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异构体样品

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异构体样品相关的论坛

  • 【求助】手性异构体含量计算

    各位大侠好！如果我的样品中存在手性异构体，主结构是S型，异构体是R型。我用正相色谱法将S型和R型分开，用外标法测得其中R型异构体的含量，如果我想知道S型主成分的含量应该怎样计算。在反相色谱中，S型和R型的保留时间相同，没有分开。谢谢！

  • 【讨论】氰戊菊酯等异构体在GC上异构体转换问题

    最近发现一个很烦的问题，做茶叶中S-氰戊菊酯定量已经好几年了，最近又做大米农残。发现做过大米样品后，S-氰戊菊酯变成了两个峰，与氰戊菊酯异构体混合物标样出峰几乎一样，都出了两个峰。于是换了新柱子，问题解决了，S-氰戊菊酯峰很好，一个峰。但是昨天刚做了7个大米样，再进标样，发现问题又出了。有什么好办法呢？以前一根柱子仅做茶叶和蔬菜能用好久，现在这一做大米这样了。另外，还发现Lambda-氯氟氰菊酯也存在这个问题。可能大米净化没做彻底也有关系。老化柱子后情况没有一点改善，不知有没有解决办法。菊酯类异构体转换问题大家是否也有遇到过？

  • 关于异构体分离

    TDI样品，分离异构体，按照国标进行，分离不好，在这基础之上调整流量和温度，达不到要求的效果。还有什么办法吗

  • 【求助】同分异构体

    哪位资深专家能有这方面的解释:我们用液相色谱分析的产品中有同分异构体的,比如说烯酰吗啉、苯醚甲环唑这样的样品，我们在分析过程中，它有同分异构体，能同时出两个峰。我现在有个问题是：在分析过程中，是应该让它们完全分开呢？还是不用让它们分开？因为如果它们不是完全分开的话，做出来的含量就低一些；如果分不开的话，甚至就出一个峰，这样的话含量就高。我想知道有没有这方面比较清楚的给解说一下。急需！多谢！

  • 【原创】如何分开对映异构体？

    大家好，我最近在分析一个含有对应异构体的一个样品，但是怎么分离结果都不是很理想。我采用的分析方法见下：waters2690，流动相：甲醇：60——80，乙酸：40——20，20min，最后改变了几次流动相梯度和时间，但是均存在肩峰。敢问各位大侠是怎么分离对应异构体的？

  • 农残检测，同分异构体计算

    我们实验室使用23200.113检测果蔬样品已经两年了，但是一直有几个疑问没能解决，与其他人咨询过，但是各家说法有些不一致，所以想向各位大神咨询一下答案。像氟虫腈，甲拌磷，倍硫磷这类化合物，在限值标准2763中写的是：以氟虫腈/甲拌磷/倍硫磷表示，但是结果要包含2个以上同分异构体的含量，这样就涉及到不同化合物结果加和，关于加和方法我有以下3个疑问（以氟虫腈为例）：1：氟虫腈检出限为0.005mg/kg，如果各同分异构体单独含量都不达检出限，但是加和后能达到检出限以上，这种情况是加和报检出 还是 不加和报未检出？2：若某个样品，氟虫腈的有部分同分异构体含量不达检出限，但是加上它们后，检出值超过了这个样品的国标限值，这个样品应该算超标还是算未超标？3：同分异构体检出后，以检出浓度计算得出了各个异构体的含量，做加和计算时，需不需要考虑它们之间的质量换算系数？比如氟虫腈亚砜换算成氟虫腈，氟虫腈相对分子质量437.15，氟虫腈亚砜相对分子质量421.15。以上问题期待收到各位专家的答复，感谢！?

  • 【求助】如何分别辨别该样品是混合物还是同分异构体

    [img=left]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/08/201008261728_239170_2062577_3.gif[/img]A 样品是间位，可以归属出来，但是做B的时候，发现H NMR和C NMR除了和A有重合之外，还多了些其他的峰，现在问题就是，到底B样品是A和B化合物的混合物（1：1），还是就是纯B，这里B和A 是同分异构体，且积分都是14个H~ 头疼啊，请各位高手看看 ，有什么办法来确定？

  • 【求助】光学异构体中的非对映异构体杂质控制

    [size=3][b]请问在对手性化合物（RS）原料药进行光学纯度控制中，用手性柱对其杂质对映异构体（SR）进行控制，而用普通的C18柱对非对应异构体（RR+SS）进行控制，但此RR与SS在C18上是重合的，这样可以吗？前提是该四个异构体无法在手性柱的一个流动相体系中出现，所以才出此下策。[/b][/size]

  • 圆二色检测器对同分异构体样品的检测

    圆二色检测器对同分异构体样品的检测

    上个月，给客户安装的圆二色检测器。此检测器可同时检测圆二色和紫外信号。现贴图如下，CH1的是圆二色信号，CH2的是紫外信号。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108081111_309115_2041919_3.jpg同时可以样品的光谱扫描。下图的两个光谱图，为上面同分异构体的光谱图。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/08/201108081118_309116_2041919_3.jpg

  • 同分异构体计算

    各位大侠，用岛津GC2010，计算同分异构体的时候，该用浓度校准还是组校准。比如，氯菊酯有两个同分异构体，两个同分异构体都是50ppb，那该用组还是浓度校准的哪个去计算，做曲线时，组的浓度应该怎么设定，是50ppb，还是100ppb。六六六和DDT的计算也是这样的吗？

  • 《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    《气相色谱百问精编》异构体峰定量

    节选自《气相色谱百问精编》第239页 第五节异构体峰定量常规 GC色谱柱分析氯氰菊酯时，一般会出现一组四个异构体峰，如何对其进行定性定量分析？（1）.问题在GC分析中，常常会碰见存在顺反异构体的化合物，如很多菊酯类农药、烯酰吗啉等。像氯氰菊酯在气相色谱中会出四个峰，四个峰的峰面积各不相同，那么如何准确计算样品中氯氰菊酯的含量？（2）.原因氯氰菊酯共有四个顺反异构体8个手性对映异构体：一对低效顺式，一对低效反式，一对高效顺式和一对高效反式。常规GC柱分析时，出峰顺序为一低顺、二低反、三高顺、四高反，色谱条件控制的好，出四个峰，分析条件不恰当，有时只能出三个峰。（3）.解决方案气相色谱分析中，样品中各组分在色谱柱中被分离，经检测器后，记录仪上得到一张色谱图。利用谱图中每个组分峰的位置（保留时间，tR）可进行定性分析，峰高或峰面积可进行定量分析。定性分析就是确定色谱图中每个色谱峰究竟代表什么组分。对组成不太复杂的样品，若欲确定色谱图中某一未知色谱峰所代表的组分，可选择一系列与未知物组分相接近的标准纯物质溶液，依次进样，当某一纯物质tR与未知色谱峰tR相同时，即可初步确定为该未知色谱峰所代表的组分。定量分析就是根据色谱峰峰高或峰面积来计算样品中各组分的含量，常用定量方法有峰面积百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。首先，定性。选择氯氰菊酯标准溶液进样，记录四个异构体色谱峰的tR。在各种操作条件不变的情况下，进未知物组分，当未知色谱峰tR与氯氰菊酯标准品的四个异构体色谱峰tR相同时，可初步确定未知色谱峰是氯氰菊酯异构体之一。其次，定量。第一，配制已知浓度的氯氰菊酯标准溶液，进样，计算四个异构体峰的峰面积，将四个峰的峰面积相加得出总峰面积，用各个峰面积除总峰面积，算得相对百分数，乘以氯氰菊酯标准溶液的浓度，为各个异构体峰的浓度。计算公式如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031653_595941_1645480_3.jpg（4）.案例分析①氯氰菊酯标准溶液四个峰浓度分配计算配制氯氰菊酯标准溶液0.1μg/mL，进样后出四个峰，分别是一低顺二低反三高顺四高反，例如计算一低顺的实际浓度，一低顺的峰面积为1364.1，四个峰总面积为6375.8，f为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595942_1645480_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606031655_595943_1645480_3.jpg

  • 【讨论】日化分析原料异构体

    在做日化香精分析的时候总会出现某些物质的异构体，比如佳乐麝香异构体，那么请教下，这个异构体是否要加到佳乐麝香的含量去？我认为是要将异构体加入到原物质上！

  • 【求助】氰戊菊酯RR+SS 异构体 RS+SR异构体

    欧盟限量基准中规定了氰戊菊酯：RR+SS 异构体 RS+SR异构体的限量。两个异构体在不同的物体中限量是不一样的，请问一下，我现在没有他们单独的标准品，怎么通过峰来判断，在保留时间上氰戊菊酯有两个峰，这四种同分异构体是怎么出峰的，出峰顺序是怎么样的。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]，DB-5柱，非常感谢！

  • 同分异构体分离求助？

    同分异构体分离，求助。。？？水：甲醇=35：65等度分离，同分异构体分离效果一般，请大虾帮助，如何分离效果更好一些？跑梯度请给出条件，谢谢??

  • 【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    【讨论】头孢哌酮S异构体的结构问题。。。

    哪位老师知道头孢哌酮的s异构体是哪个C原子的手型导致的啊？就是药典中所述头孢哌酮s异构体是指哪个C原子？ 另外有文献指出如下：“头孢哌酮钠在C3位可形成同分异构体，即日抗基所称副产物II，质量标准中控制限度1.5%。需要注意的是，头孢哌酮常有一未知杂质容易被误为认为是S-异构体，但是其UV吸收与S-异构体不同，可采用二极管阵列检测器进行鉴别或者控制。”这里所说的一未知杂质具体是哪个有老师知道吗？另外一篇文献显示头孢哌酮手性碳如图，该碳引起的异构体是否是药典中的S异构体呢？file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/PQL651~GYQV‚3)CJ$JHK2.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101102123_273270_1352078_3.jpg这EP中有关物质F的手性碳不同。有没有可能该图即为上一文献中的未知杂质呢？？？谢谢指导。。

  • 非对映异构体

    非对映异构体仅仅是构型上的差别，为何理化性质会差别很大呢？而且液相分析时很多非对映异构体用普通的反相就能分开，为什么仅仅一个构型上的差别会导致这么大的理化性质差异呢？求指教

  • 【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    【原创大赛】对氯苯胺及其同分异构体的分离

    对氯苯胺及其同分异构体的分离对氯苯胺（106-47-8）为禁用芳香胺，而它的两种同分异构体间氯苯胺（108-42-9）、邻氯苯胺（91-51-2）则不是禁用芳香胺。如果仅仅靠GC-MSD无法确认该样品是否使用禁用偶氮染料，遇到这种情况时GB/T17592-2006推荐使用其他色谱手段对样品进行定性分析。如薄层色谱、液相色谱等，但这需要重新寻找条件，而且更换仪器费时费力，且多数实验室不一定同时具备这些设备。作者利用气相色谱-质谱联用方法（GC-MSD）对常见的对氯苯胺及其异构体分离进行了研究，通过改进色谱条件，使以上化合物达到很好的分离，减少了检测过程中的假阳性检出。1 实验部分4.3.1.1 仪器与试剂气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：Agilent 7890A/5975C，美国Agilent公司毛细管柱：DB-17MS柱（30m×0.25mm×0.25μm）甲醇 色谱纯 美国Fisher公司旋转蒸发仪 上海亚荣生化仪器厂对氯苯胺及其同分异构体均为德国Dr.Ehrenstorfer公司。4.3.1.2 试剂配制用色谱纯级甲醇为溶剂，分别称取适量对氯苯胺、邻氯苯胺和间氯苯胺标准品配成合适浓度的混合溶液。4.3.1.3 仪器操作条件色谱柱：DB-17MS 30m×0.25mm×0.25μm；温度：进样口220℃ ；辅助器280℃；离子源230℃ ；四极杆温度：150℃；柱温：40℃保持2分钟，以20℃/分钟升温至100℃ ，保持25分钟，再以40℃/分钟升至280℃，保持0分钟；载气：He；流速：1.0mL/分钟；离子化方式：EI；质量扫描范围：35-350amu；进样方式：不分流进样；进样0.2μL。2 结果与讨论2.1 试验结果http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110011241_320594_1606903_3.jpg虽然对氯苯胺及其异构体质谱图非常相似，但是由图4.3可以看出，在本实验条件下，对氯苯胺及其异构体无论是单标还是混标都实现了很好的分离。单标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.988min）；间氯苯胺（24.097min）；对氯苯胺（24.277min）。混标保留时间分别为：邻氯苯胺（14.789min）；间氯苯胺（24.029min）；对氯苯胺（24.262min）。在混标样品中间氯苯胺和对氯苯胺虽然有部分峰是重叠的，未实现两者的基线分离，但是两者保留时间相差0.233min，基本上达到了有效分离，可以满足检测的要求。此外，如果样品遇到间氯苯胺和对氯苯胺异构体无法确认的时候，可以利用本文试验条件，通过向样品中加入一定量的间氯苯胺或对氯苯胺，观察样品加标前后哪个峰的面积显著增大，从而进一步确定该样品是否

  • 气相色谱顺反异构体定量问题

    [color=#444444]请问大家有没有遇到反应生成顺反异构体的问题，在色谱中显示相邻很近的两个峰（可以分开），用内标法该如何进行定量（不知道为具体为哪个顺反异构体且标准物无商售，我的产物为2-甲氧基环己醇）。诸如此类的异构体在色谱中该如何定量分析？[/color]

  • 【求助】空间异构体和光学异构体有同一个CAS号？

    氯氰菊酯Cypermethrin，化学名称为(R S)–α–氰基–(3–苯氧苄基)(1RS,3R S 1R S,3S R)–3–(2,2–二氯乙烯基)–2,2–二甲基环丙烷羧酸酯，分子式为C22H19Cl2NO3；共有8种光学异构体。杀虫活性的强弱与分子构型的手征性有关；其中，顺式氯氰菊酯含有(S)–(1R，3R)和(R)－(1S，3S)两个对映体；反式氯氰菊酯含有(S)－(1R，3S)和(R)–(1S，3R)两个对映体；均为高效体。顺式、反式氯氰菊酯的分子结构见下图。奇怪的是所有的异构体只有一个cas号052315-07-8？是否CAS不区分光学和空间异构体？但是右旋葡萄糖（D-glucos）的CAS号是50-99-7，左旋葡萄糖（L-glucose）是921-60-8，α右旋葡萄糖（α-D-glucose）是26655-34-5？[IMG]file:///C:/Documents%20and%20Settings/owner/桌面/Doc1.htm[/IMG]

  • 有机氯农药666（BHC）同分异构体的命名问题

    有机氯农药666（BHC）同分异构体的命名问题

    这是一支进口的666.DDT混合标准溶液。我们公司买的。CMA评审考核时候来的是一支国产的666、DDT混合标准样品。对照的时候发现标液上写的666、DDT的命名写的分别是a、b、d、g四种异构体。但是考核的标样写的却是α、β、δ、γ四种异构体。我知道这只是个不同表述方法的名字而已。但是这abcd四个名字，分别对应哪几个α、β、δ、γ 呢？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/02/201702141458_01_2206495_3.png

  • 求助烯烃异构体的分离

    各位老师大家好，我现在遇到一个很棘手的问题，就是一对烯烃的异构体没有办法分离，大家有没有什么烯烃异构体分析的经验啊，请指点迷津啊！ 这对烯烃的碳原子在20个左右，就是烯烃的双建的位置不一样，很难分离，液相气相能想到的方法差不多都试过了，还是没有分开。

  • 二甲苯的异构体！

    我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用分离了二甲苯的三个异构体，分离效果还不错，不过谱库检索，三个异构体分不开，同一个峰有时检索为间二甲苯，有时检索为对二甲苯，邻二甲苯有时会检索为乙苯。请教专家，三个异构体出峰顺序是怎么样的？谢谢！

  • 同分异构体

    请问一下各位老师，同分异构体的保留时间是不是会不一样?

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