乙酸乙酯反应监控

重氮乙酸乙酯是重要的合成片段，在有机合成中具有非常重要的作用，主要应用在C－H键的插入反应和不饱和键上的环化反应。 重氮乙酸乙酯在路易斯酸催化剂的存在下，与醛发生的C－H键插入反应具有十分重要的应用价值，因为产物 β－酮酸乙酯是多种原料药的中间体。 重氮乙酸乙酯试剂在加热情况下会引起分解和爆炸，还会自动分解出有毒物质，储存和运输都需要特别注意。 目前重氮乙酸乙酯的生产主要采用间歇釜式滴加工艺，即向釜内反应体系滴入亚硝酸钠水溶液，由于该滴加过程伴随着剧烈的热量释放，若不能及时有效地移走这些热量，将会造成局部飙温，导致产物分解，严重时甚至引起安全事故。 与传统釜式反应器相比，微通道反应器 面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成爆炸。 此外，由于采用连续化操作方式，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免产物分解。 本文将向读者介绍今年6月份常州大学张跃教授研究团队发表在《现代化工》上的“重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究”研究成果。 该研究以甘氨酸乙酯盐酸盐和亚硝酸钠、硫酸为原料，合成重氮乙酸乙酯，采用微通道连续流反应器系统研究重氮乙酸乙酯的连续合成工艺。该工艺提高了产品收率并具有系统结构简单、操作简便、安全性高、易于自动化控制等优点。 研究介绍 一、微通道反应器模块结构通道反应系统由一系列特定的模块以及连接件组成，通过微通道模块、连接配件、物料输送装置的组合，形成适用于本反应的反应器系统。二、实验步骤1. 在室温下，将甘氨酸乙酯盐酸盐溶于定量的水记为原料1。2. 按照物料配比将亚硝酸钠溶于水记为原料2。3. 再按照物料配比将浓硫酸配制成5% 硫酸记为原料3。4. 在进行实验前将原料1和原料3混合在一起记为混合原料，待换热器系统温度稳定后，混合原料与原料2分别通过质量计量泵进入预冷模片，在2股物料分别充分预冷后，进入反应区中进行重氮化反应。5. 产物从出口连续出料，系统运行稳定后取样进行分析检测。反应装置及流程如图2所示。三、反应条件研究 研究者对重氮乙酸乙酯的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究亚硝酸钠用量、反应温度、酸用量和停留时间对反应的影响，研究过程分别如下图。最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(甘氨酸乙酯盐酸盐):n(亚硝酸钠):n(5%硫酸) = 1 : 1.1 : 2，反应停留时间120 s，反应体系温度为10℃，此时收率可达92.8%。结果讨论与小结 研究者成功应用微通道反应器进行重氮乙酸乙酯的合成，大大缩短了反应时间，扩大工艺条件选择区间，实现对重氮化反应的有效控制，增加了安全系数，提高了反应效率并得到较高的收率 从乙酸乙酯的重氮化反应工艺研究过程来看，连续流技术充分发挥了其技术优势 连续流微反应器持液量小、高效的传热传质特点，保证了反应快速平稳的进行及反应安全性 康宁反应器无缝放大的优势为后续工业化应用提供了研究基础 该工艺可以实现重氮乙酸乙酯的连续化生产，为在其它反应中该产物现制现用提供了可能性，降低了储存和运输的安全风险 参考文献[1]岳家委,辜顺林,刘建武,朱佳慧,李孟金,张跃,严生虎.重氮乙酸乙酯的连续合成工艺研究[J].现代化工,2021,41(06):205-208.

近日，日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号：加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划，按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号，对中国产生鲜荔枝实施检查时，发现其违反了食品卫生法。因此，将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。 　　对氯苯氧乙酸，又叫防落素，为白色针状粉末结晶，基本无臭无味，是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等，也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用，对环境有危害，对水体和大气可造成污染。 　　检验检疫部门提醒相关企业：要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容，尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸，且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门，加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测，特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率，避免造成不必要的贸易风险，确保产品符合进口国标准。

制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSense 制药厂反应釜、离心机是生产设备在医药、农药行业中常用的设备，由于这些行业所应用的场合、工艺、戒指的特殊性，经常有起火燃烧爆炸事故发生。那么为什么会发生爆炸？ 反应釜、离心机发生燃烧爆炸需要同事具备三个条件：可燃性物料、氧气和着火点、防止爆炸本质上就是对着三个因素的控制。反应釜、离心机投料本身多位爆炸性物料，肯定会超过爆炸下限，一般无法控制。着火点主要是控制各种摩擦因素，如下料不均匀，偏心运转，转鼓负荷过重，致使转鼓与机壳摩擦起火；离心机下料管紧固螺栓松动，与推料器相碰撞产生火花等。制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSense 控制反应釜、离心机爆炸更重的是需要严格控制内部氧气含量，一般要控制在3%以下方可运行。 目前对氧气含量检测多数会用带预处理的电化学氧分析仪，因为价格便宜，但电化学氧分析仪由于里面是碱性电解液在阴极阳极发生反应，而反应釜里确是乙酸等酸性气体，这样消耗非常的坏，一般情况下电化学氧分析仪寿命都不会超过三个月，无论是可操作性还是性价比都不是好的解决方案 奥地利全新光学氧分析仪，不受酸性气体影响，测试准确，实时监测内部氧气浓度值，当氧气超标时可实现自动连锁。氧气监控是从根本上直接测量反应釜、离心机内部氧气浓度值，并且可以根据不同的报警实现自动连锁。制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSenseTecControl在线氧分析仪应用于反应釜和制药行业离心机的氧分析仪优势：光学氧传感器系统100 %联机过程控制O2检测在离心机的感应器无创、无气体提取，重复（保质期试验）随机样本（分销链）传感器点工厂校准欧盟GMP证书防止爆炸产生简单的校准检查制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择来自奥地利TecSens更多制药厂反应釜离心机氧含量监控的重要性及光学氧分析仪的选择请直接致电英肖仪器仪表（上海）有限公司。

生命科学分析技术和解决方案的全球领导者SCIEX公司，于2015年5月20日宣布其应用团队正在积极开发针对氟乙酸(MFA)的筛查方法(注MFA也被称为&ldquo 1080&rdquo 。) 　　2008年，三聚氰胺食品安全事件在中国乳制品市场爆发出时，SCIEX公司与业界科学家合作并在第一时间提供了三聚氰胺和三聚氰酸的检测方法。2013年，新西兰牛奶样品被检测出含有低含量化合物&ldquo 双氰胺&rdquo (又为DCD), 对此，SCIEX公司也开发了相应的检测方法。近期，另一个重大食品安全事件最近正在亚太地区发酵。新西兰全国养殖协会和一些乳品公司于2014年年底收到来源不明的恐吓电子邮件，声称部分牛奶和婴幼儿配方奶粉已被人工添加了具高毒性的氟乙酸。新西兰政府将此次事件定义为&ldquo 生态恐怖主义&rdquo 。警方报告说，该威胁邮件旨在迫使新西兰停止使用含有氟乙酸成分的农药。这种农药广泛运用于保护植物免受啮齿动物，哺乳动物的和昆虫的侵害 摄入人体内后可能会引起食物中毒，心脏异常，肌肉抽搐，痉挛和昏迷等不良反应。该农药在许多其他国家已被禁止使用。 　　新西兰是世界上最大的牛奶生产国和出口国之一，该事件威胁到全球食品安全。在事件爆发后，新西兰乳制品业、政府以及上下游产业合作伙伴一起，开始研发可快速检测1080的方法。出于对检测效率的考虑，科学界需要一种快速和易于实施的检测方法。 　　SCIEX公司致力于帮助应对全球食品安全问题。对此，公司投入大量人力物力，已经初步开发了利用QTRAP® 4500系统在牛奶和婴幼儿配方奶粉筛查1080的方法。 该方法包括一种不需要衍生作用的简化样品制备过程，大大消减了试验的时间，并且可以在食品基质中检测到低于10纳克/毫升的1080成分，同时满足优异的精准度和再现性。在初步的研究中，我们发现该方法的定量动态范围可覆盖0.1至100纳克/毫升，实现在广泛的浓度范围内进行精准的定量分析。目前SCIEX正在计划进一步的实验来提高灵敏度，简化样品制备并加入内部标准品来纠正低回收率和基质效应的问题。 　　&ldquo 氟乙酸威胁可能会损害全球食品安全，因此，我们的专家团队以最快的速度开发了这样一个容易使用的方法 。利用这个方法，实验室的科学家能在短时间内快速地对大量样品进行污染物筛查。&ldquo 来自SCIEX公司的高级业务总监文森特· 派斯如是说。&ldquo 作为全球食品检测团队的一部分，快速开发新的分析解决方案来应对食品安全事件是我们的使命。&rdquo 　　登陆SCIEX官网可了解详情并下载应用报告。

过氧乙酸消毒剂是一种强氧化剂，为无色液体，有强烈刺激性气味，具有酸性腐蚀性，必须稀释后使用。过氧乙酸可分解为乙酸、氧气，与还原剂、有机物等接触会发生剧烈反应，有燃烧爆炸的危险。临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。ATAGO（爱拓）全新推出“过氧乙酸检测仪 PAL-Peracetic Acid (COVID-19)”仅需少量样品，3秒就能快速检过氧乙酸浓度！钛电极，耐用性更好，抗腐蚀性更高！型号PAL-Peracetic Acid (COVID-19)货号1557测量范围10-1000ppm电源2 x AAA 碱性电池 国际防护等级IP 65尺寸和重量5.5 x 3.1 x10.9cm，100g创新点：临床医学上，过氧乙酸水溶液可用以对物块表层、皮肤、黏膜、餐具、蔬菜水果、新鲜水果、自然环境的消毒杀菌。依据临床医学认证说明，过氧乙酸水溶液的使用方法使用量是黏膜消毒杀菌用0.02%浓度值，皮肤和环境污染的物件表层、水果蔬菜等消毒杀菌用0.2%浓度值，1.5%水溶液可用以厨具、纺织物、电子温度计等的侵泡消毒杀菌。喷雾器或加温挥发蒸熏用以环境消毒，日用量1～3g/m3（按过氧乙酸计）。 ATAGO（爱拓）便携式过氧乙酸检测仪

氯丙醇是甘油（丙三醇）中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质，共有4种物质，包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)，具有肾脏毒性、生殖毒性，并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在，如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等，但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生，通常含量也最高。此外，变性淀粉、纸质食品接触材料（袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等）、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用，而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻，之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物，氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称，主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯)，氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字（酯）之差，但它们的化学性质和形成机理差别很大，氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成，而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样：称取试样0.1 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL，D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样：称取试样2 g，加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷，充分振摇混匀，超声提取20 min，静置分层后，转移出上层正己烷。再重复提取2次，合并正已烷相（约12 mL），加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL，置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样，需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样，可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L)，盖紧盖子，MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min，加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷，MultiVortex涡旋振荡30 s，静置1 min，弃去上层正已烷相，再用3 mL 正已烷萃取一次，弃去上层正已烷相，下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取，则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将水相溶液倒入硅藻土小柱中，平衡10 min后，用15 mL乙酸乙酯洗脱，收集洗脱液，在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠，放置10 min后过滤，FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑，立即盖上盖子，MultiVortex涡旋混合30 s，于7℃保温20 min。取出放至室温，加入2 mL氯化钠溶液(20%)，MultiVortex涡旋1 min，静置后移出正已烷相，加入约0.3 g无水硫酸钠干燥，将溶液转移至进样小瓶中，供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样：称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20μL，超声混匀5 min，待净化。半固态及固态试样：称取试4 g于15 mL玻璃离心管中，加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL，加入4 g氯化钠溶液(20%)，超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min，移取上清液，再重复提取1次，合并上清液，待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置，将上清液全部转移至硅藻土小柱中，平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗，弃去流出液，以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇，收集洗脱液于玻璃离心管中，使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣，并转移具塞透明玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1，2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)4 g，超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)6 g，超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL，加入氯化钠溶液(20%)15 g，超声提取10 min5 000 r/min离心10 min，移取上清液，待净化。2、样品净化取硅藻土5 g，加入提取液，充分混匀，放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中，上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗，弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD，收集流出液，加入15 g无水硫酸钠，混匀以吸收水分，放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL)，2 mL正已烷溶解残渣，保存于具塞玻璃管中，待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器

根据《化妆品监督管理条例》，国家药监局批准《化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定》化妆品补充检验方法，予以发布。此条例起草单位为湖北省药品监督检验研究院；主要起草人为李丽霞、刘红、杨飘飘、曹全胜；验证单位为浙江省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、北京市药品检验研究院。本方法规定了化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定方法，适用于液体（水、油）类、膏霜乳类、凝胶类、泥类和贴膜类化妆品中氯倍他索乙酸酯的定性和定量测定。样品以乙腈为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。附：化妆品中氯倍他索乙酸酯的测定.docx

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近日，应国家标准化管理委员会邀请，国泰公司参加了国家工业冰乙酸质量标准修订工作，国泰公司工作人员结合醋酸质量管理工作的先进做法，针对工业冰乙酸标准在实施过程中存在的问题提出大量修改建议并得到采纳，该公司醋酸产品多项质量指标被确定为国家工业冰乙酸质量标准。 　　新版工业冰乙酸国家标准(标准号GB/T1628-2008)已在全国发行并将从2009年2月1日起实施，国泰公司名列参加起草的单位行列。国泰公司醋酸质量指标进入国家标准，标志着兖矿集团醋酸产品质量管理和分析试验研究工作走在了国内同行业的前列。

有机酸极易富集在大气颗粒物上，不仅对城市环境和人体健康造成诸多影响，还关系到全球大气系统能量平衡。有机酸在一定条件下可明显增加酸雨强度，降低城市大气能见度，影响区域和全球的气候。最常见的有机酸为甲酸、乙酸和乙二酸，对其含量的检测不仅是未来环保规范的迫切需要，同时也为大气颗粒物中化合物的示踪及其来源解析提供依据，是大气颗粒物环境治理工作的重要需求。为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》，防治生态环境污染，改善生态环境质量，生态环境部组织制定了《HJ 1271-2022 环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸、乙二酸的测定 离子色谱法》，规范环境空气颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定方法。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

其实无需做大量调研，只要关注“岛津应用云”公众号就可以了解到很多相关信息。 现在就让小编带您深入了解岛津在线液相实时监控系统。该套系统通过对传统液相的自动进样器进行改造，可以同时和多个灌流培养生物反应器（发酵罐）相连（图1），实时监控多个生物反应器在细胞培养过程中各个化合物的变化趋势，方便在第一时间发现问题，紧急采取应对措施，及时止损，该套在线液相监控系统已在2021年8月获得专利授权（中国实用新型，专利号：ZL202023017774.5）。 其中后端检测器，可以根据实际情况进行搭配。如果只需要监控细胞培养上清液中的氨基酸组分，可以选择紫外检测；如果想同时监控多类化合物的变化趋势，例如同时分析氨基酸类、糖类、维生素类、核苷类等，可以选择三重四极杆质谱配套岛津细胞培养上清液分析方法包。 案例分享1：在线监控氨基酸类化合物（在线液相实时监控系统+紫外检测器）自动在线取样器定时吸取细胞上清液后，根据软件设定的程序，对样品进行自动柱前衍生，无需人为干涉，衍生完成后触发自动进样器进样分析，下图为检测到的氨基酸色谱图。图2. 氨基酸自动柱前衍生色谱图 注：不同的培养方案监控的氨基酸不一样，此图仅为举例。 案例分享2：同时在线监控100多种化合物（在线液相实时监控系统+三重四极杆质谱+细胞上清液方法包）当需要同时检测细胞上清液多类化合物时，可以在在线液相实时监控系统后端配置三重四极杆质谱仪，结合已获得专利授权的细胞上清液分析技术（中国发明专利，专利号：ZL201610888146.3），17分钟可以同时快速分析细胞上清液中125种化合物，包括4种糖、60种氨基酸及其代谢物、31种核苷及其代谢物、15种维生素类以及15种其他类化合物（图3）。图3. 同时分析细胞上清液中100多种化合物LC-MS/MS色谱图 案例分享3：多个生物反应器在线监控在线液相实时监控系统可以连接多个生物反应器，依次进行分析（表1）。通过软件设置不同生物反应器的采样时间，例如，第一天早上，9点，1#生物反应器采样并进行分析；10点，2#生物反应器采样并进行分析… … 以此类推；第二天同一时间点进行同一生物反应器的第二次取样，以此类推，直至细胞培养结束。 表1. 一套在线液相实时监控系统监控6个生物反应器时间表软件采集的数据经过Multi-omics Analysis Package软件进一步处理后生成归类趋势图。图4. 某细胞上清液中检测到的化合物相对含量变化趋势图

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，我部组织编制了《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法》等5项国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。标准征求意见稿及其编制说明，可登录我部网站（http://www.mee.gov.cn）“意见征集”栏目检索查阅。　　各机关团体、企事业单位和个人均可提出意见和建议。请于2024年1月20日前将意见建议书面反馈我部，并注明联系人及联系方式，电子文档请同时发送至联系人邮箱。　　联系人：生态环境部监测司陈春榕、滕曼　　电话：（010）65646262　　传真：（010）65646236　　邮箱：zhiguanchu@mee.gov.cn　　地址：北京市东城区东安门大街82号　　邮编：100006　　附件：　　1.征求意见单位名单　　2.固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　3.《固定污染源废气 一氯乙酸等9种卤代乙酸的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　4.固定污染源废气 氯甲基甲醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）　　5.《固定污染源废气 氯代甲基醚和二氯甲基醚的测定 气相色谱法（征求意见稿）》编制说明　　6.固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）　　7.《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法（征求意见稿）》编制说明　　8.环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）　　9.《环境空气和废气 三氟甲烷、四氟甲烷、六氟乙烷和六氟化硫的测定 气相色谱-质谱法（征求意见稿）》编制说明　　10.环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）　　11.《环境空气和废气 臭气的测定 动态稀释嗅辨法（征求意见稿）》编制说明　　生态环境部办公厅　　2023年12月15日　　（此件社会公开）

Acclaim Organic Acid—脱氢乙酸峰型拖尾“终结者”胡金胜食品安全国家标准修订2021年3月26日，国家卫生健康委员会食品安全国家标准审评委员会秘书处发函，对组织起草的《食品添加剂使用标准》等12项食品安全国家标准（征求意见稿）公开征求意见。备受关注的GB 2760时隔多年再次修订，变更的内容涉及到多个常用的食品添加剂，其中防腐剂“脱氢乙酸及其钠盐” 使用规定的修改引发了热议。左右滑动查看GB 2760中脱氢乙酸及其钠盐修订细节 脱氢乙酸及其钠盐作为一种广谱食品防腐剂，毒性较低，对霉菌和酵母菌的抑制能力强，按标准规定的范围和使用量使用是安全可靠的。然而通过汇总近些年来全国各地食品安全监督抽检结果，我们不难发现脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用的情况屡有发生。由于脱氢乙酸及其钠盐能被人体完全吸收，并能抑制人体内多种氧化酶，长期过量摄入脱氢乙酸及其钠盐会危害人体健康。随着GB 2760征求意见稿的发布，针对食品添加剂脱氢乙酸及其钠盐，收窄了使用范围，降低了最大使用量，释放了监管部门将进一步加强监管的信号。由于政策信息传递的延迟及生产工艺革新的滞后，部分食品企业可能会面临因脱氢乙酸及其钠盐超限量、超范围使用而被监管部门处罚的风险。 目前，食品检测实验室参照GB 5009.121-2016开展脱氢乙酸的测定也会遇到一系列的难题，其中最突出的问题就是脱氢乙酸峰型拖尾，影响定性和定量结果的准确性。脱氢乙酸属于非羧基酸类，分子结构存在烯醇互变，导致在普通C18 上峰型容易出现拖尾。相关文献显示，通过调节缓冲盐pH（调酸或调碱）和有机相比例可以在一定程度上抑制脱氢乙酸的拖尾，但是在食品安全监督抽查中对于实验室方法的偏离及变更有着较为严格的审核流程，这也是实验室体系管理难以回避的问题。 基于此，赛默飞实验室筛选了一款特色色谱柱—Acclaim Organic Acid，在不变更标准色谱条件的前提下，开展了一系列的验证工作，完美解决了脱氢乙酸峰型拖尾的问题，并且在实际样品分析过程中有着出色的表现。Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，极性嵌入，专利封端技术，可耐受 100% 水相，PEEK 柱管，可有效消除硅胶表面残余硅羟基及金属柱管内壁与有机酸分子次级作用导致的拖尾。 实验谱图及数据色谱条件液相色谱仪：Vanquish™ Core HPLC 液相色谱系统色谱柱：Acclaim Organic Acid, 5 μm, 4.0×250 mm (P/N: 062902)柱温：30 ℃；进样量：5 µL；流动相：A为20 mM 乙酸铵溶液，B为甲醇洗脱程序：A:B=90:10，等度洗脱流速：0.8 mL/min检测波长：293 nm采样频率：5 Hz采集时间：15 min 分离谱图 脱氢乙酸标准品溶液5.00 μg/mL，保留时间为7.107 min，不对称因子为1.04，理论塔板数为13830。脱氢乙酸在 Acclaim Organic Acid 色谱柱上获得了出色的峰型和优异的灵敏度。图1. 脱氢乙酸标准品溶液色谱图（5.00 μg/mL） 脱氢乙酸标准工作液线性范围为0.50-50.0 μg/mL，线性方程y=0.6283x-0.0141，线性相关系数r2=0.99990，线性关系良好。图2. 脱氢乙酸线性方程图及标准曲线点叠加色谱图（0.50-50.0 μg/mL）以脱氢乙酸峰高为 S，选取 4-6 min 基质噪音的平均值为 N，采用 Chromeleo 数据处理软件计算信噪比 S/N，脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL信噪比S/N为181.8。实验室可根据实际情况设置合适的线性最低点，以满足方法检出限的要求。图3. 脱氢乙酸线性低点 0.50 μg/mL 色谱图及信噪比脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 重复进样，保留时间RSD为0.04%，峰面积RSD为0.28%，不对称因子RSD为0.34%，重现性良好。图4. 脱氢乙酸标准品溶液 1.00 μg/mL 6次重复进样叠加谱图在实际样品分析中，面对各种复杂基质的干扰，Acclaim Organic Acid 表现出了非常出色性能。以下谱图分别展示了Acclaim Organic Acid 应用于鸡蛋挂面、猪肉脯、肉松面包、法式小面包及芒果汁中脱氢乙酸的测定。样品前处理方法采用标准推荐的直提法，其中芒果汁样品基质复杂，对流动相比例和柱温进行了适当调整。图5. 鸡蛋挂面中脱氢乙酸的测定图6. 猪肉脯中脱氢乙酸的测定图7. 肉松面包中脱氢乙酸的测定图8. 法式小面包中脱氢乙酸的测定图9. 芒果汁中脱氢乙酸的测定 本试验基于Vanquish™ Core HPLC液相色谱系统，采用Acclaim Organic Acid有机酸分析专用柱，对多种食品基质中脱氢乙酸的测定开展了验证。实验结果表明，Acclaim Organic Acid能够完美解决脱氢乙酸峰型拖尾的问题，有效排除各种复杂样品基质的干扰，为食品实验室准确定性和定量分析脱氢乙酸，提供了一个高效便捷的方法。 那么，有请我们的主角闪亮登场… … 此处应有掌

水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度，使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子，此外，铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率，硬度越高，发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法，睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案，代替人工进行水质总硬度的测定，保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平：感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶：50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水（ρ20=0.88g/mL）硫酸镁（MgSO47H2O）乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA2H2O）铬黑T硫化钠（Na2S9H2O）盐酸羟胺（NH2OHHCl）锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样（硬度过高的样品，可取适量水样，用纯水稀释至50mL，硬度过低的样品，可取100mL）置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中，仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点，仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验，记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中，仪器内置计算公式，根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试

坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

有机酸对水体、大气、土壤、建筑物、人体等都可能产生危害，在环境空气颗粒物中，有机酸的来源有以下几种方式。有机酸颗粒物排放源在有机物含量测定研究中，人们发现甲酸和乙酸的比值与人类污染对大气有机酸的贡献量有一定的联系，因而可以用来判断大气有机酸的主导来源是自然源还是人类污染源。多数已知的有机酸来源可以同时向大气中释放数种低分子有机酸，因此，通过测定多种低分子有机酸，可以在不同来源的有机酸贡献量之间建立多元方程，从而计算出不同来源对大气有机酸的贡献比例。因此，开展关于有机酸在大气化学中的监测研究是非常有必要的，该结果对于了解大气颗粒物中有机物的变化规律与来源解析具有重要的科学意义。目前有机酸含量的测定方法主要有电位滴定法、分光光度法、酶分析法、毛细管电泳法、气相色谱法、液相色谱法、质谱法和离子色谱法等。有机酸分析方法的比较而目前国内标准中，有机酸的分析标准有：国内有机酸测定相关标准综合考虑有机酸含量、对颗粒物源解析支撑作用以及离子色谱的检测能力，本次制定的标准最终确定了甲酸、乙酸、乙二酸三种目标化合物。在方法验证报告中，本标准使用了9家单位的11台离子色谱仪，详情如下：单位序号仪器厂家仪器型号性能状况（计量/校准状态、量程、灵敏度等）备注A赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系B赛默飞AQUION良好氢氧根体系C赛默飞ICS-5000良好氢氧根体系/碳酸盐体系D瑞士万通940Professional良好碳酸盐体系赛默飞Integrion HPIC良好氢氧根体系E赛默飞ICS-2000良好氢氧根体系F赛默飞ICS-5000+良好氢氧根体系瑞士万通925型良好碳酸盐体系G青岛普仁PIC-10良好碳酸盐体系H瑞士万通940良好碳酸盐体系I青岛盛瀚CIC-D100良好碳酸盐体系在颗粒物源解析领域，离子色谱仪以前主要用于颗粒物中水溶性阴阳离子的测定，如果此标准发布，那么离子色谱仪在颗粒物源解析领域将发挥更大作用。不过从参与验证的仪器来看，国产仪器还需要多多努力。除离子色谱仪外，此标准涉及的仪器还包括大气采样器、超声波清洗仪。征求意见稿全文如下：《环境空气 颗粒物中甲酸、乙酸和乙二酸的测定 离子色谱法》（征求意见稿）.pdf

各有关单位及专家：由上海市食品接触材料协会归口，上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿（附件1-14）的编制，现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议，并填写《意见反馈表》（附件15），于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人： 陈宁宁 黄 蔚联系电话： 021-64372216 邮 箱：safcmxh@163.com邮寄地址：上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒）的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物（六价铬）的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf

81073KACAS号规格2mL库存≥50有效期2021-06-01标准值2000μg/mL1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3

改变微反应器材质，连续流工艺转化率从60%提升到99%！康宁用“心"做反应研究背景水合肼及其衍生物产品在许多工业应用中得到广泛的使用，如化学产品、医药产品、农化产品、水处理、照相及摄影产品等。肼的衍生物可用作药品、杀虫剂和化学发泡剂等。要连续制备3-苯基-1H吡唑- 5-胺（化合物1），在传统间歇釜式条件下，一般通过将水合肼、腈化合物2和乙酸乙酯的混合物在乙醇中回流得到(方案1)。美国抗癌药和孤儿药研制公司Agios制药公司，2021年在OPR&D杂志上报道了：高温下肼缩合反应的连续流工艺的研究。与传统的间歇工艺相比，该方法可以更安全、并可以更好的控制杂质。研究中，作者发现微反应器材质对反应收率有着极大的影响。并且，溶剂选择对连续流工艺的成功至关重要。方案1：合成1图1.合成1基本方案反应器材质及溶剂对反应的影响1. 不锈钢 316/316L 管式反应器的连续流工艺探讨如下图2所示，2的甲醇流与甲醇中的水合肼一起流入预热温度为150°C的316L SS管式反应器，经过20分钟反应后，进入降温单元再接后处理。结果反应混合物的过程控制（IPC）显示背压调节器（BPR）释放大量气体，转化率为60%。增加水合肼的停留时间或当量并不能提高转化率。图2：不锈钢316/316L管式反应器连续流工艺流程图经分析由于不锈钢 316/316L 管不适合在高温下处理水合肼溶液，因其钼含量高，会显着降低肼的分解温度。所以肼在高温下与不锈钢流动反应器不兼容。2. 聚四氟乙烯泵头进料，PFA材质的盘管反应研究者选择使用聚四氟乙烯作为水合肼的进料泵，反应器选用PFA材质的盘管对该工艺进行了研究。图3： 合成1的连续流工艺将化合物2的2-甲基四氢呋喃（2-MeTHF）溶液和水合肼的乙醇溶液分别流过浸没在70°C水浴的管道。1-2 分钟的停留时间后，两股物料在三通混合器处混合，并流入放置在 140 °C的烘箱中的管道反应器（停留时间20-60 分钟）。然后经过冷却管道冷却后，通过背压阀（BPR）后从连续流反应器系统中流出，出料口设有过程控制样品（IPC）取样口。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎接近满级的LC收率。3. 溶剂对反应的影响在实验中研究者发现起始化合物2在 MeOH 中不稳定，在环境温度下保持溶液3天后，明显形成类聚合物沉淀和新杂志的产生，纯度从 99.9% 降低到 98%。一方面该不溶性沉淀物不溶于大多数有机溶剂，可能导致泵头故障和流动系统堵塞。另一方面新杂质的产生，这可能会影响所生产的1的质量。这促使研究者寻找替代溶剂系统。首先通过检查溶液外观和纯度随时间的变化来评估2在10 种以上的 II 类和 III 类溶剂中的稳定性。初步筛选鉴定出 MTBE、1,4-二恶烷和 2-MeTHF，在 25 °C 下搅拌 15-120 小时后，观察到外观和纯度几乎没有变化。表1：溶剂筛选然后评估了1和2在每种溶剂中的溶解度。如表1所示，原料2在1,4-二恶烷和2-MeTHF中表现出良好的溶解性。然而，MTBE 至少需要 20V才能完全溶解2（条目 1），并且在工艺效率方面并不理想。已知 1,4-二恶烷（条目 2）具有致癌性，2- MeTHF似乎是特有前途的溶剂，然而，它与水合肼不混溶，这可能导致管式反应器内的传质效率低下。为了解决这个问题，引入EtOH 作为共溶剂溶解水合肼并使肼溶液与2的2-MeTHF 溶液混溶。此外，1 和 2 在 2-MeTHF/EtOH 混合物中都显示出良好的溶解性（v/v= 5:1，条目 4）。在适合条件下，使用了 1.4 当量的水合肼，停留时间30 分钟，在两次 100g 规模运行，得到 99% 的LC 纯度和几乎100%的LC收率。4. 工艺的可扩展性和稳定性研究为了评估该工艺的可扩展性和稳定性，在之前的基础上进行了 3 公斤规模的测试运行。见下图，包括1的连续流合成、分批后处理和结晶的总体工艺图。图4. 工艺可扩展性和稳定性测试-3kg示范运行工艺流程图如图4所示。将起始材料2（3.1 kg）溶解在2-甲基四氢呋喃（31 L）中。水合肼（1.5 kg，65 wt%）溶解于乙醇（6.2 L）中。化合物2的2-甲基四氢呋喃溶液和水合肼的EtOH溶液的流速分别设置为83ml/min和20ml/min。两股物料通过浸入70°C水中的预热管道，进行预热。然后，两股物料进入温度为140°C的烘箱内的管道反应器内。从烘箱流出的反应混合物经过后冷却回路，然后经过BPR（压力设定140 psi），然后在氮气保护下收集反应混合液。该连续流系统连续稳定运行6小时后，收集到了37.74 kg反应混合物。该工艺在整个生产过程中，没间隔30分钟取一个样品进行分析，所得混合也中化合物1的含量均为99%。所收集混合液，分2批进行后处理和结晶后，以87%的收率获得3kg灰白色固体1。分离出的固体纯度 99.5%，残留肼仅有 5-10 ppm，符合生产要求。结果与讨论作者开发了一种用于肼缩合反应的连续制造工艺，以生产高质量的医药中间体1在研究中发现反应器材质及进料泵的材质对反应的稳定性和收率有着极大的影响；作者对溶剂体系进行了研究，确定最佳溶剂为 2-MeTHF/EtOH 混合物（v/v= 5:1）；与原始工艺相比，连续流工艺更安全、更实用；连续制造过程易于实现放大，生产运行稳定，产品完全合格。Reference: Org. Process Res. Dev. 2021, 25, 199−205编者语连续流工艺开发过程中，反应介质与反应器材质有可能发生反应，或者有着严重的腐蚀。对于连续流工艺开发，有时反应器材质的选择是工艺成功的因素之一。目前常用的反应器材质有碳化硅、玻璃和金属等。康宁反应器选用了康宁特种玻璃和高化学稳定性的康宁Unigrain™ 碳化硅 （SiC）材质。康宁反应器具有优秀的抗腐蚀、耐高温高压（-60-200℃，18个大气压），适用于多种化学反应。康宁玻璃反应器可视化的特点，适用于需要光化学反应。连续流工艺开发，溶剂的选择非常重要。一个看似无法进行连续流操作的工艺，通过溶剂的选择可以使反应顺利进行，并取得非常好的结果，这对未来多步反应的全连续过程至关重要。

氨基甲酸乙酯是化工生产中的重要原料，可作农药、医药等有机合成的中间体，也可用于合成吡咯、三唑酮和三嗪等杂环化合物。白酒生产过程中会有微量的氨基甲酸乙酯产生，由乙醇与含氮化合物反应生成，它是一种2A类致癌物，对人体健康造成危害，因此需要对白酒中的氨基甲酸乙酯进行检测。本方案参考GB 5009.223-2014 《食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定》，试样加入D5-氨基甲酸乙酯内标后，超声溶解，经过碱性硅藻土固相萃取柱净化，洗脱液浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪进行测定，内标法定量。仪器与耗材睿科Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪睿科Auto EVA 12 全自动定量平行浓缩仪气相色谱-质谱联用仪：Agilent 7890A/5975C固相萃取柱：碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL试剂：正己烷、乙酸乙酯、乙醚皆为色谱纯 EVA 12 定量平行浓缩仪样品前处理壹 / 提取样品摇匀，称取2 g样品，加入内标D5-氨基甲酸乙酯，氯化钠0.3 g，超声溶解，混匀后待净化。贰 / 净化与浓缩全自动固相萃取仪Fotector Plus固相萃取柱碱性硅藻土柱，4000 mg/12 mL淋洗正己烷洗脱5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液表1 固相萃取净化条件将固相萃取小柱安装在仪器上，将样品溶液以0.5 mL/min速度通过固相萃取柱后，静置10 min。再加入10 mL正己烷淋洗，用5%乙酸乙酯-95%乙醚溶液以1 mL/min~2 mL/min的流速进行洗脱并收集，将所得洗脱液置于睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，可自动浓缩（红外定容）至0.5 mL左右体积，最后加入甲醇定容至1.0 mL，供GC/MS检测。详细步骤见图-1。图-1. Fotector Plus白酒中氨基甲酸乙酯固相萃取方法检测条件壹 / 气相色谱-质谱条件柱子DB-INNOWAX，30 m*0.25 mm*0.25 μm进样口温度220 ℃载气高纯氦气流速1 mL/min电离模式电子轰击源进样方式不分流进样进样量1 μL检测方式选择离子扫描（SIM）贰 / 色谱图图-2. 氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯TIC图加标测试在2 g空白样品中加入200 ng标准品，经过上述前处理后上机，氨基甲酸乙酯的平均回收率在92.1%，RSD值为4.7%（n=4）。详细数据见表-2。化合物平均回收率RSD氨基甲酸乙酯92.1%4.7%表-2 氨基甲酸乙酯基质加标平均回收率及RSD（n=4）总结本方法可实现净化过程全自动化，通过睿科 Fotector系列全自动固相萃取仪告别人员看守，且不需要人为添加试剂及样品；净化后的样品管可直接将样品转移至睿科Auto EVA 12全自动氮吹浓缩仪中，自动浓缩至0.5 mL，二者联用，极大节约前处理时间，提高实验效率，同时全过程的自动化也解决了手动操作不平行，易造成误差大的困扰。

北京市药监局昨天公布了第三季度全市药品质量监督抽验结果，其中17种药品抽检不合格，不合格率为1.43%。 　　此次，药监部门共进行监督性抽验1185批次。抽检不合格的药品包括：度米芬含片、复方乙酰水杨酸片、补肾明目颗粒、仙鹿益肾颗粒、紫苏梗、女宝胶囊、橘红、款冬花、川贝母、丹参、瓜蒌、法半夏、柴胡、银黄颗粒、珍菊降压片、双氯芬酸钠缓释胶囊、清火栀麦片。 　　市药监局昨天同时公布了今年上半年化妆品的抽检结果，共完成抽检335批次，其中有2批次产品不合格，分别是中法合资深圳市星孜化妆品有限公司生产的医圣牌美白祛斑霜和广州兰皙化妆品有限公司生产的澳桃美牌速效防敏脱毛膏。不合格原因分别是汞含量不合格、巯基乙酸含量不合格。

AB SCIEX 亚太应用支持中心 2012年8月媒体报道，某检测中心对国内三家葡萄酒上市公司的十款葡萄酒进行检测后发现农药多菌灵、甲霜灵超标，这两种农药均对人体存在致癌风险。消息一经报道，又一次引起了人们对农药残留的关注，多菌灵、甲霜灵的检测成为检测机构关注热点。查阅已发表文章中关于农药残留的检测方法，发现大量文献报道使用AB SCIEX公司仪器检测食品中农药残留[1]，参考文献报道方法建立关于多菌灵和甲霜灵的LC-MS/MS检测方法。 为了更有效检测和监控多菌灵和甲霜灵残留，需对上述两种杀菌剂同时进行检测。AB SCIEX公司一直致力于为用户提供全方位的解决方案，包含iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包（见图1左图），试剂包含两百余种农药标准溶液，除此之外整体方案还提供成熟的适用于多种基体样品中农药残留iMethod&trade 测试方法包[2]（见图1右图），供广大检测机构选择。以下列出在葡萄酒中上述两种农药的检测的详细实验方法。 iDQuant&trade 农残筛查标样试剂包 iMethod&trade 测试方法包 图1 AB SCIEX公司整体解决方案 1.样品前处理方法 称取10.0 g样品于50 mL烧杯中，加入20 mL水溶液，稀释混匀，待净化。 依次用3.0mL的正已烷+乙酸乙酯（1+1），3.0mL去离子水活化HLB 小柱，待净化的样品6.0mL加至SPE净化柱，萃取过程需要在负压条件下进行，最后用6.0mL的去离子水洗涤提取容器，一并过柱，抽真空2 min，将小柱抽干；同时准备活化氨基－硫酸镁小柱，在LC- NH2氨基小柱中装入1/3高度的无水硫酸镁，用5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化氨基－硫酸镁小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）活化溶液；由上而下将HLB 小柱（上）NH2小柱（下）进行串联，用15 mL正已烷+乙酸乙酯（1+1）分三次对串联小柱进行洗脱，并且洗脱开始时需要负压抽真空，以便洗脱进行，收集全部洗脱液于15 mL玻璃刻度试管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水为5:95溶解残渣，定容至1.0 mL，取上层清液供LC/MS/MS分析。 2.LC-MS/MS仪器条件 (1) 液相色谱参数： 色谱柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um 流动相：A：水（含5mM 甲酸铵） B：甲醇（含5mM 甲酸铵） 柱温：30℃，流速：250&mu l/min； 流动相：A：水（5mM乙酸铵），B：甲醇（5mM乙酸铵）； 梯度洗脱，洗脱条件见表1： 表1液相色谱条件 Time(min) Flow Rate (&mu L/min)A(%) B(%) 0 250 95 5 5 250 50 50 12 250 10 90 14 250 10 90 16 250 95 5 17 250 95 5 (2) 质谱条件参数： 离子源：Turbo V&trade 离子源； 扫描模式：正离子 采集模式：多反应监测MRM 表2 多菌灵和甲霜灵的离子对及参数信息表 编号 英文名 中文名 Q1 Q3 RT (min) 1 Carbendazim 多菌灵 192.2 160.1* 132.2 7.8 2 Metalaxyl 甲霜灵 280.2 220.2* 192.2 10.2 注：带*为定量离子对； 以上质谱参数适用于AB SCIEX公司API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型号仪器； 实验结果 多菌灵和甲霜灵总离子谱图如下： 图2 多菌灵和甲霜灵总离子谱图 结论 AB SCIEX提供的全方位解决方案，可同时测定葡萄酒中多菌灵和甲霜灵。 参考文献 [1] Kaushik Banerjee, Dasharath P. Oulkar, Soma Dasgupta. Validation and uncertainty analysis of a multi-residue method for pesticides in grapes using ethyl acetate extraction and liquid chromatography&ndash tandem mass spectrometry[J]. Journal of Chromatography A, 2007,1173: 98&ndash 109 [2] AB SCIEX官方网站有关食品及饮料残留检测方法的网页：http://www.absciex.com.cn/products/methods/imethod-tests-for-food-and-beverage

在使用旋转蒸发仪过程中，分离纯化过程中，所用的温度和真空度是重要的设置参数。物质的饱和蒸气压是温度和真空度控制的参考标准（见附表）。* 什么是饱和蒸气压？ 无论是液体还是固体，时时刻刻都存在蒸发（升华）、凝结过程，而气化后的气体分子会对物质表面形成压力。而蒸气压指的就是液体或固体表面存在着的该物质的蒸气，这些蒸气对液体或固体表面产生的压强。　　饱和蒸气压就是指在密闭条件中、一定温度和气压下，物质的蒸发（升华）与凝结处于动态平衡状态时，那个时候该物质的蒸气压。 以常见的水为例（纯水），密闭容器中，抽走空气，水会不断蒸发，随着温度的不同，其蒸气形成的饱和蒸气压也会不同。如果温度稳定在100℃，那蒸气就会不断形成，直至蒸气压到101.32kPa，也就是那个时候水的饱和蒸气压。这个时候如果温度不再升高，101.32kPa的蒸气压下，随后蒸气虽然在继续产生，但同时也会有等量的蒸气重新凝结为水，形成平衡，压力不再升高；如果温度为30℃，那么水蒸汽形成的蒸气压就不会超过4.2455kPa；20℃时，饱和蒸气压就是2.3388kPa。* 真空控制与旋蒸分离纯化 旋转蒸发仪在进行分离纯化的过程中，要考虑到目的产物在高温下会出现变性或分子结构损坏的情况。因此需要到较低的温度下进行分离纯化。在较低的温度下形成分离试剂的饱和蒸气压，需要借助真空泵进行抽真空。通过对真空度的控制，可以在目的产物变性的安全温度以下对混合溶剂进行快速分离提纯。* WIGGENS防腐蚀真空控制器 WIGGENS的DVR480 型防腐蚀真空控制器，专用于旋蒸的真空度控制。最低可控制真空度达到0.1mabr ，支持最多5 段编程控制，可以高效自动地实现多种溶剂的回收。接触气体材料均为PTFE 或高性能陶瓷，可耐受酸、碱、以及各种有机溶剂气体。数字式显示，按键控制，具有USB 数字接口，以及模拟输入输出接口。可以连接泵电源控制，在达到稳定真空度后暂时关停泵电源，节能环保；也可工作在泵的常开状态。* 附表：常用有机溶剂饱和蒸气压（40℃）需要的真空度溶剂分子式40℃(104℉)下的饱和蒸汽压 (mbar)摩尔质量 (g/mol)水H2O7418.0四氯化碳CCl4285153.8三氯甲烷CHCl3477119.4甲酸CH2O211446.0二氯甲烷CH2Cl2~atm.84.9甲醇CH4O35232.0四氯乙烯 (PCE)C2Cl453165.8三氯乙烯C2HCl3191131.4五氯乙烷C2HCl514202.3反式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl277796.9顺式-1,2-二氯乙烯C2H2Cl248896.91,1,2,2-四氯乙烷C2H2Cl419167.81,1,1-三氯乙烷C2H3Cl3307133.4乙腈C2H3N22941.1乙酸C2H4O24760.01,2-二氯乙烷C2H4Cl221499.0乙醇C2H6O17846.1丙酮C3H6O56358.1二甲基甲酰胺(DMF)C3H7NO1373.1正丙醇C3H8O7060.1异丙醇C3H8O13660.1四氢呋喃 (THF)C4H8O40272.1丁酮C4H8O26572.1(1,4-)二氧己环C4H8O210288.1乙酸乙酯C4H8O225188.1正丁醇C4H10O2574.1异丁醇C4H10O4274.1叔丁醇C4H10O14074.1乙醚C4H10Oatm.74.1二乙胺C4H11N58173.1吡啶C5H5N6079.1正戊烷C5H12atm.72.2正戊醇C5H12O1188.2甲基叔丁基醚C5H12O59788.2异戊醇C5H12O1488.2氯苯C6H5Cl34112.6苯C6H623678.1环己烷C6H1225084.2乙酸丁酯C6H12O235116.2己烷C6H1437386.2二异丙醚C6H14O372102.2甲苯C7H87792.1正庚烷C7H16124100.2二甲苯C8H1027106.2

工业和信息化部批准《工业用乙二胺四乙酸》等586项行业标准（见附件1）。其中，化工行业32项、石化行业13项、黑色冶金行业9项、有色金属行业51项、机械行业71项、汽车行业43项、船舶行业8项、轻工行业141项、纺织行业35项、包装行业2项、电子行业16项、通信行业165项。批准《水处理剂混凝性能的评价方法》等53项行业标准外文版（见附件2）。其中，化工行业16项、有色金属行业4项、稀土行业3项、建材行业8项、机械行业7项、轻工行业2项、纺织行业3项、通信行业10项。现予公布。以上化工行业标准（含外文版）由化学工业出版社出版，石化行业标准由中国石化出版社出版，黑色冶金行业标准、有色金属行业标准（含外文版）及稀土行业标准外文版由冶金工业出版社出版，建材行业标准外文版由中国建材工业出版社出版，机械行业标准（含外文版）由机械工业出版社出版，汽车行业标准及包装行业标准由北京科学技术出版社出版，船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版，轻工行业标准（含外文版）由中国轻工业出版社出版，纺织行业标准（含外文版）由中国纺织出版社出版，电子行业标准由中国电子技术标准化研究院组织出版，通信行业标准（含外文版）由人民邮电出版社出版，通信行业工程建设标准由北京邮电大学出版社出版。附件：1.586项行业标准编号、名称、主要内容等一览表.doc　　　2.53项行业标准外文版名称及主要内容等一览表.doc工业和信息化部 2023年4月21日

? 导 读2020版《中国药典》已于今年6月正式发布，并将于12月30日起开始实施。2020版与此前版本的药典相比，有多处重要的增删与修改，四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》为其中之一。该指导原则的出现，为遗传毒性杂质的控制提供了理论依据。据此，药典二部又在十种药物项下规定了对磺酸烷基酯类和N-亚硝胺类遗传毒性杂质的监控要求。如何建立遗传毒性杂质的监控能力成为一些制药企业与检测机构必须完成的挑战，需尽早做好相应准备。 什么是遗传毒性杂质，新版药典为什么要加入这些内容，具体都有哪些规定呢？让小编为你一一解读。 新版药典遗传毒性杂质内容的解读 根据新版药典的定义，遗传毒性杂质（genotoxic impurities）是指能引起遗传毒性的杂质，包括致突变性杂质和其他类型的无致突变性杂质。其主要来源于原料药或制剂的生产过程，如起始原料、反应物、催化剂、试剂、溶剂、中间体、副产物、降解产物等。 新版药典之所以要增加遗传毒性杂质的内容是为了加强国际标准协调，参考了人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）相关指导原则。 药典四部新增《9306 遗传毒性杂质控制指导原则》，用于指导药物遗传毒性杂质的危害评估、分类和限制规定，以控制药物中遗传毒性杂质潜在的致癌风险，为药品标准制修订，上市药品安全性再评估提供参考。 药典二部有10种药物明确指出在必要时，应采用适宜的分析方法对产品进行分析，以确认相关遗传毒性杂质的含量符合我国药品监管部门相关指导原则或ICH M7指导原则的要求。这10种药物关于遗传毒性杂质的规定列表如下： 为了更好的推进磺酸烷基酯及N-亚硝胺的检测方法，岛津根据相关标准开发了多种检测方案。 岛津解决方案之磺酸烷基酯篇 磺酸烷基酯磺酸烷基酯一般是在磺酸盐类药物生产过程中产生的，2007年6月国际制药巨头罗氏制药公司在欧盟国家销售的一种抗HIV药物甲磺酸奈非那韦某些批次检出了甲磺酸乙酯，该事件导致此种药物在欧盟市场一度停售，直到罗氏修正了工艺并增加对甲磺酸乙酯的控制，此后多个国家及国际组织均加强了对磺酸烷基酯的监控。 磺酸烷基酯结构，R1为甲基、苯基或甲苯基，R2为烷基 磺酸烷基酯的分类不同的磺酸盐药物中需要检测的磺酸烷基酯的种类是不同的，下表罗列了各种磺酸盐原料药需要检测的磺酸烷基酯的种类。方案1 顶空+色相色谱质谱岛津HS-20+ GC-MS分析系统 岛津顶空自动进样器特点主要有：• 均一稳定的恒温控制技术，卓越的重现性• 加热炉可以位重叠加热，提高分析效率• 混合振荡功能，可使样品快速达到平衡，缩短分析时间 各磺酸烷基酯衍生物SIM色谱图 方法原理：在顶空条件下使用碘化钠将磺酸烷基酯衍生为的碘代烷烃，然后使用气质检测。方法特点：前处理简单，对仪器污染小，但不能同时检测不同类的磺酸烷基酯。 方案2 气相色谱质谱岛津GC-MS分析系统 岛津气质特点主要有：• 高灵敏度抗污染型离子源，良好的稳定性• 强劲大容量真空系统，大幅度缩短质谱开机后的稳定(抽真空)时间• OD Lens双偏转透镜，聚焦目标离子，减低噪音 八种磺酸酯标准品TIC色谱图 方法原理：药品溶于乙酸乙酯后有机滤膜过滤，直接采用气质检测。方法特点：可以同时检测不同类的磺酸烷基酯，基质复杂样品检测效果可能欠佳。 方案3 三重四极杆气相色谱质谱岛津GCMSMS分析系统 GCMSMS NX系列气质还具有以下特点：• ClickTek技术仪器维护更方便• 新一代AFC全惰性流路，提供更高的检测精度• 智能钟、Smart EI/CI 复合源提高实验效率 八种磺酸酯标准品MRM色谱图 方法原理：药品溶于乙酸乙酯，，有机滤膜过滤后使用三重四极杆气质检测。方法特点：可以同时检测不同类的磺酸烷基酯，三重四极杆气相色谱质谱抗干扰能力强可用于复杂基质样品的检测 岛津解决方案之N-亚硝胺篇 N-亚硝胺N-亚硝胺类化合物是一类强致癌有机化合物，它由前体物质硝酸盐、亚硝酸盐和胺类通过化学或生物学途径合成。典型代表化合物有N，N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N，N-二乙基亚硝胺（NDEA）。2018年被爆出沙坦类药物中含有遗传毒性杂质NDMA，尤其是缬沙坦和氯沙坦尤为严重。 N-亚硝胺化合物结构 方案1 液相色谱最高130Mpa的高耐压，完美应对各种分析• 高通量自动进样器，实现样品的连续分析• 可配备流动相精灵，诊断精灵以及修复精灵• 最新设计的三维中文色谱软件，符合GMP标准 NDMA和NDEA 均在10min以内出峰，分离度良好，5 ng/mL标准品溶液灵敏度轻松满足ANSM French OMSL法规要求。 方案2 三重四极杆气相色谱质谱下图为6种N-亚硝胺定量限MRM图，峰型完美。应对欧洲药典质量控制要求so easy。 方案3 液相色谱质谱 • UF-Swiching技术:真正意义上实现了正、负离子同时采集；• UF-Scaning技术:扫描速度可达30000u/sec；• UF- Sweeper Ⅲ技术：离子碰撞过程的超低串扰；• UF- Senstivity技术：三重脱溶剂系统，实现超高灵敏度 轻松再现FDA和EDQM法规中规定的NDMA和NDEA检测方法，并使用LabSolutions软件实现了内标法和外标法同时定量。 5.0 ng/mL标准样品MRM色谱图 岛津自1875年创业以来，始终秉承创始人岛津源藏的创业宗旨“以科学技术向社会做贡献”，不仅视自己为仪器供应商，而且努力向各个行业的用户分享岛津丰富的专业资源和强大的应用支持。为应对制药行业相关用户对遗传毒性杂质的检测需求，岛津公司开发了基于LC、GCMS、HS-GCMS、GC-MS/MS以及LC-MS/MS等平台的相关药物中遗传毒性杂质的检测方法。岛津分析中心也精心推出《沙坦类药物中遗传毒性杂质检测方案》和《药品中遗传毒性杂质检测整体解决方案》，希望我们的工作对您有所帮助。

微通道反应器技术被公认为是21世纪化学合成技术的革命性成果,在多个应用领域已经实现了化学品的连续合成生产。在原料药、精细化学品和新材料等行业，纯度直接影响到产品的性能与效益。康宁独特的“心型”微通道反应模块极大促进物料高效混合与萃取，帮助客户研发并生产高纯度、高品质的产品。在刚刚结束的API期间举办的制药&精细化工连续流本质安全及自动化生产发展论坛上，来自河南省科学院高新技术研究中心的李中贤博士分享了康宁反应器的一项新的应用研究成果"鱼油残液连续提取高纯度胆固醇的方法"。该研究已经获得中国发明专利（专利号ZL201910160333.3和ZL201910160334.8）本文将为大家介绍这一创新应用案例！胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取，其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质，难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近，通过传统的重结晶提纯方法难以去除，为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶，收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇，但收率只有60-75%，也难于实现连续工业化生产。胆固醇是一种重要的医药中间体，主要用于维生素D2、D3、人工牛黄、合成激素、抗癌药物等生产，还可作为虾的蜕皮激素、养殖饲料的添加剂以及光化学、电子液晶材料。这些应用都对胆固醇的纯度有很严格的要求。目前胆固醇是从羊毛脂、动物的脑干和鱼油中提取，其中都含有较多的24-脱氢胆固醇、7-烯胆烷醇、二氢胆固醇等杂质，难以满足医药生产的质量要求。这些杂质尤其是24-去氢胆固醇与胆固醇性质接近，通过传统的重结晶提纯方法难以去除，为达到医药级别的胆固醇含量需经过多次重结晶，收率较低。有研究者采用熔融结晶和溶剂重结晶相结合的方法得到了含量99 .0%以上的高纯度羊毛脂胆固醇，但收率只有60-75%，也难于实现连续工业化生产。研究内容河南省科学院高新技术研究中心余学军主任研究团队创新性的应用康宁微通道反应器实现了连续高效萃取制备高纯度胆固醇的方法。并基于此开发出从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇,同时联产饲料添加剂过瘤胃脂肪，无含盐废水排放，清洁高效, 有利于满足高回收率的工业化生产需求。1.将正庚烷、乙酸乙酯、甲醇和水按0.9-1.2: 1.1-1.3: 0.8-1.0: 1体积比混合，静置后分开上、下相，用上相溶液溶解胆固醇粗品，下相溶液用乙酸调节PH=3.7-4.5作为萃取剂。2.将萃取剂泵入微通道萃取系统，所述微通道萃取系统包括n个康宁微通道混合模块M和n个分离模块S，混合模块和分离模块依次间隔，分离模块下相溶液出口连接前一级混合模块的进口，上相溶液出口连接下一级混合模块的进口，如此重复连接。3.具体进料操作步骤：1. 用进料泵分别连接萃取剂和胆固醇粗品溶液储液罐，且每个分离模块下相出口连接进料泵控制流速；2. 萃取剂依次进入混合模块Mn、分离模块Sn；待萃取剂占有分离模块Sn体积的约二分之一时，打开Sn下相溶液出料口，通过进料泵进入上一级混合模块Mn-1；3. 依此操作，逐级逆流至康宁微通道混合模块M1；4. 此时开始向混合模块M1泵入粗胆固醇溶液，二者在混合模块M1中充分混合萃取；5. 混合溶液进入分离模块S1分层，上相溶液进入微通道混合模块M2，下相溶液进入回收罐蒸发回收使用，下相液体流速与萃取剂流速相同；6. 如此逐级连续逆流萃取分离。过程中用气相色谱对每级分离模块上相的胆固醇纯度进行分析，直至纯度≥99.0%，收集该分离模块上相溶液，蒸馏回收溶剂，剩余物用乙醇重结晶得到目标产品。4. 基于上述方法，研究者成功实现从鱼油残夜中萃取制备高纯胆固醇。研究结果及讨论 利用康宁微通道反应/混合模块提高萃取效率，胆固醇的回收率≥80%，产品纯度完全满足医药级原料的要求 连续化操作，高效快速，质量稳定，适合大量制备 从鱼油废液中提取胆固醇，变废为宝 减少使用有机溶剂，无含盐废水排放，绿色高效。

培安公司 食品里微生物的生长是一个长时间的动态发展过程。食品出厂时，即使微生物检测指标完全合格，在运输、储存和零售等过程中，因为食品贮存环境湿度、运输温度和防腐剂等条件的改变，微生物最终有可能超标，因为这是一个因果关系，只要生长条件如水活度、温度、时间等具备，微生物就会开始持续生长。例如，2005年左右，中国某食品公司从广州向日本出口花生，由于到港后海关检测花生中黄菌霉素超标，连续三次被退回。厂家感到费解的是，明明出港检测产品每项微生物指标都是合格的，在海运路上微生物就长出来了，厂家的解决方案就是多加防腐剂，事后究其原因，一是水活度超标，二是广州到日本海运耽搁了时间，三是运输公司为了节省海运耗油，多赚钱，放宽了对花生运输温度的控制。种种因素造成三次花生出厂时微生物没超标，而到了日本后却总是超标。其问题的深刻和蹊跷，令人深思，发人深省。 中国食品安全质量体系现行相关标准只关注于对微生物生长的现象指标控制，即强制性检测肉毒杆菌、黄菌霉素、大肠杆菌等指标生长的结果，而不监测微生物生长的过程控制因素，如果这些微生物超标，就判断不合格。往往国家和社会对现象结果的过分关注，疏忽了本质原因的关注，达不到微生物生长整个动态过程的监控目标，这是现行国标的一大缺陷。比如，2011年11月，思念三鲜水饺被检出含金黄色葡萄球菌，消费者和媒体纷纷控诉产品不合格，而厂家回应宣称&ldquo 被检出的微生物含量符合新国家标准，产品是合格的&rdquo 。消费者和厂家存在争议，谁对谁错，专家也道不明白。实际上是因为微生物的生长是动态的，生长条件没控制好，一旦开始生长就是持续呈指数倍的生长。产品出场检验合格，到消费者手中就可能不合格了，这只是个时间问题。矛盾的根本原因在于国标未对微生物生长的过程和影响因素强制监控。区别于中国国标，欧美日国家对影响微生物生长的因素水活度进行监控，如果发生此类事件，就可溯源是否是厂家没控制好微生物生长条件的责任。不基于水活度控制的微生物含量检测，只能代表当时样品是否有问题，并不能保证食品长时间的安全性。中国国标把食品安全控制仅仅放在结果表征的层面上，意义不大，治标不治本，最后，把企业界引向了普遍存在的通过添加过量防腐剂来延长保质期的控制误区。 1. 微生物生长特点及复杂控制因素 食品里面微生物生长是一个长时间的动态发展过程，在一定的条件下微生物会不断的以指数倍数增长。微生物的生长，如肉毒杆菌、黄菌霉、沙门氏菌等，其生长过程受很多因素影响，如温度、湿度、渗透压、水活度、氧化还原电位、氧气等因素。为了抑制食品中微生物的生长，企业通常采用热杀菌、冷藏、控制酸度、密封等物理方法杀死产品中的微生物，即使这样也不能将微生物赶尽杀绝，同时采用这些方法还会提高生产成本、恶化口感、并不易于监管和执行。 为了解各种微生物生长过程，需要分析各类影响因素，治标必先治本，我们分别来分析抑制和刺激微生物生长的一些因素，以及一些常用的控制微生物生长的措施的合理性。 第一、自然界中存在大量微生物孢子。孢子是植物所产生的一种有繁殖或休眠作用的细胞，能直接发育成新个体。微生物靠孢子生长，是微生物生长的自然规律，无法改变。孢子繁殖迅速，数量庞大，无法采用杀死孢子的方法控制微生物的生长。 第二、高温消毒。采用热杀菌的方式抑制微生物的生长。例如，将食品高温消毒，如果杀菌温度足够高，病原微生物会被杀死了，但食品本身营养成分活性物质也很可能被破坏，同时也将不复存在，严重影响产品的营养性；同时再冷链运输过程中也会遇到温度失控的问题。即采用高温消毒的方式抑制微生物生长会受到其他因素的制约。低温方法常常受到不可控的贮运及零售条件制约，不以人意志为转移。 第三、控制酸度，采用控制酸度的方式抑制微生物的生长的目的。会受到口味等因素的制约例如，改变食品如橙汁的酸度，来达到抑制微生物生长的目的，同时橙汁口感性状也变了，那么在微生物生长得到控制的同时，消费者不一定会认同太强的酸味。酸度控制，影响食品的最终口味，从而影响产品的市场。 第四、采用控制渗透压的方式来控制微生物的生长，必然要添加较多的糖类、以及盐类物质，这样在增加产品储藏性的同时也增加了食品的健康风险，高糖会增加糖尿病风险，高盐会增加心脑血管病的风险，同时部分高渗透压的芽孢杆菌在如此环境中也会长期存在且会分泌大量的内毒素，如不慎食用也会危及生命健康。 第五、控制水活度。水是生命之源，各种微生物生长在生长过程中，唯一无法替代物质就是水，确切的来讲是自由水。因此通过控制微生物赖以生存的自由水这一因子，可以广泛并且方便地控制微生物在食品中的生长。通过对水活度的控制我们可以实现对加工工艺的精确控制，防止过度干燥同时可以实现对微生物生长的控制。我国传统工艺和生产标准中强调的是水分含量，殊不知真正影响微生物生长的是水活度而不是水分含量。水活度监控，早就是欧美日强制标准，最无风险的方案。在本文中我们会对水活度的重要性和应用做细致介绍。 第六、采用添加防腐剂的方式抑制微生物的生长。由于上述控制方式的缺失，于是防腐剂具有廉价方便的特点被广泛使用，但是防腐剂给人类健康带来的损害是非常严重的，中国已出现食品工业界普遍大量添加防腐剂的现象，以目前广泛使用的食品防腐剂苯甲酸为例，国际上对其使用一直存有争议。比如，因为已经有苯甲酸及其钠盐蕴积中毒的报道，欧共体儿童保护集团认为它不宜用于儿童食品中，日本也对它的使用做出了严格限制。但因苯甲酸及其钠盐价格低廉，在我国仍普遍使用。即使是作为国际上公认的安全防腐剂之一山梨酸和山梨酸钾，过量摄入也会影响人体新陈代谢的平衡。并且，防腐剂对于子孙后代的影响尚没有表现出来，如果等危害儿童的大脑发育，降低国民的智力等这种恶劣影响在我们子孙后代身上表现出来时，那将是非常可怕的，因此防腐剂不值得提倡。 各种微生物生长影响因素 杀灭温度 酸度 水活度 渗透压 防腐剂 肉毒杆菌 100℃ 5hour pH&le 4.8 0.97 19.1%食盐 7ppm亚硝酸钠 荧光极毛杆菌 50℃ 10min PH&le 3.0 0.97 5%食盐 2ppm次氯酸钙 大肠杆菌 60℃ 15min pH&le 5.3 0.95 8%食盐 15ppm二氧化氯 5min 产气荚膜梭状芽孢杆菌 100℃瞬时 pH&le 4.5 0.95 5%食盐 200pp乳链球菌素 沙门氏菌 55℃ 30min pH&le 3.7 0.95 8%食盐 丙酸 0.2%--0.4% 霍乱弧菌 56℃ 30min pH&le 4.5 0.95 5%蔗糖 0.5ppm氯15min 李斯特氏菌 70℃ 2min pH&le 4.0 0.92 25%食盐 0.2%双乙酸钠 金黄色葡萄杆菌 70.4℃瞬时 pH&le 4.8 0.90 20%食盐 5%石炭酸 10～15min 2. 水活度和微生物生长的关系 1）水活度的概念 人们发现水分含量评价的缺陷，一些具有相同水分含量的食品，相同时间内腐败变质的情况明显不同，水分含量相同但保质期却不同。这是因为食品中水的状态，分为自由水和结合水两种。而微生物或生化反应只能利用其自由水能。因此常规的水分含量测定不足以预报食品质量安全。 水活度，简称aw，指食品水分达到平衡状态下，自由水的含量，即系统中水的能量状态标志，近似地可以认为是自由水所占总水分含量的百分比，表示平衡状态下食品中的水与其他物质结合的自由和紧密程度。虽然水含量和水活度都是用来描述水分存在的状态，只有水活度反映食品的稳定性和微生物繁殖的可能性。水是生命之源，自由水含量的多少可以反映出微生物生长的趋势。水活度与食品中微生物生长、生化反应速率、结晶性、溶解性等安全以及功能因素有着密切的关系。相对于温度、pH等因素，水活度是控制食品腐败和确保质量安全最相关的因素。 2）水活度和微生物生长的关系 水活度检测的目的，是解决微生物生长的问题，通过对水活度的检测可以实现对产品安全性的鉴定，也可实现对产品食用安全性做出预警。美国和日本的法规规定，微生物生长受制于最低水活度，高于该aw微生物便开始大量生长。水活度检测70年代就已纳入美国预防性微生物监控，FDA强制规定，库存食品水活度超过0.85就不能上市销售，在日本规定，库存食品水活度超过0.90就不能上市销售。 水活度-稳定性图示 水活度对微生物生长的限值 水活度对致病菌生长的限制 自由水是微生物生长的基础和必要条件。研究证明，反映自由水含量的水活度与黄曲霉菌和沙门氏菌生长呈重要因果关系。如上图所示，当水活度高于0.65时，霉菌开始生长，高于0.91时大多数微生物便开始繁殖。当水活度超过0.70（25℃）时，食品易受黄菌霉素侵染，水活度越高，黄菌霉素的生长也越快，食品的污染程度也越高。水活度还对控制美拉德反应、延缓酶反应和维生素活度产生影响，并且对食品颜色、口味和香味也起决定性作用。 3. 中美食品安全评估体系的区别 水活度概念已成为食品安全预防性控制的关键控制因素，美、日、欧发达国家均已将水活度检测纳入FDA、USDA 法规和GMP、HACCP 体系。 美国在HACCP关键控制点监测系统中明确定义：&ldquo 可通过限制水活度来控制病原体的生长。&rdquo 美国食品与药品监督管理局（FDA）规定：潜在性危险食品是指达到平衡的食品pH大于4.6，水活度大于0.85，此标准可监测预处理是否完全杀死肉毒杆菌。 我们看到，基于水活度体系微生物控制的法规，在美国和日本都是强制性法规，在中国却没有任何强制法规，而是企业自愿引入控制项目。 中国食品安全管理体系没有找到关键控制因素，没有找到基于控制水活度体系真正实现控制微生物生长的因果方法。在美国和日本食品中水活度控制都是强制性法规，在中国既很少见到相关学术研究和讨论，也没有相关水活度控制法规标准，基本上处于被疏忽的状态，主要是企业自愿检测。政府只关心最终结果的现象指标，中国只是强制性检测黄菌霉素、肉毒杆菌不能超过。但如果水活度超标，什么时候微生物长出来，只是一个时间的问题，这是非常麻烦的。所以我国政府经常通过抽查来监控，造成食品中不是防腐剂超标，就是微生物超标的两难境地。中国政府在食品安全质量体系出现严重缺失，我们的专家需要重新的思考对国家的食品安全的责任。 4. 微生物生长的关键控制因素是水活度 中国的食品安全管理体系问题在于，现行微生物指标控制标准受微生物动态发展过程的制约，中国的食品安全管理体系是建立在以治标为基础上的。我们规定，黄菌霉素不能超过多少、肉毒杆菌不能超过多少，这其实都是长出来以后的数值，关键在于，微生物的生长是持续性的，今天的数值和明天的数值不一样，这样就导致今天检测出来是合格的，明天测出来也许就是不合格的。因为微生物在生长，并且条件不一样生长的速度也不尽相同，很难控制。微生物的生长过程并不能通过检测结果来控制，只要条件存在，微生物的生长就是持续的动态过程。人为可控的关键因素是控制微生物生长的条件。控制微生物的生长条件，才能从根本上保证微生物的含量不超出安全范围。 在一个模糊控制系统内，有很多关键控制因素相互影响，并会影响到最终结果，分析这些控制因素之间的主次关系，一定要找到最关键控制因素，就找到了主要矛盾，以此为基本控制点，纲举则目张，为全面影响和改善系统控制的结果，所以我们怎么在一个动态微生物生长系统里，找到在系统里治本的方法。水活度在食品微生物生长影响因素控制中，是最直接、最基础，最容易的。水活度是微生物生长的关键控制因素，它是问题的关键，是主要矛盾。要从根部把微生物掐死，那就只能是控制水活度。 微生物生长从根本上讲，是由于水活度起基础作用，没有水活度，其他如温度、酸度超标将不产生作用。采用控制水活度的方式抑制微生物的生长。相比控制其他因素的优点是更全面、更节省、更经济，防范于未然。 食品温度、酸度和水分等受很多因素的制约，无法自由控制，既不能改变食品的口味，又不能消毒过分。寻求食品中微生物生长最佳控制方法控制水活度可控制微生物生长，通过加防腐剂的方法来阻断微生物生长的潜在危害非常巨大，要追踪微生物生长的动态，找到微生物生长的源头，即水活度（活性水），进行水的能量控制，通过控制水活度的方法切断微生物生长的源头，才能真正控制微生物的生长。如果中国建立以水活度为强制控制因素，未来就不会出现那么多的防腐剂超标和微生物超标的问题。 5. 防腐剂普遍超标是关键控制因素缺失的必然结果 1）防腐剂和防腐剂过量的危害 防腐剂（preservative），是指天然的或化学合成的物质，加入食品、药品、颜料、生物标本等，可以延迟微生物生长或化学变化引起的腐败。在绝大多数情况下防腐剂会给接触者带来一定的健康风险或健康损害。食品工业中常用的防腐剂有亚硝酸盐、苯甲酸钠、三梨酸钾、二氧化硫等，防腐剂超标准使用会对人体造成损害，防腐性能越强的防腐剂对于健康的损害也就越大。 中国食品行业面临一个巨大的安全隐患，是防腐剂的过量添加。防腐剂严重超标的问题，刻不容缓，状态非常紧急，如果防腐剂持续超标，儿童智商会收到影响，解决防腐剂超标问题，利国利民。但现实情况是，企业找不到微生物生长的原因，不得不在食品中大量添加防腐剂，抑制微生物的生长。企业通过添加大量防腐剂解决微生物生长，本身就说明中国现行管理体系是失败的。 较三聚氰胺来讲，中国食品安全质量体系存在比三聚氰胺还可怕的问题，即大规模防腐剂超标的问题。三聚氰胺已经引起重视，其作为一种非法添加剂已经被取缔，毕竟乳制品只是菜单中很少的部分，相比牛奶我们在日常生活中食用了更多的含防腐剂的各种固体食品。因为防腐剂不会立即让你出现问题，防腐剂对于人体健康的伤害是渐进的，不会在某个时间集中爆发出来。已经有研究证明的是长期食用大量防腐剂，会扰乱人体代谢平衡，而防腐剂的慢性伤害问题，还在研究。可能你长大了，会成为一个低能儿，大脑反应迟钝，身体也不好，发育也不健全，因为防腐剂问题的隐秘性，使得人们对防腐剂的警惕程度大大降低，更使得部分对健康造成潜在危害的防腐剂，作为合法添加剂在食品工业中大量使用。解决防腐剂超标的问题，利国利民，刻不容缓。 2）使用防腐剂的原因 现行食品卫生标准中关于微生物控制指标，是强制性标准并且详细给出了限值，并未就控制微生物生长影响因素等条件作出任何指导性的意见和规定，这是中国食品安全评估体系的根本缺陷。中国食品安全质量体系中，对微生物生长的控制，只测标不测本，即只测肉毒杆菌、黄菌霉素、大肠杆菌等指标，如果微生物超标，就判断不合格，即只把食品安全控制放在显性的表征上来。这种标准建立的基础是不可靠的，也是非常搞笑的。导致的最直接后果是，企业为了产品合格，把具体的品质控制目标就变成了单一的迎合这些标准的要求。食品里面微生物生长是一个长时间的动态发展过程，食品出厂的时候，微生物没有长出来，企业不知道是哪里出了问题，因此为了保险，不得不大量添加防腐剂，目的是抑制微生物生长，延长保质期。于是，防腐剂便作为杀灭细菌微生物的有效制剂而大行其道。 《食品添加剂使用卫生标准》严格规定了防腐剂的种类、质量标准和添加剂量，但令人感到十分遗憾和极为担心的是，许多食品生产企业违规、违法乱用、滥用食品防腐剂的现象却十分严重。主要原因是微生物超标的危害是即时性、致命性的，如可能爆发集体性食物中毒事件。而防腐剂对于人体健康的伤害是渐进的，不会在某个时间集中爆发出来。这样使得防腐剂的问题更加隐秘，使得人们对防腐剂的警惕程度大大降低。更使得部分对健康造成潜在危害的防腐剂作为合法添加剂在食品工业中大量使用。生产者在经过利益权衡后，往往会选择增加防腐剂的用量来达到杀灭微生物的目的，这样便可以将致病微生物超标的风险降到最低。而微生物如果超标那么对于食品生产者来说是致命的。如集体性食物中毒事件往往是由于致病微生物造成。 3）防腐剂普遍超标是必然结果 众所周知，通过控制温度、酸度等传统手段来解决微生物生长的问题都不现实，存在着种种弊端。而水活度作为微生物生长控制的关键因素，在中国食品安全体系里没有得到体现，使得企业缺乏水活度控制微生物生长的指导方法，而防腐剂能很好的平衡生产工艺、流通控制、产品口感等各方面的问题，于是在中国食品界出现了一个有趣的现象，微生物不超标，防腐剂大量超标。 中国食品中微生物不超标而防腐剂超标的原因是，中国没有水活度的强制标准，食品行业不控制水活度，只单纯依赖防腐剂来控制微生物，不但治标不治本，甚至会因食用过量防腐剂带来更大更长久的身体伤害。区别于中国食品安全体系，欧美日等发达国家都对水活度控制食品生产有指导意见，并实行强制标准。美国食品药品监督管理局（FDA）所规定的食品生产过程良好操作规范（GMP）中明确地把水分活度定义为反应食品安全性的重要指标。在危害分析关键控制点（HACCP）监测系统中明确定义：&ldquo 可通过限制水分活度来控制微生物病原体的生长。&rdquo 例如，在美国规定火腿肠水活度不能超过0.85，而我国火腿肠水活度都是一般都在0.9以上，如果套用发达国家的标准的话，水活度全部超标。可是，食品微生物却没有超标，吃起来味道还行，原因是防腐剂早就过量了。 对于一个食品中诸多微生物控制指标来说，如果只有其中一项防腐剂的含量超出规定，相对这不是一个大问题，两害相权取其轻，许多生产控制成本可以降低，对于食品生产者来讲这也许仅仅是从利益最大化，风险最小化的角度来对这个问题做出的决策，造成防腐剂在国内食品工业中大量滥用。表面上看这是一种不合法也不合乎情理的做法，但是从更深层次的角度来看，这其实是制度的缺失。这是由于国家未将控制微生物生长的关键控制因素即水活度，引入到食品安全风险控制体系中，指导食品企业应用到生产过程，而带来的必然结果。 6. 水活度控制是解决微生物和防腐剂超标一系列问题的关键控制因素 食品安全受多种因素影响和制约，其中最重要的就是微生物含量的控制。在微生物宏观控制体系里，涉及一个保质期的问题，牵涉到运输、温度、防腐剂等条件。从动态发展角度来看，微生物的生长是一个不断变化的过程，还没长出来时，测这些指标是意义不大的，因为随着时间的推移，条件一旦形成就会迅速长出来的。中国现行的食品安全的标准建立在测试各项微生物含量上，如黄菌霉素、肉毒杆菌、大肠杆菌等，国家指标规定是这项不能超，那项不得检出，问题这是一个不断增长的动态问题，我们要用长远发展的眼光来看，今天可能是合格的，明天可能就是不合格的。所以，给企业带来了很大的困惑。只把食品安全控制放在某一个时间点的显性的表征上来，就给防腐剂添加创造了客观条件。对于厂家来说，微生物今天测达标，明天又长出来了，他也不知道是什么问题造成的，为了保险起见所以就大量添加防腐剂。 如何在宏观控制体系里面，找到关键控制因素，找到阻断微生物生长的方法，围绕这个中心，指导食品加工企业的产品设计，生产过程控制、运输、保管和零售，必须从链条的源头上即开始置入水活度的理念。国家没有指导性的标准方法，企业为了对微生物进行控制，简单的将添加防腐剂作为主要控制方法，我国现行的食品安全控制体系指导思想缺失是造成企业过量添加防腐剂现象的更深层次原因，而不能简单地只从企业上找问题，体系的失败才造成企业大量通过防腐剂解决微生物超标问题，如果我们建立以水活度为控制微生物生长关键控制方法，厂家就不需要加很多防腐剂。防腐剂最多只会作为一个次要的辅助手段，滥用现象将会大大降低。 微生物生长是一个持续的动态发展的过程，要对它进行全程监控，就要找到提供微生物生存条件的源头，也就是活性水，即控制水活度。也就是说，食品安全性不能仅依靠于产品问题的检测, 而是必须在整个生产过程中被控制。控制食品生产的水活度，就等于切断了微生物生长的源头。追本溯源，才能防范于未然，才是最根本，最可靠，最经济的关键控制因素的思路。 中国安全质量体系需要重新思考，需要从根本上找到微生物关键控制因素，即控制水活度。而不是花多少钱，买多贵多好的仪器，重点是买正确的仪器，这个正确的仪器，即在一个复杂动态宏观系统里，能起到关键控制因素的仪器。要注重和完善危害分析和关键控制点（HACCP）体系，在微生物控制方面，应当建立水活度的强制标准。如果中国建立以水活度为强制控制因素，未来就不会出现那么多的防腐剂超标和微生物超标的问题。提出关键控制因素的理念，通过水活度的合理控制，我们可以实现加工工艺上的突破，并有效补充传统工艺的不足；可以降低防腐剂的使用，有效降低食品安全风险；可以节约成本、便于检测，让得水活度检测成为一种最方便高效的食品安全风险预警手段。这是一个利国利民的意愿，这是我们对国家和民族的责任。 微生物吃坏你的肚子，防腐剂吃坏你的大脑，请爱护我们的儿童！ 监控水活度、杜绝防腐剂 降低微生物风险！ 培安公司版权所有，如需转载，请注明出处。

近年来，以三氟乙酸（TFA）为代表的超短链全氟烷基化合物（超短链PFAS）大量赋存于城市河水中这一问题已对城市生态及饮用水生产带来了巨大挑战，监测和精确定量饮用水源中的超短链PFAS已经迫在眉睫。针对高极性的超短链PFAS，高效环保的超临界流体色谱质谱联用技术可以提供良好保留和高灵敏度检测结果。背景介绍PFAS是一类广泛用于消费品和工业生产的含氟有机化合物。全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)是两种含八个碳的全氟烷基酸类化合物（PFAA），因具有较高的环境持久性和毒性，已在全球范围内逐步淘汰。然而，取而代之的是一些超短链（C1&minus C3）（图1）和短链（C4&minus C7）PFAA，其在环境、血液及尿液样本中正在被广泛检出【1,2】，引发了人们对健康影响的担忧。图1 超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物特别是含量较高的三氟乙酸被认为含有损坏生育能力和儿童发育毒性，正在全球范围内引起广泛关注。据欧洲新闻网报道，欧洲农药行动网络（PAN Europe）及其成员于5月27日联合发布了一项研究报告，对来自10个欧盟国家的23个地表水样本和6个地下水样本的联合调查发现，所有检测的水样中均检测到PFAS，其中23个样本（79%）的TFA浓度超过了欧盟饮用水指令中“PFAS总量”的拟议限值；而在检测到的总PFAS中，TFA占总量的98%以上【3】。TFA是含有两个碳的全氟羧酸，属于超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物。其在环境中普遍存在，主要来源包括PFAS农药、氢氟碳化物制冷剂、污水处理和工业污染（图2）。尽管目前对TFA的生物毒性效应研究有限，考虑到其持久性和全球传播特性，正在引起全球多国的密切关注【4,5】。图2 杀虫剂、杀菌剂和药品中的碳键全氟甲基在环境条件下通过氧化裂解转化为TFA特色应用方案使用高效环保的超临界流体色谱（SFC）分离技术，结合超高灵敏度三重四级杆质谱检测器，岛津中国创新中心开发了包括TFA在内的五种超短链PFAS快速分析方法。与反相液相色谱不同，SFC可以充分保留仅有一到三个碳的超短链PFAS，有效降低基质的干扰（图3）。图3 SFC-MS/MS和LC-MS/MS分析超短链PFAS色谱对比图（1ng/mL标液）使用SFC-MS/MS对纯水配置的系列标准溶液进行分析，可得到良好线性和较低检测限（见表1），进一步，对不同地表水样品进行检测，结果发现，均检测到一定量TFA，使用内标法定量，分别为几百个到几千个ppt，说明TFA在城市水体都存在较为严重的污染（图4、图5）。图4 SFC-MS/MS分析地表水样品1中超短链PFAS图5 SFC-MS/MS分析地表水样品2中超短链PFAS表1 SFC-MS/MS分析水样中超短链PFAS线性和检出限总结采用超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）建立超短链（C1&minus C3）全氟烷基化合物的快速分析方法。由于超临界流体色谱独特的分离选择性，使用SFC-MS/MS分析种类繁多的PFAS，可以得到与反相色谱截然不同的溶出顺序和出峰行为。SFC-MS/MS可作为反相液相色谱质谱联用技术一种有力补充，对超短链PFAS进行更准确定量。随着对PFAS及其降解产物（TFA等）认识的不断深入，全球各国需要加强对这些持久性化学品的监管和限制, 旨在减少PFAS污染，保护生态系统和人类健康。超临界流体色谱串联三重四极杆质谱仪（SFC-MS/MS）注解*：超临界流体色谱（SFC）：使用超临界流体作为流动相的色谱分离技术。以超临界流体CO2为流动相的SFC分离技术不仅高效而且节能环保，作为一种绿色分离技术在制药、食品和石油领域得到越来越广泛的应用。参考文献1. Guomao Zheng, Stephanie M. Eic, Amina Salamova. Elevated Levels of Ultrashort- and Short-Chain Perfluoroalkyl Acids in US Homes and People. Environ. Sci. Technol. 2023, 57, 42, 15782–15793.2. Isabelle J. N., Daniel H., Hanna L. W., Vassil V., Ulrich B., Karsten N., Marco S., Sarah E. H, Hans P. H. A., and Daniel Z., Ultra-Short-Chain PFASs in the Sources of German Drinking Water: Prevalent, Overlooked, Difficult to Remove, and Unregulated. Environ. Sci. Technol. 2022 56, 10, 6380-6390.3. 欧洲水体中的PFAS污染引发关注：塞纳河等河流中令人惊讶的三氟乙酸浓度.【微信公众号：新污染物监测与分析】4. Cahill, T. M. Increases in Trifluoroacetate Concentrations in Surface Waters over Two Decades. Environmental Science & Technology, 2022, 56,9428-9434.5. Thomas M. Cahill. Assessment of Potential Accumulation of Trifluoroacetate in Terminal Lakes. Environ. Sci. Technol. 2024, 58, 6, 2966–2972.本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

A Free Nuclear Magnetic Resonance Educational WebinarAugust 23-24, 2016第一期 8月23日 - 北京时间下午3点第二期 8月24日 - 北京时间下午3点注册方式将以下连接复制粘贴到浏览器https://www.bruker.com/cn/service/education-training/webinars/nmr-webinars/insightmr-nmr.htmlSeminar OverviewNMR以其特有的定性和定量优势正成为一个日益重要的化学反应监测工具，工业和学术科研人员可以通过NMR谱图所提供的信息增加对反应机制的理解并提出优化反应过程的解决方案。InsightMR软件将Topspin、IconNMR和Dynamics Center三个强大且完善的软件程序整合到一个平台，兼顾其各自的功能并结合相应的硬件，可实现在线NMR化学反应过程分析。该产品特性如下：1.自动采样控制、交互式处理和分析的单一界面，可完成实时动力学轮廓。2.支持对一系列采用不同核和隔行扫描的1D NMR谱图进行采样和实时分析。3.提供默认的动力学参数设置，能够容易地设置实验来观测在氘代溶剂和非氘代溶剂中的反应过程。4.运用平行采样和分析功能在同一时间对多个采样进行同步监控。5.基于实时数据处理和动力学轮廓计算，可以进行即时采样调整。6.与Bruker谱仪的无缝整合实现即时数据分析。What you will discoverwebinar将对insightMR软件的工作流程和关键功能进行概述，并对使用该软件需要的硬件进行说明。Who should attend工业和学术科研领域参与合成有机化学和过程开发的管理者、科学家和技术人员包括： 过程化学家分析化学家合成有机化学家化学工程师化学和制药学科学生监管部门

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。