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  • 锡铅银合金的消解方法

    大家有没有做过锡合金的样品啊?锡大约在60%,铅在30%以上,2%左右的银含量,要测试其中的银和铜含量,请各位多多帮助,十万火急

  • 【求助】求银合金相关检测标准

    [em09511]最近遇到一堆银合金样品线材(有银镍合金,银锡合金,银氧化镉。。。。),银都是主含量,大概都是90%左右,在样品的测试中,尤其是检测方法比较迷茫,求相关检测方法或相关前处理都OK,非常感谢。

  • 【原创】矛盾的统一,金银合金的消解与测量

    大家知道,金是要用王水来进行消解的,银需要用稀硝酸进行消解,可是如果把这两种贵金属制成合金后,测量其中的成分,样品消解就是一个大问题。我们常见的金银合金有很多种其中银含量的多少决定了样品的消解方法。通常情况下,都是采用3:1的王水,样品溶解后,定容时很容易产生氯化银白色沉淀。如果加大盐酸的酸度,可能会好一些,但是酸度太大又怕对电感耦合等离子体发射光谱仪有一定的伤害。另外一个办法,是将金银合金样品放入稀硝酸中煮沸,先将金银合金中的银先分离出来。然后使用王水将剩余的样品放在电热板上加热溶解,我个人认为这样做是一个很好的方法。不知道大家以为如何?

  • 【讨论】分析测试银合金里面Sn

    最近遇到几个样品,都是银合金,我用XRF扫描了一下大概含量如下:Ag 90%,Sn 10%。我准备用ICP验证,结果现在在消解方法上束手无策。用浓HNO3会生成锡酸沉淀,用浓HCL生成氯化银沉淀。各位大虾指点指点

  • 【讨论】近期合金锡银铜前处理后有沉淀.

    我司是生产成品锡膏,有合金锡银铜,锡铋银,锡铋类锡膏,在近几个月前处理样品总会出现沉淀. 按照下列方法处理样品还会出现沉淀物,希望大家一起来讨论 对于纯水后20%酸度指的是什么意思 是浓度比还是体积比, [font=金桥繁宋体]• [/font][font=金桥繁宋体]锡和锡合金:金属锡溶于浓盐酸、热的浓硫酸和王水。锡易生成白色不[/font][font=金桥繁宋体]溶性偏锡酸沉淀,锡合金用盐酸+硝酸(9+1)溶解,加入超纯水稀释至[/font][font=金桥繁宋体]20%酸度溶液 [/font][font=Wingdings]l[/font][color=black][font=华文行楷]有色金属前处理方法[/font][/color]

  • 锡银铜合金用什么可以完全溶解?

    我在做无铅焊锡合金前处理时用0.2G左右样品,20ML硝酸溶解时,发现烧杯底部还是有很多白色粉末状固体.说明并没有完全溶解样品,用王水有Agcl沉淀,用硫酸也有沉淀,请问这是怎么回事,照理说用硝酸溶解锡银铜合金足够了,由于一直无法得到溶液,下步的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]根本无法完成,请各位大侠帮忙!

  • 锡银(Sn/Ag)合金,测铅(Pb),怎么前处理?

    锡银(Sn/Ag)铜合金,测铅(Pb),怎么前处理? 不是银沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif,就是锡沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif。如果加HF感觉也不是很澄清,跟直接加硝酸比也没好多少。那问题是该怎么前处理呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif

  • 【求助】求教锡银铜合金块体的减薄方法!

    同学托我给看个锡银铜合金的块体材料,里面还掺了碳纳米管,通过烧结压制成的块体,想看到炭管有没有起到位错强化。减薄了几次都是效果不理想,薄区很少,而且能看出明显被轰击后的波浪纹路,可能是减薄时离子数入射角比较大,而且材料也偏软。请教下这种情况下该怎么办才好,另外想看的能否实现呢?请各位大侠不吝赐教!!

  • ICP测试镁合金中的Ag银离子重复性差的问题,请高手指点

    最近有用到Thermo Iris Intrepid II XSP Radial系统来测试镁合金样品中的银离子浓度,采取的标准溶液建立工作曲线得到相关系数9999.5%,同一个样品连续测试两次或者过半个小时后再来测试该样品发现Ag的数据重复性能非常差。背景:机器点火稳定半个小时以上, 镁合金中含有一定的氯离子,含量小于100ppm, 溶解镁合金的方式为硝酸,盐酸,但是出现乳白色的胶体,是否为AgCl?即便是测试标准溶液20ppm的Ag,过30分钟后只能得到13ppm的结果,进样系统为常规的同心玻璃雾化进样系统。请高手指点原因和解决方法。在此谢过!

  • 锡银(Sn/Ag)铜合金,测铅(Pb),怎么前处理?

    锡银(Sn/Ag)铜合金,测铅(Pb),怎么前处理? 不是银沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif,就是锡沉淀http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif。如果加HF感觉也不是很澄清,跟直接加硝酸比也没好多少。那问题是该怎么前处理呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif 我用的仪器是 ICP-OES 5300DV

  • 【求助】铝合金镀镍/银后表面起泡的不良原因

    本人对化学镀镍/银产品是个外行,现向各位求助! 本人铝合金产品给供应商进行化学镀镍/银,镀后经检验表面有“鼓起”(可能是气泡)现象,于是我方就将此不良退回供应商要求返工,供方将不良产品做高温试验及在其生产线做高温试验,未发现有泡膨胀现象,用刀片刮亦未见异常,因此判定是我方产品底材起泡,不给予返工。 在贴子上看了各位发的关于化学镀的工艺及流程,未找到有关不良原因产生贴子,因此渴望各位帮忙解决:我供应商将已经起泡的产品做高温后产品未膨胀的做法/判定是否可行,不良原因是否是供应商的呢?

  • 【分享】JIS H 3110:2006 磷青铜和镍银合金薄板、板材和带材

    JIS H 3110:2006 りん青銅及び洋白の板並びに条中文名称:磷青铜和镍银合金薄板、板材和带材英文名称:Phosphor bronze and nickel silver sheets,plates and strips[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=150162]JIS H 3110:2006 磷青铜和镍银合金薄板、板材和带材(日文)[/url]

  • 【资料】有色金属合金

    有色金属合金 铜合金:常见的铜合金有黄铜,青铜及白铜等. 铝合金:根据铝合金的成分和生产工艺特点,通常分为形变与铸造铝合金两大类.工业上应用的主要有铝-锰,铝-镁,铝-镁-铜,铝-镁-硅-铜,铝-锌-镁-铜等合金.变形铝合金也叫熟铝合金,据其成分和性能特点又分为防锈铝,硬铝,超硬铝,锻铝和特殊铝等五种. 铅基合金:铅基轴承合金是铅锑锡铜合金,它的硬度适中,磨合性好,磨擦系数稍大,而韧性很低.回此,它适用于浇注受震较小,载荷较轻或速度较慢的轴瓦. 镍合金:镍能与铜,铁,锰,铬,硅,镁组成多种合金.其中镍铜合金是著名的孟乃尔合金,它强度高,塑性好,在750度以下的大气中,化学性能稳定,广泛用于电气工业,真空管,化学工业,医疗器材和航海船舶工业等方面. 锌合金:锌合金的主要添加元素有铝,铜和镁等.锌合金按加工工艺可分为形变与铸造锌合金两类.铸造锌合金流动性和耐腐蚀性较好,适用于压铸仪表,汽车零件外壳等. 镁合金:镁合金中的合金元素主要有铝,锌各锰,有时也加入少量的锆,铈,钍等.镁合金按生产工艺不同也可分为形变与铸造镁合金两大类.镁合金是重要的轻质结构材料,广泛应用于航空,航天工业方面. 钛合金:钛合金按组织可分三类.(1钛中加入铝和锡元素.2钛中加入铝铬钼钒等合金元素.3钛中加入铝和钒等元素.)钛合金具有强度高而密度又小,机械性能好,韧性和抗蚀性能很好.另外:钛合金的工艺性能差,切削加工困难.在热加工中,非常容易吸收氢氧氮碳等杂质.还有抗磨性差,生产工艺复杂. 锡基合金:锡基轴承合金是锡锑铜合金.它的磨擦系数小,硬度适中,韧性较好,并有很好的磨合性,抗蚀性和导热性,主要用于高速重载荷条件下工作的轴瓦. 废贵稀金属 贵稀金属是贵金属和稀有金属的总称.由于金和银由人民银行专营,物资部门经营的贵金属主要是铂族元素.而硒 碲 砷属稀散元素,通常称为半金属. 铂:铂是银白色金属,熔点为1769度,密度为21.45g/cm3,主要用于电气仪表 化学工业及制作精密合金等用. 钯:钯是银灰色金属,熔点1552度,密度12.16g/cm3,可塑性好,在贵金属中耐蚀性较差,供电气 仪表 化工工业及制作精密合金等用. 铑:铑是烟灰色金属,熔点为1960度,密度为12.44g/cm3,是脆性金属.供电气 仪表 高温合金及精密合金等用. 铱:铱是银灰色金属,熔点为2443度,是贵金属中熔点最高的.密度为22.4g/cm3,是脆性金属,化学性质稳定,耐酸碱腐蚀,硬度高,用于电气,化学,仪表,轻工等方面,配制精密合金. 镓:液态镓为银白色金属,固态镓为蓝色结晶金属,质地柔软,熔点为29.8度,密度是5.9g/cm3.在空气中化学性能稳定.镓主要用于半导体工业,制作温度计,配制易熔金属等. 铟:铟是银白色金属,熔点156.6度,密度为7.31g/cm3,比铅还软,延展性好,化学性能稳定,主要用于配制贵金属合金,低熔点合金,轴承合金以及电子 电镀等工业方面. 硒:硒是黑色或深灰色玻璃状无定型锭块(红硒与灰硒为硒的结晶变体,主成分不变),属于稀散元素,也称半金属.硒的熔点为220度,沸点为685度,密度为40808g/cm3,质脆,主要用于制造整流器,硒感光板,复印硒鼓,合金,搪瓷和玻璃工业等方面. 碲:碲是一种银灰色半金属,属稀散元素,熔点为450度,密度为6.24g/cm3,质脆,具有很高的电阻系数,是逆磁性金属,所以是良好的半导体材料,主要用来制作半导体器件,合金,化工原料及铸铁,橡胶,玻璃等产品的添加剂. 砷:砷是银灰色半金属,属稀散元素.砷的熔点为814度,在613度时即升华,砷在空气中易氧化,砷的氧化物有剧毒(俗称砒霜).砷的密度为5.73g/cm3,不溶于水,也不溶于有机溶剂.用于制作合金和半导体器件等.

  • 【原创大赛】银铜钒合金中钒含量测定的两种样品前处理方法比较

    [b]1. 实验方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 [/b] 仪器为美国PerkinElmer Optima 7300 DV全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪,测试波长范围169~780nm,双向观测技术,在等离子体气、辅助气和雾化气气路上采用质量流量计,采用40.68MHz自激式射频发生器,高性能二维交叉色散中阶梯光栅分光系统,双专利设计的SCD固态检测器,正交雾化器。美国Milli-Q纯水器。仪器测定钒时所采用的工作参数列于表1。[b] 表1 仪器工作参数[/b] [table=596][tr][td] [align=center][b]波长[/b][/align] [align=center][b](nm)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]发射功率(W)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]雾化气流速[/b][/align] [align=center][b](L[b]×[/b]min[sup]-1[/sup])[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]等离子体气流速[/b][/align] [align=center][b](L×min[sup]-1[/sup])[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]辅助气流速[/b][/align] [align=center][b](L×min[sup]-1[/sup])[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]样品提升速度[/b][/align] [align=center][b](mL×min[sup]-1[/sup])[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]290.880[/align] [/td][td] [align=center]1300[/align] [/td][td] [align=center]0.8[/align] [/td][td] [align=center]15[/align] [/td][td] [align=center]0.2[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][/tr][/table][b]1.1.2 试剂[/b] GBW(E)080216钒单元素标准溶液(r=100 ug/mL,中国计量科学研究院,北京),实验中使用的标准工作溶液是通过用4%盐酸逐渐稀释而获得的;HNO[sub]3[/sub]、HCl(MOS级试剂,天津市风船化学试剂科技有限公司);所用水为经过Milli-Q纯水器(Millipore公司,美国)纯化后获得的电阻率为18.2 MW×cm的超纯水。[b]1.2 实验方法1.2.1 建立的银铜钒合金样品前处理方法[/b] 准确称取0.1000 g左右的银铜钒合金样品到玻璃烧杯中,分别加入5 mL的MOS级浓硝酸,加盖置于电热板上低温加热消解,待样品溶液变清亮后,升温将过剩的HNO[sub]3[/sub]蒸至小体积,取下、冷却至室温,定容到25 mL容量瓶中,待测。并同时作样品空白实验。[b]1.2.2国家标准中的样品前处理方法[/b] 根据GB/T 15072.19- 2008标准方法[sup][/sup],样品的前处理过程如下:将试料置于150 mL烧杯中,加入2 mL硝酸,盖上表面皿。低温加热至试料完全溶解。再加入20 mL水稀释,加入2mL盐酸,搅拌,微沸20 min至氯化银完全沉淀凝结。用中速滤纸过滤氯化银沉淀,用10%(v/v)盐酸冲洗表面皿、杯壁、沉淀和滤纸四次,滤液用100mL容量瓶接取,以10%(v/v)盐酸稀释至刻度,混匀,待测。[b]2. 结果与讨论2.1 仪器工作参数选择2.1.1 炬管位置的选择[/b] PEOptima 7300 DV全谱直读电感耦合等离子体原子发射光谱仪采用独特的双观测结构(轴向、侧向),其中轴向观测的检出限要比径向观测的低。由于样品中钒含量较低,所以本文选择炬管轴向观测方式进行测量。[b]2.1.2 分析谱线的选择[/b] 实验中对V的几条分析谱线,即290.880 nm,310.230 nm,309.310 nm,292.402 nm,311.071 nm和270.093 nm均进行了研究,实验中配制了浓度分别为0,2,5,10和20 ug×mL[sup]-1[/sup]的V标准工作溶液,分别在相同的实验条件下,在各个测定波长下绘制工作曲线。实验发现:几条谱线的线性都很好,灵敏度都能满足要求,故本文选择仪器推荐的测定波长290.880 nm。[b]2.1.3 发射功率的选择[/b] 用10 ug×mL[sup]-1[/sup]的V标准溶液,在波长290.880 nm处测定发射功率从900 W逐渐升至1400 W时谱线强度的变化。实验发现:随着发射功率的增加,谱线强度也增加。谱线强度较高,测定的灵敏度也较高,考虑到仪器硬件的自身物理性能,功率过高,易造成仪器性能的不稳定。故本实验方法选取的发射功率为1300 W。[b] 2.1.4 提升速度的选择[/b] 变化提升速度观察谱线强度的变化(以10ug.mL[sup]-1[/sup]的V标准溶液为测试溶液)。实验发现:随着样品提升速度的提高,谱线强度增加,在0.5~1.5mL×min[sup]-1[/sup]之间变化时增加显著,在1.5~2.0mL×min[sup]-1[/sup]之间的增幅趋缓,由于提升速度快消耗的样品量大,所以本文选取提升速度为1.5mL×min[sup]-1[/sup]。[b]2.2 背景干扰的扣除[/b] 本文利用仪器所带软件,在显示屏上显示V元素分析谱线的轮廓,用两点法选择最佳的背景扣除点,存入计算机中,当进行测定时,仪器会自动进行背景扣除。[b]2.3 共存离子的干扰[/b] 为了研究共存离子对钒测试准确度可能产生的影响,对一个银铜钒合金样品进行了定性和定量分析。发现样品中的主要存在元素是:Ag和Cu,还含有微量的K和Al。实验中根据样品中的元素相对含量,加入1000倍于钒含量的Ag和100倍于钒含量的Cu,测定其回收率为99.7 %~105.0 %,所以样品中的共存元素对钒的测试不造成干扰。[b]2.4 方法检出限和精密度[/b] 检出限(DL)定义为空白溶液测定标准偏差的3倍所对应的浓度。在优化过的实验条件下,对标准空白溶液测定11次后求得方法的检出限。用5 ug×mL[sup]-1[/sup]钒标准溶液连续测定11次计算相对标准偏差,求得精密度,其结果列于表2。[b] 表2 方法检出限和精密度(n=11)[/b] [table=569][tr][td] [align=center][b]样品溶液[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]平均值[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]标准偏差[/b][/align] [align=center][b] (mg/L)[/b][/align] [/td][td=2,1] [align=center][b]相对标准偏差(%)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]检出限(mg/L)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]Blank[/align] [/td][td] [align=center]-0.161[/align] [/td][td] [align=center]0.0019[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td=2,1] [align=center] 0.0057[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5 ug/mL V[/align] [/td][td] [align=center]4.90[/align] [/td][td] [align=center]0.035[/align] [/td][td=2,1] [align=center]0.70[/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][/tr][/table][b]2.5 样品的检测[/b] 实验中采用两种不同的样品前处理方法(即:国家标准参考方法和建立的样品前处理新方法),分析了4份不同的银铜钒合金样品中的钒含量,测试结果见表3。[b] 表3 样品检测结果[/b] [table][tr][td] [align=center][b]样品编号[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]依据国家标准方法的测试结果[/b][/align] [align=center][b](%)[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]依据建立的新方法的测试结果[/b][/align] [align=center][b](%)[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]0.11[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]0.30[/align] [/td][td] [align=center]0.32[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]4[/align] [/td][td] [align=center]0.12[/align] [/td][td] [align=center]0.13[/align] [/td][/tr][/table] 试验中对其中一个样品进行了加标回收试验,在样品中加入1 mL的钒标准溶液(r=100ug×mL[sup]-1[/sup]),然后按照相同的新建的样品前处理方法进行样品消解,所获得的试验结果见表4。[b] 表4样品加标回收试验结果[/b] [table][tr][td] [align=center][b]样品名称[/b][/align] [/td][td] [align=center][b]样品浓度[/b][/align] [align=center][b]ug×mL[sup]-1[/sup][/b][/align] [/td][td] [align=center][b]回收率[/b][/align] [align=center][b]%[/b][/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]样品[/align] [/td][td] [align=center]5.02[/align] [/td][td] [align=center]-[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]加标样品[/align] [/td][td] [align=center]8.56[/align] [/td][td] [align=center]94.90[/align] [/td][/tr][/table][align=center] 从以上分析结果可以看出:所建立的新样品前处理分析方法与采用国家标准方法中推荐的样品前处理方法,进行银铜钒合金样品中钒含量的测试,所获得的实验结果没有明显区别。而本实验建立的新的样品前处理分析方法更加简便、快速和节约试剂成本,是银铜钒合金样品中钒含量测试的理想样品前处理分析方法。[/align][b]参考文献:[/b] 中华人民共和国国家标准GB/T15072.19-2008贵金属合金化学分析方法银合金中钒和镁量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法。2008年3月31日发布,2008年9月1日实施。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会发布

  • 【转帖】什么是“记忆合金”?

    一个颇为特别的金属条,它极易被弯曲,我们把它放进盛着热水的玻璃缸内,金属条向前冲去;将它放入冷水里,金属条则恢复了原状。在盛着凉水的玻璃缸里,拉长一个弹簧,把弹簧放入热水中时,弹簧又自动的收拢了。凉水中弹簧恢复了它的原状,而在热水中,则会收缩,弹簧可以无限次数的被拉伸和收缩,收缩再拉开。这些都是用一种特殊合金,有记忆力的金属做成的,它的微观结构有两种相对稳定的状态,在高温下这种合金可以被变成任何你想要的形状,在较低的温度下合金可以被拉伸,但若对它重新加热,它会记起它原来的形状,而变回去。 在显微镜下看到这种合金的两种部分稳定结构的样子,金属正逐渐从一种形态变到另一种形态,通过温度的转换,合金也可以恢复它原来的结构。不同的合金有着不同的特性,这样的实验就是为了找出这些非凡的金属有何实际的用途。有一种特殊的合金用在医学上,用来恢复复杂的骨折。   这条金属是用一条特殊的黄铜合金制成的,不易断裂,当它在水银中浸过之后,便可以毫不费力的折断,在显微镜下黄铜的结构清楚地展现在我们面前,水银则在黄铜边界之间横冲直撞,像我们看到的那样,它使黄铜变得脆了。   这个金属球能很容易的穿过这个环,但经过火烤几秒钟之后,金属开始膨胀,就穿不过这个环孔了。桥梁结构是一个必须加以考虑的领域,这座钢筋混凝土大桥建在一组滚轴上,以便使因温度变化而引起的桥梁长度增减得到补偿。高压线也会受温度变化的影响,天热时伸长,天冷时就收缩,冬夏的温差可能使电力传输线的这一高度变化多达10到15米。一块金属片被充分磨擦,温度升高了,再将它们放在铜盘上,冷下来,它就双弹到了空中。每一个金属片都由两种具有不同膨胀特性的金属制成,被磨擦后就变热、膨胀,这便产生了张力,冷了下来就会变回它最初的形状。这个电力轴里就有一个双金属条,有电流通过时,金属条变热并开始弯曲,达到一定温度时,金属头便断开了,当他降到一定的温度时,金属头会自动的再次合上。许多汽车的指示器就是基于同样的原理来工作的,这些双金属条能以惊人的速度伸展开又重新卷起来,汽车在自动燃火时,双金属条根据引掣的温度来控制燃气的供应,记忆合金用途极广泛,它易冷易热的变化是很有趣的。

  • 【讨论】搞铜及铝合金的请进~

    搞铜及铝合金成分分析的请进~我是从事分析实验的~因实验室刚建立~现在想和各位讨论关于搞铜及铝合金的成分分析的方法~共同研究`共同创新`(因设备有限,现主要的方法是滴定和分光光度法`,邮箱yulei3314@126.com。电话13205533921)

  • 【讨论】为什么乙炔表多用铜合金的呢?

    百度上乙炔与铜、银、水银等金属或其盐类长期接触时,会生成乙炔铜(Cu2C2)和乙炔银(Ag2C2)等爆炸性混合物,当受到摩擦、冲击时会发生爆炸。因此,凡供乙炔使用的器材都不能用银和含铜量70%以上的铜合金制造。 当我看到我们厂使用的乙炔减压器一套都是铜黄色,把我吓了一跳,我还以为是操作人员装错表盘了呢?仔细一看是乙炔专用的。特意上网查了一下,查到的材料为黄铜。 虽然黄铜含铜62%~68%,不超过70%,但也相差不远啊。我就奇怪了,为什么一定要用铜合金,而且网上大部分乙炔表好像都是铜合金,纳闷啊!!! 另外乙炔减压器铜合金接头处有烧黑现象,不会有危险吧?

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