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乙二胺含量检测

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乙二胺含量检测相关的论坛

  • 乙二胺检测过程问题请教

    目前在用安捷伦8860[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]，柱子是CP-Sil 8CB for amines 25*0.15*2um，在检测乙二胺过程中发现隔2-3天，分析的乙二胺含量就偏低，或者偏高，10%左右。方法是称量100mg左右的乙二胺标准品，用甲醇定容至10ml，进样3次，得到峰面积，取平均值，用峰面积/乙二胺质量得到校正因子，样品同样方法，得到峰面积*校正因子/样品质量就是含量。刚刚标定好后可以用，过2-3天就不稳了，反测标准品含量偏差很大，求指导。[img=,690,306]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/04/202404072343249066_341_5796173_3.png!w690x306.jpg[/img]

  • 求助乙二胺残留检测方法

    我现在用HP-5毛细柱检测药品回收溶媒中乙二胺残留，起始柱温120度，乙二胺与正丁醇完全重合，降低柱温并延长保持时间可以分开，但乙二胺峰拖尾，检测限偏高，100ppm以下检不出峰，求助解决方法，谢谢！

  • 【求助】对苯二胺含量检测偏低

    对苯二胺的检测，做了一个未提纯样和一个提纯样（纯度≥95%），两个谱图都出了三个峰，而且两图对应峰峰位置相当，但是提纯样中，但测出来的对苯二胺的含量最高也只得60%，另个还有一峰的含量也达到30%左右，这到底是什么原因。请教各位！谢谢！色谱条件：溶剂:丙酮浓度:1g/10mL进样口：250℃柱温：100℃以每分钟10℃/min升到230℃，OV-1701柱检测器：250℃，FID进样量：0.2ul

  • ICP-AES可以检测亚胺基二乙酸中的元素含量吗？

    ICP-AES一般是检测无机元素含量，主要是金属元素。我现有个疑问，亚胺基二乙酸想要检测一下其中的元素含量，并且它可以溶于水，那么水溶解以后是否就可以上机检测了？因曾做过这一类型的有机物，进样到ICP-AES中会熄火，不知道是不是因为有机物的原因，所以不太敢检测亚胺基二乙酸，检测有机物对仪器影响大吗？会不会把仪器烧了？请各位支招。谢谢！

  • 请问乙二胺用什么色谱柱分离的峰形比较好？

    在下需要测残留的乙二胺含量，氮气，fid检测器。进样的乙二胺浓度大约50ppm。已经试过db-5和db-17，峰形都很不好，呈三角形了，拖尾严重，定量误差太大。请各位达人指导一下，哪种气相色谱柱适合分离乙二胺？非常感谢！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif另外，在下查过安捷伦产品手册，发现cam、cp-volamine、cp-Sil 8 CB 、cp-Wax 都写着适合胺类分析，但是问安捷伦客服，却建议我用db-624？不甚理解，还请各位达人解惑。多谢多谢！！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法 　 1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺，芳香胺与亚硝酸钠重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液：量取25ml盐酸(20＝1.19g/ml)与500ml水混匀，加入250ml二甲基甲酰胺，用水稀释成1L，临用前配制。3.2 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，用80ml水溶解后，稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液，100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L。3.5 标准溶液：于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺，准确称量，加入1～2滴甲苯二异氰酸酯，再准确称量，两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量，然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，再用二甲基甲酰胺稀释成1ml＝100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中，加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸，混匀后用水稀释至刻度，配成1ml＝10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，将吸收管装好吸收液带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：采样后，用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液，分别放入比色管中，供测定用。5.3 标准曲线的绘制：按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠－溴化钠溶液(3.2)混匀，放置1min，再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3)，激烈振摇，待气泡消失后，放置2min，加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4)，充分混匀后，在20℃水浴中，放置20min，于波长560nm下比色，以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：按5.3相同的操作条件，将处理后的样品进行测定，由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X＝２Ｃ／V0式中：X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度，mg/m3；C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量，?g；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2～10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时，变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制，因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量，配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解，溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质，放置几天后，发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质，摇匀后，溶剂呈现出浑浊的状态，这是什么原因呢？

  • 乙二胺四乙酸二钠检测

    乙二胺四乙酸二钠按照5009.278连标曲都跑不出来，请教一下各位老师这个项目有没有什么特别需要注意的点呢，万分感谢！

  • 乙二胺四乙酸镁二钠盐鉴别？

    在配制氨-氯化铵锾冲溶液中所加的乙二胺四乙酸镁二钠盐，测定水样硬度之前，对所用Na2MgY必须进行鉴定，以免对分析结果产生误差。鉴定方法：取一定量的Na2MgY溶于除盐水中，按硬度测定方法测定其中Mg2+或EDTA是否有过剩量，根据分析结果精确地加入EDTA或Mg2+，使溶液中EDTA和Mg2+均无过剩量”。在上面所说的测定Mg2+或EDTA是否有过剩量，是否是说：取一定体积V1的除盐水，测其除盐水的硬度为YD1。按上面所说在同样体积V1的除盐水中加入Na2MgY，测量硬度为YD2。然后根据YD1和YD2硬度比较，所消耗EDTA标准溶液体积变化，来说明Mg2+或EDTA谁多，如果EDTA标准液消耗体积变大，说明Mg2+离子多。我的理解对不对，大家告诉下我好吗。再问下市售的乙二胺四乙酸镁二钠盐中的Mg2+和EDTA含量是不是1：1呀？除

  • 工作场所空气中乙二胺的气相色谱测定方法

    我用安捷伦气相测定空气中乙二胺的浓度，选用WAX52-CB柱子，进样口210度，检测器230度，起始柱温40、60、80、100都试过了，就是不出峰，请问各位有谁做过乙二胺的吗？请指点下是哪里的问题导致不出峰。仪器性能良好，做其他物质都没有问题。

  • N,N-二异丙基乙二胺的检测

    各位老师:我在做N,N-二异丙基乙二胺(DIPEA)时，使用Agilent G1888顶空进样器，色谱柱是DB624,进样DIPEA标准溶液时其峰型是好的，但是在将该标液加到样品溶液中以后DIPEA的峰型裂分，裂分后的2个峰的峰面积相加与原峰面积相同。但是同样的溶液在CTC上进样时，加标后的DIPEA的峰型也依然是好的，请问有老师曾遇到过这样的问题么？谢谢！

  • 丙二醇中乙二醇含量

    有老师按照中国兽药典2020年一部，丙二醇的乙二醇含量的项目吗？按照药典的方法设置，对照品溶液中乙二胺的峰没有出！不知道怎么回事？

  • 【求助】怎样才能把N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液

    [font=Arial][/font]我在做吸光度—硝基苯含量标准曲线，方法采用还原一偶氮比色法——《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保局编。 其中显色剂的要求：2%N-（1-萘基）乙二胺溶液：称取1.0gN-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶于水中，在沸水浴上加热使成澄清液，加水至50ml，储存于棕色瓶中，置冰箱内保存。当颜色加深或出现沉淀时，需重新配制。 我按照上述步骤配制N-（1-萘基）乙二胺溶液，在沸水浴加热几个小时后，溶液颜色依然很深，基本上没有任何变化。这样仍然会显色，但实验结果大受影响，误差很大。 我用的试剂是：a-萘乙二胺二盐酸盐 C12H16N2Cl2 259.18 不知道是我所用的试剂有问题还是方法有问题？ 请教高手：怎样才能把N-（1-萘基）乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液？ 谢谢！

  • 【转帖】乳制品三聚氰胺含量检测精确至十亿分之一

    中科院兰州化学物理研究所三日提供的消息说，该所科研人员在快速测定乳制品中三聚氰胺含量方面取得新突破，每千克牛奶中只要含有超过一微克的三聚氰胺，就逃不出该项检测的“法眼”。 　　承担此项科研任务的师彦平研究员介绍，该方法是利用三维多孔结构的氧化锆中空纤维棒，对乳制品中三聚氰胺进行同步富集与萃取，再联合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法快速测定乳制品中三聚氰胺含量。 　　目前，中国原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法的国家标准有三种，即高效液相色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—质谱联用法、液相色谱—质谱/质谱法。此间科研人员称，这三种方法都需要繁琐的前处理和有机溶剂的消耗步骤，而他们的检测方法能够省去三聚氰胺检测中蛋白质沉淀和样品净化等前处理过程，并精确含量。 　　同时，科研人员还称，这种方法还将在中医药检测、血液检查、污水检测、环境监测等领域具有广阔的应用前景。

  • 色谱可以分离乙二胺和环氧氯丙烷吗

    [color=#444444]想要定量分析乙二胺和环氧氯丙烷，但两者沸点很接近，都是116-118度。[/color][color=#444444]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，同时使用氨基柱，可以分离两者吗？[/color][color=#444444]有人做过两者检测吗？[/color][color=#444444]或者有更好的方法检测，希望提供一下，谢谢。[/color]

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