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乙酰甲胺磷农残

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  • 文献解读丨超临界流体色谱串联质谱法在普通白菜乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体分离分析中的应用
    本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作,通讯作者为耿岳博士,文章发表于Journal of Separation Science(J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006)。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂,在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成,虽然不同对映体的理化性质相同,但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此,开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法,并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行,但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点,已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法,在中国北方温室条件下,通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道,为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统,经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等,确定最终的仪器条件。 1)色谱条件色谱柱:Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ;流动相:A (CO2)/B乙醇= 95/ 5,v /v;流速:3 mL /min;柱温:40℃;背压:10 MPa;补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速:0.1 mL/min; 2)质谱条件离子源参数:雾化气流速:3 L/min (N2, 99.5%);加热气流速:10 L /min(干燥空气);接口温度:300℃;DL温度:250℃;加热块温度:400℃;干燥气体流速:10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数:按上述条件,不同对映体出峰时间为:R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见(图1)。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察,包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应,为了消除基质效应,本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验,评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%),日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明,所建立的方法精密度和重现性良好,可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)(外消旋甲胺磷)在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性,对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明,乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程,R2在0.944 ~ 0.992之间(图3),半衰期分别为:4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91(R-甲胺磷)、6.24(S-甲胺磷)和9.10(Rac-甲胺磷)天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍,表明其降解具有对映体选择性;在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长,表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统,建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法,本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离,每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂(乙醇)。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性,满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性,对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗,在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 担心农残标准不合格?甲胺磷、甲基对硫磷等高毒农残标准现状
    目前我国农产品农药残留现状,可以用三句话来概括,即近年不断好转,总体现状较好,但仍存在隐患。具体来说,一是全国每年3-5次的农产品质量安全例行监测显示逐年好转和大为改善的结果,不仅表现于农药残留超标率逐年持续下降,已从十年前的超过50%到目前的10%以下;而且表现在残留检出值也是明显降低,十年前检出超过1 mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见,仅偶有检出超过1 mg/kg的。二是目前农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。 三是目前农药残留状况尚不稳定,仍然存在着一些风险隐患,如南方地区或其他地区的夏季由于病虫害发生重、农药使用量大、易造成农产品农药残留超标,又如在设施反季节栽培情况下由于农药用量大并且不易降解、也易引起农药残留超标,还有随着国内外残留限量标准的提高或监测农药种类的增加、原来不超标的农产品变成了超标;特别是由于我国农业生产的产业规模太小,有众多千家万户的农民分散生产和经营,加上生产技术较为落后,基地准出和市场准入难以真正做到,造成监管更加困难。 同时,人们往往喜欢比较我国与欧美发达国家的标准。在农药残留标准数量方面,由于欧美农药管理历史长,我国农药残留的标准数量相对还比较少,因此,加快制定和完善农药残留标准是十分重要的工作。但有一点要明白,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低。从技术层面讲,各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒,必要时进而用作政治筹码。各国农药残留标准差异还受以下几个因素的影响。一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01~0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。 二是本国没有或主要依靠进口的作物上的标准严。如氯虫苯甲酰胺是个新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松;再如常用的杀菌剂百菌清,欧盟在直接食用的苹果、梨上标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,在茶叶上为0.1mg/kg。 三是同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差100倍;又如高毒农药甲基对硫磷,日本为1mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差50倍。 为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往只能执行国际标准。 我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。 如新农药甲氧虫酰肼我国在甘蓝中的标准为2mg/kg,而美国和日本的为7mg/kg;马拉 硫磷是老农药,我国在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,在萝卜中为0.5mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国的为0.3mg/kg、欧盟和日本为0.1mg/kg的标准;常用杀菌剂噻菌灵我国在蘑菇中的标准为5mg/kg,美国为40mg/kg、欧盟10mg/kg、日本60mg/kg,分别比他们严格8、2、和12倍。 我国制定农药残留标准主要考虑安全,很少涉及贸易保护问题。由此可知,不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,只要符合残留标准,农产品是安全的,不能用别国的标准来判断是否存在安全,不能用一国标准否定别国的标准,这缺乏科学性。因为农药残留标准是不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。 如果不能确定或者过分担心农药残留标准不合格,还可以自行进行检测。 BePure专注于标准物质的研发和生产已有20多年,对于农药残留检测有着丰富的经验,满足国内检测实验室在农残领域的要求。配套的营运中心和售前售后团队保证产品品质和服务可靠快速。现在是很多政府实验室、制药企业、第三方机构和科研单位“指定供应商”。
  • 质检总局就日本媒体报道中国输日大米检出甲胺磷问题答记者问
    9月22日,国家质检总局进出口食品安全局有关负责人就有媒体报导中国输日大米检出甲胺磷问题接受了记者的采访。   记者问:近日,有媒体以《“毒大米”毒倒日本农林水产省大臣》为题,披露日本农林水产省大臣太田诚一于9月19日向首相福田康夫提交辞呈。日本同时有媒体声称,日农水省2006年和2007年度从中国进口的大米中有799吨大米检出了甲胺磷,并称日本面粉加工公司“三笠食品”将其中的295吨大米加工成米粉食品用于食品生产。上述报道是否属实?   答:我们注意到日本一些媒体的相关报道,并与我国驻日使馆、日本驻华使馆、我国大米出口专营企业和有关检验检疫机构对上述报导的内容进行了核实。   核查的情况是:日本个别媒体报道中所涉及的中国大米,是日本农林水产省2003年前后进口,而不是2006年和2007年度。这些大米符合当时日本规定的检验标准,日本当时未将甲胺磷列入检验项目,也未对甲胺磷进行检测。日本2006年5月29日开始实施严苛的“肯定列表制度”,新规定甲胺磷含量不得超过0.01ppm。2006年、2007年日本农林水产省准备将上述大米作为食用大米投放市场时,分别检出30吨和769.92吨中含有0.05ppm的甲胺磷残留,日本农林水产省决定将这些大米作为“非食用”米交由“三笠食品”公司进行处理。问题发生在“三笠食品”公司违反日本农林水产省的规定将其中近300吨大米用于食品加工。   9月8日,国家质检总局在与日本驻华使馆进行交涉时,日方使馆人员表示,日本农林水产省将上述问题大米作为“非食用”米交由“三笠食品”处理,而该公司没有按规定使用,属于日本国内流通管理问题,与中方无关。   中国质检部门将根据国际标准和进口国的要求,认真履行职责,加强质量检查,确保包括大米在内的出口食品的质量安全。
  • 谱育科技 | LC-MS/MS 分析水质中4种有机磷农药残留
    背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布,该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标,均具有较强的生物毒性,对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测,可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比,性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下,创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度,优异的稳定性,集高性价比与可扩展性于一身,广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS,谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法,符合标准要求(HJ 1183-2021)。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图(2 ng/mL)4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上,标准曲线如下图所示:4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液,按照标准方法进样,按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限,结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留,仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品,连续进样8次,考察峰面积和保留时间数据重复性,所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内,精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱-三重四极杆质谱法》,基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明:4种农药残留在检测范围内(2-50ng/ml)线性相关系数R均大于0.9950,检出限最低可达0.033ng/mL。
  • 舌尖上的安全--阿尔塔发布51种农业部例行监测农残标准品
    舌尖上的安全蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法 为确保国民“舌尖上的安全”,农业部建立了农药残留例行监测制度,每年多次检测全国多个城市的蔬菜水果等农产品。在农业部规定的70多种例行监测农残中,有51种农药适用于液质联用 (LC-MS/MS) 分析 ,本方法可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残。 1. 此方法同时分析51种农药,分析时间仅7.5min,大大节省了样品分析时间。2. 样品前处理采用国际通用的QuEChERS (AOAC 2007.1) 方法,样品处理简单、干净。3. 该方法在Triple Quad™ 3500, 4500仪器上,韭菜、豆角和草莓3种基质中经过验证,真正地可用于实际样品的检测。4. 连续分析120个样品15小时,仪器分析结果稳定可靠。5. 现成方法包括所有样品处理,标准曲线配制,数据采集方法, 定量分析和报告模板。 应用于中文Cliquid® 软件中,简单、易上手,客户省去实验方法开发,直接应用方法分析样品,让初学者很快可以得到专家级的结果。 Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯Figure 2. 连续分析15小时典型农药的峰面积变化图Table 1. 在韭菜基质中,典型农药的回收率和线性相关系数 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M 51种农药混标,10ppm订货信息产品名称订货信息产品名称订货信息产品名称1ST21058多菌灵1ST20348氟啶脲1ST20140甲基对硫磷1ST20297啶虫脒1ST25000阿维菌素1ST20111杀螟硫磷1ST20298吡虫啉1ST20167氧乐果1ST20065倍硫磷1ST20001毒死蜱1ST20345除虫脲1ST20173水胺硫磷1ST20350噻虫嗪1ST20127甲基异柳磷1ST20434对硫磷1ST21145烯酰吗啉1ST20097敌敌畏1ST21202三唑酮1ST21189苯醚甲环唑1ST20093甲胺磷1ST20094二嗪磷1ST21226腐霉利1ST20449灭多威1ST20349灭幼脲1ST20305氟虫腈1ST20144乙酰甲胺磷1ST20189亚胺硫磷1ST20438三唑磷1ST21161嘧霉胺1ST20168马拉硫磷1ST20155丙溴磷1ST20277甲萘威1ST25016哒螨灵1ST22249二甲戊灵1ST20273涕灭威亚砜1ST20172伏杀硫磷1ST20271克百威1ST20375涕灭威1ST21157嘧菌酯1ST20170辛硫磷1ST20098乐果1ST25001甲氨基阿维菌素苯甲酸盐1ST21164异菌脲1ST202593-羟基克百威1ST20222甲氰菊酯1ST20182敌百虫1ST20266涕灭威砜1ST20210联苯菊酯1ST21247咪鲜胺1ST20124甲拌磷1ST20396虫螨腈
  • 农残国标更新一年,您家的农残检测还好吗?
    GB2763-2021发布已经一年,无论是从事食品生产与销售的企业,还是第三方检测机构也已经有了近一年的时间进行对自己农药残留的检测方法进行调整。可是农残超标问题还是屡屡出现在各地监管机构食品不合格情况的通告之中:● 2022年1月,海南省市场监督管理局通报在2批次食品中发现灭蝇胺与克百威超标;● 2022年1月,山东省市场监督管理局通报在4批次食品中发现噻虫胺、噻虫嗪、吡虫啉等超标;● 2021年12月,湖南省市场监督管理局通报在3批次食品中发现乙酰甲胺磷、氟虫腈、克百威等超标;● 2021年12月,四川省市场监管管理局在抽检中发现草甘膦等超标。各类通报,不胜枚举。可见农药残留既是市场监督机构的检测zhong点之一,也关乎食品生产企业与第三方检测机构的经营与声誉,需要得到生产企业与检测机构的重视!具体来讲,对于企业,检测机构与监管机构中的检测人员来说,如何在大规模筛查中排除假阳性假阴性从而提升检测的准确度,以及如何攻克现行强极性农残分析痛点来提升检测的效率,无疑是目前农药残留分析所面临的主要挑战! 那么如何应对农药残留的检测挑战呢?采用GB 23200.121-2021《植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》方法与采用GB 23200.113-2018《植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》方法无疑是进行农残检测的jue佳标准。简便的QuECHERS前处理,大范围的农药覆盖,用过都说好! 咱们这次先聊聊 新的 GB 23200.121-2021 LC-MS/MS法针对《GB23200.121-2021》国标方法,赛默飞的解决方案在使用QuEChERS前处理的情况下,能够做到单针进样20分钟内,同时测定出331种农药及其44种代谢物共计375种农残组分,真可谓快捷,高效,准确,可靠。而且对您现有的检测方案来讲,无论是样品前处理,还是仪器分析方法,均可直接移植,无缝衔接,助您轻松应对GB 2763的要求与复杂的农残检测任务。下面向您展现前处理到20分钟出检测结果的全部流程,若您想要查看具体检测方法,请点击文末阅读原文。赛默飞的工程师对茶叶,玉米粉,黄瓜,豆角与番茄这五种基质样品进行了分析,所展现的方法可以适用于水果,蔬菜,谷物以及茶叶等植物源性食品基质的农残分析。QuEChERS前处理:QuEChERS着实是快速,简便,成本低廉,有效,可靠和安全,做检测的老师们也可以摆脱日常旋蒸或过SPE小柱之痛。在本方案中,样品经过了振荡混合,赛默飞QuEChERS提取盐包与净化管的处理,经过旋涡混合和离心,在较短的时间内就能制备好上机检测所需的样品。检测:经过前处理的样本在赛默飞Vanquish Flex超高效液相色谱与赛默飞TSQ Fortis三重四极杆质谱平台上一针进样,正负模式同时采集,可在20分钟的较短时间内,轻松实现对植物源性食品中多达375种农药的筛查和确证,极大的节省人力和物力成本。色谱峰图对称且尖锐,表明了待测农药组分在保留时间窗口内均可以实现高效的色谱分离效果。赛默飞TraceFinder软件中也有预制的GB23200.121 LC-MS/MS方法包,可以帮助老师快速建立植物源性机制多农残的定量筛查与采集方法。 黄瓜基质中375种农药的TIC图(5.0 ng/mL)(点击查看大图)对检测出的375种农残的定量限,均可以达到GB23200.121中规定的五种基质对应的定量限要求。在定量限条件下,所有测定农残化合物均能获得良好的谱图效果,可实现准确定量定性分析。方案能够很好的满足企业与检测机构的多农残检测需求。
  • 环境LCMSMS新标准来袭,水质中有机磷农药检测无忧应对
    导读有机磷农药是一类高效广谱的杀虫剂,也是目前农业生产活动中使用最多的农药种类之一,其大量使用已对环境水体造成污染。水体中残留的有机磷农药,通过食物链富集后,可对人畜健康构成潜在危害。在检测低含量环境污染物方面,液质联用系统凭借其高灵敏度、高准确度、高通量等特点,在环境监测领域得到越来越广泛的应用。近期,生态环境部发布了《HJ 1183-2021 水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》,并将于2021年12月15日起正式实施。 有机磷杀虫剂类化合物的危害有机磷杀虫剂是一类常用的含磷有机合成杀虫剂,品种繁多,药效高,使用浓度低,广泛用于防治植物病、虫害,但容易造成人、畜急性中毒,毒性主要来自抑制乙酰胆碱酯酶引起的神经毒性。大多数品种对光、热不稳定,在碱性条件下会迅速分解而失效。目前,广泛使用的有机磷杀虫剂品种主要有氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、敌敌畏、马拉硫磷、敌百虫等。图1 4种常见有机磷杀虫剂类化合物 由于农药会随地表径流进入地表水,通过不断积累和浓缩,必然影响生态系统本身的种类组成和群体数量,破坏生态平衡。另一方面,地下水生物量少,无光解作用,一旦污染,难以治理,对人体生命健康造成极大威胁。因此,水质中有机磷农残污染也随之成为水环境研究的热点问题。 新标准来袭,岛津方案助您从容应对参考HJ1183-2021标准,使用岛津液相色谱仪 LC-40 与三重四极杆质谱仪 LCMS-8040,建立了一种LC-MS/MS法快速准确测定水质中4种有机磷杀虫剂含量的方法,同位素内标定量,助您及时应对新标准! 图2 岛津液相色谱质谱联用仪(LCMS-8040) • 分析条件 表1 MRM优化参数注:*表示定量离子 • 标准曲线与检出限氧化乐果、乙酰甲胺磷在2~100 µg/L浓度范围内,甲胺磷、辛硫磷在2~200 µg/L浓度范围内,均具有较好的线性关系,线性相关系数均≥0.997,各校准点准确度在85.4~116.8%之间。 表2 校准曲线参数图3 4种化合物的校准曲线 • 样品测试结果及加标回收率对某地表水样品进行分析,未检测出上述4种有机磷杀虫剂类化合物。2 µg/L样品加标平均回收率分布在88.17~116.62%之间,满足标准要求,方法可靠。 图4 地表水样品色谱图图5 加标样品回收色谱图(2 µg/L) 表3 回收率结果(n=3) 结语水质安全是环境安全的重要一环,也关系到千家万户的用水安全与身体健康。HJ1183-2021新标准即将实施,岛津提供“交钥匙”全流程培训指导,经验丰富的工程师将在您的实验室提供全流程解决方案的现场培训服务,助您轻松掌握从样品前处理到分析报告生成的整个流程。
  • 《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》发布
    中华人民共和国卫生部 中华人民共和国农业部 公告 2011年第2号   根据《食品安全法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,现发布食品安全国家标准《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130—2010),自2011年4月1日起实施。   特此公告。   二〇一一年一月二十一日   附件: 食品中百草枯等54种农药最大残留限量.doc   目 录   前 言. 3   1 范围. 4   2 规范性引用文件. 4   3 术语和定义. 5   4 技术要求. 5   4.1 百草枯(paraquat). 6   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide). 6   4.3 苯菌灵(benomyl). 6   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole). 6   4.5 吡蚜酮(pymetrozine). 7   4.6 丙森锌(propineb). 7   4.7 草甘膦(glyphosate). 7   4.8 虫酰肼(tebufenozide). 7   4.9 除虫脲(diflubenzuron). 8   4.10 春雷霉素(kasugamycin). 8   4.11 敌百虫(trichlorfon). 8   4.12 地虫硫磷(fonofos). 9   4.13 丁硫克百威(carbosulfan). 9   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos). 9   4.15 多菌灵(carbendazim). 9   4.16噁草酮(oxadiazon). 10   4.17噁霉灵(hymexazol). 10   4.18二嗪磷(diazinon). 10   4.19氟虫腈(fipronil). 10   4.20氟硅唑(flusilazole). 11   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin). 11   4.22腐霉利(procymidone). 11   4.23 甲胺磷(methamidophos). 12   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl). 12   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl). 12   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl). 12   4.27甲萘威(carbaryl). 13   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide). 13   4.29腈苯唑(fenbuconazole). 13   4.30喹啉铜(oxine-copper). 13   4.31 乐果(dimethoate). 14   4.32硫丹(endosulfan). 14   4.33马拉硫磷(malathion). 14   4.34咪鲜胺(prochloraz). 15   4.35嘧菌酯(azoxystrobin). 15   4.36灭多威(methomyl). 15   4.37灭瘟素(blasticidin-S). 15   4.38灭锈胺(mepronil). 16   4.39嗪草酮(metribuzin). 16   4.40噻虫嗪(thiamethoxam). 16   4.41噻菌灵(thiabendazole). 16   4.42噻嗪酮(buprofezin). 17   4.43噻唑磷(fosthiazate). 17   4.44三唑锡(azocyclotin). 17   4.45杀螟丹(cartap). 17   4.46杀螟硫磷(fenitrothion). 18   4.47五氯硝基苯(quintozene). 18   4.48烯唑醇(diniconazole). 18   4.49辛硫磷(phoxim). 18   4.50氧乐果(omethoate). 19   4.51乙烯利(ethephon). 19   4.52 乙酰甲胺磷(acephate). 19   4.53异丙甲草胺(metolachlor). 20   4.54异菌脲(iprodione). 20   农药英文通用名称索引. 21   农药中文通用名称索引. 23   前 言   本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。   本标准中乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中的相关规定代替GB 2763-2005中乙酰甲胺磷和甲胺磷在稻谷上的相关规定。   本标准与国际食品法典委员会(CAC)标准《食品中农药最大残留限量》(2009)中的相关规定的一致性程度为非等同。   食品中百草枯等54种农药最大残留限量   1 范围   本标准规定了食品中百草枯等54种农药的最大残留限量。   本标准适用于与限量相关的食品种类。   2 规范性引用文件   下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。   GB/T 5009.21 粮、油、菜中甲萘威残留量的测定   GB/T 5009.102 植物性食品中辛硫磷农药残留量的测定   GB/T 5009.103 植物性食品中甲胺磷和乙酰甲胺磷农药残留量的测定   GB/T 5009.107 植物性食品中二嗪磷残留量的测定   GB/T 5009.144 植物性食品中甲基异柳磷残留量的测定   GB/T 5009.145 植物性食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定   GB/T 5009.147 植物性食品中除虫脲残留量的测定   GB/T 5009.184 粮食、蔬菜中噻嗪酮残留量的测定   GB/T 5009.201 梨中烯唑醇残留量的测定   GB/T 19648 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 19649 粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法   GB/T 20769 水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法   GB/T 23376 茶叶中农药多残留测定 气相色谱/质谱法   GB/T 23380 水果、蔬菜中多菌灵残留的测定 高效液相色谱法   GB/T 23750 植物性产品中草甘膦残留量的测定 气相色谱-质谱法   NY/T 761 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定   NY/T 1016 水果蔬菜中乙烯利残留量的测定 气相色谱法   NY/T 1096 食品中草甘膦残留量测定   NY/T 1453 蔬菜及水果中多菌灵等16种农药残留测定 液相色谱-质谱-质谱联用法   NY/T 1680 蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定 高效液相色谱法   SN 0150 出口水果中三唑锡残留量检验方法   SN 0340 出口粮谷、蔬菜中百草枯残留量检验方法 紫外分光光度法   SN 0493 出口粮谷中敌百虫残留量检验方法   SN 0592 出口粮谷及油籽中苯丁锡残留量检验方法   SN/T 1923 进出口食品中草甘膦残留量的检测方法 液相色谱-质谱 质谱法   SN/T 1975 进出口食品中苯醚甲环唑残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1976 进出口水果和蔬菜中嘧菌酯残留量检测方法 气相色谱法   SN/T 1982 进出口食品中氟虫腈残留量检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 1990 进出口食品中三唑锡和三环锡残留量的检测方法 气相色谱-质谱法   SN/T 2158 进出口食品中毒死蜱残留量检测方法   SN/T 2236 进出口食品中氟硅唑残留量检测方法 气相色谱-质谱法   JAP-018 吡蚜酮检测方法   JAP-055 氟定脲、除虫脲、虫酰肼、氟苯脲、氟虫脲、氟铃脲和氟丙氧脲检测方法   德国食品与饲料法(LFGB §64) 推荐官方分析方法(2010年版)   3 术语和定义   下列术语和定义适用于本文件。   3.1   残留物 pesticide residues   任何由于使用农药而在农产品及食品中出现的特定物质,包括被认为具有毒理学意义的农药衍生物,如农药转化物、代谢物、反应产物以及杂质等。   3.2   最大残留限量 maximium residue limits (MRLs)   在生产或保护商品过程中,按照农药使用的良好农业规范(GAP)使用农药后,允许农药在各种农产品及食品中或其表面残留的最大浓度。   3.3   每日允许摄入量 acceptable daily intakes (ADI)   人类每日摄入某物质至终生,而不产生可检测到的对健康产生危害的量,以每千克体重可摄入的量(毫克)表示,单位为mg/kg bw。   4 技术要求   每种农药的最大残留限量规定如下。   4.1 百草枯(paraquat)   4.1.1 主要用途:除草剂   4.1.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.1.3 残留物:百草枯阳离子   4.1.4 最大残留限量:应符合表1的规定。   表 1 食品名称 最大残留限量( mg/kg) 棉籽 0.2 香蕉 0.02 苹果 0.05* *: 因该数值为方法的最低检出限,该限量为临时限量,下同。   4.1.5 检测方法:按SN 0340规定的执行。   4.2 苯丁锡(fenbutatin oxide)   4.2.1 主要用途:杀螨剂   4.2.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.2.3 残留物:苯丁锡   4.2.4 最大残留限量:应符合表2的规定。  表 2 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 1   4.2.5 检测方法:参照SN 0592规定的方法测定。   4.3 苯菌灵(benomyl)   4.3.1 主要用途:杀菌剂   4.3.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.3.3 残留物:苯菌灵和多菌灵的总和   4.3.4 最大残留限量:应符合表3的规定。   表 3   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5** 梨 3** **: 因无相关的监测方法,该限量为临时限量,下同。   4.3.5 检测方法:参照GB/T 23380、NY/T 1680规定的方法执行。   4.4 苯醚甲环唑(difenoconazole)   4.4.1 主要用途:杀菌剂   4.4.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.4.3 残留物:苯醚甲环唑   4.4.4 最大残留限量:应符合表4的规定。   表 4 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 10 大蒜 0.2 柑橘 0.2 荔枝0.5   3.4.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 1975规定的方法执行。   4.5 吡蚜酮(pymetrozine)   4.5.1 主要用途:杀虫剂   4.5.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.5.3 残留物:吡蚜酮   4.5.4 最大残留限量:应符合表5的规定。   表 5 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.02   4.5.5 检测方法:按JAP-018规定的方法执行。   4.6 丙森锌(propineb)   4.6.1 主要用途:杀菌剂   4.6.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.6.3 残留物:丙森锌(以CS2计)   4.6.4 最大残留限量:应符合表6的规定。   表 6 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 大白菜 5 番茄 5 黄瓜 5   4.6.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.7 草甘膦(glyphosate)   4.7.1 主要用途:除草剂   4.7.2 ADI: 1 mg/kg bw   4.7.3 残留物:草甘膦   4.7.4 最大残留限量:应符合表7的规定。   表 7 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 1 柑橘 0.5 苹果 0.5   4.7.5 检测方法:茶叶、柑橘按SN/T 1923规定的方法执行 苹果按GB/T 23750、NY/T 1096规定的方法执行。   4.8 虫酰肼(tebufenozide)   4.8.1 主要用途:杀虫剂   4.8.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.8.3 残留物:虫酰肼   4.8.4 最大残留限量:应符合表8的规定。   表 8 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 1   4.8.5 检测方法:按GB/T 20769 规定的方法执行。   4.9 除虫脲(diflubenzuron)   4.9.1 主要用途:杀虫剂   4.9.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.9.3 残留物:除虫脲   4.9.4 最大残留限量:应符合表9的规定。   表 9   食品名称 最大残留限量(mg/kg) 茶叶 20   4.9.5 检测方法:按JAP-055或参照GB/T 5009.147规定的方法执行。   4.10 春雷霉素(kasugamycin)   4.10.1 主要用途:杀菌剂   4.10.2 ADI: 0.113 mg/kg bw   4.10.3 残留物:春雷霉素   4.10.4 最大残留限量:应符合表10的规定。   表 10 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1** 番茄 0.05**   4.11 敌百虫(trichlorfon)   4.11.1 主要用途:杀虫剂   4.11.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.11.3 残留物:敌百虫和敌敌畏的总和。   4.11.4 最大残留限量:应符合表11的规定。   表 11 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1 结球甘蓝 0.1 普通白菜 0.1   4.11.5 检测方法:糙米按SN 0493规定的方法执行 甘蓝、普通白菜按GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.12 地虫硫磷(fonofos)   4.12.1 主要用途:杀虫剂   4.12.2 ADI: 0.002 mg/kg bw   4.12.3 残留物:地虫硫磷   4.12.4 最大残留限量:应符合表12的规定。   表 12 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.1 甘蔗 0.1   4.12.5 检测方法:花生按GB/T 19649规定的方法执行 甘蔗按GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.13 丁硫克百威(carbosulfan)   4.13.1 主要用途:杀虫剂   4.13.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.13.3 残留物:丁硫克百威、克百威、3-羟基克百威的总和。   4.13.4 最大残留限量:应符合表13的规定。   表 13 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5 柑橘 1 苹果 0.2 花生 0.05 黄瓜 0.2 节瓜 1 结球甘蓝 1   4.13.5 检测方法:柑橘、苹果、黄瓜、节瓜、甘蓝按NY/T 761规定的方法执行 花生、糙米按LFGB §64规定的方法执行。   4.14 毒死蜱(chlorpyrifos)   4.14.1 主要用途:杀虫剂   4.14.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.14.3 残留物:毒死蜱   4.14.4 最大残留限量:应符合表14的规定。   表 14 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 荔枝 1   4.14.5 检测方法:按GB/T5009.145、GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761、SN/T 2158规定的方法执行。   4.15 多菌灵(carbendazim)   4.15.1 主要用途:杀菌剂   4.15.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.15.3 残留物:多菌灵   4.15.4 最大残留限量:应符合表15的规定。   表 15 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 柑橘 5 西瓜 0.5 韭菜 2   4.15.5 检测方法:按GB/T 23380、NY/T 1453、NY/T 1680规定的方法执行。   4.16噁草酮(oxadiazon)   4.16.1 主要用途:除草剂   4.16.2 ADI: 0.0036 mg/kg bw   4.16.3 残留物:噁草酮   4.16.4 最大残留限量:应符合表16的规定。   表 16 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.05 花生 0.1 棉籽 0.1   4.16.5 检测方法:糙米按GB/T 19649规定的方法执行 花生、棉籽按LMBG §35规定的方法执行。   4.17噁霉灵(hymexazol)   4.17.1 主要用途:杀菌剂   4.17.2 ADI: 0.2mg/kg bw   4.17.3 残留物:噁霉灵   4.17.4 最大残留限量:应符合表17的规定。   表 17 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1**   4.18二嗪磷(diazinon)   4.18.1 主要用途:杀虫剂   4.18.2 ADI: 0.005 mg/kg bw   4.18.3 残留物:二嗪磷   4.18.4 最大残留限量:应符合表18的规定。   表 18 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 花生 0.5   4.18.5 检测方法:按GB/T 5009.107、GB/T 19649或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.19氟虫腈(fipronil)   4.19.1 主要用途:杀虫剂   4.19.2 ADI: 0.0002 mg/kg bw   4.19.3 残留物:氟虫腈母体。   4.19.4 最大残留限量:应符合表19的规定。   表 19 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 0.02 糙米 0.02   4.19.5 检测方法:甘蓝按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行 糙米按GB/T 19649、SN/T 1982规定的方法执行。   4.20氟硅唑(flusilazole)   4.20.1 主要用途:杀菌剂   4.20.2 ADI: 0.007 mg/kg bw   4.20.3 残留物:氟硅唑   4.20.3 最大残留限量:应符合表20的规定。   表 20 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 黄瓜 1 刀豆 0.2 葡萄 0.5 香蕉 1   4.20.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769、SN/T 2236规定的方法执行。   4.21氟氯氰菊酯(cyfluthrin)   4.21.1 主要用途:杀虫剂   4.21.2 ADI: 0.04 mg/kg bw   4.21.3 残留物:氟氯氰菊酯   4.21.4 最大残留限量:应符合表21的规定。   表 21 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 蘑菇 0.3   4.21.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.22腐霉利(procymidone)   4.22.1 主要用途:杀菌剂   4.22.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.22.3 残留物:腐霉利   4.22.4 最大残留限量:应符合表22的规定。   表 22 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 番茄 2   4.22.5 检测方法:按GB/T 19648、NY/T 761规定的方法执行。   4.23 甲胺磷(methamidophos)   4.23.1 主要用途:杀虫剂   4.23.2 ADI:0.004mg/kg体重   4.23.3 残留物:甲胺磷(乙酰甲胺磷的代谢物)   4.23.4 最大残留限量:应符合表23的规定。   表 23 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.5   4.23.5 检测方法:按GB/T 5009.103。   4.24甲基毒死蜱(chlorpyrifos-methyl)   4.24.1 主要用途:杀虫剂   4.24.2 ADI: 0.01 mg/kg bw   4.24.3 残留物:甲基毒死蜱   4.24.4 最大残留限量:应符合表24的规定。   表 24 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 棉籽 0.02 结球甘蓝 0.1   4.24.5 检测方法:棉籽按GB/T 19649规定的方法执行 甘蓝GB/T 19648、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.25甲基硫菌灵(thiophanate-methyl)   4.25.1 主要用途:杀菌剂   4.25.2 ADI: 0.08 mg/kg bw   4.25.3 残留物:甲基硫菌灵和多菌灵之和   4.25.4 最大残留限量:应符合表25的规定。   表 25 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 小麦 0.5 糙米 1   4.25.5 检测方法:按GB/T 20769、NY/T 1680规定的方法执行。   4.26甲基异柳磷(isofenphos-methyl)   4.26.1 主要用途:杀虫剂   4.26.2 ADI: 0.003 mg/kg bw   4.26.3 残留物:甲基异柳磷   4.26.4 最大残留限量:应符合表26的规定。   表 26 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 玉米 0.02   4.26.5 检测方法:按GB/T 5009.144或参照NY/T 761规定的方法执行。   4.27甲萘威(carbaryl)   4.27.1 主要用途:杀虫剂   4.27.2 ADI: 0.008 mg/kg bw   4.27.3 残留物:甲萘威   4.27.4 最大残留限量:应符合表27的规定。   表 27 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 普通白菜 1******: 因膳食暴露评估依据的数据不充分,该限量为临时限量,下同。   4.27.5 检测方法:按GB/T 5009.21、GB/T 5009.145、GB/T 20769、NY/T 761规定的方法执行。   4.28甲氧虫酰肼(methoxyfenozide)   4.28.1 主要用途:杀虫剂   4.28.2 ADI: 0.1 mg/kg bw   4.28.3 残留物:甲氧虫酰肼   4.28.4 最大残留限量:应符合表28的规定。   表 28 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 结球甘蓝 2 苹果 3   4.28.5 检测方法:按GB/T 20769规定的方法执行。   4.29腈苯唑(fenbuconazole)   4.29.1 主要用途:杀菌剂   4.29.2 ADI: 0.03 mg/kg bw   4.29.3 残留物:腈苯唑   4.29.4 最大残留限量:应符合表29的规定。   表 29 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 糙米 0.1   4.29.5 检测方法:按GB/T 19648、GB/T 20769规定的方法执行。   4.30喹啉铜(oxine-copper)   4.30.1 主要用途:杀菌剂   4.30.2 ADI: 0.02 mg/kg bw   4.30.3 残留物:喹啉铜   4.30.4 最大残留限量:应符合表30的规定。   表 30 食品名称 最大残留限量(mg/kg) 苹果 2** 黄瓜
  • 欧盟进口茶叶农残检测项目达227项 中国仅7项
    南方农村报讯 近日,知名品牌“立顿”茶叶被爆有禁用农药残留,但生产商认为,其茶叶农残量符合中国国标要求,国内农残标准滞后受到消费者高度关注。南方农村报记者详细查阅相关资料,对欧盟、日本和国内的农药残留标准进行了对比。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。据了解,1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(GB26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是“零容忍”的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0.1mg/kg,中国标准则是3mg/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1mg/kg,而欧盟则定为2mg/kg。不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   但由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得果农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷(1605)、久效磷、磷铵、三氯杀螨醇、氰戊菊脂(杀灭菊酯、速灭杀丁)、乙酰甲胺磷、DDT、六六六、水胺硫磷、氧化乐果、丙溴磷、阿维菌素、三唑磷、氯水胺、灭幼脲等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。
  • 我国近两年制修订农药残留限量标准2319项
    4月23日,农业部副部长陈晓华在上海召开的国际食品法典农药残留委员会(CCPR)第44届年会上致辞时透露,我国近两年制修订农药残留限量标准2319项,已形成了以农药残留为主要内容的农产品质量标准体系和风险评估体系,组建了国家食品安全风险评估中心和农产品质量安全专家组,建立了农产品质量安全风险评估实验室和区域性定位监测网络,农产品及食品安全的科学管理能力进一步增强。   陈晓华指出,保障农产品及食品的有效供给和质量安全是世界各国必须面对的共同责任。中国政府一贯高度重视农产品及食品安全,也有信心、有能力解决好这一关系民生、关系社会稳定发展的问题。   陈晓华表示,中国政府将一如既往支持国际食品法典委员会的工作,积极参与国际标准制定,履行应尽的责任和义务。同时愿与各方共同努力,加强农产品及食品安全管理领域的交流与合作,分享成功的做法和经验,推进农药残留标准制定技术的互接互补,为构建国际间协调一致的食品安全标准体系,保护消费者健康,推进建立公平、公正、安全的农产品及食品国际贸易机制,做出更大贡献。   据了解,本次年会是中国作为国际食品法典农药残留委员会(CCPR)主席国主持召开的第6次会议,来自59个国家和地区,8个国际组织237名代表将审议27种农药在农产品中300多项农药最大残留限量标准草案,其中包括中国提交的氯氰菊酯在茶叶中、乙酰甲胺磷和甲胺磷在糙米中等3项农药最大残留限量标准草案 并讨论农药在小范围种植作物上残留限量标准制定导则、农药残留风险分析原则和农产品分类原则等12个议题。   联合国粮农组织驻华代表伯西• 米西卡(Percy Wachata Misika)出席会议并致辞,CCPR会议主席乔雄梧主持了会议。
  • 农残、兽残标准品溶液自由组合,开启神速实验模式
    食品安全已经上升到了关系国际民生和国家安全战略的高度,为确保国民“舌尖上的安全”,2014年8月1日,由农业部与国家卫生计生委联合发布的新版《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014) 标准正式实施,不仅要求部分农药的残留量降低,而且增加了新农药的残留标准,被称为“最严的农药残留国家标准”。2015 版药典通则2341中规定了76 种农药的气相色谱串联质谱法和155 种农药的液相色谱串联质谱法及检出限。随着多项农残限量标准出台,对于食品及药品相关产业影响巨大,对各检测机构的硬件设备及检测技术提出了更高的要求,对标准品的需求也更大。在农药残留、兽药残留检测的日常工作中,科研工作者经常需要购买很多的标准品,花费很多的时间配制标准溶液和混标溶液,既费时又费力,而且容易造成浪费。 近期,Sciex连续发布多种农药兽药分析方法。《蔬菜和水果中农残分析的整体解决方案》,对农业部规定的70多种例行监测的农药中适合液质联用检测的51种农药给出了快速高效的定量分析方法。《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》,使用QTRAP?4500液相色谱质谱联用系统建立了一种多兽残高通量的筛查和定量方法,包含18大类181个常见兽药。该方法在鸡肉、牛肉、猪肉等基质中通过验证,可用于肉中多兽残的筛查和定量分析,整个样品分析过程简单、快速、通用、灵敏。《GB 2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》,针对 GB 2763-2014标准中307种可以液质离子化的农药建立了MRM离子对数据库,包括了 MRM 质谱方法所有参数信息,可直接用于建立农残检测的 LC-MS/MS 分析方法。 作为Sciex密切的合作伙伴,阿尔塔科技在Sciex农药兽药残留分析方法研发过程中积极配合,提供以上检测方法的相关标准品,并在新方法的研究中通力合作,不仅能够提供新版药典中容易质子化的GC/MS-MS方法中的76种农药、LC/MS-MS方法中的155种农药,还可以提供《GB 2763-2014》 标准中其他种类的标准品,根据客户需要研制各种农药兽药的标准溶液和混标溶液,有效搭配,自由组合,从几个品种到几十个、上百个品种,即开即用,省钱省力省时间,助您提高实验效率! 《动物源食品中多兽药残留的181种高通量筛查和定量方法》 包括以下各种标准品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST9232-Kit 181种兽药混标 1ST2210醋酸甲羟孕酮,1ST2218地塞米松,1ST8020劳拉西泮,1ST5719氟罗沙星,1ST2221甲睾酮,1ST2241醋酸泼尼松龙,1ST8029三唑仑,1ST7801红霉素,1ST2286丙酸睾丸素,1ST2219醋酸地塞米松,1ST8031奥沙西泮,1ST7802A林可霉素盐酸盐,1ST2208醋酸氯地孕酮,1ST2235倍他米松戊酸酯,1ST8021硝西泮,1ST7803A盐酸克林霉素,1ST2292去氢睾酮,1ST2253,醋酸倍他米松,1ST5556羟基甲硝唑,1ST7712罗红霉素,1ST2275群勃龙,1ST8531莫美他松,1ST5554甲硝唑,1ST7809交沙霉素,1ST8505苯丙酸诺龙,1ST2244氟轻松醋酸酯,1ST5525二甲硝咪唑 ,1ST7806泰乐菌素,1ST7191格列本脲,1ST2242阿氯米松双丙酸酯,1ST5568罗硝唑,1ST7009吉他霉素,1ST7192格列美脲,1ST7200替诺昔康,1ST5519氯甲硝咪唑,1ST7805替米考星,1ST7193格列吡嗪,1ST8002氟芬那酸,1ST5513苯硝咪唑,1ST7013头孢氨苄,1ST7195瑞格列奈,1ST8009茚酮苯丙酸,1ST5542异丙硝唑,1ST12001头孢匹啉,1ST7197甲苯磺丁脲,1ST8004双水杨酸酯,1ST5501阿苯达唑,1ST10007头孢克洛,1ST2227泼尼松,1ST7152卡洛芬,1ST5505阿苯哒唑亚砜,1ST12002头孢克肟,1ST2228可的松,1ST7153酮基布洛芬,1ST5536氟苯咪唑,1ST12003头孢拉定,1ST2226氢化可的松,1ST7154托灭酸,1ST5531芬苯达唑,1ST10009头孢匹罗,1ST2229甲基泼尼松龙,1ST7155,美洛昔康,1ST5561奥芬达唑,1ST12004,头孢他美酯,1ST2246氟米龙,1ST7156氟尼辛,1ST5546甲苯咪唑,1ST7014头孢唑啉,1ST2230倍他米松,1ST7159甲芬那酸,1ST2522噻苯哒唑,1ST120053-去乙酰基头孢噻肟,1ST2224曲安西龙,1ST7161双氯芬酸,1ST5579替硝唑,1ST12006头孢孟多锂,1ST2262醋酸泼尼松,1ST7162吡罗昔康,1ST5591奥硝唑,1ST12012头孢米诺钠盐,1ST2238醋酸可的松,1ST7165萘丁美酮,1ST1307A莱克多巴胺盐酸盐,1ST12007头孢哌酮钠,1ST2240醋酸氢化可的松,1ST7166舒林酸,1ST1302沙丁胺醇,1ST12011头孢羟氨苄,1ST2232倍氯米松1ST7167托麦汀,1ST1304A特布他林硫酸盐,1ST7003头孢噻呋,1ST2231氟米松,1ST7168吲哚美辛,1ST1309西马特罗,1ST10011头孢氨噻,1ST2257甲基泼尼松龙醋酸酯,1ST4017磺胺嘧啶,1ST1301A,盐酸克伦特罗,1ST10012头孢他啶,1ST2247醋酸氟米龙,1ST4007磺胺噻唑,1ST1303妥布特罗盐酸盐,1ST12008头孢洛宁,1ST2256醋酸氟氢可的松,1ST4003磺胺吡啶,ST1324A喷布特罗盐酸盐,1ST12009头孢喹肟,1ST2236布地奈德,1ST4002磺胺甲基嘧啶,1ST8033A盐酸普萘洛尔,1ST4102四环素,1ST2249氢化可的松丁酸酯,1ST4014磺胺二甲基嘧啶,1ST1313氯丙那林,1ST4111A盐酸土霉素,1ST2233曲安奈德,1ST4040磺胺间甲氧嘧啶,1ST4107恩诺沙星,1ST4110A盐酸金霉素,1ST2234氟氢缩松,1ST4008磺胺甲噻二唑,1ST5738诺氟沙星,1ST4122X多西环素单盐酸半乙醇半水合物,1ST2254地夫可特,1ST4036磺胺对甲氧嘧啶,1ST5756培氟沙星,1ST7137奥拉多司,1ST2250氢化可的松戊酸酯,1ST4034磺胺氯哒嗪,1ST5703环丙沙星,1ST7104氯羟吡啶,1ST2248哈西奈德,1ST4004磺胺甲氧哒嗪,1ST5740氧氟沙星,1ST10021金刚烷胺,1ST2237氯倍他索丙酸酯,1ST4006磺胺邻二甲氧嘧啶,1ST5757沙拉沙星,1ST7001氯霉素,1ST2263醋酸曲安奈德,1ST4042磺胺间二甲氧嘧啶,1ST5714依诺沙星,1ST7002甲砜霉素,1ST2260倍他松丁酸酯,1ST4005磺胺甲基异噁唑,1ST5759洛美沙星,1ST7005氟苯尼考,1ST2251泼尼卡酯,1ST4010磺胺二甲异噁唑,1ST5735萘啶酸,1ST2215己烯雌酚,1ST2255二氟拉松双醋酸酯,1ST4012苯甲酰磺胺,1ST5745恶喹酸,1ST2217双烯雌酚,1ST2243安西奈德,1ST4028磺胺喹恶啉,1ST5761氟甲喹,1ST7201A玉米赤霉醇,1ST2259莫米他松糠酸酯,1ST4001磺胺醋纤,1ST4100达氟沙星,1ST7201B β-玉米赤霉醇,1ST2261倍氯米松双丙酸酯,1ST4009甲氧苄氨嘧啶,1ST5758双氟沙星,1ST7202α-玉米赤霉烯醇,1ST2239氟替卡松丙酸酯,1ST4013磺胺苯吡唑,1ST5743奥比沙星,1ST7202B β-玉米赤霉烯醇,1ST2252醋酸曲安西龙双,1ST8015咪哒唑仑,1ST5753司帕沙星,1ST7203玉米赤霉酮,1ST2225泼尼松龙,1ST8016阿普唑仑,1ST7204玉米赤霉烯酮,1ST8019氯硝西泮,1ST7102地西泮 《蔬菜水果中农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法》中包括以下51种纯品、标准溶液及混标溶液的组合方法包1ST27019-10M,51种农药混标,10ppm 1ST21058多菌灵,1ST20348氟啶脲,1ST20140甲基对硫磷,1ST20297啶虫脒,1ST25000阿维菌素,1ST20111杀螟硫磷,1ST20298吡虫啉,1ST20167氧乐果,1ST20065倍硫磷,1ST20001毒死蜱,1ST20345除虫脲,1ST20173水胺硫磷,1ST20350噻虫嗪,1ST20127甲基异柳磷,1ST20434对硫磷,1ST21145烯酰吗啉,1ST20097敌敌畏,1ST21202三唑酮,1ST21189苯醚甲环唑,1ST20093甲胺磷,1ST20094二嗪磷,1ST21226腐霉利,1ST20449灭多威,1ST20349灭幼脲,1ST20305氟虫腈,1ST20144乙酰甲胺磷,1ST20189亚胺硫磷,1ST20438三唑磷,1ST21161嘧霉胺,1ST20168马拉硫磷,1ST20155丙溴磷,1ST20277甲萘威,1ST20406哒螨灵,1ST22249二甲戊灵,1ST20273涕灭威亚砜,1ST20172伏杀硫磷,1ST20271克百威,1ST20375涕灭威,1ST21157嘧菌酯,1ST20170辛硫磷,1ST20098乐果,1ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐,1ST21164异菌脲,1ST202593-羟基克百威,1ST20222甲氰菊酯,1ST20182敌百虫,1ST20266涕灭威砜,1ST20210联苯菊酯,1ST21247咪鲜胺,1ST20124甲拌磷,1ST20396虫螨腈 《GB2763-2014 标准中307种农药的MRM离子对数据库》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27048,307种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中76种农药的气相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27046,76种农药混标溶液。 《2015版中国药典通则2341中155 种农药的液相色谱串联质谱法》中使用的纯品、标准溶液及组合混合标准溶液方法包参见1ST27045,155种农药混标溶液。
  • Detelogy在蔬菜水果中农药残留检测前处理过程的具体应用
    农药残留,是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药,有的分解速度快,失去毒性,有的稳定不易分解,残留部分通过环境、食物链最终传递给人和牲畜。残留的农药在人体内代谢速度慢,累积时间长,对人和生物危害极大,针对这个情况国家对农药的施用都进行严格的管理,并对食品中农药残留容许量作了规定。本方案以GB 23200.113-2018的 QuEChERS前处理方法作为参考,适用于蔬菜、水果、食用菌中的农药残留的检测。Tips净化时对于颜色较深的试样,15 mL塑料离心管中加入885 mg 硫酸镁以及150 mg PSA及15 mgGCB,去除色素的效果会更好。处理氧乐果,甲胺磷,乙酰甲胺磷等性质不稳定的项目时,要注意把控氮吹程度,氮吹过干会导致回收率偏低。所用的Detelogy前处理智能设备* 高通量,兼容多种规格的样品管。* 三维立体振荡技术,进行高动能无死角撞击或摩擦,完成均质提取。* 智能安全防护,提供安全的实验条件。* 7寸智能控制终端,实时显示运行转速和时间,随时启停。* 兼容性强,可容纳多种规格的样品管。* 小巧极简机身,节省存放空间,主机低重心设计,运行噪声低。* 转速可调,圆周式涡旋振荡,支持六段连续变速。* 智能终端控制,实时显示转速和运行时间,随时启停。* 高通量、兼容性强,支持64位样品同时进行浓缩。* 针追随式氮吹,水浴可视窗具备照明功能,配备智能快插排水口。* 氮吹通道灵活组合,多路供气保障平行性。* 智能终端,具备氮吹延时和延时压力功能。
  • 大型超市在售果蔬频现“农药残留”
    要彻底消除农药残留隐患,除了在硬件和检测标准上尽快与国际接轨,理顺多头执法的监管体制更为关键   “农药检测,保证每日安全与新鲜。”   走进位于北京市东部沃尔玛超市万达广场店的蔬菜、水果区,便能看到墙上的宣传语。在另一边的墙上,则是“蔬菜农药检测公告栏”,其中列出了受检蔬果的品名和供应商。   不过,一位正在挑菜的中年女性却对本刊记者坦言,买了菜回去,还是得在水里多浸泡,“他说检测了,谁知道是不是走过场?”   本月早些时候,3月15日,国际环保组织绿色和平公布的一份《超市生鲜散装食品调查报告》(下称《报告》)就指出,一些大型超市出售的生鲜蔬果样品,经检测发现混合农药残留既广且多、有违法使用和禁用的农药。   实际上,从今年年初以来,农药残留所带来的食品安全隐患,已经持续发酵。   2010年1月下旬,武汉市在对市场上的豇豆进行检测时发现,一些来自海南的豇豆含有禁用农药水胺硫磷。2月6日,武汉市农业局向海南省农业厅发出协查函,宣布三个月内停止该省生产的豇豆进入武汉市销售。   截至春节前,武汉市共查出3596.9公斤海南豇豆含有禁用农药,并全部销毁。同时,全国多个地方均发现了含有水胺硫磷的豇豆。为此,农业部2月24日下发紧急通知,要求各地进一步加强蔬菜质量安全生产监督管理。   仅海南三亚一地,从3月1日至3月18日,就查封了37家无证经营的农药店,查扣禁止使用的高毒、高残留农药98瓶。而这,显然仅仅是冰山一角而已。   在今年的全国“两会”上,不少代表委员都纷纷表示,是时候关注农副产品农药残留超标问题,解决食品安全的“体制之痛”了。   绿色和平的批评   “绿色和平”食品与农业项目主任王伟康表示,从2009年10月29日至11月17日,在北京、天津、武汉、杭州、成都、广州、长沙和福州等八个城市的九家大型连锁超市的19家门店,他们随机抽取了83份散装食品,包括散装大米、蔬菜和水果,进行农药残留检验。   该组织声称,样品被送至独立第三方检测机构进行检测。结果发现,在77份蔬果中,有两个样品含有国家禁用农药甲胺磷残留 14个样品含有违法使用的农药残留,即超出了登记允许使用的范围。   沃尔玛超市和伊藤洋华堂超市,均因为问题严重而遭到点名批评。采自湖北武汉沃尔玛中山大道分店的豇豆样品,被检出有六种违法使用的农药 采自北京伊藤洋华堂西直门店的草莓样品,则被检出有两种违法使用的农药以及一种国家禁用的农药。   其实,这已不是绿色和平第一次就农药残留问题,向超市发难。   早在2009年7月16日,在发布的第三期《蔬果安全状况监测》中,绿色和平就声称,在北京的沃尔玛、家乐福、易初莲花和华润万家等四家超市的甜瓜、苹果、桃子、油桃和樱桃上,检出了17种农药残留 其中有7种,更是被国际权威机构认定为致癌及有潜在致癌危害的农药。   不过,这一指控却遭到了官方的反驳。作为中国食品安全监管综合协调部门的卫生部,于当年11月18日在其官方网站称,被检出的农药残留量均未超过国家标准限量值的规定,也没有发现国家明令禁止的高毒和禁用农药品种,“该监测报告所涉及的蔬果均不存在安全性问题”。   同时,卫生部还质疑,“绿色和平”委托的检验机构出具的检测报告有不规范之处。   在中国农业科学院蔬菜花卉研究所研究员李宝聚看来,要求不存在任何剂量的农药残留,的确有些过于严苛。毕竟,当今的农产品约有三分之一的产量,是依靠农药从病虫草害手中夺回的。如果不使用农药,中国将损失30%至40%的粮食,以及50%至80%的蔬菜。   吃不用农药生产出来的蔬菜,“无论从中国的实际情况,还是从发达国家的发展现状来看,都是不现实的”,他解释说。   也许是吸取了上一次的教训,“绿色和平”在此次的《报告》中突出强调了存在违法使用和禁止使用的农药。   不过,在接受本刊记者采访时,王伟康依然拒绝透露第三方检测机构的名称,这也使得无法对这份《报告》的全面性以及客观性做进一步的评估。   禁用农药依旧在   即便绿色和平的报告确有偏颇之处,但农药残留问题仍不失为一个关系到整个食品安全的真问题。   农药,作为人类发明的一把“双刃剑”,既能在农业生产过程中抵御病虫草害,可一旦使用不合理,便可能通过多种途径侵入人体,损害神经、内分泌、生殖等多个系统的健康。因此,各国对于农药的使用,往往都有着严格的监管。   在中国也不例外。早在2006年,农业部等四部委就联合发布公告,决定自2007年1月1日起,全面禁止在国内销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷、磷胺、对硫磷、久效磷这五种高毒有机磷农药。   根据业内人士的推测,当时中国每年使用的农药中,有35%的使用量属于高毒农药。而上述五种农药的使用量,更是占到高毒农药的70%。   然而,中国农业大学食品科学与营养工程学院院长罗云波在接受本刊记者采访时表示,这些高毒农药并没有随着一纸禁令彻底退出江湖。   2008年,河北省邯郸市疾病预防控制中心的高海红对当地市场上的325份蔬菜样品进行了检测,结果发现其中123份含有甲胺磷,占38% 按照国家标准的规定,其中有91份超过了检测限,超标率高达28%。   同年,山西省农产品质量安全检验监测中心对全省11个市所在地的蔬菜生产基地、批发市场、超市和农贸市场进行了四次连续监测,监测的蔬菜包括九类20多个品种1751个样品。结果,有54个样品被检出六种禁用农药超标,其中就包括甲胺磷,以及此次在海南豇豆中发现的水胺硫磷。   山西省农产品质量安全检验监测中心研究认为,禁用农药之所以难以完全杜绝,可能有两个方面的原因:一是在目前分散的农业生产模式下,很多农户的用药仍游离在政府有关部门的监管之外,还有人在违规使用 另一方面,则是因为以前使用的高毒农药残留在土壤中,仍有可能“感染”新种植的蔬果。   即便对于允许使用的农药,残留超标的情况也屡见不鲜。在上述山西的监测中,农药残留总的超标率就为4.5%,其中芹菜超标率高达16.5%。   舍本逐末的检测   应当承认,面对农药残留,各地已开始在检测体系上下工夫。很多城市建起了农产品质量监督检验检测中心和农产品检验检测站,对农产品生产基地、批发市场、农贸市场、超市进行监测。不少超市亦强化了自己的检测能力,以把住最后的关口。   但在李宝聚看来,检测毕竟只能针对部分农药,通过检测来解决蔬菜产品的安全性问题,治标不治本。鉴于真正出现问题的,是在农产品的生产环节,这就决定了流通环节的检测,只能起到辅助作用。   受硬件条件等制约,有时候这些检测甚至难以有效地发挥辅助作用。   在海南豇豆事件之前,海南三亚市南繁科学技术研究院的任红等人,就曾针对海南省的瓜菜农药残留监控模式撰文称,尽管各市、县级检测中心已经建立,并配备了检测仪器,“但大多是一些速测仪器”,检测的指标单一,制约了检测项目的拓展和检测工作的全面开展。   而在事件发生后,海南省农业厅农产品质量安全监管处处长邢诒铁亦承认,对瓜菜的检测主要是看农药总量是否超标,无法查出农药的种类。而首先发现“毒豇豆”的武汉市,采取了成本更加高昂的定量检测,才发现了水胺硫磷。   除了硬件,“软件”上也存在诸多缺陷。中国对于农药残留的限量标准,亦有不少未与国际接轨之处,这也削弱了农药残留检测的效果。   根据“绿色和平”提供的资料,被世界卫生组织列为剧毒和高毒的农药共20种,在中国禁用的仅有4种。   中国的农药最大残留限量标准,目前主要由国家标准和行业标准两部分组成。前者由卫生部和国家标准化管理委员会共同发布,后者主要由农业部发布。根据统计,截至2009年,中国共有涉及178种农药在92种(类)食品和农产品中的807项限量标准。   然而,在很多专家看来,这远远不够。因为中国在近200种作物上有600多种农药登记使用,常用农药也有400多种,当前的限量标准并不能满足食品安全的需求。从国际上看,国际食品法典委员会(下称CAC)的限量标准超过3000项,比中国高出了一大截。   监管体制待理顺   根据国务院办公厅印发的《2010年食品安全整顿工作安排》,制(修)订食品中农药残留限量标准,已被列入2010年工作计划。   但王伟康也希望,在政府完善相关标准的同时,超市也应通过自己对整个产业链的控制力,干预蔬果的生产环节,促使农民不使用剧毒、高毒的农药,以及科学使用农药。目前,政府正在推动的“农超对接”,或许也给大型超市提供了这种干预契机。   所谓“农超对接”,即农户直接向超市供货,省掉了批发商、供货商等中间流通环节。如此一来,可以节省成本,降低产品价格。   本刊记者注意到,在北京沃尔玛超市万达广场店,已有不少苹果贴上了“农超对接”的标签。   沃尔玛在中国的“农超对接”启动于2007年,目前已涉及至少20万农民。按照沃尔玛的计划,到2011年底时,“农超对接”项目涉及的农民将达到100万人,超市三分之一的蔬果类产品都将来自定点农场。   王伟康认为,“农超对接”增强了超市对于农户的影响力,超市应该通过宣传、培训等方式以及相应的惩罚机制,帮助、激励农户科学使用农药或者使用杀虫灯等非农药手段。   不过,超市的影响力显然只能覆盖一部分农户。要从根本上解决农产品生产环节的弊端,政府监管体系的漏洞也应尽快弥补。   根据1997年开始实施的《农药管理条例》以及随后的政府“三定”方案,农药管理涉及农业、工信、质检、工商、卫生等多个部门。   例如,农业部门负责农药登记审批 工业和信息化部门负责农药生产企业核准,核发生产批准文件 质监部门则负责核发按国标和行标生产的农药产品的生产许可证。   这种多头执法带来的监管隐患,在食品安全领域已经早有先例。李宝聚就认为,农业管理与技术推广部门,长期以来重于查处违禁农药,却忽略了对菜农的技术指导。一些农户为了取得好的防治效果和蔬果外观,往往急功近利使用高毒农药,或者盲目增加施药次数和农药浓度,或者施药后两到三天便将蔬果上市,致使农药残留严重超标。   因此,不少业内专家建议,应尽快理顺农药的管理体制。   全国人大代表、浙江温岭市农业技术推广站副站长林燚便在全国“两会”上建议,应明确农药管理的主管部门,赋予农业部门实施从农药登记到生产经营许可、市场监管、使用指导和废弃物管理的职能,其他部门予以配合。此外,还应完善小作物和特色作物的农药登记,并加强农业部门对农户的培训和辅导。   从更宏观的层面来看,当前小而散的农业生产,亦增加了政府监管的难度和成本,如何更好地组织起农业生产,从而保证农产品的安全与质量,仍需决策者在制度上加以创新。
  • 中药企业遇农残疑云 GAP规范面临考验
    6月24日,有机构发布报告称,国内9家知名中药企业的中药材存在违禁农药残留的问题。   记者获得的这份报告显示,同仁堂、云南白药天士力特安呐等企业的当归、三七、白术、沙参、金银花等多个品种中药饮片都存在不同程度的违禁农药残留。广州药业旗下公司采芝林、上海医药参股的胡庆余堂等多家公司也亦涉事其中。   6月25日,胡庆余堂新闻发言人陈炜向媒体表示:&ldquo 在企业生产环节,不可能出现添加农药的行为。如果说种植过程中有一些残留的话,在制作过程当中,最起码是不会让它增加。&rdquo   不过此次被爆出的农药残留并不那么简单。根据报告,检出的甲拌磷、甲胺磷、克百威、氟虫腈、涕灭威、灭线磷六种农药均为农业部明令禁止在中草药上使用的农药品种,甲胺磷更是完全禁止使用。   6月25日,云南白药董秘吴伟的手机始终无人接听,而同仁堂市场部负责人也以开会为由推脱,胡庆余堂等企业也均采取回避态度。发布报告方则以保密为由,拒绝披露检测机构的信息。   某上市公司负责中药GAP标准的人士表示:&ldquo 特安呐三七基地是我国第一批通过GAP认证的中药种植基地,不应该出现这样的问题。但这些农药品种由于都已被禁用,因此不在常规检测范围内,一般不易被发现。&rdquo   农残疑云   在上述机构发布的《中药材农药污染调查报告》中显示,在送检的65个中药材样品中,48个存在农药残留的问题,其中26个样品上检出违禁农药。   上述企业人士介绍:&ldquo 甲胺磷、克百威等都属于高毒农药,特点是高残留、高致畸率。农业部早就规定蔬果茶叶和中草药上不得使用。&rdquo   2002年6月5日,农业部发出禁令,禁止甲胺磷等19种高毒农药用于蔬菜、果树、茶叶和中草药材上。2009年农业部再次重申禁令,并将甲胺磷直接列为明令禁止的农药,即不得用于任何作物。   但上述机构的报告显示,采芝林的当归甲拌磷含量为4毫克/千克,特安呐三七花中检测出甲拌磷和克百威两种高毒农药,同仁堂(香港)金银花更是被查出3种以上的高毒农药。   既然十多年前就命令禁止使用,为何至今还能在市场上买到这些高毒农药?上述人士介绍:&ldquo 这些高毒农药在园林上还有一定的使用价值,因此没法限制中草药种植户购买和使用。农户对虫害防治没有经验和技术时,只能寻求这种高毒农药,达到更好的杀虫效果。&rdquo   陈炜在接受采访时认为企业&ldquo 很痛苦&rdquo :&ldquo 企业生产环节不可能出现添加农药的行为,在制作过程当中一定是会降毒的。一个物品里面加了一些成分,如果不知道它是什么东西的话,要费很大劲才能去检测。&rdquo   上述企业人士也表示:&ldquo 由于很多高毒农药早就不许使用,一般药企进料时也就检测重金属含量和普通农药残留。不可能每种物质都做检测。&rdquo   除了检测出高毒农药残留之外,一般农药残留问题也很严重,如同仁堂(北京)的三七花中检测出高达39种不同的农药残留,张仲景药房的贡菊上为35种,特安呐的三七花上为34种,云南白药的贡菊上为28种。   上述人士表示:&ldquo 我国没有指定专门的中草药农药残留检测标准,企业一般按照农作物的农残标准进行检测。&rdquo   GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》明确界定了各类农药残留的标准数据 。但这些指标和欧盟等发达国家相比相差悬殊,仅在检测项目上,欧盟设置了583项,而国内只有58项。各项的数值上,国外也比国内严格很多,这也正是我国农产品(行情 股吧 买卖点)出口屡遭农残门槛的原因之一。   6月25日,记者试图求证同仁堂、云南白药、胡庆余堂等多家企业,均未获得正面回复。同仁堂市场部工作人员只是表示知悉此事,需要等待领导做出回应。   GAP规范迷失   与众多知名企业不同,特安呐的三七种植基地为国家认证的GAP基地,被爆出高毒农药残留的确令人费解。   GAP是良好农业规范的缩写,对农药使用在内的中药材生产各个环节有着近乎苛刻的规范。同药品GMP规范一样,GAP在中药质量体系中有着极其重要的地位。   &ldquo 一般企业的药材可能是从农户手里收来的,缺乏监管情有可原。但GAP基地的所有农药应该是生产企业负责提供的,特安呐等企业如果也出现问题,那就说不过去了。&rdquo 上述人士表示。   国家药监总局至今共批准21批、99个GAP认证的中药材种植基地,如同仁堂在浙江淳安的山茱萸基地、山西陵川的党参基地,云南白药在云南文山的三七基地等。GAP被认为是从源头保证中药质量的重要的手段,胡庆余堂等更多的企业只是&ldquo 按照GAP标准&rdquo 组织种植,并未获得国家认证。   GAP基地管理严格,产品成本较高,因此其产出的中草药大多数为企业自用,生产高品质的中药或饮片。国内目前只有少部分药材来自于GAP基地。如山药,全国GAP基地的产量只有几百吨,而总需求量却为1万吨。   特安呐GAP基地种植的三七则将主要供给中恒集团。今年4月25日,中恒集团公告称收购特安呐80%的股权,以控制三七原料的品质和供应。三七是中恒集团独家产品血栓通注射液的主要原料之一。   2012年中恒集团年报显示,此前中恒的三七主要供应商为云南同根三七产业有限公司、文山华信三七股份有限公司等。6月25日,中恒集团方面表示:&ldquo 是否已经开始采购特安呐的三七原料,还有待确认。&rdquo   上述人士分析:&ldquo 特安呐被查出问题的原因有二,可能是机构抽检的三七产品并非产自GAP基地 否则就是GAP基地疏于管理,造成农药滥用。&rdquo
  • 中药农残分析之“QuEChERS”(中):原理应用
    QuEChERS的原理  3.1 QuEChERS方法原理  QuEChERS原理与高效液相色谱和固相萃取相似,都是利用吸附剂填料与样品基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。均质后的样品经乙腈(或酸化乙腈提取后,采用萃取盐盐析分层后,利用基质分散萃取机理,采用PSA或其它吸附剂与基质中绝大部分干扰物(有机酸、脂肪酸、碳水化合物等)结合,通过离心方式去除,从而达到净化的目的。  QuEChERS方法的步骤可以简单归纳为:  (1)样品粉碎   (2)单一溶剂乙腈提取分离   (3)加入MgSO4 等盐类除水   (4)加入乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂   (5)上清液进行GC-MS、LC-MS 检测(图6)。  注:对高色素含量的样品,可采用PSA/C18/石墨化炭黑净化管进行净化。  图6 QuEChERS方法的主要步骤  3.2 提取液的选择  食品中农药残留检测前处理常用的提取剂有丙酮、乙酸乙酯、乙腈等,QuEChERS 法最初的研究对象是针对水果、蔬菜等含水量较高的农产品,丙酮虽然可以从样品中很好地提取出残留农药,但是其水溶性过强,很难与基质中的水分分开,从而提高了分离难度且影响试验结果 乙酸乙酯只能部分和水互溶,较易分离,但其对于强极性农药无法从含水基质中萃取完全,因而也不是合适的选择。乙腈相对于乙酸乙酯和丙酮可以对水果、蔬菜样品中的农药有更强的选择性,不易提取出多余的杂质,且可以通过盐析较易与基质中的水分分离,所以该方法最终选择乙腈作为最合适的提取剂。实验数据表明,在回收率方面,对于非极性农药来说,乙腈与乙酸乙酯没有明显的区别,但是乙腈可以提供更稳定的结果,相对标准偏差(RSD)值更小 对于极性农药(拒嗪酮、甲胺磷、乙酰甲胺磷等)来说,乙腈的提取效率要高很多。  3.3 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂  表1 QuEChERS方法中常用的吸附净化剂及其作用  目前报道的QuEChERS方法中使用的填料通常包括PSA(乙二胺基-N-丙基)、C18、无水MgSO4和GCB(石墨化炭黑)等,MgSO4常被用作含水分样品的基础除水剂,PSA通过胺基的弱离子交换作用和极性基质成分形成氢键,从而吸附和消除样品基质中的糖类、色素以及脂肪酸。GCB对杂质有强烈的吸附作用,但同时对非极性农药和具有平面结构的物质也有一定的吸附作用,二者结合能够对样品中不同类型的杂质起到好的吸附作用,所以吸附剂的选择和用量是净化步骤的重点(表1)。  C18是目前使用最多的一种吸附剂,对非极性化合物有较强吸附作用,常被用来去除极性溶液中的非极性化合物,对于中药基质来说,C18主要用于去除共萃物中的非极性组分,如油脂等。弗罗里硅土主要成分是硅酸镁,属于极性吸附剂,适用于从非极性的溶液中萃取极性化合物(如胺类、羟基类及含杂原子或杂环化合物),主要用于有机氯和拟除虫菊酯类农药的前处理净化。硅胶为非键合的活性硅土,是最强的极性吸附剂,将目标化合物溶在非极性溶剂中,通过增强四氢呋喃或乙酸乙酯来逐渐增加溶剂的极性,将目标物与干扰物分开。石墨化炭是将炭黑在惰性条件下加热到2700-3000度而制成,表面是六个碳原子构成的平面六角形,这种结构对于平面芳香环结构以及具有六元环结构的分子具有很强的选择性,石墨化炭属于疏水性填料,其结构特点是石墨化炭吸附剂既适用于萃取非极性至中等极性的化合物,也可用于对极性化合物的萃取。在中药材样品中的应用主要是除去叶类或全草类中药中的色素。对于复杂样品,仅采用一种填料的净化方式并不能达到理想净化效果,常需要含有不同吸附剂的组合净化。  3.4 针对不同极性农药QuEChERS方法吸附剂的选择[4]  酸性农药(如2,4-D、灭草松等)会和氨基型吸附剂(如NH2、PSA等)发生结合而导致回收率降低,因此,对于分析含有这类目标化合物时,最好的分析方法是跳过分散基质萃取步骤直接进LC-MS/MS分析,可采用尼卡巴嗪作为内标。  由于石墨化碳对于片状化合物的特殊选择性,使用石墨化碳黑时可能也导致片状农药(百菌清、克菌丹等)的回收率降低,可以考虑通过在萃取液中加入甲苯来提高该类农药的回收率(乙腈/甲苯比率一般为3:1)。另外部分样品如鳄梨、花生、橄榄油等含有较多的脂肪,由于脂肪在乙腈中的溶解度有限,所以会导致部分脂溶性好的农药(如六氯苯、DDT等)的回收降低,因此可选择两种方式进行处理:(1)将萃取液或净化后样品放入冰箱冷冻1h以上(或冷冻过夜) (2)反相吸附剂吸附去除:在萃取液中加入C18或C8吸附剂,吸附去除脂肪。  经典QuEChERS方法对酸或碱敏感的农药的萃取效率较低,当样品的基质环境在pH值在5-5.5,这类农药可以获得一个更稳定的结果。因此,可采用了乙酸钠和柠檬酸缓冲盐体系来保证样品基质环境的pH值5-5.5,这样既可以保证碱不稳定的农药(如克菌丹、灭菌丹和对甲抑菌灵等的回收,也可以保证酸不稳定的农药等的回收。而对于一些基本身基质质非常酸的样品(pH  (1)GC-MS/MS方法采用溶剂置换避免了乙腈对气相色谱柱和检测器的损伤,无需LVI上样   (2)结合了EN和AOAC的优势,蔬菜水果用EN方法结果更准确 谷物、茶叶等用AOAC方法净化效果更好   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)使用陶瓷均质子,混匀效果更好   (5)对于颜色较深的蔬菜水果,建议增大GCB的含量。 图7 GB 23200.113-2018方法    图8 GB 23200.121-2021方法  这两个标准将QuEChERS方法的全面引入,一个样品使用同一个前处理方法即可同时用于GC-MS/MS和LC-MS/MS检测,大大简化了前处理过程,缩短前处理时间,提高了国标方法的适用性和检测效率。GC-MS/MS标准中包含有机磷、有机氯、菊酯、三唑类、酰胺类、三嗪类、苯氧羧酸类、氨基甲酸酯类等208种农药,LC-MS/MS标准中包含剧毒禁用有机磷及氨基甲酸酯类农药,又涉及到常用销量大农药品种如三唑类杀菌剂及苯甲酰脲类杀虫剂等375种农药,其中重合的农药有118种,两个标准共包含465种农药。因此,仅需两针进样即可完成GB 2763-2019《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》中规定的大多数农药残留品种测定(图9)。    图9 GB 23200.113-2018和GB 23200.121-2021对比  由于中药材基质的复杂性,样品经提取后不仅将残留的农药提取出来,样品基质的相关成分如油脂、色素、糖分、蛋白质、有机酸等也会一同提取出来,这些共萃物会严重污染仪器的色谱系统,影响待测物的离子化效果,进而干扰检测结果。  与食品/农产品相比,中药材与天然药物的农药残留分析具有以下特征[2]:  (1)中药资源广泛,种类繁多,大部分样品还需经过复杂多样的炮制过程,给农药残留测定带来更多的不确定因素   (2)中药材与天然药物所含次生代谢产物较多,种类又复杂多样,有的次生代谢物的含量还会远高于农药残留的水平,这个中药材与天然药物的农药残留测定带来较大挑战   (3)中药材与天然药物的服用人群为身体患有疾病或体质较为虚弱的人,相较食品而言,中药材与天然药物对农药最大残留限量的要求会更严格   (4)长期以来,中药材多为小农户生产,缺乏统一科学的植物保护指导,造成中药材与天然药物施用农药较为混乱,施用种类无法有效统计,这就对中药材与天然药物中农药残留测定的种类提出了更高的要求。综上所述,中药农残分析对前处理技术提出了更高的要求。  表2 2020年版《中国药典》中药材农残前处理方式的对比  2020年6月,《中国药典》2020年版正式出版,33种禁用农药正式列入2020年版《中国药典》四部通则《0212药材和饮片检定通则》。2020版药典在四部通则《2341农药残留量测定法》中新增了“第五法 药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”。考虑到中药材基质的复杂性, QuEChERS作为可供选择的三种前处理方法之一被正式列入,除此之外还有直接提取法和固相萃取净化法(表2)。  药典中QuEChERS方法其主要步骤如图10所示,特点主要为:  (1)因为兼顾GC-MS/MS和LC-MS/MS分析,没有对上机液中乙腈进行溶剂置换,会对GC-MS/MS色谱柱造成损害,影响使用寿命,最好能配合PVT-LVI进样系统使用   (2)使用了酸性乙腈提取,部分农药对酸敏感,pH=5的提取液条件下,几天内会发生分解,处理完后需尽快上机测定   (3)使用空白基质做标准曲线,结果更准确   (4)方法提取步骤中没有提及使用陶瓷均质子,因此前面样品均质时需均质充分   (5)使用了C18和硅胶填料,对样品中脂肪和糖类有较好去除效果。  图10 2020年版《中国药典》2341通则QuEChERS法
  • 阿尔塔科技推出51种农药混合标准溶液
    主要用途:此标准溶液完全符合国标《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014)的要求,其中的51种农药均在农业部规定的70多种例行监测农残中,可用于同时分析蔬菜水果中51种农业部例行监测的农残的定性与定量。该产品已应用到SCIEX发布的"51种农药检测软件库和方法包 "中,是例行监测解决方案必备品!订货号1ST27019-10M 产品名51种农药混合标准溶液规格10ppm浓度10ug/ml溶剂甲醇包装??1ml/支成分如下:产品号产品名称英文名称CAS#1ST21058多菌灵Carbendazim10605-21-71ST20297啶虫脒Acetamiprid135410-20-71ST20298吡丙醚Imidacloprid138261-41-31ST20001毒死蜱Chlorpyrifos2921-88-21ST20350噻虫嗪Thiamethoxam153719-23-41ST21145烯酰吗啉Dimethomorph110488-70-51ST21189苯醚甲环唑Difenonazole119446-68-31ST21226腐霉利Procymidone32809-16-8????1ST20305氟虫腈Fipronil120068-37-31ST20438三唑磷Triazophos24017-47-81ST20155丙溴磷Profenofos41198-08-71ST22249二甲戊灵Pendimethalin40487-42-11ST20271克百威Carbofuran1563-66-2??1ST20170?辛硫磷Phoxim14816-18-3??1ST21164异菌脲Iprodione36734-19-7?1ST20182敌百虫Trichlorphon52-68-61ST21247咪鲜胺Prochloraz67747-09-51ST20348氟啶脲Chlorfluazuron71422-67-81ST25000阿维菌素Abamectin71751-41-21ST20167氧乐果Omethoate1113-02-61ST20345除虫脲Diflubenzuron35367-38-51ST20127甲基异柳磷Isofenphos-methyl?99675-03-31ST20097敌敌畏Dichlorvos62-73-71ST20093甲胺磷Methamidophos10265-92-61ST20449灭多威Methomyl16752-77-51ST20144乙酰甲胺磷Acephate30560-19-11ST21161嘧霉胺Pyrimethanil???53112-28-01ST20277甲萘威Carbaryl63-25-21ST20273涕灭威亚砜Aldicarb-sulfoxid?1646-87-31ST20375涕灭威Aldicarb116-06-31ST20098乐果Dimethoate60-51-51ST202593-羟基-呋喃丹 3-羟基克百威Carbofuran-3-hydroxy16655-82-61ST20266涕灭威砜 涕灭氧威Aldicarb sulfone1646-88-41ST20124甲拌磷Phorate298-02-21ST20140甲基对硫磷Parathion-methyl298-00-01ST20111杀螟硫磷Fenitrothion 122-14-51ST20065倍硫磷Fenthion55-38-91ST20173水胺硫磷Isocarbophos24353-61-5??1ST20434对硫磷Parathion56-38-21ST21202三唑酮Triadimefon43121-43-3?1ST20094二嗪磷Diazinon333-41-51ST20349灭幼脲Chlorobenzuron Chlorbenzuron57160-47-11ST20189亚胺硫磷Phosmet732-11-61ST20168马拉硫磷Malathion121-75-5?1ST20406哒螨灵Pyridaben96489-71-31ST20172伏杀硫磷Phosalone2310-17-0??1ST21157嘧菌酯Azoxystrobin131860-33-81ST20288甲氨基阿维菌素苯甲酸盐Emamectin Benzoate155569-91-81ST20222甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-81ST20210联苯菊酯Bifenthrin82657-04-31ST20396虫螨腈Chlorfenapyr122453-73-0附:SCIEX——蔬菜水果中51种农业部例行监测农残的LC-MS/MS分析方法Figure 1. 韭菜基质中0.01 mg/kg农药的色谱图51种农药:多菌灵、啶虫脒、吡虫啉、毒死蜱、噻虫嗪、烯酰吗啉、苯醚甲环唑、腐霉利、氟虫腈、三唑磷、丙溴磷、二甲戊灵、克百威、辛硫磷、异菌脲、敌百虫、咪鲜胺、氟啶脲、阿维菌素、氧乐果、除虫脲、甲基异柳磷、敌敌畏、甲胺磷、灭多威、乙酰甲胺磷、嘧霉胺、甲萘威、涕灭威亚砜、涕灭威、乐果、3-羟基克百威、涕灭威砜、甲拌磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、倍硫磷、水胺硫磷、对硫磷、三唑酮、二嗪磷、灭幼脲、亚胺硫磷、马拉硫磷、哒螨灵、伏杀硫磷、嘧菌酯、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、虫螨腈、甲氰菊酯、联苯菊酯
  • 农业部称农药残留并不可怕 被用贸易壁垒
    对话人:农业部种植业管理司副司长 周普国   编辑:“药你命”,成为很多老百姓的担忧。更有人调侃,我们的餐桌不求营养均衡,但求化学元素平衡,现在农产品的农药残留真如人们担忧的那样严重吗?农药残留是否真的会对人体造成巨大危害?   记者:农药残留不等于农药超标。食用含有农药残留的农产品是否安全取决于农药的残留量、毒性和食用的量。各国在制定农药残留限量标准时,增加了至少100倍的安全系数,因此,残留量低于标准是安全的,可以放心食用,而超标农产品则存在安全风险,不应食用。   周普国:我国已先后禁止淘汰了33种高毒农药,包括甲胺磷等在美国等一些发达国家仍在广泛使用的产品。目前我国高毒农药的比例已由原来的30%减少到了不足2%,72%以上的农药是低毒产品,可以肯定的是,现在的农药比以前的更加安全。   同时,从监测看,我国农药残留超标率已逐年下降,从10年前的超过50%降到目前的10%以下 残留检出值也明显降低,10年前检出超过1mg/kg农药残留量的蔬菜数量较多,但现已很少见。此外,农产品农药残留监测合格率总体较高,如稻米和水果高达98%以上,蔬菜和茶叶也达95%以上。   发达国家农药使用普遍偏多   编辑:现在很多有机食品号称种植全程不使用农药,农业生产不使用农药行不行?能不能避免农药残留?   记者:在生产实际中,由于农药使用技术等限制,农药实际使用率只有30%,大部分农药流失到环境中,植物上的农药残留主要保留在作物表面,具有内吸性的农药会部分吸收到植物体内。植物上的农药经过风吹雨打、自然降解和生物降解,在收获时,农药残留量是很少的。   周普国:有研究指出,农作物病虫草害引起的损失最多可达70%,通过正确使用农药可以挽回40%左右的损失。我国是一个人口众多耕地紧张的国家,使用农药控制病虫草害从而遏制粮食减产是必要的技术措施!同时,农业机械化等现代农业技术需要使用农药进行除草、控高、脱叶、坐果等措施,以利于机械化操作。事实上,农业现代化程度越高,农药的使用量越大,因此,发达国家农药使用普遍高于发展中国家。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家单位面积农药使用量是发展中国家的1.5—2.5倍。   而为了确保农产品的安全,就要制定农药残留标准,将农产品中农药残留量控制在安全的范围。没有残留是理想主义,没有一个国家能做到,但可以通过一些措施减少农药残留,一是全面开展病虫害综合防治,减少农药使用量 二是正确规范使用农药,减少农药残留量 三是大力推广生物农药,减少化学农药的使用,不断降低农药残留水平。   各国常将残留标准用作贸易壁垒   编辑:有许多人愿意买进口果蔬,认为更安全,农药少,我国农药残留标准是根据什么制定的?是不是比欧美的标准要低?   记者:我国与欧美、日本、澳大利亚等发达国家一样,都采用国际上通用的风险评估技术和方法,以考虑最大可能的风险为原则,制定农药残留限量国家标准。各国的农业生产、农药使用情况和食物结构等不同,因此,残留标准会存在一定差异。   周普国:尽管制定残留标准的主要目的是确保食品安全,但现在各国越来越将农药残留作为农产品国际贸易的技术壁垒。农药残留标准不仅仅根据安全风险评估结果来制定,也综合考虑产业发展、国际贸易等各方面因素。   通常来讲,会有以下几个影响因素:一是对于本国不生产不使用的农药,往往制定最严格的标准,而本国使用的农药特别是在出口农产品上使用的农药,残留标准在安全范围内尽可能松。如美国、欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01—0.05mg/kg)执行,而这个浓度许多发展中国家的仪器都难以检测 但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国规定高毒农药甲胺磷在芹菜上的标准为1mg/kg,花椰菜上为0.5mg/kg,日本规定芹菜上为5mg/kg,花椰菜上为1mg/kg。   二是本国没有或主要依靠进口的作物标准严。如氯虫苯甲酰胺是新杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.01mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg,按理葡萄可鲜食,标准应该更高,但葡萄是欧洲的优势作物,因此制定的标准松。   就算同一作物,各国标准也不同,如安全性不很高的杀菌剂克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差几百倍。   为了协调和统一残留标准,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,我国是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,因此,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨,有的标准比发达国家低,但有的标准比发达国家高。
  • 海南一直有用禁用农药 监管部门睁只眼闭只眼
    在三亚崖城镇坡田洋万亩豆角生产基地,一农民正在给豆角打药。   高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,列入名单的16种禁用农药如果真正做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。   ——— 海南一位农资行业资深人士   水胺硫磷(注:2000年就已被禁用的高毒农药)不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。   ——— 在三亚凤凰种植芒果的秦先生   海南豇豆事件的源头指向了高毒禁用农药。南都记者近日在海南三亚等地采访时发现,原本早已列入海南黑名单的水胺硫磷等16种高毒禁用农药,并没有就此退出江湖,而是一直潜伏在地下,禁用农药屡禁不绝的背后是无良商家追逐利益的驱使和相关部门监管的缺失。   滥用高毒禁用农药一直都存在   “既然其他城市在海南豇豆中检出了禁用农药,就说明一定有人在用,不用怎么检得出来?!我们要正视这个问题。”三亚崖城镇主管农业的副镇长陆仁致昨日在接受南都记者采访时表示,当地的蔬菜种植户当中确实存在个别农民滥用违禁农药的情况。   据一位在海南做了近十年农资生意的人士透露,“滥用高毒禁用农药的问题不是豇豆事件才出现,而是一直都存在,水胺硫磷、甲胺磷等高毒农药在海南一直都有卖。”   据了解,早在2000年9月起,海南省在全省范围内停止销售和使用16种剧毒、高毒农药,其中就包括水胺硫磷。但高毒农药并没有因此在海南绝迹,而是转入地下网络销售。   一位知情人透露,高毒农药禁用后,一些不法经销商受利益驱使,偷偷倒卖高毒农药,紧俏时甲胺磷和水胺硫磷从原来的每瓶7元卖到15元,“都是在私下交易,一般不熟悉的人很难买到,农业部门也很难查得到。”   三亚崖城一位农药经销商透露,去年曾有广西一家农药厂销售员两次找上门来推销高毒农药,货到付款、价格优惠,并声称哪一种高毒农药都有。   知情人还透露,在海南乐东县蔬菜重镇———冲坡镇,一些农药经销商曾公开叫卖水胺硫磷。   “水胺硫磷不仅在豇豆上使用,芒果、香蕉种植中用量都很大,每年八九月份,芒果清园后,果园内都会用大量的水胺硫磷。”在三亚凤凰种植芒果的秦先生说。   用高毒农药打虫成本低六成   为什么水胺硫磷等高毒农药在海南蔬菜产区屡禁不绝?三亚市农业局副局长庞世卿一语道破玄机:价格低廉、效果明显。   “在海南种菜必须打药,这里高温高湿,田地一般每年都种三季作物,病虫害非常普遍,而且现在的病虫都有一定的抗药性,菜农普遍认为高毒的药就是高效,并且价格便宜。”   昨日上午,在崖城市场旁边的一间农药店里,三亚南博果菜新技术服务部方圆祖给一位菜农开出药方:1瓶虫脒、2瓶乐果、1瓶乙酰甲胺磷、3袋灭蝇胺,总价80元,兑6桶水,喷撒2亩菜地。方圆祖说,这些都是允许使用的防治豇豆虫害的常规药物。   据估算,在海南1亩豇豆喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。业内人士透露,与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减三分之二以上,每亩用药成本不到100元,且水胺硫磷的打虫效果确实好很多。   海南一位农资行业的资深人士说,高毒农药阴魂不散的原因还在于目前根本就找不到更好的替代药品,“列入名单的16种禁用农药如果真正地做到完全禁用,有很多种果菜的病虫害根本就防治不了。”   海南豇豆事件后,三亚市做出规定:举报销售高剧毒农药者经查实奖励5000元,但据市农业局相关负责人介绍,截至目前没有收到任何举报。   黑心农药厂挂羊头卖狗肉   三亚市农业局正在紧急查找高毒农药的踪迹,但据农业局副局长庞世卿透露,在日前针对水胺硫磷的紧急排查中,对该市农资销售网络进行了拉网式的排查,但并没有发现市面上销售水胺硫磷等禁用农药。   高毒禁用农药究竟从哪里来?庞世卿分析,这类产品最有可能存在私下销售和“挂羊头卖狗肉”两种情况。有些农药生产厂家为了提高产品功效,在允许销售的农药中添加高毒农药,这类产品在外包装上看不出任何问题,农民买回去使用后,就出现误打禁用农药的情况。   业内人士证实,高毒农药挂羊头卖狗肉的情况的确存在。一些农药厂在申请农药登记时,为了节省时间和费用,往往采用已经登记过的旧配方重新申请,但由于病虫害抗药性的增长,几年前的旧配方很可能已经达不到防治要求。于是,一些企业往往采取增加有效成分的方法提高药效,这一现象在农药生产中普遍存在,尽管按农药登记不允许,但有关监管部门对此基本睁一只眼闭一只眼。高毒农药就借此机会添加到有合格生产登记、允许使用的农药当中。   农药专家提醒,市面上若出现与同类产品相比,价格远低、效果很好的“合格”农药,很可能添加了高毒农药。   经销商误导农民用高毒农药   记者在崖城批发市场发现,很多菜农不知道水胺硫磷为何物,甚至有一些人根本就不知道哪些是高毒禁用农药。一位来自育才镇的菜农说,平时他的菜地里用药都是直接向农药店老板咨询,“只要能杀虫就行”。   方圆祖说,也有菜农上门来问是否有水胺硫磷卖,他们普遍存在误解,认为高毒就是高效,“农民对农药的认识非常简单,有效果的就是好药,并且会在菜农间传告,逐渐在一个区域内形成用药习惯。”   知情人士认为,菜农多是向农药店咨询用药,基层农业技术服务站点已被农药店取代,但由于对农药经销商缺乏统一管理,黑心经销商就会误导农民使用高毒农药。   崖城坡田洋,这里12000余亩的基本农田80%种满了豇豆。记者昨日下午看到,一片十几亩的豇豆长满了红斑,旁边一位在打药的菜农说,这块地就是这几天没打药生病了,不管多低的价格收购商都不会收。   打药,就可能会被检出农药超标 不打,辛苦种了一个多月的豇豆就可能卖不出去,菜农陷入两难。此时,很多菜农的选择都是今天打药、明天就收菜。   方圆祖介绍,允许使用的农药也会在蔬菜中出现农药残留的问题,主要是采摘前的停药间隔期不够。一般的农药间隔期都至少要7天。   链接   海南省全面禁止销售和使用的16种剧高毒农药分别是:克百威(呋喃丹)、甲胺磷、久效磷、甲基对硫磷(甲基1605)、对硫磷、氧化乐果、水胺硫磷、杀扑磷、特丁硫磷、灭线磷、硫丹、氟乙酰胺、五氯酚、甲基异柳磷、地虫硫磷、甲拌磷(3911)。   2007年1月1日起,甲胺磷、甲基对硫磷、对硫磷、久效磷、磷胺等5种高毒有机磷农药已在国内全面禁销禁用。
  • 新版《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读
    2012年11月16日,卫生部与农业部联合发布了最新的食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》,对比2005版,2012版的新标准增加了100页的内容,所涉及的农药品种由原来的136种增加为322种。明年3月1日新标准实施时,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新标准将对茶叶行业产生怎样的影响?标准中涉茶部分有何变化?茶叶企业如何针对新标准加强食品安全意识?文章将试解读这些问题。   一、 我国茶叶质量安全体系建设现状   茶叶质量安全是指茶叶产品无毒、无害,在规定使用方式和用量条件下长期食用,对饮用者不产生可观测到的不良影响,它涵盖了农药残留、有害重金属残留、有害微生物污染等多项内容。其中对茶叶产品农药残留的控制是茶叶质量安全的一项重要内容,而通过设立标准对其进行限制管理又是这项内容中的有效手段。   我国对茶叶质量安全的标准化管理源于上世纪八十年代,几经修正完善形成了以卫生标准为基础,各项检测方法作支撑,多项农药使用方法为补充手段的茶叶质量安全雏形框架,并在此基础上,根据茶叶产品安全性设有无公害、绿色食品和有机茶3个递进层次。   近年来,随着人们生活质量要求的提高和茶叶对外贸易的扩大,涉及茶叶农药残留的质量安全问题也有所增加。从早先的日本、欧盟的贸易技术壁垒,到绿色和平组织发布的2份检验报告,茶叶卫生标准中的各项农药最大残留限量数据在成为行业的合法证明的同时,也引发了消费者广泛的关注和讨论,其中待完善之处慢慢显现出来。   同一农药品种在国家强制标准和农业行业强制标准中存在二十倍的差异,某些报告中农药残留数据竟低于推荐检测方法的检出限,部分已经在用的农药未列入标准……这些相关标准并存、交叉、老化的问题对我国以卫生标准为基础的茶叶农药残留控制体系产生了一定的影响。将我国现有涉茶的农药残留标准合并统一、修正完善,同时逐步丰富更新各项检测方法等配套项目成为我国茶叶行业在食品质量安全方面的发展新方向。   新食品安全国家标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》正是在这样的背景之下诞生的,它的到来为茶叶生产中科学合理用药和对茶叶产品实施质量安全监管提供了法定的技术依据,整个行业也将借此迎来提升产品质量安全的新契机。   二、新《食品中农药最大残留限量》涉茶内容解读   1.新标准整合了原有多项标准,更加明晰   在GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》执行之后,将有6项国家标准和10项农业行业标准被取代和作废,其中涉及茶叶行业的有国家标准4项(GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》,GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单,GB26130-2010《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》,GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》),农业行业标准4项(NY660-2003《茶叶中甲萘威、丁硫克百威、多菌灵、残杀威和抗蚜威的最大残留限量》,NY661-2003《茶叶中氟氯氰菊酯和氟氰戊菊酯的最大残留限量》,NY1500-2007《农产品中农药最大残留限量》,NY1500-2009《农产品中农药最大残留限量》),而这些标准亦可划分为专门针对茶叶制定的标准和涵盖茶叶项目的食品、农产品标准。与茶叶相关的29项农药品种限量指标(一项重复)散布在这8个标准之中,且各项标准根据颁布时间、所属类别、替代说明的不同,互相间逻辑关系较为复杂,给检验机构、企业、消费者等查找与应用带来了一定困难。 图1新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中各农药品种在被替代标准中的分布情况   在化繁为简的过程中,新标准将原有的29项农药品种筛查、缩减、补充、修正,最终设立了25个涉茶指标(各项指标来源详见图1)。其中,乙酰甲胺磷、硫丹、灭多威等18项指标是从原有的4部国家标准中保留而来 吡虫啉、多菌灵等5项指标为原农业行业标准中项目 新增设联苯菊酯、噻虫嗪两个涉茶农药品种(各项指标详见表1)。相较原来各指标分散在两类8部标准且项目设置存在重复的局面,新标准更加明晰科学,使用者仅凭一部标准便可查找到所有强制标准项目,避免了之前可能存在的漏查、重复以及国家标准与行业标准适用范围不同所产生的使用障碍。值得注意的是,其中使用比较广泛的噻虫嗪、吡虫啉等低毒烟碱类农药和高效低毒的拟除虫菊酯类农药在标准涉茶项目中的比例有所提升,而甲萘威、残杀威等原存在于农业行业标准中的中毒性氨基甲酸酯类农药则没有被列入,与这几类农药现在在我国的使用和检测反馈情况密切相关。这样的设置,使新标准更加贴近产品生产流通实际,适应性与可用性加强,切实成为茶叶产品生产与流通的技术依据。 表1 GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》涉茶项目数据方法汇总表    部分术语注解:   最大残留限量(MRL):在食品或农产品内部或表面法定允许的农药最大浓度,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   再残留限量(EMRL):一些持久性农药虽已禁用,但还长期存在环境中,从而再次在食品中形成残留,为控制这类农药残留物对食品的污染而制定其在食品中的残留限量,以每千克食品或农产品中农药残留的毫克数表示(mg/kg)。   每日允许摄入量(ADI):人类终生每日摄入某物质,而不产生可检测到的危害健康的估计量,以每千克体重可摄入的量表示(mg/kgbw)。   2.新标准补充修正了部分指标,数据设置更为合理   根据监测数据与实际情况,对比原有标准,新标准中涉茶内容对部分指标的数据和说明进行了调整修正。数据调整主要集中在每日允许摄入量(ADI)上,其中多菌灵、甲氰菊酯等原属于农业行业标准的农药品种补充了ADI数据 氯氰菊酯和杀螟硫磷修正了ADI数据 DDT和六六六将原有的暂定每日耐受摄入量(PTDI)调整为ADI数据。在原有标准GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,说明项为红茶绿茶的两种农药氟氰戊菊酯和氯菊酯在此次新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中食品名称均为茶叶,即全茶类,取消了原说明。至此,茶叶国家强制卫生标准中六大茶类及再加工茶类一视同仁,不再存在茶类间的区别。   作为高毒有机氯类农药,在2011年6月《中华人民共和国农业部第1586号公告》发布后,硫丹已在茶树上禁用。然而,由于其难于降解的特性,自然界中仍有部分残留,因此在部分茶叶产品中也还存在硫丹被检出的情况。2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,硫丹的最大残留限量(MRL)被设定为20mg/kg,后GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》第1号修改单将其调整为30mg/kg。此次发布的新标准种,硫丹的最大残留限量要求更为严格,仅为05年发布限量值的一半10mg/kg。相信随着时间的推移,已禁用的农药在自然界中的残留情况逐步好转,相应的标准也会在合理的范畴内做出调整,更加严格以不断提升食品质量安全。   3.新标准对相应检测方法做出了调整,更具实用性   考虑到新标准中的数据设置和检验技术的更新提升状况,新标准针对25种农药中的23项推荐了相应的检验方法,其中18种农药的检验方法进行了调整或补充,40%的项目具有多个推荐检测方法,原先没有推荐检验方法的杀螟丹列出了推荐检验方法,溴氰菊酯、杀螟硫磷等项也由原来的一项推荐方法增加为多个。同时,同一品种农药不同检测方法的限检量也有所不同,以新标准中4次出现的检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》为例,其在氯氰菊酯、氟氰戊菊酯两种农药的限检量分别为0.0150mg/kg和0.0100mg/kg,与原标准推荐方法的限检量均有区别,更加适用新标准中相应指标。检测机构和企业可根据自身实验室的仪器药品配置情况等做出选择,更具可操作性。   统计显示,新标准中涉及茶叶的检验方法共有23项,其中国家标准14项,商检行业标准5项,农业行业标准4项。令人欣慰的是,原标准所涉及两项外国检验方法JAP-055(日本)LMBG§35(德国)并没有出现在新标准中,扭转了原来我国所设立标准却没有对应的国家或行业方法标准的尴尬局面。   4.新标准再次明确了茶叶属饮料类的食品分类定义   众所周知,与蔬菜、谷物类农作物不同,茶叶在我国的主要食用方法为泡饮,消费者摄入的也是茶叶的水浸出物而非全部茶叶产品。基于此种情况,各种农药的水溶性也成为最大残留限量(MRL)等指标确定的重要依据,例如:乙酰甲胺磷等易溶于水的农药,如有残留则溶解在茶汤中比例也较高,相应其最大残留限量数值设置的相对较低。同时,业内关于茶叶食品质量安全究竟是应该针对茶水还是茶叶本身也存在一定争议。毕竟,在大多数检测方法的前处理中,茶叶中相关物质都是通过有机溶剂中进行提取的,而不易溶于水的农药在有机溶剂和水溶剂中的溶解度存在明显差异,被测成分和实际溶解于茶水中的成分含量与组成区别很大。   2005年发布的GB2763-2005《食品中农药最大残留限量》中,茶叶的食品分类为茶叶,根据农药品种需要,设有红茶绿茶的说明项。在2011年发布的国家标准GB28260-2011《食品中阿维菌素等85种农药最大残留限量》中,茶叶的食品类别首次在强制性国家卫生标准中被归为饮料类。新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中沿续了这一食品类别设置上的变化(详见表2),在更大的影响层面上确立了茶叶食品类别属于饮料类这一概念,不但更加符合茶叶产品使用的实际情况,也为针对茶水进行农药残留检验这一观点保留了部分可能性。 表2GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中茶叶相关食品类别/名称说明   三、面对新标准,企业如何提升自身产品的食品质量安全   1.根据新标准内容,调整企业相关生产技术内容   新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》将于明年3月1日正式实施,届时绝大部分2013年的新茶并未开始制作,给茶叶企业和相关检验机构留有了调整适应的时间。茶叶从栽培耕作到生产销售具有延续性,基于此生产销售实际,建议企业从标准发布起便以新标准变化情况为依据,针对自身的产品对具体技术环节和企业标准进行修正,使之切实符合新标准的要求。企业应及时调整茶园耕作、原料收购等的内容,宜早不宜迟,尤其是现阶段至标准实施期间,确保现阶段的部分生产行为不影响明年的产品质量,来年的茶叶生产顺利进行。同时,产品的包装、标签上如有相关内容也应适时调整,重新制作。   2.适时更新农残检测内容与手段   在新标准GB2763-2012《食品中农药最大残留限量》中,从农药品种、各项最大残留限量数据到推荐检测方法都出现了调整,其中又以推荐检测方法为甚,变化超过半数。根据各检测方法的具体内容,各项技术细节也不尽相同,以新标准中的农药品种氯氰菊酯为例,在老标准中的推荐检测方法GBT5009.110-2003《植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定》为电子捕获-气相色谱法,而新标准中的推荐检测方法GBT23204-2008《茶叶中519种农药及相关化学品残留量的测定》为气相色谱-质谱法,两者无论是所用的试剂、仪器还是具体操作步骤都有巨大差别,现有的实验室条件往往难以满足新标准中推荐检测方法的要求。加之无论检测增项还是大型仪器的采购都需要一定的时间,稍有拖沓不慎就会延误新标准执行后产品的检测。   因此,各检测机构和企业之间部门应当认真核对筛选新标准中推荐检测方法,对照实验室已有的检测条件选择适当实验方法,列出尚未达到的实验条件,及时申报采购进行补充。同时,对质检专员进行技术培训,使之充分了解新的实验方法,尽早熟悉新的检测步骤和仪器,保证检测效率。各送检企业也应提前与检测机构进行联系,确认个项目是否能按标准如期开展,以免耽误产品的检测。   3.继续加强供应链管理,确保产品质量安全   无论食品质量安全标准如何变化,从源头开始加强自身供应链的管理,提升整个行业的食品质量安全水平都是以不变应万变的最佳对策。新标准不应该成为各生产单位的屏障,相反,它只是这个行业的准入条件。面对农残项目持续增加,指标逐步变化的标准体系,对于企业来说,这未必不是一件好事,企业的生产更加有的放矢,有章可循,各企业应当切实加强各生产步骤中对产品的质量安全控制,与茶叶产地各级政府、茶叶生产合作社、茶农等联合起来,共同在行业内推行绿色生产方式,在茶园管理中普及绿色防控技术,推广使用生物防治和物理防治技术,在许可的范围内,小范围的使用环保型农药和生物农药 在茶叶生产中加强对各个关键点的控制,逐步建立并完善产品质量安全可追溯体系,以促进我国茶产业的可持续发展。
  • 农残新国标发布,屹尧科技冲锋在“前”
    9月3日,农业农村部会同国家卫生健康委、市场监管总局发布的新版《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)将正式实施。与2019版相比,新国标新增农药品种81个,增幅16.7%;农药残留限量增加2985项,增幅为42%;达到国际食品法典委员会(CAC)相关标准的近2倍,并且采用的风险评估原则、方法、数据等要求与CAC和发达国家接轨。为进一步突出对高风险农药和重点农产品的监管,更大范围保障农产品质量安全,新国标规定了甲胺磷等29种禁用农药792项限量标准、氧乐果等20种限用农药345项限量标准。针对社会关注度高的蔬菜、水果等鲜食农产品,新国标制修订了5766项残留限量,占目前限量总数的57.1%;为加强进口农产品监管,制定了87种未在我国登记使用农药的1742项残留限量。作为分析检测先锋队的样品前处理仪器,屹尧科技全自动固相萃取仪和全自动凝胶净化色谱仪在相关检测方法中已经积累了丰富的应用经验,并可提供更高通量的前处理解决方案。屹尧科技自主研发生产的FLEXI全自动凝胶净化色谱仪,在首都科技条件平台检测与认证领域中心组织的2016年检测仪器设备验证与综合评价项目中,作为验评项目之一,由北京农业质量标准与检测技术研究中心作为核心实验室参与并对该仪器进行了评价。各实验室采用FLEXI 全自动凝胶净化色谱仪通过对环境样品,粮谷,茶叶以及动物样品等不同种类样品开展的实验分析,完成了对仪器整体性能指标的评价。其中,粮谷样品参考了《GBT 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》,完成了对多菌灵,噻虫嗪,吡虫啉,啶虫咪,嘧霉胺,多效唑,烯酰吗啉,咪酰胺,腈菌唑,辛硫磷等十种农药的残留分析。茶叶样品参考了《GBT 23376-2009 茶叶中农药多残留测定 气相色谱质谱法》,完成了乐果,杀螟硫磷,毒死蜱,水胺硫磷,三氯杀螨醇,三唑磷,联苯菊酯,氯氰菊酯,氰戊菊酯,溴氰菊酯等十种农药的残留分析。并结合上述实验,验评结束后,在核心期刊中共同发表了若干相关文章。屹尧科技始终致力于推动样品前处理的自动化和智能化,追求更高通量、更高效率、更高可靠性和更省人工。继2015年屹尧科技全自动固相萃取仪EXTRA出口韩国农业部之后,我司固相萃取仪和GPC产品已广泛应用于各省市海关、疾控中心、食品药品检验所、粮油监测站、产品质量监督检验所等单位。
  • 公布|2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证结果
    关于公布2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证通过结果的函各农产品质量安全检验检测机构、营养品质评价鉴定等技术机构:为满足各相关农产品质量安全检验检测、营养品质评价鉴定等技术机构检验检测评价鉴定技术水平与业务能力提升需要,确保检验检测结果的准确性、稳定性、可靠性、一致性和可比性,2021年10-11月,农业农村部农产品质量安全中心(简称“国家农安中心”)依托农业农村部环境保护科研监测所、中国兽医药品监察所、中国水产科学研究院等技术单位,启动探索开展了例行化、常态化、社会化服务的农产品质量安全检验检测与营养品质评价鉴定技术能力验证工作,统称“国农验证”(CAQS验证)。经考核评价和综合分析,78家农产品质量安全检测机构和营养品质评价鉴定技术机构通过了农产品中农药残留检验检测、农产品中重金属检验检测、农产品中营养品质评价鉴定、畜禽产品中兽药和违禁添加物残留检验检测、水产品中药物残留检验检测、牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测、土壤中全量和有效态元素检验检测、肥料中养分和重金属检验检测等8个项目(参数)481类次能力验证考核,具体能力验证考核通过单位及项目(参数)信息见附表。2022年国家农安中心将根据需要常态化启动实施国农验证,如需咨询可随时与国家农安中心检验检测管理处联系。电话:010-59198536 010-59198576;邮箱:nongyezhijian@163.com。附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表农业农村部农产品质量安全中心2021年12月13日附表:2021年社会化农产品质量安全与营养品质检验检测技术能力验证机构通过结果一览表注:1.农产品中农药残留检验检测项目具体参数:A类参数:甲胺磷、甲拌磷(含甲拌磷砜、甲拌磷亚砜)、氧乐果、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、敌敌畏、甲氰菊酯、乙酰甲胺磷、三唑磷、水胺硫磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、伏杀硫磷、亚胺硫磷、氯氟氰菊酯、异菌脲、丙溴磷、溴氰菊酯、克百威(含3-羟基克百威)、甲萘威、灭多威、腐霉利、三唑酮、涕灭威(含涕灭威砜、涕灭威亚砜)、滴滴涕、六六六、氯氰菊酯、氰戊菊酯、异丙威。B类参数:倍硫磷、辛硫磷、治螟磷、蝇毒磷、灭线磷、杀扑磷、乐果、甲基异柳磷、二嗪磷、氟氯氰菊酯、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯菊酯、百菌清、五氯硝基苯、乙烯菌核利、三氯杀螨醇、多菌灵、吡虫啉、氟虫腈(含氟甲腈、氟虫腈硫醚、氟虫腈砜)、啶虫脒、苯醚甲环唑、哒螨灵、嘧霉胺、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐、烯酰吗啉、虫螨腈、咪鲜胺、嘧菌酯、二甲戊灵、噻虫嗪、氟啶脲、灭幼脲、阿维菌素、除虫脲、吡唑醚菌酯、多效唑、甲霜灵、氯苯嘧啶醇、氯虫苯甲酰胺、醚菊酯、灭蝇胺、敌百虫、莠灭净、特丁硫磷(含特丁硫磷砜、特丁硫磷亚砜)、异丙甲草胺、霜霉威、氯吡脲、虫酰肼。C类参数:抗蚜威、氟硅唑、唑螨酯、己唑醇、丙环唑、腈苯唑、杀虫脒、氯唑磷、戊唑醇、久效磷、内吸磷、硫环磷、狄氏剂、莠去津、乙螨唑、茚虫威、肟菌酯、噻虫胺、噁唑菌酮、唑虫酰胺。2. 畜禽产品中兽药及违禁添加物残留检验检测项目具体参数:猪肉中β-受体激动剂:克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺。鸡肉中氟喹诺酮类药物:达氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星。3.水产品中药物残留检验检测项目具体参数:8种磺胺类化合物:磺胺噻唑、磺胺异恶唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑、磺胺喹恶啉、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶。4.牛奶营养品质评价鉴定与污染物检验检测项目具体参数:磺胺类:磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺噻唑。
  • 农药残留 食品安全第一威胁
    3.15日,农业部给河南与江苏农牧部门发出指令,令两地严查“瘦肉精”喂出的“健美猪”流入双汇发展。农业部当天成立专案督察组赶赴河南督导查处工作。下午,双汇发展股票跌停。3月16日开始,双汇发展股票停牌,公司公告待相关事件核实清楚后复牌。   早在2002年,国家多个部委就联合发文,严禁在饲料和动物饮用水中添加“瘦肉精”。2008年,最高人民检察院与最高人民法院甚至规定,对使用“瘦肉精”者追究刑事责任。安邦咨询认为,双汇发展爆出“瘦肉精”仅仅是食品安全的冰山一角,每年全国农药中毒者高达上百万人,农药残留才是中国食品安全最大的问题。   农药残留潜规则 年均百万人农药中毒   2008年, “三聚氰胺”中国乳业,威胁数千名婴儿生命。至今两三年间,“三聚氰胺”卷土重来,“激素门” 、“皮革奶”、大米石蜡、苏丹红、孔雀石绿等事件接二连三地冲击着消费者的信心。   近年大量显现的这些问题,并不是中国食品安全问题的全部——它们只是由于事态严重而“被偶然曝光”的问题。迄今,中国政府处理食品安全问题的特点,基本上都是“事件应对型”、“事后弥补型”,这样的处理模式使社会的注意力都集中在已暴露的事件上,而忽略了潜藏的、非事件型的食品安全问题。研究发现,中国食品安全中最大的问题并不是上述这些冰山一角,而是被普遍忽视的农药残留问题!   2010年1月,根据武汉农业局的抽检,来自海南多个地区的豇豆样品均出现了水胺硫磷农药残留超标。随着调查的深入,同样已被严令禁止的甲胺磷等高毒农药实际上一直都在市面销售。根据农业部统计,目前全国农药厂家超过4000家,获得农药登记证的产品3万多个,进入海南农药市场的品种也有上万个。   据了解,农药经销商在应付检查时,通常是两种方式,“迎接一个月4次左右的检查,买烟、买水每次需花两百多元 执法人员突击检查的时候,随便看看,没查出大问题,便象征性地罚500元。”掌管食品安全的政府执法部门如此轻率地工作,这无异于严重的渎职!   令人遗憾的是,农药市场乱象纷呈的局面不止发生在海南。2009年,绿色和平组织曾在北京、上海和广州三地的大型超市和农贸市场,以普通消费者身份采购日常蔬菜,送往青岛一家国家授权的、独立的第三方检测机构化验。结果发现:在45个送检的蔬菜样品中,40 个检测出农药残留 农药种类高达50种,其中5种是世界卫生组织确认的高毒农药。北京一家沃尔玛超市一颗草莓上竟残留有13种农药。   而上述“潜规则”的长期存在,造成了中国的农药残留问题鲜明的处理特点。也正因为如此,中国食品的农药残留,正在威胁着我们的生命。据了解,农药对人体的危害主要表现为三种形式:急性中毒、慢性危害和致癌、致畸、致突变等“三致”危害。   农药在人体内不断积累,短时间内虽不会引起人体出现明显急性中毒症状,但可产生慢性危害。据估计,美国与农药有关的癌症患者数约占全国癌症患者总数的50%,中国更高。同样,农药对其它生物也会形成直接杀伤和慢性危害,植物中的农药可经过食物链逐级传递并不断蓄积,对人和动物构成潜在威胁,并影响生态系统。   如果时间倒推20-30年,中国不会大面积感受到农药带来的危害。因为那时,中国有能力生产的农药尚不足80种,还很难满足农业生产的需要。而上世纪90年代之后,中国逐渐由农药进口国变成出口国,近两年,农药进口量只相当于产量的2%-3%,出口量已是进口量的十几倍。   根据中国农药工业协会前理事长介绍,目前中国农药大约40%左右的产量出口,出口量达到了50万吨以上的水平,如果按照制剂计算数量更多。根据中国统计局发布的数据,2009年中国农药产量为190万吨,2010年为240万吨,产量和增幅均居世界首位。   美国康奈尔大学的数据为此说法提供了佐证:全世界每年使用的600余万吨农药,实际发挥效能的仅1%,其余99%都散逸于土壤、空气及水体之中,中国大陆是最大的毒源。世界卫生组织表示,全球每年有400多万人农药中毒,其中30万人死亡 而中国每年农药中毒事故达近百万人次,死亡约10万多人。   四大环节层层失控 治理陷入“治乱循环”怪圈   一份食品,从田野走向餐桌,按中国现有的规定,要经历农业、卫生、质检、工商、进出口、药监等六部门的监管,为何还屡有问题蔬菜事件发生?擅用高毒、不达标的农药显然是违法的,为何中国对农药残留的治理长期陷入“治乱循环”的怪圈?   农药进入市场后大致经历以下流通环节:原药提供商-制药生产厂家-农药批发商-农药经销商-农户。而在农民买入农药之前的每个环节,都有相关规定来限制厂商的经营资格、收费标准和农药许可等。可以说,监管在所有环节中的把关不可或缺。令人遗憾的是,随着梳理的深入,农药从田间到饭碗隐藏了太多畅通无阻的绿灯。   第一, 源头监管“关口”若有若无。   中国的农药生产以中小企业为主,从产量来看,2000吨/年原药生产厂家不足200家,农药产量在5000吨以上的企业不足20家 从产值来看,中国农药排名前20的企业,其产值只占据行业约32%的份额 从销售来看,年销售量2000吨以下的企业占85%,年销售收入超过10亿的企业只有7家。相比之下,一个拜耳公司的销售额可与中国整个行业相当。   而作为“田间地头”最典型单位的县级蔬果产地中,农药残留的检测几乎缺失。比如,早已列入黑名单的水胺硫磷等并未从此退出江湖,而由于价格便宜、工艺简单,每个县的农药厂都能生产,此类高毒农药一直潜伏于市场,所以才有了海南“毒豇豆事件”。   在2011年“两会”的分组讨论中,华南农业大学副校长温思美居然发表“提高农药化肥价格,让农民用不起,自然会用畜禽粪便”的荒谬提议。如何能让消费者吃上健康、绿色、安全的食物,唯一的解决方案竟是倒逼农民“出去拾粪”?   第二, 农业生产环节出现了严重问题。   中国农业虽然以小农经济为主,但也患上了“大农业病”。反季节果蔬生产,加剧了农产品中的药物残留 动物“速成班”将鸡、鸭、鹅等禽类生命周期缩短至28-45天,猪缩短至2.5-4个月。这些严重违背生物学规律的种植和养殖模式大量泛滥,令各种农药、激素和添加剂充斥城乡食品中。   第三, 农药安全预防体系全面缺失。   2004年,中国取消了农药经营许可制度,农药经营门槛降低,经营单位数量猛增,农药市场秩序更加混乱。这意味着,农药流通环节中的企业、生产厂家,都有机会成为 “毒菜”事件的“策划者”。   一家广州农药经销商曾经“自爆家丑”:一些农药生产厂家在合法登记的农药产品中偷加高毒农药等“隐形成分”已经成为业内潜规则。而在这个链条上,零售商、经销商和农药厂家都难辞其咎。“许多山寨厂家一方面为了本身利益,另一方面也为迎合零售商的需求,把各种农药成分随意加减,然后冠以悦耳的商品名或者借以合法的标签,推出所谓的特效产品,给某些零售商独家经销。甚至直接把配置好的产品以大包装给某些零售商,任由零售商处置。”   “有毒豇豆”事件之后,业内人士算了一笔账,海南豇豆1亩喷一次药的用药成本是60-90元,平均3-5天用一次药,一季豇豆种植下来一亩地至少250元。与常规农药相比,水胺硫磷和甲胺磷等高毒禁用农药价格便宜,300毫升包装的每瓶7-8元,1瓶兑3-4桶水,可以喷1亩地。如果换成水胺硫磷,成本至少减掉三分之二以上,每亩用药成本不到100元。 倘若取消个体经营,又会出现怎样的局面呢?   广东农业县徐闻曾上演了一出管理者“借机敛财”的闹剧。在该县工商局没有任何通知的情况下,全县的药品进行了一次“紧急召回”:所有个体农药经营者的工商营业执照全部被收回,这次行动不是为了更换执照,而是要求个体经营者重新办理。一时间,徐闻个体农药经营者全部成了黑户。   而办理的程序是:农药店只要加盟供销社,每年上缴5000元管理费和5000元保证金,就可告别“个体户”,转为集体性质。与此同时,供销社根据农药店的经营规模制订了不同的收费价码:县城徐城镇的农药零售店需交管理费5000-8000元/年,保证金为5000-15000元不等。据农药店老板介绍,大的农药批发商则须交纳50000元的保证金。通过“收编”的方式获取巨额保证金,农药的经营实际上换汤不换药。在这类事件中,寻租意识强烈的政府部门成为了问题的重要制造者。   第四,“最后一关”形同虚设。   政府监管部门的工作失效,也是导致农药残留问题大行其道的重要原因。   2009年湖北省工商局对武汉、荆州、黄冈、天门、潜江五个地区的农资市场进行的抽检中,共抽检农药样品78组,合格57组,有21组不合格,合格率仅为73.08%,比2008年同期下降22.25%。   农药产品的合格率不但没有增加,反而下降。这意味着,农药残留的把关令人担忧。农业部种植管理司司长叶贞琴曾表示,“在影响蔬菜、水果等鲜食农产品质量安全诸多因素中,最突出的是农药残留超标,特别是禁限用高毒农药残留超标问题。”   对生鲜蔬菜进行检测效率是个现实的大问题。在蔬菜批发市场,检测和销售同时进行。如果检测速度过慢,蔬菜都卖完了,结果可能才会出来,那检测也就失去了意义,极易导致不合格蔬菜流入社会。正如济南农业监察支队工作人员所说,蔬菜批发市场的农药检测设备,都是属于“快速检测”设备。   快速检测的结果没有法律效力,即使查出蔬菜农药残留超标,也不能作出处罚。按照常规,市场检出蔬菜农药残留不合格的蔬菜后,一边让蔬菜商停售,一边上报市农业局,再由农业部门做精确检测 一旦确认蔬菜确实农药残留超标,农业部门就会出具检测报告,再由工商部门实施处罚。这个过程走下来,至少得两天的时间。   如何投入人力、技术、设备进行农药检测的把关,如何行之有效地设置流程、标准,将对农药残留物检测环节在农产品生产链条中向前设置,成为目前中国政府监管农药市场最迫切需要解决的问题。   807项残留标准把关 四大弊病缠绕农药结构   与众多食品安全问题一样,农药残留问题之所以得不到很好解决,与政府的监管不到位有很大关系。   2010年,农业部农药检定所宋稳成博士公开中国食品农药残留标准,发现现有的标准仅有807项。而相比之下,国际食品法典委员会有3338项,欧盟14.5万项,美国1万多项,日本5万多项。差距之大,不可以道里计!   直到2010年4月,在第一届国家农药残留标准审评委员会成立大会上,农业部副部长危朝安对下一步农药残留标准工作提出了具体要求,“3年内,中国的农药残留标准要从目前的807项达到7000项,探索建立由国家标准、临时标准、豁免物质名单和一律限量标准等组成的农药残留限量框架,基本形成具有中国特色的农药残留标准体系,切实保障农产品消费安全和公众身体健康。”   根据国家统计局的数据,作为世界最大的农药生产国,中国的农药出口基本覆盖了全球农药市场,涉及全球150多个国家和地区。国内每天上市的蔬菜水果分别达到上千万公斤,由于检测标准不同,中国人每年要多吃多少农药?想想都让人心惊肉跳。   以黄瓜为例,根据2010年《农药电子手册》统计,在黄瓜上登记的农药有效成分达到111种。但根据2002年中华人民共和国农业行业标准《无公害食品——黄瓜》公布的标准,只要检测中不含有敌敌畏、乐果、三唑酮等8种农药和铅、镉、亚硝酸盐等3种重金属或致癌物质,就可以达到“无公害”的标准。而剩余的上百种农药成份,均不被纳入检测的范围。 正是基于此,果蔬消费市场上“有机”、“绿色”等概念应运而生。据了解,有机蔬菜的概念出现在20世纪初,首先由欧洲国家提出,2000年,中国有机食品市场启动。在部分消费者心中,为了保证安全,往往愿意花上多好几倍的价钱去购买“有机”农产品,基于此,全球的有机食品市场每年以20%-30%的速度增长。   但在中国,截止到2007年底,有机食品产值仅30亿元,其中出口2亿多美元,占当年全球有机食品销售额的1% 中国境内有机食品仅占食品销售总额的0.02%,与发达国家有机食品国内消费总额2%相比,相差达100倍。更值得关注的是,在信息严重不对称的食品消费市场中,在巨大的利润诱惑下,“有机”真的能等同于“放心”吗?“有机”又是如何验证的呢?   安邦研究人员发现,有众多认证咨询机构收取高额的认证费,“收了钱之后如果检测不合格,那就需要整改,肯定就会通过的,我们一定会帮你过关拿证。”实际上,关于“有机食品”是否更安全、更营养的争论,美国农业部一直公开申明,不对有机产品是否更有营养和更安全发表评论,也不允许宣传有机产品对常规产品的优势。他们的逻辑是:没有可靠的证据,不允许想当然地乱说。   据统计,自1995年以来,中国已连续15年成为全球反倾销措施的最大受害者,食品和农药是其中涉及的重点行业。据中国农药工业协会预测,受欧盟REACH法规的影响,中国农药产品将部分退出欧盟市场,每年将减少出口额7000万美元以上,随着欧盟东扩,中国农药出口所受到的损失将超过8000万美元。   不久前,欧盟发布了新法规(EC)NO.901/2009用来代替(EC)NO.1213/2008法规,内容涉及到2010年、2011年和2012年动植物源性食品农药残留监控计划。该法规已于2010年1月1日开始生效。欧盟认为,农药的使用每3年会发生很大的变化。因此每次欧盟都会制定一个3年的食品监控计划。   而根据中国农药工业协会的报告,中国农药结构存在巨大的弊端:   1.品种数量少。世界上已注册的农药化合物有2800多种,其中商业化应用的有1300多种,常用的有500多种,而中国能够生产的尚不足300个品种,且产量较大的主要集中在十几个品种,大多还是老品种。   2.杀虫剂、杀菌剂、除草剂的比例不尽合理,高效、低毒、无公害的新品种短缺,而传统农药产品严重过剩。   3.部分高毒品种如灭多威、氧化乐果等还在大吨位生产,影响出口量。   4.农药制剂品种少,剂型不合理。发达国家农药制剂品种多达几千种,中国只能生产800多种,具体到1个原药品种,发达国家可制成30多种剂型,而中国只能做出5-6种。在剂型上,国外以无溶剂、水剂、固体化为主,而中国仍以乳油、粉剂、可湿性粉剂和颗粒剂为主,其中乳油约占50%,大量的甲苯、二甲苯、纯苯以及溶剂造成环境污染。   监管的失控,跟中国本身的管理体系有关。美国管农药的只有三个部门,分工明确:环保局,主要管农药的注册登记、安全使用最大残限的标准制定,开发农药残留的分析方法 农业部,专门有一个部门,专门做国内的残留抽样 FDA,则做国际和州之间的进出口检测。三部门工作协调,分工明确。相比之下,中国的农药监管多头并出,但在农药使用方面几乎毫无控制和限制。   中国已提出经济发展方式转型,又强调以人为本。从食品安全角度来看,这意味着食品安全标准应该不断提高,食品安全保障的压力将持续加重,对农药残留等问题的监管制度应该不断完善。然而,在此背景下,国内迄今对于农药污染环境、危害人类及生物等方面似乎仍未被列入系统防治的范畴。倘若中国仍然允许盲目使用农药化肥,对农药残留的监管继续放任,隐性的农药残留物问题,将继续悄悄地吞噬中国人的健康,这对整个中国将是个巨大的不幸!
  • 关于农兽药残留标准的解读
    1 什么是农药和兽药残留?农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等 而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。2 农药和兽药残留安全标准是如何制定的?国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的3 我国有多少农药和兽药残留标准?农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。4 不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02 mg/kg,相差250倍。我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。
  • 聚焦“农药残留”大疑问 食品安全可否保证
    “涕灭威”西瓜、“乙草胺”草莓、“套药袋”苹果……一个个关于农药残留的“新闻”,让公众闻之色变。夏日渐近,各色瓜果蔬菜又将集中上市,有“毒”传闻是否又将如影随形?有农药残留的农产品是否一定不合格?检出残留超标的产品吃下后离“癌”不远了吗……   农药残留=不安全?   “不少消费者都认为,有农残就等同于不安全,甚至故意去选择‘虫眼菜’。”复旦大学公共卫生学院教授厉曙光说,这其实是混淆了“农药残留”“农残超标”和 的概念。   专家介绍说,蔬菜使用农药很正常,全世界无一例外。只要严格执行停药期和严格用药范围,农药残留是可以降解到安全标准范围内的,而此时产品就是安全的。而农药残留标准,通常是在实验室数据基础上,再放大百倍量确定的安全标准。   蔬菜农残超标,这个“很普遍”?   来自农业部蔬菜品质监督检验测试中心的信息显示,近年来甲胺磷、对硫磷等禁用农药基本没有检出;氧乐果、克百威等限用农药的检出和超标的次数也大大降低,已不是造成蔬菜不合格的主要原因;虽然仍有部分蔬菜有农药残留检出,但普遍检出值并不高,基本都低于限量值。   含致癌物质,就会“致癌”?   “‘长期大量食用致癌’是一个不科学的表述。”厉曙光说,“不合格”不等于不安全,更不等于“有毒”;含有致癌物质不等于一定“致癌”,还需要看剂量和接触的时间。例如,按照目前曝光的草莓中乙草胺最高值计算,每天都吃一公斤草莓也不碍事;曾检出塑化剂的白酒,每人每天喝一公斤,也达不到耐受值。   一次检出问题,防范一类产品“很必要”?   多位专家表示,消费者缺乏专业性,在食品安全信息上更是“宁可信其有”,有时候就会以偏概全、以小见大、以点代面,导致一些个别现象被不断放大,加深人们的恐慌情绪。  专家认为,目前市面上公布的蔬菜农残检测结果主要来自于三方面:政府部门、第三方检测机构和媒体。但检测仅仅对样本或该批次负责任,因为一次检测超标,就去否定整个行业,甚至永远远离这一农产品,完全没必要。 农户一次次“中枪”,该咋办? 每到夏季就卷土重来,让瓜农头疼不已;本是42天左右正常出栏的白羽鸡,在冠上“速生鸡”的名头后让消费者谈之色变;说面包含有“鞋底”成分,让不少企业的产品一度滞销;更别说在新媒体时代,牛奶致癌、猪肉含砷等经久不衰的谣言不时在朋友圈、微博刺激着消费者神经,对农业造成的损动辄过亿元……   细究种种“危言”肆虐原因,有专家认为,“一是传播谣言者影响力远远超过辟谣的人,二是消费者倾向于把他们最先接收到的信息当真,三是消费者对负面的消息更容易相信。”   专家认为,政府监管部门、科普组织都应加强与公众间的“风险交流”,及时释疑解惑,成为不实信息的“过滤器”、网络情绪的“缓冲器”和公众的“定心石”,向消费者传递理性的声音,才能逐步消除公众的焦虑感。
  • 农残超标卷土重来 茶业身陷重灾区
    日前,茶叶农药残留检测又有新动向,记者获悉,苏州、信阳、广东等地发生多起茶叶农残超标事件。   据苏州食品安全办公室此前公布,有4个批次的茶叶因为三氯杀螨醇超过标准值,被判为不合格。信阳市发现有多个茶叶产区存在过度使用农药的现象,而广东省农业厅则在日前对全省部分农产品中农药残留情况的抽检中,发现有近7%的茶叶农残超标。   有数据显示,中国是世界最大的产茶国,产量达140万吨,占全球茶产量的33%.然而,&ldquo 大而不强&rdquo 是很多业内人士对我国茶业的共同看法,目前,中国还没有一家企业能像立顿红茶或者川宁一样,成为世界知名品牌,其中农残就是最大的阻碍之一。   中外检测标准不一制约出口   据了解,农药残留项目一直是欧盟对我国茶叶检验的重点内容,据宁波检验检疫局多年来对宁波出口茶叶原料农药残留监控数据分析,茶叶原料中农药检出主要集中在菊酯类农药和毒死蜱、硫丹等农药品种。   将欧盟和日本制定的茶叶农残标准与我国现行标准对比可以发现,欧盟、日本制定明确残留标准的农药品种比国内多很多,对可检测的农药几乎都设定了最大残留量,因而农药检测都有规可依。在1999年中国加入世贸组织前,欧盟曾大幅度扩大茶叶农残检测的范围,检测品种由原先的7种增至目前的227种。日本的农残检测项目也高达200项。   而根据《食品中百草枯等54种农药最大残留限量》(G B26130-2010),当前我国对茶叶农残的检测项目仅7项,只有灭多威、硫丹等可以查询到最大农残限量数值。国标中,毒死蜱、吡虫啉、百草枯等常用农药均没有规定最大农残限量,这意味着执法部门无法对检测结果进行判定。   在农残限量数值方面,欧盟采取的是&ldquo 零容忍&rdquo 的原则,在可对比项目中,农残限量普遍比国内低很多,如灭多威在欧盟标准中要求不超过0 .1m g/kg,中国标准则是3m g/kg,高出30倍。更显著的差距体现在杀螟丹和除虫脲的限量标准上,这两项中国标准分别是欧盟标准的200倍和400倍。值得注意的是,欧盟对除草剂草甘膦的限量是一个例外,中国标准不得超过1m g/kg,而欧盟则定为2m g/kg.不过,由此并不能得出发达国家的茶叶农残要求比中国更严格的结论,日本标准就与中国标准相近并相对宽松。在日本标准中,硫丹、草甘膦的残留限量分别是中国标准的1.5倍和20倍。   &ldquo 中国茶叶确实存在某些农残超标的现象,但欧盟的农残检测标准也有贸易壁垒意味。&rdquo 信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤告诉南都记者,欧盟在有些指标的设定上,似乎专门针对中国茶农的农药施用情况,所以不排除里面有贸易壁垒。   茶叶分散种植生产模式难以突破   &ldquo 除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。&rdquo 食品行业分析师王天赐认为,对于灭多威、硫丹等高毒农药,欧盟和中国均禁止在茶叶上施用,三氯杀螨醇虽是低毒,但因高残留的特性也被列入了黑名单。不过,禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。   由于国内外、国内不同产区间禁止在茶叶上使用的农药种类有差别,也使得茶农在茶叶用药选择上较为混乱。比如安溪县人民政府于2009年发布通告规定,禁止在该地区销售和使用甲胺磷、甲基对硫磷(甲基1605)、六六六等高毒、高残留以及含有以上成分的农药,并禁止使用除草剂、植物生长激素、叶面肥。这些禁用规定就比国家和其他产区严厉很多。   &ldquo 目前茶叶种植的过于分散化造成监管困难,是茶行业的共识。而跟其他农产品相比,茶叶实现集约化种植生产似乎更加困难。&rdquo 欧阳道坤告诉南都记者,&ldquo 目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检,而无法每家每户都进行检查,要加强监管,茶叶种植生产模式和产业链亟需做出根本改变,从而实现集约化的种植和生产,然而,茶很多都是长在山里,分布得异常分散,要实现集约化生产难度要比其他农产品大得多。&rdquo   半年&ldquo 农残超标&rdquo 大事一览   6月24日绿色和平项目表示,在2012年7月至2013年4月之间,其在多个城市的9家连锁中药房,包括北京同仁堂、云南白药、采芝林等购买的6 5种中药产品,经第三方实验室检测,参照欧盟的农药最大残留标准,其农药残留多达48项。   6月6日广东省农业厅通报了对全省部分农产品中农药残留情况的抽检结果,显示荔枝样品农药残留合格率为100%,未检出禁限用农药残留和非禁限用农药残留超标样品,产品总体质量较好。但是,食用菌和茶叶均检出农药残留超标情况。   5月4日央视《焦点访谈》报道,记者在山东潍坊地区采访时发现,当地有些姜农使用神农丹种姜,主要成分是一种叫涕灭威的剧毒农药,50毫克就可致一个50公斤重的人死亡。   3月5日据&ldquo 国家质量监督检疫总局&rdquo 网站消息,欧盟今年将加强对我国5类食品的进口监管,它们分别是:冷冻草莓、芥蓝、干面条、新鲜柚子和茶叶。这5类出口食品被怀疑农残超标,有的甚至含有害物质。   2月1日江南市场送检的19个豇豆样本中,8个样品农残超标,其中7个样品检出克百威、1份样品检出氧乐果和克百威,不合格样品全部来自海南省三亚市崖城镇,涉及豇豆共计4 .69吨。记者了解到,江南市场封存的豇豆总量有10余吨。   [业界说法]   信阳国际茶城运营公司总经理欧阳道坤   目前茶叶的种植基本都是分散农户的模式,这种做法难以对质量进行控制,因为成本的关系,企业在生产环节上只能做到抽检。   食品行业分析师王天赐   除了通过检测农药残留来遏制农药不规范使用外,在茶叶生产过程中禁用某些农药品种也可以起到一定的控制作用。禁止施用并不等同于禁止检出,现行国家标准只规定了以上禁用农药的最大残留限量,只有经检测超过残留限量才可以判定为不合格茶叶。
  • 干货|农药残留检测仪测试过程中需要注意哪些问题?
    农药残留是指农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质。造成蔬菜农药残留量超标的主要农药是一些国家禁止在蔬菜生产中使用的磷农药和氨基甲酸酯类农药,如甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、对硫磷、甲基对硫磷等。食用农药残留超标的蔬菜,对人体的危害非常严重,容易引起急性中毒,甚至死亡。农药残留检测仪是采用酶抑制法,依据国家标准GB/T 5009.199-2003研发而成,专门用于检测农药残留的仪器,能快速检测出蔬菜、水果、粮食、茶叶、水及土壤中磷和氨基甲酸脂类农药残留,适用于各级农业检测中心、工商部门、生产基地、农贸市场、超市、卫生、环保、学校等领域。农药残留检测仪测试过程中需要注意这些问题1、在检测过程中,反应瓶、微量移液器、移液管等要洗干净,特别是用完后需要立即清洗,并放在无污染的地方晾干(如滤纸上、移液管架上等);2、不同试剂使用不同的器具,并贴上标签;3、酶、显色剂、底物的加入量要准确,加后要摇匀;4、用手抓比色皿的磨砂面。放进仪器比色槽时,应将透光面对应光路方向,让光路通过比色皿的透光面;5、操作要尽量快。因为酶抑制率检测的关键就是抑制率与反应时间的关系,对照测量和样品测量操作时间不一致,会造成检测结果不准确;6、加入酶试剂以前一定要把培养池温度加热到37℃,以保证加完酶液和显色剂后能立即把反应瓶放入培养池,切记不能加完试剂后再等升温;7、在使用移液枪吸取溶液时,按压要适度,切忌一下按到底,并且吸头要及时清洗。
  • 农业部相关负责人解读农残限量最新标准
    日前,农业部与卫生部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》。新标准将于2013年3月1日起实施,此前涉及食品中农药最大残留限量的6项国家标准和10项农业行业标准将同时废止。新的农药最大残留限量标准达2293个,和原有标准比,增加了1400余个。   整合多种原有标准   原有涉农药残留的标准有十几个,同一种农药在花生和小麦中残留限量不同。   农业部有关负责人表示,在《食品安全法》颁布实施前,我国涉及农药残留限量的有十几个不同的标准。其中国家标准有3项:《食品中农药最大残留限量》(GB2763—2005)、《食品中农药最大残留限量》(GB2763—2005第1号修订单)、《粮食卫生标准》(GB2715—2005)。行业标准则多达10项,如《农产品中农药最大残留限量》、《蔬菜、水果中甲胺磷等20种农药最大残留限量》等。   这些标准之间相互交叉、重复,甚至有一些矛盾之处。如农药百菌清在花生中的限量,国家标准GB2763—2005和农业行业标准NY662—2003中都重复规定为0.05毫克/公斤。而百菌清在小麦中的限量,国家标准GB2763—2005规定为0.1毫克/公斤,农业行业标准NY1500—2007则规定为0.05毫克/公斤。再如已禁止使用的磷胺,在稻谷中的限量国家标准GB2763—2005仍规定为0.1毫克/公斤,显然不符合国家加强对禁止使用农药管理的要求,因此新标准将其修订为更严格的“0.02毫克/公斤”。   2009年《食品安全法》颁布实施后,要求对现行的食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准予以整合,统一公布为食品安全国家标准。为此,农业部加大力量对涉及农药残留限量的国家标准、行业标准进行了全面清理,同时加快新农药残留限量标准的制定工作。在有关部门的配合下,通过3年努力,农业部完成了对原有标准的整合修订任务,统一为一个标准文本。   鲜食产品标准最多   旧标准仅有837个残留限量,新标准有2293个,其中蔬果农药残留限量共1579个。   据介绍,我国原有的农药残留限量标准中,仅规定了201种农药在114种农产品中873个残留限量。新标准则制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量,基本涵盖了我国居民日常消费的主要农产品,在标准数量和覆盖率上都有比较大的突破。   何为残留限量?农业部有关负责人解释说,标准中的1个残留限量是指1种农药在1种农产品中的规定限量。由于每种农药的使用范围都不同,1种农药可能被批准使用在多种农作物上,因此1种农药需要制定在不同农产品中的残留限量。如我国批准阿维菌素在水稻、棉花、结球甘蓝、大白菜、萝卜、苹果等15种农产品上使用,因此新标准中对阿维菌素这1种农药,规定了其在15种农产品中的15个残留限量。   为何规定了2293个残留限量?据介绍,这2293个农药残留限量全都是根据我国农药残留田间试验数据、农产品中农药残留例行监测数据和居民膳食消费结构情况,充分对接国际食品法典标准,在开展风险评估基础上制修订的,同时广泛征求了社会公众和相关行业部门的意见,并接受了世界贸易组织(WTO)成员对标准科学性的评议,确保标准的科学、公开、透明。从安全性上看,新标准的风险评估结果全部都在安全范围内,可以保障居民的消费安全。   新标准中蔬菜、水果、茶叶等鲜食农产品的农药最大残留限量数量最多,其中蔬菜中农药残留限量915个,水果中664个,茶叶中25个,食用菌中17个。   与国际比尚有差距   目前国际食品法典标准有3820个,比我国多1500余个,“十二五”末,我国标准将达7000个。   新标准还首次制定了同类农产品的组限量标准(如谷物、叶菜类蔬菜、柑橘类水果等28种作物组780个限量标准)和初级加工制品的农药最大残留限量标准(小麦粉、大豆油等12种加工制品59个限量标准)。   组限量是选择同一组农产品中消费量大、残留风险最高的农产品为代表作物,以代表作物的农药残留试验数据为基础,来制定农药残留限量标准。因此,组限量标准是同一组作物中所有农产品共同的残留限量标准。我国新标准中制定的28组农产品的组限量,将有利于扩大残留限量的覆盖率和使用范围。此外,新标准根据《食品安全法》的要求,推荐了配套的检测方法标准,提高了新标准的可操作性。   农业部有关负责人表示,新标准的实施,一是有利于规范农民科学合理使用农药,从源头控制住农药残留。二是使农产品质量安全监管有了法定的技术依据,有利于各级政府履行监管职责。三是有利于促进农产品国际贸易,新标准在制定过程中接受了世界贸易组织(WTO)成员的科学性评议,得到了大多数成员的认可,这对于我国优势农产品出口将产生积极影响。   这位负责人同时表示,与国际食品法典标准(CAC)、美国和日本等国家相比,我国农药残留标准还有一定差距。目前CAC有3820个,美国有1.1万个,日本肯定列表有5万多个。按照农业部制定的《农产品质量安全“十二五”发展规划》,到“十二五”末,我国农药残留限量标准将达到7000个。
  • 检测食品中残留的农药需要使用正确的实验室设备
    2021/5/27食品行业的繁荣兴盛离不开行业专家的辛勤工作和精密的实验室仪器。 “从农场到餐桌”一词刺激着人们的味蕾,让人想到新鲜、成熟、本地种植的产品,这种产品不仅适合在家里烹饪,也是餐馆和外带食品的理想食材。 我们的大部分食物都来自农场种植的谷物(小麦、大米、燕麦、大麦、黑麦、玉米)、蔬菜、水果、豆类、种子和坚果、草药和香料。 然而,很少有人了解为确保农作物可安全食用而进行的严格检测。 在美国,产品由 USDA (美国农业部)、 EPA (环境保护署)和 FDA (食品药品监督管理局)监管。 这些政府机构和其他州级政府机构在确保我们的食品可供分销和安全食用方面发挥着关键的监管作用。 在欧洲, FAS (对外农业服务局)和 EFSA (欧洲食品安全局)具有类似的监督作用,而在中国,农民和食品分销商则受到 SAMR (国家市场监督管理总局)的监督。 许多其他国家 / 地区拥有自己的同等政府机构,对食品中可接受的农药含量进行指导和实施独立检测。农业是全球范围内的一个大型产业,虽然农作物可能因国家 / 地区而异,但昆虫无处不在。 从蚜虫到缺翅目昆虫,各种虫子都有单凭一己之力破坏作物的能力。 无论是啮噬叶子、破坏水果、产卵产粪,还是咬农工,它们都会不断带来各种麻烦。 而昆虫并不止是唯一为农场带来挑战的害虫。 全球农田都面临着啮齿动物、杂草、细菌、霉菌和真菌带来的独特挑战。 因此,农药在世界各地的粮食生产中得到了广泛应用。 好消息是,现代农药有效地减少了这些害虫造成的破坏。 糟糕的是,粮食中残留的农药会对人体造成严重伤害。 草甘膦(RoundUp 除草剂的成分)、抑霉唑、乙酰甲胺磷、毒死蜱和 DCPA (Dacthal 除草剂的成分)等化学品已被 EPA 列为有毒物质。 其中一些化学物质被认为是致癌物质,另一些则被证明对生育能力和大脑发育有不利影响。 谁进行检测 ?正是由于农药具有这些固有危险,政府机构对最大可接受的农药残留量实施了严格的规定。 为了避免巨额罚款和法律处罚,以及失去执照和业务,农行非常重视合规性。 在许多情况下,食品公司都会与 WESSLING 等私有、独立的专业实验室合作,在他们的帮助下确保合规 。最初,WESSLING 只是德国的一家小型机构,其现场专家可以对农作物甚至包装食品进行检测。 近 40 年来,他们一直深受政府机构以及私营企业的信赖,他们的精密实验室分析是这些机构和企业的定心丸。 随着全球食品生产和配送行业不断发展壮大, WESSLING 也在不断发展。如今,该公司拥有 1,600 多名专家,业务遍及全球超过 25 个国家和地区。 我们请波兰克拉科夫 WESSLING 实验室的主要专家 Justyna Wojcik 向我们解释一下检测过程,它比我们想象的还要复杂、繁琐。如何进行检测Justyna 向我们解释道:“我们可以检测产品是否符合欧盟级别的要求,更准确地说,是否符合欧洲议会和理事会第 (EC) 396/2005 号法规(最大残留量– MRL)。” “我们还可以使用 EFSA 的计算模型和急性参考剂量 (ARfD) 值对短时间内摄入残留农药的人员进行安全评估。 对于后一种方法,我们有时需要进行额外的检测,因为 ARfD 适用于产品的可食用部分,而 MRL 通常适用于整个产品(包括皮等不可食用部分)。 有时,客户有自己的附加要求,但通常都符合欧盟要求。 例如,他们将自己的农药最大残留量设为官方 MRL 的 50%。” 安全可靠是确保食品行业兴盛繁荣的关键。 为确保获得投资收益,食品制造商和供应商需要彼此依赖,同时还要依赖其员工以及所使用的农药。 他们还依靠 WESSLING 这样的公司来帮助他们遵守法律要求,确保食品符合安全标准,并保护他们的品牌。 而 WESSLING 则需要依赖于其获得认证的专家团队和实验室配备的精密设备。 “进行农药残留分析的主要设备是带有三组四极检测器的色谱仪,” Justyna 向我们解释道。 色谱仪用于分离、分析和识别样品的化学成分。Justyna 补充说:“用于制备样品的设备同样重要:均质器、摇床和离心机” 。 “ 分析的第一步通常是在冰冻条件下进行研磨,需要使用坚固的均质器。 然后通过工业用天平称量样品,并使用机械摇床进行提取。 最后一步是离心。” 在样品制备和检测过程中,WESSLING 等公司必须选择精确、安全且易于清洁的仪器,以避免样品处理过程中的交叉污染。 Justyna 表示,“设备必须首先满足检测程序的规格要求。 均质器必须足够坚固,能够切割通过液氮冷冻的样品,因为某些残留分析方法需要冷冻步骤。 提取过程中使用的机械摇床可以是卧式也可以是竖式的,但必须提供非常剧烈的摇晃。 最后一步是在 50ml 离心管中以 3500 rpm 的转速离心 5 分钟。 此步骤可重复多次,因为样品需要在 15 ml 离心管(或有时更小)中进行清洁和重新离心。” 选择满足重力要求的离心机以及能够产生适当运动(轨道式、摇摆式、波动式、水平式)的定轨摇床至关重要,其必须能进行精确的速度控制,并具有能处理不同类型的样品容器的配件,这正是 WESSLING 等众多公司选择 OHAUS 的主要原因。OHAUS Frontier™ 系列离心机是进行样品制备的绝佳选择。 Frontier 离心机具有固定角度和水平转子,可容纳 50ml 和 15ml 锥形管。 有四种型号可供选择,能够满足各种样品分离需求。 要进行样品处理, OHAUS 涡旋混合器有许多合适的选择,包括多管涡旋混合器。 这款功能强大的自动混合器可实现高效、高通量的处理,还可容纳 50mL 圆锥形试管,适用于运行流行的 QueChers 农药分析方法。 要进行快速、高通量的研磨, OHAUS 高通量裂解均质器是实验室的不二之选。 这款多功能均质器是市场上灵活性最高的型号之一,内置可调节支架,无需配件即可轻松处理样品。 Justyna 告诉我们:“这一研究领域受到严格管制,我们必须满足所有要求才能进行检测。” “我们按照 SANTE 指南的要求进行操作,这是分析农药残留的基础。 确保质量的典型方法包括方法验证和日常质量控制,如空白样品检测、复样检测、参考样品检测、恢复检查和至少每年参与一次能力测试。” 这就是 WESSLING 等公司依赖于 OHAUS 实验室设备的可重复结果和可靠精度的原因。
  • 有关我国农兽药残留标准的解读
    产品安全一直以来都是社会所关注的重点话题,那么大家对动植物化学药物残留的知识是否清楚呢?是否存在误区呢?为探明我国农兽药标准制修订进展情况和农兽药残留标准制定的原则与科学性,我们来听听农业部农产品质量安全专家组成员顾宝根研究员、农业部农药检定所简秋研究员和中国兽医药品监察所张存帅研究员三位专家的回应和解读。    1、什么是农药和兽药残留?有残留就会影响人体健康吗?    农药残留是指农作物使用农药后残存于农产品中的农药母体、代谢物、反应产物及杂质等;而兽药残留是指食用动物在使用兽药后,蓄积或残存在动物组织器官中或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋中的药物原形、代谢物和杂质等。跟我们人类生病了就要打针吃药一样,动物生病了需要用兽药治疗,农作物发生病虫害了,需要使用农药防治。无论哪个国家,农业生产中都需要使用农药和兽药,一般来说,农业现代化程度高的国家,农兽药使用的数量大。根据联合国粮农组织2000年的统计,发达国家农药使用量是发展中国家的1.5-2.5倍。因此,各国生产的农产品都会有农药或兽药残留。    含有农药兽药残留的农产品并不意味不安全,是否会影响人体健康,取决于残留量是否超标,只有残留量超过了标准,才会对食用者的健康产生影响,没有超标的农产品不会对健康造成影响。    2、农药和兽药残留安全标准是如何制定的?    国际上制定了统一的农药兽药残留标准(即农(兽)药最大残留限量,MRL)制定的方法和程序,我国也采用国际的标准和方法,在标准制定技术、规则和程序上与国际食品法典(CAC)和欧美日等发达国家一样。    农兽药残留标准是根据药物的毒性、农产品中药物的残留量、我们的食物消费结构,利用风险评估技术计算得出的。一般至少要经过四个步骤。一是通过哺乳动物试验来测定农药、兽药的毒性,并确定每日允许摄入量,即人一生中每日从食物或饮水中摄取某种农药和兽药而对健康没有明显危害的量。二是通过规范的残留试验研究确定农药在植物中、兽药在动物体内的代谢和降解过程,以明确农药、兽药在作物或动物体内的主要代谢产物与分布,进而确定其残留量。三是根据中国人膳食消费的量和结构,确定每一个人一天要摄入各类农产品的量及其在全部食物中所占的比值。四是通过风险评估计算确定最大残留限量值。    需要指出的是,在制定残留标准时,以最大可能的安全风险为基础,也就是以一个人一生天天吃某种农产品和可能吃的最大量来计算;在此基础上,考虑到物种间的差异以及孕妇和儿童的安全,在计算时增加了100倍的安全系数,也就是说,标准值通常为风险评估安全值的百分之一,因此标准是十分严格的,而且有很大的保险系数。所以,食品含有农药、兽药残留不可怕,只要残留量低于标准就是安全的。    按照国际惯例,残留标准制定都须遵循技术科学、规则公平和过程透明的原则。在规则上,以贸易公平为原则。须按照世界贸易组织(WTO)《贸易技术壁垒协定》(TBT协定)和《实施卫生与植物卫生措施协定》(SPS协定)透明原则的要求,向WTO成员或组织通报本国拟实施的农兽药残留标准,接受各成员对标准科学性和公平性的评议。我国制定的农药和兽药的残留标准都是经过各国政府官方评议的。在程序上,以公开透明为原则。按照《食品安全法》公开透明要求,农药残留标准制定全程向社会公开,起草阶段,需在官网上广泛征求国内社会公众和相关行业部门的意见。经国家农药残留标准审评委员会审查通过后,接受WTO各成员国的评议,评议通过后由卫计委和农业部联合颁布实施的    3、我国有多少农药和兽药残留标准?    农兽药残留标准是农产品的安全阀,2009年《食品安全法》颁布前,我国农兽药残留标准存在标准数量少、标准制定滞后、技术水平较低等问题。《食品安全法》颁布后,我国加快了农兽药残留国家标准体系建设步伐。通过五年多的努力,我国已制定了覆盖所有重要农产品的农药和兽药参考标准体系,为确保农产品的质量安全提供了保障。    2014年,农业部与国家卫生计生委联合发布了《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB2763-2014),规定了387种农药在284种(类)食品中3650项限量指标。该标准规定的残留限量,覆盖了蔬菜、水果、谷物、油料和油脂、糖料、饮料类、调味料、坚果、食用菌、哺乳动物肉类、蛋类、禽内脏和肉类等12大类作物或产品。除常规的谷物、蔬菜、水果外,包含了果汁、果脯、干制水果等初级加工产品的农残限量指标。我国已对135种兽药做出了禁限规定,其中有兽药残留限量规定的兽药94种,涉及限量值1548个,允许使用不得检出的兽药9种,禁止使用的兽药32种;建立了兽药残留检测方法标准519项。    由于历史原因,目前我国农兽药残留标准数量还比欧美发达国家少,但欧美许多残留标准并不是仅仅为食品安全而制定,对于本地区和本国不生产的农产品制定的大量标准主要是为贸易壁垒服务。目前我国是制定标准最快的国家,而且主要根据食品安全需要而制定,现有的农药和兽药残留标准基本覆盖了百姓经常消费的植物性和动物性食品种类,为我国食品安全提供了保障。    4、不同国家农兽药残留标准有什么区别?跟欧美日等发达国家比,我国残留标准低吗?    人们往往喜欢拿我国与欧美发达国家的食品安全标准作比较。应该说各国农兽药残留标准确实存在差异,这是由残留标准制定时各国不同的农业生产情况、不同的食物消费结构、以及不同的目的等所决定的。从技术层面讲,各国的农业生产、农兽药使用情况和食物结构不同,因此,同一农药、兽药在同一作物或动物上的残留标准会存在一定差异。从管理层面讲,尽管制定农兽药残留标准的主要目的是为了确保食品安全,但现在各国越来越将农兽药残留标准作为农产品国际贸易的技术壁垒。    以农药残留标准为例,各国农药残留标准有时存在较大差异,具体有以下几种情况。一是对于本国不使用的农药,往往制定最严格的标准。如欧盟和日本对本国没有登记使用的农药按照一律限量标准(即0.01-0.1mg/kg)执行;但是在本国登记使用的农药,即使农药毒性高,其标准却松。如美国、日本允许使用高毒农药甲胺磷,因此规定甲胺磷在甘蓝、花椰菜上的标准均为1mg/kg,而我国由于已禁止生产和使用,残留标准全部是0.01mg/kg。二是本国没有或主要依靠进口的作物,标准就严。如氯虫苯甲酰胺是个新型杀虫剂,欧盟在葡萄上的标准为1mg/kg,而在大米等粮谷上却为0.4mg/kg,茶叶上为0.02mg/kg。葡萄可以鲜食,而且吃得量也大,而大米不能直接食用,需要经过蒸煮,煮饭的高温有利于农药降解,按理允许的残留标准比葡萄松;但葡萄和葡萄酒是欧洲的优势作物和农产品,所以制定的标准松;而水稻和茶叶主要进口,标准就严。三是同一作物,各国标准也不同,如克菌丹在稻谷中的残留标准,日本是5mg/kg,欧盟为0.02mg/kg,相差250倍。    我国制定残留标准主要为食品安全服务,很少涉及贸易保护问题,是科学的,适合我国食品安全要求的,具体标准有的比发达国家低,有的比发达国家高。如新农药甲氧虫酰肼在我国甘蓝上的标准为2mg/kg,而美国和日本为7mg/kg;马拉硫磷在柑橘、苹果、菜豆中的标准为2mg/kg,在糙米中为1mg/kg,均严于美国8mg/kg的标准;嗪草酮在大豆中标准为0.05mg/kg,而美国为0.3mg/kg,欧盟和日本为0.1mg/kg。由此可知,在标准的水平方面,很难比较各国残留标准的高低,拿别国的标准来衡量我国食品的安全性是错误的。不管各国残留标准水平是否存在差异,残留标准都是根据安全风险评价而制定的,因此符合残留标准的农产品是安全的。    为了协调和统一残留标准,减少贸易壁垒,国际食品法典委员会负责制定农药残留国际标准,但实际情况是,即使有国际残留标准,大部分发达国家都执行自己的本国标准,而绝大部分发展中国家因为制定残留标准能力弱,往往执行国际标准。我国现在是国际食品法典农药残留标准委员会的主席国,为起表率作用,我国的农药残留标准尽可能与国际食品法典标准(而不是欧美日标准)接轨。在我国3650个标准中,国际食品法典委员会也制定标准的有1999项,其中,1811项我国标准等同于或严于国际食品法典标准,占90.6%。    5、农业部提出到2020年实现农药残留标准达到1万项以上,怎么实现这个目标?    尽管我国已基本构建了农产品质量安全的农兽药残留标准体系,但还不能全面满足食品安全工作的需要,更不能满足食品进出口和贸易纠纷处置的需要;同时由于种植业农产品品种多数量大,农药残留标准还存在较大缺口,因此,农业部正在加快制定完善农药残留标准体系,计划通过五年努力,使我国农药残留限量标准及其配套检测方法标准达到10000项以上,实现农药残留标准“三覆盖、二衔接、一保障”,即限量标准覆盖所有批准使用的农药品种和相应农产品,检测方法覆盖所有限量标准,实现与香港《食物内除害剂残余规例》和国际标准相衔接,有效保障我国食品农产品质量安全。    为了实现这个五年工作目标,农业部将采取以下工作措施。首先,优先评估转化国际食品法典农药残留限量标准,实现我国食品安全国家标准与国际标准接轨。其次,采取多种方式,分批组织制定新的农药残留限量标准,优先制定我国已批准使用农药、但尚未制定残留限量标准,以及完善蔬菜和水果等鲜食农产品残留限量标准等。第三,对《食品安全法》颁布前制定的检测方法标准进行集中清理修订,解决农药残留限量配套检测方法标准的问题。第四,制修订《农药残留试验准则》等基础技术规范,规范农药残留风险评估技术,保障标准制定的科学合理性。
  • 9大品牌中药部分农残超欧盟标准百倍
    日前,绿色和平组织发布调查报告称,其购自同仁堂、云南白药、天士力、九芝堂等九家品牌药店的多种常用中药材,超过七成被检测出含有多种农药残留。   绿色和平食品与农业项目主任王婧表示,由于新版《国家药典》中,对于大多数农药并无含量规定,而药材批发商或者药企在购入药材时很少对农药残留进行检测,因此富含农药残留的中药材很容易进入流通环节。   昨日 (6月25日),《每日经济新闻》记者以顾客的身份致电北京同仁堂药材公司,对于药材农残超标的说法,工作人员表示,同仁堂一直都是按照国家的标准进行检验。记者昨天多次拨打云南白药、九芝堂等上市公司证券部的电话,均无人接听。   超七成样品检出农药残留   绿色和平抽检的样本主要来源于同仁堂药店、云南白药大药房、云南特安呐药房、九芝堂、天士力大药房、广药集团的采芝林、山东宏济堂、胡庆余堂、张仲景大药房九家连锁中药房,均为品牌中药店,采购的中药材品种主要为当归、三七、枸杞、金银花等常用中药材。   第三方机构的检测结果显示,共计65个样本中,有48个发现农药残留,占样本比率为74%。   甲拌磷、克百威、甲胺磷、氟虫腈、涕灭威、灭线磷等六种农药为禁止在中药材上使用的品种,但是在当归、枸杞、金银花等共计26个样品中检出含一种以上。除氟虫腈为2009年被禁止使用外,其余农药已被禁止生产、销售和使用长达十年以上。   检测的样品中32个含有三种或以上农药残留,其中一些样品检测出的农药残留种类高达数十种。同仁堂(北京)的三七花中检测出高达39种不同的农药残留、张仲景药房的贡菊上为35种,特安呐的三七花上为34种,同仁堂(香港)的三七粉上为32种,云南白药的贡菊上为28种,同仁堂(北京)的贡菊上为25种,云南白药的金银花、胡庆余堂的贡菊和三七粉均有21种,宏济堂的金银花上则有20种农药残留。   据绿色和平组织介绍,上述检测结果由第三方权威机构做出,但由于双方签署了保密协议,绿色和平未透露具体机构名称。   王婧介绍说,据世界卫生组织分类,甲拌磷、涕灭威、灭线磷均为剧毒类农药,研究表明,在大脑发育的关键时期的儿童与有机磷类农药接触,神经系统的发育会受到影响,可能会表现出认识能力和短期记忆能力降低。
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