乙烯菌核利残留分析

普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的（superclean gcb/nh2）本研究利用固相萃取作为样品前处理方法，gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法，检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便，可简化样品前处理过程，减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g)，加入 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，剧烈振荡 1 min，静置 30min，4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1，v/v)洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右，加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中，于40 ℃下氮气吹干，加入 1 ml 乙腈溶解残渣，0.22 μm 微孔滤膜过滤，分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件（1）、 gc-ecd 条件气相仪器：agilent 7890a 色谱柱：fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度：220 ℃ 检测器温度：300 ℃升温程序：180 ℃(保持 2 min)；以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min)；以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min)；以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气：氦气 流速：1.6 ml/min 进样方式：分流进样（分流比 10:1）（2）、lc-ms/ms 条件质谱仪：api 4000 色谱柱：superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相：a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中)；b: 甲醇洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速：0.35 ml/min 柱温： 40 ℃ 进样体积：5 μl离子源：电喷雾(esi) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下： source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下： 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1＞89.1208.1＞1163030101022101212克百威7.13222.3＞123.1222.3＞165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1＞86.2223.1＞148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1＞132.2207.1＞89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4＞126.1223.4＞907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率（%）名称平均回收率（%）rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图

农药残留，是农药使用后一个时期内没有被分解而残留于生物体、收获物、土壤、水体、大气中的微量农药原体、有毒代谢物、 降解物和杂质的总称。施用于作物上的农药，其中一部分附着于作物上，一部分散落在土壤、大气和水等环境中，环境残存的农药中的一部分又会被植物吸收。残留农药直接通过植物果实或水、大气到达人、畜体内，或通过环境、食物链最终传递给人、畜。图片来自网络农药残留关系着食品安全，是重要的食品检测的项目，现阶段食品中农残的检测方法多种多样，除了最常用的色谱质谱联用外，还有波谱、毛细管电泳、免疫分析和酶抑制法等多种检测技术。本次优质解决方案推荐聚焦食品农药残留检测，方案分别来自于知名品牌Thermo Fisher、岛津和珀金埃尔默。优质解决方案一：单四极杆质谱农药分析方法包的建立与应用 （点击标题可直接跳转方案）农药数据库的建立方案来源：Thermo Fisher摘要：建立常见农药的单四极杆质谱扫描的数据库，包含农药的名称、保留时间、定量离子、定性离子等信息，建立农药分析的仪器采集方法和数据处理方法。利用保留时间校准软件，实现目标化合物的保留时间完全重现。建立的方法包实际应用于果蔬中46种有机磷农药残留的测定，46 种农药的平均回收率为 76.9-105.9%，5 次平行测定的 RSD 值≤9.5%，方法测定低限为 5ng/g。关键词：单四级杆质谱仪 农药残留 保留时间校准 分析方法包技术特点：农药数据库共享，操作便捷；利用样品分析方法包，无需标准品也可对未知样品的农药残留进行筛选完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-915976.html 优质解决方案二：12 种有机磷类农药残留测定 （点击标题可直接跳转方案）方案来源：岛津摘要：本文建立了 12 种有机磷类农药残留的 GC 测定方法。结果表明，参照《中国药典》分析方法，采用色谱柱 SH-50 (30 m, 0.25 mm × 0.25 μm )分析 12 种有机磷类农残，两个相邻色谱峰的分离度均大于 1.5，理论塔板数按敌敌畏峰计算远大于 6000，峰形和重现性良好，满足《中国药典》需求。此方法可为 12 种有机磷类农药残留测定提供参考。关键词：有机磷类农药残留 SH-50色谱柱 气相色谱法完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-954687.html 优质解决方案三：LC-MS/MS检测大米中多种农药残留 （点击标题可直接跳转方案） 11 份大米样品（S1 至 S11）中测定的农药残留方案来源：珀金埃尔默摘要：通过使用 UHPLC 系统与 QSight 220 三重四极杆质谱仪，建立用于大米农药多残留分析的 LC-MS/MS 方法。该方法可用于检测大米中200 余种农药，其定量限低于监管机构规定的限量。时间管理型 MRM 模块简化了质谱分析方法的制定流程，使其驻留时间得到优化，可用于监测食品样品中的大量分析物。大多数农药具有良好的回收率（70 - 120%）和重现性（RSD 0.99；本文提出的方法可轻易适用于多种分析物的筛选和定量，为大米样品及其他食品样品提供更具成本效益的农药检测方法。完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-911701.html 更多食品农药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、化工生产、汇聚了行业内国内外主流厂商的优质解决方案及相应的仪器设备。建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类，涉及食品、药品、环境、石化等二十余个使用仪器相对集中的行业领域。并以样品和标准为主线，为用户查找仪器提供一个独特的维度，也为仪器产品提供一个全新的展示渠道。

兽药残留是指用药后蓄积或存留于畜禽机体或产品（如鸡蛋、奶品、肉品等）中原型药物或其代谢产物，以及与兽药有关的杂质的残留。这种残留通常以微克每毫升（μg/ml）或微克每克（μg/g）来计量。一、兽药残留的产生原因&bull 养殖环节用药不当：非法使用违禁药物、不遵守规定休药期、滥用药物（如长期使用药物添加剂、随意使用新或高效抗生素等）都是产生兽药残留的主要原因。&bull 违背有关规定：如《兽药管理条例》明确规定兽药标签必须写明主要成分及其含量，但有些兽药企业为了逃避报批，在产品中添加化学物质而不在标签中说明，导致用户盲目用药。&bull 屠宰前用药：为了掩饰有病畜禽的临床症状以逃避宰前检验，或在休药期结束前屠宰动物，都能造成兽药残留量超标。 图片来自网络二、兽药残留的危害&bull 对人体健康的直接危害：长期食用兽药残留超标的食品，当体内蓄积的药物浓度达到一定量时，会对人体产生多种急慢性中毒。例如，盐酸克仑特罗（瘦肉精）超标可导致中毒，四环素类药物能抑制骨骼和牙齿的发育，红霉素等大环内酯类可致急性肝毒性等。&bull 耐药性问题：在畜禽生产过程中频繁使用低剂量的抗菌或抗生素药物，导致动物体内的病原菌出现耐药性，继而产生耐药基因。人体内病原菌约有60%来源于畜禽，人们食用含有耐药性菌株的动物性食品后，会造成耐药性反应，甚至出现“超级细菌”，严重威胁人体健康。&bull 生态环境影响：动物体内残留的兽药伴随尿液、粪便等排泄物移转化到水源和土壤等环境中，特定条件下可抑制某些微生物的生长，影响生态可持续发展。三、兽药残留的检测方法包括高效液相色谱法、质谱法、酶联免疫吸附试验法、光谱学方法、原子吸收光谱法、电化学法等想要查看兽药残留检测相关国家标准和更多检测方法，可直接访问行业应用栏目http://www.instrument.com.cn/application/ 本次优质解决方案推荐聚焦兽药残留检测，方案分别来自品牌赛默飞、安捷伦和沃特世。优质解决方案一：兽药残留分析应用文集 （点击标题可直接跳转至详细方案）牛奶中抗生素类兽残回收率实验结果牛奶中驱肠虫药类重复性实验数据方案来源：赛默飞摘要：本文集针对于兽药残留中的抗生素、磺胺类、驱肠虫类、镇静剂类药物等项目建立了相关液相色谱解决方案，为有效监控动物源性食品中兽药残留提供了强有力的检测手段。关键词：兽药残留 抗生素类 磺胺类 驱肠虫类 镇静剂类 液相色谱 完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案二：牛奶/奶粉多兽药残留解决方案 （点击标题可直接跳转至详细方案） 超过 80% 的兽药在 1 ng/g、5 ng/g 和 20 ng/g 添加水平的牛奶和奶粉样品的回收率在 80%-120% 之间方案来源：安捷伦摘要：利用液相色谱串联三重四极杆液质联用系统分析牛奶/奶粉中的多种兽药残留，涵盖了从样品前处理、采集方法、数据分析方法到最后报告生成的全流程。仅需一次样品前处理、两针进样，在一天内即可实现 32 类 217 种兽药残留的分析，大大节省了费用和分析时间，实现损失和风险的最小化。关键词：液质联用系统 牛奶/奶粉 兽药残留技术特点：解决方案覆盖面广、高效、简便、满足多残留限量 (MRL) 要求完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-927939.html 优质解决方案三：HLB-UPLC-MS/MS测定动物源性食品中的多兽药残留 （点击标题可直接跳转至详细方案）方案来源：沃特世摘要：本实验建立了动物源性食品中多种兽药残留同时检测的方法。猪肉样品经酸化乙腈溶液提取，利用固相萃取小柱通过式净化处理，UPLC-MS/MS检测。经前处理与仪器条件优化后，在0.5~10 µ g/kg的添加浓度范围内，磺胺、氯霉素、β-受体激动剂等多个种类的兽药残留化合物回收率在20% - 120%之间，精密度RSD20%(n=5)。关键词：兽药残留 猪肉 UPLC-MS/MS 技术特点：样品处理方法可以同时净化不同种类的兽药残留； Waters数据库节约方法研发成本，避免实验室间方法差异；稳定的回收率和精密度完整方案链接：https://www.instrument.com.cn/application/Solution-908038.html 更多食品兽药残留检测方案及相关仪器应用请浏览行业应用栏目：http://www.instrument.com.cn/application/ ══════════▼▼▼══════════【行业应用】是仪器信息网专业的行业技术解析和应用拓展平台，聚焦食品农产品、传统制药、生命科学、环境保护、医疗卫生、化工生产、新能源等不同行业，以相关国家标准为依据，依托国内外主流厂商的仪器设备和优质解决方案，为用户进行全方位的检测方法和具体应用方案解读，旨在解决每一位用户的科学实验需求。

4月3日，山东省市场监督管理局发布2023年第8期（总第404期）通告，检出不合格食品15批次，其中，有9批次食品检出农兽药残留问题。 　　抽检信息显示，不合格产品分别为东明汇益客商贸有限公司销售的鲤鱼（淡水鱼），地西泮不符合食品安全国家标准规定；罗庄区桂霞蔬菜配送店销售的辣椒（青椒），噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；城阳区薛金鹏蔬菜批发部销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；济宁经济开发区马集镇北美联华商贸马集加盟店销售的芒果，吡唑醚菌酯不符合食品安全国家标准规定；单县方坤工业品有限责任公司环亚商城府东店销售的豆角，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定；博兴县博昌办事处佑鲜生副食店销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；银座集团济南长清购物广场有限公司销售的生姜，噻虫胺和噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；青岛家得乐商贸有限公司销售的黄豆芽，4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）和6-苄基腺嘌呤（6-BA）不符合食品安全国家标准规定；博山区保国蔬菜水果店销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定。 　　噻虫胺属新烟碱类杀虫剂，具有内吸性、触杀和胃毒作用，对姜蛆、蚜虫、斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用噻虫胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，噻虫胺在根茎类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg，在茄果类蔬菜（番茄除外）中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　噻虫嗪是烟碱类杀虫剂，具有胃毒、触杀和内吸作用，对蚜虫、蛴螬等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用噻虫嗪超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，噻虫嗪在根茎类蔬菜（芜菁除外）中的最大残留限量值为0.3mg/kg，在辣椒中的最大残留限量值为1mg/kg。 　　甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和组织渗透作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜（菜豆、菜用大豆除外）中的最大残留限量值为0.015mg/kg。 　　地西泮为苯二氮卓类镇静催眠药，临床上具有抗焦虑、镇静催眠、抗惊厥、抗癫痫及中枢性肌肉松弛作用。长期食用地西泮残留超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）中规定，地西泮为允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出的兽药。 　　吡唑醚菌酯为杀菌剂，属于甲氧基氨基甲酸酯类，通过抑制菌株的呼吸作用，进而达到杀菌的效果。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡唑醚菌酯超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡唑醚菌酯在杧果中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　4-氯苯氧乙酸钠（以4-氯苯氧乙酸计）又称防落素、保果灵，是一种植物生长调节剂。主要用于防止落花落果、抑制豆类生根等。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定，4-氯苯氧乙酸钠作为低毒农药登记管理并限定了使用范围，豆芽生产不在可使用范围之列，目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全，豆芽生产过程中不得使用上述物质。 　　6-苄基腺嘌呤是一种生长调节剂，可以促进细胞分裂，加快豆芽生长。根据原国家食品药品监督管理总局、农业部、国家卫生和计划生育委员会2015年第11号《关于豆芽生产过程中禁止使用6-苄基腺嘌呤等物质的公告》规定，6-苄基腺嘌呤作为低毒农药登记管理并限定了使用范围，豆芽生产不在可使用范围之列，目前在豆芽生产过程中使用上述物质的安全性尚无结论。但为确保豆芽食用安全，豆芽生产过程中不得使用上述物质。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 部分不合格产品信息（来源：山东省市场监督管理局）

作者：UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE博士草莓之所以受欢迎，部分原因是它们含有大量的健康物质，如膳食纤维和多酚。然而，草莓是最具挑战性的园艺作物之一。种植者必须管理害虫问题的多样性和复杂性，化学植物保护剂，特别是防虫、防螨和防病剂，一直是维持作物产量和质量标准的关键组成部分。为了保护消费者免受残留物的不利影响，欧盟委员会制定了最大残留水平（MRL）。如果按照良好农业惯例施用农药，则代表预期的最高残留浓度。因此，当局认为符合MRL的产品是安全的，并且可以合法销售。除了公共法规外，主要食品零售集团还制定了私人标准。在某些情况下，这些规格比官方MRLs或其他参数（如急性参考剂量）低得多（在某些情况下为1/3或更低）。因此，在常规对照分析中，实验室必须对水果进行分析，以评估MRL的合法适销性。2014年第752号欧盟法规规定，对于浆果和小水果，去除冠叶和茎（葡萄干除外）后，MRL适用于整个产品。如果是草莓，必须去掉冠层叶子。然而，文献中未发现有关水果和叶子之间残留物分布的数据，因此也未发现加工过的叶子对可食用部分残留物浓度的影响。没有迹象表明必须通过大幅度切割或精确移除冠的程度。最近一项研究的目的是调查叶和果实之间的农药残留分布，以评估冠叶未完全移除的风险。材料和方法草莓（500克盒），从当地超市购买，按照农药残留测定的多残留法进行加工和分析。与常规方法将冠叶与水果的一小部分分开相比，在本研究中，只有冠叶（绿色部分）被完全移除，而水果没有任何部分移除，见图1。图1 冠叶（绿色部分）被完全移除，果实没有任何其他部分水果的可食用部分用搅拌机均质（Mycook 1.8，Taurus Professional）。将绿色部分填充到低温研磨机（Retsch CryoMill）的瓶子中。将瓶子冷却至约-30摄氏度（冷震霜SF 51，Nordcap），然后在没有进一步冷却的情况下将冻结的绿色部分研磨3分钟，见图2。之后，按照QUEchERs的方法，通过溶剂萃取萃取农药。采用气相色谱法结合串联质谱法（德国安捷伦）对农药进行测定。用同样的方法处理果肉。农药残留浓度根据产品的千克鲜重（mg/kg）计算为毫克农药。图2 水果的可食用部分用搅拌机均质结果与讨论共准备了30盒草莓用于调查。仅去除冠叶的方法导致叶和果实之间的平均重量比为0.012，见图3。叶面和果实间的农药残留浓度比在6到277之间，变化很大。这种变化是由于样品的选择不具体，可能在处理、果实生长、贮藏等方面有所不同，并影响比例。此外，52%的样品中，残留量仅在叶子中测量，而在水果中未测量。通常可以检测到草莓的典型残留物，并用于评估分布情况，见图4。农药的发现越多，因子的变化越大。由于未满足统计要求，因此无法计算平均分布系数。但结果清楚地表明-残留在叶片中的农药浓度远高于在果实中的农药浓度。如果将冠叶的一小部分与果实一起分析，会发生什么情况？计算的最高因子为277。如果将整个草莓均质化，残渣浓度将增加4.2倍。只有10%的冠叶会将浓度增加1.3倍，这对于MRL较低的农药来说至关重要，并可能导致假阳性结果。草莓的冠状叶应在冠状叶下方进行清楚的切割，以确保完全去除。消费者也应这样做，以避免不必要的残留物摄入。图3 仅去除冠叶的方法导致叶与果实之间的平均重量比为0.012。图4 通常可以检测到草莓的典型残留物并加以利用用于评估分布。• Cyprodinil 嘧菌环胺• Fludioxonil 氟二氧嘧啶• Fluopyram 氟吡仑• Pyrimethanil 乙胺嘧啶• Trifloxystrobin 三氧斯特罗宾原文：Pesticide Residue Distribution in Strawberries——A methodological approach，FOOD QUALITY & SAFETYBY UDO LAMPE、JUAN HAMDI、ABRAHAM WELDAY、SEBASTIAN BIHL、J.-PETER KRAUSE，PHD供稿：符 斌，北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司

中国和日本是一衣带水的邻邦，两国间开展农产品贸易的历史非常悠久，农产品是中日贸易的重要组成部分。在中国众多对日出口产品中，农产品的出口是增长最快的产品之一，日本已经连续多年成为中国最大的农产品贸易伙伴国，同时中国也是日本的重要农产品贸易伙伴。在进入21世纪后，中国对日本农产品的出口出现了农产品残留农药超标等一系列问题，农产品对日出口量出现下滑甚至停滞的趋势。 近年来，为确保食品安全，中国在农残检测等方面大力投入，已取得长足的进步。与此同时，日本的食品安全相关法规有了新的进展，农残检测技术也有了新的进步。为提高两国食品安全水平、促进两国间农产品贸易的发展，这就需要中日双方进一步加强交流，把握对方食品安全的状况，消除两国国民间的误解，共同致力于两国食品安全水平的提高。起始于2008年、以促进中日两国间残留农药检测方面的交流、信息共享为目的的中日（日中）农药残留分析交流会的举办恰逢其时。 中日（日中）农药残留分析交流会继前年在青岛、去年在上海举办之后，2011中日（日中）农药残留分析交流会于近期在沈阳、北京成功举办。岛津公司全面支持并赞助此次交流会，为大会的幕后工作倾尽全力。在本届交流会举办期间，来自日本农残方面的近20余名专家组成交流团前往沈阳、北京与中方相关机构进行了深入交流。 在沈阳，日本专家交流团首先参观了沈阳农业检测中心和玉米等农作物的农场，然后与沈阳农业大学联合举办了中日食品安全顶级论坛。论坛吸引了150多名的专家老师和学生参加，沈阳农业大学的张玉龙老师、沈阳市科学技术协会李宏印副主席为大会致辞，就中国农产品的质量问题、农药残留检测技术的研究方向以及日本的农药法规制度、干货食物中农药残留分析进行了演讲。 紧接着，日本专家交流团又匆忙前往北京，先后访问参观了中国检科院、中国农科院农业质量标准与检测技术研究所，与中国的农残专家进行了热烈的讨论，主要围绕农产品与加工食品中的多残留分析方法，就两国所关心的热点做了详细的询问和讨论。 日本交流团参观中国检科院实验室 日本交流团与农科院的现场交流 在交流会的最后一天，日本专家交流团又来到北京出入境检验检疫技术中心，与国内学者专家进行技术交流。会上有幸请到了中国国家质检进出口食品安全局的汤德良先生为大家介绍中国进出口食品管理的现状，由北京出入境检验检疫技术中心的王金花博士介绍食品中农药残留检测技术及质量控制。日本东海COOP事业联合的斋藤老师和日本环保科技株式会社的广田老师就日本食品中的残留农药分析法及日本残留农药分析的精度管理进行了介绍。最后交流团又参观了北京出入境检验检疫技术中心的实验室，为中国庞大高端的实验设备所赞叹不已。 此次日本专家交流团共访问了4个中方机构并举行了讲座和会议，中方各机构积极参与，双方展开了活跃的技术交流和讨论。参加交流的中方专家都对日本以肯定列表制度为基础的抽样检测、处罚规定，2个检测法（告示• 通知法）以及对于检测法不能应对的农药依据有关妥当性评价指引进行分析法开发，QuEHERS法、数据管理方法、加工食品的定义等等话题有着深厚的兴趣，大家都踊跃提问，场面异常热烈。 与北京出入境检验检疫技术中心的交流 为期四天的本届交流会结束了，虽然交流会日程紧密，但收获颇多。借此机会不仅加深了中日两国之间的友谊，也起到了两国对于农药残留方面信息提供和收集、意见交换的平台作用。相信交流会今后仍将继续举办下去，并规模逐步壮大。岛津公司也将一如既往地关注此大会，在为提高中日两国农残技术水平的同时，实践“为了人类与地球的健康”这一公司经营理念。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以“为了人类和地球的健康”为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

蔬菜作为我们每个人日常机体活动所不可或缺的重要营养物质，其质量与安全会直接影响到我们的健康。但是，在蔬菜的种植过程中，为了能治理病虫害问题，需要使用杀虫剂、除草剂等农药来保障其正常的生长发育。而这就使得其中的有毒代谢物和杂质残存在植物体内，形成了农药残留。对植物来说，农药残留会破坏其组织结构，轻则侵蚀叶面表皮，削弱光合作用，延缓果实的成熟时间，降低果品的品质。 【来因科技】农药残留检测仪报价参考→https://www.instrument.com.cn/show/C480379.html　　农药残留检测仪可以很好的对水果、蔬菜中的有机磷和氨基甲酸酯类农药含量进行检测，保障了它们的品质。同时，针对果蔬农残问题的蔬菜农药残留速测仪作为高智能农药残留检测仪，对避免农药残留、保护食品安全有着不可磨灭的重要意义。　　农药残留检测仪优势分析：　　1、农药残留检测仪能够在短时间内完成对食品样品的检测，提供快速的结果。这对于食品生产企业、食品安全监管机构和消费者来说，能够及时获取食品中农药残留的信息，采取相应的措施保障食品安全。　　2、农药残留快速检测仪具备高灵敏度和准确性，能够检测出食品中极小量的农药残留。它使用先进的分析技术和仪器设备，能够提供可靠的检测结果，帮助准确评估食品中农药残留的水平。　　3、食品农药残留检测仪能够检测多种农药的残留情况。它可以涵盖常见的农药类别，包括杀虫剂、除草剂、杀菌剂等，并能够检测不同种类的农产品，如蔬菜、水果、谷物等。　　4、水果蔬菜农药残留检测仪通常具有简单易用的操作界面和指示系统，使得操作人员能够快速上手并进行准确的测试。它也可以提供直观的结果显示和数据记录，便于使用者进行分析和报告生成。　　5、果蔬农药残留检测仪具备便携性，可以进行现场检测，方便在不同地点进行食品安全检测，包括农田、市场、食品加工场所等。这对于减少样品运输时间、快速响应食品安全事件等具有重要意义。　　农药残留检测仪是一种用于检测食品中农药残留情况的仪器，该仪器具有快速、准确、灵敏度高、操作简单等优势，可以帮助食品生产企业、食品安全监管机构和消费者进行食品中农药残留的快速检测和分析，这使得在农业生产、食品加工和环保监测现场进行实时检测成为可能，提高了对农药残留的监控能力。　　该仪器在设计上依据世界卫生组织、世界粮农组织的残留农药检测标准，世界环境保护局的参照摄入量，采用了酶抑制率比色法来对蔬菜、水果、茶叶、粮食、农副产品等食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留做出测定。可用于果蔬茶生产基地和农贸批发销售市场的现场检测，以及餐馆、食堂等单位在果蔬加工前的安全速测等。从多方位保护人们免遭农残问题的困扰，为建立完善的食品安全体系打下了基础。

2011年5月13日，欧盟建议修改杀菌剂环氟菌胺和烯酰吗啉的最大残留限量标准。 　　1.环氟菌胺： 　　在苹果、梨、小胡瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.05 mg/kg 　　鲜食葡萄和酿酒葡萄中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.15 mg/kg 　　黄瓜和西瓜中的最大残留限量由0.02 mg/kg修改为0.04 mg/kg。 　　2.烯酰吗啉： 　　在橙子中的最大残留限量由0.05 mg/kg修改为0.8 mg/kg 　　水芹、陆地芹、红芥末、叶用和球茎用芸苔属植物中的最大残留限量由1mg/kg修改为10mg/kg。

4月19日，安徽省市场监督管理局发布2023年第15期食品安全抽检信息通告，通报了不合格食品7批次，其中，6批次食用农产品检出农兽药残留、重金属污染问题。 　　抽检信息显示，不合格产品分别为： 　　安徽永辉超市有限公司马鞍山万达广场分公司销售的汪丫鱼，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定； 　　宣城宁国市宁阳中路中心农贸市场二楼蔬菜区81-84号王淋销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定； 　　亳州市长隆优鲜商贸有限公司涡阳华都小区店销售的泥鳅，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定； 　　合肥市鼎元批发市场张兰（个体工商户）销售的小青菜，氧乐果不符合食品安全国家标准规定； 　　阜阳市临泉县周长付蔬菜批发部销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定； 　　合肥滨湖大润发商业有限公司销售的梭子蟹（海水蟹活体），镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　不合格项目小知识 　　恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星在鱼的皮＋肉中最大残留限量值为100μg/kg。动物源性食品中恩诺沙星超标的原因，可能是在养殖过程中为快速控制疫病，养殖户违规加大用药量或不遵守休药期规定，致使产品上市销售时药物残留超标。 　　腐霉利是一种杀菌剂，兼具保护和治疗作用，可用于防治黄瓜、茄子、番茄、洋葱等的灰霉病，莴苣、辣椒的茎腐病，油菜菌核病等。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，韭菜中腐霉利的最大残留限量为0.2mg/kg。 　　氧乐果又名氧化乐果，为高效、高毒、广谱性杀虫、杀螨剂，具有较强的内吸、触杀和胃毒作用，用于棉花、小麦、果树、蔬菜、高梁等作物上防治棉蚜、棉叶蝉、稻飞虱、稻叶蝉、稻蓟马、橘蚜、红蜘蛛、 柑橘粉虱、木虱、红蜡蚧虫害。根据（GB2763-2021）《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》，小青菜中氧乐果的最大残留限量为0.02mg/kg。 　　镉（以Cd计）是最常见的重金属元素污染物之一。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中规定，镉（以Cd计）在鲜、冻水产动物的甲壳类中限量为0.5mg/kg。镉超标可能是水产品在养殖过程中对环境中镉元素的富集。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，属地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。部分监督抽检产品不合格信息抽样编号序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目║分类公告号公告日期任务来源/项目名称承检机构备注GC223400003418357561//安徽永辉超市有限公司马鞍山万达广场分公司安徽省马鞍山市雨山区万达广场负一层汪丫鱼散装称重/2022-11-14恩诺沙星║194μg/kg║≤100μg/kg食用农产品第十五期2023.04.19安徽/国抽安徽省产品质量监督检验研究院GC223400003418360052//王淋宁国市宁阳中路中心农贸市场二楼蔬菜区81-84号韭菜计量称重/2022-11-24腐霉利║0.82mg/kg║≤0.2mg/kg食用农产品第十五期2023.04.19安徽/国抽安徽省产品质量监督检验研究院PJ223400003418357513//亳州市长隆优鲜商贸有限公司涡阳华都小区店安徽省亳州市涡阳县华都菜市场1号楼泥鳅计量称重/2022-11-05恩诺沙星║268μg/kg║≤100μg/kg食用农产品第十五期2023.04.19安徽/国抽安徽省产品质量监督检验研究院SC223400003483333285//鼎元批发市场张兰（个体工商户）巢湖市卧牛山街道湖光路172号第225号门面小青菜散装称重/2022-11-22氧乐果║0.055mg/kg║≤0.02mg/kg食用农产品第十五期2023.04.19安徽/省抽安徽省金标准检测研究院有限公司PJ220000002805315886//临泉县周长付蔬菜批发部安徽省阜阳市临泉县田桥街道办事处古沈大道1629号临泉农副产品批发市场12栋107号韭菜//2022-11-29腐霉利║1.64mg/kg║≤0.2mg/kg食用农产品第十五期2023.04.19安徽/国抽南京海关动植物与食品检测中心GC223400003416340677//合肥滨湖大润发商业有限公司安徽省合肥市包河区庐州大道与紫云路交汇处东北角梭子蟹(海水蟹活体)计量称重/2022-11-08镉(以Cd计)║1.8mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品第十五期2023.04.19安徽/国抽安徽省食品药品检验研究院（来源：安徽省市场监督管理局）

水产品包含海水、淡水养殖或捕捞的鱼类、甲壳类(虾、蟹)、贝类、头足类、藻类等水生动物或植物等。一直以来，我国是世界上主要的水产品生产国，水产品总产量自1989年起连续30年居世界第一，占世界总产量的40%以上。近几年我国水产品总量整体保持增长趋势，2017年我国水产品总产量为6445万吨，同比增长0.75%，2018年我国水产品总产量为6458万吨，同比增长0.2%，2019年我国水产品总产量为6480万吨，同比增长0.34%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的水产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计1495批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氧氟沙星、呋喃西林代谢物、地西泮和孔雀石绿。农业农村部农业农村部2020年12月25日发布2020年国家产地水产品兽药残留监控情况，国家产地水产品兽药残留监测合格率为99.1%，连续8年保持在99%以上。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星（以恩诺沙星与环丙沙星之和计）在鱼皮+肉中的残留限量为100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防，水产养殖业也应用该类药物防治水生生物细菌性疾病。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 呋喃西林代谢物：呋喃西林是属于硝基呋喃类广谱抗生素，可以治疗细菌引起的各种疾病，曾广泛应用于畜禽及水产养殖业。硝基呋喃类原型药在生物体内代谢迅速，和蛋白质结合而相当稳定，故常利用对其代谢物的检测来反映硝基呋喃类药物的残留状况。硝基呋喃类药物及其代谢物可能会引起溶血性贫血、多发性神经炎、眼部损害和急性肝坏死等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用呋喃西林代谢物。 地西泮：地西泮又名安定，为镇静剂类药物，主要用于焦虑、镇静催眠，还可用于抗癫痫和惊厥。淡水鱼中检出地西泮的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。地西泮可以降低新鲜活鱼对外界的感知能力，降低新陈代谢，保证其经过运输后仍然鲜活。但地西泮在鱼体内残留是永久性的，可以通过食物链传递给人类。地西泮超过一定剂量可能会引起人体嗜睡疲乏、动作失调、精神混乱等，严重者还可能出现心律失常、昏迷等症状。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地西泮允许作治疗用，但不得在动物性食品中检出。孔雀石绿；孔雀石绿别名碱性绿、盐基块绿、孔雀绿，是一种三苯甲烷结构的染料，因其外观颜色呈孔雀绿而得名。自被证实具有抗菌杀虫等药效以来，许多国家曾广泛将其用作驱虫剂、杀菌剂和防腐剂，以杀灭水产动物体外的寄生虫、原生动物和鱼卵中的霉菌等。孔雀石绿可在鱼体内长时间残留，通过食物链可能对人体产生致畸、致癌和致突变等危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用孔雀石绿。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类本细则涉及水产品主要为动物性水产品。分为淡水鱼、淡水虾、淡水蟹、海水鱼、海水虾、海水蟹、贝类和其他水产品。种类包含淡水鱼鳊鱼、草鱼、鳜鱼、黑鱼（乌鳢、生鱼、财鱼等）、黄颡鱼（昂刺鱼、黄骨鱼、黄辣丁等）、鲫鱼、鲤鱼、鲢鱼、鲈鱼、鲶鱼、鳝鱼（黄鳝）、青鱼、鳙鱼、鲮鱼、鲑（大马哈鱼）、银鱼、泥鳅、鲥鱼、罗非鱼、虹鳟、鳗鲡、鲟鱼、鳇鱼及其他淡水鱼。淡水虾小龙虾、青虾、河虾、草虾、白虾及其他淡水虾。淡水蟹中华绒螯蟹（毛蟹、大闸蟹）及其他淡水蟹。海水鱼鲳鱼、黄鱼、多宝鱼、带鱼、海鲈鱼、黄姑鱼、白姑鱼、鲅鱼（马鲛鱼）、鲐鱼、鳓鱼、鲱鱼、蓝圆鲹、马面鲀、石斑鱼、鲆鱼、蝶鱼、沙丁鱼、鳀鱼、鳕鱼、海鳗、鳐鱼、鲨鱼、鲷鱼、金线鱼及其他海水鱼。海水虾基围虾、虾蛄、东方对虾、日本对虾、长毛对虾、斑节对虾、墨吉对虾、宽沟对虾、鹰爪虾、白虾、毛虾、龙虾及其他海水虾。海水蟹梭子蟹、青蟹、蟳（海蟹）及其他海水蟹。贝类贻贝、蛤、蛏、三角帆蚌、皱纹冠蚌、背角无齿蚌、河蚬、中华园田螺、铜锈环梭螺、大瓶螺等贝类。其他水产品牛蛙、鱿鱼、甲鱼、章鱼、墨鱼、海参、海肠等其他水产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2733 食品安全国家标准 鲜、冻动物性水产品GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.208 食品安全国家标准 食品中生物胺的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 19857 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定● GB/T 20361 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定 高效液相色谱荧光检测法● GB/T 20366 动物源产品中喹诺酮类残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● SC/T 3015 水产品中土霉素、四环素、金霉素残留量的测定● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱- 质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 3235 出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部 783 号公告-1-2006 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法农业部 1025 号公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测 液相色谱-串联质谱法● 农业部 1077 号公告-1-2008 水产品中 17 种磺胺类及 15 种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——淡水鱼检验项目————淡水虾检验项目————淡水蟹检验项目————海水鱼检验项目————海水虾检验项目——

禽肉作为我国肉类消费的重要组成部分，在我国肉类消费市场中占据重要地位。据国家统计局统计数据显示，2014-2019年中国禽肉产量持续增长，2018年中国禽肉产量为1994万吨，同比增长5.1% 2019年中国禽肉产量为2239万吨，同比增长12.3%，2020年中国禽肉产量2361万吨，同比增长5.5%。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的禽肉中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计346批次不合格，其中占比较大的不合格项目为恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类（总量）、氧氟沙星、甲氧苄啶和尼卡巴嗪。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。 磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。 氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 尼卡巴嗪：尼卡巴嗪又被称为球虫净，是一种广谱、高效和性能稳定的抗球虫饲料药物添加剂，可以有效预防和治疗鸡等禽类因感染鸡盲肠球虫和堆型、巨型、毒害和布氏艾美耳球虫所导致的球虫病。由于效果较好，安全性相对较高，因此它被广泛应用于对鸡的养殖。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，尼卡巴嗪在禽肌肉、皮／脂、肝和肾中的残留限量为 200 μg/kg。 甲氧苄啶：甲氧苄啶属于二氨基嘧类药物，常作为抗菌增效剂同磺胺类药物一同使用，达到抗菌增效的作用，所以也被叫作磺胺增效剂。长期摄入甲氧苄啶超标的食物，会造成其再人体中的蓄积，产生耐药性，削弱甲氧苄啶的治疗效果。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，甲氧苄啶在禽肌肉、皮+脂、肝和肾中的残留限量各为50 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类禽肉主要包括鸡、鸭及鹅、鸽等禽的肌肉组织，包括整翅、翅根、翅中。禽副产品主要包括鸡、鸭及其他禽类的肝、心、胗、肾以及头、爪、翅尖等其他禽副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——鸡肉检验项目————鸭肉检验项目————其他禽肉检验项目————鸡肝检验项目————其他禽副产品检验项目——

我国是禽蛋生产大国，禽蛋是关系国计民生和社会稳定的重要农产品，我国禽蛋产量总体呈现增长态势，2015-2019连续五年产量维持在3000万吨以上，2019年产量为3309万吨，2020年前三季度禽蛋产量2493万吨。为保障食用农产品的质量安全，农业农村部和市场监督管理总局等部门都出台了相关的专项整治行动方案和监测计划方案。【抽检结果分析】市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的鲜蛋中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计378批次不合格，其中占比较大的不合格项目为氟苯尼考、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、磺胺类和金刚烷胺。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍氟苯尼考为广谱抗菌药物，一般为动物专用抗菌药，自研究成功以后立即得到广泛应用，主要用于敏感细菌所致的猪、鸡、鱼的细菌性疾病。一般由于饲料添加或者畜禽疾病治疗导致残留积累在动物体内。长期摄入氟苯尼考超标的食品会对人体造成危害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定氟苯尼考在家禽产蛋期禁用。恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。由于缺乏相应的理论指导，为提高防治效果，在使用过程中普遍存在药物滥用现象，从而使得喹诺酮类药物对畜禽和水产动物产生毒副作用，并且影响生态环境。摄入恩诺沙星超标的食品，可能引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道不适等症状，甚至还可能引起肝损害。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在家禽产蛋期禁用。金刚烷胺是治疗人类流感的常用药物,对禽流感病毒也有一定的作用,但是从未被批准用于禽类流感的治疗。养殖过程中非法使用金刚烷胺会导致其在动物源性食品中的残留超标,影响人类健康,并且会使流感病毒和细菌的耐药性增强，从而影响其在人类治疗疾病上的效果。《中华人民共和国农业农村部公告第560号》中已将金刚烷胺列为废止药物。磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。磺胺类药物在体内作用和代谢时间较长，长期食用磺胺类药物超标的食物，可能引发泌尿系统、肝脏损伤。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在所有食品动物产蛋期禁用。【抽检依据】市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类鲜蛋包括鸡蛋和其他禽蛋。其他禽蛋包括鸭蛋、鹌鹑蛋、鹅蛋、鸽蛋等。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。GB 2763 食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量GB 2763.1 食品安全国家标准 食品中百草枯等 43 种农药最大残留限量GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定GB 23200.115 食品安全国家标准 鸡蛋中氟虫腈及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法SN/T 2624 动物源性食品中多种碱性药物残留量的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法农业部 1025 号 公告-23-2008 动物源食品中磺胺类药物残留检测液相色谱－串联质谱法农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定产品明示标准和质量要求相关的法律法规、部门规章和规定‍鸡蛋检验项目其他禽蛋检验项目农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案禽蛋产品监测项目和检测方法判定依据和原则禁用药物氯霉素、金刚烷胺在禽肉和禽蛋中不得检出，按检测方法的定量限判定（禽蛋：金刚烷胺≤2.0 μg/kg，氯霉素≤1.0 μg/kg）； 食品动物中停止使用的药物氟喹诺酮类（氧氟沙星、培氟沙星、诺氟沙星和洛美沙星）在禽蛋中残留， 按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）；产蛋期禁用药物恩诺沙星、环丙沙星、沙拉沙星、达氟沙星、氟苯尼考（以氟苯尼考和氟苯尼考胺之和计）和甲砜霉素在禽蛋中残留按检测方法的定量限判定（各≤1.0 μg/kg）。

在全球，每年大约有超过2，000种食品样品要进行农药残留分析。并且分析的质量必须符合特定的要求，而且力求快速、简便、易操作、低成本、溶剂使用少、低污染、对环境友好、少的实验器具及空间的需要等。近40年来，大量的分析方法不断涌现及更新。然而。这些方法很难同时对绝大多数农药达到较高质量的分析方法。2003年，QuEchERS（Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe）方法在美国诞生，以一种快速、简便、价格低廉的分析方法实现高质量的农药多残留分析。随后的研究进一步证实有超过200中农药残留可用于该法，其中包括含脂肪的介质体系。 不同于传统的SPE小柱净化方法，在此方法中，使用分散SPE,，净化是非常方便的。通过将水溶性提取液（如：乙腈）与分散的SPE填料（如：Supelclean PSA, Envi-carb 和Discovery DSC-18）、高含量的盐（如：氯化钠和硫酸镁）和缓冲试剂（如：柠檬酸盐）相混合，然后经振动和离心，得到的上清液就可直接用于色谱分析，或仅需较小的进一步处理就可直接上样。 Sigma-Aldrich/Supelco公司，现在可以提供一系列含有预先精确称量的盐和SPE填料的离心管，来支持目前最常使用的QuEchERS分散SPE方法。55227-U 分散SPE (dSPE) 柠檬酸提取管, pk of 50 55234-U 分散SPE (dSPE) MgSO4 提取管, pk of 50 55228-U 分散SPE (dSPE) PSA SPE 净化管, pk of 50 55229-U 分散SPE (dSPE) PSA/C18 SPE净化管, pk of 50 55230-U 分散SPE (dSPE) PSA/ENVI-Carb SPE 净化管, pk of 50 55233-U 分散SPE (dSPE) PSA/ENVI-Carb SPE 净化管, pk of 50 关于Sigma-Aldrich： 美国Sigma-Aldrich公司，是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司，产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域，产品数量超过120,000种，是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ，致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等，主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品，能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构，雇员超过7900人，为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich，请访问我们的得奖网站：http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们： 地址：上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编：200020 电话：+86-21-61415566 传真：+86-21-61415568 热线电话：800-819-3336 email：ordercn@sial.com

5月9日，山东省市场监督管理局发布2023年第12期（总第408期）通告，通报了餐饮食品、肉制品、食用农产品、食用油、油脂及其制品4大类食品14批次样品不合格，检出了农药残留超标、质量指标不达标、食品添加剂超限量使用、其他污染物问题。 　　9批次食品检出农药残留超标问题 　　9批次食品检出农药残留超标问题，分别为德州经济技术开发区刘家蔬菜店销售的豇豆，倍硫磷和灭蝇胺不符合食品安全国家标准规定；昌乐万隆达超市销售的大姜，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店销售的芹菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定；滨城区陆福记烟酒食品超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；环翠区紫梦水果批发零售商行销售的沙糖桔，苯醚甲环唑不符合食品安全国家标准规定；安丘市和恒百货超市销售的芸豆，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐不符合食品安全国家标准规定；临邑县临南镇乐万家购物广场销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；槐荫济南大伟蔬菜店销售的黄瓜，敌敌畏不符合食品安全国家标准规定；济南市钢城区煜晖超市销售的菠菜，甲拌磷不符合食品安全国家标准规定。 　　甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是一种大环内酯类杀虫剂，具有触杀、胃毒和组织渗透作用，对豇豆中蓟马、豆荚螟等有较好防治效果。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲氨基阿维菌素苯甲酸盐超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲氨基阿维菌素苯甲酸盐在豆类蔬菜（菜豆、菜用大豆除外）中的最大残留限量值为0.015mg/kg，在菜豆中的最大残留限量值为0.02mg/kg。 　　倍硫磷是有机磷神经毒剂，对害虫具有触杀和胃毒作用，对蚜虫等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用倍硫磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，倍硫磷在豆类蔬菜中的最大残留限量值为0.05mg/kg。 　　灭蝇胺是一种具有触杀功能的昆虫生长调节剂，干扰蜕皮和蛹化，对美洲斑潜蝇等有较好防效。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用灭蝇胺超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，灭蝇胺在豇豆中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，吡虫啉在根茎类蔬菜（胡萝卜除外）中的最大残留限量值为0.5mg/kg。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　苯醚甲环唑是高效广谱杀菌剂，对蔬菜和瓜果等多种真菌性病害具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用苯醚甲环唑超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，苯醚甲环唑在橘中的最大残留限量值为0.2mg/kg。 　　甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲拌磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。 　　敌敌畏是一种广谱性杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒和熏蒸作用。敌敌畏挥发性强，对水体和大气可造成污染，易于通过呼吸道或皮肤进入动物或人体内。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用敌敌畏残留超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，敌敌畏在瓜类蔬菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题 　　3批次食品检出食品添加剂超限量使用问题，分别为东营区早船饭店加工的海蜇皮，铝的残留量（以即食海蜇中Al计）不符合食品安全国家标准规定；滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市销售的酱卤猪头肉，亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）不符合食品安全国家标准规定；垦利区垦利街道春意水产店销售的海水虾，二氧化硫残留量不符合食品安全国家标准规定。 　　含铝食品添加剂（比如钾明矾、铵明矾）可用作膨松剂、稳定剂。按标准使用含铝食品添加剂一般不会对人体健康造成危害，但长期过量摄入铝超标的食品，对人体健康可能产生一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，腌制水产品（仅限海蜇）中铝的最大残留限量值（以即食海蜇中Al计）为500mg/kg。 　　亚硝酸盐是一种具有护色和防腐作用的食品添加剂，广泛应用于肉制品生产加工过程中。亚硝酸盐作为护色剂，可以使肉制品呈现鲜艳、美好的颜色，同时还具有防腐作用，可以抑制微生物的生长繁殖。长期食用亚硝酸盐超标的肉制品，可能会对人体健康造成一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，酱卤肉制品中亚硝酸盐（以亚硝酸钠计）的最大残留量不得超过30mg/kg。 　　二氧化硫是食品加工中常用的防腐剂和抗氧化剂，具有防腐和抗氧化作用。少量二氧化硫进入人体不会对身体健康造成危害，但长期食用二氧化硫超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》（GB 2760—2014）中规定，二氧化硫（以二氧化硫残留量计）在鲜水产（仅限于海水虾蟹类及其制品）中的最大使用量为0.1g/kg。 　　此外，还有2批次食品分别检出质量指标不达标问题、其他污染物问题，分别为东明县张怀轩香油坊生产的香油（生产日期/批号：2022/10/29，规格型号：2斤/桶），酸价（以KOH计）不符合食品安全国家标准规定；招远市多乐同韩式料理餐厅使用的餐盘，阴离子合成洗涤剂（以十二烷基苯磺酸钠计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，当地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号食品名称标称生产（养殖）企业名称标称生产（养殖）企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫）日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值备注1豇豆//德州经济技术开发区刘家蔬菜店山东省德州市经济技术开发区袁桥镇龙溪香岸小区A座1-2层14号门市//2023/2/12倍硫磷||1.16||mg/kg||≤0.05；灭蝇胺||2.3||mg/kg||≤0.52大姜//昌乐万隆达超市山东省潍坊市昌乐县五图街道贵和福苑27号楼附属一楼//2023/2/16吡虫啉||1.73||mg/kg||≤0.53芹菜//烟台福山区振华商厦有限公司福山购物广场店山东省烟台市福山区清洋街道福海路178号计量称重/2023/3/3甲拌磷||0.043||mg/kg||≤0.014芸豆//安丘市和恒百货超市山东省潍坊市安丘市建安路中段（御景园29号楼）//2023/2/21甲氨基阿维菌素苯甲酸盐||0.056||mg/kg||≤0.025海蜇皮//东营区早船饭店山东省东营市东营区文汇街道宁阳路257号//2023/2/24铝的残留量(以即食海蜇中Al计)||947||mg/kg||≤5006韭菜//滨城区陆福记烟酒食品超市山东省滨州市滨城区市中黄河三路606号//2023/2/21腐霉利||2.02||mg/kg||≤0.27沙糖桔//环翠区紫梦水果批发零售商行山东省威海市环翠区温泉镇温泉路399号蔬菜批发市场水果区东一排1号//2023/2/20苯醚甲环唑||0.30||mg/kg||≤0.28酱卤猪头肉//滨州市沾化区利国乡凤龄综合超市滨州市沾化区利国乡崔铺村69号//2023/2/21亚硝酸盐(以亚硝酸钠计)||130||mg/kg||≤309海水虾//垦利区垦利街道春意水产店山东省东营市垦利区胜利路199号B段54（民丰农贸市场)//2023/2/17二氧化硫残留量||0.486||g/kg||≤0.110香油东明县张怀轩香油坊东明县城关街道向阳路中段西侧东明县张怀轩香油坊山东省菏泽市东明县城关街道向阳路中段西侧2斤/桶/2022/10/29酸价(以KOH计)||4.3||mg/g||≤2.511韭菜//临邑县临南镇乐万家购物广场山东省德州市临邑县临南镇夏口街//2023/2/20腐霉利||1.06||mg/kg||≤0.212餐盘//招远市多乐同韩式料理餐厅山东省烟台市招远市温泉街道办事处金街067号商铺散装/2022/10/25阴离子合成洗涤剂(以十二烷基苯磺酸钠计)||0.0740||mg/100cm²||不得检出13黄瓜//槐荫济南大伟蔬菜店山东省济南市槐荫区匡山蔬菜市场北2-8号//2023/2/27敌敌畏||0.278||mg/kg||≤0.214菠菜//济南市钢城区煜晖超市山东省济南市钢城区颜庄镇颜庄村颜庄十字路口南100米路东//2023/3/13甲拌磷||0.33||mg/kg||≤0.01（来源：山东省市场监督管理局）

随着居民生活水平提高和消费观念改变，肉类消费结构发生变化，羊肉消费需求量不断上升，人均年牛羊肉消费量逐步增加。近年来，我国牛羊肉产量保持平稳态势增长。数据显示2018年我国牛肉产量为644.06万吨，同比增长1.49%，2019年我国牛肉产量为667万吨，同比增长3.56%，2020年牛肉产量672万吨，同比增长0.8%。2018年我国羊肉产量为475.1万吨，同比增长0.85%，2019年羊肉产量488万吨，同比增长2.6%，2020年羊肉产量492万吨，增长1.0%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的牛羊肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计212批次不合格，其中占比较大的不合格项目为克伦特罗、磺胺类（总量）、氧氟沙星、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、五氯酚酸钠和地塞米松。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍克伦特罗：盐酸克伦特罗是一种β-兴奋剂，又称“瘦肉精”，是一种平喘药。该药物既不是兽药，也不是饲料添加剂。盐酸克伦特罗在动物体内代谢过程中促进了骨骼肌蛋白质的合成，同时对脂肪的合成有一定的抑制作用，可以减少脂肪的行程，提高瘦肉率。因此，不法饲料生产商和养殖户将其加入到饲料或饮用水中，用以促进畜类动物生长，提高瘦肉率。盐酸克伦特罗易积蓄在动物体内，残留量较大，又因为其化学性质稳定，耐高温，在日常的烹调过程中无法完全破坏其化学组成。人食用这种肉及肉制品后，会出现头晕、心悸、肌肉兴奋等症状。摄肉量过高时，会发生心肌坏死。甚至会威胁到患有心、脑血管疾病人的生命安全。《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》 (整顿办函〔2010〕50号)中规定克伦特罗是食品中违法添加的物质。磺胺类：磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。氧氟沙星：氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。地塞米松：地塞米松又名氟美松、氟甲强的松龙、德沙美松，是一种糖皮质类激素，超生理剂量的地塞米松具有很强的抗炎和一定的抗过敏作用，在兽医临床上广泛用于抗炎、抗毒、抗过敏、抗风湿等治疗。养殖环节超量使用或没有严格执行休药期可能导致残留超标，长期食用地塞米松超标的动物性食品，有可能干扰人体的激素分泌体系和其他正常代谢。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定地塞米松在牛 肌肉中残留限量为1 μg/kg，肝中残留限量为2 μg/kg，肾中残留限量为1 μg/kg。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——牛肉检验项目————羊肉检验项目————牛肝检验项目————羊肝检验项目————牛肾检验项目————羊肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案【判定依据和原则】禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在牛肉和羊肉中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在牛肉、羊肉中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。 下期预告 水产质量安全抽检信息分析☎服务热线400-860-8088

医用防护品尤其是口罩是保护奋战在抗毒前线的医护工作者和广大复工人员的重要工具，其生产制造的诸多环节都涉及对重金属和有害元素的处理。我国及相关国际组织对直接接触类纺织品中重金属残留作出限定，并规定了标准检测方法。珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案符合国标要求的AAS、ICP-OES和FIAS检测方法ICP-MS方法，一次性完成国标要求的10种元素检测PinAAcle 系列 AAS抗干扰能力强，特别适合直接进样分析 复杂药物纵向塞曼背景校正和石墨管横向加热技术，确保仪器拥有优异的背景扣除能力和检测能力火焰与石墨炉一体化设计，有效节省空 间和提升使用效率Avio 系列 ICP-OES卓越的基体耐受和超少的氩气消耗多向观测方式轻松解决含量跨度大的多 元素同时分析最快的启动，即开即用NexION 系列 ICP-MS四级真空系统、三锥接口和四极杆离子偏转器，保证仪器快速开机、稳定运行和准确测定专利电子自动稀释技术，轻松解决含量 高低不一的多元素同时分析标准、碰撞和反应三种模式，更优异的 抗干扰能力FIAS/FIMS汞砷分析系统自动样品引入、在线稀释、在线氢化物发生、在线预富集等功能适用于海水、人体体液、血液、土壤等多种样品可与AAS、ICP-OES、ICP-MS联用扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品重金属残留检测解决方案相关资料。

背景《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》于2021年6月3日首次发布，该方法适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水的分析。以上4种有机磷农药均为生产行业的特征污染物控制指标，均具有较强的生物毒性，对生态环境与人体健康具有潜在危害。本实验采用LC-MS/MS 对4种有机磷农药进行检测，可以实现对水质污染情况的有效分析。仪器➯亚飞克级的高灵敏度和较佳的重现性➯全新的Mass Expert 全中文软件➯出色的耐用度和易操作性➯本土化售后、响应速度快➯与进口同类产品相比，性价比更高搭载UHPLC 510超高效液相色谱仪的EXPEC 5210 LC-MS/MS 是谱育科技在“国家重大科学仪器设备开发专项”支持下，创新研制的三重四极杆质谱联用仪。具有卓越的灵敏度，优异的稳定性，集高性价比与可扩展性于一身，广泛应用于公安司法、食品安全、临床诊断、生物医药和环境领域等。实验部分基于EXPEC 5210 LC-MS/MS，谱育科技建立了水质中4种有机磷农药残留的高灵敏度检测方法，符合标准要求（HJ 1183-2021）。液相和质谱条件典型谱图与标准曲线4种农药残留的MRM叠加色谱图（2 ng/mL）4种有机磷农残的相关系数R均在0.995以上，标准曲线如下图所示：4种有机磷农残的检出限和定量限表1 4种农药残留检出限和定量限以实验室纯水稀释得到一系列浓度的4 种有机磷农残混标溶液，按照标准方法进样，按照 S/N=10 和 S/N=3 计算定量限和检出限，结果如表1所示。EXPEC 5210 LC-MS/MS 分析4种有机磷农药残留，仪器最低检出限0.033ng/mL。4种有机磷农残数据重复性配置2 ng/ml浓度对照品，连续进样8次，考察峰面积和保留时间数据重复性，所有化合物的峰面积RSD在5.00%以内、保留时间RSD在0.40%以内，精密度较好。小结本文参照《水质 氧化乐果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的测定液相色谱－三重四极杆质谱法》，基于EXPEC 5210 LC-MS/MS 建立水质中4种有机磷农药残留量的分析方法。结果表明：4种农药残留在检测范围内（2-50ng/ml）线性相关系数R均大于0.9950，检出限最低可达0.033ng/mL。

11月23日，山东省市场监督管理局发布2021年第63期（总第335期）通告，通报了糕点、食用农产品、速冻食品、饮料4大类食品21批次样品不合格，检出了农兽药残留超标、质量指标不达标、微生物污染、重金属污染问题等问题。 　　17批次食品检出农兽药残留超标问题 　　17批次食品检出农兽药残留超标问题，占不合格总数的81%，成重灾区。其中，14批次食品检出农药残留问题，分别为山亭区枣树岭诚信超市销售的姜，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；商河县张永恒蔬菜批发部销售的豇豆，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；东营区刘彬蔬菜商店销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；临沭县九州商业管理有限公司销售的芹菜，经青岛谱尼测试有限公司检验发现，其中甲拌磷不符合食品安全国家标准规定；夏津县鲜亿生鲜食品店销售的黄瓜，噻虫嗪不符合食品安全国家标准规定；胶州市绍学百货商店销售的豇豆，氧乐果不符合食品安全国家标准规定；黄岛区师家四季商店销售的辣椒，氧乐果不符合食品安全国家标准规定；桓台县城区果驿站水果店销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；潍坊高新区翟辉蔬菜店销售的姜，噻虫胺和噻虫嗪均不符合食品安全国家标准规定；商河县爱玲果蔬亭销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；荣成市广源综合批发市场陈电发销售的香蕉，吡虫啉不符合食品安全国家标准规定；日照市岚山区牟氏蔬菜批发中心销售的青椒，噻虫胺不符合食品安全国家标准规定；莘县庆宏蔬菜销售部销售的长茄子，氧乐果不符合食品安全国家标准规定；梁山县马营供销合作社第一综合门市部销售的芹菜（山芹），经山东省食品药品检验研究院检验发现，其中氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯不符合食品安全国家标准规定。 　　腐霉利是一种广谱内吸性的高效杀菌剂，对低温高湿条件下发生的灰霉病、菌核病有显著效果，但菌株容易对其产生抗性。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用腐霉利超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，腐霉利在韭菜中的最大残留限量值为0.2mg/kg。韭菜中腐霉利残留量超标的原因，可能是为快速控制病情，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　甲拌磷是一种高毒广谱的内吸性有机磷类杀虫剂，具有触杀、胃毒、熏蒸作用，对刺吸式口器和咀嚼式口器害虫均具有很好的防治作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用甲拌磷超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，甲拌磷在叶菜类蔬菜中的最大残留限量值为0.01mg/kg。芹菜中甲拌磷残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害而违规使用。 　　噻虫嗪，具有触杀、胃毒和内吸作用的杀虫剂。能被迅速吸收到植物体内，并在木质部向顶传导。可通过茎叶和土壤处理、种子处理等来防治害虫。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用噻虫嗪超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，噻虫嗪在根茎类蔬菜（芜菁除外）中的最大残留限量值为0.3mg/kg，在瓜类蔬菜（节瓜、苦瓜、丝瓜、冬瓜、南瓜除外）中的最大残留限量值为0.5mg/kg。黄瓜和姜中噻虫嗪残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　氧乐果是一种广谱高效的内吸性有机磷农药，有良好的触杀和胃毒作用。长期食用氧乐果超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，氧乐果在豆类蔬菜和茄果类蔬菜中的最大残留限量值均为0.02mg/kg。豇豆、辣椒和茄子中氧乐果残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害而违规使用所致。 　　吡虫啉属内吸性杀虫剂，具有触杀和胃毒作用。少量的残留不会引起人体急性中毒，但长期食用吡虫啉超标的食品，对人体健康可能有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）和《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中均规定，吡虫啉在香蕉中的最大残留限量值为0.05mg/kg。香蕉中吡虫啉残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害，加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售的产品中残留量超标。 　　氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯，属拟除虫菊酯类仿生物农药，中等毒性杀虫剂，对害虫和螨类具有强烈的触杀和胃毒作用。少量的农药残留不会引起人体急性中毒，但长期食用氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯超标的食品，可能对人体健康有一定影响。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2019）中规定，氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在芹菜中的最大残留限量值为0.5mg/kg。芹菜中氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯残留量超标的原因，可能是为快速控制虫害加大用药量或未遵守采摘间隔期规定，致使上市销售时产品中的药物残留量未降解至标准限量以下。 　　还有3批次食品检出兽药残留问题，分别为章丘明水陈军水产店销售的鲤鱼，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；张店双利粮油商行销售的白皮鸡蛋，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；滕州市荆河成成水产品销售部销售的鲫鱼，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定。 　　恩诺沙星属第三代喹诺酮类药物，是一类人工合成的广谱抗菌药，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。长期食用恩诺沙星残留超标的食品，可能在人体中蓄积，进而对人体机能产生危害，还可能使人体产生耐药性菌株。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650—2019）中规定，恩诺沙星在鱼的皮和肉中最大残留限量值为100μg/kg，在家禽的产蛋期禁用（在禽蛋中不得检出）。淡水鱼中恩诺沙星残留量超标的原因，可能是在养殖过程中为快速控制疫病，违规加大用药量或不遵守休药期规定，致使上市销售产品中的药物残留量超标。鸡蛋中检出恩诺沙星的原因，可能是违规用药治疗蛋鸡疾病导致恩诺沙星在其体内残留，进而传递至鸡蛋中。　　2批次食品检出质量指标不达标问题 　　2批次食品检出质量指标不达标问题，分别为宝隆乳业（山东）有限公司生产的花生牛奶复合蛋白饮品，蛋白质既不符合食品安全国家标准规定，也不符合产品标签标识要求；河东区果乐优选购物广场销售的标称为临沂市怡品食品有限公司生产的精品猪肉卷，经青岛谱尼测试有限公司检验发现，其中过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。 　　蛋白质是由氨基酸以肽键连接在一起，并形成一定空间结构的高分子有机化合物。蛋白质是构成机体组织、器官的重要成分，是构成机体多种重要生理活性物质的成分，还能供给能量。长期摄入蛋白质不足，会引起机体代谢率下降，对疾病抵抗力减退，可能引发器官损害。《复合蛋白饮料》（QB/T 4222—2011）中规定，蛋白质在复合蛋白饮料中含量不低于0.7g/100g。该批次产品中蛋白质的检测值既不符合食品安全国家标准规定，也不符合产品标签明示值规定“蛋白含量≥1.0%”。饮料中蛋白质含量不达标的原因，可能是原辅料质量控制不严，也可能是生产加工过程中搅拌不均匀，还可能是企业未按标签明示值或企业标准的要求进行添加等。 　　过氧化值是油脂酸败的早期指标，主要反映油脂被氧化的程度。食用过氧化值超标的食品一般不会对人体健康造成损害，但长期食用过氧化值严重超标的食品可能导致肠胃不适、腹泻等。《速冻调制食品》（SB/T 10379—2012）中规定，速冻调制食品中过氧化值（以脂肪计）的最大限量值为0.25g/100g。速冻调理肉制品中过氧化值（以脂肪计）检测值超标的原因，可能是原料中的脂肪已经被氧化，也可能与产品在储运过程中环境条件控制不当等有关。 　　此外，还有1批次食品检出微生物污染问题，1批次食品检出重金属污染问题，分别为菏泽怡和购物有限公司力本屯店销售的标称为保定永兴食品有限公司生产的木糖醇手撕面包（蟹黄味），菌落总数不符合食品安全国家标准规定；东营区翠红水产品摊销售的虾蛄，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，生产经营者所在地市场监管部门已责令企业查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。不合格产品信息序号食品名称标称生产（养殖）企业名称标称生产（养殖）企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址规格型号商标生产(购进或检疫）日期/批号不合格项目||检验结果||单位||标准值检验机构备注1花生牛奶复合蛋白饮品宝隆乳业（山东）有限公司莒南县文疃镇魏家柳沟村宝隆乳业（山东）有限公司莒南县文疃镇魏家柳沟村250ml/盒草原牛妈妈＋图案2021/8/24蛋白质||0.49||%||≥1.0临沂市食品药品检验检测中心2姜//山亭区枣树岭诚信超市山亭区山城街道枣树岭村//2021/9/14噻虫胺||0.42||mg/kg||≤0.2深圳市计量质量检测研究院3豇豆//商河县张永恒蔬菜批发部山东省济南市商河县富东市场熟食区板房1号//2021/8/18噻虫胺||0.036||mg/kg||≤0.01山东省产品质量检验研究院4韭菜//东营区刘彬蔬菜商店山东省东营市东营区东二路167号盛大农贸市场北排1号商铺//2021/9/17腐霉利||0.31||mg/kg||≤0.2通标标准技术服务(青岛)有限公司5芹菜//临沭县九州商业管理有限公司山东省临沂市临沭县临沭街道常林大街与振兴路交汇北处//2021/9/13初检结果：甲拌磷||1.08||mg/kg||≤0.01复检结果：甲拌磷||0.92||mg/kg||≤0.01初检机构：青岛谱尼测试有限公司复检机构：山东省产品质量检验研究院/国家加工食品质量检验检测中心（山东）复检不合格6黄瓜//夏津县鲜亿生鲜食品店山东省德州市夏津县北城街道德百广场25-1-2号//2021/9/13噻虫嗪||0.64||mg/kg||≤0.5山东中质华检测试检验有限公司7鲤鱼//章丘明水陈军水产店章丘市明水眼明堂农贸市场水产区4号//2021/7/23恩诺沙星||332||μg/kg||≤100山东拜尔检测股份有限公司8豇豆//胶州市绍学百货商店山东省青岛市胶州市中云街道办事处忠观悦府D区22号楼105至114商铺散装/2021/9/14氧乐果||0.063||mg/kg||≤0.02山东省新世纪检测认证中心有限公司9辣椒//黄岛区师家四季商店山东省青岛市黄岛区隐珠街道易通路市场散装/2021/9/18氧乐果||0.058||mg/kg||≤0.02山东省新世纪检测认证中心有限公司10香蕉//桓台县城区果驿站水果店山东省淄博市桓台县城区春蕾巷233号散装/2021/9/14吡虫啉||0.072||mg/kg||≤0.05国检（青岛）检测技术有限公司11姜//潍坊高新区翟辉蔬菜店山东省潍坊高新区新城街道十甲社区樱前街以北金马路以东十甲市场十四厅141号//2021/9/15噻虫胺||0.504||mg/kg||≤0.2；噻虫嗪||0.622||mg/kg||≤0.3山东安谱检测科技有限公司12香蕉//商河县爱玲果蔬亭山东省济南市商河县田园路富东农贸市场蔬菜区2、3号摊位//2021/8/19吡虫啉||0.0883||mg/kg||≤0.05山东省产品质量检验研究院13木糖醇手撕面包（蟹黄味）保定永兴食品有限公司定兴县京深高速定兴县路口西一公里菏泽怡和购物有限公司力本屯店山东省菏泽市定陶区马集镇力本屯村农商银行斜对过散装称重淇麦2021/8/6菌落总数||1.2×10⁴ 1.8×10³ 6.2×10⁴ 5.8×10⁴ 2.6×10⁴||CFU/g||n=5,c=2,m=10⁴,M=10⁵菏泽市食品药品检验检测研究院14虾蛄//东营区翠红水产品摊东营区盛大农贸市场//2021/9/16镉(以Cd计)||2.3||mg/kg||≤0.5通标标准技术服务(青岛)有限公司15香蕉//陈电发荣成市广源综合批发市场//2021/8/24吡虫啉||0.124||mg/kg||≤0.05山东拜尔检测股份有限公司16青椒//日照市岚山区牟氏蔬菜批发中心山东省日照市岚山区安东卫街道汾水农贸市场散装/2021/9/9噻虫胺||0.21||mg/kg||≤0.05山东省产品质量检验研究院17长茄子//莘县庆宏蔬菜销售部山东省聊城市莘县莘亭办事处伊园街西首路北百农市场内散装/2021/9/6氧乐果||0.062||mg/kg||≤0.02山东省产品质量检验研究院18白皮鸡蛋//张店双利粮油商行山东省淄博市张店区金晶大道247号潘成粮油市场1013号散装/2021/8/31恩诺沙星||74.1||μg/kg||不得检出山东省产品质量检验研究院19鲫鱼//滕州市荆河成成水产品销售部山东省枣庄市滕州市荆河街道振兴农贸市场物联网配送区2//2021/9/22恩诺沙星||211||μg/kg||≤100深圳市计量质量检测研究院20精品猪肉卷临沂市怡品食品有限公司山东省临沂市罗庄区南外环与206国道交汇工业园内河东区果乐优选购物广场山东省临沂市河东区郑旺镇汤大路与盛旺路交汇处路东10米500g/盒和牧庄园2021/8/1初检结果：过氧化值(以脂肪计)||0.52||g/100g||≤0.25复检结果：过氧化值(以脂肪计)||0.66||g/100g||≤0.25初检机构：青岛谱尼测试有限公司复检机构：青岛市产品质量检验研究院21芹菜(山芹)//梁山县马营供销合作社第一综合门市部山东省济宁市梁山县马营镇驻地散装称重/2021/8/12初检结果：氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯||1.26||mg/kg||≤0.5复检结果：氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯||1.10||mg/kg||≤0.5初检机构：山东省食品药品检验研究院复检机构：国家果蔬及加工产品质量检验检测中心复检不合格

有机磷农药，是指含磷元素的有机化合物农药。主要用于防治植物病、虫、草害，在农业生产中的广泛使用，导致农作物中发生不同程度的残留。有机磷农药对人体的危害以急性毒性为主，多发生于大剂量或反复接触之后，会出现一系列神经中毒症状，如出汗、震颤、精神错乱、语言失常，严重者会出现呼吸麻痹，甚至死亡。虽然在蔬菜上应用的剧毒、高毒有机磷农药大多已被列入禁限用范围，但实际生产中仍存在有机磷农药违法违规使用现象。因此，建立有机磷农药高效前处理和精准检测技术，严格控制其残留水平，对于保障蔬菜产品质量安全具有重要意义。近日，中国农业科学院蔬菜花卉研究所质量安全课题组探索出新型多孔复合材料（3DGA@COFs）的制备方法，并成功应用于蔬菜有机磷农药残留分析，为有效提高有机磷农药残留定量准确度和检测效率提供了新路径。相关研究成果发表在《食品化学（Food Chemistry）》上。据徐东辉研究员介绍，该团队创造性地通过三维石墨烯水凝胶（3DGA）的柔性表面引导COFs自组装生长，成功制备了3DGA@COFs复合材料，证实了该材料可有效吸附富集蔬菜中的马拉硫磷、喹硫磷和三唑磷等有机磷农药残留，并具有优异的再生性能。结合固相萃取技术，该研究成功地建立了一种灵敏度高、选择性强、重现性好的有机磷农药检测方法。在最优条件下，方法的最低检测限为0.01微克/升-0.14微克/升，线性范围检测覆盖了0.50微克/升-100微克/升，显著提高了有机磷农药残留前处理方法的准确性和稳定性。该研究得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、国家大宗蔬菜产业技术体系及中国农科院科技创新工程等项目的资助和农业农村部蔬菜质量安全控制重点实验室的支持。

猪肉含有丰富的蛋白质、脂肪、维生素和矿物质，是人体重要的食物源和营养源，是居民菜篮子中的当家品种和餐饮业的主要原料。中国是世界上最大的猪肉生产国和消费国，猪肉产量近5年一直稳居全球首位。2000-2018年，我国猪肉产量从3966万吨上升至5404万吨，猪肉占肉类总产量比重由65.9%下降至62.7%，受非瘟影响，2019年我国猪肉产量大降至4255万吨，占比大幅下滑至55.6%；2020年猪肉产量4113万吨，下降3.3%。2020年末，生猪存栏、能繁殖母猪存栏比上年末分别增长31.0%、35.1%。抽检结果分析市场监督管理局维德维康对2020年国家及部分省级市场监督管理局（山东、贵州、河南省等等市场监督管理局）网站通告的猪肉及副产品中兽药残留不合格项目进行了统计，共统计220批次不合格，其中占比较大的不合格项目为磺胺类（总量）、恩诺沙星(以恩诺沙星与环丙沙星之和计)、氯霉素、氧氟沙星和五氯酚酸钠。农业农村部农业农村部1月13日发布2020年农产品质量安全例行监测合格率，畜禽产品合格率为98.8%，其中，猪肉、猪肝、牛肉、羊肉、禽肉和禽蛋合格率分别为99.5%、99.6%、99.4%、99.3%、98.9%和97.1%。重点药物介绍磺胺类: 磺胺类药物是一种人工合成的抗菌谱较广、性质稳定、使用简便的抗菌药，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，广泛用于防治鸡球虫病。养殖环节未严格控制休药期或超量使用可能导致残留超标。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定磺胺类药物在肌肉、脂肪、肝和肾中残留限量为 100 μg/kg。恩诺沙星：恩诺沙星，又名恩氟奎林羧酸，属于氟奎诺酮类之化学合成抑菌剂，用于治疗动物的皮肤感染、呼吸道感染等，是动物专属用药。喹诺酮类药物因其抗菌谱广、抗菌力强、作用迅速、毒副作用小、价格低廉等特点，被广泛应用于畜禽和水产养殖业，用于防治动物的细菌性疾病。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定恩诺沙星在禽肌肉、皮+脂 中残留限量为 100 μg/kg，肝中残留限量为 200 μg/kg，肾中残留限量为300 μg/kg。氧氟沙星: 氧氟沙星属于氟喹诺酮类药物，因具有抗菌谱广、抗菌活性强等特点，曾被广泛用于畜禽细菌性疾病的治疗和预防。《中华人民共和国农业农村部公告第2292号》中规定，在食品动物中停止使用氧氟沙星。 五氯酚酸钠：五氯酚酸钠，又名五氣酚钠，易溶于水、醇、丙酮，不溶于苯，有臭味。它属于有机氯农药，常被用作除草剂或者杀菌剂。畜禽肉中检出五氯酚酸钠的原因可能是畜禽养殖场使用其对圈舍进行消毒，动物吸入体内并残留。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用五氯酚酸钠。 氯霉素：氯霉素是一种杀菌剂，也是高效广谱的抗生素，对革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌均有较好的抑制作用。长期食用检出氯霉素的食品可能引起肠道菌群失调，导致消化机能紊乱。人体过量摄入氯霉素可能引起人肝脏和骨髓造血机能的损害，导致再生障碍性贫血和血小板减少、肝损伤等健康危害。《中华人民共和国农业农村部公告第250号》中规定在食品动物中禁止使用氯霉素。抽检依据市场监督管理局国家食品安全监督抽检实施细则（2020 年版）产品种类畜肉主要包括猪、牛、羊及兔、驴、马等畜的肌肉组织。畜副产品主要包括猪、牛、羊及其他畜类的肝、肾以及头、肠、肚、蹄、耳等其他畜副产品。检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。● GB 2707 食品安全国家标准 鲜（冻）畜、禽产品● GB 2762 食品安全国家标准 食品中污染物限量● GB 5009.11 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定● GB 5009.12 食品安全国家标准 食品中铅的测定● GB 5009.15 食品安全国家标准 食品中镉的测定● GB 5009.228 食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定● GB/T 20746 牛、猪的肝脏和肌肉中卡巴氧和喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法●GB/T 20756 可食动物肌肉、肝脏和水产品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20762 畜禽肉中林可霉素、竹桃霉素、红霉素、替米考星、泰乐菌素、克林霉素、螺旋霉素、吉它霉素、交沙霉素残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 20763 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB/T 21311 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法● GB/T 21312 动物源性食品中 14 种喹诺酮药物残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21316 动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 21317 动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法● GB/T 21318 动物源性食品中硝基咪唑残留量检验方法● GB/T 21981 动物源食品中激素多残留检测方法 液相色谱-质谱/质谱法● GB/T 22286 动物源性食品中多种 β-受体激动剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法● GB/T 22338 动物源性食品中氯霉素类药物残留量测定● GB 23200.92 食品安全国家标准 动物源性食品中五氯酚残留量的测定 液相色谱-质谱法● GB 29690 食品安全国家标准 动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● GB 31650 食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量● GB 31660.5 食品安全国家标准 动物性食品中金刚烷胺残留量的测定 液相色谱-串联质谱法● SN/T 1777.2 动物源性食品中大环内酯类抗生素残留测定方法 第 2 部分：高效液相色谱串联质谱法● SN/T 1865 出口动物源食品中甲砜霉素、氟甲砜霉素和氟苯尼考胺残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● SN/T 1928 进出口动物源性食品中硝基咪唑残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4253 出口动物组织中抗病毒类药物残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法SN/T 4519 出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定 液相色谱-质谱/质谱法● 农业部公告 第 235 号 动物性食品中兽药最高残留限量● 农业农村部公告 第 250 号 食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单农业部公告 第 560 号 兽药地方标准废止目录● 农业部公告 第 2292 号 发布在食品动物中停止使用洛美沙星、培氟沙星、氧氟沙星、诺氟沙星 4 种兽药的决定● 农业部 1031 号公告-2-2008 动物源性食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法● 整顿办函〔2010〕 50 号 全国食品安全整顿工作办公室关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单（第四批）》的通知● 产品明示标准和质量要求● 相关的法律法规、部门规章和规定——猪肉检验项目————猪肝检验项目————猪肾检验项目——农业农村部国家农产品质量安全例行监测（风险监测）方案判定依据和原则禁用药物瘦肉精类（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、西马特罗、非诺特罗、氯丙那林、妥布特罗、喷布特罗）在猪肉、猪肝中的判定限为0.5 μg /kg 常规药物磺胺类和四环素类在猪肉、猪肝中的残留按《食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）判定。

在近年来食品安全事件高发的背景下，我国高度重视食品安全问题。在食品安全的诸多问题中，兽药残留是最重要的化学性影响因素之一。兽药残留不但影响着人们的身体健康和生活品质，而且对养殖业的发展和生态环境也会造成极大危害。全世界各国对兽药残留问题十分重视。欧盟在20世纪90年代颁布了多个指令，对兽药的检测和限量等做了规定。2009年5月欧盟又发布EC470/2009号条例， 加强了对食用动物用药的管理，并对动物源性食品中的药理活性物质残留建立残留限量。为提高动物源性食品质量，保障其安全，我国先后出台了相关的兽药残留检测标准，并且对食品中兽药最大残留量进行了限量 《动物性食品中兽药最高残留限量(农业部2002年235号公告)》自2003年1月起，农业部共制定发布兽药残留检测方法国家标准146个。2003年5月，农业部发布《兽药休药期规定（农业部278号公告）》 对临床常用的202种(类)兽药和饲料药物添加剂规定了休药期。2005年10月，发布的第560号公告公布，禁止克伦特罗等36种（类）和其他化合物在所有食品动物上的所有应用。2010年还更新了《中华人民共和国兽药典》，收载兽药品种共计1829种，其中新增604种，修订1164种。目前，兽药残留检测已经从单个化合物的检测发展到可同时检测几十种化合物的系统分析， 这对检测仪器的精度、可靠性等方面的要求也越来越高。 长期以来，岛津公司一致关注动物源食品中兽药残留的检测，并及时提供全面的解决方案。针对日趋严格兽药残留监控体系的建立和兽药残留检测需求的不断增加，岛津公司分析中心于近期推出了《岛津三重四极杆质谱仪兽药残留分析整体解决方案》。本册应用文集包括12类，共74种兽药，以国家标准为主要参考依据，就动物源食品中兽药残留的检测提供了全面的解决方案，供相关用户参考。12篇应用报告如下： 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的喹诺酮类抗生素残留（14种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中磺胺类药物（9种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的雌激素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法检测猪肉中大环内酯类抗生素（8种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的糖皮质激素（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定牛奶中的四环素类抗生素残留（7种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的玉米赤霉素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定&beta -内酰胺类抗生素（6种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中的孔雀石绿和结晶紫（4种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定猪肉中的瘦肉精（3种） 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定氯霉素 有关详情，请您向&ldquo 岛津全球应用技术开发支持中心&rdquo 咨询。咨询电话：021-22013542 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

在食品安全倍受瞩目的今天，各国对于食品中污染物质的限制日益严格。日本自2006年5月29日起实施肯定列表制度，禁止销售农药，兽药以及添加剂的残留超过一定量的食品，同时设定了约800种农药等的残留标准，要求食品等行业更严格地检测食品及其原材料中的农药残留。 岛津公司基于超快速液相色谱仪－三重四极型质谱仪LCMS-8030建立了蔬菜中24种残留农药成分的定量分析方案。岛津LCMS-8030是为最大限度地发挥出HPLC以及具备超快速・ 高分离的UHPLC的性能而开发的超快速三重四极杆L C / M S / M S。采用超快速正负离子切换技术和岛津独自开发的UFsweeper® 碰撞室，实现了超高速MRM测定，大大提高了分析通量。LCMS-8030具备超高速性能以及长期稳定性，在食品中残留农药、添加物的测定、环境中污染物质的测定，并在化学品、医药品制造过程中的质量管理、药毒物筛查等复杂基质中的微量分析方面充分发挥着实力。 本方案采用正负离子快速切换技术同时分析24种农药，获得良好的检测结果。灵敏度满足检测要求，工作曲线相关系数均在0.999以上。测定葱、生姜提取液中添加5ppb农药的实际样品，结果良好。 欲知详情请点击蔬菜中残留农药定量分析。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 第一届磁共振网络会议（iCMR 2017）特邀报告 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 核磁共振残留偶极耦合参数在有机分子结构鉴定中的应用 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong img title=" QQ截图20171026164003.jpg" style=" HEIGHT: 299px WIDTH: 400px" border=" 0" hspace=" 0" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e8577b4c-88b2-4b59-a0cc-09b1187ef006.jpg" width=" 400" height=" 299" / & nbsp /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 雷新响 教授 /strong /p p style=" TEXT-ALIGN: center" strong 中南民族大学药学院 /strong /p p strong 　　报告摘要： /strong /p p 　　残留偶极耦合(residual dipolar coupling, RDC)作为核磁共振各向异性参数在有机分子构型及优势构象等方面的应用具有强而有力的优势, 它反映分子中原子在磁场中的空间距离与角度信息, 实现分子三维空间的构建。 将针对残留偶极耦合在有机分子结构鉴定方面的进展进行介绍。首先，简要介绍残留偶极耦合的原理；其次，介绍定向介质和脉冲方法；再次，以若干实例展示RDC在天然产物, 合成药物，有机反应中间体络合物中的应用；最后，展望未来的发展趋势。 /p p strong 　　报告人简介： /strong /p p 　　雷新响，男，博士，毕业于中国科学院成都生物研究所，于2010-2011年在耶鲁大学从事研究工作1年。现为中南民族大学药学院教授，硕士研究生导师，从事有机及生物分析研究工作15年，讲授波谱分析，生物化学，化学生物学等课程，主持国家自然科学基金及国际合作等项目。目前已在JACS，《德国应用化学》，《核酸研究》，《欧洲化学》，Organic Letters，《磁共振化学》等期刊发表SCI文章30余篇，曾被美国化学会(Highlighted by ACS & quot Noteworthy Chemistry& quot )进行了专栏介绍点评。多次应邀在国际、全国或地区学术研讨会上做核磁共振在有机分子研究中的应用工作报告。2014年11月与德国科学院院士，磁共振主席Christian，Griesinger教授合作共同组织的，由中德科学研究中心资助的“中德核磁共振新方法在有机化学中的应用及前沿研讨会”，成功召开。2014年以“有机分子的立体化学及手性的核磁共振新分析方法”获得了中国分析测试协会科学技术奖（CAIA）“三等奖”1项。 /p p 　　 strong 报名地址： /strong a title=" " href=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" target=" _self" textvalue=" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/" http://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCMR2017/ /a /p

5月17日，安徽省市场监督管理局发布2023年第18期食品安全抽检信息通告，检出不合格食品10批次。不合格食品涉及重金属污染、农兽药残留、微生物污染、质量指标问题。 　　其中，6批次食用农产品检出重金属污染、农兽药残留问题，分别为合肥市包河区朱春新水产品经营部销售的梭子蟹，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；淘宝存山货野生菌（经营者为云南喜存商贸有限公司）在淘宝网销售的鲜竹荪，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；淮北市濉溪县城南吕倩海鲜经营部销售的梭子蟹，镉（以Cd计）不符合食品安全国家标准规定；安庆桐城市宜生生活馆销售的黄鳝，恩诺沙星不符合食品安全国家标准规定；淮南市凤台县城关镇李婧婧食品超市销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定；宣城宁国市宁阳中路中心农贸市场二楼蔬菜区111-114号操礼发销售的韭菜，腐霉利不符合食品安全国家标准规定。 　　镉（以Cd计）是最常见的重金属元素污染物之一。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762-2017）中规定，镉（以Cd计）在鲜、冻水产动物的甲壳类中限量为0.5mg/kg。镉超标可能是水产品在养殖过程中对环境中镉元素的富集。 　　腐霉利是一种杀菌剂，兼具保护和治疗作用，可用于防治黄瓜、茄子、番茄、洋葱等的灰霉病，莴苣、辣椒的茎腐病，油菜菌核病等。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2021）中规定，韭菜中腐霉利的最大残留限量为0.2mg/kg。 　　恩诺沙星属于喹诺酮类合成抗菌药。《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》（GB 31650-2019）中规定，恩诺沙星在鱼的皮＋肉中最大残留限量值为100μg/kg。恩诺沙星超标的原因，可能是养殖户在养殖过程中违规使用相关兽药。长期摄入恩诺沙星超标的食品，可能会引起头晕、头痛、睡眠不良、胃肠道刺激或不适等症状。 　　还有2批次方便食品和1批次茶叶及相关制品检出微生物污染问题，分别为淘宝馋美客（经营者为浙江亚丰食品有限公司）在淘宝网销售的、标称芜湖市徽茶品茶业有限公司委托山东谷舍生香食品有限公司生产的山药南瓜玉米糊，霉菌不符合食品安全国家标准规定；安徽百大合家福连锁超市股份有限公司颍上路店（合肥）销售的、标称安庆市福宜食品有限公司生产的茯苓葛根苦荞麦粉（方便食品），霉菌不符合食品安全国家标准规定；安徽联家供应链管理有限公司肥西分公司（合肥）销售的、标称芜湖市五湖天茶业有限公司生产的菊花决明子牛蒡茶，霉菌不符合食品安全国家标准规定。 　　霉菌是真菌的一种，霉菌超标可能是生产企业所使用的原辅料受到霉菌污染，也可能是生产加工过程中卫生条件控制不严格消毒不彻底，还可能与产品包装密封不严、储运条件控制不当等有关。 　　此外，还有1批次薯类和膨化食品检出质量指标问题，为抖音真乐趣食品店个体店（经营者为浦城县米多福贸易商行）在抖音商城销售的、标称广州满可佳食品有限公司委托潮州市潮安区海诺食品有限公司生产的小米锅巴膨化食品（牛肉味），过氧化值（以脂肪计）不符合食品安全国家标准规定。 　　过氧化值主要反映食品中油脂是否氧化变质。随着油脂氧化，过氧化值会逐步升高。过氧化值超标的原因，可能是产品用油已经变质，或者产品在储存过程中环境条件控制不当，导致油脂酸败；也可能是原料储存不当，未采取有效的抗氧化措施，使得原料中的脂肪已经氧化，导致终产品油脂氧化酸败。 　　对上述抽检中发现的不合格产品，属地市场监管部门已责令生产经营者查清产品流向，召回、下架不合格产品，控制风险，并分析原因进行整改，涉及的不合格产品已按要求开展核查处置工作。 不合格产品信息序号标称生产企业名称标称生产企业地址被抽样单位名称被抽样单位地址食品名称规格型号商标生产日期/批号不合格项目分类公告号公告日期任务来源/项目名称承检机构备注1//合肥市包河区朱春新水产品经营部合肥市包河区紫云路与天山路交口万国农贸市场2-141门面梭子蟹计量称重/2022-11-20镉(以Cd计)║1.9mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品第十八期2023.05.17安徽/国抽安徽省食品药品检验研究院2委托商：广州满可佳食品有限公司；受委托商：潮州市潮安区海诺食品有限公司委托商地址：广东省广州市南沙区丰泽东路106号自编1号楼；受委托商地址：广东省潮州市潮安区庵埠梅溪梅泰路3号浦城县米多福贸易商行浦城县兴业大道55号天驰网商园HC080小米锅巴膨化食品（牛肉味）500克/袋满可佳+图形2022-07-13过氧化值(以脂肪计)║0.56g/100g║≤0.25g/100g薯类和膨化食品第十八期2023.05.17安徽/省抽安徽省食品药品检验研究院该产品为网抽食品；抖音真乐趣食品店个体店；https://v.douyin.com/M7j7Qgu/3销售商：云南喜存商贸有限公司销售商地址：云南省昆明市官渡区关上街道福德路299号昆明佳盟花市Z区20号淘宝存山货野生菌https://item.taobao.com/item.htm?spm=a1z09.2.0.0.63ac2e8dQlYZMu&id=652768960737&_u=i1pttotl07cf鲜竹荪//2022-11-15镉(以Cd计)║0.29mg/kg║≤0.2mg/kg食用农产品第十八期2023.05.17安徽/省抽安徽省食品药品检验研究院该产品为网抽食品4//桐城市宜生生活馆桐城市文昌街道清风市A4#108室黄鳝计量称重/2022-12-08恩诺沙星║245μg/kg║≤100μg/kg食用农产品第十八期2023.05.17安徽/国抽安徽省食品药品检验研究院5委托商：芜湖市徽茶品茶业有限公司；受委托商：山东谷舍生香食品有限公司委托商地址：安徽省芜湖市繁昌区峨山镇徽茶品品牌综合楼1008号；受委托生厂商地址：山东省枣庄市薛城区枣曹路山家林红绿灯北侧68号浙江亚丰食品有限公司浙江省杭州市下城区东新街道星城发展大厦2幢704室山药南瓜玉米糊500克/罐/2022-11-11霉菌║480CFU/g 190CFU/g 260CFU/g 240CFU/g 370CFU/g║n=5,c=2,m=50,M=10²方便食品第十八期2023.05.17安徽/国抽合肥海关技术中心该产品为网抽食品；淘宝馋美客；https://item.taobao.com/item.htm?_u=i2ocduanf6c0&id=6831513643346//凤台县城关镇李婧婧食品超市安徽省淮南市凤台县城关镇滨河湾B楼112室韭菜计量称重/2022-12-08腐霉利║0.66mg/kg║≤0.2mg/kg食用农产品第十八期2023.05.17安徽/国抽安徽省产品质量监督检验研究院7//濉溪县城南吕倩海鲜经营部安徽省淮北市濉溪县中瑞市场1幢120号梭子蟹散装称重/2022-10-09镉(以Cd计)║1.0mg/kg║≤0.5mg/kg食用农产品第十八期2023.05.17安徽/省抽安徽华测检测技术有限公司8安庆市福宜食品有限公司安庆市宜秀区加宝工业园D2-A安徽百大合家福连锁超市股份有限公司颍上路店安徽省合肥市庐阳区颍上路上元公寓2号楼茯苓葛根苦荞麦粉（方便食品）500g/盒福亦宜+图形2022-11-24霉菌║440CFU/g 370CFU/g 420CFU/g 670CFU/g 35CFU/g║n=5,c=2,m=50,M=10²方便食品第十八期2023.05.17安徽/国抽合肥海关技术中心9//操礼发宁国市宁阳中路中心农贸市场二楼蔬菜区111-114号韭菜计量称重/2022-11-24腐霉利║0.86mg/kg║≤0.2mg/kg食用农产品第十八期2023.05.17安徽/国抽安徽省产品质量监督检验研究院10芜湖市五湖天茶业有限公司安徽省芜湖市三山区峨桥瑞丰国际茶博城26幢101号安徽联家供应链管理有限公司肥西分公司安徽省合肥市肥西县上派镇绿地新都会G1楼负一层菊花决明子牛蒡茶100克/盒五湖天+图形2022-12-04霉菌║7900CFU/g║≤1000CFU/g茶叶及相关制品第十八期2023.05.17安徽/国抽安徽省食品药品检验研究院（来源：安徽省市场监督管理局）

中国农业大学潘灿平教授 　　潘灿平教授在报告中系统介绍了最大残留限量标准(MRL)的制定流程、最新的做法与MRL的应用，以及农药残留分析中的关键技术，特别是前处理技术、取样系数、储藏稳定性、提取效率、食品加工因子、手性农药分析、不确定度等方面。最后潘教授还留下博客地址http://www.sciencenet.cn/blog/canpingp2222.htm，欢迎大家交流讨论。

2020年新春，新型冠状病毒引起的肺炎肆虐中华大地。医用防护服和口罩是保护无数奋战在抗毒第一线的医护工作者的第一道也是最重要的防线，同时佩戴医用口罩也成为阻止人群间疫情传染扩散的重要手段。医用防护服和口罩最常用的有效消毒剂是环氧乙烷(Ethylene oxide,EO)，超过一定量的接触，环氧乙烷及其代谢物会对人体产生严重危害，特别是对目前全员超负荷工作的医务人员的健康损害更大。相关国际组织如ISO等对环氧乙烷日常允许暴露量作了规定。我国在医用防护服和医用口罩相关标准中也对环氧乙烷残留量做出限定 (10 μg/g)，并规定了标准检测方法 (GB/T 14233.1-2008)。珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案样品前处理：国标GB/T14233.1-2008规定采用浸提法处理样品（分为模拟浸提和极限浸提）。如果使用顶空进样方式，则无需使用浸提法处理样品，直接进行气相色谱样品测定。准确称取2g剪至5mm碎片的待测材料，放置于顶空样品瓶中；仪器：Clarus 690 GC + TurboMatrix HS-40全自动顶空进样器；实验条件：环氧乙烷标准工作曲线和色谱图：环氧乙烷标准色谱图（5 ppm）珀金埃尔默Clarus系列气相色谱仪和TurboMatrix HS 顶空进样器珀金埃尔默TurboMatrix HS 系列顶空进样器(HS-16，HS-40，HS-110)顶空自动进样技术专利 —— 压力平衡时间进样技术，整个进样过程仅有进样针在移动，彻底解决样品吸附问题，防止交叉污染！扫描下方二维码，即可下载珀金埃尔默医用防护用品环氧乙烷残留分析解决方案相关产品资料。

2010年10月20日-21日，2010中日农药残留分析交流会在上海举办。本次交流会主要分成两大部分：10月20日的研讨会主要是针对药材中农药残留检测，10月21日研讨会主要针对食品中农药残留检测。来自日本日中农药残留分析交流会成员30余人，中方企业参会人员10余人，农业部农残检测相关专家12人参加了此次交流会、研讨会。 20日研讨会由岛津企划部小谷崎先生主持。首个报告由上海市食品药品检验所中药室王柯副主任主讲。王主任主要介绍了中国药典中农药残留检测的相关内容、当前中药材中农药残留的现状等相关内容，对于多残留检测，他倾向推荐使用质谱法。 企划部小谷崎先生正在主持研讨会 之后，来自东京都健康安全研究中心永山敏廣主任介绍了日本药典和草药中的残留农药的现状。永山主任介绍了中药中农残检测的各种前处理方法和前几年从韩国和中国进口的药材、人参等产品中农药残留的状况。 下午，上海市食品药品检验所中药室农残检测项目主管毛秀红女士发表了报告，报告的题目是《中药中农药残留分析信赖度保障》，主要介绍了药检所在农残检测质量控制方面的相关工作和参加的一些能力验证情况。 会后，参会代表一起前往上海市食品药品检验所参观实验室 21日上午的研讨会由农业部科学技术发展中心崔野韩处长主持。农业部农残检测10余位专家参加了研讨会。会上，两国专家就食品中农药残留检测的一些问题进行了问答和交流：如日本肯定列表中新的变化、日本检测方法中只有定量限而没有检出限、禁用农药在不同作物中限量基准值的制定、同一农药使用不同方法、不同仪器检测时结果的差异等等问题。 21日下午参会代表和农业部农产品质量安全监管能力建设高级研修班的学员一起听取了中日专家作的专题报告，报告题目和报告人依次为： 《关于中国农药管理制度及其残留标准的制定》 农业部农药检定所残留室/简秋 《关于进口食品检查的现状》 东海COOP事业联合商品安全检查中心/齐藤 《GCMS分析的最新技术》 熊本县立大学/吉 赫哲 《关于加工食品中的残留农药分析法》 国立药品食品卫生研究所食品部/根本 了 《关于农产品的残留农药的检查方法》 农业部蔬菜质量监督检测中心/刘肃 《LCMS-8030质谱检测》 岛津国际贸易（上海）有限公司/端 裕树

昨天，北京市消协公布了北京市场上销售的50种龙井茶的比较试验结果。结果显示，虽然50种龙井茶样品农药残留指标都在国家标准规定范围之内，但是所有样品均含有农药残留。今年新茶集中上市期间，消协工作人员以普通消费者身份，从北京商场、超市、茶庄、品牌专卖店随机购买了部分龙井茶产品，价格最高的样品为每斤2800元，最低的62元，并委托中国商业联合会消费品质量安全监督检验中心对样品的29项指标进行了测试。 　　农药残留均有检出 　　茶叶中农药残留的指标是反映茶叶安全性的重要指标，通过检测农药的残留情况可以了解茶叶在种植过程中喷涂农药的多少和是否喷洒了禁用农药。本次比较试验对六六六等25种农药残留指标进行了测试，没有发现农药残留超过国家标准要求的情况，但所有样品全部都检测出农药残留。 　　其中，检测出农药残留种类高于5个的样品有21个，有2个样品检出的农药残留种类甚至高达10种，分别是新奥购物中心天虹百货销售的、标称浙江南瑞茶叶有限公司生产的&ldquo 知福&rdquo 一级龙井茶 麦德龙超市十里河店销售的、标称杭州西坞茶叶有限公司生产的&ldquo 西坞牌&rdquo 特级西湖龙井茶。 　　三种&ldquo 龙井&rdquo 稀土超标 　　茶叶生长环境受到污染，会对人体造成危害。本次比较试验对样品的铅含量、稀土含量进行了测试。经测试，所有样品中没有发现铅含量超标的情况，但有3个样品稀土含量超过国家标准要求，这在龙井茶检验中是非常少见的。根据测试结果和样品的比对，这3个稀土超标的龙井茶样品的原料非常粗老，基本不具备龙井茶品质特征。3个稀土超标的样品均为在沃尔玛知春路店、朝阳大悦城永旺超市、永发生活超市群芳园店购买的预包装茶叶，在不打开包装的情况下无法看见内部茶叶的品相。 　　近三成龙井茶标称产地不符 　　龙井茶中以西湖产区的龙井茶品质最佳，价格也最高。据了解，高等级西湖龙井茶收购价格约在2000元以上，高等级普通龙井茶收购价格为几百元不等，其中约有5倍以上的差价。 　　经测试，本次比较试验也出现了挂羊头卖狗肉的情况。有13个样品标称西湖龙井或产地为杭州西湖，实测不符合龙井茶西湖产区品质特征，占总样品数的26%。同时还有22个样品实测等级低于明示的等级。 　　销售这13件假&ldquo 龙井&rdquo 的有不少出自知名商家，如老舍茶馆前门总店销售的、标称北京大碗茶茶叶有限公司的&ldquo 老舍茶馆&rdquo 一级西湖龙井 燕莎友谊商城销售的杭州狮峰茶叶有限公司的特级狮峰龙井，每斤售价1000元 沃尔玛亦庄店和物美泰和园店销售的杭州市西湖区茶叶有限公司&ldquo 憩园&rdquo 西湖龙井茶 当代商城销售的&ldquo 首&rdquo 牌龙井茶 马驹桥元长厚茶庄销售的&ldquo 沈狮峰&rdquo 明前龙井 超市发双榆树店茗茶香茶行销售的特级西湖龙井 麦德龙十里河店销售的特级&ldquo 西坞&rdquo 龙井茶 永辉超市旧宫店销售的四级&ldquo 庆芳名茶&rdquo 茶叶。 　　永旺超市工作人员表示 　　已经不再销售问题龙井 　　元长厚负责人表示，马驹桥店是该茶庄加盟商，由于元长厚在2008年取消加盟，这些之前的加盟商就处于&ldquo 失控&rdquo 状态，下一步将联合执法部门下大力清理原来的加盟商。燕莎商城昨天表示，在一个多月前从消协获悉此事后，立即对问题龙井茶进行下架处理，并追查供应商责任，同时向消费者致歉。朝阳大悦城的永旺超市食品部工作人员表示，已经不再销售该款产品。但是对于不再销售的原因，该工作人员表示不知情。老舍茶馆和沃尔玛相关工作人员称，对于市消协的比较试验详情、相关情况及处理结果需要在工作日进行了解。(记者 李佳 王薇) 　　新闻内存 　　买西湖龙井留意防伪标贴 　　除了西湖产区168平方公里出产的茶叶叫作西湖龙井外，其他产区则俗称为浙江龙井。消费者购买散装龙井茶时应注意查看西湖产区地域防伪标志来识别真伪。防伪标贴有年号用来证明是否是本年度的新茶，且刮开涂层后标贴上的编号也是唯一的，可以登录西湖龙井茶官方网站来查询标贴的真伪。

美国力可公司的李莉工程师 目前，农药残留问题已经成为全球食品安全领域备受光柱的焦点问题，建立快速、高效、灵敏和实用的农药多残留分析技术越来越重要。GC/MS和GC/MS/MS检测方法是农药残留分析的常用的检测方法，但是随着农药残留限量的不断降低，检测品种的不断增加，以及样品基质的影响，这些技术的应用也受到一定的限制。 　　美国力可公司的李莉工程师介绍了其公司的全二维气相色谱—飞行时间质谱在农药多残留快速分析上的应用。与传统的GC/MS和GC/MS/MS农残检测方法相比，力可公司的全二维气相色谱具有高分辨率、高灵敏度、高峰容量等优势，在短短十几分钟内可实现150种农药化合物的快速分离，且大多数的定量检测限可达到ppb级。李工程师强调力可公司的高通量飞行时间质谱是目前唯一可以和多维色谱联用的质谱检测器，谱图采集率最高达500张全扫描图/秒，可以符合GC×GC分离要求，收集尽可能多的质谱信息，更有利于谱图解析。 　　此外，美国力可公司针对GC×GC-TOFMS系统开发的chromaTOF软件，该软件具有专业的全自动峰识别(Automated Peak FindTM)和保真去卷积峰解析功能(True SignalDeconvolutionTM)，能够找到在复杂基质中的痕量目标物，使得定性更为快速准确。

岛津Nexera UC在线SFE-SFC-MS 系统是将超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction: SFE）和超临界流体色谱（Supercritical Fluid Chromatography: SFC）在线组合的系统，能够全自动地对目标成分进行萃取至分析等一系列操作。在SFE 和SFC中，通过在超临界二氧化碳流体中添加极性有机溶剂（改性剂），即可对具有宽极性范围的成分进行萃取和分析。日本于2006年颁布执行了肯定列表制度。该制度对800种以上的农药规定了最大残留限量标准。因此，需要进行包括样品前处理在内的具有性质各异的多农残同时分析。 亮相BCEIA2015的岛津Nexera UC在线SFE-SFC-MS系统 本文向您介绍使用岛津Nexera UC在线SFE-SFC-MS系统，对农产品中残留的农药进行分析的示例。 了解详情，敬请点击《使用Nexera UC在线SFE-SFC-MS系统分析农产品中的残留农药》 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司，在中国全境拥有13个分公司，事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心，并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站，已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念，始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务，为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。 岛津微信平台