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乙基癸烷

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  • BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂促销 售完为止
    CYCQ-270123 BSTFA:TMCS=99:1, BSTFA+1%TMCS硅烷化试剂(干燥保存) 批号 46815 有效期至 09/2013 2瓶 批号 47187 有效期至 10/2013 3瓶 促销价:180元/瓶 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 西南大学唐超课题组MME:硅烷偶联剂接枝hBN对绝缘纸纤维素的热性能和力学性能的提升
    摘要:西南大学工程技术学院唐超课题组通过使用不同硅烷偶联剂接枝纳米氮化硼掺杂绝缘纸纤维素,发现KH550接枝氮化硼能显著提升绝缘纸纤维素的散热性、热稳定性和材料的力学特性(热导率提升了114%,延展性和抗形变能力提升了50%以上),为提升变压器内部绝缘材料的使用寿命和抗热老化性能提供了理论指导。关键词:硅烷偶联剂,氮化硼,变压器绝缘纸纤维素,热力学性能图1 KH550接枝hBN原理图。图2 不同改性的纤维素模型,(a)纯纤维素,(b)hBN/纤维素,(c)KH550 hBN/纤维,(d)KH560-hBN/纤维素和(e)KH570-hBN/纤维素。电力设备运行寿命的提升,与其内部绝缘材料性能的提升有着重要关联。以变压器为例,利用新兴的纳米技术来修饰纤维素绝缘纸能较为高效、显著地提升材料的性能。然而,现有的纤维素绝缘纸的纳米改性研究,往往局限在纤维素力学性能的分析上,较少关注其热性能的改进。因此,利用一种新型的纳米颗粒对纯纤维素进行改性,以同时提高纤维素绝缘纸的力学性能和热性能成为大家关注的热点。针对这一问题,西南大学工程技术学院唐超教授课题组采用了分子模拟的方法,将三种不同硅烷偶联剂接枝到氮化硼表面,并与纤维素混合,得到了具有相对较高热稳定性和力学特性的改性绝缘纸纤维素(KH550 hBN/纤维),相关结果发表在Macromolecular Materials and Engineering上。氮化硼具有较高的固有导热性和良好的介电性能,是一种常用的导热填料。由于其结构与石墨烯相似,氮化硼也具有较高的机械强度和优良的润滑性,可以显著提高聚合物的热稳定性。然而,氮化硼在纤维素内部容易发生团聚,这使得它无法直接用于改善聚合物的性能。因此,本研究将硅烷偶联剂与氮化硼接枝,对传统绝缘纸纤维素进行改性。通过分析比较得出,硅烷偶联剂氮化硼对纤维素的改性使得纤维素链间的空隙得到填充,纤维素与硅烷偶联剂间形成了更多的氢键,连接更为紧密,从而在聚合物内部形成了导热网络,改性纤维素的导热性能显著提高,热稳定性显著增强。同时,硅烷偶联剂的增加使得纤维素材料的韧性、抗形变能力、延展性增加,便于其在高温高压条件下有更长的使用寿命。图3 (a)CED、(b)力学性能、(c)热导率图4 均方位移图5 玻璃转变温度论文信息:Enhancement on thermal and mechanical properties of insulating paper cellulose modified by silane coupling agent grafted hBNXiao Peng, Jinshan Qin, Dong huang, Zhenglin Zeng, Chao Tang*Macromolecular Materials and EngineeringDOI: 10.1002/mame.202200424
  • 2012羟乙基淀粉(HES) 专题培训课程通知
    尊敬的用户: 您好!非常感谢您一直以来对美国怀雅特技术公司的支持,为了协助您更好的使用仪器开展工作,诚邀您参加2012年07月27日举办的 羟乙基淀粉(HES)专题培训课程,现将具体安排通知如下: 一、培训时间 2012年7月27日,共计1天。 二、培训日程安排 日 期 培 训 内 容 07月26日 报 到 07月27日 1. 静态光散射技术基本理论(MALS); 2. dn/dc与Optilab T-rEX/RID; 3. SOP解析:MALS & Optilab T-rEX/RID; 1. 光散射色谱联用技术(SEC-MALS)基本原理; 2. SOP解析:SEC-MALS; 3. SEC-MALS实践&数据处理与分析 三、培训地点 北京 四、培训费用 1500.00元/人;(含培训费及资料;工作餐(中餐));其他费用自理。 五、报名截止日期 2012年06月06日下午17:00(注: 报名截止日期后将不再受理培训报名); 六、联系人及联系方式 联系人:兰先生 ; Email:lanjing@wyatt.com.cn 电 话:010-82292806; 传 真:010-82290337 如您有意参加培训,敬请您于2012年06月06日17:00之前将以下回执单(HES下载)传真至010-82290337或者发送至lanjing@wyatt.com.cn,我们会根据回执回复顺序安排培训,并电话与您取得联系。
  • 一种全自动在线连续分析水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法
    概述石油被誉为“工业的血液”,其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生,泄露的石油不仅污染了空气,还污染了地表水和地下水,其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前,实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量,而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成,搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数:吹扫时间:3 min;解吸温度:200 ℃;解吸时间:1 min;色谱参数:进样口温度:100 ℃;分离比:5:1;载气流量:1 mL/min;程序升温:初始温度40 ℃保持2 min,以15 ℃/min升至80 ℃,再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min;质谱参数:离子阱温度:70 ℃;扫描模式:全扫描模式;质量数扫描范围:40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示:四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比:1. 具有更低的检出限;2. 全流程在线监测,省时省力;3. 可实时上传分析数据。
  • 香兰素、乙基香兰素标准品促销
    货号:CDGG-012876-05-1ml 产品描述:香兰素 标准品 规格:5000mg/L于乙腈,1ml 组分信息: 英文 CAS# 浓度 Vanillin Solution 121-33-5 应用:婴幼儿配方奶粉中香兰素的检测 原价:780.00元 优惠价:624.00元 促销时间:2012-7-16至2012-8-30 货号:CDGG-012877-05-1ml 产品描述:乙基香兰素 标准品 规格:5000mg/L于乙腈,1ml 组分信息: 英文名:Ethyl Vanillin Solution CAS#: 121-32-4 应用:婴幼儿配方奶粉中乙基香兰素的检测 原价:780.00元 优惠价:624.00元 促销时间:2012-7-16至2012-8-30 上海安谱科学仪器有限公司 地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话:86-21-54890099 传真:86-21-54248311 网址:www.anpel.com.cn 联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告
    国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告(2022年第72号)根据药品不良反应评估结果,为进一步保障公众用药安全,国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂(包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液)说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下:  一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定,按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求(见附件),于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。  修订内容涉及药品标签的,应当一并进行修订,说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品,不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。  二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究,采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训,指导医师、药师合理用药。  三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容,在选择用药时,应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。  四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书,使用处方药的,应严格遵医嘱用药。  五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作,对违法违规行为依法严厉查处。  特此公告。
  • 食药总局提醒关注含羟乙基淀粉类药品安全风险
    新国家食品药品监督管理总局26日发布通报,提醒关注含羟乙基淀粉类药品对严重脓毒血症患者的肾损伤及死亡率增加风险。   含羟乙基淀粉类药品为血容量补充药,主要用于预防和治疗各种原因造成的低血容量,包括失血性、烧伤性及手术中休克等、血栓闭塞性疾患等。   近期,欧盟、美国、加拿大等国外药品管理部门就含羟乙基淀粉类药品对特定健康条件患者的肾损伤及死亡率增高风险陆续发布了多项风险控制措施。在我国收集到的羟乙基淀粉类药品不良反应报告中,用药原因主要为手术中或手术后补充血容量、失血性低血流量、脑梗塞、外伤、烧伤等 仅有1例用药原因为感染性休克,未发现有明显的使用风险。   为确保用药安全,食品药品监管总局针对其安全性问题再次进行了分析和评估。评估认为,含羟乙基淀粉类药品常见不良反应包括寒战、过敏性休克、呼吸困难、胸闷、高热/发热、过敏样反应、皮疹、肾功能损害等,在特定健康条件的患者中存在着死亡率升高、肾损害及过量出血等风险。   食品药品监管总局表示,将统一修改含羟乙基淀粉说明书。建议医务人员和患者应充分重视此类药品的安全性问题,详细了解含羟乙基淀粉类药品的禁忌症、不良反应、注意事项、相互作用。在治疗前,医生应询问患者的既往病史(如严重脓毒血症、肝肾功能障碍、凝血功能异常等),将可能存在的安全性隐患告知患者,在增加剂量或调整治疗方案时,应密切关注患者的不良反应发生情况。同时,医务人员应根据患者的健康条件,权衡利弊后谨慎使用。如在使用过程中患者出现肾功能异常、凝血机制异常等不良事件,应及时处置。
  • 南华仪器2020第一季度财报:一季度营收小幅下跌
    p   4月27日,南华仪器发布2020年第一季度财报,一季度营业总收入为54,128,657.75元,同比减少5.38% 归属于上市公司股东的净利润为12,229,238.41元,同比减少15.92%。 /p p    strong 报告期内驱动业务收入变化的具体因素 /strong /p p   新型冠状病毒肺炎疫情于2020年1月在全国范围爆发以来,对新冠肺炎疫情的防控工作正在全国范围内持续进行。根据《广东省人民政府关于企业复工和学校开学时间的通知》等文件的精神,公司为增强本次疫情的防控力度,保障员工健康安全,延迟至2020年2月17日复工,部分销售订单交付延迟,现场安装工作无法正常开展,公司第一季度主营业务收入较上年同期有所下滑,但疫情对公司整体生产经营未造成其他重大影响。截至本报告出具日,公司各项生产经营工作已有序恢复。 /p p    strong 重要研发项目的进展及影响 /strong /p p   2020年第一季度的研发工作主要集中在机动车排放检测设备及系统的研发、固定污染源排放检测设备及系统研发两个方面。相关的研发情况分述如下: /p p   1、自动连续监测固定污染源排气污染物的“NHEM-1 型烟气排放连续监测系统”已取得环保产品认证 固定污染源超低排放连续监测设备的研发工作正在有序推进中。 /p p   2、固定污染源挥发性有机物(VOCs)排放在线监测设备及系统的研发工作已完成,并取得了环保产品认证,相关产品已经开始批量生产并陆续投放市场。 /p p   3、排放在线式车载检测设备及监测系统的研发工作已基本完成,正在调试测试中,该项目采用车载式远程在线检测设备和监测系统对重型柴油车及非道路移动机械进行尾气及颗粒物排放的监测。 /p p   4、与中国科学院半导体研究所联合进行的“机动车排放遥感检测系统”项目,样机正在测试中。 /p p br/ /p
  • Sigma-Aldrich/Supelco提供三聚氰胺检测专用衍生化试剂
    衍生化试剂,特别是硅烷化试剂在GC分析中用途最大。许多被认为是不挥发的或在200~300℃热不稳定的羟基或胺基化合物,经过硅烷化后,可成功地进行气相色谱(GC)分析。 硅烷化作用是指将硅烷基引入到分子中,取代活性氢。活性氢被硅烷基取代后,降低了化合物的极性,减少了氢键束缚。因此形成的硅烷化衍生物更容易挥发。同时,活性氢的反应位点数目减少,化合物的稳定性得以加强。硅烷化衍生物极性减弱,被测能力增强,热稳定性提高。 Sigma-Aldrich旗下的分析品牌Supelco,有品种齐全的硅烷化试剂和其他衍生化试剂。 目前特别热销的硅烷化试剂BSTFA +1%TMCS,用于三聚氰胺检测,有如下几种不同包装规格。 货号 包装规格 33154-U 144X0.1mL 33148 20X1mL 33155-U 25mL 33149-U 50mL 备注: BSTFA [即 Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide 双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺 的简称] TMCS [即 Trimethylchlorosilane 三甲基氯硅烷 的简称] 关于Sigma-Aldrich: 美国Sigma-Aldrich公司,是一家致力于生命科学与化学领域的高科技跨国公司,产品涵盖生物化学、有机化学、色谱分析等多个领域,产品数量超过120,000种,是全球数以万计的科学家和技术人员的实验伙伴。Sigma-Aldrich公司旗下的两大著名分析品牌 Supelco和Fluka/RdH ,致力于分析化学领域的产品研制开发、生产销售和技术服务等,主要产品包括色谱柱、色谱耗材、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME) 及品种十分齐全的高品质分析试剂和标准品,能为广大分析领域用户提供集色谱耗材、分析试剂和标准品于一体的一揽子解决方案。Sigma-Aldrich在36个国家与地区设有营运机构,雇员超过7900人,为全世界的用户提供优质的服务。 Sigma-Aldrich承诺通过在生命科学、高科技与服务上的领先优势帮助用户在其领域更快地取得成功。如需进一步了解Sigma-Aldrich,请访问我们的得奖网站:http://www.sigma-aldrich.com, 或直接联系我们: 地址:上海市淮海中路398号世纪巴士大厦22楼A-B座 邮编:200020 电话:+86-21-61415566 传真:+86-21-61415568 热线电话:800-819-3336 email:ordercn@sial.com
  • 集成电路专业正式成为一级学科
    近日,国务院学位委员会教务部正式下达文件,设集成电路专业为一级学科。原文如下:“决定设置“交叉学科”门类(门类代码为“14”)、“集成电路科学与工程”一级学科(学科代码为“1401)和“国家安全学”一级学科(学科代码为“1402)。 此前集成电路是属于电子科学与技术(一级学科)下面的专业(二级学科),学科独立性也成问题,本科会受到原微电子专业课程设置和培养方案的制约,研究生师资师则分布在各个学科中。经笔者查阅,此前一共有13个学科门类,其中工学门类当中的一级学科包括电子科学与技术,接着集成电路在此下面为二级学科。集成电路变化一级学科后,相当于增加了第14个学科门类,即交叉学科。集成电路是该门类下类的一级学科。其重要程度已经提到相当高的地位。也有利于高校在集成电路方面的招生和人才培养。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 岛津应用:酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞
    汞及其化合物是一种具有慢性剧毒的环境污染物,其存在的形态不同毒性有所区别,有机汞的毒性比无机汞强,尤其甲基汞毒性更是无机汞的几百倍。环境中,特别是土壤中的无机汞容易在微生物和化学作用下甲基化转化成有机汞。转化成的有机汞难以降解分离,容易迁移至土壤种植的农作物中,并通过食物链富集进入到人体而对人类健康构成威胁。因此,土壤污染状况详查除了需要测定总汞的含量之外,不同形态汞的准确定量分析也有极其重要的意义,更能正确评估土壤的重金属污染程度和潜在风险。 HPLC-ICP-MS 联用技术具有较高的分离能力和灵敏度,是形态汞分析的主要技术,本文建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的方法。方法以0.5 mol/L的硝酸溶液为浸提剂,前处理简单快速,检出限低,甲基汞和乙基汞的检出限分别为0.16 μg/L和0.21 μg/L,定量准确,可满足农田土壤中甲基汞和乙基汞含量的同时分析。 岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《酸浸提-HPLC-ICP-MS 法测定农田土壤中的甲基汞和乙基汞》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。
  • 2020年全球色谱试剂市场将达63亿美元
    仪器信息网讯 外媒发布研究报告显示,到2020年,全球色谱试剂市场将从2015年的44.7亿美元增至63.1亿美元,年复合增长率预计为7.1%。北美地区依然是占据最大的份额,其次是欧洲、亚太和其他地区,但报告预测亚太地区将成为未来五年增速最高的区域。  色谱技术应用于分离和分析各领域化学物质,比如生命科学、食品、环境、石油化工等,依据待测物质的性质选择不同的色谱技术。  报告将色谱试剂可分为溶剂、缓冲液、衍生化试剂和离子对试剂。溶剂又进一步分为液相色谱溶剂、气相色谱溶剂等 衍生化试剂进一步分为甲硅烷基化试剂,烷基化和酯化试剂,酰化试剂。报告预计溶剂中液相色谱溶剂市场未来增速最快,而衍生试剂中酰化试剂市场增速最快。  从应用的角度,报告分为生命科学、环境测试、食品检测和其他诸如科研、法医、诊断、化工等行业。其中,生命科学将成为未来试剂市场年复合增长率最高的领域。报告分析,新国际cGMP 和 cGDP增加对药物赋形剂的认证、对食品安全问题关注以及药物审批过程中对色谱试剂测试重要性的提高,都驱动了色谱试剂市场的快速发展。此外,印度、中国新兴市场在纯化单克隆抗体、蛋白质组学分析中对色谱试剂需求增加也可能成为促进色谱试剂市场发展的因素。但报告同时指出,乙腈昂贵的价格可能成为色谱试剂市场发展的一大挑战。  从地域看,未来几年,亚洲地区尤其是印度、中国和日本将成为增长率最高的区域。中国的高增长主要来源于政府对生物医药产业的投资、中国色谱仪器市场的增长 而印度的高速增长主要来源于印度对土壤检测、食品安全等问题的关注。
  • 岛津应用:HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞
    水环境中的汞及其化合物是全球性污染物,是欧美、日本、俄罗斯和中国等多个国家优先控制的污染物之一。Hg 在自然界中主要以金属汞、无机汞和有机化合物汞的形态存在,其毒性大小和在水环境中的迁移与其形态有关,其中有机化合物汞的毒性最大。不同形态的汞均可以被动植物吸收,并通过食物链富集而放大,最终危及人类健康。世界卫生组织(WHO)、联合国粮食与农业组织(FAO)、日本水产品食品卫生要求、以及我国现行多项环境质量标准和排放标准对汞的含量都有严格的限制。 本文参考《DB41/T 1169-2015 水质甲基汞和乙基汞的测定 HPLC-ICP-MS 法》,建立了使用岛津高效液相色谱 LC-20Ai 和电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 联用测定环境水样地表水和地下水中无机汞、甲基汞和乙基汞含量的方法。岛津电感耦合等离子体质谱 ICPMS-2030 了解详情,敬请点击《HPLC-ICP-MS 法测定环境水样中的无机汞、甲基汞和乙基汞》
  • 北分兴宇发布PTC-8890全自动吹扫捕集仪新品
    仪器简介:北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集。通过与GC或GC/MS的联用,可以广泛应用于环境分析,如饮用水、废水、土壤中的有机污染物分析,也可用于食品中挥发物(如气味成分)的分析等。该款仪器符合《HJ639-2012水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ686-2014水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》、《HJ605-2011土壤和沉积物挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等标准。 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;冷阱采用半导体制冷+风冷,制冷温度可达-30℃(室温20℃时)工作条件l 电源:220VAC±22VAC 50Hz±0.5Hzl 反吹载气压力:≤20psil 环境温度:5~35℃l 相对湿度:≤85%技术参数:l 样品位:64位,40mlVOA样品瓶l 捕集管解吸温度:室温-450℃,升温速率1800℃/分;90秒内由250℃降至35℃l 管路加热温度:室温-295℃l 水处理器加热温度:室温-270℃l 进样阀加热温度:室温-350℃l 针头固定座加热温度:室温-200℃l 清洗蒸馏水温度: 常温和热水清洗可选l 玻璃吹扫管:5mL、25L吹扫管可选l 捕集阱规格:Tenax、三段复合C+B+1000等多种可选l 吹扫流量:10-200ml/分钟l 大功率:0.4MPal 冷阱(电子半导体制冷)温度:制冷温度可达零下30度l 捕集管解吸温度:150-380℃,升温速率2400℃/分;90秒内由250℃降至35℃l 除水器加热温度:室温-350℃l 清洗蒸馏水温度:室温-90℃,控制精度±1℃l 固体样品瓶加热:室温-100℃,控制精度±1℃l 固体样品混合:5ml蒸馏水,振荡混合l 捕集阱尺寸:不锈钢材质Φ3mm×150mm×0.1mml 吹扫流量:10-150ml/分钟l 同步信号输出:两路1-2秒开关量l 重量:约50Kg主要特点:l 通用性能强:可与任意品牌气相色谱仪(GC)和(GC-MS)联用;l 操作简单,使用方便,电脑软件控制,自动化程度高:只需将样品管放入样品盘中,一切操作和控制均由控制软件完成 l 功能可扩展,可选配顶空模块、固相微萃取模块,一机多用。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 除水器采用涡旋式除水结构,除水更效果更好,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。l 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。l 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率2400℃/分。l 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。l 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。l 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。l 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。l 除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。l 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。l 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留。l 所有管路和六通阀可控温加热,消除系统冷点,减少样品损失。创新点:北京北分兴宇仪器有限公司自主研发、生产的64位吹扫捕集仪是一款集取样、进样、清洗一体式全自动吹扫捕集仪。可以将液体样品自动精确取样到吹扫瓶中进行吹扫捕集,也可以对固体样品自动加入蒸馏水振荡混合过滤后进行吹扫捕集,? 捕集阱升温采用直接电阻加热,升温速率2400℃/分。 ? 内置泡沫传感器,可检测到吹扫管内的泡沫,以防止污染样品的途径,保护整个分析系统。 ? 用户可自定义取样针和吹扫管的清洗次数。 ? 固体样品瓶可加热,可直接注入蒸馏水振荡混合吹扫。 ? 捕集阱与吹扫管反吹气体分离,减少样品间的交叉污染。在反吹循环中,从捕集阱中吹出的化合物不会流进吹扫管中。 ? 除水阱在吹扫端去除水汽,极大减少水蒸气对GC和GC/MS的影响。 ? 样品管路采用PEEK材料和硅烷化惰性处理不锈钢管,减少污染残留。 ? 可以用热水冲洗管道和吹扫管,减少残留。 PTC-8890全自动吹扫捕集仪
  • 专家解读|功能化三聚氰胺海绵用于液质联用检测农兽药多残留净化研究
    1. 简介随着全球动物源性食品消费需求的增长,动物养殖业对产量和生产效率的追求不断提高,养殖过程中不可避免地会使用到兽药。研究表明,饮食摄入是普通人群暴露于低浓度兽药和农药的主要途径,农兽药滥用导致的药物残留严重影响了食品安全。为保护消费者,各国和地区制定了相关法规以控制和减少食品中此类残留的发生。然而,食品中农兽药残留水平低,种类多,待筛查样本量大,因此发展快速、高灵敏度、高准确度、高通量的农兽药多残留分析方法对于保障食品安全非常重要。药物多残留检测技术可提高农兽药残留检测方法的分析性能和分析效率,降低成本,在食品质量安全监测中越来越受到检测人员的青睐。这种方法允许通过单次检测多种化合物,极大地提高了检测效率。然而不同类别农兽药的理化性质差异大,且动物源性食品的基质复杂,通常需要同时提取和富集不同类别的化合物,多组分分析是一项极具挑战性的技术。相较于电化学方法、酶联免疫分析、荧光分析法等,液相色谱-质谱(Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS)联用技术具有分析速度快、灵敏度高、准确性好、筛查通量大等优点,已被广泛应用于食品中农兽药多残留的监测与安全控制工作。但食品种类多样、基质组成较复杂,易对LC-MS联用电喷雾离子化过程中形成的待测分子信号造成干扰,影响检测结果的准确性和灵敏度。因此,需要采用基质净化技术对待测样品进行适宜的基质净化前处理,减弱和消除基质效应。已报道的食品基质净化技术应用比较多的主要有液-液萃取技术、固相萃取技术及QuEChERS技术等。LLE会消耗大量的有毒溶剂,不仅危害实验人员的健康,而且容易对环境造成污染。自SPE技术问世以来,不同类型的 SPE柱已成功应用于各类兽药多残留量分析。但商业SPE小柱不仅价格昂贵外,其净化过程也很繁琐且耗时(净化过程主要包括活化、平衡、加载、洗涤和洗脱)。与之相比,QuEChERS技术更为简单快捷,采用不同的基质吸附剂进行净化,并通过简单的涡流、离心等步骤,可以有效地去除干扰基质。QuEChERS能满足高效、简洁、精准、安全、可靠以及大批量前处理等检测方法的发展需求。QuEChERS法的净化流程基本上可以归纳为提取-盐析-净化这三步,用于净化的材料基本可以分为2类:第一类是硅基材料:以C18、PSA等最为常用。第二类是碳基材料:以CNT、Graphene等最为常用。虽然相比其他前处理过程已经大大简化,但是在整个过程仍需反复的涡流、离心,成为整个前处理过程的耗时限速步骤。此外,微纳米颗粒通过提高比表面积增加吸附效率,然而颗粒尺寸进一步的缩小将带来离心分离回收困难的问题。因此,磁性材料开始用于食品基质的净化过程。2. M-SPE技术M-SPE技术是以磁性或可磁化材料作为吸附基底的一种萃取技术。磁性吸附剂被直接分散到样品溶液中用于萃取目标物质,随后在外部磁场的作用下实现目标物与干扰基质的分离。M-SPE技术操作简便、重现性好,不需要繁琐的活化、上样、除杂、洗脱等流程,且无萃取柱堵塞之虞,具有良好的应用前景。图1是将合成的磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析的具体分析流程,仅采用外部磁场的作用即可实现净化材料与提取液的分离,通过对盐析条件和提取液PH值的优化选择了合适的提取条件,然后又与其他几种常用净化材料进行对比,并优化磁性碳纳米管的用量,证明了磁性碳纳米管的优势,方法不仅大大缩短了样品前处理时间而且解决了多壁碳纳米管回收困难、回收率低的问题。图1 磁性多壁碳纳米管用于鸡蛋中兽药多残留分析流程然后又将磁性多壁碳纳米管用于羊肉中兽药多残留分析,同样通过提取条件、净化条件得到了适用于羊肉基质的磁性固相萃取净化方法。与其他净化材料相比同样取得了相对满意的结果。然而,在实验过程中发现,磁性纳米材料的尺寸均一性、颗粒间团聚以及利用率不完全等对微纳米材料的基质净化效果以及兽药回收率均具有重要影响,依然是需要妥善解决的问题。因此,开发新型的、吸附效率高的、易于回收的固相吸附基质材料十分必要,具有着较高的应用价值和广阔的应用前景。3. 弹性多孔净化材料及其应用理想的净化材料应该具有高效的基质除杂能力、便捷的基质分离能力以及高选择的基质净化能力。而弹性多孔海绵材料因其低成本、高孔隙率、高比表面积、强机械稳定性等优点在油水分离和吸附/分离领域得到了广泛的应用研究。商业三维聚合海绵材料主要包括聚氨酯海绵(PUS)、三聚氰胺海绵(MeS)和聚丙烯海绵(PPS)。其中,三维多孔结构的三聚氰胺海绵(MeS),具有超过 99%的孔隙率、约×102μm的孔径和相互交联的高分子骨架,且其表面广布纳米级毛细管开孔结构,以及丰富的氨基、羟基、醛基和醚键等化学功能基团,独特的结构性质使得其可以作为一种优异的吸附基底材料,同时丰富的功能位点也为功能涂层的修饰提供了骨架支撑。未经修饰的海绵可依据海绵自身进行基底吸附;硅烷化改性或碳材料加载的功能化海绵可引入功能基团,从而实现硅基或碳基的特异性吸附。3.1 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析图2是将未经修饰的三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析。由于三聚氰胺海绵表面的亲疏水性基团以及较大的比表面积,提取液可自发渗透到其众多海绵微孔中,并且拥有极高的基质吸附效率。此外,其良好的机械性能和弹性使其可以通过物理挤压的方式快速方便地去除粗提溶液中干扰基质。只需使用三聚氰胺海绵直接汲取提取液,然后通过物理挤出即可轻松获得净化液,用于后续的LC-MS/MS分析。图2 三聚氰胺海绵用于牛奶中兽药多残留分析流程考虑到所检测的兽药之间较大的理化差异,以及复杂基质的影响。设计了4种不同提取条件用以研究脱水剂和Na2EDTA添加对药物提取效率的影响,同时也研究酸度对药物回收的潜在影响,得到了满意的提取条件。然后又对净化模式进行了比较。三聚氰胺海绵具有良好的弹性和机械性能,能够通过动态净化和静态净化两种方式实现基质的净化过程。在动态模式下,通过快速拉动和推动注射器的柱塞杆,将粗提液反复吸进和挤出海绵。在静态模式下,提取溶液自发地渗入海绵微孔并被保留,直到吸附过程结束。鉴于动态和静态模式海绵表面和提取溶液中干扰基质的吸附和迁移存在差异,考察了不同动态净化模式和静态净化模式对三聚氰胺海绵净化性能的影响,见图3。图3 净化模式对牛奶中兽药多残留回收率的影响接下来又与商业d-SPE吸附剂C18和PSA以及多功能针式过滤器MFF进行对比,比较回收率以及基质效应结果发现三聚氰胺海绵拥有相同或更好的净化性能。同时,净化前后海绵的红外光谱图有明显变化,透射电镜图也观察到了净化后海绵表面明显吸附了一些基质。为了证明该方法的适用性和准确性,考察该方法的选择性、线性、基质效应、精密度、LODs和LOQs,结果均能够满足检测需求。本研究通过简单的浸泡和挤压,可以在几秒钟内方便地通过三聚氰胺海绵去除基质,并且不需要额外的操作。3.2 Silanized MeS用于农兽药多残留分析接下来我们又制备了一系列硅烷化三聚氰胺海绵并用于不同食品中农兽药多残留分析。硅烷化三聚氰胺海绵采用两步溶胶-凝胶法制备而成。下边这3张图分别三聚氰胺海绵经不同硅烷修饰后的傅里叶变换红外光谱图、X射线光电子能谱图和透射电镜图,均能表明不同硅烷在海绵骨架表面的功能化成功。其中,从透射电镜图可以看出不同硅烷对海绵进行改性后,其微观形貌发生明显变化。例如,三聚氰胺海绵分别经 OTS、 PTS和 ATS硅烷化处理后,其表面形成大量或蓬松、或立方体、或泥浆状共聚物。图4 三聚氰胺海绵及硅烷化三聚氰胺海绵的FTIR图(a),XPS图(b)和SEM图(c)将7种不同的改性海绵用于粗提液的净化。大部分药物回收率处于可接受的60%-120%范围内,表明它们适合于去除鸡蛋中的基质干扰。通过对净化后基质去除率研究上述改性海绵的净化效率发现不同改性海绵在去除基质效率方面存在显著差异,如图5所示。 图5 使用不同类硅烷化三聚氰胺海绵对检测兽药的回收率分布 (a),使用不同类型硅烷化三聚氰胺海绵净化后的样品基质去除率 (b)为了考察吸附剂用量对净化效率的影响,将不同数量的硅烷化三聚氰胺海绵小柱分装至到注射器中。当使用一个或两个海绵小柱时,不足一半的乙腈提取液(1 mL)可以被吸入海绵中,这不利于快速高效的基质净化。当填装过多海绵小柱时(n≥7),顶部的海绵几乎不会被粗提取液浸湿。因此,通过加标回收实验研究了料液比对基质净化效果的影响。加下来又研究了硅烷浓度、料液比及净化模式,得到了相对满意的净化条件。同时与原始海绵的比较实验中发现,必要的硅烷化过程显著增加了检测兽药的总回收率。基于上述实验结果,功能化三聚氰胺海绵可视为一种操作方便、快速高效的基质净化材料。之后我们又将硅烷化三聚氰胺海绵分别用于猪肉、豇豆和蜂蜜中农兽药多残留分析。研究考察了不同硅烷化海绵的配比对回收率及基质净化效果的影响,也都取得了相对满意的结果。3.3 r-GO@MeS用于兽药多残留分析以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。氧化石墨烯是一种高效的污染物吸附材料,其含氧官能团以及大量的芳环基团使其对极性化合物和非极性化合物拥均有较强的吸附性能。还原氧化石墨烯改性三聚氰胺海绵 (rGO@MeS) 采用水热法一步制备。图6是将rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析的具体流程。为了考察三聚氰胺海绵作为基质净化材料在肉类制品中的适用性,首先选择脂肪和蛋白质含量较高的羊肉作为实验对象用于方法开发,并以氧化石墨烯作为功能单体用于三聚氰胺海绵的改性。与原始海绵相比,rGO@MeS的直接变化就是海绵本身的颜色变化。通过透射电镜也观察到明显的表面微观形貌变化。这些都表明石墨烯成功键合到海绵骨架表面。图6 rGO@MeS用于羊肉中兽药多残留分析流程接下来,使用三种不同浓度氧化石墨烯(0.5,1.0,1.5 mgmL-1)改性海绵用于粗提液的净化。又比较不同净化材料获得的药物回收率和基质吸附性能和净化除色效果。通过比较原始海绵与改性海绵净化后萃取液的颜色,发现使用rGO@MeS净化后的提取液澄清且透亮。为了进一步验证和比较上述材料的基质净化效果,考察了不同改性海绵对兽药回收率及其分布的影响。图7 石墨烯浓度与料液比影响图8 净化液颜色对比然后我们又将还原氧化石墨烯三聚氰胺海绵分别用于牛奶和牛肉中兽药多残留的分析,均取得了满意的结果。4. 弹性多孔净化材料理论研究与应用前景(1)研究表明以功能化三聚氰胺海绵为代表的弹性多孔净化材料具有良好的基质净化效果,在复杂食品基质净化中具有良好的应用前景;(2)研究表明功能化三聚氰胺海绵净化选择性可通过功能团种类、丰度以及净化模式加以调控,但深入的基质净化机制与规律尚需要进一步研究;(3)研究表明功能化三聚氰胺海绵基质净化覆盖性适中,总体基质移除率仍然有上升空间,未来复合型功能化三聚氰胺海绵材料开发具有良好的开发潜力。作者简介许旭,女,博士,讲师,毕业于中科院成都有机化学研究所,就职于郑州轻工业大学食品与生物工程学院,主要从事农兽药、植物生长调节剂等食品化学危害物多残留分析研究。近年来,主持国家自然科学基金青年基金1项和河南省教育厅高等学校重点研究项目1项,参与省部级科研项目2项,发表论文二十余篇,其中以第一作者或通讯作者发表SCI论文7篇,高被引论文2篇,申报授权发明专利1项。
  • 多氟多成功牵手台积电 半导体关键原材料实现本土化
    5月19日,国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多发布公告称,多氟多在经过现场审核和多轮上线测试后,正式进入了台积电合格供应商体系,近期将开始向台积电批量交付高纯电子化学品。  把握机遇,不断突破打通国内外市场  众所周知,生产芯片的第一步是制造晶圆,而在制造晶圆的过程中,需要用到多种高纯电子化学品材料,其中除了最有名气的光刻胶以外,氟化聚酰胺、高纯电子氢氟酸等高端化学品材料同样必不可少。但这些高纯电子化学品涉及多项关键技术,制作难度大,目前,高纯电子化学品材料市场几乎全被欧美、日本企业所垄断,甚至占有率达到了90%以上。  韩国就是一个最典型的例子。2019年,日本宣布暂停对韩国出口3种半导体核心原材料的供应,使得韩国半导体产业受到沉重打击。但国内高纯电子化学品材料龙头企业多氟多很快觉察到机会,凭借过硬的产品质量和稳定的供应量,顺利通过审核,将半导体级氢氟酸出口到了韩国12英寸高端半导体企业,成功跻身全球高纯电子化学品材料供应链。  多氟多新材料股份有限公司董事长李世江表示,高端半导体市场长期以来被国外企业所垄断,我国半导体产业发展的关键设备和八成以上的关键原材料长期依赖进口,严重影响了我国半导体产业的健康有序发展。自2015年开始,多氟多以半导体市场8英寸客户为起点,不断创新发展,开发出具有独立知识产权的电子级化学品生产新工艺,开拓新市场,以电子级氢氟酸为代表的高纯电子化学品接连取得重要突破,并逐渐被国内国外的半导体龙头企业所认可和使用。  多氟多立足全球电子化学品市场,产品质量和管理水平已获得德州仪器、韩国三星、长鑫存储等大型半导体企业认可,打入了美韩等跨国半导体公司的供应链,同时大批量供应国内多条8英寸和12英寸半导体芯片产线。近期成功进入台积电这样一流的芯片制造企业,更是证明了多氟多在行业内的认可度和影响力正在不断地巩固和提高。  深耕技术,精益求精跻身尖端供应链  多氟多作为国内高纯电子化学品材料的领军企业,正如其名,深耕高端氟化工材料生产技术10余年,其拳头产品——电子级氢氟酸主要用于集成电路和超大规模集成电路芯片的清洗和刻蚀工序。有数据显示,到2026年仅在中国大陆,半导体电子氢氟酸以及相关的缓冲刻蚀液产品市场的需求就将超过5万吨/年,市场前景非常广阔。李世江介绍说,多氟多在超净高纯电子化学品的研发生产过程中,突破了工艺技术、分析检测技术、超净化处理技术、包装容器的清洗技术及标准化技术等关键技术,所生产的电子级氢氟酸品质达到UP-SSS级,产品纯度达到PPT级,是目前半导体用电子级氢氟酸的最高级别,能够满足目前最先进工艺制程对材料的要求,处于国际一流水平。  李世江表示,因为台积电对于供应商的审查非常严格,为此多氟多高度重视、充分准备,成立了总经理挂帅的审核工作推进领导小组统筹具体工作,严格按照台积电的要求对整个体系进行完善提升。审核一共分为三个阶段,分别是文件审核、现场稽核、产品验证。最终,多氟多经过了两年多的时间完成了整个审核过程,依靠过硬的技术、创新的成果及稳定的品质通过了台积电的验证,成为合格供应商并开始批量供货。  干湿并进,产能升级保障全球供应需求  不仅是电子级氢氟酸这类的湿电子级化学品,多氟多在干电子化学品上同样成绩斐然,多氟多的子公司——中宁硅业的高纯硅烷、乙硅烷、高纯四氟化硅、纳米硅粉等产品已进入国内知名半导体企业供应链。在多氟多2021年定增11.5亿元募投项目中显示,多氟多正在建设年产3万吨超净高纯电子级氢氟酸、年产3万吨超净高纯湿电子化学品、100吨高纯乙硅烷、100吨高纯氟氮混合气、300吨高纯四氟化硅等项目。这些项目将于今年下半年陆续建成投产,并根据市场情况逐步释放产能,以更好地满足半导体产业对电子化学品持续增长的需求。  多氟多新材料股份有限公司副总经理王泽国表示,多氟多的定位是全球半导体的综合化学品服务商,目前已经打破了国外对超净高纯电子化学品技术封锁和市场垄断,满足了集成电路产业对高纯电子级氢氟酸需求,解决了重点领域卡脖子问题,提升了我国基础关键新材料制造水平和自给保障能力,对我国集成电路配套电子化学品行业创新能力和发展质量的提升提供了有力支撑。
  • 北京超市将建20家一级检测室取代快检
    鲜肉有没有瘦肉精?腌菜里亚硝酸盐是否过量?市民们关心的这些主要食品,可以由设在超市的食品安全一级检测室来进行专业检测。   7月15日,北京市工商局称,在超市中选择了物美、家乐福两家新设立食品安全一级检测室,取代原先的快速自检。今年,这样的一级检测室一共要建20家。   7月15日,作为华北最大的物美配送中心里,专业一级食品检测中心正式揭牌。近100平方米的检测中心里,6名专业检测人员操作着各个检测仪器展开检测。即将于下周一在家乐福双井店投入使用的家乐福(北京)食品安全一级检测室,面积更大,达到140平方米,包括了专业光谱室、色谱室、微生物室等。   这是北京市工商局出资数百万元购买的高科技检测设备,支持在首批超市开设的两家食品安全一级检测室,原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、气相色谱仪、液相色谱仪等全套先进的检测仪器配套齐全。   物美和家乐福负责人表示,以往超市里的传统快速检测室只能检测吊白块、亚硝酸盐等十几个项目,现在这个专业的检测室能够针对销售的重点食品、果蔬农产品的高风险指标,检测包括非食用物质、食品添加剂、重金属、微生物、农药和兽药残留及其他常规理化项目等46个检测项目,涉及65大类产品,每年至少检测1500批次样品。   “像食品安全重点关注的,如食品添加剂等指标,可做到每天检测并涵盖所有供应商”,家乐福检测人员说。   追访   检测发现不合格及时报工商   据介绍,这些食品安全一级检测室都接受北京市食品安全监控中心、北京市工商局的监督指导,检测室每日由取样员至门店进行货品取样,所有门店按照计划每个月至少被抽检一次。   家乐福相关负责人表示,对于检测不合格产品,会暂时下架封存,通知供应商并及时向工商部门报告。可以在1个小时内完成对所有门店不合格商品的撤架。   据北京市工商局食品监督管理处处长冀玮介绍,今年内,将在商超、大型批发市场等场所建立食品安全一级检测室约20家,除了家乐福、物美等大型超市,还包括新发地、东方友谊集团等批发市场、食品批发集散地,“通过这种高密度、高精度的检测,最大可能地降低潜在的食品危害”,也进一步增强企业对食品安全的掌控。
  • 积淀20年 迪马承担“十二五”《新型分离材料研发与集成示范》课题——访迪马副总裁张鲲
    迪马科技(集团)公司(以下简称为:迪马科技)成立于1993年,当时是一家色谱消耗品的贸易代理公司;1997年在加拿大设立了第一家海外分公司;1998年起迪马科技开始筹划企业转型事宜,经过几年的努力,企业成功的由贸易型逐渐转向生产型;2001年在国内市场销售自有品牌产品,并陆续上推出了多款自有品牌产品;而后又于2007年在美国设立研发中心和北美销售中心。   将近二十年的时间中,迪马科技一直专注于色谱试剂与耗材的研发与销售。2012年,迪马科技承担了“十二五”国家科技支撑计划《新型分离材料研发与集成示范》课题。此项课题的任务是什么?迪马科技又是如何赢得此次项目?距离上次仪器信息网采访迪马科技也有两年的时间了,迪马科技最近的发展情况怎样?为此,仪器信息网近日采访了迪马科技(集团)公司副总裁张鲲。 迪马科技副总裁张鲲   Instrument:2012年迪马科技将承担“十二五”国家科技计划《新型分离材料研发与集成示范》课题,请您介绍一下该项目的研究背景、合作单位以及迪马科技在其中的地位?   张鲲:长期以来,我国分离材料技术十分落后,缺乏生产高质量色谱柱及填料的关键核心技术。相关生产企业规模小、数量少,在质量和数量上都不能与国际主流产品相提并论。而且有些国外专利产品不仅价格昂贵,且不能按时供货,不适合国内应用需要。在这种情况下,我国新型分离材料的研发是非常必要的。   本课题由迪马科技牵头并负责所有的研发工作,此外还组合了药品、食品、环境以及化学品合成方面的优势单位做各方面的应用工作,主要有:第四军医大学、中国科学院生态环境研究中心、国家质检总局秦皇岛出入境检验检疫局、中国食品药品检定研究院等单位。   Instrument:《新型分离材料研发与集成示范》课题具体任务有哪些?预期目标如何?   张鲲:本课题拟完成的任务有:(1)建立国际标准的色谱填料评价平台,形成示范基地,为相关企业和研究机构提供技术服务;(2)开发分离材料用原料硅烷试剂;(3)开发新型烷基柱、芳基柱、亲水作用色谱柱、极性修饰柱、手性色谱柱、多功能柱、生物大分子分离色谱柱;(4)开发小粒径超高压液相色谱柱、核-壳型色谱柱以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料;(5)攻关具有离子交换、正相、反相和混合型的固相萃取材料的键合与生产关键技术,形成年生产能力300万支固相萃取柱的规模;(6)建立1条硅烷生产线,3条色谱柱生产线和1条固相萃取材料生产线;(7)开发的分离材料与仪器配套使用,重点开发在食品、环境、药品等领域的应用研究,建立应用方法数据库,提供从样品前处理到分析过程一站式整体解决方案,为同类科研机构和企业提供技术服务和示范;(8)申请专利3~5项。   通过以上各项工作的开展,希望所开发的产品能改变当前国内分离材料的现状,质量方面能赶上甚至超过发达国家的水平,市场方面不仅能满足国内的需求,还希望加强迪马在国际市场的位置。同时,也希望通过该项目的实施,带动试剂、对照品、新药创制、生命科学与生物技术、科学仪器与检测技术、环境保护、公共安全等其它相关领域的科技进步,为新型分离材料的创新研究和产业化建设培养人才,从而推动本行业的高速发展。   Instrument:据我们了解,在“十一五”期间已经开展过“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”课题的研究,请问贵公司此次承担的课题内容与之相比有什么相同或不同之处?   张鲲:总体来说区别还是比较明显的,从横向来说:项目的组织力度、合作单位的层次等都不一样。“十一五”中开展的“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”是科研仪器项目中的一项子课题,是参与;而我们在“十二五”中是项目的承担者,起主导作用,并且还组织很多的合作单位构建了一个强大的应用团队。从纵向来说:硅烷是填料最核心的技术之一,目前来说业内的一些知名公司几乎没有合成硅烷的能力,而我们在硅烷的合成方面有自己独特的专利技术。另外,开发小粒径超高压液相色谱柱(1.8µ m)以及UHPLC/HPLC兼容的新型分离材料也是我们特有的技术。   Instrument:当前做色谱耗材和试剂的厂商越来越多,竞争也越来越激烈,迪马科技有什么样的核心竞争力?   张鲲:首先,迪马自1993年建立到现在已经有二十年的时间,这二十年的时间迪马科技一直致力于试剂耗材的研究和销售,致力于品牌的沉淀。其中人是一个最关键的因素,现在迪马科技有数十位十几年的老员工,我自己也是1996年加入这个团队的。   其次,迪马科技有四条非常均衡的产品线:液相色谱柱、气相色谱柱、样品处理、化学品。而且从公司的整体层面来说,每个产品线占销售额的比例都非常均衡。如此完整的产品线也是其它公司没法比的,同时这也是我们能够给客户提供完整解决方案的前提。   再次,现在是一个网络年代,我们也在不断的调整销售途径,注重网络宣传和推广手段。公司现在设有VIP事业部,专门针对大客户,对小客户来说主要通过网络化的营销通道。未来还将考虑和其它公司开展电子商务方面的合作。   Instrument:距上次采访贵公司已经有两年多的时间了,在这两年中,贵公司的整体发展状况如何?   张鲲:保持持续健康稳定的发展一直是我们公司推崇的理念,这两年公司的发展也比较稳定。虽然当前经济大环境不是很好,但我们今年的销售情况还不错,国内业务中的核心产品比如色谱柱和固相萃取产品等增长30%,国外业务基本翻了一倍。2011年我们送检的9款色谱柱全部通过并列入美国USP-NF数据库推荐产品,其中的一个品牌SPURSIL C18-EP还是第一款美国药典L60色谱柱,而且我们今年年底或者明年年初会推出新的液相HPLC色谱柱。   Instrument:迪马科技未来有什么样的发展规划?   张鲲:我们认为公司现在的产品布局是比较合理的,目前来看近几年,起码在“十二五”这几年产品布局不会有太大的改变。今后公司重点发展的领域是样品前处理和化学标准品业务,而且有往生命科学领域拓展的想法。此外,解决方案也是未来我们主力做的一件事情,现在集中在天津的应用团队有十几位员工,员工也是按照环境、食品、医药这三个行业进行配置的。现在或者未来有相关应用的问题,负责相应领域的同事能快速的拿出相应的解决方案。   在生产方面,国内外比例约为1:1,国外主要做理论方面的研究,国内主要是将理论转化为实验室的产品。未来,如果一个产品在国内外都能生产,鉴于资源的合理配置,我们会尽可能将其转移到国内来生产。   另外,我们之前在国内进行的合作相对比较谨慎,虽然在“十二五”的这个项目中已经开始与一些单位合作,但是合作不应仅仅限于这几家,我们希望利用此次机会与更多的专家和单位进行合作。除“十二五”项目之外,我们也非常希望在其它项目上与各单位洽谈合作,将一些有特色的或有市场前景的技术转化为产品。   Instrument:作为“十二五”项目的承担单位之一,您认为国家的这类项目能给分析行业产生什么样的影响?   张鲲:首先非常感谢科技部的支持,“十二五”的这个项目对我们是一个非常好的机会,不仅仅是经费的问题,也在很大程度上反映了我们公司的实力和大家的认可,更是荣誉的象征。从另一层面来说,试剂耗材常常被大家认为是“小生意”,而正是这样小的领域获得了此次项目,也反映了国家对分离材料的重视。   近年来,国家科技支撑计划越来越多的以企业为主导,越来越市场化,这是未来发展的一个趋势。借助政府主导力量,企业广泛参与,深入开展项目的研发和推广工作,做出的产品肯定能符合用户的需要。因为在这个过程中企业还要拿出更多的资金去配合项目的开展,换一种说法就是企业花的是自己的钱,就一定会踏踏实实的做出产业化的商品。这必将是一个良性的循环。比如,通过此次项目,我们就可以把行业内的一些单位联合在一起,实现产学研用一体化。   Instrument:长期以来,我国在分析仪器行业,如色谱技术上落后于发达国家,大家也普遍认为国产产品品质不太好,在选择产品时往往更倾向于购买进口的产品,您如何看待这个问题?   张鲲:当前,国内和国外的产品差异是现实存在的,这也是国产产品发展过程中的一个必然阶段,没必要指责。随着技术的进步,国产与进口的差别将越来越小,未来一定是一个注重品牌的时代。而一个品牌的沉淀必须经过“大浪淘沙”,必须获得客户对品牌的认知。所以,作为企业首先要树立在用户心中的品牌效应,练好内功,洁身自好,专注于专业,做好自己的事情,将来一定能够得到用户的认可。 采访合影   后记:   在采访的过程中,笔者感触最深的一点就是迪马科技比较“静”,所谓的“静”是指迪马科技不浮躁。在当今行业繁杂的“诱惑”中,迪马科技专心致志做试剂耗材领域近二十年,而且之后也还将继续专注于这个领域,不会涉足仪器等其它领域。   再者,迪马科技做事情还很仔细,这从工作中的一些小事情上可以看出来,比如为了保证专业性,也为了保持迪马科技的风格,该公司的宣传资料一直都是自己排版的。此外,笔者还注意到,迪马科技还设立了公司自己的餐厅,并配备了专业的厨师,为客户和朋友等提供“宾至如归”的服务。 迪马科技餐厅   采访编辑:叶建   附个人简历:   张鲲,男,毕业于南京化工学院(现南京工业大学)应用化学系。   1993-1996年供职于沈阳化工研究院国家染料工程研究中心仪器分析中心,主要负责染料及染料中间体的过程控制和方法开发。精通HPLC/GC色谱分析理论,有丰富娴熟的实验技巧。   1996年加入迪马科技,历任技术支持、信息系统主管、采购主管、市场部经理和产品经理等职务,现任迪马科技副总裁,负责公司产品生产、技术服务和网络销售等方面的管理工作。
  • 沃特世第一季度营收下降3%
    p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 沃特世本季度的收入为5.139亿美元,而2018年第一季度的收入为5.307亿美元,低于华尔街平均预期的5.453亿美元。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 该公司表示,货币换算使销售额增长减少了约3%。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 在收益发布后的电话会议上,沃特世总裁兼首席执行官Christopher O& #39 Connell表示,公司第一季度业绩弱于预期,主要是由于中国和欧洲的销售缓慢以及公司其他技术部门业绩不佳。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " O& #39 Connell表示:在中国,公司食品安全基础设施的重组以及其仿制药业务的放缓影响了沃特世的收入,而在欧洲,公司遭受了资本支出的回落,特别是在工业应用和小分子制药客户。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " O& #39 Connell表示,该公司的TA仪器销售额在全球范围内下降,欧洲尤其疲软。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 沃特世的仪器销售总体下降了4%,该公司的质谱业务面临着O& #39 Connell所谓的“适度压力”。他说,其高分辨率质谱产品的需求有所改善。 /p p br/ /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 沃特世的经常性收入增长了4%。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 从地理角度来看,亚太地区的收入增长了2%,中国的销售额下降了4%。美洲持平,美国收入增长2%。欧洲的销售额下降了5%,公司工业业务的下降推动了其下降。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " O& #39 Connell表示,展望未来,他预计该公司的制药业务将在今年内出现反弹,会恢复“传统上正常的增长率”。 /p p style=" text-indent: 2em text-align: justify margin-top: 10px " 他还强调了最近推出的用于生物制药分析的沃特世BioAccord LC-MS系统以及即将推出的新型循环离子迁移高分辨率质谱仪作为潜在的增长动力。 /p p br/ /p
  • 光谱时代正式成为日本西格玛光机中国区一级代理商
    2020年1月22日起,光谱时代(北京)科技有限公司正式成为日本西格玛光机中国区一级代理商。 日本西格玛光机自1977年成立以来,一如既往地致力于光机械部件的研发与制造。作为日本上市公司,西格玛光机立足并专注于光学精密机械元器件,至今已有40余年历史。 作为世界顶级的光学精密机械零部件供应商,西格玛的产品选材精良,工艺独特,性能稳定,技术及售后支持及时准确,已在国内科研和工业应用领域建立了一定的口碑。 光谱时代(北京)科技有限公司作为专业的光谱解决方案提供商,秉承用专业创造价值的服务理念,致力将光谱应用技术服务于科学研究,工业检测以及改善生活品质等各个领域。 在代理国际知名品牌如,OceanOptics,Zemax,Vifocus,LightMachinery的同时,光谱时代一直致力产品解决方案的集中提供与技术应用产品的自主研发。 日本西格玛光机产品是光谱时代引入的又一重要产品线。西格玛光机产品涉及光学元件,薄膜产品,镜架,手动平台,自动平台,激光加工系统,生物关联产品以及检查/测量系统等。 未来,光谱时代将与西格玛携手并进,持续以专业创造价值,为广大用户提供更持续,更专业,更精准的产品与服务。
  • 吉林7000多只化工厂原料桶被洪水冲入松花江
    7月28日上午10时左右,受洪水影响,吉林省吉林市永吉县新亚强化工厂7000多只装有三甲基乙氯硅烷的原料桶(每桶160公斤-170公斤),顺松花江水流冲往下游。记者下午在吉林市城区内的一处松花江段看到,这里的江面上漂浮着几十个蓝色的原料桶,江边异常的气味不太明显。   接到报告后,吉林省委常委、常务副省长竺延风立刻赶赴现场,带领相关部门随即展开工作部署。吉林市环保、安监、消防、公安、交通、卫生、龙潭区、经开区、舒兰市等相关单位和部门,在具有条件的松花江沿线设置多个打捞点,力争在城区段全部拦截。 有关部门组织化工专家,对打捞工作进行技术指导,科学指挥拦截、打捞,确保救援人员安全,确保不发生泄露。同时环保局对松花江水质随时进行监测,及时向有关部门报告情况。   吉林省省长王儒林要求省安监局、环保厅迅速组织力量,尽快协助处理,与吉林市一道全力打捞,采取科学有效措施,严防出现次生事故。   28日开始,互联网和社会上陆续出现松花江出现污染的传言。在哈尔滨,一些市民从网上获悉松花江吉林段被污染,对当地水质表示担忧。吉林网民称,当地化工厂仓库被洪水冲毁,自来水已经停水,盼望官方公布松花江是否污染及停水原因。   黑龙江省环境监察局局长迟晓德28日下午在接受新华社记者采访时说,2005年松花江水污染事件发生后,黑、吉两省建立了应急互动通报机制。一旦对下游有可能造成危害,将马上启动应急预案进行处置。 据了解,三甲基乙氯硅烷是无色透明液体,有刺激臭味,在空气中暴露,易和潮气反应产生氯化氢。其危险特性是易燃、遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险,受热或遇水分解放热,放出有毒的腐蚀性烟气。   中国吉林网讯7月28日,吉林省永吉县境内发生特大洪水,永吉县经济开发区新亚强化工厂一批 装有三甲基一氯硅烷的原料桶被冲入松花江中,事件发生后,吉林省迅速采取有 力措施,在松花江沿途设置8道防线进行拦截。吉化公司已派出200多人组成的专 业抢险队伍协助当地政府打捞。   松花江吉林市段疑遭化学品污染 部分区域停水   7月28日上午10点起,位于吉林省吉林市区域内的松花江江面开始漂浮一些装有化工原料的蓝色铁桶。同一天,吉林市区部分区域也出现停水。   在吉林大桥、松花江大厦、温德桥附近,均有群众目击大量漂浮的蓝色铁桶,桶上写有“有机硅”字样。有目击者估计,这些铁桶约几百个,铁桶不断往外冒白色气体,在江边一两百米处可闻到刺鼻异味。
  • 德州仪器第一季度营收29.8亿美元
    德州仪器(TI)公布其第一季度营收为29.8亿美元,净收入4.87亿美元,每股收益44美分。业绩报告中包括3,700万美元的收益,该收益并未包含在公司此前的前瞻报告中 由于出售了一处网点以及与此前宣布的重组措施相关的其它资产,每股盈利增长2美分。   关于公司业绩及股东回报,TI公司董事长、总裁兼首席执行官Rich Templeton发表了如下意见:   &ldquo 本季度的收入和盈利处于我们预期范围内的中上水平,标志着本年度的良好开局。   &ldquo 与去年相比,我们的营收增长了3%,若不计传统的无线产品运营收入,则营收增长为11%。模拟和嵌入式处理器业务收入占第一季度营收的84%。   &ldquo 毛利率达到53.9%,表现强劲,体现了我们模拟和嵌入式处理器业务的有效组合以及高效的生产战略。   &ldquo 我们的商业模式在运营过程中持续产生强劲的现金流。过去12个月的自由现金流接近31亿美元,同比增长8%,占营收的25%。这与我们20%-30%的目标一致。这一目标比早前所定的第一季度20-25%的目标调高了5个百分点。   &ldquo 过去的12个月中,通过分派股息和股票回购,我们给股东们的回报达到$42亿美元。我们的股息策略是将全部无需用来偿还债务的现金流作为股东回报,并回报给他们权益计酬计划的收益,这反映了我们对我们的业务模式实现长期可持续性发展的信心。在过去的12个月中,我们的股东回报达到目标金额的99%。   &ldquo 我们的资产负债表依然强劲,本季度末账面上有40亿美元的现金和短期投资,其中84%归我公司在美国的实体所拥有。库存周转天数为112天,符合我们所设定的105-115天的目标。   &ldquo TI公司在2014年第二季度的预期是:营收范围在31.4亿美元至34亿美元之间,每股收益范围在0.55美元至0.63美元之间。营业收入的中间值显示了7%的年增长,若不计传统无线业务,年增长为13%。2014年度的实际税率预期约为28%,高于我们之前做出的约27%的预期。
  • 陕西省食品科学技术学会关于《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函
    各有关单位及专家:陕西省食品科学技术学会团体标准《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》已形成征求意见稿。为保证标准的科学性、严谨性和适用性,现向社会各界公开征求意见。请各有关单位及专家审阅标准全文并提出宝贵建议和意见,于2023年4月5日前以电子邮件或信函的形式将《征求意见反馈表》反馈给食品标准化管理专业委员会,逾期未反馈意见视为无异议。联系人:吴晓霞联系电话:18091384746电子邮箱:xiaoxiaw@snnu.edu.cn陕西省食品科学技术学会食品标准化管理专业委员会2023年3月6日附件下载通知原件:陕西省食品科学技术学会关于 《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见函。pdf附件1:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准征求意见稿.pdf附件2:《植物油中邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯的快速测定-纸基比色智能手机读卡法》团体标准编制说明.pdf附件3:征求意见反馈表.docx
  • 反相离子对试剂什么时候使用?
    在介绍反相离子对试剂之前,我们先回忆一下离子对色谱法(Ion-pair chromatography,IPC),离子对色谱法可被看作是以分离离子样品为目的的反相色谱法(Reversed-phase chromatography,RPC)的改良形式。IPC与RPC唯yi不同的条件是IPC在流动相中添加了离子对试剂,这些试剂能在平衡过程与酸性化合物的A-或者碱性化合物的BH+发生相互作用。“ 关于离子对试剂 ”离子对试剂是由强亲水离子形成,反作用于样品分子的中性离子对。因此,可用于同时分离带电分子和非带电分子。反相离子对色谱法是把离子对试剂加入到含水流动相中,被分析的组分离子在流动相中与离子对试剂的反离子生成不带电荷的中性离子,从而增加溶质与非极性固定相的作用,使分配系数增加,改善分离效果。”一般情况下,在建立HPLC分离方法的时候,我们推荐由RPC开始,接着添加离子对试剂(仅当有需要时)。举个例子,当我们已知某个峰是对应一个酸性物质、碱性物质或中性物质时,我们便能准确地预测出添加的IPC试剂对溶质保留的影响。因此,当改变RPC的其他条件仍不能达到合适的分离度时,我们可以通过使用IPC试剂不断改变酸性溶质和碱性溶质的保留行为从而改善他们的分离效果。那么,IPC在什么时候或者应用于什么物质的分离会是比较合适的分离方法呢?在样品出现以下特点时我们就可以考虑使用离子对试剂:(1)在反相色谱柱上不保留或保留弱;(2)化合物带有强离子官能团,如羧基、铵基、氨基等;(3)化合物在反相体系流动相中有足够的溶解度。使用离子色谱法可令样品的保留行为产生类似于改变流动相的pH的变化,但是离子对色谱法能更好的控制酸性溶质或碱性溶质的保留行为,而且无须使用极端的流动相pH(如,pH<2.5或pH>8.0)。“常见的离子对试剂”常见的离子对试剂主要包括如下几类:阴离子对试剂:四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵等碱性试剂,适用于结构式中含磺酸基、羧基等的极性化合物。阳离子对试剂:甲烷磺酸钠、戊烷磺酸钠、己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠、辛烷磺酸钠、癸烷磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠等,适用于结构式中含铵基、氨基等的极性化合物。其他离子对试剂:高氯酸钠、三氟乙酸、七氟丁酸等。
  • FEI第一季度收入2.212亿美元 创历史新高
    2013年4月30日,FEI公司报告了2013年第一季度的收入和盈利情况。2013年第一季度FEI收入为2.212亿美元,为公司历年来第一季度的最高收入。同2012年第一季度的2.176亿美元收入相比,增长了2%,同2012年第四季度的2.309亿美元收入相比下降了4%。   根据美国公认会计原则计算,摊薄每股收益为0.65美元,2012年第一季度为0.63美元,2012年第四季度为0.72美元。本季度的净收入为2680万美元,2012年第一季度为2570万美元、2012年第四季度为2980万美元。第一季度的毛利率为46.4%,2012年第一季度为45.1%,第四季度为47.2%。   FEI总裁兼首席执行官Don Kania表示:&ldquo 2013年第一季度的订单,营业收入,每股收益和经营性现金流均创了历史新高。同2012年第一季度相比,由于世界其他地区的强劲需求,科技集团的收入增长了15%。而工业集团的收入下降了11%,但同2012年第四季度相比,随着半导体设备业务的改善,收入有所增长。我们预计在2013年环比将继续增长。尽管受日元贬值的负面影响,同2012年第一季度相比,毛利依然上升了130个基点。&rdquo   预计2013年第二季度收入将在2.22亿美元至2.31亿美元的范围内,并将至少有2.3亿美元的订单。GAAP每股收益预计将在0.62美元至0.71美元,包括0.01美元的重组费用。实际税率预计将为20%。2013年全年的收入预计将比2012年多5%至9%。 编译:秦丽娟
  • FEI第一季度收入2.263亿美元 同比增长2%
    2014年4月29日,FEI公布了2014财年第一季度财报。FEI第一季度总收入为2.263亿美元,与2013财年同期2.212亿美元的收入相比,增长了2%,并创了第一季度的收入记录。同2013财年第四季度2.653亿美元的收入相比降低了15%。   FEI第一季度收入的毛利率为47.0% 2013年第一季度为46.4%,第四季度为47.0%。   第一季度FEI的订单总额为2.473亿美元,订单出货比为1.09比1。2013财年同期订单总额为2.307亿美元,第四季度为2.568亿美元。   FEI总裁兼首席执行官Don Kania评论说:&ldquo 这个季度对我们来说非常艰难。虽然第一季度的收入创了记录,但是仍然低于我们的预期,这影响了我们盈利。从另一方面讲,尽管收入较低,但我们的毛利率有所上升,并且来自经营活动的现金流量依然强劲。连续三个季度,FEI订单总额在2.50亿美元左右,本季度的增长主要来自半导体设备、结构生物学等领域。虽然我们对第一度的收入感到失望,我们期待在第二季度有更高的收入和盈利。&rdquo   对于FEI公司2014财年第二季度的收入预计在2.30亿美元到2.40亿美元之间,订单总额预计在2.50亿美元。与2013财年相比,2014财年的总收入预计将增加8%-10%。 编译:秦丽娟
  • ITT集团第一季净利年降15%至1.24亿美元
    据4月29日媒体报道,ITT 集团公布其第一季度净利下降15%至1.24亿美元,这主要是因为企业解体计划的支出抵消了国防和工业业务的收入。据悉,今年1月13日,ITT集团宣布,计划将其防务与信息业务部门、水技术部门以及工业产品部门分拆为3家独立的公开上市公司。ITT集团表示,此项举措将会产生一项工业产品业务,其它中心则放在了防务与信息解决方案、水技术产品两个方面,预计此项工作将在今年年底前完成。   ITT集团第一季度净利从2010年同期的1.46亿美元,或每股79美分降至1.24亿美元,或每股66美分。持续运营项目第一季度调整后盈利为1.82亿,或每股98美分,年比增长18%。该公司一季度整体营收年比增长7.1%,从25.8亿美元增至27.6亿美元。   ITT集团将2011年全年调整后盈利预期从12月份的每股盈利4.62美元至4.82美元区间上调至每股盈利4.70美元至4.82美元。但该公司将全年整体营收预期从114亿美元降至113亿美元,因预计美国将减少国防支出。   ITT集团预计第二季度每股盈利1.10美元至1.14美元,营收28亿美元。   分析师一致预期ITT集团第一季度每股盈利93美分,营收26.5亿美元。ITT集团股价28日下跌0.67%,或40美分至58.88美元。   相关新闻:美国ITT集团拟拆分为3家独立上市公司   关于ITT   ITT公司(www.itt.com)是一家多元化高科技工程及制造公司,致力于为人们创造更适宜居住的环境、保障通讯以及提供保护和安全防御。公司在全球防卫与安全、水与流体管理、运动与流动控制等关键领域发挥着重要的作用。公司总部位于纽约州白滩市(White Plains)。   ITT在世界各地雇有员工约4万名,在55个国家设有生产厂家和研发机构,服务的客户遍布150个国家和地区,是一家全球化的企业集团。着眼于全球战略与持续增长的需要,ITT日益重视在中国、印度和东欧等新兴市场的发展并不断加大在新兴市场的投资。
  • 2020年第一季度热分析仪中标简析
    p   1977年在日本京都召开的国际热分析协会(ICTA, International Conference on Thermal Analysis)第七次会议对热分析进行了如下定义:热分析是在程序控制温度下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。 最常用的热分析方法有:差热分析(DTA)、热重分析(TG)、导数热重分析(DTG)、差示扫描量热(DSC)、热机械分析(TMA)和动态热机械分析(DMA)等。热分析技术在物理、化学、化工、冶金、地质、建材、燃料、轻纺、食品、生物等领域得到广泛应用。 /p p   仪器信息网对2020年第一季度热分析仪中的热重分析仪、差示扫描量热仪、同步热分析仪中标情况进行了简要梳理。由于数据为不完全统计,相关数据难免疏漏之处,所得结果仅供读者参考,不能作为决策依据。 /p p   2020年第一季度,由于受到新型冠状病毒防控政策的影响,传统销售方式不可避免的受到了较大的限制,仪器行业第一季度都受到了一定的冲击。根据统计,广东、山西、陕西、上海、河南、辽宁、浙江、江苏、湖南、江西、云南、重庆、山东、北京、内蒙古、福建等省份均在第一季度公布热重分析仪、差示扫描量热仪、同步热分析仪的中标信息。 /p p   经过统计,中标分布情况整理如下: /p p style=" text-align: center " img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202006/uepic/68f2f5de-9789-4311-854e-b59ef296cc92.jpg" title=" 2020 1-3月 (3)-3.png" alt=" 2020 1-3月 (3)-3.png" / /p p style=" text-align: center " 各省份中标地图 颜色深度代表该省仪器中标情况(颜色越深表示越活跃) /p p   2020年第一季度的中标单位类型涵盖了高校、研究院所、企业等。以采购中标最多的广东省为例,除华南师范大学、广东药科大学等高校单位外,还有深圳先进电子材料国际创新研究院、中国科学院深圳先进技术研究院等科研院所,以及深圳市燃气集团股份有限公司等企业单位。 /p p   湖北省由于新冠疫情防控政策等因素,第一季度仪器采购趋于停滞。随着城市解封以及6月武汉公布耗资9亿对武汉近千万人进行核酸检测结果等最新进展,在下半年仪器采购需求有望集中爆发。此外江苏、浙江、陕西、广东、河南、湖南、山东、山西、辽宁、北京、上海等地的采购活跃度可能在接下来的数月进一步提升。 /p p br/ /p
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