当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

乙醛酸化学镀铜

仪器信息网乙醛酸化学镀铜专题为您整合乙醛酸化学镀铜相关的最新文章,在乙醛酸化学镀铜专题,您不仅可以免费浏览乙醛酸化学镀铜的资讯, 同时您还可以浏览乙醛酸化学镀铜的相关资料、解决方案,参与社区乙醛酸化学镀铜话题讨论。

乙醛酸化学镀铜相关的资讯

  • 施教耐院士逝世,享年98岁
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 中国民主同盟盟员、中国科学院院士、中国科学院分子植物卓越创新中心/植物生理生态研究所研究员施教耐同志因病医治无效,于2018年11月24日12时50分在上海逝世,享年98岁。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 施教耐同志1920年11月29日出生于福建晋江,1940至1944年就读于浙江大学生物系。先后在浙江大学生物系、中国科学院植物生理研究所等单位工作。1991年当选为中国科学院院士。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 施教耐同志专长植物生理学。特别在植物光合作用碳代谢关键酶的结构功能和调节特性的研究中取得了重大进展,在植物酶的调节机理研究中做出了突出贡献。指出油料籽实中HMP途径的增强,三羧酸循环和乙醛酸循环间的消长在脂肪酸合成中有着重要意义,并首次报道油菜籽中有一内源抑制剂对HMP途径起着调节作用。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify " 施教耐同志曾获得众多荣誉和奖励,包括1978年全国科技大会奖、1980年中科院重大科技成果奖三等奖、1988年中科院科技进步二等奖、1989年获“全国优秀归侨知识分子”称号、2000年何梁何利基金科学与技术进步奖等。 /p
  • 第二届环渤海色谱学术报告会在青岛召开
    仪器信息网讯 由山东省理化分析测试协会、山东省化学化工学会和青岛市分析测试学会主办的第二届环渤海色谱学术报告会,于2012年9月20日在山东青岛召开,来自北京、天津、山东、河北、辽宁等地区的约200位色谱相关工作者参加了此次会议。 中国分析测试协会理事王琦主持开幕式 山东省理化分析测试协会理事长刘建华致开幕词   本届会议邀请多名专家就色谱技术在食品、环境、药品、纺织品、生命科学等领域的相关研究作了精彩报告。 报告人:河北大学药学院院长 杨更亮,报告题目:聚合物整体柱用于小分子高效分离   河北大学药学院院长杨更亮在报告中介绍了整体柱目前的主要分类、主要应用及各类整体柱的特点。整体柱主要分为硅胶整体柱、聚合物整体柱、有机无机复合整体柱,主要应用在离子交换色谱、体积排阻色谱、固相萃取、反相色谱、疏水作用色谱、亲和色谱中。杨更亮以杯芳烃键合硅胶整体住、3D-聚合物整体柱等为例,介绍了各种整体柱的优点、缺点以及主要应用。 报告人:山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心主任 郭瑞臣,报告题目:色谱-质谱技术与新药临床评价   山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心主任郭瑞臣在报告中指出,新药临床评价的主要内容包括有效性评价、安全性评价、体内过程评价,其中体内过程评价又分为基因型或表型,药代动力学、药代动力学相互作用、药物代谢机制四个方面。新药临床评价经过发展呈现出多种新的特点,如针对老药的临床评价、频频出现许多相关术语、新的技术如克隆等广泛应用、创新药物的研究以及定性定量研究技术——LC-MS。LC-MS技术用于新药临床评价具有强定性功能、广适性、高检测限、强分离能力的特点,具有广泛的应用前景,如创新药物的临床(体内过程)评价,仿制药的质量一致性评价,上市药物扩大的临床评价等,此外在血浓度检测、药物代谢酶、受体、转运体基因多态性检测以及药物毒物的定量定性分析方面也具有广泛的应用前景。 报告人:北京普析通用仪器有限责任公司 喻宏伟,报告题目:检测方法在食品安全中的应用和展望   北京普析通用仪器有限责任公司喻宏伟在报告中指出食品安全检测具有“现场、及时、全面、系统化以及法规支持”等新的解决方案,而传统的方法存在时间长、不现场、要求高以及多是成品检验等缺点,面对当前形势严峻的食品安全问题,对检测手段提出了高的要求-食品快检。食品快检主要目标化合物为菌落总数、大肠菌群、霉菌、致病菌、食品添加剂、有机磷农药、贝类毒素、重金属等,其中菌落总数为检出最多的不合格项目,而目前的主要快速检测方法有化学比色ELISA法、免疫胶体金方法、生物发光法、生物芯片法以及其他如红外光谱法、传感器技术等。喻宏伟在报告中分别介绍了每种快检方法的原理及优缺点,总结了目前快检技术存在的问题:在测量准确性方面,部分检测方法准确性有待提高,抗干扰性需要加强;现场检测方面,存在附件齐全度不够,现场电源的问题;数据管理方面存在速度较慢的人工记录及部分数据判断依据不明确的问题。对于未来快检技术的发展,喻宏伟在报告中指出,灵敏、高效以及网络化将是快检技术的发展趋势。 会议现场   本届会议相关会议日程安排如下,具体会议日程以现场为准: 2012年9月20日下午 主题报告 主讲人 单位 演讲课题 杨更亮 河北大学药学院 聚合物整体柱用于小分子高效分离 何峻 安捷伦科技有限公司 安捷伦科技最新分析技术进展 郭瑞臣 山东大学齐鲁医院临床药理研究所药物检测中心 色谱-质谱技术与新药临床评价 金辉 济南海能仪器有限公司 为中华民族仪器之崛起 牛增元 山东出入境检验检疫局技术中心 生态纺织品中37种致癌染料和致敏染料的静电场轨道阱高分辨质谱 (Orbi trap)研究及应用 喻宏伟 北京普析通用仪器有限责任公司 检测方法在食品安全中的应用和展望 高健 山东轻工业学院 基于微流控芯片的细胞研究 2012年9月21日上午 主题报告 张玉奎 中国科学院大连化学物理研究所 色谱技术最新进展 江桂斌 中国科学院生态环境研究中心 新型化学污染物的色谱质谱分析 郭成浩 山东大学病理学与病理生理学研究所 色谱技术在生命科学研究中的最新应用 韩志强 珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 二维气相色谱在复杂基质中痕量目标化合物的检测应用 吕建霞 赛默飞世尔科技公司 PTV-GC-NCI/MS法同时测定食品中103种农药残留 杜晓磊 青岛普仁仪器有限公司 乙醛酸中草酸、马来酸的测定 周起胜 路易企业有限公司 frontier lab:专家裂解技术的最新进展 袁洞安工程师 沃特世科技(上海)有限公司 waters最新色谱技术介绍—超高效合相色谱 2012年9年21日下午 分会交流 第一分会场:气相色谱及联用技术 4楼多功能厅 第二分会场:液相色谱及联用技术 4楼中会议室 第三分会场:其他色谱及相关技术 1楼105会议室 颁奖晚宴
  • 工信部新批425项标准 110项与仪器分析相关
    近日工信部最新批准了425项行业标准,涉及机械、化工、冶金、建材、有色金属、石化、稀土、轻工等行业,其中110项行业标准明确与ICP-MS、气相色谱仪、原子吸收光谱仪、核磁共振波谱仪、试验机、表界面测试仪器、热分析仪器等分析测试方法相关。并且该批标准将于明年1月1日实施。110项与仪器分析相关的行业标准标准编号 标准名称 标准主要内容 JB/T 12726-2016无损检测仪器 试样 通用技术条件本标准规定了无损检测仪器用试样的通用技术条件,包括试样原材料的选用、人工缺陷类型、表面粗糙度及试样加工方法等。 本标准适用于无损检测仪器用试样。JB/T 12727.3-2016无损检测仪器 试样 第3部分:电磁(涡流)检测试样本部分规定了涡流检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验涡流检测系统试样的制作,其它探伤用途可参考本部分设定灵敏度。JB/T12727.4-2016无损检测仪器试样第4部分:磁粉检测用试样本部分规定了磁粉检测用试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法、标志、包装、运输和贮存等内容。 本部分适用于校验磁粉检测系统试样的制作,试样用于评价磁粉检测系统的裂纹显示性能。JB/T12727.5-2016无损检测仪器试样第5部分:渗透检测试样本部分规定了渗透检测试样的类型、尺寸、技术要求、试验方法和标志、包装、运输、贮存等内容。 本部分适用于渗透检测试样的制作。HG/T4994-2016休闲胶鞋本标准规定了休闲胶鞋的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。 本标准适用于以橡胶为鞋底主材料,用热硫化方法生产的供日常生活穿用的休闲鞋。HG/T4990-2016胶鞋扭转性能试验方法本标准规定了胶鞋扭转性能的试验方法。 本标准适用于胶鞋扭转性能的测试,其他鞋类的扭转性能可参照使用。HG/T4991-2016胶鞋漆膜伸长率试验方法本标准规定了胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的试验方法。 本标准适用于胶面胶鞋(靴)鞋面漆膜伸长率的测定。HG/T4993-2016鞋用微孔材料回弹性试验方法本标准规定了鞋用微孔材料回弹性的试验方法。 本标准适用于鞋用微孔材料的测试。HG/T4997-2016鞋眼拔出力试验方法本标准规定了鞋眼从附着材料拔出力的试验方法,本标准规定了A法和B法两种试验方法,A法为圆锥棒顶出法,B法为鞋带拉出法。 本标准适用于一般穿用鞋的鞋眼拔出力(特殊鞋眼或鞋眼饰件可参照使用)。HG/T5013-2016废弃化学品中铜的测定本标准规定了采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定废弃化学品中铜含量的原理、试剂、仪器、样品处理、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铜含量的测定。本方法检出限6.9μ g/L,检测范围5μ g/mL~500μ g/mL。HG/T5014-2016废弃化学品中铬的测定本标准规定了废弃化学品中总铬的测定、六价铬的测定。 本标准适用于废弃化学品中铬含量的测定。HG/T5016-2016含氟废气中氟含量的测定方法本标准规定了含氟废气中氟含量测定的术语和定义、警告、一般规定、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试样的采集和制备、分析步骤及结果计算。 本标准适用于磷肥生产过程中产生的含氟废气中无机氟含量的测定(离子选择性电极法)。当采样体积为150L时,检出限为0.05mg/m3;测定范围为0.5mg/m3~500mg/m3。HG/T5017-2016化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)和铜含量测定方法本标准规定了容量法测定化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的原理、试剂、分析步骤和结果计算。 本标准适用于化学镀铜废液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量和铜含量的测定,测定范围为乙二胺四乙酸二钠(EDTA)含量0.1g/L~12.0g/L,铜含量0.05g/L~3.0g/L。HG/T5018-2016含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法本标准规定了含铜蚀刻废液主要成分和微量金属元素分析方法的酸度、碱度(游离氨)、总氨、铵离子、氯离子、铜的测定,以及镉、铬、铁、锰、镍、铅、锌、砷等微量元素的测定。 本标准适用于含铜蚀刻废液的分析检测。YB/T4547-2016焦炭在线自动采样、制样、粒度分析及机械强度测定技术规范本标准规定了焦炭机械采样、制样、在线粒度分析及机械强度测定的技术要求。 本标准适用于干熄焦生产线,湿熄焦生产线可参照使用。对于焦炭机械采制样、粒度分析及机械强度测定的集成系统只要符合本规范所述的基本原则,其系统的具体构成、工艺流程、采用形式可以多种多样。YB/T5082-2016粗酚灼烧残渣的测定方法本标准规定了重量法测定灼烧残渣量。本标准适用于从煤焦油、含酚污水制取的粗酚灼烧残渣的测定。YB/T5154-2016工业甲基萘甲基萘和萘含量的测定气相色谱法本标准规定了气相色谱法测定甲基萘和萘含量。 本标准适用于煤焦油经分馏所得的工业甲基萘中甲基萘和萘含量的测定。YB/T5156-2016高纯石墨制品中硅的测定硅-钼蓝分光光度法本标准规定了硅-钼蓝分光光度法测定高纯石墨制品中硅含量的原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中硅含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5157-2016高纯石墨制品中铁的测定邻二氮菲分光光度法本标准规定了邻二氮菲分光光度法测定高纯石墨制品中铁含量的方法原理、试剂及材料、仪器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度及试验报告。 本标准适用于高纯石墨制品中铁含量的测定,测定范围(质量分数)≤ 0.01%。YB/T5171-2016木材防腐油试验方法40℃结晶物测定方法本标准规定了木材防腐油40℃结晶物测定方法的原理、仪器、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油40℃结晶物的测定。YB/T5172-2016木材防腐油试验方法闪点测定方法本标准规定了木材防腐油闪点测定方法的试验原理、试剂、仪器和设备、准备工作、试验步骤、温度补正和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油闪点的测定。YB/T5173-2016木材防腐油试验方法流动性测定方法本标准规定了木材防腐油流动性测定方法的方法要点、仪器和设备、试剂、试样的处理、试验步骤和安全注意事项。 本标准适用于由高温煤焦油的馏分配制而成的木材防腐油流动性的测定。YB/T5284-2016工业喹啉折射率测定方法本标准规定了工业喹啉折射率测定的仪器和设备、试剂和材料、试样脱水、试验步骤、结果计算和精密度。 本标准适用于从炼焦生产中回收的工业喹啉折射率的测定方法。JC/T2373-2016玻璃管材弹性模量和弯曲强度试验方法缺口环法本标准规定了采用缺口环法测试玻璃管材弹性模量和弯曲强度的术语和定义、符号及其物理意义、方法、设备、试样、试验步骤、计算公式和试验报告。 本标准适用于内外径比值在0.8-1范围内的玻璃和微晶玻璃管材弹性模量和弯曲强度的测试。YS/T1115.1-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第1部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜量的测定。测定范围:0.010%~2.50%。YS/T1115.2-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第2部分:铅量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铅量的测定。测定范围:0.050%~1.00%。YS/T1115.3-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第3部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锌量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T1115.4-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第4部分:镍量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镍量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镍量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.5-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第5部分:钴量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中钴量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钴量的测定。测定范围:0.0050%~0.050%。YS/T1115.6-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第6部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镉量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镉量的测定。测定范围:0.0005%~0.010%。YS/T1115.7-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第7部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中锰量的测定。测定范围:0.0050%~0.50%。YS/T1115.8-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第8部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中镁量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中镁量的测定。测定范围:0.010%~2.00%。YS/T1115.9-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第9部分:硫量的测定高频红外吸收法和燃烧-碘酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中硫量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中硫量的测定,测定范围:高频红外吸收法0.10%~18.0%;燃烧-碘酸钾滴定法0.10%~40.0%。YS/T1115.10-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第10部分:磷量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中磷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中磷量的测定,测定范围:0.010%~0.10%。YS/T1115.11-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第11部分:钼量的测定硫氰酸盐分光光度法本部分规定了铜原矿和尾矿中钼量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中钼量的测定。测定范围:0.0030%~0.040%。YS/T1115.12-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第12部分:铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中铜、铅、锌、镍、钴、镉、镁和锰量的测定。YS/T1115.13-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第13部分:氟量的测定离子选择电极法和离子色谱法本部分规定了铜原矿和尾矿中氟量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中氟量的测定。测定范围:离子选择电极法0.025%~1.00%,离子色谱法0.010%~1.00%。YS/T1115.14-2016铜原矿和尾矿化学分析方法第14部分:砷量的测定氢化物发生原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法本部分规定了铜原矿和尾矿中砷量的测定方法。 本部分适用于铜原矿和尾矿中砷量的测定。测定范围:氢化物发生原子荧光光谱法0.0020%~0.20%;溴酸钾滴定法>0.20%~1.00%。YS/T1116.1-2016锡阳极泥化学分析方法第1部分:锡量的测定碘酸钾滴定法本部分规定了锡阳极泥中锡量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锡量的测定。测定范围:20.00%~50.00%。YS/T1116.2-2016锡阳极泥化学分析方法第2部分:铋量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锡阳极泥中铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铋量的测定。测定范围:5.00%~20.00%。YS/T1116.3-2016锡阳极泥化学分析方法第3部分:铜量、铅量和铋量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铜量、铅量和铋量的测定。YS/T1116.4-2016锡阳极泥化学分析方法第4部分:砷量的测定碘滴定法本部分规定了锡阳极泥中砷量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中砷量的测定。测定范围:0.10%~8.00%。YS/T1116.5-2016锡阳极泥化学分析方法第5部分:铟量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了锡阳极泥中铟量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中铟量的测定。测定范围:0.0500%~0.600%。YS/T1116.6-2016锡阳极泥化学分析方法第6部分:金量和银量的测定火试金法本部分规定了锡阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金10.0g/t~500.0g/t;银1500g/t~100000g/t。YS/T1116.7-2016锡阳极泥化学分析方法第7部分:锑量的测定硫酸铈滴定法本部分规定了锡阳极泥中锑量的测定方法。 本部分适用于锡阳极泥中锑量的测定。测定范围:3.00%~20.00%。YS/T716.7-2016黑铜化学分析方法第7部分:铂量和钯量的测定火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法和火焰原子吸收光谱法本部分规定了黑铜中铂量和钯量的测定方法。 本部分适用于黑铜中铂量和钯量的测定。测定范围:方法1:铂2.0g/t~40.0g/t;钯2.0g/t~180.0g/t。方法2:钯5.0g/t~180.0g/t。 本部分方法1为仲裁方法。YS/T745.2-2016铜阳极泥化学分析方法第2部分:金量和银量的测定火试金重量法本部分规定了铜阳极泥中金量和银量的测定方法。 本部分适用于铜阳极泥中金量和银量的测定。测定范围:金0.100kg/t~20.000kg/t,银20.00kg/t~300.00kg/t。 当试样中含有影响此方法测量准确性的干扰元素(如铑、铱、锇、钌等),本部分将不适用。YS/T341.4-2016镍精矿化学分析方法第4部分:锌量的测定火焰原子吸收光谱法本部分规定了镍精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中锌量的测定。测定范围:0.0050%~1.00%。YS/T461.12-2016混合铅锌精矿化学分析方法第12部分:铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了混合铅锌精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于混合铅锌精矿中铊量的测定。方法1测定范围:0.000050%~0.010%;方法2测定范围:0.0050%~0.10%。本部分范围交叉部分方法1为仲裁方法。YS/T1050.10-2016铅锑精矿化学分析方法第10部分铊量的测定电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了铅锑精矿中铊量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铊量测定,测定范围:方法一:0.0001%~0.010%,方法二:>0.010%~0.10%。YS/T1119-2016海绵钯化学分析方法镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定电感耦合等离子体质谱法本标准规定了海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定方法。 本标准适用于海绵钯中镁、铝、硅、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋的测定。YS/T1120.1-2016金锡合金化学分析方法第1部分:金量的测定火试金重量法本部分规定了金锡合金中金量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中金含量的测定。测定范围:5%~85%。YS/T1120.2-2016金锡合金化学分析方法第2部分:锡量的测定氟化物析出EDTA络合滴定法本部分规定了金锡合金中锡量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中锡量的测定。测定范围:15%~95%。YS/T1120.3-2016金锡合金化学分析方法第3部分:铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法本部分规定了金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定方法。 本部分适用于金锡合金中铁、铜、银、铅、钯、镉、锌量的测定。YS/T1121.1-2016氯化钯化学分析方法第1部分:钯量的测定丁二酮肟重量法本部分规定了氯化钯中钯量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中钯量的测定,测定范围59.0%~60.5%。YS/T1121.2-2016氯化钯化学分析方法第2部分:镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定方法。 本部分适用于氯化钯中镁、铝、铬、锰、铁、镍、铜、锌、钌、铑、银、锡、铱、铂、金、铅、铋量的测定。YS/T1122.1-2016氯铂酸化学分析方法第1部分:铂量的测定氯化铵沉淀重量法本部分规定了氯铂酸中铂量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中铂量的测定,测定范围37.0%~40.5%。YS/T1122.2-2016氯铂酸化学分析方法第2部分:钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定电感耦合等离子体质谱法本部分规定了氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量的测定方法。 本部分适用于氯铂酸中钯、铑、铱、金、银、铬、铜、铁、镍、铅、锡量测定。YS/T1130-2016烧结金属多孔材料焊接裂纹检测方法本标准规定了烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测方法。 本标准适用于通过轧制-烧结、粉末压制-烧结法生产的用于过滤与分离的烧结金属多孔材料焊接裂纹的检测。YS/T1131-2016烧结金属多孔材料抗弯性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料抗弯性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的片状或板状烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于烧结金属多孔管材和致密金属材料。YS/T1132-2016烧结金属多孔材料压缩性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料压缩性能的测定方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适用于致密金属材料。YS/T1133-2016烧结金属多孔材料拉伸性能的测定本标准规定了烧结金属多孔材料拉伸性能的检测方法。 本标准适用于粉末冶金方法生产的烧结金属多孔材料,包括烧结金属纤维多孔材料、烧结金属粉末多孔材料及金属泡沫材料,不适宜致密金属材料。YS/T1147-2016超弹性镍钛合金拉伸测试方法本标准规定了超弹性镍钛合金拉伸测试方法。 本标准适用于超弹性镍钛合金拉伸上平台强度、下平台强度、残余应变、抗拉强度和均匀应变等指标的表征和测试。YS/T1148-2016钨基高比重合金本标准规定了钨基高比重合金的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、质量证明书和合同(或订货单)内容。 本标准适用于以粉末冶金方法生产的非形变态钨基高比重合金。产品可应用于射线屏蔽防护、配重、惯性元件、模具、砧块等。YS/T1149.1-2016锌精矿焙砂化学分析方法第1部分:锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中锌量的测定。测定范围:30.00%~70.00%。YS/T1149.2-2016锌精矿焙砂化学分析方法第2部分:酸溶锌量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶锌量的测定。测定范围:20.00%~61.00%。当Co≥ 0.05%、Ni≥ 0.4%时,本方法不适用。YS/T1149.3-2016锌精矿焙砂化学分析方法第3部分:硫量的测定燃烧中和滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中硫量的测定方法。 本部分适用于氟含量0.1%的锌精矿焙砂中硫量的测定。测定范围:1.00%~5.00%。YS/T1149.4-2016锌精矿焙砂化学分析方法第4部分:可溶硫量的测定硫酸钡重量法本部分规定了锌精矿焙砂中可溶硫量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂可溶硫量的测定。测定范围0.10%~5.00%。YS/T1149.5-2016锌精矿焙砂化学分析方法第5部分:铁量的测定Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中铁量的测定方法。 本部分适用于锡量0.40%的锌精矿焙砂中铁量的测定。测定范围:2.00%~20.00%。YS/T1149.6-2016锌精矿焙砂化学分析方法第6部分:酸溶铁量的测定火焰原子吸收光谱法和Na2EDTA滴定法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶铁量的测定。方法1:测定范围0.50%~3.00%。方法2:测定范围≥ 3.00%~6.00%。YS/T1149.7-2016锌精矿焙砂化学分析方法第7部分:二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中二氧化硅量的测定。测定范围在0.50%~4.00%。YS/T1149.8-2016锌精矿焙砂化学分析方法第8部分:酸溶二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法本部分规定了锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定方法。 本部分适用于锌精矿焙砂中酸溶二氧化硅量的测定。测定范围0.20%~4.00%。YS/T1157.1-2016粗氢氧化钴化学分析方法第1部分:钴量的测定电位滴定法本部分规定了粗氢氧化钴中钴量的测定方法。 本部分适用于粗氢氧化钴中钴量的测定。测定范围:20.00%~55.00%。YS/T1157.2-2016粗氢氧化钴化学分析方法第2部分:镍、铜、四乙酸盐和羧甲基纤维钠不干扰。 注2:存在非离子表面活性剂时,需视各特殊情况估计其影响。 注3:洗涤剂配方中的典型无机组分,如氯化钠、硫酸钠、硼酸钠、三聚磷酸钠、过硼酸钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水。
  • NTU佐藤裕崇/王一凡合作《Additive Manufacturing》:基于改性聚合物3D打印的
    金属三维微结构由于其具有的独特的光学、热学、磁学、电子学和催化特性,在微机电系统(MEMS)、集成电路、高频电子、光电子、小型飞行器和支架等微尺度系统、微流体和微型机器人等领域具有极大的应用潜力。尽管存在用于制造宏观尺度三维金属结构的成熟技术,但到了微观尺度时,现有技术都较难实现。因此目前,先进行聚合物打印,以创建复杂的微 3D 结构,而后在结构表面镀一层金属这一方法引起了大家的兴趣。相比于传统的金属打印样品,3D 金属-聚合物复合功能器件具有更复杂、精密的结构,更轻的重量,以及更高的设计自由度和更高的集成度。近期,南洋理工大学的Hirotaka Sato教授团队,王一凡教授团队以及早稻田大学的Shinjiro Umezu教授团队合作提出了一种新型的金属-聚合物微尺度三维结构的制造方法。该方法采用将催化剂前体加载到光固化树脂中的方法,利用新型微立体光刻技术(nanoArch S140,摩方精密)进行复杂结构的高精度3D打印,并使用NaOH 溶液对打印样品进行预处理,以增加催化剂前体 [Pd(II)] 的存在,便于后续将金属化学镀(ELD)到打印样品上。 与传统工艺相比,该工艺更加安全环保,并且耗时更少,同时更加便宜。此外,此方法还可以实现金属的多层沉积以获得具有所需特性组合的多功能结构。该制造方法克服了传统化学镀工艺的瓶颈,例如进行预处理时对有毒化学品的使用。相关成果以“Modified polymer 3D printing enables the formation of functionalized micro-metallic architectures”为题发表在《Additive Manufacturing》期刊上。 图 1:使用 BMF microArch S140 3D 打印机对金属-聚合物混合微结构进行 3D 打印。a) Pµ SL技术示意图。b) 基于 Pµ SL 技术的微结构3D 打印过程 i) CAD 建模 ii) 切片 iii) Pµ SL 3D 打印 iv) 最终样品。c) 用于金属-聚合物混合微结构的化学镀工艺。微尺度金属三维结构的制造过程主要分为两个步骤:(i) 微尺度结构的Pµ SL打印。(2) 对打印样品表面的化学镀。团队成员使用面投影微立体光刻技术 (nanoArch S140, 摩方精密) 完成器件的制备。化学镀的流程如图1(c)所示。 (1) 用酒精以及去离子水清洗使用催化剂树脂打印的样品 (2) 将样品浸入 50 º C 的 0.2 M NaOH 中 30 分钟以便于树脂的开环,使 Pd2+活跃在样品表面。 (3) 用去离子水清洗样品上多余的NaOH。(4) 将样品浸入NaH₂ PO₂ 溶液中,50℃搅拌15分钟,使Pd (II)还原为Pd。(5) 重复去离子水清洗 (6) 将样品进行Ni-P/Cu 或Co-P 化学镀浴。(7) 用去离子水洗涤样品并吹干。为了通过微型 3D 打印技术制造微尺度结构,上述团队进行了打印材料配方的优化。基础配方是一种水洗光敏树脂。在不同的溶剂和条件下制备不同的PdCl2催化剂树脂,并将其放置5小时,通过观察是否有明显的沉淀现象产生,验证其稳定性。而后改变PdCl2浓度,研究其对催化剂树脂稳定性的影响(如图2所示)。结果显示,使用 0.7 M NH4Cl制备的 PdCl2催化剂树脂具有良好的稳定性,可打印精度达50µ m的微尺度结构。本研究在化学镀方法上有了很大改进,可以摆脱传统对于有毒化学药品的使用,同时均匀地将Ni、Cu、Co等金属镀在复杂三维微结构上,展现了在微电子、微型机器人等领域的巨大应用潜力。图 2:在不同 PdCl2 浓度条件下制备的催化剂树脂的稳定性。a) 在 0.7M NH4Cl 中用不同浓度的 Pd(II) 制备的催化剂树脂,以研究 Pd(II) 浓度对催化剂树脂稳定性的影响,i) 不同的 Pd(II) 溶液,ii) 催化剂树脂混合物b )相同Pd(II)浓度下,不同老化时间的催化剂树脂。 图 3:a) 树脂与打印机参数测试。b) 打印试样化学镀测试。c) 3D 打印微观结构精度比较 i) 水洗树脂和 ii) 催化剂树脂。 图 4:a) 树脂环断裂的碱性水解机理。b) 化学镀工艺优化。c) 化学镀 3D 打印结构。i) 镀铜立方体 ii) 镀镍网格立方体 iii) 镀钴齿轮 iv)镀镍迷你轮。 图 5:微尺度3D打印化学镀的应用。磁性微尺度机器人的运动 a) 研究中使用的局部和全局坐标系示意图 b) 绕 局部坐标系x 轴旋转以沿全局坐标系x 方向滚动 c) 绕局部坐标系 y 轴旋转 d) 沿局部坐标系 i) x 轴 ii) y 轴和 iii) z 轴移动。
  • 岛津全面应用方案助力“健康中国”
    7月15日,国务院印发了《国务院关于实施健康中国行动的意见》(简称《意见》)。《意见》的主要任务为以下三点:①全方位干预健康因素;② 维护全生命周期健康;③加强重大疾病防控。《意见》指出:随着工业化、城镇化、人口老龄化进程加快,我国居民生产生活方式和疾病谱不断发生变化。心脑血管疾病、癌症、慢性呼吸系统疾病、糖尿病等慢性非传染性疾病导致的死亡人数占总死亡人数的88%,导致的疾病负担占疾病总负担的70%以上。居民健康知识知晓率偏低,吸烟、过量饮酒、缺乏锻炼、不合理膳食等不健康生活方式比较普遍,由此引起的疾病问题日益突出。肝炎、结核病、艾滋病等重大传染病防控形势仍然严峻,精神卫生、职业健康、地方病等方面问题不容忽视。 岛津在健康知识普及行动、合理膳食行动、健康环境促进行动、妇幼健康促进行动、老年健康促进行动、心脑血管疾病防治行动、慢性呼吸系统疾病防治行动、糖尿病防治行动、传染病及地方病防控行动等多方面提供全方位解决方案。一、肠道微生物与健康-代谢组学,让你看清微生物的世界 一般情况下微生物与人类相安无事,共生共存。但越来越多的研究表明,多种疾病的患者,其肠道微生物组成与健康人群有显著不同。但微生物整体组成的变化,是疾病产生的原因,还是患病之后的结果呢?这引起了很多科学家的兴趣,微生物代谢组学顺势而生。 岛津有非常广泛的分析仪器产品线,为组学研究提供全面的分离技术手段。对于常规分离需求,有气相色谱、液相色谱、快速液相色谱和超高效液相色谱等多种色谱产品。有机质谱包括单四极杆质谱、三重四极杆质谱、高分辨质谱LCMS-IT-TOF和Q-TOF;无机质谱有ICP-MS;生命科学领域还有MALDI-TOF、质谱显微镜等。通过和国内外专家合作,岛津在微生物代谢组学方面做了许多工作,使用LCMS-8050质谱应用靶向代谢组学方法对小鼠肠道菌群中抗生素敏感的尿小酚类分子进行鉴定和定量分析,利用代谢组学研究揭示敲除乙醛酸分路能有效增加转基因大肠杆菌生产1-丁醇;使用LCMS-8050和GC-2010进行代谢组学研究从而表征三种末端产烯烃葡萄球菌属在不同生长阶段的代谢组水平的变化;使用GCMS‐TQ8040撞诱导解离技术研究叔丁基二甲基硅烷衍生化氨基酸及其在大肠杆菌中心代谢13C-代谢流分析中的应用,等等。二、合理膳食行动-营养均衡,为健康打call 根据国家居民营养调查结果,我国居民既有营养不足,也有营养过剩的问题。通过实施营养标签标准,要求预包装食品必须标示营养标签内容并同时注明营养素参考值。标签中涉及到的食品营养素检测方法以色谱和光谱为主。 参考相关标准,岛津在食品安全方面开发了系列应用。使用维生素ADE系统,一针进样可同时分析三种维生素。一维和二维系统共用一台紫外检测器,通过阀的设置在两个维度间无缝切换。一维的馏分通过定量环转移至二维,对样品起到在线净化的作用。使用原子吸收或ICP-MS对食品中多元素同时分析时由于多原子离子形成的谱线干扰,造成灵敏度下降以及测定值产生误差。针对这些干扰,岛津ICPMS-2030的八极杆碰撞池通过引入氦气碰撞,可以有效地消除多原子离子干扰。同时岛津公司使用气相色谱完成了脂肪酸、胆固醇、甾醇、肌醇等物质的检测。维生素ADE系统同时检测乳品中的三种维生素三、健康环境促进行动-岛津蓝天、碧水、净土解决方案 治理污染、 保护环境,事关人民群众健康和可持续发展。《意见》明确了深入开展大气、水、土壤等污染防治,实施最严格的环境保护制度,切实解决影响广大人民群众健康的突出环境问题。岛津公司充分发挥光谱、色谱和质谱仪器产品线齐全的优势,从环境样品的开始制备到最后的分析检测,提供完整的包括仪器设备、消耗品、试剂、售后服务在内的整体解决方案。高性能的色谱仪、质谱仪、元素和表面分析系统、环境监测仪、电子天平等多种产品组合可以满足不同用户环境样品检测的差异化需求,实现对土壤、水和大气中污染物(117种VOCs)实现全方位的检测仪器并提供成熟的《岛津应对土壤污染状况详查解决方案》(15种重金属、10类有机污染物)、《岛津水质分析解决方案》(水质指标近百项,PPCPs约101种)和《岛津环境空气中挥发性有机物检测解决方案》(117种VOCs污染物)等应用方案。(见相关阅读)四、妇幼健康促进行动-新生儿筛查知多少 随着产房里一声清脆的啼哭,小婴儿向这个世界大声的宣布:我来啦!接下来小家伙将在出生72小时后采集足跟血进行新生儿筛查。新生儿筛查是指通过血液检查对某些危害严重的先天性代谢病及内分泌病进行群体过筛,使患儿得以早期诊断,早期治疗,避免因脑、肝、肾等损害导致生长、智力发育障碍甚至死亡。 岛津公司基于临床质谱LCMS-8040CL及LCMS8050CL开发了新生儿遗传代谢病筛查完整方案。NeonatalSolution新筛软件可以提供即刻使用且配套多种试剂盒的新筛数据处理软件,该软件不但提供新筛数据处理功能还可以提供新化合物注册功能及新筛数据质量控制管理功能,无论非衍生化法新生儿筛查方案还是衍生化法新生儿筛查方案均可与NeonatalSolution新筛软件无缝衔接。且单个血斑样品分析仅需1分钟,进样体积仅需1 μL,新筛测定结果即可完全满足试剂盒要求,且远优于试剂盒要求。此外,尿有机酸GCMS测定方法结合氨基酸、肉碱的结果,可以对新生儿遗传代谢疾病进行进一步的确认(图1)。本方法无需标准品可进行134种有机酸的检测,标记异常有机酸,并根据有机酸与内标物的比值诊断40种疾病。尿有机酸筛查流程及新生儿筛查软件界面五、老年健康促进行动-关爱老年健康,MALDI质谱技术快速检测阿尔茨海默症 阿尔茨海默症(Alzheimer disease)俗称老年痴呆,是一种起病隐匿的进行性发展的神经系统退行性疾病,患者认知能力、生活自理能力逐渐丧失。2018年1月31日由岛津公司诺贝尔化学奖得主田中耕一质谱研究实验室、日本国立老年医学与老年学中心(NCGG)以及澳大利亚老龄化成像、生物标志物与生活方式研究(AIBL)组领导的国际合作研究团队在世界顶尖学术期刊《Nature》上发表文章“High performance plasma amyloid-beta biomarkers for Alzheimer' s disease(阿尔茨海默病β-淀粉样蛋白的高效能血浆生物标志物)”。研究者对β-淀粉样前体蛋白(APP)669–711/β-淀粉样蛋白(Aβ)1–42 比值、 Aβ1–40/Aβ1–42比值以及这两者组合预测个体脑内β-淀粉样蛋白阳性和阴性状态的能力进行了验证。使用的所有测试的生物标志物在预测β-淀粉样蛋白沉积水平时均显示出较高效能。结果证明血浆生物标志物在个体水平上预测脑内β-淀粉样蛋白水平的潜在临床应用价值。与现有技术相比,血浆生物标志物侵害性更低,成本效益高,扩展性更强,有利于在临床上得到广泛应用。六、心脑血管疾病和糖尿病防治行动-一叶知秋,诊断标记物在疾病防控中应用 有研究报道同型半胱氨酸升高会有心血管疾病和周围血管动脉硬化症风险。其中H型高血压是伴有同型半胱氨酸(Hcy)升高的高血压。研究表明,中国有2 亿高血压患者,其中H型高血压患者占75%,高血压与高Hcy同时存在,脑卒中风险增加11.7倍。糖化血红蛋白(HbA1c)不仅是WHO及一些国家专业学术团体推荐的糖尿病诊断标准,也是糖尿病血糖控制目标,以及评价糖尿病治疗方案有效性的指标。同时1,5-AG对血糖的变化是极其敏感的,也可以用作为一种短期血糖控制的标志。 相比于临床常用的高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、生化法、免疫法测定方法,岛津采用高效液相色谱-串联质谱法测定Hcy,糖化血红蛋白水解六肽和1,5-AG,可在3 min内完成测定,能有效排除离子通道干扰,凸显通量高,准确性强,灵敏度高等特点。这些快速准确的对诊断标记物的分析对临床疾病的防控提供了较好的参考手段。七、肺癌病人早期诊断防治行动-以无形断有形 肺癌是目前世界上严重威胁人们健康和生命的恶性肿瘤之一,发病率在很多国家都有明显增高的趋势。近几十年来,尽管在肺癌的诊治方面有了很大的提高,但多数患者就诊时已属晚期,预后较差,早期诊断和治疗是提高生存率的关键。查找肺癌病人血液和呼出气中的挥发性生物标记物并用于肺癌筛查是肺癌早期诊断的有效方式之一。 呼气分析通过检测人体呼出气中的挥发性有机化合物( volatile organic compounds,VOCs) 的改变来反映体内的生理病理情况,具有简单、方便、无创等优点,在疾病诊断中的应用价值较大。呼出气中的生物标记物以纳摩尔至皮摩尔的浓度存在,通常采用GCMS 结合一定的样品浓缩富集技术如冷阱捕集和热解析进行分析。MonoTrap RGPS固体萃取整体捕集剂具有表面积大、对样品的负载量大和吸附时间短的特性,适用于挥发性有机物的富集。 岛津采用MonoTrap RGPS固相萃取整体捕集剂吸附人体呼出气,经Optic-3多功能进样系统热脱附,GCMS法分析肺癌病人呼出气中挥发性有机物,并同时对比了肺癌病人和正常人呼出气中的挥发性组分,为肺癌的早期诊断分析奠定了方法学基础。八、传染病及地方病防控行动-提高疫苗质量,让你不再犹豫 世界卫生组织在2015年出版的《疫苗》杂志特刊中指出, “疫苗犹豫”使数百万儿童因完全可通过接种疫苗来预防的疾病而死亡。疫苗安全性问题所带来的恐惧是造成“疫苗犹豫”现象的主要原因之一。 为了减少“疫苗犹豫”,除提供便利的疫苗接种途径、普及疫苗知识以外,最重要的是提高疫苗质量、加强疫苗监管,进而减少疫苗不良事件的发生、提高公众对疫苗的信心。近年来,岛津公司使用现代化理化技术通过对氨基己糖、己糖酸、己糖、鼠李糖、CTAB、抗原蛋白含量测定、铝佐剂中铝和重金属含量测定、疫苗颗粒度大小、分布和浓度测定及对相关工艺进行评价在多糖疫苗、蛋白类疫苗、病毒类疫苗质量评价及菌种鉴定方面解决了原有检测难点、弥补了检测空白,获得了多项专利技术促进了疫苗工艺优化和疫苗质量提升。岛津疫苗行业全面解决方案让您接种疫苗时不在犹豫!撰稿人:李长坤
  • LGC收购Berry & Associates 增强核酸化学组合
    p    strong 仪器信息网讯 /strong 2018年9月27日,LGC宣布收购位于美国密歇根州的Berry & amp Associates,以加强其核酸化学组合。该交易的财务条款尚未披露。 /p p   Berry & amp Associate向制药、临床诊断和学术研究领域的客户销售低聚试剂,其客户还包括寡核苷酸合成公司和合同制造组织。该公司成立于1989年,拥有14名员工。 /p p   LGC Genomics总裁兼董事总经理Brian Kim在一份声明中说:“Berry & amp Associate将成为LGC在北美的重要业务中心,它将通过多站点制造以及美国市场的本地服务与技术支持,为我们的客户提高供应链的弹性。” /p p   Berry的所有者Lana Berry也指出,该公司目前拥有400多种亚磷酰胺和用于寡核苷酸合成的固相连接单体,以及数百种核苷、间隔基、荧光标记、猝灭剂和杂环化合物,将作为LGC的一部分,扩大产品组合。 /p p   近年来,总部位于伦敦的LGC通过大量收购,包括2015年收购Biosearch Technologies,2016年收购Prime Synthesis,2017年收购Link Technologies,以及今年早些时候的BioAutomation,一直在增加其在核酸化学市场的份额。 /p p   LGC还在2月收购了Lucigen,扩大了其在新一代测序中的商业足迹。 /p
  • LGC宣布收购LINK Technologies 成立全新核酸化学业务
    p   2017年6月19日,英国LGC公司宣布正式收购寡核苷酸合成专用试剂主要供应商LINK Technologies。LINK的产品由寡核苷酸组成,为企业、大学和商业研究部门以及生物技术行业的合同制造组织提供服务。 /p p   收购后,LGC将其Biosearch寡核苷酸试剂组、Prime Synthesis CPG业务和LINK公司组合,成立全新核酸化学业务。该业务将隶属于Genomics部门,以LGC LINK品牌展开贸易。 /p p   LGC基因组部总裁兼总经理Brian Kim表示:“我们很高兴将LINK产品的加入, LINK的产品是对LGC而言是一个非常好的补充。二者的结合将提供更丰富的产品系列,增加供应链的安全性,并为客户带来业界领先的服务与支持。” /p p   LINK董事长Marc Lemaitre说:“在三十多年的时间里,LINK已经在制造大量寡核苷酸合成试剂组合方面取得了卓越的成果,这些试剂远销世界各地,我们的产品也被广泛应用于越来越多的研究、诊断和治疗当中。此次收购完成后,LINK将成为LGC家族的重要组成部分,与Biosearch和Prime-Synthesis共同为客户提供一站式服务,满足国际寡核苷酸市场快速发展所带来的挑战。LGC的产品和国际业务将与LINK的制造和客户支持能力完美契合,我们预计合并将使集团达到快速增长。” /p p   LINK Technologies 成立于1989年,总部位于格拉斯哥附近的贝尔希尔(Bellshill),现有员工21名,公司已通过ISO9001:2015认证。 LGC将继续运营LINK位于Bellshill的工厂,提供其产品及服务。 /p
  • 磐诺A91 Plus测定PET树脂中残留乙醛含量
    方法概要——参考SH/T 1817-2017《瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂中残留乙醛含量的测定 顶空气相色谱法》,利用顶空进样器进样,毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测其中乙醛的残留含量,根据保留时间进行定性,外标法定量。 1、配置方案 序号主机配置数量备注1A91 Plus气相色谱仪1配分流/不分流进样口(S/SL)和氢火焰离子化检测器(FID)2色谱柱AB-FFAP 30m×0.32mm×0.25μm1或其他等效色谱柱3全自动顶空进样器14标准品1水中乙醛1000mg/L5计算机1Win10系统,64位专业版或旗舰版,4G以上内存 2、测试条件分流/不分流进样口(S/SL)温度:250℃,载气:N2,分流比:5:1柱箱恒温40℃,保持3min色谱柱AB-FFAP,30m×0.32mm×0.25μm氢火焰离子化检测器(FID)温度:250℃,氢气:30mL/min,空气:400mL/min,尾吹气:25mL/min顶空进样器平衡温度:70℃,管路温度:110℃,阀箱温度:100℃,平衡时间:30min,间隔时间:10min,吹扫时间:1min,载气压力:0.1Mpa,吹扫气压力:0.2Mpa 3、测试结果3.1 乙醛定性结果 图1 乙醛定性谱图 3.2 校正曲线的配置用超纯水将乙醛标准溶液(1000 mg/L)分别稀释成20、40、60、80、100 mg/L系列标准使用液; 将5个顶空瓶用氮气吹扫置换空气后, 用微量注射器分别吸取上述不同浓度的乙醛标准使用液各10 μL注入顶空瓶中, 迅速用封盖器将垫片及铝盖封好瓶口。按照气相色谱及顶空仪器的方法进行测试。以乙醛含量为横坐标, 峰面积为纵坐标绘制标准曲线。注意点:乙醛在室温下易挥发,在标准溶液配置过程中对移液针或移液枪头进行冷针处理,否则重现性和线性容易受到影响。3.3 不同浓度点谱图 图2 空白 图3 20 mg/L乙醛 图4 40mg/L乙醛 图5 60mg/L乙醛 图6 80mg/L乙醛 图7 100mg/L乙醛 3.4 重复性谱图 图8 20mg/L重复性 图9 100mg/L重复性 3.5 校正曲线
  • 81项国家标准批准发布
    关于批准发布《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品的公告   国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会批准《工业用甲醇》等81项国家标准和12项国家标准样品,现予以公布(见附件)。   二〇一一年十二月五日 序号 国家标准编号 国家标准名称 代替标准号 实施日期 1 GB 338-2011 工业用甲醇 GB 338-2004 2012-08-01 2 GB 1918-2011 工业硝酸钾 GB/T 1918-1998 2012-08-01 3 GB 2536-2011 电工流体 变压器和开关用的未使用过的矿物绝缘油 GB 2536-1990 2012-06-01 4 GB/T 3374.2-2011 齿轮术语和定义 第2部分:蜗轮几何学定义 部分代替: GB/T 10086-1988 2012-06-01 5 GB 3778-2011 橡胶用炭黑 GB 3778-2003 2012-08-01 6 GB 5091-2011 压力机用安全防护装置技术要求 GB 5091-1985 2012-10-01 7 GB 5903-2011 工业闭式齿轮油 GB 5903-1995 2012-06-01 8 GB/T 5981-2011 挤奶设备 词汇 GB/T 5981-2005 2012-05-01 9 GB/T 8166-2011 缓冲包装设计 GB/T 8166-1987 2012-05-01 10 GB/T 8186-2011 挤奶设备 结构与性能 GB/T 8186-2005 2012-05-01 11 GB/T 8187-2011 挤奶设备 试验方法 GB/T 8187-2005 2012-05-01 12 GB/T 9578-2011 工业参比炭黑4# GB/T 9578-2002 2012-05-01 13 GB/T 11060.6-2011 天然气 含硫化合物的测定 第6部分:用电位法测硫化氢、硫醇硫和硫氧化碳含量 2012-05-01 14 GB/T 11060.9-2011 天然气 含硫化合物的测定 第9部分:用碘量法测定硫醇型硫含量 2012-05-01 15 GB 11118.1-2011 液压油(L-HL、L-HM、L-HV、L-HS、L-HG) GB11118.1-1994 2012-06-01 16 GB 11120-2011 涡轮机油 GB 11120-1989 2012-06-01 17 GB/T 13207-2011 菠萝罐头 GB/T 13207-1991 2012-06-01 18 GB/T 13484-2011 接触食物搪瓷制品 GB/T 13484-1992 2012-06-01 19 GB/T 14833-2011 合成材料跑道面层 GB/T 14833-1993 2012-05-01 20 GB/T 17582-2011 工业炸药分类和命名规则 GB/T 17582-1998 2012-05-01 21 GB/T 17747.1-2011 天然气压缩因子的计算第1部分:导论和指南 GB/T 17747.1-1999 2012-05-01 22 GB/T 17747.3-2011 天然气压缩因子的计算 第3部分:用物性值进行计算 GB/T 17747.3-1999 2012-05-01 23 GB/T 19277.1-2011 受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定 采用测定释放的二氧化碳的方法 第1部分:通用方法 GB/T 19277-2003 2012-05-01 24 GB/T 19630.1-2011 有机产品 第1部分:生产 GB/T 19630.1-2005 2012-03-01 25 GB/T 19630.2-2011 有机产品 第2部分:加工 GB/T 19630.2-2005 2012-03-01 26 GB/T 19630.3-2011 有机产品 第3部分:标识与销售 GB/T 19630.3-2005 2012-03-01 27 GB/T 19630.4-2011 有机产品 第4部分:管理体系 GB/T 19630.4-2005 2012-03-01 28 GB/T 24795.2-2011 商用车车桥旋转轴唇形密封圈 第2部分:性能试验方法 2012-03-01 29 GB/T 26519.1-2011 工业过硫酸盐 第1部分:工业过硫酸钠 2012-05-01 30 GB/T 27561-2011 苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)胶粘剂 2012-05-01 31 GB/T 27562-2011 工业氯化亚铜2012-05-01 32 GB/T 27563-2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮 2012-05-01 33 GB/T 27564-2011 工业用三异丙醇胺 2012-05-01 34 GB/T 27565-2011 工业用烷基烯酮二聚体 2012-05-01 35 GB/T 27566-2011 工业用一异丙醇胺 2012-05-01 36 GB/T 27567-2011 工业用吡啶 2012-05-01 37 GB/T 27568-2011 轨道交通车辆门窗橡胶密封条 2012-05-01 38 GB/T 27569-2011 氢氟酸生产技术规范 2012-05-01 39 GB/T 27570-2011 室温硫化甲基硅橡胶 2012-05-01 40 GB/T 27571-2011 输送混凝土用橡胶软管及软管组合件 2012-05-01 41 GB/T 27572-2011 橡胶密封件 110℃热水供应管道的管接口密封圈 材料规范 2012-05-01 42 GB/T 27573-2011 乙酸乙烯酯-乙烯共聚乳液 2012-05-01 43 GB/T 27574-2011 睫毛膏 2012-03-01 44 GB/T 27575-2011 化妆笔、化妆笔芯 2012-03-01 45 GB/T 27576-2011 唇彩、唇油 2012-03-01 46 GB/T 27577-2011 化妆品中维生素B5(泛酸)及维生素原B5(D-泛醇)的测定 高效液相色谱紫外检测法和高效液相色谱串联质谱法 2012-03-01 47 GB/T 27578-2011 化妆品名词术语 2012-05-01 48 GB/T 27579-2011 精油 高效液相色谱分析 通用法 2012-03-01 49 GB/T 27580-2011 精油和芳香萃取物 残留苯含量的测定 2012-03-01 50 GB/T 27581-2011 电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法 2012-03-01 51 GB/T 27582-2011 光学功能薄膜 等离子电视用电磁波屏蔽膜 屏蔽效能测定方法 2012-03-01 52 GB/T 27583-2011 光学功能薄膜 反射眩光性能测试方法 2012-03-01 53 GB/T 27584-2011 光学功能薄膜 聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)薄膜 受热后尺寸变化测定方法 2012-03-01 54 GB 27585-2011 工业氰化钾 2012-08-01 55 GB/T 27586-2011 山葡萄酒 2012-06-01 56 GB/T 27587-2011 日用陶瓷耐微波加热测试方法 2012-06-01 57 GB/T 27588-2011 露酒 2012-06-01 58 GB/T 27589-2011 纸餐盒 2012-06-01 59 GB/T 27590-2011 纸杯 2012-06-01 60 GB/T 27591-2011 纸碗 2012-06-01 61 GB/T 27592-2011 反应染料 轧染固色率的测定 2012-03-01 62 GB/T 27593-2011 纺织染整助剂 氨基树脂整理剂中游离甲醛含量的测定 2012-03-01 63 GB/T 27594-2011 分散染料 原染料相对强度的测定 分光光度法 2012-03-01 64 GB/T 27595-2011 胶粘剂 结构胶粘剂拉伸剪切疲劳性能的试验方法 2012-03-01 65 GB/T 27596-2011 染料 颗粒细度的测定 显微镜法 2012-03-01 66 GB/T 27597-2011 染料 扩散性能的测定 2012-03-01 67 GB/T 27598-2011 照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 2012-03-01 68 GB 27599-2011 化妆品用二氧化钛 2012-08-01 69 GB/T 27600-2011 纸箱成型机 2012-05-01 70 GB/T 27601-2011 工业电雷管抗杂散电流试验方法 2012-05-01 71 GB/T 27602-2011 工业电雷管射频感度测定 2012-05-0172 GB/T 27603-2011 工业电雷管射频阻抗测定 2012-05-01 73 GB/T 27604-2011 移动应急位置服务规则 2012-07-01 74 GB/T 27605-2011 卫星导航动态交通信息交换格式 2012-07-01 75 GB/T 27606-2011 GNSS兼容接收机数据自主交换格式 2012-07-01 76 GB 27607-2011 机械压力机 安全技术要求 2012-10-01 77 GB 27608-2011 联合冲剪机 安全要求 2012-10-01 78 GB/T 27609-2011 农业节水灌溉设备 评价方法 2012-05-01 79 GB/T 27610-2011 废弃产品分类与代码 2012-05-01 80 GB/T 27611-2011 再生利用品和再制造品通用要求及标识 2012-05-01 81 GB/T 27612.3-2011 农业灌溉设备 喷头 第3部分:水量分布特性和试验方法 GB/T 19795.2-2005 2012-05-01
  • 全国生命分析化学研讨会召开 八院士齐聚
    第三届全国生命分析化学学术报告与研讨会在京召开   仪器信息网讯 为进一步促进我国生命分析化学研究的发展,加深学者之间的交流,强化学科交叉,由国家自然科学基金委员会化学科学部主办,北京大学、清华大学和中国科学院化学研究所共同承办的“第三届全国生命分析化学学术报告与研讨会”于2010年8月20日在北京大学召开。 会议现场   在大会开幕式上,大会组织者北京大学刘虎威教授首先向与会者介绍了会议的筹办情况,本次大会共收到投稿论文840余篇,报名参会人数超过1200人,会议规模超过以往。大会得到了安捷伦科技、赛默飞世尔科技、岛津、沃特世、大连依利特等多家国内外著名仪器厂商的赞助。 刘虎威教授  会议由国家自然科学基金委化学部庄乾坤教授致开幕词,他表示,与前两届会议的举办宗旨一致,本次会议仍然以自由研讨的形式,让思想撞击出火花,使创造力突涌,集小智为大智,化零散为整体,逐渐形成我国生命分析化学研究的独特战略发展思路,壮大具有特殊战斗力的我国生命分析化学研究队伍,开创生动活泼的生命分析化学研究新局面。 庄乾坤教授致开幕词   我国生命分析化学领域的八位著名院士出席了开幕式并分别作了重要的大会报告。北京大学庄乾坤教授和邵元华教授主持了院士论坛环节。 邵元华教授主持院士论坛环节   报告题目:生命活体分析-核成像技术   报告人:中国科学院柴之芳院士   柴之芳院士表示,核成像技术就是研究生命活动的有力武器之一。用于生命成像研究的核方法包括单光子发射计算机断层扫描技术(Single Photon Emission Computerized Tomography, SPECT), 正电子发射计算机断层扫描技术(Positron Emission Tomography, PET), 基于x射线发射的成像技术,以及基于同步辐射的x射线成像技术等。   柴之芳院士在报告中重点叙述了以PET为代表的核成像技术的特点和功能,并结合中科院高能所的一些研究成果,选择性地介绍核成像技术的应用领域和最新进展。   报告题目:细胞图案化、计数及其区分的研究   报告人:中国科学院陈洪渊院士   近年来,活体细胞固定化的研究,在涉及生命科学的诸多领域都受到极大关注,诸如系统生物学、生化分析、毒理监测、临床诊断和公共卫生等等。在电化学传感器、微流控技术及细胞图案化等研究领域,构建各种利于细胞粘附的生物界面用于完整活体细胞的研究巳成为当今的研究热点。   陈洪渊院士在报告中介绍了其研究组在细胞图案化,细胞计数及其区分等方面的最新进展:(1)提出了一种利用化学镀金结合电化学刻蚀构造Au/PDMS图案基底以实现细胞图案化的新方法 此外,结合微流控体系在PDMS基底构建纳米银模板图案,成功地用于有效介导具有时空选择的细胞的固定。(2)基于PDMS-PDDA薄膜和APBA修饰的多壁碳管对细胞的固定作用,我们分别构建了两种细胞电化学传感器。(3)设计并研制成一种用于细胞计数及其区分的芯片装置。   报告题目:生物计算逻辑体系在生命分析化学中应用的前景   报告人:第三世界科学院董绍俊院士   以硅片为基础的计算机因其集成电路的密度已接近理论极限而妨碍发展。近期科学家们已开始利用DNA计算来创造生物计算机,DNA逻辑门作为DNA计算的基础同样受到了广泛关注。作为分析化学工作者,围绕当前科技发展,从学科交叉角度,不断研发出简单实用的DNA逻辑门,将是进行DNA计算以及未来DNA计算机的最根本前提。   董绍俊院士介绍到,其课题组利用适配体控制生物燃料电池的能量输出,制备出适配体逻辑控制(NAND逻辑门)的生物燃料电池,可作为自我供电的、智能的适配体逻辑传感器。它能逻辑确定样品中两种目标物是否同时存在。另一方面,将生物燃料电池和密码锁相结合,其课题组进一步制备了一种新的生物计算安全体系,它具有模拟密码锁的功能。其特点是,能自我供电,并且可重复利用。这项研究有利于模拟和设计自然信号的传导,新陈代谢和基因调控体系。   报告题目:持久性有机污染物(POPs)生物指示物的研究   报告人:中国科学院江桂斌院士   江桂斌院士在其报告中首先提出,过去 10 年间,随着仪器分析技术特别是色谱与质谱技术的进步,若干环境中的新型污染物(Emerging Chemical Contaminants)被分离和鉴定出来。这些污染物所导致的环境与健康问题已经引起了国际社会的广泛关注。由于新型污染物通常浓度较低、组分复杂,而且干扰物质较多,因此,对分析技术有更高的要求,发展高灵敏度和高选择性的分离分析方法是解决问题的主要出路。   近年来,江桂斌院士所在的课题组在新型污染物的筛选及识别技术方面已开展了一些工作,通过三种不同的技术途径筛选到一些新的污染物并开展了有关毒理学的前期研究:(1)基于化合物定量结构-物化性质相关模型(QSPRs) 对环境中新型PBT物质的鉴别。(2)基于质量平衡关系筛选和鉴别新型污染物。(3)生物效应引导的新型污染物识别方法。   江桂斌院士表示,其课题组通过将多维化学分析与毒性测定仪器相结合,已研制出用于EDA 的成组毒理学分析仪(Integrated Toxicology Analyzer),并建立了以发育神经毒性为检测终点,环境样品中溴代阻燃剂等复合有机污染物的毒性筛选及识别方法。   报告题目:DNA保护的荧光银纳米簇及其分析应用   报告人:中国科学院汪尔康院士   近十年来,科学家发现由几个到几十个贵金属原子构成的纳米簇表现出强的依赖于尺寸的荧光发射,并将其发展为一类新型的荧光物质。这些新型荧光团在很多研究领域如光学分析、单分子研究、纳米器件中都具有很大的应用潜力。   汪尔康院士向与会者汇报了其课题组在当前的工作中,发现一种单链寡聚核酸(dC12)保护的荧光银簇,其荧光可被Hg2+离子高选择和灵敏地淬灭。基于此,他们建立了一种简单高效的Hg2+离子检测方法,并尝试在杂交DNA双链里进行银簇合成,设计了包含有一个额外的胞嘧啶环的杂交双链DNA为合成模板进行荧光银纳米簇合成,发现荧光银纳米簇的形成对杂交DNA双链中胞嘧啶环附近碱基序列有高度依赖性,可以识别单碱基的差异,成功识别了一种典型的单碱基突变疾病-镰刀型细胞贫血症,联合PCR基因体外扩增方法,有望将其应用于实际样品检测。另外,汪尔康课题组还尝试利用银纳米簇作为荧光探针来研究DNA-药物的相互作用。以几种药物分子(包括抗癌药物、染色剂等)和DNA的相互作用为模型体系,对银纳米簇作为荧光探针在生物分析中的适用性进行了研究和验证。   报告题目:新仪器在生物传感领域的应用   报告人:中国科学院姚守拙院士   姚守拙院士向大家介绍了其实验组基于非质量响应液相压电传感理论和技术,开发了压电微生物传感器,用于血液、体液中微生物的快速培养和检测,旨在通过病原体的快速检出,促进临床的合理用药,延缓和控制耐药菌的产生。   此外,针对传统传感器有线有源的缺陷,根据磁致伸缩原理,其实验组研制出无线磁传感测定仪,应用于癌细胞和细菌生长等实时监控。   报告题目:DNA单碱基突变的压电与电化学检测   报告人:中国科学院俞汝勤院士   俞汝勤院士在报告中着重介绍了检测DNA单碱基突变的压电与电化学传感器设计。杂交与等位特异性探针的连接反应可在传感界面或在均匀溶液相中进行。在传感界面上修饰巯基标记的寡核苷酸捕获探针与目标基因突变位一侧互补,与另一侧互补的标记的寡核苷酸检测探针配合,以目标基因为模板,利用连接酶介导捕获探针与检测探针的连接反应,结合热变性处理,是实现目标基因的单碱基变异的区分的最基本途径。   用纳米金标记的检测探针或末端生物素化的检测探针将保留于传感器表面,直接提供质量变化信号或利用亲合素化的辣根过氧化物酶催化反应产生难溶沉淀,扩增质量变化信号。在均相溶液中进行杂交与连接则采用生物素标记的捕获探针,最终借生物亲和配合物的形成将检测探针导向压电传感界面。   采用电化学传感时,以二茂铁标记的寡核苷酸检测探针提供检测信号并设计使捕获探针与检测探针两端序列互补,连接的捕获探针与检测探针将形成分子信标(MB)发夹结构,有效提高二茂铁标记的电化学反应效率改善灵敏度。MB技术亦可直接用于单碱基突变电化学传感器设计。特别是在均相反应中综合运用DNA聚合酶与连接酶完成二步连接反应后,再在界面传感中采用MB技术进一步优化电化学检测。   报告题目:蛋白质组分离鉴定新技术新方法进展   报告人:中国科学院张玉奎院士   张玉奎院士在其报告中详细阐述了近年来发展的多种蛋白质组分离鉴定新技术新方法:   在高丰度蛋白质去除方面,发展了基于多维阵列液相色谱的通用型高丰度蛋白质去除技术 一次运行可去除58 种高丰度蛋白质,并将样品中蛋白质的鉴定数目提高2 倍以上。此外,还发展了基于蛋白质印迹材料的高丰度蛋白质选择性去除技术和基于蛋白质均衡器技术的降低蛋白质丰度分布范围的方法。利用上述策略,均显著提高了低丰度蛋白质的鉴定能力。   在低丰度蛋白质富集方面,研制了多种固载金属亲和色谱材料,包括无机有机杂化整体材料、聚合物颗粒和介孔材料,以及金属氧化物气溶胶和复合金属氧化物微球,实现了磷酸化肽的高选择性富集。此外,还研制了亲水材料和硼酸功能化材料,实现了糖肽的高选择性富集。   在多维多模式液相分离方面,研制了多种固定化酶反应器,实现了蛋白质组的在线快速酶解。研制了多种色谱柱和毛细管等电聚焦柱,提高了蛋白质和多肽分离的柱效和分辨率。建立了多维液相色谱、多维毛细管电泳和多维芯片毛细管电泳分离方法 通过与样品预处理或在线酶解的集成,不仅提高了系统的分析通量,而且提高了蛋白质鉴定的可靠性。   在质谱高灵敏度鉴定方面,合成了新型磁性微纳米材料,提高了基体辅助激光解吸离子化质谱对蛋白质鉴定灵敏度。发展了针对磷酸化肽的衍生技术,可不经过富集,直接实现磷酸化肽的高灵敏度鉴定。此外,还建立了多种质谱数据处理新方法。   除八名院士作大会报告外,本次会议还举办了分场讨论会,包括“青年论坛、生物纳米技术、食品分析、海外学者论坛、组学分析、临床分析、前沿论坛、生命分析基础理论、药物分析、仪器装置、环境与健康” 等不同主题,多名专家将在不同议题的专场讨论会上发表精彩演讲。此外,大会还设立了优秀论文墙报展以及小型的仪器展览会,多家厂商参展并在大会召开同期举办了技术交流会。 优秀论文墙报展 部分参展厂商
  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。   固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • 全航程监测海水pH值 北冰洋成全球海洋酸化“放大镜”
    p   航程12000多海里,执行我国第九次北极科学考察的“雪龙”号9月26日回到母港——位于上海的中国极地中心码头。 /p p   在本次科考中,科考队以“雪龙”号为平台,围绕海洋酸化等热点问题,进行了深入全航程监测。 br/ /p p style=" text-align: center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/a9f1a932-2366-451c-b917-28209df4f667.jpg" title=" 工作人员取冰.jpg" alt=" 工作人员取冰.jpg" / /p p   什么是海洋酸化?在北冰洋开展海洋酸化研究有何特别意义?目前北冰洋酸化研究存在什么困难? /p p   全航程监测北冰洋海水pH值 /p p   和全球变暖“祸出同因”, 海洋酸化同样源于人类向大气过量排放的二氧化碳。 /p p   不同的是,全球变暖是由于排入大气中的二氧化碳温室效应作用,海洋酸化是溶入海水中的二氧化碳和水发生化学反应,产生大量碳酸根和氢离子,变成北冰洋“汽水”。随着溶于海水的二氧化碳不断增加,海水pH值和碳酸钙饱和度持续下降。 /p p   走航观测是本次海洋酸化研究的一个重要组成部分。正因如此,对自然资源部海洋三所助理研究员祁第来说,从上海出发,经过日本海、鄂霍次克海、白令海,直到北冰洋高纬海区,以及自北冰洋返回上海,“雪龙”号69天的航程具有特别意义。 /p p   “船开出去后,借助船体加装的高精度pH走航观测系统,每隔20分钟,我们就能获得表层海水的高时空分辨率数据,初步统计,此次北极科考获得了两千多个点的、跨越多个经纬度的北极大空间尺度的高分辨pH走航数据。”祁第告诉记者。 /p p   海洋酸化是个很缓慢的过程,如果精度不高这种变化根本看不到。祁第说,这次科考中除了pH走航系统能进行全航线监测外,还设置了40多个水文站位。水文站位采样,是将重达200多公斤的CTD放入海中进行相关作业。CTD由24个10升的采水瓶和一些测试仪器组成。每下降到一定深度,采水瓶会自动采集海水样品。船上实验室的电脑也会实时接收并显示仪器观测到的海洋数据。 /p p   祁第告诉记者,此次作业中,CTD下沉至4000多米的海底,一般需经过4个多小时,才能完成作业。尽管采样工作量大,却是获取海洋全水深酸化数据的最可靠手段。此外,水文站位的表层数据还可以和走航数据进行比对校正,确保了走航观测数据精度的可靠性。 /p p   为了解海冰覆盖下的海水酸化状况,本次考察设置了9个短期冰站和1个长期冰站。当船到达某一个冰站,工作人员将搭乘从船上放下的小艇,行至浮冰上,借助冰芯钻取及采集手段、半自动采水系统采集样品,并利用海洋环境多参数分析仪,现场分析温度和盐度。但冰站作业却是探究海冰融化驱动酸化机制的最直接办法。 /p p   酸化比太平洋或大西洋等快4倍多 /p p   1999年,经国务院批准,我国首次北极科学考察队搭乘“雪龙”号极地科学破冰船首航北冰洋。当年的科考任务中,把如今仍不被很多人所熟悉的海洋酸化研究列入其中,正是时任领队兼首席科学家陈立奇研究员主持。 /p p   上世纪80年代,作为我国最早选派到美国学习全球变化科学的学者之一,陈立奇参与了“海气实验计划”的全球计划。大量实践和研究使他敏锐地意识到,人类活动对全球变化的作用,已经接近并超过自然变化的强度和变率。 /p p   “从工业化到本世纪初,海洋平均pH下降0.1的时间,从每百年单位进入每十年。”谈及研究的初衷,陈立奇回忆,当时的推测是,在这种全球变化背景下,作为生态系统结构简单、对气候和环境变化也最敏感的地区,北冰洋会首先感应到这种酸化加速并被放大。 /p p   过去20年,北极升温幅度是全球平均升温的6.7倍。北极快速升温导致北冰洋海冰大量融化,每年夏季开阔水域超过1000万平方公里,高浓度的二氧化碳容易入侵北极海水,导致其上层水体的酸度升高。 /p p   与此同时,全球变化和北极变暖引起的北极海洋环流和大气模态异常,让北冰洋酸化雪上加霜。北冰洋海冰覆盖面积快速后退,诱发太平洋携带“腐蚀性”的酸化海水大范围入侵,这也是导致北冰洋酸化海水快速扩张的最主要原因。 /p p   如今多项研究已证明,北冰洋是全球海洋酸化“领头羊”。 /p p   “北冰洋是我们观测到的第一个如此迅速且大范围、长时间酸化加重的大洋,比在太平洋或者大西洋观测到的结果要快4倍以上。”祁第说,历经9次北极科考,基于对过去20年来所有横穿北冰洋航次数据的精细分析,结合历次我国北极科考航次的数据集成后发现,北冰洋酸化水体以每年1.5%速度快速扩张,并预估酸化水体将在本世纪中叶覆盖整个北冰洋。 /p p   组成全球观测网,用数据说话 /p p   2016年,一则新闻引发关注。在澳大利亚东部海岸绵延2300公里的“国宝”大堡礁,由于珊瑚大规模白化,已导致北部和中部区域约35%的珊瑚死亡或濒临死亡。白化现象最严重的部分珊瑚礁中,一半以上珊瑚已经死亡 剩余珊瑚中有一部分无法从白化恢复正常,死亡比例将进一步上升。 /p p   海洋酸化带来的影响打破了地理边界。 /p p   在北冰洋,翼足目类海螺是北冰洋食物链中重要的一环,是北极三文鱼和鲱鱼重要的食物。2013年发布的《北极海洋酸化评估:决策者摘要》,指出北极海洋正在酸化,并对海洋生物和渔业资源构成威胁。 /p p   祁第解释,在pH值较低的海水中,为了保护自己,这些钙化生物会长得越来越小、外壳越来越厚。作为饵料,它们的价值也会下降,这将影响渔业和水产养殖等,进而通过食物链破坏整个生态系统。 /p p   从时间横轴来看,从第三次北极考察开始,我国北极科考酸化研究安装了船载走航二氧化碳观测系统,不仅可以观测海洋吸收二氧化碳的量和潜力的变化,还可以为评估海洋酸化提供重要数据 基于中美国际合作,第四次北极科考开发的净群落生产力走航观测系统,扩展了生物过程对海洋酸化的影响研究和贡献评估。 /p p   祁第表示,当前海洋酸化演化成全球生态环境危机,尽管在北冰洋开展海洋酸化研究有着“一叶而知秋”的重要意义,但也面临重重困难,数据是一大瓶颈。 /p p   目前来自欧盟、美国、加拿大、日本和韩国等的科学家,都对北冰洋海洋酸化的研究给予了高度关注,并对北极陆架海域和南部海盆海水的酸化状况、海冰融化、生物过程、太平洋冬季水入侵影响等进行了研究。面对全球大洋研究最为匮乏的区域之一,这些国家的科研人员同样受困于高时空尺度的数据。 /p p   几年前我国提出了以北冰洋和北太平洋酸化为重点海区的观测网计划(nPAOA-ON)。“我们对北冰洋酸化的研究表明,在全球气候变化驱动下的海洋酸化没有国界,人类需要携手聚焦典型海域酸化实时监测,组成全球观测网并对酸化趋势和影响评估,采取应对和减缓措施,以构筑保障海洋生态屏障。”陈立奇说。 /p p   此次科考中,我国同样邀请了法国、美国科学家,乘坐“雪龙”号采集海洋酸化数据,就这一全球环境热点问题开展科学合作。 /p p   “就目前的研究而言,海洋酸化的损害后果仍难以评估。”但祁第可以肯定的是,要了解酸化对海洋生态系统意味着什么,需要用数据说话,开展长期监测研究。 /p
  • 海洋学家拟建海洋酸化国际监测网络
    据《自然》网站近日报道,全球海洋学家努力追踪海洋酸化状况的计划正在逐步成型,他们本周拟定将搭建国际监测网络,借助远程传感器等测量二氧化碳所致的海洋酸化对于水生生物的影响。   海洋酸化是指由于吸收大气中过量的二氧化碳,导致海水酸碱度降低的现象。海洋表层水的pH值约为8.2,呈弱碱性。研究人员估计,自19世纪工业革命以来,海洋的酸度已经上升了30%。以此种酸化速度,2100年这一数字或将下降到7.8。海水酸性的增加,将改变海水化学的种种平衡,使依赖于化学环境稳定性的多种海洋生物乃至生态系统面临巨大威胁,例如,越来越酸的海水能够破坏珊瑚和牡蛎贝壳中包含的碳酸钙,或是损坏某些海洋浮游生物的骨骼等。因此,科研人员需要更清晰的数据来评估海洋酸化严重的地区,并利用模型对未来的发展趋势进行推测。   美国国家海洋和大气管理局下属太平洋海洋环境实验室的理查德费利表示,科研人员经过数十年的巡航考察发现,大部分的海水酸化发生在少数的几个公海地点,但这种监测方式十分昂贵。他说:“我们正在尝试建立大量具有自动化系泊设备的监测点,其可以通过卫星将数据传输给研究人员,使科学家基于相关数据验证海洋的酸化模型。”费利等人期望,监测点的数量能够在未来10年从20个攀升至60个,形成追踪海洋酸化状况的全球监测网络,并使每个国家都能支持自己的酸化监测,令酸化监测成为巡航舰载测量的例行部分。这一监测计划将由海洋酸化国际协调中心领导,由国际原子能机构主持。   费利坦言,目前沿海生态系统的监测功能最弱,然而这些区域却最需要对于海洋酸化程度的追踪。以太平洋西北地区为例,酸化程度可因上升流携带的大量溶解的二氧化碳而增强,致使牡蛎培育的收益率在2005年至2008年间下降80%左右。而当地研究小组提供的有关上升流的监测设备,可使培育机构及时调整运营部署,避开酸性海水的突袭。这一战略能在2011年为太平洋西北地区的牡蛎产业节省3500万美元,可谓是监察观测系统十分实用的一个方面。
  • 全球海洋学家拟建国际海洋监测网追踪海洋酸化
    海洋酸化威胁全球,国际海洋检测网应运而生 全球海洋正在迅速酸化,其速率是过去3亿年来最快的,甚至快于5600万年前极热时期。   据《Nature》网站近日报道,全球海洋学家共同努力追踪海洋酸化状况的计划正在逐步成型,他们将于本周拟定搭建国际监测网络的具体方案,希望借助远程传感器等检测二氧化碳所致的海洋酸化对于水生生物的影响。   海洋酸化是指由于吸收大气中过量的二氧化碳,导致海水酸碱度降低的现象。海洋表层水的pH值约为8.2,呈弱碱性。研究人员估计,自19世纪工业革命以 来,海洋的酸度已经上升了30%。以此种酸化速度,2100年这一数字或将下降到7.8。海水酸性的增加,将改变海水化学的种种平衡,使依赖于化学环境稳 定性的多种海洋生物乃至生态系统面临巨大威胁,例如,越来越酸的海水能够破坏珊瑚和牡蛎贝壳中包含的碳酸钙,或是损坏某些海洋浮游生物的骨骼等。因此,科 研人员需要更清晰的数据来评估海洋酸化严重的地区,并利用模型对未来的发展趋势进行推测。   美国国家海洋和大气管理局下属太平洋海洋环境实验室的理查德费利表示,科研人员经过数十年的巡航考察发现,大部分的海水酸化发生在少数的几个公海地点, 但这种监测方式十分昂贵。他说:“我们正在尝试建立大量具有自动化系泊设备的监测点,其可以通过卫星将数据传输给研究人员,使科学家基于相关数据验证海洋 的酸化模型。”费利等人期望,监测点的数量能够在未来10年从20个攀升至60个,形成追踪海洋酸化状况的全球监测网络,并使每个国家都能支持自己的酸化 监测,令酸化监测成为巡航舰载测量的例行部分。这一监测计划将由海洋酸化国际协调中心领导,由国际原子能机构主持。   费利坦言,目前沿海生态系统的监测功能最弱,然而这些区域却最需要对于海洋酸化程度的追踪。以太平洋西北地区为例,酸化程度可因上升流携带的大量溶解的二 氧化碳而增强,致使牡蛎培育的收益率在2005年至2008年间下降80%左右。而当地研究小组提供的有关上升流的监测设备,可使培育机构及时调整运营部 署,避开酸性海水的突袭。这一战略能在2011年为太平洋西北地区的牡蛎产业节省3500万美元,可谓是监察观测系统十分实用的一个方面。   《Science》杂志近期发布的一份研究报告显示,全球海洋正在迅速酸化,且速率是过去3亿年来最快的,甚至快于5600万年前温室气体急剧增加的时期。   迅速被酸化的海水将腐蚀能给许多动物和植物提供栖息地的珊瑚礁,让贝类和牡蛎难以长出保护性的外壳,还可能损害鱼类的生长。尽管已有少量研究发现,一些浮 游生物会逐渐适应海洋酸化,例如一种叫做海洋球石藻的微小浮游生物,与未经进化的同类相比,其维持钙质外壳的能力要高出50%。但是研究人员依旧强调出对 海洋酸化的警惕不容质疑。   据路透社报道,美国国家海洋和大气管理局局长简.卢布琴科(Jane Lubchenco)在近期美国国会的一次有关海洋酸化的听证会上强调目前这种现象需要引起人们的强烈关注。   研究者们对5600万年前一次长达5000年的温暖时期进行了研究。他们认为,那一时期气温偏高的主要原因可能是大规模的火山活动导致碳元素大规模泄漏到 大气中,那也是过去3亿年来与目前的状况最为相似的一段时间。当时大气中的碳元素含量翻了一倍,平均气温升高了6摄氏度。同时,在这5000年的时间里, 海洋的酸性PH值上升了0.4个单位。   这些数据十分惊人,可是本次调查报告的作者、来自美国哥伦比亚大学拉蒙—多尔蒂地球观测所的巴尔贝尔.霍恩斯基(Baerbel Hoenisch)认为,与大约150年前开始的工业革命时期排放到地球大气中的碳元素含量相比,当时造成全球变暖和海洋酸化的碳元素含量就是小儿科了。   霍恩斯基说,这一时期被称为古新世到始新世极热时期,约在恐龙灭绝900万年后。在那段时间里,海洋的酸性PH值平均每个世纪约上升0.008个单位。当 时酸化的海水导致不少珊瑚种类灭绝,生活在海底的许多种单细胞有机体从此消失,这也使得居于食物链更高层的其它植物和动物渐渐走向灭亡。   这项研究还显示,20世纪以来,海洋的酸性PH值增加了0.1个单位。据预测,到2100年,这一数值还将增加到0.2或0.3个单位。而根据联合国气候变化委员会发布的预测,本世纪全球气温可能会上升1.8到4摄氏度。   霍恩斯基说:“在5600万年前的极热时期所发生的温度变化与今天相比小得多,但当时仍然因为温度上升而出现了生态系统的改变,这让我很担心我们的未来会发生些什么。”   有些质疑气候变化的人常将过去由自然事件引起的温暖时期作为证据,指认现在的变暖趋势也不是由人类活动所引起。尽管霍恩斯基也注意到大规模的火山活动等自 然因素很有可能是造成古新世/始新世极热时期的首因,但是她认为当时气候变暖和海水酸化的速率与现在相比仍相当温和,因为那一时期长达5000年,而现在 才不过一个世纪。   美国国家海洋和大气管理局的海洋学家理查德.菲力(Richard Feely)并未参与这项研究,但他认为了解过去有助于更好地预测未来:“这些研究能让你从时间上把控过去海洋的酸化,因为酸化是一个缓慢长期的过程。我 们在未来几十年中做出的决定可能在长远上来说会造成深刻的影响。”
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 半导体化学家沈天慧院士逝世
    中国科学院院士,分析化学、半导体化学家,上海交通大学微纳科学技术研究院研究员沈天慧,因病于2011年1月2日凌晨2时55分在上海逝世,享年88岁。沈天慧院士遗愿希望丧事从简,不举行告别仪式。   沈天慧1923年出生于浙江嘉善,1945年进入大同大学化工系就读,以优异的成绩毕业。   新中国成立后,沈天慧进入中国科学院化学研究所工作。1954年,沈天慧被选派到中科院沈阳金属研究所工作,参加对我国新发现的包头白云鄂博稀土铁矿的分析,在稀土铁矿全分析方法上做出了贡献。1957年,沈天慧被派往苏联莫斯科冶金研究所进修半导体硅和化合物半导体的研制。经过2年的学习后回国,在长春应用化学研究所建立了我国第一个三氯氢硅法制备高纯硅小组,研制出我国第一批用该法制成的半导体高纯硅,开创了中国人自己研制高纯硅的历史。   1966年,沈天慧调到中科院156工程处(北京),1970年迁至陕西临潼县航天工业部771研究所,在以后的近10年里,沈天慧一直从事硅材料器件的研制工作,开辟了磁叠片存储器和玻璃半导体记忆材料的研究领域,为大规模集成电路的工艺研究做出了探索性和开创性的工作。   1974年,沈天慧开始负责大规模集成电路研究。1975年,她领导的研究小组研制成功国产高档微机存储器1024,填补了国内空白,对发展我国微电子事业发挥了重要的历史作用。随后,她的小组相继研制成功多种大规模集成电路,屡获国家科学技术奖,以及国防科工委、航天部等部委科技奖励。   沈天慧于1979年加入中国共产党,1980年当选为中国科学院学部委员。   1987年,沈天慧调入上海交通大学,从事磁盘基片表面化学镀NI-P层、钕铁硼材料表面保护、硬磁盘表面润滑层及微机电系统研究。在她的主持下,1996年我国第一台直径2mm的电磁型微马达诞生了。   在数十年的工作生涯中,沈天慧服从国家需要,三改专业,具有高度的奉献精神。她以一生的行动,实践着自己对党、对祖国诚挚的爱。
  • 磷酸化蛋白,液体活检全新维度——访北美华人质谱学会主席陶纬国教授
    p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " 回顾2017年,基于质谱的临床研究有一项突破性发现。普渡大学陶纬国教授团队在2017年3月20日的《美国国家科学院院刊》(PNAS)杂志上发表文章称,他们从人体血液中发现2400多种磷酸化蛋白。该发现首次证明了磷酸化蛋白可以作为基于液体活检的疾病标志物,能用于对癌症等重大疾病更早、更精准的非侵入性诊断,为 “液体活检”提供了全新的检测维度。近日,仪器信息网专访了陶纬国。 /span /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201801/insimg/a21a903c-0479-4776-9e2a-5b5c719f76fc.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 普渡大学 陶纬国教授 /strong /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 磷酸化蛋白突破性发现 /strong /span /p p   通过液体活检来诊断肿瘤和癌症等疾病一直是临床科学家关注的焦点,研究对象多集中在循环肿瘤细胞(CTC)和循环肿瘤DNA(ctDNA),但是二者都有局限性:由于CTC在血清中的浓度非常低,取少量血液对其检测难度很大 癌症有很多基因突变,而这些突变不一定会显现出来,因此基于ctDNA进行的液体活检的诊断结果只能预测患病的概率,并不能确诊。 /p p   蛋白质磷酸化是调节和控制蛋白质活力和功能的最基本,最普遍,也是最重要的机制,同时,与许多疾病的发生密切相关。在众多肿瘤致病机理中,当前学术界对蛋白质磷酸化机理的研究最为清楚,80%-90%的癌症都跟蛋白质磷酸化有关。因此,许多抗肿瘤药物的研制都着眼于磷酸化蛋白。理论上,磷酸化蛋白作为相关基因突变的表达,在临床上能够帮助医生做出更明确的诊断。但是,有关基于液体活检的磷酸化蛋白研究还很少。此前,有个别报道在血液中发现几十种磷酸化蛋白,均是高丰度蛋白,生物学意义不大。“原因就是磷酸化蛋白一旦从细胞进入血液中就被肝脏分泌的磷酸酶水解了。”陶纬国解释说,“所以虽然磷酸化蛋白跟癌症关系非常密切,但人们无法对其进行检测。” /p p   陶纬国团队是如何从人体血液中检测到大量磷酸化蛋白的呢?这要从三年前的一篇文献报道说起,当时陶纬国从这篇文章中了解到外泌体和微囊的结构,“当我看到类似于纳米微粒的外泌体、微囊结构时,我认为可能会有磷酸化蛋白被包裹在外泌体中,然后进入血液。如果真是这样,被外泌体包裹的磷酸化蛋白可能会避免被血液中的磷酸酶水解。”于是陶纬国团队对血液中的外泌体、微囊进行了超速离心分离、提取,然后用质谱进行检测。一周以后,实验结果让所有人都惊呆了,他们从中发现了几千个磷酸化蛋白。这个突破性的发现使得临床科学家们今后可以在1毫升血浆里找到几千个磷酸化的位点,并从中筛选出不同疾病的生物标志物。之后,陶纬国团队对乳腺癌病人血清中的磷酸化蛋白做了研究,发现乳腺癌病人体内的磷酸化蛋白与其病症密切相关。 /p p   那么,磷酸化蛋白液体活检何时能够应用临床呢?陶纬国回答说:“虽然现在还不好断言,但我认为3-5年内都有可能。”他进一步解释,随着质谱技术的显著提升,一些原来检测不到的生物标志物现在能够检测了,后面的工作主要是考察重复性有多好,假阳性有多低。 /p p   谈及未来的工作,陶纬国表示,一方面会继续做乳腺癌的磷酸化蛋白生物标志物确认的工作 另一方面也会做其他疾病磷酸化蛋白生物标志物找筛的工作,“还有很多其它疾病,比如阿尔茨海默病、帕金森综合征等,也都是蛋白磷酸化有关。” /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 质谱用于生物大分子检测的思考 /strong /span /p p   陶纬国教授做蛋白组学研究至今已有十几年,用到的研究工具主要是质谱。在攻读博士期间,陶纬国师从普渡大学著名质谱专家Graham Cooks教授。博士毕业后,陶纬国加入了西雅图系统生物研究所,在Leroy Hood教授(自动DNA测序仪发明人)和Ruedi Aebersold教授(著名蛋白质组学专家)课题组继续博士后研究。从那时起,陶纬国就开始了他的磷酸化蛋白质组学检测的研究,“重回普渡教书以后,我的工作基本上是围绕着怎么去提高磷酸化蛋白分析手段来开展的。质谱在我的工作扮演着中心角色,包括方法开发,蛋白生物标志物早筛,全靠质谱来做。”首先是早筛,用质谱(Orbitrap)筛选出相关的生物标志物(磷酸化蛋白) 然后对病人的样本进行检测,用统计学的方法对检测结果进行分类 最后,分析统计学上有意义的、跟病人相关的磷酸化蛋白。 /p p   在过去二三十年里,质谱在生物大分子检测方面有几个重要的技术突破。首先,80年代末90年代初, ESI和MALDI的出现,使质谱能够用于分析生物样品 第二,近十几年来,高分辨质谱的飞跃发展,大大提升生物大分子的分析效率。“我读博士后时(2002年),很多仪器还是低分辨的,生物样品还是挺难做的,做完一个磷酸化的蛋白,单是数据库检索就要三天,而且,相对来说,得到的数据假阳性高。现在的高分辨质谱解谱很容易,差不多半个小时就够了,假阳性也降低很多。”此外,陶纬国还说到,“UPLC与质谱的结合在技术上是很大的进步,使色谱的分离效率赶上了质谱的速度,现在一个小时能检测到几千个蛋白,非常快。” /p p   同时,陶纬国也指出了目前利用质谱来检测生物大分子的难点。第一,生物样品基体复杂。“像我们实验室做磷酸化蛋白,它本身丰度就很低,假如样本不经过任何分离的话,谱图上将会只能看到高丰度蛋白。”第二,质谱检测假阳性比较高。“其实还是需要统计学算法方面的开发,来解决假阳性率高的问题,这也是现在很多质谱开发者在做的工作。” /p p   现如今质谱产品更新迭代非常快,对于质谱工作者来说,是好,也是坏。“新产品的确扫描速度更快了,精度更高。但是,也给质谱工作者带来了不小的压力。特别是像我们这种使用高分辨大仪器的,没有那么多钱换来换去。可是如果你想要紧跟前沿,这些新仪器又十分必要。”陶纬国说,这是目前质谱工作者普遍面临的两难境地。 /p p    span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 整合临床大数据 /strong /span /p p   2017年,陶纬国作为海外高层次人才被东南大学引进回国。谈及回国的初衷,陶纬国表示,国内拥有更多、更丰富的病人样本,这是他选择回国的原因之一。此外,国内对于高分辨质谱等大型仪器的投入力度也更大,有助于前沿研究的开展。谈到选择东南大学的原因,陶纬国说到:“东南大学的生物医学工程学院有转化医学,有生物,然后又有工程,包括产业化,比较适合我。” /p p   现在国内,整合医学大数据来服务大健康的概念很热,“在全国,包括南京,都已经有相关工作在开展”。从临床检测这个角度来说,陶纬国希望找到办法来整合DNA检测,microRNA检测,磷酸化蛋白检测几个维度的数据,从而获得更为精准的临床诊断结果。“比如检测一个肿瘤,通过对DNA、mRNA、磷酸化蛋白、糖基检测多维度数据的不断积累,数据会越来越多,结合人工智能、计算机算法,检测结果会越来越精准。 我回来能赶上这个机会也是不容易。”陶纬国如是说到。 /p p   目前,医学大数据的采集方式主要为第二代、第三代测序。“但是,质谱也是很重要的一块儿。”陶纬国指出,“比如乳腺癌,基因突变仅仅代表一种患病的可能性,但是到底有没有癌症还是要通过蛋白检测来确定,所以用质谱来检测蛋白的存在、活性、功能,比基因层面更可靠。所以,质谱检测肯定会慢慢跟上来。” /p p   陶纬国在东南大学生物医学工程学院的新实验室是电子生物国家重点实验室。对于自己的工作重心,陶纬国表示,现在是过渡时期,未来会逐步将重心转至国内。“国内实验室刚刚开始,看起来前途光明。” /p p   span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong  热衷学界公益事务 出任CASMS主席 /strong /span /p p   作为质谱生物大分子检测方面的专家,陶纬国于2017年6月份当选北美华人质谱学会(CASMS)主席。该学会汇聚了众多顶尖的华人质谱学者,已经成为质谱学界重要的华人力量。在一年一度的“美国质谱年会(ASMS)”期间举行“北美华人质谱学术会议”已经成为CASMS的传统。据陶纬国介绍,CASMS已有二三十年的历史,目前注册人数在800人左右,覆盖了北美地区绝大部分优秀的华人质谱学者。ASMS每年参会人数6000-7000人,相当一部分是华人,中国面孔越来越多。“在美国,有很多华人学者做了非常出色的工作,但他们并没有获得相匹配的影响力和威望。” 陶纬国说,“我们学会的宗旨就是提升华人质谱学者在世界质谱领域的影响力。当然, 中国本身的国际地位的重要性是显而易见的。” /p p   CASMS的另一个宗旨是促进世界华人质谱界的互相交流。每两年召开一次的“世界华人质谱学术研讨会”是全世界华人的质谱盛会,汇聚了中国内地、台湾、香港、新加坡和北美地区的质谱学者,CASMS是该会议4个主办方之一。2016年,CASMS主办了第六届“世界华人质谱学术研讨会”,这是该会议首次在美国召开,恰逢该会议召开十周年。“我认为非常有意义,促进了两岸三地华人质谱学者的交流合作。我的亲身体会是通过这个会议结识了很多优秀学者,而在此前很多同仁相互间是不认识的。” /p p   未来,除了重要的线下会议组织工作,陶纬国希望通过加强线上日常交流,来使学会内部联系更为紧密。 /p p    span style=" font-family: 楷体,楷体_GB2312, SimKai " strong 后记: /strong 临床质谱技术被认为是医学诊断的下一个“基因测序”,应用前景被普遍看好。质谱用于临床检验具有灵敏度高、特异性高、重现性好的优点,可在临床多个领域对传统诊断方法学进行替代。陶纬国教授团队的磷酸化蛋白研究进一步提升了临床质谱应用的含金量。基于该研究,临床科学家们将会找到更多可靠的疾病标志物,从而实现癌症等重大疾病的早期发现和精准诊断。 /span /p p style=" text-align: right " 采访编辑:李博 /p
  • 国图古籍保护实验室:让典籍文献摆脱“酸化危机”
    走进位于北京市西城区文津街7号的国家图书馆古籍馆,转几个弯,绕到文津楼后,看到一扇单门。正值雨季,门口摞着两个防水用的沙袋。单门是通向一个半地下室的。即使是老读者,很多人也都没注意到,近几年,这里多了一个古籍保护实验室。  不久前,国内首个成型的文献脱酸设备在这个实验室研制成功。全国上千万册正处于“酸化危机”中的典籍文献,将有机会因此延年增寿。古籍保护实验室内的文献脱酸设备。  “酸化危机”:全球性问题  实验室摆着一册1936年出版的《宋元明清四朝学案》,书页已经泛黄。工作人员张铭正在对它进行检测。结果不出意料,纸张的pH值仅为4.5。  在酸碱度检测中,pH值等于7为中性,大于7为碱性,小于7为酸性。在文献保护领域,pH值如果小于5,就意味着纸张已严重酸化。而酸化,是加速文献纸张脆化变质的罪魁祸首。  “纤维素是纸张的主要组成成分,也是纸张强度的主要来源。在酸性条件下,纤维素很容易发生水解,这就会使纸张老化。”实验室负责人、国家图书馆古籍馆文献保护组组长田周玲介绍,木材、竹子、稻草等造纸原料,有的本身就是酸性物质,有的则通过长期的氧化、水解产生酸性物质,再加上日益严重的环境污染更加速了纸张的酸化。现在,纸张酸化已经成为影响文献保存的世界性问题,全世界三分之二的历史文献和珍贵图书都受到酸化的威胁。  十几年前,国家图书馆馆员李景仁、周崇润对馆藏各个历史时期的文献酸度进行了全面检测。他们得出的结论是:我国的善本古籍特藏文献大部分已呈现酸化迹象。由于在近现代造纸工艺中,常常会使用酸性添加剂,这使得民国文献的酸化程度比以往更为严重。  基于这样的现状,研发针对民国文献的脱酸液和脱酸设备,成为这个实验室的当务之急。张铭手上的民国版《宋元明清四朝学案》,是旧书市场买来的样品。经过脱酸处理后,他又对这册书的纸张酸度进行检测:pH值为8,达到了预期的效果。  “脱酸工艺能否完全中和纸张的强酸和弱酸,pH值是最直观也是最基础的评价指标。如果脱酸后的pH值不达标,其他各项指标性能再好也是妄谈。”田周玲查阅过国外的相关文献,美国国会图书馆等机构的模拟老化试验研究显示,脱酸后,文献的寿命可以延长3到5倍。  批量处理:与时间赛跑  试管、试剂、显微镜、电脑,乍看起来,这个实验室与其他生物、化学实验室似乎也没有太大不同。直到走进最里面的房间,才发现一个与众不同的“大家伙”,不锈钢结构,两米多高,长、宽在一米左右——这就是我国首个自主研发的批量文献脱酸设备。  文献保护是一场与时间的赛跑。常常是还没来得及保护,文献就发生了无可挽回的残损。对海量酸化严重的文献,一页一页地脱酸甚至一本一本地脱酸,无疑都太慢了。美国、德国、法国、英国、加拿大、意大利等国家早已进入规模化脱酸阶段。  曾有国外厂商找到国家图书馆古籍馆副馆长陈红彦,一台脱酸设备报价3000万元人民币。一旦购买了国外的脱酸设备,就要购买相应的脱酸液,每公斤折合人民币1100元,价格同样十分高昂。自主研发纸张脱酸技术,成为中国古籍保护工作迫在眉睫需要解决的课题。  “20世纪80年代中期,南京博物院、中国人民大学先后研制成功纸张气相脱酸技术,但由于所用脱酸剂对环境存在安全隐患,推广应用受到了限制。国家档案局、上海图书馆等单位对纸张也进行过脱酸应用的研究,但只限于单页纸张脱酸处理。”田周玲说,该实验室2009年正式投入使用后,就把脱酸工艺作为重要研究方向。2015年,在民国时期文献保护计划的支持下,还承担了“民国时期文献脱酸研究与脱酸设备研制”项目。  仅仅花费了30多万元,这个实验室就设计制造了这样一台集储液系统、脱酸系统、冷凝系统和控制系统于一体的脱酸设备,填补了国内相关领域的空白。与此同时,自主研制的脱酸液成本也下降为进口产品的十分之一。  “这个设备有一个脱酸提篮,一次能放入20到50本书图书。不需要拆装订,随着提篮缓慢摇摆,文献的纸张就可以与脱酸液密切接触,达到比较好的脱酸效果。”田周玲说,提篮的摇摆频率还可以根据纸张的脆化程度进行调节,最大限度地避免对文献造成二次伤害。  田周玲预计,再经过一段时间的检测,这个脱酸设备就能应用到馆藏民国文献的脱酸工作中。随着这种脱酸设备在全国推广开来,古籍特别是民国文献保护的困局将得到进一步缓解。
  • 国家标准化管理委员会对《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准复审结论进行公示
    各有关单位:根据国家标准复审工作计划,国家标准化管理委员会已组织完成了《水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法》等41项国家标准的复审工作,现将复审结论进行公示。如对复审结论有不同意见,请于2024年5月19日前,通过下方意见反馈功能,将意见反馈至国标委。国家标准化管理委员会2024-03-20部分相关标准如下:序号标准号标准名称归口单位复审结论备注1GB/T 11934-1989水源水中乙醛、丙烯醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止2GB/T 11935-1989水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止3GB/T 11936-1989水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止4GB/T 11937-1989水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止5GB/T 11938-1989水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止6GB/T 11939-1989水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止7GB/T 11940-1989水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止8GB/T 11941-1989水源水中硫化物卫生检验标准方法国家卫生健康委员会废止废止过渡期: 公告后12个月废止
  • ​整合结构质谱法和计算模拟法探究糖原磷酸化酶中磷酸化介导的蛋白变构调控和构象动态性
    大家好,本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章,Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在,可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶(GP)是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白,是糖代谢中重要的组分,也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节,使其构象从非活化的T-state GPb(未磷酸化状态)转变为活化的R-state GPa(磷酸化状态)。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构,但受限于较大分子量,其结构动态性的检测较为困难,因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振(NMR)谱及分子动力学(MD)模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法,但NMR分析存在分子量上限,且样品消耗量大,MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱(MS)法具有快速、灵敏的特点,是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱(HDX-MS)通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性,因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时,多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子(PFs)和吉布斯自由能,从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外,在先前的工作中2, 3,我们整合了native MS和top-down方法(native top-down,nTD-MS技术),成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测(包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等)。整合多种结构质谱法(整合结构质谱法)可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺,更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础,为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道(图1a),T-state GPb转变为R-state GPa时,二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’(图1b)以及tower-tower helices区(图1c)发生了明显的结构重排,导致催化位点开放,从而底物磷酸吡哆醛(PLP)可以结合。尽管有晶体学报道,但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.(a)磷酸化介导T-state GPb(PDB:8GPB)向R-state GPa(PDB:1GPA)的构象转变;亚基相互作用界面:(b)C端区域和(c)tower-tower helices,GPb为蓝色,GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b,谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号,其中二聚体为主要形式;GPa除了单体和二聚体外,谱图中还存在少量四聚体,但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone(SC)电压时,GPb、GPa保留了其二聚体形式(图2c、d)。随后我们选择离子(29+)并在trap池中进行了碎裂(图2e、f、g、h),谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高,说明GP的二聚体互作界面较为稳定,且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异,也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。(a、b)SC=40V;(c、d)SC=150V;(e、f)SC=150V、trap=100eV;(g,h)SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb,右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端(1-22)以及tower helix前的loop区域(256-261)的氘代值较高、PF值较低,说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现,tower-tower helices(262-276)区域的氘代值较低、PF值较高,表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的,而非helices本身的变形和重塑引起的,这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外,GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动(RMSF)和溶剂可及表面(SASA)中我们也发现(图3c),这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合,但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. (a、d)GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中(PDB: 1GPA)。(b、e)基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。(c、f)MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图(图4a)中可以看出,4个区域呈氘代降低趋势(红色方框),多个区域呈氘代上升趋势(蓝色方框)(GPa-GPb)。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致(图4b)。由数据可知,N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域,α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域(尤其是tower-tower helices序列后的区域)均表现为PF值下降,说明相比于GPb,GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类,并详细讨论了所属区域的变化。图4.(a)GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。(b)GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化(图5)。N-端残基1-22表现氘代下降,这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响,C-端区域也产生了一定的变化。此外,残基30-50(cap区)和残基111-117(α4back-loop)区表现氘代下降,而103-109(α4front)表现氘代上升。根据晶体结构推测,cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响,原有的残基相互作用被打破,形成新的残基间相互作用,同时这两个区域也经历了结构重排,因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99(β2-α3)和残基125-141(β3-L-α6)氘代上升。总的来说,磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了,同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因,而α1和α2起到锚定作用,其相对位置基本保持不变。图5.GPb(a)和GPa(b)的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 此外,tower-tower helices(α7,残基262-278)区的变化同样值得关注(图6)。250s loop是表面暴露区域,未与其他区域发生接触,其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明,tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构,而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测,磷酸化和N-端相对位置的改变,使250s loop自身结构收缩,从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用,导致两个亚基的tower helices发生相对滑动,倾斜角度增加。图6.GPb(a)和GPa(b)tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况(图7)。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测,随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破,Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破,因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升,局部区域结构变得更为灵活,催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面,距离催化位点30Å,除了α23(残基699−708)外,HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb(a)和GPa(b)的催化位点和PLP(橙色)结合位点的局部结构和HDX动力学曲线(c)。结合以上所有数据,我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测(流程图1)。磷酸化后,N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破,也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥,N-端残基被重定位,随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变,250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用,当其收缩时,Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破,导致tower helix发生相对滑动,tower-tower helices之间的作用被打破,同时将结构变化传递到催化位点。最后,280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动,通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开,酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中,被打破(蓝色)或新形成的(红色)关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础,通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势,但也在一定层面存在局限,我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.
  • 遗传发育所在植物磷酸化蛋白质组学技术研发方面获进展
    蛋白质磷酸化是在激酶催化下将磷酸基团转移到底物蛋白质上的可逆过程,是能够调控蛋白质结构与功能且参与细胞内信号转导的重要翻译后修饰,在植物的生长、发育、环境适应以及作物的产量和品质调控中发挥着重要作用。深度解析磷酸化蛋白质组,是探讨磷酸化如何参与这些生物学过程以及筛选与作物重要农艺性状相关的关键磷酸化靶点的有效手段。然而,与动物相比,植物磷酸化蛋白质组的深度解析在技术上更具挑战性。这是由于植物细胞具有致密的细胞壁和大量的色素以及其他次生代谢物。前者增加了蛋白质提取的难度,而后者干扰了磷酸肽富集的效率和特异性。 中国科学院遗传与发育生物学研究所汪迎春研究组通过探索一系列的实验条件,研发出高效的植物磷酸化蛋白质组学新技术。该技术的主要特点是利用脱氧胆酸钠高效抽提植物蛋白,同时消除常规方法中导致样品损失和灵敏度降低的两个步骤,即在蛋白酶消化前的样品净化和在磷酸肽富集前的脱盐处理,在色素与其他干扰分子共存的情况下进行高特异性、高灵敏度地磷酸肽富集。 科研人员应用这一方法,在拟南芥、水稻、番茄和衣藻等绿色生物的组织中高效纯化磷酸化蛋白质组(单针质谱可鉴定约11,000个磷酸位点)。由于该技术主要面向高等植物及其他绿色生物(如衣藻),且操作简便,降低了实验所需的人力和试剂费用,因此命名为GreenPhos。GreenPhos可定量分析不同植物的磷酸化蛋白组,分析深度深、定量重复性高,有望成为植物磷酸化蛋白组学的通用技术。研究人员应用该技术,深度解析了拟南芥响应不同时长盐胁迫的差异磷酸化蛋白质组,发现了包括剪接体蛋白和一些激酶响应盐胁迫的磷酸化事件。 11月27日,相关研究成果在线发表在《分子植物》(Molecular Plant,DOI:10.1016/j.molp.2023.11.010)上。研究工作得到国家重点研发计划与中国科学院战略性先导科技专项的支持。中国科学院植物研究所的科研人员参与研究。GreenPhos工作流程及多种绿色生物磷酸化蛋白质组鉴定结果
  • PCB在线铜厚检测设备,提供全方位解决方案
    每一块线路板都应当严格把控质量若线路板铜厚不均匀或厚度不符合标准数据会影响线路板电流和信号传输继而导致品质低劣或产品故障进而引发诉讼风险和名誉受损所以铜厚检测至关重要 有正业,无烦恼 该设备系列产品适用于电路板生产企业及电子电气设备生产、组装行业。测量类型:●适用于PCB减铜生产线前后工序的面铜厚度检测●适用于PCB电镀铜后的面铜厚度检测●适用于PCB基材铜箔的面铜厚度检测检测标准参照:《IPC-A-600H》《IPC-4562》铜厚检验标准为10%,实际检验标准约为3%-5%。 01binggo!完胜人工抽检! 人工检测 VS 在线检测 在线检测对比人工检测的优势:◆在线检测减少不良品的产出◆抽检到全检质量的全面提升◆可有效提升产品测试的效率◆减少人工测量和记录的误差◆大数据统计在线质量管控◆实时精准数据提供至后端 02检测原理,搭载菲希尔传感器 面铜厚度检测原理:微电阻法:四探针方式测量电阻,基本的原理就是欧姆定律:U=R×I。 自动检测原理:自动化检测平台搭载面铜探头正反面同时检测。 ▲搭配菲希尔高精面铜传感器 03产品结构,针对需求特定设计 TH22型号 TH23型号 TH15型号 04全方位满足客户个性化需求 在线方案一:电镀后端在线检测 在线方案二:减铜前端在线检测 在线方案三:减铜后端在线检测 离线方案一:斜立式收放板 离线方案二:机械手收放板 离线方案三:薄板含治具离线检测方案 05正业优势,选上市品牌更有保障 06如何选机?快捷选型评估指南 07技术参数,一目了然 正业科技在线铜厚测试仪
  • 第一届原位电化学显微分析论坛在厦门成功召开
    --蔡司携手超新芯发布创新原位液体电化学显微解决方案2023年4月6日,由中国化学会电化学专业委员会会刊《电化学》、蔡司显微镜与超新芯科技公司联合举办的第一届原位电化学显微分析论坛于厦门成功召开。本次论坛以“探微寻真‘液’视界”为主题,聚焦电化学与新兴的高时空分辨原位显微技术的结合。中科院院士、《电化学》期刊主编、厦门大学化学化工学院孙世刚教授,福建省化学会理事长、《电化学》期刊常务副主编、厦门大学化学化工学院林昌健教授,蔡司大中华区副总裁、显微镜事业部负责人张育薪博士,蔡司显微镜事业部材料科研解决方案总监黄铭刚先生,超新芯(CHIPNOVA)创始人、厦门大学化学化工学院廖洪钢教授与现场来自全国各地的电化学研究领域杰出青年学者共同探讨电化学显微分析研究创新成果与前沿技术。会上,蔡司显微镜携手超新芯(CHIPNOVA)发布了创新型原位液体电化学显微解决方案。此次双方合作,将定制化的原位液体电化学系统,与场发射扫描电镜集成,研发出兼具高品质成像和先进分析功能的原位液体电化学扫描电镜解决方案。该方案克服了液相密封安全性、液相对电子束的成像干扰、电学测量精准性、液相流控稳定性等方面的局限,实现了样品在液氛中电化学反应过程的实时动态高分辨表征,填补了电子显微领域原位电化学工况表征应用的空白。孙世刚院士表示,电化学是达成“双碳”目标的重要支撑学科,发展新能源最快的两大方向是储能和新能源汽车,这对电化学来说是一个很大的黄金时期。廖洪钢教授团队发展的方法,通过自己设计的芯片反应池和伺服系统,引入热场、流体场、电场等,不仅可以帮助我们认识电化学反应过程中的微观结构变化,还可以看到反应过程、传递过程,对发展电化学体系及力学、材料等都有非常重要的推进作用。希望大家以本次合作为契机,进一步推动国内基础研究,与产业和仪器公司密切合作,共同发展中国原创的新技术和方法,为全球的新能源产业发展贡献中国方案。林昌健教授表示,电化学作为百年发展的学科,随着新能源、双碳目标、芯片制造等高新科技的紧迫需求和国家战略意义,电化学迎来新一轮的黄金发展。对电化学过程的原位显微分析将进一步促进电化学的发展。张育薪博士表示,此次蔡司与超新芯的强强联合是蔡司中国本土化创新战略的落地,也是蔡司与国内新兴前沿技术的又一次深度合作,相信此次合作一定能促进海内外先进技术的融合,服务好国内用户的同时推向全球,惠及更多的国内外科研人员。 廖洪钢教授表示,经过10余年来不断的迭代提升,超新芯的原位显微设备已经覆盖液体、气体、力学、加热、冷冻五大系列,是一家原位显微领域全链条研究的创新科研公司。超新芯此次与蔡司合作,将充分利用双方在研发、技术、市场等各自优势领域的资源,将该技术推向全球,力争为更多电化学研究领域的用户提供专业服务,在高端科研仪器领域贡献中国力量。会上,与会人员围绕科研和产业发展需求进行了深入的交流和探讨。谷林、廖洪钢、曾志远、王得丽、王翀、王宇、袁一斐、王贤浩等专家分别介绍了钠电、锂电相关微观结构与电化学性能的关系,铂基、钯基等金属化合物在催化领域的新应用,电镀铜技术在芯片等行业的最新进展与挑战等,与会学者并对电化学技术在相关领域的应用前景进行了热烈的讨论。 本次论坛为电化学领域的资深专家、青年学者与仪器开发企业搭建了良好的交流平台,对深化相关领域产学研深入交流与合作,推动电化学学科更好更快地发展具有重要意义。【关于《电化学》期刊】1995年由厦门大学田昭武院士创办,现任主编为厦门大学孙世刚院士。《电化学》期刊是中国化学会电化学专业委员会会刊,由中国科协主管,中国化学会与厦门大学共同主办,是中国第一个、也是唯一的融基础理论研究与技术应用为一体的电化学专业学术期刊。【关于蔡司和蔡司显微镜】蔡司是全球光学和光电领域的先锋,致力于开发、生产和行销测量技术、显微镜、医疗技术、眼镜片、相机与摄影镜头、望远镜和半导体制造设备。蔡司显微镜作为一家全套解决方案提供者,产品涵盖光学显微镜、电子显微镜、X射线显微镜以及成像和分析软件等完整产品线。蔡司通过这些解决方案,为生命科学、医学诊断、材料研究和工业等领域提供全方位、高品质的技术与服务。 在一百多年的时间里,蔡司共协助36位科学家站上诺贝尔奖的领奖台,领域涉及化学、物理学、生理学和医学等多个方面,促进了现代科学的进步。【关于超新芯(CHIPNOVA)】超新芯(CHIPNOVA)是早期原位芯片技术开发研究者、拥有MEMS芯片制造和原位电镜方面的资深团队,10余年来技术不断迭代升级,在电镜中实现了液、气体微环境引入及光、电、力、热等外场控制与高时空分辨显微研究。相关系统在材料、能源、环境、化学、生物等领域广泛应用,推动了相关领域的科技进步。
  • 日立分析仪器发布新款高分辨率探测器SDD款XRF镀层测厚仪X-Strata920
    2018年6月19日,英国牛津:日立分析仪器公司(日立分析仪器),是日立高新技术公司(TSE:8036)旗下一家从事分析和测量仪器的制造与销售业务的全资子公司。今日,日立分析仪器拓展了XRF镀层测厚仪 X-Strata920 的功能,添置了新型高分辨率探测器和新型样品台配置。 日立分析仪器XRF镀层测厚仪系列在电子和金属表面处理行业已有超过40年镀层分析的成功经验。X-Strata920可确保镀层符合规格要求,并将镀层过量或过少镀层废料造成的浪费减至最少。随着X-Strata功能的扩展,用户可以通过该仪器进行更多工作。 这一款新型X-Strata意味着可选择高分辨率硅漂移探测器(SDD)或正比计数器定制仪器,以优化其性能。此外,它现在拥有四个腔室和基座配置,可处理各种形状和尺寸的样品,包括汽车行业中的复杂几何形状。 对于复杂的镀层结构,SDD可以提供优于正比计数器的优势,因为它更易分析具有类似XRF特征的元素,例如镍和铜。这扩大了可以用于分析的元素范围,包括磷 — 对于化学镀镍分析非常关键,并且可以更精确地测量较薄镀层,例如符合IPC-4552A的纳米范围的金。 日立分析仪器产品业务发展经理Matt KREINER表示:“X-Strata920以及日立分析仪器产品系列的其他XRF仪器因其未来前景、可靠性和易用性而闻名。SDD的加入以及多种配置选择能提高我们客户的分析能力和灵活性,以测量大量零件的复杂镀层。我们保留了高度直观的SmartLink软件,因此任何操作员(无论经验水平如何)都能够快速学会使用仪器并获得准确可靠的结果。我们的镀层产品,包括高级FT150微焦斑镀层测厚仪、手持式XRF光谱仪以及可进行快速便携式分析的CMI系列,40多年来在镀层测量领域一直深受信赖,我们很高兴能够提供这些改进成果。”
  • 前沿 | 安捷伦质谱助力七叶树药效成分研究,揭示七叶皂苷和七叶素生物合成进化机制
    2023 年 10 月,陈士林团队在《自然-通讯》(Nature Communications) 发表“Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis”的文章,作者采用多组学研究策略和质谱技术揭示了天然药物七叶皂苷和七叶素特异性合成的分子机制,并在大肠杆菌中实现了七叶素的绿色生物合成。研究背景现代植物化学和药理学的研究证明,草药中特异性积累的有效成分是其发挥药效的物质基础,七叶树属植物是一种温带北半球的多年生树木,该属植物由于分别含有药用活性成分七叶皂苷和七叶素被广泛应用于临床。七叶皂苷(玉蕊醇型三萜皂苷)制剂已经在临床中以口服、静脉注射和局部涂抹的方式广泛使用,用于治疗慢性静脉功能不全、水肿和痔疮等疾病。七叶素(香豆素类成分),也被称为 6,7- 二羟基香豆素 -6-O- 葡萄糖苷,与地高辛一起被广泛用作常见的眼药水七叶洋地黄双苷滴眼液的原料,以缓解眼疲劳、眼痛和干眼等症状。然而,目前对于这两种有效成分的合成、调控和转运机制的分子遗传学研究还相对薄弱。研究结果此次发表的研究通过空间代谢组揭示七叶皂苷在七叶树属植物娑罗子的子叶中特异性积累,解析了中华七叶树高质量基因组,并通过代谢组学、转录组学以及合成生物学技术等方法,成功解析七叶皂苷生物合成途径中关键的环化、氧化、酰基化和葡萄糖醛酸化等催化步骤。同时,课题组通过全被子植物基因组层面共线性研究发现该类三萜代谢基因簇的招募和进化模式,更好地理解了玉蕊醇型三萜类化合物在无患子目植物中的形成机制。针对七叶素的合成途径,研究团队根据关键基因在基因组中存在的拷贝数目及表达模式,筛选和验证了合成过程中关键基因的功能,在大肠杆菌中重建了七叶素的生物合成途径并完成了七叶素的绿色合成。研究结论本文以具有重要药用价值的七叶树为研究对象,综合运用基因组、转录组、代谢组、空间代谢组以及合成生物学等多种技术手段,揭示了七叶树中高价值代谢物七叶皂苷和七叶素的生物合成及进化过程。其意义在于,一方面为推动这些活性化合物的生物合成研究进展以促进其生产应用提供了良好的基础,另一方面为其他药用树木代谢物相关研究提供了良好的研究范式。专家团队此次发表的论文的共同第一作者为中国中医科学院中药研究所孙伟、尹青岗、万会花、高冉冉,共同通讯作者是中国中医科学院/成都中医药大学陈士林、北京化工大学孙新晓、东北林业大学徐志超。本草基因组学团队负责人陈士林院士 2022 年组织发布了千种本草基因组研究计划,在《创新》(The Innovation)、《自然-植物》(Nature Plants)、《分子植物》(Molecular Plant)、《自然-通讯》(Nature Communications) 等国际著名刊物发表了一系列的草药基因组学研究成果,极大地推动了学术界从分子遗传学层面理解中草药中有效成分的合成、转运、积累和调控,助力天然产物药物的绿色生物合成以及高含量药效成分品种的精准选育。参考文献:[1] Sun W, Yin Q, Wan H, et al. Characterization of the horse chestnut genome reveals the evolution of aescin and aesculin biosynthesis[J]. Nature communications, 2023, 14(1): 6470.
  • 1848万!江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目
    一、项目基本情况:1.项目编号:JXBJ24121308301-1项目名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目01包采购方式:公开招标预算金额:4120000.00 元最高限价:4120000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2024F001121002稳定同位素比质谱仪1台4120000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效后120个日历日内完成安装调试并交付使用。本项目不接受联合体投标。2.项目编号:JXBJ24121308301-2项目名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目02包采购方式:公开招标预算金额:3280000.00 元最高限价:3280000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2024F001120994四极杆飞行时间液质联用仪1台3280000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效后90个日历日内完成安装调试并交付使用。本项目不接受联合体投标。3.项目编号:JXBJ24121308301-3项目名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目03包采购方式:公开招标预算金额:2580000.00 元最高限价:2580000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2024F001120995多功能酶标仪1台480000.00元详见公告附件赣购2024F001120999自动微生物鉴定分析系统1台1400000.00元详见公告附件赣购2024F001120998全自动脂肪酸分析菌种鉴定系统1台700000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效后90个日历日内完成安装调试并交付使用。本项目不接受联合体投标。4.项目编号:JXBJ24121308301-4项目名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目04包采购方式:公开招标预算金额:2400000.00 元最高限价:2400000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2024F001120996全自动间断化学分析仪1台620000.00元详见公告附件赣购2024F001121001扫描电子显微镜1台1780000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效后90个日历日内完成安装调试并交付使用。本项目不接受联合体投标。5.项目编号:JXBJ24121308301-5项目名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目05包采购方式:公开招标预算金额:2350000.00 元最高限价:2350000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2024F001121000气相色谱三重四极杆质谱联用仪1台1680000.00元详见公告附件赣购2024F001120997电感耦合等离子体发射光谱仪1台670000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效后90个日历日内完成安装调试并交付使用。本项目不接受联合体投标。6.项目编号:JXBJ24121308301-6项目名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目06包采购方式:公开招标预算金额:1800000.00 元最高限价:1800000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2024F001120989激光粒度分析仪1台490000.00元详见公告附件赣购2024F001120991傅里叶近红外光谱仪1台445000.00元详见公告附件赣购2024F001120990纳米粒度及ZETA电位分析仪1台410000.00元详见公告附件赣购2024F001120992研究级傅里叶变换红外光谱仪1台455000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效后90个日历日内完成安装调试并交付使用。本项目不接受联合体投标。7.项目编号:JXBJ24121308301-7项目名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所农业农村部酸化土改良与利用重点实验室仪器设备采购项目07包采购方式:公开招标预算金额:1950000.00 元最高限价:1950000.00采购需求:采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算(人民币)技术需求或服务要求赣购2024F001120988便携式X荧光重金属分析仪1台450000.00元详见公告附件赣购2024F001120993X射线衍射仪1台1300000.00元详见公告附件赣购2024F001120987微波消解仪1台130000.00元详见公告附件赣购2024F001120986全自动石墨消解仪1台70000.00元详见公告附件合同履行期限:合同签订生效后150个日历日内完成安装调试并交付使用。本项目不接受联合体投标。二、获取招标文件:时间:2024年04月07日 至 2024年04月12日,每天上午0:00至12:00,下午13:00至23:30(北京时间,法定节假日除外 )地点:江西省公共资源交易网(网址:https://ggzy.jiangxi.gov.cn/)方式:登陆网站报名并下载招标文件。(下载招标文件时遇到问题可拨打客服电话400-998-0000咨询)售价:0.00元三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系:1.采购人信息名称:江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所地址:江西省南昌市南昌县莲塘北大道1738号联系方式:0791-827286752.采购代理机构信息名称:江西省百巨招标咨询有限公司地址:江西省南昌市红谷滩区庐山南大道1999号保利高尔夫花园配套中心3#商业楼店面110-113室联系方式:0791-852398873.项目联系方式项目联系人:艾汕辉、黄颖慧、马俊、刘玲电话:0791-85239887
  • 成果|利用氢氘交换质谱分析糖原磷酸化酶的瞬时态的结构动力学
    大家好,本周为大家介绍一篇发表在J. Am. Chem. Soc.上的文章,Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry,文章作者是英国埃克塞特大学的Jonathan J. Phillips。  变构调节指在蛋白质的正构位点上的变化通过蛋白质内部传递,最终影响到变构位点的结构,从而调整白质功能。理解蛋白质功能转换背后的特定结构动态变化对于分子生物学和药物发现领域至关重要。尽管变构现象自从提出以来已有广泛的研究,但是关于信号如何在蛋白质内部长距离传递的具体机制仍然不甚清楚。很大程度上是由于缺乏能够在时间和空间上高分辨率测量这些信号的生物物理方法。糖原磷酸化酶(glycogen phosphorylase,GlyP)是研究变构调节常用的标准蛋白,GlyP与II型糖尿病和转移性癌症的治疗密切相关。GlyP作为一种典型的变构酶,其活性受磷酸化修饰、多种天然配体和药物的调控。本文旨在通过开发和应用非平衡毫秒级氢/氘交换质谱(neHDX-MS)技术,来精确定位GlyP在变构激活和抑制期间的动态结构变化。这项技术能够提供蛋白质在毫秒时间尺度上的局部结构动态信息,有助于揭示变构调节过程中的瞬态结构特征,从而为理解蛋白质的动态行为和设计变构调节剂提供重要的结构信息。  作者首先确定了能够完全激活或抑制GlyP的条件。25 mM 的AMP能实现GlyPb的最大激活(图1A)。32 mM咖啡因足以完全抑制GlyPa(图1B)。并且观察到50ms内AMP和咖啡因能够达到最佳激活/抑制状态(图1C和1D)。  图1.糖原磷酸化酶b的变构激活和糖原磷酸化酶a的抑制。  随后作者通过neHDX-MS捕捉由AMP引起的GlyPb变构激活过程中的局部结构扰动。通过激活过渡态与未激活和激活状态之间的HDX差异,作者将这些肽段分成了七个类群。其中重点值得关注的类群是c、d(其他类群对应区域及趋势不在此详细介绍),因为他们的HDX行为与未激活和激活时的稳定态都有明显差异,这些局部区域的结构变化是过渡态的独特体现(图2A)。其中,c类群主要涵盖了tower helix区(图2B),说明该区域在从未激活到激活状态的过渡态中,表现出相较于前后二者皆较高的动态性。d类群涵盖活性位点,说明活性稳点结构在因结合发生了结构稳定化现象。为了从原子水平理解这些瞬态结构变化,研究人员使用了一种基于Energy Calculation and Dynamics(ENCAD)的方法,Climber,来模拟从非活性状态到活性状态转变过程中的过渡态内部作用变化。结果显示,tower helix在激活过程中经历了氢键先断裂后形成的变化,这与观察到的HDX增加相一致(图4A)。  图2.GlyPB中表现不同结构动力学行为的类群。  图3.局部区域HDX动力学。  图4.GlyP在活性和非活性状态之间的结构插值。  随后作者探讨了咖啡因如何通过变构抑制影响GlyPa的结构动态。同样作者也比较了抑制过渡态与未抑制和抑制状态之间的HDX差异,分成了七个类群。在这几组类群中,仅有m表现出较未抑制和抑制状态都较明显的氘代上升趋势(图2C、图3C&D)。m区域涵盖了tower helix区(图2D),说明该区域在未抑制状态到完全抑制状态的过渡阶段内,发生了局部去结构化现象。此外,在280s loop和250′ loop区域也表现出类似的瞬时去稳定化现象。结合AMP激活实验中的现象表明,尽管咖啡因和AMP作用于GlyP的不同位点,但它们都可能通过类似的变构路径(即tower helix的去稳定化)来引起GlyP的变构调节,从而实现对该蛋白功能的调控。同样在Climber分析中,可以观察到对应区域发生了氢键重排,与neHDX-MS结果呼应(图4B)。  本文讨论了GlyP的变构调节中间态涉及的局部结构动态变化,并通过毫秒级neHDX-MS揭示了这些变化。结果表明激活和抑制过渡态都涉及到tower helix的氢键断裂和局部结构重排,这是两个途径的共同特点。本研究的亮点在于开发了一种新的neHDX-MS方法,能够在毫秒时间尺度上观察蛋白质的变构结构动态。这种方法不仅对理解GlyP的变构机制具有重要意义,而且可以广泛应用于不同蛋白质的变构研究,为理解蛋白质的变构调节提供了新的视角和工具。  撰稿:罗宇翔  编辑:李惠琳  文章引用:Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry  参考文献  Kish, M. Ivory, D. P. Phillips, J. J., Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2023, 146 (1), 298-307.
  • 盛美半导体收到主要集成电路制造商的电镀设备DEMO订单 将于2022年初交付
    10月20日,盛美半导体设备宣布,已收到一家主要集成电路制造商购买其Ultra ECP map镀铜设备的DEMO设备订单。订单确定的交付日期在 2022 年初。图片来源:盛美半导体设备据介绍,Ultra ECP map是在盛美半导体设备已经得到证明的电镀 (ECP) 技术基础之上制造的。该设备配备多阳极局部镀铜功能,可以在先进的技术节点上实现双大马士革铜互连结构铜金属层沉积。该设备可兼容超薄种子层,生产量高、运行时间长,同时能降低耗材成本和运营成本。
  • 张玉奎院士、张丽华研究员团队蛋白质组学最新成果:N-磷酸化蛋白质组的深度覆盖分析新方法
    仪器信息网讯 近日,中国科学院大连物理研究所生物分子高效分离与表征研究组(1810组)张丽华研究员和张玉奎院士团队,蛋白组组学分析最新成果发表于《自然-通讯》(Nature Communications)上。团队发展了N-磷酸化肽段高选择性富集新方法,并结合肽段的高效分离和高灵敏度鉴定,实现了N-磷酸化蛋白质组的深度覆盖分析。  与研究相对深入的发生在丝氨酸、苏氨酸和酪氨酸侧链氨基上的蛋白质O-磷酸化修饰相比,发生在蛋白质组氨酸、精氨酸和赖氨酸上的N-磷酸化修饰,由于P-N酰胺键具有较高的吉布斯自由能,且易发生水解,目前仍缺乏有效的N-磷酸化蛋白质组分析方法,制约了人们对其生物学功能的认识。  团队研制了具有核壳结构的亚二微米硅球,并通过在硅球表面键合双二甲基吡啶胺双锌分子,在中性条件下实现了N-磷酸化肽段的高效、高选择性、快速富集 通过基于该材料的on-tip富集方法和液质联用分离鉴定的结合,不仅从HeLa细胞中鉴定到3384个N-磷酸化位点(目前最大的哺乳动物N-磷酸化数据集),而且还发现N-磷酸化位点附近亮氨酸高度表达 建立的N-磷酸化蛋白质组分析新方法不仅为深入研究其生物学功能提供了基础数据,而且也为推动精准医学、合成生物学等领域的发展提供了技术支撑。  上述工作得到国家自然科学基金、国家重点研发计划、中科院大连化物所创新基金等项目的资助。文章链接:《自然-通讯》(Nature Communications)。
  • 涉及880台仪器设备,德州仪器扩能项目详情曝光
    近日,德州仪器半导体制造(成都)有限公司凸点加工及封装测试生产扩能项目(二期)竣工验收。该二期工程建设内容包括:在集成电路制造厂(FABB)新增凸点加工产能18.7975万片/年(全为常规凸点产品),在封装测试厂(AT)新增封装测试产能 10 亿只/年(均为常规QFN产品)。二期工程建设完成后,扩能项目新增凸点加工产能33.3975万片/年(全部为常规凸点33.3975万片/年),新增封装测试产能 21.48 亿只/年(其中常规QFN 15.48 亿只/年,WCSP 6 亿只/年)。仪器信息网通过公开文件查阅到该项目的相关仪器设备配置清单和工艺流程。FABB 集成电路制造厂主要生产设备清单.封装测试厂(AT)主要生产设备清单生产工艺:1、凸点加工晶圆凸点是在封装之前完成的制造工艺,属于先进的封装技术。该工艺通过在晶圆级器件上制造凸点状或球状结合物以实现接合,从而取代传统的打线接合技术。凸点加工制程即从晶圆加工完成基体电路后,利用涂胶、黄光、电镀及蚀刻制程等制作技术通过在芯片表面制作铜锡凸点,提供了芯片之间、芯片和基板之间的“点连接”,由于避免了传统 Wire Bonding 向四周辐射的金属“线连接”,减小了芯片面积,此外凸块阵列在芯片表面,引脚密度可以做得很高,便于满足芯片性能提升的需求,并具有较佳抗电迁移和导热能力以及高密度、低阻抗,低寄生电容、低电感,低能耗,低信噪比、低成本等优点。 扩能项目凸点包括普通凸点和 HotRod 凸点两种,其主要区别在于凸点制作所采用的焊锡淀积技术不同,普通凸点采用植锡球工艺,工艺流程如下图所示,Hot Rod 凸点采用电镀锡银工艺,工艺流程如下图所示。扩能项目凸点包括 RDL(Redistribution Layer)、BOP-on-COA(Bump on Pad – Copper on Anything)、BOP(Bump on Pad)、BOAC (Bond Over Active Circuit)、 BOAC PI (Bond Over Active Circuit with Polyimide)、Pb-free HotRod,上述各类凸点结构如下图所示,主要区别为层次结构和凸点类型不同。扩能项目各类凸点结构示意普通凸点加工主要工艺流程及产污环节注:普通凸点产品中的 BOAC 不含灰化、回流焊与助焊剂去除工艺Hot Rod 凸点加工主要工艺流程及产污环节凸点加工的主要工艺流程简述如下:(1)晶圆检测分类(wafer sorting):对来料晶圆进行检测,主要是检测晶圆有无宏观缺陷并分类。(2)晶圆清洗(incoming clean):由于半导体生产要求非常严格。扩能项目清洗工艺分为两种工艺,第一种仅使用高纯水,另一种使用 IPA 清洗,清洗后再用纯水进行清洗。IPA 会进入废溶剂作为危废收集,清洗废水进入中和废水系统进行处理。(3)烘干(Dehydration bake):将清洗后的晶圆烘干。该工序产生的烘干废气通过一般废气排气系统排放。 (4)光刻(Photo)扩能项目采用光刻机来实现电镀掩膜和PI(聚酰亚胺)层制作,包括涂胶、曝光,EBR和显影。涂胶是在晶圆表面通过晶圆的高速旋转均匀涂上光刻胶(扩能项目为光阻液和聚酰亚胺(PI))的过程;曝光是使用曝光设备,并透过光掩膜版对涂胶的晶圆进行光照,使部分光刻胶得到光照,另外部分光刻胶得不到光照,从而改变光刻胶性质;显影之前,需要使用EBR对边缘光阻进行去除。显影是对曝光后的光刻胶进行去除,由于光照后的光刻胶和未被光照的光刻胶将分别溶于显影液和不溶于显影液,这样就使光刻胶上形成了沟槽。通过曝光显影后再进行烘干,晶圆表面可形成绝缘掩膜层。扩能项目该制程使用了各类光阻液、聚酰亚胺、EBR、显影液及纯水,完成制程的废液统一收集,作为危废外运处置。显影液中由于含有四甲基氢氧化铵,将产生少量的碱性废气,由于其浓度很低,扩能项目将其通入酸性废气处理系统进行处理;显影液及显影液清洗水排入中和废水处理系统。光刻工艺示意图(5)溅射(SPUTTER)溅射属于物理气相沉积(PVD)的一种常见方法,即金属沉积,就是在晶圆上沉积金属。UBM(凸点底层金属)是连接焊接凸点与芯片最终金属层的界面。UBM 应在芯片焊盘与焊锡之间提供一个低的连接电阻。为了形成良好的 UBM,一般采用溅射的方法按顺序淀积上需要的金属层。扩能项目采用 Ti:W 合金-Cu 的顺序进行溅射。溅射示意图(6)电镀(Plate)凸点电镀根据需求,可单纯镀铜,也可镀铜、镍、钯或镀铜、锡银,镀层厚度也有差异,可为铜膜或铜柱。扩能项目普通凸点电镀工艺包括镀铜膜、镀镍和镀钯。扩能项目 HotRod 凸点电镀工艺包括电镀底层铜(plateCOA,Copper on Anything)、电镀铜柱(plate Cu POST)、电镀锡银。基本的电镀槽包括阳极、阴极、电源和电镀液。晶圆作为阴极,UBM的一部分作为电镀衬底。在电镀的过程中,铜、锡银溶解在电镀液中并分离成阳离子。加上电压后,带正电的 Cu2+、Sn2+、Ag+迁移到阴极(晶圆),并在其表面发生电化学反应而淀积出来。电镀工艺原理示意图如下:电镀工艺示意图扩能项目采用的铜、镍阳极为颗粒状,会全部消耗,不产生废阳极;扩能项目使用的镀钯、锡银阳极是镀铂钛篮,呈网状支架作为电镀阳极,不消耗也不更换,镀银采用烷基磺酸盐无氰镀银工艺。 阳极金属如下图所示:电镀阳极实物图b.电镀操作过程进机台→将每片晶圆上到杯状夹具上→用超纯水预湿→镀铜→清洗→镀锡银(或镀镍→清洗→镀钯)→清洗→甩干→出机台。c.电镀清洗扩能项目电镀清洗采用单槽快速喷洗,清洗水直接排入废水处理系统,不重复利用,清洗废水排入 FABB 一楼电镀废水处理系统进行处理,保证处理设施出口一类重金属排放达标。清洗过程中产生有机废气排入有机废气处理系统统一处理。d.电镀槽液更换项目对电镀槽中电镀液离子浓度定期检测,适时添加化学药剂,保证电镀液可用。使用一段时间后,因电镀液中悬浮物浓度升高,需对电镀液进行更换。扩能项目依托 FABB 一层现有的2个2m³的电镀废液收集槽将电镀废液全部收集暂存,委托有资质的危废处理公司外运处置。电镀废液约半年排放一次,年排放量约为 3.5m³,因此收集槽的容积可满足废液收集需求。(7)去光阻(Resist stripping)电镀完成后,利用光阻去除剂去除电镀掩膜光阻,依次使用 NMP 与 IPA 进行湿式清洗,最后用纯水进行清洗,清洗后进行干燥。干燥通过自燃烘干或者 IPA吹干。(8)蚀刻(ETCH) 将凸点间的 UBM 刻蚀掉。扩能项目采用湿法腐蚀。湿法腐蚀是通过化学反应的方法对基材腐蚀的过程,对不同的去除物质使用不同的材料。扩能项目采用过氧化氢作为 Ti-W 合金的腐蚀材料,普通凸点采用硫酸腐蚀铜,含锡银凸点采用磷酸腐蚀铜,产生的含磷的酸性废水排入 CUB5c 氢氟废水处理系统进行处理,不含磷的酸性废水排入中和系统进行处理。蚀刻完成后,使用气体吹扫晶圆表面进行去杂质。(9)灰化(Ash)剥离光掩膜的过程可以使用干燥的、环保的等离子工艺(‘灰化’),即用氧 等离子体轰击光掩膜并与之反应生产二氧化碳、水等物质使其得以剥离。该过程 产生一般热排气,排入一般排气。(10)凸点制作晶圆凸点工艺最主要的 3 种焊锡淀积技术是电镀、焊锡膏印刷以及采用预成 型的焊锡球进行粘球。RDL、BOP、BOAC 等凸点采用粘球工艺(Ball place),粘 球的一般操作过程为,首先在晶圆表面涂抹一层助焊剂,然后将预先成型的焊锡 球沾在助焊剂上,接着进行检查,确保每个晶粒都沾有焊锡球。Hot Rod 等凸点 焊锡淀积技术采用电镀锡银工艺。回流(reflow),该过程将焊料熔化回流,使凸点符合后续封装焊接要求。最 后,再使用纯水对助焊剂进行清洗去除(Flux wash)。助焊剂清洗废水排入中 和废水系统进行处理。(11)自动检测(AVI) 对凸点加工完的晶圆进行自动检测,确认是否有缺陷。至此,晶圆上的凸点 制作完成。 (12)晶圆针测(Probe)在凸点完成后,晶圆上就形成了一个个的小格,即晶粒。针测(Probe)是对每个晶粒检测其导电性,只进行通电检测操作,没有任何化学过程。不合格晶粒信息将被电子系统记录,在接下来的封装和测试流程中将不被封装。扩能项目晶圆针测工序全部在 OS5 进行。(13)包装(Packing):利用塑料盒、塑料袋等对完成凸点的晶圆进行简单包装,然后进入AT厂房进行封装(后工序)。2、封装测试QFN 封装测试QFN 封装即倒装式四周扁平无引脚封装(QFN,Quad Flat No lead Package),扩能项目 QFN 封装包括传统 QFN 封装和 FCOL QFN 封装(Flip Chip on Lead frame QFN Package,框架上倒装芯片封装)。传统 QFN 封装和 FCOL QFN 封装的结构如图所示。传统 QFN 封装和 FCOL QFN 封装结构对比覆晶框架QFN在工艺流程上相较传统QFN主要区别在芯片与载板框架的连接方式,传统 QFN 通过金属导线键合,覆晶框架 QFN 通过芯片倒装凸点键合,相比传统工艺新增助焊剂丝网印刷、覆晶结合、助焊剂清洗、等离子清洗等工艺,以下对 QFN 封装的工艺及产污进行表述。贴片:在自动贴膜机上在晶圆的正面贴一层保护膜(胶带),研磨过程中保 护晶圆的电路表面。该工序可能产生废胶带。(1)背面减薄:研磨机台上,通过高速旋转的研磨轮(转速约为 2500 转每 秒)对晶圆背面进行机械研磨,将晶圆减薄到规定厚度。研磨过程中需要用超纯 水冲洗研磨硅屑和冷却研磨轮。清洗废水经回收系统回收利用后,浓水排入废水 处理站进行絮凝沉淀+中和处理。(2)去膜:研磨完成后,去除晶圆正面的胶带。该工序可能产生废胶带。 (3)晶圆清洗:利用超纯水对晶圆表面进行冲洗,去除晶圆表面的尘埃颗 粒等杂质。清洗废水经回收系统回收利用后,浓水排入废水处理站进行絮凝沉淀+中和处理。(4)背面贴膜:使用背面贴膜设备在晶圆背面贴一层 BSC 膜,使晶圆背面被胶带保护、支撑。该工序可能产生废胶带。(5)烘干:使用背面涂层烘烤设备将膜层烘干。(6)贴膜:使用晶圆贴片机在晶圆的背面再贴一层膜。该工序可能产生废胶带。(7)划片:在专门的划片机上,通过高速旋转的金刚石刀片(转速约在 50000 转每秒)或激光将晶圆切割成符合规定尺寸的晶粒(die)。刀片的金刚石颗粒 大小只有几个微米。切割过程中利用超纯水进行刀片冷却和硅屑冲洗。激光划片属非接触加工,无应力,因此切边平直整齐,无损坏;不会损伤晶圆结构,电性 参数优于机械切割方式,用超纯水进行硅屑冲洗。(8)UV 照射:使用 UV 照射机进行 UV 照射使粘结剂失去黏性达到去膜的目的。(9)点银浆:将银浆点到框架上以备粘合用;(10)粘片:将芯片置入框架点银浆处;(11)银浆固化:在氮气保护环境下烘干固化,将芯片牢固的粘结在框架上;(12)引线键合:使用金线或铜线将芯片电路 Pad 与框架引脚 Lead 通过焊接的方法连接起来,实现电路导通,焊接采用超声波焊接,无焊接烟尘产生,主要产污为废引线。(13)助焊剂丝网印刷:在密闭机台内用丝网将助焊剂印刷到引线金属框架上,无排气。丝网采用 IPA 清洗,清洗有有两种情况,一种是用设备自动清洗,IPA 会喷到丝网上,然后用棉布擦拭,擦拭布吸收 IPA 及丝网上的脏物后就当作 危废处理,没有废液,设备是密闭的,不连接排气;另外一种是人工擦拭,会在 化学品通风橱内操作,也是用棉布擦拭,没有废液产生,通风橱连的一般排气。(14)覆晶结合:将晶圆 IC 反扣在引线金属框架上,让锡银铜柱对准丝网印刷的助焊剂。(15)回流焊:将覆晶结合后的芯片放在氮气保护的回焊炉内按一定的温度曲线通过该炉,使用回流焊的方式实现晶圆 IC 与引线金属框架的焊接,该过程使用的助焊剂无挥发性物质,后续使用专用清洗剂进行清洗。(16)助焊剂清洗:使用助焊剂清洗剂洗掉回流焊残留的助焊剂并用水冲洗干净。设备自带清洗废气冷凝装置,冷凝液进入废水处理系统,不凝气接入现有一般排气系统。(17)等离子清洗:使用等离子清洗剂激发氧氩等离子体实现更高级别的彻 底清洗,将残留的微量氧化层清洗干净,清洗废气接入现有一般排气。 (18)塑封固化:使用环氧树脂对 IC 进行外壳封装。(19)去毛刺:去除塑封外壳毛刺并进一步烘烤固化成型将塑封固化好的芯片置入有机盐溶液中去除塑封外壳毛刺及溢出料,产生去毛刺废水。(20)激光打标:用激光将产品的 Lot No 刻录在产品表面(为了追踪产品的履历)。就是在产品的表面印上去不掉的、字迹清楚的字母和标识,包括制造商 的信息、国家、器件代码,生产日期等,主要是为了产品识别并跟踪,该工序将 产生打印粉尘和硅粉。(21)切带:切开胶带使单个晶粒分离。(22)自动检测:使用 2/3D 自动检测设备进行检测。均为物理测试。检查 产品的电气及速度特性,包括基本测试,如电气特性可靠性测试、直流电、交流 电运行测试、目视检查,以及运行速度测试等。(23)IC 分类:使用晶粒分类设备对封装好的晶圆进行分类。(24)终检:使用最终检测设备进行终检。(25)包装:使用真空包装设备对封装好的芯片进行包装并入库。该工序可能产生废包材。传统 QFN 工艺流程及产污环节FCOL QFN 工艺流程及产污环节2、WCSP 封装WCSP 封装(Wafer Chip Scale Packaging,晶圆级封装),即在晶圆片未进 行切割划片前对芯片进行封装,之后再进行切片分割,完成后的封装大小和芯片尺寸相同。此外,WCSP 封装无需载板框架,可直接焊接在 PCB 印制线路板上使用。凸点和针测完成后,晶圆即进入封装测试厂 AT 厂房进行 WCSP 封装及测试,主要工艺流程如下:(1)贴片:在自动贴膜机上在晶圆的正面贴一层保护膜(胶带),研磨过 程中保护晶圆的电路表面。该工序可能产生废胶带。(2)背面减薄:研磨机台上,通过高速旋转的研磨轮(转速约为 2500 转每 秒)对晶圆背面进行机械研磨,将晶圆减薄到规定厚度。研磨过程中需要用超纯 水冲洗研磨硅屑和冷却研磨轮。清洗废水经回收系统回收利用后,浓水排入废水 处理站进行絮凝沉淀+中和处理。(3)去膜:研磨完成后,去除晶圆正面的胶带。该工序可能产生废胶带。(4)晶圆清洗:利用超纯水对晶圆表面进行冲洗,去除晶圆表面的尘埃颗 粒等杂质。清洗废水经回收系统回收利用后,浓水排入废水处理站进行絮凝沉淀 +中和处理。(5)背面贴膜:使用背面贴膜设备在晶圆背面贴一层 BSC 膜,使晶圆背面 被胶带保护、支撑。该工序可能产生废胶带。(6)烘干:使用背面涂层烘烤设备将膜层烘干。(7)贴膜:使用晶圆贴片机在晶圆的背面再贴一层膜。该工序可能产生废胶带。(8)激光打标:用激光将产品的 Lot No 刻录在产品表面(为了追踪产品的 履历)。就是在产品的表面印上去不掉的、字迹清楚的字母和标识,包括制造商的信息、国家、器件代码,生产日期等,主要是为了产品识别并跟踪,该工序将产生打印粉尘和硅粉。(9)划片:在专门的划片机上,通过高速旋转的金刚石刀片(转速约在 50000 转每秒)将晶圆切割成符合规定尺寸的晶粒。刀片的金刚石颗粒大小只有几个微米。切割过程中利用超纯水进行刀片冷却和硅屑冲洗。(10)激光切片:首先进行晶圆黏片,即在晶圆背面贴上水溶性保护膜然后进行切割。激光切割属非接触加工,无应力,因此切边平直整齐,无损坏;不会损伤晶圆结构,电性参数优于机械切割方式;激光可以切割任意形状,如六角形晶粒,突破了钻石刀只能以直线式加工的限制,使晶圆设计更为灵活方便。切割过程中使用超纯水进行硅屑冲洗。 (11)UV 照射:使用 UV 照射机进行 UV 照射去膜。(12)自动检测:使用 2/3D 自动检测设备进行检测。均为物理测试。检查 产品的电气及速度特性,包括基本测试,如电气特性可靠性测试、直流电、交流 电运行测试、目视检查,以及运行速度测试等。(13)IC 分类:使用晶粒分类设备对封装好的晶圆进行分类。(14)终检:使用最终检测设备进行终检。(15)包装:使用真空包装设备对封装好的芯片进行包装并入库。该工序可能产生废包材。WCSP 工艺流程及产污环节
Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制