乙酰取代度

【序号】：1【作者】：刘梦珍1陈杰烽2邓燧煵【题名】：同时测定羧甲基甲壳素的羧基取代度和脱乙酰度的方法【期刊】：造纸科学与技术 . 【年、卷、期、起止页码】：2019 ,38 (02)【全文链接】：https://kns.cnki.net/kcms2/article/abstract?v=hyVvMdIOuYCFe8L4Dgbxk8fUuwT_l0OtQ6U_0KMdPmE6rT-BSIcYRyc_5vOCID3lPuHacnfKnD3Q6xBtnskhO9PjXhWPkcmb95mMcfvdX7fwFjeKPoGsO6U6-INmaHqUOsVhpl25nzdsUwMqXPJ7mrABDjv9x5-KIsAJAk8l0fPHQVcObbqQvzo0w8Dt9dA2Va_DLRL89Ok=&uniplatform=NZKPT&language=CHS

请教!我的化合物的取代基(乙酰基)总是无法作出与其连接的CH的HMBC相关怎么办,另一个乙酰基与季碳的相关也做不出来,急~~!!!请牛人指教~~!

乙酰二茂铁的合成目的原理实验目的 1 通过乙酰二茂铁的制备，了解用Friendel-Crafts酰基化反应制备非苯芳酮的原理和方法。2 学习柱色谱分离提纯产品和薄层色谱跟踪反应进程的原理和操作方法。实验原理 二茂铁又名双环戊二烯基铁，是由2个环戊二烯负离子和一个二价铁离子键合而成。一般认为，以乙酸酐为酰化剂，三氟化硼，氢氟酸，磷酸为催化剂，主要生成一元取代物；如用无水三氯化铝为催化剂，酰氯或酸酐为酰化剂，当酰化剂与二茂铁的摩尔比为2∶1时，反应产物以1，1′-二元取代物为主。二茂铁及其衍生物的分离最好是用层析法。本实验用柱色谱分离提纯产品，可用薄层色谱法跟踪反应进程，柱色谱和薄层色谱均属于吸附色谱，柱色谱分离提纯是根据二茂铁，乙酰二茂铁和1，1′-二乙酰基二茂铁对活性氧化铝吸附能力的差异而进行分离提纯。用薄层色谱跟踪反应进程，根据二茂铁和乙酰二茂铁的斑点大小可以了解乙酰化反应的进程。仪器药品 5ml圆底烧瓶，克莱森接头，干燥管，电磁加热搅拌器，30cm色谱柱(自制)，30×100mm载玻片，离心试管50ml烧杯，玻璃钉漏斗，吸滤瓶，锥形瓶，氮气袋，250ml烧杯二茂铁，乙酸酐，85%H3PO4,25%NaOH,二氯甲烷，棉花，洗净的砂，Ⅲ级活性氧化铝，己烷，醇，硅胶，0.5%羚甲基纤维素，干燥氮气。过程步骤 一、乙酰二茂铁的制备称取100mg(0.54mmol)二茂铁，放入5ml圆底烧瓶中，加入2.0ml醋酸酐。装上带有干燥管的克莱森接头。水浴温热并搅拌使二茂铁溶解。移去水浴，打开塞子迅速加入3ml 85% H3PO4,使反应液变成深红色，室温下搅拌1.5h，在反应期间定期用毛细管在液面上吸取2滴左右反应液放入具塞小试管中，假如10滴二氯甲烷，所得溶液用薄层色谱法展开，以了解反应进程。当二茂铁的斑点很浅时，表示反应基本完成。将反应液滴入盛有1g碎冰5ml烧杯中，滴加25%NaOH中和恰至碱性，得到大量桔黄色沉淀。充分冷却后抽滤，1ml冷水分几次洗涤沉淀，抽干，干燥后称重约110～120mg。二、乙酰基二茂铁的柱色谱法分离(1)干法装柱将粗产品溶于0.5ml二氯甲烷加入300mgⅢ级活性氧化铝，振荡均匀得浆状物。在通风橱中，在干燥氮气下除去溶剂至恒重，得到松散的颗粒状物，精确称取1／2用作柱色谱分离。将自制的1.5×30cm色谱柱洗净，干燥，柱底铺一层玻璃棉或脱脂棉，再铺一层约5～8mm厚的砂，填平。称取5gⅢ级活性的中性氧化铝(60～80目)，通过漏斗将氧化铝装入柱管内，轻敲柱管，使之填均匀。将精确称得含有1／2产品重的氧化铝装入柱内，顶部盖一层约5mm厚的砂子，使氧化铝顶端和砂子上层保持水平。(2)洗脱用己烷作洗脱剂从柱顶加入，缓慢滴入己烷逐渐展开得到黄色、橙色分离的色谱带。黄色的二茂铁带首先从柱下流出，用己称重的锥形瓶收集洗脱溶液。当黄色谱带完全洗脱下来时，改用体积比为1∶1的二氯甲烷己烷混合物洗脱，同时橙色带往下移动，逐渐改变溶剂的比例到体积比9∶1二氯甲烷己烷混合溶剂时，则将橙色色谱带完全洗脱下来，用另一只已称重的锥形瓶收集洗脱液。最后改用体积比为9∶1二氯甲烷甲醇洗脱时，可以看到很淡的，很少量的，棕色色带向下移动，将该洗脱液另行收集。(3)收集产品在通风橱内，各组分洗脱液分别在水浴上蒸馏，回收溶剂。浓缩后的溶液放置冷却析出结晶，将产品放在盛有石蜡片的干燥器内至恒重。可回收到未反应的二茂铁20～22mg；得到乙酰二茂铁80～90mg 1，1′-二乙酰基二茂铁少于2mg。分别测定熔点。注意事项1.二茂铁需经升华或用石油醚(30～60℃)重结晶纯化。2.仪器应是充分干燥的。3.乙酸酐是临用前经重新蒸馏的。4.吸附剂的活性与其含水量的关，含水量越低，活性越高。氧化铝放入高温炉中(300～400℃)烘3h得无水物即Ⅰ级氧化铝。Ⅲ级氧化铝可用Ⅰ级活性氧化铝加入重量的6%的水而得到。如所用氧化铝活性过强会使产品不易洗脱，浪费较多的溶剂。5.这里是考虑到柱色谱的容器。一般粗产品重75mg以上都仅取1／2作柱色谱分离。6.二茂铁易升华，故测熔点时要封管。熔点的文献值：二茂铁为173℃，乙酰二茂铁为85℃，1，1ˊ-乙酰基二茂铁为130℃。分析思考1. 二茂铁乙酰化反应的机理怎样?2. 怎样利用薄层层析判断乙酰化反应的进程?3. 乙酰二茂铁在石油醚和乙醚中溶解度哪个更大?为什么?4. 柱层析分离二茂铁衍生物时，如何选择展开的溶剂? [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52002_1632583_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705162025_52003_1632583_3.gif[/img]

求助高效液相色谱法测量乙酰磺胺酸钾的不确定度评定

1．根据乙酰水杨酸红外谱图进行图谱分析，分别指出3300～2500 cm-1处的宽带、1754 cm-1、1691 cm-1、1606cm-1、1574 cm-1、1485 cm-1、1308 cm-1、1189 cm-1以及 756 cm-1等吸收峰的归属。 2．标准的乙酰水杨酸红外谱图对照，指出相似度有多大。

帮同学问的，根据文献操作，用紫外分光光度法测壳聚糖脱乙酰度，原本的样品测的数据是正常的，但是对壳聚糖改性之后，每次测得的吸光度都是负值，如果稀释倍数减小才能得到正值，所以脱乙酰度就不知道怎么测了。。。

我们想用GC来检测乙酰氧基乙酰氯，因为原来是采用滴定方式，过程比较烦琐，而且结果准确度不高。

我们实验室最近用乙酰丙酮法测定空气中的甲醛，发现标准系列灵敏度不如酚试剂法。请问大家用乙酰丙酮法测过甲醛没有，测的话，一般标准系列吸光度应该是多少呢？？？可否发出来做一个参考？非常感谢！！！

最近遇到很多乙酰乙酸乙酯一样的峰型，总体来看就是一个“凹”字，不知道有没有其他筒靴也有这样的问题。我找不到理论去解释这样的峰型。我百度了一下，发现很多人都有这个问题，就算用的是标准品，他也是这样的峰型。问题1，为什么乙酰乙酸乙酯的峰型是“凹”字2，怎么准确定量

邻氯乙酰乙酰苯胺的国标或行标

[color=#444444]在检测乙酰乙酸乙酯的纯度，但乙酰乙酸乙酯在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的峰形总有前沿，是色谱柱的问题还是其他方面？望指教一二[/color]

请教各位：元素分析用的标准物质乙酰苯胺的定值不确定度是从哪里得知的？我们实验室里的乙酰苯胺标准物质是从上海市计量测试技术研究院买的，在标准物质证书上只有百分理论值，并没有列出不确定度。

乙酰甲胺磷用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做，流动相梯度是什么？DP与CP是多少？能用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]来做吗？定性离子与定量离子是多少？

我们公司做毒死蜱，合成工艺第一步是三氯乙酰氯和丙烯腈加成氯苯为溶剂，要根据标样的归一情况来确定投料量。标样里面丙烯腈大约10%三氯乙酰氯3.5%氯苯85%左右，之前一直是这个数据，今天突然三氯乙酰氯就变成2.8左右了。色谱条件是，进样口260，柱温90，检测器260。载气氮气，氢火焰检测器，柱子是SE—30非极性柱，用的空气发生器。仪器是国产的福利GC9790②。还有个问题就是氯苯有时候会出平顶峰，进样量0.2微升不到都平顶。以上两个问题还请各位大侠指导一下。

甲醛测定的测定方法:乙酰丙酮法原理是利用甲醛与乙酰丙酮及氨生成黄色化合物二乙酰基二氢卢剔啶后，412nm下进行分光光度测定。此法最大的优点是操作简便，性能稳定，误差小，不受乙醛的干扰，有色溶液可稳定存在12hr，；缺点是灵敏度较低，最低检出浓度为0.25mg/L，仅适用于较高浓度甲醛的测定；方法缺点是反应较慢，需要约60min；SO2对测定存在干扰(使用NaHSO3作为保护剂则可以消除)。

变异毒株或已在加拿大多地取代原始毒株。加拿大公共卫生局说，仅在过去的一周中，该国ICU人数就增加了18％，新的变异毒株正在给该国医院服务能力带来“沉重负担”。到目前为止，已经发现了超过1.5万个变异毒株引起的病例，其中绝大多数是在英国首次发现的B.1.1.7变异毒株病例，该变异毒株感染性为原始毒株7倍，致死率也远高于原始毒株。(海外网)

中国药典2010版：取代度 取本品约1.0g，精密称定，置500ml碘量瓶中，加10%氯化钠溶液300ml，精密加氢氧化钠滴定液(0.1mo/L)25ml。密塞，放置5分钟，并时时振摇，加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml，加间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g，加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml使溶解，加水稀释至100ml，即得)5滴，密塞后振摇。如果溶液显紫色，继续加盐酸滴定液(0.1mol/L)，每次1.0ml，直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄色变为紫色。照下式计算羧甲基酸取代度A：A＝1150M / 7102-412M-80C式中 M为中和1g供试品（按干燥品计）所需氢氧化钠的毫摩尔数；C为供试品在炽灼残渣项下得到的炽灼残渣百分数。照下式计算羧甲基钠取代度S: S＝（162+58A）*C / 7102-80C请问一、M的求法，要详细步聚。 二、在计算是代入的C，例如是18%，按18还是按0.18计算谢谢。按干燥品计算，羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60～0.85。

请问各位大侠有没有关于2-氯乙酰乙酸乙酯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测方法，仅测纯度而已。2-氯乙酰乙酸乙酯的沸点为200，当我用HP-1时主峰在峰尖分裂为2个峰，用DB-17时只有一个主峰。而且进样口温度为230时有一杂质占9%，怀疑分解，进样口温度降为160时结果基本上一样。请问2-氯乙酰乙酸乙酯是不是易分解？2-氯乙酰乙酸乙酯结构怎么弄不上来？不好意思1谢谢各位大侠了！

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

谁知道变性淀粉取代度测定的方法到什么地方可以下载到？拜托了！谢谢！

关于乙酰氯的国家标准在网上找了很久，找到了份氯乙酰氯的然后发现了乙酰氯GOST 5829-1971乙酰氯 技术条件 (俄罗斯标准)GJB 702-1989 氯乙酰氯 (中国国家军用标准)哪位老师有做过，或者了解乙酰氯国家标准的可否帮下忙，传一份给我，急用，先谢谢大家了

各位老师，乙酰乙酸乙酯说有烯醇类和酮类平衡的混合物。那是不是就是说，我进一针乙酰乙酸乙酯的分析纯，应该出两个峰，一个乙酰乙酸乙酯(烯醇类)，一个是乙酯乙酯乙酯（酮类）。

羟丙基淀粉取代度的测定有什么注意点？与茚三酮络合后为何要快速测定？丙二醇的标准曲线是否每次测量都需绘制？标准曲线是大概是多少？100度的油浴能否用水浴代替？

我的是Agilent 7809A，配FPD檢測器，使用DB-1701,30mx0.53mmx0.25um的色譜柱，進樣濃度分別是500ng/ml的甲胺磷及乙酰甲胺磷，響應值分別是8000及5000，而且峰型很好，但是當我轉用HP-5,30mx0.32mmx0.25um色譜柱時，進同樣的濃度，所有條件不變，只是把柱流量調低至1ml/min，甲胺磷及乙酰甲胺磷只是出現微微的駝峰，安全不成峰，同時發現粗直徑較幼直徑的色譜柱適合檢測甲胺磷及乙酰甲胺磷，大家是否有同感，還是我有地方混淆了，大家討論一下

最近做绿茶提取物甲胺磷，乙酰甲胺磷，对硫磷的检测，回收率做不出，甲胺磷乙酰甲胺磷才4-5%，对硫磷有70-80%。我使用的是安捷伦的6890N，检测器NPD，不分流进样，进标准品1.0ug/ml峰面积大概是300左右，但是不是很稳定。感觉问题出在前处理，分别用正己烷，乙酸乙酯，乙腈做过过加样回收，加2ml浓度1.0ug/ml。乙酸乙酯，乙腈提取浓缩后为粘稠红棕色液体，用无水硫酸镁和活性炭分散固相萃取后没有改善，正己烷提取后浓缩液无色。浓缩前进过仪器是可以测出来的，浓缩后没有了，回收液液没有，估计分解了。浓缩使用的是步其的平行定量浓缩仪，水浴45度，真空度250Mbar，冷凝水10-13度。我认为是浓缩步骤出的问题，大家帮分析一下，到底是哪里出的问题？有没有跟好的前处理分享一下，要方法简单的哦

想请教一下大家，对乙酰氨基酚的紫外吸收波长是多少呀，我查了文献有个说在205nm到230nm之间，但也有用270nm的，我看药典上“有关物质”的测定下用的是254nm，“含量测定”项下用的是257nm，但我在做实验时在254nm波长处检测不到对乙酰氨基酚，不知道是怎么回事，郁闷中……说明：我做的是制备液相，走空白能检测到信号，加对乙酰氨基酚样品后没什么反应，看是以为是浓度不够，后来加大浓度还是检测不到，又以为是254nm波长处没有吸收，但药典也是254nm呀，检查了可能出现的问题，也没找到为什么， 为什么空白都能检测到信号，进样后检测不到呢？？？很郁闷 请大家指教！！