异构化糖

[font='calibri'] [/font][font='calibri'][size=14px] [/size][/font][size=29px]食品添加剂异构化乳糖[/size][font='calibri'][size=29px] [/size][/font][font='calibri'][size=21px] [/size][/font][font='等线'][size=21px]董堃河[/size][/font][font='黑体'][size=14px]摘要[/size][/font][font='黑体']：[/font][font='黑体']异构化乳糖是以乳糖为原料通过异构化作用制得的一种半合成双糖，具有益生元的作[/font][font='黑体']用特点。近年来，食品工业尤其是乳制品工业中益生元的应用已经成为了趋势。异构化乳糖[/font][font='黑体']是以乳糖为原料，由乳糖的葡萄糖部分在碱性条件下异构为果糖而形成的双糖。异构化乳糖[/font][font='黑体']因其对人体的有益作用而广泛应用于医药、营养和食品工业。异构化乳糖是一种双糖益生元，[/font][font='黑体']有效增殖肠道内的双歧杆菌菌群。它在食品领域中应用时添加量比较低且容易检测；又因其[/font][font='黑体']能减少肠道运转时间和降低体内氨含量，异构化乳糖被全球用于治疗慢性便秘和肝性脑病等[/font][font='黑体']医疗行业。鉴于国外对异构化乳糖的研究与应用一直未停步并为了提高我国消费者和 研发[/font][font='黑体']人员对于异构化乳糖的认知程度，本文从异构化乳糖的[/font][font='黑体']理化性质，应用，检测，限量，标准[/font][font='黑体']出发，综述了其常见的生理功能及在食品工业中的应用现状。[/font][font='黑体'][size=16px]关键词[/size][/font][font='黑体']：异构化乳糖，理化性质，应用，检测，限量，标准[/font][font='黑体']异构化乳[/font][font='黑体']糖即[/font][font='黑体']4-O-β-吡喃半乳糖-D-果糖[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']也被称为乳果糖或乳酮糖，是由半乳糖和果糖经 β-(1 → 4）糖苷键连接的双糖。它不能自然产生，是使用不同的催化剂（化学试剂、酶制剂或电激活）由乳糖发生异构化而产生的[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']研究表明，异构化乳糖具有促进双歧杆菌增殖[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1]，改善肠道菌群，防止便秘，增强机体免疫，促进人体对钙、镁的吸收等作用[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']2]，因此异构化乳糖可广泛用于保健食品中，可添加到乳饮料、碳酸饮料、果汁饮料、糖果、乳粉等食 品中作膳食疗效食品，也可单独作医疗用品[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']我国GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定异构化乳糖液可应用于乳粉（包括加糖乳粉）和奶油[/font][font='黑体']粉及其[/font][font='黑体']调制产品、饼干、婴幼儿配方食品和饮料（包装饮用水除外）。[/font][font='黑体']目前[/font][font='黑体']，异构化乳糖在中老年奶粉中已经有所应用，但是在其他食品行业中的开发应用还很少。[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4]本文着重介绍异构化乳糖的生理功能及[/font][font='黑体']应用、检测及限量标准，[/font][font='黑体']以期为科研工作者开发异构化乳糖产品提供参考[/font][font='黑体']。[/font][font='等线'][size=13px]1. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖液的理化性质[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是乳糖的异构化产物，因此它们具有相同的分子式[/size][/font][font='等线'][size=13px]C[/size][/font][font='等线'][size=13px]12[/size][/font][font='等线'][size=13px]H[/size][/font][font='等线'][size=13px]22[/size][/font][font='等线'][size=13px]O[/size][/font][font='等线'][size=13px]11[/size][/font][font='等线'][size=13px]和分子量[/size][/font][font='黑体']（Mr=342.3）。碱金属类氢氧化物和硼酸通常用来催化该异构化反应。异构化乳糖是由乳糖[/font][font='黑体']的葡萄糖部分异构为果糖而形成的双糖，且半乳糖和果糖以β-（1 → 4[/font][font='黑体']）[/font][font='黑体']糖苷键连接。商[/font][font='黑体']业生产异构化乳糖一般以氢氧化钠为催化剂，在一定条件下使乳糖的末端葡萄糖发生异构化[/font][font='黑体']反应转化成果糖而[/font][font='黑体']得（见图1）。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012362007_2338_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']图1[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 异构化乳糖 , 通常是淡黄色的透明的糖酱状糖液,有令人舒适的甜味[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖的[/font][font='黑体']实测值是砂糖的60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']70[/font][font='黑体']%。[/font][font='黑体']异构化乳糖的颜色是透明的淡黄色[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']长期保存或在高温下连续加[/font][font='黑体']热[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']异构化乳糖和果糖的着色程度相仿[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']因此在气温高的季节[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']最好储放在冷暗的地方[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']添[/font][font='黑体']加山梨醇等糖醇[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']可防止异构化乳糖色泽的加深[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']5][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖粉末是白色到近白色无味结晶粉末（相对甜度0.6～0.8）[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']可溶于水，微[/font][font='黑体']溶于甲醇，不溶于乙醚，熔点介于168.5 和170 ℃。在30 ℃时它在水中的溶解度为76.4%[/font][font='黑体']（w/w），在90[/font][font='黑体']℃[/font][font='黑体']增加到86%。它的甜度为蔗糖的 0.48～0.62，比乳糖的甜度高1.5 倍。异[/font][font='黑体']构化乳糖经酸水解得到半乳糖和果糖。在低pH值条件下加热到 130 ℃10 min，异构化乳糖[/font][font='黑体']能保持稳定，很少被降解。这种相对较高的稳定性使得其能够满足正常食品加工的需要[6][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']具体理化性质见图2。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012366088_2515_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表1[/font][font='黑体'] 异构化乳糖液和粉末的主要成分[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']4][/font][/align][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 以上是药典上的要求；异构化乳糖之外的其它糖的浓度通常低的多。成分上的差异在药学上 和药理学上不重要；在非常低的残糖浓度和/或高异构化乳糖浓度下，糖浆微生物会变得不稳定。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 市场上的异构化乳糖有两种类型：异构化乳糖液和异构化乳糖结晶粉。异构化乳糖液[/font][font='黑体']是无色 或微黄色、无味和微甜的糖浆。其微黄和微甜可 能是由于糖浆中含半乳糖、乳糖、[/font][font='黑体']依匹乳糖、塔格糖和果糖引起的。异构化乳糖糖浆应储存在室温下。颜色改变或不透明可[/font][font='黑体']能是受热或见光引起的，但并不影响异构化乳糖的活性。粉状的异构化乳糖是白色、无味[/font][font='黑体']的结晶粉。异构化乳糖的理化性质见[/font][font='黑体']图2[/font][font='黑体']。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012367283_5497_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']图2[/font][/align][font='黑体']与其底物乳糖相比，异构化乳糖中的 β-1，4糖苷键不能被人肠道消化酶所分解。虽[/font][font='黑体']然绝大多数白种人可以消化吸收乳糖，但不能吸收异构化乳糖，主要因为其是通过可分解糖[/font][font='黑体']的结肠细菌所代谢。异构化乳糖有益于乳酸菌的生长和代谢，而不利于许多水解蛋白的致病[/font][font='黑体']菌的生长，这种特征受生物、医学等多方面作用，表现出与其它益生元接近的效果。例如，[/font][font='黑体']乳糖醇同异构化乳糖具有相同的分子式和分子量，都不在小肠中分解，但二者对细菌代谢、[/font][font='黑体']粪便pH值和转运时间等参数的影响差异显著。已有研究表明乳糖醇在相同剂量下效果明显[/font][font='黑体']较差，且只有其环状部分才起到益生元作用，而醇基被认为是通过渗透方式发挥作用。[/font][font='黑体'] [/font][font='等线'][size=13px]2. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的应用[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖应用于食品行业已经50多年。 1991年日本政府为特殊保健用食品（FOSHU）[/size][/font][font='黑体']立法，异构化乳糖作为功能性配料允许添加到保健食品中。2010年，欧盟食品安全局 [/font][font='黑体']（EFSA）对异构化乳糖得出的结论是：在单份食物消耗下[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']消耗至少10g的异构化乳糖，能够建立“消耗异构化乳糖”和“减少肠道转运时间” 的因果关系[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']7]。异构化乳糖液是双歧杆菌的增殖因子，具有帮助消化吸收蛋白质、乳糖和产生维生素 B 组等功能；在我国批准使用并可以添加到乳粉、婴儿配方粉、饼干和饮料中等[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']异构化乳糖作为食品原料具有稳定性高，耐高温，耐酸，添加量低，良好的水溶性，较[/font][font='黑体']低的热量值，增强风味、不引起龋齿以及加工性能好［11］。 异构化乳糖是乳糖的差向异构[/font][font='黑体']体，甜度比乳糖高且溶解性好，可以用于甜味剂和矫味剂［[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']2］。1960年日本森永乳业在全[/font][font='黑体']球率先开发出添加异构化乳糖的婴幼儿配方奶粉。1995 年，R. Nagendra［13］等研究了含[/font][font='黑体']异构化乳糖的婴儿配方奶的稳定性。测试温度是 5℃，27℃和 38℃ ；测试时间 20w[/font][font='黑体']；[/font][font='黑体']产[/font][font='黑体']品马口铁罐包装和氮气密封。结果表明在任何温度下含异构化乳糖的奶粉和无异构化乳糖的[/font][font='黑体']奶粉在湿度和溶解度上没有变化。添加异构化乳糖并没有影响产品的可接受度而且在 38℃[/font][font='黑体']下能达到 16w 的保质期。[/font][font='黑体']临床上，异构化乳糖适用于10[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']30g 剂量的便秘的对症治疗和60[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']100g 剂量的门静脉系统脑病的治疗[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']但是当其作为一种功能性食品的成分时，使用的剂量往往低于10g［8］[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']Melanie 等［8］采用了2[/font][font='黑体']~[/font][font='黑体']5g /d并持续5d的剂量的异构化乳糖[/font][font='黑体']，[/font][font='黑体']作用于TIM-2 系统，这[/font][font='黑体']是一种近端大肠的计算机控制模型，代表人来源的复杂、高密度、代谢活跃的 厌氧微生物[/font][font='黑体']群，结果发现，虽然 2g 的异构化乳糖已经增加了肠内容物的短链脂肪酸水平，但仍需要 [/font][font='黑体']5g 的异构化乳糖，来充分发挥出其益生元效应，即双歧杆菌、乳酸杆菌和厌氧菌的较高细[/font][font='黑体']菌计数，乙酸盐、丁酸盐和乳酸盐的增加，以及支链脂肪酸的减少、pH 值的下降和氨气的[/font][font='黑体']减少。另一方面，Tsunesuke T 等［9］研究发现，每天摄入 0. 65g 的异构化乳糖，能够[/font][font='黑体']起到促进成年人肠道内双歧杆菌的增殖、软化大便和改善肠道菌群的作用。Mizota 等［10］[/font][font='黑体']通过临床试验研究了低剂量的异构化乳糖对成人肠道功能的影响，发现正常成人摄入异构化[/font][font='黑体']乳糖( 3g /d 和 5g /d) 后排便次数和粪便软化程度增加 还发现服用期 间粪便中双歧菌[/font][font='黑体']的比率由之前的 22. 4% 增加至 50. 5%，且粪便中腐败物的含量显著减少。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012368236_4210_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体'] [/font][font='黑体']表2[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012371212_9056_1608728_3.jpeg[/img][font='黑体']表3[/font][font='等线'][size=13px]3. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的检测[/size][/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 目前，测定异构化乳糖的方法包括分光光度法[3]、液相-质谱法[14]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法[15]、[/font][font='黑体']薄层色谱法[16]、液相色谱法[17]等。分光光度法前处理复杂结果易受干扰，检测需要多种[/font][font='黑体']酶试剂费用高，对人员要求较高；液相-质 谱法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法定量准确，但是仪器价格昂贵[/font][font='黑体']或普及 率低，不便于日常监测；薄层色谱法灵敏度低，只能作半定量分析，不能准确定量[/font][font='黑体']；以上方法均不便在实际检测中应用。液相色谱检测异构化乳糖的方法具有准确、快速、成[/font][font='黑体']本低等特点，是目前检测异构化乳糖的理想的方法。[/font][font='黑体']同时[/font][font='黑体']酶法以其仪器成本低、操作简单，检测结果准确、稳定等优点，成为目前较为成熟且应用广泛的一种方法[3][/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']对于液相色谱检测的色谱条件选择[[/font][font='黑体']17][/font][font='黑体']：[/font][font='黑体']选择粒径5 μm的氨基柱，调节流动相乙腈和水的比例，但出峰时间早，异构化乳糖[/font][font='黑体']和乳糖分不开，出峰时间晚可以分开但是峰型展宽，灵敏度降低，为了保证灵敏度和较短检[/font][font='黑体']测时间选择柱效高的3 μm粒径的氨基柱，在短时间内可以实现分离，检出限也达到要求。[/font][font='黑体']选择70%乙腈溶液作为流动相，样品中异构化乳糖和乳糖的分离度不好，无法检测；调整[/font][font='黑体']为乙腈为90% 时，异构化乳糖和乳糖可以分离，但出峰时间拖后至 30 min以后，峰型展[/font][font='黑体']宽，也不利于准确定量；选择80%乙腈可使样品中异构化乳糖和乳糖分离度达到要求，而且[/font][font='黑体']在20 min内出峰，峰型较好，可准确定量检测[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] [/font][font='黑体']酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量即[/font][font='黑体']乳饮料样品经过亚铁氰化钾和硫酸锌沉淀蛋白 质、β-D-半乳糖苷酶水解乳糖和异构化乳糖、葡萄糖氧化酶氧化葡萄糖等处理过程，用紫外分光光度计检测乳饮料中异构化乳糖的含量。该方法具有良好的回收率，为83.5%～92.7%，以及良好的重复性，相对标准偏差（RSD）为 4.04%～6.05%（n=6）。该方法检测结果准确且稳定性好，适用于乳饮料中异构化乳糖的检测[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18]。[/font][font='黑体']在酶法中，酶的种类及沉淀剂的种类都会对异构化乳糖回收率造成影响。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012374933_8502_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表4[/font][font='黑体']不同沉淀剂对异构化乳糖回收率的影响[/font][/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012375761_4184_1608728_3.jpeg[/img][/align][align=center][font='黑体']表5[/font][font='黑体']不同酶的种类对异构化乳糖回收率的影[/font][font='黑体']响[/font][/align][font='等线'][size=13px]4. [/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖的限量[/size][/font][font='等线'][size=13px][color=#333333]常见【异构化乳糖液】限量信息如下表6所示：[/color][/size][/font][table][tr][td][align=left][font='黑体'][color=#333333]类号[/color][/font][/align][/td][td][font='黑体'][color=#333333]食品名称[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]最大使用量[/color][/font][/td][td][font='黑体'][color=#333333]备注[/color][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail9.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]乳粉（包括加糖乳粉）和奶油粉及其调制产品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]01.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail11.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]调制乳粉和调制奶油粉[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail181.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail182.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]夹心及装饰类饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail183.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]威化饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail184.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋卷[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]07.03.04[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail185.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]其他饼干[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]2.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail296.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.01[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail297.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail298.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]较大婴儿和幼儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]13.01.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail299.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]特殊医学用途婴儿配方食品[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]15.0 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail306.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]饮料类[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail311.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁类及其饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.02.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail314.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]果蔬汁（浆）类饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][tr][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]14.03[/color][/size][/font][/td][td][url=http://www.foodcta.com/tjj/spxlDetail315.html][font='黑体'][size=13px][color=#2d96cf]蛋白饮料[/color][/size][/font][/url][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]1.5 (g/kg)[/color][/size][/font][/td][td][font='黑体'][size=13px][color=#333333]固体饮料按稀释倍数增加使用量(14.01包装饮用水除外)[/color][/size][/font][/td][/tr][/table][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px] [/size][/font][font='黑体'][size=16px]表6[/size][/font][font='黑体'][size=16px]5[/size][/font][font='黑体'][size=16px].[/size][/font][font='黑体'][size=16px]异构化乳糖液的国家标准[/size][/font][font='黑体']食品安全国家标准[/font][font='黑体']GB1886.176—2016[/font][font='黑体']异构化乳糖液在2[/font][font='黑体']016[/font][font='黑体']年8月3[/font][font='黑体']1[/font][font='黑体']号发布，2[/font][font='黑体']017[/font][font='黑体']年1月1号实施。[/font][font='黑体']本标准代替GB8816—1988《食品添加剂 异构化乳糖液》。本标准与[/font][font='黑体'] GB8816—1988相比,主要变化如下:修改了感官要求 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、[/font][font='黑体']半乳糖含量、乳糖含量、砷(As)的指标要求 删除了比重、折光率、大肠菌群的指标要求 增[/font][font='黑体']加了依匹乳糖含量、pH、灼烧残渣、大肠埃希氏菌的指标要求和检验方法 增加了鉴别试验[/font][font='黑体']方法 修改了异构化乳糖含量、果糖含量、半乳糖含量、乳糖含量的检验方法 部分检验方法[/font][font='黑体']的引用标准调整为最新发布的版本[/font][font='黑体']。[/font][font='黑体']该[/font][font='黑体']标准适用于以乳糖为原料,在加热条件下经碱或不经碱异构化制得的食品添加剂异构[/font][font='黑体']化乳糖液, 或再经干燥制成的固体产品。[/font][font='黑体'] [/font][font='黑体'] 感官要求应符合表7的规定。[/font][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012377853_3322_1608728_3.png[/img][/align][align=center][font='黑体']表7[/font][/align][font='黑体']理化指标应符合表8的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012378664_191_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表8[/font][/align][font='黑体']微生物指标应符合表9的规定。[/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107262012379738_1039_1608728_3.png[/img][align=center][font='黑体']表9[/font][/align][font='黑体']附录：[/font][font='黑体']A.3 异构化乳糖、果糖、半乳糖、依匹乳糖、乳糖含量的测定 [/font][font='黑体']A.3.1 试剂和材料 [/font][font='黑体']A.3.1.1 水:符合 GB/T6682规定的一级水。 [/font][font='黑体']A.3.1.2 乙腈:色谱纯。[/font][font='黑体']A.3.1.3 异构化乳糖标准品、果糖标准品、半乳糖标准品、依匹乳糖标准品、乳糖标准品:纯度≥99.0%。[/font][font='黑体']A.3.1.4 磷酸缓冲液:称取无水磷酸二氢钠1.15g,用水溶解后定容至1000mL。[/font][font='黑体']A.3.2 仪器和设备 [/font][font='黑体']A.3.2.1 高效液相色谱仪,配备示差折光检测器、恒柱温及真空脱气系统。 [/font][font='黑体']A.3.2.2 色谱柱:以全多孔硅胶为填充剂的氨基柱(Φ4.6mm×15cm,填料粒径3μm)或其他等效的色谱柱。 [/font][font='黑体']A.3.3 参考色谱条件 A.3.3.1 流动相:乙腈∶磷酸缓冲液=82∶18。 [/font][font='黑体']A.3.3.2 流速:1.3mL/min。 A.3.3.3 柱温:40 ℃±1 ℃。 [/font][font='黑体']A.3.3.4 进样量:20μL。[/font][font='等线'][size=13px]5. [/size][/font][font='等线'][size=13px]总结[/size][/font][font='等线'][size=13px]综上所述，[/size][/font][font='等线'][size=13px]异构化乳糖是功能性低聚糖中少的双糖。其显著的益生特性和多样的生理功[/size][/font][font='黑体']能使异构化乳糖广泛应用于食品领域和医药领域[/font][font='黑体']。目前[/font][font='黑体']我国异构化乳糖的生产面临的问题是[/font][font='黑体']国内工业生产的异构化乳糖糖浆和晶体的纯度不高，生产成本较高等。它们极大地影响了异[/font][font='黑体']构化乳糖的广泛应用；再者我国将异构化乳糖应用于食品行业和饲料行业还处于起步阶段，[/font][font='黑体']异构化乳糖的使用还仅限于一些特殊产品中（如药品）。相信随着科学的进步发展，功能[/font][font='黑体']性[/font][font='黑体']异构化乳糖的生产技术会大幅提高且其[/font][font='黑体']在食品医疗等方面的[/font][font='黑体']应用也会受到我国研究者的广泛关注。[/font][font='黑体'][size=18px]参考文献：[/size][/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']1] 许本发. 异构化乳糖促进肠道中双歧杆菌增值作用的观察[J]. 中国乳品工业, 1986, 4(14): 104-108.[/font][font='黑体'][2] 王凤仙, 刘博亚. 异构化乳糖的生理功能及在食品工业中的应用[J]. 中国食品添加剂, 2015(5): 179-182. DOI:10.3969/ j.issn.1006-2513.2015.05.022.[/font][font='黑体'][3] 黄萌萌, 王加启, 卜登攀. 牛奶乳果糖的研究进展[J]. 中国乳品工业, 2007, 35(6): 54-57. DOI:10.3969/j.issn.1001-2230.2007.06.014.[/font][font='黑体'][4] 杨 凯,薛江超,张天博,贾云虹,宋晓青[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李朝旭[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']异构化乳糖在婴幼儿配方奶粉中的应用[J]. DOI:10.16172/j.cnki.114768.2017.10.021.[/font][font='黑体'][5][/font][font='黑体']王建中.异构化乳糖的性质及利用[/font][font='黑体']—[/font][font='黑体']双裂乳酸杆菌因子.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']6]McSweeney P L H，Fox P F. Advanced dairy chemistry volume 3：lactose，water，salts and minor constituents[M]. New York：Springer Science+Business Media，LLC，2009.[/font][font='黑体'][7] Scientific Opinion on the substantiation of health claims related to lactulose and decreasing potentially pathogenic gastro intestinal microorganisms （ID 806）and reduction in intestinal transit time （ID 807）pursuant to Article 13（1）of Regulation （EC）No 1924/2006；EFSA Journal 2010；8（10）:1806[/font][font='黑体'][8] othe M K，Maathuis A，Bellmann S，et al. Dose-dependent prebiotic effect of lactulose in a computer-controlled in vitro model of the human large intestine ［J］． Nutrients， 2017，9( 7) : 767.[/font][font='黑体'][9] Tomoda T，Nakano Y，Kageyama T. Effect of yogurt and yogurt supplemented with Bifidobacterium and / or lactulose in healthy persons: a comparative study ［J］．Bifidobacteria and Microflora，1991，10( 2) : 123-130[/font][font='黑体'][10] Mizota T，Mori T，Yaeshima T，et al. Effects of low dosages of lactulose on the intestinal function of healthy adults ［J］．Milchwissenschaft，2002，57( 6) : 312-315.[/font][font='黑体'][11] Schumann，Christian. Medical，nutritional and technological properties of lactulose. An update[J]. European Journal of Nutrition，2002，41（1）：17-25.[/font][font='黑体'][12][/font][font='黑体']张[/font][font='黑体']宗岩，侯万喜.异构化乳糖 - 新型婴儿食品添加剂 [J]. 中国乳品工业，1994，22（14）:168-170.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']13] Nagendra R，BASKARAN M V and Rao S V. Shelf life of spray dried infant formula supplemented with lactulose [J]. Journal of food processing and preservation，1995，19（4）： 303-315[/font][font='黑体'] [14] 胡强, 徐红兵, 李水军, 等. 液相色谱-串联质谱法测定尿中乳果糖、 甘露醇和乳糖含量[J]. 中国现代医学杂志, 2008, 18(13): 1810-1813[/font][font='黑体'][15] 曾文芳, 时巧翠, 陈永欣, 等. [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]电化学测定牛奶中的乳糖和乳果糖[J]. 食品科学, 2006, 27(5): 205-207. DOI:10.3321/ j.issn:1002-6630.2006.05.043[/font][font='黑体'][16] 刘芳, 杨瑞金, 张文斌, 等. 薄层色谱法快速分析乳果糖[J]. 食品 与发酵工业, 2008, 34(1): 119-123. DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ ts.2008.01.029.[/font][font='黑体'][17] 任一平, 陈青俊, 黄百芬. 高效液相色谱示差折光法测定食品中的乳果糖[J]. 中国乳品工业, 1997, 25(4): 35-37[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']18] 刘丽君[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李素琴[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']岳虹[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']邵建波[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体']高效液相色谱法测定乳粉中异构化乳糖的含量[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 1671-5187（2016）01-0011-03 DOI:10.15922/j.cnki.jdst. 2016.01.004.[/font][font='黑体'][[/font][font='黑体']19] 付云双[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']赵 贞[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']万 鹏*[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']温国艳[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']黄文强[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']徐 红[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']李翠枝[/font][font='黑体'],[/font][font='黑体']吕志[/font][font='黑体'].[/font][font='黑体'] 酶法测定乳饮料中异构化乳糖的含量. 1007-7871（2020）04-0035-04.[/font]

HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖杨晓燕 刘玉莲 张伟 摘 要: 目的：建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法；方法：以水为溶剂，Ca型阳离子交换柱进行分离；以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为98.33％～102.69％，RSD为0.865％～1.253％。检测限(S／N=3)分别为葡萄糖：1.94ug/ml；果糖2.49 ug／ml；结论：实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。关键词：示差折光检测器；果葡糖浆；Ca型阳离子交换柱。 果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖晶，是一种重要的甜味剂。本品为无色或浅黄色、透明的黏稠液体。甜味柔和，具有果葡糖浆特有的香气，无异味。无正常视力可见杂质。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖；故称为“果葡糖浆”。 果葡糖浆是由葡萄糖和果糖组成的一种混合生物酶转化糖浆，同时也是一种高甜度的淀粉糖，除作为糖源可替代蔗糖应用于食品加工外，果葡糖浆还具有蔗糖所不具备的优良特性，如在口感上，越冷越甜；甜度；在风味上具有不掩盖性；冰点温度低，以及在营养和代谢方面的功能性作用等。国家标准GB/T 20882-2007果葡糖浆中，将其分为两种类型：F42型（果糖含量不低于42%的果葡糖浆）和F55型（果糖含量不低于55%的果葡糖浆）。其质量要求为：对于果葡糖浆的成分控制，目前常采用HPLC法进行控制。1 实验部分1.1 仪器和试剂LC310高效液相色谱仪（包括P310高压恒流泵，RI示差折光检测器，LC-Co310柱温箱，LC-310泵控工作站，均为江苏天瑞仪器股份有限公司产品），电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司），超声波清洗器（张家港市神科超声电子有限公司），超纯水机（南京易普易达科学发展有限公司）。超纯水：超纯水机临用新制。葡萄糖标准品、果糖标准品均购于中国标准物质中心。1.2 分析条件 色谱柱：Ultimate Ca型阳离子交换柱，7.9mm×300mm，10μm，月旭材料科技（上海）有限公司；流动相：超纯水流速：0.6mL／min；柱温：80℃；示差折光检测器温度：40℃；进样量：10μl。1.3 标准溶液的配置准确吸取10ul[fon

[size=2][color=#d40a00]维权声明：本文为[font=Times New Roman]gejian16888[/font][font=宋体]原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。本稿欲投稿至《分析试验室》。[/font][/color][/size]布地奈德(budesonide)是一种具有高效局部抗炎作用的非卤代糖皮质激素药，具有抗炎、抗过敏、止痒及抗渗出的作用，具有差向异构现象(见图1)，R(+)型异构体的活性是S(-)型的2倍。其药理作用机制为增强内皮细胞、平滑肌细胞和溶酶体膜的稳定性,抑制免疫反应和降低抗体合成,从而使组胺等过敏活性介质的释放减少。临床上广泛使用的有布地奈德气雾剂、粉雾剂和喷雾剂等用于支气管哮喘和哮喘性支气管炎的治疗，且长期用于哮喘的治疗具有良好的疗效和顺应性。[align=center][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/07/201007081053_229303_1138100_3.jpg[/img][/align]　　糖皮质激素对皮肤具有一定的嫩白作用,短时间使用含有糖皮质激素的化妆品可使皮肤光滑细腻，但长期使用糖皮质激素,通过皮肤的吸收可引起全身的副作用,导致面部皮肤损害、骨质疏松等各种不良反应。因此，我国2007版《化妆品卫生规范》中明确规定,糖皮质激素为化妆品组分中禁用物质。　　目前，关于化妆品中糖皮质激素检测已有大量文献报道，但迄今为止尚未发现关于化妆品中糖皮质激素布地奈德检测方法的报道。本研究报道了一种简便、准确、可靠的化妆品中同时检测布地奈德异构体的HPLC方法，可应用于化妆品的实际检验工作。　　从当地超市所购的百灵威护手霜和美加净护手霜类化妆品，经上述HPLC方法处理后检测，结果发现在此检测条件下均未检测出所检化妆品中含有布地奈德糖皮质激素。　　本研究建立了一种简便、快速、灵敏、准确的化妆品中布地奈德异构体同时检测方法，并将该方法应用于市售化妆品中布地奈德的监测。该分析方法中选择的流动相和检测波长能够将布地奈德异构体和化妆品中干扰物完全分离，且使得最低定量限达到R(+)0.052 mg/L和S(-)0.047 mg/L，能够应用于化妆品中布地奈德糖皮质激素的监测。

摘 要: 目的：建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法；方法：以水为溶剂，Ca型阳离子交换柱进行分离；以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为98.33％～102.69％，RSD为0.865％～1.253％。检测限(S／N=3)分别为葡萄糖：1.94ug/ml；果糖2.49 ug／ml；结论：实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。关键词：示差折光检测器；果葡糖浆；Ca型阳离子交换柱。HPLC-RI测试果葡糖浆中的果糖和葡萄糖摘 要: 目的：建立并验证了用高效液相色谱-示差折光检测器测定果葡糖浆中果糖和葡萄糖含量的检测方法；方法：以水为溶剂，Ca型阳离子交换柱进行分离；以相对保留时间定性，色谱峰面积定量；结果：该方法平均回收率为98.33％～102.69％，RSD为0.865％～1.253％。检测限(S／N=3)分别为葡萄糖：1.94ug/ml；果糖2.49 ug／ml；结论：实验表明该方法对果葡糖浆中的葡萄糖和果糖含量的测试简单、可靠。关键词：示差折光检测器；果葡糖浆；Ca型阳离子交换柱。HPLC-RI determination of Glucose and Fructose which in High Fructose Corn Syrup Abstract: Objective: Established and tested the Glucose and Fructose which in Fructose Corn Syrup using HPLC-RI. Methods: Using water as solvent, Cation exchange column with Ca type for separate; qualitative with relatively retention time and quantitative with peak area; Results: The average recovery rate is 98.33％～102.69％, RSD is 0.994%~1.377%, and the limit of detection(S/N=3) respectively as Glucose: 1.94ug/ml; Fructose: 2.49 ug／ml; Conclusion: the experiment shows that this method is simple and reliable for the control of Glucose and Fructose which in High Fructose Corn Syrup.Key words: RI Detector; High Fructose Corn Syrup; Cation exchange column with Ca type. 果葡糖浆是由植物淀粉水解和异构化制成的淀粉糖晶，是一种重要的甜味剂。本品为无色或浅黄色、透明的黏稠液体。甜味柔和，具有果葡糖浆特有的香气，无异味。无正常视力可见杂质。因为它的组成主要是果糖和葡萄糖；故称为“果葡糖浆”。 果葡糖浆是由葡萄糖和果糖组成的一种混合生物酶转化糖浆，同时也是一种高甜度的淀粉糖，除作为糖源可替代蔗糖应用于食品加工外，果葡糖浆还具有蔗糖所不具备的优良特性，如在口感上，越冷越甜；甜度；在风味上具有不掩盖性；冰点温度低，以及在营养和代谢方面的功能性作用等。国家标准GB/T 20882-2007果葡糖浆中，将其分为两种类型：F42型（果糖含量不低于42%的果葡糖浆）和F55型（果糖含量不低于55%的果葡糖浆）。其质量要求为：对于果葡糖浆的成分控制，目前常采用HPLC法进行控制。 1 实验部分1.1 仪器和试剂[s

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]检测麦芽四糖麦芽四糖是由4个α-D型葡萄糖基以α-1，4糖苷键连接成的直链麦芽低聚糖，是一种功能性食品，其甜度低、黏度高、保湿性好，具有易消化吸收、低渗透压等特点和抑制肠内腐败菌、保持肠道健康、促进人体对Ca2+吸收等功能，主要应用于食品与医疗领域[1]。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031093525_2754_3458762_3.png[/img]图1 麦芽糖醇结构式[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031097576_6203_3458762_3.png[/img]图2 麦芽四糖结构式最近老板接到测定麦芽四糖的项目，安培检测器测定糖类物质灵敏度高，且之前做过麦芽糖醇的检测，考虑到麦芽糖醇和麦芽四糖结构式较为类似，就沿用麦芽糖醇的方法进行检测，配置了250mM NaOH溶液作为流动相，结果发现无论怎么调整梯度淋洗程序，基线都不平且有明显噪音。谱图见图3-7。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031100320_9022_3458762_3.jpeg[/img]图3 麦芽四糖（麦芽糖醇方法）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031116336_8129_3458762_3.png[/img]图4 麦芽四糖（调整梯度程序后）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031125906_1701_3458762_3.png[/img]图5 麦芽四糖（调整梯度程序后）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031136561_3586_3458762_3.png[/img]图6 麦芽四糖（调整梯度程序后）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031143035_2870_3458762_3.png[/img]图7 麦芽糖醇沿用麦芽糖醇方法时，可以看见明显的基线不平以及噪音。调整梯度程序后，粗看感觉分离的不错，再进一针发现两分钟前出的峰高度不对，连进两针发现重复性很差，说明这个梯度程序不适合，且与之前麦芽糖醇谱图比对也能明显看出基线不平和噪音明显。这时候老板来询问测试结果如何，一看谱图就判断不可以，问题为：出峰太少、麦芽三糖应该在15min前出峰、麦芽四糖没有出峰。老板提示：虽然麦芽糖醇和麦芽四糖结构相似，但麦芽四糖属于多糖，出峰会慢，可参考文献做法在流动相中添加醋酸钠来梯度淋洗。查找相关文献阅读，发现对于聚合度较高的葡萄糖链（即多糖），需要很高浓度的OH-作流动相，才能将其从固定相上淋出。但支链淀粉糖分子在强碱环境中，易发生糖分子降解和差向异构化反应，因此需使用弱碱性且无电化学活性的醋酸钠作为流动相，进行梯度淋洗。流动相的洗脱作用主要依靠醋酸钠，而NaOH主要起到电离糖分子羟基以及为检测器提供碱性检测环境的作用[2]。配置了1M NaAC作为流动相进行二元梯度淋洗，结果如图8。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009281031144845_8768_3458762_3.jpeg[/img]图8 麦芽四糖（NaAC与NAOH二元梯度淋洗）可以看出，麦芽四糖中主峰为麦芽四糖，其他各峰为麦芽一糖、二糖、三糖、五糖等多糖。这个小任务让我明白到即使结构相似，但也要根据物质的性质着手分析，多多思考多多学习啊！参考文献[1] 杨亚楠, 宿玲恰, 吴敬. 重组Bacillus subtilis产麦芽四糖淀粉酶的发酵优化及麦芽四糖制备[J]. 食品与发酵工业, 2019.[2] 贺伟, 丁卉, 王婕琛, et al. 高效阴离子交换色谱一脉冲安培法测定支链淀粉糖链长分布[J]. 分析测试学报, 2012.