乙嘧酚残留

向各位大虾们跪求一份残留分析方法：吡嘧磺隆残留量测定方法，最好是英文的，中文的小弟也要。十分感谢！

按照欧盟委员会（EC）No 396/2005法规第6章的规定，奥地利于近日收到AGRIPHAR S.A.公司要求修改莴苣、菊苣（Scarole）中嘧霉胺（pyrimethanil）的最大残留限量的申请。为与南欧、北欧国家针对相关作物推行的嘧霉胺的最大残留限量相协调，奥地利建议将莴苣中嘧霉胺的最大残留限量由10 mg/kg提高至20 mg/kg。奥地利依据欧盟委员会（EC）No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局。 欧盟食品安全局对评估材料进行审核后，做出如下决定：商品代码 商品现行残留量(mg/kg) 建议残留量(mg/kg) 建议理由 0251020 莴苣 10 20支持该建议残留量的数据充分，尚未发现该建议残留量会对消费者构成健康风险。0251030 菊苣（Scarole）10 20原文链接：http://www.efsa.europa.eu/en/efsajournal/pub/2148.htm

有没有高手做过乙醚的残留，用乙醇做溶剂，用DB624的柱子可以做出来吗？两者互相干扰吗？

咪鲜胺的残留检测一般是把咪鲜胺水解成三氯苯酚后,测定三氯苯酚的含量,但我查到的文献中,有人在丙酮提取液中加酸,有人加碱,这是为什么呢?

美制定吡丙醚残留限量美环保署近日发出通报（G/SPS/N/USA/1965），对杀虫剂吡丙醚(Pyriproxyfen)制定了残留许可限量。规定吡丙醚在叶菜类蔬菜上的残留最大许可限量为3.0ppm；根茎、块茎类蔬菜为2.0ppm；芦笋为2.0ppm。来源：中国农药信息网

最近做玉米中农药残留，感觉很棘手，净化不好！不知道那位高手有关于玉米中农药残留分析的外文资料啊，能否分享一下或则直接发给我（wwh0521@163.com）！我就查到一些中文的和一篇外文的资料！另外如有做玉米中农药残留的经验，也希望各路大侠分享一下！我做玉米中农药残留快一个月了，也没有找到快速、简便，能大批量处理样品的方法。GPC方法没有仪器！呵呵！在此先谢谢啦！

1．分析目标化合物 硅醚菊酯 2、仪器设备 带紫外分光光度检测器的高效液相色谱仪。 3、试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 无水硫酸钠 乙腈 甲醇4．标准品 硅醚菊酯：含硅醚菊酯97％以上，沸点为200℃（减压：0.0027kpa）。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类 将样品粉碎过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于抹口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗涤液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振摇、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正已烷洗涤三角瓶，以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作两次，合并两洗液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作二次，合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

10 月28 日欧盟食品安全局就修订啤酒花中唑嘧菌胺（ametoctradin）的最大残留限量发布了意见，提议将其限量修订为100 mg/kg。据了解，依据欧盟委员会法规（EC）No 396/2005 第6 章的规定，德国收到巴斯夫（BASF SE）公司一份申请，要求修订啤酒花中唑嘧菌胺的最大残留限量。为协调唑嘧菌胺的最大残留限量，德国提议对其限量进行修订。依据欧盟委员会（EC）No 396/2005 法规第8 章的规定，德国起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧盟食品安全局。欧盟食品安全局对评估报告进行评审后做出如下提议：代码商品种类现行MRL（mg/kg）建议MRL（mg/kg） 700000啤酒花 30100

欧盟建议修改杀菌剂咪唑菌酮的最大残留限量2010年10月18日，欧盟建议修改杀菌剂咪唑菌酮（fenamidone）在荷兰芹中的最大残留量限量标准，由0.02 mg/kg（定量限）修改为2mg/kg。

蜂蜜中常见的农药残留检测技术蜜被誉为“大自然中最完美的营养食品”，因具有缓解疲劳、润肠、镇静安神、保养皮肤等作用，深受消费者喜爱。而因为蜂蜜是蜜蜂采集花蜜，经自然发酵而成的黏稠液体，是否健康、是否含有农药残留成为消费者关注热点之一。　　目前蜂蜜中的农药残留监测项目主要包括：　　（1）双甲脒及其代谢物 2,4-二甲基苯胺（检测方法：农业部公告781-8-2006）；　　（2）蝇毒磷、氟胺氰菊酯（检测方法：GB/T 19426-2006）。　　农业部公告781-8-2006中双甲脒及2,4-二甲基苯胺方法检出限均为20 μg/kg；蝇毒磷和氟胺氰菊酯在GB/T 19426-2006 《蜂蜜、果汁和果酒中497种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》方法的检出限均为0.050 mg/kg。

1．分析目标化合物 二甲嘧菌胺 2．仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱—质谱仪。 3．试剂 丙酮 氯化钠溶液 正己烷 乙腈 无水硫酸钠 柱色谱用硅胶：将柱色谱用硅胶(粒径63～200μm)在130℃加热12小时以上，干燥器中放冷，加5％的水。 4．标准品 二甲嘧菌胺： 含二甲嘧菌胺99％以上，熔点为96℃～97℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ①豆类： 将样品粉碎，过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10％氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作二次。合并两洗涤液于减压浓缩器中，在40℃以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复操作两次。合并乙腈层于减压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。

有没有人用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]做过烷基酚类的物质，残留的问题一直解决不了。跑空白一直有我目标物的出峰，起初以为是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]这边配件污染了，然后衬管，隔垫，垫圈，柱子都换新之后，跑空白还是有出峰，然后质谱这边按工程师说的色谱柱悬空不完全接质谱，质谱接口interface用死堵堵住后跑空白就是正常基线，工程师说残留的问题还是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]带来的，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]这边还有什么遗漏的地方是我没注意到的吗？搞不懂了

生活中，人们吃菜和水果时候担心最多的就是它们上面的农药残留，检验员告诉记者，大家通常常用方法就是水冲、水泡、食盐泡，或者是用淘米水、小苏打、面粉清洗。对于这些办法，记者在现场得到答案是，要想对付农药残留，面粉或者淘米水就很环保和安全。仔细一问知道，人们平时用水冲洗蔬菜水果时，只能把上面的水溶性农药清洗掉，而对于脂溶性的农药却束手无策。换成用水泡，不仅效果不明显，然而让水果、蔬菜吸收过多水分起到反作用。对于食盐和小苏打来泡洗则会对水果和蔬菜造成营养上的损失。相比这些，淘米水或一勺面粉就能对农药具有一定吸附能力除去食品表面的农药。（摘自：长春晚报）*******************以上消息是真？是假？，如果是真的话，从化学原理方面如何解释了？

1.欧盟拟修订多种作物中氯虫酰胺的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺(chlorantraniliprole)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，英国收到要求修订胡萝卜等作物中氯虫酰胺的最大残留限量。英国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，将胡萝卜中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.08mg/kg修订为0.04mg/kg，将欧洲萝卜、欧芹根、块根芹中氯虫酰胺的最大残留限量由现行的0.02mg/kg修订为0.04mg/kg，2. 欧盟拟修订多种作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮(fenpyrazamine)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，奥地利收到要求修订杏仁等作物中胺苯吡菌酮的最大残留限量。奥地利依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1007294094.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1008388047.jpg3. 欧盟拟提高多种作物中腈嘧菌酯的最大残留限量2012年11月28日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高生菜等作物中腈嘧菌酯(azoxystrobin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，法国收到要求提高生菜等作物中腈嘧菌酯的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：*表示与检测限一致。4. 欧盟拟提高多种作物中噻虫嗪和噻虫胺的最大残留限量2012年11月0日，据欧洲食品安全局(EFSA)消息，应欧盟委员会的要求，近日欧洲食品安全局提议提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪(thiamethoxam)和/或噻虫胺(clothianidin)的最大残留限量。据了解，依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第6章的规定，西班牙收到要求提高餐用油橄榄等作物中噻虫嗪和/或噻虫胺的最大残留限量。法国依据欧盟委员会(EC)No396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后转至欧洲食品安全局。欧洲食品安全局对评估报告进行评审后，做出如下决定：http://img.vogel.com.cn/2013/0118/1010205060.jpg

农药残留最多的14种果蔬：苹果、韭菜（有机磷残留）、西瓜（有机磷残留）、芹菜、草莓、桃子、菠菜、进口油桃、进口葡萄、灯笼椒、马铃薯、国产蓝莓、莴苣、甘蓝。农残最少的15种果蔬：洋葱、甜玉米、菠萝、鳄梨、芦笋、甜豌豆、芒果、茄子、美国产哈密瓜、奇异果、卷心菜、甜瓜、甘薯、柚子、蘑菇等。“由于农药种类各异，单纯用清水浸泡，或用食用碱、洗洁精来清洗并非最佳方法。一定要根据果蔬的种类的不同，采取不同的办法。”　1 叶菜类：用盐水（或苏打水）浸泡，去掉菜帮或菜蒂。　　2 带皮果蔬：最好进行削皮处理后再吃，比如黄瓜、苹果、梨、桃子等。　　3 高温加热：豆角、西兰花、芹菜等之类的蔬菜，可以用开水焯一下，降低残留。　　4 阳光照射：阳光照射可使蔬菜中的部分农药被分解、破坏。据测定，蔬菜在阳光下照射5分钟，有机氯、有机汞等农药的残留量可减少60%左右。　　5 淘米水浸泡：淘米水是生活中比较常见、去除农药残留效果也较好的“良方”——它呈弱碱性，可以中和农药成分，减弱其药效；也含有淀粉，具有较强的黏附能力。所以，用淘米水浸泡、冲洗蔬菜，简单易实施，而且去农残效果显著。

公司初做聚醚PO残留，之前没有做过，请教大家标准曲线建立，标液配制方法，样品处理放法??

我在做鱼肉中杀虫脒残留测定，在净化过程中遇到了麻烦，我是参照《蜂蜜中杀虫脒残留测定》（国标）方法做的，可是回收率很低，不超过30%。请各位大虾赐教该如何解决呢？我想用Florisil固相萃取柱精华，不知道可行否？

求助1-乙酰基咪唑残留量的检测方法

论坛开展草根比对活动已经有31期了，我们想搞点和生活接近的检测活动。如题，我们想搞一次大米粉中重金属铅等残留的检测，不知道有没有人想参加，请你投票来决定我们要不要搞，超过15家就可以举办一次。投票的同学请回帖，我们有积分送的哦

求助乙氧氟草醚检测，是主含量检测不是残留，谢谢

[em0715] 请问有做过双甲脒残留检测的高手吗?我用国标方法检测柑橘中双甲脒残留,但没有回收.请问是不是操作中哪个关键点没把握好?有谁有比较好的检测方法,急呀!!

近年来乳制品的质量安全问题时有发生，给消费者的生命安全和财产安全带来巨大损害。默克密理博作为色谱领域的鼻祖，一直在为广大消费者的食品安全分析检测贡献自己的一份力量。默克密理博的应用团队也不断为客户开发出安全可靠的分析检测方法。该贴将给大家分享牛奶中左旋咪唑残留量的测定方法。

问题如标题，最近做挥发酚，碰到了一个大难题，在做完标准曲线后， 样品分析会出现很高的峰面积，基本上是每出两个小峰就会出一个大峰形，也有可能出现连续几个大峰形的情况。但实际水样中不可能含有这么高浓度的酚，在用无酚水代替样品分析时也是一样的问题，所以可以排除水样的原因，我个人觉得是有残留，而且残留应该出现在蒸馏之后的流路中，因为出现的峰面积远大于前面几个样品，只有可能是浓缩后才有可能。 出现问题后，我先后更换了除气泡盒，以及相分离膜，没有得到解决； 还有一种思路，怀疑是到阀时间漂移了，调整了到伐时间后，还是没有得到解决！ 论坛里专家高手多，藏龙卧虎，还望能有同行及同好出来指点迷津，共同探讨！！

最近要开展测烤鳗中甲苯咪唑残留的检测,请问有国标法或是SN法吗?我的Email:capinter@163.com,谁手头有能发一份给我吗?,先谢过了~~~

安捷伦7820A+7697测乙醇残留，空白有干扰，柱子DB-624,30m*0.53mm，程序升温：40度，恒温2分钟，以每分钟10度的速率升至160度，保持2分钟，开始怀疑有残留，工程师对进样针，定量环都清洗了，还是有。最后结论是空气中的。用氮气吹过的顶空瓶也有干扰。求助各位大神帮忙指导一下。照片是空白（水），4.3分钟是乙醇出峰时间。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811172235170476_4006_3102197_3.png[/img]

测试四溴双酚A用BSTFA衍生化容易进样口残留，之前测试的时候每次走标液和样品前先做空白，走完样品后再做空白，确实之后的空白会有一点响应，但是今天测试一个样品，用10mg/L的标液定量结果在3mg/L左右，但是空白测试结果为7mg/L，定最后的10mg/L标液有12mg/L，这我就想不明白了，即使有残留也不会空白中比样品中还大吧。

如题，残留溶剂做乙醇，丙酮，异丙醇，内标法，样品溶液丙酮和异丙醇都过了，就是乙醇每次过不了（精密度5%），已经做了3次，最好的一次乙醇也才5.99%。而标准品溶液精密度3次都在1.5%以下。标准品每次精密度都很低，是不是说明仪器方法其实问题不大？样品是药片，每次研磨成细粉，取700mg（药片每片350mg）放进顶空瓶，加4mL内标溶解，但其实压根就不溶，底下厚厚一层，我总觉得这样子样品里的乙醇挥发的都很不均匀，提出说是样品量减少，但领导不同意啊，请教各位大佬，给鄙人点建议吧，压力很大啊，不胜感激。