异稻瘟净有机磷

最近在做有机磷标准出了问题一年前买的有机磷单标是中国计量科学研究院的放在冰箱里面没有动过都是丙酮做溶剂 浓度是10ug/mL 分别有敌敌畏、稻瘟净、甲拌磷、乐果、对硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷把单标分别用色谱级的正己烷稀释成了0.1ug/mL还把这几个单标也用正己烷配成了0.1ug/mL的混标GC2010 DB-17的柱子 FPD的检测器走混标 除开溶剂峰外 刚好是8个峰走单标确认 发现乐果之后出的峰没有对应单标 且倍硫磷和杀螟硫磷相差只有0.1min在混标中是重和在一起的即在混标为一个峰用了几种不同的程序升温都是这样很是奇怪

想买有机磷农药标准品，问一下各位，市场上有机磷农药标准品是不是都是混标？而且溶在有机溶剂（二氯甲烷）中？有没有那种固态单一成分的标准品？谢谢。

做有机磷 、、刚开始就跑出了倒峰、、求见解、、另外、倒峰都什么情况下出现

大家好，我是最近刚做农残分析这方面的工作，我是参考的761-2008这个标准，有机磷前处理过程中的净化是用的滤膜过滤，可过完滤膜颜色还是很重，请教大家一般用什么方法净化的。

看到761上有机磷前处理没有净化一步，如果想净化一下用什么小柱，用气质的前处理（净化）方法处理后能行么？

敬爱的战友们： 我只是老是听说有机磷的净化，但是不知道如何进行，我现在所用的检测器是NPD检测器，方法是SN0334-95，其中没有净化的过程，请教各位高手指教

如题，NY761做有机磷，乙腈提取完，过滤分层后，直接微孔滤膜过滤上机，①没有浓缩1倍，②这样的话溶剂就是乙腈而不是丙酮，求指导，会不会有大问题？

看到帖子上都说测有机磷用FPD比NPD更稳，但我现在只有NPD，想问问如果我用NPD测水果蔬菜的有机磷类农残，前处理方法是否可以参照NY761上的前处理方法，那个是针对FPD用的？问题补充：NY761没有净化步骤，如果添加净化步骤的话，用哪些SPE小柱比较好？C18?石墨化碳？氨基柱？

大家看一下GBT5009.20-2003中这几个有机磷标样，名称是否正确，我找不到CAS号,是不是拼写有错误?谢谢 巴胺磷（propetumphos） 稻瘟净（Kitazine） 氧化喹硫磷（po-quinalphos） 甲喹硫磷（methdathion） 克线磷（phenamiphos）

[color=#444444]做有机磷后换柱做有机氯仪器很不稳定怎么办？[/color]

[size=4]请问一下，谁做过鱼肉中的有机磷检测？我发现提取完之后，有油滴，用什么固相萃取柱净化效果好些，淋洗体系是哪些，谢谢！[/size]

[size=3]请问高手们是如何对血中有机磷进行前处理的，我试过用乙酸乙酯振摇提取，上清液过C18固相萃取柱。还有就是用硅藻土分散血浆，直接用乙酸乙酯萃取。结果回收率偏低，大概在60%左右，图谱还算干净，问题是我只试过在样品中加入对照，没有做过家兔实验，不知道，真正做到动物，这个方法到底可不可行。附件有图谱。[/size]

大家帮忙看看我用岛津2010plus，FPD检测器测的有机磷。这样算正常吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708172058_01_3248169_3.jpeg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708172058_02_3248169_3.jpeg[/img]

大家好，我这两天用岛津的GC-2010分析有机磷，可是条件一直摸索不对，配的混标，7种有机磷（敌敌畏、甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、乙酰甲胺磷、马拉硫磷、对硫磷）丙酮溶液。 进样分析条件如下： 载气：高纯氦气 色谱柱：DB-5（30m×0.25mm×0.25um） 压力：150.0kpa 总流量：36.1ml/min；柱流量：2.21ml/min；线速度：44.2cm/sec；吹扫：3.0ml/min 1ul不分流进样分析，用FPD检测器，进样口温度250度，检测器250度。 柱温：50℃（1min）―5℃/min→125℃（1min）―10℃/min→170℃―15℃/min→240℃ 分析时出现的问题是，进样前仪器准备良好，斜率测试正常，刚开始进样还好，可是随着柱温的升高，压力却逐渐下降，直到仪器报错中途停止分析，不知道那里设置的不对还是？请高手帮忙看下，谢谢。

我用岛津GC2014做有机磷的标准品，总是不出峰，哪位前辈能告诉我你们设置的参数吗？先谢谢了！

请教各位，我现在用3800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]试着做有机磷，是新手。该仪器已使用10多年了，灵敏度自然有些下降。但最近刚换了柱子（DB-1701），做有机磷的时候也有意识的提高了铷珠电压（现在是2.960），可是连几百ppb的浓度响应值都不高，甚至峰都很小，以至于看不见... 溶剂用的是甲醇... 检测器是NPD... 柱温200度，检测器温度280...请问各位，有什么好的意见和建议，可以让有机磷做的效果好？条件应如何优化？

用岛津的高惰性衬管，刚换上0.05ug/ml的氧乐果，亚胺硫磷，伏杀硫磷丙酮配的混标岀峰都很好，但是在进100个样品左右大约200多针后再进0.05混标就不出峰了，这衬管这么不耐用么，有机磷按照761处理方法，没有过柱，直接过膜厚进样的，难道是因为样品太脏么，需要过柱么？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905141209088115_2076_1848108_3.png[/img]

我们公司做鸡肉产品，看到很多资料上测有机磷的前处理都是用到GPC，但我们没有GPC，所以我参考了某标准中，20g鸡肉粉碎后，加入50mL乙腈，超声，然后旋转蒸发近干，用1+1环己烷+乙酸乙酯定容至10mL转移至离心管离心，取上清液5mL，过SPE，取各不同阶段液样到GC进样。资料上还要再旋转蒸发，再提取的，我自己简化了前处理方法，最终出现了两种情况：1、来料鸡肉通过GC基本没什么峰出现2、成品鸡肉通过GC倒是出了不少峰色谱条件：WAX-1701：100-200-260、FPD280度、SPL280度大概是这样了，不知道成品鸡肉出来的峰能算是有机磷？还是产品中的其他添加的东西干扰了？求大侠们帮忙分析下原因

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]做的有机磷和分光光度法做有机磷的比较？前者靠色谱的谱线，后者利用发色基团透光度如果测一水样有机磷，数值有什么差别？

有机磷杀虫药（organophosphorous insecticides）对人畜的毒性主要是对乙酰胆碱酯酶的抑制，引起乙酰胆碱蓄积，使胆碱能神经受到持续冲动，导致先兴奋后衰竭的一系列的毒蕈碱样、烟碱样和中枢神经系统等症状；严重患者可因昏迷和呼吸衰竭而死亡，有机磷杀虫药大都呈油状或结晶状，色泽由淡黄至棕色，稍有挥发性，且有蒜味。除敌百虫外，一般难溶于水， 不易溶于多种有机溶剂，在碱性条件下易分解失效。常用的剂型有乳剂、油剂和粉剂等。R和R′为烷基、芳基、羟胺基或其他基因，X为烷氧基、丙基或其他取代基，Y为氧或硫。　　【临床表现】　　一、急性中毒 急性中毒发病时间与毒物品种、剂量和侵入途径密切相关。经皮肤吸收中毒，一般在接触2～6d扣发病，口服毒在10min至2h内出现症状。一旦中毒症状出现后，病情迅速发展。　　（一）毒蕈碱样症状 这组症状出现最早，主要是副交感神经末梢兴奋所致，类似毒蕈碱作用，表现为平滑肌痉挛和腺体分泌增加。临床表现先有恶心、呕吐、腹痛、多汗、尚有流泪、流涕、流涎、腹泻、尿频、大小便失禁、心跳减慢和瞳孔缩小。支气管痉挛和分泌物增加、咳嗽、气急，严重患者出现肺水肿。　　（二）烟碱样症状 乙酰胆碱在横纹肌神经肌肉接头处过度蓄积和刺激，使面、眼睑、舌、四肢和全身横纹肌发生肌纤维颤动，甚至全身肌肉强直性痉挛。患者常有全身紧束和压迫感，而后发生肌力减退和瘫痪。呼吸肌麻痹引起周围性呼吸衰竭。　　交感神经节受乙酰胆碱刺激，其节后交感神经纤维末梢释放儿茶酚胺使血管收缩，引起血压增高、心跳加快和心律失常。　　（三）中枢神经系统症状 中枢神经系统受乙酰胆碱刺激后有头晕、头痛、疲乏、共济失调、烦躁不安、诡妄、抽搐和昏迷。　　乐果和马拉硫磷口服中毒后，经急救后临床症状好转，可在数日至一周后突然再次昏迷，甚至发生肺水肿或突然死亡。症状复发可能与残留在皮肤、毛发和胄肠道的有机磷杀虫药重新吸收或解毒药停用过早或其他尚未阐明的机制所致。　　急性中毒可分为三级：①轻度中毒：有头晕、头痛、恶心、呕吐、多汗、胸闷、视力模糊、无力、瞳孔缩小。②中度中毒：除上述症状外，还有肌纤维颤动、瞳孔明显缩小、轻度呼吸困难、流涎、腹痛、腹演、步态蹒跚，意识清楚。③重度中毒：除上述症状外，并出现昏迷、肺水肿、呼吸麻痹、脑水肿。　　急性中毒一般无后遗症。个另患者在急性重并中毒症状消失后2～3周可发生迟发性神经病，主要累及肢体末端，且可发生下肢瘫痪、四肢肌肉萎缩等神经系统症状。目前许可证为这种病变不是由胆碱酯酶受抑制引起的，可能是由于有机磷杀虫药抑制神经靶酯酶（NTE，原称神经毒酯酶）并使其老化所致。　　在急性中毒症状缓解后和迟发性神经病发病前，一般在急必中毒后24～96d突然发生死亡，称“中间型综合征”。其发病机制与胆碱酯酶受到长期抑制，影响神经-肌肉接头处突触后的功能。死亡前可先有颈、上肢和呼吸肌麻痹、上肢和呼吸肌麻痹。累及颅神经者，出现睑下垂、眼外展障碍和面瘫。　　二、局部损害 敌敌畏、敌百虫、对硫磷、内吸磷接触皮肤后可引起过敏性皮炎，并可出现水泡和脱皮。有机磷杀虫药滴入眼部可引起结合膜充血和瞳孔缩小。　　【治疗】　　一、迅速清除毒物 立刻离开现场，脱去污染的衣肥，用肥皂水清洗污染的皮肤、毛发和指甲。口服中毒者用清水、2%碳酸氢钠溶液（敌百虫忌用）或1：5000高锰酸钾溶液（对硫磷忌用）反复洗胄，直至洗清为止。然后再给硫酸钠导泻。眼部污染可用2%碳酸氢钠溶液或生理盐水冲洗。在迅速清除毒物的同时，应争取时间及早用有机磷解毒药治疗，以挽救生命和缓解中毒症状。　　二、解毒药的使用　　（一）胆碱酯酶复活药 肟类化合物能使被抑制的胆碱酯酶恢复活性。其原理是肟类化合物的吡啶环中的氮带正电荷，能被磷酰化胆碱酯酶的阴离子部位所吸引；而其肟基与磷原子有较强的亲和力，因而可与磷酰化胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶中的磷形成结合物，使其与胆碱酯酶的酯解部位分离，从而恢复了乙酰胆碱酯酶活力。常用的药物有①解磷定（pyraloxime methiodide,PAM-1）和氯磷定（pyraloxime methylchloride,PAM-Cl）,h此外还有双复磷（obidoxime chloride ,DMO4）和双解磷（trimedoxime,TMB4）。　　胆碱酯酶复活药对解除烟碱样毒作用较为明显，但对各种有机磷杀虫药中毒的疗效并不完全相同，解磷定和氯磷定对内吸磷、对硫磷、甲胺磷、甲拌磷等中毒的疗效好，对敌百虫、敌敌畏等中毒疗效差，对乐果和马拉硫磷中毒疗效可疑。双复磷对敌敌畏及敌敌百虫毒效果较解磷定为好。胆碱酯酶复活药对已老化的胆碱酯酶无复活作用，因此对慢性胆碱酯酶抑制的疗效不理想。对胆碱酯酶复活药疗效不好的患乾，应以阿托品治疗为主或二药合用。　　胆碱酯酶复活药使用后的副作用有短暂的眩晕、视为模糊的复视、血压升高等。用量过大，可引起癫痫样发作和抑制胆碱酯酶活力。解磷定在剂量较大时，尚有口苦、咽痛、恶心。注射速度过快可导致暂时性呼吸抑制。双复磷副作用较明显，有口周、四肢及全身发新村的灼热感，恶心、呕吐和颜面潮红。剂量过大可引起室性早搏和传导阻滞。个别患者发生中毒性肝病。　　（二）抗胆碱药阿托品 阿托品有阻断乙酰胆碱对副交感神经和中枢神经系统毒蕈碱受体的作用，对缓解毒蕈碱样症状和对抗呼吸中枢抑制有效，但对烟碱样症状和恢复胆碱酯酶活力没有作用。阿托品剂量可根据病情每10～30min或1～2d给药一次，直到毒蕈碱样症状明显好转或患者出现“阿托品化”表现为止。阿托品化即临床出现瞳孔较前扩大、口干、皮肤干燥和颜面潮红、肺湿啰音消失及心律加快。即应减少可托品剂量或停用。如出现瞳孔扩大、神志模糊、狂躁不安、抽搐、昏迷和尿潴留等，提示阿托品中毒，应停用阿托品。对有心动过速及高热患者，阿托品应慎用。在阿托品应用过程中应密切观察患者全身反应和瞳孔大小，并随时调整剂量。　　有机磷杀虫药中毒的治疗最理想是胆碱酯酶复活药与阿托品二药合用。轻度中毒亦可单独使用胆碱酯酶复活药。两种解毒药合用时，阿托品的剂量应减少，以免发生阿托品中毒。　　三、对症治疗 有机磷杀虫药中毒主要的死因是肺水肿、呼吸肌瘫痪或呼吸中枢衰竭。休克、急性脑水肿、心肌损害及心跳骤停等亦是重要死因。因此，对症治疗应以维持正常呼吸功能为重点，例如保持呼吸道通畅，给氧或应用人工呼吸器。肺水肿用阿托品。休克用升压药，脑水肿应用脱水剂和肾上腺糖皮质激素，以及按情况及时应用抗心律失常药物等。危重病人可用输血疗法。为了防止病情复发，重度中毒患者，中毒症状缓解后应逐步减少解毒药用量，直至症状消失后停药，一般至少观察3～7。

领导一直在问怎么开展土壤中有机磷和有机氯的检测其中关键的是前处理，除了经典的索氏提取外，有没有方便一点的前处理仪器？越方便越好

有机磷/有机氯前处理 净化步骤中，吸取10ml乙腈溶液 ，没有用洗耳球吸取，而是采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/9p][color=#3333ff]移液枪[/color][/url][/color][/url]，可以吗？[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807051105239875_6761_3416090_3.jpeg[/img]

有网友问：[color=#444444]以前做检科院PT有机磷在什么浓度范围啊；我们现在报了测量审核，我们曲线做了基质标曲，需要吗？[/color]

请问哪位前辈能给我说说岛津GC2014做有机磷的参数

各位前辈，我刚学习农残有很多不理解的地方，最近看NY761方法，其中关于有机磷用乙腈提取出来加热氮气吹干再用丙酮溶解，为什么不用固相萃取柱净化，而是仅用滤膜过滤就行了呢？难道这样就能把其中的干扰性杂质除去吗，我很不理解，请问哪个大哥能提我解惑，谢谢了！

预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着至关重要的作用。以下是关于预制菜检测仪检测水果有机磷农残的详细分析：　　一、作用原理　　预制菜检测仪通常基于酶抑制率法原理，利用特定的酶与有机磷农药发生反应，通过测量反应后酶的活性变化，从而快速检测水果中的有机磷农药残留量。这种方法简单、快速、灵敏度高，适用于现场快速检测。　　二、操作流程　　样品准备：选择待检测的水果样品，确保样品表面干净无杂质。将水果样品切成适当大小的块状，以便后续处理。　　提取：将切好的水果样品放入提取容器中，加入适量的提取液(如丙酮、甲醇等)，充分搅拌均匀后静置一段时间，使农药残留充分溶解在提取液中。　　净化：将提取液通过净化柱或净化板进行净化处理，以去除杂质和干扰物质，提高检测准确性。　　仪器检测：将净化后的提取液注入预制菜检测仪的样品池中，按照仪器说明书设置检测参数，启动仪器进行检测。仪器会自动分析样品中的有机磷农药残留量，并给出检测结果。　　三、特点与优势　　准确性高：预制菜检测仪采用先进的化学分析技术，能够精确地检测出水果中的有机磷农药残留量，确保检测结果的准确性。　　操作简便：预制菜检测仪设计易于操作，使用者只需按照说明书或操作指南进行简单培训，即可进行快速检测。　　快速检测：与传统的检测方法相比，预制菜检测仪能够在短时间内得出检测结果，提高了检测效率。例如，某些仪器能在几分钟到十几分钟内完成检测。　　携带方便：仪器通常体积小巧、携带方便，可以适应各种环境，方便进行实地检测。　　四、注意事项　　严格按照仪器说明书进行操作，确保操作规范、准确。　　注意样品的保存和运输，避免在检测前受到污染或变质。　　在检测过程中，注意控制温度、湿度等环境因素，以保证检测结果的准确性。　　五、总结　　预制菜检测仪在检测水果有机磷农药残留方面发挥着重要作用。其高准确性、操作简便、快速检测以及携带方便等特点，使得预制菜检测仪成为食品安全监管和水果生产过程中的重要工具。通过预制菜检测仪的使用，可以及时发现和处理农药残留问题，确保水果的质量安全，保护消费者的健康和权益。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/05/202405281601421773_9862_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

是新手，最近想用FPD检测器，检测有机磷农药马拉硫磷，用的是DB-1毛细管柱，在柱温180 进样口220 检测器240 注了几个样，没有峰出现，提高柱温也没有峰出现。 我应该如何正确摸索色谱条件？氢气和空气流速应该是多少？还应该注意些什么？