乙滴涕残留

我在做蔬菜农药残留实验时，经常可以做出六六六和滴滴涕的残留，因为六六六和滴滴涕80年代已经禁用，目前不可能再使用，只可能在土壤中有部分残留，蔬菜中不应该检出才对， 我想请教各位同行，不知道你们在做的时候情况怎么样，最后又是怎么分析的，是的确有还是干扰峰。

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

食品中六六六、滴滴涕残留量的测定方法

各位大侠，帮忙呀~！这几天做沉积物中的有机氯农药六六六和滴滴涕残留，很麻烦呀，怎么净化方便呀？文献说要除硫，怎么操作呀？能说的具体一些吗？谢谢啦~！

经常有接到干制的样品，我们平时做蔬菜、水果中的六六六、滴滴涕等农药残留时一般指的是新鲜的蔬菜、水果，不过执行标准 比如GB23200.8-2016、[color=#333333]GB 23200.12-2016 食品安全国家标准 食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-质谱法并没有写明蔬菜、水果，食用菌样品是新鲜的或者是干制的样品，很明显干制样品是不行的。[/color][color=#333333]但是干制样品与新鲜样品由于称取量不同，所以它们的检出限肯定是不一样的，或者你们干制的样品要按照1：9比例复水后再按照新鲜的样品进行实验吗？[/color]

【生活中的仪器分析】摘要： 使用气相色谱仪检测奶粉中六六六、滴滴涕有机氯农药残留量，添加回收率为80.5%和77.4%，平行测定添加回收的变异系数（RSD）为2.34和3.15%。本次测定加标回收率良好，可准确的测定奶粉样品的有机氯类农药残留量。关键词：奶粉；气相色谱；有机氯；农药残留； 参考文献：GB/T5009.19-2008实验部分1试验材料、仪器及试剂1 样品：新疆***牌驼奶片2 仪器：气相色谱仪-电子捕获检测器ECD（美国热电公司）；高速冷冻离心机（CT15RT型台式-上海天美生化仪器设备工程有限公司）；旋转蒸发仪（EYELA SB-1100-上海爱郎仪器有限公司）；天平（0.001g）（奥豪斯（上海）有限公司）；3试剂：正己烷、石油醚：（色谱级淋洗剂，天津光复精细化工研究所）；2 农药标准品配制：单一农药标准溶液：用移液管准确取一定量农药标准品（质量浓度为1000mg/L的供试农药单标），用溶剂正己烷稀释，逐一配制[fon

这是我具体检测的一点体会，希望大家一起交流。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=38273]GB/T 5009.19-2003食品中六六六、滴滴涕残留量的测定[/url]

请问你们再日常的检测工作中，有哪些样品中的六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类的农药残留可以一起前处理，不用分开前处理，而是过固相萃取柱（TPT复合氨基柱+炭黑柱）的方法前处理，然后用ECD[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测器的？因为我们发现做茶叶中的这些农残时，在六六六、滴滴涕这一时间段出峰的还是干扰的杂质太多，也就是用TPT复合氨基柱+炭黑柱除不了这一时间段的杂峰，用硫酸磺化法做茶叶中的六六六、滴滴涕，可以前处理的很干净，可是由于菊酯类的农残不适于用硫酸磺化法来处理，这样如果用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]来分析检测六六六、滴滴涕、拟除虫菊酯类农药残留，那岂不是要分开来进行前处理了？岂不是增加了一倍的工作量了？

液体自动进样塔进样，对照溶液进样完毕后，在目标峰位置会产生残留，如果连续进被测供试品溶液，供试品溶液中的目标峰会变大。想问一下有没有办法减小这种进样残留？现在俺的对照溶液是DMSO（二甲基亚砜）的丙酮溶液，丙酮是溶剂，目标峰二甲基亚砜出峰面积为3760034，进样完毕和供试品进样前会有洗针，分别用丙酮和水洗，次数很多，洗完了以后，进样时会用测试溶液再洗，但是如果在对照溶液进样后，接着进一针丙酮溶剂，在DMSO的出峰位置仍有峰面积66855的残留，这个残留俺确认不是丙酮杂质。俺们确认了一下这个残留时残留在自动进样塔里，应该就是在进样针里，因为俺们在对照进样完毕后，手动进样，发现没有残留。但是俺家是必须用自动进样塔进样的，恳请大家帮忙给点建议，有没有什么跟好的办法，让俺家在连续进样的时候把这个DMSO的残留去掉。

洗涤剂没有神奇功效 很多人都认为用果蔬洗涤剂清洗水果能够更有效地去除农药残留，更安全。 洗涤剂主要是由表面活性剂、乳化剂、香精和色素等成分组成。在使用洗涤剂清洗果蔬时，其所含的乳化剂成分能够分解油污，将难溶于水的物质变得易溶，使之变成可以溶于水的乳化物，然后通过表面活性剂将污物与待清洁的物体分离，继而通过搓洗和流动的水将其去掉。有些类型的洗涤剂中还具有抑制病原微生物的成分，可以有效防止细菌增生，防止疾病的传播。那么，洗涤剂能去除农药残留吗？其实未必。 科学家对此进行了许多研究。美国加州大学的一个研究组对市场上常用的5种果蔬洗涤剂进行分析，分别用这5种果蔬洗涤剂清洗果蔬，结果发现，果蔬洗涤剂清洗果蔬的确能够去除部分农药残留，但是都不能100%去除。与清水冲洗相比，果蔬洗涤剂并没有达到所宣称的高效。事实上，果蔬洗涤剂与清水冲洗对于农药残留的去除没有明显差异。 美国康涅狄格州政府的一个部门也曾进行过一项规模比较大的研究。他们选取了28批次的生菜、草莓等果蔬，分别检测清洗前后几种常见农药的含量变化。他们使用了自来水、洗涤灵以及4种专门的果蔬清洗剂。结果发现，每种方法都能显著降低农药残留，但是这些专门的果蔬清洗剂与清水的效果没有区别。他们还发现，这些农药是否容易被洗掉，与它们的溶解性关系很小，主要靠清洗时的机械运动。因此，他们建议，平时清洗果蔬时，在自来水下冲洗30秒以上，伴随着搓洗就可大幅度去除农药残留。洗涤剂也有安全风险 洗涤剂原料的使用必须符合安全标准。如果洗涤剂在原料采购、生产环节等出现问题，有可能导致洗涤剂中有害物质比如甲醛、铅、砷等超过国家标准，并对人体健康产生危害。此外，如果清洗不彻底，有部分洗涤剂残留，残留的有害物质会在饮食过程中直接通过消化道进入人体，给健康埋下安全隐患。美国农业部建议消费者在清洗果蔬时，不要用肥皂、果蔬洗涤剂等清洗剂，以免清洗不彻底造成二次污染。　　 由此可见，清洗果蔬时，没有必要用果蔬洗涤剂，最好也不要对洗涤剂产生依赖。

[size=2][em0715] 请教各位高手: 我用6890N测定丙烯酸系列涂料残留单体含量,通常进样1UL,如果超过1UL,测试结果居然偏低,不解 请教经常做此类测试的高手,残单含量在国内究竟是什么水平(我测的结果在2%左右).[/size]

有做CFAPA-196 果汁中六六六、滴滴涕农药残留检测能力验证计划的吗？加Q507155255

内容提示：蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法。 蔬菜中的农药残留是食品安全中的一个重要问题。尤其夏季，既是蔬菜消费的高峰期，也是害虫的活跃时期，生产者为了赶商机，要么用超浓度的农药杀虫，要么施用农药后提前采收，造成大量蔬菜农药残留严重超标。据统计，一般情况下，夏天蔬菜的农药残留合格率比冬季低两成以上。为了减少蔬菜上的农药，人们想出了各种各样的办法：放在太阳下晒、用水泡、用淘米水洗等，但这些方法真的有效吗，到底能去掉多少农药？中国农业大学食品学院最近进行了一项实验，帮助人们找出去除农药的最好办法。 由于农药在喷施过程中，主要是附着在果蔬的表面上，所以，只要采用行之有效的洗涤和加工方法，就可以降低农药的残留量，保证蔬菜的食用安全。 用清水浸泡和搓洗，可以使农药残留量下降，而且泡的时间越长，农药残留就越少。试验证明，用自来水将蔬菜浸泡10—60分钟后再稍加搓洗，就可以除去15％—60％的农药残留。用专用的蔬果洗涤剂浸泡，对于减少农药的附着更为有效。将洗涤剂按1∶200的比例用水稀释后浸泡果蔬，10—60分钟内，农药残留量可以减少50％—80％；特别是在浸泡的前10分钟内，农药残留下降非常明显，可以达到50％左右。然后，稍加搓洗，用清水冲洗干净就可以基本上清除农药残留　　　　 高温加热也可以使农药分解，比如用开水烫或油炒。实验证明，一些耐热的蔬菜，如菜花、豆角、青椒、芹菜等，洗干净后再用开水烫几分钟，可以使农药残留下降30％左右，再经高温烹炒，就可以清除蔬菜上90%的农药。 此外，淘米水洗菜和适当用阳光照射，对于减少蔬菜上的农药也能起到一定的作用。但淘米水最好用头一两次的，因为米的表面含钾，所以头一两次的淘米水会呈现弱酸性，但是之后就开始转变为碱性，而农药只有在酸性物质中才会失去一定的毒性。阳光照射可使蔬菜中的部分农药被分解、破坏。据测定，蔬菜在阳光下照射5分钟，有机氯、有机汞农药的残留量损失可达到60％左右。 蔬菜去皮当然也可以减少农药残留，但也会带来果皮中维生素和矿物质的损失。因此，最好的去除农药的办法是：将新鲜果蔬先用洗涤剂浸泡10—15分钟，或用自来水浸泡30—60分钟，用清水冲洗干净。

兽药残留是指食用动物在使用兽药后，蓄积或残存在动物组织器官种或进入泌乳动物乳汁或产蛋禽蛋种的药物原形、代谢物和杂质等。含有兽药残留的畜产品并不意味着不安全，是否会影响人体健康，取决于残留量是否超标，只有残留量超过了标准，才会对食用者的健康产生影响，没有超标的畜产品不会对健康造成影响。

敌敌畏残留量检测需要注意哪些问题

我做了很多树木中（松树等）的六六六滴滴涕含量残留，为什么测不出来呢？是方法不对还是树木中不含啊？请大虾们指点迷津吧

请问我建好了一种牛兽药残留检测方法，想做体内验证，可以5.6只牛注射后一段时间后采样检测吗？并不测这个方法在牛体内的残留消除规律，只是验证方法的可行性

如题：有没有用气质联用仪测试农药残留量2，4-滴？

出口冻兔肉中六六六、滴滴涕残留量检验方法 本标准适用于测定冻兔肉六六六、滴滴涕的残留量。　　1.　取样　　1.1　数量：每检验批最多不超过25000箱，按以下比例，抽取有代表性的样品。　　5000箱以下最少开15箱；　　10000箱以下最少开20箱；　　15000箱以下最少开25箱；　　20000箱以下最少开30箱；　　25000箱以下最少开35箱；　　每箱取样重量不少于500克。　　1.2　样品制备：带骨兔沿椎柱剖割两半取半只去骨，将所有可食部分放入绞肉机中，至少绞碎三次，充分混匀，然后用四分法缩分出1公斤；不带骨的兔肉，可直接绞碎缩分，装入清洁的容器内，作为实验室样品。实验室样品必须立即封识，并填写标签，注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人。　　注：在取出第一个样品及所有以后的操作中，必须注意不使样品中带进任何污染物，或者有任何变化而使实验室样品不能代表这一批的总样。　　2　检验方法　　2.1　仪器　　2.1.1　[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]并配备如下装置：　　2.1.1.1　电子捕获检测器；　　2.1.1.2　玻璃色谱柱：2.0米×2.5毫米(内径)；　　2.1.1.3　色谱柱填料：2.5%OV－17+3.3% QF－1混合液Chromosorb W－AW－DMCS 80～100目。　　2.1.1.4　操作条件：　　a.载气流速：氮气，40毫升/分；　　b.柱温：192℃；　　c.进样口温度：230℃；　　d.检测器温度：210℃。　　2.1.2　微量注射器：1微升，10微升。　　2.1.3　绞肉机。　　2.1.4　全玻璃系统重蒸馏装置。　　2.1.5　旋转蒸发器：SZ－3型。　　2.1.6　无水硫酸钠柱：在斗径20毫米，筒身高70毫米，柄外径8毫米的筒形漏斗内，下部放玻璃棉，上部放约15克无水硫酸钠。　　2.2　试剂　　2.2.1　蒸馏水：取蒸馏水100毫升用石油醚10毫升提取，在准备应用的色谱条件下，调节仪器，取5微升提取液注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，该石油醚在色谱图上，应无石油醚以外的杂峰。　　2.2.2　石油醚：分析纯，沸程60～75℃，取300毫升在旋转蒸发器中浓缩至5毫升，在准备应用的条件下，调节仪器，取浓缩液5微升注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]内，在色谱上除本溶剂峰外，其他峰高不得超过相当于2×10－11克的丙体－六六六的峰高。　　2.2.3　无水硫酸钠：分析纯，650℃灼烧4小时。　　2.2.4　2%硫酸钠水溶液。　　2.2.5　浓硫酸：分析纯。　　2.2.6　冰乙酸：分析纯。　　2.2.7　高氯酸：分析纯。　　2.2.8　内标溶液(环氧七氯)和标准农药溶液：　　2.2.8.1　内标物及标准农药的含量大于99%。　　2.2.8.2　称取环氧七氯、甲体－六六六、乙体－六六六、丙体－六六六、丁体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT标准品各0.0100克，先用少许苯溶解后，再分别用石油醚转移，定容于100毫升容量瓶中。(其溶液浓度为100微克/毫升)分别为A溶液。　　注：如果试样中存在环氧七氯，可选择其他内标物。　　2.2.8.3　分别用移液管从A溶液中取甲体－六六六、丙体－六六六各1毫升；丁体－六六六2毫升；乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT各5毫升。各置于200毫升容量瓶中，用石油醚定容(其溶液浓度分别为甲体－六六六、丙体－六六六0.5微克/毫升。丁体－六六六1.0微克/毫升。乙体－六六六、PP′－DDE、OP′－DDT、PP′－DDD、PP′－DDT2.5微克/毫升)。分别为B溶液。　　2.2.8.4　配制11种不同浓度应用标准液：分别取8种B溶液各16，14，12，10，8，6，4，2，1.6，0.8，0.2毫升，置于11个100毫升容量瓶内，分别各加入100微升环氧七氯后，用石油醚定容到100毫升〔其溶液浓度见下表(纳克/微升)〕。分别为C溶液。　　应用标准C溶液　　（图略）　　2.3　操作步骤　　2.3.1　提取　　取绞碎混匀的实验室样品25～50克，放入250毫升锥形瓶内，加入1∶1高氯酸－冰乙酸100毫升，瓶口上放一小漏斗，置于80℃水浴上，并时时振摇(为防止产生炭粒，开始放水浴上时，要不断振摇几分钟)，至内容物全部消化为止。以100毫升蒸馏水冲洗，并入分液漏斗中，分别用100、50、50毫升石油醚抽提三次。合并石油醚提取液，通过无水硫酸钠柱过滤，收集于另一干净的分液漏斗中，并用15毫升石油醚分三次洗涤无水硫酸钠柱。　　2.3.2　净化　　于提取液中加入浓硫酸(提取液和浓硫酸的比例为10∶1)，轻轻振摇后，静置分层，放去下层。重复净化1～2次，每次振摇半分钟，静置分层后放去下层溶液。将石油醚液转入另一干净的分液漏斗中，每次用100毫升硫酸钠水溶液洗涤2～3次，弃去水层。过无水硫酸钠柱，并用少量石油醚洗涤分液漏斗及无水硫酸钠柱，收集于带塞玻璃瓶中(如农药含量过低可浓缩至适当体积)，定量加入内标环氧七氯溶液，摇匀后进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定。　　2.3.3　空白试验：按上述条件进行空白试验。　　2.3.4　测定　　2.3.4.1　取C溶液各5微升进行色谱测定(出峰顺序：甲体－六六六，丙体－六六六，乙体－六六六，丁体－六六六，环氧七氯，PP′－DDE，OP′－DDT，PP′－DDD，PP′－DDT)并量取其峰高值。　　2.3.4.2　取适量的上述净化液0.2～10微升之间(使其响应值在检测器线性范围内)，进行色谱测定。选择与样品峰高相近的标准农药峰高，按下式分别计算每种农药的残留量：　　　　式中：H和H——样品峰高和标准峰高(毫米)；　　　　　 H0——样品中内标峰高(毫米)；　　　　　 　 ——标准品中内标峰高（毫米）　　　　　C0和——注入色谱仪内标准溶液中农药和内示物浓度（纳克/微升）；　　　　 　 W——样品重量(克)；　　　　　 W0——样品中内标物重量(微克)。

120g/L),感觉移液管残留液体较多。（因是要进行含量滴定测试的，发现含量用移液枪比移液管高2g/L左右）和移液枪移取的体积（5mL）相比，低很多。而用大肚子移液管5mL和10mL移取的体积对比一下，5mL的比10mL要体积要偏小一点。要如何解决这种由于液体浓度较高而引起的残留量不稳的问题。（最后10mL比5mL含量高0.5g/L)

欧盟委员会2010年4月15日发布G/SPS/N/EEC/374号通报：委员会法规草案附件—修订欧盟议会和委员会法规 No 396/2005附件II 和 III中关于涕灭威（Aldicarb）、溴螨酯（Bromopropylate）、毒虫畏（Chlorfenvinphos）、硫丹（Endosulfan）、菌达灭（EPTC）、乙硫磷（Ethion）、倍硫磷（Fenthion）、氟磺胺草醚（Fomesafen）、甲基苯噻隆（Methabenzthiazuron）、杀扑磷（Methidathion,）、西玛津（Simazine,）、三氯杀螨砜（Tetradifon）和嗪氨灵（Triforine）等13种农药的最大残留限量（MRLs）。[font=Arial]　　通报内容如下：欧盟不再认可某物质的最大残留限量时，法规草案就进行相应的改变。当物质不会给欧盟消费者带来任何无法接受的风险时，就保留其与Codex最大残留限量或进口容许值一致的现行最大残留限量。其它任何情况下的最大残留限量与检测低限（LOD）一致。对于那些Codex没有规定最大残留限量的物质，其最大残留限量就设定为其检测低限。[/font]

Question：现在蔬菜水果的农药残留问题非常普遍，那么我们在日常生活中如何去除农药残留呢？Answer:一是放置，因为农药残留会随着时间的延续不断地降解，一些耐储藏的土豆、白菜、黄瓜、西红柿等，购买后可以放几天，一方面可以使农产品继续熟化，另一方面农药会降解使残留减少。二是洗涤，残存于农产品表面或外部的农药残留也较易被水或洗洁精冲洗掉，因此，在烹调前将蔬菜用水泡半个小时，再适当加洗洁精冲洗，基本可去除表面的农药残留。三是烹调，高温一般可以使农药残留更快地降解。四是去皮，苹果、梨、柑橘等农产品表皮上的农药残留一般都要高于内部组织，因此，削皮、剥皮是一个很好的办法。然而需要说明的是，无论采用什么方法，要完全清除农产品中的农药残留，特别是对已经进入农产品内部组织的少量农药残留是难以做到的；而且如果在去除农药残留过程中使用了其他物质，如洗洁精、菌剂、酶剂等，也需要考虑这些物质使用后的残留对人身体的安全性问题，因为洗洁精等虽然能去除农药残留，但其本身作为化学或生物污染物也有可能对农产品（或食品）造成二次污染，有些洗涤剂的毒性可能比许多农药还大。

食品中滴呋喃唑酮是如何残留的？都用啥方法检测捏？？

全自动农药残留检测仪与农药残留检测仪在功能、自动化程度、检测效率、操作简便性等方面存在显著的区别。以下是具体的比较和分析：　　自动化程度：　　全自动农药残留检测仪：具备高度的自动化功能，能够通过预处理、样品制备与分析等多个步骤的自动化完成，从样品的接收到检测结果的输出不需要人工干预。这种高度自动化极大地提高了检测效率，减少了人为操作的误差。　　农药残留检测仪：虽然也能进行农药残留的检测，但通常自动化程度较低，需要较多的人工操作，如样品前处理、试剂配制、仪器操作等。　　检测效率：　　全自动农药残留检测仪：由于实现了全过程的自动化，因此检测速度更快。相比传统的手动检测方法，全自动农药残留检测仪能够更快速地完成检测流程，缩短检测时间。　　农药残留检测仪：由于需要较多的人工操作，检测速度相对较慢。　　检测准确性：　　全自动农药残留检测仪：由于采用先进的检测技术和自动化控制系统，能够消除人为因素的干扰，提高检测的准确性和可靠性。　　农药残留检测仪：虽然也能提供准确的检测结果，但由于受到操作人员技术水平、实验条件等因素的影响，可能会出现一定的误差。　　操作简便性：　　全自动农药残留检测仪：操作简单易懂，使用简单快捷，不需要过多的培训即可上手操作。智能化控制系统使得操作更加简便，降低了对专业人员的依赖。　　农药残留检测仪：通常需要专业人员进行操作和维护，操作相对复杂。　　应用范围：　　两者都可以广泛应用于农产品、蔬菜、水果、肉类等食品中的农药残留检测。但全自动农药残留检测仪由于其高效、快速、准确的特点，更适用于大量样品的快速筛查和紧急情况的快速响应。　　存储容量与数据输出：　　全自动农药残留检测仪：通常具有大容量存储器，能存储大量数据，满足客户需求。同时，仪器内置微型热敏打印机，可快速打印检测结果，方便数据留存。此外，还可以通过数据线连接电脑，将检测的数据上传至电脑端，方便数据管理和分析。　　农药残留检测仪：在存储容量和数据输出方面可能没有全自动农药残留检测仪那么先进，但也能满足基本的检测需求。　　综上所述，全自动农药残留检测仪在自动化程度、检测效率、检测准确性、操作简便性和存储容量与数据输出等方面相比农药残留检测仪具有显著的优势。这些优势使得全自动农药残留检测仪在现代农业生产和食品安全检测中发挥着越来越重要的作用。[img=,690,690]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/06/202406171721437551_5597_6238082_3.jpg!w690x690.jpg[/img]

俺用直接进样方式在7890A测定沸点在190的样品的溶剂残留，遇到了回收率低的问题，求解样品沸点是190，进样方式是溶液直接进样，有液体自动进样塔。分流比20:17890A的进样口温度是200，柱温是程序升温，目标残留溶剂是甲醇、丙酮、乙酸乙酯、吡啶和DMSO，检测器是FID，温度250溶剂是DMF问题是：俺对照溶液的目标溶剂分离很好，理论半数，对称因子都没有问题，自动进样器重复性也很好，RSD没有超过3.0%，但是俺将1ml的对照溶液加入0.1g的样品，进样后，发现所有目标峰的面积只有原来的85%，俺想问问是不是因为俺的进样口温度没有设定好？温度太高了，导致衬管中的膨胀体积过大？

GB/T 8570.4-2010 液体无水氨的测定方法 第４部分：残留物含量 容量法