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逸出气体

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逸出气体相关的论坛

  • 【求助】逸出气体分析

    请问热分析仪与IR,MS联用的逸出气体分析,有哪些应用?可否应用在药物的溶剂合物分析上,怎么分析。

  • 【求助】怎么消除进出气体温度不一致

    各位老师,你们好!具体内容是是这样的:我们的仪器要用热导池来做检测,热导池有参考臂和测量臂2个进出气端口。参考臂通进入的气体是常温下的,而测量臂的气体是从液氮温度下刚出来的气体。现在的问题是我怎么来消除这个温度差对热导池的影响?以前我们做的措施是加长进入测量臂之前的气路,让气体温度自然上升。但现在仪器空间减小了,管路加长已经不可能了,请问各位老师还有其他的方法吗?谢谢!!

  • 网络讲堂:9月11日 热分析过程中的逸出气体分析

    网络讲堂:9月11日  热分析过程中的逸出气体分析

    http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20140801/5404018/http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647490_2507958_3.gif热分析过程中的逸出气体分析时间:2014-09-11 14:30讲师:唐远旺梅特勒-托利多中国公司热分析技术应用主管,热分析专家,长期从事热分析仪器的应用研究工作,《热分析应用手册丛书》之《热塑性聚合物》、《逸出气体分析》等的译者,中科院研究生教材《热分析简明教程》编者之一,熟悉DMA、DSC、TGA、TMA等热分析仪器在各行业的应用。讲座内容: 热重分析(TGA)为我们提供了测试样品的质量随温度或时间变化而改变的信息。但是TGA技术无法识别或表征测试过程中逸出气体产物的性质。TGA与质谱仪(MS)或傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)的结合可以对热重分析中产生的气体进行在线分析。本次研讨会中,我们将会讨论TGA-MS或TGA-FTIR联用技术的优势,并介绍一些大家感兴趣的应用。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2014年09月11日 14:004、报名参会:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408011630_508801_2507958_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647490_2507958_3.gif

  • 逸出气分析-热分析红外气质联用技术

    逸出气分析是一种涉及多研究领域和方向的技术,通过提供样品在物理反应和化学反应过程中产生的气体信息,获取样品的组分、反应过程、动态特征等信息。本节微课从逸出气分析的概念入手,介绍了逸出气的分析策略,重点

  • 【求助】再次求助关于做出气体标准曲线的问题

    我们的主要目的是测定氢气,其次还有少量的CO、CH4、CO2等。氢气我们有氢气发生器,是不是可以用氢气发生器产生的氢气稀释后配置标准曲线?这样就可以节省购买氢气标准气了。还有作一条标准曲线至少应该有四个点吧,那么至少应该有三种浓度,我应该在什么容器中稀释我的标准气体呢?针管可以吗??请有这方面经验的师傅多多帮忙,谢谢了

  • 安捷伦7890做气体分析后六通阀进气口连接管处总有疑似水流出?

    安捷伦7890做气体分析后六通阀进气口连接管处总有疑似水流出?我是做正丁烷色谱分析,每次做完样后第二天总有疑似水流出,进样口温度250度,另外六通阀出气口链接的硅胶管是插入含水加塞的细口瓶中(塞子另有排气口通往户外,管口径2毫米)。我怀疑一是细口瓶中水倒吸?另外还是气体在进样口燃烧造成的?谁遇到过,请告知!谢谢!

  • 【原创】气体钢瓶使用注意事项

    [size=2]在实验室可以使用气体钢瓶直接获得各种气体。气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时,通过减压阀(气压表)有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的高达15MPa),而且有些气体易燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。使用钢瓶的注意事项:(1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)处。可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放。(2)绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压阀)。也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。(3)使用钢瓶中的气体时,要用减压阀(气压表)。各种气体的气压表不得混用,以防爆炸。(4)不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05MPa以上的残留压力(减压阀表压)。可燃性气体如C2H2应剩余0.2~0.3MPa。(5)为了避免各种气瓶混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别,并在瓶上写明瓶内气体的名称。[/size]

  • ZT:气体钢瓶使用注意事项

    在实验室可以使用气体钢瓶直接获得各种气体。气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时,通过减压阀(气压表)有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的高达15MPa),而且有些气体易燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。使用钢瓶的注意事项:(1)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源(如阳光、暖气、炉火)处。可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放。(2)绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压阀)。也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。(3)使用钢瓶中的气体时,要用减压阀(气压表)。各种气体的气压表不得混用,以防爆炸。(4)不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05MPa以上的残留压力(减压阀表压)。可燃性气体如C2H2应剩余0.2~0.3MPa。(5)为了避免各种气瓶混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别,并在瓶上写明瓶内气体的名称。

  • 气体检测仪

    T40单气体检测仪:检测一氧化碳(CO)或硫化氢(H2S)· 可持续显示CO或H2S浓度· 高低浓度声、光、振动报警· 一节AA/5号碱性电池可连续运行500小时· 超大液晶(LCD)显示:PPM读数和电池寿命· 峰值保持· 美国专利:一体化标定罩和单键自动标定· 保质一年 T40单气体检测仪旨在保护人员生命安全,检测暴露在极端环境中危险气体H2S或CO的浓度。该仪器能使用在诸如沙漠或北极圈这类多变异常的气候环境中。 该仪器小巧轻便,能很容易地夹在皮带,衬衫口袋或安全帽上.超大LCD液晶显示屏能清晰地读出气体浓度、种类、峰值和高、低浓度报警水平.如果当前气体高、低浓度值超出预设限度值时,仪器以声、光和振动报警提醒用户。 峰值保持功能可以捕捉并记录自第一次开机起监测到的最大读数。独特而简单的翻盖操作即可完成标定。此设计已获美国专利。技术指标壳 体:抗冲击复合材料,抗射频干扰(RFI)尺 寸:86 mm x 58 mm x 19 mm重 量:98 g传 感 器:电化学原理量 程:[/fo

  • 天美7900 气体进样口气 路不通

    应用场景是学校科研CO2电催化还原,17年定制的,TCD检测CO,H2,FID检测甲烷乙烷等烷烃类气体产物。产物气体接仪器后面的气体进样口,分析过程用阀切控制,不过具体过程不懂。。现在问题是正常情况下我们产物气体进去色谱然后出来保持流通状态以实时检测,从未出现气体出不来情况,目前大致确定和阀切有关系,因为手动点”测试进样回应”气体能通过气体进样口和出气口,是流通的。但完了就还是不通气。。所以请教论坛前辈有没有懂得给指点一二。。 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904231127193483_3335_3387553_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904231127193194_3526_3387553_3.png[/img]

  • 可燃气体检测仪探头安装高度

    可燃气体检测仪探头安装高度1、可燃气体检测仪探头选点应选择阀门、管道接口、出气口或易泄漏处附近方圆1米的范围内, 尽可能靠近,但不要影响其它设备操作,同时尽量避免高温、高湿环境。探头用于大面积气体检测时可采用10~12平方米一个探头布置,也可达到检测报警效果。探头安装方式可采用房顶吊装、墙壁安装或抱管安装,应确保安装牢固可靠,同时应考虑便于维护、标定。可燃气体检测仪探头安装高度2、检测氢气、天然气、城市煤气等比重小于空气的气体时,采用距屋顶1米左右安装;检测液化石油气等比重大于空气的气体时,采用距地面1.5~2米左右安装。探头布线应采用三芯屏蔽电缆,单根线径大于1平方毫米,接线时屏蔽层必须接地。

  • 【分享】谈谈常用气体发生器的干燥过滤装置

    一、干燥过滤管材料 常用的气相色谱仪气体发生器(氢气发生器、氮气发生器、空气泵)上的干燥过滤器,无论是分体的发生器还是组合的发生器,都需要对输出的气体进行干燥净化,即除湿除烃(或者除油)等。现有的除湿除烃方法基本都采用吸附剂吸附法,吸附剂大体都采用变色硅胶、分子筛和活性炭。由于使用变色硅胶除湿,需要定期观察硅胶的变色程度,不锈钢管由于不能随时观察硅胶的颜色而不太适用,因此采用透明的有机玻璃材料成为首选。 但是,相信很多使用过有机玻璃管的人也同样遇到一个问题:需要经常更换有机玻璃管。有机玻璃的力学性能差,韧性弱,当仪器频繁工作或用气量过载时,由于有机玻璃的脆性大,抗冲击能力差,受到第二次意外碰撞或打击时,非常容易破碎,给使用过程中带来了不少的麻烦,也浪费了资源。 为了减少这些麻烦和不必要的浪费,我公司研制生产出新型的透明管,它也已经跟随我公司仪器在市场上使用了5、6年,充分得到了市场的检验和验证。该透明玻璃管在有机原玻璃管的基础上进行改进,添加了高科技含量物质,即保持了有机玻璃管高度透明性、重量轻等原有特性,又对其易碎的缺陷进行了彻底改良。透明有机玻璃管的韧性强度较之以前的提高了几十倍,外观看似和普通有机玻璃管没有什么区别,但它却是任你用榔头怎么敲都敲不破的,到目前为止,我公司5,6年来卖出去的还没有一个破碎的。二、过滤管的安装样式1)吊装式:净化管的进气口和出气口都在仪器上部,出管口向下,从电解分离池或者压缩机过来的气体首先从固定盖中间内突起的进气口向下通过内衬芯管进入干燥剂底部,然后经过吸附剂的过滤后再从向上返回到固定盖周边的出气口,从而保证气体经过有效的过滤后再输出。2) 立装式:净化管的进气口和出气口都在仪器底部,开口向上。此方法有两种:a净化管内加衬管,吸附剂装入衬管内,气体先经吸附剂吸附后再经净化管与衬管中间的缝隙到净化管底部输出, 此,方法由于受结构及加工工艺的影响,衬管不易从净化管内取出,甚者气体受吸附剂阻力的影响而不流经吸附剂,造成未过滤的气体直接输出,影响色谱的正常使用;b净化管内加导管吸附剂装入净化管内,气体先经吸附剂吸附后再经导管输出,此方法多为不锈钢管采用,但不锈钢管为不透明不便于用户直接观察吸附剂的变化;不方便使用。 由于受工作原理的限制,氮气发生器和氢气发生器电解分离池出来的气体湿度都比较大,当气体经电解分离池后或多或少都会有水汽凝结成水珠、采用立装式固定净化管,液滴由于重力的作用,会在更换过滤器时滴入出气口,进入色谱仪的管道,造成管路系统的污染。吊装式避免了以上的问题。我单位现有的净化管完全采用吊装方式。 有些厂家为了降低电解分离池输出气体的湿度,在电解池和净化管之间加装了汽水分离器,由于分离器内的过滤材料多为烧结的粉末金属材料,电解分离池输出的未干燥气体为碱性气体,碱性气体会腐蚀分离器内粉末金属材料甚至造成堵塞,影响发生器的正常使用,极端情况可能会由于堵塞造成压力过高引起爆炸,希望用户使用时一定注意。

  • 气相色谱进气体样的快慢和多少的问题?

    安捷伦7820[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进气体样,外标法,进标气,我们是看出气口(出气罐插在蒸馏水里)水泡的多少和快慢,虽说里面有定量管,但是我发现,每个人拍放气体的时候,(气泡小和气泡大)有的压力大,有的压力小,得出的面积和含量差别很大。

  • 【原创大赛】【优秀仪器人】指示型气体净化器的更换

    【原创大赛】【优秀仪器人】指示型气体净化器的更换

    指示型气体净化器是近年来比较通用的气体净化器,主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱的气体净化和指示。近两年,通过使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]质谱,逐渐摸索了一些使用指示型气体净化器(气体捕集肼)的使用方法,写出来希望大家批评指正。我司使用的是安捷伦的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱,其捕集肼外形如下。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145027937_2159_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171145461194_5020_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了避免硬广,不写货号了。在一年的使用过程中,发现指示型气体净化器的水指示从上到下开始逐渐变黄,于是开始准备购买大容量捕集肼和指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171146420797_992_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]图为水指示已经完全变成黄色,氧指示是因为取下后,氧气从出气口扩散进去使其变黑。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171147342317_1856_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]为了节约成本,先做个实验,先更换大容量的氦气捕集肼(指示型捕集肼在其后端)。具体更换方法:保持0.3Mpa的气压,拧开废捕集肼进气口端,把新捕集肼的进气口端带压装上(新捕集肼出气口端的螺母不能拧开),再拧开废捕集肼的出气口端,将新捕集肼的出气口端装上,然后检漏。在这个实验中,是想看看指示型捕集肼在更换了前端大捕集肼后,会不会持续变色,如果不继续变色(证明进入仪器的气体符合要求),那么就可以继续使用指示型捕集肼。结果实验失败,指示型捕集肼的水指示逐渐的从上往下层状的开始变黄。于是动用新的指示型捕集肼。[img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148189504_8563_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171148454414_7115_3339654_3.jpg!w690x920.jpg[/img]套装内有指示型捕集肼及一个不知道干嘛的针以及不知道干嘛的O形圈。指示型捕集肼有方向性,不会装反,取下它的堵头,里面有塑封,不必担心水氧进去。捕集肼底座上有锥式的进气口与出气口,装上的同时会扎破塑封。(由于需要快速更换,没拍照(其实主要是第二次换,还是有点紧张,第一次换动作有疏漏))保持0.2Mpa以下的气压,拧下废指示型捕集肼,完整的不留缝隙的压下新指示型捕集肼,因为有气压,有点费力,但一个男的力气是足够的。将外圈的塑料固定螺圈拧到最下的位置,即可。经过1个月的运行,指示型捕集肼没有变色,说明交替更换大容量捕集肼和指示型捕集肼是可行的。总结:1、 更换指示型捕集肼时,需要保持压力,但必须小于0.2Mpa,否则气压太大,可能拧不上塑料固定螺圈。2、 可以不同时更换大容量捕集肼和指示型捕集肼,先更换大容量捕集肼,再更换指示型捕集肼是可行的。3、 更换指示型捕集肼时,需要先更换锥形进气口和出气口的O形圈,因为安捷伦这样提示了,但我没注意看,悲剧。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171149213157_229_3339654_3.jpg!w690x517.jpg[/img]4、 更换指示型捕集肼时,需要快速压下并更换,不然有可能在锥形进气口和出气口扎破塑封时,导致空气从出气口反向扩散,氧气的指示剂底部会变黑,但工程师说也能用。(我第一次自己装,两个人开0.5Mpa的压力,但3、4次都没装上,导致氧气指示剂的底部变黑了)5、 明年尝试提前2个月更换大容量捕集肼,看看能不能节省指示型捕集肼的钱。明年继续这个帖子的补充。

  • 【讨论】请问做气体标线时,如何采气才算正确?

    我是这样采气的:把进样针深入到气瓶嘴中,拉杆,到一定体积。但是我想:气瓶出气压力是很大的,至少有几个大气压。进入进样针的气体虽然体积一样,但是由于压力不同,量还是不一样的。请问我的想法是否正确?以及如何做标线才准确。谢谢

  • 压缩气体钢瓶使用注意事项

    气体钢瓶是储存压缩气体的特制的耐压钢瓶。使用时,通过减压阀(气压表)有控制地放出气体。由于钢瓶的内压很大(有的高达15MPa),而且有些气体易燃或有毒,所以在使用钢瓶时要注意安全。一、压缩气体充装量为50kg钢瓶应直立使用,务必用框架或栅栏围护固定,充装量为500kg和1000kg的钢瓶,使用时应卧式放置,并牢靠定位。二、压缩气体钢瓶应远离热源、火种,置通风阴凉处,防止日光曝晒,严禁受热;可燃性气体钢瓶必须与氧气钢瓶分开存放;周围不得堆放任何易燃物品,易燃气体严禁接触火种。三、禁止随意搬动敲打钢瓶,经允许搬动时应做到轻搬轻放。四、使用时要注意检查钢瓶及连接气路的气密性,确保气体不泄漏。使用钢瓶中的气体时,要用减压阀(气压表)。各种气体的气压表不得混用,以防爆炸。五、使用完毕按规定关闭阀门,主阀应拧紧不得泄露。养成离开作业现场时检查气瓶的习惯。六、不可将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05MPa以上的残留压力(减压阀表压)。可燃性气体如乙炔应剩余0.2-0.3MPa。七、为了避免各种气体混淆而用错气体,通常在气瓶外面涂以特定的颜色以便区别,并在瓶上写明瓶内气体的名称。 八、绝不可使油或其他易燃性有机物沾在气瓶上(特别是气门嘴和减压阀)。也不得用棉、麻等物堵住,以防燃烧引起事故。九、各种气瓶必须按国家规定进行定期检验,使用过程中必须要注意观察钢瓶的状态,如发现有严重腐蚀或其他严重损伤,应停止使用并提前报检。

  • 耐驰 404 DSC 气体流量的问题

    实验室有一台耐驰404 DSC,前段时间从一个屋搬到了另外一个屋,搬的时候把样品支架取下来了,现在已经安装完毕,更换了气流计,问题就出来了。保护气的流量没有问题,一直控制在50ml/min左右。但是另外一个气体,即purge 1 和purge 2的流量一直很低,只有10 到20 ml/min。拧了DSC上边那两个转扭,流量也一直没有太大变化。也调了气流机的转扭,也还是没有太大变化。氩气罐出气的压强大约是在50KPa。在搬设备之前一直是在50ml/min左右,一直没有调节过流量。想问还有没有其它方法来调节气体的流量?如果真的没法调节,10到20的流量是否够用?样品主要是一些金属和陶瓷材料,看反应峰和熔点之类,气氛一直都是氩气。偶尔会用来算热容。另外看到看以前的帖子说可以在软件里监视气体的流量,不知道是在哪个地方?谢谢大家。初来乍到,多多向大家学习。

  • 气体钢瓶的使用注意事项

    [font=微软雅黑, sans-serif]气体钢瓶的使用:[/font][font=微软雅黑, sans-serif]①打开减压阀前应当擦净钢瓶阀门出口的水和尘灰。钢瓶使用完,将钢瓶主阀关闭并释放减压阀内过剩的压力,须套上安全帽(原设计中无需安全帽者除外) 以防阀门受损。取下安全帽时必须谨慎小心以免无意中打开钢瓶主阀。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]②不得将钢瓶完全用空(尤其是乙炔、氢气、氧气钢瓶),必须留存一定的正压力。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]③气体钢瓶必须在减压阀和出气阀完好无损的情况下,在通风良好的场所使用,涉及有毒气体时应增加局部通风。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]④在使用装有有毒或腐蚀性气体的钢瓶时,应戴防护眼镜、面罩、手套和工作围裙。严禁敲击和碰撞压力气瓶。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑤氧气钢瓶的减压阀、阀门及管路禁止涂油类或脂类。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]⑥钢瓶转运应使用钢瓶推车并保持直立,同时,关紧减压阀。[/font]

  • 傅若农:重症早期预警——呼出气用SIFT-MS 实时快速检测

    [b][color=#00b0f0]编者注:[/color][/b]傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业——色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。[url=http://www.instrument.com.cn/news/20140623/134647.shtml][b]第一讲:傅若农讲述[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]技术发展历史及趋势[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140714/136528.shtml][b]第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]技术发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140811/138629.shtml][b]第三讲:傅若农:从国产[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]产品看国内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]发展脉络及现状[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20140902/140376.shtml][b]第四讲:傅若农:[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141009/143041.shtml][b]第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141104/145381.shtml][b]第六讲:傅若农:PLOT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱的诱惑力[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20141205/147891.shtml][b]第七讲:傅若农:酒驾判官——顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的前世今生[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150106/150406.shtml][b]第八讲:傅若农:一扫而光——吹扫捕集-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的发展[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150211/153795.shtml][b]第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切——神通广大的固相微萃取(SPME)[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150312/155171.shtml][b]第十讲:傅若农:悬“珠”济世——单液滴微萃取(SDME)的妙用[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150417/158106.shtml][b]第十一讲:傅若农:扭转乾坤——神奇的反应顶空[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150519/160962.shtml][b]第十二讲:擒魔序曲——脂质组学研究中的样品处理[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150617/164595.shtml][b]第十三讲:离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150716/167186.shtml][b]第十四讲:脂肪酸[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析的故事[/b][/url][url=http://www.instrument.com.cn/news/20150820/170240.shtml][b]第十五讲:吹口气,知健康——GC-MS检测呼气疾病标记物 [/b][/url][color=#0070c0][b] [/b][/color] 呼吸气检测相比其他通常医疗检测的最大优点是无损伤和安全性,由于它在临床诊断和明确的评估方面具有巨大的优势,所以呼吸气检测今天受到极大的重视,这一方法对一些病人成为每天控制重要指标的必要测试项目(就像检测血糖和尿液一样)。呼吸气检测有多种方法,表 1列出分析呼出气体的一些方法。[align=center]表 1 用于分析呼出气体的一些方法[/align][align=center][img=,673,196]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/646b33a1-b677-47f9-ba7f-04bd4eb610c4.jpg[/img][/align]  上次我们介绍了GC-MS分析人呼出气体中预示疾病的生物标记物。这里我们介绍用SIFT-MS快速实时分析呼出气体中预示疾病的生物标记物的方法。[b]1. 用选择性离子流动管质谱(SIFT-MS)快速、实时、准确地分析呼吸气体中的疾病标记物[/b]  早期的质谱是采用低压电子电离源,用以测定分子量、元素组成以及探究物质的化学结构,后者是利用分子电离后的碎片组成来实现的。近年电离方法的发展是针对直接分析液体或固体样品而设计的,包括快原子轰击(FAB),基质辅助激光吸附/电离(MALDI),和电喷雾电离(ESI)方法。后面2个方法特别适合于分子量大的化合物的鉴定,ESI与液相色谱(HPLC)的结合更为有效。在气体样品电离的方法方面也得到重要的发展,包括化学电离(软电离)的各种变体,多使用正离子电离,以减少初始电离分子碎片的量,大气压电离是化学电离的一个特殊的方法。也开发出用于气体分析在漂移管中从H3O+离子进行质子转移的化学电离方法,叫做质子转移反应质谱(PTR-MS)。  使用电子电离质谱进行大气和呼吸气中微量组分的实时鉴定和定量分析,是一个具有挑战性的任务。因为在离子源中会浸入过多的气体如氮、氧和水蒸气,要解决这些问题,使用多种过滤膜,这些过滤膜只让极性的被测气体进入离子源,而排出大量的空气。但是这些过滤膜仍会阻挡其他一些痕迹量气体(尤其是烃类),所以要针对每种痕迹量气体小心校正过滤膜的穿透性,才能达到准确地定量结果。要不然为了避免不同化合物同时进行电离就只得使用GC-MS进行分析。  如果是能够直接、实时地分析大气中的痕迹量杂质,即解决环境科学,特别是呼吸气体中特殊气体的分析,开发扩大医疗诊断的领域,那就好了。尽管GC-MS可以分析空气和呼气中的10[sup]-12[/sup](ppb)和10[sup]-9[/sup](ppt)的痕迹量组分,但是需要收集大容量的样品到冷冻或吸附阱里。  显然,这就不是实时监测了。而且GC不适合监测像氨和甲醛一类小分子量物质。  David Smith等于1976年开发了选择性离子流动管质谱(SIFT-MS),它是一种可以进行定量分析的质谱方法,它开拓了使用选择性前体正离子进行化学电离的方法,此正离子可在一定的短暂反应时间里与空气或呼吸气体中痕迹量气体进行反应。这一技术是把快速流动管技术、化学电离和定量质谱分析很好的结合在一起,用以对一些空气和呼吸气体中痕迹量物质进行精确的定量分析,检测量可低达10-9浓度级别,分析时间只用几秒钟。  SIFT 的构思和发展始于1976年,是研究离子和中性物质反应的标准方法,开始时用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]离子和中性物质反应的动力学数据,各国进行了大量的实验,积累了大量数据,奠定了离子和中性物质反应的基本概念。[b]2.SIFT-MS 的原理和装置[/b]  SIFT-MS 的工作原理如图 1 所示:[align=center][img=,1053,618]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/3590bc40-6816-42bb-875f-6a5599218cde.jpg[/img][/align][align=center]图 1 SIFT-MS 的工作原理示意图[/align]  在离子源中用微波放电或射频离子源来产生正离子,离子进入一个上游管中,其中有一个四极杆滤质器,用以过滤掉无用离子,留下首选的母离子,通常选择H3O+,NO+和O2+为母离子,母离子通过一个文丘里管(一般管径为1-2 mm)进入到反应流动管中,这里样品气用载气氦以一定速进入流动管,载气压力通常为100 Pa,在这里母离子与样品气反应,反应产物离子进入一个下游管,管长一般为30-100 cm,管末端的文丘里管(一般管径为0.3mm)进入到另一个四极杆滤质器对它们进行质量过滤。用电子倍增器检测,对选择出来的目标反应产物离子进行离子计数,进行定量分析。[b]3.SIFT 中的反应速率常数[/b]  样品+载气注射到不锈钢流动管(内径通常为4-8 cm,内径以dt表示),用罗茨泵抽动,使管中总流速在40-80 m/s,以vg表示,它可以用载气流速,压力pg,温度Tg (K) 和dt进行精确计算,即:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/b41a9e0f-c11e-4741-a31c-cb93ba324a50.jpg[/img](1)[/align]  被加热的离子很快沿着流动管进行扩散,离子沿着流动管的平均速率为Vi这一速率决定着离子与反应气的反应时间 t,Vi要大于Vg,要进行精确测量,理论证明二者的关系为:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/ce6e5c00-85ae-4315-83e3-a6e1f7b23816.jpg[/img](2)[/align]  反应气进样口进入流动管,其流速为ΦR。简单地处理,t是反应长度l(进样口到下游进样孔之间的距离)和Vi之比,但是l需要包括一个小的“末端校正”ε,典型情况下ε为2cm,这是考虑到反应气和载气的一定的混合距离。  为了确定反应的速率系数,需要知道载气中反应气分子的数密度值,可以从载气和反应气的流速得到[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/8605a811-acd1-499a-831f-cfb2e61eca93.jpg[/img](3)[/align]  kb 是玻尔兹曼常数。  下面用一个例子解释如何确定速率常数的,我们选择H3O+为起始离子与丙酮作用,此反应用于呼吸气的分析,这是一个很简单的反应,H3O+的质子进入丙酮分子中:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/01851f86-3930-47bc-80d8-7a3f7254d5e6.jpg[/img][/align]  在流动管中H3O+的原始数密度随时间而降低,Ni可以用下面的动力学公式描述:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/25951713-d73b-45e9-aaad-98459c6d0f5d.jpg[/img][/align]  式(5)中右面第1项表示原始离子(母离子)扩散到流动管壁的损失,以扩散系数 Di和Λ来表征,Λ表示扩散距离,与流动管的直径有关。第2项表示原始离子由于反应的损失,k 是反应(4)质子转移的速率系数,A是反应物(丙酮)的数密度。实际上原始离子H3O+和产物离子(CH3COCH3?H+)的计数率都可以用下游的质谱系统在丙酮蒸汽几个不同的流速下进行测定得到,在丙酮存在下H3O+的计数率I与没有丙酮时的的计数率I0相关,把公式(5)积分可得到:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/e83a1f8f-767e-4a6c-9d14-9c7d0febf661.jpg[/img][/align]  k 的绝对值可从logI对作图得到。  速率系数k是分析测定必须有的数据,见后面的叙述。[b]4 .SIFT-MS 分析法[/b]  从公式(5)和(6)知道,如果反应的前体离子和反应物A的速率系数知道,当分子A流入载气里是,前体离子的计数率就开始降低,这样就可以测定,但是如果一个反应混合物气体同时进入载气里,那么前体离子计数率的降低是所有可反应气体造成的,就不能达到分析混合物的目的。但是,如果每一个反应气体和前体离子反应生成不同的产物离子。那么反应产物的信号就既可以定性又可以定量,所以SIFT-MS分析集中于用下游质谱仪测定前体和反应气体产物离子的计数率,所以它提供一个实时定量分析复杂混合物中的痕迹量气体,比如环境气体和呼吸气体。[b]5 .呼吸气体分析实例[/b]  Turner等人采用SIFT-MS对30位健康志愿者(19位男性,11位女性)进行为期六个月呼出气中乙醇和乙醛的监测,每周8:45 到 13:00(午餐前)志愿者取样,对乙醇和乙醛即可用SIFT-MS进行测定,使用H3O+为前体离子,测得乙醇平均浓度为196 ppb。乙醛的平均浓度为24 ppb。测得正常人呼出气中乙醇浓度在0到1663ppb之间,平均值为450ppb,乙醛浓度在0到104ppb之间,平均值为41ppb。环境中乙醇的背景浓度为50ppb左右,但是几乎没有检测到环境中的乙醛。但是在测定前2 h要是吃了甜饮料/食品乙醇的浓度会增加。(Rapid Commun Mass Spectrom,2006,20(1):6l-68 王海东等,现代科学仪器,2013,(4):40-45)[b](1) 具体方法概述[/b]  SIFT-MS有两种不同的运行模式,一种是全扫描模式,即在一定m/z范围内得到通常的质谱图,用于鉴定前体、产物离子和他们相应的计数率,在线计算机立刻计算这些痕迹量气体在呼吸气中的分压,为此要有可鉴定的产物离子,而且它们还要包括在分析所需要的动力学数据库中,动力学数据库包括速率系数和前体离子/痕迹量气体化合物反应的产物离子。对各种类型的化合物(醇类、醛类、酮类、烃类等)和三种前体离子经过SIFT的详细研究,构建了数据库。  另一种是多离子检测模式,在这一模式下,下游分析用质谱仪用很快的切换方式对前体离子和反应产物离子的选择性m/z值进行处理,定量分析水蒸气和痕迹量目标化合物。这一模式可以更为精确地定量分析痕迹量目标化合物。  图 2是使用多离子检测模式,使用H3O+为前体离子的SIFT-MS进行测定,获得乙醇和甲醇浓度在三次呼出气体随时间变化的曲线。本研究是用这一模式测定肺泡空气中的乙醇和乙醛浓度,在测定呼吸气体的间隙同时测定周围空气中的乙醇和乙醛浓度,看它是否影响对呼吸气体中目标化合物的测定。[align=center][img=,1114,616]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/4c7af3d2-78e7-416e-b183-8b5cd24840b7.jpg[/img][/align][align=center]图 2 SIFT-MS 定量分析呼吸气中乙醇和甲醇的浓度随时间的变化图[/align]  SIFT-MS 定量分析呼吸气中乙醇,浓度随时间的变化是使用前体离子、前体离子水化物和乙醇特征产物离子及水化物(C2H5OH2+,m/z 47)信号比进行计算,还要知道反应时间和样品及载气的流速。  乙醇可以很快地与所有三种前体离子(H3O+,NO+, O2+)反应,与H3O+是直接进行反应,得到m/z 47的质子化乙醇,如下面的反应式:[align=center][img]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/c307f24e-b3b6-4c03-9cee-127e17345b4b.jpg[/img] (7)[/align]  此反应(7)是放热反应,决定于碰撞速率。  当含有水汽的呼吸气进入载气时,产物离子很快形成水合离子,含有一个水分子和两个水分子的质子化乙醇其m/z为65(C2H5OH2+?H2O)和83(C2H5OH2+?(H2O)2),他们必须要计算到乙醇的测定当中。乙醛的离子化也类似于乙醇,它们是CH3CHOH2+ m/z 45, CH3CHOH2+?H2O m/z 63,和CH3CHOH2+?(H2O)2 m/z 81,分析时要计算进去[b](2) 检测30个志愿者呼气结果[/b]  采用SIFT-MS对30位健康志愿者(19位男性,11位女性)进行为期六个月呼出气中乙醇和乙醛的监测,表2是在6个月期间测试30个志愿者呼气中乙醇含量的数据。对每一个志愿者每天测定他们的呼出气的乙醇浓度,是3次连续呼吸气的平均值,如图2中的数据,总数为478个平均值,测定了1434次呼气。每个志愿者呼气中的乙醇浓度平均值是为期半年积累的数据。连同测定的标准偏差(SD)数据见表2.按志愿者的年龄从上到下排列,也列出他(她)们的性别和身体质量指数(BMI)。个体之间乙醇浓度的散布很宽,所有志愿者的乙醇浓度在0 到 1663 ppb之间,平均值为196 ppb,SD 为 244 ppb,中间值为112 ppb。表 2 6个月期间测试30个志愿者呼气中乙醇含量的数据[align=center][img=,812,558]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/02ebfcd9-bf25-45f5-9469-7b0f89e5a611.jpg[/img][/align]  *BMI =身体质量指数(Body Mass Index)(体重除以身高的平方)表 3 6个月期间测试30个志愿者呼气中乙醛含量的数据[align=center][img=,668,421]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/43a33ac9-b4cf-4e19-97a9-2502239e716f.jpg[/img][/align]  30个志愿者呼气中乙醇浓度的散布见图3(a),是所有478次肺泡呼吸气中乙醇的浓度,这一分布接近于对数正态分布,符合预期的呼吸代谢的水平。[align=center][img=,790,561]http://img1.17img.cn/17img/images/201509/insimg/2effd15c-face-4776-9af4-8447e32abcbc.jpg[/img][/align][align=center]图 3 30个志愿者6个月内呼吸气中乙醇和乙醛浓度测定的分布图[/align]  棒图纵坐标为样品数,a和 d 是针对所有样品,b和 e是志愿者在测试前2 h没有食用含糖食品或饮料的数据,c 和f是志愿者在测试前2 h吃了含糖食品或饮料的数据  根据这一文章作者们的研究指出吃了含糖食品或饮料会增加呼吸气中乙醇的浓度,这是由于蔗糖通过口腔菌群或肠道菌群的作用产生乙醇。他们研究这一现象,是否会显著影响呼吸气中乙醇浓度的测定,所以分别研究了在测定前两小时吃和没吃甜品志愿者的呼吸气中的乙醇浓度。图 3 中的(b)是志愿者在测试2h 前没有吃甜品的292呼吸气样品得到的结果,图 3 中的(c)是志愿者在测试2h 前没有吃甜品的186呼吸气样品得到的结果,考察呼气中乙醇浓度的增加是否实施由于蔗糖通过口腔菌群或肠道菌群的作用所产生乙醇。  以前的研究已经阐述过,环境空气中乙醇背景浓度对呼吸气中乙醇浓度的测定的影响,本研究说明背景乙醇浓度很容易检测出来(环境中的乙醛背景浓度测不出来)。[b]小结[/b] 我这里引述的研究是2005年的工作,已经过去10年了,跟进的工作不多,可见还没有被人们认识,也涉及到仪器的昂贵,虽然已经有商品仪器,但是没有普及。看来进一步发展这一方法还需要医学和化学工作者结合,以及仪器的普及。

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    哪位小伙伴指点一下,如何装气体干燥塔

    近期公司安排做一个项目,用到减压蒸馏。因为气体中含水,进入真空泵前需要进行干燥,用到了干燥塔。但是我不知道变色硅胶如何正确装入塔体内,进气口和出气口如何保证干燥剂小颗粒不进入真空管路中?[img=,690,690]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/201710241452_01_1622710_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

  • 德国MCHD密封保护继电器maier监测油温油位超压气体逸出情况

    德国MAIER的MCHD密封保护继电器是一款专为油浸式变压器设计的综合监测设备,它集成了油温、油位、超压以及气体逸出情况等多重监测功能,为变压器的安全运行提供了全面且可靠的保障。以下是对该产品的详细介绍: [b]一、产品概述[/b] MCHD密封保护继电器由德国MAIER公司精心研发,以其卓越的性能和可靠的品质在电力行业中赢得了广泛的认可。该继电器符合EN 50216-3等国际标准,适用于各种环境下的配电变压器,能够在极端条件下稳定工作,为变压器的长期安全运行保驾护航。 [b]二、主要监测功能[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]油温监测[/font]:[list][*]采用高精度双金属温度计,实时测量并显示变压器油温,确保油温处于安全范围内。[*]配备可调节限位开关,用户可根据实际需求设定报警和跳闸温度阈值,一旦油温超过设定值,继电器将立即发出警报信号或切断电源,防止变压器过热损坏。[/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]油位监测[/font]:[list][*]利用浮子和干簧管技术,实时监测变压器油位变化。当油位下降时,浮子随之下移并切换干簧管,触发油位过低警报。[*]同时,油位情况还可通过视镜直接观察,便于运维人员及时发现并处理油位异常问题。[/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]超压监测[/font]:[list][*]内置氟橡胶薄膜压力传感器,能够精准感知变压器内部压力变化。当发生超压情况时,薄膜会迅速响应并关闭变压器,防止因内部压力过高而导致的损坏或爆炸事故。[*]用户可根据实际需求设定超压报警和跳闸阈值,确保变压器在安全压力下运行。[/list][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]气体逸出监测[/font]:[list][*]配备专门的气体检测装置,用于监测变压器内部气体逸出情况。当气体积聚到一定程度时(如超过设定值),继电器将发出气体异常警报,提醒运维人员注意。[*]通过观察镜可直观看到气体积聚情况,有助于快速判断变压器内部是否存在故障或异常现象。[/list][/list] [b]三、产品优势[/b] [list=1][*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]高度集成[/font]:将多种监测功能集成于一体,简化了系统结构,降低了安装和维护成本。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]可靠性高[/font]:采用高品质材料和先进工艺制造,具有良好的抗紫外线和耐腐蚀性能(根据ISO 12944标准可达C5-M级别),确保设备在恶劣环境下稳定运行。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]易于维护[/font]:开关元件与油路完全分离设计,防止了紫外线影响和电缆套管引起的泄漏问题;同时便于在内置操作条件下进行维护和检修。[*][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]符合标准[/font]:符合EN 50216等国际标准要求,为变压器保护设定了新标准。[/list] [b]四、应用场景[/b] 德国MAIER的MCHD密封保护继电器广泛应用于各类油浸式变压器的保护中。在电力系统中,它能够实时监测变压器的运行状态和各项参数指标,及时发现并处理潜在故障或异常现象,有效防止变压器因故障而导致的损坏和停电事故。同时,其高可靠性和易于维护的特点也降低了运维人员的工作负担和成本,提高了电力系统的整体运行效率和安全性。

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