加氨水（比重0.9）至刚好析出铁等氢氧化物沉淀，并过量10毫升，煮沸，取下。用盐酸（1＋1）、氨水（1＋1）调节溶液pH 8～9，用快速滤纸过滤，以热硝酸按洗液洗涤烧杯3～4次，洗涤沉淀5～6次。沉淀与酸不溶残渣合并，置于30毫升铁坩埚中，干燥，灰化后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其钼量。加水至滤液体积200毫升，以下按分析步骤操作，测其钼量。②钼精矿试样中往往有少部分残存的浮选试剂，遇固体氯酸钾容易发生爆炸，因此加硝酸-氯酸钾饱和溶液时，应防止加入固体氯酸钾。如试样分解不完全应重复加硝酸-氯酸钾饱和溶液至试样分解完全。③沉淀钼酸铅时溶液pH约5，如酸度太低，测沉淀颗粒细小，不易过滤。④称样0. 5克，含钼量1％，需加1.097毫升1.8%醋酸铅溶液。（不包括过量部分）。⑤灼烧钼酸铅的温度不过高，以免形成熔体，影响分析结果。⑥往静置澄清的试液中，加数滴1.8％醋酸铅溶液，如有白色沉淀析出，说明醋酸铅的加入量不够，钼未能沉淀完全，须补加醋酸铅溶液至钼沉淀完全再过量2～3毫升。

古墓长明灯千年不熄之谜！世界各国有关长明灯的记录足以让人肯定，确实存在这样一种不熄的灯，或者长久燃烧的灯，只是技术失传，我们现在的人理解不了。 下面小编就带大家去看看世界各地神奇的古墓长明灯，揭开长明灯不熄之谜。http://culture.people.com.cn/NMediaFile/2012/0905/MAIN201209051455000279775088172.jpg古墓长明灯（资料图）　　世界各地都有盗墓者，他们千方百计到古墓中去偷窃埋藏了千百年的金银珠宝，古墓往往与世隔绝，使宝物历经千年还保存得相当完好。在这终年不见天日的古墓中，盗墓者通常会认为里面应该是伸手不见五指。可是他们有时却惊恐地发现，在一些古墓的拱顶上，一盏明灯投射着幽幽的光芒。http://www.people.com.cn/mediafile/pic/20120905/12/9552808938661723200.jpg古墓长明灯（资料图）　　公元527年，叙利亚处于东罗马帝国的统治，当时在叙利亚境内的东罗马士兵曾发现，在一个壁龛里亮着一盏灯，灯被精巧的罩子罩着，罩子好像是用来挡风的。根据当时发现的铭文可知，这盏灯是在公元27年被点亮的。士兵们发现它时，这盏灯竟然已经持续燃烧了500年！遗憾的是，士兵很快毁坏了它，这盏神秘的灯的原理已无人知晓。一位希腊历史学家曾记录了在埃及太阳神庙门上燃烧着的一盏灯。这盏灯不用任何燃料，亮了几个世纪，无论刮风下雨，它都不会熄灭。据罗马神学家圣·奥古斯丁描述，埃及维纳斯神庙也有一盏类似的灯，也是风吹不熄，雨浇不灭。

USEPA 3052 6010C考核、锑、铍、硒、银、钼、钒，都是难做的元素！有做过的人指导下吗？扩项扩了EPA的 ，变态的老师考了这些，尼玛啊！！！这些都是痕量超级低的元素，就算做出来也是0.00Xmg/L （定容50，取0.25g)怎么做？

我们要测水样中的砷、硒、汞、银、铅、镉、六价铬，要求分别是砷（1PPB），硒（1PPB），汞（0.1PPB），银（5PPB），铅（1PPB），镉（0.5PPB），六价铬（5PPB），请问各位需要什么仪器，检测方法参照饮用水检测标准GB 5749-2006

[em0702] 最近公司新加了几个需要测定的元素,测铅时1g/l的吸光度是0.060,0.1g/l的吸光度是0.006,浓度低的就没反应了.银和锡怎么也测不出来,哪位高手能指点一下?大家帮帮忙吧!!!!!我是用火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url][em0702] [em0702] [em0702]问题解决了!是仪器的波长不准了.感谢大家的帮忙[em0703]

求GB/T 10574.7-2003 锡铅焊料化学分析方法 银量的测定

锡铅焊料化学分析方法铜、铁、镐、银、金、砷、锌、铝、秘、磷量的测定.

各位大侠帮帮忙！我们是矿物分析，以前是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定银后，再测定铅。现在求一连续测定方法，在测定银的同时，可测定出铅或铜.

用ICP-OES测锡块中的银,如何前处理锡块?

求无铅焊料(锡银铜)中微量（几十ppm）P，Ga ，Ge 的测试方法，谢了先。

想求购一台仪器检测锡里面铅、银的含量。 联系电话：13632581766

我们需要测砷、铬、镉、铅、银、汞、硒，有没有买一台原子吸收的就可以，需要哪种炉，哪个牌子好，不需要进口的

前两天有一块焊锡块样品 要求测其的银铅铋等含量在XRF分析中，结果显示Ag含量为2.8% 在化学测试中，通过添加20ml盐酸、5ml硝酸来前处理消解 然后用纯水定容 随后放置了1h后，发现溶液底部出现小颗粒状白色沉淀。ICP-OES上机后结果显示为23000ppm 问题：结果相差较大，请问是样品的前处理出现了问题吗？ 还是由于沉淀的生成影响了最终的结果？ 请大神求救![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em58.gif[/img]

前两天客户送来一焊锡样品，要求测其中银含量。分别试了几种前处理方法：1，10ml H2O+10ml HNO3，再加入2ml HF，未加HF酸前生成白色沉淀，加HF酸后沉淀溶解，但溶液不澄清，加入硼酸以络合过量HF酸，过滤后溶液仍浑浊，上ICP测试银含量30PPM.2,直接加王水消解，样品澄清，上ICP银含量500PPM左右。3，直接HCl消解，样品澄清，上ICP银含量2700PPM。标液为35%（v/v）盐酸。（开始配制时生成白色沉淀，继续加入盐酸沉淀溶解），为确认结果，再用XRF扫描样品，银含量为3000左右。因此最终采用第三种消解方法，出具2700PPM结果。问题：盐酸为什么能完全溶解样品，亲眼看的，反应很彻底。是不是焊锡中的锡和银都不是以原子状态存在，而是以离子态存在吗？望大侠们帮忙下，大家讨论讨论：）

我司是生产成品锡膏,有合金锡银铜,锡铋银,锡铋类锡膏,在近几个月前处理样品总会出现沉淀. 按照下列方法处理样品还会出现沉淀物,希望大家一起来讨论 对于纯水后20%酸度指的是什么意思 是浓度比还是体积比, [font=金桥繁宋体]• [/font][font=金桥繁宋体]锡和锡合金：金属锡溶于浓盐酸、热的浓硫酸和王水。锡易生成白色不[/font][font=金桥繁宋体]溶性偏锡酸沉淀，锡合金用盐酸+硝酸（9+1）溶解,加入超纯水稀释至[/font][font=金桥繁宋体]20%酸度溶液 [/font][font=Wingdings]l[/font][color=black][font=华文行楷]有色金属前处理方法[/font][/color]

[center]近日英国NICE建议应用阿达木单抗治疗银屑病[/center]近日，英国国家卫生与临床评价机构(NICE)公布一份指南草案：对符合一定条件的严重银屑病成人患者，可以用阿达木单抗 (adalimumab )作为一种选择治疗方法。 该指南草案限制对标准全身治疗无应答或对这类治疗不耐受或有禁忌证的患者使用阿达木单抗。标准治疗包括环孢素(ciclosporin)、甲氨蝶呤(methotrexate)及补骨脂素(psoralen)加紫外线照射。NICE的指南草案建议，第16周仍对治疗无应答的患者应停止阿达木单抗的治疗。 在以往的相关指南中，NICE向同类人群推荐依那西普(etanercept)。在最近的评价中，该机构委员们称，不做出依那西普优于阿达木单抗的推荐建议，医生可根据临床情况在这两种产品中进行选择。 阿达木单抗治疗患者应是适用抗肿瘤坏死因子的治疗人群，此类患者病情严重，NICE定义为银屑病区严重指数(PASI)达到10或超过10，皮肤病生活质量指数(DLQI)超过10； 对阿达木单抗有明显应答的银屑病定义为，治疗期间PASI数值降低75%，或PASI值降低50%且DLQI减少5个点。卫生专业人员采用DLQI数值制定治疗方案时要考虑患者的身体残疾情况或者语言或沟通困难程度。 信息来源:中国医药123网

矿石中铅锌金银含量测定遇到的问题测定矿石中铅锌金银含量的时候结果都比别的实验室测出的偏低，实在找不出原因，专家们给点建议哈。测金用的活性炭吸附法；测银用盐酸硝酸高氯酸分解，在1+9盐酸介质中测定；铅锌用王水溶解，这都是从冶金分析手册中找的方法，不知道为什么和别的实验室测出的结果相差较大

本人现经营一小型化验室,分析项目想从单项金(矿石)分析扩展到矿石中银\铅\铜\铁\砷等多元素分析,希望能得到高手的指教:现有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]一台,但涉及维护等因素所以暂不打算启用 特征求湿法分析方案_力求操作简便,成本低廉,方法及试剂尽可能统一.如湿法不适合,有能在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]上可以达到上述效果的也可!有指教请email到 tongfa1970@163.com .我的QQ:358476830(不常在线,呵呵),方案如切实可行必有重谢 [em61]

测定饮用水中碘、铍、钼、锑、铊GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》，其中1.5电感耦合等离子体质谱法，采用电感耦合等离子体质谱仪测定生活饮用水中23种金属指标。参考GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》第一法电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS），采用电感耦合等离子体质谱仪测定生活饮用水中的碘。本文参考以上标准，对饮用水中碘、铍、钼、锑、铊的测定方法进行考察，同时对测定过程的注意事项进行了总结。1 材料与方法1.1 仪器与试剂1.1.1仪器电感耦合等离子体质谱仪。1.1.2试剂硝酸（HNO３)；25％四甲基氢氧化铵水溶液：英文缩写名称TMAH；一级水，电阻率≥18.2MΩcm；碘、铍、钼、锑、铊单元素标准物质；锂、钪、锗、钇、铟、铋多元素混合溶液及铼单元素标准溶液。注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。1.2标准溶液的制备1.2.1 铍、钼、锑、铊标准溶液的制备分别精密量取铍、钼、锑、铊单元素标准溶液适量，用5%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铍、钼、锑、铊均为100μg的溶液，即得各元素标准贮备液1；再分别精密量取铍、钼、锑、铊标准贮备液1适量，用1%硝酸溶液稀释制成每1mL分别含铍、钼、锑、铊均为1μg的溶液，即得各元素标准贮备液2。精密量取铍、钼、锑、铊标准贮备液2适量，用1%硝酸溶液稀释制成每1mL含铍、钼、锑、铊 0ng、0.5ng、1ng、10ng、50ng、100ng的混合标准溶液。1.2.2碘标准溶液的制备精密量取碘单元素标准溶液适量，用0.5%TMAH稀释成每1mL含碘100μg的溶液，即得碘标准贮备液1；再精密量取碘标准贮备液1适量，用用0.5%TMAH稀释成每1mL含碘1μg的溶液，即得碘贮备标准液2。精密量取碘标准贮备液2适量，用0.5%TMAH稀释成每1mL含碘0ng，1ng，5ng，10ng，15ng，20ng的标准溶液。1.3内标溶液的制备精密量取锂、钪、锗、钇、铟、铋多元素混合溶液及铼单元素标准溶液适量，用水稀释制成每1mL各含100ng的锂、钪、锗、钇、铟、铋、铼混合溶液。1.4供试品溶液的制备测定生活饮用水中的铍、钼、锑、铊时，在生活饮用水中加硝酸，使得硝酸浓度为1%，摇匀。测定生活饮用水中的碘时，在生活饮用水中加入一定量的TMAH，使得最终水中含有0.5%的TMAH。1.5仪器条件仪器RF功率1550W，采样深度5mm，冷却气流速14.0L/min，雾化气流速1.11L/min，辅助气流速0.80L/min，CCT碰撞气流速4.17mL/min。2. 方法验证2.1 标准曲线线性与检测限、定量限以铍、钼、锑、铊0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的混合标准系列工作溶液，测定时选取的同位素为9Be、98Mo、121Sb和205Tl。碘的标准系列工作溶液的浓度分别是：0ng/mL、1.0ng/mL、5.0ng/mL、10ng/mL、15ng/mL、20ng/mL，测定时选取的同位素是127I，碘单独测定。依次将仪器的样品管插入各个浓度的标准品溶液中进行测定，以测量值(3次读数的平均值)为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。实验表明，9Be、98Mo、121Sb、205Tl和127I均能被检测，专属性较好。且各元素的强度响应值与其浓度之间均具有良好的线性关系。通过连续进行空白溶液的重复测试，检出限LOD按照三倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算，而定量限LOQ按照十倍空白值的标准偏差除以标准曲线的斜率来计算。(如下表测定11次的强度值)表1 检出限、定量限结果 次数 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 LOD LOQ 9Be 2.0 2.0 0 0 0 0 0 0 0 2.0 4.0 0.043 0.14 98Mo 920.0 968.0 950.0 950.0 1036.0 1074.0 1112.1 944.0 1080.1 944.0 974.0 0.0083 0.028 121Sb 270.0 230.0 216.0 214.0 268.0 270.0 214.0 234.0 224.0 224.0 234.0 0.0035 0.012 205Tl 5149.1 5831.4 7106.1 7746.5 8104.7 8280.8 8222.8 8230.8 8122.7 7832.5 7830.5 0.018 0.061 127I 804.0 768.0 710.0 730.0 792.0 756.0 756.0 694.0 742.0 676.0 746.0 0.028 0.093 从上表看出，铍、钼、锑、铊、碘的检出限分别为0.043ppb、0.0083p、0.0035ppb、0.018 ppb、 0.028ppb，而定量限分别为0.14ppb、0.028ppb、0.012ppb、0.061ppb、0.093ppb。2.2 精密度2.2.1重复性以某地水样为研究对象，取7个平行样进行重复性实验。 单位μg/L。表2 某地水样检测结果 编号 1 2 3 4 5 6 7 平均值 相对标准偏差 9Be 0.5701 0.6400 0.6134 0.6032 0.6466 0.6168 0.6183 0.62 4.1% 98Mo 1.0396 1.0583 1.0326 1.0441 1.0380 1.0197 1.0350 1.04 1.1 % 121Sb 0.6472 0.6530 0.6390 0.6674 0.6348 0.6377 0.6399 0.65 1.8 % 205Tl 0.6358 0.6539 0.6439 0.6321 0.6399 0.6393 0.6315 0.64 1.2 % 127I 0.4794 0.4883 0.4932 0.4925 0.4924 0.4938 0.4679 0.49 2.0% 在相同条件下，测试同一批某地水样的7份平行样，检测结果的重复性均较好，相对标准偏差RSD符合规定要求。2.2.2 仪器重复性仪器重复性是通过对校准曲线中标准溶液进行7次测定，然后计算平均值与标准偏差。对中间浓度点（铍、钼、锑、铊1ng/mL和碘的10ng/mL）进行7次测定。表3 中间浓度点检测结果 次数 1 2 3 4 5 6 7 平均值 相对标准偏差 9Be 0.9610 1.0090 1.0225 0.9622 1.1438 0.9285 0.9193 0.9923 7.7 % 98Mo 1.0322 1.0087 1.0085 1.0050 1.0105 0.9777 0.9942 1.0053 1.7 % 121Sb 0.9653 0.9629 0.9690 0.9624 0.9801 0.9759 0.9663 0.9688 0.69% 205Tl 0.9929 0.9927 0.9840 0.9924 0.9933 0.9701 0.9979 0.9890 0.94% 127I 9.7951 9.9682 9.8488 9.7252 9.7625 9.8532 10.0446 9.8568 1.2% 从上表3中看出，对校准曲线中标准溶液中间浓度点（铍、钼、锑、铊1ng/mL和碘的10ng/mL）进行7次测定，检测结果的重复性均较好，相对标准偏差RSD符合规定要求。2.2.3 中间精密度在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果之间的精密度称为中间精密度。选择不同分析人员在不同时间进行测试。以某地水样为研究对象，分别取7个平行样进行实验。单位为μg/L。表4某地水样中间精密度结果 编号 人员 1 2 3 4 5 6 7 平均值 相对标准偏差 9Be A 0.5701 0.6400 0.6134 0.6032 0.6466 0.6168 0.6183 0.62 3.9% B 0.5921 0.6480 0.5843 0.6082 0.6400 0.6372 0.6320 98Mo A 1.0396 1.0583 1.0326 1.0441 1.0380 1.0197 1.0350 1.0 1.9% B 1.0505 1.0315 1.0178 1.0008 0.9983 1.0045 1.0050 121Sb A 0.6472 0.6530 0.6390 0.6674 0.6348 0.6377 0.6399 0.65 2.0% B 0.6772 0.6672 0.6571 0.6519 0.6617 0.6465 0.6419 205Tl A 0.6358 0.6539 0.6439 0.6321 0.6399 0.6393 0.6315 .63 1.6% B 0.6414 0.6257 0.6317 0.6278 0.6177 0.6230 0.6168 127I A 0.4794 0.4883 0.4932 0.4925 0.4924 0.4938 0.4679 0.49 2.1% B 0.5018 0.4866 0.4697 0.4862 0.4916 0.4885 0.5032 从上表中看出，不同分析人员在不同时间的测试结果显示，相对标准偏差RSD均符合规定要求。2.3加标回收实验以某地水样为研究对象，分三个梯度三个平行加标一定量的各元素标准溶液，同法进行前处理。表5 回收率实验结果 9Be 测试浓度，μg/L 标准溶液浓度，mg/L 加标量， μL 检测结果，μg/L 回收率，% 初始添加 0.5939 1.00 60 0.5939 - 0.5815 0.5815 - 0.5735 0.5735 - 加标梯度1 1.4727 1.00 90 1.4727 97.6 1.4408 1.4408 95.5 1.3958 1.3958 91.4 加标梯度2 2.3842 1.00 180 2.3842 99.5 2.4364 2.4364 103.0 2.2850 2.2850 95.1 加标梯度3 4.1948 1.00 360 4.1948 100.0 4.2043 4.2043 100.6 4.4210 4.4210 106.9 98Mo 测试浓度，μg/L 标准溶液浓度，mg/L 加标量， μL 检测结果，μg/L 回收率，% 初始添加 0.8005 1.00 60 0.8005 - 0.7877 1.00 60 0.7877 - 0.7550 1.00 60 0.7550 - 加标梯度1 1.5905 1.00 90 1.5905 87.8 1.5747 1.00 90 1.5747 87.4 1.5475 1.00 90 1.5475 88.0 加标梯度2 2.5626 1.00 180 2.5626 97.9 2.5658 1.00 180 2.5658 98.8 2.5873 1.00 180 2.5873 101.8 加标梯度3 4.3945 1.00 360 4.3945 99.8 4.4640 1.00 360 4.4640 102.1 4.4058 1.00 360 4.4058 101.4 121Sb 测试浓度，μg/L 标准溶液浓度，mg/L 加标量， μL 检测结果，μg/L 回收率，% 初始添加 0.6261 1.00 60 0.6261 - 0.6222 1.00 60 0.6222 - 0.6318 1.00 60 0.6318 - 加标梯度1 1.4989 1.00 90 1.4989 97.0 1.4914 1.00 90 1.4914 96.6 1.4346 1.00 90 1.4346 89.2 加标梯度2 2.3592 1.00 180 2.3592 96.3 2.3822 1.00 180 2.3822 97.8 2.3878 1.00 180 2.3878 97.6 加标梯度3 4.2232 1.00 360 4.2232 99.9 4.2708 1.00 360 4.2708 101.4 4.2345 1.00 360 4.2345 100.1 205Tl 测试浓度，μg/L 标准溶液浓度，mg/L 加标量， μL 检测结果，μg/L 回收率，% 初始添加 0.5570 1.00 60 0.5570 - 0.5696 1.00 60 0.5696 - 0.5703 1.00 60 0.5703 - 加标梯度1 1.4365 1.00 90 1.4365 97.7 1.3886 1.00 90 1.3886 91.0 1.3718 1.00 90 1.3718 89.0 加标梯度2 2.3280 1.00 180 2.3280 98.4 2.3342 1.00 180 2.3342 98.0 2.2978 1.00 180 2.2978 96.0 加标梯度3 4.1630 1.00 360 4.1630 100.2 4.2005 1.00 360 4.2005 100.9 4.1043 1.00 360 4.1043 98.2 127I 测试浓度，μg/L 标准溶液浓度，mg/L 加标量， μL 检测结果，μg/L 回收率，% 初始添加 0.5090 1.00 - 0.5090 - 0.4896 1.00 - 0.4896 - 0.4995 1.00 - 0.4995 - 加标梯度1 1.5637 1.00 100 1.5637 105.47 1.5729 1.00 100 1.5729 108.33 1.5344 1.00 100 1.5344 103.49 加标梯度2 3.4513 1.00 300 3.4513 98.07 3.5268 1.00 300 3.5268 101.24 3.5656 1.00 300 3.5656 102.20 加标梯度3 5.4161 1.00 500 5.4161 98.14 5.4142 1.00 500 5.4142 98.49 5.4004 1.00 500 5.4004 98.02 从上表看出，以三个梯度三个水平进行加标回收实验，铍、钼、锑、铊、碘各元素的回收率在87.4 %-108.33%之间。3. 结论参考GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》，以及GB 5009.267-2020《食品安全国家标准食品中碘的测定》，采用电感耦合等离子体质谱仪测定饮用水中的铍、钼、锑、铊，各元素标准曲线的线性关系良好，相关系数R2大于0.9990。通过一系列方法学考察，相对标准偏差RSD与回收率均符合要求，方法的精密度与准确度均较好，证明该检测方法适合饮用水中的铍、钼、锑、铊、碘的检测，方法准确可靠。同时在测定过程中需注意，由于测定碘用的碱性体系，因此，ICP-MS仪器由酸性进样体系转变为碱性体系，则需更换所有进样泵管，或者用0.5%TMAH溶液清洗进样系统1h～2h，直至127I的信号稳定。标准GB5009.267-2020测定碘时，选用的内标是碲（Te）、铟（In）、铑（Rh）、铼（Re）等任意一种单元素或多元素内标标准贮备液。本文内标选用的是锂、钪、锗、钇、铟、铋、铼的混合溶液，测试饮用水中铍、钼、锑、铊、碘方法也可行。

钼酸铅法检测钼焙砂中的总钼时，三次分析的结果一次比一次低，是什么原因？各路神仙，求指点！??????

哪位高手能帮帮忙,用ICP-OES测锡块中的银,如何前处理锡块.多谢了!