乙烯菌核利农药残留

气相色谱- 质谱（GC-MS）法是多种农药残留同时检测常用和重要的分析技术。GC-MS 一般采用普通分流不分流进样方式、电子轰击电离(EI) 实现多农药残留同时分析，可同时检测乙烯菌核利等上百种农药，但很多农药检出限难以满足有关法律法规的要求。采用大体积进样和负化学电离（NCI）气相色谱-质谱法可显著提高方法的灵敏度。

方法包是赛默飞世尔科技色谱质谱部应用部门针对客户需求提出的简易仪器使用流程，方法包内所涉及的化合物均为常见的能在 GC/MS 上检测的化合物，如农药残留、多环芳烃、多氯联苯、多溴联苯和多溴联苯醚、邻苯二甲酸酯等。方法包的作用就是能使客户更快更简便得使用仪器，尽快上手。方法包包括进样方法，数据处理方法（TraceFinder 方法文件夹），相关应用文章，相关标准，色谱柱信息，前处理方法，数据文件等，客户可以直接调用进样方法和数据处理方法完成乙烯菌核利等化合物的定性定量分析。

2015版药典（四部209页） -第一法 有机氯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部210页） -第二法2.22种有机氯类农药残留量测定法所用标品2015版药典（四部211页） -第二法 有机磷类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部211页） -第三法 拟除虫菊酯类农药残留量测定法-色谱法 所用标品2015版药典（四部212页） -气相质谱法-76种农药混标 混标 所用标品2015版药典（四部216页） - 液相质谱法-155种农药混标所用标品

本标准规定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测方法。本标准适用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。（本实验样品为苹果）参考标准：《GB 23200.71—2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》

赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。

蔬菜作为人们日常生活中必不可少的食品，其日常消费量和市场需求量巨大。蔬菜种植过程中，为了提高蔬菜的产量，改善其品质，施用农药不可避免，由于缺少施用常识及监管措施，在农药的使用过程中存在滥用、误用等不规范现象，种植者在农药的选择上往往倾向于价格低廉，且高效的农药，而忽略了农药毒性及高残留等问题；另外，为了提高果蔬的产量和质量，减少种植、采摘以及运输、存储过程中的损失，种植者经常多种高毒农药混配使用，而且加大了施药用量和频次，这不仅使得果蔬中农药残留超标，并且加重了农药在产区周边环境中的残留，形成了难以逆转的恶性循环。许多国家和国际性组织（CAC、欧盟、美国、日本和中国等）对农药的最大残留限量（MRLs）进行了严格的规定。蔬菜中农药残留问题，不仅成为食品安全领域面临的严峻挑战，而且也制约了我国蔬菜产品的进出口贸易。因此，农药多残留检测方法已成为国内及国际上的重点研究方向，许多检测技术也应运而生。

适用范围本标准适用于茶叶中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。参考标准《GB 23200.71-2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 》

分散固相萃取- 离子阱质谱法分析中药中的乙烯菌核利。色谱柱：TG-5MS（30 m× 0.25 mm× 0.25 μ m）；柱温：70 ℃（2 min），25 ℃ /min 到150 ℃，3 ℃ /min 到200℃，8℃ /min 到280℃（10 min）；进样模式：不分流进样；不分流时间：1 min；进样量：1 μ L；进样口温度：280℃；载气：氦气（99.999%），恒流模式，1 mL/min；质谱离子源温度：260℃，传输线温度：280℃；Damping gas：氦气，2 mL/min；

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。

本文完成了用于日常农药残留测定的方法的完整内部验证。研究的目的是客观可靠地评价一种广泛使用和接受的样品前处理方法配合先进的分析仪器的方法分析性能。方法性能参数显示大多数目标化合物的性能符合现行法规的要求。采用独立的外部质量控制材料提高了测定结果的可信赖度。在一些情况下，由于化合物的特性和基质对分析结果的较大影响，无法确定方法性能参数或者测定值落到目标范围以外。对这些化合物（在相关基质中），必须单独优化前处理方法（额外或特殊的净化）和仪器分析法。从实际操作上来说（特别是针对不稳定或活性化合物），可以在每40-50 次进样后更换衬管（和隔垫）以获得最佳的性能。总而言之，由赛默飞世尔科技提供的完整工作流程解决方案连同最新开发的TSQ 8000GC-MS/MS 系统为目标化合物的分析和准确定量带来了良好的系统性能，特别是在灵敏度、选择性和回收率方面。

食品中农药残留的分析是实验室日常工作中最重要和最具挑战性的任务之一。欧洲法规规定了植物和动物来源的各种产品中农药的最大残留限量（MRL），是目前世界上最严格的法规（欧洲法规 396/2005 和指令 2006/125/EC）。这些法规要求一些特定的食品基质有很低的定量检出限（LOQ），针对这些基质的分析是一个很大的挑战。目前已经有各种各样的 GC 和 HPLC 方法结合各种样品前处理和净化技术用于多种农药残留的测定。近年来，QuEChERS方法被广泛的应用在水果和蔬菜的样品前处理，但是随着对测定方法的灵敏度和准确度的要求越来越高，同样需要仪器生产厂商不断进步。本文方法中样品前处理采用 QuEChERS 试剂盒，样品测定采用最新开发的 Thermo Scientific TM TSQ TM 8000 Pesticide Analyzer 系统，并采用 Thermo Scientific TM TraceFinder TM 软件进行快速的数据分析。本文介绍了完整的多农药残留的测定方法的内部方法验证结果，以及对方法性能参数的评估。

本文显示 Thermo Scientific TSQ 8000 Evo 三重四极杆 GC-MS/MS 系统能将实验室的分析能力增加三倍。样品分析效率的提高可能通过如下特征实现：• 直接分析乙腈萃取物，不需要额外的溶剂置换步骤。• EvoCell 快速碰撞池技术能快速采集数据，缩短 GC 分析时间。• 同时全扫描和 SRM 数据采集全面测定目标和非目标农药成分。通过将全扫描数据与 NIST 数据库比对鉴定出更多农药成分。方法灵敏度优异。所有农药成分的检测和鉴定的浓度水平低至 5–10ng/g，IDL 值范围为 0.2– 3.7 ng/g。结果显示采用 TSQ 8000 Evo GC-MS/MS 系统的快速 GC 数据采集能力能带来优异的峰面积重现性和化合物线性。

适用范围适用于茶叶中莠去津、乙烯菌核利、腐霉利、氟菌唑、噻嗪酮、丙环唑、氯苯嘧啶醇、哒螨灵有机杂环类农药的测定。（本实验样品为茶叶样）参考标准《GB 23200.26-2016 食品安全国家标准 茶叶中9种有机杂环类农药残留量的检测方法》

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

本应用文章参考GB 23200.8-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂蔬菜水果样品基质中对多种农残方案高灵敏度的前处理和检测分析方法。蔬菜水果样品使用乙腈进行均质提取，经盐析、离心后，取上清液，经石墨化碳黑与氨基柱串接固相萃取净化，用甲苯+乙腈（1+3）洗脱农药以及相关化学品，洗脱后经过溶剂交换，供GC/MS检测，以环氧七氯为内标，采用内标法定量。

赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有 670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明 TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。

腐霉利属于内吸性杀菌剂，兼有保护和治疗作用，用于油菜、萝卜、茄子、韭菜等蔬菜作物，防止灰霉病和菌核病，低温高湿条件下使用效果明显。因而在种植蔬菜过程中得到了广泛使用。但随之而来的是腐霉利残留量问题日益突出，少量的农药残留不会导致急性中毒，但长期食用农药残留超标的蔬菜，可能对人体健康产生一定的影响，因此对蔬菜中腐霉利残留量的检测就具有十分重要意义。

本应用文章参考GB 23200.9-2016《食品安全国家标准粮谷中475种农药及相关化学品残留量测定气相色谱-质谱法》，采用C18及GCB/NH2 柱进行净化气相色谱/质谱联用技术检测，建立了复杂粮油样品基质中对多种农残方案快速有效前处理和检测分析方法。

由于具有高效去活的玻璃毛，超高惰性带玻璃毛衬管能为 GC/MS/MS 分析食品中的农药提供了卓越的惰性、均匀的样品混合和汽化及最大化的色谱柱和检测器保护。

样品中有机氯类、拟除虫菊酯类农药用乙腈提取，提取液采用固相萃取技术分离、净化、 浓缩后，用双塔自动进样器同时将样品注人气相色谱的两个进样口，组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器(ECD)检测。外标法定性、定量。

检测菠菜中的农药残留通常需要使用高效液相色谱-质谱联用仪器（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS/MS）等分析仪器。以下是一般的实验操作步骤：实验所需材料和仪器：菠菜样本高效液相色谱-质谱联用仪器（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用仪器（GC-MS/MS）氮气或氦气供应农药残留标准品甲醇、乙腈等有机溶剂滤膜注射器玻璃瓶离心机实验步骤：样本准备：a. 将菠菜样本彻底洗净，以去除表面的污物和杂质。b. 将样本切碎或研磨成细粉末，以便后续提取农药残留。c. 将样本称量并记录其质量。提取农药残留：a. 将样本放入玻璃瓶中，并添加适量的有机溶剂（通常是甲醇或乙腈）。b. 使用离心机将样本和溶剂混合均匀。c. 将混合物过滤，以去除残留的固体颗粒。标准曲线的准备：a. 准备一系列不同浓度的农药残留标准品。b. 使用HPLC-MS/MS或GC-MS/MS仪器分析这些标准品，得到它们的质谱图和峰面积。仪器设置：a. 启动HPLC-MS/MS或GC-MS/MS仪器，并设置合适的分析方法，包括流动相、柱温、检测器参数等。样品分析：a. 使用仪器对提取的样品进行分析。仪器将分离化合物并记录它们的质谱图。b. 比较菠菜样品的质谱图与标准品的质谱图，以确定是否存在与农药相匹配的化合物。定量分析：a. 根据标准曲线，计算菠菜样品中每种农药残留的浓度。

本文选取较为常用的几种抑菌农药，包括联苯、邻苯基苯酚、乙氧喹啉、噻菌灵、抑霉唑、异菌脲和咪鲜胺，参考GB23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》标准中的QuEChERS前处理方法对柑橘样品进行前处理，结合多反应监测模式（MRM）进行检测分析，建立了一种柑橘中7种抑菌农药残留量的分析方法，该方法简单方便，快速高效，抗干扰能力强，灵敏度高，可为柑橘中抑菌农药的残留量的检测提供参考。

优势:(1) 回收率高，对大量极性及挥发性的农药品种的回收率大于85% (2)精确度和准确度高，可用内标法进行校正 ( 3 )可分析的农药范围广，包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率 ( 4 )分析速度快，能在30min 内完成6 个样品的处理 ( 5 )溶剂使用量少，污染小，价格低廉且不使用含氯化物溶剂 ( 6 )操作简便，无需良好训练和较高技能便可很好地完成 ( 7 )乙腈加到容器后立即密封，使其与工作人员的接触机会减少 ( 8 )样品制备过程中使用很少的玻璃器皿，装置简单。

在农业领域，农药被广泛用来保护农作物以及提高作物产量。因此，政府、食品生产者和食品销售商都有责任确保被人类食用的食品中残留农药的浓度水平在法规规定的最大残留水平以下（MRLs）。已经通过的欧盟EC396/2005法规，对超过300种商业食品中的500多种农药设定了相应的MRLs1。这些农药中多数农药的MRLs值被默认设置为0.01mg/kg，而这一数值恰好是许多常规分析方法典型的检测极限。因此，需要具有价廉、快速（通常分析周期48 h）的，且能对各种食品中浓度在0.01 mg/kg或低于0.01 mg/kg的多种残留农药进行分析的实验分析方法。要完成这一工作，通常利用一种通用溶剂从样品中对农药进行萃取后，基于LC/MS/MS和GC/MS技术的联合，使用多残留方法，可实现残留农药的分析。利用乙腈为萃取溶剂和分散固相萃取方法的QuEChERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe, 快速、方便、价廉、高效、可靠和安全）分析程序，就是这样一个例子2。由于乙腈易于与LC/MS/MS匹配，并可分析数百种农药，而越来越被广泛使用。对于许多弱极性（非极性）的半挥发性农药，不宜用LC/MS进行分析，而可用GC/MS进行分析。然而，乙腈溶剂对于GC/MS而言是一个问题。

本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-ECD作为分析方法，检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。

本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，GC-ECD作为分析方法，检测水果蔬菜样品中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。

农药残留检测是确保食品安全的关键步骤之一，以下是使用农药残留检测仪检测西蓝花中农药残留的一般实验操作步骤：实验材料和设备：西蓝花样品农药残留检测仪水玻璃容器水槽或水槽离心机（如果需要）实验室用手套抽样器（用于采样）蒸馏水滤纸适当的试剂（根据检测仪的要求）

赛默飞世尔农药残留筛查方法包含有670 种农药化合物信息，方法包内所涉及的化合物均为常见农药残留化合物，筛查方法快速简便，真实可靠。实验结果表明TSQ8000 Evo 在农产品农药残留定性定量应用领域，具有高选择性、高灵敏度、高稳定性和高通量，定性、定量结果良好，完全能够胜任监管部门要求的实际样品中不确定农药的低浓度筛查、确认和定量分析的要求。

检测梨中农药残留的实验通常需要使用专业的农药残留检测仪器。以下是一般的实验操作步骤，但请注意，具体的步骤可能因使用的仪器型号和厂商而有所不同。在进行实验之前，请确保阅读和理解仪器的操作手册，遵循生物安全和实验室安全的准则。实验操作步骤：样品采集：从供应商处购买新鲜的梨样品。根据样品量的要求，选择样品的部位（如果皮、果肉）进行采集。样品准备：清洗梨表面，确保除去表面的污垢和农药残留。根据仪器要求，将梨样品切割成适当的大小，以确保样品均匀。农药提取：使用适当的提取溶剂，将农药从梨样品中提取出来。这通常涉及到将样品放入提取溶剂中，并使用适当的方法（如振荡、超声波提取等）进行提取。确保提取的过程是充分的，以确保准确的农药残留结果。过滤处理：对提取的液体样品进行过滤处理，以去除固体颗粒和其他杂质。使用微孔滤膜将样品过滤，以确保提取液中不含固体颗粒。样品浓缩（可选）：根据需要，可以对提取后的样品进行浓缩处理，以增加农药残留的测定灵敏度。仪器校准：根据仪器的要求进行校准，确保仪器的准确性。使用标准品设置仪器的基准值。农药检测：将样品注入农药残留检测仪器中。根据检测仪器的规格选择适当的检测方法和参数，如高效液相色谱法（HPLC）或质谱法（MS）等。通过仪器测定梨样品中农药的残留量。数据分析和报告：根据仪器输出的数据，计算样品中农药的含量。生成实验报告，包括样品信息、提取和检测方法、结果分析等。质控：进行质控实验，包括使用质控样品和比对仪器输出结果。定期校准仪器，确保实验结果的准确性和可靠性。在进行实验之前，请与农药残留检测仪器的制造商联系，获取详细的实验步骤和操作指南。

针对多种农药建立一种快速、灵敏的定量方法是每一个农残分析实验室的主要目标。采用上文建立的农残测试方法，可在 28 分钟内对 200 余 种农药化合物完成筛查和定量分析。QuEChERS前处理方法具备高回收率和良好的重复性。配有 TRACEGuard 的 TR-5MS 色谱柱可有效分离所有目标化合物。三重四极杆质谱仪 TSQ 8000 GC-MS/MS 与 TraceFinderTM 软件联合使用，有效节省数据处理时间，从而实现了高通量检测。在待测样本进行前处理的短暂时间内即可完成方法线性、专属性、回收率和重复性测试。TSQ 8000 系统具备超高灵敏度，即使是对经过 QuEChERS 快速处理的复杂样品基质仍能实现高灵敏检测和可信定量。本方法可应用于如混合植物药等复杂基质样本中痕量农药残留的检测和确证。最低检测限可低至 2.5 ng/g。依据现行的指导规范，本次测试的农残浓度（0.0023 和 0.0027 mg/kg）已低于尤纳尼测试指南所规定限值。